TPH ANALYSIS by GC FID

TPH ANALYSIS by GC FID

Organo Science Laboratory1/23/20151Tabel and Content Dasar TeoriSection one Informasi dan InterferensiSection Two PeralatanSection Three Bahan Section Four Prosedur Section Five Perhitungan Section Six ReferensiSection Sevent1/23/20152Dasar Teori

Oleum (minyak)Petra (Batu)Merupakan sejenis cecair gelap dan pekat disebut emas hitamNoJenis MinyakSuhu (C )Fungsi1Minyak Eter40 70Digunakan sebagaipelarut2Minyak Ringan60 100 Bahan bakarkenderaan 3Minyak Berat100 150 Bahan bakar kenderaan4Minyak Tanah Ringan120 150 Pelarut dan bahan bakar untuk rumah tangga5Kerosen150 300 Bahan bakarenjin jet6Minyak gas250 350Minyak diesel/pemanas7Minyak Pelicir >350 Minyak mesin8Tar, Aspal, BB residu--1/23/201533Dasar TeoriPetroleum hidrokarbonpada umunya merupakan zat yang beracun. Hal ini terjadi karena beberapa senyawapetroleum hidrokarbondapat mempengaruhi sistem syaraf pusat.Akibat lain diantaranya adalah pusing, kerusakan syaraf yang disebutperipheral neuropathy, gangguan pada darah, sistem kekebalan, paru-paru, kulit, dan mata.Kegiatan industri perminyakan dapat menimbulkan limbah yang mencemari lingkunganKendaraan bermotor, dan kegiatan pengeboran minyakProses pembuangan limbah industri atau pun rumah tangga, Proses pengeboran dan pengilangan minyak bumi juga menghasilkan lumpur minyak dalam jumlah besar1/23/20154Dasar TeoriAkibat yang ditimbulkan dari terjadinya pencemaran minyak bumiPenurunan populasialgadanprotozoaPertumbuhanfitoplanktonlaut akan terhambatKerusakan biologis, bisa merupakan efek letal dan efek subletalRusaknya estetika pantai akibat bau dari material minyak1/23/20155Efek letal yaitu reaksi yang terjadi saat zat-zat fisika dan kimia mengganggu proses sel ataupun subsel pada makhluk hidup hingga kemungkinan terjadinya kematian. Efek subletal yaitu mepengaruhi kerusakan fisiologis dan perilaku namun tidak mengakibatkan kematian secara langsung.Terumbu karangakan mengalami efek letal dan subletal dimana pemulihannya memakan waktu lama dikarenakan kompleksitas dari komunitasnya.5Dasar TeoriTPH memiliki sifat-sifat umum baik sifat fisika maupun kimia Mudah menguap Peka terhadap cahaya Kelarutan dalam air umumnya kecil Mudah larut dalam pelarut organik Tekanan uapnya lebih kecil dari satu atm Umumnya beracun Memiliki massa relatif sebesar 282 Memiliki titik leleh sebesar 37C Memiliki titik didih sebesar (300-350)C Memiliki kerapatan sebesar 0,789 g/cm3 Viskositas besarMengingatpetroleum hidrokarbonmemberikan dampak yang cukup besar, maka keberadaanpetroleum hidrokarbonperlu ditetapkan yaitu dengan menggunakan kromatografigasatau spektrofotometri infra red1/23/20156Dasar Teori1/23/20157TPH????

TPH adalah jumlah hidrokarbon minyak bumi yang terukur dari media lingkungan

Hidrokarbon minyak bumi (PHC Petroleum Hydrocarbon) adalah berbagai jenis senyawa hidrokarbon yang terdapat dalam minyak bumi

Dalam satu jenis campuran minyak bumi akan terdapat rantai hidrokarbon dengan rantai C3 C35TPH didefinisikan sebagai metoda analisis yang digunakan untuk mengukur jumlah hidrokarbon minyak bumi dalam suatu media

7Dasar Teori

1903Teknik kromatografiKromatografi gas terdiri dari kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi, teknik kolom dan nama alat GLC. Selain itu, kromatografi gas padat dengan mekanisme absorpsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC

1/23/20158suatu prosedur pemisahan zat terlarut oleh suatu proses migrasi, diferensial dinamis dalam sistem yang terdiri dari dua fase atau lebih salah satunya bergerak secara berkesinambungan dalam arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam absorpsi, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan muatan ionPrinsip kromatografi gas hampir sama dengan kromatografi kolom, yaitu sistem partisi. Pada kromatografi kolom pelarut meskipun sedikit selalu mengadakan interaksi dengan zatnya sehingga menimbulkan kesalahan kualitatif. Pemisahan pada GC disebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit di antara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.Pada kromatografi gas, pelarut diganti oleh gas yang sama sekali tidak bereaksi dengan sampel (inert). Gerakan pelarut dalam kromatografi sangat lambat, sedangkan pada kromatografi gas sangat cepat dan sampel pun dibuat gas.Molekul sampel yang dibawa oleh gas akan ditahan oleh fasa cair. Lamanya penahanan komponen tergantung pada afinitas komponen dengan fasa cair. Bila afinitasnya lemah, penahanan akan sebentar saja, sehingga komponen dapat segera keluar dari kolom. Bila afinitas kuat, maka penahanan akan lebih lama sehingga keluar dari kolomnya agak lama. Dengan demikian komponen dalam sampel akan terpisah.Sampel dalam suasana asam kuat diekstrak denganDichloromethane (DCM), maka kandungan TPH akan terserap pada pelarut organik DCM, dan hasil ekstraksi siap untuk di analisa dengankromatografi dengan kolom kapiler menggunakan detektor FID.

8Dasar Teori1/23/20159

INTERFERENSI1/23/201510Kontaminan yang terdapat dalam pelarut, pereaksi, gelas kimia, dan peralatanLainnya dapat menyebabkan interferensi atau hasil yang tidak benar. Seluruh Peralatan yang dipakai harus dimonitor dan bebas kontaminasi dengan Melakukan analisis blank metode.Zat-zat organik yang terdapat secara alami dapat terekstraksi dan didefinidikanHasilnya sebagai EH (Exractable Hydrocarbons)Sebagian besar kit BTEX memiliki Affin-ity rendah untuk benzena relatif terhadap toluena, etil benzena, xilena, dan aromatik com-pon lainnya. Kit dengan benzena afinitas rendah meremehkan tingkat benzena yang sebenarnya.Karena benzena sering senyawa dominan dalam lindi karena solu-tanggung tinggi, sensitivitas rendah untuk benzena tidak diinginkan. Kit-benzena tertentu sedang dikembangkan. Secara umum, tes kit spesifisitas bervariasi oleh produsen.Kesehatan dan Keselamatan Kerja1/23/201511Alat dan Bahan1/23/201512

Alat

GC-FIDKolom Kapiler SyringeLabu Ekstraks 1000 mLLabu Ukur 1o mLVial 8 mL Vial 1.5 mLRotapavourKertas saringCorong

Bahan

Standar induk TPHC10 100 %C20 100 %Standar DRO Dichloromethane (DCM)HeksanAsetonWaterNaSO4Silica

Prosedur1/23/201513Persiapan GC-FID dan Pengawetan Sampel UjiWadah: Botol GelasPengawet: H2SO4 Sampai pH < 2Penyimpanan: 4CLama Penyimpanan: 14 Hari seteleh samplin dan 40 hari setelah ekstrakPerlakuan sebelum analisa: Ekstraksi Sampel

Prosedur1/23/201514Ekstraksi Sampel Cair5oo mL

+ 5o mL DCM

Dikocok 3 X 2 menit

Disaring dengan kertas saring+ NaSO4

150 mL

RotavaporPergantian solvent dari DCM ke HeksanKira-kira2 mL

Cleanup dengan Silika

GC-FIDDB-5Prosedur1/23/201515Teknik EkstraksiEkstraksi atau penyarian merupakan teknik untuk mendapatkan bahan kimia dari suatu pelarut, lingkungan atau sistem, dan dipindahkan ke sistem yang lain. Penggolongan ekstraksi :Ekstraksi padat dengan cairan (liquid-solid extraction)Ekstraksi cairan dengan padatan (solid-liquid ekstraction)Ekstraksi cair dengan cairan (liquid-liquid ekstraction)Hal-hal yang harus diperhatikan :sampel harus mudah didapatkan kembali dari cairan pengekstrakcairan pengekstrak tidak toksik dan tidak mudah terbakarTidak mau campur antara pelarut dan pengekstrakmemiliki perbedaan bobot jenis yang nyatamemiliki titik didih yang nyatapenyari tidak mengganggu pada analisis selanjutnyatidak menimbulkan buik dan emulsi sewaktu diekstrak

15Prosedur1/23/201516Evaporator adalah alat yang banyak digunakan dalam industri kimia untuk memekatkan suatu larutan. Rotary vakum evaporator adalah instrumen yang menggunakan prinsip destilasi (pemisahan). Prinsip utama rotary evaporator yaitu terletak pada penurunan tekanan sehingga pelarut dapat menguap pada suhu dibawah titik didihnya. Rotary evaporator memiliki suatu teknik yang berbeda dengan teknik pemisahan yang lainnyaRotapavourKondensor :Sebagai pendingin yang mempercepat proses perubahan fasa, dari fasa gas ke fasa cair.Pompa vakum : Untuk mengatur tekanan dalam labu, sehingga mempermudah penguapan sampel.Labu pengumpul pelarut :Untuk wadah penampung pelarut.Waterbath:wadah air yang dipanaskan oleh hot plate untuk labu alas yang berisi sampel.Labu alas bulat sampel : wadah penampung sampel.Pembacaan di Alat1/23/201517

Pembacaan di Alat1/23/201518

Standar mix DROStandar acuan sebagai penentu waktu (RT) keluarnya komponen hidrokarbon yang akan digunakan sebagai acuan standar analisa1/23/201519

Chromatogram TPH (Crude Oil)Pembacaan di AlatPembacaan di Alat1/23/201520

Kromatogram C10 dan C 20Standar acuan analisa yang digunakan pada saat analisa Total Petroleum Hydrocarbon *TPH*Pembacaan di Alat1/23/201521

Pembacaan di Alat1/23/201522

Chromatogram DROReport Hasil1/23/201523

Pelaporan Hasil ditulis sebagai :C311/23/2015241/23/201525TERIMA KASIH