rapport de synthèse - nf-validation.afnor.org · il consiste en un milieu pour les coliformes...

ACCREDITATION

N°1-0144

PORTEE DISPONIBLE

SUR WWW.COFRAC.FR

ADRIA DEVELOPPEMENT Creac’h Gwen - F. 29196 QUIMPER Cedex - Tél. (33) 02.98.10.18.18 - Fax (33) 02.98.10.18.08

E-mail : [email protected] - Site web : http://www.adria.tm.fr

ASSOCIATION LOI DE 1901 - N° SIRET 306 964 271 00036 - N° EXISTENCE 532900006329 - N°TVA FR4530696427100036

3M

Boulevard de l’Oise

95029 CERGY PONTOISE CEDEX

NF VALIDATION

Validation des méthodes alternatives d’analyse

Application à la microbiologie alimentaire

Rapport de synthèse

Validation EN ISO 16140 du

test Petrifilm Rapide Coliformes (RCC) pour :

- le dénombrement des coliformes avec lecture

à 14 heures

- le dénombrement des coliformes gazogènes et

non gazogènes avec lecture à 24 heures

- le dénombrement des coliformes gazogènes

avec lecture à 24 heures

Méthodes quantitatives

Ce rapport comprend 80 pages dont 10 annexes.

L’accréditation du COFRAC atteste de la compétence du laboratoire pour les seuls essais

couverts par l’accréditation qui sont identifiés par le symbole.

Version 0

19 juillet 2016

mailto:[email protected]

http://www.adria.tm.fr/

3M

ADRIA Développement 2/80 19 juillet 2016

SYNTHESE (Version 0)

3M Petrifilm Rapide Coliformes (RCC)

1 INTRODUCTION _______________________________________________ 4

1.1 Date de la première validation et dates de reconduction _______________ 4

1.2 Méthode alternative ______________________________________________ 4

1.2.1 Principe de la méthode ____________________________________________ 4

1.2.2 Mode opératoire __________________________________________________ 5

1.2.3 Référence de la notice technique depuis la dernière étude de validation ______ 5

1.3 Méthodes de référence ___________________________________________ 6

2 PRINCIPAUX RESULTATS OBTENUS LORS DE LA VALIDATION INITIALE

ET DES ETUDES DE RECONDUCTIONS ET D’EXTENSIONS ___________ 6

2.1 Etude comparative des méthodes __________________________________ 6

2.1.1 Linéarité ________________________________________________________ 7

2.1.2 Exactitude relative _______________________________________________ 12

2.1.3 Limite de détection (LOD) et limite de quantification (LOQ) _______________ 22

2.1.4 Sensibilité relative _______________________________________________ 24

2.1.5 Spécificité/Sélectivité _____________________________________________ 26

2.2 Praticabilité ___________________________________________________ 27

2.3 Etude inter-laboratoire __________________________________________ 27

2.3.1 Préparation _____________________________________________________ 27

2.3.2 Analyses _______________________________________________________ 28

2.3.3 Résultats ______________________________________________________ 28

2.3.4 Calculs et interprétation statistique __________________________________ 31

2.4 Conclusion ____________________________________________________ 36

Annexe 1 – Méthode de référence NF EN ISO 4831 - Technique du nombre le plus probable ________ 39

Annexe 2 – Méthode de référence NF ISO 4832 – Méthode par comptage des colonies sur VRBL ___ 40

Annexe 3 - Linéarité : Ensemble des résultats obtenus par catégorie ___________________________ 41

Annexe 4 – Linéarité : Droites de régression ______________________________________________ 46

Annexe 5 - Exactitude relative - Résultats bruts____________________________________________ 49

Annexe 6 - Exactitude relative : Droites de régression _______________________________________ 58

Annexe 7 - Limite de détection et limite de quantification : Résultats bruts _______________________ 62

Annexe 8 - Spécificité / Sélectivité : Résultats bruts ________________________________________ 63

Annexe 9 - Graphiques de Mandel ______________________________________________________ 66

Annexe 10 - Calculs statistiques _______________________________________________________ 72

3M




L’ensemble des renseignements permettant de valider la garantie des analyses

est tenu à la disposition de la Société 3M.

Les résultats sont synthétisés au sein de tableaux et interprétés selon la norme

NF EN ISO 16140.

Fabricant : 3M

Boulevard de l’Oise

F-95029 CERGY PONTOISE CEDEX

Laboratoire expert : ADRIA Développement

ZA Creac’h Gwen

F-29196 QUIMPER Cedex

Méthode à valider : Test 3M Petrifilm rapide pour la numération

des coliformes (RCC)

Référentiel de validation : Norme NF EN ISO 16140 (octobre 2003) :

microbiologie des aliments - Protocole pour la

validation des méthodes alternatives

Méthodes de référence : - Norme NF EN ISO 4831(2006) : Directives

générales pour le dénombrement des

coliformes - Technique du nombre le plus

probable

- Norme NF EN ISO 4832 (2006) : Directives

générales pour le dénombrement des

coliformes - Méthode par comptage des

colonies

Etendue de la validation : Tous produits alimentaires, hors produits de

charcuterie pour le dénombrement des

coliformes gazogènes à 24 heures

Organisme de validation : AFNOR Certification

Essais effectués sous le couvert de l’accréditation

3M




1 INTRODUCTION

1.1 Date de la première validation et dates de reconduction

Le Test 3M Petrifilm rapide pour la numération des Coliformes (RCC) a été

validé le 18 mars 1997 :

- attestation n° 3M 01/5-03/97A : numération rapide des coliformes en

14 heures,

- attestation n° 3M 01/5-03/97B : numération rapide des coliformes totaux

en 24 heures,

- attestation n° 3M0 1/5-03/97C : numération rapide des coliformes

gazogènes en 24 heures.

Les résultats obtenus en 1997 par ADRIA ainsi que ceux obtenus en 1996

par le laboratoire R. Tech avaient été utilisés pour l’interprétation.

Les reconductions ont été obtenues :

- en décembre 2001, sans essais complémentaires,

- en septembre 2005, avec exploitation des données selon l’ISO 16140

(2003),

- en novembre 2008, sans essais complémentaires,

- en janvier 2013, sans essais complémentaires mais avec réinterprétation

des données de l’étude inter-laboratoires réalisée en 1997 selon la norme

NF EN ISO 16140/A1,

- en juin 2016, sans essais complémentaires.

1.2 Méthode alternative

1.2.1 Principe de la méthode

Le Test 3M Petrifilm rapide pour la numération des Coliformes (RCC) est un

système prêt à l'emploi pour la numération des coliformes. Il consiste en un

milieu pour les coliformes contenant un indicateur de pH qui permet de

détecter la production d'acide, ainsi qu’un indicateur rouge de tetrazolium qui

facilite la lecture.

Au cours du métabolisme, les coliformes produisent de l'acide et, dans

certains cas, du gaz à partir du lactose. Tandis que les colonies croissent et

produisent de l'acide, l'indicateur de pH vire du rouge orangé au jaune. La

zone d'acidification peut apparaître avant les colonies. Le gaz est piégé

3M




autour des colonies de coliformes et permet ainsi la détection des coliformes

gazogènes.

La numération des coliformes peut être effectuée après 14 heures

d'incubation : les colonies de coliformes apparaissent alors sous forme de

zones jaunes.

La numération des coliformes gazogènes peut également être effectuée

après 24 heures d'incubation : les colonies de coliformes gazogènes

apparaissent entourées de bulles de gaz, tandis que la numération des

coliformes gazogènes et non gazogènes est effectuée en comptant toutes

les colonies rouges avec ou sans gaz après 24 heures d'incubation.

1.2.2 Mode opératoire

Le protocole est présenté ci-après :

Suspension-mère (produit solide)

Echantillon pour essai (produit liquide)

Dilutions décimales si nécessaire

Inoculation du test Petrifilm par 1 ml de suspension

Produits de la mer Produits de charcuterie Autres produits

Incubation 14 h 30 min à 30°C 1°C

Dénombrement des coliformes

ou Incubation 24 h 2 h à 30°C 1°C

Dénombrement des

coliformes gazogènes

ou

Dénombrement

des coliformes totaux

Incubation 14 h 30 min à 30°C


ou

Incubation 24 h 2 h à 30°C 1°C

Dénombrement des coliformes totaux

Incubation 14 h 30 min à 35°C 1°C


Ou

Incubation 24 h 2 h à 35°C 1°C

Dénombrement des

coliformes gazogènes

ou

Dénombrement

des coliformes totaux

1.2.3 Référence de la notice technique depuis la dernière étude de

validation

La référence de la notice technique en vigueur est la suivante : 34-8713-

7836-9. Aucune modification n’a été apportée depuis la dernière validation.

3M




1.3 Méthodes de référence

Les deux méthodes de référence sont :

- la méthode NF EN ISO 4831 (2006) : Directives générales pour le

dénombrement des coliformes - Technique du nombre le plus probable,

- et la méthode NF EN ISO 4832 (2006) : Directives générales pour le

dénombrement des coliformes - Méthode par comptage des colonies.

Les protocoles sont schématisés en Annexes 1 et 2.

2 PRINCIPAUX RESULTATS OBTENUS LORS DE LA VALIDATION

INITIALE ET DES ETUDES DE RECONDUCTIONS ET

D’EXTENSIONS

2.1 Etude comparative des méthodes

La méthode de référence pour le dénombrement des coliformes

gazogènes est la norme NF EN ISO 4831. Son principe est basé sur la

détermination du Nombre le Plus Probable, principe générant des intervalles

de confiance spécifiques et déterminés autour du résultat. Le test Petrifilm

RCC pour le dénombrement des coliformes gazogènes est basé quant à lui

sur le principe de dénombrement des colonies.

Aussi, lors de l’étude comparative des méthodes de référence et du test

Petrifilm RCC pour le dénombrement des coliformes gazogènes, l’étude de

linéarité a été menée en comparant les résultats du test Petrifilm RCC à ceux

obtenus par la méthode ISO 4832, basée également sur le principe de

dénombrement des colonies. L’étude de linéarité étant effectuée en

analysant uniquement des produits artificiellement contaminés dont les taux

d’inoculation sont déterminés, il apparaissait préférable de réaliser les tests

de linéarité avec des méthodes basés sur des principes équivalents. La limite

de répétabilité de la méthode ISO 4831 a été déterminée au cours de l’étude

d’exactitude pour deux catégories et au cours de l’étude collaborative,

permettant ainsi de ponctuer les conclusions de l’étude d’exactitude

effectuée par l’analyse d’échantillons naturellement contaminés.

Essai effectué sous le couvert de l’accréditation

3M




2.1.1 Linéarité

Matrices utilisées et protocole de contamination

Une étude a été réalisée en 1996 par le laboratoire R. Tech, à la fois, par la

méthode de référence et la méthode alternative, avec les catégories

suivantes d’aliments (données utilisées pour l’obtention de la validation

AFNOR en 1997) : produits laitiers, produits végétaux, et plats cuisinés

(salades à base de pâtes).

Une interprétation statistique, selon la norme NF ISO 16140, des données

acquises lors de cette étude, menée par le laboratoire R. Tech, a été réalisée

sur les catégories « produits laitiers », « produits végétaux » et « plats

cuisinés ».

L’étude comparative avec la norme NF ISO 4832 a été complétée. Les

analyses ont été effectuées en double à la fois par la méthode de référence

et la méthode alternative. Les niveaux d’inoculation, les matrices ainsi que

les souches utilisées, sont listés ci-après.

Catégorie Souche Taux testés

(UFC/g) Méthodes

Jambon blanc Enterobacter cloacae 128 100, 500, 1 000,

5 000, 50 000

NF ISO 4832

RCC 14 H Incubation

RCC 24 H TC 30°C

Viande hachée Citrobacter freundii 35 100, 500, 1 000,

5 000, 50 000

NF ISO 4832

RCC 14 H Incubation

RCC 24 H TC 35°C

RCC Gaz+

Poisson Escherichia coli Ad 228 100, 500, 1 000,

5 000, 50 000

NF ISO 4832

RCC 14 H Incubation

RCC 24 H TC 30°C

RCC Gaz+

Résultats bruts

Les graphiques bidimensionnels pour chaque matrice sont présentés

figure 1. L’ensemble des résultats obtenus par catégorie est présenté en

Annexe 3.

3M




Figure 1 - Graphiques bidimensionnels pour chaque matrice

RCC 14 h TC

Jambon

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00

log(Méthode de référence)

log

(M

éth

od

e a

lte

rna

tiv

e)

lait pasteurisé

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Plat cuisiné

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Pommes de terre

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Viande hachée

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Poisson

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

3M




RCC 24 h TC

Jambon

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Lait pasteurisé

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Plat cuisiné

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Pommes de terre

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Viande hachée

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Poisson

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

3M




RCC 24 h Gaz +

lait pasteurisé

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Plat cuisiné

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Poisson

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Pommes de terre

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Viande hachée

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

3M




Interprétations statistiques selon la norme EN ISO 16140

Interprétation statistique :

P > 5 % : pas significatif 1 % < P < 5 % : significatif

P < 1 % : très significatif

Tableau 1 - Comparaison Test Petrifilm RCC 14 h / ISO 4832

Matrice R Régression

utilisée

Rob.F Valeur

critique

P% Coefficient

de corrélation

Droite de régression*

Jambon blanc 1,75 GMFR 1,641 5,41 29 0,999 log Alt = - 0,21 + 1,02 log Ref

Lait pasteurisé 0,95 GMFR 9,034 1,93 0 0,995 log Alt = 0,14 + 0,95 log Ref

Plat cuisiné 1,24 GMFR 1,686 4,17 8 0,997 log Alt = 0,08 + 0,98 log Ref

Poisson 0,70 GMFR 3,893 5,41 9 0,998 log Alt = - 0,17 + 0,96 log Ref

Pommes de terre 0,72 GMFR 5,504 1,93 0 0,993 log Alt = 0,15 + 0,95 log Ref

Viande hachée 2,67 OLS1 1,202 5,41 40 0,998 log Alt = - 0,20 + 1,05 log Ref

* le choix de l’abscisse et de l’ordonnée dépend du type de régression retenue.

Tableau 2 - Comparaison Test Petrifilm RCC 24 h / ISO 4832


utilisée

Rob.F Valeur

critique

P% Coefficient

de corrélation

Droite de

régression*

Jambon blanc 1,25 GMFR 2,976 5,41 14 0,999 log Alt = - 0,24 + 1,03 log Ref


Plat cuisiné 1,16 GMFR 4,883 4,17 0 0,995 log Alt = 0,11 + 0,98 log Ref

Poisson 0,60 GMFR 6,206 5,41 4 0,998 log Alt = 0,12 + 0,98 log Ref

Pommes de terre 0,69 GMFR 5,115 1,93 0 0,994 log Alt = 0,19 + 0,95 log Ref

Viande hachée 3,33 OLS1 0,282 5,41 84 0,998 log Alt = - 0,16 + 1,05 log Ref


Tableau 3 - Comparaison Test Petrifilm RCC gazogènes / ISO 4832


utilisée

Rob.F Valeur

critique

P% Coefficient

de corrélation

Droite de

régression*


Plat cuisiné 0,99 GMFR 5,158 2,25 0 0,997 log Alt = 1,00 + 0,05 lof Ref

Poisson 0,70 GMFR 6,370 5,41 4 0,997 log Ref = 0,97x + 0,15 log Alt

Pommes de terre 0,99 GMFR 1,630 2,09 14 0,996 log Alt = 0,97x + 0,10 log Ref

Viande hachée 2,67 OLS1 1,256 5,41 38 0,998 log Alt = 1,05 - 0,18 log Ref


Les droites de régression sont données en Annexe 4.

3M




Discussion

Quelle que soit la matrice testée, les coefficients de corrélation obtenus

sont tous supérieurs ou égaux à 0,99 pour :

- le dénombrement des coliformes totaux après 14h et 24h

d’incubation du test Petrifilm RCC,

- le dénombrement des coliformes gazogènes.

Le test de non-linéarité apparaît significatif dans certains cas, sa robustesse

étant mise défaut par les coefficients de corrélation associés.

L’étude de linéarité du Test Petrifilm RCC apparaît satisfaisante pour :

- le dénombrement des coliformes totaux après 14h et 24h



2.1.2 Exactitude relative

Nombre et nature des échantillons

Tableau 4 - Nombre et nature des échantillons analysés

Test Petrifilm RCC 14 h / ISO 4832

Catégories Types

Nombre

d’échantillons

analysés

Nombre de

résultats

exploités*

Produits carnés Bœuf - volaille 34 31

Produits laitiers Lait cru - pâtisseries - fromages au lait cru 35 27

Produits de la mer Plats traiteurs, poissons crus et cuits 13 13

Végétaux Salades - végétaux crus - farines 25 22

Ovoproduits Coules d’œuf - œufs 20 20

* Certains résultats n’ont pas été exploités, le seuil de détection par l’une ou l’autre des méthodes n’étant pas atteint.

3M




Tableau 5 - Nombre et nature des échantillons analysés Test Petrifilm RCC 24 h / ISO 4832

Catégories Types

Nombre

d’échantillons

analysés

Nombre de

résultats

exploités*


Produits laitiers Lait cru - pâtisseries - fromages 35 27





Tableau 6 - Nombre et nature des échantillons analysés Test Petrifilm RCC gazogènes / ISO 4831

Catégories Types

Nombre

d’échantillons

analysés

Nombre de

résultats

exploités*


Produits laitiers Lait cru - pâtisseries - fromages au lait cru 35 16





Seuls des échantillons naturellement contaminés ont été analysés.

Résultats bruts

Les échantillons ont été analysés en double par chacune des deux

méthodes, excepté pour la méthode ISO 4831.

Les échantillons analysés présentaient les niveaux de contamination

suivants :

3M




Tableau 7 - Test Petrifilm RCC 14h / ISO 4832

Catégorie d’aliments Domaine de contamination (log)

Produits carnés 2,13 à 5,56

Produits laitiers 1,00 à 8,11

Produits de la mer 1,88 à 5,08

Végétaux 2,36 à 7,94

Ovoproduits 2,99 à 5,57

Tableau 8 - Test Petrifilm RCC 24h / ISO 4832







Tableau 9 - Test Petrifilm RCC gazogènes / ISO 4831







Les graphiques bidimensionnels sont donnés figure 2.

L’ensemble des résultats obtenus par catégorie est présenté en Annexe 5.

Les droites de régression (sous la forme de graphiques et d’équations) pour

chacune des matrices et pour l’ensemble des matrices sont données en

Annexe 6.

3M




Figure 2 - Graphiques bidimensionnels

Par catégorie

RCC 14h TC

Produits Laitiers

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Ovoproduits

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Produits carnés

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log(M

éth

ode a

ltern

ati

ve)

Végétaux et divers

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Produits de la mer

14H

(avec données acquises en 2005)

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Produits de la mer

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alte

rna

tive

)

3M




RCC 24h TC

Produits Laitiers

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)Ovoproduits

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Produits carnés

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Produits végétaux et divers

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Produits de la mer

24H TC

(avec données acquises en 2005)

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Produits de la mer

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

3M




RCC 24h Gaz+

Produits Laitiers

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Produits végétaux et divers

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Ovoproduits

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Ovoproduits

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

(Absence des

valeurs aberrantes)

Produits de la mer

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Méth

od

e a

ltern

ati

ve)

Produits carnés

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

3M




Tous produits confondus

Tous produits

14H

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Tous produits

24H TC

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

Tous produits

24H GAZ

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00


log

(Mé

tho

de

alt

ern

ati

ve

)

3M




Interprétations statistiques selon la norme ISO 16140

Dans le cas de la comparaison Test Petrifilm RCC gazogènes / ISO 4831, la

régression GMFR a systématiquement été appliquée, les échantillons

n’ayant pas été analysés en double par la méthode ISO 4831.

Interprétation statistique :

P > 5 % : pas significatif 1 % < P < 5 % : significatif P < 1 % : très significatif

Tableau 10 - Test Petrifilm RCC 14 h / ISO 4832

Catégorie n R Régression

utilisée a t(a) b t(b)

T

critique

P%

Ordonnée

à 0

Pente à

1

Produits carnés 31 1,00 GMFR - 0,091 0,348 0,907 1,492 2,045 28 29

Produits laitiers 27 0,8 GMFR 0,051 0,462 0,970 0,890 2,060 65 38

Produits de la mer 13 0,71 GMFR - 0,088 0,472 1,005 0,084 2,200 65 93

Végétaux 22 0,82 GMFR - 0,028 0,099 0,965 0,611 2,086 92 55

Ovoproduits 20 1,07 OLS1 0,219 1,107 0,946 1,085 2,101 28 29

Tous produits 113 0,63 GMFR 0,0202 0,284 0,947 3,035 1,981 78 0


Catégorie Biais D Limite de répétabilité

méthode alternative

Limite de répétabilité

méthode de référence

Produits carnés - 0,410 0,235 0,235

Produits laitiers - 0,005 0,117 0,148

Produits de la mer - 0,045 0,147 0,205

Végétaux - 0,180 0,132 0,161

Ovoproduits - 0,140 0,191 0,235

Tous produits - 0,120 0,150 0,235



utilisée a t(a) b t(b)

T

critique

P%

Ordonnée

à 0

Pente à

1

Produits carnés 28 0,81 GMFR 0,083 0,539 0,935 1,734 2,056 59 9

Produits laitiers 27 0,86 GMFR 0,198 1,481 0,975 0,629 2,059 15 54

Produits de la mer 13 1,00 GMFR -0,080 0,783 1,044 1,374 2,200 45 20

Végétaux 23 0,80 GMFR 0,109 0,580 0,967 0,897 2,080 57 38

Ovoproduits 17 1,00 GMFR 0,157 0,230 1,062 0,356 2, 131 82 73

Tous produits 108 0,87 GMFR 0,175 2,968 0,965 2,393 1,983 0 2

3M





Catégorie Biais D Limite de répétabilité

méthode alternative

Limite de répétabilité

méthode de référence

Produits carnés - 0,140 0,191 0,235

Produits laitiers 0,130 0,176 0,205

Produits de la mer 0,035 0,205 0,205

Végétaux - 0,045 0,088 0,176

Ovoproduits 0,300 0,205 0,205

Tous produits - 0,025 0,210 0,235

* Interprétation statistique incluant les nouvelles données



utilisée a t(a) b t(b) T critique

P%

Ordonnée

à 0

Pente à

1

Produits carnés 13 0,37 OLS2 - 0,127 0,112 1,089 0,248 2,200 91 81

Produits laitiers 16 / GMFR 0,187 0,854 0,963 0,432 2,144 41 67

Produits de la mer 12 0,32 OLS2 0,461 0,644 0,883 0,450 2,228 53 66

Végétaux 14 / GMFR 0,603 1,012 0,818 1,286 2,179 33 22

Ovoproduits 10 / GMFR 1,261 2,685 0,572 2,574 2,306 3 3

Tous produits 65 / GMFR 0,542 4,038 0,811 4,563 1,998 0 0

Une valeur aberrante est obtenue dans la catégorie ovoproduit pour la

méthode de référence ; l’interprétation a été réalisée également en

supprimant l’échantillon concerné (n°89 données ADRIA 1997). Les

valeurs obtenues sont alors de 34% (pente à 1%) et 67% (ordonnée à 0),

avec une équation de la droite de régression :

log Alt = 1,237 log Ref - 0,26


Catégorie Biais D Limite de répétabilité méthode alternative

Limite de répétabilité méthode de référence

Produits carnés 0,100 0,293 0,795

Produits laitiers 0,133 0,117 /

Produits de la mer - 0,183 0,323 0,998

Végétaux - 0,148 0,396 /

Ovoproduits 0,305 0,352 /

Tous produits 0,100 0,300 /

3M




Discussion

Comparaison des résultats du Test Petrifilm RCC pour le

dénombrement des coliformes totaux après 14 et 24 h d'incubation aux

résultats de la méthode de référence ISO 4832

Les tests statistiques valident des ordonnées à l’origine proches de 0 et les

pentes proches de 1 pour chacune des catégories étudiées séparément.

Après 14h d'incubation des tests Petrifilm RCC, les biais entre les deux

méthodes sont faibles et varient de - 0,410 à - 0,005 Log UFC/g. Après 24 h

d'incubation des tests Petrifilm RCC, les biais entre les deux méthodes sont

faibles et varient de - 0,140 à + 0,3 Log UFC/g. Ces observations permettent

d’appréhender les résultats de tests statistiques indiquant une pente

différente de 1 ou une origine différente de zéro pour toutes catégories

confondues. Enfin, les répétabilités de la méthode de référence et de la

méthode Petrifilm après 14h et 24h d'incubation sont similaires.


dénombrement des coliformes gazogènes aux résultats de la méthode

de référence ISO 4831

Les tests statistiques valident la corrélation entre les deux méthodes pour les

catégories suivantes :

- produits laitiers,

- ovoproduits,

- produits végétaux et divers.

Les biais entre les deux méthodes sont compris entre - 0,183 Log UFC/g et

0,305 Log UFC/g.

Bien que ces mêmes tests statistiques montrent des valeurs satisfaisantes

pour les catégories produits carnés et produits de la mer, une dispersion des

résultats est observée entre les deux méthodes. Les biais entre les deux

méthodes sont alors respectivement de 0,183 et de -0,100 Log UCF/g. La

répétabilité de la méthode alternative apparaît satisfaisante, les valeurs

variant entre 0,117 et 0,396. Exploitant des données antérieures où la

méthode de référence avait été réalisée en simple, la répétabilité de cette

dernière n'est pas disponible pour l’ensemble des catégories Les limites de

répétabilité ont cependant été déterminées pour les catégories produits

carnés et produits de la mer au cours de l’étude d’exactitude, les

manipulations étant récentes. Ainsi les valeurs sont respectivement de 0,795

3M




et 0,998, nettement supérieures à celles observées pour la méthode

alternative. Les valeurs obtenues lors de l'étude collaborative (paragraphe

3.2.5) montrent également une répétabilité de la méthode de référence

comprise entre 0,983 à 1,507, traduisant la variabilité significative des

résultats générés par cette méthode. Ainsi, certaines discordances de

résultats observés entre les deux méthodes sont davantage imputables aux

valeurs de limite de répétabilité observées pour la méthode de référence.

Conclusion

L’étude d’exactitude du test Petrifilm RCC apparaît satisfaisante pour :

- le dénombrement des coliformes totaux après 14 h et 24 h



2.1.3 Limite de détection (LOD) et limite de quantification (LOQ)

Protocole

Les limites de détection et de quantification ont été déterminées par l’analyse

de blancs indépendants, d’une part, et par l’analyse de dilutions d’une culture

pure d’E. coli par la méthode Petrifilm RCC pour les trois types de

dénombrement (14 h, 24 h total et 24 h gazogènes), d’autre part. Les taux

testés sont les suivants :

- 0,5 UFC/ml

- 1 UFC/ml

- 5 UFC/ml

Six réplicats ont été testés par taux.

Résultats

Les données sont intrinsèques à la méthode.

Les résultats bruts sont donnés en Annexe 7. Les interprétations sont

données dans les tableaux suivants :

3M




Tableau 16 - Test Petrifilm RCC 14 h

Niveau Nombre d’échantillons positifs Ecart-type Biais

0 0/6 / /

1 2/6 0,816 0,5

5 4/6 1,265 1,5

Formules Valeurs obtenues

LC 1,65 S0 + X0 1,8

LOD 3.3 S0 + X0 3,2

LOQ 10 S0 + X0 8,7

Tableau 17 - Test Petrifilm RCC 24 h


0 0/6 / /

1 2/6 0,816 0,5

5 4/6 1,265 1,5


LC 1,65 S0 + X0 1,8

LOD 3.3 S0 + X0 3,2

LOQ 10 S0 + X0 8,7

Tableau 18 - Test Petrifilm RCC gazogènes


0 0/6 / /

1 2/6 0,816 0,5

5 4/6 1,265 1,5


LC 1,65 S0 + X0 1,8

LOD 3.3 S0 + X0 3,2

LOQ 10 S0 + X0 8,7

3M




2.1.4 Sensibilité relative

Les données sont intrinsèques à la méthode. Elles sont obtenues à partir des

résultats obtenus dans l’étude de linéarité.

Les profils de précision obtenus pour les différentes matrices sont présentés

Figures 3, 4 et 5.

Figure 3 - Profils de précision obtenus pour les différentes matrices

Test Petrifilm RCC 14 h / ISO 4832

0,00%

5,00%

10,00%

15,00%

20,00%

25,00%

1 10 100 1000 10000 100000 1000000

Méthode de référence ufc/g(X)

CV

(<X

(Y)>

)

jambon blanc

Lait pasteurisé

Plat cuisiné

Poisson

Pommes de terre

Viande hachée

3M




Figure 4 - Profils de précision obtenus pour les différentes matrices Test Petrifilm RCC 24 h / ISO 4832

Figure 5 - Profils de précision obtenus pour les différentes matrices

Test Petrifilm RCC gazogènes / ISO 4832

0,00%

5,00%

10,00%

15,00%

20,00%

25,00%

1 10 100 1000 10000 100000 1000000

Méthode de référence ufc/g (X)

CV

(<X

(Y)>

)

jambon blanc

Lait pasteurisé

Plat cuisiné

Poisson

Pommes de terre

Viande hachée

RCC 24H GAZ

0,0%

5,0%

10,0%

15,0%

20,0%

25,0%

30,0%

35,0%

40,0%

1 10 100 1000 10000 100000 1000000

Méthode de référence ufc/g (X)

CV

(<x(Y

)>)

Lait pasteurisé

Plat cuisiné

Poisson

Pommes de terre

Viande hachée

3M




2.1.5 Spécificité/Sélectivité

(étude réalisée en 1997)

Les résultats bruts sont donnés en Annexe 8.

Coliformes gazogènes avec lecture à 24 heures

20 souches de coliformes ont été détectées sur 20 testées, mais 8 souches

ne produisaient pas de gaz sur Petrifilm après 24 h (ces souches

appartenaient aux espèces suivantes : Citrobacter freundii, Citrobacter

diversus, Enterobacter cloacae, Hafnia alvei, Serratia lignefacters).

Cependant, ces 8 souches ne produisent pas non plus de gaz en BLBVB et

ne seraient pas détectées non plus par la méthode de référence.

L’étude de 17 souches non coliformes a mis en évidence la présence de

réactions croisées avec 2 souches d’Aeromonas hydrophila.

Coliformes avec lecture à 14 et 24 heures

20 souches de coliformes ont été détectées sur 20 testées.

Sur 17 souches non coliformes, 8 souches se sont développées sur Petrifilm.

Elles appartiennent aux espèces suivantes : Aeromonas hydrophila, Proteus

mirabilis, Proteus vulgaris, Shigella sonnei, Salmonella spp. (4 souches). De

même, 5 souches se sont développées sur milieu VRBL par la méthode NF

ISO 4832 ; elles appartiennent aux espèces suivantes : Aeromonas

hydrophila, Aeromonas sobria, Proteus mirabilis, Proteus vulgaris, Shigella

sonnei.

3M




2.2 Praticabilité

Les données acquises lors de la validation AFNOR menée en 1997 sont

reportées tableau 19.

Tableau 19 - Evaluation de la praticabilité du Test Petrifilm RCC

Critère Communication sur le critère

1. Mode de conditionnement des éléments de la

méthode

2. Dimension des éléments 2 pochettes de 25 Tests Petrifilm dans 1 carton

de 50 emballage

3. Conditions de stockage + 4°C avant ouverture de la pochette, à

température ambiante après ouverture d'une

pochette indiqué sur la notice

4. Modalité d'utilisation après la première

utilisation

Date de péremption sur l'emballage

5. Equipements supplémentaires spécifiques par

rapport à la méthode de référence (ou cas

contraires, équipements inutiles)

Rien de spécifique à part l'adaptateur plastique

notice

(fourni avec chaque boîte)

6. Réactifs prêts à l'emploi ou à reconstituer Prêt à l'emploi notice

7. Durée d'entraînement de l'opérateur à la

méthode

0,5 jour (à indiquer dans l'attestation)

8. Temps réel de manipulation / Flexibilité de la

technique par rapport au nombre d'échantillons

à analyser

Même temps pour grande ou petite série

(à indiquer dans l'attestation)

9. Intégration de la technique dans l'organisation

d'un laboratoire

S'intègre bien dans l'organisation (à indiquer

dans l'attestation ou dans la notice)

10 Degré de qualification de l'opérateur Technicien même niveau que référence (à

indiquer dans l'attestation)

11. Etapes communes avec la méthode de

référence

Broyage et dilution (à indiquer dans l'attestation

ou la notice)

12. Milieux, réactifs, équipements spécifiques

commercialisés par le fabricant de la méthode

Le produit en totalité

(à indiquer dans la notice)

13 Traçabilité des résultats d'analyse idem référence (à indiquer dans la notice)

2.3 Etude inter-laboratoire

2.3.1 Préparation

Les résultats obtenus lors de l’étude de validation, réalisée en 1997 ont été

exploités selon la norme ISO 16140. Cette étude a été réalisée sur du lait

pasteurisé demi-écrémé inoculé par Enterobacter cloacae.

Douze laboratoires ont participé à l’étude. Les résultats de onze laboratoires

ont été exploités (un laboratoire a reçu son colis à 9°C).

3M




2.3.2 Analyses

Les laboratoires collaborateurs et le laboratoire expert ont effectué les

analyses à la fois par la méthode alternative et par la méthode de référence.

2.3.3 Résultats

Résultats obtenus par le laboratoire expert

Tableaux 20 - Résultats du laboratoire expert (en log UFC/g)

Comparaison Test Petrifilm RCC 14h / ISO 4832

Taux visé

(log UFC/g)

Méthode de référence

ISO 4832

Méthode alternative

Test Petrifilm RCC 14h

Duplicat 1 Duplicat 2 Duplicat 1 Duplicat 2

< 10 < 1 < 1 1 2

10 - 100 5 20 35 39

100 - 1 000 170 55 240 240

1 000 - 10 000 1 300 960 3 500 4 200

Comparaison Test Petrifilm RCC 24h / ISO 4832

Taux visé

(log UFC/g)


ISO 4832


Test Petrifilm RCC 24h


< 1 < 1 < 1 1 2

10 - 100 5 20 40 41

100 - 1 000 170 55 250 240

1 000 - 10 000 1 300 960 3 500 4 200

Comparaison Test Petrifilm RCC gaz + / ISO 4831

Taux visé

(log UFC/g)


ISO 4831


Test Petrifilm gaz+


< 1 0,3 0,3 1 2

10 - 100 24 46 40 41

100 - 1 000 1 100 930 250 240

1 000 - 10 000 2 400 4 600 3 500 4 200

Résultats obtenus par les laboratoires collaborateurs

Une synthèse des résultats est présentée tableaux 21, 22 et 23.

3M




Tableau 21 - Test Petrifilm RCC 14h / ISO 4832 (UFC/ml)

Laboratoires

Niveau 0 Niveau 1 Niveau 2 Niveau 3

Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode

de référence

Méthode

alternative

A <1 <1 <1 <1 44 63 28 31 520 330 260 330 3500 3500 3800 3800

B 2 <1 <1 3 45 43 35 31 520 450 330 320 5600 4200 5100 5200

C <1 <1 <1 <1 28 30 40 25 280 220 360 410 4000 6200 3900 4900

D <1 <1 <1 <1 55 46 32 29 440 310 380 290 5800 4500 4000 5300

E <1 <1 <1 2 56 38 37 39 310 330 340 420 5000 6700 4600 3800

F 20 0 1 2 390 37 250 69 470 560 260 450 2300 4000 3300 3200

G <1 <1 <1 <1 29 39 31 28 420 390 473 410 4500 4100 3800 4800

I <1 <1 <1 <1 43 45 25 21 490 540 260 390 3800 1400 3500 2400

J <1 1 <1 <1 44 41 38 34 410 490 420 400 7000 5800 6500 4800

L <1 <1 <1 <1 45 44 26 28 360 410 400 355 5500 5100 5000 3900

Tableau 22 - Test Petrifilm RCC 24h / ISO 4832 (UFC/ml)

Laboratoires


Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode de

référence

Méthode

alternative

A <1 <1 <1 2 44 63 34 42 520 330 360 360 3500 3500 4700 4000

B 2 <1 <1 <1 45 43 44 37 520 450 340 320 5600 4200 5200 5300

C <1 <1 1 <1 28 30 50 41 280 220 360 460 4000 6200 4900 5300

D <1 <1 <1 <1 55 46 41 35 440 310 410 300 5800 4500 4000 5200

E <1 <1 <1 2 56 38 45 42 310 330 360 430 5000 6700 4900 4100

F 20 0 3 3 390 37 26 72 470 560 290 540 2300 4000 4100 3400

G <1 <1 1 <1 29 39 42 34 420 390 510 440 4500 4100 4500 5100

I <1 <1 <1 <1 43 45 44 37 490 540 270 440 3800 1400 4500 3400

J <1 1 <1 <1 44 41 46 32 410 490 430 420 7000 5800 6600 5000

K 1 <1 1 2 43 46 35 27 340 490 370 510 5500 6000 4500 4800

L <1 <1 <1 <1 45 44 36 33 360 410 400 360 5500 5100 5100 3900

3M




Tableau 23 - Test Petrifilm RCC gaz + / ISO4831 (UFC/ml)

Laboratoires


Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode de

référence

Méthode

alternative

Méthode de

référence

Méthode

alternative

A <0,3 0,92 <1 2 75 23 10 31 930 430 360 290 2400 11000 4600 3600

B 0,3 <0,3 <1 <1 14 93 44 37 430 930 340 320 4600 11000 5200 5300

C <0,3 0,36 <1 <1 93 43 48 51 930 240 360 460 11000 4600 4800 5300

D 0,92 <0,3 <1 <1 24 38 41 35 930 230 410 300 4600 2400 4000 5200

E 0,36 0,92 <1 2 43 93 45 42 1500 430 360 430 2400 2400 4900 4100

F 2,3 0,92 3 3 930 43 26 72 230 380 290 540 2400 2400 4100 3400

G 0,36 <0,3 1 <1 75 43 40 34 430 930 510 440 11000 1100 4500 5100

I 1,5 <0,3 <1 <1 240 21 44 37 20 240 270 440 >11000 2100 4500 3400

J <0,3 <0,3 <1 <1 24 93 46 32 240 240 430 420 11000 2400 6600 5000

K 0,3 0,92 1 2 43 150 35 27 930 430 370 510 >11000 11000 4500 4800

L 0,36 0,36 <1 <1 29 43 36 33 930 150 380 360 4600 11000 5100 3900

3M




2.3.4 Calculs et interprétation statistique

Les calculs ont été réalisés selon l’amendement 1 de la norme

EN ISO 16140 (15 août 2011).

DEFINITIONS

Exactitude : « Etroitesse de l’accord entre un résultat d’essai et la

valeur de référence acceptée ».

Fidélité : « Etroitesse de l’accord entre les résultats d’essais

indépendants obtenus dans des conditions de répétabilité et de

reproductibilité stipulées ».

Répétabilité : « Etroitesse d’accord entre des résultats successifs et

indépendants obtenus avec la même méthode en utilisant un matériau

d’essai identique, dans des conditions identiques (appareillage,

opérateur, laboratoires et intervalles de temps courts, c’est-à-dire des

conditions de répétabilité) ».

Limitée de répétabilité (r) : « Valeur inférieure ou égale à laquelle la

différence absolue entre deux résultats d’essai obtenus dans des

conditions de répétabilité est attendue avec une probabilité de 95 % ».

Reproductibilité : « Etroitesse d’accord entre des résultats d’essai

individuels effectués sur un matériau d’essai identique en utilisant la

même méthode et obtenus par des opérateurs de différents laboratoires

utilisant un équipement différent (c’est-à-dire dans des conditions de

reproductibilité) ».

Limite de reproductibilité (R) : « Valeur inférieure ou égale à laquelle la

différence absolue entre deux résultats d’essai obtenus dans des

conditions de reproductibilité est attendue avec une probabilité de

95 % ».

3M




Contrôle de la cohérence des résultats de mesurage

Des graphiques de cohérence ont été appliqués pour identifier les résultats

incohérents par rapport à l’ensemble des résultats : il s’agit des statistiques

robustes h (cohérence inter-laboratoire) et k (cohérence intra-laboratoire) de

Mandel.

Les graphiques obtenus pour la méthode de référence et la méthode

alternative sont donnés en Annexe 9.

Le nombre de valeurs situées au-dessus des seuils pour h et K est donné

dans le tableau ci-après :

Valeurs de

Mandel

Nombre de valeurs observées au-dessus du seuil

Méthode de référence Méthode alternative

RCC 14 h RCC 24 h RCC 24 h gaz RCC 14 h RCC 24 h /

ISO 4832

RCC 24 h gaz /

ISO 4833

h > 1 % 1 3 1 / 0 1

h > 5 % 2 3 1 1 1 0

k> 1 % 2 2 0 0 1 2

k > 5 % 1 0 0 2 1 1

3M




Comparaison des caractéristiques de justesse et de fidélité de la

méthode de référence et de la méthode alternative

Les calculs statistiques sont donnés en Annexe 10.

Un bilan des valeurs observées est donné dans les tableaux 24, 25 et 26.

Tableau 24 – RCC 14 h / ISO 4832

Niveau

Méthode de référence Méthode alternative Ratio

Répétabilité Ratio

Reproductibilité D (biais) t

Médiane Ecart-type de répétabilité

Ecart-type de reproductibilité



1 1,6458 0,0764 0,1208 1,4919 0,0604 0,1112 0,790 0,921 -0,105 -1,79

2 2,6122 0,0717 0,0982 2,5551 0,0922 0,0940 1,286 0,957 -0,043 -0,64

3 3,6915 0,1245 0,1518 3,6356 0,0855 0,1016 0,686 0,669 -0,024 -0,68

Tableau 25 – RCC 24 h / ISO 4832

Niveau Méthode de référence Méthode alternative

Ratio Répétabilité

Ratio Reproductibilité

D (biais) t Médiane

Ecart-type de répétabilité




1 1,6481 0,0675 0,1208 1,5840 0,0753 0,0774 1,115 0,640 -0,044 -0,81

2 2,6108 0,0862 0,0982 2,5949 0,0974 0,0852 1,130 0,868 -0,022 -0,49

3 3,6972 0,1132 0,1300 3,6590 0,0623 0,0649 0,550 0,499 0,010 0,24

Tableau 26 – RCC 24 h Gaz / ISO 4831

Niveau Méthode de référence Méthode alternative

Ratio Répétabilité

Ratio Reproductibilité

D (biais) t Médiane

Ecart-type de répétabilité




1 1,7543 0,5207 0,1208 1,5840 0,1004 0,1047 0,193 0,867 -0,163 -1,72

2 2,6743 0,4488 0,0982 2,5949 0,1008 0,0874 0,225 0,890 -0,120 -1,26

3 3,7108 0,4912 0,4115 3,6590 0,0598 0,0743 0,122 0,181 0,048 0,68

3M




Biais de la méthode alternative

Afin d’estimer le biais de la méthode alternative par rapport à la méthode de

référence pour chaque niveau, Dij et t sont calculés selon les équations suivantes :

Ref,Alt, ijYijYDij

Diffp

Dijit

)2(/

)(median

Si la valeur de t est supérieure à 2, la méthode alternative est significativement

biaisée par rapport à la méthode de référence.

Les valeurs obtenues pour chacune des méthodes sont reportées dans le

tableau 27.

Tableau 27 - Valeurs de t obtenues par niveau

Niveau de

contamination

D (Biais) t Conclusion

RCC 14 h /

ISO 4832

Niveau 1 - 0,105 - 1,79 Biais non significatif



RCC 24 h /

ISO 4832



Niveau 3 0,010 0,24 Biais non significatif

RCC 24 h Gaz /

ISO 4831



Niveau 3 0,048 0,68 Biais non significatif

Les biais observés sont tous négatifs quels que soient la méthode et le

niveau d’inoculation testés.

Comparaison des écarts-types de répétabilité

Si le rapport des écarts-types de répétabilité de la méthode alternative et de la

méthode de référence est supérieur à 2, la fidélité dans les conditions de répétabilité

de la méthode alternative est considérée inférieure à celle de la méthode de

référence. Si ce rapport est inférieur à 0,5, la fidélité de la méthode alternative est

considérée comme supérieure à celle de la méthode de référence.

3M




Les valeurs de ces rapports sont données dans le tableau 28.

Tableau 28 – Rapport des écarts-types de répétabilité

Niveau de

contamination


Sr Alt/Sr Réf. Sr Réf. r. Sr Alt. r

RCC 14 h /

ISO 4832

Niveau 1 0,0763 0,214 0,0604 0,169 0,790

Niveau 2 0,0717 0,201 0,0922 0,258 1,286

Niveau 3 0,1245 0,349 0,0855 0,239 0,686

RCC 24 h /

ISO 4832

Niveau 1 0,0675 0,189 0,0753 0,211 1,115

Niveau 2 0,0862 0,241 0,0974 0,273 1,130

Niveau 3 0,1132 0,317 0,0623 0,174 0,550

RCC 24 h

Gaz /

ISO 4831

Niveau 1 0,5207 1,457 0,1004 0,281 0,193

Niveau 2 0,4488 1,257 0,1008 0,282 0,225

Niveau 3 0,4115 1,152 0,0598 0,167 0,122

Les rapports des écarts-types de répétabilité sont tous inférieurs à 2 pour les

méthodes RCC 14 h et RCC 24 h ; ils sont inférieurs à 0,5 pour la méthode

RCC 24 h gazogènes mettant en évidence une fidélité de la méthode

alternative supérieure à celle de la méthode de référence ISO 4831.

La fidélité dans les conditions de répétabilité de la méthode alternative

est équivalente à celle de la méthode de référence.

Comparaison des écarts-types de reproductibilité

Si le rapport des écarts-types de reproductibilité de la méthode alternative et de la

méthode de référence est supérieur à 2, la fidélité dans les conditions de

reproductibilité de la méthode alternative est considérée inférieure à celle de la

méthode de référence. Si ce rapport est inférieur à 0,5, la fidélité de la méthode

alternative est considérée comme supérieure à celle de la méthode de référence.

Les valeurs de ces rapports sont données dans le tableau 29.

3M




Tableau 29 – Rapport des écarts-types de reproductibilité

Niveau de

contamination


SR Alt/SR Réf. SR Réf. R SR Alt. R

RCC 14 h /

ISO 4832

Niveau 1 0,1208 0,338 0,1112 0,314 0,921

Niveau 2 0,0982 0,275 0,0940 0,263 0,957

Niveau 3 0,1518 0,425 0,1016 0,284 0,669

RCC 24 h /

ISO 4832

Niveau 1 0,1208 0,338 0,0774 0,217 0,640

Niveau 2 0,0982 0,275 0,0852 0,239 0,858

Niveau 3 0,1300 0,364 0,0649 0,182 0,499

RCC 24 h

Gaz /

ISO 4831

Niveau 1 0,1208 0,338 0,1047 0,293 0,867

Niveau 2 0,0982 0,275 0,0874 0,245 0,890

Niveau 3 0,4115 1,152 0,0743 0,208 0,181

Les rapports des écarts-types de reproductibilité sont tous inférieurs à 2.

La fidélité dans les conditions de reproductibilité de la méthode

alternative est équivalente à celle de la méthode de référence.

2.4 Conclusion

Les conclusions de l’étude comparative des méthodes sont les

suivantes :


dénombrement des coliformes totaux après 14 et 24h

d'incubation aux résultats de la méthode de référence ISO 4832 :

- Les limites de répétabilité et de reproductibilité de la méthode alternative

sont comparables à celle de la méthode de référence.

- Après 14h d'incubation des Tests Petrifilm RCC, les biais entre les deux

méthodes varient de -0,410 à -0,005 Log UFC/g. Après 24 h d'incubation

des Tests Petrifilm RCC, les biais entre les deux méthodes varient de

-0,140 à +0,300 Log UFC/g.

- De manière générale, la méthode Petrifilm RCC pour le dénombrement

des coliformes totaux montre une linéarité et une exactitude relative

satisfaisantes.

3M




- La méthode Petrifilm RCC pour le dénombrement des coliformes totaux

offre :

un gain de place à l’incubation,

une gestion facilitée des déchets,

un gain de temps à l'obtention des résultats pour le Test Petrifilm

RCC 14h


dénombrement des coliformes gazogènes aux résultats de la

méthode de référence ISO 4831 pour l’étude d’exactitude et aux

résultats de la méthode de référence ISO 4832 pour l’étude de

linéarité

- Bien que la limite de répétabilité de la méthode de référence ne soit pas

disponible, il est fort probable que cette dernière soit proche des valeurs

observées dans l’étude collaborative, valeurs comprises entre 0,983 et

1,507. La méthode Petrifilm RCC montre une limite de répétabilité

satisfaisante, avec des valeurs variant de 0,117 et 0,396.

- Les biais entre les deux méthodes sont compris entre

- 0,183 Log UFC/g et 0,100 Log UFC/g.

- La méthode Petrifilm RCC pour le dénombrement des gazogènes montre

une linéarité relative satisfaisante.

- Une dispersion de certains résultats est observée entre les deux

méthodes, dispersion imputable à la limite de répétabilité de la

méthode de référence ISO 4831.

- L’étude d’exactitude montre des résultats satisfaisants, compte-tenu des

limites de répétabilité de la méthode de référence supérieures à celles de

la méthode alternative.

- La méthode Petrifilm RCC pour le dénombrement des coliformes

gazogènes offre :

un gain de place à l’incubation,

une gestion facilitée des déchets,

un gain de temps à l'obtention des résultats,

un gain de temps important de manipulation.

3M




Les conclusions de l’étude inter-laboratoire sont les suivantes :


dénombrement des coliformes totaux après 14 et 24 h

d'incubation aux résultats de la méthode de référence ISO 4832 :

Les biais entre les deux méthodes apparaissent non significatifs, les

limites de répétabilités et limites de reproductibilité sont comparables entre

les deux méthodes.


dénombrement des coliformes gazogènes aux résultats de la

méthode de référence ISO 4831 :

- Le biais entre les deux méthodes est non significatif, pour tous les niveaux

testés.

- Les limites de répétabilité et de reproductibilité de la méthode

alternative sont particulièrement satisfaisantes, mettant en défaut la

méthode de référence.

3M




Annexe 1 – Méthode de référence NF EN ISO 4831 -

Technique du nombre le plus probable

Suspension mère (produit solide)


10 ml

3 tubes

Bouillon à la tryptone

et au lauryle sulfate

Double concentration

1 ml

3 tubes

Solutions mères et dilutions

Bouillon à la tryptone et au lauryle sulfate

Simple concentration avec cloches de Durham

Incubation 30°C

24 h 2 h

Incubation 30°C

24 h 2 h ou/et 48 h 2 h

Confirmation milieu lactosé bilié au vert brillant

de production repiquage à l'anse en tube avec cloche de Durham

de gaz Incubation à 30°C 1 ; 24 h 2 h ou 48 h 2 h

3M




Annexe 2 – Méthode de référence NF ISO 4832 –

Méthode par comptage des colonies sur VRBL

Suspension mère (produit solide)


et dilutions décimales en tryptone NaCl

1 ml par boîte

Ajout de 15 ml de milieu sélectif solide : gélose lactosée biliée au cristal violet

et au rouge neutre VRBL

Solidification

Ajout de 4 ml de VRBL (double couche)

Incubation 24 h 2 h à 30°C 1

Comptage des colonies caractéristiques (violacées, d'un diamètre de 0,5 mm ou plus,

parfois entourées d'une zone rougeâtre)

3M




Annexe 3 - Linéarité : Ensemble des résultats obtenus par catégorie

Résultats R Tech

Produit N° P2000 14H P2000 24H TC P2000 24H GAZ VRBL NPP

LogC1 LogC2 LogC1 LogC2 LogC1 LogC2 LogC1 LogC2 Log NPP

P. de terre surgelées

1L 2,51 2,49 2,59 2,65 2,54 2,63 2,54 2,51 2,66 1M 3,51 3,41 3,48 3,49 3,48 3,48 3,38 3,40 3,38

1H 4,34 4,38 4,34 4,43 4,34 4,43 4,46 4,46 4,38 2L 2,72 2,48 2,77 2,49 2,77 2,49 2,43 2,38 3,04 2M 3,56 3,53 3,61 3,54 3,61 3,54 3,40 3,54 0,00 2H 4,51 4,53 4,52 4,58 4,52 4,58 4,46 4,51 4,38 3L 2,67 2,61 2,70 2,65 2,70 2,65 2,45 2,54 2,66 3M 3,54 3,48 3,56 3,51 3,56 3,51 3,62 3,41 3,38 3H 4,36 4,43 4,38 4,45 4,38 4,45 4,46 4,43 0,00 4L 2,36 2,49 2,41 2,48 2,41 2,48 2,36 2,46 3,04 4M 3,49 3,54 3,54 3,57 3,54 3,57 3,48 3,58 4,04 4H 4,49 4,34 4,52 4,34 4,52 4,34 4,51 4,58 5,04 5L 2,18 2,36 2,28 2,41 2,28 2,41 2,46 2,43 2,38 5M 3,28 3,20 3,28 3,30 3,28 3,30 3,23 3,49 3,38 5H 4,38 4,49 4,46 4,54 4,46 4,54 4,41 4,60 4,38 6L 2,38 2,38 2,43 2,40 2,41 2,36 2,41 2,43 2,38 6M 3,52 3,52 3,53 3,62 3,53 3,62 3,54 3,45 3,38 6H 0,00 0,00 4,15 4,13 4,15 4,13 4,15 4,13 0,00 6H 4,00 4,11 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 4,66 7L 2,46 2,51 2,48 2,53 2,48 2,53 2,36 2,52 0,00 7M 3,32 3,30 3,38 3,34 3,38 3,34 3,36 3,51 0,00 7H 4,04 4,03 4,15 4,17 4,15 4,17 4,15 4,17 4,38 8L 2,72 2,61 2,77 2,64 2,75 2,63 2,74 2,64 2,66 8M 3,34 3,54 3,41 3,56 3,41 3,56 3,70 3,67 4,04 8H 4,61 4,49 4,66 4,54 4,66 4,54 4,62 4,73 4,66 9L 2,53 2,61 2,57 2,63 2,56 2,63 2,45 2,54 2,66 9M 3,49 3,49 3,56 3,53 3,56 3,53 3,51 3,56 3,66 9H 4,28 4,43 4,30 4,51 4,30 4,51 4,62 4,51 4,66 10L 2,52 2,49 2,57 2,48 2,57 2,48 2,57 2,48 3,04 10M 3,45 3,51 3,45 3,52 3,45 3,52 3,38 3,60 3,38 10H 4,30 4,48 4,34 4,54 4,34 4,54 4,43 4,40 5,04

3M






Plats cuisinés

1L 2,71 2,62 2,76 2,72 2,76 2,72 2,58 2,74 3,04 1M 3,79 3,79 3,86 3,84 3,86 3,84 3,81 3,79 3,38

1H 4,77 4,72 4,84 4,76 4,84 4,76 4,85 4,79 5,04 2L 2,72 2,70 2,79 2,72 2,79 2,72 2,74 2,79 3,04 2M 3,73 3,65 3,76 3,66 3,76 3,66 3,71 3,81 4,04 2H 4,72 4,65 4,70 4,62 4,70 4,62 4,76 4,83 0,00 3L 2,87 2,73 2,88 2,69 2,88 2,69 2,80 2,72 3,04 3M 3,73 3,68 3,74 3,71 3,74 3,71 3,83 3,63 0,00 3H 4,65 4,57 4,68 4,59 4,68 4,59 4,70 4,76 5,04 4L 2,62 2,66 2,64 2,68 2,64 2,68 2,62 2,66 3,04 4M 3,43 3,58 3,53 3,59 3,53 3,59 3,54 3,49 4,04 4H 4,54 4,53 4,57 4,60 4,57 4,60 4,53 4,49 4,66 5L 2,71 2,79 2,75 2,81 2,75 2,81 2,75 2,88 2,66 5M 3,72 3,74 3,72 3,76 3,72 3,76 3,79 3,73 4,04 5H 4,68 4,65 4,70 4,65 4,70 4,65 4,67 4,61 4,66 6L 2,65 2,61 2,76 2,70 2,65 2,62 2,58 2,69 3,04 6M 3,60 3,53 3,71 3,53 3,66 3,53 3,56 3,53 4,04 6H 4,57 4,52 4,66 4,61 4,66 4,61 4,49 4,45 4,38 7L 2,71 2,68 2,79 2,72 2,79 2,72 2,69 2,83 0,00 7M 3,84 3,80 3,88 3,86 3,88 3,86 3,78 3,76 0,00 7H 4,65 4,76 4,72 4,81 4,72 4,81 4,76 4,77 4,66 8L 2,84 2,72 2,92 2,82 2,92 2,82 2,69 2,57 2,66 8M 3,65 3,76 3,79 3,90 3,79 3,90 3,76 3,76 3,66 8H 4,65 4,58 4,76 4,69 4,76 4,69 4,77 4,60 5,04 9L 2,58 2,65 2,60 2,72 2,60 2,72 2,62 2,68 3,04 9M 3,67 3,59 3,79 3,74 3,79 3,74 3,62 3,68 4,04 9H 4,52 4,61 4,63 4,72 4,63 4,72 4,64 4,61 4,66 10L 2,49 2,64 2,58 2,64 2,58 2,64 2,51 2,38 2,66 10M 3,51 3,52 3,58 3,62 3,58 3,62 3,53 3,52 0,00 10H 4,38 4,48 4,53 4,61 4,53 4,61 4,28 4,40 4,38

3M






Lait

pasteurisé

1L 2,72 2,70 2,79 2,82 2,79 2,82 2,72 2,70 2,66

1M 3,54 3,66 3,67 3,85 3,67 3,85 3,79 3,65 4,04

1H 4,69 4,68 4,82 4,82 4,82 4,82 4,57 4,65 4,66

2L 2,71 2,65 2,86 2,80 2,86 2,80 2,76 2,66 3,04

2M 3,59 3,61 3,81 3,79 3,81 3,79 3,79 3,69 0,00

2H 4,57 4,48 4,71 4,66 4,71 4,66 4,64 4,72 4,66

3L 2,81 2,79 2,85 2,84 2,85 2,84 2,67 2,63 3,04

3M 3,75 3,73 3,85 3,80 3,85 3,80 3,81 3,81 4,04

3H 4,57 4,63 4,63 4,77 4,63 4,77 4,75 4,81 5,04

4L 2,67 2,68 2,81 2,84 2,81 2,84 2,79 2,77 2,66

4M 3,66 3,76 3,77 3,87 3,77 3,87 3,81 3,75 0,00

4H 4,64 4,69 4,74 4,83 4,74 4,83 4,71 4,86 5,04

5L 2,62 2,74 2,72 2,82 2,72 2,82 2,72 2,75 0,00

5M 3,67 3,49 3,81 3,62 3,81 3,62 3,83 3,72 4,04

5H 4,51 4,58 4,65 4,69 4,65 4,69 4,75 4,75 4,66

6L 2,62 2,67 2,68 2,66 2,68 2,66 2,54 2,54 0,00

6M 3,59 3,60 3,66 3,76 3,66 3,76 3,63 3,58 0,00

6H 4,54 4,57 4,62 4,65 4,62 4,65 4,65 4,69 4,66

7L 2,62 2,57 2,69 2,65 2,69 2,65 2,66 2,61 2,38

7M 3,65 3,72 3,72 3,73 3,72 3,73 3,66 3,65 3,38

7H 4,58 4,63 4,60 4,74 4,60 4,74 4,72 4,62 5,04

8L 2,70 2,65 2,72 2,71 2,72 2,71 2,69 2,73 3,04

8M 3,67 3,54 3,70 3,62 3,70 3,62 3,72 3,68 4,04

8H 4,70 4,71 4,78 4,76 4,78 4,76 4,68 4,79 4,66

9L 2,74 2,69 2,79 2,71 2,79 2,71 2,79 2,73 2,66

9M 3,64 3,58 3,67 3,62 3,67 3,62 3,62 3,45 3,38

9H 4,66 4,62 4,77 4,72 4,77 4,72 4,89 4,86 5,04

10L 2,70 2,70 2,68 2,72 2,67 2,65 0,00 0,00 3,04

10M 3,76 3,84 3,81 3,91 3,81 3,91 0,00 0,00 4,04

10H 4,84 4,72 4,88 4,81 4,88 4,81 0,00 0,00 4,66

3M




Linéarité - Résultats bruts (ADRIA Développement)

.

N°Ech Produit Petrifilm RCC 14HTC Petrifilm RCC 24H GAZ Petrifilm RCC 24H TC ISO 4832 ISO 4831

Série 1 série 2 Série 1 série 2 Série 1 série 2 Série 1 série 2 Série 1 série 2

676

Jambon blanc

1,95 1,95 1,95 1,90 1,95 1,90 2,04 2,08 / /

677 2,59 2,52 2,59 2,54 2,59 2,54 2,78 2,79 / /

678 2,93 2,88 2,95 2,90 2,95 2,90 3,04 3,04 / /

679 3,56 3,68 3,57 3,68 3,57 3,68 3,68 3,79 / /

680 4,63 4,80 4,64 4,81 4,64 4,81 4,83 4,78 / /

671

Viande de bœuf

hachée

2,18 2,26 2,21 2,26 2,20 2,30 2,34 2,26 2,38 1,97

672 2,63 2,65 2,66 2,65 2,67 2,67 2,73 2,75 2,38 2,38

673 2,87 2,95 2,88 2,96 2,88 2,96 2,93 2,93 3,18 3,38

674 3,45 3,54 3,46 3,57 3,46 3,57 3,46 3,49 3,63 3,63

675 4,59 4,74 4,60 4,75 4,60 4,75 4,62 4,65 4,97 4,97

189

Filet de colin (30°C)

e 2,08 e 2,00 e 2,08 e 2,15 e 2,15 e 2,04 1,85 2,04 1,88 1,97

191 2,81 2,79 2,72 2,82 2,82 2,81 2,86 2,76 3,38 3,38

193 3,08 3,18 3,11 3,18 3,11 3,11 3,08 3,08 2,63 3,63

195 3,85 3,80 3,85 3,80 3,86 3,80 3,83 3,89 3,36 3,63

197 4,72 4,79 4,72 4,79 4,75 4,81 4,59 4,80 4,36 4,58

3M




N° Ech.

Produit Dilution Test Petrifilm RCC 24 h Gaz

ISO 4831

ufc/g série1

ufc/g série2

log ufc/g série1

log ufc/g série2 Série 1 Série 2 ufc/g série1 ufc/g série2 log série1 log série2

189

Filet de colin (30°C)

10 14 11 120 140 e 2,08 e 2,15 75 93 1,88 1,97

100 1 1

191 10 63 62 520 660 2,72 2,82 2400 2400 3,38 3,38

100 8 6

193 10 135 153 1300 1500 3,11 3,18 430 4300 2,63 3,63

100 6 10

195 100 76 62 7100 6300 3,85 3,80 2300 4300 3,36 3,63

1000 2 7

197 1000 56 66 53000 62000 4,72 4,79 23000 38000 4,36 4,58

10000 2 2

3M




Annexe 4 – Linéarité : Droites de régression

RCC 14 h TC

Lait RCC 14h - Régression GMFR

y = 0,9453x + 0,141

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Jambon RCC 14h - Régression GMFR

y = 1,0229x - 0,2114

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Plats cuisinés RCC 14h - Régression GMFR

y = 0,976x + 0,0768

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Pommes de terre RCC 14h

Régression GMFR

y = 0,9458x + 0,1524

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Viande hachée RCC 14h - Régression OLS 1

y = 1,054x - 0,2037

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Poisson RCC 14 h - Régression GMFR

y = 0,9622x + 0,1738

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

3M




RCC 24h TC

Jambon 24h TC - Régression GMFR

y = 1,0314x - 0,2353

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Lait 24h TC - Régression GMFR

y = 0,9591x + 0,1856

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Plats cuisinés 24h TC - Régression GMFR

y = 0,9824x + 0,1117

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Pommes de terre 24h TC -

Régression GMFR

y = 0,9459x + 0,1944

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Viande hachée 24h TC - Régression OLS 1

y = 1,0462x - 0,1585

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Poisson 24 h TC - Régression GMFR

y = 0,978x + 0,12

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

3M




RCC 24 h Gaz +

Lait 24h gaz+ - Régression GMFR

y = 0,9706x + 0,1452

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Plats cuisinés 24h gaz+ - Régression GMFR

y = 1,001x + 0,0504

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Poisson cru 24 h Gaz + - Régression GMFR

y = 0,9672x + 0,1514

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Pommes de terre 24h gaz+

Régression GMFR

y = 0,9663x + 0,0976

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Viande hachée 24h gaz+ - Régression OLS 1

y = 1,0527x - 0,1853

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

3M




Annexe 5 - Exactitude relative - Résultats bruts

Données R Tech


Log C1 Log C2 moyenne Log C1 Log C2 moyenne Log C1 Log C2 moyenne Log C1 Log C2 moyenne Log NPP

Viande de

bœuf

hachée

1 2,75 2,85 2,80 3,34 3,13 3,24 3,04 2,91 2,98 3,57 3,39 3,48 2,66

2 4,20 4,11 4,16 4,49 4,43 4,46 4,04 4,08 4,06 4,58 4,79 4,68 3,04

3 3,64 3,51 3,58 3,72 3,66 3,69 3,46 3,41 3,43 3,82 3,93 3,87 2,66

4 3,56 3,50 3,53 3,75 3,67 3,71 3,24 3,19 3,21 3,95 4,09 4,02 3,04

5 4,56 4,49 4,52 4,78 4,70 4,74 4,28 4,28 4,28 4,94 4,90 4,92

8 2,19 2,19 2,19 2,30 2,39 2,35 2,42 2,48 2,45 1,18

9 2,50 2,55 2,53 2,66 2,76 2,71 2,36 2,51 2,44 2,84 2,78 2,81 1,97

10 3,19 2,96 3,08 3,12 3,08 3,10 2,95 2,96 2,95 3,39 3,07 3,23 2,66

11 3,88 3,93 3,90 4,15 4,26 4,20 3,70 4,00 3,85 4,34 4,51 4,42

12 2,71 2,76 2,74 2,82 2,87 2,85 2,57 2,60 2,59 2,85 2,89 2,87 3,04

13 3,64 4,13 3,88 4,82 4,60 4,71 3,81 4,36 4,09 4,80 4,88 4,84

15 3,75 3,70 3,72 3,93 3,92 3,92 3,57 3,58 3,58 4,06 3,98 4,02

16 4,38 4,46 4,42 4,57 4,73 4,65 4,11 4,40 4,26 4,99 4,95 4,97

17 4,73 4,81 4,77 4,92 4,91 4,91 4,57 4,63 4,60 5,16 5,09 5,12

19 1,91 1,66 1,79 0,60

20 2,48 2,63 2,55 2,87 2,85 2,86 2,37 2,46 2,42 2,78 2,70 2,74 1,32

22 4,49 4,40 4,44 4,76 4,95 4,86

23 4,46 4,46 4,46 5,15 5,14 5,14

24 3,21 3,19 3,20 3,81 3,80 3,80 2,74 2,86 2,80 3,71 3,74 3,73 3,04

25 3,37 3,26 3,32 3,91 3,82 3,87 2,86 2,86 2,86 3,83 3,96 3,90 2,66

26 4,18 3,94 4,06 4,92 4,86 4,89

27 2,76 2,82 2,79 3,32 3,41 3,36 2,44 2,66 2,55 3,57 3,44 3,50 3,04

28 3,53 3,41 3,47 4,81 4,82 4,81 3,00 3,00 3,00 4,88 4,91 4,89

29 3,89 3,69 3,79 4,56 4,60 4,58 3,30 3,30 3,30 4,76 4,73 4,75

31 3,94 3,85 3,89 3,83 3,75 3,79 3,44 3,39 3,41 3,96 3,90 3,93 3,66

32 4,32 4,53 4,43 4,09 4,16 4,13 3,68 3,61 3,65 4,54 4,46 4,50 4,04

36 2,16 2,16 2,16 2,16 2,13 2,13 2,30 2,30 1,95

38 2,37 2,39 2,38 2,49 2,44 2,46 2,24 2,28 2,26 2,76 2,50 2,63

39 4,86 4,86 4,86 4,62 4,68 4,65 4,08 4,15 4,11 4,76 4,62 4,69 2,45

3M





Log C1 Log C2 moyenne Log C1 Log C2 moyenne Log C1 Log C2 moyenne Log C1 Log C2 moyenne log NPP

Oeufs 2 3,53 3,42 3,47 3,85 3,91 3,88 3,24 3,19 3,21 3,46 3,53 3,50

5 3,71 3,49 3,60 4,13 4,14 4,14 3,45 3,28 3,37 3,62 3,54 3,58

6 4,71 4,76 4,74 4,66 4,75 4,71

8 3,53 3,49 3,51 4,48 4,41 4,45 3,00 3,00 3,00 3,49 3,60 3,55

9 4,38 4,56 4,47 4,92 4,90 4,91 4,08 4,18 4,13 4,63 4,59 4,61

11 3,41 3,42 3,41 3,89 3,92 3,91 3,16 3,30 3,23 3,46 3,56 3,51

12 4,38 4,52 4,45 5,11 5,17 5,14 4,26 4,00 4,13 4,60 4,72 4,66

14 3,59 3,54 3,57 3,85 3,70 3,77 3,28 3,30 3,29 3,51 3,54 3,53 2,70

15 4,72 4,65 4,69 4,69 4,60 4,65

17 3,19 3,07 3,13 3,24 3,07 3,15 3,00 2,74 2,87 3,21 3,37 3,29 2,70

18 4,43 4,51 4,47 4,26 4,41 4,34 3,30 3,70 3,50 4,57 4,57 4,57

20 3,24 3,16 3,20 3,24 3,16 3,20 2,86 2,86 2,86 2,78 2,86 2,82 2,40

22 4,08 4,18 4,13 4,11 4,20 4,16 3,60 3,90 3,75 3,95 4,00 3,98

23 3,07 3,00 3,04 3,07 3,00 3,04 2,86 2,86 2,86 2,98 2,99 2,98 2,70

26 3,60 3,66 3,63 4,98 4,92 4,95 3,48 3,90 3,69 3,67 3,75 3,71

27 4,73 4,62 4,68 4,45 4,52 4,48

29 3,41 3,39 3,40 4,85 4,88 4,87 3,30 3,30 3,42 3,37 3,40

30 4,04 4,08 4,06 4,28 4,40 4,34 3,70 3,60 3,65 4,20 4,23 4,22 3,00

Produits de 1 2,54 2,68 2,61 3,44 3,50 3,47 3,37 3,37 3,37 4,38

la mer 2 4,62 4,45 4,54 5,04 5,00 5,02 3,91 3,96 3,94 5,02 5,02 5,02 5,04

3 1,80 2,36 2,08 3,32 3,32 3,32 1,96 2,44 2,20 3,07 3,10 3,09 3,36

5 4,48 4,39 4,43 5,43 5,59 5,51 4,00 4,30 4,15 5,04 4,96 5,00 4,66

6 5,82 5,81 5,81

7 4,78 4,76 4,77 5,66 5,78 5,72 4,60 4,70 4,65 5,52 5,58 5,55 4,38

8 4,04 4,00 4,02 4,73 4,73 4,73 3,56 3,80 3,68 4,90 4,89 4,89 4,66

9 5,57 5,59 5,58

10 4,88 4,87 4,88 5,34 5,34 5,34 4,70 4,60 4,65 5,67 5,67 5,67

11 3,21 2,86 3,04 3,48 3,44 3,46 2,66 1,96 2,31 4,13 4,33 4,23 3,36

12 3,13 3,16 3,15 3,45 3,41 3,43 2,44 2,66 2,55 3,70 3,63 3,66 3,97

13 5,77 5,85 5,81 5,04

3M






Farine 9 2,26 2,36 2,31 2,40 2,43 2,41 1,60 1,48 1,54 2,45 2,48 2,46 1,38

11 5,86 5,79 5,82 5,94 5,91 5,92 2,74 2,56 2,65 5,93 5,07 5,50

12 4,95 5,11 5,03 5,26 5,26 5,26 3,44 3,45 3,44 5,36 5,30 5,33 4,04

13 4,82 4,80 4,81 4,91 4,91 4,91 4,96 4,91 4,93 3,38

14 3,80 3,72 3,76 3,80 3,77 3,79 3,74 3,74 3,74 3,71 3,76 3,73 3,46

16 3,54 3,63 3,58 3,67 3,69 3,68 2,66 3,13 2,90 3,50 3,58 3,54

17 5,91 5,97 5,94 5,46 5,59 5,53 5,89 5,82 5,86 2,97

18 2,72 2,59 2,65 2,78 2,70 2,74 2,70 2,56 2,63 2,68 2,67 2,68 1,97

Lait cru 2 3,26 3,13 3,20 4,26 4,21 4,24 3,13 3,07 3,10 3,95 3,78 3,87

3 2,28 2,26 2,27 2,16 2,24 2,20 1,91 1,98 1,95 2,18 2,28 2,23 1,36

4 1,50 1,58 1,54 1,49 1,49 1,49 1,51 1,51 1,18

5 2,00 2,28 2,14 2,08 2,19 2,13 1,73 1,78 1,75 1,97 2,10 2,03 1,63

6 2,59 2,44 2,51 2,71 2,53 2,62 2,67 2,49 2,58 2,51 2,46 2,49 2,18

8 2,74 2,79 2,77 2,87 2,98 2,93 2,79 2,89 2,84 3,07 3,03 3,05 3,04

9 1,42 1,30 1,36 1,21 1,21 1,41 2,71 2,06 0,85

10 2,72 2,70 2,71 2,73 2,70 2,71 3,04

11 1,68 1,71 1,70 2,57 2,38 2,47 1,70 1,70 1,58 1,44 1,51 1,97

12 1,68 1,46 1,57 1,92 1,88 1,90 1,67 1,57 1,62 1,60 1,63 1,62 2,18

13 2,39 2,46 2,43 2,45 2,46 2,46 2,45 2,46 2,46 2,42 2,28 2,35 2,66

14 2,37 2,41 2,39 2,44 2,44 2,89 2,64 2,77 2,66

15 2,80 2,85 2,82 1,74 1,80 1,77 2,59 2,36 2,47

16 1,86 1,74 1,80 1,87 1,95 1,91 1,82 1,92 1,87 1,51 1,41 1,46

17 2,16 2,13 2,15 2,19 2,16 2,18 2,19 2,13 2,16 1,95 1,96 1,96

20 1,74 1,80 1,77 2,07 1,91 1,99 1,74 1,66 1,70

22 1,86 2,07 1,97 1,96 2,24 2,10 0,96 1,86 1,41 1,59 1,64 1,62

23 3,59 3,57 3,58 3,80 3,84 3,82 3,79 3,84 3,82 3,75 3,70 3,72

24 1,90 2,00 1,95 1,62 1,69 1,66 1,16 1,21 1,19 2,11 1,96 2,04 0,97

25 2,82 2,83 2,82 3,04 2,99 3,01 2,88 2,80 2,84 3,16 3,16 3,16

26 3,75 3,59 3,67 3,91 3,88 3,89 3,60 3,53 3,57

27 1,83 1,87 1,85 1,97 1,98 1,97 1,88 1,91 1,90 2,00 1,92 1,96 2,04

28 1,24 1,19 1,21 0,97

29 1,89 1,88 1,88 2,10 2,10 2,10 2,06 2,04 2,05 1,63 1,71 1,67 2,04

30 1,34 1,34 0,63

3M






Végétaux 1 5,44 5,46 5,45 5,62 5,53 5,57 5,71 5,61 5,66

2 6,57 6,30 6,44 6,70 6,56 6,63 6,42 6,21 6,32 6,83 6,58 6,70 7,04

3 5,97 5,97 5,97 6,12 6,10 6,11 5,60 5,39 5,50 6,19 6,23 6,21 6,32

4 7,72 7,70 7,71 7,78 7,76 7,77 7,18 7,30 7,24 7,91 7,94 7,93

6 3,67 3,71 3,69 3,89 3,82 3,85 3,90 3,89 3,90

9 5,84 5,92 5,88 6,05 6,09 6,07 5,64 5,68 5,66

11 5,92 5,91 5,92 6,13 6,09 6,11 5,84 5,80 5,82

12 5,03 5,03 5,03 5,13 5,06 5,10 3,44 3,86 3,65 5,36 5,40 5,38 4,66

13 4,58 4,64 4,61 4,72 4,79 4,76 3,74 3,91 3,82 5,01 4,99 5,00 5,04

14 4,01 3,98 3,99 4,65 4,76 4,70 2,96 3,26 3,11 5,59 5,69 5,64

3M




Données Adria 1997

NPP


Escalope dinde 48 3,03 2,93 2,98 3,11 3,09 3,10 2,42 2,57 2,50 3,74 3,83 3,79 4,04

Chou à la crème 50 3,55 3,61 3,58 3,63 3,69 3,66 1,96 1,96 3,45 3,44 3,44 0,97

Eclair chantilly 51 2,13 2,26 2,20 2,19 2,39 2,29 2,32 1,38

Salade verte 53 4,54 4,36 4,45 4,58 4,41 4,50 2,80 3,07 2,94 4,66 4,72 4,69 2,97

Cocktail fruits de mer 56 3,30 3,46 3,38 3,34 3,51 3,43 3,30 3,51 3,41 4,21 4,26 4,24 0,36

Moules 57 3,21 3,27 3,24 3,56 3,71 3,64 2,74 2,66 2,70 2,97

Salade camarguaise 59 2,10 2,21 2,16 0,18

Salade du pêcheur 60 3,12 3,14 3,13 3,19 3,23 3,21 2,97 2,99 2,98 3,50 3,50 3,50 3,38

Langue de boeuf 62 2,19 2,13 2,16 2,34 2,34 2,34 2,36 2,28 2,32 2,38

sauce piquanteTimbale milanaise 63 4,93 4,93 4,93 4,95 4,94 4,94 4,90 4,86 4,88 4,79 4,88 4,83

Millefeuille Chantilly 66 4,44 4,45 4,44 4,57 4,58 4,58 4,26 4,41 4,33 4,44 4,32 4,38 4,38

Chou à la crème 67 3,58 3,56 3,57 3,69 3,59 3,64 3,50 3,48 3,49 3,86 3,83 3,85 3,63

Taboulé 68 4,61 4,75 4,68 4,67 4,82 4,74 4,37 4,50 4,44 4,56 4,63 4,60 4,66

Courgette farcie 71 5,20 5,16 5,18 5,23 5,22 5,22 4,46 4,57 4,52 5,30 5,20 5,25 5,04

Bouchée à la reine 72 5,99 5,99 5,99 6,12 6,14 6,13 5,61 5,57 5,59

Escalopes de veau 76 3,98 4,00 3,99 2,86

Steack haché 77 5,13 5,17 5,15 5,30 5,40 5,35 4,84 4,84 4,84 5,40 5,48 5,44

Gambas 79 3,66 3,79 3,72 3,72 3,80 3,76 1,38

Lait cru 84 2,60 2,62 2,61 2,60 2,60 2,60 2,58 2,59 2,59 2,80 2,73 2,76 2,38

Carotte crue 85 5,85 5,86 5,85 6,01 6,01 6,01 5,65 5,65 5,65 6,10 6,10 6,10

Betterave rouge crue 86 2,85 2,81 2,83 2,91 2,89 2,90 2,63 2,49 2,56 2,91 2,98 2,95 2,63

Pomme de terre crue 87 2,62 2,57 2,60 2,88 2,75 2,82 2,71 2,66 2,68 2,65 2,64 2,64 2,63

Oeuf entier liquide 88 5,57 5,43 5,50 5,66 5,49 5,58 5,11 4,95 5,03 5,53 5,36 5,45

Oeuf entier liquide 89 3,95 3,83 3,89 3,98 3,94 3,96 3,30 3,30 3,30 3,69 3,74 3,72 5,04

Pilon de poulet 90 4,51 4,46 4,49 4,67 4,76 4,72 4,26 4,24 4,25 5,44 5,56 5,50 5,38

Comté 22 2,46 2,34 2,40 2,65 2,56 2,60 2,56 2,48 2,52 2,50 2,45 2,48 2,38

Tomme 23 3,10 3,07 3,09 3,17 3,15 3,16 3,16 3,14 3,15 2,82 2,74 2,78 2,63

Bethmal 24 4,04 4,05 4,04 4,04 4,05 4,04 4,01 4,03 4,02 3,80 3,83 3,82 3,66

Camembert lait cru 45 8,09 7,92 8,00 8,15 8,04 8,09 8,07 7,89 7,98 8,07 8,11 8,09

Reblochon fermier 46 6,64 6,64 6,64 6,65 6,71 6,68 6,63 6,70 6,66 6,77 6,75 6,76

Produit N°

P2000 14H P2000 24H TC P2000 24H GAZ VRBL

3M




Données ADRIA Développement 2005

Ovoproduits

N° Ech.

Produit Dilution

Petrifilm RCC ISO 4831

ufc/série1 ufc/g série2 log ufc/g série1

log ufc/g série2

24H GAZ

Série 1 Série 2 ufc/g série1 ufc/g série2 log série1 log série2

1169 Coule d'œuf non pasteurisée

10 11 6 110 60 2,04 1,78 43 93 1,63 1,97

100 0 0


10 21 33 220 360 2,34 2,56 93 210 1,97 2,32

100 3 6


10 19 21 180 240 2,26 2,38 43 93 1,63 1,97

100 1 5


10 22 33 250 330 2,40 2,52 930 150 2,97 2,18

100 5 3

3M




Produits de la mer

N°Ech. Produit Dilution

Test Petrifilm RCC 14 H ISO 4832

Dilution

Répétition 1 Répétition 2 Répétition 1 Répétition 2 Répétition 1 Répétition 2

Série 1 Série 2 ufc/g

série1

ufc/g

série2

log

série1

log

série2 ufc/boite a ufc/boite b ufc/boite a ufc/boite b ufc/g ufc/g log ufc/g log ufc/g

176 Rillettes de thon

au poivre

10 13 13 e 130 e 130 2,11 2,11 10 19 21 22 15 210 180 2,32 2,26

100 1 2 100 3 3 3 0

177 Colin aux

petits légumes

10 45 50 430 500 2,63 2,70 10 90 88 88 77 910 860 2,96 2,93

100 2 5 100 15 8 13 11

178 Colinette de colin

aux petits légumes

10 23 37 270 390 2,43 2,59 10 94 141 102 105 1200 1100 3,08 3,04

100 7 6 100 11 10 12 13

179 Surimi base

10 53 43 510 460 2,71 2,66 10 34 51 45 35 410 380 2,61 2,58

100 3 7 100 2 3 1 2

180 Miettes de thon

10 10 10 e 100 e 100 2,00 2,00 10 14 14 8 15 e 140 120 2,15 2,08

100 2 1 100 3 0 0 4

181 Miettes de thon

10 15 18 150 170 2,18 2,23 10 18 21 12 16 210 150 2,32 2,18

100 1 1 100 2 4 4 0

182 Surimi

1000 13 25 e 13000 24000 4,11 4,38 1000 15 12 20 17 15000 19000 4,18 4,28

10000 1 1 10000 3 2 2 2

183 Filet de sandre

10 35 26 350 260 2,54 2,41 10 21 26 24 19 250 210 2,40 2,32

100 3 2 100 6 2 2 1

184 Salade de riz

au crabe

1000 6 14 e 6000 e 14000 3,78 4,15 1000 7 7 9 13 7000 11000 3,85 4,04

10000 1 0 10000 2 1 1 0

185 Feuilleté

de saumon

10 11 11 e 110 e 110 2,04 2,04 10 7 8 7 11 e 75 e 90 1,88 1,95

100 1 0 100 1 2 2 1

186 Terrine

de crabe

1000 1 1 e 1000 e 1000 3,00 3,00 1000 3 2 1 0 2500 450 3,40 2,70

10000 0 0 10000 0 0 0 0

187 Brandade

de morue

1000 95 87 e 98000 89000 4,99 4,95 1000 126 115 103 134 120000 120000 5,08 5,08

10000 13 11 10000 9 9 15 12

188 Saumon

de Norvège

10 >150 >150 N 4500 N 4600 3,65 3,66 10 >150 >150 >150 >150 5700 3400 3,76 3,53

100 45 46 100 60 53 78 50

N : moyenne arithmétique e : estimation de petits nombres

3M





Test Petrifilm RCC 24H TC ISO 4832

Dilution

Répétition 1 Répétition 2 Répétition 1 Répétition 2 Répétition 1 Répétition 2

Série 1 Série 2 ufc/g

série1

ufc/g

série2

log

série1

log

série2 ufc/boite a ufc/boite b ufc/boite a ufc/boite b ufc/g ufc/g log ufc/g log ufc/g


au poivre

10 18 18 170 180 2,23 2,26 10 19 21 22 15 210 180 2,32 2,26

100 1 2 100 3 3 3 0

177 Colin aux

petits légumes

10 69 80 660 810 2,82 2,91 10 90 88 88 77 910 860 2,96 2,93

100 3 9 100 15 8 13 11


aux petits légumes

10 122 96 1200 940 3,08 2,97 10 94 141 102 105 1200 1100 3,08 3,04

100 14 7 100 11 10 12 13

179 Surimi base

10 54 31 550 330 2,74 2,52 10 34 51 45 35 410 380 2,61 2,58

100 6 5 100 2 3 1 2

180 Miettes de thon

10 13 11 150 e 110 2,11 2,04 10 14 14 8 15 e 140 120 2,15 2,08

100 2 1 100 3 0 0 4

181 Miettes de thon

10 18 20 170 190 2,23 2,28 10 18 21 12 16 210 150 2,32 2,18

100 1 1 100 2 4 4 0

182 Surimi

1000 17 29 17000 27000 4,23 4,43 1000 15 12 20 17 15000 19000 4,18 4,28

10000 2 1 10000 3 2 2 2

183 Filet de sandre

10 45 34 440 340 2,64 2,53 10 21 26 24 19 250 210 2,40 2,32

100 3 3 100 6 2 2 1

184 Salade de riz

au crabe

1000 7 15 e 7000 14000 3,85 4,15 1000 7 7 9 13 e 7000 e 11000 3,85 4,04

10000 1 0 10000 2 1 1 0

185 Feuilleté

de saumon

10 12 12 e 120 e 120 2,08 2,08 10 7 8 7 11 75 90 1,88 1,95

100 1 0 100 1 2 2 1

186 Terrine

de crabe

1000 1 1 e 1000 e 1000 3,00 3,00 1000 3 2 1 0 e 2500 500 3,40 2,70

10000 0 0 10000 0 0 0 0

187 Brandade

de morue

1000 >150 >150 N 180000 N 210000 5,26 5,32 1000 126 115 103 134 120000 120000 5,08 5,08

10000 18 21 10000 9 9 15 12

188 Saumon

de Norvège

10 >150 >150 N 5900 N 6900 3,77 3,84 10 >150 >150 >150 >150 N 5700 N 3400 3,76 3,53

100 59 69 100 60 53 78 50


3M





Test Petrifilm RCC 24H GAZ ISO 4831

ufc/g

série1

ufc/g

série2

log ufc/g

série1

log ufc/g

série2 Série 1 Série 2 ufc/g

série1

ufc/g

série2

log

série1

log

série2


au poivre

10 8 10 e 80 e 100 1,90 2,00 150 93 2,18 1,97

100 0 2

177 Colin aux

petits légumes

10 28 36 270 390 2,43 2,59 4600 430 3,66 2,63

100 2 7


aux petits légumes

10 8 4 e 110 e 40 2,04 1,60 1200 430 3,08 2,63

100 7 7

179 Surimi base

10 46 26 490 300 2,69 2,48 430 150 2,63 2,18

100 8 7

180 Miettes de thon

10 12 10 e 120 e 100 2,08 2,00 75 43 1,88 1,63

100 2 0

181 Miettes de thon

10 13 19 e 130 180 2,11 2,26 43 23 1,63 1,36

100 1 1

182 Surimi

1000 15 21 15000 20000 4,18 4,30 430 24000 2,63 4,38

10000 1 1

183 Filet de sandre

10 36 29 350 280 2,54 2,45 430 930 2,63 2,97

100 2 2

184 Salade de riz

au crabe

1000 3 15 e 3000 14000 3,48 4,15 15000 43000 4,18 4,63

10000 1 0

185 Feuilleté

de saumon

10 12 11 e 120 e 110 2,08 2,04 150 75 2,18 1,88

100 1 0

186 Terrine de crabe

1000 1 1 e 1000 e 1000 3,00 3,00 9300 4300 3,97 3,63

10000 0 0

187 Brandade

de morue

1000 / / N 110000 N 110000 5,04 5,04 >110000 >110000 >5,04 >5,04

10000 11 10

188 Saumon

de Norvège

10 / / N 1100 N 1100 3,04 3,04 1500 2400 3,18 3,38

100 11 13


3M




Annexe 6 - Exactitude relative : Droites de régression

RCC 14 h

Produits laitiers 14 H - Régression GMFR

y = 0,9704x + 0,0514

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Ovoproduits 14 h - Régression OLS 1

y = 0,9463x + 0,2191

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits carnés 14 h - Régression GMFR

y = 0,9067x - 0,0913

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits végétaux 14 h - Régression GMFR

y = 0,9654x - 0,028

0

2

4

6

8

10

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits de la mer 14 h - Régression GMFR

y = 1,0049x - 0,0885

0

2

4

6

8

10

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

3M




RCC 24 h

Produits laitiers 24 h TC

Régression GMFR

y = 0,9746x + 0,1982

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Ovoproduits 24 h TC

Régression GMFR

y = 1,0623x + 0,1565

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits carnés 24 h TC

Régression GMFR

y = 0,9351x + 0,0829

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits végétaux 24 h TC

Régression GMFR

y = 0,9666x + 0,1088

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits de la mer 24 h CT -

Régression GMFR

y = 1,0441x - 0,0796

0

2

4

6

8

10

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

3M




RCC 24 h Gaz

Produits laitiers 24 h Gaz +

Régression GMFR

y = 0,9632x + 0,1867

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Ovoproduits 24 h Gaz+

Régression GMFR

y = 0,5103x + 1,5192

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits végétaux 24 h Gaz +

Régression GMFR

y = 0,8183x + 0,603

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits de la mer 24 h Gaz+

Régression OLS 2

y = 0,8826x + 0,4613

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Alternative

Ré

fére

nc

e

Ovoproduits 24 h Gaz + (9 éch.)

Régression GMFR

y = 1,2371x - 0,2581

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Produits carnés 24 h Gaz +

Régression OLS 2

y = 1,099x - 0,1585

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Alternative

Ré

fére

nc

e

3M




Tous produits confondus

Tous produits 14 h

Régression GMFR

y = 0,9466x + 0,0202

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Tous produits 24 h

Régression GMFR

y = 0,9647x + 0,1754

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

Tous produits 24 h Gaz +

Régression GMFR

y = 0,8114x + 0,5425

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00

Référence

Alt

ern

ati

ve

3M




Annexe 7 - Limite de détection et limite de quantification : Résultats bruts

RCC 14 h

Taux visé Inoculum Intervalle de

confiance

Réplicat

ufc/ml ufc/ml 1 2 3 4 5 6

0 0 / 0 0 0 0 0 0

0,5 0,4 [0;2] 0 0 0 1 0 0

1 1,6 [0;4] 1 2 0 0 0 1

5 4,8 [1;10] 1 1 4 3 1 2

RCC 24 h


confiance

Réplicat


0 0 / 0 0 0 0 0 0

0,5 0,4 [0;2] 0 0 0 1 0 0

1 1,6 [0;4] 1 2 0 0 0 1

5 4,8 [1;10] 1 1 4 3 1 2

RCC Gaz 24 h


confiance

Réplicat


0 0 / 0 0 0 0 0 0

0,5 0,4 [0;2] 0 0 0 1 0 0

1 1,6 [0;4] 1 2 0 0 0 1

5 4,8 [1;10] 1 1 4 3 1 2

3M




Annexe 8 - Spécificité / Sélectivité : Résultats bruts

SOUCHES NEGATIVES

Souches Petrifilm

14H

Petrifilm 24H

VRBL PCA Présence

de colonies

Présence

de colonies

gazogènes

Aeromonas hydrophila

CIP 5750

****

+ 24 (-7)

+ 23 (-7)

+ 30 (-7)

+ 25 (-7)

+ 29 (-7)

+ 24 (-7)

Colonies caractéristiques

rouges (halo jaune)

+ 17 (-7)

+ 22 (-7) +

Aeromonas hydrophila

CIP 7430

+ 44 (-7)

+ 53 (-7)

+ 49 (-7)

+ 53 (-7)

+ 19 (-7)

+ 6 (-7)

+ 133 (-6)

+ 102 (-6)

Colonies caractéristiques avec

halo de décoloration

+

Aeromonas salmonicida

Ha 15

-

-

-

-

-

-

-

- +

Aeromonas sobria

CIP 7433

-

-

-

-

-

-

+ 70 (-6)

+ 93 (-6)

Colonies caractéristiques avec

halo de décoloration

+

Bacillus circulans

ATCC 4313

-

-

-

-

-

-

-

-

+

Bacillus subtilis

ATCC 6633

-

-

-

-

-

-

-

-

+

Lactobacillus paracasei

ATCC 10746

-

-

-

-

-

-

-

-

+

Lactobacillus plantarum 140 -

-

-

-

-

-

-

-

+

Proteus mirabilis 54 + 100 (-7)

+ 88 (-7)

+ 101 (-7)

+ 88 (-7)

-

-

+ 91 (-7)

+ 114 (-7) +

Proteus vulgaris 56 + 28 (-7)

+ 31 (-7)

+ 33 (-7)

+ 31 (-7)

-

-

Colonies rose foncé

Léger halo jaune, taille 5 mm

+ 125 (-6)

+ 118 (-6) +

Pseudomonas aeruginosa

ATCC 27853

-

-

-

-

-

-

-

- +

Pseudomonas fluorescens

CIP 5690

-

-

-

-

-

-

-

- +

Salmonella enteritidis 2532 + 168 (-7)

+ 166 (-7)

+ 173 (-7)

+ 183 (-7)

-

-

-

-

Colonies roses, légèrement

transparentes, non

caractéristiques

+

Salmonella enteritidis

CIP 8297

+ 102 (-7)

+ 85 (-7)

+ 102 (-7)

+ 85 (-7)

-

-

Colonies roses légèrement

transparentes avec halo rouge -

taille 0,5 mm

non caractéristiques

-

- +

3M




SOUCHES NEGATIVES

Souches Petrifilm

14H

Petrifilm 24H

VRBL PCA Présence

de colonies

Présence

de colonies

gazogènes

Salmonella infantis 2556 + 77 (-7)

+ 81 (-7)

+ 79 (-7)

+ 84 (-7)

-

-

-

-

Colonies roses (1 mm ) non

caractéristiques

+

Salmonella thyphimurium

CIP 5858

+ 14 (-7)

+ 19 (-7)

+ 15 (-7)

+ 20 (-7)

-

-

Petites colonies roses

non caractéristiques +

-

-

Shigella sonnei

ATCC 29930

+ 20 (-7)

+ 32 (-7)

+ 20 (-7)

+ 31 (-7)

-

-

+ 23 (-7)

+ 31 (-7) +

3M




Tableau 2 - Etude de spécificité = souches positives

SOUCHES POSITIVES

Bactéries Pétrifilm 14H Petrifilm 24H

VRBL Croissance Production de gaz

Citrobacter diversus CIP 8294 + +

+ +

- -

+ +

Citrobacter diversus 38 + +

+ +

- -

+ +

Citrobacter freundii CIP 5732 + +

+ +

- -

+ +

Citrobacter freundii 23 + +

+ +

- -

+ +

Enterobacter agglomerans 11* + +

+ +

+ +

+ +

Enterobacter aerogenes ATCC 13048

+ +

+ +

+ +

+ +

Enterobacter aerogenes CIP 10 36 59

+ +

+ +

+ +

+ +

Enterobacter cloacae 10 + +

+ +

+ +

+ +

Enterobacter cloacae 128* + +

+ +

+ +

+ +

Enterobacter cloacae Fb2 + +

+ +

- -

+ +

Enterobacter cloacae Fb3 + +

+ +

- -

+ +

E. coli CIP 5530 + +

+ +

+ +

+ +

E. coli CIP 54117 + +

+ +

+ +

+ +

E. coli CIP 54127 + +

+ +

+ +

+ +

Hafnia alvei 168 + +

+ +

- -

+ +

Klebsiella oxytoca 42 + +

+ +

+ +

+ +

Klebsiella oxytoca 57 + +

+ +

+ +

+ +

Klebsiella pneumoniae 28 + +

+ +

+ +

+ +

Klebsiella pneumoniae CIP 8291

+ +

+ +

+ +

+ +

Serratia liquefaciens 8 + +

+ +

- -

+ +

3M




Annexe 9 - Graphiques de Mandel

RCC 14 h

Laboratory h Ref level 1

h Ref level 2

h Ref level 3

h Alt level 1

h Alt level 2

h Alt level 3

h5% h1% h5% h1%

A 0,67 0,05 -1,19 -0,22 -1,31 -0,68 1,98 2,99 -1,98 -2,99

B -0,02 0,72 -0,05 0,25 -0,64 0,93 1,98 2,99 -1,98 -2,99

C -1,62 -2,16 0,05 0,08 0,43 0,52 1,98 2,99 -1,98 -2,99

D 0,49 -0,45 0,14 -0,08 -0,50 0,52 1,98 2,99 -1,98 -2,99

E 0,16 -1,07 0,57 0,85 0,33 0,52 1,98 2,99 -1,98 -2,99

F 3,82 0,97 -1,69 6,10 -0,31 0,52 1,98 2,99 -1,98 -2,99

G -1,05 -0,05 -0,47 -0,22 1,31 0,52 1,98 2,99 -1,98 -2,99

I -0,02 0,99 -2,66 -1,28 -0,77 0,52 1,98 2,99 -1,98 -2,99

J -0,16 0,39 0,91 0,62 0,85 0,52 1,98 2,99 -1,98 -2,99

L 0,02 -0,28 0,26 -0,59 0,31 0,52 1,98 2,99 -1,98 -2,99

Interlaboratory consistency

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

A B C D E F G I J L

Man

del's r

ob

ust

h v

alu

es

Laboratory

Reference method robust analysis

h Ref level 1

h Ref level 2

h Ref level 3

h 5%=1,98

h 1%=2.99

-5,00

-3,00

-1,00

1,00

3,00

5,00

7,00

9,00

A B C D E F G I J L

Man

del's r

ob

ust

h v

alu

es

Laboratory

Alternative method robust analysis

h Alt level 1

h Alt level 2

h Alt level 3

h 1%=2.99

h 5%=1.98

3M




RCC 14 h

Laboratory k Ref level 1 k Ref level 2 k Ref level 3 k Alt level 1 k Alt level 2 k Alt level 3 k5% K1%

A 1,44 1,95 0,00 0,52 0,79 0,00 1,81 2,59

B 0,18 0,62 0,71 0,62 0,10 0,07 1,81 2,59

C 0,28 1,03 1,08 2,39 0,43 0,82 1,81 2,59

D 0,72 1,50 0,63 0,50 0,90 1,01 1,81 2,59

E 1,56 0,27 0,72 0,27 0,70 0,69 1,81 2,59

F 9,47 0,75 1,36 6,55 1,83 0,11 1,81 2,59

G 1,19 0,32 0,23 0,52 0,48 0,84 1,81 2,59

I 0,18 0,42 2,46 0,89 1,35 1,36 1,81 2,59

J 0,28 0,76 0,46 0,57 0,16 1,09 1,81 2,59

L 0,09 0,56 0,19 0,38 0,40 0,89 1,81 2,59


0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

10,00

A B C D E F G I J L

Man

del's r

ob

ust

k v

alu

es

Laboratory


k Ref level 1

k Ref level 2

k Ref level 3

k 1%=2,59

k 5%=1,81

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

A B C D E F G I J L

Man

del's r

ob

ust

k v

alu

es

Laboratory

Alternative method robust analysis k Alt level 1

k Alt level 2

k Alt level 3

k 1%=2,59

k 5%=1,81

3M




RCC 24 h


h Ref l evel 2

h Ref level 3

h Alt level 1

h Alt level 2

h Alt level 3

h5% h1% h5% h1%

A 1,80 0,09 -1,50 -0,12 -0,77 -0,46 2,04 3,08 -2,04 -3,08

B -0,12 1,03 -0,11 0,39 -1,53 1,28 2,04 3,08 -2,04 -3,08

C -4,57 -3,01 0,00 1,28 0,29 1,01 2,04 3,08 -2,04 -3,08

D 1,31 -0,61 0,11 -0,10 -1,00 0,00 2,04 3,08 -2,04 -3,08

E 0,39 -1,48 0,64 0,97 0,00 -0,16 2,04 3,08 -2,04 -3,08

F 10,60 1,38 -2,10 0,93 0,05 -1,82 2,04 3,08 -2,04 -3,08

G -2,98 -0,05 -0,63 -0,12 1,61 0,45 2,04 3,08 -2,04 -3,08

I -0,12 1,40 -3,26 0,39 -1,15 -1,40 2,04 3,08 -2,04 -3,08

J -0,49 0,57 1,04 0,00 0,67 2,10 2,04 3,08 -2,04 -3,08

K 0,00 0,00 0,61 -1,72 0,86 0,17 2,04 3,08 -2,04 -3,08

L 0,01 -0,37 0,26 -0,83 -0,31 -0,20 2,04 3,08 -2,04 -3,08


-10,00

-8,00

-6,00

-4,00

-2,00

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

A B C D E F G I J K L

Man

del's r

ob

ust

h v

alu

es

Laboratory


h Ref level 1

h Ref level 2

h Ref level 3

h 5%=2,04

h 1%=3,08

-5,00

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00


Man

del's r

ob

ust

h v

alu

es

Laboratory


h Alt level 1

h Alt level 2

h Alt level 3

h 1%=3,08

h 5%=2,04

3M




RCC 24 h


A 1,63 1,62 0,00 0,86 0,00 0,80 1,82 2,59

B 0,21 0,51 0,78 0,71 0,19 0,09 1,82 2,59

C 0,31 0,86 1,19 0,81 0,77 0,39 1,82 2,59

D 0,81 1,25 0,69 0,65 0,98 1,29 1,82 2,59

E 1,76 0,22 0,79 0,28 0,56 0,88 1,82 2,59

F 10,71 0,62 1,50 4,15 1,96 0,92 1,82 2,59

G 1,35 0,26 0,25 0,86 0,47 0,62 1,82 2,59

I 0,21 0,35 2,71 0,71 1,54 1,38 1,82 2,59

J 0,32 0,63 0,51 1,48 0,07 1,37 1,82 2,59

K 0,31 1,30 0,24 1,06 1,01 0,32 1,82 2,59

L 0,10 0,46 0,20 0,35 0,33 1,32 1,82 2,59


-1,00

1,00

3,00

5,00

7,00

9,00

11,00


Man

del's r

ob

ust

k v

alu

es

Laboratory


k Ref level 1

k Ref level 2

k Ref level 3

k 1%=2,59

k 5%=1,82

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

3,50

4,00

4,50


Man

del's r

ob

ust

k v

alu

es

Laboratory


k Alt level 2

k Alt level 3

k 1%=2,59

k 5%=1,82

3M




RCC 24 h Gaz


h Ref level 2

h Ref level 3

h Alt level 1

h Alt level 2

h Alt level 3

h5% h1% h5% h1%

A -0,66 0,74 0,00 -4,39 -1,69 -0,81 2,04 3,08 -2,04 -3,08

B -0,96 0,74 0,64 0,28 -1,51 1,00 2,04 3,08 -2,04 -3,08

C 0,23 0,00 0,64 1,43 0,29 0,72 2,04 3,08 -2,04 -3,08

D -1,34 -0,05 -0,86 -0,07 -0,99 0,00 2,04 3,08 -2,04 -3,08

E 0,23 1,34 -1,50 0,71 0,00 -0,12 2,04 3,08 -2,04 -3,08

F 2,67 -1,19 -1,50 0,68 0,05 -1,42 2,04 3,08 -2,04 -3,08

G 0,00 0,74 -0,77 -0,22 1,59 0,35 2,04 3,08 -2,04 -3,08

I 0,47 -4,86 0,28 -1,14 2,04 3,08 -2,04 -3,08

J -0,39 -1,72 0,00 0,00 0,66 1,64 2,04 3,08 -2,04 -3,08

K 0,74 0,74 -1,25 0,85 2,04 3,08 -2,04 -3,08

L -1,01 -0,60 0,64 -0,60 -0,53 -0,16 2,04 3,08 -2,04 -3,08


-5,00

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00


Man

del's r

ob

ust

h v

alu

es

Laboratory


h Ref level 1

h Ref level 2

h Ref level 3

h 5%=2,04

h 1%=3,08

-5,00

-4,00

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00


Man

del's r

ob

ust

h v

alu

es

Laboratory


h Alt level 1

h Alt level 2

h Alt level 3

h 1%=3,08

h 5%=2,04

3M




RCC 24 h Gaz


A 0,70 0,53 0,95 3,46 0,66 1,26 1,82 2,59

B 1,12 0,53 0,55 0,53 0,18 0,10 1,82 2,59

C 0,45 0,93 0,55 0,19 0,75 0,51 1,82 2,59

D 0,27 0,96 0,41 0,48 0,95 1,35 1,82 2,59

E 0,45 0,85 0,00 0,21 0,54 0,92 1,82 2,59

F 1,81 0,34 0,00 3,12 1,89 0,96 1,82 2,59

G 0,33 0,53 1,44 0,50 0,45 0,64 1,82 2,59

I 1,44 1,70 0,53 1,49 1,82 2,59

J 0,80 0,00 0,95 1,11 0,07 1,43 1,82 2,59

K 0,74 0,53 0,79 0,98 1,82 2,59

L 0,23 1,25 0,55 0,27 0,16 1,38 1,82 2,59


0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00


Man

del's r

ob

ust

k v

alu

es

Laboratory


k Ref level 1

k Ref level 2

k Ref level 3

k 1%=2,59

k 5%=1,82

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

3,50

4,00


Man

del's r

ob

ust

k v

alu

es

Laboratory


k Alt level 2

k Alt level 3

k 1%=2,59

k 5%=1,82

3M




Annexe 10 - Calculs statistiques

RCC 14 h

Laboratories number (p) 10

A 1,643 1,799 1,721 0,11 -0,078 0,078 0,666 1,443 A 1,447 1,491 1,469 0,03 -0,022 0,022 -0,220 0,518 -0,252

B 1,653 1,633 1,643 0,01 0,010 -0,010 -0,022 0,183 B 1,544 1,491 1,518 0,04 0,026 -0,026 0,251 0,617 -0,126

C 1,447 1,477 1,462 0,02 -0,015 0,015 -1,619 0,277 C 1,602 1,398 1,500 0,14 0,102 -0,102 0,079 2,391 0,038

D 1,740 1,663 1,702 0,05 0,039 -0,039 0,491 0,718 D 1,505 1,462 1,484 0,03 0,021 -0,021 -0,079 0,501 -0,218

E 1,748 1,580 1,664 0,12 0,084 -0,084 0,160 1,559 E 1,568 1,591 1,580 0,02 -0,011 0,011 0,854 0,268 -0,084

F 2,591 1,568 2,080 0,72 0,511 -0,511 3,823 9,468 F 2,398 1,839 2,118 0,40 0,280 -0,280 6,099 6,549 0,039

G 1,462 1,591 1,527 0,09 -0,064 0,064 -1,050 1,191 G 1,491 1,447 1,469 0,03 0,022 -0,022 -0,220 0,518 -0,057

I 1,633 1,653 1,643 0,01 -0,010 0,010 -0,022 0,183 I 1,398 1,322 1,360 0,05 0,038 -0,038 -1,283 0,887 -0,283

J 1,643 1,613 1,628 0,02 0,015 -0,015 -0,156 0,284 J 1,580 1,531 1,556 0,03 0,024 -0,024 0,621 0,566 -0,072

L 1,653 1,643 1,648 0,01 0,005 -0,005 0,022 0,090 L 1,415 1,447 1,431 0,02 -0,016 0,016 -0,592 0,377 -0,217

m 1,645837 m 1,49189 Accuracy

D1 -0,1050

Cn(2p) 1,867 Cn(2p) 1,867 Cp 1,6101

Cn(p) 1,9490 Cn(p) 1,9490 Qn(D) 0,0921607

n=2*p n 20 n=2*p n 20 Qdiff 0,1483853

f 11 f 11 t -1,79

l 55 l 55

n=p n 10 n=p n 10

f 6 f 6

l 15 l 15

Qn(2p) 0,02893 Qn(2p) 0,02286

Qn(p) 0,05822 Qn(p) 0,052708

Qwithin 0,05402 Qwithin 0,04269

Qbetween 0,11347 Qbetween 0,10273

Sr(repaetability standard deviation) 0,0764 Sr 0,0604

RSDr(variation coefficient of repeatability) 4,64% RSDr 4,05%

r(repeatability limit)) 0,214 r 0,169

SL2(between laboratories standard deviation) 0,00996 SL2 0,00873

SR(reproductibility standard deviation) 0,1208 SR 0,1112

RSDR(variation coefficient of reproductibility) 0,073 RSDR 0,075

R(reproductibility limit)) 0,338 R(reproductibility limit)) 0,311

D

Level 1

siAlt

Level 1

RefLaboratoires k valuesDeviation Deviation h valuesk valuesh values MeanLaboratoires

Level 1Mean si

3M




RCC 14 h


A 2,716 2,519 2,617 0,14 0,099 -0,099 0,050 1,948 A 2,415 2,519 2,467 0,07 -0,052 0,052 -1,305 0,794 -0,15

B 2,716 2,653 2,685 0,04 0,031 -0,031 0,720 0,619 B 2,519 2,505 2,512 0,01 0,007 -0,007 -0,639 0,102 -0,17

C 2,447 2,342 2,395 0,07 0,052 -0,052 -2,162 1,033 C 2,556 2,613 2,585 0,04 -0,028 0,028 0,435 0,433 0,19

D 2,643 2,491 2,567 0,11 0,076 -0,076 -0,445 1,500 D 2,580 2,462 2,521 0,08 0,059 -0,059 -0,503 0,900 -0,05

E 2,491 2,519 2,505 0,02 -0,014 0,014 -1,067 0,268 E 2,531 2,623 2,577 0,06 -0,046 0,046 0,329 0,704 0,07

F 2,672 2,748 2,710 0,05 -0,038 0,038 0,974 0,750 F 2,415 2,653 2,534 0,17 -0,119 0,119 -0,311 1,827 -0,18

G 2,623 2,591 2,607 0,02 0,016 -0,016 -0,050 0,317 G 2,675 2,613 2,644 0,04 0,031 -0,031 1,310 0,476 0,04

I 2,690 2,732 2,711 0,03 -0,021 0,021 0,985 0,416 I 2,415 2,591 2,503 0,12 -0,088 0,088 -0,770 1,350 -0,21

J 2,613 2,690 2,651 0,05 -0,039 0,039 0,391 0,763 J 2,623 2,602 2,613 0,01 0,011 -0,011 0,850 0,162 -0,04

L 2,556 2,613 2,585 0,04 -0,028 0,028 -0,275 0,557 L 2,602 2,550 2,576 0,04 0,026 -0,026 0,311 0,397 -0,01

m 2,612208 m 2,55512 Accuracy

D1 -0,0426

Cn(28) 1,867 Cn(28) 1,867 Cp 1,6101

Cn(14) 1,6101 Cn(14) 1,6101 Qn(D) 0,104199

n=2*p n 20 n=2*p n 20 Qdiff 0,1677673

f 11 f 11 t -0,64

l 55 l 55

n=p n 10 n=p n 10

f 6 f 6

l 15 l 15

Qn(28) 0,027152 Qn(28) 0,034922659

Qn(14) 0,0624694 Qn(14) 0,0420512






SL2(between laboratories standard deviation)0,00755 SL2 0,00033


RSDR(variation coefficient of reproductibility)0,038 RSDR 0,037

R(reproductibility limit) 0,275 R(reproductibility limit)) 0,263

DRef Alt

Mean si Deviation h valuesDeviation h values k values k values

Level 2

LaboratoiresLevel 1

Mean si LaboratoiresLevel 1

3M




RCC 14 h


A 3,544 3,544 3,544 0,00 0,000 0,000 -1,192 0,000 A 3,580 3,580 3,580 0,00 0,000 0,000 -0,683 0,000 0,036

B 3,748 3,623 3,686 0,09 0,062 -0,062 -0,047 0,709 B 3,708 3,716 3,712 0,01 -0,004 0,004 0,933 0,070 0,026

C 3,602 3,792 3,697 0,13 -0,095 0,095 0,047 1,081 C 3,591 3,690 3,641 0,07 -0,050 0,050 0,520 0,820 -0,057

D 3,763 3,653 3,708 0,08 0,055 -0,055 0,136 0,626 D 3,602 3,724 3,663 0,09 -0,061 0,061 0,520 1,011 -0,045

E 3,699 3,826 3,763 0,09 -0,064 0,064 0,575 0,722 E 3,663 3,580 3,621 0,06 0,041 -0,041 0,520 0,687 -0,141

F 3,362 3,602 3,482 0,17 -0,120 0,120 -1,695 1,365 F 3,519 3,505 3,512 0,01 0,007 -0,007 0,520 0,111 0,030

G 3,653 3,613 3,633 0,03 0,020 -0,020 -0,473 0,230 G 3,580 3,681 3,631 0,07 -0,051 0,051 0,520 0,840 -0,002

I 3,580 3,146 3,363 0,31 0,217 -0,217 -2,657 2,463 I 3,544 3,380 3,462 0,12 0,082 -0,082 0,520 1,356 0,099

J 3,845 3,763 3,804 0,06 0,041 -0,041 0,912 0,464 J 3,813 3,681 3,747 0,09 0,066 -0,066 0,520 1,090 -0,057

L 3,740 3,708 3,724 0,02 0,016 -0,016 0,263 0,186 L 3,699 3,591 3,645 0,08 0,054 -0,054 0,520 0,893 -0,079

m 3,6915 m 3,6356 Accuracy

D1 -0,0238

Cn(28) 1,867 Cn(28) 1,867 n=p Cp 1,6101

Cn(14) 1,6101 Cn(14) 1,6101 Qn(D) 0,0547

n=2*p n 20 n=2*p n 20 Qdiff 0,0880709

f 11 f 11 t -0,68

l 55 l 55

n=p n 10 n=p n 10

f 6 f 6

l 15 l 15

Qn(28) 0,047156 Qn(28) 0,03236

Qn(14) 0,076804 Qn(14) 0,05073









R(reproductibility limit) 0,425 R(reproductibility limit) 0,284

DRef Alt Mean si Deviation h valuesDeviation h values k values k values

Level 3

Laboratoires

Level 1

Mean si Laboratoires

Level 1

3M




RCC 24 h


A 1,643 1,799 1,721 0,11 -0,078 0,078 1,801 1,632 A 1,531 1,623 1,577 0,06 -0,046 0,046 -0,117 0,862 -0,144

B 1,653 1,633 1,643 0,01 0,010 -0,010 -0,117 0,207 B 1,643 1,568 1,606 0,05 0,038 -0,038 0,390 0,706 -0,038

C 1,447 1,477 1,462 0,02 -0,015 0,015 -4,570 0,314 C 1,699 1,613 1,656 0,06 0,043 -0,043 1,282 0,809 0,194

D 1,740 1,663 1,702 0,05 0,039 -0,039 1,313 0,812 D 1,613 1,544 1,578 0,05 0,034 -0,034 -0,099 0,645 -0,123

E 1,748 1,580 1,664 0,12 0,084 -0,084 0,390 1,763 E 1,653 1,623 1,638 0,02 0,015 -0,015 0,967 0,281 -0,026

F 2,591 1,568 2,080 0,72 0,511 -0,511 10,604 10,709 F 1,415 1,857 1,636 0,31 -0,221 0,221 0,930 4,153 -0,443

G 1,462 1,591 1,527 0,09 -0,064 0,064 -2,983 1,347 G 1,623 1,531 1,577 0,06 0,046 -0,046 -0,117 0,862 0,051

I 1,633 1,653 1,643 0,01 -0,010 0,010 -0,117 0,207 I 1,643 1,568 1,606 0,05 0,038 -0,038 0,390 0,706 -0,038

J 1,643 1,613 1,628 0,02 0,015 -0,015 -0,491 0,321 J 1,663 1,505 1,584 0,11 0,079 -0,079 0,000 1,480 -0,044

K 1,633 1,663 1,648 0,02 -0,015 0,015 0,000 0,307 K 1,544 1,431 1,488 0,08 0,056 -0,056 -1,715 1,058 -0,160

L 1,653 1,643 1,648 0,01 0,005 -0,005 0,005 0,102 L 1,556 1,519 1,537 0,03 0,019 -0,019 -0,830 0,355 -0,111

m 1,648113 m 1,58395 Accuracy

D1 -0,0442

Cn(2p) 1,895 Cn(2p) 1,895 Cp 1,9710

Cn(p) 1,9710 Cn(p) 1,9710 Qn(D) 0,0734111

n=2*p n 22 n=2*p n 22 Qdiff 0,1446962

f 12 f 12 t -0,81

l 66 l 66

n=p n 11 n=p n 11

f 6 f 6

l 15 l 15

Qn(2p) 0,025206 Qn(2p) 0,02811

Qn(p) 0,020645 Qn(p) 0,02846






SL2(between laboratories standard deviation)-0,00062 SL2 0,00031




D

Level 1

siAlt

Level 1

Ref Laboratoires k valuesDeviation Deviation h valuesk valuesh values MeanLaboratoires

Level 1

Mean si

3M




RCC 24 h


A 2,716 2,519 2,617 0,14 0,099 -0,099 0,090 1,619 A 2,556 2,556 2,556 0,00 0,000 0,000 -0,770 0,000 -0,06

B 2,716 2,653 2,685 0,04 0,031 -0,031 1,029 0,515 B 2,531 2,505 2,518 0,02 0,013 -0,013 -1,528 0,191 -0,17

C 2,447 2,342 2,395 0,07 0,052 -0,052 -3,012 0,859 C 2,556 2,663 2,610 0,08 -0,053 0,053 0,292 0,773 0,21

D 2,643 2,491 2,567 0,11 0,076 -0,076 -0,606 1,247 D 2,613 2,477 2,545 0,10 0,068 -0,068 -0,996 0,985 -0,02

E 2,491 2,519 2,505 0,02 -0,014 0,014 -1,477 0,223 E 2,556 2,633 2,595 0,05 -0,039 0,039 0,000 0,560 0,09

F 2,672 2,748 2,710 0,05 -0,038 0,038 1,385 0,624 F 2,462 2,732 2,597 0,19 -0,135 0,135 0,050 1,960 -0,11

G 2,623 2,591 2,607 0,02 0,016 -0,016 -0,051 0,264 G 2,708 2,643 2,676 0,05 0,032 -0,032 1,609 0,465 0,07

I 2,690 2,732 2,711 0,03 -0,021 0,021 1,401 0,346 I 2,431 2,643 2,537 0,15 -0,106 0,106 -1,147 1,539 -0,17

J 2,613 2,690 2,651 0,05 -0,039 0,039 0,567 0,635 J 2,633 2,623 2,628 0,01 0,005 -0,005 0,668 0,074 -0,02

K 2,531 2,690 2,611 0,11 -0,079 0,079 0,000 1,301 K 2,568 2,708 2,638 0,10 -0,070 0,070 0,858 1,012 0,03

L 2,556 2,613 2,585 0,04 -0,028 0,028 -0,367 0,463 L 2,602 2,556 2,579 0,03 0,023 -0,023 -0,313 0,332 -0,01

m 2,610837 m 2,59489 Accuracy

D1 -0,0225

Cn(28) 1,895 Cn(28) 1,895 Cp 1,9710

Cn(14) 1,6514 Cn(14) 1,6514 Qn(D) 0,0611396

n=2*p n 22 n=2*p n 22 Qdiff 0,1205087

f 12 f 12 t -0,49

l 66 l 66

n=p n 11 n=p n 11

f 6 f 6

l 15 l 15

Qn(28) 0,032185 Qn(28) 0,03636023

Qn(14) 0,04343 Qn(14) 0,03034892






SL2(between laboratories standard deviation)0,00143 SL2 -0,00223





Level 2

Laboratoires

Level 1


Level 1

3M




RCC 24 h


A 3,544 3,544 3,544 0,00 0,000 0,000 -1,495 0,000 A 3,672 3,602 3,637 0,05 0,035 -0,035 -0,460 0,796 0,093

B 3,748 3,623 3,686 0,09 0,062 -0,062 -0,112 0,780 B 3,716 3,724 3,720 0,01 -0,004 0,004 1,280 0,094 0,034

C 3,602 3,792 3,697 0,13 -0,095 0,095 0,000 1,189 C 3,690 3,724 3,707 0,02 -0,017 0,017 1,010 0,387 0,010

D 3,763 3,653 3,708 0,08 0,055 -0,055 0,108 0,688 D 3,602 3,716 3,659 0,08 -0,057 0,057 0,000 1,294 -0,049

E 3,699 3,826 3,763 0,09 -0,064 0,064 0,637 0,794 E 3,690 3,613 3,651 0,05 0,039 -0,039 -0,158 0,879 -0,111

F 3,362 3,602 3,482 0,17 -0,120 0,120 -2,102 1,501 F 3,613 3,531 3,572 0,06 0,041 -0,041 -1,821 0,924 0,090

G 3,653 3,613 3,633 0,03 0,020 -0,020 -0,627 0,252 G 3,653 3,708 3,680 0,04 -0,027 0,027 0,448 0,617 0,047

I 3,580 3,146 3,363 0,31 0,217 -0,217 -3,263 2,708 I 3,653 3,531 3,592 0,09 0,061 -0,061 -1,397 1,383 0,229

J 3,845 3,763 3,804 0,06 0,041 -0,041 1,045 0,510 J 3,820 3,699 3,759 0,09 0,060 -0,060 2,100 1,370 -0,045

K 3,740 3,778 3,759 0,03 -0,019 0,019 0,606 0,236 K 3,653 3,681 3,667 0,02 -0,014 0,014 0,172 0,318 -0,092

L 3,740 3,708 3,724 0,02 0,016 -0,016 0,261 0,205 L 3,708 3,591 3,649 0,08 0,058 -0,058 -0,204 1,323 -0,075

m 3,6972 m 3,6590 Accuracy

D1 0,0100

Cn(28) 1,895 Cn(28) 1,895 n=p Cp 1,9710

Cn(14) 1,6514 Cn(14) 1,6514 Qn(D) 0,0550162

n=2*p n 22 n=2*p n 22 Qdiff 0,1084391

f 12 f 12 t 0,24

l 66 l 66

n=p n 11 n=p n 11

f 6 f 6

l 15 l 15

Qn(28) 0,042255 Qn(28) 0,02323

Qn(14) 0,062031 Qn(14) 0,0289











Level 3

Laboratoires

Level 1


Level 1

3M




RCC 24 h Gaz


A 1,875 1,362 1,618 0,36 0,257 -0,257 -0,664 0,697 A 1,000 1,491 1,246 0,35 -0,246 0,246 -4,394 3,462 -0,373

B 1,146 1,968 1,557 0,58 -0,411 0,411 -0,963 1,117 B 1,643 1,568 1,606 0,05 0,038 -0,038 0,284 0,530 0,049

C 1,968 1,633 1,801 0,24 0,168 -0,168 0,228 0,455 C 1,681 1,708 1,694 0,02 -0,013 0,013 1,435 0,185 -0,107

D 1,380 1,580 1,480 0,14 -0,100 0,100 -1,340 0,271 D 1,613 1,544 1,578 0,05 0,034 -0,034 -0,072 0,484 0,098

E 1,633 1,968 1,801 0,24 -0,168 0,168 0,228 0,455 E 1,653 1,623 1,638 0,02 0,015 -0,015 0,705 0,211 -0,163

F 2,968 1,633 2,301 0,94 0,668 -0,668 2,672 1,813 F 1,415 1,857 1,636 0,31 -0,221 0,221 0,678 3,117 -0,665

G 1,875 1,633 1,754 0,17 0,121 -0,121 0,000 0,328 G 1,602 1,531 1,567 0,05 0,035 -0,035 -0,223 0,497 -0,187

I 2,380 1,322 1,851 0,75 0,529 -0,529 0,474 1,437 I 1,643 1,568 1,606 0,05 0,038 -0,038 0,284 0,530 -0,245

J 1,380 1,968 1,674 0,42 -0,294 0,294 -0,391 0,799 J 1,663 1,505 1,584 0,11 0,079 -0,079 0,000 1,110 -0,090

K 1,633 2,176 1,905 0,38 -0,271 0,271 0,736 0,737 K 1,544 1,431 1,488 0,08 0,056 -0,056 -1,250 0,794 -0,417

L 1,462 1,633 1,548 0,12 -0,086 0,086 -1,008 0,232 L 1,556 1,519 1,537 0,03 0,019 -0,019 -0,605 0,266 -0,011

m 1,754265 m 1,58395 Accuracy

D1 -0,1627

Cn(2p) 1,895 Cn(2p) 1,895 n=p Cp 1,9710

Cn(p) 1,9710 Cn(p) 1,9710 Qn(D) 0,1273256

n=2*p n 22 n=2*p n 22 Qdiff 0,250964

f 12 f 12 t -1,72

l 66 l 66

n=p n 11 n=p n 11

f 6 f 6

l 15 l 15

Qn(2p) 0,19435 Qn(2p) 0,03746

Qn(p) 0,103804 Qn(p) 0,03906










h valuesk valuesh values MeanLaboratoires

Level 1

Mean si D

Level 1

siAlt

Level 1

Ref Laboratoires k valuesDeviation Deviation

3M




RCC 24 h Gaz


A 2,968 2,633 2,801 0,24 0,168 -0,168 0,739 0,528 A 2,556 2,462 2,509 0,07 0,047 -0,047 -1,691 0,659 -0,29

B 2,633 2,968 2,801 0,24 -0,168 0,168 0,739 0,528 B 2,531 2,505 2,518 0,02 0,013 -0,013 -1,514 0,185 -0,28

C 2,968 2,380 2,674 0,42 0,294 -0,294 0,000 0,927 C 2,556 2,663 2,610 0,08 -0,053 0,053 0,289 0,747 -0,06

D 2,968 2,362 2,665 0,43 0,303 -0,303 -0,054 0,956 D 2,613 2,477 2,545 0,10 0,068 -0,068 -0,987 0,952 -0,12

E 3,176 2,633 2,905 0,38 0,271 -0,271 1,344 0,855 E 2,556 2,633 2,595 0,05 -0,039 0,039 0,000 0,541 -0,31

F 2,362 2,580 2,471 0,15 -0,109 0,109 -1,188 0,344 F 2,462 2,732 2,597 0,19 -0,135 0,135 0,050 1,894 0,13

G 2,633 2,968 2,801 0,24 -0,168 0,168 0,739 0,528 G 2,708 2,643 2,676 0,05 0,032 -0,032 1,594 0,450 -0,13

I 1,301 2,380 1,841 0,76 -0,540 0,540 -4,864 1,700 I 2,431 2,643 2,537 0,15 -0,106 0,106 -1,136 1,488 0,70

J 2,380 2,380 2,380 0,00 0,000 0,000 -1,716 0,000 J 2,633 2,623 2,628 0,01 0,005 -0,005 0,662 0,072 0,25

K 2,968 2,633 2,801 0,24 0,168 -0,168 0,739 0,528 K 2,568 2,708 2,638 0,10 -0,070 0,070 0,850 0,978 -0,16

L 2,968 2,176 2,572 0,56 0,396 -0,396 -0,595 1,248 L 2,580 2,556 2,568 0,02 0,012 -0,012 -0,531 0,165 0,00

m 2,674347 m 2,59489 Accuracy

D1 -0,1202

Cn(2p) 1,895 Cn(2p) 1,895 n=p Cp 1,9710

Cn(p) 1,6514 Cn(p) 1,6514 Qn(D) 0,1285357

n=2*p n 22 n=2*p n 22 Qdiff 0,253349

f 12 f 12 t -1,26

l 66 l 66

n=p n 11 n=p n 11

f 6 f 6

l 15 l 15

Qn(28) 0,167507 Qn(28) 0,037625476

Qn(14) 0,103804 Qn(14) 0,030634828






SL2(between laboratories standard deviation)-0,07134 SL2 -0,00252



R(reproductibility limit)) 0,275 R(reproductibility limit)) 0,245

Level 2

Laboratoires

Level 1


Level 1


3M




RCC 24 h Gaz


A 3,380 4,041 3,711 0,47 -0,331 0,331 0,000 0,952 A 3,663 3,556 3,610 0,08 0,053 -0,053 -0,810 1,259 -0,101

B 3,663 4,041 3,852 0,27 -0,189 0,189 0,640 0,545 B 3,716 3,724 3,720 0,01 -0,004 0,004 1,000 0,098 -0,132

C 4,041 3,663 3,852 0,27 0,189 -0,189 0,640 0,545 C 3,681 3,724 3,703 0,03 -0,022 0,022 0,716 0,509 -0,149

D 3,663 3,380 3,521 0,20 0,141 -0,141 -0,858 0,407 D 3,602 3,716 3,659 0,08 -0,057 0,057 0,000 1,348 0,138

E 3,380 3,380 3,380 0,00 0,000 0,000 -1,498 0,000 E 3,690 3,613 3,651 0,05 0,039 -0,039 -0,123 0,916 0,271

F 3,380 3,380 3,380 0,00 0,000 0,000 -1,498 0,000 F 3,613 3,531 3,572 0,06 0,041 -0,041 -1,422 0,962 0,192

G 4,041 3,041 3,541 0,71 0,500 -0,500 -0,768 1,440 G 3,653 3,708 3,680 0,04 -0,027 0,027 0,350 0,643 0,139

J 4,041 3,380 3,711 0,47 0,331 -0,331 0,000 0,952 J 3,820 3,699 3,759 0,09 0,060 -0,060 1,640 1,426 0,048

L 3,663 4,041 3,852 0,27 -0,189 0,189 0,640 0,545 L 3,708 3,591 3,649 0,08 0,058 -0,058 -0,159 1,378 -0,203

m 3,7108 m 3,6590 Accuracy

D1 0,0485

Cn(2p) 1,835 Cn(2p) 1,835 n=p Cp 1,9228

Cn(p) 1,5623 Cn(p) 1,5623 Qn(D) 0,0890921

n=2*p n 18 n=2*p n 18 Qdiff 0,1713062

f 10 f 10 t 0,68

l 45 l 45

n=p n 9 n=p n 9

f 5 f 5

l 10 l 10

Qn(28) 0,189317 Qn(28) 0,02304

Qn(14) 0,141273 Qn(14) 0,03912










Level 3

Laboratoires

Level 1


Level 1


rapport de synthèse - nf-validation.afnor.org · il consiste en un milieu pour les coliformes...

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