Slide 1

PENGUJIAN MULTIRESIDU PESTISIDA GOLONGAN ORGANOFOSFAT DALAM SAYURAN SECARA KROMATOGRAFI GASDisusun oleh :AKHMAD SUMARNO105701AKADEMI KIMIA ANALISIS BOGOR

PENDAHULUAN

SayuranResidu PestisidaBMR Pestisida Kacang Panjang Pare Sawi HijauPestisida Diazinon Diklorvos Klorpirifos ProfenofosLaboratorium Uji Pestisida TUJUANMenguji multiresidu pestisida golongan organofosfat dalam sayuran secara kromatografi gasHasil pecobaan, kemudian dibandingkan dengan batas maksimum residu (BMR) pestisida yang telah ditetapkan oleh European Commission

TEMPAT DAN WAKTULaboratorium Uji Pestisida, Balai Pengujian Mutu Barang (BPMB) Jalan Raya Bogor km. 26 Ciracas, Jakarta Timur

Bulan Maret s.d Mei 2013

BAHAN DAN ALATALATKromatograf Gas autosampler merk Agilent Tecnologies Series 7693 dengan detektor fotometri nyala Rotary Evaporator Neraca analitik Precisa XT 220A Blender vortex mixer Mikropipet 100 L dan 1000 L Labu takar 10 mL Erlenmeyer Gelas ukur 50 mL dan 100 mL Pipet volumetri 25 mL Labu dasar bulat asah Vial 2 mL Spatula Bulb Talenan dan pisau aluminium foilBAHAN Bahan Uji : Kacang Panjang Pare Sawi Hijau

Bahan Kimia :Larutan standar induk diazinon, diklorvos, klorpirifos, dan profenofos masing-masing dengan konsentrasi 100 g/mL Aseton Petroleum benzena Diklorometana larutan campuran isooktan : toluena (90:10)

METODE PERCOBAAN

PengujianInterpretasi DataPreparasiMetode yang digunakan yaitu Metode Analisis Multiresidu Pestisida Organofosfat dalam Matriks Non LemakPedoman Pengujian Residu Pestisida dalam Hasil Pertanian6CARA KERJAPembuatan Larutan Standar Campuran 10 g/mL (diazinon, diklorvos, klorpirifos, dan profenofos)Dihimpitkan dengan aseton hingga tanda batasDipipet sebanyak 1 mL dari masing -masing larutan standar induk pestisida 100 g/mL

Labu Takar 10 mLPembuatan Larutan Standar Campuran 1 g/mL Dipipet sebanyak 1 mL dari larutan standar campuran 10 g/mL Dihimpitkan dengan aseton hingga tanda batas

Labu Takar 10 mLPembuatan Deret Standar Campuran (0,001; 0,005; 0,010; 0,050; 0,100; 0,200; 0,400; 0,600; 0,800 g/mL) Larutan Standar Campuran 1,000 g/mL0,800 g/mLDipipet 0,80 mL0,200 g/mL0,100 g/mL0,050 g/mL0,010g/mL0,600 g/mL0,400 g/mLDipipet 0,60 mLDipipet 0,40 mLDipipet 0,20 mLDipipet 0,10 mLDipipet 0,05 mLDipipet 0,01 mL0,005g/mL0,001 g/mLDipipet 0,05 mLDipipet 0,01 mL

Catatan : Semuanya dihimpitkan dengan asetonPembuatan Larutan Contoh

Fase organik ditampung

Dipipet 25 mL

VialSiap Uji

Ditimbang 15 gram contoh + 30 mL aseton,dihaluskan selama 30 detikEvaporasi + 30 mL petroleum benzena + 30 mL diklorometanadihaluskan selama 30 detik+ 5 mL larutan campuran isooktan : toluena (90: 10) PENGUJIANDeret Standar Campuran Contoh :Kacang Panjang Pare Sawi Pare + spike

Kromatograf Gas autosampler merk Agilent Tecnologies Series 7693 dengan detektor fotometri nyala

INTERPRETASI DATAHasil PercobaanBMR PestisidaDitentukan keamanan konsumsinyaPerhitungan Kadar Residu Pestisida (mg/Kg)Keterangan :A: Luas area contoha: Slopeb: IntersepVa: Volume akhir preparasi (mL)Vc: Volume contoh yang disuntikan (L)Vs: Volume standar yang disuntikan (L)Fp: Faktor pengaliW: Bobot contoh yang ditimbang (g)Kadar residu pestisida golongan organofosfat yang terdapat dalam contoh dapat dihitung berdasarkan persamaan sebagai berikut :

Ketetangan :Cs : Kadar residu pestisida dalam contoh spike (g/g)Cc: Kadar residu pestisida dalam contoh (g/g)S: Konsentrasi standar residu pestisida yang ditambahkan (g/g)Perhitungan Nilai Recovery (%)Perhitungan nilai recovery (%) digunakan untuk mengetahui akurasi hasil analisis contoh dari suatu metode yang dilakukan pada setiap senyawa pestisida. Perhitungan nilai recovery (%) dapat dihitung berdasarkan persamaan sebagai berikut.

14HASIL DAN PEMBAHASANTabel 1. Hasil Perhitungan Multiresidu Pestisida Golongan Organofosfat dalam SayuranContohJenis Residu PestisidaRerata Kadar (mg/kg)BMR Pestisida (mg/kg)Nilai Recovery (%)Kacang PanjangDiazinon0,0050,010Diklorvos0,0200,010Klorpirifostidak terdeteksi 0,500Profenofos0,075 0,010 PareDiazinontidak terdeteksi 0,010 108,31Diklorvos0,010 0,010 89,18Klorpirifos0,005 0,050 86,91Profenofos0,030 0,010 110,51Sawi HijauDiazinon0,015 0,050 Diklorvos0,240 0,010 Klorpirifostidak terdeteksi 0,500 Profenofos0,025 0,010 Hasil percobaan ini menunjukkan bahwa contoh kacang panjang dan sawi hijau terdeteksi mengandung residu pestisida diklorvos dan profenofos yang melebihi batas maksimum residu (BMR) pestisida, sedangkan contoh pare terdeteksi mengandung residu pestisida profenofos yang melebihi batas maksimum residu (BMR) pestisida sehingga contoh kacang panjang, pare, dan sawi hijau tersebut jika ditinjau dari aspek kandungan pestisida dapat dinyatakan tidak aman untuk dikonsumsi. SIMPULAN

Terima Kasih