Clasificación

Según geometría del tren separador

En columna

la fase estacionaria estácontenida en un tubo estrecho y se fuerza el paso de la fase móvil por gravedad o presión

Lecho abierto o plana

la fase estacionaria está sostenida sobre una placa plana o los poros de un papel. La fase móvil se desplaza por gravedad o capilaridad

Clasificación de los métodos cromatográficos en columna

Clasificación general

Método específico

Fase estacionaria

Tipo de equilibrio

Gas -sólidos

Sólido Adsorción

Gas -líquido

Líquido adsorbido sobre un sólido

Distribución entre un gas y un líquido

Cromatografía de gases (fase móvil: gas)

Clasificación de los métodos cromatográficos en columna:

Gas-sólido-adsorción

Clasificación de los métodos cromatográficos en columna:

Gas-liquido-reparto

Cromatografía Gaseosa

Introduccion

• La cromatografía gaseosa es un método instrumental para la separación e identificación de compuestos químicos de bajo peso molecular o bajo punto de ebullición

La muestra

• Es introducida en un inyector precalentado

• Llevada a través de una columna de separación por un gas inerte

• Detectada como una serie de picos en un registrador cuando los componentes salen de la columna

Equipamiento

Varian 3350

Gas Gas portadorportador//reguladorregulador

CromatCromatóógrafografo gaseosogaseosoVarian 3350Varian 3350

PC/control delPC/control delmméétodo/salidatodo/salida

• La separación cromatográfica involucra una fase móvil y una fase estacionaria

• Los componentes de una mezcla transportados por la fase móvil son atraídos en forma diferente por la fase estacionaria y así se mueven a distintas velocidades a través de la fase estacionaraia

T=0

T=10’

T=20’

InjectorInjector DetectorDetector

mmááss InteraccionInteraccion con la con la fasefase estacionariaestacionaria menosmenos

FlujoFlujo de la de la fasefase mmóóvilvil

En la cromatografía gaseosa

• La fase móvil es un gas inerte

y

• La fase estacionaria es un sólido o un líquido que recubre un sólido contenidoen una columna

Columnas

• Las columnas pueden ser cortas, de diámetro grande y rellenas o largas, de diámetro muy pequeño/capilares

• Cada una tiene sus usos y ventajas y desventajas

Columnas

Fase móvil

• La fase móvil o gas portador fluye porla columna a partir de un tanquepresurizado

• La velocidad de flujo está controladapor un regulador en dos etapas y con controles adicionales en el instrumento

Fase móvilReguladorRegulador de dos de dos etapasetapas ControladorControlador de de flujoflujo

InjectorInjector DetectorDetector

ColumnaColumna y y hornohorno

muestras

• Pueden ser compuestos puros• Sin embargo, ellos se preparan como

soluciones diluídas debido a la sensibilidad del método

Solucióndiluída

Muestrapura

Inyección de la muestra

10 10 μμll

ColumnaColumnarellenarellenaInstaladaInstalada en en el el hornohorno

SalidaSalida haciahaciael detectorel detector

EntradaEntradaporpor el el

injectorinjector

• Cada componente de la mezcla alcanza el detector a un tiempo diferente y produce una señal llamada tiempo de retención

• El area bajo el pico está relacionada con la cantidad de los componentespresentes en la mezcla

Cromatograma

Cromatograma

CromatogramaSe analiza:El número de picos está relacionado ´con el número de componente

El area bajo cada pico se relaciona con la cantidad de cadacomponentesEl tiempo de retención bajo condicionas definidas se usa paraidentificar cada componentes

Aplicaciones

La cromatografía gaseosa tiene dos aplicaciones importantes:

• Separación:en este sentido no la supera ninguna otra técnica en el caso de sistemas complejos

Aplicaciones

• Como técnica de análisis:• Para ello se usan los tiempos de

retención en la identificación cualitativa• Con fines cuantitativos se emplean las

alturas o áreas de pico para la información cuantitativa.

Aplicaciones• Con fines cuantitativos la cromatografía es

mucho más limitada que los métodos espectroscópicos, por lo tanto la tendencia actual es a combinar las notables cualidades de fraccionamiento de la cromatografía con las mejores propiedades de identificación de las espectroscopias de masas, infrarrojos y resonancia magnética nuclear (se usan como detectores

Aplicaciones• La cromatografía gas- sólido se utiliza para

separar especies gaseosas de bajo peso molecular como CO, O2, N2 e hidrocarburos.

• La cromatografía gas-líquido es uno de los métodos más importantes para separar mezclas complejas de compuestos orgánicos, organometálicos o bioquímicos. Ejemplo: separación de los componentes de pesticidas, de ésteres metílicos de ácidos grasos.

Aplicaciones

El cromatograma muestra la separación de loscomponentes volátiles de hojas de encino