Miryan Puerla*, Maximiliano Donat*, Julio Cesar Ohept y Seung-Am ChO*·i·* Laboratorio de Materiales Especiales y Ceramicas

Instituto Venezolano de Investigaciones Cientfficas (IVIC), Apartado 1827, Caracas 101 OAEscuela de Ingenierfa Metalurgica y Ciencia de los MaterialesUniversidad Central de Venezuela, Apartado 51717, Caracas 1050A, Venezuela

Este articulo 10 realizamos como una contribuci6n a la difusi6n de la pulvimetalurgia en este campo, al descri-bir su historia y demostrar aquellas dificultades 0 complicaciones involucradas en el desarrollo de productos atraves de esta tecnica, basandonos en nuestra experiencia en Cermets de AI203-Cr y en ceramicas magneticasdel tipo MnZn.

State of art of powder metallurgy: reference to cermets AI203-Cr and MnZn - FerritesThis article is written as a promotional purpose of powder metallurgical technology. The article covers its briefhistory, and demonstrates complications and difficulties involved in the development of final products throughpowder metallurgical technique based on our experience in Cermets AI203-Cr and magnetic ceramics of MnZntype ferrites.

EI control de las propiedades a traves del desarrollomicroestructural en terminos de la composicion qui-mica, de las caracteristicas fisicoquimicas de los polvosiniciales y de las variables del proceso involucradascon la preparacion de los productos finales a traves dela tecnica de pulvimetalurgia, esta aun en estado dearte mas bien que en el deciencia. Especialmente enel desarrollo de sistemas de multifase como Cermetsde Ab03-Cr y de sistemas de multicompuestos como fe-rritas de MnZn, que requieren de habilidad genuina yconocimiento tecnico basado en la experiencia, conjun-tamente con el conocimiento teorico. A causa de estodiscutimos la historia de la pulvimetalurgia y las in-terrelaciones con las propiedades, microestructura yvariables del proceso de los Cermets de Ab03-Cr y delas ferritas bland as de Mn Zn Fe 0 encon-

x y 3-(x+y) 4

tradas en nuestro laboratorio, que son presentadas des-de el pun to de vista de la contradiccion entre el artey la ciencia como mencionamos anteriormente.

La pulvimetalurgia ha sido definida como el arte yla ciencia de manufacturar artfculos utiles a partir depolvos y de producir estos polvos [1]. EI arte de mol-dear y quemar objetos de arcillas, utiles y decorativosde formas definidas, es uno de los mas antiguos cono-cidos por el hombre, por cierto, la examinacion defragmentos de alfareria ha sido una de las mejores he-rramientas de los arqueologos para determinarla, quie-nes han encontrado artfculos de arcilla quemada quedatan del ano 15000 A. C. [2]. Sin embargo, los prin-

cipios de pulvimetalurgia fueron usados en Egipto hace5000 anos cuando se realizaron objetos solidos de hie-rro a partir de oxido de hierro puro, el cual fue calen-tado en un fuego de carbon de lena, intensificado a suvez por una rafaga de aire desde un fuelle, para obte-ner una esponja de hierro metalico reducido, la cualposteriormente fue convertida en una masa coherentepor martilleo del metal poroso en caliente y la formafinal se obtuvo por simples operaciones de forja. Estetipo de proceso fue desarrollado extensamente por elano 300 d. C. en el famoso templo de Delhi en la In-dia, el cual esta decorado con columnas que pesan de5 a 6 toneladas, hechas por foria en caliente de piezasde hierro reducido, ya que mediante la reduccion demineral de hierro por carbon era imposible realizarpor la alta temperatura de fusion del hierro. Hay evi-dencias de que los Incas, aun mucho antes del descu-brimiento de America por Colon, emplearon practicasde polvos para hacer platino metalico, que de otra ma-nera habria requerido temperaturas de fusion diffcilesde obtener [1]. La tecnica usada consistio en la accionde cementar un aglomerante de bajo punta de fusion alos polvos de platino, separados del mineral por lava-do y seleccion, un proceso parecido al empleado en laactualidad para producir carburos duros sinterizados.EI material cementado era una aleacion de oro y plata,de gran resistencia a la oxidacion y que mojaba facil-mente la superficie del platino. Se observo un cam-bio de color del material sinterizado, de amarillo ablanquecino el cual fue causado por la difusion ato-mica durante el calentamiento efectuado antes del tra-bajo. Por este metodo se obtenian aleaciones con uncontenido de platino de 26 a 72%, de oro de 16 a64% y plata de 3 a 15%.

Una consideracion del desarrollo tecnologico de Iapulvimetalurgia es incompleta sin la debida referenda

a los primeros esfuerzos para hacer polvos metalicos,la cual se encontro en'manuscritos Egipcios y Griegosque datan del ano 300 d. C. La primera descripcioncompleta sobre el metodo empleado para hacer polvosfue dada en el famoso manuscrito latino, escrito pOI' elmonie Theophilus en el siglo 11, donde se describeque la molienda usada para hacer polvo de oro, plata,cobre, bronce y estano, consistio sustancialmente deun mortero y un triturador cuyo mango era rotado pOI'medio de una correa de cuero que transmitia el movi-miento producido pOI' un volante [1].

El polvo de oro se obtenia pOI' una molienda de 2horas sobre agua, luego la suspension era colocada enun recipiente aparte para su sedimentacion (para pre-venir la adhesion del polvo al mortero y al triturador,la molienda fue hecha manualmente). La suspensionde polvo de oro fue finalmente calentada en fuego decarbon de lena para sacar el agua y restaurarle el colorbrillante alas particulas frotadas. EI mismo escritordescribio el proceso de amalgamas. El oro de amalga-mas fue vinculado con sales secas, luego calentadas pa-ra sacar el mercurio y posteriormente lavado. En otroproceso el oro fue, fragilizado y adecuado para pulve-rizacion al colocar la masa fundida en agua saturadacon plomo; este fue el primer acercamiento al metodode granulacion. La fragilidad era facilitada pOl' adicio-nes de plomo [1]. Alessio Piemontese publico en 1955un metodo para hacer polvos de oro y plata de susamalgamas, las cuales eran obtenidas POl' calentamientode oro y mercuric 0 pOl' raspado de mercurio y oro enlaminas' puestas en el frio, con la ayuda de vinagre 0limon. El mercuric en exceso fue removido pOl' man-chado, la amalgam a fue entonces raspada con azufre,y calentada para volatizar el mercurio y el azufre. Pos-teriormente se utilizaron otros metodos para la produc-cion de polvos como la desintegracion mecanica, laelectrolisis, la reduccion con hidrogeno, carbon 0 so-dio, la granulacion, etc.

La metalurgia del platina fue practicada en Europadurante la segunda mitad del siglo XVIII y la primeramitad del siglo XIX y se 1e designa como la via masimportante en el camino hacia el modemo desarrollode la pulvimetalurgia [1]. En primer lugar se disponiade records completos para dar algunos detalles de losdiferentes metodos de produccion que intervienenprincipalmente en el procesamiento de los polvos pa-ra obtener articulos solidos y utiles. La manufacturade platino a partir de su polvo fue realizada por me-todos similares a aquellos mencionados anteriormentey que se emplearon en America en sus primeras etapas.Los polvos fueron obtenidos en forma de granos de losmetales nativos, frecuentemente contaminados conotros metales del grupo del platina 0 con oxido de hie-rro. En 1755 Lewis encontro que cuando el platino eracalentado con arsenico, el metal formado, mostraba sig-nos de fusion. Esto fue confirmado pOl' Achard en unapublicacion en 1781, que describia la produccion deuna aleacion fundible de platina y arsenico, probable-mente porIa fonnacion de un eutectico que con tenia87% de platino y fundia a muy bajas temperaturas(597°C - 1107°C). Achard obtuvo platino metalico so-lido POl' el martilleo en caliente de una esponja, asisoldaba particulas individuales en un cuerpo macizo,la esponja fue obtenida POl' tratamiento a alta tempe-ratura de la aleacion de platino y arsenico con el re-

sultado de la volatilizacion del arsenico. Hacia finalesdel siglo XIX Janntty en Paris produjo, pOl' este metodo,la primera vasija de platino para usos quimicos. Algomas tarde, con un metodo empleado pOl' Mussin-Puch-kin, el proceso fue modificado al reemplazar el arseni-co POl' el mercurio y en procesos similares se obtuvoplatino con la ayuda del azufre, del iridio y del fosforo.En 1816 Ridolfi propuso la produccion de paladio ma-1eable para vasijas quimicas empleando un tratamientotermico de volatilizacion, usando azufre y plomo. En1786 Rocher lIevo a cabo su primer experimento sa-tisfactorio para producir platino solido sin la ayuda dearsenico pOl' simple soldadura, junto 2 pequenas piezasde platino, preferiblemente pOl' envoltura de hojas yobtuvo platino ma1eable porIa union de granos nati-vos de platino, el cual fue purificado con la ayuda defundentes. Aun mas importante fueron las observacio-nes hechas POl' Knight en 1800, quien redujo platinometalico POl' foria a una masa salida coherente, quefue obtenida POl' el calentamiento de polvos de platinoqufmicamente precipitados a altas temperaturas en uncrisol de arcilla, comprimiendo el polvo saliente. Esteproceso incluye la operacion basica de pulvimetalur-gia, produccion de polvo, recocido de polvos, consoli-dacion mecanica 0 compresion del polvo caliente y unadensificacion final durante el trabajo en caliente. Aquifue donde POl' primera vez se utiliz6 c1aramente el prin-cipio de prensado en caliente. A partir de esta fecha seprodujeron adelantos en la pulvimetalurgia y en 1829,iVollanston public6 un articulo, considerado como elprimer trabajo cientifico en este campo, en el que des-cribio la obtencion de compactos de platino a partirdel polvo de esponja del metal. A menos de 16 anos desu primera publicaci6n, describio la manufactura deun producto muy superior a aquellos de manufacturacontemporanea, formulando los fundamentos en quese basa la pulvimetalurgia modema.

EI desarrollo de la pulvimetalurgia es debido a susgrandes ventajas sobre otros metod os en determinadasaplicaciones, este proceso provee una solucion practi-ca al problema de producir articulos que POl' los me-todos ordinarios es imposible, debido a la dificultad deseleccionar homos cuyos revestimientos no fundan <taltas temperaturas, especialmente para metales de ultraalta temperatura de fusion, que no reaccionen con elmetal fundi do, ademas la pulvimetalurgia ;::>ermite 13produccion de aleaciones a partir de metales insolublesuno en el otro debido a sus diferentes puntos de fu-si6n. Tambien es posible producir materiales que cor~-tengan componentes tanto metalicos como no metali-cos. Una ventaja especial es la posibilidad de obtenermateriaJes con porosidad controlada, que es imposibleobtener POl' los metodos ordinarios. La tecnologia mo-derna es inconcebible sin la pulvimetalurgia, asi partesmetalicas para lamparas electricas y tubos para radiosson hechos de polvos de meta1es refractarios, comotungsteno, molibdeno y tantalo. Modemas herramientasde corte hechas de aleaciones duras obtenidas POl' pul-vimetalurgia, han causado una revolucion real en losprocesos de corte y de mineria, la velocidad de cortese ha incrementado 10 veces pOl' el uso de ellos. Enmuchos procesos industriales se estan utilizando, conbuenos resultados, diversos articulos [3] entre los cua-les podemos mencionar: cenimicas para usos electricosy electronicos constituidas pOl' materiales aislantes elec-

tricos, materiales ferromagneticos, materiales ferroelec-tricos, semiconductores; ceramicas para aplicacionesmecanicas que cumplen con propiedades especiales, ta-les como, aIta dureza, gran resistencia al esfuerzo decomprension, etc., en este grupo podemos mencionarherramientas de corte, materiales antifriccion con apli-caciones en rodamientos y componentes de maquinasespeciales; ceramicas para usos a altas temperaturascon aIta dureza y aIta friccion para usos en industriaaerea principalmente y ceramicas para usos nuclearestales como combustibles, reguladores, materiales pro-tectores y materiales estructurales.

La pulvimetalurgia puede dividirse en dos ampliassecciones que son: primero produccion y acondiciona.mien to de los polvos y segundo procesamiento. La pro-duccion de los polvos puede realizarse por metodosquimicos y fisicoquimicos y por metodos mecanicos[4]. Entre los metodos quimicos y fisicoquimicos pode-mos mencionar: reduccion, desplazamiento 0 precipi-tacion, electrodeposicion, evaporacion - condensacion,corrosion intergranular y oxidacion y decarburizacion,y entre los mecanicos podemos mencionar: trituracion,molienda, mecanizado, granizado, atomizado y evapo-racion-condensacion. Los polvos producidos por cual-quiera de estos metodos son ademas acondicionados pa-ra su procesamiento por tratamientos mecanicos 0 ter-micos y frecuentemente requieren de agentes adiciona-les para facilitar el prensado. Los polvos para aleacio-nes son preparados por mezclado de los componentesen las proporciones deseadas, el cual puede ser tantoen hllmedo como en seco, que en algunos casos puedenser combinados con molienda y por metodos modernostales como: coprecipitacion de soluciones acuosas yfreezedrying.

EI procesamiento de los polvos se puede efectuar devarias maneras: 1. por aplicacion de presion solamentecomo es el caso de produccion de briquetas para altoshornos y cubilotes, 2. por aplicacion de calor solamen-te como en la produccion de articulos muy porosos 0

lingotes no refinados para ser trabajados posteriormen-te, 3. por aplicacion simultanea de presion y calor (hot-pressing) usado en la produccion de materiales durosespeciales y 4. por aplicacion de presion y calor en dosoperaciones sucesivas, este ultimo constituye el proce-dimiento mas empleado en la manufactura de articulospor pulvimetalurgia. EI proceso generalmente usadoconsta de las siguientes eta pas fundamentales: formu-lacion y mezcla, prensado y sinterizacion 0 tratamientotermico. Para la formulacion deben tenerse en cuentalas propiedades de Ia pieza a fabricar, asi como otrosfactores adicionales, tales conlo acabado, dimensionesfinales y costo. Ademas de las materias primas que seutilizan en la fabricacion de las piezas, se utilizan enla practica una serie de aditivos y lubricantes que per-miten mejorar la calidad, que ayudan al proceso de ma-nufactura 0 que protegen los equipos contra la abra-sion. EI mezclado juega un papel muy importante enla pulvimetalurgia cuando se trata de aleaciones biendeterminadas debido a que favorecen los procesos ci-neticos que ocurren en una etapa posterior, ofrecenuna mayor superficie de contacto y en general optimi-zan las propiedades a obtener. EI conformado es unaoperacion fundamental para la obtencion del productofinal y la mayoria de las veces determina la factibili-dad del proceso. EI tratamiento termico produce la

consolidacion de polvos en agregados policristalinosfuertes y densos para el caso de monocomponentes yreacciones quimicas en eI caso de multicomponentes,10 que se conoce como sinterizacion. Existe ademas unnumero de modificaciones de las etapas del proceso.

En el presente trabajo describiremos nuestra expe-riencia en pulvimetalurgia, especialmente en la sinte-rizacion de cermets de A1z03-Cr y en la fabricacion deferritas de MnZn al presentar ideas que pueden estaro no de acuerdo con el sentido comun cientifico.

Este tipo de Cermets fue estudiado con el objeto dedesarroIIar un nuevo material que pudiera ser usadocomo herramientas de corte.

EI desarrollo experimental fue presentado con todossus detaIIes en un trabajo anterior [5], en el cual sedescribe el procesamiento de 2 mezclas, ademas de 10anterior en el presente trabajo realizamos mezclas uti-lizando tamano original de 13.011J, para Ab03 y 36.001J,para Cr en comparacion al anterior de 0.501J,. En estaparte se realizo el estudio solamente con Cr metalico yel procedimiento consistio en mezclado con alcohol iso-propilico y aglomerante organico en forma similar a lautilizada anteriormente [5]. La composicion se hizo va-riar des de 0% de Cr hasta 100% y la sinterizacion seIIevo a cabo a las condiciones fijadas. Ademas prepara-mos otras mezclas para explorar el efecto de impure-zas sobre las propiedades de sinterizacion como es elcaso del Ti, publicado anteriormente [6] y del Zr porlas razones mencionadas en [5], el procedimiento uti-lizado para el Zr fue el mismo que el del Ti con la di-ferencia que aquel fue mezclado a una composicion de0% a '10%. Las mediciones de encogimiento, densidady dureza fueron realizadas iguaI que antes [5,6].

EI estudio de las ferritas de MnZn 10 realizamos conel objeto de desarrollar nucleos de transformadores pa-ra televisores (fly back) , la composicion escogida de di-ferentes trabajos y de nuestra experiencia fue Ia si-guiente:

EI procedimiento empleado para producir estas fe-rritas es semejante al utilizado anteriormente [7], conla diferencia de que la mezcla de la materia prima deaIta pureza utilizada para obtener la composicion an-terior se realizo con y sin la adicion de 0.3 % en pesode Sn02, la cual fue dividida en dos partes, una fue cal-cinada a 1000°C por 10 horas y la otra fue procesadasin calcinar, ambas fueron mezcladas en un, molino debolas por 15 horas con alcohol isopropilico y por 4horas con aglomerante organico. Las muestras en for-ma de toroide se formaron a una presion de 3200 kg/

/cm2, fueron sinterizadas a 1300°C en funcion del

tiempo, hasta 20 horas y durante 3 horas en funcionde la temperatura, desde 1200°C hasta 1400°C. Losresultados obtenidos de las mediciones del encogimien-to, de la densidad y de la permeabilidad estan repre-sentados como el promedio de 3 muestras y son partede los resultados emanados por trabajos continuos rea-lizados en este laboratorio, cuyos mayores logros en elesfuerzo de desarrollar este tipo de material ya fuerondivulgados [7].

Las propiedades finales de los artfculos producidospor pulvimetalurgia dependen principalmente de la

composicion, de la materia prima y del proceso emp[ea-do. Como se dijo anteriormente [a pu[vimetalurgia aunse encuentra en estado de arte, ya que algunas veceslos resultados no estan de acuerdo con [os principioscientificos, nuestro proposito es enfatizar este punta devista, describiendo brevemente los resultados emana-dos de nuestra experiencia en este campo.

Los resultados obtenidos en la sinterizacion de Cer-mets de Ab03-Cr al uti[izar diferentes fuentes de Cr es-tan mostrados en las figuras 1,2,3 y 4 donde en lineasgenerales se observa que la mezcla de Ab03 y Cr meta-lico es ligeramente mejor a la de Ab03 y Cr (N03)3, tan-to para la sinterizaci6n realizada en aire como para larealizada en oxfgeilO, aun cuando [os resultados en aireresultaron un poco mejores que en oxfgeno no se ob-servo una diferencia muy apreciab[e. La experiencia

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acumulada hasta el presente utilizando sales mostro elfenomeno de sinterizacion activada [8], el cual no ocu-rrio en nuestro caso. El porque de que las muestrassinterizadas en aire resultaran mejores que las realiza-das en oxfgeno todavfa no esta muy claro, aunque seha determinado que la presion parcial de oxfgeno parala formacion del CrZ03 en aire es suficiente [9].

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Las impurezas cambian tanto el proceso de sinteri-zacion como las propiedades del producto y su efectopuede ser positive 0 negativo, dependiendo de sus re-querimientos. Desde el punto de vista de la sinterabili-dad algunas impurezas ayudan al proceso, tal es el ca-

so del Ti y del Zr cuya efectividad como agentes me-taIicos de mojabilidad intergranular ocurre a causa desu reactividad con el oxfgeno [10]. Estos elementospueden ser dopantes utiles para mejorar la sinterabili-dad de este tipo de Cermets en aire, mas bien que parael diffcil control de la presion atmosferica. En nuestrocaso el Ti fue muy efectivo en todas sus propiedadescomo se reporto anteriormente [6], pero el Zr no secomporto tan efectivo, como puede observarse en lafigura 5 donde se com para el efecto del Ti y del Zrcomo impurezas en las propiedades de sinterabilidadde la composicion 70% Ah03-30% Cr. En el caso delTi se observa un aumento considerable en encogimien-to, densidad y dureza Vickers con la composicion, noasf en el caso del Zr el cual muestra un aumento hastaaproximadamente 1% de Zr, para luego disminuir ha-cia su valor inicial, especialmente en encogimiento ydensidad, ya que en cuanto a dureza puede decirseque no hay mejoramiento alguno al compararse conlos altos valores reportados para el Ti. El rango com-pleto de composicion de Zr estudiado puede observarseen la figura 6, donde el encogimiento tanto en diame-tro como en altura presenta una disminucion mayor auna composicion mayor y para 10% de Zr se obtieneun valor muy por debajo del de menor contenido de Zr.

El conocimiento basico [10] establece que ambosdeben ser igualmente efectivos, 10 que no fue observa-do por nosotros y todavfa no hemos aclarado el por-que de este comportamiento diferente, pero podemosdecir que este tipo de trabaio en pulvimetalurgia debeser explorado por completo experimental mente, en elcamino hacia el desarrollo de la materia requerida.

Las muestras de Ah03-Cr y Alz03-Cr(N03h fueron so-metidas a estudio por rayos X y dieron como resultadoque el Cr presente en la aleacion estaba en su mayorparte en est ado oxidado, 10 que tambien fue reveladopor el analisis de absorcion atomica cuyo resultadomostro un contenido de Cr de 0.41 % en las muestrassinterizadas a 1500°C por 10 horas [5]. Para demos-trar este tipo de comportamiento realizamos un estu-dio microestructural utilizando luz blanca, figura 7,donde pueden verse una serie de microfotograffas quemuestran zonas blancas que podrfan indicar la presen-cia de Cr metaIico, por 10 que posteriormente realiza-mos un microanalisis, que tampoco mostro contenidode este elemento y en trabajos anteriores [11, 12] seconcluyo que el Cr no estaba presente en la aleacion,pero haciendo la salved ad de que por rayos X solo sepueden detectar cantidades superiores al 5 % [13], esto10 intentamos demostrar al hacer el estudio microes-tructural utilizando luz polarizada en lugar de luzblanca y nos dio como resultado las microfotograffasmostradas en la figura 8 donde se pueden observarpuntos brillantes muy bien delimitados que podrfan serde CI0illO metalico, a diferencia de otros puntos brillan-tes de mayor tamafio pero de forma irregular que re-presentan los poros presentes en las muestras. En es-tas secuencias de microfotograffas estan incluidas lasque contienen titanio, las cuales muestran mayor can-tidad de puntos brillantes, especialmente en las de uncontenido de 5% de Ti, 10 que establecerfa que la ox i-dacion del Cr fue menor, aun cuando todavfa no se de-tecta como metalico. En este caso podrfa decirse queel titanio actua como catalizador de la oxidacion delmetal al absorber el oxfgeno presente.

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Encogimiento• Tio Zr

Densidod• Tio Zr

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2 3 4 5% en Peso de Ti y Zr -

Para tratar de evitar que todo el Cr se oxidani, rea-lizamos la mezcla de Ah03 y Cr en una variedad decomposiciones, desde 0 hasta 100% pero utilizando eltamano original, de 13.01[..1. para la Ah03 y 36.00[..1. pa-ra el Cr, y obtuvimos un comportamiento no deseado

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ya que no ocurrio la consolidacion de los polvos debi"do principalmente a que la fuerza motriz para que sellevara a cabo la sinterizacion fue muy pequefia por elexcesivo tamafio de partfcula. En la fotograffa de laFigura 9 se puede observar un aumento de volumen enlas muestras, esto podrfa ser debido a la oxidacion delCr y a la reaccion en estado solido a traves del meca-nismo de difusion de los cationes, ya que estos efectoscombinados parecen no ser compatibles, aqui se pue-den observar algunas muestras de men or tamafio debi-do a que fueron cortadas para nuestros propositos ex-perimentales. Detalles sobre el estudio de este fenome-no no 10 hemos estudiado. Las figuras 10 y 11 mues-tran 10 dicho anteriormente para encogimiento tantolineal como volumetrico respectivamente y en la figu-ra 12 pueden observarse los resultados para densidadcalculada por masa/volumen. Todos estos resultadosno fueron satisfactorios por 10 que regresamos ueva-mente a utilizar el tamafio de partfcula de O.501J. paraestudiar el efecto de la composicion sobre las propie-dades de sinterabilidad y se obtuvieron los resultadosmostrados en las figuras 13, 14 y 15 don de se observauna consolidacion de los polvos en todas las composi-ciones estudiadas. Sorprendentemente encontramos el

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mismo comportamiento observado cuando realizamoslas pruebas con mayor tamano de partfcula, la densi-dad aumento aproximadamente el doble, el encogimien-to paso a positivo, como era de esperarse, ya que loscuerpos estaban consolidados debido a que el tamanode partfcula pequeno proporciono suficiente fuerzamotriz para que se realizara la sinterizacion.

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Para nuestro proposito de desarrollo de nuevos ma-teriales para ser usados como herramientas de corte es-tudiamos el efecto de la composicion con el objeto dever la dureza y la fragilidad de las diferentes muestrasya que estas propiedades son de gran importancia eneste tipo de materiales, los cuales deben tener alta du-reza y baja fragilidad. El desarrollo de cuchillas decorte utilizando Cermets fue realizado tanto por losAlemanes como por los rusos despues de la SegundaGuerra Mundial debido a que resultaban mas baratasque las producidas de carburos, se podian utilizar amayores velocidades que las hechas de fundiciones ysu rango de durabilidad por temperatura era superioralas cuchillas convencionales, pero su unica desven-taja era su fragilidad, por 10 que escogimos la comb i-nacion de Ah03-Cr ya que el Cromo forma el oxidoCr203 que tiene la misma estructura cristalina que laalumina (hcp) y forma con esta una solucion, que entodas las proporciones [14] formaria el enlace [5]. Ob-servando la fig. 16 de dureza se puede notar que hayposibilidad de aumentar esta, pero todavia falta hacerla prueba de ruptura para escoger definitivamente lacomposicion que optimice estas propiedades.

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Fig. 16

En conclusion podemos decir que ya llegamos alpunto de saber 10 que tenemos que hacer para alcan-zar el proposito establecido, como es el de la relacionde tamafio de particulas en la mezcla: cercano a 0.5IJ.y con cromo de mayor tam~fio que la alumina para evi-tar su oxidacion total.

Segun resultados parciales obtenidos del comporta-mien to del proceso de desarrollo de ceramicas magne-

ticas tipo ferritas MnZn, realizado en nuestro laborato-rio tambien observamos resultados contradictorios co-mo por ejemplo los mostrados en las figuras 17 a 21.La presencia de Sn02 no mejoro la permeabilidad queera 10 que se perseguia segun un trabajo referente aluso de impurezas en las ferritas de MnZn [15], estoqueda demostrado en las figuras 17 a 19 donde lasmezclas sin Sn02 presentan resultados ligeramente su-periores, tanto en funcion del tiempo como de la tem-peratura, 10 que es contradictorio con resultados ante-riores [15].

En las figuras 20 y 21 puede observarse que tantoel encogimiento como la densidad de volumen no tie-nen relacion con el tiempo de sinterizacion como in-tuitivamente se podria esperar por el senti do cientificocomun. En ambos casos ocurre la compactacion de lospolvos en el menor tiempo de sinterizacion y probable-mente 10 que ocurre al incrementar el mismo es el cre-cimiento de los granos ya formados. La diferencia no-table que se observa en estas 2 figuras, con respecto ala separacion entre las lineas de estos importantes pa-rametros de medicion de la sinterabilidad, nos muestra10 que hemos venido observando a traves de nuestravariada experiencia: que el encogimiento refleja en ma-yor grade que la densidad. Ademas en la figura 19 seobserva que el encogimiento en las muestras calcina-das es mayor que en las muestras sin calcinar, 10 querepresent a un comportamiento contradictorio al esta-blecido por la bibliograffa estudiada [16], que el enco-gimiento en las muestras sin calcinar debe ser mayorque en las muestras calcinadas ya que en estas ha ocu-rrido una reaccion parcial.

Regresando a la figura 16 se observa que no hay re-lacion definida con el tiempo de sinterizacion, auncuando hemos afirmado que el tamafio de grana se in-crementa con el tiempo y la permeabilidad es mayorcuando mas grande y mas unjforme es el tamafio degrana [16]. Ademas tam poco se observa efecto defini-do de la calcinacion 0 no calcinacion de los polvossobre la permeabilidad. Mayores detalles sobre el efec-to del procesamiento y resultados mas amplios apare-ceran oportunamente [8, 17].

En conclusion podemos decir que la pulvimetalur-gia se encuentra en estado de arte como hemos demos-trado en este articulo, segun nuestra limitada expe-riencia, ya que como mencionamos anteriormente nues-tro proposito era ensefiarles 0 enfatizarles que la ob-tencion de resultados satisfactorios dependen en sumayor parte de la experiencia del personal involucra-do, ademas del conocimiento basico fundamental so-bre la teoria y el fenomeno de la tecnica de obtencionde productos por pulvimetalurgia.

En los procesos industriales el mayor problema quese presenta es la no repetibilidad de la calidad de losproductos obtenidos por pulvimetalurgia, especial men-te con las especificaciones tecnicas controladas pormuchas variables de productos a ser us ados en la tec-nologia modema. Generalmente detras de los paisesindustrializados y de productos de alta calidad puededecirse que se han invertido gran des esfuerzos y tiempo.

"8500"0

1j@400EOJ(L 300 T~ 13OQ°C

b 16KHz Col 5002o--------0S1n "SIn•• -------. Sin Con

~------_{) Con Sin

A---------A Con Con

oo 2 3 4 5 6 7 8 9 10 I I 12 13 14 15 16 17 18 19 20

t (Horos) •.

~ 750P-- Sin SnOZ, --." ------, -----~

" 'J

",/" SnOZ

""""a'CalcinadaTiempo de Sinterizacion (3 hrs )Frequencia (f = 100 KHz)

1200 1300 1400

Temperatura de Sinterizacion (OC)

.l:? 8c:.~

EO 6t),Cl

" 4G5

2

"p................•Sin Sn02, ...•." .........•." .._-"" Con Sn02

"""""cf/

~ 750

Sin CalcinadaTiempo de Sinterizacion (3 hrs )Frequencia (f = 100 KHz)

1200 1300 1400

Temperatura de Sinterizacion (OC)

Fig. 19

o 0~----o---o----;----o---------------------~

Cal Sn02

o----{; Sin Sin 2-- Sin Can0-.-0 Can Sin

3.---& Con Can 4

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

t(horos) - 5

Fig. 20 6

7

Cal Sn°20----0 Sin Sin.- Sin Con~._.-o Con Sin.--....• Con Con

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

t(horos) --Fig. 21

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8 Hayden, H. W. and Brophy, J. H., Journal of the Elec-trochemical Society, 110, [7] (1963) 805.

9 Ownby, P. D. and Lahmann, C. P., Powder MetallurgyInternational,7 (1975) 172.

10 Cyunczyk and Kieltyka-Zajac, Powder Metallurgy Inter-national, 9 (1977) 30.

11 Cols, B., "Efecto de la Atmosfera sobre la Sinterizaci6nde Cermets de AI,O,-Cr" Tesis de Grado. lngenierfa Meta-lurgica. U.C.V., (1975).

12 Puerta, M., Sinterizaci6n de Cermets de AI,O,-Cr. Tesis deMaestrfa en Ciencia de los Materiales, U.C.V. (1976).

13 CulIity, B. D. Elements of X-Ray Difraction, Addison-Wesley Publishing Company, Inc. (1967), p. 309.

14 Blackburn, A. R. and Shevlin, T. S., Journal of the Ame-rican Ceramic Society, 34 [11] (1951) 327.

15 Stijntjes, J. G. W., Broese Van Grenon, A., Pearson, R. F.,Knowles, J. E. and Rankin, P., Ferrites: Proceedings ofthe International Conference University Park Press, Bal-timore, (1971), pp. 194.

16 Smit, J. and Wijn, H. P. J., Ferrites. John Wiley & Sons,New York, (1959), p. 142.

17 Camero, S. y Cho, S.-A., sera publicado.