pengaruh ukuran partikel terhadap optimasi ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/20306447-s42181-eko...

UNIVERSITAS INDONESIA

PENGARUH UKURAN PARTIKEL TERHADAP OPTIMASI

DERAJAT REDUKSI Fe PADA BIJIH LATERIT LOW GRADE

SKRIPSI

EKO MULIA PUTRA

0806455692

FAKULTAS TEKNIK

DEPARTEMEN METALURGI DAN MATERIAL

DEPOK

JULI 2012

Pengaruh ukuran..., Eko Mulia Putra, FT UI, 2012

UNIVERSITAS INDONESIA

PENGARUH UKURAN PARTIKEL TERHADAP OPTIMASI

DERAJAT REDUKSI Fe PADA BIJIH LATERIT LOW GRADE

SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik

EKO MULIA PUTRA

0806455692

FAKULTAS TEKNIK

DEPARTEMEN METALURGI DAN MATERIAL

DEPOK

JULI 2012


iii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri, dan

semua sumber baik yang dikutip maupun

dirujuk telah saya nyatakan dengan benar.

Nama : Eko Mulia Putra

NPM : 0806455692

Tanda Tangan :

Tanggal : Juli 2012


iv


v

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur senantiasa saya panjatkan kehadirat Allah SWT karena

dengan berkat dan rahmat-Nya, saya dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

sebaik-baiknya. Skripsi yang berjudul “Pengaruh Ukuran Partikel Terhadap

Optimasi Derajat Reduksi Fe pada Bijih Laterit Low Grade” ini disusun untuk

memenuhi sebagian persyaratan akademis dalam meraih gelar Sarjana Teknik di

Departemen Metalurgi dan Material Fakultas Teknik Universitas Indonesia. Saya

menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak, dari masa

perkuliahan sampai penyusunan skripsi ini, sangatlah sulit bagi saya untuk

menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu saya mengucapkan terima kasih

kepada:

1. Prof. Dr. Ir. Johny Wahyuadi Soedarsono, DEA, selaku dosen pembimbing

yang telah menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran untuk mengarahkan saya

dalam penyusunan skripsi ini.

2. Prof. Dr-Ing. Ir. Bambang Suharno, selaku Kepala Departemen Teknik

Metalurgi dan Material FTUI.

3. Dr. Ir. Donanta Daneswara, M.Si selaku Pembimbing Akademis penulis.

4. Kedua orang tua tercinta Dasmawati dan Ir. Kasmis yang senantiasa

mendukung, mendoakan, dan selalu ada untuk saya, serta adik saya Kurnia

Dwi Putra.

5. Teman-teman seperjuangan dan seperjalanan di Metalurgi dan Material FTUI:

a. Jenifer Gunawan yang telah membimbing saya selama penelitian ini

b. Teman seperjuangan dalam penelitian ini: Prabu Binsar Setiawan dan

Patrick Siregar

c. Teman Penelitian dan tugas akhir dengan tema ekstraksi : Achmad Taufiq,

Suprayogi, Nova Listyanto, Frendy Lumban Bantu, Doni Johansyah, Gana

Damar, David, dan Erwin

d. Teman-teman angkatan 2008 yang mengerjakan skripsi bersama-sama di

Lab Metalografi dan Lab Korosi : Ardiles Jeremia Sitorus, Rendi Fajar

Binuwara, Yanuar Ahmad Fadilah, Hutri Prianugrah, Rhidiyan Waroko,


vi

Yudi Prasetyo, Brian Hermawan, Indra Septiawan, Yosia Samuel, Wali

Riansyah, M Fahmi Haddar, Rulliansyah, Vicky Indrafusa, Abdullah

Nirmolo, Fuad Hakim Nofec Budiarto, dan Allam Putra.

e. Teman-teman Kantek Zona Hijau.

f. Serta untuk teman-teman seperjalanan di Metalurgi dan Material angkatan

2008 yang memulai kekeluargaan sejak dikumpulkan di masa PPAM

hingga saat ini dan membuat kenangan indah dan pengalaman tidak

terlupakan. Semoga ikatan keluarga ini akan bertahan terus hingga kita tua

nanti.

Akhir kata, saya berharap Allah SWT berkenan membalas segala kebaikan

semua pihak yang telah membantu. Semoga skripsi ini membawa manfaat bagi

pengembangan ilmu metalurgi dan material ke depannya.

Depok, Juli 2012

Penulis


vii

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang bertanda tangan di

bawah ini, :


NPM : 0806455692

Program Studi : Teknik Metalurgi dan Material

Departemen : Metalurgi dan Material

Fakultas : Teknik

Jenis Karya : Skripsi

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada

Universitas Indonesia Hak Bebas Royalti Noneksklusif (Non-exclusive Royalty-

Free Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul :

Pengaruh Ukuran Partikel Terhadap Optimasi Derajat Reduksi Fe pada

Bijih Laterit Low Grade

beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti

Nonekslusif ini, Universitas Indonesia berhak menyimpan, mengalihmedia atau

formatkan, mengelola dalam bentuk pangkalan data (database), merawat, dan

mempublikasikan tugas akhir saya selama tetap mencantumkan nama saya

sebagai penulis atau pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.

Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Depok

Pada Tanggal : Juli 2012

Yang menyatakan

( Eko Mulia Putra )


viii

ABSTRAK


NPM : 0806455692

Program Studi : Teknik Metalurgi dan Material

Judul Skripsi : Pengaruh Ukuran Partikel Terhadap Optimasi

Derajat Reduksi Fe pada Bijih Laterit Low Grade

Laterit yang ada di Indonesia memiliki kandungan Fe sekitar 50 %,.

Walaupun bijih laterit memiliki kandungan Fe yang besar tapi belum ada

pemanfaatan bijih laterit untuk di pengolahan sebagai bahan baku pembuatan pig

iron atau iron nugget. Agar bijih laterit dapat digunakan, bijih besi laterit yang

banyak mengandung Fe2O3 harus direduksi untuk mendapatkan besi Fe sehingga

kandungan kadar Fe dalam laterit meningkat. Penelitian ini dilakukan pada bijih

laterit dengan jenis saprolit dengan menggunakan parameter ukuran partikel untuk

mengetahui ukuran partikel dengan kandungan Fe yang optimum. Ukuran partikel

yang digunakan adalah ukuran mesh 120, 170, 200, dan 270. Reduksi yang

dilakukan adalah dengan cara memanaskan Bijih yang telah dicampur dengan

batubara dalam oven dengan suhu 1100OC selama 60 menit. Setelah itu, bijih

tersebut dilakukan dengan pengujian karakterisasi kuantitatif dengan EDAX dan

karakterisasi kualitatif dengan XRD. Ukuran partikel mempengaruhi kadar

peningkatan Fe pada bijih laterit. Semakin besar ukuran partikel maka kadar Fe

yang terkandung dalam bijih laterit setelah proses roasting semakin besar.

Peningkatan Kadar Fe terbesar terdapat pada ukuran partikel mesh 120 yaitu

sebesar 12,54%. Akan tetapi, kadar Fe yang terbesar terdapat pada ukuran partikel

mesh 170 sebesar 46,7%.

Kata kunci : Reduksi, Ekstraksi, Laterit, Saprolit, iron, Fe


ix

ABSTRACT

Name : Eko Mulia Putra

NPM : Eko Mulia Putra

Major : Metallurgy and Material Engineering

Title : Effect of Particle Size on The Optimization Degree

Reduction of Fe in Low Grade Laterite ores

Laterite in Indonesia has about 50% Fe content. Although laterite ore

contains a large Fe but utilization of lateritic ore for processing as the raw material

to make pig iron is rarely. Laterite ore contains Fe2O3 should be reduced to obtain

Fe. So that, Fe content in laterite increases. The research was conducted on

lateritic ore, saprolite type, use the parameters of particle size to determine the

optimum size of the content. The research was carried out using the particle size

parameter. Particle size which used are 120, 170, 200 and 270 mesh. The

reduction is done by heating the laterite ore mixed with coal in the oven with a

temperature of 1100 OC for 60 min. Then, the characterization tests for laterite ore

by EDAX and XRD. Particle size affect Fe content in laterite ores. Elevated

contents of Fe increases as increasing particle size after reduction process. The

largest elavated content of Fe occur on 120 mesh particle size that is equal to

12.54%.. In other side, the largest Fe content occur on 170 mesh particle size of

46.7%.

Keywords : Reduction of Fe, Iron, Extraction, Laterite ore


x

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ................................................................................................ i

HALAMAN PERNYATAAN ORISINILITAS ...................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iv

KATA PENGANTAR .............................................................................................. v

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS .............................................................. vii

ABSTRAK ........................................................................................................... viii

ABSTRACT ............................................................................................................. ix

DAFTAR ISI ........................................................................................................... x

DAFTAR TABEL .................................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xiv

Bab 1 PENDAHULUAN ...................................................................................... 1

1.1. Latar Belakang ........................................................................................... 1

1.2. Perumusan Masalah ................................................................................... 3

1.3. Tujuan Penelitian ........................................................................................ 3

1.4. Ruang Lingkup dan Batasan Masalah ........................................................ 3

1.5. Sistematika Penulisan ................................................................................ 4

Bab2 TEORI PENUNJANG ................................................................................ 6

2.1. Bijih Laterit ................................................................................................ 6

2.2. Reduksi Oksida .......................................................................................... 7

2.2.1 Prinsip Dasar Proses Reduksi .......................................................... 8

2.2.1.1 Termokimia ........................................................................... 9

2.2.1.2 Energi Bebas ....................................................................... 10

2.2.1.3 Reaksi Boudouard............................................................... 13

2.2.2 Mekanisme Reduksi Langsung ..................................................... 15

2.2.2.1 Pembentukan Gas Reduktor ............................................... 15

2.2.2.2 Adsorpsi Gas pada Besi Oksida .......................................... 18

2.2.2.3 Proses Difusi Dalam Besi Oksida ....................................... 19

2.4 Energy Dispersive X-Ray Alnalysis (EDAX) ........................................... 21

2.5 X-Ray Diffraction (XRD) .......................................................................... 22

3. METODOLOGI PENELITIAN .................................................................... 24

3.1. Diagram Alir Penelitian............................................................................ 24

3.2. Alat dan Bahan ......................................................................................... 25

3.3. Prosedur Penelitian................................................................................... 25

3.3.1. Preparasi Sampel ............................................................................. 25

3.3.1.1 Crushing & Sievieng .......................................................... 25

3.3.1.2 Drying dan Kompaksi ......................................................... 25

3.3.2. Roasting .......................................................................................... 26

3.3.3. Uji Karakterisasi.............................................................................. 26

3.3.3.1 Uji EDAX............................................................................. 26

3.3.3.2 Uji XRD ............................................................................... 26


xi

4. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ............................................. 28

4.1. Berat Data Sampel.................................................................................... 28

4.2 Pengujian XRD ......................................................................................... 28

4.3 Pengujian EDAX ....................................................................................... 32

5. KESIMPULAN ................................................................................................ 37

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 38

LAMPIRAN .......................................................................................................... 40


xii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Presentation of average value of laboratory analysis of Nickel laterite

ore during year’s 2008, 2009 and 2010 – Indonesia ............................................... 7

Tabel 4.1 Data massa sample sebelum dan sesudah reduksi roasting .................. 28

Tabel 4.2 Data Hasil Pengujian EDAX pada bijih laterit sebelum

proses reduksi .................................................................................................. 32


xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.2 Gambar Diagram Elingham ............................................................ 12

Gambar 2.3. Diagram Bauer Glassner dan Boudouard ....................................... 14

Gambar 2.4 Gasifikasi Karbon ........................................................................... 16

Gambar 2.5 Mekanisme reduksi langsung pada pellet berporos ......................... 20

Gambar 2.6 Prinsip Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDAX) ........................ 21

Gambar 2.7 Contoh Hasil Pengujian Energy Dispersive X-Ray Analysis .......... 22

Gambar 2.8 Contoh grafik hasil pengujian XRD ............................................... 23

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian .................................................................... 24

Gambar 4.1 Gambar hasil pengujian XRD sampel awal bijih saprolit ............... 29

Gambar 4.2 Gambar hasil pengujian XRD pada ukuran partikel mesh 120 setelah

reduksi ........................................................................................... 30


reduksi ........................................................................................... 30


reduksi ........................................................................................... 31


reduksi ........................................................................................... 32

Gambar 4.6 Grafik Perubahan Kadar Fe sebelum dan setelah reduksi Roasting

pada setiap ukuran partikel ........................................................... 32

Gambar 4.7 Grafik Perubahan Kadar O sebelum dan setelah reduksi Roasting

pada setiap ukuran partikel............................................................ 36

Gambar 4.8 Grafik pengaruh ukuran partikel terhadap peningkatan kadar Fe .. 37


xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Hasil Pengujian EDAX

Lampiran 2. Hasil Pengujian XRD


1 Universitas Indonesia

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Sebagian besar sumber nikel dunia yang telah diketahui terkandung dalam

tipe deposit laterit. Mineral nikel terdapat dalam bentuk baik laterit maupun

sulfida, namun mayoritas cadangan nikel dunia (65%) terdapat dalam bentuk bijih

laterit. Sekitar 55% produksi nikel dunia berasal dari bijih sulfida sedangkan

sumber nikel baru berasal dari cadangan laterit.

Sekitar 72% sumber nikel dunia ditemukan terutama di daerah tropis

seperti Indonesia, Kuba, Kaledonia Baru, Filipina dan Australia. Sisanya sebesar

28% adalah tipe deposit sulfida terutama terdapat di Kanada dan Rusia. Walaupun

mayoritas sumber nikel dunia yang diketahui terkandung dalam laterit, produksi

nikel dari sulfida lebih dominan karena kadar nikel yang lebih tinggi dan

pengolahan yang lebih mudahdibandingkan dengan tipe deposit laterit. Kadar

nikel dalam tipe deposit sulfida secara komersial bervariasi antara 0,5-8,0%,

sedangkan dari tipe deposit laterit sekitar 1,0-2,0%.[1]

Besarnya cadangan nikel dalam bijih laterit di Indonesia diduga mencapai

12 % dari cadangan dunia. Meskipun cadangan nikel Indonesia bukanlah yang

terbesar di dunia, namun Indonesia merupakan salah satu produsen pertambangan

nikel terbesar di dunia. Penambangan dan pengolahan laterit nikel di Indonesia

didominasi oleh PT INCO Tbk.dan PT Aneka Tambang Tbk (PT Antam). Pada

saat ini PT INCO mengolah laterit nikel untuk memproduksi nikel dalam bentuk

nickel matte (Ni3S2) yang seluruh produksinya diekspor ke Jepang, sedangkan PT

Antam mengolah laterit nikel untuk memproduksi nikel dalam bentuk fero-nikel

(logam paduan FeNi).

Sejak tahun 1938, bijih laterit yang tidak memenuhi persyaratan yang

biasa disebut bijih laterit off grade, dieskpor keluar negeri [2]

. Beberapa perusahan

lain yang memiliki luas pertambangan lebih kecil di Sulawesi dan Maluku hanya

melakukan penambangan dan mengekspor langsung bijih laterit nikel untuk


2

Universitas Indonesia

pembuatan nickel pig iron. Kenyataan ini menunjukan bahwa potensi laterit di

indonesia yang sangat besar belum dimanfaatkan secara maksimal. Selain itu,

dengan adanya UU Minerba yang melarang mengeskpor bahan baku menjadi

suatu keharusan untuk menolahnya di Indonesia.

Laterit yang ada di Indonesia memiliki kandungan Fe sekitar 50 %, Mg

dan Si berkisar pada besaran 20 - 25 %, agar dapat dimanfaatkan menjadi bahan

baku iron nugget atau pig iron maka perlu dilakukan peningkatan konsentrasi Fe

dan penurunan kadar Si. Selanjutnya dilakukan reduksi menggunakan coal/ batu

bara dengan kadar C yang cukup tinggi. Oleh karena itu perlu dilakukan proses

konsentrasi / benefisiasi kemudian dilakukan proses reduksi dengan kondisi yang

paling optimum. Dari data uraian diatas sangat menarik untuk dikembangkan

pembuatan pig iron menggunakan bahan baku lokal karena bahan baku dengan

kandungan Fe yang relatif cukup tinggi tersedia masih cukup banyak dan juga

bahan baku industri besi baja nasional sampai saat ini masih import. Proses

reduksi untuk mendapatkan Fe dari senyawanya ditentukan oleh beberapa faktor,

antara lain temperatur, waktu reduksi, kadar karbon, dan ukuran partikel .

Nickel pig iron adalah logam besi wantah yang merupakan hasil dari

proses peleburan bijih nikel kadar rendah di bawah 1.8% Ni. Pada saat ini NPI

dihasilkan dari proses peleburan bijih nikel kadar rendah dengan menggunakan

tungku tegak. NPI digunakan sebagai bahan baku pembuatan stainless stell.

1.2 Perumusan Masalah

Sejak tahun 1938, bijih laterit yang tidak memenuhi persyaratan yang

biasa disebut bijih laterit off grade atau bijih laterit buangan dieskpor ke negara

Australia. Ini menunjukan bahwa belum adanya pemanfaatan bijih laterit buangan

ini. Kenyataan ini menunjukan bahwa potensi laterit di indonesia yang sangat

besar belum dimanfaatkan secara maksimal. Selain itu, dengan adanya UU

Minerba yang melarang mengeskpor bahan baku menjadi suatu keharusan untuk

menolahnya di Indonesia[2]

.

Agar dapat dimanfaatkan bijih laterit buangan menjadi bahan baku pig

iron maka perlu dilakukan peningkatan konsentrasi Fe. Permasalah ini terdapat

pada pengolahan bijih laterit dengan metode reduksi langsung adalah penentuan


3


variabel optimum. Menurut literatur[3]

, selain kenaikan temperatur reduksi, ukuran

partikel reduksi dapat mempengaruhi pula proses reduksi. Hal yang perlu

diperhatikan adalah ukuran partikel sangat mempengaruhi kecepatan pemanasan

partikel sehinga dapat berpengaruh kepada pasokan energi. Pasokan energi ini

juga sangat mempengaruhi ongkos produksi.

Mengingat pentingnya aspek-aspek tersebut, maka pada penelitian ini akan

dilakukan variasi ukuran partikel bijih saprolit. Variasi ukuran bijih saprolit ini

dilakukan untuk melihat derajat reduksi besi yang terjadi sehingga selanjutnya

dapat dicari titik optimum reduksi Fe. Sebagai reduktor, digunakan batubara yang

memiliki nilai kalor tertentu dengan ukuran partikkel yang beragam. Kemudian

proses kompaksi batubara dan mineral nikel dilakukan dengan metode Heckel

untuk menghindari fenomena springback yang dapat menurunkan kualitas

(densitas, porositas, dan kekuatan) sampel.

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

1. Mengetahui efek perbedaan ukuran partikel bijih saprolit terhadap

derajat reduksi oksida besi.

2. Mengetahui ukuran partikel bijih saprolit yang tepat untuk

mendapatkan nilai optimal reduksi Oksida besi.

1.4 Sistematika Penulisan

Dalam penulisan ini, sistematika penulisan disusun agar konsep dalam

penulisan skripsi menjadi berurutan sehingga akan didapat kerangka alur

pemikiran yang mudah dan praktis. Sistematika tersebut dapat diartikan dalam

bentuk banyak bab-bab yang saling berkaitan dengan yang lain. Bab-bab tersebut

diantaranya :


4


Bab 1 Pendahuluan

Membahas mengenai latar belakang penulisan, perumusan masalah,

tujuan penelitian, ruang lingkung penelitian, dan sistematika penulisan.

Bab 2 Teori Penunjang

Membahas mengenai teori korosi secara umum mengenai bijih

laterit di indonesia, reduksi Fe, pengaruh ukuran partikel terhadap reduksi,

dan pengujian karakterisasi.

Bab 3 Metodologi Penelitian

Membahas mengenai diagram alir penelitian, alat dan bahan yang

diperlukan untuk penelitian, dan prosedur penelitian.

Bab 4 Hasil Penelitian dan Pembahasan

Membahas mengenai pengolahan data yang didapat dari penelitian

serta menganalisa hasil penelitian baik berupa angka, gambar, dan grafik,

serta membandingkan dengan teori dan literatur.

Bab 5 Kesimpulan

Membahas mengenai kesimpulan dari hasil penelitian yang telah

dilakukan serta saran-saran yang bisa dimanfaatkan berdasarkan hasil

penelitian.

1.5 Ruang Lingkup Penelitian

a. Sampel yang digunakan pada penelitian ini berasal dari daerah Pomala,

Sulawesi Tenggara, Indonesia. Sampel merupakan mineral nikel jenis

saprolite. Sedangkan, batubara didapatkan dari penjual lokal.

b. Metode crushing dan sieving yang dilakukan dengan metode mekanik

sederhana.

c. Kompaksi mengunakan mesin kompaksi di labotarium TPB, Departemen

Metalurgi dan Material UI.


5


d. Reduksi dilakukan dengan metode roasting dengan suhu 1100oC

menggunakan oven Carbolite di Labotarium Teknologi Pengubahan

Bentuk, Departemen Metalurgi dan Material UI.

e. Pemeriksaan atau pengujian Karakterisasi dengan menggunakan alat uji

EDAX Leo 420i di Departemen Metalurgi dan Material UI dan alat uji

XRD shimadzu-7000 di Labotarium Terpadu, UIN Syarif Hidayatullah.



BAB II

TEORI PENUNJANG

2.1 BIJIH LATERIT

Bijih laterit merupakan tipe bijih yang biasa digunakan dalam praktik

industri untuk produksi nikel. Penanganan bijih laterite masih dibatasi oleh faktor

ekonomi, yaitu biaya energi yang mencapai hingga 2-3 kali dibandingkan dengan

bijih sulfida. Di sisi lain, laterite dapat dieksploitasi dengan mudah menggunakan

open pit methods di mana bijih sulfida biasanya membutuhkan ekspolitasi bawah

tanah yang lebih mahal. Tren industri masa depan diperkirakan akan lebih

melibatkan pengolahan laterite dengan teknologi proses yang lebih ekonomis.

Indonesia mengandung sekitar 16% cadangan nikel dunia dan cadangan

tersebut memiliki profil yang dapat ditunjukan pada Gambar 2.1, sebagai berikut:

- Red Laterite (Hematite)

- Yellow Laterite (Limonite), biasanya mengandung goethite (FeO(OH)) dan

bervariasi dalam kandungan air

- Saprolit, kaya akan magnesium (10-20% Mg), dengan terdapat kandungan

besi yang mensubstitusi magnesium dalam serpentine (Mg3Si2O5(OH)4),

serta hadir sebagai goethite (total 10-25% Fe)

Gambar 2.1 Profil Laterit pada Umumnya[1]


7


Tabel berikut menunjukkan analisa kimia terhadap komposisi bijih laterit

Indonesia selama kurun waktu beberapa tahun terakhir.

Tabel 2.1 Persentase rata-rata komposisi bijih laterit Indonesia selama tahun 2008, 2009, dan

2010[1]

Pengotor sampingan yang dibawa oleh bijih nikel, seperti tampak dalam

tabel di atas, didominasi oleh oksida Fe, Mg, Si, Co, dan Cr. Bergantung pada

jenis lapisan laterisasinya, kadar elemen pengotor ini bervariasi seperti

ditunjukkan dalam Tabel 2.1 .

Bijih laterit diklasifikasikan dalam tiga kelas berdasarkan konten Fe dan

MgO mereka[4]

: i) Kelas A-garnieritik jenis laterit (Fe 25%). ii)

Kelas B-Limonit jenis laterit (tinggi kandungan Fe, 15-32% atau >32% dan MgO

8


3Fe2O3+C→ 2 Fe3O4+CO

• Fe3O4+CO → 3FeO+CO2

Fe3O4+ C → 3FeO+CO

• FeO+CO → Fe+CO2

FeO+C → Fe+CO

Dari persamaan reaksi diatas terlihat bahwa bijih besi dapat direduksi

secara langsung dengan menggunakan karbon padat, namun reduksi dengan

menggunakan gas CO mengindikasikan reaksi utama yang terjadi pada beberapa

reduksi bijih besi.

Pemrosesan reduksi bijih besi dengan menggunakan blast furnace

memiliki kelemahan utama, yaitu karena temperatur proses yang terlalu tinggi

maka logam lain ( Si, Mn, dll.) akan banyak yang ikut melebur bersama dengan

Fe sehingga akan sulit untuk dipisahkan. Oleh karena itu dikembangkan suatu

metode baru untuk mengatasi hal tersebut dengan menggunakan proses reduksi

langsung.

Proses reduksi langsung adalah proses pengurangan oksigen dari besi

oksida dimana besi oksida tersebut tidak mengalami perubahan fasa, yaitu fasa

padat. Proses reduksi langsung menggunakan zat pereduksi yang afinitas terhadap

oksigen lebih besar daripada besi oksida. Proses ini dilakukan dengan

menggunakan temperatur tinggi, namun lebih rendah dari temperatur yang

digunakan pada pemrosesan dengan menggunakan blast furnace.

Banyak studi yang dilakukan untuk mempelajari proses reduksi langsung,

Usui et al. mempelajari tentang proses prereduksi pada besi oksida dengan

menggunakan batu bara dan juga gas dengan reaksi utama yang terjadi antara besi

oksida dan hidrogen [6]

. Ishikawa et al. secara sukses mempelajari tentang reduksi

pada wustit (Fe1)xO dengan menggunakan karbon padat [7]

.

2.2.1 Prinsip Dasar Proses Reduksi

Proses reduksi langsung merupakan reduksi bijih besi dengan menghindari

fasa cair. Proses ini dilakukan dengan menggunakan pereduktor seperti karbon

(coal), minyak bumi dan juga gas metana (CH4). Prinsip dasar proses ini adalah


9


mengurangi kadar oksigen dengan menggunakan unsur yang afinitas terhadap O

(oksigen) lebih besar daripada Fe (besi). Proses ini dilakukan tanpa mengubah

fasa, yaitu fasa padat. Hasil akhir proses ini menghasilkan bijih besi yang

didalamnya masih terdapat oksida. Proses reduksi langsung digunakan dengan

beberapa alasan sebagai berikut :

a. Menggunakan batu bara/ gas bumi sebagai pengganti kokas

b. Produk berkualitas tinggi

c. Kapasitas produksi bisa rendah, sesuai dengan permintaan pasar

d. Emisi CO2 rendah sehingga lebih ramah terhadap lingkungan

2.2.1.1 Termokimia

Reaksi kimia selalu melibatkan pelepasan maupun penyerapan energi. Hal

tersebut menunjukkan bahwa setiap material memiliki energi. Energi dilepaskan

apabila dalam suatu reaksi produk memiliki energi yang lebih rendah daripada

pereaktan, sedangkan suatu reaksi dikatakan menyerap energi apabila produk

memiliki energi yang lebih tinggi daripada pereaktan [8]

.

Panas merupakan bentuk energi yang umum pada suatu reaksi. Derajat

panas juga dapat diukur dengan suhu. Panas yang dimiliki oleh suatu material

merupakan entalpi dari material tersebut yang diberi lambang H.

Ketika suatu unsur bereaksi dengan unsur lain membentuk suatu senyawa,

energi panas yang digunakan pada reaksi tersebut disebut sebagai energi panas

pembentukan (entalpi pembentukan) yang diberi lambang ΔHf.

Ketika suatu senyawa bereaksi dengan senyawa lain membentuk suatu

senyawa baru maka ΔHf berubah menjadi ΔH penguraian, oleh karena itu besar

ΔHf harus dibalik. Contohnya sebagai berikut :

Fe3O4 + CO → 3FeO + CO2 ΔH = + 30664

Apabila ΔH reaksi bernilai positif maka reaksi merupakan reaksi

endotermik (menyerap panas). Apabila ΔH bernilai negatif maka reaksi

merupakan reaksi eksotermik ( melepaskan panas).


10


2.2.1.2 Energi Bebas

Energi bebas merupakan selisih antara total energi pada sistem dengan

energi ikatan, TS. Energi bebas reaksi kimia pada temperatur konstan dirumuskan

pada Persamaan 2.1 [10]

sebagai berikut:

(2.1)

Keterangan :

ΔF = Energi bebas cal/mol

ΔH = Entalpi cal/mol

T = Temperatur K

ΔS = Perubahan entropi

Apabila ΔF bernilai negatif maka reaksi tersebut dapat berjalan secara

spontan, namun apabila suatu reaksi ΔF bernilai positif maka reaksi tersebut tidak

dapat berjalan secara spontan. Contoh energi bebas beberapa reaksi sebagai

berikut [10]

:

2Fe + O2→ 2FeO ΔFTo = -124.100 + 29.90T cal/molO2 (298 – 1642

oK)

6FeO + O2→2Fe3O4 ΔFTo = -149.240 + 59.80T cal/molO2 (298 – 1642

oK)

4Fe3O4 + O2→6Fe2O3 ΔFTo = -119.240 + 67.24T cal/molO2 (298 – 1460

oK)

2C + O2→ 2CO ΔFTo = -53.400 - 42.0 T cal/molO2 (298 – 2500

oK)

C + O2→ CO2 ΔFTo = -94.200 - 0.2 T cal/molO2 (298 – 2000

oK)

2CO + O2→2 CO2 ΔFTo = -135.000 + 41.6 T cal/molO2 (298 – 2000

oK)

C + CO2 →2CO ΔFTo = +40.800 + 41.8 T cal/molO2 (298 – 2000

oK)

2H2 + O2→2H2O ΔFTo = -117.800 + 26.2 T cal/molO2 (298 – 2500

oK)

Energi bebas suatu reaksi juga dapat ditentukan dengan menggunakan

prinsip kesetimbangan kimia. Pada reaksi kimia :

A + B → C + D

Kecepatan reaksi pereaktan sama dengan kecepatan pereaksi produk

(Vpereaktan = Vproduk). Energi bebas dapat ditentukan dengan Persamaan 2.2.


11


(2.2)

Keterangan :

ΔFo = Energi bebas cal/mol

R = konstanta gas

T = Temperatur K

a = aktivitas

Aktivitas pada gas sama dengan tekanan parsial yang dimiliki oleh gas

tersebut. Untuk material padat dan cair, sama dengan konsentrasi yang dimiliki.

Energi bebas yang dimiliki oleh suatu reaksi dapat diplot kedalam suatu grafik

bersama dengan temperatur. Grafik yang memuat energi bebas versus temperatur

disebut sebagai Diagram Ellingham seperti ditunjukkan pada Gambar 2.2. Pada

diagram Ellingham, logam yang aktif secara kimia memiliki energi bebas yang

paling tinggi (negatif) dalam membentuk oksida terletak pada diagram dibagian

paling bawah. Sedangkan untuk logam yang memiliki energi bebas terkecil

(positif) dalam membentuk oksida terletak pada diagram dibagian paling atas.

Nilai dari ΔFo untuk reaksi oksidasi merupakan ukuran afinitas kimia suatu logam

terhadap oksigen. Semakin negatif nilai ΔFo suatu logam menunjukkan logam

tersebut semakin stabil dalam bentuk oksida.

Dari diagram Ellingham pada Gambar 2.2, kita dapat mengetahui

temperatur minimal yang dibutuhkan agar reaksi tersebut dapat terjadi. Hal

tersebut dapat ditunjukkan oleh perpotongan antara kurva oksidasi dan reduksi.

Termodinamika hanya dapat digunakan untuk menentukan apakah suatu reaksi

dapat berjalan spontan ataukah tidak pada temperatur tertentu berdasarkan energi

bebas yang dimiliki. Namun tidak dapat digunakan untuk menentukan laju

reaksi. Perpotongan antara garis reaksi oksidasi dan reduksi secara termodinamika

menunjukkan bahwa reaksi tersebut dapat berjalan pada temperatur tertentu.

Selain menggunakan diagram Ellingham, kita juga dapat menentukan

termodinamika suatu reaksi melalui perhitungan energi bebas ΔF dari reaksi

tersebut dengan menggunakan ΔFo referensi seperti yang telah tercantum diatas


12


Gambar 2.2 Gambar Diagram Elingham


13


Hasil perhitungan energi bebas diatas menunjukkan bahwa ketiga reaksi

tersebut dapat berjalan spontan. Secara termodinamika menunjukkan ketiga reaksi

tersebut feasible untuk dilakukan.

2.2.1.3 Reaksi Boudouard

Proses reduksi langsung menggunakan kesetimbangan antara besi,

hematite, magnetit, wustit, karbonmonoksida, karbondioksida, serta karbon padat

pada tekanan 1 atm seperti ditunjukkan dalam diagram Bauer Glassner dan

Boudouard pada Gambar 2.3. Kesetimbangan tersebut merupakan dasar

dilakukannya proses reduksi langsung dengan menggunakan karbon padat.


14


Gambar 2.3. Diagram Bauer Glassner dan Boudouard [8]

Dalam diagram tersebut terdapat kesetimbangan besi oksida dengan

campuran gas CO/ CO2, antara lain :

• Garis kesetimbangan Boudouard : CO2 + C = 2CO

• Garis kesetimbangan : 3Fe2O3 + CO = 2Fe3O4+ CO2

• Garis kesetimbangan : Fe3O4 + CO = 3FeO + CO2

• Garis kesetimbangan : FeO + CO = Fe + CO2

Dari garis kesetimbangan Boudouard, pada temperatur 10000C terdapat

100 % gas CO. Apabila temperatur diturunkan maka kesetimbangan tersebut tidak

tercapai sehingga terjadi penguraian dari gas CO menjadi CO2 dan C. Sehingga

jumlah gas CO (pereduktor) akan berkurang.

Pada daerah disebelah kiri garis kesetimbangan boudouard maka gas CO2

akan lebih stabil sehingga gas CO yang ada akan terurai menjadi CO2. Pada

daerah disebelah kanan garis kesetimbangan boudouard gas CO lebih stabil

sehingga gas CO2 akan mengalami reaksi boudouard membentuk gas CO.Hal

tersebut merupakan contoh dari prinsip Le Chatelier, reaksi boudouard merupakan


15


reaksi yang endotermik sehingga membutuhkan temperatur tinggi untuk dapat

berjalan.

Dari Diagram Bauer Glassner dan Boudouard pada Gambar 2.3 , senyawa

yang terbentuk sangat dipengaruhi oleh perbandingan antara CO/CO2 dan juga

temperatur operasi. Misal pada temperatur 7000C dengan perbandingan CO/CO2

adalah 60:40, maka senyawa yang paling stabil adalah wustit. Magnetit akan

tereduksi menjadi wustit, sedangkan Fe akan mengalami oksidasi menjadi wustit.

Hal penting yang dapat disimpulkan dari kesetimbangan Boudouard antara

garis kesetimbangan wustit/Fe dan garis kesetimbangan boudouard berpotongan

pada temperatur 7000C. Hal tersebut menunjukkan bahwa temperatur minimum

yang dibutuhkan untuk mereduksi wustit menjadi Fe adalah 7000C. Antara garis

kesetimbangan Magnetit/wustit dan garis kesetimbangan boudouard berpotongan

pada temperatur 6500C. Hal tersebut menunjukkan bahwa temperatur minimum

yang dibutuhkan untuk mereduksi magnetit menjadi wustit adalah 6500C.

Temperatur minimum diatas pada tekanam 1 atm. Sangat tidak mungkin

reaksi dapat berjalan dibawah temperatur minimum karena karbonmonoksida

terurai menjadi karbondioksida.

2.2.2 Mekanisme Reduksi Langsung

Mekanisme reduksi langsung besi oksida dengan karbon padat terdiri dari :

1. Pembentukan gas reduktor

2. Adsorbsi gas pada besi oksida

3. Proses difusi dalam besi oksida

2.2.2.1 Pembentukan Gas Reduktor

Bila karbon dengan adanya oksigen pada temperatur tertinggi akan

terbentuk gas CO menurut reaksi :

C + O2 → CO2

CO2 + C → 2CO

Karbondioksida yang dibentuk dapat bereaksi kembali dengan karbon

sehingga terbentuk karbonmonoksida sesuai dengan reaksi boudouard. Karbon

tersebut berasal dari karbon dan gas CO yang merupakan gas reduktor yang akan


16


mereduksi besi oksida. Pada proses pembakaran karbon terjadi pembentukan

lapisan film. Gas CO yang terbentuk konsentrasinya lebih rendah bila

dibandingkan dengan konsentrasi gas CO pada fraksi padat. Selain gas CO

sebagai reduktor yang terbentuk dari pembakaran tadi, dihasilkan juga abu yang

mempengaruhi jumlah molekul gas reduktor tiap satuan volume. Gas-gas yang

terjadi dipengaruhi oleh kecepatan molar transformasi karbon padat tiap satuan

waktu dan satuan volume.

Proses pembentukan gas CO berjalan dengan seiring waktu, seperti

ditunjukkan pada Gambar 2.4 . Semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak

karbon yang bereaksi dengan karbondioksida membentuk karbonmonoksida yang

digunakan sebagai pereduktor.

Gambar 2.4 Gasifikasi Karbon

Keterangan :

Cag = konsentrasi gas reaktan pada fasa gas

Cas = konsentrasi gas reaktan pada permukaan partikel padat

Cac = konsentrasi gas reaktan pada permukaan padatan yang belum tereaksi

Crc = konsentrasi gas produk pada permukaan padatan yang belum tereaksi

Crs = konsentrasi gas produk pada permukaan partikel padat


17


Crg = konsentrasi gas produk pada fasa gas

R = jari-jari partikel padat

rc = jari-jari padatan yang belum tereaksi

Reaksi gasifikasi karbon dengan CO2 merupakan reaksi endotermik, oleh

karena itu reaksi ini terjadi pada temperatur tinggi. Pada temperatur 10000C akan

dihasilkan 100% CO pada tekanan 1 atm. Laju reaksi secara keseluruhan

dikendalikan oleh laju gasifikasi karbon [5]

. Laju gasifikasi karbon ditentukan oleh

beberapa faktor yaitu reaktivitas karbon, temperatur dan juga ketersediaan panas

yang digunakan untuk mempertahankan reaksi hingga mencapai temperatur

operasi [8]

.

Reaktivitas yang dimiliki oleh material yang mengandung karbon

(carbonaceous material) sangat bervariasi. Luas permukaan karbon yang

memungkinkan terjadinya reaksi antara karbon dengan CO2 merupakan hal yang

penting, yang ditentukan oleh ukuran partikel material dan juga porositas yang

dimiliki oleh material. Charcoal, arang dan juga kokas memiliki porositas dan

reaktivitas yang lebih tinggi daripada material karbon alami seperti kayu, karbon,

dan grafit. Charcoal lebih reaktif daripada kokas pada temperatur rendah.Kokas

yang dibuat dengan tipe karbon yang berbeda-beda (lignit, bituminous, anthracite)

juga akan memberikan reaktivitas yang berbeda-beda.

Pada banyak kasus, laju reaksi serta produktivitas dari proses reduksi

langsung ditentukan oleh beberapa faktor yang saling terhubung yaitu :

Transfer panas (heat transfer)

Reaktivitas karbon (carbon reactivity)

Reducibility besi oksida (iron oxide reducibility)

Ukuran partikel karbon, jumlah karbon yang tersedia, serta tipe karbon

yang digunakan sangat berpengaruh terhadap laju gasifikasi. Ukuran partikel yang

kecil dan ketersediaan dalam jumlah banyak akan meningkatkan luas permukaan

yang mungkin untuk terjadi reaksi gasifikasi karbon sehingga dapat meningkatkan

laju reaksi[10].


18


2.2.2.2 Adsorpsi Gas pada Besi Oksida

Proses bereaksinya molekul-molekul gas reduktor dengan permukaan besi

oksida yang disebabkan oleh adanya kekuatan fisika dan kimia disebut sebagai

reaksi adsorpsi.

Fisika adsorpsi merupakan pengikatan yang terjadi oleh bergeraknya

masing-masing molekul gas. Proses adsopsi gas reduktor ke permukaan besi

oksida secara fisika dipengaruhi oleh jumlah molekul gas reduktor yang

menumbuk permukaan besi oksida dalam periode waktu tertentu.

Kimia adsopsi merupakan reaksi antara gas reduktor dengan padatan, di

mana gas melingkupi dan berinteraksi dengan permukaan padatan. Proses adsopsi

gas reduktor besi oksida ke permukaan besi oksida bergantung pada kemampuan

dan kecenderungan antara gas dengan besi oksida dalam bertukar ion elektron

atau memberi orbitnya.

Gambar 2.5 Skema arah pergerakan gas CO dan reduksi [5]

Dalam wustit (Fe1-yO), di mana y adalah bagian dari tempat kosong ion

besi terhadap kisi-kisi besi atau mole fraksi dari tempat kosong ion besi. Dengan

adanya gas CO akan terjadi pengurangan oksigen yang bersamaan terbentuknya

ion bervalensi 2 dalam posisi kisi normal. Produk akhir dari reaksi ini adalah Fe

yang berada pada daerah luar sampel. Pada permukaan besi oksida akan terjadi

bentuk ikatan baru, dari wustit berupa ikatan kovalen menjadi besi metalik.

Sedangkan di sisi lain, terjadi desorpsi di mana ion oksigen dari kisi oksida akan

keluar dalam bentuk gas CO2. Pengurangan oksigen dalam besi oksida dapat

ditunjukkan dengan adanya beda konsentrasi gas CO2 antara fasa gas dengan fasa

kesetimbangan pada permukaan besi oksida.


19


2.2.2.3 Proses Difusi Dalam Besi Oksida

Difusi didefinisikan sebagai pergerakan atom didalam suatu material

dengan fasa padat, cair ataupun gas. Fokus pada pembahasan disini adalah pada

material denga fasa padat, yaitu besi oksida pada temperatur tinggi.

Pada temperatur tinggi tempat atom kosong akan bergerak semakin cepat

dengan meningkatnya temperatur. Diperlukan energi untuk menggerakkan sebuah

tempat atom kosong dari suatu keadaan setimbang ke keadaan setimbang yang

lain. Selain itu juga diperlukan juga energi untuk membentuk tempat atom

kosong. Sehingga difusi tidak hanya tergantung pada pergerakan tempat kosong

termasuk pada pergerakan atom tetapi juga pada fraksi kedudukan tempat yang

atomnya kosong. Konsekuensi dengan bertambahnya tempat atom kosong yaitu

meningkatkan kecepatan difusi atau meningkatnya difusifitas dengan

meningkatnya temperatur.

Reduciability dari besi oksida sangat dipengaruhi oleh porositas yang

dimiliki oleh besi oksida tersebut. Semakin tinggi porositas maka akan

mempermudah difusi gas pereduktor CO pada besi oksida sehingga akan

meningkatkan laju reduksi. Pellet hasil aglomerisasi memiliki porositas yang jauh

lebih tinggi daripada pellet yang disinter, sehingga reduciability pellet hasil

aglomerisasi jauh lebih tinggi daripada pellet hasil sinter.

Ukuran partikel pereaksi seperti karbon juga sangat berpengaruh. Semakin

kecil partikel karbon maka semakin luas permukaan yang memungkinkan terjadi

reaksi, sehingga laju pembentukan CO semakin tinggi. Mekanisme reaksi reduksi

langsung pada pellet berpori sangat tergantung dari difusi CO untuk menyentuh

permukaan besi oksida dan bereaksi. Semakin banyak pori-pori, semakin mudah

CO berdifusi kedalam pellet sehingga laju reaksi reduksi akan berjalan semakin

cepat. Semakin sedikit pori-pori, semakin sulit CO untuk bereduksi sehingga laju

reaksi reduksi akan berjalan semakin lambat. Mekanisme reduksi langsung seperti

ditunjukkan pada Gambar 2.5 .


20


Gambar 2.5 Mekanisme reduksi langsung pada pellet berporos [8]

Pada material yang bebas poros maka reaksi reduksi menggunakan

mekanisme solid state difffusion of ferrous ion.

2.3 Efek Ukuran Partikel

Ukuran partikel merupakan salah satu faktor yang dapat mempengaruhi

proses reduksi selain batubara, temperatur reduksi, jenis dan kadar reduktor, dan

waktu reduksi. Menurut Standish et al, ukuran partikel juga sangat penting walaupun

tidak selalu konsisten dalam faktor pemanasan material granular[9]

..

Penelitian efek ukuran partikel pada material granular dengan pemanasan

microwave yang dilakukan oleh Standish et al[9]

dalam penelitian tersebut

menunjukan adanya perbedaan pengaruh ukuran partikel antara partikel Fe3O4 dan

Al2O3. Dalam proses pemanasan microwave butir alumina dan mangnetit, terlihat

bahwa proses pemanasan Al2O3 halus lebih cepat dari pada yang kasar sedangkan

Fe3O4 sebaliknya.

Penelitian lain yang dilakukan Bhyung-Su Kim et al [10]

, menyatahan bahwa

derajat oksidatif roasting meningkat pada peningkatan temperatur reaksi dan

kecepatan roasting meningkat pada penurunan ukuran partikel. Partikel molybdenite

berukuran 53μm hanya membutuhkan 40 menit pada 1058oC oksida roasting untuk

mengkonversi menjadi molybdenum triokside.

Pada penelitian yang lain yang di lakukan J.G Dunn [11]

tentang oksidasi


21


mineral sulfat. Dari penelitian tersebut, diketahui bahwa adanya pengaruh ukuran

partikel pada suhu pengapian sulfida, dinilai dengan metode TG. Ukuran partikel

yang lebih kecil maka temperatur pengapian semakin rendah. Semakin rendah suhu

pengapian maka proses oksidasi roasting semakin cepat.

Dari penelitian standish, dapat disimpulkan bahwa semakin besar ukuran

partikel maka kecepatan reduksi Fe semakin cepat. Kecepatan reduksi dapat

mempengaruhi efektifitas reduksi sehingga akan ada peningkatan kadar Fe pada

partikel yang besar.

2.4. Energy Dispersive X-Ray Alnalysis (EDAX)

Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDAX) adalah sebuah teknik analisis

yang digunakan untuk karakterisasi kimia elemental dari sebuah sample padatan.

EDAX merupakan salah satu varian dari X-Ray Fluorosense (XRF). Dinamakan

spektroskopi karena investigasi sampel dilakukan berdasarkan interaksi radiasi

elektromagnetik, membuat sinar x-ray teremitasi dan menumbuk partikel. Proses

karakterisasi didasari oleh prinsip bahwa semua elemen memiliki struktur atom

yang unik dan tersendiri.

Simulasi emisi dari karakterisasi x-ray dilakukan dengan ledakan

berkekuatan tinggi (high energy beam) berisi muatan – muatan elektron dan

proton Ledakan ini akan menyebabkan electron pada lingkar dalam tereksitasi,

menuju lingkar yang lebih luar dan menciptakan lubang electron (electron hole)

[13], Gambar 3.2. Perbedaan energi dari hasil emisi elektron tersebut kemudian

diukur oleh energy dispersive spectrometer. Karena energi tiap elemen berbeda,

maka pengujian dapat menghasilkan komposisi elemental dari sampel uji.

Gambar 2.6 Prinsip Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDAX) [9]


22


Hasil EDAX memiliki beberapa keterbatasan, salah satunya adalah

detektor EDAX tidak mampu mendeteksi keberadaan elemen dengan nomor atom

kurang dari 5, artinya EDAX tidak dapat mendeteksi H, HE, LI, ataupun Be.

Selain itu, EDAX tidak mampu mendeteksi elemen dengan titik puncak yang

terlampau besar energinya (overlapping peaks) misalnya Ti Kβ and V Kα, Mn Kβ

and Fe Kα. Gambar 3.3 menunjukkan salah satu contoh hasil pengujian EDAX.

Gambar 2.7 Contoh Hasil Pengujian Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDAX) [9]

2.5 X-Ray Diffraction (XRD)

XRD merupakan alat difraktometer yang menggunakan prinsip difraksi.

XRD adalah suatu metode analisa nondestruktif yang didasarkan pada pengukuran

radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi interaksi antara

suatu materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal memiliki kisi

kristal tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga sehingga bidang

kristal tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut tertentu.

Alat ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material

dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran

partikel.

Dengan alat ini kita melihat senyawa yang terbentuk. Dengan kata lain,

kita dapat melihat transformasi fasa yang terjadi pada suatu sampel akibat suatu


23


proses atau treatment yang dilakukan. Tetapi dengan pemakaian alat XRD ini,

kita tidak bisa mendapatkan kadar atau persentase dari unsur yang terdapat pada

sampel mineral.

Gambar 2.8 Contoh grafik hasil pengujian XRD [10]



Bijih Saprolit

Crushing

Sizing/Sievieng

Pencampuran (Mixing)

Batubara

Drying

Kompaksi

Drying

Reduksi Roasting

Temp 1050oC, 60 Menit

EDAX & XRD

EDAX XRD

Analisa data

Kesimpulan

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Diagram Alir Penelitian

Untuk memudahkan dalam membaca alir penelitian maka dibuat sebuah

diagram alir seperti pada Gambar 3.1.

Gambar 3.1. Diagram alir penelitian


25


3.2 Alat dan Bahan

Sampel yang digunakan pada penelitian merupakan bijih laterit jenis

saprolit yang berasal dari daerah Pomala, Sulawesi Tenggara, Indonesia.

Sedangkan batubara didapatkan dari penjual lokal.

Peralatan yang digunakan antara lain :

a. Mortar dan tumbukan

b. Wadah penyimpanan sampel

c. Alat sieving otomatis

d. Piring ayakan ukuran mesh 70, 120, 170, 200, dan 270

e. Mesin kompaksi

f. Cetakan sampel kompaksi berbentuk silinder

g. Alat ukur (caliper, penggaris)

h. Timbangan

i. Dapur microwave

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Preparasi Sampel

Sebelum dilakukan reduksi roasting sampel terlebih dahulu dilakukan

preparasi seperti crushing, svievieng/sizing, drying, dan kompaksi.

3.3.1.1 Crushing & Sievieng/Sizing

Proses crushing dilakukan manual menggunakan mortar. Lalu, sampel

yang telah dihancurkan dan dihaluskan dengan meggunakan palu setelah itu

dilanjutkan dengan proses sieving (pengayakan). Pada proses ini dilakukan untuk

pengelompokan ukuran partikel (sizing) berdasarkan ukuran partikel yang

digunakan yaitu mesh 120, 170, 200, dan 270.

3.3.1.2 Drying dan Kompaksi

Drying dilakukan untuk menghilangkan kelembaban pada permukaan

mineral dan batubara. Temperatur drying sekitar 130°C selama 90 menit untuk


26


memastikan hilangnya keseluruhan moisture dalam batubara maupun bijih

saprolit.

Setelah bijih saprolit dicampurkan dengan batubara dengan perbandingan

1:1, kompaksi dilakukan menggunakan cetakan silinder dengan diameter 22mm

dan ketinggian sampel +/- 16mm. Besarnya gaya tekan kompaksi yang diberikan

adalah 150 bar.

3.3.2 Roasting

Reduksi dilakukan pada bijih saprolit dengan menggunakan reduktan

karbon (batubara) yang telah dicampurkan dengan perbandingan 1:1. Proses

reduksi dilakukan pada temperatur 11000C selama 60 menit. Reduksi melalui

proses roasting menggunakan menggunakan oven Carbolite di Labotarium

Metalografi, Departemen Teknik Metalurgi dan Material Universitas Indonesia.

3.3.3 Uji Karakterisasi

Setelah reduksi, dilakukan pengujian karakterisasi. Pengujian karakterisasi

yang dilakukan adalah pengujian EDAX dan XRD.

3.3.3.1 Uji EDAX

Pengujian EDAX dilakukan untuk mengetahui kadar unsur untuk

mendapatkan perbandingan kadar kandungan Fe pada saprolit awal dengan bijih

saprolit hasil reduksi. Pengujian ini dilakukan menggunakan alat uji EDAX Leo

420i di Labotarium SEM, Departemen Teknik Metalurgi dan Material Universitas

Indonesia.

3.3.3.2 Uji XRD

Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui struktur kristal dari sampel

reduksi. Pengujian XRD dilakukan untuk melihat senyawa pada sampel awal dan

hasil reduksi. Pengujian XRD ini dilakukan menggunakan alat uji XRD


27


Shimadzu 7000 di Labotarium Terpadu, Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah.



BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Berat Sampel

Tabel 4.1 Data massa sample sebelum dan sesudah reduksi roasting

Mesh Massa (gr) dW

Awal Akhir

#120 7.92 3.96 3.96

#170 7.86 3.93 3.93

#200 7.71 3.855 3.855

#270 7.88 3.94 3.94

Massa awal merupakan massa bijih laterit yang telah dicampur dengan

batubara dengan perbandingan 1:1 antara bijih laterit dan batubara, lalu

dikompaksi dengan tekanan 150 bar dengan bentuk silinder. Sedangkan berat

akhir adalah berat sampel yang telah direduksi dengan proses reduksi pada

temperatur 1100oC selama 60 menit.

Pada Tabel 4.1, terlihat bahwa massa akhir lebih kecil dari pada massa

awal dan selisih berat sampel awal dan akhir di setiap ukuran partikel cenderung

stabil. Ini membuktikan bahwa selama proses reduksi, batubara terdekomposisi

secara sempurna.

4.2 Pengujian XRD

Pengujian hasil dengan menggunakan XRD akan memberikan hasil secara

kualitatif akan setiap senyawa yang terkandung di dalam bijih laterit setelah

mengalami proses reduksi. Pengujian secara XRD tidak dapat memberikan hasil

secara kuantitatif. Oleh karena itu, hasil penelitian data dengan menggunakan

XRD hanya akan dianalisa senyawa yang terbentuk dari proses reduksi dengan

melihat grafik yang dihasilkan dengan melihat 2Ө pada grafik yang terbentuk.


29


Gambar 4.1 Gambar hasil pengujian XRD sampel awal bijih laterit

Gambar 4.1 adalah gambar hasil pengujian XRD bijih laterit awal sebelum

proses reduksi. Pengujian XRD ini tidak dikelompokan bedasarkan ukuran

partikel karena untuk setiap partikel dianggap mempunyai senyawa yang sama di

setiap ukuran partikel. Dari gambar tersebut, dapat dilihat bahwa mineral laterit

ini didominasi oleh αFeOOH (geothite) , Fe2O3 (hematite), Fe3O4 (magnetite),

NiO dan SiO2.

Gambar 4.2, Gambar 4.3, Gambar 4.4, dan Gambar 4.5 adalah hasil

pengujian XRD pada bijih laterit untuk setiap ukuran partikel setelah proses

reduksi. Berbeda dengan Gambar 4.1, untuk pengujian XRD pada sampel laterit

yang telah direduksi pengujian dilakukan bedasarkan ukuran partikel yaitu mesh

120, 170, 200, dan 270.

Jika dibandingkan dengan hasil XRD sampel sebelum dengan sesudah

reduksi, adanya kemungkinan kenaikan kadar Fe yang diiringan dengan kenaikan

kadar Ni. Fe berikatan dengan Ni membentuk feronikel [Fe,Ni]. Selain itu, adanya

proses reduksi dari Fe2O3 (hematite) menjadi Fe3O4 (magnetite) juga dapat

meningkatkan kadar Fe. Adapun senyawa yang dihasilkan pada grafik hasil

reduksi adalah terbentuk senyawa Fe-Ni hal ini dibandingkan dengan data XRD

dengan nomor 47-1417, yaitu Fe-Ni .


30


Gambar 4.2 Gambar hasil pengujian XRD pada ukuran partikel mesh120 setelah reduksi

Gambar 4.2 Gambar hasil pengujian XRD pada ukuran partikel #120 setelah reduksi

Selain itu, hasil pengujian XRD juga menunjukkan pada hasil reduksi

terbentuk senyawa FeNi, Fe3O4, dan Fe2O3, yang memilki nilai peak yang besar

dari grafik hasil XRD, Hal ini dapat diamati pada perbandingan kurva hasil

pengujian XRD sebelum mengalami proses reduksi dan setelah mengalami proses

reduksi. Hal ini menunjukkan bahwa proses reaksi reduksi pada temperatur 1100


31


°C merupakan temperatur dimana suatu proses dapat membentuk senyawa FeNi, ,

Fe3O4, dan Fe2O3.

Bijih laterit tergolong bijih kompleks, yang mengandung NiO, Fe2O3,

Fe3O4, dsb, sehingga reaksi-reaksi lain berlangsung serempak dalam proses

reduksi sebagai berikut [14]

:

Gambar 4.4 Gambar hasil pengujian XRD pada ukuran partikel #200 setelah reduksi


32


Gambar 4.5 Gambar hasil pengujian XRD pada ukuran partikel #170 setelah reduksi Roasting

4.3 Pengujian EDAX

Pengujian hasil dengan menggunakan EDAX akan memberikan hasil

secara kuantitatif akan setiap unsur yang terkandung di dalam bijih laterit setelah

mengalami proses reduksi. Pengujian nilai kadar unsur yang dilakukan bertujuan

untuk melihat perubahan kadar unsur sebelum dan sesudah proses reduksi. Hasil

pengujian EDAX untuk bijih laterite sebelum direduksi pada setiap ukuran

partikel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Data Hasil Pengujian EDAX pada bijih laterit sebelum proses reduksi setiap ukuran

partikel

Ukuran

Partikel

(Mesh)

Unsur

Fe Mg Al Si C O

120 28.42 9.70 2.21 20.38 3.42 38.87

170 35.92 9.33 1.81 18.59 2.25 32.10

200 36.03 9.11 1.64 17.13 2.10 33.73

270 39.45 7.17 2.27 15.85 1.80 33.49

Dari tabel tersebut dapat dilihat kadar unsur di setiap ukuran partikel yang

terkandung dalam bijih laterit sebelum proses reduksi. Analisa dari hasil

pengujian EDAX bijih laterit yang terdapat pada tabel 4.2 sebagai berikut:


33


1 kadar Fe merupakan kadar unsur logam yang tertinggi pada bijih laterit ini

yaitu berkisar 28.4% sampai 39,4%, diikuti Mg berkisar 7% sampai 9,7%

dan Al 1,5% sampai 2,5%. Sedangkan Kadar kandungan pengotor seperti

Si berkisar 15,8% sampai 20,3%, C berkisar 1,80% sampai 3,42%, dan O

berkisar 33,49% sampai 38,87%. Ini menunjukan kandungan laterit di

dominasi oleh unsur Fe dan Si.

2 Semakin kecil ukuran partikel, kandungan unsur Fe pada bijih cenderung

meningkat dari 28,4% pada partikel bijih dengan ukuran mesh 170 hingga

3,94% pada partikel bijih dengan ukuran mesh 270. Sedangkan pada unsur

pengotor seperti unsur Al, Mg, Si, O dan C cenderung menurun. Hal ini

menunjukan bahwa semakin kecil ukuran partikel menyebabkan

kandungan pengotor menurun.

Gambar 4.6 Grafik Perubahan Kadar Fe sebelum dan setelah reduksi

Gambar 4.6 adalah grafik kadar Fe dari hasil pengujian EDAX pada bijih

laterit sebelum dan sesudah direduksi dengan parameter ukuran partikel mesh 120,

170, 200, dan 270. Fe awal merupakan kandungan unsur Fe pada bijih laterit

sebelum proses reduksi sedangan Fe akhir adalah kandungan unsur Fe pada bijih

laterit setelah proses reduksi.

28.42

35.9236.03

39.45

40.9646.07

42.11 40.25

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

120 170 200 270

Pe

rse

nta

se (

%)

Ukuran Mesh

Grafik Perubahan Kadar Fe

Fe Awal

Fe Akhir


34


Pada Gambar 4.6 terlihat bahwa terjadi peningkatan kadar Fe pada bijih

laterit setelah roasting di setiap ukuran partikel. Hal ini menunjukan terjadinya

proses reduksi Fe. [Fe,Ni]O(OH) pada laterit tereduksi atau terjadi pemutusan

ikatan OOH dan terbentuklah feronikel FeNi. Selain itu, terbentuknya magnetite

(Fe3O4) sebagai produk reduksi hematite (Fe2O3) karena pengikatan unsur O pada

hematite oleh gas CO Hal ini dibuktikan pada Gambar 4.8 yang menunjukan

adanya penuruna kandungan unsur O pada bijih laterit ssebelum dan sesudah

dilakukan reduksi.

Gambar 4.8 Grafik Perubahan Kadar O sebelum dan setelah reduksi.

Gambar 4.7 adalah grafik perubahan kadar O pada bijih laterit sebelum

dan sesudah reduksi dengan parameter ukuran partikel. Pada gambar tersebut, O

awal adalah kandungan unsur O pada bijih laterit sebelum dilakukan proses

reduksi sedangan O akhir adalah kandungan unsur O setelah direduksi.

Pada Gambar 4.7 terlihat kandungan unsur O pada bijih laterit setelah

dilakukan proses reduksi cenderung menurun jika dibandingkan dengan

kandungan O pada bijih laterit sebelum dilakukan reduksi. Hal ini dikarenakan

terjadinya reaksi reduksi atau pengikatan unsur O yang terdapat pada senyawa

Fe2O3 (hematite) , NiO dan FeOOH (geothite) oleh gas monoksida (CO) selama

proses reduksi berlangsung sehingga karbon monoksida tergenerasi menjadi

karbon dioksida (CO2).

38.87

32.10

33.73 33.4927.59 25.37

27.99 28.07

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

120 170 200 270

Pe

rse

nta

se (

%)

Ukuran Mesh

Grafik Perubahan Kadar O

O Awal

O Akhir


35


Ukuran partikel pada mesh 170 memiliki kadar yang paling tinggi setelah

reduksi yaitu sebesar 46,07% dibandingkan ukuran partikel lain dengan mesh 120,

170, 200 dan 270 yang memiliki kadar sebesar 40,96%, 40,11 %, dan 40,25%.

Walaupun demikian, peningkatan kadar Fe yang paling tertinggi terdapat ukuran

partikel mesh 120. Peningkatan tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.8 yang

menunjukan grafik peningkatan kadar Fe pada bijih laterit sebelum dan sesudah

reduksi.

Gambar 4.8 adalah grafik perubahan kadar Fe pada ukuran partikel mesh

120, 170, 200, dan 270. Perubahan kadar di dapat dari selisih antara kadar unsur

Fe pada bijih sebelum reduksi dengan kadar unsur Fe setelah reduksi pada ukaran

partikel mesh 120, 170, 200, dan 270.

Gambar 4.7 Grafik pengaruh ukuran partikel terhadap peningkatan kadar Fe

Pada Gambar 4.8 terlihat bahwa terjadi penurunan kadar peningkatan Fe

seiring peningkatan ukuran partikel. Kandungan Fe pada bijih pada ukuran

partikel yang besar dengan ukuran mesh #120 meningkat sebesar 11,58%

sedangkan ukuran partikel yang lebih kecil dengan ukuran mesh #270 hanya

meningkat sebesar 0.80%.

Peningkatan kandungan Fe ini sesuai dengan penelitian standish et al[9]

yang menunjukan ukuran partikel pada Fe yang lebih besar cenderung lebih cepat

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

120 170 200 270

Pe

nin

gkat

an K

adar

(%

)

Ukuran Partikel (Mesh)

Grafik Pengaruh Ukuran Partikel terhadap Peningkatan Kadar Fe

Fe


36


panas dari pada ukuran partikel yang lebih kecil karena luas permukaan ukuran

partikel yang kecil lebih luas dibandingkan dengan ukuran partikel yang besar.

Permukaan partikel yang luas memudahkan hilangnya lapisan atmosfer CO

selama pemanasan. Bertambahnya kandungan gas karbon monoksida, maka

kecenderungan terbentuknya Fe akan semakin tinggi. Namun harus diperhatikan

juga, periode pemanasan yang berlebihan akan berdampak sebaliknya. Fe yang

telah terbentuk akan tereduksi kembali menjadi Fe3O4 dan Fe2O3.

Selain itu, Porositas pada sampel merupakan salah satu faktor yang sangat

berpengaruh terhadap laju reduksi. Semakin besar partikel membuat porositas

semakin banyak pada sampel. Hal ini dapat meningkatkan laju difusi CO pada

sampel. Peningkatan laju difusi memungkinkan peningkatan jumlah reaksi reduksi

yang terjadi antara CO dan besi oksida. Oleh karena itu, kandungan unsur Fe yang

dihasilkan setelah reduksi pada sampel meningkat.



BAB 5

KESIMPULAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengujian penangaruh ukuran partikel terhadap reduksi

Fe pada bijih laterit low grade, maka didapatkan kesimpulan sebagai berikut :

1. Ukuran partikel sangat mempengaruhi peningkatan kadar peningkatan

Fe pada bijih saprolit. Ukuran partikel yang besar mempunyai nilai

kenaikan kadar Fe yang semakin besar. Peningkatan Kadar Fe yang paling

besar terdapat pada ukuran partikel mesh 120 yaitu sebesar 12,54%.

Sedangkan peningkatan yang terendah terdapat pada ukuran partikel mesh

270 yaitu sebesar 0.8%.

2. Akan tetapi, kadar Fe sampel hasil reduksi yang paling terbesar terdapat

pada ukuran partikel mesh 170 sebesar 46,7%. Hal ini disebabkan

kandungan unsur Fe pada ukuran partikel bijih laterit ini mempunyai

kandungan awal atau bijih laterit sebelum reduksi yang tinggi.

3. Kadar optimal Fe setelah reduksi melalui roasting adalah sebesar 46,7%

dengan ukuran partikel mesh 170. Sedangkan kenaikan kadar Fe optimal

adalah sebesar 12,54% dengan ukuran partikel mesh 270.



DAFTAR PUSTAKA

[1] Elias, Mick. 2002. Nickel laterite deposit –geological overview,

resources and exploitation. Tasmania\

[2] Prasetyo, Paguh. 2008. “Pemanfaatan Bijih Nikel Indonesia Pada Saat Ini

dan Saat Mendatang”. Metalurgi, Volume 23, No 3. Pusat

Penelitian Metalurgi LIPI; hal 1-3.

[3] Kazie E Haque. 1999. “Microwave energy for mineral treatment processes

—a brief review”. Int J Miner Process, 57 ; 1–24.

[4] Zevgolis EN. 2000. Extractive metallurgy of nickel: part I.

Pyrometallurgical methods. Athens: National Technical University

of Athens, editors.

[5] Toru Yamashita, Tomoya Nakada, Kazuhiro Nagata. 2007. “ In-Situ

Observation of Fe0.94O Reduction at High Temperature with the

Use of Optical Microscopy”. Metallurgical and Materials

Transactions B. vol 38B: hal. 185-191.

[6] T. Usui, N. Inoue, T. Watanabe, T. Yokoyama, T. Oyama, and M. Morita.

2006. ”Prereduction of Iron Oxide with Coal Carbonization Gas“,

Ironmaking Steelmaking, vol. 31: pp. 479–84.

[7] N. Ishikawa, K. Furuya, N. Mitsuoka, and T. Inami. 2006. “Reduction

Wustite by Solid Carbon”, ISIJ Int., vol. 46 : pp. 1106–7.

[8] Robert .L.Stepershon, et al. 1980. “Direct Reduction Iron/Technology and

Economic of Production ad Use”. U.S.A : The Iron Steel Society

of AIME

[9] N Standish, H. K. Worner, and D. Y. ObucHowski. 1990. ”Particle Size

Effect in Microwave Heating of Granular Material”. Powder

Metallurgy, 66: 225-230.

[10] J.G. Dunn. 1996. ” The oxidation of sulphide minerals”. Thermochimica

Acta 300 :127-139

[11] Byung-Su Kim, Hoo-In Lee, Young-Yoon Choi and Sangbae Kim .2009.”


39


Kinetics of the Oxidative Roasting of Low Grade Mongolian

Molybdenite Concentrate”. Materials Transactions, Vol. 50 No.

10: 2669 -2674

[12] Fandrich, R., Ying Gu, Debra Burrows, Kurt Moeller. 2006. Modern

SEMbased mineral liberation analysis. Elsevier

[13] Azároff, L. V.; R. Kaplow, N. Kato, R. J. Weiss, A. J. C. Wilson, R. A.

Young. 1974. X-ray diffraction. McGraw-Hill.

[14] Li, B., Wang, H. And Wei, Y . 2011. “The reduction of nickel from low-

grade nickel laterite ore using a solid-state deoxidisation method.”

International Journal of Minerals Engineering 24: 1556-1562.



LAMPIRAN


Lampiran 1


Lampiran 1

Lampiran 2


Lampiran 1

Lampiran 2


Halaman JudulAbstrakDaftar IsiBab IBab IIBab IIIBab IVBab VDaftar PustakaLampiran

pengaruh ukuran partikel terhadap optimasi ...lib.ui.ac.id/file?file=digital/20306447-s42181-eko...

Documents