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NF EN ISO 14184-1

2011-11

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Boutique AFNOR

Pour : SMT - SERVICES & METROLOGIE TEXTILE

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Boutique AFNOR pour : SMT - SERVICES & METROLOGIE TEXTILE le 23/01/2012 03:12 NF EN ISO 14184-1 2011-11

© AFNOR 2011 AFNOR 2011 1er tirage 2011-11-P

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sFA166245 ISSN 0335-3931

NF EN ISO 14184-1Novembre 2011

Indice de classement : G 06-039-1

norme européenne

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

ICS : 59.080.01

Textiles

Dosage du formaldéhyde

Partie 1 : Formaldéhyde libre et hydrolysé(méthode par extraction d'eau)

E : Textiles — Determination of formaldehyde — Part 1:Free and hydrolysed formaldehyde (water extraction method)

D : Textilien — Bestimmung des Gehaltes an Formaldehyd — Teil 1:Freier und hydrolisierter Formaldehyd (Wasser-Extraktions-Verfahren)

Norme française homologuéepar décision du Directeur Général d'AFNOR le 12 octobre 2011 pour prendre effetle 12 novembre 2011.

Remplace la norme homologuée NF EN ISO 14184-1, de mars 1999.

Correspondance La Norme européenne EN ISO 14184-1:2011 a le statut d’une norme françaiseet reproduit intégralement la Norme internationale ISO 14184-1:2011.

Analyse Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la quantitéde formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait partiellement par hydrolyse selonune méthode d'extraction d'eau. La méthode peut être appliquée aux essaisd'échantillons textiles quelle que soit leur forme.

Descripteurs Thésaurus International Technique : textile, analyse chimique, dosage,formaldéhyde, analyse quantitative, méthode par hydrolyse.

Modifications Par rapport au document remplacé :

— suppression du colorimètre ;

— modification de la valeur de la limite de détection.

Corrections


Essais textiles BNITH B.71986

Membres de la commission de normalisation

Président : MME SFAR

Secrétariat : M HOUILLON — BNITH

M AMANON TDV INDUSTRIES

MME ANDRÉ CORA NON ALIMENTAIRE SAS

MME AUGORY EUROPROTECT FRANCE

M BILLOUET FOURNITEST

MME BODINEAU CWF CHILDREN WORLDWIDE FASHION

MME BOURGEOIS EURO DISNEY ASSOCIES SCA

M BRAET IFTH

MME CALISTI DGCIS / INDUSTRIE

MME CASAUX DECATHLON SA — OXYLANE

MME CHAPUT IFTH

M CHATARD EUROPROTECT FRANCE

M CHILLES FREUDENBERG EVOLON SARL

M CIRASARO CORA NON ALIMENTAIRE SAS

MME COURTET CWF CHILDREN WORLDWIDE FASHION

MME DASCOT BUREAU DE NORMALISATION DES INDUSTRIES TEXTILESET DE L'HABILLEMENT

MME DECHAMP JMA FRANCE

M DEDIEU IFTH

M DEMARNE UNIFA — INDUSTRIES FRANCAISES AMEUBLEMENT

M DIDELOT WL GORE ET ASSOCIES

M DU POTET UIT — UNION INDUSTRIES TEXTILES

M FELIPE DECATHLON SA — OXYLANE

M FENAUX IFTH

M FUES IFTH

MME GARBOWSKI IFTH

M GAUDILLERE CTC

M GREGOIRE LABORATOIRE TEXTILE CAMBRESIS

M GUEANT FEDERATION DE LA MAILLE ET DE LA LINGERIE

MME GUEHENNEC CESCOF

M GUERIN FFIVM

MME GUERIN CWF CHILDREN WORLDWIDE FASHION

M GUIAN SMT — SERVICES & METROLOGIE TEXTILE

M GUY SFEC

MME HENROT IFTH

M HENRY BUREAU DE NORMALISATION DU BOIS ET DE L'AMEUBLEMENT

MME HENRY CHANTELLE

M INNEGRAEVE DECATHLON SA — OXYLANE

M JOURDAIN EUROCORD

M KLISZ CETELOR — UNIV HENRI POINCARE / NANCY 1

M LAUMOND BUREAU DE NORMALISATION DE L'AÉRONAUTIQUEET DE L'ESPACE

M LE BESQ IFTH


— 3 — NF EN ISO 14184-1:2011

M LE MAGNEN UNIV DE HAUTE ALSACE — ENSISA

M LEFEVRE ESCAT

M LEMELLE JMA FRANCE

M LEU IFTH

MME LUISETTI IFTH

M MACEDO CHAMATEX SA

M MAILLER IFTH

MME MALLET BAMBISOL

M MANET DGGN — DION GENERALE DE LA GENDARMERIE NATIONALE

MME MASSELIN CODUPAL SA

M MATHEVET CHAMATEX SA

M MAUZAC DGPN — DAPN — CTSI

M MILON SGS CTS

M MONNET FEDERATION DE LA MAILLE ET DE LA LINGERIE

M MOYON SGS CTS

MME NOEL DGCCRF

M OLIVIER EMI SARL

M ORAISON IFTH

MME ORHAN MONOPRIX SA

M OZIL SPERIAN PROTECTION CLOTHING

MME PACARD COFREET

MME PAQUIER DGPN — DAPN — CTSI

MME PEPIN CORA NON ALIMENTAIRE SAS

MME PIN COFREET

MME PORZUCEK BUREAU VERITAS CPS FRANCE

M POULENARD PERRIN & FILS

M RAGUIN DBAPPAREL

MME RAISON BUREAU VERITAS CPS FRANCE

M RAPHAEL IFTH

MME RETHO SCL — LABORATOIRE D ILE DE FRANCE

M RICO IFTH

M RIMBAULT CTTN IREN

MME ROTTHIER INTERTEK TESTING SERVICES — ICS

MME ROUBLIQUE INTERTEK TESTING SERVICES

M SEIGNERET DGGN — DION GENERALE DE LA GENDARMERIE NATIONALE

M SERILLON ESCAT

MME SERRANT FCBA

MME SFAR UIT — UNION INDUSTRIES TEXTILES

MME SICAUD INTERTEK TESTING SERVICES

MME STEUNOU SGS CTS

M THOMASSIN ESCAT

M TUFFERY SPERIAN PROTECTION CLOTHING

M VALETTE IFTH

MME VARIERAS ENVEHO

M VEILLAT SOFILETA

MME VERMONT DGCIS / DOCUMENTATION

MME WALSPECK BUREAU VERITAS CPS FRANCE

MME WURTZ APPAMED

M ZEGANADIN CHAMATEX SA


NORME EUROPÉENNEEUROPÄISCHE NORMEUROPEAN STANDARD

EN ISO 14184-1

Août 2011

© CEN 2011 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le mondeentier aux membres nationaux du CEN.

Réf. n° EN ISO 14184-1:2011 F

CENCOMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für NormungEuropean Committee for Standardization

Centre de Gestion : 17 Avenue Marnix, B-1000 Bruxelles

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 14 août 2011.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit lesconditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Normeeuropéenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenuesauprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dansune autre langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale etnotifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande,Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque,Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

ICS : 59.080.01 Remplace EN ISO 14184-1:1998

Version française

Textiles —Dosage du formaldéhyde —

Partie 1 : Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)(ISO 14184-1:2011)

Textilien —Bestimmung des Gehaltes an Formaldehyd —Teil 1: Freier und hydrolisierter Formaldehyd

(Wasser-Extraktions-Verfahren)(ISO 14184-1:2011)

Textiles —Determination of formaldehyde —

Part 1: Free and hydrolysed formaldehyde(water extraction method)

(ISO 14184-1:2011)


EN ISO 14184-1:2011 (F)

2

Avant-propos

Le présent document (EN ISO 14184-1:2011) a été élaboré par le Comité Technique ISO/TC 38 «Textiles»en collaboration avec le Comité Technique CEN/TC 248 «Textiles et produits textiles», dont le secrétariat est tenupar BSI.

Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soitpar entérinement, au plus tard en février 2012, et toutes les normes nationales en contradiction devront être retiréesau plus tard en février 2012.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droitsde propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] être tenu[s]pour responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

Le présent document remplace l’EN ISO 14184-1:1998.

Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sonttenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie,Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie,Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République tchèque, Roumanie, Royaume-Uni,Slovaquie, Slovénie, Suède et Suisse.

Notice d'entérinement

Le texte de l'ISO 14184-1:2011 a été approuvé par le CEN comme EN ISO 14184-1:2011 sans aucune modification.


ISO 14184-1:2011(F)

© ISO 2011 – Tous droits réservés iii

Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv 1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1 2 Références normatives .........................................................................................................................1 3 Principe...................................................................................................................................................1 4 Réactifs...................................................................................................................................................1 5 Appareillage ...........................................................................................................................................2 6 Préparation de la solution étalon et étalonnage ................................................................................2 7 Préparation et conditionnement des éprouvettes .............................................................................3 8 Mode opératoire.....................................................................................................................................4 9 Calcul et expression des résultats ......................................................................................................5 10 Rapport d'essai......................................................................................................................................5 Annexe A (normative) Titrage de la solution mère de formaldéhyde............................................................6 Annexe B (informative) Informations concernant la justesse de la méthode...............................................8


ISO 14184-1:2011(F)

iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 14184-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14184-1:1998), dont elle constitue une révision mineure.

L'ISO 14184 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Dosage du formaldéhyde:

⎯ Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)

⎯ Partie 2: Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)


NORME INTERNATIONALE ISO 14184-1:2011(F)

© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

Textiles — Dosage du formaldéhyde —

Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)

AVERTISSEMENT — La présente partie de l'ISO 14184 fait appel à l'utilisation de substances et/ou de modes opératoires qui peuvent s'avérer préjudiciables pour la santé si des mesures de sécurité adéquates ne sont pas prises. Elle ne se rapporte qu'à l'aptitude technique et, à aucun moment, ne décharge l'utilisateur de ses obligations légales concernant la santé et la sécurité. Lors de l'élaboration de la présente partie de l'ISO 14184, il a été supposé que l'application des dispositions qu'elle contient incombe à des personnes expérimentées et qualifiées.

1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 14184 spécifie une méthode pour déterminer la quantité de formaldéhyde libre et de formaldéhyde extrait partiellement par hydrolyse selon une méthode d'extraction d'eau. La méthode peut être appliquée aux essais d'échantillons textiles quelle que soit leur forme.

Le mode opératoire est destiné à être utilisé pour déterminer les teneurs d'une étoffe en formaldéhyde libre et hydrolysé comprises entre 16 mg/kg et 3500 mg/kg. En deçà de la limite inférieure de 16 mg/kg, le résultat est rapporté comme «non détectable».

L'ISO 14184-2 donne une méthode de détermination du formaldéhyde dégagé.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 139:2005, Textiles — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation

3 Principe

Le formaldéhyde est extrait d'un échantillon textile dans de l'eau à 40 °C. La quantité de formaldéhyde extraite est ensuite déterminée par colorimétrie.

4 Réactifs

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.

4.1 Eau distillée ou eau de qualité 3 conforme à l'ISO 3696.


ISO 14184-1:2011(F)

2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

4.2 Réactif acétylacétone (réactif de Nash).

Mettre en solution 150 g d'ammonium dans environ 800 ml d'eau (4.1), ajouter 3 ml d'acide acétique glacial et 2 ml d'acétylacétone; verser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait avec de l'eau (4.1). Conserver dans un flacon brun.

Le réactif s'assombrit légèrement au repos pendant les premières 12 h. C'est la raison pour laquelle il convient de le conserver 12 h avant utilisation. Cette condition mise à part, le réactif reste utilisable pendant une longue période d'au moins six semaines. Étant donné que la sensibilité peut varier sur une longue période, il est d'usage d'établir une courbe d'étalonnage hebdomadaire pour corriger ces légères variations de la courbe étalon.

4.3 Solution de formaldéhyde, environ 37 % (m/V ou m/m).

4.4 Solution éthanolique de dimédon.

Mettre en solution 1 g de dimédon (diméthyl-dihydro-résorcinol ou diméthyl-5,5-cyclohexanedione) dans de l'éthanol et diluer à 100 ml avec de l'éthanol. À préparer immédiatement avant l'utilisation.

5 Appareillage

5.1 Fioles jaugées bouchées, de 50 ml, 250 ml, 500 ml et 1 000 ml.

5.2 Fiole, de 250 ml, munie d'un bouchon.

5.3 Pipettes, de 1 ml, 5 ml, 10 ml et 25 ml graduées tous les 5 ml.

NOTE Il est possible d'utiliser un système de pipette automatique, de précision égale aux pipettes manuelles.

5.4 Burettes, de 10 ml et 50 ml.

5.5 Spectrophotomètre, pouvant mesurer l'absorbance avec une précision d'au moins trois décimales à une longueur d'onde de 412 nm.

5.6 Tubes à essai ou tubes de spectrophotomètre.

5.7 Bain-marie, pouvant maintenir une température de (40 ± 2) °C.

5.8 Filtres, réalisés dans du verre résistant à la chaleur d'une grosseur de pore comprise entre 40 µm et 100 µm (symbole P100 conformément à l'ISO 4793).

5.9 Balance, d'une précision de 0,2 mg.

6 Préparation de la solution étalon et étalonnage

6.1 Préparation

Préparer une solution mère de formaldéhyde à environ 1 500 mg/l en diluant 3,8 ml de solution de formaldéhyde (4.3) à 1 l avec de l'eau (4.1). Déterminer la concentration en formaldéhyde de la solution mère par la méthode de titrage spécifiée dans l'Annexe A.

Enregistrer la concentration précise de la solution mère titrée. Cette solution se conserve pendant au moins quatre semaines et sert à préparer les dilutions étalons.


ISO 14184-1:2011(F)


6.2 Dilution

Les concentrations équivalentes en formaldéhyde dans l'éprouvette, sur la base d'une masse d'éprouvette de 1 g et 100 ml d'eau, représentent 100 fois les concentrations précises des solutions étalons.

6.2.1 Préparation de la solution étalon (S2)

Diluer 10 ml de la solution étalon titrée (contenant 1,5 mg/ml de formaldéhyde), préparée en 6.1, avec de l'eau (4.1) jusqu'à 200 ml dans une fiole jaugée. La solution contient 75 mg/l de formaldéhyde.

6.2.2 Préparation des solutions d'étalonnage

Par dilution avec de l'eau (4.1) dans des fioles jaugées de 500 ml, préparer les solutions d'étalonnage à partir de la solution étalon (S2), en utilisant au moins cinq des solutions suivantes:

⎯ 1 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,15 µg CH2O/ml = 15 mg/kg CH2O sur l'étoffe








Calculer la courbe de régression du premier degré du type y = a + bx qui servira pour tous les mesurages. Si la teneur en formaldéhyde de l'éprouvette est supérieure à 500 mg/kg, diluer la solution de dosage.

NOTE Cette double dilution est nécessaire pour que les concentrations en formaldéhyde dans les solutions d'étalonnage et dans les solutions d'essais soient les mêmes. Si l'étoffe contient 20 mg/kg de formaldéhyde, une éprouvette de 1,00 g est extraite avec 100 ml d'eau; la solution contient 20 µg de formaldéhyde et, en conséquence, 1 ml de la solution d'essai contient 0,2 µg de formaldéhyde.

7 Préparation et conditionnement des éprouvettes

Ne pas conditionner l'éprouvette car le séchage préalable et l'humidité du conditionnement peuvent entraîner des modifications de sa teneur en formaldéhyde. Avant les essais, conserver l'échantillon à l'abri dans un récipient.

NOTE L'échantillon peut être conservé dans un sac en polyéthylène, lui-même enveloppé dans une feuille d'aluminium. La raison justifiant ces précautions de conservation est que le formaldéhyde peut s'échapper par les pores du sac. Par ailleurs, les catalyseurs ou les autres composants présents dans une étoffe finie et non lavée peuvent réagir en cas de contact direct avec la feuille.

Prélever deux éprouvettes dans l'échantillon pour essai, les découper en petits morceaux de 1 g environ et les peser à 10 mg près. Si la teneur en formaldéhyde est faible, porter la masse de l'éprouvette à 2,5 g afin d'obtenir une précision suffisante.


ISO 14184-1:2011(F)


Pour chaque éprouvette, placer les morceaux pesés dans une fiole à bouchon de 250 ml (5.2) et ajouter 100 ml d'eau (4.1). Fermer hermétiquement la fiole et la placer dans un bain-marie à (40 ± 2) °C pendant (60 ± 5) min. Agiter la fiole toutes les 5 min au moins, pour faire en sorte que les éprouvettes soient entièrement imbibées. Filtrer (5.8) et recueillir la solution dans une autre fiole.

S'il est difficile d'imbiber complètement les éprouvettes, il convient d'utiliser un bain d'eau équipé d'un agitateur mécanique.

En cas de litige, utiliser une éprouvette conditionnée en parallèle pour calculer un coefficient de correction à appliquer à la masse de l'éprouvette qui servira pour l'essai.

Prélever l'éprouvette dans l'échantillon, la peser immédiatement, puis une seconde fois après le conditionnement (conformément à l'ISO 139). Utiliser les valeurs obtenues pour calculer le coefficient de correction à deux chiffres entiers et se servir de ce dernier pour le calcul de la masse conditionnée de l'éprouvette utilisée pour la solution de dosage.

8 Mode opératoire

8.1 Placer 5 ml de la solution d'essai filtrée dans un tube (5.6) et 5 ml des solutions étalons de formaldéhyde dans des tubes séparés (5.6). Ajouter 5 ml de réactif acétylacétone (4.2) dans chaque tube et secouer.

8.2 Plonger les tubes à essai dans un bain-marie à (40 ± 2) °C pendant (30 ± 5) min, puis les conserver à température ambiante pendant (30 ± 5) min. Prendre la solution de 5 ml de réactif acétylacétone dans 5 ml d'eau après le même traitement préalable comme réactif à blanc. À l'aide d'un spectrophotomètre (5.5), mesurer les absorbances, par rapport à l'eau (4.1), dans une cuve d'absorption de 10 mm à une longueur d'onde de 412 nm.

8.3 S'il est prévu que les quantités de formaldéhyde extraites des étoffes soient supérieures à 500 mg/kg, ou si les quantités calculées dans l'essai sur la base d'un rapport 5:5 sont supérieures à 500 mg/kg, diluer l'extrait pour obtenir une absorbance se situant dans l'étendue de la courbe d'étalonnage (prendre en compte le facteur de dilution dans le calcul des résultats).

8.4 Pour tenir compte des effets des impuretés éventuelles ou de décoloration dans la solution d'essai, mettre 5 ml de la solution de dosage dans un tube à essai, ajouter 5 ml d'eau (4.1) à la place de l'acétylacétone et procéder comme ci-dessus. Déterminer l'absorbance de la solution obtenue, comme ci-dessus, en utilisant de l'eau (4.1) comme témoin.

8.5 Effectuer au moins deux essais parallèles.

ATTENTION — L'exposition momentanée à la lumière directe du soleil de la coloration jaune qui s'est développée entraînera une certaine décoloration. S'il y a un délai notable (par exemple 1 h) dans le temps de lecture des résultats des tubes après le développement de la coloration et si la lumière solaire est importante, il convient de veiller à couvrir les tubes avec une protection exempte de formaldéhyde. Sinon, la coloration reste stable pendant un laps de temps important (au moins une nuit) et, si on le souhaite, la lecture peut être remise.

8.6 S'il existe un doute quant au fait que l'absorption peut ne pas être causée par le formaldéhyde mais, par exemple, par un agent de coloration extrait, effectuer un essai de confirmation avec le dimédon (voir 8.7).

NOTE Le dimédon réagit avec le formaldéhyde et, par conséquent, aucune coloration causée par le formaldéhyde ne sera observée.

8.7 Pour la confirmation avec le dimédon, mettre 5 ml de la solution de dosage dans un tube à essai (diluer si nécessaire, voir Article 7), ajouter 1 ml de solution éthanolique de dimédon et secouer.

Chauffer la solution dans un bain-marie à (40 ± 2) °C pendant (10 ± 1) min, puis ajouter 5 ml de réactif acétylacétone, secouer et continuer à chauffer la solution dans un bain-marie à (40 ± 2) °C pendant (30 ± 5) min.


ISO 14184-1:2011(F)


Laisser la solution reposer à température ambiante pendant (30 ± 5) min. Déterminer son absorbance en utilisant une solution témoin préparée de la même manière que ci-dessus, mais avec de l'eau à la place de la solution de dosage. L'absorbance causée par le formaldéhyde à une longueur d'onde de 412 nm disparaît.

9 Calcul et expression des résultats

Pour chaque éprouvette, corriger l'absorbance obtenue de la façon suivante:

A = As − Ab − (Ad)

où

A est l'absorbance corrigée;

As est l'absorbance mesurée de la solution d'essai;

Ab est l'absorbance mesurée du réactif à blanc;

Ad est l'absorbance mesurée de la solution témoin (uniquement en cas de décoloration ou d'un autre type de contamination).

Déterminer la quantité de formaldéhyde, en µg/ml, à partir de la courbe d'étalonnage en utilisant la valeur corrigée de l'absorbance.

Calculer la quantité de formaldéhyde extraite de chaque éprouvette (wF), à 1 mg/kg près, en utilisant l'équation suivante:

F100wm

ρ ×=

où

ρ est la concentration en formaldéhyde de la solution, en mg/l, d'après la courbe d'étalonnage;

m est la masse de l'éprouvette, en grammes.

Calculer la moyenne arithmétique des deux valeurs.

Si le résultat est inférieur à 16 mg/kg, rapporter le résultat d'essai comme «non détectable».

10 Rapport d'essai

Le rapport d'essai doit comprendre les informations suivantes:

a) une référence à la présente partie de l'ISO 14184, à savoir l'ISO 14184-1:2011;

b) la date de réception de l'échantillon, les détails concernant le stockage avant l'essai et la date de l'essai;

c) la description de l'échantillon soumis à essai et de son emballage;

d) la masse des éprouvettes et, si nécessaire, le coefficient de correction correspondant;

e) l'étendue de la courbe d'étalonnage;

f) la quantité de formaldéhyde extrait de l'échantillon, exprimée conformément à l'Article 9;

g) tout écart, après accord ou non, par rapport au mode opératoire spécifié.


ISO 14184-1:2011(F)


Annexe A (normative)

Titrage de la solution mère de formaldéhyde

A.1 Généralités

La solution mère contenant environ 1 500 µg/ml de formaldéhyde doit être exactement titrée pour permettre l'établissement d'une courbe d'étalonnage précise à utiliser dans l'analyse colorimétrique.

A.2 Principe

Réaction d'une aliquote de la solution mère avec du sulfite de sodium en excès, puis titrage en retour avec une solution acide en présence de thymolphtaléine comme indicateur.

A.3 Appareillage

A.3.1 Pipette jaugée, de 10 ml.

A.3.2 Pipette jaugée, de 50 ml.

A.3.3 Burette, de 50 ml.

A.3.4 Fiole conique, de 150 ml.

A.4 Réactifs

A.4.1 Sulfite de sodium, c(Na2SO3) = 1 mol/l, obtenu par la mise en solution de 126 g de Na2SO3 anhydre dans 1 l d'eau (4.1).

A.4.2 Thymolphtaléine, 10 g/l dans de l'éthanol.

A.4.3 Acide sulfurique, c(H2SO4) = 0,01 mol/l.

Il est possible de se procurer ce réactif déjà titré; sinon il convient de procéder au titrage avec une solution étalon d'hydroxyde de sodium.

A.5 Mode opératoire

Au moyen d'une pipette, introduire 50 ml de sulfite de sodium (A.4.1) dans la fiole conique (A.3.4). Ajouter deux gouttes de thymolphtaléine (A.4.2). Si nécessaire, ajouter quelques gouttes d'acide sulfurique (A.4.3) jusqu'à disparition de la coloration bleue.

Au moyen d'une pipette, introduire 10 ml de la solution mère de formaldéhyde dans la fiole (réapparition de la coloration bleue). Titrer la solution avec de l'acide sulfurique (A.4.3) jusqu'à élimination de la coloration bleue. Enregistrer le volume de solution d'acide sulfurique utilisé.

Il convient que le volume d'acide sulfurique soit d'environ 25 ml.


ISO 14184-1:2011(F)


NOTE Il est possible d'utiliser un pH-mètre étalonné à la place de la thymolphtaléine; dans ce cas, un pH de 9,5 indique le point final.

Effectuer le mode opératoire en double.

A.6 Calculs

1 ml d'acide sulfurique à 0,01 mol/l est équivalent à 0,6 mg de formaldéhyde.

Calculer la concentration en formaldéhyde de la solution mère, en µg/ml, à partir de la formule:

A 0,6 1 000VV

× ×

où

VA est le volume d'acide sulfurique utilisé, en ml;

V est le volume de solution de dosage utilisé, en ml.

Calculer la moyenne des résultats et utiliser la concentration déterminée pour préparer la courbe d'étalonnage de l'analyse colorimétrique.


ISO 14184-1:2011(F)


Annexe B (informative)

Informations concernant la justesse de la méthode

La méthode décrite repose sur une méthode finlandaise pour laquelle il a été constaté que la justesse de l'essai dépend de la teneur en formaldéhyde de l'échantillon; pour des échantillons homogènes, les valeurs suivantes (voir Tableau B.1) ont été déterminées.

Tableau B.1

Teneur en formaldéhyde Justesse approximative

mg/kg %

1 000 0,5

100 2,5

20 15

10 80

Il convient de noter que la méthode décrite dans la présente partie de l'ISO 14184 utilise une courbe d'étalonnage différente de celle qui a servi à obtenir les résultats indiqués plus haut.

Pour des raisons propres à la méthode, il n'est pas possible de montrer que les valeurs inférieures à 16 mg/kg sont significatives des teneurs en formaldéhyde.

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