nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
TRANSCRIPT
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 1/71
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
------------
LÊ TUẤN EM
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ
THỦY TINH LỎNG TỪ SODA VÀ CÁT
LUẬN VĂN ĐẠI HỌC
Chuyên Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Mã số: CN 262
CẦN THƠ − 2012
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 2/71
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
------
------
LÊ TUẤN EM
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ
THỦY TINH LỎNG TỪ SODA VÀ CÁT
LUẬN VĂN ĐẠI HỌC
Chuyên Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Mã số: CN 262
HƯỚ NG DẪ N KHOA HỌC
TS. LÊ THANH PHƯỚ C
CẦN THƠ − 2012
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 3/71
ii
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA CÔNG NGHỆ Độc lậ p – Tự do – Hạnh phúc
BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ***********
Cần Thơ, ngày 01 tháng 02 năm 2012
PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CỦA SINH VIÊN
Năm học: 2011-2012
1. Họ và tên sinh viên : Lê Tuấn Em MSSV: 2082216
2.
Ngành: Công nghệ hóa học Khóa: 34
3.
Tên đề tài: Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát.
4.
Địa điểm, thờ i gian thự c hiện:
Địa điểm: Phòng thí nghiệm Vô cơ - CNHH, Khoa Công Nghệ, tr ườ ng Đại học
Cần Thơ.
Thờ i gian: 02/2012 – 05/2012
5.
Họ và tên cán bộ hướ ng dẫn: TS. Lê Thanh Phướ c.
6. Mục tiêu của đề tài:
Tổng hợ p thủy tinh tan từ soda và cát.
Khảo sát các điều kiện tối ưu để điều chế thủy tinh tan.
Tìm hiểu sự liên hệ tính chất của thủy tinh lỏng vớ i module của chúng.
7.
Các nội dung chính và giớ i hạn của đề tài:
Tổng hợ p thủy tinh tan từ soda và cát.
Hòa tan thủy tinh tan bằng nước nóng để tạo thành dung dịch thủy tinh
lỏng.
Khảo sát điều kiện tối ưu điều chế thủy tinh tan có module 1,6 và 2,6.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 4/71
iii
Giớ i hạn của đề tài:
Khảo sát các điều kiện cơ bản như nhiệt độ và thời gian lưu trong sản xuất
thủy tinh tan.
Các yêu cầu hỗ trợ cho việc thự c hiện đề tài:
Hướ ng dẫn của cán bộ hướ ng dẫn, phòng thí nghiệm, thiết bị, hóa chất,
kinh phí và một số dụng cụ cần thiết khác.
8. Kinh phí dự trù cho việc thự c hiện đề tài: 1,000,000 đồng
SINH VIÊN ĐỀ NGHỊ Ý kiến của Cán Bộ Hướ ng Dẫn
Lê Tuấn Em TS. Lê Thanh Phướ c
Ý KIẾ N CỦA BỘ MÔN Ý KIẾ N CỦA HỘI ĐỒ NG LV VÀ TLTN
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 5/71
iv
LỜI CẢM ƠN
------o0o------
Đầu tiên em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô thuộc bộ môn Công Nghệ Hóa
Học – Khoa Công Nghệ đã trang bị cho em những kiến thức và những kinh nghiệm vô
cùng quý giá trong suốt quá trình học tậ p và rèn luyện tại trường để em có đượ c những
k ết quả như ngày hôm nay. Những kiến thức và kinh nghiệm ấy sẽ giúp ích r ất nhiều
cho em trong cuộc sống và nghề nghiệp trong tương lai.
Em xin gở i lờ i cảm ơn sâu sắc đến thầy Lê Thanh Phướ c, thầy là người đã hướ ng
dẫn, quan tâm giúp đỡ và tạo động lực cho em trong suốt thờ i gian thực hiện đề tài.
Em cũng xin gở i lờ i cảm ơn đến thầy Trương Chí Thành và thầy Nguyễn ViệtBách đã tạo điều kiện tốt và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tậ p và thờ i gian thực
hiện đề tài.
Con xin gở i lờ i cảm ơn đến gia đình thân yêu đã luôn bên cạnh ủng hộ cả về vật
chất lẫn tinh thần để con có thể vượ t qua những khó khăn trong học tậ p.
Cảm ơn những ngườ i bạn đã giúp đỡ tôi trong quá trình học tậ p và thực hiện đề
tài.
Xin chân thành cảm ơn tất cả!
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 6/71
v
TÓM TẮT LUẬN VĂN
------o0o------
Sodium silicate hòa tan (hay còn gọi là thủy tinh lỏng là một loại chất lỏng chứa
thủy tinh hòa tan và có tính chất của một chất lỏng) đượ c sử dụng r ất phổ biến trong
thực tế. Chúng đượ c sử dụng làm chất bít kín, chất gắn, chất chống k ết bông, chất tạo
nhũ và chất đệm. Hầu hết các ứng dụng của thủy tinh lỏng là trong nghành công
nghiệ p giấy và bột giấy (chúng tăng cường độ tẩy tr ắng) và trong nghành công nghiệ p
chất tẩy r ửa, chúng làm tăng cườ ng hoạt động của chất tẩy r ửa và làm giảm độ nhớ t
của kem. Do đó việc sản xuất thủy tinh lỏng cũng như cần có một quy trình công nghệ
sản xuất thủy tinh lỏng hợ p lý là một trong những yêu cầu vô cùng cấ p bách và thiết
thực.
Ngày nay, thủy tinh lỏng đượ c sản xuất bằng công nghệ tiên tiến vớ i nguyên liệu
ban đầu là cát và soda. Đầu tiên là cát và soda được cân theo đúng tỷ lệ và đượ c tr ộn
đều để tạo thành hỗn hợ p phối liệu, sau đó hỗn hợ p phối liệu đượ c nung ở nhiệt độ cao
để tạo thành thủy tinh hòa tan, và cuối cùng là hòa tan sodium silicate hòa tan thu đượ c
trong nướ c và hơi nướ c nóng thì sẽ thu đượ c dung dịch thủy tinh lỏng.
Do đó để hoàn thiện quy trình sản xuất cũng như tìm ra những thông số tối ưu
trong quy trình sản xuất thủy tinh lỏng thì cần phải khảo sát sự ảnh hưở ng của nhiệt độ
phản ứng, thờ i gian phản ứng, tỷ lệ mol trong hỗn hợ p phối liệu ban đầu đến quá trình
sản xuất và chất lượ ng sản phẩm thủy tinh lỏng thu đượ c. Nhưng do thờ i gian thực
hiện đề tài có giớ i hạn nên tôi chỉ khảo sát các yếu tố, điều kiện cơ bản ảnh hưởng đến
quy trình sản xuất thủy tinh lỏng có module đượ c sử dụng phổ biến trên thị trườ ng
Việt Nam hiện nay đó là thủy tinh lỏng loại module thấ p có module 1,6 và thủy tinh
lỏng loại module cao có module 2,6.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 7/71
vi
MỤC LỤC
CHƯƠNG 1: TỔ NG QUAN ................................................................... .................3
1.1. Khái quát về hợ p chất silicate........................................................................3
1.1.1. Sơ lượ c về hợ p chất silicate....................................................................3
1.1.2. Phân loại hợ p chất silicate......................................................................3
1.1.3. Ứ ng dụng của hợ p chất silicate...............................................................8
1.2. Khái quát về thủy tinh lỏng............................................................................9
1.2.1. Sơ lượ c về thủy tinh lỏng .......................................................................9
1.2.2. Cơ sở lý thuyết quá trình sản xuất thủy tinh lỏng..................................10
1.2.3. Chỉ tiêu chất lượ ng của thủy tinh lỏng..................................................13
1.2.4. Ứ ng dụng thủy tinh lỏng.......................................................................14
CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ DỤ NG CỤ ..............16
2.1. Nguyên liệu và hóa chất ..............................................................................16
2.1.1. Nguyên liệu..........................................................................................16
2.1.1.1
Cát thạch anh (cát tr ắng) ...............................................................16
2.1.1.2 Soda..............................................................................................20
2.1.1.3 Tiêu chuẩn nguyên liệu sản xuất thủy tinh tan...............................22
2.1.2. Hóa chất...............................................................................................23
2.2. Thiết bị và dụng cụ ......................................................................................23
2.2.1. Thiết bị.................................................................................................23
2.2.2. Dụng cụ................................................................................................25 CHƯƠNG 3: TIẾ N HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬ N K ẾT QUẢ............26
3.1. Khảo sát tỷ lệ mol........................................................................................26
3.1.1. Cách tiến hành......................................................................................26
3.1.2. K ết quả.................................................................................................26
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 8/71
vii
3.1.3. Biện luận k ết quả..................................................................................29
3.2. Khảo sát nhiệt độ.........................................................................................31
3.2.1. Cách tiến hành......................................................................................31
3.2.2. K ết quả.................................................................................................31
3.2.3. Biện luận k ết quả..................................................................................35
3.3. Khảo sát thời gian lưu..................................................................................38
3.3.1. Cách tiến hành......................................................................................38
3.3.2. K ết quả.................................................................................................38
3.3.3. Biện luận k ết quả..................................................................................40
CHƯƠNG 4: K ẾT LUẬ N VÀ KIẾ N NGHỊ...........................................................43
4.1. K ết luận.......................................................................................................43
4.2. Kiến nghị.....................................................................................................43
TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................................44
PHỤ LỤC..................................................................................................................45
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 9/71
viii
DANH MỤC HÌNH
Hình 1 – Khung tứ diện 44SiO ...........................................................................3
Hình 2 – Cấu trúc silicate chuỗi mạch đơn....................................................4
Hình 3 – Cấu tạo anion pyrosilicate ..............................................................5
Hình 4 – Cấu tạo silicate chuỗi mạch kép .....................................................5
Hình 5 – Cấu tạo silicate mạch vòng 693OSi .................................................6
Hình 6 – Cấu trúc của silicate lớp ................................................................6
Hình 7 – Zeolite và cấu trúc zeolite ..............................................................8
Hinh 8 – Bột màu phát quang.......................................................................8
Hình 9 – Sơ đồ công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng ........................................10
Hình 10 – Quy trình sản xuất thủy tinh lỏng .................................................12
Hình 11 – Khối silica aerogel .......................................................................15
Hình 12 – Cát thạch anh ...............................................................................16
Hình 13 – Sơ đồ biến đổi thù hình của SiO2..................................................17
Hình 14 – Mạng lưới tinh thể thạch anh β.....................................................17
Hình 15 – Cấu trúc mạng tinh thể β-tridymite...............................................18
Hình 16 – Cấu trúc mạng tinh thể β-cristobalite............................................18
Hình 17 – Soda khan ............................ ............................................ ............20
Hình 18 – Lò nung Nabertherm ............................... .....................................23
Hình 19 – Máy nghiền bi ..............................................................................24
Hình 20 – Tủ sấy ..........................................................................................24
Hình 21 – Bếp điện.......................................................................................25
Hình 22 – Sản phẩm thủy tinh bị lẫn ion Fe3+ ...............................................26
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 10/71
ix
Hình 23 – Sản phẩm thủy tinh có lẫn ion Cu2+ ..............................................27
Hình 24 – Đồ thị hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 theo tỷ lệ SiO2/Na2O
ở cùng nhiệt độ phản ứng 1150ºC và thời gian lưu 120 phút .........................29
Hình 25 – Đồ thị pH dung dịch thủy tinh lỏng của các tỷ lệ
ở cùng 1 nồng độ 1%....................................................................................30
Hình 26 – Thủy tinh tan có module bằng 1,6 ở 1075ºC.................................31
Hình 27 – Thủy tinh tan có module bằng 2,6 ở 1150 ºC................................32
Hình 28 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 theo nhiệt độ
(SiO2/Na2CO3 = 1,6)....................................................................................35Hình 29 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế và lý thuyết .........................36
Hình 30 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 theo nhiệt độ
(SiO2/Na2CO3 = 2,6).....................................................................................36
Hình 31 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế và lý thuyết .........................37
Hình 32 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 của thủy tinh lỏng
module 1,6 theo thời gian lưu ......................................................................40
Hình 33 – Đồ thị module thủy tinh tan theo thời gian ...................................41
Hình 34 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 của thủy tinh lỏng
module 2,6 theo thời gian lưu .......................................................................41
Hình 35 – Đồ thị module thủy tinh tan theo thời gian ...................................42
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 11/71
x
DANH MỤC BẢNG
Bảng 1 – Tiêu chuẩn chung cho sản phẩm sodium silicate lỏng ....................13
Bảng 2 – Hàm lượng Na2O, hàm lượng SiO2 và pH dung dịch
thủy tinh lỏng 1% ở các tỷ lệ .....................................................................28
Bảng 3 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 1,6
ở các nhiệt độ khác nhau...............................................................................33
Bảng 4 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 2,6
ở các nhiệt độ khác nhau..............................................................................34
Bảng 5 – Hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 trong điều kiện
tỷ lệ phối liệu SiO2/Na2CO3 là 1,6 và được nung ở 1075ºC..........................39
Bảng 6 – Hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 trong điều kiện
tỷ lệ phối liệu SiO2/Na2CO3 là 2,6 và được nung ở 1150ºC..........................39
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 12/71
3
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Khái quát về hợp chất silicate
1.1.1.
Sơ lược về hợp chất silicate Silicate là muối của acid silicic. Silicate kim loại kiềm được tạo nên khi nấu chảy
thạch anh trong hydroxide hay carbonate kim loại kiềm. Chúng trong suốt như thủy
tinh, không tan trong nước lạnh nhưng tan trong nước nóng nên còn được gọi là thủy
tinh tan. Dung dịch càng nhớt khi nồng độ của thủy tinh càng cao. Dung dịch đậm đặc
của sodium silicate được gọi là thủy tinh lỏng. Nó được dùng để tẩm vải và gỗ làm cho
những vật liệu này không cháy, dùng làm hồ dán đồ thủy tinh, đồ sứ và dùng để bảo
quản trứng. Ở trong dung dịch, silicate kim loại kiềm bị thủy phân cho môi trườngkiềm. Khi tác dụng với acid, dù là acid r ất yếu, chúng giải phóng dễ dàng acid silicic
dướ i dạng kết tủa.
Silicate của các kim loại khác được tạo nên khi nấu chảy thạch anh với oxide kim
loại tương ứng. Chúng không tan trong nước. Một số bị acid mạnh phân hủy giải
phóng acid silicic, còn các silicate khác chỉ chuyển sang dạng tan được khi nấu chảy
với carbonate kim loại kiềm.
Silicate thiên nhiên đứng hàng đầu trong các loại khoáng vật, chúng có đến hàngtrăm chất và chiếm phần lớn khối lượng vỏ Trái Đất. Những khoáng vật silicate không
có màu đặc trưng. Nhiều khoáng vật ở dạng trong suốt, cứng, khó nóng chảy và bề
ngoài trông giống đá.
1.1.2. Phân loại hợp chất silicate
Nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các silicate thiên nhiên và một số silicate nhân
tạo bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, nhận thấy tất cả mọi silicate đều được cấu tạo
nên từ nhưng đơn vị cấu trúc chung là nhóm tứ diện đều 44SiO :
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 13/71
4
Hình 1 – Khung tứ diện4
4SiO
Qua những nguyên tử O chung, những nhóm tứ diện đó liên k ết với nhau tạo
thành mạch thẳng, mạch vòng, lớp hoặc mạng lưới.
Dựa vào đặc điểm cấu trúc đó, người ta phân chia silicate thành các nhóm:
orthosilicate, silicate mạch thẳng, silicate mạch vòng, silicate lớp và silicate mạng
lưới.
Orthosilicate chứa ion đơn 44SiO . Trong những silicate này, cation kim loại
được phối trí bởi những nguyên tử O và tùy theo số phối trí của cation mà tạo nên
những kiến trúc khác nhau. Trong mạng lưới tinh thể phenakite (Be2SiO4) và willemite
(Zn2SiO4), cation kim loại có số phối trí 4. Trong những khoáng vật kiểu M2SiO4 (ở
đây M là Mg, Mn,...) cation có số phối trí 6 và trong zircon (ZrSiO4), ziriconi có số
phối trí 8. Tuy liên k ết M-O có tính ion hơn liên kết Si-O nhưng có một mức độ nhất
định tính cộng hóa trị. Bởi vậy những orthosilicate này không thể coi là hợp chất ion
44
22 SiOM + .
Silicate mạch thẳng gồm có hai loại: Silicate mạch đơn chứa anion ( 23SiO )n và
silicate mạch kép chứa anion ( 6114OSi )n.
Anion ( 23SiO )n được tạo nên bởi các nhóm tứ diện SiO4 liên k ết với nhau qua
những nguyên tử O chung tạo thành mạch thẳng:
Hình 2 – Cấu trúc silicate chuỗi mạch đơn
Trong những mạch đó, trừ nhóm ở hai đầu mạch, mỗi nhóm tứ diện SiO4 có hai
nguyên tử O chung. Những mạch ( 23SiO )n liên k ết với nhau bằng các cation kim loại.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 14/71
5
Những metasilicate tổng hợp như Na2SiO3, Li2SiO3 và những khoáng vật loại
pyroxen như enstatite (MgSiO3), diopside [CaMg(SiO3)2] và spodumene [LiAl(SiO3)2]
thuộc nhóm silicate mạch đơn.
Anion ngắn nhất có cấu tạo tương tự anion ( 23SiO )n là anion disilicate 6
72 OSi
(hay còn gọi là pyrosilicate):
Hình 3 – Cấu tạo anion pyrosilicate
Bởi vậy những khoáng vật như thortveitite (Sc2Si2O7) và hemimorphit
[Zn3Si2O7.Zn(OH)2] cũng thuộc nhóm silicate mạch đơn.
Anion 6114OSi được tạo nên bởi sự liên k ết giữa hai mạch đơn qua những nguyên
tử O chung:
Hình 4 – Cấu tạo silicate chuỗi mạch kép
Như vậy trong mạch kép có một số nhóm tứ diện có ba nguyên tử O chung.
Thuộc nhóm silicate mạch kép là các khoáng vật loại amphibol như tremolite
[Ca2Mg2(Si4O11)2(OH)2], anthophyllite [Mg7(Si4O11)2(OH)2] và amiang
[Mg6(Si4O11)(OH)6.H2O]. Khác với pyroxen, trong amphibol thường có các nhóm OH –
nhưng kiến trúc của amphibol tương tự kiến trúc của pyroxen, nghĩa là những mạch
kép cũng liên k ết với nhau bằng cation kim loại. Chính vì vậy trong pyroxen cũng như
trong amphibol thường có những cation kim loại khác nhau.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 15/71
6
Liên k ết trong các mạch ( 23SiO )n và ( 6
114OSi )n là r ất bền nhưng liên kết giữa các
mạch đó với nhau lại tương đối yếu cho nên những khoáng vật thuộc nhóm mạch
thẳng dễ tách ra theo hướng song song với mạch, nghĩa là chúng có cấu tạo sợi.
Silicate mạch vòng chứa anion 693OSi và anion 12
186OSi , được tạo nên nhờ các tứ
diện SiO4 liên k ết với nhau qua nguyên tử O chung tạo thành vòng kín:
Hình 5 – Cấu tạo silicate mạch vòng 693OSi
Khoáng vật benitoit (BaTiSi3O9) chứa anion 693OSi và khoáng vật beryl
(Be3Al2Si6O18) là thuộc nhóm silicate mạch vòng.
Silicate lớp chứa anion n
252OSi , được tạo nên nhờ các nhóm tứ diện SiO4 liên
k ết với nhau theo hai chiều tạo nên tạo thành lớp:
Hình 6 – Cấu trúc của silicate lớp
Trong lớp, mỗi nhóm tứ diện SiO4 liên k ết với ba nhóm tứ diện xung quanh qua
ba nguyên tử O chung.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 16/71
7
Đá tan [Mg3(Si2O5)2(OH)2], kaolinite [Al2Si2O5(OH)4], mica [KAl2Si3O10(OH)2]
thuộc nhóm silicate lớp. Trong đá tan và kaolinite các lớp đều trung hòa về điện nên
lớp này là riêng r ẽ đối với lớp kia. Các lớp đó dễ trượt lên nhau làm cho những khoáng
vật này mềm, dễ bóc lớp và khi sờ vào ta cảm thấy nhờn ở ngón tay.
Đá tan và kaolinite là những silicate đơn vì chúng được tạo nên hoàn toàn bởi cácnhóm tứ diện SiO4, còn mica là alumosilicate (silicate kép) vì trong đó một phần các
nhóm tứ diện SiO4 được thay thế bằng những nhóm tứ diện AlO4. Nhôm có hóa tr ị
thấp hơn silicon cho nên trong các alumosilicate, ngoài nhôm và silicon còn có những
cation kim loại khác nữa, thường là cation kim loại kiềm và kiềm thổ. Trong mica,
những lớp alumosilicate mang điện tích âm, chúng liên k ết nhau qua những cation K +
nằn giữa các lớp. Lực tĩnh điện giữa các lớp tích điện âm và cation tích điện dương
làm cho mica cứng hơn đá tan và k aolinite. Tuy nhiên mica vẫn giữ kiến trúc lớp r õ r ệt
cho nên dễ bóc thành những lớp rất mỏng. Trong thực tế người ta thường dùng những
lớp mica trong suốt để làm cửa của các lò đốt hay lò sấy và làm tấm cách điện trong
các thiết bị máy móc.
Silicate mạng lưới có kiến trúc tương tự như thạch anh, mỗi một tứ diện SiO4
liên k ết với bốn tứ diện bao quanh đưa đến thành phần (SiO2)n, nhưng ở đây một số
nguyên tử Si được thay thế bằng nguyên tử Al tạo thành alumosilicate với khung
chung là [(Si, Al)O2]. Khung này tích điện âm nên cần có một số cation kim loại để
trung hòa điện tích. Khác với trường hợp mica, các cation kim loại ở đây được phân bố
đều ở trong khung đó.
Thuộc nhóm alumosilicate mạng lưới là những khoáng vật loại feldspar, các
zeolite và các ultramarine. Feldspar là những đá phún tr ào, chúng chiếm hơn một nữa
khối lượng vỏ Trái Đất. Những đại diện chính của khoáng vật loại feldspar là:
orthoclase (KAlSi3O8), albite (NaAlSi3O8), trong đó một phần tư số nhóm tứ diện SiO4
được thay thế bằng nhóm tứ diện AlO4 nên công thức được viết là
(Na,K)[(AlO2)(SiO2)3] còn trong anorthite (CaAl2Si2O8), số nhóm tứ diện AlO4 và
SiO4 bằng nhau nên công thức của chúng có thể viết là Ca[(AlO2)2(SiO2)2].
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 17/71
8
1.1.3. Ứ ng dụng của hợp chất silicate
Zeolite là alumosilicate mạng lưới có ứng dụng quan trọng nhất đối với thực tế.
Có nhiều zeolite nhiên, một số đã được tổng hợp nhân tạo và ngoài ra còn có hàng
chục zeolite tổng hợp không có ở trong thiên nhiên. Chúng có công thức chung là
Mx/n[(AlO2)x(SiO2].zH2O, trong đó n là điện tích của cation kim loại Mn+, thường là Na+
, K + hay Ca2+ và z là số nguyên tử nước kết tinh. Khác với feldspar, zeolite có kiến
trúc xốp hơn: Những nhóm tứ diện SiO4 và AlO4 được sắp xếp như thế nào để tạo nên
những lỗ trống tương đối rộng, trong đó không những có ion dương mà còn có cả
những phân tử H2O nữa. Khi nung zeolite đến 350°C ở trong chân không, hầu hết
những phân tử H2O đó thoát ra mà không làm biến đổi kiến trúc tinh thể. Kết quả là
zeolite khan có khả năng hấp thu và giữ lại những phân tử có thể chui lọt qua các lỗ
tr ống, nghĩa là có khả năng hấp phụ trọn lọc. Như vậy zeolite có vai tr ò của một rây phân tử. Ví dụ như zeolite với kích thước của lỗ là 3,5Å có thể hấp phụ H2, O2 và N2
nhưng thực tế không hấp phụ Ar và CH4. Những năm gần đây người ta dùng rây phân
tử đó để làm khô một số khí và chất lỏng.
Hình 7 – Zeolite và cấu trúc zeolite
Gần đây, những hợp chất silicate của kim loại kiềm thổ được nghiên cứu để sử
dụng làm bột màu vô cơ trong công nghiệp. Đây là một ứng dụng rất nỗi bật của hợpchất silicate bởi vì bột màu được tạo nên từ những hợp chất này có nhiều tính năng ưu
việt hơn so với các loại bột màu vô cơ thông thường, như có tính lấp lánh và đặc biệt
là có khả năng phát quang trong bóng tối.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 18/71
9
Hinh 8 – Bột màu phát quang
1.2. Khái quát về thủy tinh lỏng
1.2.1. Sơ lược về thủy tinh lỏng
Thủy tinh lỏng là dung dịch đậm đặc của sodium silicate trong nướ c. Thủy tinh
lỏng là một hóa chất đượ c sử dụng r ất nhiều trong công nghiệp, đặc biệt là trong các
nghành công nghiệ p giấy và bột giấy, công nghiệ p chất tẩy r ửa, công nghiệ p gốm sứ
và cả trong l ĩnh vực vật liệu composite,…
Cho đến nay, thủy tinh lỏng đã đượ c biết đến như là một nguyên liệu trong ngành
công nghiệ p chất tẩy r ửa. Bở i vì chúng có thể cung cấ p một lượ ng kiềm lớ n và khả
năng đệm pH r ất tốt. Một số loại còn có thể hỗ tr ợ cho việc tổng hợ p chất tẩy r ửa vớ ikhả năng chống keo tụ và ngăn ngừa sự lắng đọng trong dung dịch keo. Các loại khác
có thể tác động tr ực tiếp như là chất làm mềm nước và đáp ứng các tiêu chuẩn trong
công nghiệ p chất tẩy r ửa. Một tính chất quan tr ọng khác là khả năng ăn mòn thủy tinh
và các kim loại trong quá trình r ửa và làm sạch. Trong quá trình sản xuất chất tẩy r ửa,
chúng đượ c xem là chất hỗ tr ợ xử lý quan tr ọng trong quá trình tích tụ của các hạt chất
tẩy r ửa, điều chỉnh mật độ số lượ ng bột chất tẩy r ửa.
Đặc trưng của thủy tinh lỏng là tỷ lệ SiO2/Na2O theo khối lượ ng. Giá tr ị đặctrưng này thường đượ c gọi là module. Tỷ lệ SiO2/Na2O cũng có thể đượ c thể hiện trên
cơ sở phân tử. Việc chuyển đổi giữa module và tỷ lệ phân tử có thể đượ c chuyển đổi
bằng tr ọng lượ ng công thức phân tử tương ứng. Trong trườ ng hợ p của sodium silicate,
module đã đượ c nhân vớ i hệ số chuyển đổi 1,032 để có đượ c tỷ lệ phân tử.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 19/71
10
Trong thương mại, sodium silicate là loại hóa chất quan tr ọng nhất trong số các
silicate kim loại kiềm. Chúng là loại hóa chất đượ c sử dụng vớ i nhiều dạng, mức độ và
thành phần khác nhau. Sodium silicate đượ c bán trên thị trườ ng không chỉ dướ i dạng
dung dịch mà còn ở dạng bột mịn và dạng hạt vớ i số lượ ng lớ n. Dạng r ắn thì đượ c sử
dụng từ dạng vô định hình tớ i dạng tinh thể và từ khan cho tớ i các loại ngậm nướ c.
1.2.2. Cơ sở lý thuyết quá tr ình sản xuất thủy tinh lỏng
Hình 9 – Sơ đồ công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng
Giai đoạn 1: Sản xuất thủy tinh tan
Cát đượ c tr ộn đều với soda theo đúng tỷ lệ để tạo thành hỗn hợ p phối liệu phản
ứng như mong muốn. Sau đó hổn hợ p phối liệu này đượ c nung ở nhiệt độ
1000-1200°C trong vài giờ . Sản phẩm thu đượ c là thủy tinh tan vô định hình (thủy tinh
vụn hay còn gọi là cullet), nó đượ c hòa tan vào nướ c để tạo ra các dạng silicate khác
nhau.
Phương tr ình phản ứng chung xảy ra trong quá trình nung:
Na2CO3 + nSiO2 → Na2O.nSiO2 + CO2
Để biết đượ c diễn biến, tốc độ và điểm k ết thúc quá trình phản ứng thì ngườ i ta
theo dõi lượ ng CO2 thoát ra, nhưng không phân biệt đượ c từng phản ứng riêng lẻ. Quá
trình này cũng tạo cho hỗn hợ p nấu chảy nhiều bọt. Khi pha lỏng xuất hiện thì tốc độ
tạo silicate tăng do tăng bề mặt phản ứng. Do vậy cần cố gắng tìm cách tạo pha lỏng ở nhiệt độ thấ p. Do đó có thể thêm vào hỗn hợ p phối liệu ban đầu một lượ ng chất khử
bọt thích hợp để tạo pha lỏng dễ dàng hơn.
Tuy nhiên điều quan tr ọng nhất ảnh hưởng đến tốc độ và hiệu suất phản ứng này
là kích cỡ hạt cát cho vào. Vì nhiệt độ nóng chảy của cát là r ất cao trên 1600ºC nên
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 20/71
11
muốn cát chảy lỏng ra thì phải tốn một nhiệt lượ ng r ất lớ n. Vì vậy để tiết kiệm năng
lượ ng ta sẽ cho phản ứng xảy ra khi cát vẫn còn ở tr ạng thái r ắn. Do đó tốc độ phản
ứng và hiệu suất phản ứng sẽ phụ thuộc r ất lớ n vào diện tích bề mặt riêng của cát
nguyên liệu. Cho nên, cát trước khi đượ c cho vào hỗn hợ p phối liệu với soda để phản
ứng thì phải đượ c nghiền mịn đến kích cỡ thích hợ p. Thực tế thì nghiền càng mịn càng
tốt nhưng nếu như nghiền quá mịn thì sẽ tốn nhiều năng lượ ng cho quá trình nghiền
mà tốc độ phản ứng và hiệu suất phản ứng không tăng thêm bao nhiêu. Và hỗn hợ p
phối liệu ban đầu phải đượ c tr ộn thật đều vào nhau để tăng tối đa diện tích tiế p xúc bề
mặt giữa cát và soda.
Giai đoạn 2: Hòa tan thủy tinh vụn
Sau khi nung thì chúng ta sẽ thu đượ c thủy tinh vụn màu tr ắng trong suốt hoặc có
màu do lẫn tạ p chất bằng nước và hơi nướ c nóng ở áp suất 5 atm (nướ c nóng khoảng151°C). Sau khi thủy tinh vụn tan hết thì tiến hành lắng và lọc để loại phần không tan
ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng.
Phần cặn không tan ở đây là cát chưa phản ứng hết. Do đó lượ ng cặn không tan
này có thể được dùng để tính hiệu suất phản ứng.
Giai đoạn 3: Thay đổi tỷ lệ SiO2 /Na2O
Thủy tinh lỏng thu đượ c có thể đượ c bán tr ực tiế p ra thị trường nhưng nếu muốn
thì ngườ i ta có thể thay đổi tỷ lệ SiO2/Na2O nhỏ xuống để thích hợ p vớ i yêu cầu của
thị trường. Để thực hiện điều này thì ngườ i ta thêm vào thủy tinh lỏng có module cao
xút hoặc soda với lượ ng thích hợ p để tăng hàm lượ ng Na2O lên. Và k ết quả là module
của thủy tinh lỏng bị giảm xuống.
Toàn bộ quy trình sản xuất thủy tinh lỏng có thể đượ c tóm gọn trong sơ đồ sau:
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 21/71
12
Soda Na2CO3
Cát Tr ắngSiO2
Lò Nung
1000-1200ºC
Thủy Tinh Vụn Na2O.nSiO2
Hòa Tan
Lắn Cặn
Thủy Tinh LỏngThủy Tinh LỏngModule Thấ p
Soda hoặc Xút(Na2CO3 hoặc NaOH)
Hình 10 – Quy trình sản xuất thủy tinh lỏng
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 22/71
13
1.2.3. Chỉ tiêu chất lượng của thủy tinh lỏng
Bảng 1 - Tiêu chuẩn chung cho sản phẩm sodium silicate lỏng
Tên chỉ tiêu Mứ c và yêu cầu
1. Tr ạng thái bên ngoàiChất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt cho
phép có màu tr ắng đục hoặc ngà vàng
2. Tỷ tr ọng ở 20°C 1,4-1,5
3. Hàm lượ ng Na2O (%) 10-12
4. Hàm lượ ng SiO2 (%) 26-30
5. Module silicon 1,6-2,5
6. Cặn không tan trong nướ c (%) ≤ 0,5
Chỉ tiêu chất lượ ng silicate cụ thể:
Sodium silicate lỏng loại module cao:
Ngoại quan: chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, cho phép có màu
tr ắng đục hoặc ngà vàng
Hàm lượ ng Na2O: ≥ 10%
Hàm lượ ng SiO2: ≥ 26%
Tỷ tr ọng ở 20°C: 1,4-1,6 g/ml
Cặn không tan: ≤ 0,5%
Module: 2,3-2,7.
Sodium silicate lỏng loại module thấ p:
Ngoại quan: chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, cho phép có màu
tr ắng đục hoặc ngà vàng
Hàm lượ ng Na2O: ≥ 13%
Hàm lượ ng SiO2: ≥ 20%
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 23/71
14
Tỷ tr ọng ở 20°C: 1,4-1,7 g/ml
Cặn không tan: ≤ 0,5%
Module: 1,5-1,7.
1.2.4. Ứng dụng thủy tinh lỏng
Thủy tinh lỏng đượ c sử dụng r ộng rãi trong nhiều nghành công nghiệp như chất
bít kín trong các khuôn đúc kim loại, chất gắn, chất chống k ết bông, chất tạo nhủ và
chất đệm. Đặc biệt là trong các nghành công nghiệ p giấy và bột giấy vớ i nghành công
nghiệ p chất tẩy r ửa.
Trong công nghiệ p giấy và bột giấy thủy tinh lỏng có nhiệm vụ vận chuyển các
ion kim loại, đệm pH, làm chất ổn định, là tác nhân hoạt động bề mặt, làm chất tr ợ lọc
và hạn chế sự ăn mòn. Nó có thể giữ các nhóm peroxide để làm cho bột giấy tr ắnghơn.
Trong công nghiệ p chất tẩy r ửa, nó làm nhiệm vụ phân tán đều hỗn hợ p huyền
phù, tạo môi trườ ng kiềm giúp tăng cườ ng hiệu quả giặt tẩy, chất nhũ hóa các hệ dầu
mỡ hữu cơ, hạn chế sự ăn mòn kim loại trong quá trình hoạt động và vệ sinh thiết bị.
Những vật liệu gồm nhiều thành phần khi k ết khối lại đòi hỏi một chất k ết dính
để đạt đượ c lực liên k ết giữa các thành phần đủ lớ n. Và nhìn chung chất k ết dính có
thể đượ c chia thành ba nhóm: dạng matrix, dạng film và chất k ết dính hóa học.
Sodium silicate là độc đáo ở chỗ nó có thể đáp ứng đượ c cả ba khả năng trên. Ví dụ,
như là một chất k ết dính matrix, sodium silicate sẽ đượ c sử dụng cùng với xi măng
Portland hoặc xi măng Pouzzolan để tăng thêm cường độ cho chúng.
Film hình thành chất k ết dính như keo do sự bay hơi của nướ c hoặc các dung
môi. Sodium silicate thương mại sẵn có chứa 45-65% nướ c theo tr ọng lượ ng. Mất một
phần nhỏ của nướ c này, ngay cả trong điều kiện môi trườ ng bình thườ ng cũng có thể
tạo thành film thủy tinh mạnh mẽ và cứng nhắc. Thời gian phơi khô sẽ phụ thuộc vào
module, nồng độ, độ nhớt, độ dày màng của thủy tinh lỏng cũng như nhiệt độ và độ ẩm
của không khí. Có đôi khi ngườ i ta làm khô màng thông qua việc bổ sung nhiệt.
Chất k ết dính hóa học có chức năng phản ứng vớ i vật liệu thành phần hoặc làm
cho các vật liệu thành phần phản ứng với nhau để tạo thành một khối vững chắc. Ví dụ
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 24/71
15
rõ nhất là việc sử dụng của sodium silicate hòa tan vớ i một nguồn calcium. Phản ứng
sẽ sinh ra các hydrate của calcium silicate. Đây là một chất k ết dính r ất tốt, thườ ng gặ p
nhất là trong bê tông cốt thép.
Một lĩnh vực mới được nghiên cứu gần đây đó là ứng dụng của thủy tinh lỏng
trong công nghệ chế tạo silica aerogel. Silica aerogel có giá bán tr ên thị trường rất đắt bởi vì nguyên liệu để sản xuất nó là các hợp chất alkoxide, những hợp chất này vốn có
giá r ất đắt tr ên thị trường nên khi dùng nó để sản xuất aerogel thì giá của silica aerogel
càng đắt hơn nữa. Do vậy thủy tinh lỏng là một hướng đi mới đầy triễn vọng để hạ giá
thành của silica aerogel.
Hình 11 – Khối silica aerogel
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 25/71
16
CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT,
DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
2.1. Nguyên liệu và hóa chất
2.1.1.
Nguyên liệu
2.1.1.1 Cát thạch anh (cát trắng)
Thạch anh (silicon dioxide, SiO2) là một trong số những khoáng vật phổ biến
nhất trên Trái Đất. Nó đượ c cấu tạo bở i một mạng liên tục các tứ diện SiO4, trong đó
mỗi nguyên tử O chia sẻ giữa hai tứ diện nên nó có công thức chung là SiO2.
Hình 12 – Cát thạch anh
Ba dạng tinh thể của silicon dioxid ở áp suất thườ ng là thạch anh, tridymite và
cristobalite. Mỗi một dạng đa hình này lại có hai dạng: Dạng α bền ở nhiệt độ thấ p và
dạng β bền ở nhiệt độ cao. Dưới đây là sơ đồ biến đổi các dạng tinh thể của silicon
dioxide:
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 26/71
17
Hình 13 – Sơ đồ biến đổi thù hình của SiO2
Tất cả những dạng tinh thể này đều bao gồm những nhóm tứ diện SiO4 nối vớ i
nhau qua những nguyên tử O chung. Trong tứ diện SiO4, những nguyên tử Si nằm ở
tâm của tứ diện liên k ết cộng hóa tr ị vớ i bốn nguyên tử O nằm ở các đỉnh của tứ diện.
Như vậy mỗi nguyên tử O liên k ết vớ i hai nguyên tử Si ở hai tứ diện khác nhau và tính
trung bình cứ trên một nguyên tử Si có hai nguyên tử O và công thức kinh nghiệm của
silicon dioxide là SiO2.
Ba dạng đa hình của silicon dioxide có cách sắ p xế p khác nhau của các nhóm tứ
diện SiO4 ở trong tinh thể. Trong thạch anh, những nhóm tứ diện đượ c sắ p xế p sao cho
các nguyên tử Si nằm trên một đườ ng xoắn ốc. Nếu chiếu kiến trúc tinh thể của thạch
anh β lên trên mặt phẳng đáy của đườ ng xoắn ốc thì đượ c hình dưới đây:
Hình 14 – Mạng lướ i tinh thể thạch anh β
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 27/71
18
Tùy theo chiều của đườ ng xoắn ốc đó mà có thạch anh quay trái và thạch anh
quay phải. Còn trong tridymite, các nguyên tử Si chiếm vị trí của các nguyên tử S và
Zn trong mạng wurzite và trong cristobalite, các nguyên tử Si chiếm vị trí của các
nguyên tử S và Zn trong mạng lướ i sphalerite; liên k ết giữa các nguyên tử Si vớ i nhau
đều đượ c thực hiện qua nguyên tử O.
Hình 15 – Cấu trúc mạng tinh thể β-tridymite
Hình 16 – Cấu trúc mạng tinh thể β-cristobalite
Tỉ khối của thạch anh là 2,56, của tridymite là 2,3 và của cristobalite là 2,2. Sự
khác nhau giữa dạng α và dạng β của mỗi dạng đa hình đó là do sự quay một ít của các
tứ diện đối với nhau nhưng cách sắ p xế p chung của các tứ diện không biến đổi. Do vậy
chúng ta có thể hiểu dễ dàng tại sao sự biến đổi giữa các dạng α và β xảy ra nhanh
chóng và ở nhiệt độ thấp hơn so vớ i sự biến đổi từ dạng đa hình này sang dạng đa hình
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 28/71
19
kia: trườ ng hợ p thứ nhất không đòi hỏi sự phá vỡ liên k ết còn tr ườ ng hợ p thứ hai đòi
hỏi sự phá vỡ và xây dựng lại tất cả liên k ết. Vì quá trình biến đổi dạng đa hình này
sang dạng đa hình khác của silicon dioxide xảy ra chậm và cần năng lượ ng hoạt hóa
cao cho nên thạch anh, tridymite và cristobalite đều tồn tại trong thiên nhiên mặc dù ở
nhiệt độ thườ ng chỉ có thạch anh là bền nhất và các dạng khác chỉ là bền giả.
Gần đây ngườ i ta chế tạo đượ c hai dạng tinh thể mớ i của silicon dioxide thạch
anh là coesite (đượ c tạo nên ở áp suất 35.000 atm và nhiệt độ 250°C) và stishovite
(đượ c tạo nên ở áp suất 120.000 atm và nhiệt độ 1300°C). Hai dạng này về sau mớ i
đượ c phát hiện ở các thiên thạch. Khi đun nóng ở 1200°C (coesite) và 400°C
(stishovite), chúng biến thành silicon dioxide dạng bình thườ ng.
Khi để nguội chậm silicon dioxide đã nóng chảy hoặc đun nóng bất kì dạng nào
của silicon dioxide đến nhiệt độ hóa mềm, thu đượ c một vật liệu vô định hình giốngnhư thủy tinh. Những vật liệu dạng thủy tinh như vậy, về một số mặt giống vớ i chất
r ắn và về một số mặt khác giống vớ i chất lỏng. Ở nhiệt độ khá thấ p, chẳng hạn như ở
nhiệt độ thườ ng, vật liệu dạng thủy tinh tạo nên khối r ắn có hình dạng xác định, đôi
khi có độ bền cơ học cao, độ cứng lớ n,… Nhưng ở nhiệt độ cao hơn, vật liệu dạng
thủy tinh có tính chất giống như một chất lỏng chậm đông có độ nhớ t r ất lớ n. Khác vớ i
dạng tinh thể, chất dạng thủy tinh có tính đẳng hướ ng và không nóng chảy ở nhiệt độ
không đổi mà hóa mềm ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so vớ i khi chảy lỏng ra. Bằng
phương pháp nhiễu xạ tia X, người ta xác định đượ c r ằng trong tr ạng thái thủy tinh,
mỗi nguyên tử vẫn đượ c bao quanh bở i những nguyên tử khác giống như trong trạng
thái tinh thể nhưng những nguyên tử đó sắ p xế p một cách hỗn loạn hơn. Một ví dụ cụ
thể đã gặp trước đây là trườ ng hợ p của B2O3. Một số chất khác cũng cho trạng thái
thủy tinh là selenium, lưu huỳnh dẻo, beryllium fluoride, germanium dioxide, calcium
silicate (CaSiO3), chì silicate (PbSiO3), lithium metaborate (Li2B2O4), sodium
tetraborate (Na2B4O7) và cadmium diphotphate (Cd2P2O7).
Thạch anh nóng chảy ở 1600-1670°C. Nhiệt độ nóng chảy của nó không thể xác
định chính xác đượ c vì có một phần biến hóa sang những dạng đa hình khác vớ i tỉ lệ
khác nhau tùy theo điều kiện bên ngoài. Cristobalite nóng chảy ở 1710°C. Nhiệt độ sôi
của silicon dioxide là 2230°C.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 29/71
20
Thạch anh thuộc loại khoáng hết sức phổ biến. Người ta thườ ng gặ p những tinh
thể thạch anh lớ n và phát triển r ất hoàn hảo. Có tinh thể nặng đến 70 tấn. Tinh thể
thạch anh tinh khiết nhất được làm lăng kính và thấu kính. Đá quaczit và cát là loại
thạch anh kém tinh khiết hơn. Cát thạch anh là sản phẩm chủ yếu của sự phân hủy
nham thạch dướ i tác dụng lâu đờ i của khí CO2 và nước. Lượ ng cát r ất lớn đượ c dùng
làm vật liệu xây dựng cùng với vôi và xi măng. Cát thạch anh tinh khiết được dùng để
chế thủy tinh, sứ. Dọc theo bờ biển miền Trung nướ c ta có r ất nhiều loại cát tr ắng này
để nấu thủy tinh.
2.1.1.2
Soda
Hình 17 – Soda khan
Sodium carbonate khan là chất bột màu tr ắng, hút ẩm và nóng chảy ở 851°C. Nó
dễ tan trong nướ c, quá trình hòa tan tỏa nhiều nhiệt do sự tạo thành các hydrate. Từ
dung dịch ở nhiệt độ dướ i 32,5°C, sodium carbonate k ết tinh dướ i dạng decahydrate
Na2CO3.10H2O. Đây là những tinh thể đơn tà trong suốt, không màu, dễ tan trong
nướ c và nóng chảy trong nướ c k ết tinh ở 32,5°C. Giữa nhiệt độ đó và 35,4°C nó mất
nướ c biến thành heptahydrate Na2CO3.7H2O, trên 35,4°C biến thành monohydrate
Na2CO3.H2O và đến 107°C mất nướ c hoàn toàn biến thành soda khan. Độ tan của các
hydrate chứa nhiều phân tử nước tăng lên theo nhiệt độ, còn độ tan của monohydrate
giảm xuống. Khi để trong không khí, decahydrate mất bớt nướ c k ết tinh tr ở nên tr ắng
vụn.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 30/71
21
Soda đượ c dùng r ộng rãi trong các nghành công nghiệ p thủy tinh, đồ gốm, xà
phòng và phẩm nhuộm. Nó cũng là chất đầu dùng để điều chế nhiều hợ p chất quan
tr ọng của sodium như xút ăn da, borax, thủy tinh tan, chromate và dichromate.
Sodium carbonate đôi khi có trong một số hồ muối và trong tro của rong biển.
Cách đây 4000 năm ngườ i cổ Ai Cập đã biết lấy soda từ các hồ muối để sản xuất thủytinh. Từ các thế k ỉ XV và XVI ngườ i ta dùng tro của rong biển để sản xuất xà phòng
và thủy tinh. Trước đây trong công nghiệp, soda đượ c sản xuất theo phương pháp
sunfate do nhà hóa học ngườ i Pháp là N.Le Blanc (1742-1806) đề ra năm 1791: nung
hỗn hợp sodium sunfate, đá vôi và than ở 1000°C.
Na2SO4 + 2C → Na2S + 2CO2
Na2S + CaCO3 → CaS + Na2CO3
Hòa tan hỗn hợ p sản phẩm phản ứng vào nướ c sẽ tách đượ c CaS ít tan ra khỏi
Na2CO3.
Ngày nay soda hầu như chỉ đượ c sản xuất theo phương pháp ammoniac do kĩ sư
ngườ i Bỉ là E.Solvay (1838-1922) đề ra năm 1864. Phương pháp này dựa chủ yếu vào
phản ứng hóa học:
NaCl + NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl
Đây là một phản ứng thuận nghịch, cả bốn chất đều tan trong nước nhưng NaHCO3 hơi ít tan hơn. Ở 20°C, độ tan (trong 100 g nướ c) của NaHCO3 là 10 g, của
NH4HCO3 là 21,5 g, của NaCl và NH4Cl còn lớn hơn nữa.
Thực tế trong công nghiệp ngườ i ta cho khí NH3 r ồi khí CO2 đi qua dung dịch
NaCl bão hòa:
NaCl + CO2 + NH3 + H2O = NaHCO3 + NH4Cl
Lọc tách NaHCO3 ra và đun nóng để chuyển thành Na2CO3 khan. Quá trình này
giải phóng một nửa lượ ng CO2 đã sử dụng. Khí CO2 này được đưa lại vào quá trình
sản xuất. Chế hóa sản phẩm phụ NH4Cl với vôi tôi để tái sinh khí NH3 và đưa lại vào
quá trình sản xuất. Trong khi nung vôi khí CO2 giải phóng cũng được đưa vào quá
trình sản xuất. Như vậy từ những nguyên liệu ban đầu là NaCl và CaCO3 phương pháp
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 31/71
22
Solvay cho phép điều chế những sản phẩm là Na2CO3 và CaCl2 mà về mặt lý thuyết
phản ứng:
2NaCl + CaCO3 → Na2CO3 + CaCl2
là không thể thực hiện được. Dưới đây là sơ đồ các phản ứng trong quá trình sản xuất
soda theo phương pháp Solvay:
2.1.1.3 Tiêu chuẩn nguyên liệu sản xuất thủy tinh tan
Soda
Tr ạng thái cảm quan: Bột màu tr ắng, không vón cục, không mùi.
Tr ạng thái hóa lý:
Hàm lượ ng Na2CO3 ≥ 98%
Độ ẩm ≤ 1%
Tr ọng lượ ng bao gói: 40 02 kg/bao
Trên bao bì có ghi đầy đủ thông tin về sản phẩm.
Cát trắng
Tr ạng thái cảm quan: màu tr ắng, không lẫn tạ p chất.
Tr ạng thái hóa lý:
Hàm lượ ng SiO2 ≥ 98%
Kích thướ c hạt 0,1 mm
Sản phẩm không có bao bì.
CaO CaO+
NaCl + CO2 + H2O + NH3 = NH4Cl + NaHCO3
CaCO3 CaCl2+
NH3
Na2CO3
+H2O
+CO2
+
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 32/71
23
2.1.2. Hóa chất
Các hóa chất đượ c sử dụng trong việc chuẩn độ thủy tinh lỏng để kiểm tra chất
lượ ng sản phẩm sau khi nung, gồm có:
Dung dịch chuẩn HCl 0,2N của chi nhánh công ty cổ phần hóa chất và vật
tư kĩ thuật thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam.
Dung dịch chuẩn NaOH 0,2N của chi nhánh công ty cổ phần hóa chất và
vật tư kĩ thuật thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam.
Potassium fluoride KF.2H2O dạng tinh thể xuất xứ Trung Quốc.
Dung dịch phenolphtalein 1% trong ethanol.
Nướ c cất một lần.
2.2. Thiết bị và dụng cụ
2.2.1. Thiết bị
Các thiết bị đượ c sử dụng trong quá trình thí nghiệm gồm có: lò nung chuyên
dụng Nabertherm dùng để gia nhiệt hỗn hợ p phối liệu đến nhiệt độ và thời gian lưu
cần thiết để phản ứng xảy ra, máy nghiền bi dùng để nghiền mịn thủy tinh vụn thu
đượ c sau khi nung, bếp đun dùng để đun nướ c nóng hòa tan thủy tinh vụn và tủ sấy
dùng để sấy giấy lọc khi lọc cặn không tan ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng.
Hình 18 – Lò nung Nabertherm
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 33/71
24
Hình 19 – Máy nghiền bi
Hình 20 – Tủ sấy
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 34/71
25
Hình 21 – Bếp điện
2.2.2. Dụng cụ
Các dụng cụ đượ c sử dụng trong quá trình làm thí nghiệm:
Cốc sứ, chén sứ chịu nhiệt loại 30 ml hoặc 40 ml
Cốc thủy tinh 400 ml
Ống đong 250 ml
Phễu lọc
Buret
Bình tam giác.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 35/71
26
CHƯƠNG 3: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ
THẢO LUẬN KẾT QUẢ
3.1. Khảo sát tỷ lệ mol
3.1.1. Cách tiến hành
Tiến hành nung các hỗn hợ p phối liệu trong cốc sự chịu nhiệt vớ i tỷ lệ cát và
soda cho vào lần lượ t từ 0,6 đến 3,8. Quá trình nung đượ c thực hiện bở i lò nung
Nabertherm ở nhiệt độ 1150°C vớ i thời gian lưu là 120 phút. Nguyên liệu cho vào là
cát và soda đều phải ở dạng bột mịn và đượ c tr ộn đều vào nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh
vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn r ồi hòa tan bằng nướ c sôi. Lọc để tách
cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy lỏng thu đượ c pha thành 250
ml và đem đi chuẩn độ để xác định hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2, pH dung
dịch,… Phần cặn thu đượ c trên giấy lọc đem đi sấy khô r ồi cân để xác định hàm lượ ng
chất không tan trong sản phẩm.
Chất lượ ng thủy tinh lỏng đượ c kiểm tra theo tiêu chuẩn 64-TCN 38-86 (xem
phụ lục).
3.1.2. Kết quả
K ết quả là hầu hết các mẫu sau khi nung đều thu đượ c thủy tinh trong suốt.
Nhưng trong một số trườ ng hợ p khi bị lẫn các ion kim loại khác như Fe3+ thì sản phẩm
thu đượ c là thủy tinh có màu đỏ, hoặc lẫn ion Cu2+ thì sản phẩm thu đượ c có màu
xanh.
Hình 22 – Sản phẩm thủy tinh bị lẫn ion Fe3+ và Cu2+
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 36/71
27
Sau khi chuẩn độ dung dịch thủy tinh lỏng và cân phần cặn không tan trên giấy
lọc thì ta tính được hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2, pH dung dịch thủy tinh lỏng và
hàm lượ ng chất không tan trong sản phẩm. Toàn bộ k ết quả đượ c liệt kê trong bảng 2.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 37/71
28
Bảng 2 – Hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2 và pH dung dịch thủy tinh lỏng 1%
ở các tỷ lệ
SiO2 /Na2O VHCl 0,2N
VHCl 0,2N
thêm vàoVNaOH 0,2N %Na2O %SiO2 pH
0,6 2,2 8 5,35 27,28 15,90 12,94
0,8 2,12 8 4,5 26,29 21,00 12,93
1,0 2,2 8 3,8 27,28 25,20 12,94
1,2 2,95 8 3,35 24,18 27,90 12,89
1,4 2,1 8 2,25 26,04 34,50 12,92
1,6 1,8 8 2,2 22,32 34,80 12,86
1,8 1,75 8 1,75 21,70 37,50 12,85
2,0 1,6 8 1,65 19,84 38,10 12,81
2,2 1,4 8 1,5 17,36 39,00 12,75
2,4 1,35 8 1,45 16,74 39,30 12,73
2,6 1,25 8 1,4 15,50 39,60 12,70
2,8 1,3 8 0,7 16,12 43,80 12,72
3,0 1,2 8 0,85 14,88 42,90 12,68
3,2 1,15 8 0,6 14,26 44,40 12,66
3,4 1,5 8 0,3 18,60 46,20 12,78
3,6 1,1 8 0,2 13,64 46,80 12,64
3,8 1,05 8 0,1 13,02 47,40 12,62
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 38/71
29
3.1.3. Biện luận kết quả
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
35.00
40.00
45.00
50.00
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
Series1 Series2
Hình 24 – Đồ thị hàm lượ ng Na2O và hàm lượ ng SiO2 theo tỷ lệ SiO2/Na2O
ở cùng nhiệt độ phản ứng 1150ºC và thời gian lưu 120 phút
Theo đồ thị ta thấy, ở cùng một nhiệt độ và thờ i gian phản ứng thì hàm lượ ng
Na2O giảm và hàm lượ ng SiO2 của dung dịch thủy tinh lỏng tăng theo tỷ lệ mol
SiO2/Na2CO3 cho vào hỗn hợ p phối liệu ban đầu. Điều này là hiển nhiên vì khi ta càng
tăng tỷ lệ mol cát cho vào hỗn hợ p phối liệu ban đầu thì sản phẩm thủy tinh tan thu
đượ c có module càng cao. Mà ở cùng một nồng độ, dung dịch thủy tinh lỏng có
module càng cao thì có hàm lượ ng SiO2 càng lớn, hàm lượ ng Na2O càng bé. Nên khi
ta tăng tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 cho vào ban đầu thì sản phẩm thủy tinh lỏng thu đượ c
có hàm lượ ng SiO2 ngày càng tăng lên và hàm lượ ng Na2O ngày càng giảm xuống.
Mặt khác, dung dịch thủy tinh lỏng ở các tỷ lệ nếu như ở cùng một nồng độ thì sẽ
có các giá tr ị pH khác nhau.
%Na2O %SiO2
%
n
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 39/71
30
pH
12.60
12.65
12.7012.75
12.80
12.85
12.90
12.95
13.00
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
pH
Hình 25 – Đồ thị pH dung dịch thủy tinh lỏng của các tỷ lệ
ở cùng 1 nồng độ 1%
Theo đồ thị thì pH của dung dịch giảm khi ta tăng tỷ lệ SiO2/Na2CO3 cho vào
hỗn hợ p phối liệu ban đầu. Hàm lượ ng Na2O ảnh hưở ng tr ực tiế p lên pH của dung
dịch. Nên khi ta tăng tỷ lệ SiO2/Na2CO3 lên thì hàm lượ ng Na2O giảm xuống. Vì vậy
pH của dung dịch sẽ giảm khi ta tăng tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 trong hỗn hợ p phối liệu
ban đầu. Hay nói cách khác là ở cùng một nồng độ, thủy tinh lỏng có module càng cao
thì có pH dung dịch càng thấ p.
Tùy theo mục đích sử dụng mà ngườ i ta sử dụng thủy tinh lỏng có module thích
hợ p cho công việc đó. Ví dụ như sử dụng làm chất độn trong sản xuất chất tẩy r ửa thì
ngườ i ta cần loại thủy tinh lỏng có pH cao để tạo môi trườ ng kiềm tốt và dễ tan trong
nướ c, nên người ta có xu hướ ng chọn thủy tinh lỏng có module thấ p, khoảng 1,5-1,7.
Còn sử dụng làm chất điện giải để làm giảm độ nhớ t cho phối liệu trong tạo hình cho
gốm sứ thì cần module cao hơn khoảng 2,4-2,7 và làm chất tăng cườ ng trong bê tông
thì cần thủy tinh lỏng có module cao hơn nữa khoảng 4-5,5. Ở Việt Nam thì có hai loại
đượ c bán thông dụng cũng như đượ c sử dụng nhiều nhất trên thị trườ ng là thủy tinh
lỏng loại module thấ p có module khoảng 1,5-1,7 và loại module cao có modulekhoảng 2,4-2,7. Vì vậy sau đây chúng ta sẽ khảo sát sâu hơn ảnh hưở ng của nhiệt độ
phản ứng và thờ i gian phản ứng cho hai loại thủy tinh tan này.
pH
n
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 40/71
31
3.2. Khảo sát nhiệt độ
3.2.1. Cách tiến hành
Tiến hành nung các hỗn hợ p phối liệu trong cốc sự chịu nhiệt vớ i tỷ lệ cát và
soda cho vào là 1,6 và 2,6. Quá trình nung đượ c thực hiện bở i lò nung Nabertherm lần
lượ t ở nhiệt độ từ 1000°C đến 1200°C vớ i thời gian lưu là 120 phút. Nguyên liệu cho
vào là cát và soda đều ở dạng bột mịn và đượ c tr ộn đều vào nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh
vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn r ồi hòa tan bằng nướ c sôi. Lọc để tách
cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy lỏng đi chuẩn độ để xác định
hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2, pH dung dịch,… Phần cặn thu đượ c trên giấy lọc
đem đi sấy khô r ồi cân để xác định hàm lượ ng chất không tan trong sản phẩm.
Chất lượ ng thủy tinh lỏng đượ c kiểm tra theo tiêu chuẩn 64-TCN 38-86 (xem
phụ lục).
3.2.2. Kết quả
Sản phẩm sau khi nung là những viên thủy tinh trong suốt như hình dưới đây:
Hình 26 – Thủy tinh tan có module bằng 1,6 ở 1075ºC
Hình 27 – Thủy tinh tan có module bằng 2,6 ở 1150 ºC
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 41/71
32
Sau khi tiến hành kiểm tra chất lượ ng thủy tinh lỏng thì thu đượ c k ết quả ở bảng
3 và bảng 4:
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 42/71
33
Bảng 3 – Khảo sát chất lượ ng mẫu thủy tinh lỏng có module 1,6 ở các nhiệt độ khác nhau
Nhiệt độ
(°C)VHCl 0,2N (ml)
VHCl 0,2N
thêm vào
VNaOH 0,2N
(ml)%Na2O %SiO2 m1 m2
% chất
không tan
1000 1,9 8 3,4 23,56 27,39 1,41 1,8 15,6
1025 1,7 8 3,4 21,08 27,57 1,42 1,7 11,2
1050 1,8 8 3,0 22,32 30,27 1,41 1,75 13,6
1075 1,6 8 3,4 19,84 27,68 1,44 1,64 8
1100 1,75 8 2,8 21,7 31,11 1,42 1,8 15,2
1125 1,8 8 2,6 22,32 32,65 1,41 1,6 7,6
1150 1,7 8 2,7 21,08 31,65 1,44 1,56 4,8
1175 1,75 8 2,5 21,7 33,21 1,41 1,6 7,6
1200 1,7 8 2,6 21,08 32,47 1,42 1,6 7,2
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.Q
WW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPg góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 43/71
34
Bảng 4 – Khảo sát chất lượ ng mẫu thủy tinh lỏng có module 2,6 ở các nhiệt độ khác nhau
Nhiệt độ
(°C)VHCl 0,2N (ml)
VHCl 0,2N
thêm vào
VNaOH 0,2N
(ml)%Na2O %SiO2 m1 m2
% chất
không tan
1000 1,8 8 0,3 22,32 46,2 1,43 1,98 22
1025 1,75 9 1,1 21,7 47,4 1,41 2 23,6
1050 1,55 8 0,8 19,22 43,2 1,42 1,97 22
1075 1,7 8 0,3 21,08 46,2 1,42 1,94 20,8
1100 1 8 2,7 12,4 31,8 1,41 2,18 30,8
1125 1,45 8 1 17,98 42 1,41 2,14 29.2
1150 1,75 8 0,2 21,7 46,8 1,42 1,95 21,2
1175 1,25 8 0,8 15,5 43,2 1,41 2,11 28
1200 1,3 8 0,7 16,12 43,8 1,41 2,16 30
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.Q
WW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPg góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 44/71
35
3.2.3. Biện luận kết quả
Sử dụng k ết quả ở bảng 3 ta vẽ được đồ thị sau:
0
5
10
15
20
25
30
35
950 1000 1050 1100 1150 1200 1250
Series1 Series2 % c?n không tan
Hình 28 – Đồ thị hàm lượ ng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo nhiệt độ
(SiO2/Na2CO3 = 1,6)
Theo đồ thị ta thấy nhiệt độ phản ứng càng lớ n càng lớ n thì hàm lượ ng SiO2 càng
lớ n và hàm lượ ng Na2O thì ổn định, ít thay đổi. Điều này có thể đượ c giải thích như
sau: Hàm lượ ng Na2O phụ thuộc vào không chỉ lượ ng silicate sinh ra mà còn cả lượ ng
soda chưa phản ứng hết, vẫn còn lại sau phản ứng. Mà tổng hàm lượ ng Na2O trong hai
thành phần này trướ c và sau phản ứng là không đổi. Cho nên dù nhiệt độ phản ứng là
bao nhiêu, hiệu suất phản ứng đạt bao nhiêu thì hàm lượ ng Na2O trong thủy tinh lỏng
thu được là không đổi. Hay nói cách khác, hàm lượ ng Na2O không phụ thuộc vào
nhiệt độ phản ứng. Nhưng hàm lượ ng SiO2 trong thủy tinh lỏng thì không như vậy.
Nhiệt độ phản ứng càng cao thì tốc độ phản ứng càng tăng, nên trong cùng một thờ i
gian phản ứng nhiệt độ phản ứng càng cao thì lượ ng silicate sinh ra càng nhiều. Tức là
hiệu suất phản ứng càng lớ n. Vì vậy nhiệt độ phản ứng càng cao thì hàm lượ ng SiO2 thu đượ c trong thủy tinh lỏng càng lớ n.
Mặt khác, lượ ng cặn không tan thu đượ c khi hòa tan thủy tinh vụn trong nướ c
nóng là cát chưa phản ứng hết. Do đó khi nhiệt độ phản ứng càng cao thì hiệu suất
%Na2O %SiO2 % Cặn không tan
%
ºC
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 45/71
36
phản ứng càng lớn, lượ ng cát tham gia phản ứng càng nhiều. Nên khi nhiệt độ phản
ứng tăng thì hàm lượ ng cặn không tan thu đượ c trong thủy tinh tan càng ít.
Cũng vì khi nhiệt độ phản ứng tăng thì hiệu suất phản ứng tăng theo nên khi đó
module thực tế của thủy tinh lỏng thu đượ c sẽ càng gần vớ i lý thuyết, tức là càng gần
vớ i tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 cho vào ban đầu.
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
950 1000 1050 1100 1150 1200 1250
n lý thuy?t n th?c t?
Hình 29 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ
(SiO2/Na2CO3 = 1,6)
Sử dụng k ết quả ở bảng 4 ta cũng vẽ được đồ thị đưới đây:
0
10
20
30
40
50
60
950 1000 1050 1100 1150 1200 1250
Series1 Series2 % c?n không tan
Hình 30 – Đồ thị hàm lượ ng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo nhiệt độ
(SiO2/Na2O = 2,6)
n lí thu t
% Na2O %SiO2 % Cặn không tan
n th c t
%
ºC
ºC
n
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 46/71
37
Vớ i lậ p luận tương tự ta cũng dễ dàng giải thích đượ c tại sao hàm lượ ng SiO2
tăng, hàm lượ ng Na2O không thay đổi và hàm lượ ng cặn không tan giảm khi nhiệt độ
phản ứng tăng. Vấn đề lưu ý ở đây là hàm lượ ng cặn không tan trong sản phẩm thủy
tinh tan thu đượ c. Mặc dù hàm lượ ng cặn không tan trong sản phẩm vẫn giảm theo
nhiệt độ phản ứng nhưng nếu so vớ i thủy tinh tan có module là 1,6 trên kia thì hàm
lượ ng cặn không tan trong thủy tinh tan có module là 2,6 cao hơn tạ i mọi nhiệt độ
phản ứng. Điều này này là do sự khó nóng chảy của cát. Cát có nhiệt độ nóng chảy cao
nên hỗn hợ p phối liệu ban đầu càng nhiều cát thì càng khó phản ứng. Tức là nhiệt độ
phản ứng để tạo thành thủy tinh tan có module càng cao thì càng cao. Điều này đượ c
thể hiện rõ hơn trong đồ thị dưới đây:
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
950 1000 1050 1100 1150 1200 1250
Series1 Series2
Hình 31 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ
(SiO2/Na2CO3 = 2,6)
So sánh đồ thị module thực tế và lý thuyết của thủy tinh lỏng có module 1,6 và
2,6 ta thấy: ở thủy tinh lỏng có module 1,6 thì đến 1200ºC thì module của nó gần như
bằng vớ i lý thuyết, tức là hiệu suất phản ứng đạt gần 100%; trong khi ở thủy tinh lỏng
có module là 2,6 thì đến 1200ºC module của nó cũng còn cách vớ i lý thuyết khá xa.
Điều này chứng tỏ thủy tinh tan có module cao khó tạo thành hơn thủy tinh tan có
module thấ p. Mặt khác, thủy tinh tan module cao có hàm lượ ng cặn không tan lớ n một
phần là do nó khó bị hòa tan hơn thủy tinh tan module thấ p. Tức là thủy tinh tan có
module càng lớ n thì nhiệt độ phản ứng và nhiệt độ hòa tan càng cao.
n lí thuyết n thực tế
n
ºC
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 47/71
38
Từ hai đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ của hai trườ ng hợ p trên
ta thấy: Đối vớ i hỗn hợ p phối liệu phản ứng có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 là 1,6 thì từ nhiệt độ
1075ºC và đối vớ i hỗn hợ p phối liệu phản ứng có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 là 2,6 thì từ nhiệt
độ 1150 ºC tr ở đi sản phẩm thủy tinh tan thu đượ c của chúng có module tăng chậm
theo nhiệt độ. Ngh ĩa là từ những giá nhiệt độ đó trở đi, mặc dù nhiệt độ phản ứng vẫn
tăng thêm 25ºC nhưng giá trị của module thì tăng lên rất ít. Do đó để sản xuất có hiệu
quả kinh tế thì ta nên dừng lại ở nhiệt độ đó là hợ p lý nhất. Vì từ nhiệt độ đó trở đi nếu
ta tăng cao nhiệt độ nữa thì chất lượ ng sản phẩm tăng ít nhưng chi phí năng lượ ng lại
tăng nhiều. Vì vậy nhiệt độ phản ứng thích hợp cho hai trườ ng hợ p này lần lượ t là
1075ºC và 1150ºC.
3.3. Khảo sát thời gian lưu
3.3.1.
Cách tiến hành
Tiến hành nung các hỗn hợ p phối liệu trong cốc sự chịu nhiệt vớ i tỷ lệ cát và
soda cho vào là 1,6 và 2,6. Quá trình nung đượ c thực hiện bở i lò nung Nabertherm ở
nhiệt độ 1075°C cho mẫu có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 bằng 1,6 và 1150°C cho mẫu có tỷ lệ
SiO2/Na2CO3 bằng 2,6 lần lượ t ở các thời gian lưu khác nhau từ 30 phút đến 120 phút.
Nguyên liệu cho vào là cát và soda đều phải ở dạng bột mịn và phải đượ c tr ộn đều vào
nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn r ồi hòa tan
bằng nướ c sôi. Lọc để tách cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy
lỏng đi chuẩn độ để xác định hàm lượ ng Na2O, hàm lượ ng SiO2, pH dung dịch,…
Phần cặn thu đượ c trên giấy lọc đem đi sấy khô r ồi cân để xác định hàm lượ ng chất
không tan trong sản phẩm.
Chất lượ ng thủy tinh lỏng đượ c kiểm tra theo tiêu chuẩn 64-TCN 38-86 (xem
phụ lục).
3.3.2.
Kết quả Sau khi tiến hành kiểm tra chất lượ ng thì thu đượ c k ết quả trong bảng 5 và bảng
6:
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 48/71
39
Bảng 5 – Hàm lượ ng Na2O và hàm lượ ng SiO2 trong điều kiện tỷ lệ phối liệu SiO2 /Na2CO3 là 1,6 và đượ c nung ở 1075ºC
Bảng 6 – Hàm lượ ng Na2O và hàm lượ ng SiO2 trong điều kiện tỷ lệ phối liệu SiO2 /Na2CO3 là 2,6 và đượ c nung ở 1150ºC
Thời gian lưu
(phút)
VHCl 0,2N
(ml)
VHCl 0,2N thêm vào
(ml)
VNaOH 0,2N
(ml)
%Na2O %SiO2 m1 (g) m2 (g) % cặn không ta
30 1,65 10 2,4 20,46 45,59 1,42 2,15 29,2
60 1,8 10 1,35 22,32 51,89 1,43 2 22,8
90 1,7 10 1,55 21,08 50,85 1,42 1,94 20,8
120 1,75 10 1,1 21,7 53,39 1,41 1,89 19,2
Thời gian lưu
(phút)
VHCl 0,2N
(ml)
VHCl 0,2N thêm vào
(ml)
VNaOH 0,2N
(ml)
%Na2O %SiO2 m1 (g) m2 (g) % cặn không ta
30 2,4 8 1,3 29,76 40,36 1,41 1,85 17,6
60 2,35 8 1,1 29,14 41,50 1,42 1,75 13,2
90 2,4 8 0,7 29,76 43,82 1,42 1,7 11,2
120 2,35 8 0,6 29,14 44,60 1,41 1,66 10
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.Q
WW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPg góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 49/71
40
3.3.3. Biện luận kết quả
Sử dụng k ết quả ở bảng 5 ta vẽ được đồ thị sau:
0
5
10
15
20
25
30
3540
45
50
0 20 40 60 80 100 120 140
Series1 Series2 % c?n không tan
Hình 32 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo thời gian lưu
(SiO2/Na2CO3 = 1,6)
Theo đồ thị thì hàm lượ ng Na2O không đổi và hàm lượ ng SiO2 thì tăng theo thờ i
gian phản ứng. Do hàm lượ ng Na2O trong thủy tinh lỏng thu đượ c phụ thuộc vào cả
vào lượ ng thủy tinh tan sinh ra và lượ ng Na2CO3 chưa phản ứng hết còn lại sau phản
ứng. Nên tổng hàm lượ ng Na2O là không đổi. Nói cách khác là hàm lượ ng Na2O trong
thủy tinh lỏng thu đượ c chỉ phụ thuộc vào tỷ lệ SiO2/Na2CO3 cho vào hỗn hợ p phối
liệu ban đầu chứ không phụ thuộc vào thờ i gian phản ứng. Còn hàm lượ ng SiO2 trong
thủy tinh lỏng thì chỉ phụ thuộc vào lượ ng silicate sinh ra nên thờ i gian phản ứng càng
lâu, hiệu suất phản ứng càng lớn, lượ ng silicate sinh ra càng nhiều nên hàm lượ ng SiO2
trong sản phẩm càng lớ n. Điều này còn làm cho hàm lượ ng cặn không tan trong sản
phẩm thủy tinh tan giảm xuống rõ r ệt theo thờ i gian.
Mạt khác, module của thủy tinh lỏng phụ thuộc cả vào hàm lượ ng Na2O lẫn hàm
lượ ng SiO2. Nhưng hàm lượ ng Na2O lại không đổi nên module của thủy tinh lỏng chỉ
còn phụ thuộc vào hàm lượ ng SiO2. Cụ thể là module của thủy tinh lỏng thu đượ c sẽ
tăng cùng với hàm lượ ng SiO2 theo thờ i gian phản ứng. Nhưng thờ i gian phản ứng
càng lâu thì độ tăng của hiệu suất phản ứng cũng như độ tăng hàm lượ ng SiO2 và
module thủy tinh lỏng thu đượ c sẽ giảm xuống. Do đó, trong sản xuất để có hiệu quả
%Na2O %SiO2 % Cặn không tan
%
phút
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 50/71
41
kinh tế thì phải chọn thời gian lưu vừa phải. Vì nếu như chọn thời gian lưu quá lâu thì
chi phí năng lượ ng sẽ tăng lên nhiều trong khi chất lượ ng sản phẩm không tăng thêm
bao nhiêu. Điều này đượ c thể hiện rõ hơn trong đồ thị dưới đây:
1.35
1.40
1.45
1.50
1.55
1.60
1.65
0 20 40 60 80 100 120 140
Series1 Series2
Hình 33 – Đồ thị module thực tế thủy lỏng theo thờ i gian lưu
(SiO2/Na2CO3 = 1,6)
Theo đồ thị ta thấy thì từ phút 90 tr ở đi module của thủy tinh tan không tăng
thêm bao nhiêu. Do đó trong trườ ng hợ p này thì thời gian lưu thích hợ p là 90 phút.
0
10
20
30
40
50
60
0 20 40 60 80 100 120 140
Series1 Series2 % c?n không tan
Hình 34 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo thời gian lưu
(SiO2/Na2CO3 = 2,6)
n lý thuy t n thực t
%Na2O %SiO2 % Cặn không tan
n
phút
%
ºC
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 51/71
42
Tương tự cho trườ ng hợp này, hàm lượ ng SiO2 và module thủy tinh tan cũng
tăng theo thờ i gian phản ứng. Nhưng thủy tinh tan có module càng cao thì thì tốc độ
phản ứng càng chậm. Vì theo đồ thị thì hàm lượ ng SiO2 có tăng nhưng khá chậm theo
thờ i gian phản ứng. Điều này còn đượ c thể hiện trong đồ thị dưới đây:
2.25
2.3
2.35
2.4
2.45
2.5
2.55
2.6
2.65
0 20 40 60 80 100 120 140
Series1 Series2
Hình 35 – Đồ thị module thực tế thủy tinh lỏng theo thời gian lưu
(SiO2/Na2CO3 = 2,6)
Nếu như so vớ i trườ ng hợ p module là 1,6 thì tr ườ ng hợp này có độ tăng hiệu suất
phản ứng (tức là module thủy tinh tan thu đượ c) chậm hơn. Nên nếu muốn thu đượ c
sản phẩm có cùng chất lượ ng với trườ ng hợ p trên thì tr ườ ng hợ p này phải cần có thờ igian phản ứng lâu hơn. Vì vậy thờ i gian phản ứng thích hợp cho trườ ng hợ p này là 120
phút.
n lý thuy t n thực t
%
phút
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 52/71
43
CHƯƠNG 4:
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
4.1. Kết luận
Đã nghiên cứu và khảo sát thành công các yếu tố cơ bản ảnh hưởng đến chấtlượ ng thủy tinh lỏng, đặc biệt là hai loại thủy tinh lỏng có module đượ c sử dụng phổ
biến trên thị trườ ng Việt Nam hiện nay:
Thủy tinh lỏng module thấ p: có module 1,6 đượ c sản xuất từ soda và cát tr ắng
đượ c nghiền mịn, sau khi cát và soda đượ c cân và tr ộn đều với nhau để tạo thành hỗn
hợ p phối liệu thích hợ p thì được đem đi nung ở 1075ºC trong thờ i gian 90 phút. Thủy
tinh vụn thu được được đem đi hòa tan trong nướ c và hơi nướ c nóng ở áp suất 1 atm.
Thủy tinh lỏng module cao: có module 2,6 đượ c sản xuất từ soda và cát tr ắng
đượ c nghiền mịn, sau khi cát và soda đượ c cân và tr ộn đều với nhau để tạo thành hỗn
hợ p phối liệu thích hợ p thì được đem đi nung ở 1150ºC trong thờ i gian 120 phút. Thủy
tinh vụn thu được được đem đi hòa tan trong nướ c và hơi nướ c nóng ở áp suất 1 atm.
4.2. Kiến nghị
Do thờ i gian thực hiện đề tài có giớ i hạn nên chỉ mớ i khảo sát và đưa ra các
thông số cơ bản để sản xuất hai loại thủy tinh lỏng như trên. Do đó để hoàn thiện hơnnữa quy trình công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng thì cần có nhiều công trình nghiên cứu
sâu hơn nữa. Ví dụ như là khảo sát kích cỡ hạt cát cho vào hỗn hợ p phối liệu ban đầu
ảnh hưởng đến nhiệt độ nung và thời gian lưu của phản ứng như thế nào.
Mặt khác, vì điều kiện phản ứng cho loại thủy tinh tan có module càng cao thì
càng khắc nghiệt, hay nói cách khác là nhiệt độ phản ứng càng cao và cần thờ i gian
phản ứng càng lâu. Điều kiện hòa tan thủy tinh tan vào nướ c cũng như vậy. Nên cần
phải khảo sát cụ thể nhiệt độ phản ứng, thờ i gian phản ứng và nhiệt độ hòa tan chotừng loại thủy tinh lỏng.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 53/71
44
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tài liệu Tiếng Việt
(1) Hoàng Nhâm (2002), Hóa học vô cơ, tậ p 2, trang 47-48 và 134-141.
Tài liệu Tiếng Anh
(2) M. M. Donald, J. Hamilton, Recent Developments in Soluble Silicate
Based Binders and Coatings, Valley Forge, PA.
(3) CEES, Centre Européen d’Etude des Silicates, 2004.
(4) U. Zoller, P Sosis, Handbook of detergents, part F, vol 142.
(5) C. Turner, Soluble Sodium Silicate Manufacture.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 54/71
45
PHỤ LỤC
Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c sau khi khảo sát thủy tinh lỏng theo tỷ
lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3, nung ở nhiệt độ 1150ºC và thời gian lưu là 120
phút:
Hình 36 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,2 Hình 37 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,4
Hình 38 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,6 Hình 39 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,8
Hình 40 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,0 Hình 41 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,2
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 55/71
46
Hình 42 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,4 Hình 43 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,6
Hình 44 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,8 Hình 45 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,0
Hình 46 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,2 Hình 47 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,4
Hình 48 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,6 Hình 49 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,8
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 56/71
47
Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c khi khảo sát ảnh hưở ng của nhiệt độ
lên chất lượ ng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3 = 1,6 và
thời gian lưu là 120 phút:
Hình 50 – Nhiệt độ 1000ºC Hình 51 – Nhiệt độ 1025ºC
Hình 52 – Nhiệt độ 1050ºC Hình 53 – Nhiệt độ 1075ºC
Hình 54 – Nhiệt độ 1100ºC Hình 55 – Nhiệt độ 1125ºC
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 57/71
48
Hình 56 – Nhiệt độ 1150ºC Hình 57 – Nhiệt độ 1175ºC
Hình 58 – Nhiệt độ 1200ºC
Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c khi khảo sát ảnh hưở ng của nhiệt độ
lên chất lượ ng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3 = 2,6 và
thời gian lưu là 120 phút:
Hình 59 – Nhiệt độ 1000ºC Hình 60 – Nhiệt độ 1025ºC
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 58/71
49
Hình 61 – Nhiệt độ 1050ºC Hình 62 – Nhiệt độ 10750ºC
Hình 64 – Nhiệt độ 1100ºC Hình 65 – Nhiệt độ 1125ºC
Hình 66 – Nhiệt độ 1150ºC Hình 67 – Nhiệt độ 1175ºC
Hình 68 – Nhiệt độ 1200ºC
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 59/71
50
Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c khi khảo sát ảnh hưở ng của thờ i gian
phản ứng lên chất lượ ng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3
là 2,6 và nhiệt độ phản ứng là 1150ºC:
Hình 69 – Thờ i gian phản ứng 30 phút Hình 70 – Thờ i gian phản ứng 60 phút
Hình 71 – Thờ i gian phản ứng 90 phút
Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu đượ c khi khảo sát ảnh hưở ng của thờ i gian
phản ứng lên chất lượ ng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợ p phối liệu SiO2/Na2CO3
là 1,6 và nhiệt độ phản ứng là 1075ºC:
Hình 72 – Thờ i gian phản ứng 30 phút Hình 73 – Thờ i gian phản ứng 60 phút
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 60/71
51
Hình 74 – Thờ i gian phản ứng 90 phút
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 61/71
52
TIÊU CHU Ẩ N NGÀNH 64 TCN 38 - 86
SODIUM SILICATE
Tiêu chuẩn này áp dụng cho sodium silicate dạng lỏng sản xuất từ xút và cát
thạch anh, dùng để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợ p và các mục đích
khác.
1. YÊU CẦU KỸ THUẬT
Các chỉ tiêu lý hoá và ngoại quan của sodium silicate dạng lỏng phải phù hợ p vớ i
các quy định sau:
Tên chỉ tiêu Mứ c và yêu cầu
1. Tr ạng thái bên ngoài Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt
cho phép có mầu tr ắng đục hoặc ngà
vàng
2. Tỷ tr ọng ở 20ºC, trong khoảng... 1,40-1,50
3. Hàm lượ ng Na2O, tính theo % trongkhoảng...
10,0-12,0
4. Hàm lượ ng SiO2, tính theo %, trong
khoảng...
26,0-30,0
5. Module silicon, trong khoảng... 2,3-2,5
6. Cặn không tan trong nướ c, tính theo %,
không lớn hơn...
0,5
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 62/71
53
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Quy định chung
2.1.1 Nướ c dùng khi phân tích, nếu không có chỉ dẫn nào thêm thì phải dùng
nướ c cất phù hợ p vớ i TCVN 2117-77.
2.1.2 Các thuốc thử dùng khi tiến hành thử nếu không có quy định thêm thì phải
dùng loại tinh khiết phân tích.
2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
2.2.1 Lô hàng là sodium silicate dạng lỏng, do cùng một nhà máy sản xuất, có
cùng các chỉ tiêu chất lượng, nhưng không quá 10 tấn.
2.2.2 Nếu sodium silicate dạng lỏng đượ c chứa vào các bể, thùng, xi-téc thì lấy
mẫu ở các điểm khác nhau về cả chiều sâu và bề mặt. Số điểm lấy mẫu ít nhất là ba,lượ ng mẫu lấy ở mỗi điểm không nhỏ hơn 500 g.
Nếu sodium silicate dạng lỏng chứa ở các thùng phuy, thùng nhựa thì lấy mẫu ở
10% đơn vị chứa của lô hàng. Nếu số đơn vị chứa nhỏ hơn 10 thì lấy mẫu, ít nhất ở ba
đơn vị chứa. Mỗi đơn vị chứa lấy mẫu trung bình không nhỏ hơn 500 g.
2.2.3 Mẫu trung bình đượ c chia thành hai phần, một nửa tiến hành xác định các
chỉ tiêu quy định trong điều I, phần còn lại chứa vào lọ nhựa có nắp, lưu mẫu ba tháng
để khi cần thiết phân tích tr ọng tài.
2.3 Kiểm tra trạng thái bên ngoài
Lấy khoảng 10 g mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml và quan sát tr ực
tiế p bằng mắt. Nếu là chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, ngà vàng hoặc tr ắng đục là
sản phẩm đạt yêu cầu.
2.4 Xác định tỷ trọng ở 20ºC của sodium silicate
Mẫu lấy về đượ c thuần hoá đến nhiệt độ phòng r ồi cho vào ống đong hình tr ụ dung tích 250 ml đã đượ c sấy khô. Loại bỏ các bọt khí tạo thành trong sodium silicate
và giữ ống đong ở vị trí thẳng đứng, nhẹ nhàng thả tỷ tr ọng k ế vào và cẩn thận loại bỏ
các bọt khí nếu có. Để tỷ tr ọng k ế đứng yên và quan sát ở vị trí nằm ngang mặt thoáng
của chất lỏng để ghi nhận vạch khắc của tỷ tr ọng k ế tiế p xúc vớ i mức chất lỏng. Song
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 63/71
54
song vớ i việc xác định tỷ tr ọng dùng nhiệt k ế để xác định nhiệt độ của dung dịch. Tỷ
tr ọng của sodium silicate ở 20ºC đượ c tính theo công thức:
d20ºC = dt + (t 20) × 0,001
Trong đó:
d20ºC : tỷ tr ọng của chất lỏng ở nhiệt độ 20ºC
dt : tỷ tr ọng của chất lỏng ở nhiệt độ đo.
t : nhiệt độ của chất lỏng khi xác định tỷ tr ọng.
0,001 : hệ số hiệu chỉnh tỷ tr ọng khi nhiệt độ thay đổi 1ºC.
2.5 Xác định hàm lượ ng Na2O
2.5.1 Dụng cụ và thuốc thử
Cốc cân sứ
Bình định mức dung tích 250 ml
Cốc nhựa dung tích 250 ml
Que khuấy nhựa
Acid chlohydric, dung dịch chuẩn 0,5N
Chỉ thị bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong ethanol 20%.
2.5.2 Tiến hành xác định
Cân khoảng 3-5 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong cốc cân sứ, dùng 100 ml
nướ c nóng, hoà tan mẫu r ồi chuyển hết sang bình định mức 250 ml, trong cốc cân
bằng nướ c ít nhất ba lần. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Hút 50 ml mẫu vừa chuẩn
bị cho vào cốc nhựa, thêm 3-5 giọt chỉ thị bromthymol xanh. Tiến hành chuẩn độ bằng
dung dịch acid chlohydric 0,5N cho đến khi màu chuyển từ xanh sang vàng. Trong quá
tình chuẩn độ cần khuấy liên tục bằng que khuấy nhựa. Dung dịch sau khi chuẩn độ
giữ lại để xác định hàm lượ ng SiO2.
2.5.3 Tính k ết quả
Hàm lượ ng Na2O, tính bằng %, theo công thức:
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 64/71
55
G
V75,7
50m
1002500,0155VX1
Trong đó:
V : lượ ng HCl 0,5N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.
0,0155 : lượ ng Na2O tương ứng vớ i 1ml HCl, tính bằng g.
m : lượ ng mẫu cân để thử, tính bằng g.
2.6 Xác định hàm lượ ng SiO2
2.6.1 Xác định hàm lượ ng silicon dioxide bằng phương pháp khối lượng (phương
pháp tr ọng tài)
2.6.1.1 Dụng cụ và thuốc thử
Acid chlohydric, d = 1,19 và dung dịch 1%
Bạc nitrate AgNO3 1%
Lò nung 1000ºC
Nồi đun cách thủy
Bát sứ, dung tích 250 ml
Phễu thuỷ tinh đườ ng kính 80 mm.
2.6.1.2 Tiến hành xác định
Cân 2 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong cốc cân sứ dung tích 50 ml. Thêm
từ từ 10 ml acid chlohydric HCl (d = 1,19 g/ml) khuấy đều và để yên hỗn hợ p 10 phút.
Chuyển hết mẫu sang bát sứ dung tích 250 ml, tráng cốc cân ít nhất 3 lần bằng nướ c,
pha loãng hỗn hợ p bằng nướ c tớ i thể tích 100 ml. Gia nhiệt trên nồi đun cách thủy,
khuấy đều; đun sôi trong 10 phút để k ết tủa acid silicic. Lấy ra làm nguội đến nhiệt độ
phòng r ồi lọc qua giấy lọc định lượ ng không tro. R ửa k ết tủa nhiều lần bằng axit
clohiđric HCl 1%; sau đó rửa bằng nước nóng cho đến khi hết Cl¯ (kiểm tra nướ c r ửa
bằng dung dịch AgNO3 1% đến khi không xuất hiện tủa tr ắng là đượ c).
Chuyển k ết tủa và giấy lọc vào cốc nung bằng sứ, đã được nung trướ c ở nhiệt độ
900-1000ºC tớ i khối lượng không đổi, gia nhiệt cốc nung trên bếp điện 1000W cho
cháy giấy lọc, sau đó đưa vào lò nung, gia nhiệt tớ i 900-1000ºC r ồi duy trì một giờ
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 65/71
56
(mẫu đạt yêu cầu khi trong cốc tro không còn màu đen). Mẫu lấy ra làm nguội trong
bình hút ẩm tớ i nhiệt độ phòng r ồi cân. Lặ p lại đến khi mẫu đạt tớ i khối lượ ng không
đổi.
2.6.1.3 Tính k ết quả
Hàm lượ ng SiO2 trong mẫu tính bằng %, theo công thức:
100m
mmX 12
2
Trong đó:
m2 : khối lượ ng cốc cân và silicon dioxide, tính bằng g.
m1 : khối lượ ng cốc cân, tính bằng g.
m : lượ ng mẫu cân để thử, tính bằng g.
2.6.2 Xác định hàm lượ ng SiO2 bằng phương pháp thể tích.
2.6.2.1 Dụng cụ và thuốc thử
Sodium hydroxide, dung dịch chuẩn 0,5N.
Acid chlohydric, dung dịch chuẩn 0,5N.
Potassium fluoride (KF) tinh thể.
Potassium chloride (KCl) tinh thể.
Chỉ thị bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong ethanol 20%.
2.6.2.2 Tiến hành xác định.
Thêm vào cốc nhựa chứa dung dịch sau khi xác định Na2O (trong mục 2.5.2) 4 g
KF, lắc nhẹ cho tan hết. Lúc này dung dịch có màu xanh tr ở lại. Thêm tiế p 50ml acid
chlohydric HCl 0,5N và 20 g KCl, khuấy đều đến khi tan hết thì để yên hỗn hợ p
khoảng 30 phút. Sau khi thêm HCl, dung d ịch phải có màu vàng. Dùng NaOH 0,5Nchuẩn độ lượng HCl dư, khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh thì k ết thúc
chuẩn độ.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 66/71
57
2.6.2.3 Tính k ết quả
Hàm lượ ng silicon dioxide SiO2 chứa trong mẫu (X3), tính bằng %, theo công
thức:
100
50m
2500075,0VVX 21
3
m
)VV(75,3 21
Trong đó:
V1: lượ ng HCl 0,5N thêm vào (=50), tính bằng ml.
V2: lượ ng NaOH 0,5N tiêu tốn khi chuẩn lượng HCl dư, tính bằng ml.
0,0075: lượ ng SiO2 tương ứng vớ i 1ml HCl 0,5N, tính bằng g.
m: lượ ng mẫu cân để thử, tính bằng g.
2.7 Xác định module silicon
Module silicon M (hoặc hiệu suất silicon) đượ c tính theo biểu thức:
0323,1C
CM
O Na
SiO
2
2
Trong đó:
2SiOC : hàm lượ ng SiO2 trong mẫu, tính theo %.
O Na 2C : hàm lượ ng Na2O trong mẫu, tính theo %.
1,0323: hệ số, được xác định theo biểu thức:
0323,1M
MK
2
2
SiO
O Na
Trong đó:
O Na 2M : là phân tử lượ ng của Na2O
2SiOM : là phân tử lượ ng của SiO2
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 67/71
58
2.8 Xác định cặn không tan trong nướ c
2.8.1 Dụng cụ
Chén lọc xố p G4
Cốc thuỷ tinh, dung tích 500 ml.
2.8.2 Tiến hành định
Cân 20 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong chén cân sứ, dùng 100 ml nướ c
nóng hoà tan và chuyển hết mẫu sang cốc thuỷ tinh 500 ml, thêm 200 ml nướ c nóng,
khuấy đều r ồi lọc nhanh qua chén lọc xố p G4 (đã đượ c sấy ở nhiệt độ 105-110ºC tớ i
khối lượng không đổi), r ửa sạch cặn trên chén lọc xố p bằng nước nóng. Đưa chén lọc
xố p vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 105-110ºC tớ i khối lượng không đổi (khoảng 1-2 giờ ).
Lấy chén ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân với độ chính xác0,0002 g.
2.8.3 Tính k ết quả
Hàm lượ ng cặn không tan trong nướ c (X4) tính bằng % theo công thức:
100m
mmX 12
4
Trong đó:
m2: khối lượ ng chén lọc xố p G4 và cặn không tan trong nướ c, tính bằng g.
m1: khối lượ ng chén lọc xố p G4, tính bằng g.
m : lượ ng mẫu cân để thử, tính bằng g.
3. BAO GÓI, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
3.1 Sodium silicate dạng lỏng đượ c chứa vào các thùng phuy bằng tôn có thể tích
100, 200 lít hoặc các thùng nhựa có thể tích tương tự, có nút chặt. Ngoài ra có thể
dùng téc sắt để chứa, song khối lượng không vượ t quá khối lượ ng lô hàng.
Trườ ng hợp đặc biệt, bao bì do hai bên ngườ i sản xuất và ngườ i tiêu thụ thõa
thuận, nhưng phải bảo đảm chất lượ ng sản phẩm.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 68/71
59
3.2 Sản phẩm xuất xưở ng phải có phiếu chứng nhận chất lượng trong đó có ghi:
Ký hiệu sản phẩm
Tên đơn vị sản xuất
Thờ i gian sản xuất
Khối lượ ng lô hàng
K ết quả kiểm tra chất lượ ng
3.3 Sodium silicate dạng lỏng đượ c vận chuyển bằng các phương tiện giao thông
thườ ng dùng, yêu cầu phải che đậy cẩn thận tránh nắng mưa.
3.4 Sodium silicate dạng lỏng bảo quản trong các thùng phuy, thùng nhựa, bể
chứa sạch và yêu cầu phải có nút, nắ p hoặc mái che để tránh nắng, mưa.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 69/71
60
Trường Đại học Cần Thơ Cộng hòa xã hội chủ ngh ĩa Việt Nam
Khoa Công nghệ Độc lậ p – Tự do – Hạnh phúc
Bộ môn Công nghệ Hóa học --------------
Cần Thơ, ngày 05 tháng 01 năm 2012
ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Năm học 2011-2012
1. Tên đề tài thực hiện: Điều chế sodium silicate từ soda và cát.
2. Họ và tên sinh viên thực hiện: Lê Tuấn Em (MSSV: 2082216).
3. Cán bộ hướ ng dẫn: TS. Lê Thanh Phướ c.
4. Giớ i thiệu chung
Sodium silicate hòa tan (hay còn gọi là thủy tinh lỏng là một loại chất lỏng chứa
thủy tinh hòa tan và có tính chất của một chất lỏng) đượ c sử dụng r ất phổ biến trong
thực tế. Chúng đượ c sử dụng làm chất bít kín, chất gắn, chất chống k ết bông, chất tạo
nhũ và chất đệm. Đặc biệt là trong các nghành công nghiệ p giấy và bột giấy, nghành
công nghiệ p chất tẩy r ửa. Do đó việc sản xuất thủy tinh lỏng là một trong những yêu
cầu vô cùng cấ p bách và thiết thực. Ngày nay, thủy tinh lỏng đượ c sản xuất bằng công nghệ tiên tiến và tr ải qua hai
giai đoạn: đầu tiên là sản xuất sodium silicate hòa tan từ cát và soda, giai đoạn hai là
hòa tan sodium silicate hòa tan thu đượ c trong nướ c siêu nóng 100-150°C (1-5 atm).
5. Mục đích yêu cầu
Khảo sát các yếu tố như nhiệt độ, tỷ lệ mol SiO2/Na2O, thời gian lưu,… Ảnh
hưởng đến chất lượ ng sản phẩm như thế nào trong quá trình điều chế Na2SiO3. Từ đó
đưa ra các điều kiện tối ưu để ứng dụng sản xuất trong thực tế.
6. Địa điểm và thờ i gian thực hiện
Địa điểm: Phòng thí nghiệm Hóa vô cơ – CNHH, bộ môn Công nghệ hóa, khoa
Công nghệ, trường Đại học Cần Thơ.
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 70/71
61
Thờ i gian: từ 01/01/2012 đến 15/04/2012.
7. Nội dung chính của đề tài
Chương 1: Tổng quan về hợ p chất silicate
1.1 Khái quát về hợ p chất silicate
1.1.1 Khái niệm hợ p chất silicate
1.1.2 Phân loại hợ p chất silicate
1.1.3 Ứ ng dụng của hợ p chất silicate
1.2 Khái quát về thủy tinh lỏng
1.2.1 Sơ lượ c về sodium silicate
1.2.2 Cơ sở lý thuyết quá trình sản xuất thủy tinh lỏng
1.2.3 Chỉ tiêu chất luợ ng thủy tinh lỏng
1.2.4 Ứ ng dụng thủy tinh lỏng
Chương 2: Nguyên liệu và phuơng pháp nghiên cứ u
2.1 Nguyên liệu và hóa chất
2.1.1 Nguyên liệu
2.1.2 Hóa chất
2.2 Thiết bị và dụng cụ
2.2.1 Thiết bị 2.2.2 Dụng cụ
Chương 3: Tiến hành thí nghiệm
3.1 Khảo sát ảnh huở ng của tỷ lệ mol SiO2 /Na2O
3.2 Khảo sát ảnh huở ng của nhiệt độ nung
3.3 Khảo sát ảnh huở ng của thời gian lưu
Chương 4: Kết luận và kiến nghị
4.1 Kết luận
4.2 Kiến nghị
8. Phương pháp thực hiện đề tài
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOng góp PDF bở i GV. Nguy ễ n Thanh Tú
8/19/2019 Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát
http://slidepdf.com/reader/full/nghien-cuu-dieu-che-thuy-tinh-long-tu-soda-va-cat 71/71
Tiến hành nung hỗn hợ p soda và cát vớ i các tỷ lệ mol khác nhau, nhiệt độ nung
khác nhau, thờ i gian nung khác nhau,… Lấy sản phẩm thu được đem đi kiểm tra hàm
lượ ng SiO2, hàm luợ ng Na2O, pH của dung dịch khi hòa tan sản phẩm trong nướ c,
lượ ng chất không tan còn lẫn trong sản phẩm.
9. K ế hoạch thực hiện
Tuần 1-2 (02/01/2012-15/01/2012): Tìm và nghiên cứu tài liệu.
Tuần 3-6 (16/01/2012-12/02/2012): Khảo sát ảnh huở ng của tỷ lệ mol SiO2/Na2O
lên chất luợ ng sản phẩm.
Tuần 7-10 (13/02/2012-11/03/2012): Khảo sát ảnh huở ng của nhiệt độ lên quá
trình điều chế sodium silicate.
Tuần 11-15 (12/03/2012-15/04/2012): Khảo sát ảnh huở ng của thời gian lưu vàcác yếu tố khác lên quá trình điều chế sodium silicate.
CẤ N BỘ HUỚ NG DẪ N SINH VIÊN THỰ C HIỆ N
TS. Lê Thanh Phướ c Lê Tuấn Em
DUYỆT CỦA BỘ MÔN DUYỆT CỦA HĐ LV & TLTN
W.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY