UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADORFACULTAD DE INGENIERIA QUIMICAESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE INGENIERIA DE LAS REACCIONES QUIMICAS II

OXIDACION DE LA GLUCOSA

NATALIA RIVERA

2014-05-26

RESUMEN

Se utiliz el Hidrogenador Parr para evaluar las concentraciones de glucosa en el tiempo y determinar las condiciones ptimas de operacin y establecer la ley de velocidad de reaccin para la oxidacin de la glucosa para ello, se prepar diferentes soluciones a diferentes concentraciones de las dos sustancias, se pes su masa para encontrar la densidad, se mezcl las soluciones agregando el indicador, se esper su cambio de color, se coloc en el equipo, se oper hasta observar el cambio de color, luego se midi su concentracin para obtener los datos para los clculos para la ley de velocidad Finalmente, la oxidacin de la glucosa con el azul de metilo es una reaccin muy didctica para establecer la ley de velocidad de una reaccin qumica y demostrar el fundamento y funcionamiento tanto del indicador como del hidrogenador Parr DESCRIPTORES: OXIDACION/ GLUCOSA/ INDICADOR/ LEY VELOCIDAD- REACCIONES

OXIDACIN DE LA GLUCOSA

1. OBJETIVOS:

1.1. Aprender a utilizar el Hidrogenizador Parr.1.2. Determinar las condiciones ptimas de operacin. 1.3. Evaluar las concentraciones de la glucosa a variar el tiempo.1.4. Establecer la ley de velocidad de reaccin para la oxidacin de la glucosa.

2. TEORA

2.1. Reactor de HidrogenacinLos reactores pueden ser continuos o discontinuos, tipo batch y en este caso su capacidad vara entre 5 a 20 toneladas mtricas. La reaccin industrial se realiza desde su descubrimiento, (hace ms o menos 90 aos), en reactores tipo batch, a los que con los aos se le han introducido pocas modificaciones o innovaciones.Las ventajas de estos reactores sobre los continuos se deben a su versatilidad, pues con ellos, cuando es necesario procesar varias clases de materias grasas, se puede obtener una gama grande de productos finales, de distintas propiedades reolgicas. Este es el caso que se presenta a los procesadores de materias grasas por hidrogenar.En los sistemas de hidrogenacin continuos, el catalizador puede estar en un lecho fijo o recircular a travs del sistema suspendido en el aceite. Las ventajas son los grandes incentivos de todos los procesos continuos sobre los discontinuos, o sea, economa de espacio, servicios y trabajo, adems en el caso de la hidrogenacin, obtener una gran velocidad de la reaccin, como es la del descenso del IV de 10 a 30 unidades de IV/minuto, en comparacin con las que se obtienen en los mejores sistemas discontinuos, que son del orden de 1 a 3 unidades de IV/minuto.Pero como ya se dijo y se volver a ver ms adelante, no siempre se puede obtener con los continuos los objetivos deseados para el producto y su acomodacin a las distintas variedades de materias primas que se procesan, o sea, la gran versatilidad de los sistemas discontinuos.Los primeros reactores o convertidores, como tambin se les llama, del tipo batch, se llamaban tambin de sistema de recirculacin de hidrgeno y se usaron los primeros 50 aos en la industria de la hidrogenacin, probablemente porque el hidrgeno empleado no era de la pureza que hoy se consigue con las plantas electrolticas.El gas hidrgeno se haca burbujear en el aceite y serva de medio de agitacin, manteniendo el catalizador en suspensin.A la salida del reactor, el gas se haca circular por unos sistemas de purificacin fsica y se mandaba, recomprimido con una bomba rotativa, al reactor; en otros diseos se agregaba al reactor, adems un agitador, y se haca tambin recircular el aceite, el que se pulverizaba en la atmsfera de hidrgeno de la parte superior del reactor.Los reactores actuales, de los que el ms popular es el tipo "Dead End" o de extremo cerrado y del que se deca en 1970 que "probablemente de todos los reactores del tipo batch que se han construido en EE.UU., en los ltimos aos, el ms popular es el de extremo cerrado o dead end". La reaccin de hidrogenacin en los reactores cuando se emplea como catalizador el metal nquel (Ni), que es como ya se dijo, el ms comn, se efecta a temperaturas que van de 120 C a 180 C y a presiones del orden de 3 a 15 atmsferas.La reaccin adems, es altamente exotrmica y el calor desprendido es de alrededor de 1 kcal/kg de materia grasa / unidad DIV.El hidrgeno de alta pureza, de origen electroltico, se introduce por la parte inferior del reactor a travs de un tubo con perforaciones pequeas y con la corriente dirigida hacia abajo y debajo del ltimo impulsor del agitador.Este agitador es del tipo axial, tiene 3 impulsores, cada uno conformado por 4 paletas planas inclinadas en 45, de manera que al girar produzcan un flujo de aceite hacia abajo. En la parte superior se ubica, cerca de la superficie, un impulsor, igual a los otros dos, que produce un vrtice en la superficie y succiona el gas hidrgeno que se encuentra en la parte superior del reactor, o sea, este vrtice es el que hace recircular el gas.La ubicacin del impulsor superior del agitador con respecto a la superficie del aceite, a la temperatura de trabajo, es crtica para la produccin de un buen vrtice y por esta razn se prefiere dimensionar el reactor de manera que no permita grandes variaciones del nivel de aceite con variaciones del tamao de la carga.La relacin altura/ dimetro del reactor, por esta razn debe estar entre 1,4 a 1,8.El gas al entrar por la parte inferior, sube por los costados del reactor donde al encontrarse con los serpentines de calefaccin-enfriamiento, hace que el aceite adquiera gran turbulencia.Adems, se colocan 4 bafles verticales entre la pared del reactor y los serpentines para mejorar la turbulencia y por lo tanto las condiciones de la reaccin.El consumo de energa de estos reactores es del orden de alrededor de 1,7 kW/m3 de materia grasa.El reactor tiene un volumen libre de 25 a 40% del volumen total interior libre del reactor (descontando el volumen de los serpentines) y su objeto es conseguir que el ciclo de la hidrogenacin se produzca sin necesidad de purgar los gases inertes del reactor durante el proceso, por economa de tiempo.(1)

2.2. OxidacinLaoxidacines unareaccin qumicamuy poderosa donde un elemento cedeelectrones, y por lo tanto aumenta suestado de oxidacin.3Se debe tener en cuenta que en realidad una oxidacin o una reduccin es un proceso por el cual cambia el estado de oxidacin de un compuesto. Este cambio no significa necesariamente un intercambio de iones. Suponer esto -que es un error comn- implica que todos los compuestos formados mediante un proceso redox soninicos, puesto que es en stos compuestos donde s se da un enlace inico, producto de la transferencia de electrones.Por ejemplo, en la reaccin de formacin del cloruro de hidrgeno a partir de los gases dihidrgeno y dicloro, se da un proceso redox y sin embargo se forma un compuesto covalente.Estas dos reacciones siempre se dan juntas, es decir, cuando una sustancia se oxida, siempre es por la accin de otra que se reduce. Una cedeelectronesy la otra los acepta. Por esta razn, se prefiere el trmino general de reaccionesredox.(2)

2.3. Glucosa Laglucosaes unmonosacridoconfrmula molecularC6H12O6. Es unahexosa, es decir, contiene 6 tomos de carbono, y es una aldosa, esto es, el grupocarboniloest en el extremo de la molcula (es un grupoaldehdo). Es una forma deazcarque se encuentra libre en lasfrutasy en lamiel. Su rendimiento energtico es de 3,75kilocaloraspor cada gramo en condiciones estndar. Es unismerode lafructosa, con diferente posicin relativa de los grupos-OHy=O.La aldohexosa glucosa posee dosenantimeros, si bien la D-glucosa es predominante en la naturaleza. En terminologa de la industria alimentariasuele denominarsedextrosa(trmino procedente de glucosa dextrorrotatoria)1a este compuesto.(3)

2.4. Solubilidad de la glucosaLa estructura de un azcar sencillo, la glucosa, que tambin se disuelve rpidamente en agua unos 100 gramos de glucosa por 100 mililitros de agua. Una molcula de glucosa posee cinco grupos de alcohol (4)Figura 2.4-1Estructura de la glucosa

FUENTE: http://es.wikipedia.org/wiki/Glucosa2.5. Oxidacin de la glucosa La oxidacin de la glucosa involucra un conjunto de reacciones enzimticos, ligadas una de la otra y vigiladas por un estricto control metablico, todo con el nico fin, de hacer disponible para clula, la energa qumica contenida en la glucosa. La reaccin global es:

La formacin de CO2 + H2O + ATP a partir de la glucosa, se lleva a cabo, porque existe una disponibilidad de O2 y que aunado a la necesidad de energa, se inducen los procesos enzimticos claramente definidos por sustratos y productos, ellos son: (1) gluclisis (La gluclisis se realiza en el citosol y comprende la conversin de glucosa en piruvato), (2) transformacin del piruvato en acetil CoA (Una vez formado el piruvato, este se transloca hacia el interior de la mitocondria, en donde ser transformado por accin del complejo enzimtico piruvato deshidrogenasa ( piruvato dehisrogenasa, dihidrolipoi deshidrogenasa y dihidrolipoil transacetilasa) en Acetil CoA, va un reaccin de tipo descarboxilacin oxidativa), (3) ciclo de Krebs (Este proceso, se inicia con la condensacin irreversible de las molculas de Acetil-CoA y oxaloacetato, esta reaccin es catalizada por la enzima citrato sintasa y su producto es el citrato. A partir de citrato, se despliega una serie de reacciones irreversibles, que culminan con la generacin de otra molcula de oxaloacetato, pasando por la formacin de -cetoglutarato y su tranformacin en succinil) y (4) fosforilacin oxidativa (, los productos de este proceso son una molcula de agua y una gran cantidad de energa liberada, energa que es utilizada para sintetizar ATP. Al acoplamiento entre la oxidacin de los equivalentes reductores (NADH, FADH2) y la sntesis de ATP (ATP sintetasa).(5)

2.6. Ley de la velocidad de reaccinPara muchas reacciones es posible expresar la velocidad de una reaccin mediante una ecuacin matemtica conocida como la ley de la velocidad o Ecuacin de la velocidad.

aA +bB + . -------- gG + hH + .. Ec. 2.6-1donde a, b,. Son los coeficientes en la ecuacin balanceada.La velocidad de la reaccin puede ser expresada as:

Velocidad = K[A]m[B]n Ec. 2.6-2

En esta expresin los smbolos: [A], [B],..representan las concentracin molar.Los exponentes m,n,. Son generalmente nmeros enteros y en algunos casos pueden ser nmeros fraccionarios o negativos. Es bueno informar que no hay ninguna relacin entre los exponentes m,n,. Y los coeficientes correspondientes a, b,. en la ecuacin balanceada.Los exponentes en la ecuacin de rapidez se llaman orden de reaccin Ej. Si m = 1 se dice que la reaccin es de primer orden en A. Si n = 2 la reaccin es de segundo orden en B.El total de los exponentes m + n +.. es el orden total de la reaccin o orden global. K es la constante de rapidez. Y es una constante de proporcionalidad que es caracterstica de una reaccin en particular y que significativamente depende de la temperatura.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiales y equipos

1. Hidrogenizador 1. Compresor1. Vasos de precipitacin (R= 500 ml) (A=+/- 50 ml) 1. Matraz aforado(R=200 ml)1. Gotero(R=5 ml ) (A=+/- 0.01 ml)1. Brixmetro (R=30 Brix ) (A= +/- 0,2 Brix) 1. Balanza (R=0.500 g) (A= +/- 0.001 g) 1. Cronmetro (A=+/- 0.001 s) 1. Varilla de agitacin

3.2. Sustancias y reactivos

3.2.1. Hidrxido de sodio 3.2.2. Glucosa ( ) 3.2.3. Aire 3.2.4. Azul de metileno 3.2.5. Agua destilada

3.3. Procedimiento

3. Preparacin del Hidrogenizador0. Verificar si el tanque de almacenamiento est lleno mediante la presin de salida0. En caso de estar vaco el tanque de almacenamiento llenar con el gas a utilizar (aire). Para esto conectar un compresor a la vlvula (V-1) de entrada del hidrogenizador.0. Abrir la vlvula (V-1) y cerrar la vlvula (V-2) del tanque de almacenamiento.0. Llenar el tanque de almacenamiento hasta que la presin llegue a 11 psi.0. Cerrar la vlvula (V-1)

3. Preparacin de la disolucin

3.3.2.1. Preparacin de soluciones de glucosa: Preparar soluciones de glucosa a distintas concentraciones: 5g, 10g 15 g y 18 g y se afora hasta 200 mL.

3.3.2.2. Segunda solucin: Preparar una solucin de NaOH con 16,6g y se afora a 500ml con agua destilada. Nota: en caso de no existir NaOH, se puede utilizar cualquier otra base fuerte.

3. Determinacin de la densidad (Mtodo de la probeta)

3. Pesar un vaso de precipitacin de 50 ml vaco3. Preparar diferentes soluciones de glucosa para un volumen determinado de 30 ml3. Pesar el vaso de precipitacin con la solucin de glucosa preparada3. Determinar la densidad de la solucin aplicando el mtodo mencionado

3. Oxidacin de la glucosa

7. Se mezcla 200ml de solucin de glucosa y 100ml de NaOH7. Se mide la concentracin inicial de la solucin mediante el Brixmetro7. Colocar la solucin en la botella del Hidrogenizador.7. Aadir 4 gotas de indicador azul de metileno a la solucin, agitar con una varilla de agitacin y dejar en reposo hasta que se torne incolora la solucin.7. Asegurar la botella a la columna de agitacin del Hidrogenizador.7. Se abre la vlvula (V-2) para que ingrese el flujo de aire a la botella de reaccin, hasta que la presin en el manmetro P-2 descienda aproximadamente 1 psi o hasta que se igualen las presiones y cerrar la vlvula (V-2).7. Se enciende el motor del Hidrogenizador.7. Empieza la agitacin, se toma el tiempo desde el inicio de la agitacin hasta que la solucin se torne azul.7. Se apaga el motor del Hidrogenizador.7. Retirar el tapn de la botella con mucho cuidado.7. Medir la concentracin de la solucin final con el Brixmetro.7. Se cambia la concentracin de la disolucin con la variacin de glucosa y se vuelve a repetir el procedimiento.

4. DATOS

4.1. Datos Experimentales

Tabla 4.1-1Datos experimentales

M solucing glucosaBrix, oBrix, ft,s

151.81.24.81

21032.84.83

31554.85.1

41865.26.3

4.2. Datos Adicionales

Tabla 4.2-1Datos adicionalesPM glucosa(g/mol)180

5. REACCIONESGlucosa + oxgenocido glucnico + OH-

Al dejar reposar la botella:(Indicador azul) + Glucosa(indicador incoloro) + cido glucnico

Con el oxgeno del aire: al agitar la botella(Indicador incoloro) + Oxgeno + agua(indicador azul) + OH-

6. CLCULOS 6.1. Clculo de la densidad de las diferentes soluciones6.1.1. Clculo de la masa de glucosa necesaria para un volumen de referencia

Ec: 6.1.1-1

Tabla 6.1.1-1Masa de glucosag glucosaconc. Glucosa (Molaridad)g glu en Vref

50.0250.75

100.051.5

150.0752.25

180.092.7

6.1.2. Clculo de la densidad

Ec. 6.1.2-1

Tabla 6.1.2-1Masa de glucosam slc + vasom slcdensidad, g/mldensidad, kg/m^3

58,673130,81311,0271033331027,103333

59,134731,27471,042491042,49

59,660631,80061,060021060,02

59,85131,9911,0663666671066,366667

6.2. Calculo de la concentracin molar de glucosa

Ec: 6.2-1

Cao=Brix, o

6.3. Calculo de la ley de velocidad de reaccin Ec: 6.3-1

Ec: 6.3-2

Tabla 6.3-1Determinacin de la ley de velocidad de reaccin

, mol/L, mol/L, mol/L s

0.100.090.002

0.170.160.0021

0.290.280.00196

0.360.310.008

6.4. Calculo del orden de reaccin y la constante de velocidad especifica

Graficar ln contra ln , la pendiente de esta grafica ser el orden de reaccin (Anexo 12-2)

ln (-)=ln K + ln Ec. 6.4-1ln K=6.1861K= 485.95=0.023

7. RESULTADOSTabla 7-1Resultados

CA,0(Brix)CA(Brix)CA,0[M]CA[M]t(s)- rA,0(mol/Ls)ln - rA,0(mol/Ls)ln CA,0(mol/Ls)K(mol/Ls)(s -1)

1.81.20.100.094.810.0026.21460812.30258509485.950.023

32.80.170.164.830.002016.209620561.77195684

54.80.290.285.10.001966.234810811.23787436

65.20.360.316.30.0084.828313741.02165125

8. DISCUSIN

En la oxidacin de la glucosa se observ el cambio de coloracin en la mezcla de glucosa con hidrxido de sodio en los vasos de precipitacin y al colocar en el hidrogenador Parr, la dificultad estuvo en observar el momento preciso de cambio al momento de operar, ya que por la rejilla metlica era muy difcil ver y as determinar el viraje, por esto se debe en su posibilidad acoplar un brixmetro o un medidor de concentracin a la solucin para ser ms exacto la toma de datos porque retirar la rejilla es casi imposible por la agitacin rpida que podra lleva al rompimiento de la botella y calibrar el brixmetro para evitar confusin y errores en la medicin, se recomienda acerca o tener a la mano una lmpara encendida para observar de mejor manera la lnea de cambio en el equipo. Al analizar los resultados de la experiencia se ve que el orden de la reaccin es aproximadamente de cero y que segn la grfica del anexo 12.2 es un ajuste de 1, lo que distingue una excelente ecuacin cintica, pero para realmente estimar al veracidad de esta afirmacin se debe hacer ms pruebas.9. CONCLUSIONES9.1. Se utiliz el hidrogenador Parr para la oxidacin de la glucosa observando el fenmeno que ocurre en el cambio de coloracin del indicador azul de metileno 9.2. Al analizar los resultados de la grfica del anexo 11-2 se concluye que las condiciones de operacin utilizadas fueron excelente por el ajuste de datos que da 1 que representa la exactitud de los datos para formar un curva y como es lineal representa el ajuste correcto para definir el orden de reaccin y la ecuacin cintica.9.3. Al evaluar las concentraciones en funcin del tiempo se observa el diferencial que toman que cada vez es ms evidente y son el gran determinante de la ecuacin de la velocidad de reaccin.9.4. De conformidad con lo observado, se afirma que la oxidacin de la glucosa con hidrxido de sodio es de orden cero con una constante de reaccin de 485.85 mol/l.s 10. APLICACIONES Hidrogenacin mediante Formiato de NquelETAPA 1. Preparacin del formiato y liberacin del nquel metlico catalizador.Se prepara primeramente el formiato de nquel, disolviendo una cierta cantidad de sulfato de nquel en doble cantidad de agua. Se suministra vapor directo y se le aade en pequeas proporciones el formiato sdico, con lo cual se produce, despus de agregar cada porcin gran efervescencia, ya que el cido frmico que por la reaccin queda en libertad, se desprende en estado de vapor. En efecto, la reaccin que tiene lugar es la siguiente: Ec. 10-1Sulfato de Nquel + formiato de Sodio Sulfato Sdico + formiato de NquelProsiguiendo las adiciones parciales del formiato sdico, se va formando un precipitado esponjoso, de color verde oscuro, que se transforma luego en granuloso y de tonalidad ms clara. Posteriormente se filtra y se lava repetidamente con agua. El formiato que ha quedado en el filtro se deseca a baja temperatura y al vaco.ETAPA 2. Premezcla del Catalizador y el Aceite.Con el producto obtenido se prepara una suspensin,mezclando 10 partes de este con 100 partesde aceite auxiliar. Para obtener la perfecta uniformidad de la mezcla antes mencionada, se introduce en una autoclave provista de un agitador mecnico, y de un serpentn de tubo por el que se hace circular vapor de agua.Se cierra el autoclave y se elimina el aire de su interior, ya sea practicando el vaco o introduciendo el hidrgeno por la parte superior. Eliminado el aire, se pone en marcha el agitador y una vez obtenida la suspensin homognea del formiato en el aceite, se inyecta vapor por el serpentn para que la temperatura de la suspensin se eleve hasta unos 190C. Es necesario que el siguiente incremento se efecte gradual y lentamente, porque entre los 190 y 250C se forma abundante espuma, y debe evitarse que la formacin de sta sea demasiado rpida. Luego se contina la operacin hasta alcanzar la temperatura de 335-340C para que se complete la descomposicin del formiato de la que resultan: hidrgeno, anhdrido carbnico y nquel metlico. Este ltimo queda en el aceite, en estado de fina suspensin. El proceso puede expresarse segn la ecuacin: Ec. 10-2De la descomposicin de una molcula-gramo (148 gramos) de formiato de nquel, se producen (a 0oC y 1 atm), 62.70 litros de gas, y siendo la temperatura final, a que se opera, bastante superior a los 300oC, es fcil comprender la enorme presin que se desarrollara en el interior del autoclave si no se diese salida a dichos gases. De esta forma queda as preparado el aceite auxiliar, que contiene el nquel metlico que ha sido liberado por el formiato.ETAPA 3. Hidrogenacin.Para efectuar la hidrogenacin propiamente dicha, se utiliza, como ya se ha indicado, una autoclave provista de mecanismo agitador-batidor con paletas y hlice, y un serpentn para el calentamiento de la masa. Se procede como sigue: se mezclan el aceite previamente refinado y el aceite auxiliar. Se elimina el aire del aparato, bien por la accin del vaco, o bien por la sustitucin del hidrgeno a la presin normal, hacindolo entrar por la parte ms elevada del autoclave -el hidrgeno va empujando el aire, que es ms pesado, hacia abajo y ste sale por una vlvula situada al mismo nivel al que se encuentra el nivel del aceite-.Luego se hace actuar el mecanismo agitador y simultneamente se eleva la temperatura hasta unos 150oC. Es en este momento, cuando se da entrada al hidrgeno, que debe actuar a una presin comprendida entre 1 y 1.5 atmsferas, mientras se va elevando la temperatura paulatinamente, hasta 210-220oC, debiendo ser tanto ms elevada, pero dentro de estos lmites, cuanto ms dificultad ofrezca el aceite a ser hidrogenado.Equipos. Convertidor.Para un caso tpico, es un gran tanque hermtico con una capacidad que puede variar alrededor de unas 2.5 toneladas por hora. La mezcla desodorizada durante el proceso de Refinacin, es cargada en el reactor; de esta carga inicial se retira un pequeo volumen de aproximadamente 1000 litros, pasndolo a otro tanque, donde se adiciona el catalizador (formiato de Nquel), para ser calentado y del cual se desprenden algunos elementos, los cuales son retirados.El reactor est provisto con vlvulas de acceso de aceite e hidrgeno para el control de estos elementos. Las tuberas de hidrgeno cuentan adems con filtros de ruptura para evitar sobrecargas. El reactor generalmente tiene un toma muestra para controlar la dureza de las grasas hidrogenadas, que son llevadas al laboratorio donde se le retira el nquel y se les mide el ndice de Refraccin (IR), con lo cual se determina la finalizacin del proceso, esto se logra cerrando la vlvula de acceso del hidrgeno y reduciendo la temperatura hasta 90 C, para luego bombearlo a un filtro prensa donde se retiene gran parte del nquel. En cuanto a seguridad, el equipo de hidrogenacin debe permanecer aislado del resto de la planta pues el manejo del hidrgeno es muy peligroso, debido a su alto grado de inflamabilidad.ETAPA 4. Filtracin.Terminada la hidrogenacin se deja enfriar el aceite hasta una temperatura no inferior a 80oC. La separacin se efecta por medio de un filtro o de una centrfuga y en muchos casos, por medio de ambos mtodos. Para la primera operacin se puede utilizar un filtro prensa alimentado por bomba de inyeccin, o bien un filtro rotatorio. Por medio del filtrado se obtiene el metal catalizador ms rpida y fcilmente que por la centrifugacin, pero pequeas trazas de catalizador atraviesan la lmina filtrante, mientras que por la centrifugacin, se obtiene una separacin ms completa, aunque la operacin es ms lenta y dificultosa.Equipos. Filtro prensa.ETAPA 5. Regeneracin del Catalizador Usado.A pesar de que el nquel metlico, cuando se ha liberado del formiato en el mismo aceite de la manera descrita, es un catalizador que se envenena con menos facilidad que el nquel suspendido en una materia inerte (proceso de Wilbuschewitsch), es necesario realizar su regeneracin con alguna frecuencia. Esto depende de los aceites que se hidrogenan y especialmente del grado de pureza que ellos tengan. Ya que el catalizador es recuperado como precipitado en la filtracin, se va aadiendo lentamente y en pequeas proporciones a una cantidad de cido sulfrico de 50-60%, suficiente para disolver el nquel; este cido se mantiene a elevada temperatura (prxima a la de ebullicin), para facilitar la disolucin de dicho metal. El catalizador debe ser neutralizado con carbonato de nquel y carbonato sdico, para eliminar las ltimas trazas del cido.ETAPA 6. Estabilizacin y Blanqueo.Este procedimiento se realiza despus de la reaccin de hidrogenacin y consiste en agregar cido ctrico al aceite para darle estabilidad y conservacin, al formar un compuesto organometlico con las trazas del nquel que se decantan como quelatos. Tambin es usual utilizar Tierras de Blanqueo para compensar la decoloracin que sufre el aceite por la hidrogenacin cuando se utilizan reactores de hierro. El mecanismo de adsorcin est dominado por condiciones de temperatura, tiempo de contacto y presiones de vaco.Existen plantas discontinuas cuyo funcionamiento es como sigue: la sustancia grasa se calienta a 70-80C por medio de vapor para evaporar cualquier humedad, con la ayuda de un agitador mecnico. Una vez secada, se mezcla con las tierras de blanqueo a 100-110C y se mantiene en contacto durante aproximadamente 30 minutos para que se realice el proceso de decoloracin. Finalmente se da salida al producto terminado a unos tanques de almacenamiento.Proceso de Wilbuschewitsch.Etapa 1. Preparacin del catalizador.La preparacin del catalizador es a partir del sulfato de nquel, para lo cual se disuelve en agua fra y se mezcla con carbonato sdico. Estro se hace con el fin de convertir el sulfato en carbonato. Luego se introduce la mezcla en un horno en atmsfera de hidrgeno, en el cual el nquel se reduce al estado metlico y queda suspendido en la mezcla.Etapa 2. Premezcla del Catalizador y el aceite.La premezcla se efecta por medio de un amasado enrgico, en un recipiente provisto de un serpentn, por el cual circula vapor de agua a 5 o 6 atmsferas. Obtenida esta emulsin, se mezcla con el aceite a hidrogenar hasta conseguir una proporcin de catalizador en el aceite del 1 al 2 por ciento. Almacenados los aceites (el que se va hidrogenar, y el auxiliar que contiene el catalizador), son aspirados por bombas que los envan a un aparato mezclador, donde se renen, en la proporcin anteriormente mencionada, y que puede variar dependiendo del tipo de aceite.Etapa 3. Hidrogenacin.Seguidamente, el aceite es enviado al convertidor, donde se realiza la hidrogenacin, siendo introducido por unos pulverizadores localizados en la parte superior, que se encargan de realizar una aspersin del aceite. Esta lluvia de aceite pulverizado mezclado con el catalizador, encuentra en su descenso una corriente de hidrgeno que asciende. Este gas es comprimido y enviado al autoclave, desembocando en varios insufladores que forman un surtidor mltiple, situado en el fondo del aparato. El hidrgeno se inyecta a una presin de 9 atmsferas.Equipos. Convertidor o autoclave.Es un gran tanque hermtico con una capacidad que puede variar alrededor de unas 2.5 toneladas por hora. El autoclave est provisto en su parte cilndrica de una envoltura de chapa de hierro, que forma con las paredes del mismo un espacio anular, por el que se puede hacer circular vapor, con el fin de mantener la temperatura establecida para la hidrogenacin. En estas condiciones, y manteniendo el autoclave a la temperatura de 100 a 160C, segn sea el aceite que se va a tratar, se establece un contacto ntimo entre el aceite y el hidrgeno, logrando la incorporacin de este ltimo en el primero.Etapa 4. Filtracin.Etapa 5. Lavado y depuracin del hidrgeno sobrante.La depuracin y el lavado del hidrgeno, se hace en tres columnas lavadoras conectadas en serie. La primera de ellas contiene "Leja Sdica", para fijar los cidos grasos voltiles arrastrados por el hidrgeno, mientras que las otras dos columnas, contienen agua pura.El procedimiento de lavado es como sigue: cada torre lavadora est conformada por un cilindro interior que forma un espacio anular. El gas entra por la parte superior, y recorre el cilindro interior hasta su parte inferior donde se comunica con el espacio anular, por donde empieza a ascender. La cara externa del cilindro interior, est provista en toda su altura, de unas salientes, de manera que cuando el hidrgeno llegue a la cmara anular y tienda a ascender, quede retenido, obligndolo a recorrer toda la cmara, hasta encontrar la salida enla parte superior. Despus del lavado y antes de penetrar en las autoclaves, el hidrgeno pasa por tres separadores de agua, que al mismo tiempo estn refrigerados por una circulacin frigorfica de salmuera, y en ellos queda seco y enfriado.Etapa 6. Regeneracin del Catalizador Usado.El catalizador se obtiene mezclado o disperso. Por este motivo es aconsejable desengrasar el precipitado por un disolvente como es el caso de la Bencina de Petrleo. No son aconsejables ni el tricloroetileno, ni menos el sulfuro de carbono (al tratar de eliminar el disolvente residual de la mezcla, si la temperatura se eleva en exceso, en el primer caso puede producirse cloruro de Nquel, y en el segundo sulfuro de nquel). Purificado as, el nquel asociado con la mezcla, se va adicionando paulatinamente y en pequeas proporciones en cido sulfrico diluido para formar sulfuro de nquel, que se va agregando al sulfato nuevo utilizado enla preparacin del catalizador.Etapa 7. Estabilizacin y Blanqueado.Proceso Continuo.Etapa 1. Preparacin del Catalizador.Este catalizador est formado por una varilla de nquel que sostiene una maraa de alambre muy delgado del mismo metal. Se sumerge en una solucin de carbonato sdico y se recubre antes de ser utilizado por una capa de xido, producida por accin electroltica; esta capa de xido de nquel se elimina antes de utilizarse el catalizador en la operacin, haciendo circular una corriente de hidrgeno que reduce dicho xido a nquel metlico. Esta reduccin se hace estando el catalizador en uno de los tubos, donde se va a realizar la hidrogenacin del aceite, de manera que tan pronto como se obtiene el metal libre, o sea, cuando el catalizador tiene una mxima eficacia por no estar envenenado, se procede a su utilizacin en la hidrogenacin del aceite.En este mtodono se efecta premezcladel catalizador con el aceite, debido a que el catalizador se encuentra dispuesto dentro de los tubos en forma de una maraa metlica, donde se va a realizar la hidrogenacin.Etapa 2. Hidrogenacin.El aceite se introduce por la parte superior del tubo, cae en la maraa, y va descendiendo por entre los alambres de la misma, mientras el hidrgeno asciende. La operacin tiene una relativa duracin, debido a que el aceite se escurre entre los alambres, manteniendo un contacto ntimo con el hidrgeno, ocasionando una accin hidrogenante muy intensa. La instalacin de la planta est conformada por una serie de tubos de hierro en cuyo interior se aloja el catalizador, formados como hemos dicho por una varilla-eje y su maraa. Segn el grado o la intensidad de la hidrogenacin, se hace pasar el aceite por uno o por varios tubos, de modo semejante a lo expuesto en el mtodo de wilbuschewitsch, para obtener una mayor o menor elevacin del punto de fusin del aceite hidrogenado. La temperatura de rgimen de la operacin, en los aparatos de hidrogenacin continua, es de 140 a 180C, y la presin est comprendida entre 1 y 9 atmsferas.En la operacincontinua, no se requierede una filtracin posterior a la hidrogenacin, ya que el catalizador no se encuentra suspendido en el aceite.Etapa 3. Regeneracin del Catalizador.Para este procedimiento, se saca el catalizador de los tubos, se desengrasa por inmersin con tricloroetileno fro, se deja evaporar al aire el disolvente residual con el catalizador, que es una cantidad relativamente pequea, y se procede a recubrirlo con una capa de xido, sometindolo a la accin de una solucin de carbonato sdico.Etapa 4. Estabilizacin y Blanqueado

Figura 10-1Planta de Hidrogenacin

http://www.tecnologiaslimpias.org/html/central/311507/311507_ee.htm

11. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS11.1. Citas bibliogrficas(1) http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/castroe04/02.html(2) http://es.wikipedia.org/wiki/Reducci%C3%B3n-oxidaci%C3%B3n(3) http://es.wikipedia.org/wiki/Glucosa(4) FREEMAN, W. Qumica, un proyecto de la ACS, 1era edicin, editorial Revert. 2007 Barcelona, Espaa, pg. 80(5) http://www.fmvz.unam.mx/fmvz/p_estudios/apuntes_bioquimica/Unidad_8.pdf(6) http://facultad.bayamon.inter.edu/amiller/VELOC.doc

11.2. Bibliografa11.2.1. www.mazinger.sisb.uchile.cl11.2.2. www.wikipedia.com11.2.3. FREEMAN, W. Qumica, un proyecto de la ACS, 1era edicin, editorial Revert. 2007 Barcelona, Espaa11.2.4. www.fmvz.unam.mx11.2.5. www.facultad.bayamon.inter.edu

12. ANEXOS12.1. Diagrama del equipo12.2. Diagrama ln(-rA)=f(ln(Cao)13. CUESTIONARIO13.1. Qu es un catalizador?Un catalizador propiamente dicho es una sustancia que est presente en una reaccin qumica en contacto fsico con los reactivos, y acelera, induce o propicia dicha reaccin sin actuar en la misma.

13.2. Qu reaccin cataliza el azul de metileno? La oxidacin de los azucares o sacridos debido a su propiedad de aceptar hidrgeno

13.3. Por qu cambia de color el azul de metileno?El azul de metileno se utiliza como aceptor de hidrgeno, pues posee la propiedad muy til de cambiar de color al pasar de oxidado a reducido. Es azul de metileno cuando esta oxidado y blanco (incoloro) de metileno cuando esta reducido. El azul de metileno es un indicador de REDOX no de viraje de pH por lo que podramos utilizar un indicador con la misma propiedad como el Sal frrica de la 1-10 ortofenantrolina, que cambia de azul plido a rojo. cido difenilaminosulfnico, de incoloro a violeta.Mientras hay oxgeno disuelto en la disolucin, el azul de metileno est en su forma oxidada de color azul. Cuando, gracias a la reaccin de oxidacin de la glucosa, se consume todo el oxgeno, la glucosa reacciona con el azul de metileno que pasa a su forma reducida que es incolora. Al agitar el frasco, el oxgeno disuelto en el aire se incorpora a la disolucin y reacciona con el azul de metileno oxidndolo a su forma oxidada, que es azul. Al mismo tiempo, esta forma oxidada lentamente oxida la glucosa, mientras que ella se reduce, volviendo a dar su forma incolora inicial reducida.13.4. Qu tipo de indicadores se puede ocupar para la oxidacin de compuestos orgnicos?Figura 13.4-1Indicadores cido-base

FUENTE: http://www.monografias.com/trabajos81/metodos-volumetricos/metodos-volumetricos2.shtml13.5. Investigar la solubilidad de la glucosaDecir que un soluto tiene determinada solubilidad no es toda la historia, por ejemplo, si usted dice: "el azcar de mesa (sacarosa) tiene una solubilidad de 190.5 g en 100 g de agua" ha brindado una informacin aun intil, solo ha dado el "nombre" de la cuestin, a ese nombre le falta el "apellido". Si, as mismo, est incompleta la magnitud de la solubilidad en agua si no se dice la temperatura a la que se ha medido esa solubilidad, de manera que lo correcto es decir "el azcar de mesa (sacarosa) tiene una solubilidad de 190.5 g en 100 g de agua a 10C" y con ello estamos definiendo con exactitud la mxima cantidad de sacarosa que se disuelve en 100 g de agua en una situacin particular de temperatura. De no hacerlo estamos cometiendo un error de gran magnitud ya que, por ejemplo, 100 g de agua a 90C pueden disolver 420.0 g de sacarosa ms del doble!Figura 13-5 Solubilidad de la glucosa en funcin de la temperatura

http://www.sabelotodo.org/quimica/solubilidad.html