Pengantar Umum

Suraiya Kamaruzzaman

Kimia Analisa

Kimia Analisa Kimia analisa adalah: cabang ilmu kimia yg berfokus pada analisa cuplikan material untuk mengetahui: Komposisi StrukturFungsi kimiawinya

Kimia Analisa Meliputi

Separasi / Pemisahan

Identifikasi

Determinasi / Menganalisis

Jenis-jenis analisisBerdasarkan tujuan:Kualitatif Analisis yg bertujuan untuk

mengetahui jenis komponen yg terdapat pada sampel

Kuantitatif Analisis yang bertujuan untuk mengetahui banyaknya komponen yg terdapat pada sampel

Jenis-jenis analisis

Berdasarkan cara:Klasik Analisis yang berdasarkan reaksi kimia

secara stoikiometri Berat grafimetri

Volume Volumetri / Titrimetri

Instrumentasi Analisis yang menggunakan instrumen

Sifat Optik, Elektromagnetik, Thermodinamik

Jenis-jenis analisisBerdasarkan target:Kimia bioanalitikAnalisis materialAnalisis kimiaAnalisis lingkungan Forensik

IndustriAnalisis bahan Baku

Quality ControlAnalisis Produk

KesehatanAnalisis ObatAnalisis DarahAnalisis Urine

LingkunganAnalisis PolutanAnalisis Limbah

PertanianAnalisis TanahAnalisis PupukAnalisis Pakan

Cara Analisis Kualitatif Analisis kualitatif (proses identifikasi) jenis zat

penyusun suatu bahan kimia dilakukan dengan mengenali sifat-sifat zat tersebut

Analisis dilakukan sebelum analisis kuantitatif Sifat-sifat zat yg dapat dikenali: sifat fisika, sifat kimia,

atau sifat fisikokimianya. Sifat fisika suatu zat kimia adalah sifat yg dapat diamati

dengan panca indera & sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat tersebut.

Sifat yang dapat diamati dengan panca indera adalah : Wujud/rupa Warna Bau RasaTekstur

Uji Analisa Kualitatif Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu

reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan

reaksi basah untuk zat dalam larutan. Dalam keadaan kering analisis dapat dilakukan

melalui pengenalan bentuk dan warna, bau serta nyala.

Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.

Cara Analisis Kualitatif Sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat,

antara lain : Bobot jenis Indeks bias Titik didih Titik leleh/titik beku

Sifat kimia suatu zat adalah perubahan yg dapat diamati/diukur karena adanya interaksi antara suatu zat kimia dengan zat kimia lainnya (interaksi antara materi dengan materi).

Proses interaksi antara suatu zat kimia dengan zat kimia lainnya disebut reaksi kimia.

Reaksi-reaksi kimia inilah yg digunakan untuk mengenali (mengidentifikasi) zat yang menyusun bahan kimia.

Syarat Reaksi kimia untuk identifikasi zat kimia:

Hasil reaksi harus dapat diamati dengan mudah, misal: terjadi perubahan warna, terbentuk endapan atau timbulnya gas.

Reaksi harus khas (spesifik) artinya pereaksi yg digunakan harus bereaksi dengan zat yg diuji saja sehingga dapat digunakan untuk membedakan zat tersebut dengan zat lainnya.

Reaksi harus peka (sensitif), artinya pereaksi yg digunakan harus dapat bereaksi dengan zat yg diuji walaupun kadarnya sangat rendah.

Reaksi harus selektif, artinya pereaksi yg digunakan boleh bereaksi dengan sekelompok zat tertentu sehingga reaksi ini dapat dimanfaatkan untuk penggolongan zat kimia

Selain sifat fisiska & kimia, zat yg menyusun bahan kimia dapat pula diindentifikasi dengan mengenali sifat fisikokimianya.

Sifat fisikokimia: adalah perubahan yang dapat diamati/diukur karena terjadinya interaksi antara zat kimia dengan energi.

Interaksi zat kimia dengan energi cahaya (foton) diamati/diukur dengan alat spektrofotometer

Metode analisis yg menggunakan alat ini disebut metode spektrofotometri.

Sedangkan interaksi antara zat kimia dengan energi listrik diamati/diukur dengan berbagai alat elektrometer dan metode analisis yang menggunakan alat-alat ini disebut metode elektrometri.

Cara Klasik : Uji Pendahuluan ;

Warna Wujud Bau Bentuk Kristal Rasa Nyala dll

Uji Reaksi Kimia ; Terjadi Endapan Terjadi Gas Terjadi Perubahan warna dll.

Analisis Secara Instrument Jenisnya : Kromatografi, Spektrofotometri, Potensio - metri, Konduktometri dll. Analisis makro:

◦ Kuantitas zat 0,5 – 1 g ◦ Volume yang dipakai sekitar 20 ml

Analisis semimikro:◦ Kuatitas zat sekitar 0,05 g◦ Volume yang dipakai sekitar 1 ml

Analisis mikro:◦ Kuatitas zat kurang dari 0,01 g◦ Volume yang dipakai < 1 ml

Keuntungan Analisis Semimikro Penggunaan zat yang sedikit Kecepatan analisis tinggi Ketajaman pemisahan yang meningkat Penggunaan asam sulfida lebih sedikit Penghematan peralatan

Reaksi Kering Pemanasan Uji Pipa tiup Uji Nyala Uji spektroskopi Uji Manik Boraks Uji manik fosfat Uji Manik natrium karbonat

Uji reaksi kering metode yg sering dilakukan:

Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.

Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Reaksi Basah Uji dilakukan dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung bila:

Terbentuknya endapan Pembebasan gas Perubahan warna

Pada analisis basah, langkah pertama: melarutkan sampel dengan pelarut yg sesuai. Pelarut pertama yg digunakan adalah air, kalau sampel tidak larut dalam air, maka dapat digunakan asam klorida, asam nitrat & air raja/aqua regia (campuran asam klorida & asam nitrat).

Reaksi Basah Untuk keperluan pengujian kelarutan ini, dipakai selalu zat dalam

jumlah sedikit mungkin dalam keadaan dingin & setelah dikocok degan kuat

Jika tidak memberikan hasil, dilanjutkan degan pamanasan. Jika keadaan panas tidak juga larut walaupun sudah dilakukan

pengocokan atau pengadukan, maka dilanjutkan dengan menggunakan pelarut yg sesuai, dapat dilakukan analisis lebih lanjut, yaitu analisis pengenalan kation

Untuk mempermudah pengujian kation & anion dilakukan sekaligus dengan cara membuat ekstrak soda, dimana endapan yang dihasilkan digunakan untuk uji kation & ekstraknya untuk uji anion.

Contoh uji reaksi :

Sampel (Kation) + HCl p

Endapan Filrat (Gol.II,III,IV dan V)

(Ag,Hg,Pb)

Gol.I

HCl, H2O2,H2S

Endapan Filtrat (Gol.III, IV dan V)

(CuS,HgS,CdS dll)

Gol.II

Endapan Filtrat

(Gol.III)

Pembentukan Endapan Larutan jenuh merupakan suatu sistem kesetimbangan,

contoh :AgCl Ag+ + Cl-

Contoh diatas merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl dalam bentuk padat, sedangkan Ag+ dan Cl- dalam bentuk larutan

Hasil kali kelarutan : Ks = [Ag+] [Cl-]

Bila Ks terlewati artinya kesetimbangan bergeser kearah kanan, akan terbentuk endapan AgCl

Perubahan warna / Pembentukan kompleks

Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari suatu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan

Ion pusat adalah: ion logam Ligan adalah: ion atau melekul yang memiliki pasangan elektron

bebas Contoh : CN- , NO2

- , H2O , NH3 dll Fenomena penting yang sering terjadi “bila kompleks terbentuk

adalah kenaikan kelarutan” Banyak endapan bisa melarut karena pembentukan kompleks Contoh :

AgCN(s) + CN- [Ag(CN)2]- Penambahan CN berlebih menyebabkan endapan berubah

menjadi ion yang larut