82 ANALYTICA CIIIMICA ACTA VOL. 11 (1954)

SUR LE DOSAGE COLORIM&lXI&Ul3 DE L’ANTIMOINE AU VIOLET DE METHYLI.

par

Paris (l~rtrncc)

La reaction au violet de mbthyle, qui a fait l’objct de publications de notrc partl, cst &ud%c dc nouveau par GOTO ET KAKITA~, selon un mode operatoire assez semblable h cclui qui scrt au dosage de l’antimoinc B la rhodamine (LuKE~, WHITE ET Rosa4 cn particulier).

Les auteurs japonais proposcnt de remplacer le bcnzbne initialemcnt employ6 1 par l’ac&ate d’amylc.

En milieu benz&ique le complcxe color6 est bleu-violet et virc au violet avcc lc temps, d’oh nbccssit6 de conscrver les essais Q L’obscuritC et de faire les mesures colorim&riques sans tarder. L’acetate d’amyle donnerait au contraire des milieux violets stables.

L’on a op&d selon la technique des autcurs : A 5 rnl d’acide chlorhydrique 6N, contcnant l’antimoinc B doscr, ajouter 0.3 ml de sulfate cQiquc (2%), 5 ml de solution dc sulfate d’hyclrazine (1%) et I ml dc solution de violet de m&hyle (o.z~/~) ; puis IO ml de solution dc citrate de sodium (300 g/l). Si la liqueur n’est pas bleu-vert r‘L vcrt, ajouter dc l’acidc chlorhydriquc GN si elle est violette ou bleue, ou du citrate si clle est jaunt, de man&-e Q la ramcner B la teinte voulue (bleu-vcrt B vert). Com#tcr B 25 ml environ avcc de l’cau.

Extrairc par 5 ml d’ac6tatc d’amylc. Aprhs la premi&re extraction, dans un essai cxentfi~ d’a?ztimGm, les 5 ml d’acCtate

d’amylc sont 16ghrcment color& cn violet. Si l’on ophrc 3 extractions ultkieures au moycn de 5 ml du solvant, on constatc que ces liquides extraits sont Cgalement color&, toutefois la coloration allant cn diminuant dans les demi&res opkations.

Dans un essai portnnt sur IO y d’antimoinc, la coloration extraite par les 5 premiers milliliCres de solvant SC: montre trEs scmblablc cn intensitd h ccllc de l’essai &ro, ct, de mGme, les extractions ultdricurcs prkntent dcs colorations sc situant commc cclles faites successivemcnt avcc l’cssai zero.

Pour unc m&-ne quantitd d’antimoine, augmcntcr la dose d’acf%ate d’amylc ajoutd dans la prcmik-c affusion, conduit B obtcnir un liquidc d’cstraction prkcn- tant une coloration plus intense, que si l’on cmployait seulcmcnt les 5 ml prkvus par lcs auteurs japonnis.

L?ibliogr*a~plbic p. S3.

VOL. 11 (x9.54) DOSAGE COLOIZIII@TIIIQUE DE L'ANTIhIOIXE 53

L’acCtate d’amyle provoque done unc extraction du violet de methyle lui- m&me, et non spkifiquemcnt du complexe antimonique.

La gamme d’essais suivantes a Ct6 faitc, au moyen de l’cxtraction bem&nique, mais selon la technique de GOTO ET KAKITA. A des volumes variables d’une liqueur d’antimoine (I ml = IO y Sb) clans l’acidc chlorhydrique GN, ajouter des quantitCs variables d’acide chlorhydrique GN tclles quc le volume total soit 5 ml; puis 1.2 ml de solution de sulfate c&rique (5 g/l d’cau sulfurique B 30 ml S04H2, d = 1.83 par litre), 5 ml de solution dc sulfate d’hydrazine (IO g/l), I ml de solution de violet de mdthyle (2 g/l) et LO ml de solution dc citrate de sodium B 300 g/l. On pro&de & l’extraction au moycn dc benz&ne ct l’on compl&te B 25 ml. Mesurer photomCtriquemcnt (y = 6x5 mp).

Y Sb __-_--. ._ __ -. 50 40 3o 25 20

IO

0

mcsures photomdtriqucs .._-_._ - _...__ _ _ ___ _

Gg -* 100 so

64 50 21

4 0

La technique d’oxydation au sulfate cdrlcluc ct au violet clc rnL:thylc cornme rCactif colorant s’applique bien au dosage de I’antimoinc, maIs il cst ndcessairc d’cm,ployer Ic benztinc, ct non l’nc&ate d’ntnyle comme agent d’extraction; cc derruer risque cn effct d’cxutrairc le colorant lui-mdmc.

SUXIMARY

The oxidation technique usin r reagent is very suitable for the Ir .

ceric sulphatc and methyl violet as colouring etcrmination of antimony, but it is ncccssary to

use benzene and not amyl ncetatc as cstraction methum, smcc the latter tends to extract the coloration itself.

Die Mcthode der Oxydation mit Ccrisulfat und Mcthylviolctt als Farbreagcnz ist gut zur Bestimmung von Antimon anwendbar, abcr cs 1st dabel nijtig J3enzol und nicht hmylacetat als Extralctionsmittcl anzuwcndcn, clcnn lctzteres bcwirkt eine Extraktion des Farbstoffes sclbst.

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Rcqu lc 18 d&zcmbre 1953