Preparação dos corpos de prova para ensaio metalográfico

1.Introdução:Exame Metalográfico_O exame metalográfico encara o metal sob o ponto de vista de sua estrutura , procurando relacioná-la às propriedades físicas,composição, processo de fabricação , etc., de modo a poder esclarecer, ou prever seu comportamento numa determinada aplicação . O exame pode se feito à vista desarmada (exame macrográfico , ou macrografia) ou com o auxílio de um microscópio (exame micrográfico ou micrografia). Esses exames são feitos em secções do material, polidas e atacadas com reativos adequados.Pela macrografia obtêm-se informações de caráter geral, um aspecto de conjunto sobre a homogeneidade do material da peça, a distribuição, a natureza e quantidade de certas impurezas, processos de fabricação, etc.Pela micrografia pode observar-se a granulação do material, a natureza, quantidade, distribuição e forma dos diversos constituintes, certas inclusões, etc. que em seu conjunto conduzem a uma série de conclusões interessantes e de utilidade prática.O exame metalográfico fornece dados sobre como o material ou a peça foram feitos e também sobre sua homogeneidade.Aplicabilidade da macrografia aos diversos produtos siderúrgicos _De todos os produtos é o aço o que maior interesse apresenta sob o ponto de vista macrográfico , em virtude das numerosas indicações que esse ensaio pode fornecer. Por essa razão, será o estudo dos aços objeto de atenção especial,convindo,para maior clareza precede-lo a uma explicação sobre a origem a algumas de suas principais heterogeneidades macrograficamente constatáveis.A macrografia aplicada aos ferros pludlados e de pacote, serve para sua identificação e pode fornecer algumas informações sobre o modo de fabricação de certas peças feitas com esses materiais.Quanto aos ferros fundidos, somente em casos especiais são examinados macrograficamente.Macrografia_A macrografia consiste no exame do aspecto de uma peça ou amostra metálica,segundo uma secção plana devidamente polida e em regra atacada por um reativo apropriado.O aspecto ,assim obtido, chama-se macro-estrutura. O exame é feito à vista desarmada ou com o auxílio de uma lupa.A palavra macrografia é também empregada para designar os documentos que reproduzem a macro-estrutura , em tamanho natural ou com ampliação máxima de 10 vezes. Para ampliações maiores, emprega-se o termo micrografia, porque são , em geral , obtidas com o microscópio.Preparação dos corpos de prova_A técnica do preparo de um corpo de prova de macrografia abrange as seguintes fases:-Escolha e localização da secção a ser estudada;A escolha é feita em função dos dados que se deseja obter e outras considerações;O corte transversal deverá ser escolhido se o objetive é evidenciar:-A natureza do material: aço, ferro pludlado;-Se a secção é inteiramente homogênea ou não;-A forma e intensidade da segregação;-A posição, forma e dimensões das bolhas;-A forma e dimensões das dendritas;-A existência de restos de vazio;-Se a peça sofreu cementação, a profundidade e regularidade desta;-A profundidade da têmpera;-Se um é inteiriço, caldeado ou soldado;

-Certos detalhes de soldas de chapas (secção transversal à solda);-No caso de ferramentas de corte, calçadas, a espessura e regularidade das camadas caldeadas (secção perpendicular ao gume);-A regularidade e a profundidade de partes coquilhadas de ferro fundido, etc.Segregação: Concentração de volume (máximo e mínimo) em função do resfriamento (solidificação) e impurezas como S e P, que tendem a ser encontrados na região central do lingote.Vazamento lento e o tamanho das lingoteiras exercem influências no aparecimento de segregações. Pode ser normal, gravítica, inversa ou em "v".Gotas frias: Causadas pela solidificação nas paredes da lingoteira . Pode ser causada pelo jato de aço mal centralizado na lingoteira ou pela velocidade baixa de lingotamento ou baixa temperatura do aço.Bolhas: Devido a umidade ou oxidação excessiva durante o vazamento.Flocos: Devido a presença do hidrogênio resultará em ruptura no inferior do lingote.Escamas: Defeitos originados durante o processo de vazamento causado pelo excesso de umidade no sistema de lingotamento,tampões,válvulas defeituosas e velocidade excessiva no início do lingotamento. Vazios: Ocorre na passagem do estado líquido para o sólido, devido a contração da fase sólida, aparecendo no interior do lingote uma região vazia ou no centro da parte superior do lingote que a última parte do lingote.Trincas: São fissuras superficiais,profundas ou internas, provenientes de tensões excessivas que se desenvolvem durante o resfriamento ou reaquecimento demasiadamente rápido durante o trabalho de laminação ou forjamento.Porosidade: Defeito associado com a morfologia de crescimento ou uma solidificação rápida e pode ser relacionado com o teor de gazes.Um corte na longitudinal é preferível quando se quer verificar, por exemplo:-se uma peça é fundida, forjada ou laminada;-se a peça foi estampada ou torneada;-a solda de barras;-como se processou um caldeamento de topo;-eventuais defeitos nas proximidades de fraturas;-a extensão de tratamentos térmicos superficiais, etc.-Realização de uma superfície plana e polida no lugar escolhido;Corte:serra ,maçarico,torno,cut-off(disco de abrasão)Desbaste:esmeril, plaina.retíficaLixamento:Lixas 220,320,400,600Obs.:Nestas operações deverá ser evitado o encruamento e aquecimento do material,visto que poderá haver influência na interpretação da estrutura. Após o lixamento não polir o material,pois este polimento dificultará o ataque e a fotografia em virtude da tensão superficial e dos reflexos respectivamente.-Ataque desta superfície por um reagente químico adequado:O contato do corpo com o reativo pode ser obtido de três modos: 1)mergulhando a superfície polida numa cuba contendo certo volume de reagente_é o chamado ataque por imersão; 2)estendendo uma camada de reativo sobre a secção em estudo , com auxílio de um pincel ou chumaço de algodão e, acompanhando o ataque,reguralizá-lo se for preciso_é o ataque por aplicação; 3) lançando mão de um papel fotográfico ,convenientemente umedecido com um reagente apropriado,aplicando-o sobre a superfície polida, e obtendo sobre ele um decalque da maneira como se encontram distribuídos os sulfuretos_é o método de impressão direta de Baumann. Conforme sua duração e profundidade, clasificam-se os ataques em lentos ou profundos e rápidos ou superficiais.Estes últimos são os mais empregados.

Os ataques lentos visam obter uma corrosão profunda do metal, com relevo acentuado.Empregam-se em alguns casos em que o reativo rápido não dá contraste suficiente como em certas estruturas fibrosas.O ataque lento pode durar horas e mesmo dias.O principal reativo utilizado nesse genêro de ataque (para produtos siderúrgicos) é o ácido sulfúrico a 20% em água.Por meio do ataque rápido, com reativos próprios para esse fim,obtêm-se o resultado desejado em poucos minutos. Embora a corrosão seja apenas superficial, produz, entretanto, imagens suficientemente visíveis.Entre esses os mais correntes são:Reativo de Iodo,Reativo de ácido sulfúrico,Reativo de Heyn,Reativo de ácido clorídrico e Reativo de Fry .Micrografia_A metalografia microscópica (ou micrografia dos metais)estuda os produtos metálurgicos ,com o auxílio do microscópio,visando a determinação de seus constituintes e de sua textura. Este estudo é feito em superfícies previamente polidas e, em geral , atacadas por um reativo adequado.A técnica d ensaio micrográfico corrente pode ser dividida nas seguintes fases:-Escolha e localização a ser estudada:A localização do corpo de prova para micrografia em peças grandes, normalmente é feita após o exame (de Raio X,Ultra som,Macrografia, Magna teste ) e se o aspecto nesta for homogênea , a preparação do c.p é indiferente. Em casos de textura heterogênea, os corpos de prova serão retirados para exames detalhados dessas regiões.O local a ser examinado dependerá da forma da peça e do que se pretende examinar. Em peças rompidas em serviço, por exemplo, o exame deverá ser feito mais próximo da fratura para verificar a existência de diferentes estruturas. -Realização de uma superfície plana e polida no lugar escolhido:Corte: Na preparação metalográfica a retirada correta das amostras poderá ser considerada como a mais importante etapa na preparação do c.p.Este corte pode ser transversal ou longitudinal:-Por abrasão, à seco ou úmido-Serragem-Torno-CisalhamentoDestes subgrupos os que mais se adaptam para o ensaio metalográfico é o corte abrasão à úmido.O corte por abrasão é feito através de um disco abrasivo (óxido de alumínio, carbeto de sílicio disperso em um meio de material sintético),acompanhado de uma eficiente refrigeração ,sendo a melhor solução para se evitar aquecimento excessivo do material, que poderia alterar a estrura da amostra.A estrutura do disco de corte abrasivo se determina pela quantidade e acomodação dos grãos abrasivos, bem como pela liga resinóide. Um disco de corte de estrutura aberta (menos grão) comporta-se como "Brando" ; uma estrutura densa (granulação fina) comporta-se como "Dura" . Por isso seleciona-se um disco:-Disco duro (granulação fina)=>Material Brando (15 a 40 HRC)-Disco mole (granulação grossa)=>Material duro (>40HRC)Embutimento: para peças e c.p de pequeno porte usa-se o método de embutimento a frio ou a quente, pois além de facilitar o manuseio evita que as amostras com arestas rasguem a lixa ou pano de polimento, bem como seu abaulamento durante o polimento.Embutimento a quente, é o método mais usado por ser mais rápido é mais econômico, através de uma resina chamada Baquelite.Marcação: Lápis elétrico, punções (letras ou números),gravador elétrico.É utilizada para melhorar a identificação das amostras em série e grande quantidade.Lixamento:Lixas 220-320-400-600(à seco ou úmido).

Fatores que influenciam na técnica do lixamento:-Escolha adequada do material de lixamento em relação a amostra e ao tipo de exame final;-A superfície deve estar sempre rigorasamente limpa e isenta de líquidos e graxas;-Riscos profundos que surgirão durante o lixamento, de preferência devem ser elimados por um novo lixamento;-Metais diferentes não devem ser lixados com utilização da mesma lixa;-Aconselha-se usar sempre lixas do mesmo fabricante, pois pode haver diferença na granulometria.Limpeza: O método mais simples de limpeza consiste em enxaguar as amostras com água,entretanto,como toda operação de limpeza por lavagem requer processo de secagem,aconselha-se usar em metalográfia'líquidos de baixo ponto de ebulição tais como álcool,éter,etc. os quais são posteriormente secados rapidamente através de jato de ar quente. Outro processo que será usado, é a limpeza ultra-sônica.Polimento (Manual ou Automático):O polimento é um dos estágios mais importantes da sequência de preparação de amostras metalográficas, cerâmicas e petrográficas,pois consiste em obter uma superfície isenta de riscos , permitindo observação de uma imagem clara e perfeita ao microscópio de estruturas em exame.Material de polimento:Cr2O3-Óxido de Cromo-verde;MgO-Óxido de Manganês-branco;Al2O3-Óxido de Alumínio ou Alumina-em suspensão, branca;Diamante Natural ou Sintético.-Exame ao microscópio para a observação das ocorrências visíveis sem ataque.A superfície polida é observada ao microscópio, antes do ataque,para o exame das inclusões,trincas,porosidades,veios ou partículas de grafita ou outras ocorrências já visíveis nesse estado.-Ataque da superfície por um reagente químico adequado.Ataque químico por imersão: O ataque é feito agitando o corpo de prova com a superfície poilida mergulhada no reativo posto numa pequena cuba ou um recipiente qualquer.A duração do ataque depende da concentração do reativo e da natureza e textura do material examinado em média usa-se de 5 a 15 segundos.Os reativos mais usados são:-Nital (2 a 5%);-Picral;-Picrato de Sódio;-Reagente Vilella;-Reagente Murakami;-Reagente Metabissulfito de Potássio;-Reagente Bereha;-Reagente de Cloreto Férrico e Ácido Clorídrico;-Reagente Marbie;-Reagente de Ácido Clorídrico;-Reagente Cogne ÚnicoAtaque Oxidante por aquecimento: Consiste em se aquecer o corpo de prova polido, mais ou menos de 250 a 300 C na presença do ar. Sobre a superfície do corpo forma-se uma película finíssima de óxido cuja espessura varia com o constituinte ou com a orientação cristalográfica dos grãos. Este modo de atacar é indicado quando se é desejado mostar a diferença de granulação entre certas regiões. -Exame ao microscópio para a observação da textura.As técnicas de escolha ,preparação de amostras metalográficas para exame microscópio e metalográfico, exige cuidados especiais,mas principalmente equipamentos preciso e

especializados com aumento superior 10x.A partir do microscópio comum, foi desenvolvido o microscópio metalográfico que visa não somente a comodidade do operador, como também (principalmente) tornar mais fácil e nítida a microestrutura em observação.- Obtenção de documentos que reproduzam e conservem o aspecto observado (fotografia).

2.Objetivos:Preparar vários corpos de prova (resfriados lentamente) para posterior análise micrográfica e macrográfica.

3.Procedimento Experimental:3.1.Materiais e Equipamentos:-Corpos de prova Aço Carbono (Hipoeutetóide,Eutetóide,Hipereutetóide)-Microscópio com 100x (ocular 10x) x (objetiva 10x);-Reagentes;

3.2.Procedimento Experimental:- Corte;-Embutimento à quente;-Marcação (gravação);-Lixar=220-320-400-600 grana;-Limpar/Lavar/Secar;-Polir (Al2O3,Cr2O33,pasta diamantada);-Atacar com reagente Nital ou Picral;-Levar ao microscópio e observar as estruturas;

4.Conclusões:Conclui-se que todas as etapas de preparaçào dos corpos de prova , devem ser bem realizadas de forma que as posteriores análises macro e micrográficas possam trazer resultados precisos sobre as reais condições dos corpos de prova.

5.Bibliografia: COLPAERT, Hubertus. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. 3.ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1974.

ANDRADE, Margarete Ap. Leme. Materiais para construção mecânica. 3.ed. São Paulo: Faculdade de Tecnologia de Sorocaba, outubro 2002.