© AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-09-F

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sFA047254 ISSN 0335-3931

NF EN 13075-1Septembre 2002

Indice de classement : T 66-017-1

norme européenne

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux

Détermination du comportement à la rupture

Partie 1 : Détermination de l'indice de rupture des émulsionscationiques de bitume, méthode des fines minérales

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of breaking behaviour — Part 1: Determination of breaking value of cationic bitumen emulsions, mineral filler method

D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Brechverhaltens — Teil 1: Bestimmung des Brechwertes kationischer Bitumenemulsionen, Verfahren mit Feinmineralstoff

Norme française homologuée par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 août 2002 pour prendre effetle 5 septembre 2002.

Avec la NF EN 13075-2 de septembre 2002, remplace la norme expérimentaleT 66-017, de décembre 1983.

Correspondance La Norme européenne EN 13075-1:2002 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document décrit une méthode de détermination de l’indice de rupture desémulsions de bitume cationiques.

Descripteurs Thésaurus International Technique : produit pétrolier, bitume, liant, émulsion,essai, détermination, rupture, mode opératoire.

Modifications Par rapport au document remplacé, le principe reste identique. L’appareillage estplus détaillé, le mode opératoire a été légèrement modifié avec l’introduction d’unagitateur à moteur. La valeur de la répétabilité a été changée et celle de la reproduc-tibilité a ainsi pu être ajoutée.

Corrections

Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation

Président : M LOMBARDI

Secrétariat : MLLE BEZIER — BNPÉ

Le présent document a été plus particulièrement suivi au cours de son élaboration par les membres du grouped’experts P04/GE 2 «Liants anhydres et émulsions de bitume», à savoir M Bertau (HGD), M Cérino (SHELL),M Chambard (USIRF-SFERB), M Epinat (TOTAL FINA ELF), M Exmelin (EXXONMOBIL), Mme Franck (COLAS),Mme Glita (EUROVIA), M Joly (RTE), M Lombardi (GPB), M Marcilloux (APPIA), M Martineau (TOTAL FINA ELF),M Ménard (LRPC), M Muller (SIVIA), M Odie (LRPC), M Samanos (SCREG), M Vaniscote (APPIA).

Avant-propos national

Références aux normes françaises

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaisesidentiques est la suivante :

EN 58 : NF EN 58 (indice de classement : T 66-010)

EN 12594 : NF EN 12594 (indice de classement : T 66-034)

M ANTOINE APPIA

MLLE BLIN ETS

M BOURGOGNE BNPÉ

M CALIMET BP FRANCE

M CERINO SHELL

M CHAMBARD USIRF-SFERB

M DELORME LRPC

M ECKMANN EUROVIA

M ECREPONT NORMALAB ANALIS

M EPINAT TOTAL FINA ELF

M ETIENNE MELT

M EXMELIN EXXONMOBIL

M IRASTORZA USIRF-SFERB

M JAMOIS TOTAL FINA ELF

M LESAGE GPB

M LOMBARDI GPB

M MARCHAND EUROVIA

M MENARD LRPC

M NICAUD IFP

M PLANCHE TOTAL FINA ELF

M PLANQUE EXXONMOBIL

M SAMANOS SCREG

M SUCH LCPC

M VANISCOTE APPIA

M VERHEE USIRF-SFERB

NORME EUROPÉENNEEUROPÄISCHE NORMEUROPEAN STANDARD

EN 13075-1

Juillet 2002

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 14 mars 2002.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit lesconditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la normeeuropéenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenuesauprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faitedans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, etnotifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège,Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CENCOMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für NormungEuropean Committee for Standardization

Centre de Gestion : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2002 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le mondeentier aux membres nationaux du CEN.

Réf. n° EN 13075-1:2002 F

ICS : 91.100.50 ; 93.080.20

Version française

Bitumes et liants bitumineux — Détermination du comportement à la rupture —

Partie 1 : Détermination de l'indice de rupture des émulsions cationiques de bitume,méthode des fines minérales

Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Brechtverhaltens —

Teil 1: Bestimmung des Brechwertes kationischer Bitumenemulsionen, Verfahren mit Feinmineralstoff

Bitumen and bituminous binders — Determination of breaking behaviour —

Part 1: Determination of breaking value of cationic bitumen emulsions, mineral filler method

Page 2EN 13075-1:2002

Avant-propos

Le présent document EN 13075-1:2002 a été préparé par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants bitumineux»,dont le secrétariat est tenu par AFNOR.

Le présent document doit être mis en application au niveau national, soit par publication d'un texte identique, soitpar entérinement, au plus tard en janvier 2003 et les normes nationales en contradiction devront être retirées auplus tard en janvier 2003.

La présente Norme européenne fait partie d’un package constitué de 14 normes : EN 1428, EN 1429, EN 1430,EN 1431, EN 12846, EN 12847, EN 12848, EN 12849, EN 12850, EN 13074, EN 13075-1, EN 13075-2,EN 13614 et EN 13808.

L’annexe A est normative et l’annexe B est donnée à titre informatif.

La présente Norme européenne EN 13075 est constituée des parties suivantes sous le titre général Bitume etliants bitumineux — Détermination du comportement à la rupture :

— Partie 1 — Détermination de l’indice de rupture des émulsions de bitume cationiques, méthodes des finesminérales ;

— Partie 2 — Détermination de la durée de miscibilité des fines dans les émulsions cationiques de bitume.

Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sonttenus de mettre le présent document en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Fin-lande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque,Royaume-Uni, Suède et Suisse.

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1 Domaine d'application

La présente Nome européenne décrit une méthode de détermination de l’indice de rupture des émulsions catio-niques de bitume.

AVERTISSEMENT L'utilisation de la présente Norme européenne implique l'intervention de produits,d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme européenne n'a pas la préten-tion d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'uti-lisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminerl'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives

Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Cesréférences normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énuméréesci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publi-cations ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (ycompris les amendements).

EN 58 1), Bitumes et liants bitumineux — Échantillonnage des liants bitumineux.

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d’essai.

3 Terme et définition

Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1indice de rupturenombre sans dimension correspondant à la quantité de fines de référence, en grammes, nécessaire pour coaguler100 g d'émulsion de bitume

4 Principe

Des fines de référence sont ajoutées à un rythme constant à une quantité prescrite d’émulsion cationique debitume sous agitation. Lorsque l’émulsion est complètement rompue, la quantité de fines ajoutée est déterminéepar pesée. La masse de produit ajoutée (en grammes) multipliée par 100 et divisée par la quantité d’émulsion (engrammes) représente l’indice de rupture.

NOTE La nature cationique ou anionique d’une émulsion peut être déterminée avec EN 1430 [1].

1) En cours de révision.

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5 Produits et réactifs

5.1 Fines, fines Forshammer SE 2), la référence est donnée en annexe A.

Les fines doivent être séchées avant usage.

NOTE Pour information, l'essai inter laboratoire a fait apparaître une bonne corrélation avec les fines Sikaisol (décritesen annexe B).

En cas de contestation, on doit utiliser les fines Forshammer SE.

5.2 Produits de nettoyage, conventionnellement utilisés dans les laboratoires.

6 Appareillage

Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que :

6.1 Équipement pour le mode opératoire semi-automatique, comme indiqué dans la Figure 1, et constituéde :

6.1.1 Moteur d’agitateur, avec une puissance débitée d’au moins 25 W, et une vitesse de 260 tr/min ± 60 tr/min.

6.1.2 Agitateur, dont les dimensions sont données Figures 3, 4 et 5. En Figure 3, les dimensions sont donnéesà titre d’exemple.

6.1.3 Distributeur réglable de fines, capable de distribuer les fines à un débit compris entre 0,3 g/s et0,4 g/s. Ce dispositif doit être étalonné. L'étalonnage doit être effectué par pesage de la quantité de fines ver-sée durant un temps compris entre 100 s et 200 s, mesuré avec une précision de 0,2 s.

NOTE Pour le mode opératoire manuel, il est recommandé de calculer le débit d'alimentation, en grammes par seconde,au moyen de l'équation suivante :

où :

mf est la masse de fines en grammes ;

t est le temps d'analyse en secondes.

6.1.4 Bidons en métal, cylindriques, de 500 ml de capacité, dont les dimensions sont approximativement lessuivantes : 95 mm de hauteur, 90 mm de diamètre.

6.2 Équipement pour le mode opératoire manuel

6.2.1 Récipient conique, capable d’ajouter les fines à un débit compris entre 0,3 g/s et 0,4 g/s.

6.2.2 Capsule émaillée, ayant approximativement un diamètre intérieur de 20 cm et une hauteur de 10 cm.

6.2.3 Spatule en nickel, de 20 cm de longueur.

2) Cette information est communiquée comme commodité pour les utilisateurs de la présente Norme euro-péenne, mais ne constitue pas un agrément du CEN pour ce produit. Des produits équivalents peuvent êtreutilisés à condition qu’ils conduisent aux mêmes résultats, ou si une corrélation entre les résultats obtenusavec les produits a été établie.

qmf

t------=

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6.3 Équipement pour les deux modes opératoires

6.3.1 Chronomètre, avec une précision de 0,2 s ou plus sur un intervalle de temps de 100 s.

6.3.2 Flacons adaptés, d'une capacité d'environ 500 ml et fabriqués en un matériau ne réagissant pas avecl'émulsion et dotés de couvercles s'appliquant bien.

6.3.3 Bain à température constante, capable de maintenir l’échantillon dans le bidon à une températurede 25 °C ± 1 °C.

NOTE Il convient d’équiper le bain avec un châssis ou un dispositif empêchant les bouteilles de se déplacer dans le baind’eau.

6.3.4 Balance, de portée appropriée, capable de peser les échantillons décrits à l’article 8 à 0,1 g près.

6.3.5 Thermomètre, d'échelle appropriée, capable d'indiquer la température à 0,1 °C près.

7 Échantillonnage

Les échantillons soumis à l’essai doivent être prélevés conformément à l’EN 58, et doivent être préparés confor-mément à l’EN 12594.

8 Mode opératoire

Suivre le mode opératoire dans les conditions normales de laboratoire (de 18 °C à 28 °C). Cependant, l'émulsionet les fines doivent être utilisées à une température de 25 °C ± 1 °C.

8.1 Mode opératoire semi-automatique

Verser une prise d’émulsion de 250 g ± 10 g dans une bouteille appropriée (6.3.2) et visser le bouchon.

Placer cette bouteille dans le bain à température constante (6.3.3) pendant un minimum de 1,5 h.

Peser le récipient en métal (6.1.4) contenant l’agitateur (6.1.2) à 0,1 g près (m1).

Transférer 100 g ± 1 g à 0,1 g près (me) de l’échantillon d’émulsion de la bouteille appropriée (6.3.2) dans le réci-pient en métal pesé.

Placer le récipient en métal sous le moteur d’agitateur (6.1.1) et connecter l’agitateur (6.1.2) au moteur.

Démarrer le moteur et le distributeur en même temps, tout en s’assurant que les pales de l’agitateur se trouventsous la surface de l’émulsion lors de l’essai.

Démarrer doucement à la main (approximativement 5 tr/min), la rotation du bidon en métal dans la direction oppo-sée à l’agitateur, afin d’assurer l’homogénéité du mélange.

Le mélange devient de plus en plus épais au fur et à mesure que les fines sont ajoutées, et l’émulsion est consi-dérée comme rompue lorsque le mélange se détache de lui-même du bidon en métal. Arrêter alors le distributeurde fines et l’agitateur.

Peser le bidon métallique contenant l’émulsion rompue et l’agitateur avec une précision de 0,1 g (m2).

Renouveler l’essai avec un deuxième échantillon d’émulsion prélevé dans la même bouteille appropriée, en utili-sant un nouveau bidon en métal et un nouvel agitateur.

NOTE En cas de conflit, seul le mode opératoire semi-automatique est autorisé.

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8.2 Mode opératoire manuel

Peser la capsule émaillée (6.2.2) contenant la spatule (6.2.3) à 0,1 g près (m1).

Transvaser 100 g ± 1 g à 0,1 g près (me) de l'échantillon d'émulsion de la bouteille (6.3.2) dans la capsuleémaillée tarée contenant la spatule.

Placer la capsule émaillée dans le bain thermostatique (6.3.3) pendant un minimum de 1,5 h.

Commencer l'addition de fines et démarrer le chronomètre en même temps. Mélanger soigneusement l'émulsionet les fines en tournant le contenu avec la spatule à une vitesse constante de 1 tr/s.

Le mélange devient de plus en plus épais au fur et à mesure que les fines sont ajoutées, et l'émulsion est consi-dérée comme rompue lorsque le mélange se détache de lui-même de la capsule émaillée. Arrêter alors l'additionde fines, l'opération de mélange et le chronomètre.

Peser la capsule émaillée contenant l'émulsion rompue et la spatule à 0,1 g près (m2).

Renouveler l'essai avec une deuxième prise d'essai d'émulsion, prélevée dans la même bouteille, en utilisant unenouvelle capsule émaillée et une nouvelle spatule.

9 Calculs

Calculer l'indice de rupture BV, pour 100 g d'émulsion, en utilisant l'équation suivante :

où :

mf = m2 – me – m1 est la quantité de fines ajoutée en grammes ;

me est la quantité d'émulsion en grammes.

10 Expression des résultats

Exprimer les valeurs individuelles d’indice de rupture, et l’indice de rupture moyen, au nombre entier le plusproche.

11 Fidélité

NOTE La fidélité de la méthode a été évaluée conformément à l’EN ISO 4259 [2].

11.1 Répétabilité, r

La différence entre deux résultats d’essai successifs, obtenus par le même opérateur avec le même appareillage,dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, ne doit, au cours d’une longue série d’essaiseffectués en appliquant normalement et correctement la méthode d’essai, dépasser qu’une fois sur vingt, 10 %de la valeur moyenne.

NOTE Dans la norme française XP T 66-017:1983 3), la répétabilité, r, est calculée à partir de la moyenne de 3 essais(BV*).

r = 0,03 × BV *

3) XP T 66-017, Émulsions de bitume — Détermination de l’indice de rupture d’une émulsion cationique.

BV100 mf×

me----------------------=

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11.2 Reproductibilité, R

La reproductibilité pour cette norme n’est pas disponible actuellement.

12 Rapport d'essai

Le rapport d’essai doit contenir au moins les indications suivantes :

a) le type et l’identification complète de l’échantillon soumis à l’essai ;

b) une référence à la présente Norme européenne ;

c) le mode opératoire utilisé (semi-automatique ou manuel) ;

d) le débit d’addition de fines, la température et la vitesse de rotation ;

e) le résultat de l’essai (voir article 10) ;

f) tout écart du mode opératoire prescrit, qu’il résulte ou non d’un accord ;

g) la date de l’essai.

Légende

1 Moteur d’agitateur

2 Agitateur

3 Fines

4 Récipient pour échantillon d’émulsion

5 Distributeur des fines

Figure 1 — Schéma explicatif de l’équipement pour la détermination de l’indice de rupture des émulsions de bitume

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Légende

1 Tige d’agitateur

2 Écrou

3 Rondelle

4 Pales de l’agitateur

5 Rondelle

6 Écrou

Figure 2 — Schéma de l’agitateur

Dimensions en millimètres

Figure 3 — Tige d’agitateur

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Dimensions en millimètres

Figure 4 — Pales de l’agitateur

Dimensions en millimètres

Figure 5 — Géométrie des pales de l’agitateur

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Annexe A

(normative)

Caractéristiques des fines Forshammer SE

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Les fines Forshammer SE sont composées d’un mélange de :

• 65 % de feldspath ;

• 30 % de quartz ;

• 5 % de mica.

Les caractéristiques granulométriques de ces fines sont les suivantes :

• 91,2 % passant le tamis d’ouverture 0,5 mm ;

• 56,6 % passant le tamis d’ouverture 0,25 mm ;

• 23,9 % passant le tamis d’ouverture 0,125 mm ;

• 7,7 % passant le tamis d’ouverture 0,064 mm ;

• 3 % passant le tamis d’ouverture 0,032 mm ;

• 1,7 % passant le tamis d’ouverture 0,016 mm.

En vue de garantir la fourniture de fines de qualité identique, un lot de fines Forshammer SE sera conservépendant au moins 10 ans pour les besoins de la présente méthode d’essai. Ces fines sont disponibles auprès duSwedish Research Laboratory, S-581 95, Linköping, Sweden.

Page

11E

N 13075-1:2002

Figure A.1 — Distribution granulométrique des fines Forshammer SE

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Annexe B

(informative)

Caractéristiques des fines Sikaisol

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

Les fines Sikaisol ont les propriétés suivantes :

— Silice naturelle fine, non broyée ;

— Teneur en SiO2 supérieure à 98 % ;

— Densité de 2 650 kg/m3 ± 20 kg/m3 ;

— pH, tel que déterminé selon le mode opératoire en annexe C de la Norme française XP A 05-252 [3] ;

— Caractéristiques granulométriques, en % passant :

- 0,100 mm de 94 à 100 % ;

- 0,080 mm de 83 à 93 % ;

- 0,063 mm de 62 à 79 % ;

- 0,050 mm de 43 à 68 %.

Avant l'essai, il est recommandé de sécher les fines dans une étuve à 120 °C et de les conserver dans undessiccateur.

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Bibliographie

[1] EN 1430, Bitumes et liants bitumineux — Détermination de la polarité des particules des émulsions debitume.

[2] EN ISO 4259, Produits pétroliers — Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux métho-des d’essai (ISO 4259:1992/Cor 1:1993).

[3] XP A 05-252, Corrosion par les sols — Aciers galvanisés ou non mis au contact de matériaux naturels deremblai (sols).