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Protocolo DM-LMQ-052, Setiembre - 2016 Página 1 de 16

Calle Las Camelias 815 - San Isidro, LIMA-PERU

“Decenio de las Personas con Discapacidad en el Perú” "Año de la Diversificación Productiva y del Fortalecimiento de la

Educación"

Instituto Nacional de Calidad

Protocolo

Comparación Interlaboratorios DM-LMQ-052

“Determinación de la Demanda Química de Oxigeno y Sólidos Suspendidos

Totales en agua”

Setiembre – Octubre 2016

“Determinación de la Demanda Química de Oxigeno y Sólidos Suspendidos Totales en agua”



ÍNDICE

1.- Objeto

2.- Introducción

3.- Ítem a Distribuir

4.- Inscripciones

5.- Esquema de distribución

6.- Procedimiento de medida de los laboratorios participantes

7.- Asignación del valor de referencia

8.- Expresión de resultados

9.- Cálculo de incertidumbre

10.- Evaluación de resultados

11.- Entrega de Informe Final a los participantes

Anexo A: Hoja de Excel - Formato de resultados de medición DQO.

Anexo B: Hoja de Excel - Formato de resultados de medición TSS.

Anexo C: Hoja de instrucciones para los participantes DQO

Anexo D: Hoja de instrucciones para los participantes TSS




1.- OBJETO

En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de

la comparación interlaboratorios para la “Determinación de la Demanda Química

de Oxigeno (DQO) y Sólidos Suspendidos Totales (TSS) en Agua”, siguiendo los

lineamientos establecidos en la Norma ISO/IEC 17043, para la cual la Dirección

de Metrología (DM), actuará como laboratorio de referencia, proporcionando el

valor de referencia.

2.- INTRODUCCIÓN

La presente comparación servirá para realizar una evaluación de desempeño de

los resultados obtenidos por los laboratorios participantes en este tipo de

medición, así como conocer aspectos técnicos en los que es necesario mejorar

dicho desempeño. La comparación está dirigida a los laboratorios de ensayo que

realizan este tipo de medición a nivel nacional. El método de medición es aquel

que utilice el laboratorio participante en forma rutinaria.

La participación en esta comparación está prevista para fines de interés del

laboratorio, considerando lo establecido en la Directriz para la Participación en

Ensayos de Aptitud/Comparaciones Interlaboratorios DA-acr-13D y los ítems 5.5 y

6.8 del Procedimiento General de Acreditación.

La DM preparará las muestras que serán entregadas a los participantes y

determinará la concentración de la Demanda Química de Oxigeno y Sólidos

Totales Suspendidos. Luego recibirá los resultados de todos los laboratorios

participantes y emitirá un informe final con los resultados de la evaluación de

desempeño de la Comparación Interlaboratorios.




3.- ITEM A DISTRIBUIR

El lote de los ítems (material de referencia) a distribuir para la presente

comparación interlaboratorios es debidamente evaluado para que cumpla con un

grado de homogeneidad para esta comparación.

Los ítems a distribuir consisten en lo siguiente:

Parámetro Cantidad

DQO (*) 1 tubo de vidrio con tapa rosca de 30 ml de capacidad

TSS 1 botella de plástico de 1 L de capacidad

(*) La Dirección de Metrología – Inacal como ente rector en temas de Metrología y promotor de la trazabilidad de las mediciones, realizará la entrega de una muestra de cortesía (adicional al ítem de la intercomparación DM-LMQ-052) del Material de Referencia Certificado MRC 027 – 2 000 mgO2/L con su respectivo certificado, para los fines que crea conveniente el participante.

A cada laboratorio participante se le entregará los ítems en las instalaciones de la

Dirección de Metrología del Inacal (Oficina de Recepción de Instrumentos – Calle

de la Prosa 150, San Borja), en las fechas de entrega indicada en el cronograma

(ver acápite 5), y será de su responsabilidad el transporte de la misma.

Para el transporte considerar que los ítems no deben estar expuestos a

temperaturas mayores a 28 ºC y a fuentes de luz directa, para ello utilizar los

medios apropiados que garantice la integridad del ítem (por ejemplo un cooler).

Una vez recogidos los ítems de la comparación (para la determinación de DQO

y/o TSS) deberán ser almacenados a una temperatura ≤ 6 ºC, tal como se indica

en el SMWW 1060 C (Edition 22nd) hasta el momento de su análisis.

Para mayor detalle de la manipulación y tratamiento de los ítems a evaluar revisar

el Anexo C (ítem para DQO) y el Anexo D (ítem para TSS).




4.- INSCRIPCIONES

Para inscribirse, los laboratorios interesados deben ingresar su solicitud de

participación a través de la página web de INACAL

http://aplicaciones.inacal.gob.pe/DM/ en donde deberán llenar los campos

requeridos. En esta web, en la sección “DESCRIPCIÓN DEL SERVICIO”, en el

campo “Instrumento” deberá colocar: Intercomparación DM-LXX-XX (código de la

intercomparación); en el resto de campos, de esta sección, deberá colocar “-“

(guion)

Adicionalmente los laboratorios interesados deberán llenar el Formato de

Inscripción y enviarlo a los siguientes correos: [email protected]

(Samuel Portocarrero) y [email protected] (Rocio Taquire), del 26 de

setiembre al 14 de octubre de 2016.

Asimismo, se requiere que realice el pago correspondiente y envíe el

comprobante al correo de la DM (tal como se indica en la proforma) y al correo

[email protected] a partir del 26 de setiembre hasta el 14 de octubre

de 2016.

La liquidación del monto confirma su inscripción. La DM podrá postergar o

cancelar la comparación interlaboratorio de no contar con un mínimo de 3

laboratorios inscritos.

Se aceptará un máximo de 15 laboratorios en la inscripción. Los datos para el

envío del formato de inscripción se encuentran indicados en el mismo formato.

5.- ESQUEMA DE DISTRIBUCION

Cada laboratorio participante recogerá los ítems de ensayo en las instalaciones

de la Dirección de Metrología del Inacal (Oficina de Recepción de Instrumentos),

en las fechas indicadas en el cronograma establecido.

http://aplicaciones.inacal.gob.pe/DM/

mailto:[email protected]






A continuación se presenta el cronograma a seguir para la comparación

interlaboratorios:

Entrega de los ítems Del 17 de octubre al 21 de octubre de 2016 (**)

Envío de los resultados a la

DM- INACAL Hasta el 04 de noviembre del 2016 (16 h 00)

Entrega del informe final a los

participantes 11 de noviembre 2016

(**) La entrega de los ítems de ensayo será en las instalaciones de la Dirección de

Metrología, Calle De La Prosa 150 San Borja, 9:00 am a 4:30 pm en horario

corrido (ver acápite 3).

6.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES

Cada laboratorio deberá considerar las instrucciones del Anexo C (ítem para

DQO) y el Anexo D (ítem para TSS) y luego seguir con su procedimiento de

rutina. Se espera que éstos sean procedimientos estandarizados y/o validados.

7.- ASIGNACIÓN DEL VALOR DE REFERENCIA

El ítem (Material de Referencia) de DQO a ser distribuidos en esta comparación

ha sido preparando usando el método gravimétrico a partir de un material de

referencia certificado proveniente del NIST (National Institute of Standards and

Techonology). El valor analítico de “Demanda Química de Oxigeno” será

determinado empleando el método titulométrico-potenciométrico. El valor de

referencia asignado en la comparación interlaboratorio se obtendrá a partir de la

combinación de los resultados del método gravimétrico y de la determinación

analítica.

El ítem (Material de Referencia) de TSS a ser distribuido en esta comparación ha

sido preparado usando el método gravimétrico. El valor analítico de “Solidos




Totales Suspendidos” será determinado por gravimetría. El valor de referencia

asignado en la comparación interlaboratorio se obtendrá a partir de este valor

analítico.

Para la producción de Materiales de Referencia se ha recibido capacitación en

Institutos Nacionales de Metrología como CENAM (México), INMETRO (Brasil),

entre otros. Además se cuenta con el soporte técnico de estos mismos

laboratorios. Actualmente el SNM cuenta con certificado de aprobación del

Sistema de Gestión de Calidad (QSTF) para sus Laboratorios de Metrología

Química. Adicionalmente el SNM cuenta con un sistema de gestión de la calidad

que cumple con los requisitos de las Normas ISO 9001, ISO Guía 34 e ISO/IEC

17025 con lo cual se constituye en una entidad capaz de brindar en servicio

integral y confiable de aseguramiento metrológico para la industria, la ciencia y el

comercio.

8.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a la DM

([email protected] – Samuel Portocarrero, [email protected] –

Rocio Taquire), dentro del plazo indicado en el cronograma establecido (ver

acápite 5), un reporte de sus resultados usando el formato adjunto (Anexo A y

Anexo B) incluyendo las instrucciones indicados en el Anexo C (ítem para DQO)

y el Anexo D (ítem para TSS) el cual incluye:

- Nombre del Laboratorio

- Características del sistema de medición.

- Controles realizados

- Valor de la concentración encontrada en la medición, con su incertidumbre

estimada.

- Presupuesto de Incertidumbre

- Características de las soluciones de calibración.

- Breve descripción del método de medición utilizado.





La DM enviará un correo que confirma la recepción de resultados del

laboratorio participante. De no enviar sus resultados dentro de la fecha

establecida, el laboratorio no será incluido dentro del informe de la

Evaluación de Desempeño de los resultados obtenidos en la comparación

interlaboratorio.

9.- CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE

Cada laboratorio participante deberá reportar su incertidumbre expandida para

cada parámetro y presentar su presupuesto de incertidumbre en el formato que se

envía adjunto (Anexo A y Anexo B), conforme a lo indicado en las instrucciones

del Anexo C (ítem para DQO) y el Anexo D (ítem para TSS).

La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de

cobertura k = 2. Dentro de lo posible, los cálculos de incertidumbre deberán ser de

acuerdo a la “Guía Para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición” - GUM.

10.- EVALUACIÓN DE RESULTADOS

La DM determinará el valor de referencia, en base a los resultados de las

mediciones realizadas sobre varios items, en el Laboratorio de Metrología

Química.

La DM redactará un informe de evaluación de desempeño correspondiente a los

resultados de la Comparación Interlaboratorios manteniendo la confidencialidad

de los resultados de los laboratorios participantes, mediante el uso de un código

secreto por cada laboratorio, el cual será informado a cada participante en una

carta oficial para los propósitos que crea conveniente.




En la evaluación se pretende buscar la equivalencia entre el resultado del

laboratorio participante y el valor de referencia. Para ello, se comparará el valor

de concentración obtenido por el laboratorio participante, x, con el valor de

referencia, X:

Para cada laboratorio participante, se calculará el valor del z-score, definido

como:

: Desviación estándar de la comparación interlaboratorios

Donde:

Іz І ≤ 2,0 indica resultado “satisfactorio”

2,0 ˂ Іz І ˂ 3,0 indica resultado “cuestionable”

Іz І ≥ 3,0 indica resultado “no satisfactorio”

Nota: La evaluación de desempeño a través del z-score depende del valor de

cual puede ser determinado por consenso o por referencias normativas. Cada

caso está sujeto a criterios como: número de participantes, metodologías

empleadas, etc. Para la presente comparación interlaboratorios se empleara el

más adecuado para los fines de la comparación.

Para cada laboratorio participante, se calculará el valor del Error Normalizado,

definido como:

U lab : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante

U ref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia

Xxz




ІEn І ≤ 1,0 indica resultado “satisfactorio”

ІEn І ˃1,0 indica resultado “no satisfactorio”

Nota: El En se debe usar con precaución cuando existe la posibilidad de que los

participantes tengan un conocimiento deficiente de su incertidumbre y no la

puedan reportar de manera uniforme (Referencia: ISO 13528:2005(E)).

11.- ENTREGA DEL INFORME FINAL A LOS PARTICIPANTES

La DM enviará por e-mail a cada laboratorio participante el informe final

escaneado y su respectiva carta de participación, manteniendo la confidencialidad

de los resultados reportados mediante el uso de un código secreto para cada

laboratorio.




ANEXO A

Control Valor unidades U (k=2) unidades

1

2

U: Incertidumbre expandida

N° ítem:

Resultados Valor unidades promedio unidades U (k=2) unidades

1

2

3


u(xi)

U (k=2)

Observaciones:

II. RESULTADOS DE LA MEDICION

I. CONTROL

III. PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE

COMPARACION INTERLABORATORIO DM-LMQ-052

Técnica de medición Ejemplo: Titulometria, Colorimetria, etc.

"DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO"

Coeficiente de

Sensibilidad

ci

Mejor Valor Estimado

de la Magnitud Xi

Método o norma de referencia:

unidades

NOMBRE DE LABORATORIO

Contribución a la

Incertidumbre

Combinada

|ci|*u(Xi)

Por favor llene este formato y envíelo en este mismo archivo al email: [email protected]; con copia a

[email protected]

Magnitud de entrada Xi

(Fuente de

incertidumbre)

Ejemplo: SMWW, ASTM, APHA, ISO, etc

Incertidumbre

estándar

u(Xi)

Distribución

de

Probabilidad




ANEXO B

Control Valor unidades U (k=2) unidades

1

2


N° Botella 1:

Resultados Valor unidades U (k=2) unidades

Botella 1


u(xi)

U (k=2)

Observaciones:

Por favor llene este formato y envíelo en este mismo archivo al email: [email protected];

con copia a [email protected]

I. CONTROL

II. RESULTADOS DE LA MEDICION

III. PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE

Magnitud de

entrada Xi

(Fuente de

incertidumbre)

Mejor Valor

Estimado de la

Magnitud Xi

Incertidumbre

estándar

u(Xi)

unidades

Distribución

de

Probabilidad

Coeficiente de

Sensibilidad

ci

Contribución a la

Incertidumbre

Combinada

|ci|*u(Xi)

Método o norma de referencia: Ejemplo: SMWW, ASTM, APHA, ISO, etc

COMPARACION INTERLABORATORIO DM-LMQ-052

"DETERMINACIÓN DE LOS SOLIDOS TOTALES SUSPENDIDOS"

NOMBRE DE LABORATORIO

Técnica de medición Ejemplo: Gravimetrico u otro.




ANEXO C

INSTRUCCIONES PARA LOS PARTICIPANTES DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO / DM-LMQ-052

Considerar las siguientes instrucciones antes de empezar el análisis del item

C.1. Ítem

Consiste de un tubo de vidrio con tapa rosca de 30 ml de capacidad, que

contiene un solución de biftalato de potasio preservada con ácido sulfúrico a

un pH<2, que contiene una concentración en DQO entre 1 000 mg O2/L a

2 500 mg O2/L

Cada tubo deberá ser almacenado a una temperatura ≤ 6 ºC, hasta antes de

su análisis.

C.2. Preparación de la muestra

Acondicionar la muestra a la temperatura del laboratorio, considerando la

temperatura adecuada para el desarrollo de la medición

Agitar la muestra para homogeneizar la solución

Retirar con cuidado la tapa y su protección

Proceder con el método de rutina

C.3. Seguridad

La muestra es para uso exclusivo de laboratorio

Los participantes deberán de tener la suficiente experiencia y entrenamiento

para tomar las precauciones cuando realiza la manipulación, preparación y

otros análisis adicionales para el desarrollo de la medición




El uso de los lentes de seguridad, guantes y otros implementos de seguridad

deben de ser empleados durante el desarrollo de la medición.

C.4. Reporte de resultados

Para el reporte de los resultados se considerara las siguientes instrucciones:

Formato de reporte

Se empleará el Anexo A para el reporte de las

mediciones y las observaciones que ocurran

durante el desarrollo de la intercomparación.

Cantidad de mediciones

Se reportará 3 mediciones independientes del ítem

a evaluar y el promedio de las 3 mediciones

reportadas.

Unidades de reporte El resultado será reportado en unidades de mg O2/L

Cantidad de cifras

reportadas El resultado se reportará con un cifra decimal

Incertidumbre

expandida

Se reportará la incertidumbre del promedio de las

mediciones, considerando k=2

Presupuesto de

Incertidumbre

En el presupuesto de incertidumbre se cuantificará

los factores que influyan en el proceso de la

medición, incluyendo como uno de estos factores a

la repetibilidad o reproducibilidad del método




ANEXO D

INSTRUCCIONES PARA LOS PARTICIPANTES SOLIDOS TOTALES SUSPENDIDOS / DM-LMQ-052

Considerar las siguientes instrucciones antes de empezar el análisis del item

D.1. Ítem

Consiste de una botella de 1 L de polietileno de baja densidad (LDPE), que

contiene un concentrado de solidos totales suspendidos entre 200 mg TSS/L

a 1 500 mg TSS/L

Cada botella deberá ser almacenado a una temperatura ≤ 6 ºC, hasta antes

de su análisis

D.2. Preparación de la muestra

Acondicionar la muestra a la temperatura del laboratorio, considerando la

temperatura adecuada para el desarrollo de la medición

Agitar vigorosamente la muestra, hasta homogenizar la solución

Retirar con cuidado la tapa y su protección, evitando que se derrame parte de

la solución

Proceder con el método de rutina

D.3. Seguridad

La muestra es para uso exclusivo de laboratorio

Los participantes deberán de tener la suficiente experiencia y entrenamiento

para tomar las precauciones cuando realiza la manipulación, preparación y

otros análisis adicionales para el desarrollo de la medición




El uso de los lentes de seguridad, guantes y otros implementos de seguridad

deben de ser empleados durante el desarrollo de la medición.

D.4. Reporte de resultados

Para el reporte de los resultados se considerara las siguientes instrucciones:

Formato de reporte

Se empleará el Anexo B para el reporte de las

mediciones y las observaciones que ocurran

durante el desarrollo de la intercomparación

Cantidad de mediciones Se reportará 1 medición del ítem a evaluar

Unidades de reporte El resultado será reportado en unidades de

mg TSS/L

Cantidad de cifras

reportadas El resultado se reportará con un cifra decimal

Incertidumbre

expandida

Se reportará la incertidumbre de la medición,

considerando k=2

Presupuesto de

Incertidumbre

En el presupuesto de incertidumbre se cuantificará

los factores que influyan en el proceso de la

medición, incluyendo como uno de estos factores a

la repetibilidad o reproducibilidad del método

protocolo - inacal portal y... · 8.- expresión de resultados 9.- cálculo de incertidumbre 10.-...

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