quantificação de óxido de cálcio e magnésio em cimento
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CENTRO PAULA SOUZA ETEC DE RIBEIRÃO PIRES
Ailton Santos Nº:01 Andressa Reis Nº:03 Andrezza Garcia Nº:04 Fabio Stevanin Nº:13 Lucas Wallace Nº:23 Victor Pessutte Nº:37 Walter Nezi Nº:40
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CaO E MgO EM UMA AMOSTRA
Ribeirão Pires 2014
Ailton Santos Nº:01 Andressa Reis Nº:03 Andrezza Garcia Nº:04 Fabio Stevanin Nº:13 Lucas Wallace Nº:23 Victor Pessutte Nº:37 Walter Nezi Nº:40
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CaO E MgO EM UMA AMOSTRA
Para cada experimento realizado em laboratório, tanto no curso técnico como nas empresas,deve-se ser criado um relatório afim de que nossos superiores possam sempre estar atualizados sobre o processo de produção e seus resultados. Professores: Vilson Cipriano e Carlos Eduardo.
Ribeirão Pires 2014
INTRODUÇÃO
A titulação com formação de complexos ou complexometria baseia-se em reações abrangendo um íon metálico e um gente ligante desenvolvendo um complexo suficientemente estável. Muitos íons metálicos compõem complexos estáveis, solúveis em água, com um amplo número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A formação desses complexos serve como base para a titulação complexometria de uma variedade de íons metálicos.
O agente complexante de maior importância é o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), que formam complexos muito estáveis com vários íons metálicos. Sendo assim o agente mais amplamente utilizado na química analítica quantitativa
Objetivos
Em laboratório, foi feita a padronização do EDTA através do processo de titulação, feito em duplicata para resultados mais precisos, e após a padronização, foram feitas mais duas titulações, uma para a determinação de Óxido de Cálcio e outra para a determinação de Óxido de Magnésio em uma amostra diluída de cimento.
MATERIAIS
Balão volumétrico; Bureta; Béquer; Garra; Proveta; Pisseta; Espátula; Balança Analítica; Suporte Universal; Pipeta; Pera; Erlenmeyer. Reagentes Carboanto de Calcio (CaCO3); EDTA; Acido clorídrico (HCl); Hidróxido de sódio (NaOH); Negro de eriocromo; Murexida; Cimento.
PADRONIZAÇÃO DO EDTA 0,1M
Para realizar a padronização, foi necessário realizar duas etapas, o cálculo da massa de padrão primário necessária de CaCO3 e da massa necessária de EDTA para colocar em 250mL de concentração teórica de 0,1M.
Para preparar a solução de EDTA, realizou-se o cálculo a seguir.
N = mEq × V L → 0,1 = m
372 × 0,250 → m = 9,3g
Visto que foi necessário pesar na balança analítica 9,3g de EDTA, com auxílio de uma espátula e um béquer, porém foi pesado um valor de 9,3035g; depois disso, foi solubilizado uma parte no béquer, e transferido ao balão volumétrico, avolumando até 250mL com água destilada.
Depois da solução feita, foi transferido á bureta 50mL da solução; e com essa etapa feita, realizou-se a seguinte, que consiste em calcular a massa do padrão primário de CaCO3 (usando um volume teórico de 30mL)
N = mEq × V L → 0,1 = m
100 × 0,030 → m = 0,3g
Visto que foi necessário pesar na balança analítica 0,3g de CaCO3 com auxílio de uma espátula e um erlenmeyer. Já que este composto não é muito solúvel na água, colocou-se algumas gotas de HCl (na capela) para ajudar a dissolver completamente o sal; feito isso, adicionou-se uma solução tampão de pH 10, para alcalinizar a solução de CaCO3 pois o indicador Negro de Eriocromo só age nessa faixa de pH.
A seguir, há uma tabela indicando a quantidade dos compostos pesados e o volume gasto da solução de EDTA na bureta (dois valores para cada massa pesada e volume gasto, pois realizou-se a padronização em duplicata).
Massa Pesada de CaCO3 Volume Gasto de EDTA
0,3066g 30,2mL
0,3042g 30,7mL
Depois de anotar os valores, foi realizado o cálculo do fator de correção para
chegar em uma média do resultado da duplicata.
fc = mmVg × mEq → fc = 0,3066
30,2 × 0,1 × 0,1 → fc = 0,30660,302 → = ,
fc = mmVg × mEq → fc = 0,3042
30,7 × 0,1 × 0,1 → fc = 0,30420,307 → = ,
mfc = 1,0153 + 0,990872 → = ,
Com os resultados em mãos, e uma solução de EDTA com concentração bem próxima de 0,1M, foi possível passar para a próxima etapa da análise.
DETERMINAÇÃO DE CaO E MgO EM UMA AMOSTRA DE CIMENTO
Foi preparada uma solução de cimento 0,4g por litro de água; e com o auxilio de uma proveta foi pego 100mL da mesma solução conseguindo 0,04g de concentração na amostra.
Determinação de MgO A amostra de 100mL foi colocada em um erlenmeyer, para depois adicionar
na mesma 5mL da solução tampão de pH 10 e o um pouco do indicador negro de eriocromo.
Com a solução no erlenmeyer já pronta, realizou-se a titulação com o EDTA padronizado; resultando em um volume gasto da solução de 4,7mL
Cálculo da verificação do teor de MgO. Vg × N × fc × mEqVol. ou m. da Am. × 100 → 4,7 × 0,1 × 1,003 × 0,04
0,04 × 100 → = 47,141%
Na amostra de cimento analisada, verificou-se que há 47,141% de MgO.
Determinação de CaO Nessa análise, foi pego também 100mL da amostra de cimento, e adicionou-
se na mesma, 5mL de uma solução de NaOH 2%, para alcalinizar a amostra pegada, pois o indicador murexida só funciona nessa faixa de pH.
Depois da solução preparada, realizou-se a titulação com o EDTA padronizado; resultando em um volume gasto de 6mL. Vg × N × fc × mEq.Vol. ou m. da Am. × 100 → 6 × 0,1 × 1,003 × 0,056
0,04 × 100 → = 84,252%
Na amostra de cimento analisada, verificou-se que há 84,252% de CaO.
CONCLUSÃO
A aula realizada aperfeiçoou as habilidades dos alunos na área de realizar análises em amostras de diferentes produtos . O produto analisado e suas diferentes quantidades de diversos compostos, trouxe a possibilidade de realizarmos titulações e cálculos .
Além disso, o grupo pôde realizar pesagens e determinações de valores de concentração, sendo assim , uma aula de grande importância para todos.