Synthesis of ZnO Nanostructures and their Photocatalytic Activity

Nazar Elamin1*, Ammar Elsanousi1,21College of Applied and Industrial Sciences, University of Bahri, Khartoum, Sudan,

Tel: 00249-123656557, E-mail: nazar2512@hotmail.com2 School of Material Science and Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, P. R. China,

Tel: 0086-18222552523, E-mail: aelsanousi@hotmail.com(Received: January 10, 2013; Accepted: February 27, 2013)

PENDAHULUAN

Dalam sistem fotokatalitik, transformasi molekul foto-induced atau reaksi terjadi pada permukaan katalis. Mekanisme dasar reaksi fotokatalitik pada generasi elektron-lubang pasangan dan tujuannya adalah sebagai berikut: ketika fotokatalis diiluminasi oleh cahaya yang lebih kuat dibandingkan energi band gap, elektron berpindah dari valence band (VB) ke conduction band (CB) dan hole terbentuk pada valence band; hole ini dapat menghasilkan radikal hidroksil yang sangat oksidasi di alam. Mungkin hole dapat bereaksi dengan pewarna molekul dan elektron abstrak dari molekul warna dan proses degradasi dimulai.

Bahan fungsional yang paling efektif untuk aplikasi fotokatalitik adalah semikonduktor oksida berukuran nano, karena memiliki potensi besar untuk berkontribusi pada masalah lingkungan. Sampai saat ini, berbagai jenis semikonduktor telah dipelajari sebagai fotokatalis antara lain TiO2, ZnO, CdS, WO3, dll Sebagian besar dari fotokatalis semikonduktor ini memiliki celah pita dalam wilayah ultraviolet (UV), yaitu, setara dengan atau lebih besar dari 3.2eV (λ = 387 nm). Oleh karena itu, mereka dapat bertindak sebagai photocatalysis pada iluminasi dengan radiasi UV. Luas permukaan dan permukaan cacat memainkan peran penting dalam kegiatan fotokatalitik logam oksida struktur nano; satu-dimensi struktur nano seperti kawat nano / nanorods adalah kandidat ideal untuk aplikasi untuk photocatalysis karena mereka menawarkan rasio permukaan-ke-volume lebih besar daripada nanopartikel.

Baru-baru ini telah dikemukakan bahwa material semi-konduksi yang menjadi media pada oksidasi fotokatalisis senyawa organik berjalan dengan sukses, yang menjadi konvensi alternatif untuk metode konvensional untuk menghilangkan polutan organik dari air. Penggunaan ZnO sebagai bahan degradasi fotokatalitik untuk polusi lingkungan juga telah dipelajari secara ekstensif , karena sifatnya tidak beracun , murah , dan reaktivitas fotokimia tinggi . Namun, untuk efisiensi fotokatalitik yang lebih tinggi dan banyak aplikasi praktis , diharapkan bahwa ZnO fotokatalis harus menyerap tidak hanya sinar UV tetapi juga cahaya tampak . Dalam rangka untuk menyerap cahaya tampak , celah pita ZnO harus menyempit atau dibagi menjadi beberapa subgaps , yang dapat dicapai dengan menanamkan ion logam transisi atau dengan doping nitrogen . ZnO mungkin memiliki bentuk yang paling berlimpah

dari berbagai material lain yang diketahui . Sifat ZnO sangat tergantung pada strukturnya , termasuk morfologi , rasio aspek , ukuran, orientasi , dan kepadatan kristal. ZnO telah muncul untuk menjadi katalis yang lebih efisien sejauh detoksifikasi air yang bersangkutan karena menghasilkan H2O2 lebih efisien , memiliki reaksi yang tinggi dan tingkat mineralisasi , dan juga memiliki nomor lebih situs aktif dengan reaktivitas permukaan yang tinggi.

METODE PENELITIAN

2.1. Persiapan ZnO struktur nano

Nanosheets ZnO dan nanotube disintesis dengan metode hidrotermal sebagai berikut; 6 mL amonia (25% wt) ditambahkan perlahan-lahan ke 80ml Seng nitrat solusi (Zn (NO3) 2.6H2O) dengan pengadukan terus menerus. Setelah 8 jam, larutan putih diperoleh. Campuran tersebut kemudian ditransfer ke dua autotoklaf yang berbeda (20ml). Autoklaf pertama dipanaskan pada suhu 90oC selama 10h (nanosheets ZnO) dan autoclave lainnya dipanaskan pada suhu 90oC selama 14H (ZnO nanotube). Endapan yang diperoleh dicuci beberapa kali dengan air suling dan dikeringkan di udara pada 70 oC.

2.2. karakterisasi

Produk yang dihasilkan dianalisis dengan difraksi sinar-X (XRD) menggunakan Cu k radiasi ( = 1,5417 Å). Morfologi keseluruhan bubuk ZnO yang diperoleh diamati oleh Scanning Electron Microscope (SEM). Aktivitas fotokatalitik dari dua sampel ditandai dengan mengukur rasio degradasi Metil Oranye (MO). 0.04g dari sampel bubuk didispersikan secara ultrasonik dalam 200ml larutan MO dengan konsentrasi 20mg / L. Campuran diaduk selama 30 menit untuk menjaga suspensi homogen dan kemudian ditempatkan di bawah lampu UV (30 W, UV-C, λmax = 253,7 nm). Tentang 5ml larutan itu diambil setelah interval waktu yang berbeda (0, 20, 50, 80, 110 dan 150min). Setiap sampel yang diambil kemudian disentrifugasi pada 500 rpm selama 10 menit untuk menghilangkan endapan ZnO dan spektrum penyerapan mereka dicatat menggunakan UV-vis spektrofotometer (UV minii 1240 Sed-Spec-48, Shimdzu).

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1. Characterization results

Gambar 1 menunjukkan pola XRD dari struktur nano as-diperoleh. Semua puncak difraksi dapat terindeks dengan baik untuk fase heksagonal ZnO dilaporkan dalam JCPDS (kartu Nomor 36-1451), dengan konstanta kisi a = 3.249Å, c = 5.206Å. itu Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel terdiri dari fase murni dan tidak ada puncak karakteristik diamati untuk kotoran lainnya. Kedekatan lebar puncak menegaskan bahwa kedua sampel memiliki kemurnian tinggi dan kristalinitas yang baik.

Fig 2. SEM image of ZnO nanosheets prepared by heat treatment at 90oC for10h.

Gambar 2 menunjukkan citra SEM dari nanosheets ZnO yang diperoleh. Dari gambar, kita dapat melihat bahwa semua partikel ZnO dikonversi ke nanosheets setelah perlakuan panas for10h. Mekanisme pertumbuhan nanosheets dimungkinkankan terjadi karena agregasi nanopartikel dan perakitan untuk satu dimensi [17]. Namun, meningkatkan durasi hidrotermal untuk 14h mengarah pada pembentukan nanotube seperti yang ditunjukkan pada gambar 3, itu juga mengamati bahwa beberapa nanotube menunjukkan struktur berlapis-lapis. Perlu dicatat bahwa nanosheets bergulir untuk membentuk nanotube sesuai dengan mekanisme bergulir diusulkan oleh Kuang, et al. [18].

Fig 3. SEM image of ZnO nanotubes prepared by heat treatment at 90oC for14h.

Hal ini jelas dari hasil ini bahwa durasi treatment hidrotermal memiliki efek yang kuat pada fitur morfologi dari produk yang dihasilkan, di mana ia menemukan bahwa morfologi produk berubah dari nanosheets ke nanotube dengan meningkatkan durasi hidrotermal.

3.2 Comparison of Photocatalytic Activity of ZnO Nanosheets and Nanotubes.

Katalis yang baik harus stabil dalam kondisi operasi. Oleh karena itu, stabilitas kimia dari fotokatalis ZnO perlu diuji. Kami menyelidiki aktivitas fotokatalis ZnO nanosheets dan nanotubes setelah lama terkena cahaya UV dalam larutan berair. Gambar 4 menunjukkan penyerapan optik spektra larutan metil orange pada interval waktu yang berbeda pada reaksi fotodegradasi aoleh ZnO nanosheets dan Nantubes ZnO. Untuk kedua sampel, perilaku degradasi ditemukan serupa, tetapi dengan respon waktu yang berbeda.

Fig 4. UV–vis absorption spectra of MO on ZnO nanosheets sample at different reaction time

Sebuah grafik diplot antara waktu Vs C/C0 (Gambar 5) untuk menunjukkan hasil fotodegradasi ZnO nanosheets dan Nanotube. Hasil Gambar memberi kami kesan tentang pengaruh morfologi pada efisiensi degradasi untuk dua morfologi yang berbeda dari katalis ZnO. efeknya morfologi pada efisiensi fotodegradasi dapat dianggap berasal dari alasan berikut; ketika ukuran kristal ZnO menurun, jumlah partikel dispersi per volume di solusi akan meningkat, mengakibatkan peningkatan dari absorbansi foton.

Fig 5. Comparison for the photocatalytic activities of the ZnO nanosheets and nanorods. (C0 and C are the equilibrium concentrations of MO before and after UV-irradiation, respectively).

Seperti ditunjukkan dalam Gambar 5, ditemukan bahwa nanosheets ZnO lebih efektif pada degradasi MO daripada nantubes. Aktivitas fotokatalis yang lebih tinggi dari nanosheets ZnO dianggap karena luas permukaan yang lebih tinggi dibandingkan dengan ZnO nanotube, di mana di daerah permukaan yang lebih tinggi, kontak yang lebih besar daerah antara

fotokatalis dan bahan target dapat diperoleh. Ini juga berarti bahwa tingkat yang lebih tinggi dari penyerapan sinar UV bisa terjadi pada ukuran yang lebih kecil dalam larutan uji.

KESIMPULAN

Nanosheets ZnO dan nanotube telah hidrotermal disintesis dengan memperbaiki suhu hidrotermal 90oC dan memvariasikan durasi pengobatan. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa nanosheets terbentuk pada durasi pengobatan 10h, sedangkan nanotube ditemukan terbentuk pada durasi pengobatan 14H, menunjukkan bahwa durasi pengobatan hidrotermal memainkan peran penting pada struktur morfologi Hasil dari paket yang produk. Hasil aktivitas fotokatalis menunjukkan bahwa nanosheets lebih efektif pada degradasi MO, yang ini disebabkan luas permukaan yang tinggi dibandingkan dengan nanotube, membuat mereka kandidat yang menjanjikan untuk pengobatan organik air limbah.