relatório de isolamento da cafeína

7/28/2019 Relatório de Isolamento da Cafeína

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Universidade Estadual de MaringáCCE - Centro de Ciencias ExatasDQI - Departamento de QuímicaQuímica Orgânica Experimental

PROF.: ESPEDITO

ISOLAMENTO DA CAFEÍNA DO CHÁ

Relatório de aula prática realizadopelos acadêmicos: Pâmela Franco

RA: 67135; Patrícia DanieliRA:67665 ; Welyson HenriqueRA: 68931; como requisito de notaparcial da disciplina.

MARINGÁ - Pr ÍNDICE

Introdução 03Propriedades dos reagentes utilizados 04Objetivos da Prática 07O procedimento 08Resultados e Discussões 09Bibliografía 10

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Um outro modo de ação da cafeína é o bloqueio da enzima fosfodiesterase,

responsável pela quebra do mensageiro CAMP, então os sinais excitatórios da

adrenalina persistem por muito mais tempo.Repare como as estruturas da cafeína,

adenosina e CAMP são similares.

A cafeína também aumenta a concentração de dopamina no sangue (assim

como fazem as anfetaminas e a cocaína), por diminuir a recaptação desta no SNC.

A dopamina também é um neurotransmissor (relacionado com o prazer) e suspeita-

se que seja justamente este aumento dos níveis de dopamina que leve ao vício da

cafeína.

O tempo de meia-vida da cafeína no organismo é de 6 horas. Portanto, se você

beber um xícara de café (200 mg de cafeína) por volta das 15:00h, cerca de 100mg de cafeína ainda estarão em seu corpo lá pelas 21:00h. Você ainda estará

apto a dormir, mas provavelmente não irá usufruir os benefícios do sono profundo.

No dia seguinte, você precisará mais cafeína para se sentir melhor, e este círculo

vicioso continua, dia após dia. Se você tentar parar de consumir cafeína, você irá se

sentir deprimido e, algumas vezes, com uma terrível dor de cabeça - causada pela

excessiva dilatação dos vasos sanguíneos no cérebro

PROPRIEDADES DOS REAGENTES UTILIZADOS

Cafeína.

A fórmula molecular da cafeína é C 8H 10N 4O 2 e o seu

peso molecular é de 194,19. g /mol. Possui : ponto de

fusão de 238ºC; ponto de ebulição de 178ºC;densidade de 1,23 g/cm³ As diferentes proporções dos

seus constituintes são de 49,48% de carbono, 5,19%

de hidrogénio, 28,85% de azoto e 16,48% de oxigénio. É extremamente solúvel em

água quente, não tem cheiro e apresenta sabor amargo, totalmente solúvel em

clorofórmio, tem solubilidade desprezível em éter de petróleo. Uma grama de

cafeína dissolve-se em 46 ml de água, 5,5 ml de água a 80º C, 1,5 ml de água em

ebulição, 66 ml de álcool, em 22 ml de álcool a 60º C, 50 ml de acetona, 5,5 ml de

clorofórmio, 530 ml de éter, 100 ml de benzeno e 22 ml de benzeno em ebulição .

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Clorofórmio

A fórmula molecular do clorofórmio é CHCL3 .Possui: massa

molar de 119,38 g/mol; ponto de fusão de -63.5ºC; ponto de

ebulição de 61 a 62 ºC e densidade de 1,484 g/

cm³.Líquido incolor, volátil, muito tóxico se ingerido ou

inalado. 1,0 mL dissolve-se em 200 mL de água, miscível em álcool, benzeno, éter,

éter de petróleo, tetracloreto de carbono.

Acetona

Possui: fórmula molecular C3H6O; massa molar 58.08 g/mol;

ponto de fusão -94,6 ºC; ponto de ebulição 56,1ºC

densidade de 0,79 g/mL. Evapora facilmente (muito volátil), é

inflamável e solúvel em água. É utilizada como solvente em esmaltes, tintas e

vernizes, na extração de óleos e na fabricação de fármacos.

Éter de Petróleo

Também chamado de benzina, nafta de petróleo, ligroína. É uma mistura

de vários hidrocarbonetos como: pentano 80%, 2-metil-pentano, ciclopentano, 2,2-

dimetil-butano, 2,3-dimetilbutano, 3-metil-pentano e 2 metil butano. É extremamente

inflamável na sua forma de líquido ou vapor, causa danos ou é fatal de ingerido,

por inalação pode casuar irritação nas vias respiratórias, os vapores podem causar

irritação nos olhos.

Na2CO3

Sólido branco, cristalino, alcalino é higroscópico não é inflamável ou

explosiva. Massa Molar: 105,99 g/mol; solubilidade em água 220 g/L (20ºC); ponto

de fusão 854ºC; densidade 2,53 g/cm³; ponto de ebulição 1600ºC (decomposição).

Utilizada na indústria de sabão e detergente, papel e celulose indústria têxtil

tratamento de água.

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Na2SO4

É um sólido branco cristalino, pH neutro, não é inflamável ou explosivo.

Massa Molar 142,04 g/mol; solubilidade em água 200 g/L (20ºC); ponto de fusão

88ºC; densidade 2,79 g/cm³.

CCD - Cromatografia em Camada Delgada: é um método físico-químico de

separação, esta fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma

mistura, que ocorre devido as diferentes interações entre as duas fases. A fase

móvel e a fase estacionária.

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OBJETIVOS DA PRÁTICA

Objetivo Geral.

Introduzir ao alunos as técnicas básicas de trabalho experimental, fazer com

que haja correlação entre o conceitos discutidos em sala de aula e o trabalho no

laboratório.

Objetivo Específico

Isolar a cafeína do chá.

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O PROCEDIMENTO

Foi colocado 10 g de folhas moídas de chá em um béquer de 250 mL. Em

seguida foi adicionado 100 mL de uma solução aquosa de Na2CO3 4 %. A mistura foi

aquecida em ebulição suave por 10 minutos. A solução ainda quente foi filtrada. O

filtrado foi esfriado à temperatura ambiente.

O filtrado foi transferido para um funil de separação e foi extraído com 15

mL de clorofórmio, agitando cautelosamente para que não formasse emulsão. A

fase orgânica foi separada em um erlenmeyer de 25 mL. Em seguida foi repetido o

procedimento de extração com 15 mL de clorofórmio. A fase orgânica foi recolhida

no erlenmeyer junto com a anterior. Adicionou-se sulfato de sódio anidro à faseorgânica, foi filtrado em um balão para de fundo redondo de 50 mL.

O solvente (clorofórmio) foi eliminado através de destilação utilizando um

sistema de destilação em microescala ou em evaporador rotativo. Após eliminação

total do solvente foi adicionado o resíduo foi diluído á quente em banho maria. A

solução foi vertida em um tubo de ensaio e adicionou-se alguma gotas de éter de

petróleo até a precipitação da cafeína. Filtrou-se a solução e solubilizou-se uma

amostra de cafeína recristalizada para análise em CCD.Com auxilio de capilar, aplicou-se as amostras a serem analisadas por CCD

na placa. Esta foi colocada para corrida cromatográfica em cuba com CHCL3: MeOH

- 97,3. observou-se a anotou-se as fluorescências observadas pela irradiação de

luza UV. Foi aplicado revelador específico de alcalóide Dragendorff.

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RESULTADOS E DISCUSSÕES

1. Foi pesado o chá, colocado para aquecer em ebulição branda com 100

mL e solução de carbonato de sódio. Foi adicionado carbonato de sódio porque

uma ampla classe de moléculas acidas (ex. taninos), também se dissolvem na água

quente para extrair a cafeína.

Os taninos são polifenóis, compostos coloridos com peso molecular na

faixa de 500 a 3000 g/ mol, com extensas cadeias carbônicas que formam um

polímero. Os taninos geralmente são divididos em duas classes: hidrolisáveis e não

hidrolisáveis. Devido aos grupos fenólicos os taninos são ácidos. Se adicionarmos

uma base ao extrato aquoso das folhas de chá, os sais dos ácidos tânicos serãoformados. A cafeína poderá ser extraída da solução básica de extrato com um

solvente como clorofórmio ou diclorometano, e os sais permanecerão na solução

aquosa. Pigmentos flavonóidicos e clorofilas também contribuem para a coloração

do extrato aquoso de folhas de chá. Embora as clorofilas sejam parcialmente

solúveis em diclorometano ou clorofórmio, a maioria dos demais pigmentos não o é.

Portanto, a extração com estes solventes de um extrato aquoso básico de folhas de

chá permite obter a cafeína aproximadamente pura com uma coloração ligeiramenteesverdeada, devido a presença de impurezas de clorofila.

2. Após o tempo de fervura o preparado foi filtrado ainda quente em papel

filtro qualitativo, e após foi resfriado ate temperatura ambiente.

3. O preparado frio foi transferido para um funil de separação e adicionado 15

mL de clorofórmio agitar de maneira que não forme emulsão. Adição de clorofórmio

absorve a cafeína. A cafeína é parcialmente solúvel em água, e totalmente solúvel

em clorofórmio.Tivemos problemas neste passo porque os dois primeiros funís de separação

que usamos estava com vazamento tivemos que usar um terceiro, quando

acertamos este problema a solução havia formado emulsão. Para salvar a amostra

e agilizar o processo adicionamos mais 15 mL de clorofórmio , assim como estava

descrito no procedimento, e aguardamos a emulsão de desfazer. Transferimos a

parte orgânica para um erlenmeyer.

4. O filtrado de todos os grupos foram transferidos para um único erlenmeyer,

em seguida foi adicionado sulfato de sódio anidro, e filtrado em um balão de

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fundo redondo de 50 mL. O sulfato de sódio tem a função de secar óleos. Quando

misturado em óleos se hidrata eliminando a água do óleo.

5. O solvente foi eliminado da solução utilizando um evaporador rotativo

6. Após eliminação total do solvente o resíduo foi dissolvido em acetona á

quente, utilizando um banho maria).

7. A solução foi vertida em um tubo de ensaio e adiconado algumas gotas de

éter de petróleo até a precipitação da cafeína. A cafeína não é miscivel em éter de

petróleo, torna a condição favorável para sua precipitação.

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BIBLIOGRAFIA

http://www.qmc.ufsc.br/qmcweb/artigos/cafeina.html

http://www.oswaldocruz.br/download/

fichas/%C3%89ter%20de%20petr%C3%B3leo2003.pdf; acesso em 03/09/12.

http://www.edalbras.com.br/quimicos/quimicos_barrilha1.html; acesso em 03/09/12.

http://www.merckmillipore.com/brazil/food-analytics. Acesso em 02/09/12.

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