10 de febrero de 2015(Clave 2) Corona Delgado Sal Ricardo(Clave 3) Eligio Calixto Wendy DenisePrctica n 1 DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN Observaciones:En la primera prctica realizada tuvo un gran peso en importancia a la visualizacin de las muestras patrn y las muestras problema, ya que se deba de tener precisin en el instante en el que iniciaba el punto de fusin y en el que terminaba. En la prctica adems de utilizar nujol (mineral) se puede utilizar glicerina, los aspectos que se debern de considerar (en dado caso que la prctica se repita) son: El punto de ebullicin de la sustancia que se vaya a ocupar debe de estar debajo del punto de fusin de la sustancia a la que se medir el punto de fusin (en el caso de la glicerina el puno de ebullicin es de 290 C y el punto de ebullicin del nujol es de 300 C) Debe de tener alto peso molecular para que no participen en alguna reaccin qumica con la sustancia problema.Para que se pueda determinar si una sustancia problema es pura o impura, posterior a punto de fusin mixto se realiza una comparacin del punto de fusin observado con el punto de fusin reportado y, para que una sustancia se determine pura es el intervalo que existe en la comparacin de fusin (observada y reportada) si este vara de 1C-3C la sustancia se denomina pura, en caso contrario, que sea mayor a 3C la sustancia se determina impura. Se muestran los siguientes ejemplos:Compuestopf observado (C) pf reportado (C)Sustancia pura o impura

cido acetilsaliclico 125-134134-136Impura

cido 2-(4-clorobenzoil)benzoico88-99149-150Impura

Ferroceno171-173172-174Pura

4-Aminobenzonato de etilo87-8988-90Pura

N-(4-Hidroxifenil)etanamida158-169169Impura

cido (R, S)-2-(4-isobutilfenil) propinico 60-6977-78Impura

Ejemplo 1Para determinar si los valores que nos proporciona el aparato Fisher-Johns es verdico o bien, es la ms apropiada se debe de realizar la calibracin del mismo, en caso que no se realice la calibracin es posible que no se registren datos confiables. Para conocer con mayor precisin el punto de fusin de una sustancia problema, no slo es necesario medir el punto de fusin de la sustancia de manera individual, tambin debe de realizarse una mezcla con alguna sustancia conocida en punto de fusin. Resultados:Estndarpf C tericopf C experimental*

Benzofenona (ver imagen1)48 C48.5 C

cido benzoico (ver imagen 2)122 C123 C

cido succnico (ver imagen 3)190 C192.5 C

Tabla 1 Puntos de fusin de los estndares usados en la calibracin.*el resultado de pf experimental es un promedio de dos medidas registradas.

Imagen 1 BenzofenonaImagen 2 cido benzoicoImagen 3 cido succnico

Figura 1. Grfica para la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns.

Tabla 2. Punto de fusin de las sustancia problema.Sustancia A (C)B (C)P (C)

pf estimado(a una velocidad de 50)131130.5133.5

Punto de fusin mixto:Muestra B+P: 114 CPor los tanto A=P y PB

Muestra A+P: 109 CMuestra A2 + P2: Mezcla de cido cinmico y Benzoina Muestra B2: VainillinaTabla 3. Puntos de fusin obtenidos en el tubo Thiele1ra determinacin: pf inicial= 135 Cpf trmino= 137 C

Conclusiones:A pesar que no es complicado realizar la prctica se tuvieron problemas en cuanto al manejo de cubreobjetos ya que al tener un tamao pequeo se quebraban con facilidad al momento de lavarlos para su re-uso. A criterio de los experimentadores se concluy que el mtodo Fisher-Johns es ms apropiado para medir el punto de fusin, ya que en el tubo de Thiele el nujol no se calienta de manera uniforme, el calor que se proporciona no es constante (debido las condiciones en las que se encuentra el laboratorio). En un principio se registraron resultados distantes en comparacin a la informacin que se haba entregado en un principio, esto pudo haber sido a razn de la limpieza de los cubreobjetos y del aparato, o bien, no se observ con ms detenimiento en el momento que comenz el punto de fusin y en cul termin. La misma situacin puede aplicarse al punto de fusin mixta, ya que no se siguieron en un principio las indicaciones y la mezcla no se realiz de manera homognea. Se aprendi de manera eficiente el manejo de los dos aparatos para medir el punto de fusin, as como el registro de medidas, tanto grficas como textuales. Se recomienda que, en caso de repetir el experimento se tenga un mayor cuidado en la limpieza.Por Eligio Calixto Wendy DeniseSe puede concluir que al calentar una mezcla a una cierta temperatura constante podemos encontrar su punto de fusin mediante el aparato Fisher-Johns el cual se logr calibrar mediante la grfica para la calibracin de del termmetro del aparato Fisher-Johns para obtener el punto de fusin delas tres sustancias desconocidas las cuales fueron A2 131 0C, B2 131.5 0C, P2 133.5 C como podemos observar la muestra A2 y B2 coinciden mucho por lo cual se realiz el punto de fusin mixto el cual se realiz un mezcla cualitativamente por la razn que al pesar la mezcla desconocida en la balanza analtica no poda medir el peso ya que era muy pequeo, considero que fue una de las razones importantes la cual influyo mucho en los resultados al momento de realizar el punto de fusin mixto los cuales salieron B2+ P2 114oC, A2+ P2 109oC posteriormente se realiz el mtodo del tubo de THIELE con la muestra P2 se obtuvo un punto de fusin de 136C (en promedio) por lo tanto lo que podemos decir que el punto de fusin no es preciso ya que si las mezclas tienen grados Celsius similares no podremos saber cul es la mezcla desconocida, sera mejor trabajar con sustancias que tuvieran un punto de fusin diferente para poder observar mejor la propiedad del punto de fusin.Por Corona Delgado Sal Ricardo

Bibliografa:BROWN T, LEMAY JR, BURSTEN B, Qumica. La ciencia central. Editorial Pearson, 2014. Decima-segunda edicin, pgs. 428-446L. D. WADE, JR. Qumica orgnica. Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A. Segunda edicin, pgs. 750, 825, 885, 946-950, 1222t.Pginas web:Consultado por ltima vez el 1 de febrero de 2015 en:http://herramientas.educa.madrid.org/tabla/properiodicas/pfusion.html Consultado por ltima vez el 1 de febrero de 2015 en:http://quimica.laguia2000.com/general/punto-eutectico Consultado por ltima vez el 1 de febrero de 2015 en:http://quimikunimagdalena.wikispaces.com/file/view/laboratorio+Punto+de+fusi%C3%B3n.pdf Consultado por ltima vez el 1 de febrero de 2015 en:http://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_de_Thiele Consultado por ltima vez el 1 de febrero de 2015 en:http://definicion.de/reostato/ Consultado por ltima vez el 1 de febrero de 2015 en:http://www.labequim.com.mx/html/APARATOSPUNTODEFUSION.htm Consultado por ltima vez el 1 de febrero de 2015 en:http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/camacho_a_l/apendiceB.pdf