Temel Kaynaklar

(1) JCGM 200:2008, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM), 3rd edition. BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP and OIML, 2008. Available on-line fromhttp://www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html (2) JCGM 100:2008 Evaluation of measurement data — Guide to the expression of uncertainty in measurement. JCGM, 2008. Available on-line from http://www.bipm.org/en/publications/guides/gum.html (3) Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, 2nd ed.; Ellison, S. L. R.; Williams, A., Eds.; EURACHEM/CITAC, 2012. Available on-line from http://eurachem.org/index.php/publications/guides (4) Measurement Uncertainty Revisited. Eurolab Technical Report No 1/2007. Eurolab, 2007. Available on-line from http://www.eurolab.org/documents/1-2007.pdf (5) Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories. B. Magnusson, T. Näykki, H. Hovind, M. Krysell. Nordtest technical report 537, ed. 3. Nordtest, 2011. Available on-line fromhttp://www.nordtest.info/index.php/technical-reports/ item/handbook-for-calculation-of-measurement-uncertainty-in-environmental-laboratories-nt-tr-537-edition-3.html (6) Analytical Measurement: Measurement Uncertainty and Statistics. Eds: N. Majcen, V. Gegevicius. EC-JRC IRMM, 2012. Available on-line from http://publications.jrc.ec.europa.eu/repository/ bitstream/111111111/29537/1/lana2207enn-web.pdf

1.Ölçüm belirsizliği kavramı

Ölçüm sonuçlarının doğru değerlendirilmesi sonuçların güvenilirliğine bağlıdır. Ölçülen aynı büyüklüğün değeri ölçümden ölçüme farklılık gösterir. Her ölçümün sonucunda, verilen sayı mutlaka belli bir şüphe içerir. O yüzden ölçüm sonucu verilirken ölçülen veya hesaplanan değerin belirsizliği her zaman belirlenmelidir. Diğer bir deyişle, ölçülen büyüklüğün gerçek değerinin belli bir olasılıkla bulunduğu aralık verilmelidir.

Bir ölçümün sonucu rapor edilirken, sonucun kalitesini belirten sayısal bir gösterge olmalıdır ki bu sonucu kullanan kişiler o sonucun güvenilirliğini tayin edebilsinler. Böyle bir gösterge olmaksızın ölçüm sonuçları kendi aralarında, sertifikalarda veya standartlarda verilen değerlerle karşılaştırılamaz. Bu nedenle bir ölçümün kalitesini karakterize eden, hemen uygulanabilir, kolayca anlaşılabilir ve genel olarak kabul gören bir işlemin olması çok önemlidir. Bu da ölçüm sonucunda elde edilen değerin belirsizliğini hesaplamak ve ifade etmektir.

Bağıl belirsizlik birimsizdir ve bazen de yüzde olarak ifade edilir.

Ölçüm belirsizliği hatadan farklıdır , ve bir işareti yoktur. Bu nedenle, ölçüm sonuçlarının düzeltilmesi için veya hatanın tahmini olarak kullanılamaz, çünkü hatanın işareti vardır.

Bunun yerine ölçüm belirsizliği, ölçülen değer ve gerçek değer arasındaki en yüksek muhtemel mutlak farkı gösterecek şekilde bizim tahminimiz olarak kabul edilebilir. Yüksek olasılıkla ölçüm değeri ve gerçek değeri arasındaki fark, ölçüm belirsizliği daha düşüktür. Ancak düşük bir olasılık da olsa, ölçüm belirsizliğinin daha yüksek olabilmesi olasılığı vardır.

1) Bir ölçüm sonucunun belirsizliği varsa, ölçüm doğru olarak yapılamaz. Doru Yanlış YANLIŞ Son derece hassas ölçümler durumunda bile, ölçüm sonuçlarının doğasında belirsizlik vardır. 2) Ölçülen değer, ondan ölçüm belirsizliği çıkarılarak düzeltilebilir. Doğru Yanlış YANLIŞ Ölçüm belirsizliği, ölçülen değer ve gerçek değer arasındaki farkın büyüklüğünü veya işaretini ifade etmez. Sadece belirli olasılık ile gerçek değerin içinde bulunduğu aralığı tanımlar. 3) Belirsizlik ve hata arasındaki listelenen farkların hangisi doğrudur? a) Belirsizlik ve hatanın birimleri farklıdır. b)Belirsizlik prensipte ölçülen değeri düzeltmek için kullanılamaz, ancak sistematik hata kullanılabilir. c)Belirsizliği bir işareti vardır ama hatanın yoktur d)Belirsizlik hatanın mutlak değerinden kesinlikle daha büyüktür a) Her ikisi de aynı birimdi, ölçülenin birimindendir. b)DOĞRU c)DOĞRU d)Büyük olasılıklıkla daha büyüktür ancak %100 değil. 4) Ölçüm belirsizliği, gerçek değerin belirli olasılık ile içinde bulundğu, ölçülen değer etrafındaki bir aralık olarak tanımlar. Doğru Yanlış DOĞRU 5) Ölçüm belirsizliği ölçüm sonucunun doğruluğunu karakterize eder. Doğru Yanlış DOĞRU 6) Bir ölçüm sonucu gerçek değerin tahminidir. Doğru Yanlış DOĞRU

2.Ölçümü belirsizlik kaynakları

Belirsizlik kaynaklarından (belirsizliğe neden olan etkiler, hata kaynakları)dolayı ölçüm sonuçları belirsizlik içerir.Bu etkiler ölçülen değerin gerçek değerden sapmasına neden olur. Kullanılan ölçüm prosedürü iyi biliniyor ise en öenmli belirsizlik kaynakları da biliniypr demektir. Ölçüm prosedürünün optimize edilmesi ile belirsizlik kaynakları minimize edilebilir. AANcak belirsizlik hesaplamalarında tüm belirsizlik kaynaklarının elimine edilemeyeceği dikkate alınmalıdır.

03:00 /12:33

Ölçümü belirsizlik kaynakları

Belirsizlik kaynaklarının büyüklükleri genellikle bilinemez ve bu nedenle sadece tahmin edilebilir. Tahmin edilebilen önemli belirsizlik kaynaklarının büyüklükleri birleştirilerek birleştirilmiş ölçüm belirsizliği tahmin edilir. Belirsizlik kaynaklarının matematiksel olarak nasıl birleştirileceği ilerde anlatılacaktır.

Sistematik hataların değeri ve yönü bilinirse ölçüm sonuçlarını düzeltmek için kullanılabilir. Ancak bu çaoğu zaman çok kolay ve pratik olmayan bir yöntemdir. Bu nedenle çoğunlukla sistematik etkiler de belirsizlik bileşenlerine dahil edilir

QUİZ Ölçüm belirsizliği hakkında aşağıdaki ifadelerden hangileri doğrudur? ( ) Belirsizlik kaynakları gerçek değerden ölçülen değerin sapma nedenidir. DOĞRU ( ) Sistematik etkiler prensip olarak düzeltilebilir ve böylece minimize edilebilir hatta ortadan kaldırılabilir. DOĞRU ( ) Rastgele etkileri tamamen ortadan kaldırmak mümkün değildir, ancak sonuç üzerindeki etkileri birden fazla tekrarlanan ölçümler yaparak azaltılabilir. DOĞRU ( ) Doğru tahmin edilen ölçüm belirsizliği hesabı hem rastgele ve sistematik etkileri dikkate alır. DOĞRU ( ) Sistematik etkiler tekrarlama çok sayıda ölçüm yapılarak en aza indirilebilir (ya da hatta ortadan) olabilir. YANLIŞTekrarlanan ölçüm sonuçlarında aynı büyüklükte ve aynı yöne doğru gerçek değerden sapma olacağından, tekrarlanan ölçümler ile sistematik etkilerin minimize edilmesine olanak yoktur. ( ) Uygulamada tüm belirsizlik kaynaklarını ortadan kaldırmak genellikle mümkündür, böylece ölçüm sonuçları hiçbir belirsizlik içermez. YANLIŞ

03:00 /31:10

3. Temel Kavramlar Ve Araçları 3.1. Normal Dağılım (Gaus Dağılımı) Tüm ölçüm sonuçları (ölçülecek) matematiksel istatistik açısından rasgele değerlerdir. Rastgele sonuçlar farklı değerler gösterecektir. 10 ml’lik pipet örneğini incelediğimizde, yeterli sayıda tekrar ölçümü yapılırsa elde edilen rastgele değerlerin frekansının belirli bir fonksiyona göre dağıldığı görülür.

10:00 /41:10

En yüksek olasılık

→Sonsuza Sonsuza←

%100

Şekil Çan Eğirisi Değil

Çünkü sadece 10 ölçüm

yapıldı

Ölçüm sayısı arttıkça dağılım fonksiyonu normalleşiyor

Doğada pek çok olay çeşitli fonksiyonlar ile ifade edilir. Ölçüm bilimi açısından en önemli dağılım normal dağılımdır (Gausscian dağılımı). Normal dağılım ve standart sapma satandart belirsizlik ile ilişkilidir. Stanadart belirsizlik u ile temsil edilir ve standart sapma ile karakterize edilir (normal dağılım söz konusu ise % 68,3 olasılık ile). Ancak %68,3 pratik uygulamalar için oldukça düşük bir olasılıktır. Bu yüzden standart belirsizlik kapsama faktörü ile çarpılarak genişletilmiş belirsizlik olarak verilir genellikle k=2’dir (normal dağılım söz konusu ise 95,5 olasılığı temsizl eder). Eksponansiyel fonksiyonlar asla sıfır olamayacağı için y her zaman o dan büyüktür.BU nedenle %100 olasılık ile ölçüm belirsizliği verilmesi mümkğn değildir.

Quiz 1) Hangi kapsama faktörü % 95 güven düzeyinde belirsizlik tahmini için kullanılır? (Normal dağılım söz konusudur) 3 2 2.5 2 (Normal dağılım karakteristiği nedeniyle ±2u için olasılık %95’dir.) 2) Rastgele elde edilen ölçüm sonuçları normal dağılım ile temsil edilir

Genişletilmiş belirsizlik k*s

3:00 /44:10

Doğru Yanlış Doğru 3) Sonuçlar normal dağılıma uyuyor ise kapsama faktörü 3, %100 olasılıkla kapsama fakörü olarak kullanılabilir. Doğru Yanlış Yanlış (Normal dağılım ekponansiyel bir fonksiyon olduğu için %100 olasılık mümkün değildir) 4) Çok sayıda tekrarlar yapıldığında, normal dağılım eğrisinin maksimum değeri ortalamaya karşılık gelir. Doğru Yanlış Doğru 5) Tekrarlanan ölçümler yapıldığında ve dağılım fonksiyonu biliniyorsa, bir sonraki ölçüm değerini tahmin etmek kesinlikle mümükündür. Doğru Yanlış Yanlış (Dağılım fonksiyonları bir sonraki kesin değeri elde edilmesinde kullanılamaz, sadece bir sonraki değerin belirli bir olasılıkla düşeceği aralığın tajmininde kullanılabilir) 6)Tekrarlanan ölçümlarin dağılımı satandart sapma ile karakterize edilir. Doğru Yanlış Doğru 7) Aynı ölçülene ait tekrarlanan ölçümler normal dağılıma uyar. Doğru Yanlış Doğru 8) Standart belirsizlik, standart sapmanın kapsama faktörü ile çarpımı ile bulunur. Doğru Yanlış Yanlış (Tekrarlanan ölçümlerin standart belirsizliği, standart sapmaya eşittir).

BİRLEŞTİRİLMİŞ BELİRSİZLİK

Standart belirsizlik tahmin edilirken ölçüm sonucu üzerine üzerine etki

eden tüm girdilere ait standart belirsizliklerin dikkate alınması gereklidir.

Bu yol ile elde edilen standart belirsizliğe birleştirilmiş standart belirsizlik

denir ve uc(y) ile gösterilir.

QUİZ 5) Aşağıdakilerden hangisi sonucu Y olan bir ölçüm sonucunun birleştirilmiş belirsizliğini hesaplamak için kullanılır (Tüm bileşenler Y sonucunu elde etmek ortaya çıkan standart belirsizliklerdir ve aynı birimdendir)?

5:00 /2:05:00

4.3. ELDE EDİLEN BELİRSİZLİK DEĞERİNE BAKIŞ

Quiz 1) Bir numune çözeltisinin konsantrasyonu 0,153 mg/l’dir. Üç önemli belirsizlik bileşeni aşağıdaki gibidir. Tekrarlanabilirlik standart sapması= 0,004 mg/l Muhtemel drift belirsizliği = ±0,001 mg/l Muhtemel girişim belirsizliği = ±%2 Birleşik belirsizliği virgülden sonra 4 hane olacak şekilde hesaplayınız uc(Y) = √ 0,004

2 + (0,001/√3)

2 + (0,153*0,02//√3)

2 = 0,004410729 = 0,0044

2) En düşük belirsizlik bileşenini ihmal ederek belirsizliği hesaplayınız uc(Y) = √ 0,004

2 + (0,153*0,02//√3)

2 = 0,004372779 = 0,0044

3) Bu hesaplamaya göre en küçük belirsizlik bileşeni ihmal edilebilir düzeydemidir? EVET

0,006 + 0,017 + 0,005 = 0,028

İşlemin özelliğinden dolayı etkisi en büyük bileşenin şiddeti ön plana çıkar

ve bu nedenle etkisi düşük olan belirsizlik kaynaklarının ihmal edilmesi

sonucu önemli derecede etkilemez.

Ancak hangi belirsizliğin önemli olduğuna veya hangilerinin ihmal

edileceğini bilebilmemiz için tüm belirsizlik bileşenlerinin ele alınması ve

sayısallaştırılması gereklidir.

10 ml’lik pipetleme için elde edilen 0,019 mş belirsizlik değeri bize

aşağıdaki gibi bir aralığı tanımlar

(10,000 - 0,019)………………….(10,000 + 0,019)

(Sonucun bu aralıkta kalma olasılığı %68’dir)

4:00 /2:09:00

3:00 /2:12:00

4.4. GENİŞLETİLMİŞ BELİRSİZLİK

Standart belirsizlik ölçüm belirsizliğin hesaplanması için oldukça

başarılı ve faydalı olmasına rağmen, kullanıcılar için (müşteriler

için) %68 olasılık oldukça düşük kalmaktadır.

Çünkü bu olasılığa göre yaklaşık her 4 ölçümden 1 tanesinin

gerçek değeri bu belirsizlik aralığın dışında kalmaktadır.

Bu nedenle belirsizlikler genişletilmiş belirsizlik olarak sunulur.

Normal dağılımı hatırlayacak olursak; standart sapmanın iki

katını alırsak olasılığın %95 olduğunu, 3 ile çarparsak ise %99

daha yüksek bir olasılık elde ettiğimizi hatırlıyoruz.

Aynı yaklaşım genişletilmiş belirsizlik için de kullanılır.

4:00 /2:16:00

U (V ) = uc (V ) · k = 0. 019 ml · 2 = 0. 038 ml

Genişletilmiş belirsizlik genellikle U(V) ile tanımlanır. u(V)’nin

kapsama faktörü (k) ile çarpımı genişletilmiş belirsizliği verir.

Kapsama faktörü herhangi bir sayı olabilir, ancak genellikle 2-3

arasındadır.

En yaygın kullanımı ile k=2 alınır.

QUİZ 1) Atıksuda kadmiyum analizi sonucu 2,3 mg/l standart belirsizlik ile 0,21 mg/l’dir. %95 güven aralığı ile genişletilmiş belirsizliği tanımlayınız (Normal Dağılımın geçerli olduğunu kabul edilmiştir) 2,3 ± 0,42 mg/l 2) Aşağıdakilerden hangileri doğrudur. E Genişletilmiş belirsizlik kapsama faktörü ile birleştirilmiş standart belirsizliğin çarpılması ile

bulunur.

H Genişletilmiş belirsizlik kabaca ölçümün biasına eşittir.

E Birleştirilmiş standart belirsizlik, genişletilmiş standart belirsizliğin kapsama faktörü ile bölünmesi ile bulunur.

E Standart belirsizlik kabaca% 68 güven düzeyindedir.

H Birleşik standart belirsizlik kabaca% 95 güven düzeyinde ifade edilir.

H Genişletilmiş belirsizlik gerçek değerin % 100 olasılık ile içinde kalacağı aralığı tanımlar.

H Birleştirilmiş standart belirsizlik genişletilmiş belirsizliğin karakökü alınarak bulunur.

3) Patateste izin verilen nitrat konsantrasyonu 140 mg/kg’dır. Aşağıdakilerden hangileri %95 güven aralığı ile bu limitin altındadır (Normal Dağılımın geçerli olduğunu kabul edilmiştir) H % 10 bağıl birleştirilmiş standart belirsizlikile 120 mg / kg

E 7 mg/kg genişletilmiş belirsizlik ile 132 mg/kg, k = 2 kg

E 12 mg/kg birleştirilmiş standart belirsizlik ile 112 mg/kg

E %10 bağıl genişletilmiş belirsizlik ile 125 mg/kg, k = 2

H 8 mg/kg birleştirilmiş standart belirsizlik ile 128 mg/kg

4:00 /2:20:00