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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FISICOQUÍMICA

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

PRÁCTICA N°8: DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

GRUPO/HORARIO : MIERCOLES/ 8:00 – 11:00 AM

PROFESORA : Puca Pacheco, Mercedes

FECHA DE ENTREGA : 12 de Noviembre del 2014

ALUMNO(s) : Terreros Rocha Aníbal Perfecto 13070202Díaz Yachachín Edson Javier 13070038

Lima – Perú

INDICE

1. INTRODUCCION.............................................................................................3

2. RESUMEN.......................................................................................................4

3. OBJETIVOS....................................................................................................5

4. PRINCIPIOS TEORICOS................................................................................5

5. PARTE EXPERIMENTAL...............................................................................7

5.1. Materiales, equipos y reactivos...................................................................7

5.2. Procedimiento experimental........................................................................7

6. TABLA DE DATOS.........................................................................................8

7. CALCULOS.....................................................................................................9

8. TABLA DE RESULTADOS...........................................................................14

9. DISCUSION DE RESULTADOS...................................................................16

10. CONCLUSIONES..........................................................................................17

11. RECOMENTACIONES..................................................................................18

12. CUESTIONARIO...........................................................................................19

13. BIBLIOGRAFIA.............................................................................................20

13. ANEXOS.......................................................................................................21

1. INTRODUCCION

Podemos estudiar los diferentes equilibrios de sistemas heterogéneos mediante una regla de fases, mediante el cual el número de variables del sistema queda definido por nuestras condiciones de laboratorio. En nuestro caso, un sistema de tres componentes (n – butanol, NaOH y agua) se trabajó bajo una presión y

temperatura constante 756 atm y T °C respectivamente, variando solamente su

porcentaje en peso.

Dicha regla de fases es expresada mediante un diagrama triangular equilátero, en donde los vértices nos indicarán a cada componente puro, y dependiendo de si un componente es miscible o poco miscible en otro definiremos la línea de reparto, el cual nos indicara el comportamiento de nuestro sistema.

2. RESUMEN

La presente experiencia se desarrolló bajo las condiciones de laboratorio de: X °C, 756 mmHg y 92% de humedad relativa

El objetivo de esta práctica es determinar la curva solubilidad del en la mezcla de ácido acético, n –butanol y agua, mediante un diagrama de solubilidad triangular.

Al inicio se preparó las soluciones al 10, 15, 20 y 25% en volumen de agua en n – butanol y las soluciones de la misma manera para el ácido acético en n – butanol; luego se calculó el porcentaje en peso de cada uno de los componentes de las muestras.

A continuación calculamos el título de una solución de NaOH ≡ 1N para titular la solución de 20 mL de ácido acético, n – butanol y agua al 10, 45 y 45% y se procederá a calcular el porcentaje en peso de ácido acético en la fase orgánica y la fase acuosa.

Finalmente se procede a graficar el diagrama triangulas de solubilidad.

3. OBJETIVOS

El objetivo principal del presente experimento es determinar el diagrama de solubilidad en un sistema líquido de tres componentes.

Determinar mediante el diagrama cuan miscibles son los componentes del sistema entre sí.

Observar si la línea de reparto coincide con las observaciones hechas en laboratorio.

4. RINCIPIOS TEORICOS

Solubilidad

La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente); implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se establece que la solución está saturada. Su concentración puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o también en porcentaje de soluto (m (g)/100 mL). algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar de ese máximo y pasan a denominarse como 'soluciones sobresaturadas.

Factores que afectan la solubilidad

La solubilidad de una sustancia en otra está determinada por el equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variación de entropía que acompaña a la solvatación. Factores como la temperatura y la presión influyen en este equilibrio, cambiando así la solubilidad.

La solubilidad también depende en gran medida de la presencia de otras especies disueltas en el disolvente como por ejemplo la existencia de complejos metálicos en los líquidos. La solubilidad dependerá también del exceso o defecto de algun ion común, con el soluto, en la solución; tal fenómeno es conocido como el efecto del ion común. En menor medida, la solubilidad dependerá de la fuerza iónica de las soluciones. Los dos últimos efectos mencionados pueden cuantificarse utilizando la ecuación de equilibrio de solubilidad.

La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente principalmente depende de la temperatura. Para muchos sólidos disueltos en el agua líquida, la solubilidad aumenta con la temperatura hasta 100 °C., aunque existen casos que presentan un comportamiento inverso. En el agua líquida a altas temperaturas la solubilidad de los solutos iónicos tiende a disminuir debido a la cambio de las propiedades y la estructura del agua líquida, el reducir los resultados de la constante dieléctrica de un disolvente menos polar.

Los solutos gaseosos muestran un comportamiento más complejo con la temperatura. Como se eleva la temperatura, los gases generalmente se vuelven menos solubles en agua (el mínimo que está por debajo de 120 ° C para la mayoría de gases),3 pero más solubles en disolventes orgánicos.2

La solubilidad de los compuestos orgánicos casi siempre aumenta con la temperatura. La técnica de la recristalización, utilizado para la purificación de sólidos, depende de un soluto de diferentes solubilidades en un disolvente caliente y frío. Existen algunas excepciones, tales como determinadas ciclo dextrinas.

Sistema de tres componentes

Un sistema ternario puede fácilmente representarse mediante un diagrama triangular (figura 1). Cada vértice representa el 100% del componente representado en dicho vértice. Los lados del triángulo representan mezclas binarias de los componentes situados en los vértices extremos. Un punto situado en el interior del triángulo representa a una mezcla ternaria. Para establecer el punto que representa una mezcla de 25% de A, 25% de B y 50% de C, podemos proceder del siguiente modo: El punto "a" sobre el lado AB representa el 25% de A. Tracemos una línea de trazos desde el punto "a" al lado opuesto del triángulo paralela al lado BC. Todas las mezclas que contengan 25% de A se hallarán sobre esta línea de trazos. El punto "b" del lado AC representa el50% de C. Tracemos una línea de trazos paralela a AB hasta el lado opuesto del triángulo. Del mismo modo se selecciona un punto de BC que represente el 25% de B y se traza la línea adecuada. La intersección de estas tres líneas señala el punto P que representa la composición de la mezcla.

Figura 1

5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1. Materiales, equipos y reactivos

Erlenmeyers de 125 mL con tapon, erlenmeyers de 100 mL con tapon, buretas de 25 mL, vasos de 100 mL, pera de decantación, tubos medianos con tapon, pipetas de 1,5 y 10 mL, gradilla.

n – butanol, acido acetico, solución de NaOH ≡ 1N, fenolftaleina.

5.2. Procedimiento experimental

Determinación de la curva de solubilidad:

a) Una vez lavados y secados los Erlenmeyers, los tubos y las pipetas se prepara 4 soluciones de 10ml que contienen 10, 15, 20 y 25% en volumen de ácido acético e agua. Se mide la temperatura de cada componente puro.

b) Se titula las soluciones con n-butanol, agitando constantemente, después de cada agregado, hasta la aparición de turbidez.

c) De la misma manera se prepara otras 4 soluciones de 10ml que contengan 10, 20, 30 y 40% en volumen de ácido acético en n-butanol y se titula las mezclas con agua destilada hasta observar en cada una la turbidez.

Valoración de solución de NaOH 1N:

Para determinar el título de la base con ácido acético se pesa 1 erlenmeyer de 100ml con tapón y seco, luego se mide 1ml de ácido acético en el erlenmeyer se tapa y se vuelve a pesar y por diferencia se tiene la masa del ácido acético usado. Enseguida se titula con la base usando como indicador la fenolftaleína.

Determinación de la línea de reparto:

a) En la pera de decantación se prepara 20ml de una mezcla que contenga 10% de ácido acético, 45% de n-butanol y 45% en volumen de agua..

b) Se agita bien la mezcla durante 2 minutos aproximadamente, y luego se procede a separar la fase acuosa en tubo con tapón y en otro tubo la fase orgánica desechando las primeras gotas y la interfase.

c) Luego de esto se pesa un erlenmeyer con tapón y enseguida se mide 5ml de la fase acuosa y se vuelve a pesar el erlenmeyer. Después de esto se valora con NaOH 1N usando fenolftaleína como indicador.

d) Repita ‘’c’’ con la otra fase.

6. TABLA DE DATOS

Condiciones experimentales:

PRESION (mmHg) TEMPERATURA( ºC ) H. R. (%)

756 23 94

7. CALCULOS

a) Porcentajes en peso de cada componente en las mezclas.

ácido acético con agua titulada con n-butanol.

Tendremos:

%W ác. Acético=Wác. AcéticoWtotal

x 100

%W agua=WaguaWtotal

x 100

%W n−butanol=Wn−butanolWtotal

x100

Dónde:

W ac. Acético= ρac. Acético23° C ( gmL) xV ac. Acético (mL )

W agua=ρagua22 °C( gmL )x V agua (mL )

W n−butanol=ρn−butanol23.5° C ( g

mL) xV n−butanol (mL)

- Por lo tanto, en 10% de ácido acético con agua al titularla con n-butanol:

o W ac. Acético=1.0463gmlx1ml=1.0463

o W agua=0.9978gmlx9ml=8.9802 g

o W n−butanol=0.8063gmlx2ml=1.6126 g

o W Total=W ac. Acético+W agua+W n−butanol=11.6391g

Los porcentajes serán:

%W ác. Acético=1.046311.6391

x 100=8.99%

%W agua=8.980211.6391

x100=77.16%

%W n−butanol=1.612611.6391

x100=13.85%

- En 15% de ácido acético con agua al titularla con n-butanol:

o W ac. Acético=1.0463gmlx1.5ml=1.5695 g

o W agua=0.9978gmlx8.5ml=8.4813 g

o W n−butanol=0.8063gmlx2.5ml=2.0158 g



%W ác. Acético=1.569512.067

x 100=13.01%

%W agua=8.481312.067

x100=70.29%

%W n−butanol=2.015812.067

x100=16.70%


o W ac. Acético=1.0463gmlx2ml=2.0926 g


o W n−butanol=0.8063gmlx 4.5ml=3.6284 g

o W Total=W ac. Acético+W agua+W n−butanol=13.7034 g


%W ác. Acético=2.092613.7034

x 100=15.27%

%W agua=7.982413.7034

x100=58.25%

%W n−butanol=3.628413.7034

x 100=26.48%


o W ac. Acético=1.0463gmlx2.5ml=2.6158 g

o W agua=0.9978gmlx7.5ml=7.4835 g

o W n−butanol=0.8063gmlx7.7ml=6.2085 g



%W ác. Acético=2.615816.3078

x100=16.04%

%W agua=7.483516.3078

x100=45.89%

%W n−butanol=6.208516.3078

x100=38.07%

ácido acético con-butanol titulada con agua.

Tendremos:

- En 10% de ácido acético con n-butanol al titularla con agua:

o W ac. Acético=1.0463gmlx1ml=1.0463g

o W n−butanol=0.8063gmlx 9ml=7.2567 g

o W agua=0.9978gmlx3.6ml=3.5921g

o W Total=W ac. Acético+W n−butanol+W agua=11.8951g


%W ác. Acético=1.046311.8951

x 100=8.80%

%W n−butanol=7.256711.8951

x100=61.00%

%W agua=3.592111.8951

x100=30.20%




o W agua=0.9978gmlx 4.7ml=4.690 g



%W ác. Acético=2.092613.233

x 100=15.81%

%W n−butanol=6.450413.233

x 100=48.74%

%W agua=4.69013.233

x100=35.45%




o W agua=0.9978gmlx8.6ml=8.5811 g



%W ác. Acético=3.138917.3641

x100=18.08%

%W n−butanol=5.644117.3641

x100=32.50%

%W agua=8.581117.3641

x 100=49.42%


o W ac. Acético=1.0463gmlx 4ml=4.1852 g

o W n−butanol=0.8063gmlx6ml=4.8378g

o W agua=0.9978gmlx18.5ml=18.459g



%W ác. Acético=4.185227.482

x 100=15.23%

%W n−butanol=4.837827.482

x 100=17.60%

%W agua=18.45927.482

x100=67.17%

b) Título de la soda en gramos de ácido por mililitros de NaOH.

Titulo NaOH=W ac. acético(g)VolNaOH (ml )

Titulo=1.3841g19.8ml

=0.0699 gml

c) Porcentaje en peso de cada componente de la mezcla de ácido acético, n-butanol y agua. Composición global de la mezcla.


o W n−butanol=0.8063gmlx 9ml=7.2567 g




%W ác. Acético=2.092618.3295

x100=11.42%

%W n−butanol=7.256718.3295

x100=39.59%

%W agua=8.980218.3295

x100=48.99%

d) Porcentaje de ácido acético en cada una de las fases:

%W ác. Acético=TituloNaOH ( gml ) xVolNaOH (ml )

W muestrao fase(g)x 100

- FASE ACUOSA:

%W ác. Acético=

0.0699 gml

x 6.95ml

4.9268gx100

%W ác. Acético=8.86%

- FASE ORGÁNICA:

%W ác. Acético=

0.0699 gml

x 7.95ml

4.381gx 100

%W ác. Acético=12.68%

8. TABLA DE RESULTADOS

1) Porcentajes en peso de los componentes en las mezclas

- ácido acético con agua titulada con n-butanol.

10% 15% 20% 25%

W %P/P W %P/P W %P/P W %P/P

Ácido Acético 1.0463 8.991.569

513.01

2.0926

15.272.615

86.04

Agua 8.9802 77.168.481

370.29

7.9824

58.257.483

570.29

n-Butanol 1.6126 13.852.015

816.70

3.6284

26.486.208

538.07

- ácido acético con n-butanol titulada con agua.

10% 20% 30% 40%

W %P/P W %P/P W %P/P W %P/P

Ácido Acético 1.0463 8.802.092

615.81

3.1389

18.084.185

215.23

n-Butanol 7.2567 61.006.450

448.74

5.6441

32.504.837

817.60

Agua 3.5921 30.20 4.690 35.458.581

149.42

18.459

35.45

2) Título de la soda:

Masa ácido Acético Vol. NaOH Título

1.3841g 19.8 mL 0.0699 g/mL

3) Porcentajes en peso de cada componente en la mezcla de V=20mL

Sustancia Masa (g) Porcentaje (%P/P)

Ácido Acético 2.0926 11.42

n-Butanol 7.2567 39.59

Agua 8.9802 48.99

4) Porcentaje de Ácido Acético en las fases orgánica y acuosa.

Fase Vol. NaOH (ml) % Ác. Acético

Acuosa 6.95 8.86

Orgánica 7.95 12.68

9. DISCUSION DE RESULTADOS

Luego de ubicar los porcentajes en peso de cada mezcla en el diagrama triangular, se observa que este es un sistema de tres líquidos: n-butanol-ácido acético-agua, donde el ácido acético con el butanol son completamente miscibles, así como el ácido acético con el agua, mientras que el agua y el n-butanol son parcialmente miscibles.

De acuerdo a los resultados obtenidos se puede afirmar que en la línea o curva de solubilidad los tres componentes que forman la mezcla están totalmente disueltos formando una sola capa. Todo punto de la gráfica debajo de la curva representa la parte inmiscible de la mezcla.

La línea que corta a la curva en dos puntos "A" y "B", es la línea de reparto cuyas composiciones corresponden con las de cada fase. Cualquier punto situado sobre dicha línea posee la misma composición de cada fase.

El agua y el n-butanol que son parcialmente miscibles, al mezclarse en el equilibrio habrán dos capas conjugadas cuyas composiciones están representados por los puntos a y b, que son los puntos de máxima solubilidad, es decir, el punto a representa la máxima solubilidad del agua en el n-butanol y el punto b representa la máxima solubilidad del n-butanol en agua.

En comparación con los resultados de otros compañeros, el volumen final de NaOH en la fase orgánica difiere mucho, esto puede ser debido a que el hidróxido de sodio pudo haber tenido impurezas estar combinado con otras soluciones, esto puedo haber generado la disminución de nuestro resultado en porcentaje de ácido acético en la fase orgánica.

10.CONCLUSIONES

El sistema ternario n-butanol-ácido acético-agua forma sistemas con un par de ellos parcialmente miscibles, en este caso el n-butanol y agua.

Por encima de la curva binoidal, se obtendrá una solución de una fase líquida.

Manteniendo la temperatura y la presión constantes para este sistema, los grados de libertad dentro de la curva binoidal será uno, y en cambio por encima de esta curva son dos los grados de liberta, el otro se obtiene automáticamente.

Existieron errores sistemáticos en cuanto a la pesada de ácido acético para el título, por ello se consideró la masa con respecto a la densidad a 20º C.

En una mezcla de n componentes se puede determinar la proporción de cada uno de estos y también los porcentajes de acuerdo al diagrama de solubilidad donde estos se mezclan, donde las capas vuelven una sola.

11.RECOMENDACIONES

Al agitar las soluciones en la pera de decantación se debe de hacer hasta que se forme una nueva solución traslucida de dos fases. En caso contrario seguir agitando.

Al momento de titular para obtener la turbidez, se debe tener en cuenta el punto exacto, porque pasa do este punto la turbidez desaparece y se obtiene datos erróneos.

Después de cada operación se de tapar los matraces, porque de lo contrario las sustancias volátiles perderían su concentración inicial, siendo en base a esta concentración la realización del gráfico.

Descartar las primeras gotas de la fase acuosa y orgánica ya que en estas se presentan una mezcla de ambos, y lo que se quiere es hacer los cálculos para cada una de las fases puras.

En una mezcla de n componentes se puede determinar la proporción de cada uno de estos y también los porcentajes de acuerdo al diagrama de solubilidad donde estos se mezclan, donde las capas vuelven una sola.

También se puede determinar la línea de reparto donde muestra los porcentajes donde cada uno de los componentes son inmiscibles.

Al agitar las soluciones en la pera de decantación se debe de hacer hasta que se forme una nueva solución traslucida de dos fases. En caso contrario seguir agitando

Descartar las primeras gotas de la fase acuosa y orgánica ya que en estas se presentan una mezcla de ambos, y lo que se quiere es hacer los cálculos para cada una de las fases puras.

12.CUESTIONARIOa) Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozeboom.

Una de las ventajas de utilizar el diagrama es que se puede visualizar las tres componentes en una solución con el fin de determinar su comportamiento. Este también se utiliza para ver isotermas y el comportamiento de gases en una solución.

Este diagrama de fases permite ubicar un punto donde la intersección de estas líneas permite establecer el punto de mezcla o aleación y así poder determinar la propiedad del material y sus componentes químicos en fase y cuando están separados.

b) Describa 3 procesos químicos a nivel industrial, donde tiene aplicación los criterios del diagrama de solubilidad.

El diagrama se utiliza para poder determinar el punto de aleación de la mezcla de materiales.

Para determinar el punto de neutralización en una reacción cuando se producen estas a nivel industrial

13.BIBLIOGRAFIA

[1] Atkins, «Mezclas de líquidos Volátiles» de Fisicoquimica. Pag. 202

[2] Perry´s Chemical Engineer´s Handbook, 8th Edition «Apéndice»

[3] G. P. Muzzo, «Mezclas» de Fisicoquimica.

[4] Findlay B. P., “ Quimica Fisica Practicas de Findlay”, 9nov ed.,Ed. Reverte, S. A., España, 1979

[4]

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