principles and practice for metallography · 2018. 7. 20. · principles and practice for...

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R&B Technical Note

TN 12 rev. 1

Principles and Practice for Metallography

R&B Inc. MTS BUSINESS PARTNER Copy Right, R&B Inc Design and specification can be changed for quality improvement RB305 Printed 07/2018



2/42 본 자료는 R&B Inc.의 자료로 무단 복사 및 도용을 금합니다

목 차 Preface 3

Hyper link List 4

ASTM Standard for Metallography 5

Introduction 6

I. 시편준비 원리 7

II. Metallography 실험실 설계 8

III. 시편 준비 공정 9

1. 서론 10

2. Cutting & Sectioning 10

2.1. 서론 10

2.2. Cutting Machine & Accessories 11

2.3. Consumables 11

2.4. Trouble shooting 13

3. Mounting 15

3.1. 서론 15

3.2. Mounting Machine & Accessories 16

3.3 Consumables 17


4. Grinding 22

4.1. 서론 22

4.2. Grinding Machine & Accessories 23

4.3 Consumables 23

4.4 Trouble shooting 27

5. Polishing 28

5.1. 서론 28

5.2. Polishing Machine & Accessories 29

5.3 Consumables 30

5.3.1 연마재 및 Lubricant 30

5.3.2 Polishing cloth 32

5.3.3 UP Film 33


IV. Etching/Photographing 35

1. 부식 35

2. 미세조직 관찰방법 36

V. Replica 방법 37

1. 서론 37

2. 표면 복제방법 37

3. Resin 표면복제 39

VI. Difficult case 40

1. Soft material 시편준비 40

2. Hard material 시편준비 40

3. EBSD 시편준비 40

Epilog 41




Preface

본 자료는 R&B Inc. 의 지난 20년 경험을 바탕으로 준비한 자료로서

가능한 단순하게 자료를 소개합니다.

대부분 자료는 Hyperlink 처리하여 필요에 따라 사용할 수 있도록 구성하였습니다.

Hyperlink List

▪ ASTM 관련규격 24개 총 355쪽

▪ 관련자료 30개 총 194쪽

54개 총 550쪽




Hyperlink List

No Title Field Page

1 Cutting Machine Catalog Cutting 7

2 Cutting Consumables Catalog Cutting 8

3 Cutting wheel 종류 Cutting 1

4 Mounting Press Catalog Mounting 6

5 Cold Mounting Accessories Catalog Mounting 16

6 Cold Mounting Catalog Mounting 8

7 Mounting Resins 종류 Mounting 1

8 Grinding Machine Catalog Grinding 8

9 SiC Sand Paper Catalog Grinding 12

10 SiC Sand Paper 종류 Grinding 1

11 Grinding & Polishing Disc Catalog Grinding 8

12 Diamond Disc & Film 종류 Grinding 1

13 Polishing Machine & Accessories Catalog Polishing 6

14 두께 조절용 Polishing Holder Catalog Polishing 4

15 Polisher Plate 종류 Polishing 1

16 Abrasives & Lubricant 종류 Polishing 1

17 Diamond Suspension Catalog Polishing 4

18 Diamond and Oxide Abrasives Catalog Polishing 12

19 Polishing Cloth Selection Guide Catalog Polishing 8

20 Ultra Polishing Film Catalog Polishing 4

21 Etchant List Etching 14

22 ASTM E1351 Replica 평가 Replica 4

23 Replica Application Replica 8

24 OMR Kit Catalog Replica 4

25 Portable Grinder Catalog Replica 4

26 표면복제기법 Replica 8

27 Refer to Surface Impression Resins Catalog Replica 3

28 Soft Material Specimen 준비 Polishing 24

29 Hard Material Specimen 준비 Polishing 4

30 EBSD Specimen 준비 Polishing 3

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Cutter-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Cutting-blade-wheel-Catalog1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/RB-Cutting-Wheel-Table-180105HY.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Mounting-press-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Cold-mounting-resin-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Cold-mounting-resin-catalog160525HY.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Mounting-Resins-종류180107SB1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Grinder-Polisher-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/SiC-Sandpaper-Foil-catalog1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Sand-Paper-종류180107SBHY.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Diamond-Disc-e-catalog2016.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Diamond-Disc-Film-종류-180109HYSB.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Polishing-Machine-Accessories.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Thickness-Control-Polishing-Holder-2016.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Polisher-Plate-종류-180107SB1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Abrasives-Lubricant-종류180107SB1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Diamond-Suspension-Catalog-160525YH.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Diamond-and-Oxide-Abrasves-Catalog1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Polishing-Cloth-selection-Guide-rev.1-160412SB.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Uitra-Polishing-Film-catalog1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Etchant-List.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1351-Production-and-Evaluation-of-Field-Metallographic-Replicas-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Replica-application.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/e-catalog-202-OMR.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/RB-201-PG-Portable-Grinder-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/표면복제기법.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Surface-Impression-Resins-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Soft-metal-시편준비공정.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Hard-Material-시편준비-방법-Final.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/EBSD-시편준비자료.pdf




R&B Documents for METALLOGRAPHY

ASTM Standards for Metallography 한글

No Code Title Category

1 C1326 Knoop Indentation Hardness of Advanced Ceramics 경도시험

2 C1327 Vickers Indentation Hardness of Advanced Ceramics 경도시험

3 E3 Preparation of Metallographic Specimens 시편 준비

4 E7 Standard Terminology Relating to Metallography 용어해석

5 E45 Determining the Inclusion Content of Steel Inclusion 분석

6 E92 Vickers Hardness of Metallic Materials 경도시험

7 E112 Determining Average Grain Size Grain size

8 E140 Standard Hardness Conversion Tables 경도시험

9 E340 Macro etching Metals and Alloys Etching

10 E381 Macroetch Testing Steel Bars, Billets, Blooms, and Forgings Etching

11 E384 Micro-indentation Hardness of Materials 경도시험

12 E407 Micro etching Metals and Alloys Etching

13 E562 Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count Phase 분석

14 E768 Evaluating Specimens for Automatic Inclusion Assessment of Steel Inclusion 분석

15 E883 Standard Guide for Reflected-Light Photomicrography 현미경 일반

16 E930 Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size) Grain size

17 E1077 Depth of Decarburization of Steel Heat treatment

18 E1180 Preparing Sulfur Prints for Macrostructural Examination Etching

19 E1181 Characterizing Duplex Grain Sizes Grain size

20 E1245 Determining the Inclusion or Second-Phase Constituent Content of Metals by Automatic Image Analysis Inclusion 분석

21 E1351 Production and Evaluation of Field Metallographic Replicas 복제

22 E1382 Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis Grain size

23 E1558 Electrolytic Polishing of Metallographic Specimens Etching

24 E2015 Preparation of Plastics and Polymeric Specimens for Microstructural Examination Polymer 조직

Remark: 본 한글본은 R&B Inc. 내부자료로 공식자료가 아님을 공지합니다.

ASTM 원본은 저작권 위배로 공개가 불가합니다.

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-C1326-Knoop-Indentation-Hardness-of-Advanced-Ceramics-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-C1327-15-Vickers-Indentation-Hardness-of-Advanced-Ceramics-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E3-Preparation-of-Metallographic-Specimens-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/07/ASTM-E7-03-Standard-Terminology-Relating-to-Metallography-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E45-Standard-Test-Methods-for-Determining-the-Inclusion-Content-of-Steel-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E92-Vickers-Hardness-of-Metallic-Materials-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E112-96-Determining-Average-Grain-Size한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E140-Hardness-Conversion-Tables-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E340-Macro-etching-Metals-and-Alloys-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E381-Macroetch-Testing-Steel-Bars-Billets-Blooms-and-Forgings-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E384-09-Standard-Test-Method-for-Microindentation-Hardness-of-Materials한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E407-Micro-etching-Metals-and-Alloys-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E562-08-Determining-Volume-Fraction-by-Systematic-Manual-Point-Count-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E768-Preparing-and-Evaluating-Specimens-for-Automatic-Inclusion-Assessment-of-Steel한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E883-Reflected-Light-Photomicrography-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E930-Estimating-the-Largest-Grain-Observed-in-a-Metallographic-Section-ALA-Grain-Size한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1077-Estimating-the-Depth-of-Decarburization-of-Steel-Specimens-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1180-Preparing-Sulfur-Prints-for-Macrostructural-Examination-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1181-Characterizing-Duplex-Grain-Sizes-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1245-03-Determining-the-Inclusion-or-Second-Phase-Constituent-Content-of-Metals한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1351-Production-and-Evaluation-of-Field-Metallographic-Replicas-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1382-Determining-Average-Grain-Size-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1558-Electrolytic-Polishing-of-Metallographic-Specimens-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E2015-Preparation-of-Plastics-and-Polymeric-Specimens-for-Microstructural-Examination한글.pdf




Introduction

▪ Metallography는 공학분야이지만 일부는 ART로서 표현

▪ 개인적 능력이 요구되는 분야로 시편준비와 분석으로 분류

시편준비는 Cutting, Mounting, Grinding, Polishing, Etching 과정으로 구성

분석은 광학 및 전자현미경, 표면분석장비를 이용한 조직연구

▪ 산업발달에 따라 전자분야, 복합소재 분야 등 다양한 분야로 영역 확장

▪ Metallography는 재료개발, 검사, 생산 및 제조, 파손분석 등에 응용

▪ 미세조직분석은 아래 특성분석에 사용

▪ Grain size

▪ Porosity 및 voids

▪ Phase analysis

▪ Dendritic growth

▪ Cracks and other defects

▪ Corrosion analysis

▪ Intergranular attack (IGA)

▪ Coating thickness and integrity

▪ Inclusion size, shape and distribution

▪ Weld and heat-affected zones (HAZ)

▪ Distribution and orientation of composite fillers

▪ Graphite nodularity

▪ Recast

▪ Carburizing thickness

▪ Decarburization

▪ Nitriding thickness

▪ Intergranular fracturing

▪ HAZ Sensitization

▪ Flow-line Stress




I. 시편준비 원리

시편준비 목표는 실제조직관찰이 가능하게 준비

재료에 무관하게 정해진 과정으로 준비할 경우 동일결과가 재현된다면 이상적

시편준비는 아래 조건에 기초하여 정립

1. 표준절차

모든 재료에 적용되는 표준절차는 없음

비슷한 물성, 유사경도 및 연성을 가진 재료는 Polishing에 대한 거동이 유사

재료를 몇 개 그룹으로 분류하여 표준절차 제정이 유리

2. 반복성

동일재료에 대하여 동일결과

균일성능의 기기 및 소모품 사용

일정한 시험인자 사용- 회전속도, 방향, 압력, 연마재, 윤활제 주입량, 시간 등

시험조건은 자동기기의 사용으로 많은 부분 해결

세심한 주의를 요하는 시편은 수동으로 준비하고 각 단계마다 상태를 점검

3. 실제조직

현미경 관찰 조직은 완전한 실제조직이 아닌 기계적 손상을 받은 조직

손상이 적은 경우 이를 실제조직으로 간주하여 분석

손상 발생 시 실제조직 관찰이 불가능하므로 손상이 적도록 준비

손상종류- 변형, Scratch, Pull-out, Smearing, Relief, Edge rounding, 열 손상 등

4. 경제성

소요경비는 소모품뿐만 아니라 소요시간도 중요

부적합 소모품 및 기기사용은 전체적인 경비상승 초래

초기Grinding 속도를 높일 경우 다음 단계 Grinding이나 Polishing에 문제 발생




II. Metallography 실험실 설계

1. 서론

단순미세조직 관찰실험 만이 아니라 관련 실험도 가능하도록 준비

관련실험, 사용재료, 시편수량, 관련시험수행방법 (수동 또는 자동) 등을 고려

단순미세조직을 관찰하는 경우에는 간단한 장비로 가능

연구소 등 R&D 업무를 수행하는 기관은 상당수준의 장비 및 인력필요

2. 인력

실험실수준을 결정하는 결정적 요소이나 인력에 대한 공식적 인증절차는 없음

Metallography 특성상 ‘Science’ 보다는 ‘Art’

섬세한 분야로 공학적 기준설정이 어려움

관련인력은 3분류로 구분

Metallurgist

금속재료분야의 정식교육을 받은 자로서 기능을 포함한 Metallography분야의

다양한 지식을 갖춘 총괄업무를 수행할 수 있는 인력

Metallographer

금속재료분야의 정식교육을 받은 자로서 독자적으로 조직평가 가능 인력

Technician

단순 시편준비 및 일부 조직분석도 가능하나 전문가 조언에 따른 업무수행 인력

3. 기기

설치공간 및 장비배치는 편리하고 안전하게 사용할 수 있는 공간필요

오염방지 및 효율적 실험 가능

소음, 진동, 진분 발생장비와 무 진동, 청정환경을 요하는 장비는 분리배치

기기선정은 작업량, 시편크기, 경제성, 장기계획, 미학적인 면을 고려하여 선정




III. 시편 준비 공정

1. 서론

시편준비는 절단 후 연마재를 이용한 표면가공이라 볼 수 있음

연마재를 이용한 표면가공은 Lapping, Grinding, Polishing 3가지로 이에 대한

기초지식은 전 공정을 이해하는데 많은 도움을 주므로 간단히 기술함

▪ Lapping

연마재가 단단한 판 위에서 자연스럽게 Rolling하면서 표면을 연마하는 방법

Chip이 생기지 않는 가공방법으로 연마속도가 세 가지 중 제일 늦음

높은 표면변형을 유발하며 연마재가 표면에 박히므로 보통은 거의 쓰이지 않는

표면가공방법이나 단단한 Ceramic 등에 사용

▪ Grinding

고정 연마재가 표면을 갈아내는 가공방법으로 높은 연마속도, 작은 표면변형

▪ Polishing

원리는 Grinding과 같으며 미세 연마재를 사용하여 Scratch 제거

시편준비 공정

Cutting

Abrasive cutter, Diamond cutter 등을 사용하여 절단하는 과정

잔류응력 및 손상 최소화 방법이 최선

Mounting

수지를 이용하여 적당한 크기로 만드는 과정

Grinding

Rough Grinding - 이물질 제거 및 수평을 맞추는 과정

Fine grinding - P #1200 (#600, USA) 정도까지 사용

Polishing

Polishing cloth 및 연마재를 사용하여 경면을 만드는 과정

Rough polishing 및 Fine polishing으로 구분

a)




2. Cutting & Sectioning

2.1 서론

시편준비 첫 단계

재료크기 또는 모양에 따라 다양한 절단과정 사용

열 발생 및 소성변형을 최소화하여 절단

산소절단, Fracturing, Sawing, Abrasive cutting 등 사용

Cutting 방향 – 무른 재료에서 단단한 재료 방향

절단 방법

산소 절단

열 발생이 많기 때문에 조직관찰 절단방법으로는 부적절

Fracturing

시편을 해머나 기타 방법으로 깨뜨리는 방법

평탄한 면을 얻기에는 부적절한 방법.

Sawing

가장 오래된 절단방법의 하나로 Hacksaw등을 이용

수용성 또는 지용성 냉각수를 이용하여 열 제거

Abrasive cutting

미세조직 관찰용으로 적절한 방법

Abrasive(연마재) 및 Binder로 제작된 Cutting wheel 사용

냉각매질을 이용한 마찰열, 열 변형, 상 변화 배제

적정압력, 적정속도, 적절한 Wheel 선택이 중요

Abrasive cutter, Diamond cutter 사용




2.2. Cutting Machine & Accessories

Abrasive cutting

▪ 미세조직 관찰용으로 적절한 방법

▪ Abrasive(연마재) 및 Binder로 제작된 Cutting wheel 사용

Diamond cutting

▪ 단단한 재료나 정확한 위치 절단에 사용

▪ 절단 시 재료손상 최소화

▪ 재료에 따라 다른 Diamond 입자밀도 사용

Refer to Cutting Machine Catalog

2.3. Consumables

Cutting wheel은 크게 Abrasive wheel 및 Diamond blade로 분류

Abrasive Wheel

▪ Aluminum oxide 및 SiC

▪ Resin bonded Silicon carbide: 비철 금속류 절단

▪ Resin bonded Aluminum oxide: 철 금속류 절단

Diamond Blade

▪ Diamond 연마재를 이용한 Wheel

▪ Diamond Wheel은 절단 시 주기적으로 Dressing.

▪ High concentration metal bonded diamond blade (무른 재료의 절단)

Most metals, Polymers, PC boards, Thermal spray coatings 및 Titanium

▪ Low concentration metal bonded diamond blade (단단한 재료의 절단)

Ceramics, Carbides, Refractory, Silicon, Boron composites, Glass, Rock

▪ Metallic binder: Ceramic 등 단단한 재료에 사용

▪ Resin binder: 약간 무른 Sintered carbide 등에 사용

Refer to Cutting Consumables Catalog

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Cutter-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Cutting-blade-wheel-Catalog1.pdf




재료에 따른 Wheel 선택 Table

Cutting wheel 종류

▪ Size, 재료, 입도 등에 따른 다양한 종류를 사용한다.

Refer to Cutting wheel 종류

Cutting Fluid

▪ Oil based cutting fluid: 물에 민감한 재료

▪ Water based cutting fluid: 물에 영향이 없는 재료

Dressing stick

▪ Cutting Wheel Dressing 용

▪ Cutting 시 주기적으로 사용

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/RB-Cutting-Wheel-Table-180105HY.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/RB-Cutting-Wheel-Table-180105HY.pdf




2.4. Trouble shooting

Wheel 속도 및 하중

▪ 적당한 하중과 속도에서 최대절단 속도

▪ 빠른 Wheel 회전 및 높은 하중은 열 발생과 눈 메움 현상 촉발

▪ 하중이 작으면 마모된 연마재가 제거되지 않아 절단속도 저하

▪ 과도한 하중은 열 발생 및 연마재 이탈로 절단속도 저하

Diamond Cutting 변수

Speed, Load, Diamond concentration, Diamond size, Bonding material, Cutting fluid

▪ Speed : 50 ~5,000RPM

▪ Load : 10~1,000gf

단단한 재질은 고속, 높은 하중 필요

연한 재질은 저속, 낮은 하중

▪ Diamond 입자밀도 (Low & High concentration)

접촉하중에 직접 영향

Ceramic등 단단한 재료 Low concentration사용

금속 등 무른 재질 High concentration사용

▪ Bonding material

Ni plating이 유리, Cu plating은 수명이 낮음

▪ Cutting fluid

Oil base 금속 절단에 사용

Blade에 금속이 묻지 않게 하여 수명연장

Water base는 주로 Ceramic 등 다공성 재료




사용상 문제점

▪ 부적절한 절단

시편의 손상과 Wheel의 파손을 유발

▪ Wheel 파손에 미치는 주요 원인

부적절한 시편의 Clamping

시편이 Wheel에 수직이 안되어 있는 상태에서 과도한 초기 압력

Wheel 두께에 따른 손상

두꺼운 Wheel의 경우 얇은 Wheel보다 많은 변형

▪ 두꺼운 Wheel: 손상 깊이는 ~1mm

▪ Diamond wheel : 0.2mm ~0.55mm

▪ Abrasive wheel: 1.2~1.5mm

절단방법에 따른 각 강종의 손상변형 깊이 (단위: ㎛)

Material Abrasive wheel Spark erosion Diamond saw

Electrolytic Copper 약 250 약 85 약 50

Carbon steel 약 125 약 50 약 25

Austenitic stainless steel 약 85 약 50 약 30

Titanium 약 150 약 75 약 45




3. Mounting

3.1. 서론

절단시편을 Grinding이나 Polishing 하기 위해 일정한 형태로 만드는 작업

Mounting 주요 기능

▪ 시편 가장자리 및 표면 보호

▪ 다공질 시편의 기공 충진

▪ 다양한 모양의 시편을 균일크기로 통일

Mounting 방법

Hot mounting, Cold mounting, Mechanical mounting으로 분류

시편과 사용목적에 따라 선택적으로 사용

Hot mounting

열 가소성 및 열 경화성 수지 등을 사용하여 Mounting press를 이용하는 방법

Cold mounting

Castable 수지 이용

열을 가할 수 없거나 압력을 가할 수 없는 경우 사용

Mold에 시편을 넣고 액상수지를 사용하여 일정시간 경과 후 경화

Vacuum impregnation 방법

진공 Cold mounting의 일종

다공질 재료, 용사 Coating층 등은 표면기공에 수지를 침투시켜 Mounting

수지에 형광물질을 섞는 방법으로 현미경 상에서 수지를 구별

Mechanical mounting

Hot, Cold mounting 적용이 어렵거나, 박판시편의 경우 사용

Mounting Wax를 사용하여 두께 조절용 Insert Holder

또는 원하는 곳에 부착




3.2. Mounting Machine & Accessories

Mounting machine

Hot mounting(Compression mounting)에 사용하는 장비

장비구성

가압 Ram, Cylinder, 가열부분, 냉각부분, 시편성형 Mold

※ Hot Mounting Tip

▪ 열 경화성 수지: 고온에서 경화

냉각 전 고온에서 제거해도 되나 가급적 냉각 후 제거

열 수축에 따른 문제점과 시편과 수지의 접촉상태에 유리

▪ 열 가소성 수지: 고온에서 녹고 저온에서 경화하는 수지

상온까지 냉각 후 Mold에서 제거

Refer to Mounting Press Catalog

Mounting Accessories

Quick Curing Chamber

▪ Cold mounting 시 Curing time 단축에 사용

▪ Epoxy 최대단점인 긴 경화시간 단축에 유리

▪ 열에 민감한 시편에는 주의하여 사용

가압기

▪ Crystal clear resin과 같이 사용하는 압축 Chamber

▪ 2.0 Bar 까지 가압

Light Curing Unit

▪ Cold Mounting 시 발생하는 Bubble, 냄새, 투명도 등의

문제 해결 가능한 광중합 장치

▪ Hardener 혼합 없이 청색광으로 간단하게 Cold mounting

▪ 광중합 전용 Resin 사용

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Mounting-press-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Mounting-press-Catalog.pdf




Mounting Wax

▪ 얇은 시편 부착의 경우 다기능으로 사용

▪ 액상과 고상 두 가지 종류

▪ Wax 또는 시편에 열을 가하여 시편부착

▪ 작업 후 Wax를 녹여 간단히 시편제거

▪ 열에 민감한 시편에는 주의하여 사용

Refer to Cold Mounting Accessories Catalog

3.3 Consumables

※ Mounting 시 주의 사항

▪ Grease 및 이 물질 제거

시편과 수지 사이 접착력을 최상의 조건으로 유지

▪ 시편크기에 따라 Mold크기 선택

시편과 Mold 끝 부분과의 거리는 최소 3mm 이상

Cold Mounting

Epoxy 수지

수축이 적은 종류로 대부분 재료와 접착력 우수

Curing 시간이 긴 단점

단단하고 내열 및 산에 안정

Acrylic 수지

다루기 쉽고 빠르게 Curing

수축은 거의 무시할 정도

경화된 Acrylic 수지는 열 가소성이며 산에 안정

Polyester

Acrylic과 유사하게 분류되며 Curing 시간은 비교적 짧은 편

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▪ 주제와 경화제의 타사제품 혼용 절대금지

화학반응이 다르기 때문에 원치 않는 결과 초래

▪ 규정 배합비율 준수

배합비율에 따라 경화 및 물성에 영향

▪ 긴 가사시간, 과격한 혼합, 과량의 경화제는 색상변화를 유발

▪ 기포발생에 주의하여 섞으며 약 10-20초 정도 기포제거

▪ Mounting Clip 사용 시 수평유지 중요

▪ 경화시간은 주의온도에 예민

저온에서는 느려지며, 고온에서는 빨라짐

▪ Quick curing chamber (전용) 또는 Hair dryer 등을 사용하여 경화시간 단축

Hot Mounting

▪ 수지분말이 수분을 머금고 있으면 원치 않는 결과 초래

▪ 수지분말 사용 후 보관용기 밀폐 (공기 중 노출방지)

※ Mounting Resin 선택 참고 도표

Refer to Cold Mounting Catalog

Refer to Mounting Resins 종류

열에 강함

장비 보유 Hot

시편

열에 취약

장비 미보유

제작수량

다량

Cold

경화시간 15~20min

반투명 80-90 (Shore D)

발열온도70-80℃

시편 접착도 중간

경화시간

12h전후 투명 80-90 (Shore D)

발열온도50-60℃

시편 접착도 우수

투명

사용 편리성 우수

고가

다양한 색상

전도성 가능

사용 편리성 중간

저가

Acrylic

Epoxy

Acrylic

Phenolic

Conductive

Resin

경화시간

10min 전후 SEM examination

전해연마 가능

용해성

Resin

경화시간

10min 전후

화학적, 열적 용해

시편 추출 가능

광중합

Resin

경화시간

10min 전후

투명, 청색광 경화

중합온도 90℃

배합 불필요

사용 편리성 우수

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문제점 발생원인 및 해결책

Hot Mounting

▪ Radial Split

현상: 시편 Edge에서 방사선으로 쪼개지는 현상

원인: Mold 보다 시편이 너무 크거나 시편 모서리가 날카로울 경우

대책: Mold 크기증가 또는 시편 크기축소

▪ Edge Shrinkage

현상: 모서리가 감소하는 현상

원인: 가열온도가 높은 경우 및 냉각시간이 짧은 경우

대책: Molding 온도를 내리거나 시편을 꺼내기 전 Mold를 충분히 냉각.

▪ Circumferential Split

현상: 시편 Mount 중간에서 원주방향을 따라 쪼개지는 현상

원인: Molding 시 수분흡수

대책: Powder를 예열시키거나 Powder가 액상 시에 유연하게 Pressing

▪ Burst

현상: 시편내부 또는 표면이 부푸는 현상

원인: 가열온도가 낮은 경우 및 가열시간이 짧은 경우

대책: Curing 시간을 길게 하거나 액상에서 고상으로의 전이 시 적절한 압력적용

▪ Unfused

현상: 시편을 중심으로 거미줄처럼 갈라져 있는 현상

원인: 부적절한 Molding pressure 및 Curing 온도에서의 부적절한 시간유지

대책: 적당한 Molding pressure를 사용하거나 Curing 시간증가

▪ 과도한 수축

현상: Mount가 수축되는 현상

원인: 적절하지 못한 수지사용, 부적절한 Curing 및 Cooling 시간

대책: 수축이 적은 수지를 이용, 완전히 경화되고 냉각 후 Mold에서 시편제거




▪ Bulging

현상: 시편이 부푸는 현상

원인: 냉각시간이 부족

대책: 충분한 Cooling

▪ Porosity

현상: 다공질 Mounting 현상

원인: 가열온도가 너무 높은 경우 발생

대책: 적절한 온도 Curing

▪ Void

현상: 기공이 발생하는 현상

원인: 충분치 않은 가열 유지시간, 높은 온도, 낮은 압력

대책: 적절한 시간, 압력, 온도유지

▪ Mounting 시편과 Ram 접착

원인: 불충분한 이형제 사용, 불충분한 가열시간, 과도한 압력, 가열 시 미 가압

대책: 적절한 Mounting process 구현

▪ 내부 Crack

원인: 너무 빠른 냉각 시 발생

대책: 적절한 냉각속도 유지




Cold mounting

▪ Cracking

현상: 균열이 발생하는 현상

원인: Cure 온도가 높을 경우, Resin과 Hardener 비율이 부적절한 경우

대책: Air cure 시간 증가, Oven cure 온도감소, Resin/ Hardener 비율 확인

▪ Bubbles

현상: Mounting내 기포가 발생하는 현상

원인: Resin과 Hardener의 혼합 중 과다한 Agitating

대책: 혼합 중 공기 함유배제

▪ Soft mount

현상: Mounting이 단단하지 못한 현상

원인: Resin- Hardener의 부적절한 비율 및 혼합

대책: 정확한 혼합비를 유지하며 완벽하게 혼합




4. Grinding

4.1. 서론

Grinding은 Cutting 단계에서 발생되는 손상제거 단계

Sand paper 및 Diamond disc를 사용

열 발생을 최소화하기 위해 Wet grinding

※ Grinding Tip

Wet Grinding: Grinding 시 물을 지속적으로 공급

▪ Grinding시 열 변형 최소화

▪ Paper 수명연장

▪ 눈 메움 현상완화

▪ 마모입자 및 절단조각 제거

Grinding 방향

▪ 수동: 각 단계마다 45-90° 방향으로 바꾸어 가며 Scratch 육안확인

▪ 자동: 일정한 방향성을 갖는 Scratch 형상확인

세척

▪ 각 단계마다 Grinding 면은 항상 흐르는 물로 세척

▪ 각 단계에서 떨어져 나온 마모입자의 다음 단계 유입방지

건조 후 보관

▪ 세척 후 Air dry로 물기 제거하여 부식방지




4.2. Grinding machine & Accessories

Grinding machine

▪ Disc는 일반적으로 One disc & Two disc type

▪ Water 공급으로 세척 및 열손상 최소화

▪ 재질에 따라 연마시간, 압력, 속도 등을 조절

사각 Sandpaper 고정 Plate

▪ Machine이 불필요한 소량의 수동 Grinding시 사용

▪ Clamping 기구 없이 탈 부착 (점착 Film)

▪ 물 세척, 건조에 의한 복원력 회복

Refer to Grinding Machine Catalog

4.3 Consumables

절단 시 발생된 손상 깊이와 표면 거칠기에 따라 시작 Grit size 결정

연마지 고정방식에 따라 결정

연마재 크기 Numbering

연마재 크기를 나타내는 방법은 각국에서 연마재의 크기를 다르게 규정

많이 사용하는 방법은 Mesh, 목(目), Micrometer.

정확한 비교는 각각의 정의가 다르고 분율이 다르기 때문에 불가능.

보편적으로 사용하는 방법은 FEPA P grade 및 ANSI Standard grid.

대표적인 분류법은 아래와 같다.

▪ ANSI (American National Standard Institute – 1956) 미국

▪ CAMI(Coated Abrasive Manufacturer’s Institute) 미국

▪ FEPA (Federation of European Producers of Abrasive Products – late 60’s) 유럽

P grade– Coating (Sand paper), F grade– Grain

▪ JIS (Japanese Industrial Standard – Mid–70’s) 일본

▪ Micron Particle–size Grading 일반

▪ TRIZACT™ Grading – 3M

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Grinder-Polisher-Catalog.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Grinder-Polisher-Catalog.pdf




FEPA 와 ANSI 비교표

European

(P Grade)

Standard

Grit (ANSI)

Median Diameter

(Micrometer)

60 60 250.0

80 80 180.0

100 100 150.0

120 120 106.0

150 150 90.0

180 180 75.0

220 220 63.0

240 240 58.5

280 52.2

320 280 46.2

360 320 40.5

400 35.0

500 360 30.2

600 400 25.7

800 21.8

1000 500 18.3

1200 600 15.3

2400 800 6.5

4000 1200 2.5




4.3.1 SiC Sand paper

높은 경도, 낮은 가격, 좋은 절삭특성으로 보편적으로 사용

연마지 고정방식에 따라 분류

▪ Plane type

장점

저가

단점

반복사용 불가

고정 Ring 사용에 따른 단점

탈/부착에 시간소비

Flatness 및 내구성 문제

▪ PSA (Pressure Sensitive Adhesive) type

장점

고정 Ring 사용 불필요

Flatness 문제 해결

단점

제거 시 문제

접착제 찌꺼기 처리문제 발생

많은 Disc 필요

▪ GECKO type- 자가 점착식

장점

간단한 연마 시 편리

비접착식 Sand paper를 마치 접착식 Sand paper처럼 사용가능

단점

고가

Refer to SiC Sand Paper Catalog

Refer to SiC Sand Paper 종류

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/SiC-Sandpaper-Foil-catalog1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Sand-Paper-종류180107SBHY.pdf




4.3.2 Diamond Disc & Film

Diamond disc

Sand paper 100~200장 수명

연마찌꺼기가 원활하게 배출되도록 설계

Sand paper 단점인 Edge rounding 최소화

평평도가 중요한 경우 사용되고 자동 Grinding에 적합

Diamond film

Diamond lapping film 및 Ultra polishing film 등이 사용

Refer to Grinding & Polishing Disc Catalog

Refer to Diamond Disc & Film 종류

Grinding 변수

Sand paper, Diamond disc, 윤활제 등 소모품

속도, 하중, 방향, 시간 등 시험조건

회전속도 및 방향

초기 Grinding에는 빠른 연마속도 때문에 빠른 속도 필요

Fine Grinding은 150RPM 전후가 일반적 속도

시편 Holder 역시 같은 회전방향이 유리

빠른 속도회전은 윤활제와 연마재 손실초래

Grinding 초기에는 큰 속도비 사용, 작업속도를 증가

Grinding 후반에는 낮은 속도비 사용하며 시편 평평도 개선

Coating층 연마 시에는 재료특성에 따라 연마방향 결정

연성재료에 취성재료 Coating 경우 연마방향은 연성재료에서 Coating층

취성재료에 연성재료 Coating 경우 연마방향은 Coating층에서 연성재료

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Diamond-Disc-e-catalog2016.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Diamond-Disc-Film-종류-180109HYSB.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Diamond-Disc-Film-종류-180109HYSB.pdf




압력

압력은 작을수록 좋으나 너무 적으면 시간이 오래 걸리는 단점

압력이 높을 경우 표면손상 및 마찰열에 따른 상 변화 예상

단단하고 취성이 큰 Nodular cast iron 등은 높은 압력과 낮은 속도 Grinding

Inclusion이나 이상 조직을 유지


▪ Scratch

현상: Grinding/Polishing 시 시편표면에 긁힌 자국

원인: Sand Paper나 Polishing Cloth의 오염, 시편세척 불량

부적절한 Polishing Cloth 및 연마재 선택

대책: Sand Paper나 Polishing Cloth 오염제거 및 세척

재질에 맞는 Polishing Cloth 및 연마재 교체

▪ Edge Rounding

현상: 시편의 모서리 부분이 많이 마모되어 끝부분이 굴곡

원인: 시편과 Mounting 수지와의 불완전한 접촉

과도한 Polishing 시간 및 압력

대책: 평평도 유지하여 연마 및 적은 압력




5. Polishing

5.1. 서론

Grinding 시 생성된 Scratch 제거 및 평평도 향상 가공단계

재료 및 전 단계 Scratch에 따라서 Polishing 단계결정

Polishing 단계는 Coarse와 Fine 두 단계로 분류

Coarse (rough) polishing

30~1 micron 연마재 사용

Rough polishing은 1회 또는 그 이상의 연마단계

Low nap 또는 Napless cloth 사용

Fine polishing

1 micron 이하 연마재 사용

Low-medium ~ High nap cloth 사용

Polishing 변수

연마재, Polishing cloth, 윤활제 등 소모품

속도, 하중, 방향, 시간 등 시험조건

Comet tail, Pull out, Edge rounding 등은 부적절 시험조건으로 생기는 현상

최상의 Polishing 표면

시편전체에서 같은 상대속도

시편과 Disc의 회전속도 및 방향 동일

수동연마는 가장 정확한 Grinding 방법

Sand paper를 자주 바꾸어 작업시간 단축

회전속도 및 방향

빠른 속도회전은 윤활제와 연마재 손실초래

자동 Polishing의 경우 최소 속도비가 균일한 Polishing에 유리하나 늦은 작업속도




압력

압력은 작을수록 좋으나 너무 적으면 시간이 오래 걸리는 단점.

압력이 높을 경우 표면손상 및 마찰열에 따른 상 변화 예상.

압력은 10psi (직경30mm 경우 약 4~5kgf 정도) 전후가 사용

시편이 커지면 힘을 증가 시키는 것보다 시간을 늘이는 것이 유리.

시간

가급적 짧은 시간이 유리

시간은 약 5분 정도

장시간 작업은 Relief 및 Edge rounding 같은 원치 않는 현상이 발생.

5.2. Polishing Machine & Accessories

Grinder & Polisher

▪ Disc는 One 또는 Two disc type

▪ Water 공급으로 세척 및 열손상 최소화

▪ 재질에 따라 연마시간, 압력, 속도 등을 조절

Refer to Polishing Machine & Accessories Catalog

두께 조절용 Polishing Holder

▪ Polishing 깊이 설정이 가능한 Polishing holder

▪ Ceramic Ring 장착으로 추가 Polishing 방지

▪ Multilayer 시편 및 Thin film 시편연마에 사용

Refer to 두께 조절용 Polishing Holder Catalog

Plate 종류

▪ Sand paper, Polishing cloth, Diamond disc 등을 장착하기 위한 다양한 Plate 사용

▪ 뒷면처리 (Plane, PSA, Magnetic, Gecko) Type 에 따라 사용 Plate 결정

Refer to Polisher Plate 종류

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Polishing-Machine-Accessories.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Polishing-Machine-Accessories.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Thickness-Control-Polishing-Holder-2016.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Thickness-Control-Polishing-Holder-2016.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Polisher-Plate-종류-180107SB1.pdf




5.3 Consumables

Polishing 단계 및 시편재질에 따라 다양한 Polishing Cloth 및 연마재 선택

5.3.1 연마재 및 Lubricant

▪ 연마재 재료에 따라 Diamond, Oxide Abrasive로 분류

▪ 연마재 경도는 시편경도보다 2.5~3배 정도 단단한 것을 사용

▪ 연마재 사용량은 Polishing cloth나 시편에 따라 결정

※ 시편재질과 적용공정을 정확히 파악

Lubricant

▪ 윤활제 공급은 절삭능력을 높이며 Scratch의 깊이를 줄여주고 표면 변형을 최소

▪ Lubricant는 Polishing시 발생하는 마찰열 냉각 및 윤활을 위해 사용

▪ 시편종류 및 단계에 따라 다양한 종류의 윤활제 사용

▪ 윤활제는 물, 알코올, 오일 등을 기재로 사용

▪ 물이나 알코올 기재 윤활제는 냉각능력이 좋고, Smearing이 적으며 연마양호

▪ 젖은 상태는 이미 윤활제 과다

Polishing cloth는 습기가 있을 정도가 최적

윤활제 다량 주입은 시편과 Cloth 사이 수막현상으로 Polishing에 악 영향

▪ Alcohol based와 Water based로 분류

▪ 적은 윤활제는 열 발생, 많은 양의 윤활제는 연마재 씻김 현상

적당 윤활제 공급이 중요

▪ 무른 재료

작은 하중으로 천천히 Polishing

많은 윤활제 및 적은 Abrasive 사용

▪ 단단한 재료

적은 윤활제와 많은 연마재 사용

Refer to Abrasives & Lubricant 종류

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Abrasives-Lubricant-종류180107SB1.pdf




Diamond Abrasives

Diamond 연마재 형태는 Suspension, Paste, Gel, Spray Type

입자 Size는 0.25μm~30μm까지 다양

▪ Diamond는 가장 단단한 재료로 양호한 연마특성 및 손상율 최소

▪ 적은 양으로 높은 연마속도

▪ 연마속도를 높이기 위한 연마재 증가는 Grinding 외에는 무의미

▪ Mono-crystalline Type은 내구성이 길며 경제적

▪ Poly-crystalline Type은 높은 연마속도로 연마특성 우수

▪ Mixture Type은 Mono와 Poly를 혼합한 Type으로 경제적이며 연마특성 우수

Refer to Diamond Suspension Catalog

Alumina Abrasives

▪ Fine Polishing에 사용

▪ Suspension, Powder Type 으로 공급

▪ 입자크기는 1μm~0.05μm까지 미세

▪ 종류는 Gamma 및 Alpha

▪ Gamma(Mohs경도 8.0)는 Alpha (Mohs 경도 9.0)보다 약간 무르다.

▪ Gamma alumina는 Cubic crystal, Alpha alumina는 Hexagonal 구조

▪ Fine polishing에 사용

▪ 낮은 Cutting 속도와 높은 손상으로 metallographic application에서는 부적합

▪ Alpha alumina는 고른 입자분포와 집합체 형성이 적은 장점

적은 Scratching, 높은 Cutting 속도, 양호한 입자크기분포, 낮은 점도

※ 특히 0.05μm은 잔류응력 제거용으로 사용

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Diamond-Suspension-Catalog-160525YH.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Diamond-Suspension-Catalog-160525YH.pdf




Colloidal Silica

▪ 높은 화학적 반응을 갖는 Final polishing 연마재로 사용

▪ 미세한 Diamond scratch 제거에 우수

▪ 사용 후 Cloth 세척 필수

▪ Chemical mechanical polishing (CMP)에 사용

▪ Alkaline pH가 대표적으로 9.5이상일 때 안정

▪ 표면은 Polishing 주기의 마지막 10-15초 동안 세척

잔여 Colloidal silica 및 반응 층 제거

Refer to Diamond and Oxide Abrasives Catalog

5.3.2 Polishing cloth

시편재질 및 연마재 종류에 따라 선택

▪ Polishing cloth재료

Wool, Cotton, Silk 등 자연섬유

Rayon, Acetate 등 합성섬유를 단독 또는 혼합사용

Polyurethane, Elastomer matrix에 Fiber

▪ Back side type

Plain

PSA back (A)- Adhesive

Magnetic back (MD)- Ferro Metal disc

Gecko back (G)- Thin film

▪ 제작방법

Woven

섬유 직조, 연마재 투과방지용 뒷면 Laminating 처리

모서리 손상 없이 평평도 유지

주로 초기 Polishing에 사용하며 빠른 연마속도

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Diamond-and-Oxide-Abrasves-Catalog1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Diamond-and-Oxide-Abrasves-Catalog1.pdf




Flocked

섬유 접착 방법, 섬유길이, 밀도, 질, 모양에 따라 분류

Final 및 Super-polishing에 사용

Non-woven

다양한 섬유를 Plastic, Latex, Urethane 등에 섞어 제조

CMP에 사용, 단단한 재료의 빠른 연마, 경금속의 Final 단계에 사용

Glass, Quartz, Sapphire, 반도체 등의 정밀 표면가공에 사용

▪ Nap 유무

Polishing cloth 표면의 부드러움을 결정하는 요소로서 중요한 역할을 담당

Napless Type

상대적으로 높은 경도재질에 적합

절삭속도가 빠르며 초기 Polishing에 사용

Edge retention 및 Flatness에 유리

Nap Type

상대적으로 낮은 경도재질에 적합

Edge 부분 Rounding, 평평도 등에서 불리

Scratch 발생이 적어 경면 Polishing에 유리

Fine Polishing 용

Refer to Polishing Cloth Selection Guide Catalog

5.3.3 UP Film

▪ 고 경도 재료의 시편연마 단계를 경이적으로 단축

▪ Grinding 및 Polishing 2 Step 완료

▪ #220 Grinding 후, Ultra Polishing film

Refer to Ultra Polishing Film Catalog

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Polishing-Cloth-selection-Guide-rev.1-160412SB.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Polishing-Cloth-selection-Guide-rev.1-160412SB.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Uitra-Polishing-Film-catalog1.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2014/12/Uitra-Polishing-Film-catalog1.pdf




5.4. Trouble Shooting

문제점 발생원인 및 해결책

▪ Scratch

현상: 시편표면에 긁힌 자국

원인: Sand Paper나 Polishing Cloth 오염, 시편세척 불량

부적절한 Polishing Cloth 및 연마재 선택

대책: Sand Paper나 Polishing Cloth 오염제거 및 세척주의

재질에 맞는 Polishing Cloth 및 연마재 교체

▪ Edge Rounding

현상: 시편 모서리 부분이 마모되어 끝부분이 굴곡

원인: 시편과 Mounting 수지와의 불완전한 접촉

과도한 Polishing 시간 및 압력, 과도한 Nap cloth

대책: Napless cloth 및 낮은 압력

▪ Pull out

현상: 기지조직에서 Grain이나 Particle이 빠져나가 검게 보임

원인: 과도한 압력, 거친 연마재 사용

대책: 연마재 크기를 작게 조절, Nap이 적은 Cloth 사용

▪ Comet tails

현상: 마치 유성꼬리 같이 표면에 나타남

원인: 적절치 않은 Polishing 속도, 과도한 압력

대책: 적은 압력 및 저속연마

▪ Lapping track

현상: 연마재로 인해 생기는 깊은 변형

원인: 연마재가 시편의 표면을 연마하지 못하고 구름으로 발생

대책: 비교적 높은 탄성의 Cloth 사용 및 압력 증가




IV. Etching & Photographing

1. 부식 (Etching)

기본 목적은 광학적으로 Grain size, Phase 등의 미세조직 관찰.

1.1 부식방법

화학조성, 응력, 결정구조 등에 따라 적용방법이 다르다

화학부식, Molten salt 부식, 전해부식, 열 및 Plasma 부식

화학부식 (Chemical etching)

산이나 염기의 선택부식 성질 이용

물이나 알코올 등의 용액을 섞어 사용

재료와 목적에 따라 다양한 부식용액 개발

전해부식 (Electrolytic etching)

화학부식과 더불어 일반적인 부식방법

전류와 전압을 조절하여 전기화학적 부식

화학부식이 어려운 재료에 적용 부도체에는 적용불가

Tint 부식 (Tint etching)

Color 대비를 목적으로 하는 부식 방법

편광에서 양호한 결과

주로 Copper 및 Copper alloy에 많이 사용

용융염 부식 (Molten salt etching)

열 및 화학부식의 복합 부식방법

세라믹과 같은 부식이 어려운 재료의 Grain size 분석

열 부식 (Thermal etching)

Grain boundary Groove 형성 성질을 이용한 방법

세라믹 재료에 대해 유용한 부식 방법

산화방지로 진공 혹은 질소 등의 불활성 분위기 요구

Refer to Etchant List

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Etchant-List.pdf




2. 미세조직 관찰방법

미세조직 관찰에는 반사현미경이 일반적으로 사용

관찰범위에 따라 Macrostructure 및 Microstructure level로 분류

미세조직은 화학조성과 Processing step에 따라 결정

광학현미경 이외에도 SEM, TEM, AFM, EBSD 등도 사용

Bright Field Illumination

일반적으로 사용하는 방법

Dark field Illumination

특정 재료에 탁월한 성능

Bright field에 비해 양호한 Contrast

Grain boundary 연구에 유리

Polarized Light

Cubic 구조가 아닌 재료의 Cross 편광 이용

Polarizer와 Analyzer가 90°

Differential Interference Contrast (DIC)

Bright field에서는 보이지 않는 높이차이 관찰 가능

Optical Interferometry

빛의 간섭을 이용하여 3차원적인 표면형상

정보제공

Atomic Force Microscopy (AFM)

표면정보를 Å 단위까지 제공하는 비 광학적

기술




V. Replica 방법

1. 서론

조직관찰 방법의 한가지로서 1970년대부터 사용

시편채취가 불가능한 경우 표면을 복제하여 관찰

Replica 이용 분야

▪ 화력발전 설비

▪ 석유화학 플랜트 설비 수명평가

▪ 파손분석, 열처리 후 조직검사, 주조조직검사

▪ 기타 Metallurgical research 등 조직검사를 요하는 분야

Replica 방법의 장점

▪ 현장 미세조직 관찰

▪ 시편채취가 불가능한 경우, 즉 사용중인 Plant에서도 미세조직 관찰

▪ 평면 및 굴곡진 부위의 조직관찰

▪ 제품이나 부품의 파손 없이 조직관찰

▪ 숙련됨에 따라 신속한 시간 (20분 이내)에 조직관찰

▪ 기존의 Metallography 관련 장비 없이 매우 저렴한 가격으로 조직관찰

2. 표면복제 방법

금속조직을 다른 물질에 복제시켜 간접적으로 관찰분석

광학현미경으로 X50 ~ X500

SEM으로 X100 ~ X10,000 이상까지 관찰가능

2.1 기본 원리

관찰 대상표면에 Film을 피복시킨 후 그 막을 광학현미경이나, SEM 으로 관찰

1단계 Replica법, 2단계 Replica법, 추출 Replica법으로 구별 구분.

▪ 1단계 Replica법

떼어낸 막 즉, Replica의 요철이 대상표면 요철과 반대




▪ 2단계 Replica법

시편 요철이 심한 경우나 막을 손상 없이 떼어내기 힘든 경우

플라스틱으로 두꺼운 Replica를 만든 후 이로부터 1단계의 Replica법을 적용

Replica의 요철은 시편의 표면과 동일

▪ 추출 Replica법

적당한 부식용액으로 Matrix를 먼저 녹여 석출물이나 개재물을 돌출시킨다

Replica를 만들고 떼어내기 전 다시 기지만을 추가부식 부식

석출물이나 개재물이 Replica에 붙여 떨어지도록 하여 이를 분석하는 방법

2.2 Replica 채취방법

Replica Film

Acetyl cellulose Film과 Paraffin을 조합하여 제조

0.035mm, 0.08mm 두께 두 종류

Replica 채취요령

실험실 채취는 매우 간단

현장 Replica 채취

작업장소의 협소

안전성

석탄 및 단열재의 분진

기타 다른 작업자들의 왕래 등 많은 요소에서 제약

Replica 채취순서

Rough grinding → Fine grinding → Polishing → Etching → Replica → Marking →

Slide glass에 부착 → 관찰

Refer to ASTM E1351 Evaluation of Field Metallographic Replicas

Refer to Replica Application

Refer to OMR Kit Catalog

Refer to Portable Grinder Catalog

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1351-Production-and-Evaluation-of-Field-Metallographic-Replicas-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/06/ASTM-E1351-Production-and-Evaluation-of-Field-Metallographic-Replicas-한글.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Replica-application.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/e-catalog-202-OMR.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/e-catalog-202-OMR.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/RB-201-PG-Portable-Grinder-Catalog.pdf




3. Resin 표면 복제

간접표면검사용 Resin

Powder 및 Liquid로 구성

복제 정밀도 1um

표면복제 Silicon resin

3D 복제 가능

복잡한 형상에 적합

상온 경화로 표면에 무 손상

탁월한 정밀도로 부식표면에 적합

시편손상 없이 제거가능

정밀 표면복제용 광경화 Resin

청색 광에서 20~60초 정도 경화

사진보다 확실한 자료제공으로 문서화에 유리

거칠기 측정

주사기, Brush, 나무주석 등을 사용하여 직접 도포

탁월한 해상도로 X1000에서도 가능

Refer to 표면복제기법

Refer to Surface Impression Resins Catalog

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/표면복제기법.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Surface-Impression-Resins-Catalog.pdf




VI. Difficult Case

재료의 미세조직을 관찰하기 위한 시편준비는 매우 귀찮고 시간이 걸리는 작업

다양한 재질 및 공정에 따라서 각 단계별로 세심한 주의 필요

특히 시편준비가 어려운 재료에 대한 Guide는 아래 자료 참조

1. Soft Material Specimen

아래 자료는 시편준비공정 중 특히 무른 재질이나 공정 중 Twin이 쉽게 발생하는

Mg, Al, Cu, Ti 및 Stainless Steel 재료의 시편준비 공정을 가능한 빠른 시간 내에

준비할 수 있도록 정리한 자료

Refer to Soft Material Specimen 준비

2. Hard Material Specimen

매우 단단한 시편은 일반적인 SiC Sand Paper 연마가 어려움

아래 자료는 HRC 60 또는 Vickers 600이상 경도의 단단한 재질의 시편준비 공정을

효율적으로 준비할 수 있도록 정리한 자료

Refer to Hard Material Specimen 준비

3. EBSD Specimen

EBSD는 Electron Back Scattered Diffraction의 약자

본 공정에서 시편은 특히 Flatness 및 Deformed layer가 없어야 함

Refer to EBSD Specimen 준비

http://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Soft-metal-시편준비공정.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/Hard-Material-시편준비-방법-Final.pdfhttp://www.randb.co.kr/wp-content/uploads/2018/01/EBSD-시편준비자료.pdf




Epilog

본 자료 준비에 참여하여 주신 많은 분들께 감사 드리며

실명을 공개할 수 없지만 ASTM 번역에 도움을 주신 여러 교수님들에게

지면으로나마 감사 드립니다.


R&B Inc.

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