Nama: RAININTA JULIANTIKANPM/Semester: 1431010046 / IIRomb./Grup: IV / NNPM/Teman Praktek: 1431010050/DEWI LAILATUL ULYA LABORATORIUM TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRIUPN VETERAN JAWA TIMURPraktikum:KIMIA ANALISAPercobaan:PEMISAHAN GOLONGAN I,IIA,IIBTanggal:17 MARET 2015Pembimbing:Ir. DWI HERI ASTUTI , MT

DRAFT

BAB IPENDAHULUAN

I.1 Latar BelakangAnalisa kimia adalah penyelidikan yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Analisa kimia terdiri dari analisa kualitatif, yaitu penyelidikan mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Suatu senyawa dapat diuaraikan menjadi anion dan kation. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisa, analisis kualitatif dapat digunakan beberapa pereakasi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan.Analisa kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan dan ekstraksi. Analisa campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan ke dalam sub golongankomponen-komponennya. Oleh karena itu pada praktikum kali ini akan dilakukuan percobaan dengan menganalisa beberapa larutan cuplikan dimana pengujian dilakukan dengan mereaksikan larutan cuplikan dengan pereaksi selektif, spesifik, dan sensitif agar dapat diketahui logam apa yang terdapat pada larutan cuplikan.

1.2 Tujuam Percobaan1) Mengetahui pereaksi selektif yang digunakan pada golongan I dan golongan I2) Mengetahui perbedaan kation Hg22+ dengan Hg2+3) Mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan4) Mengetahui hasil reaksi golongan I terhadap HCl

1.3 Manfaat Percobaan1) Dapat menentukan adanya suatu endapan dan warna endapan2) Dapat melakukan pemisahan dalam golongan3) Dapat melakukan identifikasi/pemeriksaan zat kimia dan pemeriksaan anion4) Dapat melakukan sentrifuga.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

II.1.9 Pemisahan dan Identifikasi Kation kation Golongan I (Golongan Perak)Endapan mungkin mengandung PbCl2, AgCl & Hg2Cl2.Cuci endapan diatas saringan , mula mula dengan 2 ml HCl 2M , lalu 2-3 kali dengan air dingin 1 ml setiap kalinya , dan buang air cucian. Pindahkan endapan ke sebuah piala kecil atau ke tabung pendidihan dan didihkan dengan 5-10 ml air. Saring panas panas (1)

II. 2 Sifat Bahan1) HClSifat Fisikaa. Massa Atom = 36,45b. Massa jenis = 2,21 gr/cm3c. Titik leleh = - 1010Cd. Energi Ionisasi = 1250 kj/mole. Berbau tajamSifat Kimiaa. HCl akan berasap tebal di udara lembabb. Gasnya berwarna kuning kehijauan dan berbau merangsangc. Dapat larut dalam alkali hidroksida , kloroform , dan eterd. Merupakan oksidator kuate. Racun bagi pernafasan

2) NH4OHSifat Fisikaa. Berbentuk cairb. Berbau tidak sedapc. Tidak berwarnad. Titik lebur = - 780Ce. Titik didih = - 33,50CSifat Kimiaa. Tidak dapat diisolasib. Tidak stabilc. Merupakan larutan basad. Mudah larut dalam aire. Autoniosasi

3) HNO3Sifat Fisikaa. Massa jenis = 1,502 gr/cm3b. Titik didih = 860Cc. Titik lebur = - 420Cd. Energi evaporasi = 9,43 kkal/mol pada 200Ce. BM = 63,02 gr/molSifat Kimiaa. Merupakan oksidator yang kuat dan asam kuatb. Reaksi dengan amonia menghasilkan amonium nitrat,menurut reaksi :HNO3 + NH3 NH4NO3 c. Reaksi dengan nikel sulfida menghasilkan garam nikel nitrat , nitrogen monoksida , belerang & air3 NiS + 8 HNO3 3 Ni(NO3)2 + 2 NO + 3 S + 4 H2Od. Reaksi dengan logam perak akan membentuk perak nitrat dan nitrogen dioksida.Ag + 2 HNO3 AgNO3 + NO2 + H2O 4) AgNO3Sifat Fisikaa. Padatan kristalb. Tidak berwarnac. Tidak berbaud. Tidak aromatis

Sifat Kimiaa. Larut dalam airb. Merupakan garamc. Oksidator kuat d. Dapat diisolasie. Beracun(Anonim , 2012)

BAB IIIPELAKSANAAN PRAKTIKUMIII.1 Bahana. HCL encerb. NH4OHc. HNO3d. AgClIII.2 Alata. Kertas saringb. Gelas ukurc. Pipet tetesd. Neraca analitike. Beaker glassf. Labu ukurg. Spatulla h. Cawan porseleni. Steam bathIII.3 Gambar Alata. Kertas Saringb. Gelas ukurc. Pipet Tetes

d.Neraca Analitike. Beaker Glassf. Labu Ukur

g.Spatullah. Cawan Porseleni. Steam bath

III.4 Prosedur Percobaana. Pemisahan golongan I1. LP (Larutan persediaan) + HCl encer , jika terbentuk endapan tambah HCl encer sampai tidak ada endapan. Kemudian saring endapan untuk pemisahan golongan I dan Filtrat untuk pemisahan golongan II s/d V.

Endapan(PbCl2,Hg2Cl2,AgCl2)cuci dengan H2O + HCl sedikit, didihkan & saring

ENDAPAN(Hg2Cl2,AgCl) Cuci dengan air panas & tambahkan NH4OH kemudian saring. FILTRAT(PbCl2)Dibagi menjadi 2 bagian : Filtrat + larutan K2CrO4 endapan kuning PbCrO4 Pb (+) Dinginkan endapan putih PbCl2 Pb (+)

ENDAPANEndapan hitam Hg (+)FILTRATAsamkan dengan HNO3 endapan putih Ag (+)

b. Pemisahan Golongan IIA1. Filtrat dari pemisahan golongan I + 1 ml H2O2 3%2. Sesuaikan konsentrasi HCl menjadi 0,3 Ma. Caranya : larutan diturunkan keasamannya dengan ditambah NH4OH dan dikontrol dengan indikator metil violet sampai warna hijau kekuningan.3. Panaskan sampai hampir mendidih4. Jenuhi dengan H2S lalu saring, endapan untuk golongan II sedang filtrat untuk golongan III s/d V5. Endapan golongan II dicuci dengan sedikit larutan NH4Cl yang telah dijenuhi H2S6. Pindahkan endapan ke cawan porselen tambahkan 10 ml KOH 2M dan didihkan sambil diaduk terus (hati-hati) selama 2-3 menit7. Cuci residu dengan sedikit air dan tampung air cucian bersama filtrat8. Endapan untuk golangan IIA dan filtrat untuk golongan IIB

Endapan mengandung HgS, PbS,CuS,CdS dan Bi2S3 + HNO3 encer,didihkan perlahan-lahan selama beberapa menit, dinginkan dan saring

ENDAPAN(HgS) Larutkan dalam NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCL encer didihkan Dinginkan + SnCl endapan putih menjadi abu-abu atau hitam Hg (+)FILTRATPb(NO3)2,Cu(NO3)2,Cd(NO3)2,Bi(NO3)2 + larutan NH3 berlebih sampai pengendapan sempurna dan saring.

ENDAPANBi(OH)3,Pb(OH)2 + NaOH , panaskan dan saringFILTRAT{Cu(NH3)4}2+ dan Cd(NH3)42+Jika tak berwarna Cu tak ada.Uji Cd dengan mengalirkan H2S Endapan kuning CdS Cd(+)Jika filtrat biru Cu(+) filtrat dibagi 2 :

ENDAPANBi(OH)3Cuci dengan air. Endapan + Na stanit endapan hitam Bi(+)FILTRAT{Pb(OH)4}2+Asamkan dg air cuka + larutan K2CrO4 endapan kuning Pb (+)

a. Asamkan dengan asam asetat encer + K4[Fe(CN)6] endapan coklat kemerahan Cu(+)b. KCN alirkan gas H2S endapan kuning CdS Cd(+)

c. Pemisahan Golongan IIB1. Filtrat dari golongan IIA + HCl 2N setetes demi setetes , aduk dan cek dengan kertas saring lakmus untuk mengecek keasamannya. Aliri gas H2S selama 2 menit sampai terbentuk endapan sempurna . saring endapan untuk golongan IIB dan filtrate dibuang.ENDAPANHgS , As2S3,As2S5 dan mungkin sedikit S + larutan NH4OH , saringFILTRATMengandung Sb dan Sn dibagi 2 bagian :1. Netralkan dengan larutan NH4OH tambahkan asam oksalat, didihkan dan aliri gas H2S kedalam larutan yg panas endapan jingga Sb (+)2. Tambahkan serbuk besi. Panaskan perlahan- lahan dan saring. Filtrat +HgCl2 endapan putih Sn(+)

ENDAPAN Endapan hitam Hg(+) Larutan SnCl2 endapan putih berubah abu abu atau hitam Hg ada

FILTRATDitambahkan HNO3 encer sampai jelas asam endapan kuning As2S3(+)

DAFTAR PUSTAKAAnonim . 2012. sifat fisika dan sifat kimia zat kimia. ( http ://demoln.blogspot.com/2012/03/sifat-fisika-dan-sifat-kimia-zat-kimia.html ) diakses pada tanggal 28 september 2014 pukul 11.30 WIB.Muthiaura. 2012.analisis kimia kualitatif. (https:// muthiaura. wordpress. com/2012/03/06/analisis-kimia-kualitatif-i-3/) diakses pada 11 maret 2015 pukul 18.00

Keenan . 1998 . Kimia Untuk Universitas . Jakarta : ErlanggaPetrucci , Ralph H. 1995 . Kimia Dasar. Jakarta : ErlanggaVogel . 1890 . Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : Erlangga