PENENTUAN KADAR AIR METODE KIMIA

Ada beberapa cara penentuanKadar airmetode kimia antara lain:a.Cara Titrasi Karl Fischer Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air, contoh dengan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer (campuran iodin, sulfur dioksida, dan pridin dalam larutan metanol). Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan iodin sulfur dioksida agar reaksi dengan air menjadi lebih baik. Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu distandarisasi.Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan adanya air. Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis yang ditunjukka munculnya warna coklat akibat kelebihan iodin. Penentuan titik akhir titrasi sulit dilakukan karena kadang-kadang perubahan warna yang terjadi tidak terlalu jelas.Pereaksi karl fischer sangat sensitif terhadap air. Sehingga metode ini dapat diaplikasikan untuk analisis kadar air bahan pangan yang mempunyai kandungan air sangat rendah (seperti minyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering). Metode Karl Fischer juga dapat digunakan untuk mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm. Titrasi Karl Fisher digunakan untuk penentuan kadar air dalam alkohol, eser-ester, senyawa lipida,penentuan kadar air dalam alkohol, eser-ester, senyawa lipida,lilin, tepung gula, pati madu dan bahan-bahan keringlilin, tepung gula, pati madu dan bahan-bahan keringPenentuannya berdasarkan atas perubahan Belerang Oksida dan Iod serta air dengan adanya piridin dan metanol menurut persamaan reaksi berikut:I2 + SO2 + CH3OH + H2O -> 2 HI + CH3HSO4Adanya pirin akan menangkap asam yang terbentuk dan memungkinkan terjadinya reaksi secara kuantitatif. Untuk menentukan reaksi tersebut, digunakan sebuah sistem tertutup (alat schliff) yang terdiri dari wadah penitrasi dan sebuah atau dua buret dengan wadah penampung, yang dihubungkan sedemikian rupa sehingga kedap terhadap kelembapan udara. Sebelum dilakukan penentuan kandungan yang sebenarnya, harga aktif dari kandungan reagensia KARL-FISCHER mutlak ditentukan dengan asam oksalat (2 H2O). disamping titrasi sampel ditentukan pula penelitian blanko dengan syarat yang sama, untuk memperoleh kelebihan kebutuhan medium larutan. Penentuan titik ekuivalennya dapat dilakukan secara visual, tetapi lebih baik secara elektrometrik (metode Dead-Stop). Sebagai bahan pelarut untuk salep digunakan campuran benzen/metanol (9:1). Untuk menghitung kandungan air digunakan formula berikut :% Air =f . 100 (a-b)Pf = harga aktif dari larutan standar (mg air/ml),a = larutan standar yang dibutuhkan (ml),b = larutan standar yang diperlukan dalam penelitian blanko (ml),P = penimbangan zat (mg)

Metode tersebut menghasilkan harga yang sangat tepat dan khususnya tepat untuk menentukan jumlah air yang rendah di dalam sediaan farmasetika. Akan tetapi keuntungan cara tersebut (ketepatan, kecepatan) baru tampak pada percobaan seri.

b.Cara Kalsium Karbid berdasarkan reaksi antara kalsium karbid dan air menghasilkan gas asetilin.Cara ini untuk menentukan kadar air dalam tepung ,sabun, kulit, biji vanili, air buah.c.Cara Asetil Klorida berdasarkan reaksi asetil khlorida dan air menghasilkan asam yang dapat dititrasi menggunakan basa. Asetil khlorida yangdigunakan dilarutkan dalam toluol dan digunakan bahan didispersikan dalam piridin ,reaksinya :H2O + CH3COCl CH3COOH + HClH2O + CH3COCl CH3COOH + HClcara ini untuk menentukan kadar air dalam : bahan minyak, mentega, margarin ,rempah-rempah, dan bahan yang berkadar air rendah.