prezentare ap2

7/22/2019 Prezentare ap2

1/26

LABORATOR ACREDITAT CONFORMSR EN ISO/CEI 17025: 2005

CERTIFICAT LI 708/06.10.2008


2/26

Mastersizer 2000 este un echipament modular alctuitdintr-o unitate de dispersie n care se pregtete probai una optic care asigur msurarea distribuieigranulometrice prin difracie laser.

Complet automat sistemul permite obinerea derezultate pe baza procedurilor standardizate proiectatecare elimin variabilitatea introdus de operator.


3/26

Ce face un MASTERSIZER ?

Ofer soluii practice i sigure pentrudeterminarea distribuiei dimensiunii particulelorpe un interval cuprins ntre 0,02 m i 2000 m

cu o acurate de 1%. Rezultatul obinut n urma unei analize este o

distribuie n volum, i exprim, pentru fiecareclas de dimensiuni, proporia n volum, din

volumul total al particulelor, i care se poateconverti n distribuie de numr, suprafa saulungime.


4/26

Ce sisteme pot fi analizate ?

Mastersizer 2000 garanteaz reproductibilitaten analizaemulsiilor, suspensiilor, dispersiilor sau pulberilor uscate.Toi parametrii msurtorii sunt nregistrai automat i

pot fi ulterior examinai, prelucrai i comparai. Mediul de dispersie este de regul apa dar se pot utilizai etanol, alcool isopropilic, etilenglicol, butanona, hexan,acetona, i n funcie de probe i necesiti pot sau nu sfie folosii surfactani de regul neionici sau aditivi:fosfat trisodic, oxalat de sodiu, clorur de calciu.

Pentru o bun pregtire pentru analiz i n funcie denatura probelor acestea pot fi sau nu ultrasonate(operaie reglabil din soft).


5/26

Importana determinrii dimensiuniiparticulelor

Controlul dimensiunii particulelor oferinformaii importante despre: proprietioptice (opacitate), stabilitate, viscozitate,sedimentare, etc.

Se pot elucida aspecte cinetice att n

timpul sintezelor n emulsie, ct i spreexemplu n realizarea unor compozite.


6/26

Avantajele oferite de sistem:

Posibilitatea analizei de particule cu domeniuextins de valori de dimensiuni ct i diversitateanaturii probelor emulsii, dispersii, suspensii ipulberi;

Analiz executat cu recircularea probei ceea ceprentmpin posibilitatea sedimentrii;

Posibilitatea interconversiei rezultatelor dindistribuie n volum, n distribuie de numr,suprafa sau lungime.


7/26

Exemple de analiza dimensiunii idistribuiei dimensiunii particulelor:

Mostr analizat: compozit magnetic cu procentediferite de ferit i matrice o structur polimericbiodegradabil:

____ - ferita;

____ -matricea polimeric;

____ - compozit magnetic cu 5 % ferita;



Analiza evideniaz dimensiunile reduseale feritei sintetizate in situ comparativ custructura polimeric.

Diminuarea dimensiunii compozituluimagnetic fa de matricea polimericdemonstreaz capacitatea de complexarea matricii polimerice.


8/26

Interconversia rezultatelor din distribuie nvolum n distribuie de numr i lungime

Posibilitatea de inter-conversie matema-tic a rezultatelorpermite alegerea

variantei optime deprezentare i careeste i cea maireprezentativ pentrusistemul analizat daraduce n acelai timperori generate de

calculul efectuat .


9/26

Zetasizereste echipamentul care ofer posibilitatea caracterizriistructurilor n soluie. Cei trei parametrii pe care i poate determina

sunt:- dimensiunea particulelor- potenialul zeta, i-masa molecularcare pot fi analizai ntr-un domeniu extins de concentraii i cucontrolul temperaturii.De asemenea, sistemul poate executa msurtori de autotitrareurmrind tendinele structurii analizate raportat la pH, potenial zetasau concentraie.


10/26


11/26

Determinarea potenialului zeta

Potenialul zeta se apreciaz prin determinarea mobilitiielectroforetice combinat cu msurarea vitezei particulelor.

Mrimea potenialului zeta ofer o indicaie asupra stabilitiisistemului coloidal. Valoarea general care face separarea

ntre sistemul stabil i cel nestabil este plasat la + 30mV sau 30mV. Particulele cu poteniale mai mari dect +30 mV sau

mai mici dect 30 mV sunt considerate normal stabile. Factorul cel mai important care afecteaz potenialul zeta este

pH ul. Valoarea potenialului zeta fr un anumit pHnominalizat este practic o cifr fr semnificaie.

Determinarea potenialului zeta ofer informaii privindstabilitatea emulsiilor, a altor structuri, evaluarea puritii

sistemului, etc.


12/26

Factori care afecteaz potenialul zeta

Schimbri de pH

Conductivitate guvernat de tipul i

concentraia sriiSchimbri n compoziia mostrei generat

de concentraii diferite de aditivi,surfactani, prezena unor structuri

polimere.


13/26

Evaluarea potenialului zeta

Structur polimeric biodegradabil cu grupe -OH i COOH:

Determinare la 22C

Determinare la 37C


14/26

Despre autotitrator:

Cu ajutorul Autotitrator-ului se poateurmri variaia: dimensiunii particulelor,potenialului zeta n funcie de pH,conductivitate sau concentraia aditivuluiadugat.

Determinarea punctului iso-electric ofer de asemenea,informaii privind stabilitateastructurilor analizate.


15/26

Evaluarea dimensiunii particulelor i apotenialului zeta n timpul unei autotitrari:

Structur bioactiv avndmatrice alcool polivinilic

___ - potenial zeta___ - dimensiuni particule

Structur bioactiv avndmatrice acid poliaspartic

___ - potenial zeta___ - dimensiuni particule

Punct isoelectric


16/26

Faciliti suplimentare oferite deZETASIZER

Posibilitatea urmririi evoluiei dimensiunii particulelori/sau potenialului zetan timp.

Determinrile ofer informaii privind cinetica proceselor deagregare i/sau sedimentare a particulelor respectiv

solubilizarea sau emulsionarea structurilor analizate.

Posibilitatea urmririi evoluiei dimensiunii particulelori/sau potenialului zeta cu temperatura.

Determinrile ofer informaii privind:- tranziiile de faz ale sistemelor polimerice;- temperaturile de denaturare a proteinelor, respectivdeterminarea temperaturii de topire a acestora;- apariia fenomenelor de histerezis.


17/26

EL X-02C Ellipsometer

Elipsometrul EL X-02C analizeaz prinelipsometrie spectroscopic pe un domeniude lungimi de und de la 300 la 1700 nm suprafee pentru determinarea proprietilor loroptice ct i morfologia acestora prinmsurarea schimbrii strii de polarizare a

luminii reflectate de suprafaa studiat.Msurtorile au avantajul de a fi nedistructive,rapide i destul de uor de realizat.

Elipsometria investigheaz indicele de refracie complex ct i tensorul funcieidielectrice ale probelor analizate ceea ce permite accesul la parametri fizicifundamentali care la rndul lor pot fi corelai cu o varietate de proprieti ale mostrei

studiate, ntre care morfologia acesteia, calitatea cristalului, compoziia chimic sauconductivitatea electric. Practic pot fi analizate i caracterizate cu o acurateeexcelent filme avnd grosimea de la civa angstromi sau zecimi de nanometri laciva micro-metri.


18/26

Principii de baz

Schema unei analize elipsometrice

Elipsometria msoar schim-barea polarizrii luminii duptransmisie sau reflexie. Practicelipsometria este dat doar desistemul de reflexie, iar naturaexact a schimbrii polarizriieste determinat de proprie-tile mostrei de analizat:grosime, complexul de indicide refracie, respectiv tensorul

funciei dielectrice.


19/26

Tehnici elipsometrice

Elipsometria imagistic poate fi folosit pentru obinerea de imagini prin utilizareaunei camere digitale ca detector i care d informaii despre grosimea filmului precumi indicele de refracie. Analiza datelor msurate prin modelare optic computerizatconduce la obinerea valorilor indicelui complex de refracie precum i la rezolvareaspaial a grosimii filmului.

Elipsometria in situ se refer la msurtori dinamice n timpul proceselor demodificare ale probei: creteri n grosime ale filmului,gravarea sau curirea probei.

Prin msurtori elipsometrice in situ este posibil determinarea parametrilorfundamentali ale proceselor, cum ar fi viteza creterii grosimii filmului sau viteza degravare, variaia proprietilor optice n timp, etc.

Porozimetria elipsometric EP msoar schimbrile proprietilor optice igrosimea materialelor n timpul adsorbiei sau desorbiei de substane volatile lapresiune atmosferic sau la presiune redus n funcie de utilizri. Tehnica EP esteunic prin capacitatea ei de a msura porozitatea filmelor foarte subiri, sub 10 nm.

Elipsometria magneto-optic generalizat este o tehnic avansat de elipsometriespectroscopicn infrarou care studiaz proprietile purttorilor de sarcin liberi n

probe conductoare. Prin aplicarea unui cmp magnetic extern este posibildeterminarea n mod independent a densitii, parametrului de mobilitate optic iparametrului de mas efectiv ale purttorilor de sarcin liberi. n afara cmpuluimagnetic doar doi din cei trei parametrii corespunztori purttorilor de sarcin liberipot fi independent determinai.


20/26

Echipament dotat cu capacitate pentru analizachimica si facilitate imagistica a suprafetelor

SISTEM SisuChema NIR ANALIZA CHIMIC ASUPRAFEELOR PRIN IMAGISTICA CHIMICA NINFRAROSU APROPIAT

SisuChema combin spectroscopia NIR cuimagistica de nalt rezoluie; oferind informaiidespre natura componenilor chimici, cantitatea i

distribuia lor ntr-o prob.Programul Evince este utilizat pentru analizadatelor sub form de imagine hiperspectral.Echipamentul utilizeaz o interfa grafic asiguratde ChemaDAQ i diferite formate de imagine.Cuajutorul tehnicii de analiz prin programul Evince seobin informaii eficiente i relevante asupra uneiprobe. Vizualizri asupra rezultatelor sunt

disponibile att pentru imaginile neprocesate ct ipentru rezultatele procesate. Vizualizrile imediatea modificrilor aprute fac prelucrarea rapid ieficient.


21/26

Funcionalitate

Analiza complet a rezultatelor sub form de imagine hiperspectral i analiza spectral pentru fiecare pixel.

Clasificarea coninutului imaginii. Cuantificarea coninutului imaginii. Detectarea lungimii de und caracteristice.Segmentarea coninutului imaginii, precum i transferarea fundalului.Comprimarea imaginii utiliznd diverse tehnici, precum PCA & PLS n diverse alte formate.Vizualizare posibil pentru spectrele neprelucrate, spectrele pre-procesate, un canalpentru msurtorile efectuatei a imaginilor prelucrate (componentele modelului).

Software tip ChemaDAQ

Asigur utilizatorilor alturi decunotinele de baz pentru controlulsistemului, achiziia datelor i stocarea cuprelucrarea datelor.

Domenii de aplicaii ale dispozitivului:Determinri nedestructive pe tablete farmaceutice, referitoare la distribuia i concentraia componenilor.Studiul uniformitii blendurilor farmaceutice.Determinarea domeniului i mrimii particulelor i distribuiei componenilor chimici n amestecurile

heterogene.Identificarea formelor polimorfe.Verificarea produsului n timpul obinerii pentru a se putea optimiza performanele i reproductibilitatea.Verificarea produsului n timpul obinerii pentru a putea elimina problemele nainte de apariia lor.Ca QA/QC pentru verificarea conformitii specificaiilor chimice i fizice.Explorarea relaiei structur/funcie a unui compus.


22/26

Sistem de analiza termica simultana

SISTEMUL DE ANALIZ TERMIC SIMULTANSTA 409 PC Luxx CONECTAT LA FTIR ISPECTROMETRU DE MAS

Analiza termic simultan se refer la aplicarea adou sau mai multe tehnici pe o prob n acelai timp.Sistemul STA 409 PC Luxx combin avantajele uneitermobalane de nalt performan cu un calorimetru cuscanare diferenial.

Particulariti n determinarea TG Schimbri de masn procente n greutate sau mg Evaluarea automat a etapelor schimbrii de mas

Calculul perechilor de date pentru evaluareaschimbare de mas / temperatur Calculul masei reziduale Corecia automat de referin

Particulariti n determinarea DSC Determinarea temperaturi lor iniial, maxim, deinflexiune i final Cutarea automat a peak-ului n determinare Entalpii de transformare : analiza suprafeei peak-urilor cu selectarea coreciei de referin

Corecia automat de referin


23/26

Sistemul STA 409 PC Luxx permite analizaprecis pentru: schimbri de mas, comportare la

descompunere, stabilitate termic, comportare laoxidare, entalpii de tranziie, temperaturi de tranziie defaz, temperatura de tranziie sticloas, comportarea lacristalizare, diagrame defaz i influena aditivilor, la unsingur parcurs pe aceiai prob. ncorporarea unuisistem electronic nou ncorporat i a celui de obinere adatelor permite o performan ridicat. Este uninstrument ideal pentru cercetare, dezvoltare i controlul

calitii.Sistemul STA 409 PC Luxx este monitorizat prin

calculator cu program specific ncorporat, prin care secomand msurtorile i se evalueaz datele obinute.Prin combinarea listei de opiuni din software se potrealiza interpretri sofisticate a datelor.

STA 409 PC Luxx : Performane

Instrumentul realizeaz msurtorin vid, n

atmosfer oxidant saun gaz inert, de la -110 Cpn la temperatura 1550C.

Echipamentul este conectat la FTIR ispectrometru de mas asigurnd evaluarea i analizagazelor dezvoltate (EGA).


24/26

Masurarea potentialului zeta pesuprafete solide

Potenialul zeta sau potenialulelectrocinetic este rezultatul acumulrii desarcini electrice la interfaa solid / lichid. Cai caracteristic a interfeei, potenialul zeta

este influenat de proprietile suprafeeisolide i ale mediului nconjurtor.Msurarea potenialului zeta asigur ndomeniul dispersiilor coloidale, spreexemplu, prezicerea stabilitii suspensiilorde particule sau a tendinei lor de a seaglomera.


25/26

Analizorul electrocinetic SurPASS determin potenialul zeta la interfaa dintre solid/lichid al suprafetelor

macroscopice pe baza msurrii potenialului de electrofiltrare respectiv curentului de electrofiltrare.Materialele solide n contact cu un lichid prezint o sarcin electric diferit fa de faza solid sau cealichid. Sarcina electric acumulat astfel creat se numete strat dublu electric, i este orientat ctrefaza lichid si este divizat instrat ferm imobil unde purttorul de sarcin electric este fixat pe interfaa solid/ lichid, iun strat difuz mobil n care purttorii de sarcin sunt implicai ntr-o micare termic.Un plan de forfecare separ cele dou straturi. Potenialul de la interfa dintre stratul imobil i cel difuzeste cunoscut ca potenial electrocinetic zeta.Datorita unei micri relativentre cele dou faze, stratul difuz este forfecat crend astfel o diferen depotenial: potenial de electrofiltrare sau potenial de sedimentare.

Pe de alta parte, aplicarea unui cmp electric asupra unei dispersii determin o micare de electroforeza particulelor solide sau un transfer electroosmotic al lichidului printr-un sistem capilar fix.Determinarea potenialului zeta cu analizorul electrocinetic SurPASS se bazeaz pe msurareapotenialului de electrofiltrare i alternativ a curentului de electrofiltrare.

Acumularea de purttori de sarcin la interfaa lichid-solid (formarea stratului dublu electric) sebazeazpe:Disocierea grupelor de molecule de la suprafaAdsorbia ionilor componenilor activi ca surfactani sau polielectrolii pe suprafaa solidDisocierea ionilor din structura de reea a solidelor anorganice.Extinderea acestui proces depinde de compoziia chimic i structura fizic a solidului i lichidulnconjurtor.Formarea stratului dublu electric, mrimea i semnul potenialului zeta sunt determinate de acesteproprieti ale solidului respectiv lichidului.Mrimea i semnul potenialului zeta ofer indicaii asupra:structura fizico-chimic a suprafeei solidecompoziia soluiei electroliticeinteraciunea dintre componentele suprafeei solide i a lichidului.


26/26

Echipament pentru determinareasusceptibilitatii magnetice

Balana de susceptibilitate magneticJohnson Matthey determin proprietilemagnetice la temperatura camerei, alesolidelor i lichidelor paramagnetice saudiamagnetice.

Metoda folosit pentru msurarea susceptibilitii magnetice sebazeaz pe principiul probei staionare i a magnetului n micare.Balana de susceptibilitate magnetic (MBS) Johnson Mattheymsoar fora pe care proba o exercit asupra unui magnetpermanent suspendat, spre deosebire de balana Gouy care msoarfora egal i opus pe care un magnet o exercit asupra probei.

CaracteristiciAre o caracteristic automat de eliminare a tubului gol din citirilenregistrate.Unitatea afieaz direct susceptibilitatea volumetricn uniti c.g.s.Susceptibilitatea masic poate fi citit direct.Echipamentul permite nregistrarea grafic ct i o interfa RS232 cucalculatorul.Domeniu de msurtoare a susceptibilitii volumetrice n uniti c.g.s: 0.001 x 10-7 to 1.99 x 10-4.

Datele pot fi transmise direct la imprimant fr PC intermediar.Include program de operare pentru colectarea i analiza datelor

prezentare ap2

Documents