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Obtención, caracterización y comparación de almidón termoplástico a partir de almidón de yuca y maíz.
Juan Armando Gaitán Camacho
Universidad de los Andes
Departamento de Ingeniería Mecánica
Bogotá, Colombia
2009
Obtención, caracterización y comparación de almidón termoplástico a partir de almidón de yuca y maíz.
Juan Armando Gaitán Camacho
Trabajo de Grado
Asesor:
Ing. Jorge Alberto Medina
Universidad de los Andes
Departamento de Ingeniería Mecánica
Bogotá, Colombia
2009
Este trabajo es dedicado a mi familia,
que siempre me ha apoyado en todo y ayudado a seguir adelante.
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a todas las personas que estuvieron involucradas de alguna manera en este proyecto, por la ayuda de todos los técnicos del laboratorio los cuales me ayudaron a lo largo del proyecto a hacer todas las pruebas de laboratorio. A mi asesor Jorge Medina por sus concejos ayuda, y a mi familia y amigos que siempre estuvieron a mi lado.
TABLA DE CONTENIDOS
1. INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………………………….….…….….. 1
2. OBJETIVOS …………………………………………………………………………………………….……..………. 2
2.1 OBJETIVO GENERAL……………………………………………………..…………..….…..…….. 2
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS………………………………………………………..……..………….. 2
3. MARCO TEORICO………………………………………………………………………………..……….……….. 3
3.1 POLIMEROS………………………………………………………….…………………..…….……….. 3
3.1.1 Definición…………………………………………………………………………….…….. 3
3.1.2 Clasificación según origen…………………………………………………….……. 3
3.1.3 Polimerización……………………………………………………………………….…... 4
3.1.4 Estructura …………………………………………………………………………….……. 5
3.1.5 Propiedades mecánicas de los pol ímeros termoplásticos………….. 5
3.1.6 Comportamiento mecánico…………………………………….…………………..6
3.1.7 Termoplásticos…………………………………………………….…………………….. 6
3.2 ALMIDON…………………………………………………………………………….……………………. 6
3.2.1 Propiedades………………………………………………..…….……………………….. 9
3.2.1.1 Gelatinización……………………………..…….…………………………. 9
3.2.1.2 Retrogradación……………………………..…………………………….. 9
3.2.1.3 Transición vítrea……………………….….……………………………… 9
3.2.1.4 Desestructuración………………………….………………………………….. 10
3.2.2 Yuca y Almidón de Yuca……………………….…………………………………….10
3.2.3 Maíz y Almidón de Maíz………………….………………………………………….11
3.2.4 DSC………………………….………………………………………………………………….12
4. METODOLOGIA……………………………………………………………………………………………………..14
4.1 MATERIALES……………………………………………………………………………………………..14
4.2 EQUIPOS…………………………………………………………………………………………………..14
4.2.1 Horno de Secado………………………………………………………………………..14
4.2.2 Batidora……………………………………………………………………………………..14
4.2.3 Extrusora……………………………………………………………………………………15
4.2.4 Prensa de Moldeo por Compresión……………………………………………15
4.2.5 Moledora…………………………………………………………………………………..16
4.2.6 Maquina de Ensayos de Tensión………………………………………………..16
4.2.7 DSC…………………………………………………………………………………………….16
5. PROCEDIMIENTO…………………………………………………………………………………………………..17
5.1 Secado y Mezclado…………………………………………………………………………………..17
5.2 Obtención por medio de extrusión…………………………………………………………..18
5.3 Molienda del TPS y moldeo de probetas………………………………………………….18
5.4 Pruebas de tensión…………………………………………………………………………………..19
5.5 Calorimetría di ferencial de barrido (DSC)……………………………………………….19
6. ANALISIS DE RESULTADOS…………………………………………………………………………………… 20
6.1 Secado………………………………………………………………………………………….………….20
6.2 Extrusión………………………………………………………………………………………………….21
6.3 Ensayo de Tensión……………………………………………………………………………………21
6.4 Calorimetría di ferencial de barrido (DSC)……………………………………………….31
7. CONCLUSIONES…………………………………………………………………………………………………….36
BIBLIOGRAFIA…………………………………………………………………………………………………………..37
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Anillo de Glucosa…………………………………………………………………………………………..6
Figura 2. Amilosa…………………………………………………………………………………………………………7
Figura 3. Amilosa: polisacárido constituyente del almidón. Conformado por unidades de glucosa en enlace α – 1.4………………………………………………………………………………………..7
Figura 4. Amilopectina……………………………………………………………………………………………….. 8
Figura 5.Polisacarido ramificado: Amilopectina……………………………………………………………8
Figura 6.Almidon de Yuca…………………………………………………………………………………………..11
Figura 7. Almidón de Maíz………………………………………………………………………………………….12
Figura 8.Termograma de transiciones térmicas………………………………………………………….13
Figura 9. Horno de Secado Thermolyne Type F600 Furnace……………………………………….14
Figura 10. Batidora Hobart N‐50…………………………………………………………………………………14
Figura 11. Extrusora Brabender Plasticoder 331…………………………………………………………15
Figura 12. Tornillo sinfín…………………………………………………………………………………………….15
Figura 13. Prensa Dake modelo 44‐251……………………………………………………….……………..15
Figura 14. Maquina Universal de Ensayos Ins trom 5586…………………………………………….16
Figura 15. DSC Q100 T.A. Instruments………………………………………………………………………..16
Figura 16. Curva de Secado almidón de maíz……………………………………………………………..17
Figura 17. Mezcla almidón – glicerina en bolsas herméticas…………………………………….. 17
Figura 18. Panel de extrusora para perfil de temperatura y registro de torque………….18
Figura 19. Probetas para prueba de tensión (TPS AM65)……………………………………………19
Figura 20. Esfuerzo vs Deformación (AM60)……………………………………………………………….21
Figura 21. Esfuerzo vs Deformación (AY60)………………………………………………………………. 22
Figura 22. Límite elástico comparativo TPS de maíz y yuca (60% almidón)…………………23
Figura 23. Módulo elástico comparativo TPS de maíz y yuca (60% almidón)………………24
Figura 24. Esfuerzo máximo comparativo TPS de maíz y yuca (60% almidón)…………….24
Figura 25. Elongación comparativa TPS de maíz y yuca (60% almidón)……………………..24
Figura 26 .Esfuerzo vs Deformación (AM65)…………………………………………………….…………25
Figura 27. Esfuerzo vs Deformación (AY65)………………………………………………………….…….25
Figura 28. Límite elástico comparativo TPS de maíz y yuca (65% almidón)………….……..26
Figura 29. Módulo elástico comparativo TPS de maíz y yuca (65% almidón)……….……..27
Figura 30. Esfuerzo máximo comparativo TPS de maíz y yuca (65% almidón)…….………27
Figura 31. Elongación comparativa TPS de maíz y yuca (65% almidón)…………….……….27
Figura 32. Esfuerzo vs Deformación (AM70)………………………………………………………………28
Figura 33. Esfuerzo vs Deformación (AY70)………………………………………………………………..29
Figura 34. Límite elástico comparativo TPS de maíz y yuca (70% almidón)…………………30
Figura 35. Módulo elástico comparativo TPS de maíz y yuca (70% almidón)………………30
Figura 36. Esfuerzo máximo comparativo TPS de maíz y yuca (70% almidón)…………….30
Figura 37. Elongación comparativa TPS de maíz y yuca (70% almidón)……………………..31
Figura 38. DSC AY 60………………………………………………………………………………………………….31
Figura 39. DSC AM 60…………………………………………………………………………………………………32
Figura 40. DSC AY 65………………………………………………………………………………………………….33
Figura 41. DSC AM 65………………………………………………………………………………………………..33
Figura 42. DSC AY 70………………………………………………………………………………………………….34
Figura 43. DSC AM 70…………………………………………………………………………………………………35
LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Cuadro comparativo entre diferentes almidones y su porcenta je de amilasa……………………………………………………………………………………………………………………….11
Tabla 2. Composición química proximal de las partes principales de los granos de maíz………………………………………………………………………………………………………………………….. 12
Tabla 3. Perdidas de humedad del almidón de maíz (AM) y mezcla almidón‐glicerina……………………………………………………………………………………………………………………. 20
Tabla 4. Perdidas de humedad del almidón de yuca (AY) y mezcla almidón‐glicerina.. 20
Tabla 5. Torque promedio de extrusión……………………………………………………………………..21
Tabla 6. Datos ensayo tensión AM 60………………………………………………………………………..22
Tabla 7. Datos ensayo tensión AY 60…………………………………………………………………………22
Tabla 8. Comparación propiedades mecánicas AM 60 – AY 60…………………………………..23
Tabla 9. Datos ensayo tensión AM 65…………………………………………………………………………25
Tabla 10. Datos ensayo tensión AY 65……………………………………………………………………….26
Tabla 11. Comparación propiedades mecánicas AM 65 – AY 65…………………………………26
Tabla 12. Datos ensayo tensión AM 70………………………………………………………………………28
Tabla 13. Datos ensayo tensión AY 70……………………………………………………………………….29
Tabla 14. Comparación propiedades mecánicas AM 70 – AY 70…………………………………29
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1. INTRODUCCION
El creciente interés , la preocupación y la conciencia por el medio ambiente ha generado la necesidad de crear nuevos materiales que no sean nocivos para el medio ambiente, que sean biodegradables en tiempos razonables y de igual manera posean las mismas propiedades y caracterís ticas de los polímeros sintéticos . Debido a esto, los biopol ímeros han adquirido mucha importancia y fuerza en la industria . Con los biopol ímeros se busca principalmente reducir los problemas ambientales asociados a los largos periodos de degradación de los polímeros sintéticos, empleando polímeros naturales como el almidón, los cuales son biodegradables y se encuentran en la naturaleza procedente de plantas o animales.
Los pol ímeros sintéticos obtenidos a parti r del petróleo, no se degradan fácilmente y en ocasiones nunca lo hacen, esto debido a su al to peso molecular y su carácter hidrofóbico (Utilización de plásticos biodegradables para la agricultura), por esta razón la eliminación de plásticos , elementos que se desechan casi al mismo ri tmo que se producen, se han convertido en un problema para el medio ambiente. Este hecho ha promovido la iniciativa de modificar los polímeros y hacerlos biodegradables. Los materiales biodegradables son aquellos que pueden descomponerse en dióxido de carbono, metano, agua y componentes orgánicos o biomasa, mediante la acción natural (enzimática) de microorganismos como bacterias, hongos y algas (ASTM D 5488‐944). Los biopol ímeros biodegradables representan una nueva generación de materiales capaces de reducir el impacto ambiental en términos de consumo de energía y generación de residuos después de su desecho.
Durante este trabajo se produjeron dos biopolímeros : uno a parti r de Almidón de Yuca y otro de Almidón de Maíz, en ambos empleando glicerina como plastifi cante. La estructura del almidón, al igual que sus numerosas caracterís ticas lo convierte en un candidato ideal para la obtención de un biopol ímero, además de que es uno de los polisacáridos más abundantes de la naturaleza que se encuentra como gránulos microscópicos en las raíces de tubérculos y en las semillas de las plantas (Maíz, Yuca, Papa, etc.).
El empleo de estos dos almidones (polímeros naturales) permitió comparar sus características individuales, sus diferencias y cualidades en el producto final (biopolímero obtenido) mediante pruebas mecánicas que llevó a conclui r la utilidad y calidad de cada uno.
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2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo General
Encontrar los factores necesarios para lograr la adecuada extrusión de un biopolímero a base de almidón de maíz y almidón de yuca.
2.2 Objetivos Específicos
Comparar el efecto de la formulación del almidón sobre la viscosidad del biopol ímero
Obtener los factores que afectan la homogenización de la muestra a escala laboratorio en extrusión y las temperaturas caracterís ticas para procesar el material obtenido.
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3. MARCO TEORICO
3.1 POLIMERO
Un polímero es una macromolécula formada por la unión repeti tiva de moléculas más pequeñas llamadas monómeros. De acuerdo al tipo de monómero que forma el polímero, estos se clasifican en: Homopolímeros o Copolímeros.
Homopolímero: Es aquel que está formado por monómeros idénticos , es decir, es una repetición de la misma unidad monómera.
Copolímero: Es aquel que está formada por la unión de dos o más monómeros dis tintos .
Los copolímeros generalmente formados por dos monómeros dis tintos pueden unirse de cuatro maneras distintas : (http://mvega.chem.googlepages .com/Polmeros1.pdf)
Al azar: si los monómeros se unen sin ningún orden determinado, es decir, al azar.
Alternado: si los monómeros se ubican de forma al ternada.
En Bloque: si los monómeros se ubican en bloque, por ejemplo, dos de un tipo y tres de otro de manera alterna.
Injerto: cuando a una cadena lineal de un monómero se agregan ramificaciones de otro monómero.
http://mvega.chem.googlepages .com/Polmeros1.pdf
3.1.2 Clasificación según su origen
Polímeros naturales: Son pol ímeros de origen biológico ya sea de procedencia animal, vegetal o sintetizado por bacterias . Entre estos se encuentra el almidón, la celulosa, la quitina , resinas entre otras . A parti r de pol ímeros naturales como el almidón, la celulosa , entre otros, se pueden obtener los denominados biopolímeros. Siendo su principal cualidad, su biodegradabilidad. “La biodegradabilidad se define como la
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capacidad de un material de descomponerse en dióxido de carbono, metano, agua y componentes orgánicos , o biomasa, en el cual el mecanismo predominante es la acción enzimática de microorganismos” ASTM D‐5488‐944 (Ruiz Avilés, 2006) . En general , se considera que un pol ímero es biodegradable si su degradación resul ta de la acción natural de microorganismos como bacterias, hongos y algas. (Meneses, Corrales, & Valencia, 2007)
Polímeros semisintéticos. Es obtenido por transformación de pol ímeros naturales. Por ejemplo, la nitrocelulosa , el caucho vulcanizado, etc. (Pol ímero‐ Wikipedia, la enciclopedia libre) Polímeros sintéticos: Son macromoléculas creadas en laboratorio principalmente a parti r de hidrocarburos . Entre estos los más comunes son: El polietileno, el poliuretano, el poliesti reno, el nylon, el PVC, etc.
3.1.3 Polimerización
El proceso por el cual se unen los monómeros se denomina Polimerización, esta se puede realizar por adición, condensación, etapas y reacción en cadena. De acuerdo al mecanismo de polimerización también se pueden clasificar los polímeros.
El proceso de polimerización por adición implica la unión sucesiva de monómeros que tienen uno o más enlaces dobles y triples, mediante tres etapas : iniciación, propagación y terminación. (http://mvega.chem.googlepages.com/Polmeros1.pdf). “Esta polimerización se genera cuando un "catalizador", inicia la reacción. Este catalizador separa la unión doble carbono en los monómeros , luego aquellos monómeros se unen con otros debido a los electrones libres , y así se van uniendo uno tras uno hasta que la reacción termina” (Pol ímero‐ Wikipedia, la enciclopedia libre).
El proceso por condensación “el pol ímero se forma porque los monómeros que intervienen tienen más de un grupo funcional capaz de reaccionar con el grupo de otro monómero” (http://mvega.chem.googlepages .com/Polmeros1.pdf).
En la polimerización por etapas “el polímero va creciendo gradualmente mientras haya monómeros disponibles, añadiendo un monómero cada vez” (Pol ímero‐ Wikipedia, la enciclopedia libre).
Por último en los polímeros formados por reacción en cadena, “cada cadena individual de polímero se forma a gran velocidad y luego queda inactiva , a pesar de estar rodeada de monómero” (Polímero‐ Wikipedia, la enciclopedia libre).
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3.1.4 Estructura de los polímeros
Los polímeros se clasifi can según su forma en lineales y ramificados. “Un polímero lineal se forma cuando el monómero que lo origina tiene dos puntos de ataque, de modo que la polimerización ocurre unidi reccionalmente y en ambos sentidos” (http://mvega.chem.googlepages.com/Polmeros1.pdf).
“Un polímero ramificado se forma porque el monómero que lo origina posee tres o más puntos de ataque, de modo que la polimerización ocurre tridimensionalmente, en las tres direcciones del espacio” (http://mvega.chem.googlepages.com/Polmeros1.pdf).
3.1.5 Propiedades Mecánicas de los Polímeros Termoplásticos
A medida que se le es aplicado une esfuerzo a un material este va a deformarse. En el caso de los plásticos termoplásticos este comportamiento generalmente es no newtoniano y visco elástico, lo cual quiere decir que no hay una relación lineal entre el esfuerzo y la deformación y cuando ocurre una deformación en el material, esta no es solo elástica sino también plástica .
El comportamiento elástico se debe a que los enlaces covalentes de las cadenas se esti ren y se distorsionen permitiendo que estas se alarguen y cuando el esfuerzo es reti rado estas vuelven a su estado original (Askeland, 2004).
El comportamiento plástico del material no se debe a un movimiento de dislocaciones como ocurre en los metales sino que se debe a un esti ramiento y des enredamiento de las cadenas lo cual tiene como efecto una deformación permanente del material.
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3.1.6 Comportamiento de los polímeros al elevar su temperatura
Una forma de clasifi car a los pol ímeros de manera empírica y sencilla es de acuerdo a su comportamiento frente al calor y ver su comportamiento, es decir, si el polímero funde y fluye o no lo hace. Se di ferencian dos tipos de polímeros (Pol ímero‐ Wikipedia, la enciclopedia libre).
3.1.7 Termoplásticos: Se funden al calentarse, es decir, pasan a estado l íquido y al enfriarse se vuelven a endurecer volviendo a su estado sólido. (Polímero‐ Wikipedia , la enciclopedia libre). Sus cadenas ya sean lineales o ramificadas , no están o presentan pocos entrecruzamientos. Ejemplos: polietileno (PE), polipropileno (PP), cloruro de polivinilo PVC” (Polímero‐ Wikipedia , la enciclopedia libre) y el almidón como polímero natural o biopolímero.
Termoestables: Al ser sometidos a al tas temperaturas se descomponen químicamente, de tal manera que al enfriarlos no vuelven a su estado original .
3.2 ALMIDÓN
El almidón es un polisacárido, es decir, una macromolécula formada por la unión de monosacáridos (Carbohidratos más simples . Siendo el más común la glucosa (figura 1) de la cual están hechos la mayoría de los polisacáridos) mediante enlaces glucosídicos . Es la reserva alimenticia principal de las plantas . Se encuentra como gránulos microscópicos en las raíces de tubérculos y en las semillas de las plantas. Dos estructuras diferentes componen los almidones : la amilosa y la amilopectina. La mayoría de los almidones generan del 10 al 20% de amilosa y entre el 80 y el 90 % de amilopectina (Solomons , 1999). “Los granos de almidón están formados por macromoléculas organizadas en capas. Las moléculas de amilosa, situadas en las capas interiores , están compuestas de aproximadamente 200 a 20.000 moléculas de glucosa (unidas por enlaces glucosídicos α‐ 1,4 (figura 2) en cadenas no ramificadas o enrolladas en forma de hélice (figura 3)” (Ruiz Avilés , 2006).
Figura 1. Anillo de Glucosa. (www.vi rtual.unal.edu.co)
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Figura 2. Amilosa. (www.telecable.es )
Figura 3. Amilosa: polisacárido constituyente del almidón. Conformado por unidades de glucosa en enlace α – 1.4 (www.vi rtual.unal.edu.co)
“Las moléculas de la amilopectina contienen enlaces glucosídicos α‐ 1,4 y α‐1,6 (figura 4). Los enlaces glucos ídicos unen las moléculas de glucosa en la cadena principal de amilopectina. Con frecuencia se encuentran ramificaciones de la cadena principal debidos a los enlaces glucos ídicos α‐1,6, con otras moléculas de glucosa (figura 5).” (Ruiz Avilés, 2006). “Las moléculas de amilopectina son significativamente más grandes que las moléculas de amilosa; algunas contienen entre 10.000 y 20.000.000 unidades de glucosa. El peso molecular de la amilosa está entre 0,1 y un millón de g/mol . Y el de la amilopectina está entre 10.000 a 1.000 millones g/mol” (Ruiz Avilés, 2006).
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Figura 4. Amilopectina. (www.telecable.es)
Figura 5. Polisacárido ramificado: Amilopectina. (www.vi rtual.unal.edu.co)
“Una de las propiedades más importantes del almidón natural es su semi ‐cristalinidad donde la amilopectina es el componente dominante para la cris talización en la mayoría de los almidones . La aparte amorfa está formada por regiones ramificadas de amilopectina y amilosa” (Ruiz Avilés , 2006).
“Las propiedades comercialmente signi ficativas del almodón, tales como su resistencia mecánica y flexibilidad, dependen de la resistencia y carácter de la región cris talina, la cual , depende de la relación amilosa y amilopectina, y por lo tanto del tipo de planta” (Ruiz Avilés, 2006).
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3.2.1 Propiedades del Almidón
3.2.1.1 Gelatinización
Es el fenómeno por el cual al estar el almidón en exceso de agua y en presencia de calor los gránulos presentan un hinchamiento i rreversible y su solubilización. “A parti r de los 60°C y hasta los 80 ó 90°C el gránulo se hincha y a mayor temperatura rompe y se solubiliza hasta los 145 ó 150°C” (Gelatinización). “La movilidad térmica de las moléculas y la disolución debida al hinchamiento generan una disminución de la cris talinidad por el desenrollado de las dobles hélices , hasta que la estructura granular se fragmenta casi por completo. La viscosidad de esta mezcla depende de la concentración y de la absorción de agua por parte del almidón. Cuando ocurre la gelatinización, los gránulos hinchados del almidón ocupan los espacios vacíos. La viscosidad aumenta con la temperatura hasta la fragmentación de los gránulos , que se desintegran y se disuelven generando un decrecimiento en la viscosidad” (Meneses, Corrales, & Valencia , 2007). Sin embargo, a altas concentraciones de almidón como cuando se trata obtener un biopolímero termoplástico su comportamiento es di ferente. “Mientras más rigidez haya, se da una mayor resistencia debido al choque entre los gránulos hinchados , lo que genera una al ta viscosidad (Meneses, Corrales , & Valencia, 2007).” Bajo estas condiciones , cuanto más calor se aplique, el agua retenida desintegra la estructura ordenada de los gránulos, y la amilosa comienza a difundirse formando un gel que finalmente soporta los gránulos compuestos principalmente por amilopectina. 3.2.1.2 Retrogradación La retrogradación es la reorganización espontánea de los puentes de hidrógeno y reorganización de las cadenas moleculares , es decir, se presenta un incremento del estado del orden (Meneses, Corrales, & Valencia, 2007). Este fenómeno ocurre posteriormente a la gelatinización cuando se baja la temperatura y comienza el enfriamiento. Paralelamente disminuye la solubilidad en agua fría y se incrementa la turbiedad. 3.2.1.3 Transición vítrea La transición vítrea de un material polimérico se refiere al cambio inducido por un incremento en la temperatura sobre las caracterís ticas de un polímero, el cual pasa de sólido frágil y quebradizo a flexible (Askeland, 2004). La temperatura a la cual ocurre este fenómeno se conoce como temperatura de transición vítrea, que tiene influencia sobre varias propiedades del polímero, entre las cuales se encuentran la rigidez en las cadenas , entrecruzamiento de cadenas, presencia de cris tales, incremento de las secciones amorfas , entre otras (Meneses , Corrales , & Valencia, 2007).
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3.2.1.4 Desestructuración Esta consiste en la transformación de los gránulos de almidón cris talinos en una matriz homogénea de pol ímero amorfo, junto con un rompimiento de los puentes de hidrógeno entre las moléculas de almidón y la despolimerización de las moléculas. (Meneses, Corrales, & Valencia , 2007). Este proceso puede generarse por la aplicación de energía al almidón. Los factores químicos y físicos involucrados son temperatura , esfuerzo cortante, como el que genera una extrusora e inyectora , tasa de esfuerzo, tiempo de residencia , contenido de agua y cantidad de energía aplicada (Meneses, Corrales, & Valencia, 2007).
3.2.2 YUCA Y ALMIDON DE YUCA
La Yuca (Manihot esculenta Crantz) es un tubérculo originario de América del Sur, “actualmente es un cul tivo muy importante en regiones tropicales del mundo (lati tudes menores a los 30°) que van desde el nivel del mar hasta los 1800 m.s .n.m.” (http://www.clayuca.org/PDF/libro_yuca/capitulo01.pdf). La yuca es considerada como el cuarto producto básico más importante en la dieta de más de 1000 millones de personas después del arroz, trigo y maíz. (http://www.clayuca.org/PDF/libro_yuca/capitulo01.pdf). La yuca es un producto que posee varios usos . No solo se consumen sus ra íces sino que las hojas también pueden emplearse para consumo humano o animal . Las predicciones para Colombia en cuanto a la producción de yuca indican un aumento del 0,8% anual. (http://www.clayuca.org/PDF/libro_yuca/capitulo01.pdf)
Uno de los usos más importantes de la yuca es la producción de almidón. El proceso de extracción del almidón se realiza de la siguiente manera: las ra íces se lavan, se pelan y luego son maceradas finamente. Luego mediante sistemas de filtrado se separa el almidón y el agua que lo arrastra de las fibras y proteína que contienen las ra íces. Posteriormente mediante sis temas de gravedad o centri fugado el almidón es separado del agua. Finalmente, el almidón se seca y muele para ser empacado y comercializado (http://www.clayuca.org/PDF/libro_yuca/capitulo01.pdf). El almidón de yuca tiene propiedades particulares que lo hacen especialmente apto para ciertos procesos industriales como el contenido de amilosa entre el 13‐15% (tabla 1) y el tamaño del granulo que puede variar de 5 µm a 3.5 µm, de forma entre redonda y achatada (figura 6). La distribución de los granos del almidón, el tamaño, la forma y la superficie de estos son importantes para su utilización en un determinado proceso (Enfoques : Propiedades funcionales de los almidones).
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Tipo de almidón Nombre Botánico % Amilosa Tamaño
(micrómetros) T gel ºC
Achira Canna Indica 31 - 38 25 - 45 64 - 72
Papa Solanum-tuberosum 16 - 28 23 - 31 58 - 67
Yuca Manihot esculenta 13 - 15 11 - 12 62 - 68
Maíz Zea mays 20 - 25 12 - 15 62 - 72
Trigo Triticum aestivum 17 - 32 13 - 19 52 - 68
Tabla 1. Cuadro comparativo entre diferentes almidones y su porcentaje de amilasa. (Almidón)
Figura 6. Almidón de Yuca (Acosta, Villada, Torres , & Ramirez, 2006)
3.2.3 MAIZ Y ALMIDON DE MAIZ
La palabra maíz, de origen indio caribeño, signi fica “lo que sustenta la vida” li teralmente. Es uno de los cereales más importantes del mundo no solo como alimento para humanos y animales sino que es la materia prima de numerosos productos como almidón de maíz (comercialmente conocido como Maizena), acei tes, edulcorantes y en la actualidad combustible (El maiz en la nutrición humana).
En Colombia , se ha cul tivado maíz en casi todos los ecosistemas con mayor intensidad en las tierras bajas tropicales del Caribe y en las zonas templadas y frías de la región Andina. La mayor producción de maíz del país se concentra en la región Caribe a pesar de las condiciones limitantes en que se cul tiva por los pequeños productores que al final al unir las cosechas logran ser el mayor volumen de la producción de la región. La región Andina también es de gran importancia para la producción de maíz, debido a su diversidad de pisos térmicos que favorecen la adaptación de distintas variedades y su cultivo ampliamente. Dentro del contexto de la agricultura tradicional el maíz es cul tivado en las regiones del Pacífico, Amazonía y en los llanos Orientales (Biotecnologia>Cultivos y alimentos transgénicos Colombia‐ grupo semillas).
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El principal componente del grano de maíz es el almidón (figura 7) que corresponde hasta el 72‐73% del peso del grano (tabla 2). En el maíz común el 25‐30% del almidón está consti tuida por amilosa y 70‐75% de amilopectina. La cantidad de almidón está determinada genéticamente (Biotecnologia>Cultivos y alimentos transgénicos Colombia‐ grupo semillas).
Componente químico Pericarpio(parte exterior)
Endospermo(parte media)
Germen(Parte interna)
Proteínas 3,7 8;0 18,4
Extracto etéreo 1,0 0,8 33,2
Fibra cruda 86,7 2,7 8,8
Cenizas 0,8 0,3 10,5
Almidón 7,3 87,6 8,3
Azúcar 0,34 0,62 10,8
Tabla 2. Composición química proximal de las partes principales de los granos de maíz(%) (Biotecnologia>Cultivos y alimentos transgénicos Colombia‐ grupo semillas)
Figura 7. Almidón de maíz. (www.biologia.edu.ar/.../image7‐9/maiz2300.gif)
3.2.4 DSC (Differential Scanning Calorimetry)
La calorimetría di ferencial de barrido es una técnica termo analítica , mediante la cual se mide la di ferencia de energía necesaria para calentar una muestra en función del tiempo y la temperatura , respecto a un material de referencia al cual se le conoce su capacidad calorífica . Durante la prueba, el material analizado y el de referencia se mantienen a las mismas condiciones de temperatura.
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Figura 8. Termograma de transiciones térmicas. (Pietro, 2007)
La principal aplicación del DSC es estudiar las fases de transición, como la fusión, transición vítrea, temperatura de cris talización y degradación, los cuales se ven representados en picos exotérmicos y endotérmicos dependiendo de la transición. También se puede obtener el grado de cris talinidad del material, al comparar la entalpía de fusión de la muestra con la de un material 100% cris talino.
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4. METODOLOGÍA
4.1 MATERIALES
Almidón nativo de Maíz, Almidón nativo de Yuca y Glicerina grado USP.
4.2 EQUIPOS
4.2.1 Horno de Secado
El horno utilizado para el secado del almidón y el secado de la mezcla almidón – glicerina fue el horno Thermolyne Type F600 Furnace del laboratorio de pol ímeros de ingeniería mecánica.
Figura 9. Horno de secado Thermolyne Type F600 Furnace.
4.2.2 Batidora
Para la mezcla del almidón ya secado con la glicerina se utilizo la Batidora Hobart N‐50.
Figura 10. Batidora Hobart N‐50.
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4.2.3 Extrusora
Para la elaboración del polímero termoplástico se utilizo la extrusora Brabender Plasticorder 331 con un tornillo sin fin sencillo.
Figura 11. Extrusora Brabender Plasticorder 331
Figura 12. Tornillo sinfín.
4.2.4 Prensa de Moldeo por Compresión
Para las pruebas mecánicas de tensión de las diferentes muestras de cada almidón se utilizó la Prensa Dake modelo 44‐251.
Figura 13. Prensa Dake modelo 44‐251.
16
4.2.5 Moledora
Para reducir de tamaño el material extruido y poder hacer el moldeo de las probetas de tensión, se utilizo la Moledora.
4.2.6 Maquina de Ensayos de Tensión
Las probetas de tensión fueron probadas en la Maquina Universal de Ensayos Ins trom 5586 del laboratorio de temperatura y humedad controlada bajo la norma ASTM D638.
Figura 14. Maquina Universal de Ensayos Instrom 5586.
4.2.7 Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Las muestras de almidón termoplástico fueron analizadas por medio del DSC Q100 T.A. Ins truments del laboratorio de pol ímeros para encontrar las temperaturas características del almidón y su porcentaje de cris talinidad.
Figura 15. DSC Q100 T.A. Instruments.
17
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Secado y Mezclado
Primero se procedió al secado del almidón para reti rar la mayor cantidad de humedad de este, dejándolo en el horno a una temperatura de 120ºC durante 90 minutos para reducir la humedad del almidón de 15% a 1% (Vargas , 2007).
Figura 16. Curva de secado almidón de maíz (Vargas).
Con el almidón seco se preparan las muestras variando la proporción en peso de almidón de 60%, 65% y 70% y el porcentaje restante de glicerina. Posteriormente se mezcla en la batidora Hobart hasta obtener una mezcla uniforme. Una vez obtenida la mezcla se procede a secar en el horno a la misma temperatura del primer secado durante 90 minutos , a fin de reducir la mayor cantidad de agua aportada por la glicerina debido a su carácter hidrofíli co, esto es posible ya que el punto de ebulli ción de la glicerina es de 290ºC aproximadamente evi tando la evaporación de esta . Aunque la temperatura no podía ser mayor a 230ºC para prevenir la descomposición del almidón. (Hocking, 1992)
Figura 17. Mezcla almidón –glicerina en bolsas herméticas.
18
Para evi tar la absorción de agua por la mezcla , esta se coloca en bolsas herméticas y se efectúa la extrusión de este material el mismo día .
5.2 Obtención por medio de Extrusión
Para promover la formación del biopolimero es necesario un esfuerzo mecánico y térmico para lograr una gelatinización completa de todos los ingredientes (Scott & Gilead, 1995). Este esfuerzo se obtiene mediante la extrusión del material utili zando una velocidad del tornillo de 30 rpm, un perfil de temperatura fijo (120/125/130/135) °C y el mismo dado de extrusión para todas las muestras para tener un procedimiento estándar.
Sin embargo se pudo observar que a medida que se aumentaba la cantidad de glicerina el torque requerido era mucho menor y se podría trabajar a velocidades mayores .
Para todos los casos se regis tra el torque durante el proceso. Este torque se promedia ya que, al no haber una alimentación automática , la cantidad de material cambiaba haciendo que el torque variara, por lo que se tomo el valor promedio de este para el torque requerido por cada muestra.
Figura 18. Panel de extrusora para perfil de temperatura y registro de torque.
5.3 Molienda del TPS y moldeo de probetas
Una vez obtenido el TPS por medio de la extrusión el material es colocado nuevamente en bolsas herméticas y en desecadores para evi tar que la muestra sea al tere por la humedad del ambiente. Posteriormente, este material es molido y moldeado para la elaboración de probetas de tensión. Estas fueron elaboradas bajo una presión de 70000 lbs . de presión, una temperatura de fundido de 140ºC durante 8 min, 1 min de presión y 5 min de enfriamiento.
19
Figura 19. Probetas para prueba de tensión (TPS AM 65).
5.4 Pruebas de Tensión
Las pruebas de tensión fueron llevadas a cabo en el laboratorio de temperatura controlada bajo la norma ASTM D638 a una velocidad de 50mm/min, una temperatura de 24°C, y una humedad del 50%.
5.5 Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Para las pruebas del DSC se tomaron pedazos de material de un peso promedio de 9.5mg teniendo como referencia una cápsula vacía en un medio de nitrógeno y una velocidad de calentamiento de 10°C min‐1. Se efectuaron varias pruebas para un mismo material . Inicialmente se realizó un barrido de ‐50°C a 200°C (Hernandez & Orostegui , 2008) sin embargo no se encontraban temperaturas representativas por debajo de la temperatura ambiental, por lo cual se procedió a realizar los barridos de 20°C a 200°C.
20
6. ANALISIS DE RESULTADOS
6.1 Secado
Como se puede observar en la tabla 3 correspondiente al almidón de maíz, este valor concuerda con la curva del primer secado correspondiente al almidón (Secado de Vargas , Figura 16). El segundo secado reduce la humedad aportada por la glicerina principalmente, ya que su carácter hidrofílico hace que absorba mucha humedad del ambiente.
% perdido 1
% perdido 2
11.44 3.40 11.45 3.93 11.45 3.93 11.55 2.53 11.40 2.29
Tabla 3. Perdidas de humedad del almidón de maíz (AM) y mezcla almidón –glicerina.
% perdido 1
% perdido 2
13.29 3.05 12.61 3.11 14.93 3.41
Tabla 4. Perdidas de humedad del almidón de yuca (AY) y mezcla almidón –glicerina.
*Las muestras se hicieron con una cantidad base de 500gr de almidón
Los valores proporcionados al porcenta je perdido 1, corresponde al primer secado del almidón en el horno y el porcentaje perdido 2, corresponde al segundo secado de la mezcla almidón‐glicerina. En el caso de 80% almidón y 20% plastifi cante no se logro hacer una extrusión bajo ningún perfil de temperatura , ya que el torque requerido era demasiado al to para la extrusora.
Como se puede observar en las tablas 3 y 4, el almidón de yuca tiende a absorber mas humedad que el almidón de maíz, esto se debe principalmente a la al ta solubilidad de las moléculas del almidón de yuca en plasti fi cantes como glicerina o agua. (Acosta , Villada, Torres , & Ramirez, 2006)
21
6.2 Extrusión
Tabla 5. Torque promedio de extrusión.
Los torques obtenidos (tabla 5), al extrui r las diferentes muestras , presentan una gran variación a lo largo de la extrusión, lo cual ocasiona que el pol ímero termoplástico no tenga propiedades homogéneas debido a que el esfuerzo efectuado a este cambia, al igual que la velocidad a la cual este fluye. Esto se debe, a que la alimentación a la extrusora se realiza manualmente y no posee un flujo constante del material.
6.3 Ensayo de Tensión
Figura 20. Esfuerzo vs Deformación (AM60)
0
1
2
3
4
5
6
0 0,5 1 1,5
Esfuerzo (M
Pa)
Deformacion (mm/mm)
AM 60
1
2
3
4
5
6
7
Muestra Torque Promedio (Nm) Amplitud promedio del torque (Nm) Perfil Temperatura (°C)
AM 80 >90 ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐ ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐ AM 70 37 26‐44 (18) 120/125/130/138 AM 65 40 25‐52 (27) 120/125/130/137.7 AM 60 10 3‐15 (12) 120/125/130/ 140‐149 AY 70 83 72‐92 (20) 120/125/130/135 AY 65 40 16‐61 (45) 120/125/130/135 AY 60 25 9‐38 (29) 120/125/130/135
22
Probeta Limite Elástico (MPa)
Modulo (MPa)
Esfuerzo Máximo (MPa)
Esfuerzo de Ruptura (MPa)
Elongación %
1 1.746 101.75 4.683 4.380 12.22 2 2.407 173.59 4.908 4.560 6.6 3 1.538 102.25 4.371 3.998 11.39 4 1.635 110.07 4.692 4.405 10.53 5 1.686 107.75 4.301 4.039 8.59 6 1.554 108.54 4.402 4.051 11.31 7 2.204 144.72 4.873 4.648 8.21
Media 1.632 106.07 4.4898 4.175 10.81 Desviación 0.088 3.81 0.1842 0.2 1.38
Tabla 6. Datos Ensayo Tensión AM60
Las probetas 2 y 7 fueron descartadas ya que su comportamiento di fiere bastante a la mayoría de las probetas.
Figura 21. Esfuerzo vs Deformación (AY60)
Probeta Limite Elástico (MPa)
Modulo (MPa)
Esfuerzo Máximo (MPa)
Esfuerzo de Ruptura (MPa)
Elongación %
1 0.329 20.03 1.686 1.462 35.66 2 0.342 29.23 1.858 1.422 34.32 3 0.288 28.04 1.853 1.498 37.02 4 0.304 23.24 1.933 1.438 35.68 5 0.278 22.87 1.525 1.136 29.03 6 0.274 20.36 1.748 1.497 35.65 7 0.296 22.65 1.887 1.646 34.95
Media 0.301 23.774 1.784 1.443 34.62 Desviación 0.025 3.559 0.142 0.154 2.6
Tabla 7. Datos ensayos Tensión AY60
0
1
2
3
4
5
6
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Esfuerzo (M
Pa)
Deformacion (mm/mm)
AY 60
1
2
3
4
5
6
7
23
Como se puede observar en las figuras 20 y 21 correspondientes a 60% almidón de maíz (AM60) y yuca (AY60) respectivamente y 40% glicerina, se puede observar que los dos almidones termoplásticos tienen un comportamiento dúctil . Sin embargo, el almidón de yuca tiene un comportamiento mucho más dúctil al llegar a una elongación de casi 3 veces más que el almidón de maíz y tanto su modulo, limite elástico y esfuerzo máximo es menor que el del maíz.
Tabla 8. Comparación propiedades mecánicas AM 60 – AY60.
Figura 22. Limite Elástico comparativo TPS de maíz y de yuca (60% almidón).
0
0,5
1
1,5
2
AM60 AY60
Límite elástico (MPa)
Almidón Maíz Yuca Limite Elástico (MPa) 1.632 0.301
Modulo (MPa) 106.07 23.774 Esfuerzo Máximo (MPa) 4.49 1.784
Esfuerzo de Ruptura (MPa) 4.17 1.443 Elongación (%) 10.81 34.62
24
Figura 23. Módulo elástico comparativo TPS de maíz y de yuca (60% almidón).
Figura 24. Esfuerzo máximo comparativo TPS de maíz y de yuca (60% almidón).
Figura 25. Elongación comparativa TPS de maíz y de yuca(60% almidón).
0
20
40
60
80
100
120
AM60 AY60
Módulo elástico (MPa)
0
1
2
3
4
5
AM60 AY60
Esfuerzo Máximo(MPa)
0
10
20
30
40
AM60 AY60
Elongación(%)
25
Figura 26. Esfuerzo vs Deformación (AM65)
Probeta Limite Elástico (MPa)
Modulo (MPa)
Esfuerzo Máximo (MPa)
Esfuerzo de Ruptura (MPa)
Elongación %
1 6.916 3066.5 6.916 6.916 0.1 2 7.625 3403 7.625 7.625 0.09 3 10.59 2443.75 10.59 8.25 0.14 4 6.64 3066 6.64 6.64 0.09 5 4.899 4302 4.899 4.899 0.07 6 4.726 4144 4.726 2.686 0.07
Media 6.161 3596.3 6.161 5.673 0.084 Desviación 1.284 591 1.284 2.142 0.013
Tabla 9. Datos ensayos Tensión AM65
Figura 27. Esfuerzo vs Deformación (AY60)
02468
1012
0 0,1 0,2 0,3 0,4
Esfuerzo (M
Pa)
Deformacion (mm/mm)
AM 65
Series1
Series2
Series3
Series4
Series5
Series6
0
2
4
6
8
10
12
0 0,1 0,2 0,3 0,4
Esfuerzo (M
Pa)
Deformacion (mm/mm)
AY 65
1
2
3
4
5
6
26
Probeta Limite Elástico (MPa)
Modulo (MPa)
Esfuerzo Máximo (MPa)
Esfuerzo de Ruptura (MPa)
Elongación %
1 0.833 56.09 3.75 3.75 11.99 2 0.861 51.94 3.397 2.499 10.64 3 0.827 54.62 3.79 3.79 12.01 4 0.918 63.18 3.674 3.674 12.01 5 0.856 53.64 3.419 3.419 11.98 6 0.953 60.35 3.685 2.158 11.48
Media 0.875 56.64 3.619 3.215 11.68 Desviación 0.05 4.29 0.17 0.7 0.55
Tabla 10. Datos ensayos Tensión AY65
Tabla 11. Comparación propiedades mecánicas AM 65 – AY65.
Figura 28. Limite Elástico comparativo TPS de maíz y de yuca (65% almidón).
0
1
2
3
4
5
6
7
AM65 AY65
Límite elástico (MPa)
Almidón Maíz Yuca Limite Elástico (MPa) 6.161 0.875
Modulo (MPa) 3596.3 56.64 Esfuerzo Máximo (MPa) 6.161 3.619
Esfuerzo de Ruptura (MPa) 5.673 3.215 Elongación (%) 0.08 11.68
27
Figura 29. Módulo Elástico comparativo TPS de maíz y de yuca(65% almidón).
Figura 30. Esfuerzo Máximo comparativo TPS de maíz y de yuca (65% almidón).
Figura 31. Elongación comparativa TPS de maíz y de yuca (65% almidón).
0
1000
2000
3000
4000
AM65 AY65
Módulo elástico (MPa)
01234567
AM65 AY65
Esfuerzo Máximo(MPa)
02468101214
AM65 AY65
Elongación(%)
28
En el caso del AM 65 se puede observar que el comportamiento es completamente di ferente al AY 65. Su comportamiento no es congruente. Si se observa la figura 32 (AM70) en donde es menor la cantidad de plastifi cante y la cantidad de almidón es del 70%, se ve que el material es más dúctil que cuando se tiene mayor cantidad de glicerina como en el caso de 65% de almidón (AM65) donde el material es muy frágil (figura 26). Este comportamiento también se ve reflejado en los resultados del torque (tabla 5) el cual es mayor que el requerido para el AM 70, el cual fluye menos por lo cual necesitaría mayor torque y no viceversa. Por esta razón, no se pueden comparar estas concentraciones para los dos almidones. No obstante, el comportamiento del AY 65 s í es el esperado al tener un modulo mayor que el obtenido en AY 60 y una elongación menor, debido a la cris talinidad aportada por el almidón.
Figura 32. Esfuerzo vs Deformación (AM70)
Probeta Limite Elástico (MPa)
Modulo (MPa)
Esfuerzo Máximo (MPa)
Esfuerzo de Ruptura (MPa)
Elongación %
1 13.381 1040.33 16.364 15.74 1.19 2 13.095 1035.4 14.64 13.767 0.78 3 13.543 1024.9 16.659 16.659 0.98 4 12.644 1039.2 12.644 12.644 0.39
Media 13.166 1035 15.08 14.7 0.83 Desviación 0.394 7.03 1.85 1.83 0.34
Tabla 12. Datos ensayos Tensión AM70
024681012141618
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
Esfuerzo (M
Pa)
Deformacion (mm/mm)
AM 70
1
2
3
4
29
Figura 33. Esfuerzo vs Deformación (AY70)
Probeta Limite Elástico (MPa)
Modulo (MPa)
Esfuerzo Máximo (MPa)
Esfuerzo de Ruptura (MPa)
Elongación %
1 9.110 778.3 10.685 10.685 0.99 2 9.836 778 10.637 10.637 0.62 3 9.845 768.5 10.439 10.439 0.95 4 9.291 669.67 11.17 11.17 1.11 5 8.775 711 10.441 10.441 1.17
Media 9.371 741.09 10.67 10.67 0.97 Desviación 0.466 48.74 0.29 0.29 0.21
Tabla 13. Datos ensayos Tensión AY70
Tabla 14. Comparación propiedades mecánicas AM 70 – AY70.
024681012141618
0 0,01 0,02 0,03 0,04
Esfuerzo (M
Pa)
Deformacion (mm/mm)
AY 70
1
2
3
4
5
Almidón Maíz Yuca Limite Elástico (MPa) 13.166 9.371
Modulo (MPa) 1035 741.09 Esfuerzo Máximo (MPa) 15.08 10.67
Esfuerzo de Ruptura (MPa) 14.7 10.67 Elongación (%) 0.83 0.97
30
Figura 34. Limite Elástico comparativo TPS de maíz y de yuca (70% almidón).
Figura 35. Módulo Elástico comparativo TPS de maíz y de yuca (70% almidón).
Figura 36. Esfuerzo máximo comparativo TPS de maíz y de yuca (70% almidón).
02468101214
AM70 AY70
Límite elástico (MPa)
0
200
400
600
800
1000
1200
AM70 AY70
Módulo elástico (MPa)
0
5
10
15
20
AM70 AY70
Esfuerzo Máximo(MPa)
31
Figura 37. Elongación comparativa TPS de maíz y de yuca (70% almidón).
En el caso de la probeta 2 del AY 70, se puede observar que falló, debido a un poro en la probeta, por lo que no logro elongarse igual que las otras probetas . Sin embargo, se puede observar que el comportamiento de la curva esfuerzo deformación (figura 32 y 33) es muy similar y concuerda con el comportamiento que tuvieron estos almidones termoplásticos en la concentración de 60% almidón.
a. Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Tamaño de la muestra: 9.6 mg
Figura 38. DSC AY 60.
0,75
0,8
0,85
0,9
0,95
1
AM70 AY70
Elongación(%)
32
Tamaño de la muestra: 9.9 mg
Figura 39. DSC AM 60.
En las figuras 38 y 39, correspondientes a un porcentaje de 60% almidón y 40% de glicerina, se puede observar que tanto en el almidón de yuca como en el almidón de maíz no se alcanza a identi ficar un Tg, lo cual indica que su temperatura de transición vítrea es menor a la temperatura ambiente, y debido a esto, el material se encuentra en una temperatura donde se comporta de forma viscoelástica ; lo cual se pudo observar en las pruebas de tensión donde el material a temperatura ambiente era un material muy elástico (figuras 20 y 21). En el caso del almidón de yuca hay un pequeño pico exotérmico a 140.96°C correspondiente al Tc, lo cual indica que alrededor de los 140°C las moléculas se organizan parcialmente formando regiones cris talinas. Sin embargo, al tener ambos una temperatura de fusión muy similar, nos da a entender, que los dos almidones termoplásticos tienen un peso molecular similar. Esta temperatura también nos indica que una buena temperatura para procesar el material es por encima de 145 °C donde las moléculas del material fluyen fácilmente y debido a la baja resis tencia del material a esta temperatura está listo para ser moldeado entre otros procesos .
Otro aspecto importante es la entalpia de fusión, la cual es mayor en la muestra de AM 60, lo cual indica que esta muestra tiene un mayor porcenta je de cris talinidad que la muestra AY 60 y por ende su comportamiento más duro.
33
Tamaño de la muestra: 9.6 mg
Figura 40. DSC AY 65.
Tamaño de la muestra: 7.5 mg
Figura 41. DSC AM 65.
34
Para una mezcla de 65% almidón y 35% glicerina se puede observar que el comportamiento térmico del material varía bastante. En el caso de la figura 40 (AY65) se pueden observar tres temperaturas importantes : la primera ocurre a 106°C que podría corresponder a una Tg. Sin embargo, el comportamiento del material no es frágil , lo cual sucedería si el Tg fuera mayor a la temperatura de la prueba de tensión (25°C) por lo que es recomendable hacer un TGA al material para poder observar si este cambio se debe a una pérdida de humedad en el TPS. La segunda temperatura importante es 119°C donde se ve un pico y el tercero a 166°C. Este rango de temperatura puede corresponder al rango en el cual el material se funde. Sin embargo, al haber dos picos tan marcados, sería indicativo de que el material que se obtuvo para este caso no era homogéneo, lo cual hace que se presenten varios picos de fusión donde la proporción de almidón‐plastifi cante varía .
Para el caso del AM65 se puede observar que hay un pico a los 114°C sin embargo, sigue ocurriendo un flujo endotérmico mas allá de los 200°C, por lo cual, correspondería a un Tg y no a un Tc y esto explicaría el comportamiento frágil que se pudo observar en la prueba de tensión, ya que a temperaturas por debajo de Tg el material es muy frágil. No obstante, el comportamiento debería ser similar al del AY 65 por lo que es probable que en este caso la cantidad de plastifi cante fuera menor.
Tamaño de la muestra: 9.2 mg
Figura 42. DSC AY 70
35
Tamaño de la muestra: 8.6 mg
Figura 43. DSC AM 70
En las figuras 42 y 43 se puede observar un pequeño pico alrededor de 105°C en ambos casos , mostrando una temperatura de cris talización y una zona endotérmica que va entre 105°C hasta 145°C aproximadamente. Esto correspondería a una temperatura de fusión. En el caso del AM 70 el pico en 130°C nos indica que hay presencia de más de una forma cris talina lo cual nos revela que la muestra no es homogénea. Sin embargo, la entalpia total de fusión sigue siendo mayor que la de la muestra de AY70, lo cual confi rma su mayor cris talinidad y resistencia .
36
7. CONCLUSIONES
En el secado, el almidón de yuca absorbe más humedad que el almidón de maíz, lo cual puede explicar el gran comportamiento dúctil en la mezcla de 60% de almidón, ya que los granos de yuca pueden absorber más fácilmente la glicerina, mejorando la plastifi cación del almidón.
Con pequeñas variaciones en la cantidad de plastifi cante, el material presenta cambios mecánicos razonables , volviéndose altamente dúctil con un porcenta je de 40% de plastifi cante (gli cerina) a un material muy frágil y duro cuando tiene una concentración de 30% de plastifi cante. Los termogramas señalan que una buena temperatura para la obtención de biopol ímeros de almidones de yuca y maíz son los 150°C, ya que a esta temperatura todas las muestras han alcanzado su temperatura de fusión. Mediante la entalpia de fusión encontrada en los termogramas y la resis tencia en los ensayos de tensión, se puede observar una mayor cris talinidad en el TPS del AM explicando por qué este es más resistente y a su vez más frágil . Al no encontrar una temperatura de transición vítrea Tg, es indicativo que esta temperatura se encuentra por debajo de la temperatura ambiente, por lo que el comportamiento del pol ímero termoplástico corresponde a un material al tamente amorfo y dúctil . Se aconseja desarrollar un método para obtener una muestra homogénea, ya que cuando se hace la extrusión no hay un sistema de alimentación que se encargue de agregar constantemente material y así mantener un torque y flujo constante durante la extrusión.
37
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