Principles & Practicef M t ll hfor Metallography

R&B Inc.

목 차목 차

I. 시편준비의원리 3II. Metallography 실험실의설계 4III. 시편준비공정 11

1 서 론1. 서 론2. 절 단3. Mounting4. Grinding/Polishing

IV. Etching and Photographing 771. 부식 (Etching)2 각재질에따른화학부식방법2. 각재질에따른화학부식방법3. 미세조직관찰방법

V. Replica (표면복제) 방법 901. 서론2. 금속표면복제방법

부록부록1. R&B 보유자료 LIST 932. Consumables catalog 1093. Cutting machine catalog 1804. Mounting machine catalog 1885. Polishing machine catalog 1966 TN Note 12 2126. TN Note 12 212

Principles and Practice for Metallography

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I 시편 준비의 원리I. 시편 준비의 원리

아래의 조건에 기초를 두고 정립

표준화된 절차 표준화된 절차 재현성 실제 미세조직 경제적인 시편 준비

필수 3 요소 Consumables (소모품) Equipments (기기) Skill (인력)

NORTON Abrasives (USA)HERAEUS (German)

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II. Metallography 실험실설계

1. 서론

Metallography 실험실재 의미세 직관 시편 비및재료의미세조직관찰용시편준비및관련실험이가능하도록준비

실험실의설계원하는실험, 사용재료, 시편의양, 관련, , ,시험수행방법(수동또는자동) 등을고려

-단순미세조직관찰: 간단한장비의설치로가능

-연구소등 R&D업무-연구소등 R&D 업무: 상당한수준의장비및인력

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2. 인 력

Met. 실험실수준을결정하는결정적요소 Met. 의특성상 ‘Science’보다 Art 라는개념으로

분류,공식적자격증제도가없는상태

M t ll i tMetallurgist금속재료분야대학이상의교육을받은자로서기능을포함한 Metallography에관련된지식을갖추고총괄업무를수행할수있는인력

Metallographer금속재료분야의대학수준의교육을받은자로독자적으로미세조직을평가할수있는인력

Technician단순시편준비및일부조직분석도가능하나전문가의조언에따라업무를수행하는인력업무 수 력

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SEM surface image of rutile-TiO2 colonies formed on the Cr2AlC-0.05at.%Ti nanolaminated compound after air-oxidationJH Lee, MJ Kim, DB Lee Sungkyunkwan Univ. 2010

3. Metallography 설비설치공간및장비의배치편리하고안전하게사용할수있는충분한공간

소음, 진동, 진분등이발생하는장비및무진동청정환경을요하는장비의분리

4. Metallography lab. 운영시유의사항접수

초기상태정리및기록파손분석의경 시편 비과정에서파단면이 파손분석의경우 : 시편준비과정에서파단면이손상을입는경우가많으므로파단면등은미리사진촬영을해놓는것이필수적

Sample에서시편을채취할경우위치등필요한사항을정리

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시편분류표의유지

시편분류표시:전과정이끝날때까지훼손되거나망실되어서는안됨.

시편분류표시는 Vib ti ib 지워지지않 시편분류표시는 Vibrating scriber, 지워지지않는필기구등을사용하기도하고 Mounting시Sample tag 등을넣어 Mounting 하는경우도있음.

각실험실마다 성에맞 각실험실마다특성에맞는 Report form을사용

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일반적으로많이사용하는예

접수 시접수자, 일자, 재료, 수행할실험, 완료예정일등

시편분류시편번호 수행할시험 재료 이력 시편채취위치시편번호, 수행할시험, 재료, 이력, 시편채취위치

조직사진시편번호, 사진번호, 배율, 주요사항

시험결과표미세조직분석결과, Grain size, 불순물분포정량분석결과 경도값 기타필요한사항정량분석결과, 경도값, 기타필요한사항

관련시험

Macro,Micro Hardness test, Inclusion rate, Grain size 결정, Image analysis 등

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5. Report미세조직사진배율 부식액및부식시간미세조직사진배율, 부식액및부식시간, Negative Film 등

6. 실험실설계작업순서에따라방해받지않도록동선을고려작업대는충분히빈공간이필요작업대는충분히빈공간이필요부적합한공간배치:큰입자의오염,작업능률저하

7. 기기선정작업량, 시편의크기, 경제성, 장기계획미학적인면을고려하여선정미학적인면을고려하여선정

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8. 관련규격

E-3 Preparation of Metallographic Specimens E-7 Standard Terminology Relating to Metallography E-45 Standard Practice for Determining the Inclusion Content of

Steel E-112 Standard Test Methods for Determining Average Grain SizeS a da d es e ods o e e g e age G a S e E-340 Macroetching Metals and Alloys E-381 Standard Method of Macroetch Testing Steel Bars, Billets,

Blooms, and Forgings E-384 Test for Microhardness of Materials E-407 Microetching Metals and AlloysE 407 Microetching Metals and Alloys E-562 Recommended Practice for Determining Volume Fraction by

Systematic Point Count E-588 Recommended Practice for Detection of Large Inclusions in

Bearing Quality Steel by the Ultrasonic Method E-768 Standard Practice for Preparing and Evaluating SpecimensE 768 Standard Practice for Preparing and Evaluating Specimens

for Automatic Inclusion Analysis of Steel E-807 Standard Practice for Metallographic Laboratory Evaluation E-883 Standard Guide for Reflected-Light Photomicrography

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III. 시편준비공정

1. 서 론Metallography 용시편준비공정

- 연마재를이용한표면가공분류 L i G i di P li hi분류 : Lapping, Grinding, Polishing

Lapping- 강제구속이없는상태로양호한 Flatness에유리- 연마제의 Rolling에의한표면연마 Chip이발생하지않는가공방법가공방법

- 연마속도가늦으며높은표면변형을유발하며연마재가표면에박힘

- Metallography 분야에는사용빈도가적으나최근에는소성변형이없는재질에사용

Grinding- 고정된연마재가표면을갈아내는가공방법- 매우높은연마속도, 표면변형이낮음

Polishing미세한연마재를사용 Scratch가없는표면가공방법- 미세한연마재를사용 Scratch가없는표면가공방법

- Grinding과원리는동일

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일반적인 시편 준비과정

시편준비의 기본원리 및 목적은 가능한

소성변형이 없는 경면(Polished surface)을 만들어

실제조직을 관찰실제조직을 관찰

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CuttingAbrasive cutter Diamond cutter 등을 사용 절단하는 과정으로Abrasive cutter, Diamond cutter 등을 사용, 절단하는 과정으로표면의 잔류응력 및 손상이 적은 방법이 최선

Mounting수지 이용 적당한 크기로 만드는 과정

Rough grindingBelt surface나 Disc grinder를 이용하여 절단면의 이 물질제거 및 수평을 맞추기 위한 과정제거 및 수평을 맞추기 위 과정

Fine grindingSand paper, Rotating disc를 이용 P #1000~1200 ( #600, Standard) 정도의 Sand paper까지 사용 (매우 큰 시편이나 많은 양의 시편 준비 경우 Lapping machine을 이용)

Polishing앞의 과정이 끝난 시편은 경면을 만들기 위하여 Polishing cloth g및 연마재를 사용하여 Polishing

EtchingPolishing이 끝난 시편의 미세조직 관찰을 위해 목적에 따라 특정한 부식액을 사용하여 부식.

Photographing미세조직을 관찰하는 단계로서 목적에 따라 다양한 현미경을사용하여 관찰 및 촬영

A lti f Ti Z C C ll b ti i th it

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Arc melting of Ti39 Zr39Co17Cu5 alloy observation in the cavity on the fracture surface using SEM Duck Hwan Yoon, Jung Young Gil, Jin Kyu Lee Kongju National Univ. 2012

2. Cuttingg

개 요

고품질연마면을얻기위한최우선공정 고품질연마면을얻기위한최우선공정

Abrasive cutter, Band saw, Diamond saw 이용

방법에따라시편손상이발생

손상정도는냉각수,윤활제,압력에영향손상정도는냉각수, 윤활제, 압력에영향

열발생및소성변형이적어야실제조직관찰

시편의절단방법 : Abrasive wheel cutting

Cut –off wheel Selection Guide경도와인성이주결정요인

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Abrasive cuttingg

미세조직관찰용으로가장적절한방법

Abrasive(연마재) 및 Binder로제작된 Cutting wheel 냉각제이용, 마찰열제거열변형및상변화배제,비교적깨끗한절단면을유지

적정압력, 적정속도, 적정Wheel의선택이중요 Abrasive cutter, Diamond cutter 사용 Cutting 방향 –무른재료에서단단한재료방향

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Wheel의종류Wheel의종류

Abrasive Wheel

주로 SiC (GC), Alumina (WA)를사용

직경 4 ~14”

Resin bond가주

Diamond Wheel (Blade) 무른재료에는비경제적

Metal plate rim에 Resin 또는 Metal bondingp g

절단시주기적 Dressing 필요

직경 3~7”

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Diamond wheel

입자의 접착밀도

High concentration -무른 재료의 절단Low concentration -단단한 재료의 절단

속도 및 Wheel 형상Wheel 두께 : 0.2~ 0.5mm속도: 100~3000RPM

BinderMetallic binder : Ceramic 등 단단한 재료에 사용Resin binder : 약간 무른 Sintered carbide 등에 사용

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Morphology of Nanotube Formed on Ti-6Al-4V AlloyEun-Sil Kim, Han-Cheol Choe Chosun Univ. 2013

Wheel 의속도및하중

빠르고클수록절단에유리하다고생각하나이것

은잘못된인식으로적당한하중과속도에서최대

절단속도

빠른Wheel 회전및높은하중은원하지않는

열발생과눈메움현상을촉발하여역효과

하중이너무작으면마모된 Abrasive particle이

빠지지않은상태에서회전하므로절단속도

저하

과도한하중은열의발생및 Abrasive particle의

이완으로역시절단속도저하

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Cutting변수

Speed Load Diamond concentration Diamond sizeSpeed, Load, Diamond concentration, Diamond size, Bonding material, Cutting fluid

Speed : 50 ~5,000RPM

Load : 10~1,000gf 단단한재질고속 높은하중필요단단한재질고속, 높은하중필요연한재질저속, 낮은하중

Diamond 입자밀도 ( Low and High)접촉하중에직접영향을미침. Ceramic등단단한재료 Low 사용 하중증가금속등무른재질 High사용금속등무른재질 High 사용

Bond materialNi plating이유리 Cu plating은수명이낮음

Cutting fluidOil base금속절단에사용Oil base금속절단에사용Blade에금속이묻지않게하여수명연장Water base는주로 Ceramic 등다공성재료

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Diamond wheel의선택조건

재료 특성속도

(RPM)하중(gf)

Wheel (Grid/Con.)

실리콘반도체Soft/brittle 500 Fine/low암석류 /brittle >1500 >500 Fine/low

Alumina Hard/tough >1500 >500 Medium /low

Zirconia Hard/tough >3500 >800 Medium/low

Metal matrix - >3500 >500 Medium/high

일반-

가변 가변 Medium/high

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Abrasive wheel

Resin bonded silicon carbide(GC): 비철금속류

Aluminum oxide(WA):철금속류

철 속 뿐만아니라알 미늄 Alumina wheel은철금속류뿐만아니라알루미늄, 크롬, 니켈, 탄탈륨등의재료절단에사용

단단한철금속류는 CBN wheel도종종사용

BinderResin bond wheel -Dry cutting에사용

Rubber bond wheel- Wet cutting에사용

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Wheel 기공의양 Wheel자체의경도를 조절Wheel 자체의경도를 절 Hard wheel

무른재료의절단에사용

연마재가잘떨어지지않는종류

Soft wheel Soft wheel연마재가쉽게떨어지는종류

단단한재료의절단에사용

Coolant

수용성및비수용성

Water soluble oil및녹방지제로구성Water soluble oil 및녹방지제로구성

부적절한냉각수사용은불균일한Wheel마모유발, 절단불량발생

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사용상의문제점

부적절한절단

시편의손상과Wheel의파손을유발

Wheel 파손에미치는주요원인

-부적절한시편의 Clamping

-시편이Wheel에수직이안되어있는상태에서

과도한초기압력

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Wheel두께에따른손상

약 4-5배차이

두꺼운Wheel의경우얇은Wheel보다많은변형 두꺼운Wheel : 손상깊이는 1mm Diamond wheel : 0.2mm ~0.55mm Abrasive wheel: 1.2~1.5mm

절단방법에따른강종의손상변형깊이

Abrasive Spark Diamon

(단위 : ㎛)

cutoff wheel erosion d sawElectrolytic copper 약 250 약 85 약 50

Carbon steel 약 125 약 50 약 25Aus.Stainless steel 약 85 약 50 약 30steelTitanium 약 150 약 75 약 45

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3. Mounting

수지를이용하여일정한형태로만드는공정

Mounting의기능

시편가장자리및시편표면보호

다공성재질의기공충진

일정한크기로통일

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개요

Mounting 방법g Hot compression mounting 방법

열가소성및열경화성수지이용

Mounting press

Cold mounting방법 Cold mounting 방법

Castable 수지를이용

Vacuum impregnation 방법다공성 재료, 용사 Coating 층 등은 Vacuum Impregnation 방법을 통해 표면의 기공에 수지를 침투시켜 Mounting 수지에 형광 물질을 섞어 손쉽게 수지를 구별

주의점 시편표면의세척및건조 시편크기에따른적정 Mold선택 이형제 (Release agent) 사용 시편과 Mold 사이거리는최소 3mm 이상 다공질재료의경우Vacuum impregnation을사용

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절차

Hot compression mountingHot compression mounting

Mounting press에시편삽입후 수지충진후가열가압

상온까지냉각후시편제거

사용하는수지: Phenolic, Acrylic, Epoxy 수지

Phenolic : 저렴한가격으로보편적으로사용

Epoxy resins :고가이나단단한 Mounting 및

편평도가중요한경우사용편평도가중요한경우사용

Acrylic : 탁월한투명성

전자현미경사용시도전가능한도전체분말

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Compression Mounting 수지특성DiallylPhenolic Acrylic Epoxy Diallyl Phthalates

가격 저렴 중간 중간 중간

사용의편리성 탁월 중간 우수 우수

작업시간 탁월 중간 우수 우수

모서리유지 우수 우수 탁월 탁월모서리유지 우수 우수 탁월 탁월

투명성 불투명 탁월 불투명 불투명

경도 낮음 중간 높음 높음

원료상태 과립 분말 과립 과립

비중( / ) 1 4 0 95 1 75 2 05 1 7 1 9비중(g/cc) 1.4 0.95 1.75-2.05 1.7-1.9

색상검정,적색,초록

무색 검정 청색

수축율 0.006 - 0.002 0.001-0.003열팽창계수(in/in/°C 10-6) 50 - 28 19

화학적안정성 양호 양호 양호 양호

Molding 온도 150°-165°C- 143°-

177°C 160°-177°C

Molding 압력 3050-4000psi - ~3000psi ~3500psi

Curing 시간 90-120 sec. 2-4 min. 90-120 sec. 90-120 sec.

경도 HRM 113 HRM105 HRM103

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Cold mounting

일반일반

수지및경화제로분리구성

Curing 시간은수분에서수시간 Mold에시편을넣고수지와경화제를섞어부은다음일정시간이경과되어굳으면꺼내어사용

적용분야

열을가할수없거나가압을할수없는경우사용

열에 (대략150 ℃이상) 민감한시편들에사용 전자재료및 ceramic 재료, 취성재료, 다공성재료

종류종류

Epoxy 수지: 수축률이적고재료와의접착력이우수하나Curing 시간이길다. 열및산에강함

Acrylic 수지: 가장다루기쉽고매우빠르게 Curing 수축률은거의없으며경화후열가소성이며산에안정

Polyester : Acrylic 과유사하게분류되며 Curing 시간은y y g비교적짧은편

도전성 Cold mounting resin SEM을위한 Removable type resin Resoluble resin Replica 용 resin

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Cold Mounting 수지특성

EPOXY ACRYLIC POLYESTER

형태 수지및경화제 수지및경화제 수지및경화제

최고온도 82° F 80° F 100° F

Curing시간 6 8시간 6 20분 6 8시간Curing 시간 6-8 시간 6-20 분 6-8 시간

경도 HRM 56.8+/-7.7 HRM 71.9+/-3.1 HRM 89+/-2.3

Special Cold Mounting 수지

도전성 ResinSEM등전자현미경에사용가능

Removable Resin시편준비작업후 Mounting에서제거가능전자현미경에사용

High clear Resin매우투명한 Mounting 가능IT 분야등 Mounting내부관찰이필요한경우가압기필요

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Mounting 시의문제점및대책

Hot mounting defect

Radial Split현상 : 시편의 edge에서방사선으로 쪼개지는현상원인 : Mold크기가시편에비해충분하지 못한경우원인 : Mold 크기가시편에비해충분하지 못한경우

시편의모서리가너무날카로울경우

대책 : Mold의크기증가, 시편의크기감소

Edge shrinkage현상 : 모서리가수축하는현상원인 : 시편에서떨어진부분의과다한수축대책 : Molding 온도를감소시키거나시편을꺼내기

전 Mold를충분히냉각

Circumferencial Split현상 : 원주방향을따라쪼개어져나감원인 : 수분흡수, Molding시수분대책 : Powder를예열시키거나 Powder가액상시에

유연하게압축

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Burst현상 : 시편내부또는표면에부풀음이발생원인 가열온도가낮은경우및가열시간이짧은경우원인 : 가열온도가낮은경우및가열시간이짧은경우대책 : Curing기간을길게하거나액상에서

고상으로의전이시에적절한압력을작용

Unfused현상 : 시편을중심으로거미줄처럼갈라져있는현상원인 : 부적절한압력및부적절한 Curing 시간대책 : 적당한압력및 Curing 시간을증가

과도한수축과도한수축현상 : Mount 시편이수축되어있는현상원인 : 부적절한수지,

부적절한 Curing 및 Cooling 시간대책 : 수축률이적은수지를이용하여다시시도

완전히경화되고냉각된후에 Mold에서시편제거

Bulging현상 : 시편이부푸는현상원인 냉각시간이부족원인 : 냉각시간이부족대책 : 충분한냉각시간을줌

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Porosity현상 : 다공질의 Mount가되는현상원인 : 가열온도가너무높은경우발생대책 : 적절한온도에서 Curing

Void현상 기공이발생하는현상현상 : 기공이발생하는현상원인 : 불충분한가열유지시간, 높은온도, 낮은압력대책 : 적절한시간, 압력, 온도유지

Mounting 시편과 Ram의접착ou t g시 과 a 접착원인 : 불충분한이형제, 불충분한가열시간, 과도한압력,

가열시미가압

대책 : 적절한 Mounting process를구현

내부내부 Crack원인 : 너무빠른냉각대책 : 적절한냉각속도를유지

Mg Ca Zn alloy

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Mg-Ca-Zn alloyGuifu Yang1, Gilsoo Han3, Yu-Chan Kim1, Minghui Yin1, Seok-Jo Yang4, Hyun-Kwang Seok1 20101 KIST 3RIST 4 Chungnam National University

Cold Mounting defectEpoxy Acrylic resinEpoxy, Acrylic resin

Cracking현상 : 균열이발생원인 : Oven cure 온도가높을경우,

Resin과 Hardener비율부적절Resin과 Hardener비율부적절대책 : Cure시간증가, Oven cure 온도감소,

Resin/ Hardener의정확한비율Bubbles 현상 :시편내에기포가발생현상 : 시편내에기포가발생원인 : Resin과 Hardener의혼합중과다한 Agitating대책 : 혼합중공기의함유를배제

Soft mount현상 : Mount가견고하지못한현상원인 : Resin- Hardener부적절한비율혼합대책 : 정확한혼합비및완전한혼합

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Replication resin

복제는 시편채취가 불가능한 경우 간접적인 표면검사의 주요한

방법으로서 고정밀도의 표면복제 가능

특히 100nm 이하의 해상도가 가능한 Resin도 개발

Application field마모흔 (Wear scar)평가현장미세조직분석

손상부재현

범죄수사범죄수사

Application case시편이너무크거나무거운경우

시편채취가불가능한경우

측정장비의접근이불가능한경우측정장비의접근이불가능한경우

마모보고서작성

초기시편및시제품의측정

종류

S f I i Sili 표면복제 Sili R iSurface Impression Silicone –표면복제 Silicon ResinPrecision Light Curing Resin –정밀광중합표면복제용 Resin

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4. Grinding/Polishing연마재크기의 Numbering 방법

연마재의크기를나타내는방법은각국에서다양한

방법으로정하여사용하며많이사용하는방법은

Mesh 목(目) Micrometer등이있다Mesh, 목(目), Micrometer 등이있다.

정확한비교는정의가다르고분율차이로불가능. 보편적사용방법 FEPA P grade 및 ANSI Standard grid 대표적인분류법

ANSI (American National Standard Institute) 미국 CAMI(Coated Abrasive Manufacturer’s Institute) 미국 FEPA (Federation of European Producers of

Abrasive Products ) P grade Coating (Sand paper) P grade– Coating (Sand paper) F grade– Grain

TRIZACT™ Grading – 3M

MESH 정의1인치당체의눈수 영국에서표준화미국도같은의미이나1인치당체의눈수.영국에서표준화미국도같은의미이나철사 Gage의차이에의하여차이한국계량법에서는입도(粒度)라하며단위를㎜

목(目)의정의망을구성하고있는선과선의간격을목으로정의

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망을구성하고있는선과선의간격을목으로정의

4. Grinding/PolishingG id C i T blGrid Comparison Table

아래는대표적인비교표중 P grade와 ANSI Grade의비교표및미국 CAMI C Grade의비교표

FEPAP grade

ANSIStandard Grid

목(目)

Micronµm

60 60 80 269.0

120 120 146 125.0

220 220 260 68.0

400 477 35.0

600 400 715 25 8600 400 715 25.8

800 955 21.8

1000 500 1193 18.3

1200 600 15.3

1500 12.6

2000 2380 10.3

2400 800 6.5

4000 1200 2.5

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4. Grinding/Polishing

Grit size table

Application FieldISO/FEPA Grit Designation

P Grade

CAMI Grit Designation

C Grade

Average ParticleDiameter

(µm)Extra Coarse (Very fast removal of material, initial sanding)

P12 1815P16 1324P20 1000P24 764

24 708P30 642

30 63236 530

P36 538Coarse (Rapid removal of material)

P40 40 42550 348

P50 336Medium (Sanding bare wood in preparation for finishing for gentle

60 265P60 269(Sanding bare wood in preparation for finishing, for gentle

removal of varnish, also used for skateboard grip tape)P60 269P80 201

80 190Fine (Sanding bare wood in preparation for finishing, not suitable for removing varnish or paint from wood, use for cleaning plaster and water stain from wood)

P100 162100 140

P120 125

120 115Very Fine (Sanding of bare wood)

P150 100150 92

P180 180 82P180 180 82P220 220 68

Very Fine (Sanding finishes between coats)

P240 58.5240 53.0

P280 52.2P320 46.2P360 40.5

Extra fine, start polishing of wood 320 36.0P400 35.0P500 30.2

360 28.0P600 25.8

Super fine (Final sanding of finishes, final sanding of wood)

400 23.0P800 21.8

500 20.0P1000 18.3

600 16.0P1200 15.3

Ultra fine (Final sanding and polishing of thick finishes)

P1500 800 12.6P2000 1000 10 3

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(Final sanding and polishing of thick finishes) P2000 1000 10.3P2500 8.4

GrindingSand paper Diamond disc Lapping film등을사용Sand paper, Diamond disc, Lapping film등을사용

P Grade #60 ~#4000사용 초기사용 Grit size : 절단시 손상깊이와

표면거칠기에좌우- Band saw절단 - # 60 ~120- Abrasive cutter절단 - #120~240- Wire saw또는 diamond saw절단- #320~400

Wet grinding-눈메움현상을완화-연마입자및절단조각제거연마입자및절단 각제거-마찰열제거

Grinding방향 :각단계마다 45-90도차이 연마재 : SiC, Emery, Alumina , Diamond, Boron carbide

- SiC:고경도,낮은가격,좋은절삭특성SiC: 경 ,낮 가격,좋 절삭특성- Aluminum oxide : SiC와유사한경도- Emery : Al-oxide, Iron oxide, SiC- Diamond:최상의연마재

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Grinding

S dSand paper

기지재 (Carrier layer)에연마재를접착제로접착하여제조

Raw materials

기지재: 연마재를 Coating하는재료Cotton, Rayon, Polyester, Special Polyester, Polyester/Nylon, Vulcanized fiber, 복합재Paper는 A~F Grade 중주로 100g인 C Grade 사용Latex첨가량: 15-30%Latex 첨가량: 15 30%

연마재: 연마가능한단단한재료를사용하며 High friability(이쇄성)가유리Emery, Garnet, SiC, Al2O3, ZrO2, Diamond 등Grid size: P60~P4000

접착제

Glue, Urea resin, Phenolic resin 및겸용사용(Glue over glue, Urea over glue, Resin over resin 등)Glue over glue는가장유연, Resin over resin bond는내수성, 내열성 단단하 연마재유지에탁월내열성, 단단하고, 연마재유지에탁월

W 5W% C F t f SEM X5000

40

W-5W% Cu Fracture surface SEM X5000Hanyang Univ. SS Jeong, JS LEE 2010

GrindingSand paperSand paper

8, 10, 12 Inch diameter

뒷면처리방법에따른분류

Plain backNo treatment고정링사용, Flatness 문제재사용불가

PSA (Pressure Sensitive Adhesive) back접착제이용

제거시문제

Gecko back뒷면에 Film Coating-자가접착방법에사용사용후건조시 No folding, No wrinkle재사용가능

SiC FoilPET 기지로구성 -자가접착방법에사용사용후건조시 No folding, No wrinkle재사용가능

41

GrindingSandpaper & Foil재료및제조공정Sandpaper & Foil 재료및제조공정

Process▪ Coating 방법

Gravity (60–grit and coarser)Electro–static (80–grit and finer)Slurry (320–grit and finer)

▪ Thickness0.5~5mil까지사용하며정밀연마에는 0.5~2mil 사용

▪ Bond Type2 단계 Bonding으로분류연마재를기지에접착하는 Make coat와두께및접착강도를조절하는 Size coat로구분

CoatingOpen coat

약 40% ~70% 정도연마재를 Coating한상태로연마찌꺼기가끼는것을방지주로나무에사용

Closed coat전면을연마재로 Coating 한것으로빠른연삭성, 긴수명, 양호한연마면에유리

42

Grinding

Diamond Disc

Resin bonded flexible diamond Disc로서 Sand paper의p p대체품으로사용되며 #60 ~#4000 Grid

Sand paper 100~200 장의수명 연마찌꺼기가양호하게배출되도록설계

Sand paper 의단점인 Edge rounding 을최소 평평도가중요한경우사용

Sand paper 의잦은교체로인한시간절약 추가연마재없이물만사용

MD Type PSA Type Norton (USA), KGS (SWISS)

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GrindingDiamond Lapping FilmDiamond Lapping Film

Semiconductor die, fiber optics, optical components, ceramiccapacitors, computer hard drive read-write heads, ceramic seals등의정밀연마에사용하며매우평평한면을만드는경우에사용

SEM 및 TEM 시편준비에적합 연마재의크기는 0.1 micron ~ 60 micron 가능 추가연마재없이물만사용

PSA Type

Diamond Color code

44

Polishing

Sand paper & Polishing cloth 설치방법

고정 Ring 이용방법Plain back Paper나 Cloth를장착하는방법탈/부착이번거로우며자동 Grinder/Polisher의사용에제약불균일접촉불균일접촉

사용후건조후뒤틀림현상

또한 Grid #를바꿀때마다고정 Ring 세척가장경제적인방법이나많은단점

PSA (Pressure Sensitive Adhesive) 방법Polishing cloth의뒷면에접착제를 Coating 균일한접촉을보장균일한접촉을보장

건조에따른뒤틀림도개선

사용후 Paper나 Cloth의제거불편제거후접착제찌꺼기가문제

Magnetic 방법자력을이용한장착방법으로 PSA 단점을보완자석에붙는 Rubber disc (Magnetic fixation disc)를붙인 Magnetic type자석에붙는 Rubber disc (Magnetic fixation disc)를붙인 Magnetic type교환에따른시간절약과균일한접촉면을유지

용이하게탈부착이가능

건조후뒤틀림현상배제

Paper나 Cloth의뒷면은자석에붙는처리가필요고가

Gecko Plate 방법모든단점을제거한최근의방법으로경제적실용적

자가흡착구조를가지는 Plate (Gecko plate)를붙인 Gecko disc 사용Paper나 Cloth의뒷면매끈한 Film coating 또는 Foil 사용

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Polishing

목적 고반사도 S t h제거 시편의편평도목적:고반사도, Scratch제거,시편의편평도Manual및 Auto type polisher사용

Polishing단계- Coarse polishing : 30~1 micron연마재,

Napless cloth- Fine polishing : 1 micron이하연마재,

Napped cloth Polishing 변수

A 연마재(Ab i )재료A. 연마재(Abrasive) 재료- Oxide- Alumina, Ceria, Silica- Carbide- Boron carbide, Silicon carbide- Diamond powder-연마재경도는시편경도보다 2.5~3배- Napped Cloth -많은양의연마재사용- Napped Cloth -많은양의연마재사용

B.연마재크기 (Grid/Grain size)- 0.03~30um -작은연마재가시편손상이적음-각단계의 Polishing -빠른시간내완료되게g연마재크기조절

- Type: Powder, Suspension, Aerosol, Compound, Gel

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C. 윤활제(Lubricant)

연마시불필요한마찰을줄여주며냉각을위한액체연마시불필요한마찰을줄여주며냉각을위한액체

종류는Water base, Oil base, Alcohol base

물, 알코올기재윤활제 -냉각능력이좋고Smearing이적으며절삭성양호

Scratch깊이를줄여주고표면의변형을최소 Scratch 깊이를줄여주고표면의변형을최소 적은윤활제 -열발생많은윤활제-연마제가씻겨나가며시편과

Cloth 사이에두꺼운윤활층형성 무른재질 -많은윤활제, 적은 Abrasive 사용단단한재료 적은윤활제 많은연마재사용 단단한재료 -적은윤활제, 많은연마재사용

윤활제및연마재는분리사용이원칙 Polishing cloth의경우습기가있을정도가좋으며젖은상태는윤활제가많음

D. 회전속도및방향

초기 Grinding -빠른속도가필요 Fine grinding - 150RPM전후가일반적인속도 시편 Holder및 Disc -같은방향으로회전시편 Holder 및 Disc 같은방향으로회전 빠른속도의회전 -윤활제와연마재의손실을초래 시편연마방향 –무른부분에서단단한 방향으로연마

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E. 압력

낮은압력이유리하나장시간이요함. 높은압력-표면이손상되며마찰열에따른상변화 일반적인압력 - 10psi

(직경 30mm 경우약 4~5kgf 정도) 전후 시간-약 5분정도 큰시편의경우 –힘의증가보다시간을증가

F. 시간

가급적짧은시간이유리

오랜시간의작업

- Relief , Edge rounding 현상발생

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작업순서

Planer Grinding Planer Grinding- Coarse grinding또는 Rough grinding-절단시손상부위제거- Sand paper, Diamond disc, Lapping film 등사용

Rough Polishing-절단및 Planar grinding시유발된손상층을제거- 9 ~1 Micron의 Diamond 입자사용- Polycrystalline diamond -여러개의작은

Cutting edge를가지므로표면손상을최소로g g하며연마속도를증가

- Low napped cloth 및 Polycrystalline diamond사용

Fine (Final) Polishing -손상된표면제거손상된표면제거-잔류응력제거- 1um 또는그이하연마재사용

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Planer Grinding 방법

재료 Grinding 방법

금속시편 120 or 240 grit SiC paper로시작하여800또는금속시편 120 or 240 grit SiC paper로시작하여800 또는1000grit까지연마

전자재료

전자재료의연마는기지재질(silicon, alumina, Barium titanate, Plastic PCB's 등)에따라결정된다. Coating 층은기지조직으로부터분리되지않게유지하며연마하여야한다. 주로 400 또는 600 grit SiC 나 15 micron의 Diamond lapping film을사용한다.

용사재료전자재료와유사하게박리가일어나지않도록주의하여연마한다. Ceramic재료는 Diamond lapping films을사용한다.

적절한연마속도및표면손상을줄이기위해서는Ceramics 재료

적절한연마속도및표면손상을줄이기위해서는15 또는30 micron diamond 입자가박힌Metal mesh cloth를사용한다.

플라스틱재료

Plastics은매우무르기때문에 SiC sand paper로충분하다. 그러나금속재료와같이 Composite로존재하는경우에는 Lapping film 등을사용하여 Relief등을조심해서연마해야한다을조심해서연마해야한다.

50

Rough Polishing 방법

재료 Polishing 방법

금속재료6㎛, 1 ㎛ diamond 연마의두단계, Nap이적은 Cloth를사용.

Ceramics 재료Nap이적은 Cloth에polycrystalline diamond 및Colloidal silica를번갈아사용한다. 이는표면손상이거의없는CMP의효과

Polymer composites Diamond lapping films

생체재료Nap이적은 Polishing pads에 Polycrystalline diamond와Colloidal silica를번갈아사용

미소전자재료 Diamond lapping films

Plastics 800 및 1000 grit SiC abrasive paper

Plasma spray 재료

Diamond lapping Films 또는Nap이적은 Polishing pad를이용하여 Diamond와 Colloidal을번갈아사용료 이용하여 Diamond와 Colloidal을번갈아사용

51

Final Polishing 방법g

재료 Polishing 방법

속재Nap이많은Polishing pad및Colloidal alumina Silica

금속재료Nap이많은Polishing pad 및Colloidal alumina, Silica등을사용. 시간은최대 30분

Ceramics 재료Nap이적은 Polishing pads 를이용1 um Polycrystalline diamond 및 Colloidal silica를사용또는Colloidal silica 만을사용

Polymer composites

Fine abrasive diamond lapping films을사용하고 nap이많은 Polishing pad로마무리

생체재료Nap이많은 Polishing pad를이용 Polycrystalline diamond 및Colloidal silica를교대로사용

미소전자재료Diamond lapping films을사용하고 Nap이많은Polishing pad로마무리

Plastics Alumina 및 Nap이많은 Polishing pad를사용

Plasma spray 재료

Diamond lapping film, Nap이많은Polishing pad에alumina 또는Colloidal silica를이용

52

Polishing Cloth

연마재를수용하는연마천

피삭제종류, 연마재종류, 사용목적에따라다양한재료사용▪Wool, Cotton, Silk 등의자연섬유▪ Rayon 등합성섬유

뒷면처리: Plain, PSA (접착제), Magnetic, Gecko뒷면처리: Plain, PSA (접착제), Magnetic, Gecko제작방법: 목적에따라Woven, Flocked, Non-woven

Woven 섬유직조,연마재투과방지용 Laminating 처리 일반적으로모서리손상없이편평도유지

FlockedFlocked 섬유의길이, 밀도, 질, 모양등에따라분류 Super-polished finish에사용 Pull-out방지하기위하여가능한짧은시간사용

Non-woven 다양한섬유를 Plastic, Elastomer, Latex등에섞어제조다양한섬유를 Plastic, Elastomer, Latex 등에섞어제 CMP에사용 단단한재료의빠른연마나경금속의 Final 단계에사용 Glass, Quartz, Sapphire, 반도체등의고정밀표면가공

Nap유무Napless typeNapless type

연마재의소모량이적으며 Flatness, Edge retention에유리단단한재료에사용

Nap type무른재료에사용

연마재소모량이많음

53

54

Polishing 용연마재

Oxide Diamond가주로사용Oxide, Diamond 가주로사용Oxide에는 Alumina, Ceria, Silica, Magnesia, Iron oxide,Chromic oxide등이사용

AluminaFine polishing에사용- Fine polishing에사용,크기는 1, 0.3, 0.05 micron

- Suspension또는 Powder type- Gamma및 Alpha의두종류- Alpha의장점 : Scratching,높은 Cutting속도,입자크기분포 낮은점도 반영구적인 S i크기분포,낮은점도,반영구적인 Suspensions

Colloidal Silica- Suspension(Slurry),주로 CMP공정에사용- Colloidal Silica Blue: ~0.06um,반도체,금속, Ceramic재료에사용재료에사용

- Colloidal Silica White: ~0.04um,비철금속,매우무른금속등에사용되며 Polishing속도가매우빠르다.

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Diamond

Cubic결정구조 절삭성이우수 손상율이적은장점- Cubic 결정구조, 절삭성이우수, 손상율이적은장점- Polycrystalline, Monocrystalline- Synthetic과 Natural - Suspension, Compound, Gel, Aerosol, Powder 등다양- Polycrystalline diamond

높은 Cutting 속도우수한입자크기의분포

고강도

Blocky shapedHexagonal micro-crystallites, 거친표면

Mono crystalline diamond보다 300%이상인표면적Mono-crystalline diamond 보다 300% 이상인표면적마찰저항이없는방향성

-적은양으로높은연마속도- Polishing debris의후속 Polishing에대한영향은낮다.

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Lubricant (윤활제)

Polishing 및 Fine grinding 시냉각및윤활제로사용Alcohol base, Water base, Oil base로나뉘며 Oil base는거의사용하지않음

Blue lubricant Alcohol base일반적으로사용 낮은점도 자동 수동겸용일반적으로사용. 낮은점도, 자동, 수동겸용Alcohol 증발후 Glycol film 형성연마속도증가

Purple lubricantAlcohol baseAlcohol 증발후 Glycol film 형성연마속도증가, Alcohol 냄새최소화

Brown lubricantAlcohol baseWater sensitive, 단단한재료에사용큰 grain 시편에유리하며높은연마속도

Yellow lubricantAlcohol baseW t iti 무른재료에사용Water sensitive, 무른재료에사용무른재료의적은 Grain size재료에적합

Green lubricantWater baseFine grinding, diamond polishing에사용중간점도, 물에예민한금속에는사용금지

PL W 4000Water base일반적인 Grinding/Polishing에사용

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UP(Ultra Polishing) Diamond Film

연마재를 NANO Binder를이용약 20 80 um구형으로제조연마재를 NANO Binder를이용약 20-80 um 구형으로제조Film에접착한제품초경, Ceramic, Glass의 Grinding 및 Polishing에사용

3mil (75um) Polyester Film에 Grain type으로 Doping Lapping film에비하여 3배이상의수명pp g 8”, 10”, 12” Diameter PSA back(접착제) Magnetic(자석식) back Diamond 1um 및 3um 1um- WC, Ceramic, Glass 등에사용 3um Film은 HRC 50 이상의재질에사용 2 Step으로 Grinding Polishing 완료

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Polishing 시유의사항

Coarse polishing: Nap 이없거나적은 Cloth에 6micon Diamond paste 입자사용

2단계방법

6 및 1 micron Diamond 입자

9 및 3 micron Diamond 입자

Hand polishing 할때에는 Comet tailing을방지하기위하여수시로방향전환

알코올에의해표면을적신후뜨거운바람이나오는

Spray gun으로건조

Sub micron polishing은 Resolution을위해서는불필요

시편표면에정전기적으로붙어있을미세입자들의제거를

위해 Polishing 단계가끝나기전에몇초간물로세척

59

세척과건조

부적절한세척은심각한결과를초래 부적절한세척은심각한결과를초래

시편표면의 Polishing 잔여물과연마재의제거

중간세척단계및최종세척및건조단계로분류

최종세척단계는최종 Polishing이끝난직후실시

Colloidal Silica와 Alumina와같은매우미세한

입자에대해서는 Polishing pad뿐만아니라, 시편, Holder 및그주변을 Polishing 후마지막 10-15초동안증류수로세척

시편을세척하기힘든경우에는소독저에알 올을 시편을세척하기힘든경우에는소독저에알코올을

묻혀시편을세척

60

세척및건조시의 Trouble shooting g

현상 원인 대책

시편표면에박막층형성

Alumina 입자의코팅 소도면과알코올을이용하여입자를제거

시편표면에결정화된잔여물형성

Colloidal silica의결정화재 Polishing Polishing 마지막단계 10-초동안물 세척

화된잔여물형성 15초동안물로세척.

시편위에물Spot 형성 경질물사용

재 Polishing 증류수세척및알코올세척후 건조

물해굼후시편에Pit 형성

물 Soluble 여부의부적절성

알코올로세척

완벽하지못한시편의건조

시편과 mount 사이의틈이나 Crack으로부터물이 알코올에넣었다가 Oven에

서건조편의건조이나 부터 이나오는경우

서건조

61

실제 Polishing 사례시간은작업자의숙련도및여러가지변수로인하여변동

Carbon CompositesCutting : a fine grit diamond blade를이용

연마재 윤활제 압력/시편 시간

600 grit SiC paper Water 5 psi minutes600 grit SiC paper Water 5 psi minutes

6 ㎛ diamond on medium-nap pad

3-5 psi 3-5 minutes

1 ㎛ diamond on medium-nap pad

3-5 psi 2-5 minutes

0.05 ㎛ alumina on nap pad 3-5 psi 30-60 seconds

Silicon Carbide Fibers in a Silicon Nitride(5% Mullite) MatrixCutting : Fiber에균열을최소화하기위하여 Fine grit diamond blade를이용

연마재 윤활제 압력/시편 시간

30 ㎛ diamond on a metal mesh cloth 10-12 psi 5-10 minutes

6 ㎛ diamond on a CERMESH pad

Colloidal silica 10-12 psi 5-10 minutesp

1 ㎛ diamond on POLYPAD pad Colloidal silica 10-12 psi 5-10 minutes

Colloidal silica 10-12 psi 2-5 minutes

62

Boron-Graphite CompositesCutting : Fine grit diamond blade을이용한다Cutting : Fine grit diamond blade을이용한다.

연마재 윤활제 압력/시편 시간

3 ㎛ diamond lapping film Fluid 5 psi several minutes

1 di d l i fil Fl id 3 5 i 3 5 i t1 ㎛ diamond lapping film Fluid 3-5 psi 3-5 minutes

0.25 ㎛ diamond lapping film Fluid 3-5 psi 3-5 minutes

Cast Iron

연마재 윤활제 압력/시편 시간

320 grit SiC paper 400 grit SiC paper 600 grit SiC paper 800 it SiC

water water water

t

5 psi 5 psi 5 psi 5 i

1 minute 1 minute 1 minute 1 i t800 grit SiC paper

1200 grit SiC paperwater water

5 psi 5 psi

1 minute 1 minute

3 ㎛ diamond on POLYPAD pad 5 psi

3-5 minutes

1㎛ diamond on TEXPAN 31 ㎛ diamond on TEXPAN pad 5 psi

3 minutes

0.05 ㎛ alumina on napless pad 5 psi

15-20 seconds

63

1095 Carbon Steel (Pearlite and Martensite Phases)

연마재 윤활제 압력/시편 시간

120 grit SiC paper 240 grit SiC paper 320 grit SiC paper 400 grit SiC paper 600 grit SiC paper

water water water water water

5-10 psi 5-10 psi 5-10 psi 5-10 psi 5-10 psi

1-3 분1 분1 분1 분1 분

9 ㎛ diamond on napless pad 5-10 psi 3-5 분

3 ㎛ diamond on napless pad 5-10 psi 3 분

0.05 ㎛ alumina on napped pad 5 psi 15-20 초pad

Stainless Steel

연마재 윤활제 압력/시편 시간

320 grit SiC paper 400 grit SiC paper 600 grit SiC paper

water water water

5 psi 5 psi 5 psi

1 분1 분1 분

6 ㎛ diamond on napless pad 5 psi 3 분㎛ p p p 분

1 ㎛ diamond on napless pad colloidal silica 5 psi 2 분

0.05 ㎛ alumina on napped pad 5 psi 30 초

64

pad

Aluminum 및 Aluminum 합금

연마재 윤활제 압력/시편 시간

320 grit SiC paper 400 grit SiC paper 600 grit SiC paper

Paraffin wax 및water Paraffin wax 및water Water

5 psi 5 psi 5 psi

1 분1 분1 분

6 ㎛ diamond on napless pad 5 psi 3 분

1 ㎛ diamond on napless pad 5 psi 2 분

0 05㎛ alumina on0.05 ㎛ alumina on napped pad 5 psi 30 초

AluminaCutting : Fine grit diamond blade을이용

연마재 윤활제 압력/시편 시간

30 um diamond on metal mesh cloth 10-12 psi 5-10 분

6 ㎛ diamond on napless pad Colloidal silica 10-12 psi 5-10 분

1 ㎛ diamond on napless pad Colloidal silica 10-12 psi 5 분

65

Zinc및 Zinc합금

연마재 윤활제 압력/시편 시간

320 grit SiC paper 400 grit SiC paper 600 grit SiC paper

water water water

5 psi 5 psi 5 psi

1 분1 분1 분

3 ㎛ diamond on napless pad 5 psi 3 분

1 ㎛ diamond on napless pad 5 psi 90 초

0 05㎛ alumina on napped0.05 ㎛ alumina on napped pad 5 psi 1 분

66

Trouble shooting

1. Scratch (흠)

비정상적인 scratch의원인• 연마재의불량• Sand paper나 polishing cloth의오염Sand paper나 polishing cloth의오염• 단계를옮길때시편세척의불량• 시편재질에맞지않는 polishing cloth의선택• 윤활제의부족또는오염• 무리한압력• 시편이다공질인경우• 시편과 mounting 수지사이에틈이있는경우

After PG After diamond polishing,scratches from PG are scratches from FG still remain.still visible The very deep scratch from PG Mag: 200x Mag: 200x

67

2. Deformation (변형)

표면의변형은부식을한후에야알수있다 따라서가능한표면의변형은부식을한후에야알수있다. 따라서가능한표면변형이일어나지않도록주의를요해서시편준비를하여야한다. 부식을시키면변형 Line들이보이는데극히일부에서희미하게나타나는것은최종단계에서생기는경우가대부분이므로 Fine polishing을반복함으로서제거할수있으나변형량이클수록반복하는단계가많아지게할수있으나변형량이클수록반복하는단계가많아지게된다. 변형을유발하는원인은아래와같다.

• 절단시과도한하중• Grinding/polishing 때의과도한하중• Polishing cloth의오염g

Short deformation lines, Well defined, sharprestricted to single grains. deformation linesMag: 100x DIC Mag: 200x, DIC

68

g g

3. Smearing

시편의넓은면적에소성변형이일어나는경우를시편의넓은면적에소성변형이일어나는경우를

Smearing이라부른다. 원인은아래와같다.

• 잘못된연마재의선택• 잘못된 Polishing cloth의선택: Napless로교체잘못된 Polishing cloth의선택: Napless로교체• 너무적은윤활제• 상기요인의복합적인결과

Smearing on soft, Smearing on soft,

ductile steel ductile steel

Mag: 15x, DIC Mag: 25x, DIC

69

4. Edge rounding (모서리마모)

시편의모서리부분이많이마모되어끝부분이굴곡시편의모서리부분이많이마모되어끝부분이굴곡되는현상을말한다. 이현상은특히 Coating층이나표면부분을관찰하는 경우에는치명적인현상으로세심한주의를요하는 문제이다. 대표적인발생원인은아래와같다.

• 시편과 Mounting수지와의불완전한접촉시편과 Mounting 수지와의불완전한접촉• 과도한 Polishing 시간• 과도한압력 –시작할때는적은압력으로• 시작하는것이유리• 너무 Nap이깊은 Polishing cloth를사용

Due to a gap between resin and Good edge retention,

sample the edge is rounded. stainless steel.

Stainless steel. Mag: 500x,

Mag: 500x Etchant: Beraha I

70

Mag: 500x, Etchant: Beraha I

Etchant: Beraha I

5. Relief

시편에 2상이상이존재하는경우경도차이에의해마모시편에 2상이상이존재하는경우경도차이에의해마모속도가다르다. 이에따라단단한 Phase가빠져나오는현상인데 polishing 시간과 Polishing cloth가제일큰변수이다. 가능한짧은 Polishing 시간과낮은탄성을가진(Nap이거의없는) Polishing cloth를사용하여시편의( p ) g평평도를유지하여야이현상을막을수있다.

B4C fibres in AlSI, Same as figure 1 but

relief between fibres and without relief

base material Mag. 200x

Mag. 200x

71

g

6. Pull out

기지조직에서 Grain이나 Particle이빠져나간 Cavity가검게기지조직에서 Grain이나 Particle이빠져나간 Cavity가검게보이는현상으로주로단단한 Inclusion이나 Carbide 등의거의변형이일어나지않는조직이기지조직과다른열팽창이나마모속도의차이에따라쉽게빠져나갈수가있다.

Pull out을유발하는요인및대책은아래와같다.

• Cutting이나 Mounting시시편에과도한응력• Grinding 시과도한힘이나거친연마재의사용• 각 Step에서너무차이가큰연마재의선택으로

장시간 G i di 이나 P li hi장시간 Grinding이나 Polishing• Napped type Cloth 사용

Scratches originating from the pulled out inclusions can be seen

72

Mag: 500x

7. Contamination (오염)시편자체가아닌외부로부터의오염이 Metallographic 전공정에상존한다. 따라서모든공정에서는다음공정으로넘어갈때매우세심하게세척을하여야한다.

8. Embedded abrasive무른재료의 Grinding이나 Polishing 때연마재가시편의표면에박히는현상을의미한다. 이유는아래와같다.

너무작은크기의연마재를사용하는경우• 너무작은크기의연마재를사용하는경우• 낮은탄성을가진 Polishing cloth를사용하는경우• 윤활제의주입이작은경우• 너무높은압력을가하는경우

Aluminum, ground with 3 Same as above, after finalum diamond, using polishing. Most of thea cloth with low resilience. diamonds are still leftNumerous diamonds are in the sample.embedded in the sample. Mag: 500x

73

embedded in the sample. Mag: 500xMag: 500x

9. Lapping tracks

Lapping track은시편표면에연마재로인해생기는깊은Lapping track은시편표면에연마재로인해생기는깊은변형을칭한다. 이는연마재가시편의표면을연마하지못하고구름으로서생기는흠집의일종이다.이유는잘못된 Disc나 Cloth의사용및압력의선택이잘못될경우발생한다.일반적으로낮은탄성을가진 Cloth의사용시많이일반적으로낮은탄성을가진 Cloth의사용시많이발생되므로비교적높은탄성을가지는 Cloth를사용하는것이바람직하다. 압력이너무낮은경우에도생기므로이경우에는약 10% 정도압력을증가시켜다시시도해본다.

Lapping tracks on Zirkalloy Lapping track after final polishing.The tumbling track of The deep indentations abrasive particles, Pure TantalumMag: 200x Mag: 500x,

74

10. Staining

시편표면이이물질과의접촉에의해색깔이변하는

현상으로서주로세척및 Etching 공정에서나타난다.만일 Mounting 수지및시편사이에틈이있을경우이틈으로부터물이나알코올등이스며나와변색을유발시키며

세척시압축공기를사용하는것은피해야한다. 일반적으로압축공기에는물이나 오일이섞여있는경우가많기

때문이다.또한세척시뜨거운물의사용은피하여야하며시편의

보관은건조한용기내에보존하여야공기중의수분으로부터

시편표면을보호할수있다.시편표면을보호할수있다.

Staining of sample due to gap between resin and sample.Mag: 20x

75

g

11.Comet tail

불순물이나기공주위에서발생하는현상으로 마치불순물이나기공주위에서발생하는현상으로 마치

유성꼬리같은현상이나타난다. 이는 Polishing 때속도가적정하지않은경우나타나는현상으로가급적

적은압력과저속을사용하여배제할수있다.

Comet tails

Mag: 20x, DIC

76

Comet tailsMag: 200x, DIC

IV. Etching and Photographing

1. 부식 (Etching)

Grain 크기, 상등의미세조직관찰을위함.기, 등 찰Etching: 화학조성, 응력, 결정구조등에따라방법이결정

-화학부식

-전해부식

- Tint Etching

-용융염부식 (Molten Salt Etching)

-열부식 (Thermal Etching)

77

대표화학부식액종류

부식액 화학조성 농도 사용조건 비고

Kellers Etchant

Distilled water Nitric acidHClHF

190 ml5 ml3 ml2 ml

10-30 초

Di till d t 92 lKroll's Reagent

Distilled waterNitric acidHF

92 ml6 ml2 ml

15초전후

Nital EthanolNitric acid 100 ml1-10 ml

수초~수분

KallingsDistilled waterCuCl

40 ml2 grams 수초~수Kallings

ReagentCuCl2HCl Alcohol

2 grams40 ml40-80 ml

수초 수분

Lepito's Reagent

Acetic acidNitric acid

50 ml50 ml

Marble's Reagent

Distilled WaterHCl

50 ml50 ml 수초Reagent Copper sulfate 10 grams

Murakami Reagent

Distilled WaterK3Fe(CN)8NaOH or KOH

100 ml10 grams10 grams

수초~수분

보관금지

Picral EthanolPicric acid 100 ml2-4 grams

수초~수분

Vilella's Reagent

GlycerolNitric acidHCl

45 ml15 ml30 ml

수초~수분

78

전해부식액종류전해부식액종류

용 도 부 식 액 부식 조건 비 고

Wro. Stainless steel 진한 NH4OH

6 volts DC상온 30-60초

Aus. stainless steels

100ml water 10gram CrO6

3-6 volts DC 5-60 초

Carbides 및sigma phase

Copper alloy 5-14% H3PO4Water1-4 volts DC10 초 Copper 및Brass

25 ml water390 ml Methanol

Stainless steel cathodeTitanium 390 ml Methanol Ethylene glycol

35 ml perchloric ac.

cathode30-50 volts DC5-10 °C ,10-40 초

Titanium carbide 10 ml water2 grams potassium hydroxide

Pt cathode2 volts DC30-60 mA/cm22-30 초

Stainless steel Heat resisting alloys

100 ml water5 gram CrO3

cathode5-10 volts DC15-20초, 상온

일반조직

Steels 10 gr Chromic ac.100 ml water

Pt 또는 SS cathode3-6 volts DC5-60 초

Carbide 및 cementite 부식

45 t HCl SS cathode

Nimonic alloys 45 parts HCl15 parts Nitric acid40 parts glycerol

SS cathode2-4 volts DC, 0.5 A/dm25-15 초

Nimonic PK31

Stainless Steels 100 ml water10 gr oxalic acidSS cathode6 volts DC,상온 일반조직

79

Tint 부식액

대상재료 부식액 부식조건

Aluminum

200g CrO3 +20g sodium sulfate + 17mL HCl + 1000mL water

1-5초침적, 10% aq .NaOH pre-etching후 50% aq.HNO3 에칭

100mL + 10mL HF 끊을때까지가열, molybdate 포화. 냉각후사용및합금

200 mL water + 20mL HNO3 +3g ammonium molybdate 사용전 20 – 80mL ethanol 첨가

5g ammonium molybdate +10g sodium thiosulfate+ 20mL ammonia + 200mL water

Al-Si-Cu-Ni cast alloy 사용20C에서 5-8min 침적

Cobalt 및합금

a. HCl and water(1:1) Ingredient b 0 6 1 t i t bi lf t 100mL stock solution에 ingredient b 첨가그리및합금 b.0.6-1g potassium metabisulfate Ingredient c .1-1.5g FeCl3

에 g 첨가 리고 ingredient c 첨가 20C 에서 60-150초침적

Copper 및합금

Klemm’s I reagent : 50mL sat. aq. sodium thiosulfate 1g potassium metabsulfite

-brass 3min 이상침적 -brass 60min 이상침적

Klemm’s II reagent : 50mL sat. aq. sodium thiosulfate 5g potassium metabsulfite

-brass 6-8min 이상침적

Klemm’s III reagent 50mL sat aqKlemm’s III reagent : 50mL sat. aq. sodium thiosulfate 5g potassium metabsulfite

Bronze alloy에대해 305min 침적

45g Na2 CO3 + 55mL water + 10g sodium nitrate Beaujard’s tint etch. 100C에서사용

40g Na2 CO3 + 60mL water + 15g sodium nitrate Beaujard’s tint etch. 100C에서사용.

Iron 및합금 60-80 mL 35% aq. sodium bisulfite

+ 40-20mL waterBeaujard’s and Tordeux’s tint etch. 20C에서10-25초사용

Klemm’s I reagent : 50mL sat. aq. sodium thiosulfate 1g potassium metabsulfite

20C에서 40-100초동안사용

Klemm’s II reagent : 50mL sat. aq.

80

sodium thiosulfate 5g potassium metabsulfite

20C에서 30-90초동안사용

일반적인Molten Salt 부식액

대상재료 용융염 부식조건 비고

Cr2O3, CeO2, Al2O3Potassium hydrogen sulfate melt

Pt crucible3-10 초 맹독성

Al2O3, Al2SiO5Potassium hydrogen fluoride melt

Pt crucible5-10초 맹독성

Si3N4Sodium or potassium bicarbonate melt 10 분 맹독성

일반적인열부식조건

대상재료 조 건 비 고

SiC 10-3 torr 이상의진공

1200 C

UO210 torr, 1600 C1 시간유지

Si3N410-5 torr 이상의진공1250 C, 15 분유지

81

2. 각재질에따른화학부식방법

Al 및 Al 합금

부식액 농도 부식조건 비고

Kellers Etchant Distilled water 190 mlNitric acid Hydrochloric acid Hydrofluoric acid

5 ml3 ml2 ml

새로운 용액에10-30초정도담금 대부분의 Al합금

Methanol Hydrochloric acid Nitric acid Hydrofluoric acid

25 ml 25 ml 25 ml 1 drop

10-60초 순수 Al, Al-Mg합금Mg-Si합금

Kroll’s Reagent Distilled water Nitric acid Hydrofluoric acid

92 ml6 ml2 ml

15초전후 Al-Cu합금

Brass 및 Bronze

부식액 농 도 부식조건 비 고

Ammonium hydroxide (dilute solutions)

Dilute Immersion Attack polishing

Distilled water Ferric chloride Hydrochloric acid

100 ml 5 grams 50 ml

Immersion or swabbing

Brasses, bronzes, aluminum brass, alpha -phases in brass

Ethanol Hydrochloric acid

100 ml 5-30 grams

1 second to several minutes by immersion or

Darkens beta phase in alpha-beta brasses and aluminum

82

Ferric chlorideg5 grams swabbing and aluminum

Cast IronCast Iron

부식액 농 도 부식조건 비고

Nital Ethanol Nitric acid

100 ml 1 10 ml

Seconds to minutes

10% nitric acid 이내 폭발위험Nitric acid 1-10 ml minutes 이내, 폭발위험

Cu및 Cu합금

부식액 농 도 부식조건 비고

Distilled water Ammonium hydroxide 3%

25 ml 25 ml 수초~수분

Grain boundaries use less H2O2 Grain hydroxide ,3%

Hydrogen peroxide 5-25 ml contrast use more H2O2

Distilled water Nitric acid

50 ml 50 ml 수초~수분

Copper and copper alloys

Distilled water orDistilled water or Ethanol Hydrochloric acid Ferric chloride

100-120 ml 25-50 ml 5-10 grams

수초~수분 Produce grain contrast

83

저 탄소강

부 식 액 농 도 부 식 조 건 비 고

Nital Ethanol Nitric acid

100 ml 1-10 ml

수초~수분10%초과하지 말것 -explosiveNitric acid 1-10 ml 것 -explosive

Picral Ethanol Picric acid

100 ml 2-4 grams

수초~수분부식액을건조시키지 말 것explosive

고 탄소강

부 식 액 농 도 부 식 조 건 비 고부 식 액 농 도 부 식 조 건 비 고

Picral Ethanol Picric acid

100 ml2-4grams

수초~수분

열처리 강부식액을건조시키지말 것

Ethanol Nitric acid Hydrochloric acid Picric acid

80 ml 10 ml 10 ml 1 gram

수초~수분Grainboundaries부식용

84

Sn및 Sn합금

부식액 농 도 부식조건 비고

알코홀또는증류수Hydrochloric acid

100 ml2-5 ml 수초~수분

Pure tin, tin-lead alloys, tin-antimony-copper alloys

Nital Ethanol Nitric acid

100 ml 1-10 ml

수초~수분 10%초과하지말것-explosive

Distilled water or methanol 100 ml5 25 l 수초 수분 S C 합금methanol Hydrochloric acid Ferric chloride

5-25 ml 10 grams

수초~수분 Sn-Cu합금

Zn및 Zn합금

부식액 농 도부식조건

비고

Distilled water or Ethanol Hydrochloric acid

100 ml 1-5 ml 수분 Zinc and zinc alloys

Distilled water Sodium Hydroxide

100 ml 10 grams 1~5초

Low alloy zinc and pure zinc

Distilled water CrO

100 ml 20 grams 수초 Swabbing

85

CrO3Na2SO4

20 grams 1-5 grams

수초 Swabbing

CERAMICS

Oxide Ceramics

부식액 농 도 부식조건 비고

Thermal etching in air 수분~수시간 Al2O3, Al2O3-MgO

Molten Salt Potassium hydrogen fluoride melt 5-10, Pt crucible

Al2O3, Al2SiO5

Distilled water Phosphoric acid

15 ml 85 ml 5분~2시간 boiling Al2O3

Distilled water Sulfuric acid

50 ml 50 ml 1~5분간 boiling ZrO2

Carbide Ceramics

부식액 농 도 부식조건 비고

Molten Salt Sodium or potassium bicarbonate melt

10초정도, Pt crucible SiC

Hydrochloric acid Hydrogen peroxide (30%)

10 ml 10 ml 수초~수분 WC

86

Nitride CeramicNitride Ceramic

부식액 농 도 부식조건 비고

Thermal etching in high it it 1600 C에서수시간

Si3N4purity nitrogen 에서수시간

Molten Salt Potassium hydroxide melt 수초~수분, Pt crucible

Si3N4

Hydrofluoric acid 100% 10-15분 Si3N4

Boride Ceramics

부식액 농 도 부식조건 비고

Latic acid Nitric acid Hydrofluoric acid

30 ml 10 ml 10 ml

수초~수분

87

3. 미세조직관찰방법

Bright Field Illumination일반적으로 사용하는 방법

Polarized Light Cubic 구조가아닌재료는 Cross 편광 (Polarizer와Analyzer가90도를이루는편광)을이용하는경우관찰이매우용이90 도를이루는편광)을이용하는경우관찰이매우용이

Differential Interference Contrast (DIC)Bright field에서는보이지않는높이차이관찰가능

Dark field Illumination특정 재료에 탁월한 성능. Bright field에 비해 좋은 분해능을특정 재 에 탁월한 성능. ight field에 비해 좋은 분해능을

가지며. 특히 입계면 연구에 유리

Optical Interferometry빛의간섭을이용하여 3차원적인표면형상정보제공

Atomic Force Microscopy (AFM) py ( )AFM은 표면정보를 Å단위까지 제공하는 비 광학적 기술

참고 자료

▪ ASM Handbook Volume 09: Metallography and Microstructures▪ 재료에 따른 부식액의 종류 R&B 기술자료

88

▪ Principles and Practice for Metallography R&B TN-12

주철의예

매우다양한종류및형상의조직으로 Graphite 조직의경우매우조심하여준비, Micro shrinkage cavity 가있을경우부식할때주의.g y

시편준비과정

#120 sand paper, 300rpm, 1.5 kgf 하중(선속도 2.35m/sec, 200 dia. Wheel의경우),

#240 sand paper 300rpm 1 5 kgf#240 sand paper, 300rpm, 1.5 kgf ( 300mm dia. Wheel의경우 180rpm)

9 um diamond paste, napless cloth, 150rpm, 1.5kgf, 3min. 3um diamond paste, napless cloth, 150rpm, 2kgf, 3min. 1um diamond paste, medium nap cloth,150rpm,1.5kgf, 2min. Etching : 4% natal Alumina 0.05 um polishing, 150rpm, 1.5~2kgf, 1.5~2 min.

부식

4% Nital Alkaline sodium picrate p

(25g NaOH, 2g picric acid, 75 cc Water) Murakami's reagent

(10g KOH, 10g potassium ferricyanide ,100cc증류수) 50°C에서 3분Iron phosphide : 짙은갈색으로부식시키나 Cementite 및Ferrite는부식시키지않음시키지않음.

89

V. Replica(표면복제) 방법

1. 서론Replica방법의장점

• 실험실및현장에서조직관찰가능• 실험실및현장에서조직관찰가능• 시편채취가불가능한경우조직관찰가능• 굴곡진부위의조직관찰가능• 제품이나부품의파손없이조직관찰가능• 신속한시간(20분이내)에조직관찰이가능• Metallography관련장비없이조직관찰가능

2. 금속표면복제방법

• 조직을다른물질에복제시켜간접적으로관찰분석할수있는방법 광학현미경석할수있는방법, 광학현미경으로×50∼×500, 주사현미경(SEM)으로×100∼×10,000이상까지관찰가능

• 규격화 : ISO 3057 (Non-Destructive Testing-Metallographic Replica Techniques of Surface E i ti )Examination)

• ASTM E 1351(Standard Practice for Production and Evaluation of Field Matallographic Replicas)

90

기본원리

- 관찰대상이되는표면에피복시킨후그막을떼어내어광학현미경이나, 주사현미경 (SEM)으로관찰

- 종류 1단계 Replica법, 2단계 Replica법, 추출 Replica법등으로구별

R li 채취법Replica 채취법- Replica Film

Acetylcellulose Film과 Paraffin을조합하여제조0.035mm, 0.08mm 두께의두종류

- Replica채취요령Replica 채취요령실험실에서의채취 : 매우간단현장에서의 Replica 채취 : 작업장소의협소, 안전성, 석탄및단열재의분진, 기타다른작업자들의왕래등많은요소에서제약

Replica채취순서- Replica 채취순서Rough Grinding - Fine Grinding – Polishing – Etching - Replica - Marking - Slide Glass에부착 –관찰

- 현장 Replica 채취시필요장비및소모품

91

R&B Inc.65-1, Techno 8-ro, Yusung-gu, Daejeon, Korea 305-500

92

65 1, Techno 8 ro, Yusung gu, Daejeon, Korea 305 500Tel: 82-42-935-0490 Fax: 82-42-935-0496E-mail: webmaster@randb.co.krShopping mall: shop.randb.co.krHome page: www.randb.co.kr