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AREA! DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS QUÍMICOS MX070061
PROCEDIMIENTO ! DETERMINACIONESPECTROFOTOMETRICADE SILICIO EN AGUAS. RANGO BAJO.
No..' , J » . A Q - O 8 7 REV.: o FECHA DE EMISIÓN: JULIO/92 HOJA: i DE: 1 6
:OPIA NO CONTROLABA i I C E
3.
4.
5.
6.
7.
OBJETIVO Y ALCANCE1.1. Objetivo . . .1.2. Aicanee
NOTACIONES Y DEFINICIONES2.1. Notaciones2. 2.
DOCUKHÍTO «E»M»00 P°«
G A B A H f l A D E C A L I D A DRV. GC- 4.O3FECHA / i
. /f/xM
O J A
222
22
Definiciones 3
DESARROLLO3.1.3.2.3.3.3.4.3.5.3.6.
3.7.3.8.
4Equipos e Instrumentos 4Materiales 4Reacti vos 4Preparación de Soluciones 4Condiciones Ambientales 5Condiciones para la Recepción y Manipulación deMuestra 6Calibración 6Análisis de la Muestra 8
RESULTADOS4.1. Fórmulas para el Cálculo de Resultados4. 2. Observaciones ..............................4.3. índices de Reproducibilidad y Repetibilidad
8899
RESPONSABILIDADES 105.1. Jefe del Departamento de Análisis Químicos 1O5.2. Jefe de la Sección 105.3. Personal Analista 1O
REFERENCIAS 11
ANEXOS7.1.
7.2.
7.3.
7.4.7.5.
11
12Anexo No. 1 Gráfica con Rango de 2O a 1OOO /
Si/1Anexo No. 2 Hoja de Control, Libro de Registro
del Anal i s ta 13Anexo No. 3 Hoja de Control, Libro de Registro
del Laboratorio 14Anexo No. 4 Informe de Resultados Analíticos .... 15Anexo No. 5 Hoja de Control de los Valores Esta-
di sticos 16
PREPARADA
REVISADA
APROBADA
POR:
POR:
POR:
ING.
p. i .
QUIM.
ELIAS ACOSTA LEON. C l á s S ^
GERARDO NAVA SOLARES. ^sáS
-FRANCISCO ABASCAL G>-S\/ñMé
Hy* FECHA:»"7 FFHHA:
JULIO/1992 ^
JULIO/1992
TIIIJO/1 QQ?
INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES NUCLEARESrAREA: DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS QUÍMICOS
PROCEDIMIENTO.' DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOME-L TRICA DE S I L I C I O EN AGUAS. RANGO BAJO.
NO.: P . AQ-087
FECHA DE EMISIÓN:JULIO/1992.
REV.: o '
PAC: 2DE: i e J
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.RT
-
ou.
t
1. OBJETIVO Y ALCANCE.
1 .1 . Objet ivo.
Se desc r ibe un método para la determinación del
elemento S i l i c i o en agua, agua desminera l izada ,
aguas crudas, aguas de
resinas de intercambio
1.2. Alcance.
lavado, aguas t r a tadas con
iónico y aguas de mar.
Este método cubre la determinación del elemento Si-
licio en el intervalo de 2O A 1OOO /jg/1 sobre 50 mi
de muestra base. Estos l ímites pueden ser var iables
si se cambia el tamaño de la alícuota utilizada
para la determinación final del elemento Silicio.
2. NOTACIONES Y DEFINICIONES.
2 . 1 . Notaciones.
2 . 1 . 1 . fjg
2 . 1 . 2. g
2.1.3. 1
2.1.4. mi
2.1. 5. Si
2.1.6. mm
2.1.7. mg
2.1.8. HC1
2. 1. 9. HzO
2.1.10. CioHsNHzOHSOaH
2.1 .11 . Na2SOa
2.1.12. NaHSOa
microgramo Cl x 1O g2>.
gramo.
l i t r o C1000 mil).
m i l i l i t r o Cl x 1O~3L3.
Silicio.
milímetro Cmilésima par-
te de un metro) .
miligramo Cmilésima par-
te de un gramo) .
Acido Clorhídrico.
Agua.
Acido-1-Amino-2-Naf tho l -
4-Sul fónico.
Sulfito de Sodio.
Bisulfito de Sodio.
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FECHA DE EMISIÓN!JULIO/1992
PAG..' 3DE: 16 j
2.2.
2.1.13. C NH40 M07O24. 4H2O<5
2.1.14. H2C2O*. 2H2O
2.1.15. ran
2.1.16. min.
Def i ni c i ones.
2.2.1. Si.
Molibdato de Amonio.
Acido Oxálico.—£*
nanómetro Cl x 10 metros)
minutos
2.2.2. Absorbancia.
Silicio elemento de la ta-
bla periódica con número
atómico igual a 14. Es el
segundo elemento en abun-
dancia en la corteza te-
rrestre C255O.
La absorbancia, A, se defi-
ne como el logaritmo Cde
base 1O) negativo de la
transmitancia; esto es:
A=-log T= logC-rr-0=log C 1OC>0Sí T
Nota
2.2.3. Transmitancia.
Entre los términos que
se empleaban anterioi—
mente para describir
este concepto están:
Densidad Óptica CD. O. 3
y Extinción CE).
Es la relación entre el po-
der de radiación, P, trans-
mitido por una muestra y el
poder de radiación, Po, que
incide sobre la misma, por
lo tanto T= P/Po. El por-
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DE:" I B ,
centaje de transmitancia es
T x 100 y se representa
como % T.
3. DESARROLLO.
3.1. Equipo e Instrumentos.
3.1.1. Espectr ofotómetr o Beckman, Mod. DU-8.
3.2. Materiales.
3.2.1. Celdas para espectrof otómetro de 10 mm de
» paso de luz.
3.2.2. Vasos de plástico de 1OO mi.
3.2.3. Pipetas de teflón de 1 y 2 mi.
3.2.4. Pipetas volumétricas de 50 mi.
5.2.S. Matraces volumétricos de 100 mi.
3.2.6. Frascos de plástico de 100, 2OO y 1000 mi.
3. 3. Reactivos.
3.3.1. Solución patrón de Si de 1 mg/ml.
3.3.2. Solución patrón de 0.1 mg Si/ml.
3.3.3. Solución del Acido Amino Nafthol Sulfónico.
3.3.4. Solución de Molibdato de Amonio de 75 g/1.
3. 3. 5. HC1 1 : 1
3.3.6. Solución de Acido Oxálico de 100 g/1.
3.3.7. Sulíito de Sodio.
3.3.8. Bisulfito de Sodio.
3.4. Preparación de Soluciones.
3.4.1. Solución Patrón de Si de 1 mg/ml.
Preparar a partir de una ampolleta titrisol
marca Merck de 1.000 ± 0.002 g Si, según
indicaciones del fabricante y aforar a l 1.
Guardar en frasco de plástico de 1000 mi.
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t TRICA DE SILICIO EN AGUAS. RANGO BAJO.
NO.! p . AQ-087
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3.4.2.
3.4.3.
Solución Patrón de 0.1 mg Si/mi.
De la solución preparada en 3.4.1., tomar
10 mi y aforar a 1OO ml con H2O. Guardar en
frasco de plástico.
Solución del Acido Amino Nafthol Sulfónico.
Disolver O. 5 g del Acido 1 -Amino-2-Naf thol-
4-Sul fónico CC10H5NH2OHSO3H3, en 50 mi de
una solución que contenga 1 g de NazSOa.
Disolver perfectamente. Adicionar esta so—
lución a 100 mi de una solución que con-
tenga 30 g de NaHSOa. Aforar a 200 mi y
almacenar en un frasco de plástico en un
lugar obscuro.
Nota: Descarte esta solución cuando el co-
lor se obscurezca o se forme un pre-
cipitado.
Solución de Molibdato de Amonio de 75
3.5.
3.4.4.
Diso lve r 7 . 5 g de CNH-O MovOz*. 4H2O en 1OOes
mi de H2O, guardar en frasco de plástico.
5.4.S. Solución de HC1 1 : 1 .
Mezclar un volumen de HC1 conc. con un vo-
lumen de H2O, guardar en frasco de plás-
tico.
3.4.6. Solución de Acido Oxálico de 1OO g/1.
Disolver 10 g de H2C2O4.2H2O en 100 mi de
H2O, guardar en frasco de plástico.
Condiciones Ambientales.
Las condiciones ambientales del laboratorio analí-
tico donde se realice esta determinación, deberán
cubrir los siguientes puntos:
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3.5.1. La temperatura ambiente deberá estar dentro
del intervalo de 1O a 3O grados centí-
grados.
3.5.2. La atmósfera ambiente deberá estar libre de
polvos y emanaciones de gases y vapores así
como de ruidos y vibraciones indeseables.
3.6. Condiciones para la Recepción y Manipulación de
Muestras.
3.6.1. Las muestras deberán recibirse debidamente
tomadas y convenientemente envasadas de
acuerdo al Instructivo de Compromisos y
Responsabilidades del Usuario, I.AQ-OO5
revisión vigente.
3.6.2. En caso de tener dudas al respecto, deberá
consultar con el personal capacitado del
laboratorio.
3.6.3. El personal capacitado del laboratorio para
recibir las muestras es; el Jefe del Depar-
tamento, Jefe de Sección y la persona nom-
brada especialmente para ello.
3.6.4. Este procedimiento describe un método ana-
lítico para el análisis del elemento Si en
aguas, por tanto el personal encargado de
la manipulación de muestras deberá observar
las indicaciones de seguridad pertinentes
mencionadas en los Reglamentos de Seguridad
Industrial y Seguridad Radiológica, según
sea el caso.
3.7. Calibración.
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PAC: 7DE.' 16 J
3.7.1. Preparar una serie de por lo menos cuatro
soluciones patrón para cubrir el rango de-
seado de concentración.
a) Tomar alícuotas de O, 0.2, 0.4, 0.8 y
1.0 mi de la solución preparada en el
punto 3.4.2. y colocarlas en matraces
volumétricos de 100 mi, aforar con
ayuda de H2O. Colocar al principio de
» los matraces, un matraz volumétrico de
100 mi y llenarlo exclusivamente con
HzO destilada.
Nota: Estos matraces tendrán una con-
centración de O, 200, 4OO,
600, 800 y 1000 fjg Si/I.
b) Tomar con ayuda de una pipeta volumé-
trica, exactamente 5O mi de cada uno de
los matraces mencionados en el punto
anterior y colocarlos en vasos de
plástico de 1OO mi.
c) Adicionar en rápida sucesión 1 mi de
HC1 1 : 1 y 2 mi de la solución de
Molibdato de Amonio. Hacer lo mismo pa-
ra cada vaso en las operaciones subsi-
guientes. Mezclar perfectamente.
dD Después de transcurridos 5 min.,
adicionar 1.5 mi de la solución de
Acido Oxálico y agitar perfectamente de
nueva cuenta, dejar reposar por 1 min.
e} Adicionar 2 mi de la solución Acido
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TRICA DE SILICIO EN AGUAS. RANGO BAJO.FECHA DE EMISIÓN:
JULIO/'i992PAG..' 8DE: I S
Ami no Nafthol Sul fónico. Mezclar peí—
fee taimente y dejar reposar por espacio
de 10 min.
f) Medir la absorbancia de las muestras en
el espectrofotómetro utilizando una
longitud de onda de 815 n% y compa-
rando contra el blanco de reactivos.
g3 Trazar la gráfica de calibración res-
, pectiva anotando en el eje de las "X"
la concentración de las soluciones pa-
trón en fjg Si/I y en el eje de las "Y"
la lectura obtenida en unidades de
Absorbancia.
3.8. Análisis de la Muestra.
3.8.1. Tomar con ayuda de una pipeta volumétrica
una alícuota exactamente de 50 mi y colocar
en un vaso de plástico de 100 mi.
3.8.2. Seguir el procedimiento tal y como se indi-
ca a partir del paso c) del parágrafo 3.7.1
hasta el paso e3 del mismo parágrafo.
3.8.3. Anotar la lectura obtenida y confrontar es-
ta lectura con la gráfica de calibración
C Anexo 1> para obtener los fjg Si/I que
contiene la muestra.
4. RESULTADOS.
4.1. Fórmulas para el Cálculo de Resultados.
La concentración de Si puede ser leída directamente
en fjg Si/1 de la curva de calibración obtenida en
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el punto f} del parágrafo 3.7.1.
Ejemplo:
Se preparó una muestra problema, conte-
niendo una concentración de 500 fjg Si/1
de la siguiente manera:
Se tomaron 0.5. mi de la solución patrón
preparada en el punto 3.4.2. y se afora-
ron a 100 mi.
O.l ngq Simi
0.5 mi100 mi
lOOOmli 1
iooo^= 5 0 01 mg
Si/1
4.2.
4.3.
La lectura en unidades de absorbancia fue
de 0.04127 y esto en la gráfica nos da
una lectura de 508 ug Si/1.
Observaciones.
4.2.1. Se harán las observaciones pertinentes al
informar de los valores finales obtenidos
en cada uno de los casos en que se presen-
ten situaciones que requieran una acción de
tal naturaleza. Los resultados analíticos
obtenidos, serán informados al usuario en
la forma del Anexo No. 4.
índices de Reproducibilidad y Repetibilídad.
4.3.1. Los valores obtenidos al hacer una serie
mínima de 3 determinaciones similares, se
anotarán en el libro de control correspon-
diente, libro de registro del analista
CAnexo No. 2) y se conservarán en el libro
de registros del laboratorio CAnexo No. 3D.
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r
4.3.2. Los valores estadísticos obtenidos en la
aplicación del método, se conservaran en el
libro de registro correspondiente CAnexo
No. 5).
5. RESPONSABILIDADES.
5.1. Jefe del
5.1.1.
S
5.1.2.
5.2. Jefe de
5.2.1.
5. 2. 2.
5.2.3.
5. 2. 4.
5.3. Personal
5.3.1.
5. 3. 3.
Departamento de Análisis Químicos.
Vigilar que los análisis se efectúen dentro
de los linea mi entos establecidos en el pre-
sente procedimiento proporcionando para
ello los medios necesarios en las condicio-
nes requeridas.
Vigilar que se cumplan los requisitos para
la aceptación de la solicitud correspon-
diente.
Sección.
Designar al personal que realizará el aná-
lisis.
Vigilar el cumplimiento del procedimiento.
Asesorar al analista en caso de duda.
Revisar y aprobar los cálculos efectuados.
Analista.
Cumplir satisfactoriamente cada una de las
operaciones anotadas en el presente proce-
dimiento.
Ejecutar los cálculos inherentes al desa-
rrollo del método, solicitando asesoría en
caso de requerirla.
Presentar los cálculos efectuados para su
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REV..' O "
PAC.:11
DE: i s J
revisión y aprobación en las formas respec-
tivas.
6. REFERENCIAS.
6.1. Standard test Methods for Silica in Water.
ASTM. D 859-80.
6.2. Water Analysis Handbook. Edition 1985 HACH Company.
6.3. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastevwater 15th Edition, 198O.
6.4. Diccionario de Química y de Productos Químicos
Gessner G. Hawley. Ed. Omega 1985.
ANEXOS.
7.1. Anexo
7. 2. Anexo
7.3.
7.4.
7.5.
Anexo
Anexo
Anexo
1 Gráfica con Rango de 20 a 1000 /jg Si/1.
2 Hoja de Control, Libro de Registro del
Analista.
3 Hoja de Control, Libro de Registro del
Laboratorio.
4 Informe de Resultados Analíticos.
5 Hoja de Control de los Valores Esta-
dísticos.
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NO., p . AQ-O87
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REV.: o '
PAG.: 13DE: 16 J
A N E X O
HOJA -DE COMTROL.
LIBRO DÉ REGISTRO DEL ANALISTA.
MUESTRA No . .
FECHA DE AKALiSiSr
REMITEr
SERVICIOr .
PROCEDENCIA =
HARCAS DE ORÍ GEN r
PESO O"VCLÜMEN= _
DETERHIMARr
ASPECTO FíSICOr
O8SERVACI0HESr
ANALISTAr
MET09O O TÉCNICA EMPLEADAr
RESULTADO r
CÁLCULOS:
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PROCEDIMIENTO*P R O C E D I M I E N T O .
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOME-E N A 6 U A S. R A NGO BAJO.
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FECHA DE EMISIÓN!JULIO/1992
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HOJA DE CONTROL.
LtSRO DE REGISTRO DEL LABORATORIO.
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Procedencia r
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Peso o Volumen;
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HOJA DE CONTROL DE LOS VALORES ESTADÍSTICOS.
Nontbre del método • •—•
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