pop capela exaustao (3)
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Procedimento operacional padrãoTRANSCRIPT
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP Página 1 de
2
Código9.14- QUI
Data Emissão
JUN/2015
Data de Vigência
JUN/2015
Próxima Revisão
DEZ/2015
Versão no
001
ÁREA EMITENTE: Laboratório de Ensaios QuímicosCONTEÚDO: Análise do teor e cálcio em leite em pó via titulação em pó via titulsção complexométrica em EDTA.
1. OBJETIVO
Determinar o teor de cálcio, no leite em pó através de uma titulação complexométrica
com EDTA.
2. APLICAÇÃO
Em laboratório nutricional de alimentos e em laticínios de leite.
3. DEFINIÇÃO
Uma complexação, titulação complexométrica ou complexometria, representa uma
técinca de análise volumétrica que visa a formação de um complexo de coloração, na reação
entre o analito e o titulante, sendo usado para indicar o ponto final da titulação um indicador.
Titulações complexométricas são extremamente úteis para a determinação de diversos íos
metálicos em solúção. Um indicador capaz de produzir uma pronunciada mudança de coloração
é usualmente usado para detectar o ponto final da titulação complexiométrica.
A análise complexométrica ou complexometria compreende a titulação de íons metálicos
com agentes complexantes ou quelantes, sendo um agente quelante qualquer estrutura, da qual
façam parte dois ou mais átomos possuidores de pares de eloétrons não utilizados em ligações
químicas primárias, mais sim, usados como “imãs” eletrostáticos para se prenderem a íons
metálicos. Dentre os complexantes mais comuns podemos citar a água, responsável (ligada ao
íon cobre) pela cor azul das soluções de sais de cobre, a amónia (quando substitui a água ao
redor do cobre, produz cor azul mais intensa) e o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético) que
com o cobre, rivaliza a amônia.
O agente complexante de maior importância é o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético),
que forma complexos muitos estáveis com vários íons metálicos. Ainda nestas titulações é muito
importante o ajuste do pH do meio em análise, uma vez que em meio ácido, os íons H+ competirá
com os íons metálicos na quelação e em meio alcalino os íons metálicos tendem à formação de
Elaborado por: Eliane Gobbo Martin Rubrica: Revisado por: Paulo RRG Rubrica: Aprovado pro Marcos R. Data: 01/09/2015 Data: 10/09/2015 Data: 22/09/2015CÓPIA CONTROLADA Data: 20/09/2015 Assinatura:
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ÁREA EMITENTE: Laboratório de Ensaios QuímicosCONTEÚDO: Análise do teor e cálcio em leite em pó via titulação em pó via titulsção complexométrica em EDTA.
Hidróxidos alcalinos pouco solúveis. Como a ação máxima complexante do EDTA é em meio
fortemente alcalino, muitas vezes há necessidade de adição de um reagente complexante
auxiliar nas titulações.
Em texto trás um procedimento laboratorial que visa a determinação de íons cálcio por
complexometria, a partir de uma amostra aquosa, relacionando-se deste íon em referência à
potabilidade da água. Neste experimento será então determinada a concentração de um
importante mineral presente na água potável, o íon cálcio, cujo limite brasileiro de potabilidade
é de até 100 ppm, tanto para o íon Ca2+ como para o íon Mg2+. A equação de complexação
envolvida é:
Ca2+ + EDTANa2 [Ca – EDTA] + 2Na+
4. MATERIAIS
Suporte Universal, bureta, pipeta, espétula, balança analítica, Erlenmeyer de 250 ml,
solução de EDTA 0,02 mol/L, Ério T.
5. DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES
Dissolver 3 amostras de 2g de leite em pó em Erlenmeyer de 250 ml, utilizar 50 ml de
água destilada, adicionar 15 ml de solução tempão de pH 10 (NH3/NH4CL), adicionar alguns
cristais de KCN, para mascarar íons Zn2+, Cu2+, Fe2+, adicionar 20 gotas de solução mg-EDTA.
Titular com EDTA 0,02 mol/L, utilizar èrio T como indicador até o aparecimento da cor azul.
5.1. RESULTADO
Cálculo:
N(EDTA)=n(Mg2+) = n (Ca2+) n= V gasto x 0,02 mol/L n=n (EDTA)
1 mol Ca2+ _________ 40g
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X _________ g (Ca2+)
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2g leite _________ g (Ca2+)
1g leite _________ Y
Teor de cálcio no leite ymg Ca2+ /g de leite em pó.
6. INSTRUÇÃO DE TRABALHO
O analista deve dominar a técnica de titulação.
7. MONITORAÇÃO
Eliana Gobbo Martin
8. FLUXOGRAMA DE OPERAÇÕES
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9. DISPOSIÇÃO DE NÃO CONFORMIDADES E AÇÕES CORRETAS
O QUE ? COMO? QUANDO? QUEM?
Teor de cálcio em
amostra de leite em
pó
Verificar se o teor de
cálcio está dentro das
especificações
Em diferentes
amostras
Analista de
Laboratório
10. REGISTROS
Nada a registrar
11. VERIFICAÇÃO
Nada a registrarElaborado por: Eliane Gobbo Martin Rubrica: Revisado por: Paulo RRG Rubrica: Aprovado pro Marcos R. Data: 01/09/2015 Data: 10/09/2015 Data: 22/09/2015CÓPIA CONTROLADA Data: 20/09/2015 Assinatura:
12. RESPONSABILIDADES
Analista de Laboratório
13. RISCOS E PREVENÇOES
Nunca utilizar um mesmo material (pipetas, bastões, frascos, etc, para produtos distintos,
a fim de evitar reações que oferecerão riscos à saúde e/ou perdas materiais;
O analista deverá conhecer todos os requisitos de uma técnica de análise antes de
executá-la;
Corte ou ferimento, mesmo leve, deve ser desinfetado e coberto.
Não provar, cheirar ou ingerir reagentes de laboratório. Antes de manusear qualquer
reagente, verificar se não é tóxico, explosivo, etc;
Queimadura de ácido, absorver o excesso que fica sobre a pele com o pano, lavar com
muita água e, em seguida, com solução diluída de bicabornato de sódio e novamente com água.
Usar pomada apropriada conforme orientação médica;
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ÁREA EMITENTE: Laboratório de Ensaios QuímicosCONTEÚDO: Análise do teor e cálcio em leite em pó via titulação em pó via titulsção complexométrica em EDTA.
Sempre que proceder á diluição de um ácido concentrado, adicioná-lo lentamente, sob
agitação, sobre a água e nunca o contrário;
Utilizar luva e óculos de proteção;
Antes de se retirar do laboratório, verificar se não há torneiras (água ou gás) aberta se,
lavar as mãos e sanificá-las.
14. ANEXOS
Nada a registar
15. REFERÊNCIAS
Complexometria. Disponível em: http//www.infoescola.com/química/complexometria/.
Acesso em: 11 de agosto de 2015.Elaborado por: Eliane Gobbo Martin Rubrica: Revisado por: Paulo RRG Rubrica: Aprovado pro Marcos R. Data: 01/09/2015 Data: 10/09/2015 Data: 22/09/2015CÓPIA CONTROLADA Data: 20/09/2015 Assinatura:
16. HISTÓRICO DE REVISÕES
DATA REVISÃO EMISSOR DESCRIÇÃO/ALTERAÇÃO
12/08/2015 31/12/2015 ELIANE
Elaborado por: Eliane Gobbo Martin Rubrica: Revisado por: Paulo RRG Rubrica: Aprovado pro Marcos R. Data: 01/09/2015 Data: 10/09/2015 Data: 22/09/2015CÓPIA CONTROLADA Data: 20/09/2015 Assinatura: