práctica 4 absorción de co2 en h2o

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIASELABORADO POR : ING. LUIS FAGÚNDEZ

MÓDULO IC131D

PRÁCTICA Nº 2

ABSORCIÓN DE DIÓXIDO DE CARBONO EN AGUA

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

La absorción gaseosa constituye una operación de transferencia de masa desde la fase

gaseosa a una fase líquida al ponerse estas en contacto; con el propósito de disolver los

componentes del gas soluble en el líquido y lograr la separación de la fase líquida y los demás

componentes del gas no solubles, esta operación es básica en Ingeniería Química. La

operación inversa se llama desorción y corresponde a la transferencia de masa desde la fase

líquida a la fase gaseosa una vez que estas entran en contacto. Para que la operación unitaria se

lleve a cabo tiene que existir una fuerza motriz que facilite el movimiento de la materia, y

además de algunas otras condiciones básicas para que el proceso posea el mayor rendimiento

posible, estas pueden ser:

• Las concentraciones del componente a recuperar (Soluto) en ambas fases deben ser

desiguales; es decir, la concentración del soluto en la fase gaseosa debe ser sustancialmente

mayor que la existente en la fase líquida, o viceversa si el proceso se tratase de desorción.

• El líquido empleado no debe vaporizarse y debe ser selectivo con un componente gaseoso

específico de dicha corriente. El proceso de absorción se emplea como apoyo a la destilación

porque en la generalidad de los casos se trabaja con concentraciones muy pequeñas de las

sustancias constitutivas del sistema unitario.

• El componente gaseoso deseado debe ser altamente soluble en el líquido absorbente.

• El líquido ha de tener una presión de vapor baja, es decir una baja volatilidad.

• El solvente (Líquido) ha de ser muy poco corrosivo, para garantizar la durabilidad del

proceso, económico, de fácil adquisición y de baja viscosidad. Generalmente, estas

operaciones sólo se utilizan para la recuperación o eliminación del soluto. Una buena

separación de solutos entre sí, exige técnicas de destilación fraccionada. La eliminación de una

o más sustancias de una mezcla de gases por absorción en un líquido adecuado es la segunda


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operación en cuanto a frecuencia en la industria química, sólo por detrás de la rectificación. Se

trata de una operación de transferencia de materia controlada por la difusión de materia.

La absorción puede ser un fenómeno físico, en la que los gases se disuelven en el

líquido disolvente; así por ejemplo el dióxido de carbono de una mezcla gaseosa puede

eliminarse haciendo pasar la mezcla de gases a través de agua, en la que el anhídrido

carbónico se disuelve, obteniéndose agua carbónica. Resulta importante para el estudiante

investigar acercan de los equilibrios y las especies químicas que se presentan en el sistema

CO2-H2O. De igual modo, existen casos en los que además de la disolución del gas en el

disolvente, tiene lugar una reacción química que influye sobre la velocidad de absorción,

aunque en general ésta no es la etapa controlante. Ejemplos de absorción con reacción química

son la eliminación de dióxido sulfuroso mediante absorción del mismo con agua, o bien la

absorción del dióxido de carbono en una solución de hidróxido de sodio.

Equilibrio de solubilidad de gases en líquidos. Efecto de la Temperatura.

La velocidad a la que un componente de una mezcla gaseosa se disuelve en un

absorbente (o se desorbe de un líquido) depende de la diferencia de concentración con

respecto a la de equilibrio, esa representa la fuerza motriz que determina esta operación

unitaria. Así pues es necesario considerar las características del equilibrio líquido-gas.

La solubilidad de un gas en un líquido, a una temperatura dada, aumenta con la presión.

Si la presión de equilibrio de un gas a una determinada concentración en la fase líquida es

alta, se dice que el gas es relativamente insoluble en el líquido (Es el caso del dióxido de

azufre), mientras que si es baja, se dice que es muy soluble (Como ocurre con el cloruro de

hidrógeno). Aunque estos son siempre términos relativos; ya que, en principio, resultaría

posible alcanzar cualquier concentración del gas en el líquido aumentando lo suficiente la

presión, y siempre que el gas licuado fuera totalmente miscible con el absorbente.

La solubilidad de cualquier gas está influenciada por la temperatura de acuerdo con la

ley de Van’t Hoff: si la temperatura de un sistema en equilibrio se aumenta, el sistema debe

evolucionar de forma que absorba calor. Normalmente, aunque no siempre, la disolución de

gases es un proceso exotérmico y por tanto, la solubilidad de los gases decrece al aumentar la

temperatura.


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Cuando una torre de absorción se alimenta con un gas rico, la temperatura de la torre

varía en forma apreciable desde el fondo hasta la parte superior de la misma. El calor de

absorción del soluto aumenta la temperatura de la solución, mientras que la evaporación del

disolvente tiende a disminuir la temperatura. Es común que el efecto global es un aumento de

la temperatura del líquido, pero a veces la temperatura pasa por un máximo cerca del fondo de

la columna. La forma del perfil de temperaturas depende de las velocidades de absorción de

los solutos, de la evaporación o condensación del solvente y de la transferencia de calor entre

las fases. Cuando la temperatura del gas a la entrada es similar a la de salida del líquido, y el

gas que entra está saturado, hay poco efecto en la evaporación del solvente y el aumento de la

temperatura del líquido es aproximadamente proporcional a la cantidad de soluto absorbido.

En este caso, la línea de equilibrio se curva gradualmente hacia arriba. La velocidad de

absorción es grande a la entrada del gas y el calor de disolución del componente absorbido

puede ser suficiente para provocar un aumento considerable de la temperatura del líquido.

Análisis Volumétrico

El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para calcular la

cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración, que es el proceso de

determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que reacciona con una

masa o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se continúa hasta

alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el número de equivalentes de una

sustancia es igual al número equivalentes de la otra.

Para determinar el punto final se usan compuestos que tienen la propiedad de cambiar de

color en el momento que finaliza la reacción entre la solución patrón y la solución que se

valora, estos compuestos se denominan Indicadores. La elección del indicador y el

conocimiento de su zona de viraje son aspectos esenciales en la valoración.

De acuerdo a las reacciones que se realizan, pueden clasificarse en cuatro grupo

principales: Neutralización, Precipitación, Formación de complejos, Óxido – Reducción.

El análisis volumétrico se utiliza extensamente para la determinación precisa de

cantidades de analito del orden de las milimoles. Asimismo, puede aplicarse a cantidades más

pequeñas cuando se combina con técnicas instrumentales para la detección del punto final, por


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ejemplo, espectrofotometría o potenciometría. Por otra parte, los métodos volumétricos suelen

ser rápidos y en muchas ocasiones existe la posibilidad de automatización.

OBJETIVO GENERAL DE LA PRÁCTICA.

Calcular la rata de absorción de dióxido de carbono en el agua a través del análisis de las soluciones líquidas que fluyen a través de la columna de absorción.

OBJETIVOS ESPECÍFIOS

Familiarizar al estudiante con la aplicación del proceso de absorción gaseosa en equipos de contacto continuo.

Fomentar en el estudiante destrezas en el control de equipos de absorción.

Establecer las condiciones de operación para la situación de estudio.

Fomentar en el estudiante destrezas en el manejo de análisis volumétrico.

Estudiar el perfil de temperaturas durante la absorción del CO2 en Agua.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Llene el tanque de reservorio del líquido de la columna hasta aproximadamente ¾ del volumen total con agua desmineralizada preferiblemente. Anote el volumen de agua añadido VT

2. Con las válvulas reguladoras de flujo de gas y aire 22 y 23 cerradas, encender la bomba y ajustar el flujo de agua a través de la columna a aproximadamente 6 l/min con el rotámetro de agua ajustando la válvula 14.

3. Encienda el compresor y ajuste la válvula reguladora de aire 22 para dar un flujo aproximado del 10% de la escala en el respectivo flujómetro.

4. Abra cuidadosamente la válvula de regulación de presión del cilindro de CO2 y ajuste la válvula reguladora del caudal de CO2 para dar un valor en el flujómetro respectivo de aproximadamente 1/2 del flujo de aire registrado en el flujómetro de aire. Asegúrese de que el sello del líquido en la base de la columna de absorción se mantenga, si es necesario ajuste la válvula de regulación (6) de manera que el par térmico 17 esté completamente sumergido en el líquido.


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5. Después de 10 min de operación estable, tome muestras a intervalos de 10 min en los puntos de extracción de muestras 18: salida o base de la columna y entrada o tope de la columna (o tanque reservorio del líquido). Extraiga muestras de 150 ml en los intervalos de tiempo definidos en cada caso y analice las muestras de acuerdo al procedimiento detallado a continuación.

Análisis del CO2 Disuelto en el Agua

Soluciones Requeridas

a) Indicador fenolftaleína preparado con agua destilada libre de CO2 (grado analítico)

b) 1 litro de Solución standard 0,0277 M de NaOH, preparada por dilución a partir de una solución standard 1 M de soda cáustica recién preparada con agua destilada libre de CO2 y protegida del CO2 atmosférico manteniéndola en contenedor pyrex tapado.

c) 100 ml Solución de bicarbonato de sodio 0,01 M

Procedimiento

1. Extraer una muestra del líquido de aproximadamente 150 ml en los puntos de muestreo antes definidos y colocarlas en hielo.

2. Descargue 100 ml la muestra en una fiola.

3. Añada de 5 a 10 gotas de solución indicadora:

a. Si la muestra cambia de color inmediatamente no está presente CO2 libre. Si la muestra permanece incolora, valore con una solución standard de álcali.

b. Agite suavemente durante la valoración hasta definir un color rosa pálido que persista por cerca de 30 s. éste cambio de color es el punto final. Anote el volumen de álcali gastado (VB).

c. Para mejores resultados puede usar un standard de comparación de color preparado al añadir cantidad idéntica de fenolftaleína a 100 ml de solución de bicarbonato de sodio 0,01 M.

Nota: El agua usada para la absorción debería ser desmineralizada puesto que la presencia de sales minerales disueltas afecta el análisis que se acaba de describir. Si se usa agua de aportación, la presencia de iones metálicos no debería exceder concentraciones mayores a 10 mg/l. y el pH debería estar entre 7,1 y 7,8.


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TABLA I

Datos Experimentales para el Estudio de la Absorción de CO2 Gaseoso en Agua

Tiempo desde el

inicio t, (min)

Volumen de NaOH gastado VB (ml)(Correspondiente a

condiciones en el tope de la columna)

Volumen de NaOH gastado VB (ml)(Correspondiente a

condiciones en el fondo de la columna)

∆h gas

(cm Hg)∆h columna

(cm Hg)

102030405060

Flujo de H2O, F1: ______________ l/sVolumen de H2O en el sistema, VT: ___________ l

TABLA II

Registros de Temperatura en el Avance del Proceso

Tiempo desde el inicio t, (min)

Temperaturas, T (ºC)T1 T2 T3 T4

102030405060


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Cálculos:

1. La cantidad de CO2 libre en el agua para cada tiempo se calcula a través de la

ecuación I:

(I), Donde:

Cd: Cantidad de CO2 libre en el agua (gmol/l)

VB: Volumen de álcali gastado (ml)

Vm: Volumen de la muestra (ml)

2. La rata promedio de CO2 absorbido en cualquier período de tiempo (Ej: a los 30

min), se calcula mediante la ecuación II:

(FCO2)t = [Cdt (t=40) - Cdt (t=10)]* VT (II), Donde:

30*60

(FCO2)t : Rata promedio de CO2 absorbido en un período de tiempo, (gmol/s)

Cdt : Cantidad de CO2 disuelto en el tiempo respectivo, (gmol/l)

VT: Volumen de H2O en el sistema, (l)

3. Los flujos de CO2 disuelto a través de la columna a un tiempo particular vienen

dado por las siguientes ecuaciones III y IV:

(FCO2)e = F1 * Cde (IV)

(FCO2)s = F1 * Cds (V), Donde:

(FCO2)e, s: Flujo de CO2 absorbido a la entrada o a la salida de la torre, (gmol/s)

F1: Flujo de H2O, (l/s)

Cd= (VB * 0,0277)/ Vm


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FIGURA 1

ESQUEMA SINÓPTICO DEL EQUIPO COLUMNA DE ABSORCIÓN DE GAS

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