resin termoset
TRANSCRIPT
Laporan Praktikum Hari/tanggal : Rabu/9 Maret 2011
Kimia Polimer Kelompok : B Pagi
Asisten : Fachrurrazie
PJP : Andriawan Subekti, S.Si
PEMBUATAN RESIN TERMOSET
Dwi Utami
G44080103
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2011
PENDAHULUAN
Polimer berasal dari bahasa Yunani, yaitu
poly yang berarti banyak dan meros yang
berarti bagian atau unit (Allcock dan Lampe
1981). Berdasarkan sifat termalnya, polimer
sintetik digolongkan ke dalam dua jenis, yaitu
termoplastik dan termoset. Polimer
termoplastik dapat melunak dan mencair pada
waktu pemanasan dan jika suhu dingin akan
mengeras kembali sehingga dapat diproses
berulang. Polimer yang termasuk golongan
termoplastik diantaranya adalah polivinil
klrida (PVC), polietilena (PE), polipropilena
(PP), dan polistirena. Polimer termoset ialah
polimer yang mempunyai stuktur rantai
bercabang dan cabang ini saling mengikat
membentuk ikatan silang. Polimer jenis ini
bila telah diproses menjadi produk tertentu,
tidak dapat melunak kembali dengan
pemanasan. Plimer yang terasuk golongan
termoset diantaranya adalah formaldehida,
poliester, dan silikon.
Fenol formaldehida merupakan resin
sintetis yang pertama kali digunakan secara
komersial baik dalam industri plastik maupun
cat (surface coating). Fenol formaldehida
dihasilkan dari reaksi polimerisasi antara fenol
dan formaldehida. Reaksi terjadi antara fenol
pada posisi ortho maupun para dengan
formaldehida untuk membentuk rantai yang
crosslinking dan pada akhirnya akan
membentuk jaringan tiga dimensi (Hesse
1991). Kegunaan resin ini diantaranya,
sebagai “molding materials” laminates,
perekat untuk bahan bajan kayu, aditif khusus
untuk memperkeras elastomer dan sebagainya.
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah
membuat resin termoset dari campuran fenol
dengan formaldehida menggunakan katalis
asam dan basa, serta melihat perbedaan fisik
pada kedua resin tersebut.
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada percobaan
ini adalah tabung reaksi, gelas piala, rak
tabung, termometer 200ºC, statif, hotplate,
sudip, pipet mohr, neraca analitik, dan batang
pengaduk. Bahan-bahan yang digunakan pada
percobaan ini adalah fenol, formalin, HCl 5N,
NaOH 5N, dan alumunium foil.
Metode Percobaan
Fenol sebanyak 1 g dicampurkan dengan
12 ml formalin dalam sebuah tabung reaksi.
Kemudian ditambahkan 1 ml NaOH 5N atau
HCl 5N. Tabung reaksi tersebut dipanaskan
dalam air mendidih. Setelah campuran reaksi
mencapai suhu 80 °C, diaduk dengan batang
pengaduk hingga campuran reaksi tidak
mengeluarkan gelembung. Selanjutnya
dipanaskan selama 1 jam dalam air mendidih.
Tabung reaksi didinginkan. Resin padat
terbentuk. Sebagian dari resin dipaaskan
langsung di atas alumunium foil dengan suhu
130 °C dan sebagian lainnya didinginkan pada
suhu ruang dan diamati perbedaan sifat fisik
kedua perlakuaan tersebut.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Resin fenol formaldehida dibagi menjadi 2
jenis berdasarkan perbandingan mol reaktan
dan jenis katalis yang digunakan, yaitu
novolak dan resol. Resol merupakan hasil
reaksi antara fenol dengan formaldehida ekses
oleh adanya katalis basa. Jenis katalis basa
yang sering digunakan adalah natrium
hidroksida dan ammonium hidroksida pada
pH = 8-11 (Rokhati 2008). Produk fenol
formaldehida yang dihasilkan dengan katalis
natrium hidroksida akan mempunyai sifat
larut dalam air dan apabila katalis yang
digunakan ammonium hidroksida akan
memberikan sifat tidak larut dalam air yang
dikarenakan terbentuk bis dan tris
hydroksylbenzylamin (Martin 1956).
Novolak merupakan hasil reaksi antara
fenol ekses dengan formaldehida oleh adanya
katalis asam. Jenis katalis asam yang sering
digunakan adalah asam sulfat, asam klorida,
dan asam oksalat dengan konsentrasi rendah.
Hasil reaksi akan membentuk produk yang
termoplastik dengan berat molekul 500 - 900.
Agar novolak menjadi bersifat termoset maka
membutuhkan pemanasan dan penambahan
crosslinking agent (Frisch 1967).
Tahap reaksi dalam pembentukan novolak, meliputi :
a. Reaksi Adisi (Metilolasi)
Pada tahap pertama, fenol dan formaldehida akan bereaksi membentuk monometilol fenol.
Gambar 1. Reaksi Metilolasi
b. Reaksi Kondensasi Polimerisasi (Methylenasi)
Pada tahap ini, gugus metilol akan bereaksi dengan fenol membentuk jembatan metilene dan
air.
Gambar 2. Reaksi Metilenasi
(Hesse 1991)
Tahap reaksi pembentukan resol, meliputi :
a. Reaksi Adisi (Metilolasi)
Pada tahap pertama, fenol dan formaldehida akan bereaksi secara adisi membentuk
monometilol fenol.
Monometilol fenol
Dihidroksi difenil metana
Pada monometilol fenol ini masih ada 2 gugus reaktif yang dapat bereaksi lagi dengan
formaldehida menjadi dimetilol fenol.
dan pada akhirnya membentuk trimetilol fenol.
b. Reaksi Kondensasi Polimerisasi
(Rokhati 2008)
Trimetilol fenol
Dimetilol fenol
FormaldehidaFenol Monometilol fenol
Monomer dan dimer tersebut akan terus
bereaksi dan berat molekul dari resin akan
meningkat. Resol terbentuk pada suasana basa
(Frisch 1967).
Resin termoset fenol formaldehida pada
percobaan diperoleh dari hasil reaksi
kondensasi menggunakan katalis asam atau
pun basa pada suhu tinggi. Reaksi dengan
kedua katalis ini menghasilkan warna larutan
yang berbeda. Campuran dengan katalis asam
dihasilkan larutan bening, sedangkan dengan
katalis basa dihasilkan warna larutan kuning.
Pemanasan dilakukan bertahap, pertama suhu
dibuat tetap 80 °C sambil diaduk untuk
menghilangkan gelembung dan
menyempurnakan reaksi, kedua suhu
dinaikkan hingga penangas air yang
digunakan mendidih selama 1 jam bertujuan
untuk membenuk resin.
Pengamatan yang dilakukan pada suhu 80
°C untuk campuran dengan katalis asam
dihasilkan resin berwarna putih, sedangkan
campuran dengan katalis basa tidak terjadi
perubahan, peningkatan suhu hingga penangas
air mendidih, diperoleh resin putih untuk
campuran katalis asam dan resin ungu untuk
campuran katalis basa (Tabel 1 dan Tabel 2).
Tabel 1 Hubungan sifat fisik katalis asam-basa dalam beberapa suhu
Katalis Suhu Pengamatan
NaOH 5N ruang Larutan berwarna kuning
80 °C Larutan berwarna kuning
Air mendidih Terbentuk resin ungu
HCl 5N Ruang Larutan bening
80 °C Terbentuk gel putih
Air mendidih Terbentuk resin putih
Tabel 2 Pengamatan sifat fisik resin
Katalis Perlakuan Pengamatan Warna Sifat
NaOH 5 N Suhu ruang Lunak Ungu Termoplastik
Pemanasan 130 °C Makin lunak Ungu
HCl 5 N Suhu ruang Keras Putih Termoset
Pemanasan 130 °C Makin Keras Putih
Gambar 3 Pemanasan awal
Katalis NaOH
Katalis HCl
(a) (b)Gambar 4 Pengamatan (a) pemanasan suhu 80 °C dan (b) pemanasan pada air mendidih
Gambar 5 Pengamatan resin Gambar 6 Pengamatan resin dengan
pemanasan suhu tinggi
Resin yang dihasilkan diperoleh dari hasil
percobaan didapatkan sedikit untuk kedua
katalis. Hal ini dikarenakan faktor
pengadukan dan pemanasan yang kurang
lama, terbuangnya resin ke dalam penangas
air saat pengadukan serta tidak dilakukannya
penentuan pH.
Menurut Rokhati 2008 besarnya pH dalam
reaksi akan mempengaruhi kecepatan dan
waktu reaksi pembentukan polimer. Pada jenis
novolak, reaksi berlangsung pada suasana
asam. Pada suasana asam, reaksi adisi yaitu
pembentukan gugus metilol akan berjalan
lambat sedangkan reaksi kondensasi yaitu
pembentukan jembatan metilen berjalan cepat
sehingga produk yang terbentuk bersifat
termoplastis. Dengan naiknya pH maka
kecepatan reaksi kondensasi semakin lambat,
semakin naik pH maka rantai yang dibentuk
semakin bercabang sehingga BM polimer
bertambah besar. Perbandingan reaktan (rasio
mol phenol: formaldehid) akan berpengaruh
pada properties produk dan struktur polimer
yang dihasilkan.
Pada jenis resol, reaksi berlangsung pada
suasana basa. Pada suasana basa reaksi adisi
berjalan dengan cepat sedangkan reaksi
kondensasi (pembentukan jembatan metilen)
berjalan lambat sehingga produk yang
terbentuk bersifat termoset. Namun demikian, hasil percobaan berbeda
dengan teoritis. Resin dengan katalis NaOH
hasil percobaan memiliki sifat termoplastik,
sedangkan HCl memiliki sifat termoset. Hal
ini dikarenakan saat kedua resin terbentuk dan
kemudian dipanaskan, perbandingan sifat fisik
keduanya bertambah kuat. Resin dengan
katalis NaOH (ungu) pada suhu ruang lunak
dan saat dipanaskan semakin lunak. Resin
dengan katalis HCl (putih) pada suhu ruang
keras dan semakin keras saat dipanaskan.
Perbedaan tersebut terjadi dikarenakan,
pengadukan yang dilakukan memiliki
Katalis NaOH
Katalis HCl
Katalis NaOH
Katalis HCl
kecepatan yang berbeda, pemanasan yang
kurang, tidak adanya penentuan pH dan reaksi
yang belum sempurna
SIMPULAN
Resin formaldehida terdiri dari 2 jenis
yaitu resin nolvolak dan resin resol. Hasil
pecobaan yang dilakukan berbeda dengan
teoritis. Resin dengan katalis HCl dan NaOH
berturut-turut memiliki sifat termoset dan
termplastik. Produk hasil resin yang diperoleh
juga sedikit. Hal ini dikarenakan faktor
pengadukan yang dilakukan memiliki
kecepatan yang berbeda, pemanasan yang
kurang, erbuangnya resin ke dalam penangas
air saat pengadukan, tidak adanya penentuan
pH dan reaksi yang belum sempurna.
DAFTAR PUSTAKA
Allcock HR dan Lampe FW. 1981. Contemporary Polymer Chemistry. New Jersey: Prentice-Hall
Frisch KC. 1967. Phenolic Resin and Plastics dalam Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 15. Edisi 2. Mei Ya Publication Inc
Hesse W. 1991. Phenolic Resin dalam Ulmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry. Vol. 19. Edisi 5. New York: VCH Publishers.
Martin RW. 1956 .The Chemistry of Phenolic Resins. New York: John Willey & Sons Inc.
Rokhati N, Prasetyaningrum A. 2008. Pembuatan resin phenol formaldehid terhadap aplikasinya sebagai vernis. Reakstor12:42-47.