raportul ŞtiinŢific Şi tehnic · modelele finale - testarea modelelor experimentale o partenerul...

20
ROMÂNIA MINISTERUL APĂRĂRII NAŢIONALE CENTRUL DE CERCETARE ŞTIINŢIFICĂ PENTRU APĂRARE CBRN ŞI ECOLOGIE APROB Şeful Centrului de Cercetare Ştiinţifică pentru Apărare CBRN şi Ecologie Col.dr.ing. Gabriel EPURE RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC Proiect: „Structuri compozite modulare pentru protecţia împotriva efectelor complexe ale dispozitivelor explozive improvizate” (IED-PROTECT) Contract: 283/2014 Etapa III: Realizarea și testarea modelelor experimentale de structuri compozite modulare pentru protecţie la efectele DEI Bucureşti - 2016 –

Upload: others

Post on 31-Jan-2020

45 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

ROMÂNIAMINISTERUL APĂRĂRII NAŢIONALE

CENTRUL DE CERCETARE ŞTIINŢIFICĂ PENTRU APĂRARECBRN ŞI ECOLOGIE

APROBŞeful Centrului de Cercetare Ştiinţificăpentru Apărare CBRN şi EcologieCol.dr.ing.

Gabriel EPURE

RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC

Proiect: „Structuri compozite modulare pentru protecţiaîmpotriva efectelor complexe ale dispozitivelor exploziveimprovizate” (IED-PROTECT)Contract: 283/2014Etapa III: Realizarea și testarea modelelor experimentale destructuri compozite modulare pentru protecţie la efecteleDEI

Bucureşti- 2016 –

Page 2: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

1.Rezumatul etapei

În cadrul etapei a III-a a proiectului „Structuri compozite modularepentru protectia împotriva efectelor complexe ale dispozitivelorexplozive improvizate - IED-PROTECT”, cu titlul „Realizarea și testareamodelelor experimentale de structuri compozite modulare pentruprotecţie la efectele DEI”, obiectivul principal al consorţiului a fostobținerea modelelor experimentale de structuri compozite de protecție,precum și caracterizarea lor din punct de vedere al structurii, alcomportamentului în regim dinamic și al comportamentului în condiții realela efectele exploziei.Activitatea de cercetare a fost distribuită membrilor consorţiului, fiecăruiadupă specificul şi experienţa anterioară în derularea activităţilor decercetare.Au fost identificate 3 activităţi principale, distribuite celor 5 parteneri aiconsorţiului astfel:

- Realizarea modelelor experimentale de structuri compozite modulare:o Partenerul 4, EUROPLASTIC, a realizat partea polimerică a

structurilor, respectiv spuma poliuretanică și poliureeao Partenerul 3,STIMPEX a integrat partea polimerică și a realizat

modelele finale- Testarea modelelor experimentale

o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică,microstructurala, microcompozitionala şi mecanică a panourilorcompozite stratificate

o Partenerul 2, ATM a realizat caracterizarea comportamentului înregim dinamic a spumelor poliuretanice produse pentrumodelele experimentale

o CO-CCSACBRNE, a efectuat testarea în condiții reale, acomportamentului la efectele exploziilor a structurilor modulare

- Diseminarea pe scară largă prin comunicarea şi publicarea naţionalăsau internaţională a rezultatelor a fost realizată de parteneriiuniversitari și de CO și s-a concretizat în trimiterea spre publicare aunui articol într-o revistă ISI (Revista română de materiale) șiparticiparea la 5 conferințe internationale.

Page 3: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

2. Descrierea ştiinţifică şi tehnică a rezultatelor2.1. Obiectivele etapei

Scopul acestei etape de cercetare constă realizarea modelelorexperimentale de structuri compozite modulare de protecţie la efectele DEI,care să asigure o atenuare semnificativă a efectelor exploziilor ( unda de şoc,fragmente/schije, incendiu local).

Pentru realizarea acestui scop este necesară îndeplinirea următoarelorobiective:- Realizarea componentelor polimerice și a amestecului polimer-ceramică- Realizarea modelelor experimentale ale panourilor compozite multistrat- Caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala şi mecanicăa panourilor compozite stratificate

- Caracterizarea in regim dinamic a structurilor polimerice din compozițiapanourilor- Testarea din punct de vedere al protecției la efectele DEI a modelelor depanouri compozite multistrat

2.2. Caracterizarea termofizică, microstructurala șimicrocompozitionala a panourilor compozite stratificate

In cadrul etapei a 3-a a proiectului IED-Protect, partenerul UPB-CSSNT aefectuat caracterizrarea complexa termofizică, microstructurala,microcompozitionala şi mecanică a probele experimentale furnizate decoordonatorul de proiect pe mostre decupate din panourile modulare de tipsandwich pe baza de straturi de tesatura din fibre poliaramidice (kevlar)liate poliuree (cu adaos de pulbere ceramica refractara ultrafina).

2.2.1. Analize termice complexeIntr-o primă etapă s-a investigat descompunerea termică a poliureeiutilizate in obtinerea materialului compozit laminat pe baza de ţesătură dekevlar, cat apoi să se analizeze si acesta din urmă. Studiul descompuneriitermice a poliureei este esențială pentru a aborda problema inflamabilităţiiacestea, cat şi pentru proiectarea unor materiale polimerice cu o stabilitatetermică îmbunătățită. Prin urmare, este esențială analiza procesul dedescompunere în așa fel încât diferitele aspecte implicate să fie luate înconsiderare într-un mod sistematic. Acest lucru s-a realizat prin analizătermică complexă prin măsurarea pierderii de masă în funcție detemperatură –TG si diferentiala acesteia DTG, combinată cu analizatermodiferenţială ATD.

Analizele TG /ATD au fost efectuate pe un echipament Mettler Toledo851e, in domeniul 25 – 700oC, in aer cu o viteza de incalzire de 10 oC/min.Probele au fost analizate in creuzete de alumina. In Fig. 1 sunt prezentatecurbele TG, ATD si DTG pentru componenta de tip poliuree a compozituluistratificat experimental. Pe curba TG se remarca o pierdere de masa peste90% pana la temperatura de 408 - 410 oC. Pe curba derivata a pierderii demasa DTG se remarca o degradare in mai multe etape la 320 oC, 360 oC sicea mai accentuata la 408 - 410 oC. Primele doua pierderi de masă poatepoate fi atribuita degradarii segmentelor rigide –dure datorita stabilitatii

Page 4: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

termice scazute a gruparilor de tip urea. Cea de a treia pierdere de masă sepoate datora descompunerii segmentelor flexibile moi in jur de 408 - 410 oC.Analizele termice vin sa confirme ca segmentele mai rigide sunt mai putintermostabile, si ca degradrea lor depinde de tipul de isocianat. Procesuldescompunerii poliureei se termină cu formarea

unui reziduu de cenusa (9,92.% greutate) si cu eliminarea tuturorvolatilelor. In Fig. 2 sunt prezentate curbele TG, ATD si DTG pentrucomponenta de tip tesatura de kevlar a compozitului stratificat experimental.Pe curba TG se remarca o pierdere de masa peste 89,68% pana latemperatura de 615 oC, ceea ce indica o termorezistenta mai buna apolimerului aramidic (kevlar). Procesul descompunerii kevlarului se terminăcu formarea unui reziduu de cenusa (10,29 % greutate) si cu eliminareatuturor volatilelor.

Fig. 1 Curbele TG, ATD si DTG pentru componenta de tip poliuree acompozitului stratificat experimental.

Fig. 2 Curbele TG, ATD si DTG pentru componenta de tip tesatura de kevlara compozitului stratificat experimental.

termice scazute a gruparilor de tip urea. Cea de a treia pierdere de masă sepoate datora descompunerii segmentelor flexibile moi in jur de 408 - 410 oC.Analizele termice vin sa confirme ca segmentele mai rigide sunt mai putintermostabile, si ca degradrea lor depinde de tipul de isocianat. Procesuldescompunerii poliureei se termină cu formarea

unui reziduu de cenusa (9,92.% greutate) si cu eliminarea tuturorvolatilelor. In Fig. 2 sunt prezentate curbele TG, ATD si DTG pentrucomponenta de tip tesatura de kevlar a compozitului stratificat experimental.Pe curba TG se remarca o pierdere de masa peste 89,68% pana latemperatura de 615 oC, ceea ce indica o termorezistenta mai buna apolimerului aramidic (kevlar). Procesul descompunerii kevlarului se terminăcu formarea unui reziduu de cenusa (10,29 % greutate) si cu eliminareatuturor volatilelor.

Fig. 1 Curbele TG, ATD si DTG pentru componenta de tip poliuree acompozitului stratificat experimental.

Fig. 2 Curbele TG, ATD si DTG pentru componenta de tip tesatura de kevlara compozitului stratificat experimental.

termice scazute a gruparilor de tip urea. Cea de a treia pierdere de masă sepoate datora descompunerii segmentelor flexibile moi in jur de 408 - 410 oC.Analizele termice vin sa confirme ca segmentele mai rigide sunt mai putintermostabile, si ca degradrea lor depinde de tipul de isocianat. Procesuldescompunerii poliureei se termină cu formarea

unui reziduu de cenusa (9,92.% greutate) si cu eliminarea tuturorvolatilelor. In Fig. 2 sunt prezentate curbele TG, ATD si DTG pentrucomponenta de tip tesatura de kevlar a compozitului stratificat experimental.Pe curba TG se remarca o pierdere de masa peste 89,68% pana latemperatura de 615 oC, ceea ce indica o termorezistenta mai buna apolimerului aramidic (kevlar). Procesul descompunerii kevlarului se terminăcu formarea unui reziduu de cenusa (10,29 % greutate) si cu eliminareatuturor volatilelor.

Fig. 1 Curbele TG, ATD si DTG pentru componenta de tip poliuree acompozitului stratificat experimental.

Fig. 2 Curbele TG, ATD si DTG pentru componenta de tip tesatura de kevlara compozitului stratificat experimental.

Page 5: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

2.2.2 Caracterizarea microstructurala SEM, EDAX a probelor compozitestratificateSuprafeţele probelor compozite au fost examinate de către partenerul 1 laproiect UPB-CSSNT, cu ajutorul unui microscop electronic de baleiaj pentruimagistica de înalta rezolutie Quanta Inspect F, echipat cu un sistem deanaliza dispersiv in energie (EDXS). Imaginile obţinute in electroni secundaripun în evidenţă morfologia suprafeţelor de rupere, imagini color privindcompoziţia elementara si microanaliza calitativa si cantitativa a probelorstudiate. Rezultatele obţinute sunt prezentate pentru fiecare proba inimaginile de mai jos.Aspectul caracteristic al suprafetei de rupere a panoului modular studiataeste prezentat in imaginile din Fig. 3 – Fig. 14 cu detalii pentru fiecarecomponenta in parte: poliaramidica (PA) si poliuree (PU) la ordine demarire diferite.Imaginea din Fig.3 evidentiaza structura compozitului polimeric stratificatconstituit din starturi de tesatura poliaramidica (kevlar) si straturi depoliuree pentru liere.Proba prezinta o structura cu aspect fibros in zona poliaramidica (PA) sio structura poroasa in zona de poliuree cu pori avand forme diferite,dar predominând cele sferice. Aspectul probei este cvasi-eterogena din punctde vedere al formei si dimensiunilor, fiind constituita din straturi alternantede tesatura de kevlar de ~ 2 mm, respectiv straturi de poliuree de 1,3 - 1,5mm (Fig. 3 – Fig. 5).

Fig. 3 Aspectul suprafetei compozituluistratificat din tesatura poliaramidica (PA)si poliuree (PU). (Marire x 35)

Fig. 4 Aspectul suprafeteicompozituluistratificat din tesaturapoliaramidica (PA) si poliuree (PU)(Marire x62)

Pe masura cresterii dimensiunilor suprafetei investigate incep sa apara

informatii suplimentare privind densitatea de pori, asa cum este prezentat in

imaginea din Fig. 5. In aceaste imagini in zona de tip poliuree porii au o

PA

PU

PA

PU

Page 6: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

densitate mai mare, fapt ce arata ca specific materialului porozitatea cu

diametrele porilor fiind cuprinse intre 0,5 si 5 μm. Caracterul eterogen al

probei este mai bine reprezentat de aspectul prezentat in imaginea din Fig.7,

imaginea din Fig.8 este relevanta privind densitatea de pori, formele lor,

localizarea si dimensiunile lor.

Fig. 5 Aspectul suprafetei compozituluistratificat din tesatura poliaramidica (PA)si poliuree (PU). (Marire x 100)

Fig. 6 Aspectul suprafeteicompozitului stratificat din tesaturapoliaramidica (PA) si poliuree (PU)(Marire x200)

Fig.7 Aspectul suprafetei compozituluistratificat din tesatura poliaramidica (PA)si poliuree (PU). (Marire x100)

Fig. 8 Aspectul suprafeteicompozitului stratificat din tesaturapoliaramidica (PA) si poliuree (PU)

PU

PA

PA

PA

PU

PA

PAPA

PA

PU PU

Page 7: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Fig.9 Aspectul suprafetei compozitului

stratificat – detaliu in stratul poliaramidic

fibros

(Marire x100)

Fig. 10 Aspectul suprafetei compozitului

stratificat – detaliu in stratul poliaramidic

fibros

(Marire x200)

Fig.11 Aspectul suprafetei compozitului

stratificat – detaliu in stratul poliaramidic

fibros

(Marire x2000)

Fig. 12 Aspectul suprafetei compozitului

stratificat – detaliu in stratul poliaramidic

fibros

(Marire x400)

Page 8: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Fig.13Aspectul suprafetei compozitului

stratificat – detaliu in stratul de poliuree

(Marire x500)

Fig.14 Aspectul suprafetei compozitului

stratificat – detaliu in stratul de poliuree

(Marire x1000)

Imaginile din Fig 15 si Fig 16 releva prezenta unor segregari de faze deordin naometric ce variaza intre 72 nm si 135,5 nm, deci materialulpolimeric de tip poliuree poate fi incadrat in clasa nanocompozitelorpolimerice.

Fig.15-16 Aspectul suprafetei compozitului stratificat – detaliu in stratul depoliuree

(Marire x20000)

Page 9: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

2.2.3. Analize EDAX a probelor compozite in stratul de poliureeDistribuţiile elementelor componente pentru aspectul arătat în

imaginea din Fig.17 – pentru 2 zone alese, respectiv un detaliu in Fig. 18(zona 3) sunt prezentate în imaginea de ansamblu din Fig. 19- Fig20,respectiv detalii ale distribuţiei principalelor elemente componente alepoliaramidei (C, N; O) exceptând H care nu poate fi analizat cu aceastatehnica

Fig. 17. Suprafaţa analizata in stratulde poliuree x 50000

zona 1 si zona 2a fost supusa analizelor EDAX

cantitative si calitative

Fig. 18. Suprafaţa analizata instratul de poliuree x 8000

zona 3a fost supusa analizelor EDAX

cantitative si calitative

Fig. 56. Suprafaţa analizata instratul

de poliuree x 8000

Fig.57. Distribuţia elementelor

Fig. 19 Suprafaţa analizata in stratulde poliuree x 8000

Fig.20. Distribuţia elementelor

Page 10: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere in startul depoliuree este redata in Fig. 21 - Fig. pentru trei zone considerate.Microanaliza chimica calitativa din aceste figuri reprezintă intensitatilerelative ale radiaţiilor caracteristice ale elementelor ce intra in compoziţiaprobei.

In primele doua zone este confirmata prezenta principalelorelemente: C, N, O din compoziţia polimerului poliuree. Este identificabil siAu folosit ca material de acoperire la pregătirea probelor pentru analizaEDAX. De asemenea trebuie notata prezenta Ti provenit din dioxidul de titanadăugat la componenta polimerică de tip poliuree. Acest adaos de TiO2 poateoferi protecţie fizica atât împotriva radiaţiilor UVA scurte cat si UVB, si esteun material înalt refractar cu punct de topire la 1843oC.

Fig.21 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 1

In zona 3 este confirmata prezenta principalelor elemente: C, N, O dincompoziţia polimerului poliuree. Este identificabil si Au folosit ca material deacoperire la pregătirea probelor pentru analiza EDAX. De asemenea estedecelabila prezenta elementelor, Na, K, Si, Al si Ti ca si componenţi minori.

Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere in startul depoliuree este redata in Fig. 21 - Fig. pentru trei zone considerate.Microanaliza chimica calitativa din aceste figuri reprezintă intensitatilerelative ale radiaţiilor caracteristice ale elementelor ce intra in compoziţiaprobei.

In primele doua zone este confirmata prezenta principalelorelemente: C, N, O din compoziţia polimerului poliuree. Este identificabil siAu folosit ca material de acoperire la pregătirea probelor pentru analizaEDAX. De asemenea trebuie notata prezenta Ti provenit din dioxidul de titanadăugat la componenta polimerică de tip poliuree. Acest adaos de TiO2 poateoferi protecţie fizica atât împotriva radiaţiilor UVA scurte cat si UVB, si esteun material înalt refractar cu punct de topire la 1843oC.

Fig.21 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 1

In zona 3 este confirmata prezenta principalelor elemente: C, N, O dincompoziţia polimerului poliuree. Este identificabil si Au folosit ca material deacoperire la pregătirea probelor pentru analiza EDAX. De asemenea estedecelabila prezenta elementelor, Na, K, Si, Al si Ti ca si componenţi minori.

Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere in startul depoliuree este redata in Fig. 21 - Fig. pentru trei zone considerate.Microanaliza chimica calitativa din aceste figuri reprezintă intensitatilerelative ale radiaţiilor caracteristice ale elementelor ce intra in compoziţiaprobei.

In primele doua zone este confirmata prezenta principalelorelemente: C, N, O din compoziţia polimerului poliuree. Este identificabil siAu folosit ca material de acoperire la pregătirea probelor pentru analizaEDAX. De asemenea trebuie notata prezenta Ti provenit din dioxidul de titanadăugat la componenta polimerică de tip poliuree. Acest adaos de TiO2 poateoferi protecţie fizica atât împotriva radiaţiilor UVA scurte cat si UVB, si esteun material înalt refractar cu punct de topire la 1843oC.

Fig.21 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 1

In zona 3 este confirmata prezenta principalelor elemente: C, N, O dincompoziţia polimerului poliuree. Este identificabil si Au folosit ca material deacoperire la pregătirea probelor pentru analiza EDAX. De asemenea estedecelabila prezenta elementelor, Na, K, Si, Al si Ti ca si componenţi minori.

Page 11: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Fig.22 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 2

Fig.23 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 3

Microanaliza chimica cantitativa este prezentata in Tabelele 1 – 3; valorilefiind exprimate in procente de greutate si respectiv atomice.

Fig.22 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 2

Fig.23 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 3

Microanaliza chimica cantitativa este prezentata in Tabelele 1 – 3; valorilefiind exprimate in procente de greutate si respectiv atomice.

Fig.22 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 2

Fig.23 Microanaliza chimica calitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 3

Microanaliza chimica cantitativa este prezentata in Tabelele 1 – 3; valorilefiind exprimate in procente de greutate si respectiv atomice.

Page 12: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Tabelul 1 - Microanaliza chimica cantitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 1

ElementWeight%

Atomic%

Error%

NetInt.

KRatio Z R A F

C K 93.88 98.23 5.13 54.75 0.7905 1.0103 0.9922 0.8334 1Al K 0.37 0.17 74.85 1.32 0.0023 0.8737 1.0481 0.6921 1.0079Si K 0.43 0.19 68.97 1.93 0.0033 0.8942 1.0542 0.837 1.0118K K 0.23 0.07 68.9 1 0.0022 0.8349 1.0807 1.0841 1.0929Ti K 5.09 1.33 12.81 16.75 0.0447 0.7739 1.0939 1.079 1.0528

Tabelul 2 - Microanaliza chimica cantitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 2

ElementWeight%

Atomic%

Error%

NetInt.

KRatio Z R A F

C K 77.8 83.31 5.78 87.54 0.5991 1.0118 0.9924 0.761 1N K 3.93 3.61 99.99 0.45 0.0026 0.9914 1.0024 0.0661 1O K 15.26 12.27 24.31 5.89 0.0133 0.9737 1.0115 0.0896 1Ti K 3.01 0.81 13.15 21.25 0.0269 0.7746 1.094 1.0777 1.0702

Tabelul 3 - Microanaliza chimica cantitativa pe suprafaţa de rupere a compozituluiin stratul de poliuree - zona 3

ElementWeight%

Atomic%

Error%

NetInt.

KRatio Z R A F

C K 65.06 73.61 7.09 86.6 0.4264 1.0222 0.9855 0.6413 1N K 5.01 4.86 66.42 0.95 0.0039 1.002 0.9958 0.0775 1O K 22.9 19.46 17.85 13.09 0.0213 0.9843 1.0051 0.0945 1Al K 0.13 0.06 83.01 1.07 0.0006 0.885 1.0429 0.5681 1.0069Si K 0.27 0.13 70.08 3.14 0.0018 0.9059 1.0492 0.7269 1.0107Ti K 6.63 1.88 7.32 63.92 0.0582 0.7842 1.0901 1.0695 1.0457

Microanalizele arata prezenta Ti in stratul de poliuree in cantităţi cevariază intre 3- 6,6 % gravimetrice, ceea ce indica o relativ buna omogenitatea materialului de tip poliuree.

In urma caracterizarii complexe a modelului experimental prin testetermofizice, microstructurale şi microcompozitionale a probelorexperimentale decupate din panourile modulare de tip sandwich pe baza destraturi de tesatura din fibre poliaramidice (kevlar) liate poliuree (cu adaosde pulbere ceramica refractara ultrafina) se poate conchide ca, acestemateriale prezinta proprietati adecvate pentru testarea lor in continuare invederea demonstrarii functionalitatii lor si a validarii utilitatii lor in obtinereunor structuri compozite modulare pentru protectia împotriva efectelorcomplexe ale dispozitivelor explozive improvizate.

Page 13: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

2.3. Caracterizarea în regim dinamic a spumelor poliuretanice dincomponența structurilor compozite multistrat

Testele efectuate în Academia Tehnică Militară au fost dedicatecaracterizării comportamentului în regim dinamic a spumelor poliuretaniceproduse pentru modelele experimentale.

În vederea testării în regim dinamic a modelelor experimentale astructurilor de protecție la explozie care încorporează spume poluretanice, pedurata etapei nr. 3 a fost conceput un plan de testare care cuprinde testedinamice.

Pentru aceasta a fost adaptată o procedură de lucru existentă:- PROCEDURĂ pentru Efectuarea Testelor de compresiune dinamică

a spumelor poliuretanice Cod: PO- LTEDIN – 03Procedura PO- LTEDIN – 03 stabilește metodologia de utilizare

sistemului de propulsie pneumatică a Sistemului Bare Hopkinson dinAcademia Tehnică Militară pentru determinarea comportamentului spumelorpoliuretanice la solicitări dinamice în compresiune uniaxială, pentru diferiteviteze de impact. Procedura a fost adaptată, în sensul că, modul de achizițiea datelor s-a modificat întrucât au fost înlocuite traductorul de forță și lanțulde măsură. Noul traductor de forță este model 200B05, produs de PCB.Pentru Completarea lanțului de măsură s-a folosit un condiționer de semnalPCB și o placă de achiziție PICOSCOPE.

Concepția testului a prevazut impactarea epruvetei pe toata suprafatasa cu un proiectil accelerat de dispozitivul gazodinamic. Proiectilul a fostrealizat din aluminiu, cu cap din oțel, avand o greutate de 1200 de grame.

În vederea adaptării Sistemului de Bare Hopkinson la testul dinamicconceput, s-a adaptat un sistem de țintă existent pentru a putea montatraductorul de forță 200B05 în dreptul țevii. Traductorul funcționează fărăprestrângere, având o suprafață de apăsare care preia efortul. Traductorul afost montat pe un suport rigid din oțel, fiind acoperit cu un pahar ce sedeplasează liber și apăsă traductorul. Posibila mișcare de revenire apaharului a fost limitată cu un sistem de prindere Probele testate au fostatașate de pahar cu bandă adezivă.

Figura 24 Schița testului

Cu ajutorul camerei de filmare ultrarapidă PHOTRON s-au fimattestele la o viteza de filmare de 25000 de cadre pe secundă.

Page 14: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Figura 25 Dispunerea camerei PHOTRON

Figura 26 Captura realizata cu Camera PHOTRON pe durata testelor

Traductorul PCB 200B05 a înregistrat datele privind evoluția forței întimp. Forma tipică pentru curba forței în timp este redată în figura de maijos.

Page 15: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Figura 27 Curba forță vs. timp (kN/ms)

Programul de teste a inclus trei tipuri de spumă poliuretanică produsăde EUROPLASTIC. Cele trei tipuri au fost identificate cu literele A, B și C.Din plăcile puse la dispoziție de producător, au fost carotate mai multemostre de diferite grosimi. În tabelul următor sunt trecute dimensiunile,masa și densitatea calculată pentru fiecare tip de epruvetă în parte.

Tabelul 4 Dimensiunile și masa epruvetelor

Diametru(mm)

Diametrugaură(mm)

Înălțime(mm)

Masa(g)

Volum ( ) Densitate(g. )

A1 45.77 7.05 23.1 2.0834 37.1052709 0.05614836A21 46.2 6.9 18.95 2.05975 31.0589069 0.06631753A22 46 7.5 19.9 2.14180 32.192705 0.0665306A23 46.4 7 17.7 1.80526 29.2482999 0.06172188A3 50 6.5 13 1.33908 25.0940604 0.05336243A31 50 7.2 15.2 1.57817 29.2262616 0.05399835C11 46 6.4 25 2.42469 40.7433151 0.05951136C12 46.1 6.7 23.8 2.30735 38.8863323 0.05933576C2 46.7 7.5 19.8 2.00252 33.0400294 0.0606089C3 50.1 7.1 21.6 2.30555 41.726131 0.05525434C31 50.2 7.2 19.4 2.13602 37.6072831 0.05679804B11 49.8 8.8 11.7 1.10177 22.0778722 0.04990381B12 49.8 7.9 9.5 0.93086 18.0386205 0.05160372B13 49.8 7.3 10.8 1.06820 20.5844219 0.05189361B21 46.8 7.1 15.7 1.74731 26.3857113 0.06622183B22 46.5 6.4 16.5 1.68274 27.489945 0.06121293B31 46.4 8 19.8 1.78321 32.4851739 0.05489304B32 46.7 7 19 1.61548 31.8132673 0.05078007B33 46.8 7.22 18 1.99766 30.2268406 0.06608894

Rezultatele privind densitatea epruvetelor, calculată pe bazămăsurătorilor efectuate asupra eșantioanelor au indicat o împrăștiere

Page 16: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

importantă, fapt ce indică o posibilă dependență a densității spumei față dezona din care a fost prelevat eșantionul. Grosimea inițială a straturilor despumă a fost de 100 de mm.

Au fost executate 17 teste dinamice. O serie de date privind testelesunt trecute în tabelul de mai jos.

Tabelul 5 Informații privind testele efectuate

Tipul deeșantion

testat

Diametrulmăsuratdupă test

(mm)

Numelefișierului cu

datelemăsurate de

traductor

Înălțimeamăsuratădupă test

(mm)

Maximulforței(kN)

Presiuneadin

instalația depropulsie

(bar)C3 53.5 Number2_C3 9.2 10 1

C11 48.7 Number3_C11 9.1 14 1.25

C31 53.7 Number4_C31 8 13 1

C3 53.7 Number5_C3 8.6 19.75 1

C2 49 Number6_C2 7.2 >20 1

B31 48 Number7_B31 8.7 8 0.6

B31 47.8 Number8_B31 8.2 11 0.7

B12 50.9 Number9_B12 5 9.8 0.2

B11 51 Number10_B11 4.9 18 0.6

B32 48.5 Number11_B32 6.3 >20 1

A21 47.9 Number12_A21 8.5 >20 1

A21 48.8 Number13_A21 7.6 18 1

A1 47.6 Number14_A1 9.7 12 0.9

A31 51.4 Number15_A31 7.6 15 0.7

A3 51.3 Number16_A3 5.3 20 0.75

C2 48.2 Number17_C2 10 8 0.8

A1 48 Number18_A1 8.3 16.7 1

Achiziția imaginililor cu camera Photron a permis prelucrarea acestoracu softul specializat Photron FastCAM Analisys. Soft-ul permite urmărireadeplasării corpurilor și în condițiile în care se cunoaște dimensiunilereperelor (dimensiunile capului proiectilului) acesta permite calculareavitezelor și accelerațiilor. Datorită faptului că se lucrează cu pixeli, curbeledeterminate prin această metodă sunt extrem de afectate de calitateaimaginii, prezentându-se ca urmare ca un semnal oscilatoriu. Din acestmotiv, rezultatele astfel obținute au fost filtrate în vederea determinăriivitezei de impact și a vitezei de revenire.

Page 17: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Figura 28 Evoluția vitezei proiectilului pentru testul nr.17

De asemenea, în condițiile în care se cunoaște masa proiectilului,datele achiziționate cu camera pot fi procesate pentru a determina forța careacționează asupra proiectilului. Pentru aceasta s-au folosit ecuațiile de bazădin mecanică, respectiv teorema impulsului și ecuația miscarii rectilinii,adaptate pentru procesarea unor șiruri de date. Această curbă se poatecompara cu curba determinată cu ajutorul traductorului de forță folosit.

.

Figura 29 Comparație între semnalul achiziționat cu traductorul și dateleprocesate din imagini pentru testul nr. 17

Având cunoscută viteza de impact și evoluția forței cu care se striveșteeșantionul din spumă poliuretanică se poate determina diagrama specificătensiune/deformație.

Figura 30 Diagrama specifică tensiune/deformație determinată pentru testulnr.17

Page 18: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Datele procesate indică existența palierului specific de curgere. Deasemenea curbele astfel determinate sunt caracterizate de serie de oscilațiipe prima parte a curbei, înainte de punctul de blocare. Acest fenomen estespecific măsurătorilor realizate la nivelul suprafeței imobile a eșantioanelordin spumă în testele de impact, fiind datorat modului de transmitere aundelor elastice în spume.

Pe lângă diagramelor tensiune/deformație, prelucrarea imaginilor, adatelor achiziționate și măsurătorile post-test a permis extragerea mai multordate incluse în tabelul de mai jos.

Tabelul 3.3 Selecție cu datele experimentale pentru spuma tip C

Mărime Test 2 Test 3 Test 4 Test 5 Test 6 Test17

Viteza de impact [m/s] 7,79 8,75 8,30 8,52 8,35 6,78Viteza de revenire[m/s] 1,63 1,86 1,86 1,90 2,18 1,83Energia disipată impact[J]

32,22 40,59 36,39 38,35 36,1 23,65

Energia disipată impact[%]

95,60 95,47 94,97 95,01 93,1 92,68

Înălțimea inițială [mm] 21,6 25 19,4 21,6 19.8 19,8Înălțimea min. film [mm] 1,96 1,62 1,75 1,9 1.2 1.87Deformația vol. max [%] 90,9% 93,5% 91,0% 91,2% 93% 90,0%Deformația vol. fin [%] 42,59% 36,4% 41% 39% 36% 50%Înălțime revenită [mm] 9,2 9,1 8 8,6 7,2 10Forța maximă [kN] 10,16 14,37 13,11 13,83 >20 8,13

Măsurarea vitezelor de impact și de revenire a proiectulului permitedeterminarea energiei disipate prin deformarea eșantionului de spumă.

Se obseră faptul că energia disipată la impact crește odată cu viteza deimpact, respectiv energia proiectilului. De asemenea, datele experimentaleindică faptul că pentru deformații volumetrice mari capacitatea de disipare amaterialului se ridică la valori de până la 95% din energia de impact. Deexemplu, în cazul spumei poliuretanice C, luând în calcul dimensiunileepruvetelor, aceasta are o capacitate de disipare, pentru o reducere avolumului cu 91% de aproximativ 0,92 J/cm3. Aceeași proprietate exprimatăîn raport cu masa arată că spuma poliuretanică C testată are o capacitate dedisipare, pentru o reducere a volumului cu 91% de aproximativ 16,72 J/g.

Testarea a permis obținerea diagramelor specifice tensiune/deformațievolumică pentru regimul dinamic, care pot fi folosite în calculele dedimensionare a sistemelor de protecție și atenuare a efectelor exploziilor.

2.4. Testarea în regim real a panourilor multistratMateriale explozive utilizate/detonate şi caracterizarea încărcăturilor explozive- TNT calupi cilindrici a 100 g, calupi paralelipipedici de 500g.- Capse electrice detonante RIODET

Page 19: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

Traductorii de presiuneutilizaţi: Traductori

Locul de amplasare Sensibilitate SN

T1 Traductor de referinţă 13,365 bar/V 6765T2 În spatele panoului, la 2 cm 6,78 bar/V 25718

Fig. 32 Amplasarea în terenFig.31 Probe încercate

Rezultate obţinute:

Nr.probă CantitateTNT

Distanţa p1 (bar) p2 (bar)

1 100 g 1 m 4,96 0,282 100 g 1 m 4,05 0,323 100 g 1 m 3,96 0,224 100 g 1 m 4,15 0,205 100 g 1 m 4,42 0,356 100 g 1 m 4,06 0,227 100 g 1 m 5,08 0,328 100 g 1 m 4,10 0,279 100 g 1 m 4,25 0,25

unde:p1 reprezintă valoarea presiunii măsurate de traductorul plasat în faţa

probei (T1)p2 reprezintă valoarea presiunii măsurate de traductorul plasat în

spatele probei, la 2 cm (T2)

Figura 33 Rezultatele înregistrate cu Picoscope 6

Page 20: RAPORTUL ŞTIINŢIFIC ŞI TEHNIC · modelele finale - Testarea modelelor experimentale o Partenerul 1, UPB-CSSNT, a realizat caracterizarea termofizică, microstructurala, microcompozitionala

4. Diseminarea rezultatelor

1.Nanocomposite Materials for Harsh High Temperature StructuralApplications, Enikö Volceanov, Adrian Volceanov, Simona Badea,he 5th International Colloquium on “Physics of Materials”, Universitatea“Politehnica” Bucuresti, 10 – 11 Noiembrie 20162.Recycling of vitreous waste in ceramics with thermomechanicalvocation, Enikö Volceanov, Adrian Volceanov, Victor Fruth, BrankoMatovic,Simona Badea, Conferinta Internationala de Chimie Fizica-ROMPHYSCHEM 16, 20-25 Septembrie 2016, Galati3. Lightweight ceramic composites from Romanian coal-firing powerstations waste by using microwaves field technique, Enikö Volceanov,Adrian Volceanov, Marco Truccato, Carmen Plapcianu, Simona Badea, A XII-a Conferinţă de Ştiinţa şi Ingineria Materialelor Oxidice “CONSILOX”,16 – 20 Septembrie 2016, Sinaia4. Blast response of modular structures reinforced with elastomericcoatings, Simona Badea, Mihaela Mureșan, Ioana Lazăr, InternationalConference Greener and Safer Energetic and Ballistic Systems GSEBS, 25-26 mai 2016,București (poster)5. Static and dynamic measurement of polyurethanefoam strength andenergy absorption capacity, Adrian Rotariu, Eugen Trană, MariusCârmaci, Simona Badea, ISER-33rd International Conference onNanoscience, Nanotechnology & Advanced Materials IC2NAM6. Behaviour of lightweight ceramic composites with coal-firing powerstations ash by curing in microwaves field, Enikö Volceanov, AdrianVolceanov, Simona Badea,(lucrarea este trimisa spre publicare in revista ISI– Revista Romana de Materiale).

Sintetic, indicatorii de proces şi cei de rezultat specifici proiectuluisunt prezentaţi în tabelul următor.Indicatori deproces

Valoarea investițiilor în echipamente 28.407,2Număr de întreprinderi participante 2Număr de IMM participante 2

Indicatori derezultat

Numărul de articole publicate sau acceptate sprepublicare în fluxul ştiinţific principal internaţional

1

Factorul de impact relativ cumulat al publicaţiilorpublicate sau acceptate spre publicare

0

Numărul de citări normalizat la domeniu al publicaţiilor 0Numărul de articole/comunicări publicate sau acceptatespre publicare în reviste sau conferinţe fără cotaţie ISI

5

Numărul de studii şi documentaţii elaborate în cadrulproiectului

3

Produse (model experimental) 2Numărul de cereri de brevete de invenţie înregistrate înurma proiectului

0

Ponderea contribuţiei financiare private la proiect 20,61%Valoarea contribuţiei financiare private la proiect 95.760

Întocmit,Director de proiectFiz.dr.

Simona BADEA