(~ Prosiding Perlemuan dan Presentasi //miahP3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Ju/i 1999132 Buku II

S'l-gOPTIMASI PELINDIAN PASIR MONASIT DENGAN METODEBASA

Isyuniarto, Muhadi A W, Tri HandiniP3TM-Batan, Jl. Babarsari Koatak Pas 1008, Yogyakarta 55010

ABSTRAK

OPTIMASI PELINDIAN PASIR MONASIT DENGAN METODE BASA. Telah dilakukan prosespelindian pasir monasit menggunakan basa kuat NaOH. Proses dilakukan catu menggunakanreaktor yang terbuat dari baja nir karat. Parameter-parameter yag diamati adalah ukuran butirpasir; perbandingan volume NaOH dengan berat pasir; waktu pelindian dan konsentrasi NaOHyang digunakan. Dari percobaan yang dilakukan diperoleh data kondisi optimal sebagai berikut: Ukuran butir pasir = -200 mesh, perbandingan berat NaOH dengan berat pasir = 1:1, waktupelindian = 2 jam, dan konsentrasi NaOH = 75%. Dari kondisi yang optimum ini kemudiandilakukan proses pelindian terlladap pasir monasit dan diperoleh komposisi sebagai berikut : Ce= 36,66%; La = 27,96%; Nd = 17,43%; Y= 13,38%, Sm = 4,47% dan Th = 0,13%.

ABSTRACT

DIGESTION OPTIMA TION OF MONAZITE SAND BY BASE METHOD. Process of digestion ofmonazite sand with NaOH base was done. This batch wise process was camed out usingstainless steel reactor. The time of reaction and the completeness of the reaction depend uponthe particle size of monazite sand, the ratio of caustic soda to sand, the time of reaction, andconcentration of caustic soda. It was found that the optimal condition of reaction was: theparticle size of monazite sand = -200 mesh, the ratio of NaOH to sand = 1:1, the time ofreaction = 2 hours, and the concentration of NaOH = 75%, from this condition, the digestionprocess of monazite sand was camed out and the composition obtained was as follows: Ce =36.66%; La = 27.96%; Nd = 17.43%; Y = 13.38%, 8m = 4.47% and Th = 0.13%.

PENDAHULUAN bermanfaat, yaitu dengan diperolehnya logam tanahjarang dan torium.

Logam tanah jarang merupakan salah satulogam yang penting, baik untuk bahan penyerapnetron dalam teknologi nuklir maupun industrielektronika(3). Disamping itu logam tanah jarangmurni secara umum memiliki kekuatan mekanisyang baik, titik leburnya tinggi daD memiliki sifatfisis yang menguntungkan. Adapun kegunaan logamtanahjarang daD torium antara lain sebagai berikut :a. Untuk industri nuklir, terutama yang mempunyai

penampang serapan netron yang besar, misalnya: Sm,Gd,Dy.

b. Untuk industri elektronika, misalnya : Y.c. Untuk industri metalurgi, misalnya : Ce, La, Nd.d. Untuk industri bahan bakar nuklir, misalnya :

Th.Mengingat Pusat Penelitian 8ains dan

Materi (PP8M-BA TAN) di 8erpong, Jakarta saat inisedang mengembangkan teknologi pembuatanmagnet dengan logam tanah jarang produk lokal,maka dalam penelitian ini yang akan dibahas lebihlanjut adalah pengambilan unsur Ce, La, Nd, Y, 8mdan Th dari pasir monasit, yaitu dengan cara

P asir monas it adalah merupakan salah satumineral yang mengandung logam tanah jarang

atau "rare earth" (RE) dengan kadar yang relatiftinggi. Pasir ini merupakan basil sampingpengolahan timah, yang selama ini belum begitudiperhatikan. Daerah yang banyak menghasilkanpasir monasit adalah pulau Bangka, Belitung danpulau Singkep. Secara umum pasir monasitmempunyai rumus kimia (RE, Th,U)PO4 (1.2).Adapun unsur-unsur logam tanah jarang yang adadalam pasir ini adalah : itrium, lantanum, serium,neodinium, samarium, gadolinium, prosedinium dandisporsium. Disamping itu pasir ini juga merupakansumber penghasil torium{I.2.3.4). Adapun logam-logam pengotor yang terdapat dalam pasir monasitadalah : besi, aluminium, kalsium, magnesium,silika, titanium dan zirkonium(4).Perkembangan teknologi telah dapat mendoronguntuk memanfaatkan barang yang kurang berhargamenjadi produk yang berharga, misalnya pasirmonasit ini. Dengan pemilihan teknologi yang tepatpasir monasit dapat diolah menjadi barang yang

Isyuniarto. dkkTeknologi ProsesISSN 0216-3128

Prosiding Perlemuan dan Presentasi llmiahP3TM-BATAN, Yogyakarla 14 -15 Juli 1999 Buku II 133

akan diamati pengaruh dari parameter-parametertersebut, kecuali parameter suhu karena alat yangacta tidak dapat dipergunakan untuk mevariasi suhusehingga suhu operasi diambil dari pustaka(2).

TATA KERJA

Bahan dan Peralatan

Bahan yang digunakan dalam penelitianadalah : Re-oksida buatan Spex, alumina daD NaOHpadat buatan Merck.

Sedangkan alat yang digunakan adalahreaktor kecil yang terbuat dari baja niT karat, alat-alat gelas dan seperangkat alat pendar sinar X

Cara Kerja

Membuat larutan NaOH 50%.Menimbang NaOH buatan Merck (Cat. No.

6498) sebanyak 10 gram. Kemudian ditambahkanaquades sebanyak 20 mI. Campuran ini kemudiandigunakan untuk melindi pasir monas it.

pelindian menggunakan natrium oksida. Diharapkandengan cara basa ini dapat diperoleh konsentratlogam tanah jarang yang relatif murni.

Untuk memperoleh konsentrat logam tanahjarang (L TJ) dari pasir monasit, (total logam tanahjarang, belum sampai pada individu logam tanahjarangnya) dapat ditempuh dengan beberapa cara,yaitu pel indian memakai asam (metode basah),pelindian memakai basa (metode kering) ataupemanggangan menggunakan karbonat. Untukmetode asam lebih disukai menggunakan asamsulfat, karena asam sulfat mempunyai daya larut clantitik didih yang tinggi (4,5), sedangkan untuk metodebasa senyawa yang banyak digunakan adalahsodium hidroksida (NaOH) (4).

Proses basah men~~unakan H2SO4 pekatsudah pemah dilakukan 5, sedangkan metodekering akan dilaporkan dalam makalah ini. Untukmetode kering ini dipilih pereaksi NaOH. PemilihanNaOH ini dimaksudkan untuk memecah ikatanfosfat dalam pasir monas it. Disamping itu jugauntuk menghindari adanya ion sulfat dan ion fosfatdalam hasil pelindian. Karena adanya ion-ion sulfatclan ion fosfat dalam hasil pel indian dapatmengganggu pada tahap proses berikutnya(4),misalnya dalam proses ekstraksinya.Reaksi yang terjadi dalam proses pelindian iniadalah sebagai berikut(4) :

2RE(PO4) + 6NaOH -+ ~O3.3H2O + 2Na3PO4 I)~O3.3H2O 2 RE(OH)3

Th3(PO4) + 6NaOH -+ 3ThO.H2O .t 2Na3PO4 2)3 ThO.H2O 3Th(OH)2

Sedangkan proses baru yang sedangdikemban~an adalah pemanggangan dengankarbonat 6). Metode ini lebih efektif clan efisien,karena dapat memisahkan unsur-unsur logam tanahjarang per individu. Disamping itu tingkatkorosifnya relatif rendah, sehingga sering disebutsebagai proses pelindian selektif (6). Reaksi yangterjadi hila digunakan sodium karbonat adalahsebagai berikut :

2 RE(PO4) + 3Na2CO3 -+ ~(CO3)3 + 2Na3PO4 3)

~(CO3)3 -+ ~O3 + 3 CO2 (gas)

Sebagai tahap pertama telah dilakukanproses pelindian pasir monasit dengan metode basamemakai NaOH. Hasil pelindian ini nantinya akandibandingkan dengan metode asam (sudahdikerjakan) (5) dan metode karbonat (6) (sedang

dikerjakan).Dalam proses pelindian menggunakan

NaOH ini sangat dipengaruhi oleh ukuran butirpasir, perbandingan NaOH dengan pasir, suhu,waktu pelindian clan konsentrasi NaOH yangdigunakan(4). Oleh karena itu dalam penelitian ini

Optimasi ukuran butir pasirmonasit.

Pasir monasit digerus dan diayak untukmendapatkan ukuran butir -50 mesh. Kemudiandiambil 10 gram dan dimasukkan ke dalam reaktorpelindian. Untuk pelindian digunakan NaOH 50%,dengan perbandingan berat NaOH/berat pasir = 1: 1sebanyak 10 gram/l0 gram. Pelindian dilakukanpada suhu 200°C selama 3 jam. Hasil pelindianditambahkan air panas sebanyak 200 ml dandisaring. Pada waktu disaring endapan ditambahkanair panas sebanyak 200 ml (3 kali) untukmenghilangkan sisa NaOH. Endapan hasilpenyaringan dikeringkan dan dianalisis kandunganlogam tanah jarangnya menggunakan XRF. Prosesini diulang untuk ukuran butir -100, -200, dan -325 mesh.

Optimasi perbandingan be rat NaOH denganberat pasir (gram/gram).

Pasir monasit dengan ukuran butir yangoptimal daTi percobaan nomor (1) diambil 10 gramdan dimasukkan ke dalam reaktor pelindian. Untukpelindian digunakan NaOH 50% dan perbandinganNaOH/pasir = 1: I. Pelindian dilakukan pada suhu200°C selama 3 jam. Hasil pelindian diperlakukanseperti nomor (1) diatas dan proses ini diulang untukperbandingan NaOH dengan pasir yang divariasi0,5:1; 1,5:1 ;dan2,0:1.

Optimasi waktu pelindian.Pasir monas it dengan ukuran bum yang

optimal daTi percobaan nomor (1) dan perbandinganNaOH/pasir yang optimal daTi percobaan nomor (2)

ISSN 0216-3128Teknologi ProsesIsyuniarto. dkk

Di atas ukuran tersebut unsur L TJ yang terdapatdalarn endapan basil proses relatif tetap. Hal inidisebabkan larutan sudah terlalu jenuh, sehinggaukuran butir yang semakin kecil tidakmempengaruhi konsentrasi unsur L TJ yangterendapkan. Untuk proses berikutnya diarnbilukuran butir -200 mesh.

diambil 10 gram dan dimasukkan ke dalam reaktorpelindian. Untuk pelindian digunakan NaOH 50%dan dilakukan pada suhu 200°C selama 0,5 jam.Hasil pelindian diperlakukan seperti nomor (I)diatas dan proses ini diulang dengan mevariasiwaktu pelindian, yaitu I; 1,5; 2, dan 5 jam.

Optimasi konsentrasi NaOH yang digunakan.Pasir monasit dengan ukuran butir yang

optimal dari percobaan nomor (1), perbandinganNaOH/pasir yang optimal dari percobaan nomor (2)dan waktu pelindian yang optimal dari percobaannomor (3) diambil 10 gram dan dimasukkan kedalam reaktor pelindian. Untuk pelindian digunakanNaOH 50% dan dilakukan pada suhu 200°C selama2 jam. Hasil pelindian diperlakukan seperti nomor(1) diatas dan proses ini diulang dengan mevariasikonsentrasi NaOH dari 60, 65, 70, 75, dan 80%.

~..=~2~a~

010HASIL DAN PEMBAHASAN 0,5 1,0 1,5 2

Perbandingan berat NaOH/pasir

Gambar 2. Hubungan antara perbandingan beratNaOH/pasir (gram/gram) dengankonsentrasi unsur LTJ (%).

Dari gambar 2 dapat dilihat, bahwa dengansemakin besar perbandingan berat NaOH terhadappasir yang diproses akan semakin besar pulakonsentarsi unsur L TJ yang terambil. Hal ini mudahdipahami karena NaOH merupakan basa yangsangat kuat, sehingga semakin banyak NaOH yangdigunakan maka semakin besar unsur L TJ yangterpisahkan dari ikatan fosfatnya. Konsentrasi unsurL TJ yang terendapkan mencapai maksimum padaperbandingan berat NaOWpasir = 1,0. Semakinbesar perbandingan berat NaOWpasir yangdigunakan hasilnya relatif tetap, karena larutanNaOH sudah sangat jenuh sehingga kemampuanuntuk melindi L TJ relatif tetap. Untuk prosesberikutnya diambil perbandingan berat NaOWpasir= 1,0.

35

.Ce

-50 -100 -150 -200 -250 -300 -35

Ukuran Butir (mesh)

Gambar 1. Hubungan an/ora ukuran bu/ir (mesh)dengan konsentrasi unsur LTJ (0/0).

Pada gambar 1 dapat dilihat, bahwa dengansemakin kecil ukuran butir pasir monasit yangdiproses akan semakin besar konsentrasi unsur yangtertinggal di dalam endapan. Hal ini disebabkankarena dengan semakin kecil ukuran butir pasir,maka semakin besar pula luas permukaan pasirtersebut. Luas permukaan yang besarmemungkinkan reaksi kimia yang terjadi jugasemakin sempurna. Sehingga proses pelindian pasirdengan NaOH semakin sempurna. Dengan kata lain,ikatan phosphat yang terkandung di dalam pasirakan mudah pecah dan unsur L TJ terpisah daTiikatan phosphatnya. Proses pelindian ini akanmencapai maksimum pada ukuran butir -200 mesh.

./---"e'~..=.,=;:J.-E1aOJ

~~

o ~~~:: ; ~ LaTh~ -.Nd

y;"':' -: 8m

30-

25-

20-

15

10 "

c"

OJ

0, ,

1 2 3 4 5 6

Waktu Pelindian (jam)

Gambar 3. Hubungan antara waktu pelindian (jam)dengan konsentrasi unsur LTJ (%).

Teknologi Proses Isyuniarto, dkkISSN 0216-3128

40.

35 :

30 :

25

20

15

10

Prosiding Pertemuan den Presentasi IlmiahP3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999 Buku II 135

diperoleh konsentrasi Ce yang masih relatif rendah,yaitu 55,66%. Hal ini disebabkan karena prosespelindian ini baru proses tahap I (tahap awal) untukmemumikan unsur Ce dari pasir monas it.Sedangkan proses tahap II adalah proses pelarutandan pengendapan kembali semua unsur LTJ, yangakan dikerjakan pada penelitian berikutnya.Sehingga untuk memperoleh unsur L TJ yang relatifmumi harus dilakukan proses tahap II tersebut.

UCAPAN TERIMA KASIH

Pada kesempatan ini disampaikan ucapanterima kasih yang sebesar-besamya kepada teknisiPurwoto, Mulyono, daD Rudy Hendrarto mahasiswaPKN Akademi Kimia Analis Bogor, yang telahmembantu sejak awal hingga selesainya laporan ini.

DAFTAR PUSTAKA

Dari gambar 3 terlihat bahwa denganpenambahan waktu pelindian maka semakin besarunsur L TJ yang terendapkan. Hal ini dapat dipahamibahwa dengan penambahan waktu, maka reaksikimia yang terjadi akan menjadi lebih lama daDmenjadi relatif sempurna. Sehingga ikatan phosphatyang acta dalam pasir akan mudah pecah. Denganpecahnya ikatan phosphat maka unsur L TJ akanmudah tertinggal didalam endapan hasil proses.

Pacta gambar 4 di bawah dapat dilihatbahwa kenaikan konsentrasi NaOH dari 50% hingga70% terjadi kenaikan konsentrasi unsur L TJ yangterambil. Tetapi pacta konsentrasi NaOH 75% kurvayang terbentuk menjadi maksimum daD setelah itukurva yang terjadi menjadi relatif linier. Jadikenaikan konsentrasi NaOH tidak mempengaruhikonsentrasi unsur L TJ yang terambil. Hal inidisebabkan karena konsentrasi NaOH diatas 75%larutannya sudah sangat jenuh, sehinggapenambahan NaOH tidak akan mempengaruhikemampuan NaOH untuk memecah ikatan phosphatyang acta. Untuk proses berikutnya digunakankonsentrasi NaOH 75%.

605550

? 45 La';;' 40=e 35~

.-30

~ 25 Y~ 20~ 15

~ 10

50 Tb

50 60 70 80

Konsentrasi NaOH ("/.)

Gambar 4. Hubungan antara konsentrasi NaaH(%) dengan konsentrasi unsur LTJ (0/0).

Dari kondisi-kondisi optimum tersebut diataskemudian dilakukan proses pelindian pasir monasit.Hasil pelindian dapat dilihat pacta tabell berikut ini.

Tabell. Hasil pelindian pasir monasit pacta ukuranbutir = -200 mesh; perbandingan beratNaOH/pasir = 1:1; suhu 200°C; waktupelindian = 2 jam; daD konsentrasi NaOH

75%.

1. BENEDICT, M and THOMAS, P., NuclearChemical Engineering, pp 183-187, Mc GrawHill Book Company, Inc., New York (1957).

2. BARGHUSEN, I.I and SMUTX, M., Processingof Monazite Sand, Ames Lab., Iowa StateCollege Ames, Iowa (1957).

3. PRAKASH, S., Advanced Chemistry of RareElements, 4 ed., S. Chand & Co. Ltd., NewDelhi (1975).

4. CUTHBERT, F.L., Thorium ProductionTechnology, Addison, Wisley PublishingCompany, Inc, Massachusetts (1958).

5. DWI BIY ANTORO, dkk," Pengendapan LogamTanah Iarang Dari Pasir Monasit ", ProsidingPertemuan dan Presentasi Ilmiah, PPNY -

BATAN, Yogyakarta, (1991).6. FRANKEN, K.M.," PA roast-leach process for

extraction of rare earth from complex monazite-xenotim concentrates ", Separation Science andTechnology, 30 (7-9), pp 1941-1949, Rolla,Missouri, (1995).

Konsentrasi ( % 1No123456

UnsurLTJCeLaNdy

8mTh

TANYA JAWAB55,6644,9640,4322,809,471.13

Bintarti~ Bagaimana kondisi (basil) proses untuk

konsentrasi di bawah 60% dan di atas 80% ?~ Apa sebab basil-basil pada NaOH < 60% dan >

80% perbedaannya banya 5%, apakah bisamemberikan basil yang cukup signiftkan ?Ternyata dari basil percobaan menunjukkan

bahwa dengan kondisi operasi yang optimum

ISSN 0216-3128Teknologi ProsesIsyuniarto, dkk

Isyuniarto..}. Bila digunakan NaOH < 60% hasilnya

belum maksimum, sedangkan untuk > 80%hasilnya relatif konstan, karena NaOH sudahjenuh sehingga dengan penambahan NaOHsudah tidak berpengaruh.

..}. Perbedaan 5% ternya dapat memberikanhasil yang cukup berbeda, karena setiapkenaikan konsentrasi NaOH dapatmempengaruhi LTJ yang dapat diambil.

Supriyanto, C.>- Pada tabel I diperoleh unsur L TJ dengan

komposisi terbesar Ce = 36,66% clan Y=13,8%.

Mengapa Y -nya masih cenderung besardibandingkan 8m clan Th, karena untuk pasirmonas it yang terbesar adalah Ceo

>- Apakah basil yang diperoleh sudahdibandingkan dengan selain metode basa, mohontanggapan.

Isyuniarto..}. Dalam penelitian ini kadar Y ternyata masih

terlihat relatif tinggi dibandingkan 8m donTh, hat ini dimungkinkan dengan pemakaianNaOH ikatan phosphatnya (dalam pasir)mudah pecah sehingga unsur-unsur LTJ nyadopa! terambil sempurna termasuk 1':

-{>- Belum, karena tahap ini belum selesai.Tahap berikutnya adalah pelarutan hasil

pelindihan dengan HCI dan pengendapanselektif pada pH tertentu. Hasil akhir inilahyang dapat dibandingkan.

Aisyah}> Mengapa dipilih metode basa ? Bukan metode

asam ?}> Bagaimana perbedaan antara kedua metode itu ?

Isyuniarto-{>- Metode asam sudah dilakukan oleh peneliti

lain.-{>- Keunggulan metode basa adalah prosesnya

lebih mudah, praktis dan efisien, sertabahan-bahan yang digunakan dalam kondisi

kering.

Sunardjo}> Apakah metode basa ini dapat berlaku untuk

pengambilan seluruh L TJ yang ada ?

Isyuniarto-{>- Pada prinsipnya bisa, hanya karena

penelitian ini masih pada tahap L makaefisiensi pengambilan seluruh LTJ belumbisa dihitung.

ISSN 0216-3128 Teknologi Proses Isyuniarto, dkk

DAFTAR ISIOPTIMASI PELINDIAN PASIR MONASIT DENGAN METODE BASAABSTRAKPENDAHULUANTATA KERJAHASIL DAN PEMBAHASANUCAPAN TERIMA KASIHDAFTAR PUSTAKATANYA JAWAB