LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASIPERCOBAAN IIPENENTUAN KADAR VITACIMIN SECARA TITRASI IODOMETRI

Dosen Pembimbing:Bambang Wijianto, M.Sc, Apt

Disusun Oleh:KELOMPOK 6 ATriani Septi138995Ulimaz Pawestri138997Utin Wahyu Oktavia138999Wiranti Febrina139003Yessi Dwisanti139005Yoki Agus Kasandra139007Zia Fahlefi139009

AKADEMI FARMASI YARSI PONTIANAKTAHUN AJARAN 2014/2015PERCOBAAN IIPENENTUAN KADAR VITACIMIN SECARA TITRASI IODOMETRI

A. Tujuan1. Mengetahui prinsip metode titrasi oksidasi reduksi (Redoks).2. Menentukan kadar senyawa obat di dalam sampel dengan metode Redoks.

B. Dasar TeoriTitrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui kadar vitamin C metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar, dkk., 2007).Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling sederhana.Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni).mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani dkk, 2007).Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. (Arifin, dkk., 2007).Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat oksidan. Suplemen vitamin C diantaranya adalah kombinasi vitamin C dan bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester. Bioflavonoid berfungsi meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi asam askorbat menjadi dehidroaskorbat. Vitamin C juga mengandung likopen, likopen merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan mempunyai aktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten (Wahyuni dkk, 2008).Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi menjadi dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor (Tjitro dkk, 2000).

C. URAIAN BAHAN1. Vitamin C (Dirjen POM, 1979).Sinonim : Asam askorbatBerat molekul : 176,13Rumus molekul : C6H8O6Kelarutan: Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%); praktis tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzenPemerian: Serbuk atau hablur; putih atau agak kuning; tidak berbau;rasa asamPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahayaKegunaan: Sebagai sampel

2. Aquades (Dirjen POM, 1979)Sinonim: Aqua destillataBerat molekul: 18,02Rumus molekul: H2OPemerian: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasaPenyimpanan: Dalam wadah tertutup baikKegunaan: Sebagai pengencer

3.Kanji (Dirjen POM, 1979)Sinonim: Amylum manihotKelarutan:Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkanlarutan agak keruhPemerian: Serbuk putih, hablurPenyimpanan: Dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan keringKegunaan: Sebagai indikator

4.Iodium (Dirjen POM, 1995)Sinonim: IiodiumBerat molekul: 126,91Rumus molekul: I2Kelarutan: Keping atau butir, mengkilat seperti logam, hitam kelabu, bau khasPemerian:Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida,mudah larut dalam etanol 95%Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatKegunaan: Sebagai larutan baku

D. Alat dan BahanAlat Lumpang alu Kaca arloji Neraca analitik Gelas kimia Gelas ukur Labu Erlenmeyer Corong Buret Statif klem

Bahan Pereaksi:1) Larutan Iodium 0,1 NLarutkan sekitar 40 g kalium iodida bebas iodiat dalam 20 ml air. Larutkan 1,27 g iodium (I2) dalam larutan tadi dan encerkan dengan air hingga olume 1000 ml2) Larutan Na2S2O3 0,1 NLarutkan 25 g Na2S2O3.5H2O dan 200 mg Na2CO3 dalam air yang sebelumnya telah dididihkan dan didinginkan hingga 1000 ml3) Indikator KanjiBuat campuran pasta 1 g amilum larut dan 10 mg raksa (II) iodida dalam 30 ml air. Tambahkan pasta tersebut ke dalam 200 ml air yang mendidih dan didihkan sampai diperoleh larutan organik jernih, simpan dalam botol kaca

4) Pereaksi Lainnya As2O3 K2Cr2O7 KI Padat Na2CO3 NaOH 1 N HCl Pekat

E. Prosedur Kerja1. Pembakuan Larutan Iodium 0,1 N10 ml Iodium (I2)

Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 Warna kuning muda

Ditambah 2 ml indikator kanji/amilum Dilanjutkan dengan titrasiWarna biru tepat hilang

2. Penetapan Kadar Vitacimin500 mg serbuk vitacimin

Dilarutkan dalam 100 ml air bebas CO2Larutan vitacimin

Diambil 25 ml dan dimasukkan dalam erlenmeyer Ditambahkan HCl encer 5 ml Ditambahkan 2 ml indikator kanji/amilum Dititrasi dengan larutan iodium (I2)Warna biru muda

F. Perhitungan Bahan HCL encer 0,02 N 500 mlM = % x BJ x = = = 11,96 M 12 MN = M. V = 12. 1 = 12V1.N2 =V2.N2500 x 0,02 = V2. 1210 = V2. 12V2 = = 0,83 ml ad 500 ml

K2Cr2O7 0,1 N 500 mlN = x = = Valensi0,1 = x = x 20,1 = x 429,415 = g x 4g = = 7,35 gram Iodium 0,1 N 100 mlN = x = x = = 0,05 = gram = 0,05 x 253,8= 12,65 gram

Na2S2O3 0,1 N 500 mlM = x = x = x = x 2 gram = = = 1,26 gram Indikator amilum 2% 100 ml x 100 = 2 gram dalam 100 ml air

G. Data Pengamatan1. Pembakuan larutan iodium PerlakuanPengamatan

Iodium 10 ml Larutan jernih coklat pekat

Titrasi dengan Na2S2O3Larutan jernih kuning muda

Larutan + indikator kanjiWarna larutan biru

Titrasi dengan Na2S2O3Warna biru tepat hilang

Hasil titrasiTitrasi Ke-Volume Na2S2O3 yang digunakan

147,10 ml

247,00 ml

Rata rata47,05 ml

Perhitungan:V1 . N1 = V2 . N210 ml . 0,05=47,05 . N20,5=47,05 N2N2= = 0,01 N2. Penetapan kadar vitaciminPerlakuanPengamatan

Vitamin C 0,5 gram + 100 ml aquades Larutan jernih agak kekuningan.

Larutan vitacimin + HCl encerLarutan jernih kekuningan

25 ml larutan vit. C + 2 ml indikator kanjiLarutan tetap jernih kekuningan

Titrasi dengan iodin Larutan warna biru muda

Hasil TitrasiTitrasi Ke-Volume iodium yang digunakan

13, 7 ml

23,5 ml

33,3 ml

Rata - rata3,5 ml

Perhitungan: 1. Kadar ==== = 399,98 mg/100 ml = 0,399 %

2. Kadar ==== = 399,98 mg/100 ml = 0,399 %

3. Kadar ==== = 399,98 mg/100 ml = 0,399 %H. PEMBAHASAN

Standarisasi Larutan NaSOPada percobaan ini menggunakan metode tidak langsung yang artinya titrasi ini menggunakan larutan iodin, di mana iodin yang digunakan berasal dari sisa iodin yang dihasilkan dari reaksi sebelumnya. Larutan standar yang digunakan yaitu NaSO. Larutan tersebut perlu distandarisasi terlebih dahulu karena larutan ini merupakan tipe larutan standar sekunder, di mana larutan ini bersifat mudah bereaksi dengan senyawa lain di udara. Sehingga larutan ini tidak dapat dibuat dan ditentukan konsentrasinya hanya dengan melarutkan padatannya dalam sebuah pelarut karena bersifat higrokopis, menyerap uap air, dan menyerap CO pada waktu proses penimbangannya, sehingga konsentrasinya dapat berubah degan cepat. Oleh sebab itu, setiap kali ingin digunakan dalam titrasi maka harus dilakukan pembakuan terlebih dahulu. Pada percobaan ini dilakukan pembakuan larutan NaSO dengan mentitrasi larutan iod menggunakan larutan NaSO hingga berwana kekuningan (kuning pucat) yang menandakan kandungan iod tersebut hampir habis bereaksi dan mendekati titik ekivalen. Saat warna larutan menjadi kekuningan, maka ditambahkan indicator amilum. Indicator amilum digunakan karena sensitivitas warna biru tua yang mempermudah pengamatan perubahan pada saat tercapainya ekivalen. Selain itu dalam larutan pada kondisi asam iodida mudah untuk dioksidasikan menjadi iod bebas, sehingga iod bebas ini akan mudah diidentifikasi dengan adanya indikator amilum dari warna biru kehitaman yang dihasilkan. Secara teori, warna biru kehitaman ini terbentuk dari adanya kompleks antara iodine dan amilum. Sehingga, jika warna larutan yang biru kehitaman tersebut menandakan adanya kandungan iodine dalam larutan. Penambahan indicator amilum pada percobaan ini dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi, yakni saat larutan berwarna kuning kecoklatan. Hal ini bertujuan agar amilum tidak membungkus iodin karena akan menyebabkan iodin sukar dititrasi. Selain itu, senyawa kompleks yang terbentuk antara iodin amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Larutan sebelum dititrasi berwarna biru/ungu kehitaman, saat mencapai ekivalen akan berubah menjadi bening. Pada titrasi ini, I akan direduksi oleh NaSO membentuk I kembali, sedangkan SO akan teroksidasi membentuk SO. Warna biru kehitaman yang berubah menjadi bening menandakan kandungan iodine dalam larutan telah habis bereaksi dan terjadi kelebihan ion SO. Reaksi yang terjadi saat I dititrasi dengan NaSO adalah sebagai berikut:

Oksidasi:

Reduksi:

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh volume rata-rata NaSO yang dibutuhkan untuk mencapai ekivalen yaitu 47,05 ml. Sehingga, dapat ditentukan normalitas NaSO yakni 0,01 N. Hasil ini tidak sama dengan yang tertulis yaitu 0,05 N karena NaSO merupakan jenis larutan standar sekunder yang tidak dapat ditentukan konsentrasinya hanya dengan melarutkan padatannya dalam pelarut karena bersifat higrokopis, dimana konsentrainya dapat berubah dengan cepat.

Penetapan Kadar VitaciminPada percobaan ini, dilakukan penetapan kadar vitacimin dengan metode iodimetri. Iodimetri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penentuan atau penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah I2yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodida. Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2sebagai pentiternya. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor, karena bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron). Dalam bidang farmasi penetapan ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui kadar yang terkandung di dalam suatu sediaan apakah sudah sesuai dengan aturan atau tidak.Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah vitacimin. Sampel vitacimin perlu dilarutkan ke dalam larutan HCl, hal ini dikarenakan untuk membentuk suasana asam. Selain itu, adanya HCl juga sebagai katalisator yang dapat mempercepat reaksi.Panambahan larutan HCl dilakukan di awal sebelum adanya penambahan larutan Iod yang bertujuan agar larutan Iod tidak mengalami oksidasi. Indikator yang digunakan adalah indikator kanji. Kanji digunakan karena akan membentuk kompleks iod amilum yang berwarna biru tua meskipun konsentrasi I2sangat kecil dan molekul iod terikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amilum. Indikator kanji yang digunakan harus dalam keadaan panas agar mendapatkan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika tidak dipanaskan. Tetapi, dalam pemanasannya harus diperhatikan agar larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi encer.Sebelum melakukan tritrasi vitacimin telah digerus dan dilarutkan dengan aquadest. Kemudian larutan vitacimin dititrasi secara perlahan-lahan dengan larutan iodium. Ketika akan mencapai batas akhir titrasi larutan vitacimin terkadang menimbulkan warna biru akan tetapi warna biru tersebut hilang lagi. Hal ini dikarenakan masih ada vitacimin yang belum bereaksi dengan larutan iodium. Setelah beberapa saat maka didapatkanlah hasil larutan yang berwarna biru mantap. Hal ini menandakan bahwa vitacimin telah habis bereaksi dan titik akhir titrasi telah tercapai. Warna biru terbentuk karena dalam larutan pati, terdapat unti-unit glukosa membentuk rantai heliks karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat masuk ke dalam spiralnya., sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut. Berikut ini reaksi yang terjadi antara vitacimin dengan iodium :C6H8O6+ I2C6H6O6+ 2I-+ 2H+

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh volume rata-rata NaSO yang diperlukan untuk mencapat ekivalen yakni 14 ml. Sehingga, dapat diperoleh kadar asam askorbat dalam sampel tablet vitacimin adalah 0,399 %.

I. KESIMPULANDari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:1. Metode yang dilakukan adalah metode iodometri dimana yang menjadi penitrasinya adalah iodinnya langsung.2. Hasil Normalitas larutan pada pembakuan NaSO adalah 0,01 N 3. Pada percobaan ini kadar vitamin C yang terkandung dalam vitacimin sebanyak 0,399 %

DAFTAR PUSTAKA

Arifin, Helmi, Vivi Delvita dan Almahdy, 2007, Pengaruh Pemberian Vitamin C Terhadap Fetus Pada Mencit Diabetes, Jurnal Sains Dan Teknologi Farmasi, Vol. 12, No. 1, Universitas Andalas.

Gandjar, G.H., dan Rohman, A., (2007). Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta

Safaryani, Nurhayati, Sri Haryanti dan Endah Dwi Hastuti, 2007, Pengaruh Suhu Dan Lama Penyimpanan Terhadap Penurunan Kadar Vitamin C Brokoli (Brassica Oleracea L), Buletin Anatomi dan Fisiologi, Vol. XV, No. 2: Universitas Dipenogoro: Semarang.

Tjitro, soejono, Juliana Anggono, Adriana Anteng Anggorowati, dan Gatut Phengkusaksomo, 2000, Studi Prilaku Korosi Tembaga dengan Variasi Konsentrasi Asam Askorbat (Vitamin C) dalam Lingkungan Air yang Mengandung Klorida dan Sulfat, Jurnal Teknik Mesin, Vol. 2, No. 1:Surabaya.

LAMPIRAN

Pembakuan Larutan Iodium 0,1 N Larutan IodiumLarutan Iod dititrasi dengan Na2S2O3

Larutan + indikator kanji

Dititrasi dengan Na2S2O3

Penetapan kadar vitaciminPerlakuan I ( volume titran 3,7 ml ) Dititrasi dengan iodinLarutan vitacimin + HCl encer + indikator kanji

Perlakuan II ( volume titran 3,5 ml )

Dititrasi dengan iodin

Larutan vitacimin + HCl encer + indikator kanji

Perlakuan III ( volume titran 3,3 ml )

Dititrasi dengan iodin

Larutan vitacimin + HCl encer + indikator kanji