pectinas

DOCENTE:

Ing. César Moreno Rojo

INTEGRANTES:

Aburto Rodríquez RuddyCorales Rivera FiorellaLópez Herrera PenélopeTaboada Rosales Jaqueline

Nvo Chimbote, febrero2013

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA

FACULTAD DE INGENIERÍA

E. A. P. INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE PECTINAS

PROCESOS AGROINDUSTRIALES

PRÁCTICA Nº 01

EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE PECTINAS

I. OBJETIVOS

Extraer la pectina de deshechos cítricos, en este caso:

maracuyá.

Evaluar el Rendimiento de la extracción.

Conocer las Técnicas de Caracterización de la pectina.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Pectina es una sustancia que se encuentra en las frutas y se usa para espesar. La sustancia sirve para la elaboración de las mermeladas, jaleas o confituras por sus propiedades espesantes o coagulantes. La pectina se encuentra en las pepitas y la piel de las frutas, algunas frutas tienen poca y es necesario adicionar las pepitas de otras frutas para obtener los mismos resultados.

La forma de utilizarla es mediante la incorporación de pieles o pepitas de frutas ricas en pectina envueltas o metidas en una bolsa de gasa para que sea fácil retirar luego de la cocción. Actualmente se vende en los supermercados una azúcar rica en pectina y extracto de uva y es especial para realizar las confituras.

El fruto de maracuyá, es una especie fructífera tropical y subtropical que ha logrado adaptarse y desarrollarse perfectamente en nuestro medio, es un frutal de tipo rústico, tolerante a la salinidad, lo que permite su desarrollo en una diversidad de climas y suelos.

PROCESOS AGROINDUSTRIALES Página 1


Es también tolerante a sequías no extremas y su fruto es de amplio consumo, tanto en refrescos como para las industrias extractoras de jugo y concentrados destinados a la exportación, principalmente para los mercados de Estados Unidos, Canadá y Europa.

Como subproducto para la industrialización del maracuyá se obtienen cantidades apreciables de cáscaras y semillas. La composición de la cáscara muestra que tiene entre un 17 y 20% de materia seca, en la cual se va a obtener la pectina ya que hay una gran demanda en la industria farmacéutica, así también como en la industria alimenticia.

III. MATERIALES Y MÉTODOS

Equipos

Balanza analítica

Estufa

Cocina eléctrica

Exprimidor

Cuchillos

pH-metro

Termómetro

Brixómetro

Vasos de precipitados

Reactivos

Rojo de fenol

Hidróxido de sodio (NaOH)

Insumos

Materia prima: lima


Fig.04: Brixómetro

Fig.03: Balanza analítica

Fig.05: insumo usado (maracuyá)


Azúcar

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL:

DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA OBTENCIÓN DE ALBEDO SECO (Materia prima para la

obtención de pectina)


RECEPCIÓN DE MATERIA PRIMA

PESADO

PELADO

CORTADO

EXTRACCIÓN DEL JUGO

ANÁLISIS DEL JUGO ALBEDO (CÁSCARA)

TRITURACIÓN

PESADO

ESCALDADO

FILTRACIÓN

LAVADO

T° 80 - 95°C

En licuadora

2 lavados

°Brix pH Acidez


DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA EXTRACCIÓN Y OBTENCIÓN DE PECTINA DE MARACUYÁ


SECADOT=100°C

t = 20´

PESAR ALBEDO SECO DE MARACUYÁ

AGREGAR

CALENTAR A EBULLICIÓN

REPOSAR

FILTRAR Y MEDIR EL VOLUMEN

EXTRACCIÓN DE PECTINA

SEPARACIÓN DE PECTINA

SECADO

Agua acidulada pH 2.2 -2.5HCl

T= 80 -95°C

ADICIÓN DEL ALCOHOL 60% DEL VOLUMEN

T= 100°CDurante aprox. 1hora


El procedimiento para la obtención del albedo, se describirá a continuación:

OBTENCIÓN DEL ALBEDO SECO


1. RECEPCIÓN Y

PESADO: maracuyá

Wmuestra=189g

2. Extracción de jugo y separación de las cáscaras

3. Análisis del jugo de

maracuyá: °Brix, pH y

acidez.



5. escaldado durante 10 minutos y posterior filtrado (usando una malla o

yute), después se realiza dos lavados.

4. Obtención del albedo

por trituración y pesado

Wmuestra=189g

6. Secado del albedo en

horno a 100°C durante

20 minutos

aproximadamente.

W albedoseco=20g


PROCESO PARA LA OBTENCIÓN DE LA PECTINA


1. Se utilizó los 20 g de

albedo seco y se agregó 1

litros de agua acidulada

(pH: 2.38), Calentar a

ebullición, de 90 a 95°C,

agitando constantemente

por 1 hora, luego se dejó

reposar por 20 minutos.

2. Después se filtró y se midió el volumen obtenido y se le agregó alcohol

con una proporción del 60% del volumen obtenido con lo que se precipita la

pectina.

volumen=700ml



3. Separación de la pectina y secado del producto en el horno, luego del

secado se pesa la pectina obtenida.

W pectina obtenida=2g

GRADO DE GELIFICACION

1. Se preparó los 0.2 g de muestra.

2. Agregar 50 ml de agua destilada y llevar a ebullición hasta una disolución completa.

3. Añadir 100 g de azúcar y regular el pH adicionando ácido cítrico hasta que éste se encuentre entre 3.2 – 3.5.

4. Dejar reposar por 24 horas.


IV. RESULTADOS

1. Evaluación Fisicoquímica del zumo materia

prima: Maracuyá

PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS

°Brix

pH

Índice de madurez

Determinación de la Acidez Titulable:

Peso de la muestra: 5 gramos

Gasto de NaOH 0.1N : 12,6 ml

%Acidez=V NaOH×N NaOH×meqacido citrico

Pesomuestra

Determinación del Índice de Madurez:


% Acidez =V (NaOH )∗ N (NaOH ) ∗meq( Acido Citrico )

Peso de la muestra∗ 100

% Acidez = 12 ,6∗ 0 .1∗0.064045

∗ 100=1 ,61

I .M = º BRIXACIDEZTITULABLE

I .M = 141,61

=8 ,70


2. Balance de materia de la materia prima

2.1. Obtención del albedo seco

3.

4.5.6.


RECEPCIÓN DE MATERIA PRIMA

PESADO

PELADO

CORTADO

EXTRACCIÓN DEL JUGO

ANÁLISIS DEL JUGO ALBEDO (CÁSCARA)

TRITURACIÓN

PESADO

ESCALDADO

FILTRACIÓN

LAVADO

SECADO

T° 80 - 95°C

En licuadora

2 lavados

°Brix pH Acidez

T=100°Ct = 20´

189g

457g

20g


2.2. Extracción y obtención de pectina de maracuyá


PESAR ALBEDO SECO DE MARACUYÁ

AGREGAR

CALENTAR A EBULLICIÓN

REPOSAR

FILTRAR Y MEDIR EL VOLUMEN

EXTRACCIÓN DE PECTINA

SEPARACIÓN DE PECTINA

SECADO

Agua acidulada pH 2.2 -2.5HCl

T= 80 -95°C

Volumen obtenido = 700ml

ADICIÓN DEL ALCOHOL 60% DEL VOLUMEN

Volumen de alcohol = 420ml

1L de agua acidulada

0.2g


RENDIMIENTOS DE PROCESAMIENTO DE PECTINA

A PARTIR DE LA CÁSCARA DE MARACUYA

PESO INICIAL DE LA MATERIA

PRIMA (cáscara)

PESO DEL PRODUCTO AL

FINAL DEL PROCESAMIENTO

RENDIMIENTO(%)

189g 0.2g 0.1058

A PARTIR DEL ALBEDO SECO

PESO INICIAL DE LA MATERIA

PRIMA (cáscara)

PESO DEL PRODUCTO AL

FINAL DEL PROCESAMIENTO

RENDIMIENTO(%)

20g 0.2g 1

GRADO DE GELIFICACIÓN

Gradode gelificación=Gramosde sacarosaGramos de pectina

Reemplazando los datos:

Gradode gelificación=100gde sacarosa0.2 gde pectina

Gradode gelificación=500

El grado se gelificación de nuestra pectina fue de 500, este valor se encuentra dentro del rango de la pectina usada a nivel comercial.



V. DISCUSIÓN

Según Cheftel & Cheftel: “La propiedad más importante de las

pectinas es su aptitud para formar geles, por lo que concierne a

la pectina en sí misma, los caracteres del gel dependen

esencialmente de dos factores: longitud de la molécula péptica

y su grado de metilación. Para un mismo contenido en pectina

del gel final, la longitud de la molécula condiciona su rigidez o

firmeza. Por debajo de una cierta longitud molecular, una

pectina no da geles, cualquiera que sea la dosis empleada y las

restantes condiciones del medio. En cuanto al grado de

metilación, contribuye por un lado a regular la velocidad de

gelificación, pero debido fundamentalmente a la influencia de

los enlaces entre moléculas pécticas.”

El calentamiento en medio acido o la acción de hidrolasas (pectinasas,

pectinohidrolasas, poligalacturonasas) origina escisiones de la cadena, en

trozos más cortos. El pH optimo para estas enzimas pectinoliticas se sitúa

en torno a 4.0; la escisión se produce entre los restos de acido galacturonico

no metilados, salvo que intervenga un polimetilgalacturonidasa; en efecto,

las enzimas de esta clase son las únicas capaces de atacar una cadena

péctica metilada (artificialmente) al 100%”

Según Fenema O.: “En los vegetales, las pectinas están ligadas

frecuentemente a la celulosa, especialmente en las paredes celulares, bajo la

forma de un complejo, insoluble en agua, aun poco conocido, llamado

protopectina; muchas veces basta un breve calentamiento en medio acido,

tal como existe de forma natural en muchas frutas, para liberar la pectina

que es soluble en agua.”



Según Vickie A. Vaclavik: “La acción de los álcalis aun en frio o de las

pectino-metilesterasas tiene como efecto el desmetilar la pectina, que se

transforma en acido pectico, insoluble en el agua; el calentamiento en medio

acido también puede efectuar la desmetilizacion, pero al mismo tiempo

fragmenta la cadena poligalacturónica. Las pectino-metilesterasas son

especificas y solo actúan en la inmediata proximidad de un residuo

galacturónico no metilado.”

Según Braverman (1967), Introducción a la química de los

alimentos/pectina/solubilidad afirma: Una vez lograda la

precipitación de la pectina, ésta puede ser secada y convertida

en polvo siendo el tamaño de la partícula un factor importante.

La solubilidad de la pectina será rápida cuando muestre un alto

grado de dispersión, de lo contrario al adicionarle agua tenderá

a formar grumos viscosos por fuera y secos por dentro, por esta

razón es recomendable que la pectina se mezcle siempre antes

con un poco de azúcar (5 – 8 veces su peso), sales

amortiguadoras, o también humedecer con etanol antes de

añadir agua.

El fenómeno de coagulación de las pectinas depende de los

siguientes factores:

Constituyentes del compuesto orgánico añadido.

Presencia, distribución y números de grupos disociados o disueltos y sus características.

El número de ramificaciones y no ramificaciones de los polímeros.

Concentración de los polímeros.

El grado de polimerización de los polímeros.

Valencia de los electrolitos.



Presencia de grupos terminales que son encubridores de los grupos funcionales, que después con los grupos disociados influyen en los cambios con los polímeros.

Según Hurtado P.F.(1968), Propiedades químicas de la pectina

señala: Las pectinas, después de haber sido sometidos a una

ebullición prolongada en agua pura o ligeramente acidulada, es

fácilmente precipitada por adición de alcohol o acetona, que

actúan como agentes deshidratantes, en forma de una

suspensión gelatinosa, que volverá a ser soluble en agua.

Esta precipitación puede lograrse también mediante ciertas

sales, como sulfato de aluminio e hidróxido amónico, con lo que

se forma hidróxido de aluminio.

Cuando la precipitación se logra por adición de alcohol o

acetona en más de un 60% la pectina precipita en forma de

hilos, fibras y masas esponjosas.

Teóricamente se encuentra que a nivel comercial el rango para

el grado de gelificación es de (100 – 500), se observa que el

valor que obtuvimos fue de 198.45, el cual se halla dentro de

este rango. Significa entonces que la cantidad (100gr.) de

azúcar adicionado a las condiciones dadas (pH y concentración)

gelifica 0.2 gramos de pectina y transcurrida las 24 horas se

observa mayor firmeza del gel.



VI. CONCLUSIONES

Las principales técnicas de caracterización de una pectina son: el

grado de gelificación, peso equivalente, porcentaje de

mutilación, pero debido a que obtuvimos poca pectina solo se

realizó el grado de gelificación.

De la práctica, observamos que 100 g de azúcar gelifican

apropiadamente 0.2 g de pectina.

La pectina obtenida en el desarrollo de la práctica, presenta un

alto valor de aceptabilidad, ya que su grado de gelificación se

halla dentro del rango comercial (500), presentando un alto

poder de coagulación y de precipitación, evidenciado cuando se

adicionó el alcohol para su extracción.

La pectina obtenida, por las características que presenta,

pertenecería al grupo de pectinas de gelificación rápida al poco

tiempo de ser agregada.

Un aumento de la cantidad de alcohol recomendado en la técnica

para precipitar las pectinas no incrementa el rendimiento, por el

contrario cuando se aumenta la dosis, se corre el riesgo de que



se produzca una dispersión del gel formado, por esta razón al

inicio es donde se presenta mayor precipitación.

VII.REFRENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Fundamentos de ciencia de los alimentos – Vickie A. Vaclavik –

Editorial ACRIBIA

Introduccion a la bioquímica y tecnología de los aliemtnos (vol. I)

– Jean Claude Cheftel & Henry Cheftel – Editorial ACRIBIA

Introduccion a la ciencia de los alimentos – Fenema O. – Editorial

REVERTE

Postolski j. tecnología de congelación de los alimentos. Editorial

acribia.1986.

Métodos experimentales en la Ingeniería Alimentaría. (2000). A.

Ibarz. Editorial Acribia. Zaragoza – España.

ANEXO

1. ¿Por qué la extracción de la pectina involucra un proceso con agua acidulada pH 2.5 – 3.0?

La primera condición para obtener geles de pectina de alto metoxilo es que el pH sea bajo, Para que los grupos ácidos, minoritarios, se encuentren fundamentalmente en forma no ionizada, y no existan repulsiones entre cargas. A pH 3,5, aproximadamente la mitad de los grupos carboxilo del ácido galacturónico se encuentran ionizados, pero por debajo de pH 2 el porcentaje es ya muy pequeño. Las cadenas de pectinas de alto metoxilo pueden entonces unirse a través de interacciones hidrofóbicas de los grupos metoxilo o mediante puentes de hidrógeno, incluidos los de los grupos ácidos no ionizados, siempre que exista un material muy hidrófilo (azúcar) que retire el a agua. En consecuencia, las pectinas de alto metoxilo formarán geles a pH entre 1 y 3,5, con contenidos de azúcar entre el 55% como mínimo y el 85%.



2. ¿Qué pasa si se realiza a pH > 3.5 o aun pH < 2?

A pH 3,5, aproximadamente la mitad de los grupos carboxilo del ácido galacturónico se encuentran ionizados, pero por debajo de pH 2 el porcentaje es ya muy pequeño ademas el rendimiento de pectinas es mayor a un pH 3. Las cadenas de pectinas de alto metoxilo pueden entonces unirse a través de interacciones hidrofóbicas de los grupos metoxilo o mediante puentes de hidrógeno, incluidos los de los grupos ácidos no ionizados, siempre que exista un material muy hidrófilo (azúcar) que retire el a agua

3. ¿Cuál es la funcion de la hidrólisis acida para la obtención de pectinas?

La hidrólisis ácida, se logra obtener una pectina que cumple con los requerimientos de mercado, esto es: porcentaje de metoxilos, grado de gelificación, peso equivalente y porcentaje de ácido galacturónico; el proceso presenta un buen rendimiento económico, lo cual hace que sea una alternativa para los agricultores de cítricos hacia quienes está enfocado este proyecto.

A las cáscaras se las somete a una hidrólisis ácida, durante 80 minutos aproximadamente, se adiciona agua acidulada (pH = 2, utilizando ácido cítrico), en una relación cáscaras / agua acidulada de 1/3, a 85°C y agitación constante de 400 rpm. Proceso en que la protopectina (insoluble en agua) presente en la materia prima se transforma en pectina (soluble en agua), que luego es fácilmente separada del resto de componentes insolubles de la materia prima (celulosa especialmente). Es importante mencionar que para realizar la hidrólisis ácida se utiliza agua desmineralizada, con el propósito de eliminar especialmente los iones calcio, los cuales tienen un efecto negativo en el rendimiento del proceso.

4. ¿Qué enzimas se inactivan en el proceso de calentamiento de las cascaras? ¿Qué funcion cumple cada una de stas enzimas?

La celulosa se ha vinculado con la hidrólisis de la celulosa de la pared celular lo cual resulta en la pérdida de cohesión de la estructura fibrilar de la matriz de polisacáridos de la pared la PME ha sido consecuentemente relacionada con la degradación de las sustancias pécticas de la laminilla medianera de la célula, componente de la pared celular que actúa como agente cementante o ligando entre las células y puede también controlar los movimientos de materiales solubles; esta enzima ha sido establecida en numerosas plantas



superiores y está activa especialmente en frutos (King, 1990; Proctor y Miesle, 1991). El control de la actividad de la PME se encuentra referido a través del conocimiento de su dependencia a ciertos parámetros, como la temperatura y el pH, y ocupa gran importancia en la industria alimenticia quienes procuran mantener las características texturales de los frutos y sus productos procesados (Castaldo et al., 1989).

Las PME han sido purificadas y caracterizadas a partir de varias plantas y frutos, como tomates, naranjas, lechosas, manzanas y toronjas de pulpa blanca y se ha establecido que las PME de varias fuentes tienen características diferentes; en lo que se refiere a peso molecular, actividad específica y otras. En realidad diferentes variedades de un mismo fruto tienen PME con características diferentes (Fayyaz et al., 1994). Como se ha mencionado, la PME está involucrada en la pérdida de la estabilidad de los jugos vegetales a través de la deesterificación de las pectinas, seguida por la coprecipitación de los pectatos con los materiales insolubles presentes en los jugos. productos estériles y estables; puede ser causada por actividades enzimáticas residuales que hallan pasado el tratamiento térmico. Sin embargo, no se han publicado evidencias que digan la existencia de actividad residual en el jugo de naranja pasteurizado, pero sí en la industria de productos de tomate donde demuestran la clarificación por la presencia de la actividad residual de esta enzima (Castaldo et al., 1996).

La PG es otra enzima involucrada también con la degradación de las sustancias pécticas y se ha sugerido que en los frutos en maduración la PME prepara la pared para la hidrólisis a ser ocasionada por el efecto de la PG, la cual ataca los residuos pécticos desmetilados (Gray et al., 1994). Carrington et al. (1993), mencionan que la principal responsable de la solubilización total de las pectinas insolubles es la PG conllevando de esta manera al ablandamiento del fruto por cambios en la estructura de la pared. Se ha encontrado que la enzima PME incrementa su actividad en el estado preclimatérico observado en frutos de lechosa, la PG no es detectada en este estado pero sí, y además con aumento de su actividad, en el climaterio (maduro) disminuyendo después de éste. La actividad de la celulasa se incrementa en forma gradual y al mismo tiempo que la PME (Paull y Chen, 1983).



5. ¿De que forma analizaría usted la pectina obtenida para decidir su utilización comercial?

Análisis sensorial y estadistico Espectroscopía de infrarrojo Tiempo de gelificación y viscosidad relativa Contenido de ácido anhidrourónico Contenido de metoxilo Contenido de humedad y cenizas

6. 6. ¿Qué otros métodos de extracción de pectinas conoce en la actualidad?

Extracción con un agente secuestrante dos soluciones extractivas

EDTA Sodio hexametafosfato (SHMP).

7. ¿Cuál es la función del alcohol en el proceso de extracción de pectinas?

El alcohol cuya función es precipitar el extracto péctico transparente. Luego se purifica el coagulo fibroso obtenido por lavados sucesivos con solución hidroalcohólica. El alcohol proporciona una mayor gelificación y por ende una mayor producción de pectinas.

8. 8. Para su trabajo de investigación ¿Qué parámetros tomaría en cuenta para una buena extracción de pectina?

A temperatura ambiente y a su propio pH, (2,8-3,2) las pectinas son tanto mas solubles en agua cuanto mayor es su grado de esterificación. Las disoluciones que se obtienen presentan un carácter aniónico (carga negativa) que puede comportar incompatibilidades en la formulación de algunos productos alimenticios.

La viscosidad de la solución depende de:

- La concentración y la temperatura,- El peso molecular y el grado de esterificación de la pectina, - La presencia de electrolitos en el medio,- La dureza del agua, especialmente en las pectinas de bajo

metoxilo.



Este grado de esterificación determinará el comportamiento de las pectinas junto a los ingredientes necesarios para la gelificación. Es así que las pectinas con alto metoxilo necesitan para formar geles contar con una concentración mínima de sólidos solubles y un valor de pH que oscila entre un rango relativamente estrecho.

El comportamiento de las pectinas de bajo metoxilo está, como para las otras pectinas, influenciado por varios factores, entre los cuales el azúcar y el ácido que, si bien no son necesarios, condicionan las dosis de los componentes para la óptima gelificación.

Entre estos factores están:

- El grado de esterificación de la pectina,- El peso molecular de la pectina,- Los o Bx del producto,- El valor del pH del producto- La cantidad de sales de calcio presente en los componentes.- grados SAG

9. ¿Qué es el grado SAG?

Los grados SAG se definen como el número de gramos de sacarosa que en una solución acuosa de 65 º Brix y un valor de pH 3,2 aproximadamente, son gelificados por un gramo de pectina, obteniéndose un gel de una consistencia determinada.

- Los grados SAG de una determinada pectina extraida de una fruta como la manzana o cáscaras de cítricos, varían principalmente según el grado de madurez de la fruta, del proceso de extracción y condiciones de almacenamiento de la pectina obtenida


pectinas

Education