tcvn_6198_96

5/14/2018 TCVN_6198_96 - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/tcvn619896 1/8

tCvn T i ª u c h u È n V i Ö t N a m

tcvn 6198 : 1996ISO 6058: 1984 (E)

ChÊt l− îng n− íc- X¸c ®Þnh hµm l− îng canxi-Ph− ¬ng ph¸p chuÈn ®é EDTA

Water quality - Determination of calcium content - EDTA titrimetric method

Hµ Néi - 1996



TCVN 6198:1996

2

Lêi nãi ®Çu

TCVN 6198:1996 hoµn toµn t− ¬ng ® − ¬ng víi ISO 6058:1984(E);

TCVN 6198:1996 do Ban kü thuËt tiªu chuÈn TCVN/TC 135/F9/SC1 N− íc tinh läc biªn so¹n,

Tæng côc Tiªu chuÈn - §o l− êng - ChÊt l− îng ®Ò nghÞ, Bé Khoa häc, C«ng nghÖ vµ M«i tr − êng

ban hµnh.



TCVN 6198:1996

3

Tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 6504:1999

ChÊt l− îng n− íc- X¸c ®Þnh hµm l− îng canxi-Ph− ¬ng ph¸p chuÈn ®é EDTA

Water quality - Determination of calcium content - EDTA titrimetric method

1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph− ¬ng ph¸p chuÈn ®é x¸c ®Þnh hµm l− îng canxi trong n− íc ngÇm,

n− íc bÒ mÆt vµ n− íc uèng sö dông axit etylendiamintetra axetic (EDTA). Ph− ¬ng ph¸p nµy

còng cã thÓ sö dông ®èi víi n− íc ®« thÞ vµ n− íc nguyªn liÖu dïng cho c«ng nghiÖp, víi ®iÒu

kiÖn lµ chóng kh«ng chøa çc chÊt g©y nhiÔu cña kim lo¹i nÆng.

Ph− ¬ng ph¸p nµy kh«ng ¸p dông ®èi víi n− íc biÓn vµ çc lo¹i n− íc kh¸c t− ¬ng tù cã hµm

l− îng muèi cao.

Ph− ¬ng ph¸p nµy cã thÓ ¸p dông ®èi víi n− íc cã hµm l− îng canxi tõ 2 ®Õn 100 mg/l (0.05

®Õn 2.5 mol/l).

§èi víi n− íc cã hµm l− îng canxi lín h¬n 100 mg/l, mÉu ph¶i pha lo·ng khi ph©n tÝch.

2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn

ISO 385/1 Dông cô thuû tinh cña phßng thÝ nghiÖm - Buret- PhÇn 1: Qui ®Þnh chung.

ISO 5667 ChÊt l− îng n− íc - LÊy mÉu

PhÇn 1 - H− íng dÉn x©y dùng çc ph− ¬ng ¸n lÊy mÉu.

PhÇn 2 - H− íng dÉn kü thuËt lÊy mÉu.

TCVN : 1995. H− íng dÉn b¶o qu¶n vµ xö lý mÉu.

3. Nguyªn t¾c



TCVN 6198:1996

4

ChuÈn ®é phøc chÊt cña çc ion canxi víi dung dÞch muèi dinatri EDTA thÎ n− íc ë ®é pH gi÷a

12 vµ 13.

HSN kÕt hîp víi canxi t¹o nªn hçn hîp mµu ®á, ® − îc sö dông nh− chÊt chØ thÞ. Magie bÞ kÕt

tña d− íi d¹ng hidroxit vµ kh«ng lµm ¶nh h− ëng ®Õn viÖc x¸c ®Þnh.

Trong khi chuÈn ®é, EDTA tr − íc hÕt ph¶n øng víi çc ion canxi tù do vµ sau ®ã víi çc ion

canxi ®· kÕt hîp víi chÊt chØ thÞ. Sau ®ã chÊt chØ thÞ ®æi mµu sang mµu xanh s¸ng.

4. Thuèc thö

ChØ dïng çc lo¹i thuèc thö thuéc lo¹i ph©n tÝch vµ n− íc cÊt hoÆc n− íc cã ®é tinh khiÕt t− ¬ng

® − ¬ng trong suèt qu¸ tr×nh ph©n tÝch.

4.1 Dung dÞch natri hidroxit, 2 mol/l.

Hoµ tan 8 g natri hidroxit trong 100 ml n− íc míi ch− ng cÊt. B¶o qu¶n trong chai polyetylen.

Chó thÝch - §Ò phßng bÞ nhiÔm bëi cacbon dioxit cña kh«ng khÝ.

4.2 Dung dÞch chuÈn EDTA, c (Na2EDTA) ≈ 10 nmol/l.

4.2.1 ChuÈn bÞ

SÊy kh« mét l− îng muèi dinatri cña EDTA ngËm 2 ph©n tö n− íc (C10H14N2O8Na2.2H2O) ë 800C

trong 2 giê, hoµ tan 3,725 g cña muèi kh« trong n− íc vµ pha lo·ng tíi 1000 ml trong mét b×nh

cÇu.

B¶o qu¶n dung dÞch EDTA trong chai polyethylen vµ thØnh tho¶ng kiÓm tra nång ®é trong çc

kho¶ng thêi gian ®Òu ®Æn.

4.2.2 ChuÈn ho¸

ChuÈn ho¸ dung dÞch (4.2.1) dùa vµo dung dÞch chuÈn canxi (4.3) theo tr×nh tù m« t¶ ë ®iÒu 7.

Sö dông 20.0 ml dung dÞch chuÈn (4.3) vµ pha lo·ng tíi 50 ml.

4.2.3 TÝnh nång ®é

Nång ®é cña dung dÞch EDTA, c1 tÝnh b»ng milimol trªn lit theo c«ng thøc:



TCVN 6198:1996

5

trong ®ã

c2 lµ nång ®é cña dungdÞch chuÈn canxi (4.3), milimol trªn lit;

V1 lµ thÓ tÝch cña dung dÞch chuÈn canxi, mililit;

V2 lµ thÓ tÝch cña dung dÞch EDTA ®· sö dông cho viÖc chuÈn ho¸, mililit.

4.3 Canxi, dung dÞch ®èi chiÕu chuÈn, c(CaCO3) = 10 mmol/l.

SÊy mÉu canxi cacbonat tinh khiÕt trong 2 giê ë 1500C, vµ lµm nguéi trong b×nh hót Èm tíi

nhiÖt ®é phßng. LÊy 1.001 g cho vµo b×nh nãn dung dÞch 500 ml, vµ lµm Èm b»ng n− íc. Thªm

tõng giät axit clohydric 4 mol/l ®Õn khi hoµ tan hÕt cacbonat. Kh«ng ® − îc ®Ó axit d− . Thªm

200ml n− íc vµ ®un s«i trong vµi phót ®Ó ®uæi hÕt cacbon dioxit. Lµm nguéi tíi nhiÖt ®é phßng

vµ thªm vµi giät dung dÞch chØ thÞ metyl ®á. Thªm dung dÞch amoniac 3 mol/l cho tíi khi dungdÞch chuyÓn sang mµu da cam. ChuyÓn l− îng dung dÞch sang b×nh ®Þnh møc mét v¹ch dung

tÝch 1000 ml vµ thªm n− íc cho tíi v¹ch.

1 ml dung dÞch nµy chøa 0.4008 mg (0.01 mmol) canxi.

Chó thÝch - Cã thÓ dïng çc dung dÞch cã s½n trong th− ¬ng m¹i.

4.4 ChÊt chØ thÞ, HSN

Trén kü 0.2 g HSN {axit 2- hydroxy-1(2-hydroxi-4isunfua-1-naphtylazo)-3naphtoic}

(C21H14N2O7S.3H2O) vµ 100 g natri clorua (NaCl).

Chó thÝch - ChÊt chØ thÞ nµy còng ® − îc biÕt d− íi tªn "axit cancon cacboxylic"

ChÊt chØ thÞ kh¸c cã thÓ ® − îc sö dông nh− cancein {2.7 - bis {N,N-di (cacbonxymetyl) -

aminometyl}- fluorescein} (C30H26N2O13).

5. ThiÕt bÞ

Çc thiÕt bÞ cña phßng thÝ nghiÖm th«ng th− êng, vµ

Buret cã dung tÝch 25 ml, ® − îc chia theo çc kho¶ng 0.05 ml, phï hîp víi qui ®Þnh cña ISO

385/1, Lo¹i A, hoÆc dông cô t− ¬ng tù.

6. LÊy mÉu

LÊy mÉu theo çc phÇn t− ¬ng øng cña ISO 5667.

7. Çch tiÕn hµnh



TCVN 6198:1996

6

7.1 ChuÈn bÞ mÉu thö

PhÇn mÉu thö nªn cã nång ®é canxi trong kho¶ng 2 vµ 100 mg/l (0.05 vµ 2.5 mmol/l). NÕu

nång ®é v− ît qu¸ 100 mg/l (2.5 mmol/l), pha lo·ng mét thÓ tÝch biÕt tr − íccña dung dÞch thö

sao cho nång ®é n»m trong kho¶ng qui ®Þnh vµ ghi hÖ sè pha lo·ng F.

NÕu c¸c mÉu thö ®· ® − îc axit ho¸ ®Ó b¶o qu¶n, trung hoµ chóng víi c¸c l− îng dung dÞch

natri hidroxit ®· ® − îc tÝnh to¸n (4.1). Trong phÇn tÝnh to¸n kÕt qu¶ ph¶i tÝnh tíi viÖc pha lo·ng

mÉu hoÆc mÉu thö b»ng axit hoÆc kiÒm.

7.2 X¸c ®Þnh

Dïng pipet, chuyÓn 50.0 ml dung dÞch thö sang b×nh nãn 250ml. Thªm 2 ml dung dÞch natri

hidroxit (4.1) vµ kho¶ng 0.2 g chÊt chØ thÞ HSN (4.4).

L¾c ®Òu vµ chuÈn ®é ngay lËp tøc. Thªm dung dÞch EDTA (4.2) b»ng buret (4.2) (xem ®iÒu 5)

vµ l¾c liªn tôc. ChuÈn ®é nhanh lóc ban ®Çu vµ sau ®ã chËm dÇn. §iÓm kÕt thóc lµ khi mµu

s¾c ®æi sang mµu xanh râ rÖt. Vµ mµu kh«ng ®æi khi thªm mét giät cña dung dÞch EDTA.

8. BiÓu thÞ kÕt qu¶

Hµm l− îng canxi, Cca tÝnh b»ng mmol/l , theo c«ng thøc:

0

31

V

V C C

Ca=

trong ®ã

c1 lµ nång ®é cña dung dÞch EDTA, tÝnh theo milimol trªn lit;

V0 lµ thÓ tÝch cña mÉu thö, tÝnh theo mililit;

V3 lµ thÓ tÝch cña EDTA ®É dïng ®Ó chuÈn ®é, tÝnh theo mililit;

NÕu cÇn,hµm l− îng canxi r Ca tÝnh b»ng miligam trªn lit, theo c«ng thøc:

AV

V C

Ca×=

0

31 ρ

trong ®ã

A lµ nguyªn tö l− îng cña canxi (40.08).



TCVN 6198:1996

7

NÕu sö dông mÉu thö ®· pha lo·ng th× phÇn tÝnh to¸n kÕt qu¶ ph¶i sö dông hÖ sè pha lo·ng F.

10. Çc chÊt g©y nhiÔu

C¶nh b¸o - Natri xyanua ®éc. CÈn thËn khi vËn chuyÓn vµ th¶i bá ho¸ chÊt. Çc dung

dÞch cã chøa natri xyanua kh«ng ®− îc axit ho¸.

Çc ion kim lo¹i nh− nh«m, bari, ch×, s¾t, coban, ®ång, mangan, thiÕc vµ kÏm lµm nhiÔu viÖc

x¸c ®Þnh, hoÆc bëi v× chóng chuÈn ®é nh− canxi, hoÆc bëi v× chóng lµm mê ®i viÖc chuyÓn mµu

ë ®iÓm cuèi. Nång ®é cña orthophotphat lín h¬n 1 mg/l lµm kÕt tña canxi ë ®é pH chuÈn ®é,

NÕu viÖc x¸c ®Þnh thùc hiÖn qu¸ chËm hoÆc nÕu hµm l− îng canxi cao (lín h¬n 100 mg/l hay

2.5 mmol/l) cã thÓ canxi cacbonat bÞ kÕt tña.

Çc ion kim lo¹i g©y « nhiÔm cã thÓ kh«ng thÓ hiÖn. Sù g©y nhiÔu cña s¾t cã nång ®é 30 mg/l

hoÆc Ýt h¬n cã thÓ bÞ che nÕu tr − íc khi chuÈn ®é thªm hoÆc lµ 250 mg natri xyanua hoÆc vµi

mililit trietanolamin gi¶m sù nhiÔu do nh«m g©y ra. Ph¶i ®¶m b¶o dung dÞch ® − îc kiÒm ho¸

tr − íc khi thªm natri xyanua.

NÕu nh− khån lo¹i bá ® − îc sù nhiÔu, sö dông ph− ¬ng ph¸p hÊp thô nguyªn tö. Mét ph− ¬ng

ph¸p thÝch hîp sÏ ® − îc x©y dùng thµnh tiªu chuÈn sau nµy.

11. B¸o ço kÕt qu¶

B¸o ço kÕt qu¶ gåm nh÷ng th«ng tin sau:

a) tham kh¶o tiªu chuÈn nµy;

b) nhËn biÕt mÉu;

c) kÕt qu¶ tÝnh b»ng miligam trªn lit, ghi chÝnh x¸c tíi 1mg/l, hoÆc tÝnh b»ng mmol/l ghi chÝnh

x¸c tíi 0.02 mmol/lit;

d) chuÈn bÞ mÉu thö (nÕu cã);

e) chØ ra çc thao t¸c kh«ng ghi trong tr×nh tù cña tiªu chuÈn nµy hoÆc çc chi tiÕt bÊt th− êng

cã thÓ lµm ¶nh h− ëng tíi kÕt qu¶,



TCVN 6198:1996

8

Tµi liÖu tham kh¶o

[1] HiÖp héi Y tÕ Mü, HiÖp héi nghiªn cøu n− íc cña Mü, Liªn ®oµn kiÓm tra sù « nhiÔm n− íc,

liªn hiÖp b¸o chÝ. C¸c ph− ¬ng ph¸p ®Ó kiÓm tra n− íc vµ n− íc th¶i, xuÊt b¶n lÇn thø 15.,

Denver, Colorado, USA, 1980, p.185.

[2] SCHWARZENBACH, G vµ H. ChuÈn phøc, xuÊt b¶n lÇn thø 2, New york, Barnes vµ Noble,

1969.

[3] WHO. C¸c tiªu chuÈn Quèc tÕ vÒ n− íc uèng, Geneva, Tæ chøc Y tÕ thÕ giíi, 1971.

-------------------------------------------------

tcvn_6198_96

Documents