PRODUCCION, CARACTERIZACION Y DETERMINACION DE LA LINEA DE IRREVERSIBILIDAD EN EL SISTEMA SUPERCONDUCTOR

Lu3-xGaxBa5Cu8OY(x=0,1.5 y 3)

DANIEL AUGUSTO CASTELLANOS CORONADO

UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

MAESTRIA EN CIENCIAS FISICA

TUNJA

PRODUCCION, CARACTERIZACION Y DETERMINACION DE LA LINEA DE IRREVERSIBILIDAD EN EL SISTEMA SUPERCONDUCTOR

Lu3-xGaxBa5Cu8OY(x=0,1.5 y 3)

Propuesta Proyecto de Grado

Presentado por

DANIEL AUGUSTO CASTELLANOS CORONADO

Código: 201123940

Director

Ph.D. Carlos Arturo Parra Vargas

Universidad Pedagogica y Tecnologica de Colombia

UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

MAESTRIA EN CIENCIAS FISICA

TUNJA

1. JUSTIFICION

El estado mixto de los superconductores de alta temperatura crítica (SATC) revela características magnéticas inusuales comparadas con el comportamiento de los superconductores convencionales [25]. Para los primeros existe una línea de irreversibilidad magnética en el diagrama de fase (H,T), que separa la fase sólida de flujo, donde los vórtices están anclados, y la fase líquida de flujo, donde los vórtices se mueven libremente pero generando disipación.

Son diversas las técnicas experimentales que revelan la existencia de irreversibilidades magnéticas en los SATC [25]. La más usual es la magnetización dc a través de los procedimientos ZFZ y FC. El procedimiento ZFC (Zero Field Cooled) consiste en la disminución de la temperatura pasando por la transición en ausencia de campo magnético. Cuando la muestra está a temperaturas muy bajas, en el estado superconductor, se aplica un campo magnético y la toma de datos se hace a medida que la temperatura se aumenta.

Un momento diamagnético puede ser observado, representando la expulsión de flujo magnético del interior del material, debido a un blindaje originado por la circulación de supercorrientes en la superficie de la muestra. En el procedimiento FC (Field Cooled), el campo magnético es aplicado a altas temperaturas, los datos son tomados mientras se enfría la muestra, lo que permite la observación den momento diamagnético causado por la expulsión parcial del flujo magnético total. La fracción del flujo magnético expulsado se denomina fracción Meissner [1]. En este trabajo se pretende analizar, a partir de medidas de magnetización ZFZ y FC en presencia de campos magnéticos, la línea de irreversibilidad de muestras superconductoras policristalinas tipo Lu3-xGaxBa5Cu8O18 (x=0, x=3, x=1.5), analizando los diagramas de fases H versus T que describe el comportamiento magnético para la región de bajos campos y altas temperaturas. Para aportar a la ciencia nuevas aplicaciones tecnológicas con el estudio y caracterización de este nuevo superconductor.

2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

La determinación de la línea de irreversibilidad en un sistema superconductor pretende explicar la división del diagrama de fase H-T en dos regiones, una a altos campos y temperaturas, donde las propiedades magnéticas son reversibles y la otra región, para campos más bajos, donde las propiedades magnéticas son irreversibles.

Es importante la aparición de la llamada “Línea de Irreversibilidad” (LI), que divide en dos la región correspondiente al estado mixto, conocido en los superconductores tipo II. Durante los últimos 10 años, se han desarrollado varias ideas [3] con el objetivo de explicar los nuevos fenómenos observados, así como el origen de la LI. Naturalmente ello también ha conllevado al desarrollo de diversas técnicas experimentales [26] para profundizar en la observación de dichos fenómenos. La medición de esta línea se realiza por dos métodos fundamentales: magnetización de dc y susceptibilidad de ac. En ambos casos se usan criterios que permiten relacionar valores de H y T partiendo de las relaciones Magnetización y Susceptibilidad respectivamente.

Por lo anteriormente expuesto, en este proyecto se pretende determinar y analizar la evolución de la línea de irreversibilidad, a partir de medidas de magnetización, del sistema Lu3-xGaxBa5Cu8O18 (x=0, x=3, x=1.5), obtenidos de acuerdo a los procedimientos experimentales ZFC (enfriado en campo magnético cero) y FC (enfriado con campo magnético aplicado); este análisis se realizará para altos, medianos y bajos, campos magnéticos. Finalmente se analizará el diagrama de fases (H,T) a partir del comportamiento de la línea de irreversibilidad en términos de los modelos de vidrio de vórtices y flux creep.

3. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar y Analizar el comportamiento de la línea de Irreversibilidad del nuevo sistema superconductor Lu3-xGaxBa5Cu8OY(x=0, 1.5 y 3)

OBJETIVOS ESPECIFICOS

1. Producir y Caracterizar el nuevo sistema superconductor Lu3-

xGaxBa5Cu8Oy(x=0, 1,5 y 3) por el método estándar de Reacción de estado sólido.

2. Determinar el comportamiento morfológico y granular del Lu3-

xGaxBa5Cu8Oy(x=0, 1.5 y 3) a través del análisis de medidas de microscopia electrónica de barrido.

3. Determinar la línea de irreversibilidad en el sistema Lu3-xGaxBa5Cu8Oy(x=0, 1,5 y 3), a partir de medidas de Magnetización en función de la Temperatura.

4. Analizar la línea de irreversibilidad Hirr en función de Treducida, para el sistema Lu3-xGaxBa5Cu8Oy (x=0, 1.5 y 3), a través de modelos experimentales de contraste.

4. MARCO REFERENCIAL

4.1 ANTECEDENTES

Otra característica de un estado vítreo es la irreversibilidad. Esto puede manifestarse en la resistividad, la susceptibilidad, y otros parámetros medibles [7]. Esta propiedad histórica la observó Müller et al. (1987) en el comienzo de la era de los superconductores de alta temperatura crítica. Los gráficos de datos de magnetización que presentan en la figura. 1 para los tres superconductores YBa2Cu3O7

Bi2Sr2CaCu2O8 y Bi2Sr2Ca2Cu3 O10 todos tienen una temperatura Tirr por encima del cual el ZFC y FC se superponen, y por debajo del cual los datos ZFC son más negativos que el FC (los de Andrade et al., 1991). La temperatura irreversibilidad Tirr

(B) ha sido determinado para una serie de campos aplicados B, y los resultados para la muestra de yitrium de la figura 1 se representan en la figura 2. La linealidad de la grafica de línea de irreversibilidad muestra que existe una relación de ley de potencia,

B=a[1−T irr (B)T c(0) ]

n

Donde a es una constante de proporcionalidad.

Figura 1. Dependencia de la Temperatura y la magnetización normalizada de los superconductores YBa2Cu3O7 Bi2Sr2CaCu2O8 y Bi2Sr2Ca2Cu3

O10 con 0,1 mT de campo paralelo aplicado a eje c. Ambos campos aplicados FC (enfriamiento con campo) curvas superiores y ZFC (cero campo aplicado) curvas inferiores muestra los datos de cada superconductor[3]

Figura 2 Linealización Log-Log del campo aplicado versus temperatura para películas y monocristales de YBa2Cu3O7 donde Tr es la temperatura de irreversibilidad. [3].

A partir del descubrimiento de los superconductores de alta temperatura [1] (SAT) a finales de la década pasada, se inicia una segunda etapa de la superconductividad, que se extiende hasta nuestros días. Los nuevos materiales, con temperaturas críticas por encima de la de ebullición del nitrógeno líquido (77 K), permitieron expandir las aplicaciones de la superconductividad. Esto potencia la introducción de numerosas tecnologías en el campo de la electrónica digital, la instrumentación y en el de las comunicaciones [2].

No obstante, aplicaciones con mayor demanda esperan por el mejoramiento de algunas de las propiedades fundamentales que caracterizan a estos materiales; ello constituye el reto del sector de la comunidad científica internacional que trabaja en este campo. En comparación con los superconductores convencionales, los SAT presentan un diagrama de fases en el plano H-T mucho más amplio y complejo [5]. El sistema CaLaBaCu3O7-δ(CLBCO), es un sistema superconductor de tipo TR:123 con Tc ≈78 K que posee una estructura tetragonal para todos los valores posibles de

oxigeno [12,13]. Siendo estructuralmente similar al YBCO deficiente de oxígeno y conociendo que su factor de anisotropía es mucho más grande que de este sistema, el CLBCO es, por tanto, un excelente candidato para estudiar sus propiedades superconductoras y el efecto de las fluctuaciones superconductoras [27].

Las propiedades irreversibles de superconductores de alta temperatura crítica tienen en este momento una mayor importancia tecnológica. Por ejemplo, la línea irreversibilidad del campo magnético es de mayor calidad en un superconductor. La línea de irreversibilidad en el plano H-T esta constituida por puntos experimentales, los cuales dividen el comportamiento irreversible y reversible de la magnetización. La línea de irreversibilidad para las series de La1.5+xBa1.5+x-yCayCu3O7 son muestras policristalinas con diferentes dopajes investigadas en la actualidad. Estas muestras son sinterizadas usando el método de reacción de estado sólido, refinamiento Rietveld de los patrones de Rayos X permitiendo determinar la estructura cristalina tetragonal. Las curvas de magnetización ZFC-FC para este sistema La1.5+xBa1.5+x-

yCayCu3O7 fueron medidas con campos magnéticos del orden 10-20000 Oe, y se obtuvieron las curvas de irreversibilidad y temperaturas críticas.[27]

4.2 MARCO TEORICO

Propiedades de los Superconductores de Alta Temperatura

El resultado experimental más relevante, desde el punto de vista que nos ocupa, fue detectado por los propios descubridores de la superconductividad en los óxidos de cobre, Bednorz y Müller. Se trata de una característica importante de los SAT: la corriente crítica se anula para valores de campo notoriamente menores que Hc2(T). Por lo cual, el rango de campos y temperaturas donde los materiales podrían utilizarse es reducido. El progreso realizado en el conocimiento del comportamiento y naturaleza de los vórtices en los SAT ha permitido extender los rangos de T y H de aplicabilidad tecnológica, y descubrir notorias diferencias en el diagrama de fases H-T cuando es comparado con el de los superconductores convencionales.En la fig.3 mostramos esquemáticamente el diagrama de fases de los superconductores convencionales (fig. 1a) y el que se estimaba, hasta no hace mucho, correspondía a las características fundamentales de los SAT (fig. 1b).

Figura 3Esquema del diagrama de fases H - T para:(a) superconductores convencionales (b) superconductores de alta temperatura.[7]

Tal como dijimos, los superconductores convencionales tienen Jc  0 para todo campo y temperatura en el rango Hc1(T) < H < Hc2(T) , ver fig.1a. En los SAT existe una zona de campos y temperaturas donde Jc = 0, separada por una línea bien

definida de la zona donde Jc 0. La línea de separación se ha llamado línea de irreversibilidad, Ti(H), ver fig. 1b.Basándonos en lo discutido para los superconductores convencionales podemos describir la zona del diagrama de fases con Jc = 0 suponiendo que los centros de anclaje han perdido allí su efectividad. Es válido preguntarse si bajo esa circunstancia la estructura de vórtices recuperará el orden topológico de largo alcance para T >Ti(H). En todo caso, no resulta trivial saber cuál es el mecanismo por el que el potencial de anclaje se anula.Las primeras propuestas para alcanzar una comprensión de las propiedades estáticas y dinámicas de los vórtices en los SAT, consistieron en extensiones y adaptaciones de mecanismos que tenían en cuenta los efectos de activación térmica en los superconductores tradicionales.Las fuerzas de anclaje están asociadas a barreras de potencial de altura finita, que podrían ser sobrepasadas por los vórtices cuando son sometidos a efectos de activación térmica. Este proceso se puso en evidencia en los superconductores convencionales a través de la detección de fenómenos de "creep". Los estados metaestables asociados a los vórtices anclados evolucionan en el tiempo debido a que, a través de la activación térmica, un número finito de vórtices se salen de sus centros de anclaje. Al actuar sobre ellos la fuerza de Lorentz los vórtices se desplazan, dando origen a una resistencia eléctrica con una dependencia en temperatura típica de los procesos térmicamente activados. Del estudio experimental de las energías de activación se verificó que las barreras eran mucho más altas que la energía asociada a las temperaturas donde el material era superconductor. De hecho, las barreras de anclaje son tan altas, comparadas con los valores de energía térmica accesibles a los superconductores convencionales, que, a los efectos de las aplicaciones, los vórtices pueden considerarse anclados cuando J < Jc.En contraposición con lo discutido para los superconductores convencionales, los fenómenos dependientes del tiempo, asociados a la estructura de vórtices de los SAT, son observables con mucha facilidad en amplios rangos de temperatura y dominan las propiedades dinámicas en las proximidades de Ti(H). Pareció natural extender a los SAT los conocimientos que se habían obtenido a través del estudio de los fenómenos dependientes del tiempo en los superconductores convencionales. Para poder hacerlo fue indispensable encontrar razones que justificasen la existencia de potenciales efectivos, entre defectos y vórtices, con barreras de potencial notoriamente reducidas.

Las mediciones de Hc2(T) permitieron estimar la longitud de coherencia  (0)   20 Å de los SAT. Este valor es, al menos, un orden de magnitud menor que los típicos para superconductores convencionales.El potencial de anclaje asociado a la pérdida de energía e condensación de pares es

proporcional a un volumen dado por  2(0) l, donde l es el largo efectivo del centro de anclaje.

La pequeña longitud de coherencia de los SAT sugiere el origen de características particulares de estos materiales: el potencial de anclaje se reduce en órdenes de magnitud. Esto, unido al acceso a temperaturas más altas, llevó a sugerir la existencia de un fenómeno de "creep" gigante. Es razonable suponer que el

"tamaño" de un par de Cooper debe ser igual o menor que  (0). Teniendo en cuenta

que  (0) supera en poco el tamaño de la celda unidad atómica ( 13Å) podemos concluir que el acoplamiento electrónico que da origen a la formación de pares en los SAT proviene de interacciones de corto alcance, comparado con el rango de interacción de largo alcance que asiste a la formación de pares en los superconductores convencionales.Las apreciaciones precedentes nos obligan a reconsiderar los rangos de aplicabilidad de las teorías de campo medio a la interpretación de la fenomenología de los SAT.Las primeras tentativas dedicadas a explicar la existencia de Ti(H) se basaron en considerar los efectos asociados a la existencia de un "creep" gigante. De existir esa importante activación térmica resulta razonable asociar Ti(H) con la temperatura a la cual la mayoría de los vórtices se liberan de sus centros de anclaje. Sin embargo, la interpretación que hicieron Gammel et al.[1] de sus resultados en experimentos con la utilización de un oscilador mecánico distaba mucho de las ideas que sostenían los que abogaban por explicaciones basadas en fenómenos de activación térmica.[2] Ellos concluyeron que Ti(H) representaba la temperatura donde tenía lugar una verdadera transición de fase, el paso de una red sólida a un líquido de vórtices[1].La posibilidad de tener una fusión en la red de vórtices, similar a la que se observa en una red de átomos, no ha sido aceptada sin varios años de investigación e intensa controversia. Los que rebatían la posibilidad de una fusión, lo hacían basándose en los conceptos tradicionales que ya hemos discutido: la fusión implica un ablandamiento de las constantes elásticas y con ello una optimización del anclaje, con el consiguiente aumento de la corriente crítica, previo a la fusión de la red. Los que sostenían esta posición utilizaban concepciones asociadas a la forma convencional de tratar el anclaje, que considera que el estado fundamental de la estructura de vórtices es una red perfecta, perturbada por la presencia de centros de anclaje. Veremos que esta presunción es, en muchos casos, inadecuada para analizar los resultados experimentales obtenidos en los SAT.

En un superconductor convencional, la transición resistiva se desplaza hacia abajo con el campo magnético creciente. En los superconductores de alta temperatura crítica hay una transición más amplia [1]. Los valores de Hc estimados a partir de una curva no están bien definidos ya que dependen fuertemente sobre el porcentaje de la resistividad normal. Los resultados pueden ser contrastados con Hc

diamagnético que, cerca de Tc, es mucho mayor y se desvanece linealmente en un gráfico(Tc-T). Por lo tanto, sé cree generalmente que las curvas (T, B) no puede dar una buena estimación de Hc.

Figura 4.Curvas de Magnetización ZFC y FC, obtenidas con un campo magnético de 10 Oe, para la muestra de La0.5Dy0.5BaCaCu3O7-δ, la temperatura crítica se indica en la figura. [27]

La segunda característica importante es ver la existencia de la línea de irreversibilidad en un diagrama de fase (H,T) ver figura 4. Este es un comportamiento no reversible por debajo de una temperatura Tirr en función del campo aplicado, que se manifiesta, por ejemplo, una muestra se enfría sin campo, y posteriormente se aplica un campo y el momento diamagnético se mide en el aumento de temperatura lentamente, obteniendo la curva (ZFC). A continuación, sé reduce la temperatura hacía abajo a través de la transición superconductora, y se obtiene la curva de (FC) ver figura 4.Un momento diamagnetismo más pequeño se obtiene. El campo frio cero (ZFC) y el campo frio (FC) sus curvas se funden en un comportamiento común reversible sólo por encima de Ti temperatura que es una función del campo aplicado. La línea irreversibilidad se encuentra en cristales simples y puede ser determinada por varias técnicas.

Fig. 5Temperatura de Irreversibilidad T* para LaBa1.5Ca0.5Cu8O.[27]

La irreversibilidad magnética en los superconductores de tipo II, se origina a partir del movimiento de vórtices, los cuales consecuentemente superan las fuerzas de aprisionamiento. En la región magnéticamente reversible, los vórtices tienen una energía suficiente y se pueden mover libremente, mientras que a temperaturas debajo de Tirr, la movilidad es restringida y los vórtices permanecen aprisionados en los centros de pinning. [2].Ver figura 5.

Figura 6. Diagrama de Fase denotando la línea de Irreversibilidad de La 1.3Ba1.2 Ca

0.5Cu3O7 [27]

La línea de irreversibilidad divide el diagrama de fase H(T), en dos diferentes regiones: Una a altos campos y temperaturas donde las propiedades magnéticas son reversibles y otra región para campos y temperaturas más bajas, donde las propiedades magnéticas son irreversibles. Dos líneas teóricas principales son usadas para la interpretación de la línea de irreversibilidad; una de las cuales supone que los vórtices son activados térmicamente. En este caso, el comportamiento reversible ocurre cuando los efectos del flux-creep, tornándose dominantes. La otra línea de interpretación propone que asociada a Tirr, ocurre una transición de fase. Dentro de esta línea, se tienen las teorías de fusión de la red de vórtices (flux melting), vidrio superconductor (superconducting glass) y vidrio de vórtices (vortex-glass) ver figura 3. Para describir la línea de irreversibilidad son usadas leyes de potencias de

la forma, H=H 0[1−T irr (H )T irr (0) ]

n

, donde H0 es un parámetro de ajuste que depende del

modelo utilizado y n es un exponente característico. [1]

Una de las diferencias básicas es la aparición de una nueva línea, llamada “Línea de Irreversibilidad” (LI), que divide en dos la región correspondiente al estado mezclado, conocido en los superconductores tipo II. Durante los últimos 10 años, se han desarrollado varias ideas [3] con el objetivo de explicar los nuevos fenómenos observados, así como el origen de la LI. Naturalmente ello también ha conllevado al desarrollo de diversas técnicas experimentales [26] para profundizar en la observación de dichos fenómenos. La medición de esta línea se realiza por dos métodos fundamentales: magnetización de dc y susceptibilidad de ac. En ambos casos se usan criterios que permiten relacionar valores de H y T partiendo de las relaciones Mdc(H,T) y χac(H,T) respectivamente.

El inconveniente fundamental estriba en que es necesario medir estas magnitudes para distintos valores de sus argumentos y así determinar cada punto de la LI. Este proceso se caracteriza por ser lento debido a la inercia térmica del sistema criogénico y la cantidad de ciclos térmicos a realizar. El criterio empleado en la χaces el máximo de la componente imaginaria de la susceptibilidad de ac, establecido en 1988 [28]. Poco después esta técnica se convirtió en la más difundida para la determinar la LI, por ser una técnica económica y por la cantidad de información adicional que brinda

5. METODOLOGIA

Para la realización de este Proyecto de Trabajo de Grado de Maestría se tendrán en cuenta el siguiente proceso que permitirán alcanzar los objetivos propuestos.

ETAPA I

Revisión Bibliográfica

Durante el desarrollo de la propuesta se hará una amplia y eficiente aprehensión de artículos y teoría relacionada con el tema, con el fin de complementar la información encontrada.

ETAPA II

Producción de Muestras Sintetizar el nuevo sistema superconductor Lu3-

xGaxBa5Cu8Oy(x=0, x=1, x=1.5, x=2, x=3) mediante el método de reacción de estado sólido. Este método de producción de muestras consiste en un tratamiento a los óxidos precursores que en su orden es secado, pesaje, macerado, prensado, calcinado, macerado y prensado, sinterización y oxigenado. Esta fase se realizara en el Grupo de Física de Materiales (GFM.) de la Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia.

ETAPA III

Caracterización Estructural

Analizar estructuralmente las muestras de el nuevo sistema superconductor Lu3-

xGaxBa5Cu8Oy(x=0, x=1, x=1.5, x=2, x=3) mediante la técnica de Difracción de Rayos X (DRX) este análisis se hará con el equipo de Difracción de Rayos X, ubicado en el Grupo de Superficies, Electroquímica y Corrosión (GSEC) de la Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia. Los patrones obtenidos de DRX serán analizados mediante software PCW y Por medio del uso de técnicas de refinamiento Rietveld usando el software GSAS.

ETAPA IV

Caracterización Morfológica

Analizar microestructuralmente las muestras de el nuevo sistema superconductor Lu3-xGaxBa5Cu8Oy(x=0, x=1, x=1.5, x=2, x=3) mediante la técnica de Microscopía Electrónica de Barrido; esta técnica genera imágenes tridimensionales de la superficie de la muestra debido al elevado aumento que maneja.

ETAPA V

Medidas de Magnetización

Realizar mediadas de magnetización en función de la temperatura a las muestras de el nuevo sistema superconductor Lu3-xGaxBa5Cu8Oy(x=0, x=1, x=1.5, x=2, x=3) estas medidas se harán en el Grupo de Física de Materiales (GFM) de la Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia

ETAPAVI

Determinación de las Curvas de Irreversibilidad

Calcular y analizar las curvas de irreversibilidad a las muestras de el nuevo sistema superconductor Lu3-xGaxBa5Cu8Oy(x=0, x=1, x=1.5, x=2, x=3), estas mediadas en el Grupo de Física de Materiales (GFM) en el equipo Magnetómetro Versalab de la Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia.

ETAPAVII

Comparación de Resultados

Comparar, discutir y analizar los resultados todas las técnicas de caracterización con los datos reportados por otros autores y los documentos que se tomaron como base para el desarrollo de la ETAPA I.

.

ETAPAVIII

Publicación de Resultados

Hacer un compendio con todos los resultados obtenidos de las anteriores caracterizaciones y someter un artículo a revistas de divulgación científica internacional.

6. CRONOGRAMA

El cumplimiento de los objetivos propuestos en este trabajo de grado, se llevaran a cabo de la siguiente manera, durante el periodo comprendido entre el I semestre de 2014 y II semestre de 2014:

ETAPA I II III IV V VI VII VIII

Revisión Bibliográfica

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Producción de Muestras

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Caracterización Estructural

& & & &

Caracterización Morfológica

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Medidas de Magnetización

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Determinación de las Curvas

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Irreversibilidad

Comparación de Resultados

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Publicación de Resultados

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7. PRESUPUESTO

Los gastos del proyecto se estiman en:

DESCRIPCION COSTOSRevisión Bibliográfica $200.000

Adquisición Óxidos Precursores $6´000.000Síntesis sistemas Lu3-xGaxBa5Cu8Oy(x=0, 1,5 y 3) $8´000.000

Caracterización DRX $1´000.000

Caracterización SEM $1´000.000Medidas de Magnetización $3´000.000Determinar Curvas de Irreversibilidad $1´000.000Elaboración Informe Final $200.000Papelería e Imprenta $200.000TOTAL $20´042.000

8. REFERENCIAS

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