percobaan 2 syamsul
DESCRIPTION
laporanTRANSCRIPT
PERCOBAAN 2
Pemisahan Dan Pemurnian Zat Padat
Rekristalisasi & Titik Leleh
I. Tujuan Percobaan
1.1 Mengetahui kelayakan termometer dengan cara kalibrasi termometer
1.2 Rekristalisasi asam benzoat murni dengan memisahkannya dari
pengotor dengan cara destilasi
1.3 Rekristalisasi kamfer murni dengan memisahkannya dari pengotor
dengan cara sublimasi
1.4 Menentukan titik leleh asam benzoat murni dan kamfer murni
II. Prinsip Percobaan
2.1 Kalibrasi termometer untuk mengetahui kelayakan termometer pada
suhu tinggi sehingga termometer diletakkan dipermukaan uap air yang
mendidih.
2.2 Rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan
dengan kelarutan zat pencamput atau zat pengotor . Larutan yang
terjadi di pisahkan satu sama lain dengan pelarut panas, kemudian
larutan zat yang diinginkan di kristalkan dengan cara
menjenuhkannya.
2.3 Sublimasi adalah perubahan bentuk padatan langsung dengan menjadi
uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah pendinginan langsung
terkondensasi menjadi padatan kembali.
2.4 Titik leleh terjadi pada suhu dimana zat padat menjadi cair pada
tekanan 1 atm.
2.5 Penentuan titik leleh dengan dimasukan sedikit gerusan kristal ke
tabung kapiler. Selanjutnya dipasang ke alat penentuan titik leleh lalu
dipanaskan. Jika gerusan mulai mencair menandakan titik leleh.
1
III. Teori Dasar
3.1. Kalibrasi Termometer
3.1.1. Definisi Kalibrasi
Kalibrasi adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara
nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai
yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang
berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu. Prinsip kerja
termometer, memanfaatkan karakteristik hubungan antara tegangan (volt)
dengan temperatur. Setiap jenis logam, pada temperatur tertentu memiliki
tegangan tertentu pula. Kalibrasi thermometer untuk mengetahui kelayakan
dari termometer yang akan digunakan pada saat mengukur suhu ketika
percobaan. (Anwar, 1994).
Pengertian kalibrasi menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary
of International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang
membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrument ukur atau
sistem pengukuran ,atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-
nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam
kondisi tertentu. Dengan kata lain, kalibrasi adalah kegiatan untuk
menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat ukur dan bahan
ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang sudah
memenuhi standar nasional maupun internasional (Kartika Stephanie, 2009).
2
3.1.2. Tujuan Kalibrasi adalah:
a. Menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional
maupun internasional.
b. Untuk mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat
dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih tinggi/teliti (standar
primer nasional dan internasional), melalui rangkaian perbandingan
yang tak terputus (Kartika Stephanie, 2009).
3.1.3. Manfaat kalibrasi termometer
Kalibrasi termometer adalah suatu kegiatan untuk menetapkan skala
termometer dengan menggunakan tanda serta acuan tertentu. Terdapat
empat langkah untuk melakukan kalibrasi termometer :
a. Menentukan titik tetap bawah, disebut juga titik suhu terendah. Suhu
yang digunakan biasanya adalah suhu pada saat air membeku atau titik
lebur es untuk air murni, pada tekanan 1 atm. Contoh untuk
termometer Celsius adalah 00C sedangkan suhu yang lebih rendah dari
00 dinamakan suhu minus atau suhu dibawah titik beku.
b. Menentukan titik tetap atas, titik tetap atas digunakan pada saat air
murni mendidih untuk tekanan 1 atm. Dan ditetapkan sebagai titik
acuan tinggi termometer tersebut sebagai contoh adalah untuk skala
termometer Celsius adalah 100 0C untuk titik didih air.
3
c. Membagi sama rata untuk tiap-tiap bagian termometer jarak antara titik
bawah sampai titik atas.
d. Memperluas jangkauan termometer caranya dengan menambah skala
lebih rendah dari titik bawah dan juga menambah sakala lebih tinggi
dari titik atas (Kartika Stephanie, 2009).
3.2. Kristalisasi
3.2.1. Definisi Kristalisasi
Kristalisasi Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat
dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam
kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut
kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang
membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal –
kristal zat terlarut tersebut. (Oxtoby, 2001)
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar.
Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk
yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun
molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Sedangkan Suatu zat yang
tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang
berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat
semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik
leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila
dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur. (Keenan, 1991).
4
3.3. Rekristalisasi
3.3.1. Definisi Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal
kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada.
Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari
kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil
kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila
digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat
lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan
supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan
yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983)
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian
zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut
atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih
kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka
konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan
5
sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap (Fessenden, 1983)
Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi
adalah pelarut cair, karena tidakmahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan
zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah
memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik:
a. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan di rekristalisasi.
b. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau
relatif tak larut dalam pelarut,pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.
c. Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu
didih pelarutnya.
d. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi.
e. Zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada
suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas.
f. Pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk
dihilangkan setelah zat padatyang diinginkan telah terkristalisasi. (tim
penyusun praktikum kimia organik, 2016)
Untuk memisahkan bahan padat dari larutan cair dapat dilakukan
dengan penyaringan, apabila bahan padat yang dipisahkan sangat kasar
maka dapat dipisahkan dengan menggunakan corong yang dilengkapi
dengan kertas saring. Apabila kristal yang dipisahkan sangat halus , maka
penyaringan yang dilakukan menggunakan corong buchner. Pada hasil
6
sesudah penyaringan, ditentukan kemurniannya (biasanya dengan
penentuan titik leleh, mungkin juga dengan metode spektroskopi atau
dengan kromatografi lapis tipis) dan bila masih belum murni dilakukan
dengan rekristalisasi lagi dengan pelarut segar, proses diulangi sehingga
senyawa mempunyai titik leleh yang tetap (Anwar, 1994).
3.4. Sublimasi
3.4.1. Definisi Sublimasi
Proses sublimasi sangat mirip dengan proses distilasi. Istilah
distilasi digunakan untuk perubahan dari cairan menjadi uap setelah
mengalami pendinginan berubah menjadi cairan atau padatan. Sedangkan
sublimasi adalah proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi
uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan
langsung terkondensasi menjadi padatan kembali. (Anwar, 1994).
3.5. Titik Leleh
3.5.1. Definisi titik leleh
Titik leleh suatu zat adalah temperatur pada fase padat dan cair ada
dalam kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan
menambahkan atau menarik energy panas, sistemakan berubah bentuk
lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun temperature akan
tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada perubahan dari cair menjadi
7
padat disebut pembekuan dan proses kebalikannya disebut pelelehan atau
peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik beku suatu cairan
(Chang, 2004)
IV. Alat & Bahan
A. Alat
Termometer Labu erlenmeyer
Tabung reaksi Corong buchner
Gelas kimia Spatula
Pembakar bunsen Timbangan
Kaca asbes Kaca arloji
Batang penganduk Kertas saring
Corong penyaring kaca Alat melt block
Cawan porselen
B. Bahan
Aquadest Karbon (charcol) atau norit
Batu didih Air es
Asam benzoat kotor Pelarut panas
Serbuk kamfer kotor
8
V. Prosedur
V.1Kalibrasi Termometer
Tabung reaksi diisi dengan 10 mL aquadest, setelah itu ditambah
sedikit batu didih. Tabung di klem dengan posisi tegak lurus, lalu
tabung di panaskan hingga mendidih. Termometer diposisikan pada
uap diatas permukaan air mendidih.
V.2Kristalisasi Asam Benzoat dalam air
Asam benzoat kotor ditimbang seberat 2 g. Dimasukkan kedalam
gelas kimia 100 mL. Pelarut (air panas) ditambahkan sedikit-demi
seedikit sambil diaduk-aduk sampai asam benzoat larut. Setelah semua
larut, ditambahkan beberapa mL air panas. Dididihkan campuran di
atas kasa asbes menggunakan pembakar Bunsen. Ditimbang charcoal
atau norit 0,5 g. Lalu dimasukkan sedikit demi sedikit didalam
campuran, sambil diaduk dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan
warna. Tuangkan secepat mungkin dengan corong yang sudah
dilengkapi kertas saring. Biarkan hingga filtrat mengkristal karena
adanya penurunan suhu, dan disiram dengan air kran dan di rendam
dalam air es. Saring dengan corong Buchner (dilengkapi dengan
suction), dan Kristal pun akan kering. Setelah itu kristal murni di
timbang. Dengan cara kapiler, dihitung derajat titik lelehnya.
9
V.3Sublimasi
Di timbang 1 gram serbuk kamfer kotor , lalu dimasukkan kedalam
cawan porselen. Cawan dipasang di atas klem bundar yang cocok.
Cawan ditutup dengan kaca arloji. Diatas kaca arloji diletakkan
beberapa potongan es. Pemanasan dilakukan dengan api kecil. Kristal
yang terbentuk dikumpulkan dan di timbang. Kemudian ditentukan
titik lelehnya.
V.4Penentuan titik leleh
Hasil kristalisasi ditumbuk agar menjadi serbuk. Kemudian
dimasukkan ke dalam pipa kapiler khusus. Kemudian dimasukkan ke
dalam melting block. Lihat suhu pada saat semua zat mulai meleleh di
termometer. Lalu dicatat suhunya. Diamati perubahan pada saat kristal
tepat akan meleleh hingga meleleh seluruhnya dan dicatat suhunya.
10
VI. Hasil pengamatan dan Perhitungan
VI.1 Hasil Pengamatan
Percobaan Pengamatan
Kalibrasi termometer Termometer layak pakai karena
didapati suhu 1000 C
Suhu awal 300 C
Kristalisasi Asam Benzoat
Dalam Air
Kristal terbentuk di labu erlenmeyer ketika
difiltrasi dengan kertas penyaring, semakin
terlihat kristal ketika erlenmeyer dicelupkan ke
dalam air es. Lalu lakukan penyaringan dengan
corong buchner untuk mempercepat pengering
agar kristal bisa ditimbang.
Bobot sampel sebelum percobaan =
2 gram
Suhu leleh asam benzoat kotor =
102°C-104°C
Bobot kristal sampel = 0,58 gram
Suhu leleh kristal asam benzoat =
110°C-120°C
11
Selisih suhu leleh = 10°C
Sublimasi Kristal menempel pada kaca arloji, ketika
dipanaskan dan diatas kaca arloji diletakkan
beberapa potong es.
Bobot awal kamfer dan pengotor =
1 gram
Suhu leleh kamfer kotor = 66°C-72°C
Bobot kristal = 0,72 gram
Suhu leleh kristal kamfer = 68°C-74°C
Selisih suhu leleh = 6°C
6.2 Perhitungan Persentase Rendemen
a) Asam Benzoat Murni
Diketahui
Perkamen kosong = 0,539 gram
Perkamen + Asam Benzoat Murni = 1,11 gram
Asam Benzoat Murni = 1,11 gram – 0,539 gram
= 0,58 gram
% Remendemen = 0,58 gram
2gram x 100%
= 29 %
b) Kamfer Murni
Diketahui
Perkamen kosong = 0,52 gram
Perkamen + kamfer murni = 1,24 gram
12
% Rendemen = berat murni analit
berat sampel
Kamfer murni = 1,24 gram – 0,52 gram
= 0,72 gram
% Remendemen = 0,72 gram
1gram x 100%
= 72 %
VII. Pembahasan
Pada praktikum ini , dilakukan pemurnian zat padat dari pengotor
yang kemudian dilakukan rekristalisasi dari zat yang telah dimurnikan.
Rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan
dengan kelarutan zat pencamput atau zat pengotor . Larutan yang terjadi di
pisahkan satu sama lain dengan pelarut panas, kemudian larutan zat yang
diinginkan di kristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Terlebih dahulu dilakukan kalibrasi termometer dengan titik skala
1000 C. Tabung reaksi dimasukan aquadest 10mL dan batu didih untuk
mengurangi bumping ketika aquadest dipanaskan. Kemudian termometer
dimasukan ke dalam tabung tetapi pada permukan air yang mendidih agar
tidak merusak air raksa. Air raksa merupakan zat yang mudah menguap
akibat suhu. Dihasilkan suhu termometer mencapai 1000 C yang
menandakan termometer layak digunakan.
13
Pada percobaan kristalisasi asam benzoat dalam air dilakukan pemurnian
azam benzoat dari pengotor sehingga didapatkan asam benzoat murni yang
kemudian dikristalisasi. Asam benzoat kotor dimasukan ke gelas ukur dan
di letakan pada penangas air lalu ditambahkan pelarut panas berupa air
agar larut. Digunakannya pelarut air dalam keadaan panas untuk
melarutkan asam benzoat dengan sempurna. Asam benzoat yang
dilarutkan dalam air panas akan terurai menjadi ion-ionnya. Dilakukan
pengadukan agar asam benzoat jenuh selain itu juga mempercepat
kelarutan. Setelah larut , dimasukan norit atau karbon yang menyebabkan
warna larutan menjadi hitam, hal ini di karenakan oleh Karbon yang
memiliki sifat fisik berwarna hitam. Norit berfungsi untuk menyerap zat
warna. Tetapi norit yang digunakan dalam rekristalisasi asam
benzoat bertujuan agar zat kotor pada asam benzoat dapat
terserap. Fungsi norit sebagai adsorben membuat proses
pemurnian asam benzoat lebih baik karena norit memiliki
daya serap tinggi. Tahap selanjutnya , larutan yang sudah
larut dengan norit di filtrasi ke dalam erlenmeyer dengan
kertas saring. Dilakukan penyaring ini untuk memisahkan
dari norit dan ketika di lakukan filtrasi dengan keadaan
panas untuk mencegah terjadinya kristal sebelum penyaringan berakhir.
Sambil membilas kertas saring dengan air panas sedikit
demi sedikit agar sisa-sisa asam benzoat yang menempel
di kertas saring atau norit tidak tertinggal yang akan
14
menyebabkan berkurangnya rendemen. Kemudian hasil filtrasi yang
terdapat di erlenmemeyer rendam pada air es yang akan
membentuk kristal. Saat kristal terbentuk kemudian di
saring kembali dengan corong buchner. Corong buchner
berfungsi untuk mempercepat pengeringan. Kristal yang
sudah kering ditimbang dan diperoleh kristal asam benzoat
murni sebanyak 0,58 gram dan rendemennya 29 %.
Selain kristalisasi dengan cara pemanasan , dapat
dilakukan kristalisasi dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah
perubahan bentuk padatan langsung dengan menjadi uap tanpa melalui
bentuk cair dan setelah pendinginan langsung terkondensasi menjadi
padatan kembali. Dimasukan serbuk kamfer kotor ke cawan porselen ,
lalu cawan porselen ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan dengan api
kecil. Ditutup dengan kaca arloji, hal ini dilakukan untuk menahan uap
dari kamfer tersebut. Karena yang dibutuhkan adalah uap kamfer, apabila
didinginkan akan terkondensasi. Diatas kaca arloji diberikan beberapa
bongkahan es batu yang berfungsi untuk mendinginkan uap kamper
sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fasa
padat dan dapat dipisahkan dari pengotornya. Ditimbang kristal kamfer
murni adalah sebanyak 0,72 gram sedangkan hasil rendemannya 72 %.
Pada penentuan titik leleh digunakan melthing block , dengan
memasukan kristal sudah murni ke pipa kapiler lalu dipanaskan. Sebelum
15
dimasukan ke pipa kapiler , kristal digerus agar lebih halus dan mudah
masuk ke pipa kapiler. Dan diamati suhu titik leleh pada termometer
ketika kristal mulai meleleh. Pada Asam benzoat murni di peroleh
trayek suhu titik lelehnya 110°C-120°C. Pada asam benzoat
kotor diketahui titik lelehnya 102-1040 sedangkan menurut
literatur titik leleh asam benzoat 1220 C. Sedangkan titik
leleh kamfer murni dengan melting block didapati suhu titik lelehnya
68°C-74°C sedangkan titik leleh kamfer kotor 660 – 720 C. Menurut
literatur, titik leleh untuk champora 800 C. Dari hasil keduanya yang
dibandingkan dengan literatur masing-masing, bahwa semakin dekat
trayek titik leleh yang diperoleh dengan literatur maka kristal yang
di peroleh semakin murni. Tetapi hasil menunjukkan bahwa
kristal yang diperoleh belum benar –benar murni dan
masih mengandung pengotor. Zat pengotor tersebut yang
menyebabkan penurunan titik leleh kristal dan melebarkan
trayek titik leleh. Hal ini bisa juga terjadi bila pada saat
metode pemanasan asam benzoat murni masih tertinggal
saat penyaringan dengan kertas saring atau saat
melakukan penimbangan ada kristal yang tertinggal atau
jatuh. Sedangkan pada metode sublimasi mungkin ketika
dilakukan pengambilan masih ada kristal yang menempel pada kaca arloji.
16
VIII. Kesimpulan
I.
II.
III.
IV.
V.
VI.
VII.
VIII.
VIII.1 Saat kalibrasi dihasilkan suhu termometer mencapai 1000 C yang
menandakan termometer layak digunakan.
VIII.2Pada asam benzoat murni dengan cara pemanasan didapati kristal
sebanyak 0,58 gram dan rendemannya 29 %.
VIII.3 Pada kamfer murni dengan cara sublimasi didapati kristal sebnayak
0,72 gram dan rendemaennnya 72 %
VIII.4 Pada Asam benzoat murni di peroleh trayek suhu titik
lelehnya 110°C-120°C. Sedangkan titik leleh kamfer
murni dengan melting block didapati suhu titik lelehnya 680 – 740 C.
Dari hasil keduanya yang dibandingkan dengan literatur masing-
masing bahwa kristal yang diperoleh belum benar –benar
murni dan masih mengandung pengotor.
17
IX. Daftar Pustaka
Anwar, Chairil, & Yusra. 1994. Pengantar Praktikum Kimia
Anorganik. Dedpdikbud: Yogyakarta.
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan konsep Inti
Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga.
Fessenden , R.J dan Fessenden , J.S. 1983. Kimia Organik jilid 2.
Jakarta : Erlangga
Kartika Stephanie dkk.2009.”Makalah Pemisahan Kimia
Analitik”. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.
Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid 2,
Erlangga: Jakarta.
Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga
18