Magyar Kémiai Folyóirat - Összefoglaló közlemények 79

Összetett minták belső részleteinek elemzése prompt-gammaaktivációs analízissel

RÉVAY zseir, BELGYA Tamás, SZENTMIKLÓSI László, KIS ZoltánMTA Izotópkutató Intézet Nukleáris Kutatások Osztály, Konkoly-Thege Miklós utca 29-33., II 21 Budapest

1. Bevezetés

A prompt-gamma aktivációs analitika (PGAA) egydinamikus an fejlődő nukleáris analitikai módszer.Neutronok elnyelésekor az atommag gamma-sugárzástbocsát ki. Ez a sugárzás karakterisztikus, azaz eneriájaalapján azonosítható a kibocsátó nuklid, intenztitása pediga nuklid mennyiségével arányos, segítségével így minőségiés mennyiségi analízis végezhető. IA PGAA módszer az iparszárnos területén használatos nyersanyagok elemzésére,kutatólaboratóriumokban pedig a legkülönbözőbbvizsgálatokra.

A legsikeresebb PGAA berendezések kutatóreaktorokvezetett neutronnyalábjain üzemelnek, ahol az aktiválástiszta hideg- vagy termikus neutronokkal történik alacsonysugárzási háttér mellett. 2

A neutron és a gamma-sugárzás egyaránt mélyen behatol azanyagba, ezért ez a technika minták belsejének elemzésérealkalmazható. Képalkotó eljárásokkal kombinálva a mintabelső szerkezete is feltérképezhető.

A budapesti PGAA berendezést több mint 10 éve üzemeltetiaz MTA Izotópkutató Intézete,' amely a folyamatosfejlesztések eredményeképpen mára a világ egyik vezetőlaboratóriumává vált. Nagy számú vendégkutató ésösztöndíjas érkezik ide minden évben, hogy részt vegyenekaz itt folyó kutatásokban. Az alkalmazások köre a régészettőla geológián és az anyagtudományokon át a nukleárisbiztonságig terjed.

A legújabb fejlesztéseink, a neutrontomográfiával kombináltPGAA és az in situ PGAA segytségével összetett mintákbelsejő szerkezete és összetétele vizsgálható.

2. A budapesti PGAA berendezés

ABudapesti PGAA berendezést 1996-ben helyeztük üzembe. 4

A 10 MW teljesítményű vízhűtéses és vízmoderátorosBudapesti Kutatóreaktor ad otthont berendezésünknek.Az aktív zónától 35 méterre, a leghosszabb neutronvezetővégén található a detektorrendszer. Az első évek természetesnikkel bevonatú neutronvezetők juttatták el a termikusneutronokat a reaktor belsejéből a mérőhelyre. 2001-benhelyezték üzembe az cseppfolyós hidrogént tartalmazóhidegneutron-forrást. Az elmúlt év végére pedig valamennyineutron vezetőt kicseréltük a nagyobb reflektivitásúszupertükörből készültre. Mindennek köszönhetően aneutronfluxus 2.3 .106cm-2 s-I-ról 1.5.108 cm-2 s-I-ra, azaz

• Főszerző. Tel.: +361-392-2539; fax: +361-392-2584; e-mail: revay@iki.kfki.hu

tőbb mint 50-szeresére nőtt, lehetővé téve sokkal kisebbminták vizsgálatát, és a módszer továbbfejlesztését.'

A berendezés lelke az ún. Compton-elnyomásos nagytisztaságú germánium (HPGe) detektor. Az eredetigermánium detektort egy hosszabbra, egyúttal nagyobbhatásfokúra cseréltük, amely illeszkedik a régi bizmut-germanát szcintillátorhoz.' A 10 cm vastag passzív védelemés a Compton-elnyomás együtt több mint két nagyságrenddelcsökkentik a sugárzási hátteret. A finoman beállítottspektrométer és a rendkívül kedvező háttérviszonyok már atermikus nyalábban is kimagaslóanjó minőségű spektrumokfelvételét tették lehetövé." Kis kimutatási határokat értünkel, és panoráma analízis végzésére is lehetőségünk volt.

Nemrégiben átmenetileg egy neutronradiográfiásberendezést telepítettünk a műszerünk mellé egy 10országra kiterjedő nemzetközi egzüttműködés (ANCIENTCHARM) keretében. A radiográf a minta és anyalábcsapdaközött helyezkedett el. A 6Li neutronkonvertert tartalmazóZnS szcintillátoron keletkező képet egy ezüstmentes tükörtovábbította egy nagyfelbontású digitális kamera optikájára.A rendszer felbontása 0,3 mm volt. A minták megfelelőpozicionálására és forgatására egy precíziós mozgatóasztalszolgált.'

Abelső részletek elemzéséhez a neutron és a gamma-sugárzástegyaránt 1-2 mm-esre szűkítettük. A neutronkollimátor pármm 6Li tartalmú műanyagból, a gamma-kollimátor pedig 10cm vastag ólomból készült.

3. Az alkalmazott módszerek

3.1. PGAA

Egy tipikus prompt-gamma spektrumban csúcsok százait,néha ezreit kell kiértékelni igen tág energia tartományban,általában 50-100 keV-től 11 MeV-ig. E különlegeskövetelménynek nem tett eleget egyetlen a kereskedelembenkapható szoftver sem. A saját fejlesztésű spektroszkópiaiprogramunk, a Hypermet-PC azonban megküzd az ilyenbonyolultságú spektrumokkal is. 8 Az illesztési algoritmus, acsúcsalak-kalibráció és a beépített kalibrációs rutinok mindazt a célt szolgálják, hogy reprodukálható csúcspozíciókat és-területeket kapjunk a PGAA-ra oly jellemző aszimmetrikuscsúcsok esetében is.9,IO

A detektort rendszeresen kalibráljuk. A detektálásihatásfokot hitelesített radioaktív forrásokkal e52Eu,

115 évfolyam, 3-4. szám, 2009.

80 Magyar Kémiai Folyóirat - Összefoglaló közlemények

!33Ba, 226Ra) és bizonyos (n,y)-reakciók (a nitro gen és aklór prompt-gamma vonalai) segítségével határozzukmeg." A laboratóriumunkban kifejlesztett módszer,amelyet a Hypermet-PC program is tartalmaz, 6-8-adfokú ortonormális polinomot illeszt a száznál is többmért értékhez a különböző nuklidokhoz tartozó adatsorokösszenormálásával egyidejűleg. A hatásfokgörbe relatívhibája a mért pontok legsűrűbb tartományában kisebb mint1%.

A szakirodalomban fellelhető adatok sokáig nem voltakolyan minőségűek, hogy azok alapján kémiai elemzéstlehetett volna végezni. Ezért vállalkoztunk arra, hogymeghatározzuk minden kémiai elem legfontosabbprompt-gamma vonalainak spektroszkópiai adarait." 12Aminőségi elemzés a mért csúcsok és az adatbázisbeligamma-vonalak energiájának egyezése alapján végezhetőel. A mennyiségi elemzéshez meg kell határozni azelemek tömegét a karakterisztikus csúcsok területe, azahhoz tartozó hatáskeresztmetszet, a detektor hatásfok,továbbá a mérés körülményeinek egyes adatai (fluxus,mérési idő stb.) alapján, A csúcsterületek aránya, és azabból számítható tömegarány, illetve koncentráció értékekkisebb bizonytalansággal határozhatók meg, mert egy sormódszeres hiba (mint pl. a neutron-önámyékolás, a gamma-önabszorpció, a nyaláb inhomogenitása stb.) kiesik, ahogyanez az alábbi képletből is látható:

~=~~~m2 A2 al SI

(1)

ahol m az adott elem tömege, A a csúcsterület, a a parciálisgamma-keltési hatáskeresztmetszet (azaz a termikushatáskeresztmetszet, az izotópgyakoriság és az emissziósvalószínűség szorzata) és t a detektorhatásfok az adottkarakterisztikus energián, az indexek pedig két tetszőlegeskomponensre vonatkoznak.

3.2. Neutronradiográfia és annak kombinálása aPGAA módszerrel

A neutronradiográfia segítségével hatékony an vizsgálhatjuka nyalábprofilt és összetett minták belső szerkezetét. Aneutronsugárzást megfelelő abszorbens és szcintillátorsegítségével látható fénnyé alakítjuk, majd digitáliskamerával lefényképezzük. A képpontok fényességearányos az adott helyen mérhető fluxus sal és a mintatranszmissziójával. A kétdimenziós nyalábprofil felvételeután meghatározható a minta radiogramja. A különbözőirányokból felvett radiogramok alapján pedig rekonstruálhatóa minta belső szerkezete.

A szerkezet ismeretében kiválaszthatjuk a mintaegyes részleteit, amelyet azután kis keresztmetszetűneutronnyalábbal sugárzunk be, A keletkező prompt-gamma sugárzást ugyancsak kis átmérőjű kollimátorralellátott detektorral mérjük. A kollimált nyaláb és akollimáltdetektor látószögének kereszteződése által meghatározottún. izocentrum kb, O,I mm-es pontossággal állíthatóbe. A kapott prompt-gamma spektrumok az előzőekbenismertetettek szerint értékelhetők ki.

4. Kísérleti rész

4.1. Vastag tartóba helyezett minták elemzése

Tokba helyezett minták elemzése is lehetséges a PGAAmódszerrel. Néhány cm vastag ólom, vagy vastartótermészetesen komoly önámyékolást és önabszorpciótokoz. Ha azonban a tok méretei ismertek, ezek korrekcióbavehetők, Az önabszorpcióval terhelt hatásfok méréssel iskönnyen meghatározható: a kalibráló források spektrumát atokkal együtt kell felvenni,

Kísérleteink során 5 és 15 mm vastag sugárvédelmiólomtokokat vizsgáltunk. A kalibráló forrásokkalmeghatároztuk az egyes tokokra vonatkozó hatásfokokat,majd különböző vegyületet helyeztünk el bennük, ésazok elemezhetőségét vizsgáltuk e speciális körülményekközött."

4.2. Neutronradiográfiával kombinált PGAA

Ha a tok geometriája és anyaga ismeretlen, akkorneutronradiográfiával kombinált PGAA technikávalvizsgálhatjuk a tokba helyezett mintát. A radiogramokalapján a tok falvastagsága meghatározható, míg anyagaa tokra kollimált neutronnyalábbal és az onnan kilépőgamma-sugárzás kollimált detektorral történő vizsgálatávalelemezhető, Ezen a módon tetszőleges alakú összetett mintaelemezhető,

4.3. In situ PGAA

Ha az átlátszatlan tok nem más mint egy kémiai reaktor,és a minta pedig a reakcióelegy, amelynek az összetételeis változhat, akkor PGAA módszer kémiai reakciók in situvizsgálatára is alkalmas, A legmegfelelőbb reaktortípus acsőreaktor, amelynek egyik végén engedjük be a reagálókomponenseket, a reakciótermékek a másik végén távoznak,míg a kettő között pl. egy katalizátorágyon zajlik le akémiai reakció. A reakció a kilépő termékek vizsgálatával,pl. gázkromatográffal, vagy tömegspektrométerrelkövethető, míg a reakció elegy változásai az in situPGAA-val mérhetők. Ez az elrendezés különösenalkalmas katalizátoron kemiszorbeált anyagok változóhidrogéntartalmának a vizsgálatára, A katalizátor ágyata kollimátorok által meghatározott izocentrumba kellhelyezni, Neutronradiográfiával pedig a reaktor pontoselhelyezése segíthető."

5. Eredmények

5.1. Vastag tokba helyezett minták elemzése

Az 1, ábra a detektálási hatásfokot mutatja az energiafüggvényében a szokásos elrendezés esetében, illetve 0,5és 1,5 cm vastagságú ólom tok esetén. Meghatározásukkalibráló források és prompt-gamma reakciók segítségéveltörtént. 13

A hatásfok-függvényeket log-log skálán ábrázoltuk.Ahogyan ez várható, kis energiákon drasztikusan csökken

115 évfolyam, 3-4. szám, 2009,

Magyar Kémiai Folyóirat - Összefoglaló közlemények

az értékük, az ólom tokban mértek esetén már 2 MeV alatt.A megfelelő hatásfokgörbe alkalmazásával (1) segítségévela mennyiségi analízis a tok nélküli esethez hasonlóanvégezhető. Ha csak a tömegarányokra vagyunk kíváncsiak,jó becslést végezhetünk a 2 MeV feletti energiájú csúcsokfigyelembevételével még akkor is, ha a falvastagságotnem ismerjük, minthogy itt a hatásfok-görbék lényegébenpárhuzamosan haladnak, azaz a hatásfokarányok nemfüggnek jelentősen avastagságtól.

0.01

........ eredeti

--Pb Icm

--Pb 2.5cm0.001 F:.:..:..oc~..".--------------_

0.0001 +------"'---------=:".~--'->..-:----

0.00001 +----------r-------~100 1000 10000

Energia (keV)

1. Ábra. Detektálási hatások a szokásos elrendezés, illetve különbözővastagságuk ólomtokokban mérve.

5.2. Összetett minták vizsgálataneutronradiográfiával kombinált PGAA-val

A módszer érzékenységének vizsgálatára egy tesztmintátkészítettünk. Jelen esetben egy 7 mm vastag, festett ólomtokba helyeztünk különböző anyagokat, egy vas csavart, egyalumínium hengert, három réz gömböcskét teflon zacskóbacsomagolva és urán-oxidot ugyancsak teflonban. A 2. ábránlátható fénykép ezeket a tárgyakat mutatja.

Majd a tokot neutronnyalábba helyeztük, és különbözőszögek alatt egy sorozat neutronradiográfiás felvételtkészítettünk. Az egyes képek felvétele néhány másodpercetvett igénybe. A 3. ábrán az egyik radiogram látható.

2. Ábra. A vizsgált ólomtok különbözö anyagokkal (vas, alumínium, rézés urán-oxid).

A képet korrigáltuk anyalábprofil inhomogenitásával, ezérta széleken, ahol a fluxus már kicsi, digitális zaj jelenikmeg. A tok körvonala világosan kivehető, jobbra fent méga matrica árnyéka is látható. Az egyes képeken a 25 mikronvastagságú teflon fóliák gyűrődései is láthatók.

81

3. Ábra. A tesztminta radiográfiás képe: vas csavar, mögötte halványanaz alumínium henger, fölöttük három réz golyó ésjobbra ugyancsakhalványan az urán-oxid teflon zacskóban.

Azonosításuk után az egyes részleteket az izocentrumbahelyeztük és elemzést végeztünk rajtuk. A főkomponensekegyértelműen azonosíthatók voltak. A szomszédosobjektumokból származó jelek, amelyeket a szórt neutronokkeltettek, kb. két nagyságrenddel gyengébbek voltak avizsgált anyagénál, azaz az "áthallás" viszonylag kicsi volt.

A képpontok fényességváltozása alapján a nyalábgyengülésére lehetett következtetni, amelyből az elemihatáskeresztrnetszetek alapján a tömeg számítható volt. Azinhomogén eloszlású urán-oxid por esetében pl. kb. 10%pontossággal egyezett meg a mért és a számított adat.

5.3. In situ PGAA

Kétféle vizsgálatot végeztünk, egy megvalósíthatóságitanulmányt és magát a kísérletet. Az első során egy 3 gtömegű alumínium-oxid kerámiacsövet helyeztünk egy 1,6kg tömegű alumínium házba, amely a reakció hőmérsékletszabályozásának céljait szolgálta. A esőreaktorba palládiumkatalizátort helyeztünk, amelyen hidrogén adszorpciójátvizsgáltuk. A palládium réteg került az izocentrumba,és a neutronradiográfiás kamerát használtuk a reaktorbeállítására.

4. Ábra. A katalitikus csőreaktor radiogramja. A középső világos csíka kerámiacső. A sötét ovális forma pedig az alumínium borítás ablaka,amelyen át a neutron ok megvilágítják a reaktort, Két oldal hűtőcsövekláthatók. A második képen a palládium-rétegben buborékok látszanak.

115 évfolyam, 3-4. szám, 2009.

82 Magyar Kémiai Folyóirat - Összefoglaló közlemények

A palládium mennyisége kb. 50 mg volt, míg az alumíniumházból kb. 1 g tömeggel egyenértékű mennyiség látszott.Az adszorbeált hidrogén mennyisége 0,25 mg és 0,55 mgközötti volt, míg a kimutatási határ kb. 50!lg volt.5.3.1.3

A megvalósíthatósági vizsgálat után a katalitikus kísérletsorán némileg módosítottunk rendezésen. Csupaszalumínium-oxid kerámia csövet használtunk, átmérője 2mm volt, tömege pedig 2 g. Bele hígított katalizátortöltetethelyeztünk: 7 mg palládiumot és 100 mg szilícium-karbidot.Alkin-hidrogénezést vizsgáltuk gázkromatográffal követvea reakciót. A következő ábra a prompt-gamma spektrum egyrészletét mutatja, ahol jól láthatók a fő komponensek, az Al,a Pd és H vonalai.

100000

~I------_AJ+--I:k&10000

~i 1000+-~+-~~--+----.--II----.-Ir----~'"

10+----~--~-~-~--~-~-~500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500

Enegia (kIV)

S. Ábra. Katalitikus reaktor in situ prompt-gamma spektruma.

A spektrumokat a fent említettek szerint értékeltük ki.Különböző reakciókörülmények között megmértük a HlPdtömegarányt. A hidrogénháttér ekvivalens mennyisége 70ug volt, míg a reagáló hidrogén mennyisége 7 és 60 ugközött változott. A kimutatási határt ebben az esetben 5

Hivatkozások

1. Révay, Zs.; Belgya, T. In Handbook of Prompt GammaActivation Analysis with Neutron Beams, Molnár, G. L. Ed.;Kluwer Academic Publisher, Dordrecht, 2004 pp. 1-30.

2. Lindstrom, R. M.; Révay, Zs. In Handbook of Prompt GammaActivation Analysis with Neutron Beams, Molnár, G. L. Ed.;Kluwer Academic Publisher, Dordrecht, 2004; pp. 31-58.

3. Molnár, G.L.; Belgya, T.; Dabolczi, L.; Fazekas, B.;Révay,Zs.; Veres, Á.; Bikit, I.; Kis, Z.; Östör; J. J. Radioanal. Nucl.Chem. 1997,215, 111-115.

4. Révay, Zs.; Belgya, T.; Fazekas, B.; Molnár, G. L. In Proc.9th International Symposium on Capture Gamma-RaySpectroscopy and Related Topics, Budapest, Hungary,October 8-12, Molnár, G.; Belgya, T.; Révay, Zs. Eds.;Springer Verlag, Budapest, Berlin, Heidelberg, 1997; pp.783-785.

5. Révay, Zs.; Belgya, T.; Szentmiklósi, L.; Kis, Z. J. Radioanal.Nucl. Chem. 2008,278,643-646.

6. Révay, Zs.; Firestone, R. B.; Belgya, T.; Molnár, G. L. InHandbook of Prompt Gamma Activation Analysis withNeutron Beams, Molnár, G. L. Ed.; Kluwer AcademicPublisher, Dordrecht, 2004 pp. 173-364.

7. Belgya, T.; Kis, Z.; Szentmiklósi, L.; Kasztovszky, Zs.;Festa, G.; Andreanelli, L.; De Pasca le, M. P.; Pietropaolo,A.; Kudejova, P.; Schulze, R.; Materna, T.; Ancient CharmCollaboration; J. Radioanal. Nuc/. Chem. 2008,278,713-718.

ug-nak mértük." Az eredmények alapján jobban felderíthetővolt a katalitikus hidrogénezés mechanizmusa. 15, 16

6. Összefoglalás

A prompt-gamma aktivációs analitika jól alkalmazhatóösszetett tárgyak belső részleteinek vizsgálatára.Vastag sugárvédelmi tokba helyezett anyagok a rutinelernzés módszereit alkalmazva elemeztük, csupán ahatásfokfuggvényt helyettesítettük egy olyannal, amelyfigyelembe veszi a falban lejátszódó önabszorpciót. Aneutronradiográfiával kombinált PGAA alkalmas a belsőrészletek két- és háromdimenziós leképezésére, továbbáa kiválasztott belső részletek elemzésére. A radiogramokalapján az elrejtett anyagok tömege is kiszámíthatóvolt. Hasonló meggondolások alapján kémiai reaktorokbelsejében lezajló folyamatokat is vizsgálhatunk. Azáltalunk összeállított in situ PGAA kísérlet során alkinekhidrogénezését vizsgáltuk sikerrel, miközben a hidrogénkímutatási határa csupán 5 ug volt 7 mg palládium mellettegy 2 g tömegű kerámicsőben.

Köszönetnyilvánítás

Az in situ PGAA kísérleteket a berlini Fritz Haber Intézetés a budapesti Izotópkutató Intézet együttműködésébenvégeztük, Teschner Detre, Borsodi János és WootschAttila hozzájárulását köszönjük. A tokba helyezett mintákvizsgálatát részben a Nemzetközi Atomenergia Ügynökség,és az Országos Atomenergia Hivatal támogatta, köszönetérte.

8. Fazekas, B.; Östör, J.; Kis, Z.; Molnár, G. L.; Simonits A.In Proc. 9th International Symposium on Capture Gamma-Ray Spectroscopy and Related Topics, Budapest, Hungary,October 8-12, Molnár, G.; Belgya, T.; Révay, Zs. Eds.;Springer Verlag, Budapest, Berlin, Heidelberg, 1997; pp.774-776.

9. Révay, Zs.; Belgya, T.; Ember, P. P.; Molnár, G.L. J.Radioanal. Nuc/. Chem. 2001,248,401-405.

10. Révay, Zs.; Belgya, T.; Molnár, G. L.; J. Radioanal. Nucl.Chem. 2005,265,261-266.

ll. Molnár, G. L.; Révay, Zs.; Belgya, T. Nucl. Instrum and Meth.2002, A 489, 140-145.

12. Choi, H. D.; Firestone, R. B.; Lindstrom, R. M.; Molnár,G. L.; Mughabghab, S. F.; Paviotti-Corcuera, R.; Révay,Zs.; Trkov, A.; Zerkin, V; Chunmei, Z. In Database ofprompt gamma rays from slow neutron capture for elementalanalysis, International Atomic Energy Agency, Vienna, 2007.

13. Revay, Zs. J. Radioanal. Nuc/. Chem. 2008,276,830-836.14. Revay, Zs.; Belgya, T.; Szentmiklosi, L.; Kis, Z.; Wootsch,

A.; Teschner, D.; Swoboda, M.; Schlogl, R.; Borsodi, J.;Zepemick, R. Anal. Chem. 2008, 80, 6066-6072.

15. Teschner, D.; Borsodi, J.; Wootsch, A.; Revay, Zs.; Havecker,M.; Knop-Gericke, A.;. Jackson, S. D.; Schlogl, R. Science,2008,320,86-89.

16. Teschner, D.; Révay, Zs.; Borsodi, J.; Havecker, M.; Knop-Gericke, A.; Schlögl, R.; Milroy, D.; Jackson, S. D.; Torres,D.; Sautet, Ph. Angewandte Chemie, 2008, 120, 9414-9418.

115 évfolyam, 3-4. szám, 2009.

Magyar Kémiai Folyóirat - Összefoglaló kozlemények

Investigating Hidden Internal Details of ComplexObjects wi th Prompt Gamma Activation Analysis

Prompt Gamma Activation Analysis (PGAA) is a rapidlydeveloping nuclear analytical technique. Neutrons, when absorbedby atomic nuclei, induce the emission of the characteristic promptgamma radiation. This radiation is characteristic, i.e. the energyidentifies the emitter nuclide, while the intensity is proportionalto its amount, thus a qualitative and quantitative analysis can beperformed. PGAA is wide ly used in the industry for the analysisof raw materials and in scientific laboratories for a great variety ofinvestigations.

The most successful PGAA facilities are located at guided neutronbeams of research reactors, which provide pure thermal or coldneutrons and low radiation background.

Both neutrons and gamma photons penetrate deep in matter,thus this technique can be used for the investigation of internalcomposition of the material. When combining with neutronimaging techniques, the internal structure can also be mapped.

The PGAA facility has been operated by the Institute oflsotopes formore than ten years. As a result of the continuous methodologicaldevelopment it became one of the world-Ieading laboratories inthe tieid and is accepting many guest scientists and trainees everyyear. A large number of samples have been analyzed from different

83

fields of application like archaeology, geology, material science ornuclear safety.

Our recent developments, neutron tomography driven PGAA andin situ PGAA enable the investigation of internal structures andcompositions of complex objects.

Prompt gamma activation analysis was found to be a useful toolin the investigation internal details of complex objects. Materialsplaced in thick shielding containers could be analysed with theroutine analytical procedure, replacing the efficiency functionwith one corrected for the self-absorption through the wall of thecontainer. PGAA was combined with neutron radiography. Usingradiography, the internal structure could be mapped and differentobjects inside acomplex samples could be identified (Figs 3 and4). Their compositions were determined with PGAA us ing beamscollimated down to small cross-sections.

The same philosophy was used for the in situ monitoring of achemical reaction inside a catalytic cell (Figure 4). The detectionlimit for hydrogen was found to be as low as 5 jlg in 7 mgpalladium placed in a 2-g reactor tube (Figure 5). The methodwas successfully applied for the investigation of the mechanism ofalkyne hydrogenation.

115 évfolyam, 3-4. szám, 2009.