UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE UNESCCURSO DE ENGENHARIA QUMICA

EDUARDO HOBOLD KAMMERJERVAL DE VILLA DA ROCHAJONATAS PEREIRASAMUEL CONSTANTINO VIDAL

RECRISTALIZAO

17

CRICIMA, ABRIL DE 20143

EDUARDO HOBOLD KAMMERJERVAL DE VILLA DA ROCHAJONATAS PEREIRASAMUEL CONSTANTINO VIDAL

RECRISTALIZAO

Relatrio apresentado disciplina de Qumica Orgnica Experimental, do Curso de Engenharia Qumica, da Universidade do Extremo Sul Catarinense (UNESC). Solicitado pela professora: Normlia Ondina Lalau de Farias.

CRICIMA, ABRIL DE 2014SUMRIO

1.INTRODUO42.FUNDAMENTAO TERICA52.1.Condies para a recristalizao53.OBJETIVO GERAL73.1.Objetivos especficos74.MATERIAIS E MTODOS84.1.Materiais84.2.Amostras85.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL96.RESULTADOS E DISCUSSES107.CONCLUSES118.REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS12

1. INTRODUO

A maioria das substncias slidas so solveis ao menos em um lquido. Muitas substncias dissolvem-se em um nmero bastante grande de solventes, de maneira mais ou menos fcil. Essa propriedade dos compostos se dissolverem com maior ou menor facilidade chama-se coeficiente de solubilidade. Apesar de no existir nenhuma substncia que seja totalmente insolvel em relao a qualquer lquido, existem algumas que se mostram praticamente insolveis. Esse comportamento diferente que apresentam em relao a um mesmo solvente pode ser usado para fazer a separao de vrias substncias presentes em uma mistura, por meio de um mtodo muito simples - a recristalizao.A recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos a temperatura ambiente. O princpio deste mtodo consiste em dissolver o slido em um solvente quente e logo esfriar lentamente.

2. FUNDAMENTAO TERICA

Grande parte das substncias slidas solvel em pelo menos um lquido. E muitas delas tambm se dissolvem em um nmero grande de solventes disponveis, alguns com mais facilidade e outros no. Graas a essa diferena de solubilidade que existem vrias tcnicas de separao. Dito isto, a recristalizao consiste em dissolver a substncia a ser purificada em um solvente em ebulio. Mas indispensvel que o soluto seja mais solvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. H ainda outra condio necessria para o solvente. O solvente dever ter um ponto de ebulio mais baixo que o ponto de fuso do slido, caso contrrio o composto se fundir antes de se dissolver no solvente. De acordo com Gonalves (1988, p. 72), a escolha do solvente deve ser feita levando-se tambm em considerao a estrutura molecular do composto.Gonalves (1988, p. 72), nem sempre a cristalizao permite obter um composto 100% puro, onde a recristalizao favorece a obteno de um composto menos impuro, processo que pode ser repetido at que a pureza desejada seja obtida.A separao pode ser feita atravs de filtrao simples, com papel filtro utilizando uma bomba de vcuo para acelerar o procedimento.

2.1. Condies para a recristalizao

O solvente deve dissolver consideravelmente mais slido quente do que a frio, ou seja, deve dissolver uma grande quantidade do slido no seu ponto de ebulio e somente uma pequena quantidade a temperatura ambiente ou um pouco abaixo desta; Deve dissolver as impurezas facilmente, mesmo a frio, ou no dissolv-las, nem mesmo a quente; Ao ser esfriado, o solvente deve produzir cristais bem formados do slido purificado, dos quais deve ser facilmente removvel; O solvente no deve reagir com o slido; Solventes semelhantes dissolvem substncias semelhantes; Os solventes mais utilizados, alm da gua, so: ter de petrleo, dietil ter, clorofrmio, tetra cloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes. Para esta tcnica de purificao (recristalizao), necessrio que se faa duas filtraes e quanto mais lento for seu processo, maiores e mais puros sero os cristais formados.

3. OBJETIVO GERAL

O principal objetivo dessa experincia usar o mtodo de purificao de compostos orgnicos (Recristalizao) a qual apresentam estado slido a temperatura ambiente.

3.1. Objetivos especficos

Analisar as amostras apresentadas (cido benzoico, enxofre e uma mistura de 1:1 de enxofre e cido benzoico) e avaliar o comportamento das mesmas quanto a sua solubilidade em meio quente ou frio e observar possvel crescimento de cristais em algumas das amostras analisadas.

4. MATERIAIS E MTODOS

4.1. Materiais

Os seguintes materiais, instrumentos e compostos foram utilizados na aula prtica em laboratrio de qumica: Bacia com cubos de gelo Balana Analtica de alta precio Basto de vidro Bequer de 100mL Bequer de 250mL Bico de Busen Estufa com capacidade de secagem superior a 100C Funil de vidro com haste Funil de vidro sem haste Papel de filtro Papel de filtro pregeado Papel manteiga Pizete de gua deionizada Suporte universal Tela de amianto Vidro relgio Vidro relgio grande

4.2. Amostras

cido Benzico Enxofre Mistura 1:1 de cido Benzico e Enxofre

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Na etapa inicial do experimento peou-se o equivalente de 0,5g da amostra a qual seria analisada (cido benzico e enxofre). Em um bquer de 100mL foram dissolvidos cada amostra separadamento com cerca de 15mL de gua deionizada. Nessa estapa para as trs amostras observaram-se se elas eram soluveis em gua quente ou em gua fria.A segunda etapa foi proposto verificar a solubilidade de uma amostra 1:1 de uma mistura de cido benzico e enxofre, para tal analise, pesamos na balana analtica de alta preciso cerca de 2g dessa mistura em um papel manteiga, logo aps fazendo a transferencia desse material para um bquer de 250mL juntamente com 100mL de gua deionizada e com auxilio do basto de vidro, fizemos a homeigizao da amostra.Para as trs amostras analisadas aqueceram-se as mesmas no bico de busen com o auxilio de uma tela de amianto disponivel para ser utilizada. Para a mistura com proporo de 1:1 das amostras de enxofre e cido benzico, esperamos a soluo atingir seu ponto de ebulio, tiramos o bquer do aquecimento e colocamos emborcado sobre o bquer o funil sem haste. Para esse processo preparamos o filtro de papel pregueado, e aps realizamos a filtrao a quente dessa soluo.Dando continuidade a essa etapa deixamos o bquer com a soluo a ser analisada em repouso em uma bacia com cubos de gelo, a qual serviu para acelerar o resfriamento da soluo. Com o funil de haste e com um papel filtro normal realizamos a segunda filtrao dessa amostra, como no final desse experimento avaliaremos a formao desses cristais, pesou-se o filtro papel em uma balana analtica de precisso para obter o peso real do filtro. No processo de filtrao dos cristais utilizou-se algumas borifadas de gua deionizada.Na ultima etapa retiramos o filtro do funil e colocamos sobre o vidro relgio grande e encaminhamos para o processo de secagem em uma estufa com capacidade superior a 100C. E visto que no haveria tempo de terminar o experimento, pesou-se o filto de papel com os cristais na aula seguinte, para fazer a porcentagem de cristais formados.6. RESULTADOS E DISCUSSES

Realizou-se o clculo do percentual da mistura, e se obtive o rendimento de 30,15% na mistura:X(%) = 0,612g(cristais) x 100 = 30,15%2,03g(mistura)Esse dado referente ao peso dos cristais foi obtido aps o perodo de uma semana. E a tcnica de recristalizao demonstrou que para obter uma sustncia pura, necessrio que haja uma grande diferena entre a solubilidade de um soluto em solvente quente e um soluto em solvente frio.

6.1. Dados de solubilidade

Aps o desenvolvimento do experimento de recristalizao do cido benzico com enxofre, os resultados abaixo foram encontrados:

CompostoSolubilidade a QuenteSolubilidade a Frio

Acido benzicoSolvelInsolvel

EnxofreInsolvelInsolvel

O cido benzico, sendo solvel a quente, consegue passar pela filtrao, ao contrrio do enxofre, que retido no papel filtro, removendo o material indesejado. Como o acido benzico insolvel a frio, o mesmo sofre uma reao de recristalizao, dessa forma, ao passar novamente pelo filtro, este fica retido, removendo todas as impurezas que so descartadas no filtrado.Durante o processo de recristalizao do cido benzico verificou-se que a formao dos cristais por resfriamento natural resulta em cristais grandes, diferentemente da forma induzida com banho de gelo, pois os cristais puderam naturalmente adquirir maior rede cristalina, tornando-se maiores do que aqueles formados de forma induzida.Quanto necessidade de o funil ser aquecido se da para que a temperatura no abaixe bruscamente e assim garantir que a mistura (substncia de interesse + impurezas) continue separadas e no volte a formar cristais impuros.

Figura 1 - Cristais formados aps secagem.

7. RESPOSTAS AO QUESTIONRIO

7.1. O que se entende por recristalizao?Resposta: A recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos a temperatura ambiente.Se baseia nas diferenas de solubilidade entre o produto e as impurezas em um solvente especfico ou em uma mistura de solventes.7.2. Descrever todas as etapas de uma recristalizao.Resposta:a) Dissolver o slido, adicionado pequena quantidades de solvente quente;b) Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolvel (toda a vidraria deve estar pr-aquecida);c) Esfriar lentamente, formando cristais puros;d) Coletar os cristais, filtrar em papel filtro em funil de bchner.7.3. A recristalizao uma operao fsica ou qumica? Por qu?Resposta: Fsica. Isso por que o que ocorre no uma reao, e sim uma separao de compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e aps a recristalizao separam-se, j que as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de interesse.

7.4. Citar algumas caractersticas que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalizao.Resposta: O solvente ideal aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente, pois a escolha dele ele o fator crtico na recristalizao.O solvente deve dissolver bem o soluto, ter um ponto de evaporao bem menor que o ponto de fuso do soluto, ser de fcil manuseio, de preferencia no corrosivo e inflamvel e ser algo fcil de se obter para que possamos utilizar a quantidade mnima necessria.

7.5. Por que mais indicado que a soluo seja esfriada espontaneamente, depois de aquecida?Resposta: O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo. Quando o resfriamento rpido as impurezas so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro.7.6. Citar os mtodos para acelerar a cristalizao de uma determinada substncia.Resposta: Submeter soluo em um ambiente frio qualquer que seja ele. Exemplo: banho de gelo, levar a geladeira, corrente de ar gelado.7.7. Como possvel determinar o grau de pureza de uma substncia cristalina?Resposta: Atravs da expresso matemtica:Grau de Pureza (%): massa da substncia pura x 100 Massa do material (substncia pura + impurezas)8. CONCLUSES

O experimento no foi eficiente em termos de dimensionamento e controle rigoroso das condies de operao, os resultados no foram os mesmos esperados em uma operao real visando produtividade. Isso justifica a recuperao de apenas 30.1% do material.Pode notar a importncia de consultar as tabelas de solubilidade e as curvas de equilbrio de cada composto, dados de entalpia, balanos de massa e energia e outras situaes. Apenas realizando o dimensionamento adequado da operao se pode obter o mximo de produtividade em relao energia requerida no processo.Entretanto este experimento foi de grande valor educacional visto que ps os acadmicos em contato com uma operao industrial de grande interesse da indstria e que atribuio do Engenheiro Qumico dimensionar e controlar o processo.9. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BECKER, H. G. O.Organikum:qumica orgnica experimental.2. ed Lisboa: Fundao Calouste Gulbenkian, 1997. 1053 p. ISBN 972310704X

GONALVES, Daniel; WAL, Eduardo; ALMEIDA, Roberto Riva de.Qumica orgnica experimental.So Paulo: Ed. McGraw-Hill, 1988. 255 p.9