nanostrukturni materiali, izdelani z uporabo …

I

NANOSTRUKTURNI MATERIALI, IZDELANI Z UPORABO EKSTREMNIH PLASTIČNIH

DEFORMACIJ

Diplomsko delo

Študent: Matija KOS

Študijski program: Univerzitetni, Strojništvo

Smer: Konstrukterstvo in gradnja strojev

Mentor: red. prof. dr. Ivan Anžel

Somentor: doc. dr. Stanislav Pehan

Maribor, december 2008

Univerza v Mariboru – Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo

II

Vložen original sklepa o potrjeni temi diplomskega

dela


III

I Z J A V A

Podpisani Matija Kos izjavljam, da:

je bilo predloženo diplomsko delo opravljeno samostojno pod mentorstvom red. prof.

dr. Ivana Anžela in somentorja doc. dr. Stanislava Pehana

predloženo diplomsko delo v celoti ali v delih ni bilo predloženo za pridobitev

kakršnekoli izobrazbe na drugi fakulteti ali univerzi;

soglašam z javno dostopnostjo diplomskega dela v Knjižnici tehniških fakultet

Univerze v Mariboru.

Maribor, 8. 12. 2008 Podpis:


IV

ZAHVALA Zahvaljujem se mentorju red. prof. dr. Ivanu Anželu in

somentorju doc. dr. Stanislavu Pehanu za pomoč in

vodenje pri opravljanju diplomskega dela.

Za pomoč pri diplomskem delu se zahvaljujem

sodelavcem Inštituta za tehnologijo materialov

predvsem doc. dr. Leu Guselju, Igorju ter Roku.

Posebna zahvala velja staršem in sestri Katji ter vsem,

ki so me spodbujali.


V

NANOSTRUKTURNI MATERIALI IZDELANI Z UPORABO EKSTREMNIH PLASTIČNIH DEFORMACIJ Ključne besede: nanostrukturni materiali, ekstremne plastične deformacije, orodje ECAP UDK: 620.172.2:669(043.2) POVZETEK Velik delež k nanotehnologiji prispevajo nanostrukturni materiali, ki so zadnjih nekaj

desetletij deležni intenzivnega raziskovanja v raziskovalnih institucijah, ob tem pa nastajajo

tudi že aplikacije teh materialov v inženirski praksi.

V diplomskem delu sem se posvetil lastnostim nanostrukturnih materialov ter postopku za

njihovo izdelavo. Postopek je temeljil na ekstremnih plastičnih deformacijah vzorca,

imenovanega ECAP. Težišče diplomskega dela je bilo konstruiranje orodja za ECAP

postopek in analiziranje vpliva procesnih parametrov na mikrostrukturo in lastnosti

materialov. Celotna analiza pred in po plastični deformaciji je bila izvršena na vzorcu bakra.


VI

NANOSTRUCTURAL MATERIALS PRODUCED BY SEVERE PLASTIC DEFORMATION Key words: nanostructural materials, severe plastic deformation, ECAP tool UDK: 620.172.2:669(043.2) ABSTRACT Nanostructural materials present very important field in the research of new materials for last

two decades, by using them already in engineering practice. In diploma research I devoted to

properties of nanostructural materials and to procedures for their making. The procedure in

my diploma work was based on severe plastic deformation appointed ECAP. Main phase of

the diploma was the construction of ECAP tool and analyzing the processes which have

influence on microstructure and on properties of materials. Entire analysis before and after

plastic deformation was carried out on the pure copper sample.


VII

KAZALO VSEBINE

1 UVOD ............................................................................................................................ - 1 -

1.1 Namen in cilji diplomskega dela ............................................................................... - 1 -

2 PLASTIČNA DEFORMACIJA ...................................................................................... - 2 -

3 NANOSTRUKTURNI MATERIALI .............................................................................. - 4 -

3.1 Mikrostruktura .......................................................................................................... - 5 -

3.1.1 Elementi mikrostrukture ..................................................................................... - 5 -

3.1.2 Razvoj mikrostrukture ........................................................................................ - 7 -

3.1.3 Ureditev mikrostrukturnih sestavin ..................................................................... - 8 -

3.2 Mehanske lastnosti nanostrukturnih materialov ...................................................... - 10 -

3.2.1 Meja plastičnosti .............................................................................................. - 10 -

3.2.2 Duktilnost ........................................................................................................ - 11 -

3.2.3 Deformacijsko utrjanje ..................................................................................... - 11 -

3.2.4 Lezenje nanostrukturnih materialov .................................................................. - 15 -

3.2.5 Utrujanje nanostrukturnih materialov ............................................................... - 19 -

3.3 Deformacijski mehanizmi v nanostrukturnih materialih .......................................... - 21 -

3.3.1 Inverzna Hall Petch enačba .............................................................................. - 21 -

3.3.2 Kopičenje dislokacij ......................................................................................... - 22 -

3.3.3 Drsenje vzdolž mej med zrni ............................................................................ - 23 -

3.3.4 Deformacija v zrnu ........................................................................................... - 24 -

3.3.5 Rotacija in zlitje zrn ......................................................................................... - 25 -

4 TEHNOLOGIJA IZDELAVE ....................................................................................... - 26 -

4.1 Zgoščevanje z inertnim plinom ............................................................................... - 26 -

4.2 Mešanje kovinskih prahov ...................................................................................... - 27 -

4.3 Kristalizacija iz amorfne trdnine ............................................................................. - 28 -

4.4 Velika plastična deformacija ( SPD) ....................................................................... - 29 -

4.4.1 Visokotlačna torzija (HTP) ............................................................................... - 29 -

4.4.2 Potiskanje materiala skozi dva enaka kanala.(ECAP) ....................................... - 30 -

5 OSNOVNE LASTNOSTI BAKRA (Cu) ....................................................................... - 37 -

5.1 Pridobivanje bakra .................................................................................................. - 37 -


VIII

5.2 Uporaba bakra ........................................................................................................ - 37 -

5.3 Fizikalne lastnosti bakra ......................................................................................... - 38 -

6 KONSTRUKCIJA ORODJA ECAP ............................................................................. - 39 -

6.1 Potisni pestič .......................................................................................................... - 42 -

6.2 Matrica z utorom .................................................................................................... - 43 -

6.3 Držalo pestiča ......................................................................................................... - 44 -

6.4 Pritisni plošči .......................................................................................................... - 45 -

7 EKSPERIMENTALNO DELO ..................................................................................... - 46 -

7.1 Izdelava preizkušanca ............................................................................................. - 46 -

7.2 Priprava vzorcev za metalografsko analizo ............................................................. - 46 -

7.3 Plastična deformacija vzorca z orodjem ECAP ....................................................... - 47 -

7.4 Jemanje vzorcev plastično preoblikovanega materiala............................................. - 50 -

8 REZULTATI IN ANALIZA REZULTATOV ............................................................... - 52 -

8.1 Analiza preizkušanca pred ekstremno plastično deformacijo ................................... - 52 -

8.2 Analiza preizkušanca po prvem hodu ...................................................................... - 54 -

8.3 Trdota po četrtem hodu ........................................................................................... - 57 -

8.4 Analiza preizkušanca po osmem hodu .................................................................... - 58 -

8.5 Primerjava rezultatov .............................................................................................. - 60 -

9 SKLEP .......................................................................................................................... - 62 -

10 LITERATURA ........................................................................................................... - 63 -

11 PRILOGA ................................................................................................................... - 64 -

ŽIVLJENJEPIS....................................................................................................................... i


IX

KAZALO SLIK

Slika 2.1: Vpliv napetostnega stanja na velikost strižne napetosti in s tem na možnost plastične deformacije. ........................................................................................................ - 2 - Slika 3.1: Idealna kristalna zgradba .................................................................................... - 5 - Slika 3.2: Realna polikristalna zgradba ............................................................................... - 6 - Slika 3.3: Elementi mikrostrukture ..................................................................................... - 6 - Slika 3.4: Shematska ponazoritev razvoja mikrostrukture s tvorbo kali ene faze in rast. ..... - 7 - Slika 3.5: Shematski prikaz dvodimenzionalnega prereza skozi nanostrukturno gradivo. .... - 9 - Slika 3.6: Mehanizem pl. deformacije v odvisnosti od velikosti zrn .................................. - 11 - Slika 3.7: Diagram deformacijskih mehanizmov .............................................................. - 15 - Slika 3.8: Mehanizmi gibanja dislokacij .......................................................................... - 16 - Slika 3.9: Herring-Nabarrovo in Coblejevo lezenje .......................................................... - 17 - Slika 3.10: Deformacija oziroma lezenje odvisno od temperature glede na velikosti zrn ... - 19 - Slika 3.11: Woehlerjeva krivulja ECAP poizkusa za Ti, z velikostjo zrn d=9µm .............. - 20 - Slika 3.12: Diagram meje plastičnosti - velikost zrn ......................................................... - 21 - Slika 3.13: Kopičenje dislokacij mikrokristalnega in nanokristalnega režima ................... - 22 - Slika 3.14: Zrna pred (a) in zrna po (b) zdrsu zgornjega dela ............................................ - 23 - Slika 3.15: Drsenje vzdolž mej med zrni .......................................................................... - 23 - Slika 3.16: Shematičen prikaz mehanizma deformacije v jedru in v plašču zrna ............... - 24 - Slika 3.17: Rotacija sosednjih nano zrn med plastično deformacijo in nastajanje podaljšanih zrn zaradi razpada mej ..................................................................................................... - 25 - Slika 4.1: Postopek zgoščevanja z inertnim plinom .......................................................... - 27 - Slika 4.2: Postopek z krogličnim mlinom ......................................................................... - 28 - Slika 4.3: Postopek visokotlačne torzije ........................................................................... - 29 - Slika 4.4: Osnovni princip ECAP postopka ...................................................................... - 30 - Slika 4.5: Sprememba oblike vzorca pri enem ciklu ......................................................... - 32 - Slika 4.6: Sprememba oblike brez rotacije vzorca pri dveh ciklih ..................................... - 33 - Slika 4.7: Sprememba oblike pri rotaciji vzorca za 900 pri dveh ciklih ............................. - 33 - Slika 4.8: Sprememba oblike pri rotaciji vzorca z 1800 pri dveh ciklih ............................. - 33 - Slika 4.9: Strižna deformacija .......................................................................................... - 35 - Slika 4.10: Shematski prikaz potovanja vzorca skozi kanal .............................................. - 36 - Slika 5.1: Ploskovno centrirana kristalna rešetka bakra .................................................... - 37 - Slika 6.1: Sestavnica orodja ECAP ................................................................................... - 40 - Slika 6.2: Izdelano orodje ................................................................................................. - 41 - Slika 6.3: Nepravilni (a) in pravilni pomik pestiča (b) ...................................................... - 42 - Slika 6.4: Matrica z utorom .............................................................................................. - 43 - Slika 6.5: Držalo pestiča................................................................................................... - 44 - Slika 6.6: Pritisni plošči ................................................................................................... - 45 - Slika 7.1: Naprava za ulivanje vzorca v termoplastično maso ........................................... - 46 - Slika 7.2: Vzorec pred in po pripravi za metalografsko analizo ........................................ - 47 - Slika 7.3: Postavitev orodja pod hidravlično stiskalnico ................................................... - 47 -


X

Slika 7.4: Sprememba sile glede na hod vzorca ................................................................ - 48 - Slika 7.5: Pot preizkušanca skozi kanal ............................................................................ - 49 - Slika 7.6: Izstopni kanal in preizkušanec .......................................................................... - 50 - Slika 7.7: Jemanje vzorcev ............................................................................................... - 50 - Slika 7.8: Prečno in vzdolžno jemanje vzorcev ................................................................. - 51 - Slika 8.1: Površina preizkušanca (a) in dimenzije preizkušanca (b) pred ekst. pl. def. ....... - 52 - Slika 8.2: Mikrostruktura vzorca pred plastično deformacijo ............................................ - 53 - Slika 8.3: Prikaz merilnih mest ter smeri merjenja trdote .................................................. - 53 - Slika 8.4: Oblika preizkušanca (a) in dimenzije preizkušanca (b) po prvem hodu ............. - 54 - Slika 8.5: Mikrostruktura vzorca po prvem hodu .............................................................. - 55 - Slika 8.6: Prikaz merilnih mest merjenja trdote. ............................................................... - 57 - Slika 8.7: Oblika preizkušanca (a) in dimenzije preizkušanca (b) po osmem hodu ............ - 58 - Slika 8.8: Mikrostruktura vzorca po osmem hodu ............................................................. - 59 - Slika 8.9: Vzorec pred in po plastični deformaciji ............................................................ - 60 - Slika 8.10: Primerjava trdot .............................................................................................. - 61 -

KAZALO TABEL Tabela 3.1: Mehanizmi pri različnih temperaturah ............................................................ - 12 - Tabela 4.1: Rotacije vzorca glede na pot vzorca. .............................................................. - 34 - Tabela 4.2: Deformacija vzorca po n številu ciklov .......................................................... - 34 - Tabela 5.1: Fizikalne lastnosti bakra ................................................................................ - 38 - Tabela 8.1: Izmerjene vrednosti trdot pred ekstremno plastično deformacijo .................... - 54 - Tabela 8.2: Izmerjene vrednosti trdot po prvem hodu skozi orodje ................................... - 56 - Tabela 8.3: Izmerjene vrednosti trdot po četrtem hodu skozi orodje ................................. - 57 - Tabela 8.4: Izmerjene vrednosti trdot po osmem hodu skozi orodje .................................. - 59 -


XI

UPORABLJENE KRATICE HPT − High Pressure Torsion − visoko tlačna torzija

ECAP − Equal Chanel Angluar Pressing − potiskanje materiala skozi dva enaka kraka

SPD − Severe plastic deformation − velika plastična deformacija

CAD − Computer Aided Design − računalniško podprto konstruiranje


- 1 -

1 UVOD Nanotehnologija je raziskovalno področje, katerega prihodnost obeta, da bo mogoče temeljne

raziskave spreobrniti v uspešne inovacije. Uspešni preboji v nanotehnologiji ne pomenijo le

povečanja konkurenčnosti našega industrijskega sektorja, temveč tudiustvarjanje novih

produktov, ki bodo izboljšali življenje. Nanotehnologija z manjšimi, lažjimi, hitrejšimi in

učinkovitejšimi materiali, komponentami in sistemi ponuja možne rešitve za številne trenutne

probleme.

Velik delež k nanotehnologiji prispevajo tudi nanostrukturni materiali, ki so zadnjih

nekaj desetletij deležni intenzivnega raziskovanja v raziskovalnih institucijah, ob tem pa

nastajajo tudi že aplikacije teh materialov v inženirski praksi.

Diplomsko delo je zajemalo del Evropskega projekta, ki se izvaja na Fakulteti za

strojništvo(MNT ERA- Net Project). Projekt se ukvarja s problemom, kako ustvariti

kompleksno kovinsko-keramično nanostrukturo z uporabo naslednjih procesov: notranje

oksidacije, velike plastične deformacije in plazemskega nanašanja.

V diplomskem delu sem se posvetil konstruiranju orodja za izdelavo nanostrukturnih

materialov z uporabo ekstremnih plastičnih deformacij, ki se bile dosežene z ECAP (Equal

Channel Angular Pressing) postopkom. Z izvedbo poskusov velike plastične deformacije na

kovini Cu smo primerjali ustreznost orodja.

1.1 Namen in cilji diplomskega dela

Namen diplomskega dela so bili spoznati in opisati lastnosti nanostrukturnih materialov ter

predstaviti ECAP postopek za njihovo izdelavo, konstruirati orodje za ECAP postopek in

izvesti preliminarni eksperiment z vzorcem čiste kovine bakra. Primerjava mikrostrukture, in

lastnosti bakra, izmerjenih pred in po ECAP postopku bo pokazala vpliv postopka na kovino.


- 2 -

2 PLASTIČNA DEFORMACIJA Plastična deformacija je tista, ki po razbremenitvi ne izgine. Pri dovolj majhnih napetostih se

vsi materiali deformirajo elastično. Ali se bodo deformirali plastično ali bo elastični

deformaciji sledil lom, je odvisno od napetostnega stanja in sposobnosti materialov za

plastično deformacijo (njihove duktilnosti). Najlaže plastično deformiramo kovine in

termoplaste.

Plastično deformacijo povzroča strižna komponenta napetosti, medtem ko lom natezna

komponenta. Če hočemo omogočiti plastično deformacijo materiala, moramo z napetostnim

stanjem zagotoviti čim večjo strižno napetost ob čim manjši natezni napetosti. Primer je

prikazan na sliki 2.1. Če na element delujeta v smeri osi glavnih napetosti dve različno veliki

natezni napetosti σ1 in σ2, bo xy(max) majhna. Če hočemo element preoblikovati, mora strižna

napetost preseči neko kritično vrednost. Ker bo v tem primeru 1 zelo velika, bo obstajala

velika resna možnost, da se material poruši brez znatne plastične deformacije. Nasprotno pa

so razmere veliko ugodnejše, ko je ena napetost natezna, druga pa tlačna. Takrat dosežemo

veliko strižno napetost že pri razmeroma majhni natezni napetosti 1, kar omogoči plastično

deformacijo materiala.

Slika 2.1: Vpliv napetostnega stanja na velikost strižne napetosti in s tem na možnost

plastične deformacije.

Pri plastični deformaciji velja zakon o konstantnosti prostornine, prostornina se ne spremeni,

zato velja:

LSLS 00 (2.1) kjer sta S0 in L0 prečni prerez in dolžina pred plastično deformacijo, in S, L po njej.


- 3 -

Iz enačbe (2.1) sledi: (2.2)

LLS

S 00

Tako, da lahko dejansko napetost pri enoosni obremenitvi zapišemo kot:

SF1

1 (2.3)

1 [N/mm2] - natezna napetost

1F [N] - sila S [mm2] - površina

Lahko ob upoštevanju enačbe 2.2 zapišemo:

(2.4)

000

11 l

lll

SF

inž

Največja strižna napetost leži pod kotom 45° glede na smer delovanja sile.


- 4 -

3 NANOSTRUKTURNI MATERIALI

Nanostrukturni materiali so sestavljeni iz dveh ali več nanovelikih elementov. Ti materiali

vsebujejo nano velika kristalna zrna, ki so povezana z tridimenzionalnimi amorfnimi mejnimi

prostori. Topologija in povezanost mejnih površin zrn ima velik vpliv na lastnosti materiala še

zlasti na električno prevodnost, lom materiala in na lezenje. Po predvidevanju bodo imeli

nanostrukturni materiali v prihodnosti pomembno vlogo pri izdelavi različnih komponent v

elektromehaničnih sistemih in izdelavi športnih pripomočkov.

Nanostrukturni materiali so bili tema obširnih raziskav zadnjih desetletij. Ti materiali so

eno ali večfazni polikristali z nano velikimi zrni. Nano velika zrna so velikosti (pod 100nm).

Nanostrukturni materiali imajo velik delež mej med zrni, ki zelo vplivajo na njihove

mehanske, kemične lastnosti. V teh materialih poznamo dve vrsti atomov: kristalne atome in

mejne atome.

Ob predvidevanju da imajo zrna obliko kock je volumski delež mejnih površin v

nanostrukturnem materialu 3훥/d (훥-povprečna debelina mejne površine, d-povprečni premer

zrna). Volumski delež mejnih površin je lahko 50% pri velikosti zrn 5nm, 30% pri 10nm in

okrog 3% pri 100nm velikih zrnih. Nanostrukturni materiali kažejo povišanje trdnosti, boljšo

žilavost in izboljšan difuzijski koeficient. Zaradi teh lastnosti so ti materiali predmet obsežnih

raziskav.

Nanostrukturni materiali nam ne dajejo samo dobre priložnosti spoznavanja narave

trdnih mejnih površin in spoznavanja materialov na nanometrskem nivoju, ampak

predstavljajo tudi velik potencial v tehnoloških aplikacijah zaradi njihovih izjemnih

lastnostih. Veliko izdelovalnih postopkov je prišlo na plano v zadnjih letih, žal pa je večina od

njih omejena z izdelavo v zelo majhnih količinah.


- 5 -

3.1 Mikrostruktura

3.1.1 Elementi mikrostrukture

Mikrostrukturo definiramo kot celoto vseh kristalnih napak glede na njihovo vrsto, število

porazdelitev, velikost in obliko, ki jo lahko opazujemo. Elementi mikrostrukture so združljivi

z realnim procesom nastajanja kot so na primer strjevanje ali reakcije v trdnem. Parametri

mikrostrukture pa omogočajo kvantifikacijo odnosov v povezavi z makroskopskimi

veličinami, kar daje popoln in kvantitativen opis na fizikalno-metalurških osnovah.

Idealno zgradbo kovin in zlitin v trdnem stanju predstavljajo kristalne snovi, sestavljene

iz velikega števila elementarnih celic (slika 3.1), ki tvorijo prostorsko kristalno mrežo.

Osnovna celica je najpogosteje kocka (prostorska ali ploskovno centrirana) ali pravilna

šesterostranična prizma (gosto zložena heksagonalna mreža). Makroskopsko gledano so

kovinska gradiva praviloma sestavljena iz velikega števila zrn, ki se dotikajo na mejnih

površinah. Kristalinično zgrajeno posamezno zrno, ki ima urejeno notranjo geometrično

zgradbo prostorske mreže in s tem določeno kristalno strukturo, imenujemo kristalit.

Slika 3.1: Idealna kristalna zgradba

Zrno v realnem polikristalnem gradivu je mikrostrukturni element, ki nastaja pri rasti

kristalne strukture, neodvisno od zunanje oblike. Ureditev zrn, vključno z mejami kristalitov

in drugimi napakami (slika 3.2), označujemo kot mikrostrukturo.


- 6 -

Slika 3.2: Realna polikristalna zgradba

Mikrostruktura kovin in zlitin se kaže v različni velikosti in obliki posameznih kristalov,

v njihovi kristalni strukturi in v kemični sestavi. Vendar je treba pod mikrostrukturo razumeti

ne le z očesom in mikroskopom opazno soodvisno konfiguracijo trdnih področij, ki so ločena

z nekoherentnimi mejnimi ploskvami ena od druge, temveč tudi vrsto, obliko, velikost,

gostoto in porazdelitev drugih napak v kristalni mreži. Potemtakem je treba mikrostrukturo

razumeti kot celoto z upoštevanjem vseh njenih elementarnih gradnikov kot so: kristalit,

raztopljeni atomi, vrzeli, dislokacije, meje zrn, napake zloga, delci, dupleks mikrostruktura,

pore itd. (slika 2.3). Za opis mikrostrukture je pomemben parameter gostota omenjenih napak,

za prakso pa je najbolj uporaben in dostopen parameter premer zrn.

Slika 3.3: Elementi mikrostrukture


- 7 -

3.1.2 Razvoj mikrostrukture Kristalno gradivo po pravilu ni sestavljeno iz enega, neovirano izoblikovanega kristala,

temveč iz velikega števila kristalov, ki so povezani prek mej zrn. Da nastane sklenjena tvorba

brez praznin, so kristali v polikristalni mikrostrukturi podvrženi prisilni medsebojni ureditvi.

Pri tem se kristali ali različne faze združujejo tako, da dobimo iz njih in njihovih mejnih

ploskev mikrostrukturo gradiva, ki je podana z geometrijo in geometrično ureditvijo

elementov mikrostrukture in mikrostrukturnih sestavin.

Mikrostrukturne sestavine enofaznih kristalničnih gradiv so kristalna zrna in mejne

površine, ki nastanejo pri razvoju mikrostrukture s tvorbo kali in procesom rasti ene faze. Pri

tem se pojavijo prehodi od diskontinuirne preko polkontinuirne k zaključeni površini

(slika 3.4)

Slika 3.4: Shematska ponazoritev razvoja mikrostrukture s tvorbo kali ene faze in rast.

Za opis večfazne mikrostrukture je potreben podatek o volumskem deležu posameznih

faz, neodvisno od tega, ali gre za stabilno, metastabilno ali zamrznjeno stanje heterogene

zlitine. Mikrostruktura večfazne snovi je v splošnem sestavljena iz volumskih deležev faz, če

ne upoštevamo nižje dimenzionalnih elementov.


- 8 -

3.1.3 Ureditev mikrostrukturnih sestavin

Kovinska gradiva so v praksi polikristalna. Sestavljena so iz velikega števila zrn (kristalitov),

ki kristalizirajo v določenem kristalnem sistemu z zmerno prisotnostjo napak mreže in so

ločena z močno popačenimi področji mej zrn. Glede na predzgodovino gradiva nastopajo bolj

ali manj izrazite prednostne usmeritve kristalitov oziroma teksture, ki jih opredeljujejo

določene kristalografske smeri ali kristalografske ravnine, nastale v zvezi z zunanjim vplivom

sil izdelavnega procesa. Pri številnih tehnoloških procesih se izoblikujejo teksture z

orientacijo zrn, ki bolj ali manj odstopa od naključne porazdelitve. V praksi imamo tako

pogosto opravka z lito teksturo, teksturo vlečenja oziroma valjanja, rekristalizacijsko teksturo

itd.

Na splošno gre pri načrtovani mikrostrukturi za ustvarjanje kristalinične tvorbe z

definirano obliko, velikostjo in porazdelitvijo mikrostrukturnih sestavin. Nano kristalinske

mikrostrukture so značilne za kovinska gradiva, pri katerih notranja zgradba kaže urejenost

kratkega dosega v mejnih področjih in dolgega dosega v kristalnih zrnih (slika 3.5).

Nanokristalinične strukture lahko nastanejo s kompaktiranjem nanokristalitov velikosti 1 do

10 nm, ali pa z razpadom mikrokristalne mikrostrukture.

Ustvarjanje načrtovane mikrostrukture heterogenih gradiv se doseže z vplivom na način

vgrajevanja in porazdelitve druge faze določene oblike in velikosti v kovinski osnovi

(matrici). Zanimive so predvsem velikost, oblika, porazdelitev in vrsta faz pri anizotropnih

mikrostrukturah, pri čemer mikrostrukturne sestavine ležijo znotraj matrice predvsem v eni

določeni smeri. Nastajajo pa "in situ" skozi fazne premene in so odvisne od sestave zlitin ter

faznega ravnotežja. Takšna kovinska gradiva označujemo z izrazom "in situ" kompoziti.


- 9 -

Slika 3.5: Shematski prikaz dvodimenzionalnega prereza skozi nanostrukturno gradivo.


- 10 -

3.2 Mehanske lastnosti nanostrukturnih materialov

3.2.1 Meja plastičnosti

Velikost zrn močno vpliva na mehanske lastnosti materiala predvsem na mejo plastičnosti.

Povezavo med velikostjo zrn in mejo plastičnosti določa Hall-Petchova enačba. Iz Hall-

Petchove enačbe sledi , da so drobnozrnate kovine trdnejše od grobozrnatih, vendar pa velja

to le pri dovolj nizkih temperaturah. Enačba ponazarja obratno sorazmerje med velikostjo mej

med zrni in mejo plastičnosti. Več kot je mej med zrni, manjša je možnost gibanja dislokacij.

Meje med zrni preprečujejo gibanje dislokacij in s tem utrjujejo material. V primeru zelo

majhnih zrn po majhnem zdrsu meje dosežejo dislokacije zrna, kar privede do utrditve.

Teoretično bi lahko imel material neskončno trdnost z zmanjševanjem velikosti zrn. Material

ima največjo mejo plastičnosti, če so zrna velika 25nm, pod to mejo pa se pojavi drsenje po

mejah zrn, kar povzroči padec meje plastičnosti (slika 3.6).

Hall-Petch-ova enačba:

d

k yy 0 (3.1)

y [N/mm2] - meja plastičnosti

0 [N/mm2] - začetna napetost

yk [/] - utrjevalni koeficient

d [m] - premer kristalnega zrna


- 11 -

Slika 3.6: Mehanizem pl. deformacije v odvisnosti od velikosti zrn

3.2.2 Duktilnost Duktilnost je pri mikrostukturnih materialih odvisna prav tako direktno povezana z velikostjo

zrna (manjše kot je zrno večja je duktilnost). Nanostrukturni materiali so karakterizirani kot

nizko utrjevalni materiali, kar je posledica nizke gostote dislokacij po plastični deformaciji.

Posledica je strižna nestabilnost in nizka duktilnost. Pri velikosti zrn d ≥ 1 m na plastičnost

materiala najbolj vplivajo dislokacije, pri velikosti zrn d ≤ 20nm pa nastopijo strižne sile med

zrni in mejami, kar povzroči deformacijsko utrjanje.

3.2.3 Deformacijsko utrjanje Kovine hladno deformiramo. Pri tem povečamo gostoto dislokacij v kristalni mreži tako, da

se začnejo medsebojno ovirati. Kovino lahko ponovno zmehčamo z rekristalizacijskim

žarjenjem. Materialu se poveča meja elastičnosti. Nanostrukturni materiali splošno ne morejo

prenašat konstantne natezne napetosti. Gostota dislokacij v nanostrukturnih vzorcih je odvisna

od dinamične poprave.

d

σy

Drsenje po mejah zrn

Drsenje dislokacij

d~25nm


- 12 -

3.2.3.1 Poprava

Tabela 3.1: Mehanizmi pri različnih temperaturah

temperatura mehanizem

nizka izginjanje praznin kondenzacija praznin v dislokacijske zanke

srednja izginjanje dislokacij zbiranje dislokacij na mejah podzrn rast podzrn

visoka plezanje dislokacij koaliscenca podzrn poligonizacija

Izginjanje in kondenzacija praznin prispevata k zmanjšanju koncentracije praznin.

Pomembnejši od obeh mehanizmov je difuzija praznin na meje zrn in v dislokacije.

Izginjanje dislokacij

Dislokacije z različnim predznakom, ki ležijo v isti drsni ranini se lahko medsebojno izničijo.

Zaradi znatnega zmanjšanja dislokacij ima mehanizem stransko vlogo.

Zbiranje dislokacij na mejah podzrn in rast podzrn

Pri deformaciji se oblikuje celična substruktura, v kateri mreža dislokacij vsebuje področja z

relativno majhno gostoto dislokacij. Pri popravi dislokacije iz notranjosti pod zrn zdrsijo na

mejo pod zrn. V zaključni fazi poprave pod zrna rastejo.

Koaliscenca podzrn (zraščanje)

Meja med dvema podzrnoma lahko izgine (obe pod zrni zarasteta v eno). Mehanizem

zraščanja predpostavljamo kot, da je zraščanje pogojeno s plezanjem dislokacij, ki jih

spremlja rotacija enega ali obeh sosednjih pod zrn.


- 13 -

Poligonizacija

Poligonizacija je pomemben mehanizem poprave. Temelji na spreminjanju razporeditve

dislokacij v deformiranem kristalnem zrnu. Dislokacije istega predznaka, ki ležijo v različnih

drsnih ravninah, zdrsijo v položaj stabilnega ravnotežja (ena nad drugo). S tem se elastične

napetosti v kristalu močno zmanjšajo. Potreben pogoj za tako razporeditev je plezanje

dislokacij, kar tudi zmanjšuje napetosti.

3.2.3.2 Spremembe lastnosti materiala pri popravi Napake v kristalni mreži (predvsem praznine) ovirajo tok elektronov (povečana električna

upornost) in zmanjšujejo gostoto materiala. Pri popravi se število praznin zmanjša kar privede

do povečanja prevodnosti in specifične mase. Kovine z majhno energijo zloga (npr: Ag in Cu)

pri popravi le malo spremenijo mehanske lastnosti. Po področju z napako zloga je glavni

mehanizem poprave izginjanje praznin, ki pa malo vpliva na mehanske lastnosti.

Kovinam z veliko energijo napake zloga (npr.: Fe in Al) se močneje spremenijo mehanske

lastnosti. Pri teh kovinah je glavni mehanizem poprave gibanje dislokacij, ki steče lažje kot

pri kovinah z malo energijo zloga.

3.2.3.3 Hitrost poprave Odvisna je od stopnje deformacije in od temperature. Računsko ovrednotenje procesa je

zaradi kompleksnosti procesa zelo zapleteno, zato pogosto operiramo z eksperimentalnim

poznavanjem hitrosti poprave.


- 14 -

3.2.3.4 Dinamična poprava Podzrna oz. meje podzrn lahko nastajajo tudi že med hladno deformacijo. Ker drsenje

dislokacij poteka v večjem obsegu pri materialih z višjimi energijami napake zloga, so takšni

materiali bolj nagnjeni k dinamični popravi hladno deformiran material dobi celično

strukturo že med deformacijo. Nagnjenost k dinamični popravi narašča tudi s temperaturo.

Razlika med poligonizacijo in dinamično popravo je naslednja:

pogoj za poligonizacijo je višek dislokacij istega predznaka

poligonizacija ne more potekati pri nizkih temperaturah, pri katerih nastajajo podzrna,

katerih meje so dislokacijske mreže

pogoj za poligonizacijo je torej povišanje temperature

podzrna, nastala pri poligonizaciji, so za red velikosti večja od podzrn, nastalih pri

hladni deformaciji.


- 15 -

3.2.4 Lezenje nanostrukturnih materialov Lezenje je časovno naraščanje trajne deformacije pri konstantni obremenitvi. To pomeni, da

se npr. element, ki ga obremenimo s konstantno natezno silo, s časom podaljšuje. V tem se

razlikuje od tipičnega nateznega preskusa, pri katerem silo med preskusom povečujemo.

Slika 3.7: Diagram deformacijskih mehanizmov

Lezenje povzročajo številni procesi v kovinah. Najnazorneje jih prikažemo v diagramu

deformacijskih mehanizmov (slika 3.7). Deformacijski mehanizmi so načini, na katere lahko

material spremeni svojo obliko. V tem diagramu nanašamo na absciso diagrama homologno

temperaturo, na ordinato pa normalizirano strižno napetost. Homologna temperatura je

razmerje med temperaturo T in temperaturo tališča kovine Tt. Pri 0K je njena vrednost enaka

0, pri tališču kovine pa ena (1). Normalizirana strižna napetost je definirana kot razmerje med

strižno napetostjo in strižnim modulom kovine G.

Diagram je navzgor omejen s teoretično strižno trdnostjo. Pri tej napetosti bi prišlo do

trajne (plastične) deformacije v idealnih kristalih. Dejansko se kovine deformirajo že pri

mnogo manjših napetostih (10-2 – 10-3 G) zaradi dislokacij , ki jih vsebujejo. Pri teh

napetostih dislokacije drsijo . Pri nizkih homolognih temperaturah se kovine med deformacijo

utrjujejo.

Pri temperaturah pod 0,4Ttal je napetost, potrebna za drsenje dislokacij odvisna od

predhodne deformacije. Z naraščanjem predhodne deformacije narašča potrebna napetost za

drsenje dislokacij. Če hočemo povečati trajno deformacijo, moramo povečati napetost. To je

področje hladnega preoblikovanja. Pri višjih homolognih temperaturah dislokacije drsijo in

premagujejo ovire s toplotno aktiviranimi procesi (plezanje…) .


- 16 -

Nasprotne dislokacije se množično izničujejo, tako, da se kovine vsaj pri manjših

deformacijskih hitrostih praktično ne utrjujejo. To je področje preoblikovanja v vročem.

Pri visokih homolognih temperaturah in velikih normaliziranih napetostih, ki so le malo

pod napetostjo tečenja, prevladuje dislokacijsko lezenje. Hitrosti deformacij so 10-5 –10-2 s-1,

dosežemo pa lahko zelo visoke trajne raztezke: tudi 100 - 300%. V področju dislokacijskega

lezenja dislokacije plezajo in premagujejo ovire ter pod vplivom zunanje napetosti drsijo

naprej . Robne dislokacije lahko plezajo z difuzijo praznin iz kristalne mreže k dislokaciji ali

obratno. Takšen transport atomov oz. praznin v trdnem stanju imenujemo difuzija. Praznina je

točkasta napaka in je termodinamsko stabilna. To pomeni da obstaja pri vsaki temperaturi

ravnotežna koncentracija praznin. Pri nižjih homolognih temperaturah prevladuje difuzija

praznin vzdolž dislokacijskih črt, ker je energijsko ugodnejša in posledično mnogo hitrejša od

volumske difuzije. Med dislokacijskim lezenjem se dislokacije razporedijo v malokotne meje,

hitrost nastajanja in anihilacije (izničevanja) dislokacij pa je konstantna ni utrujanja hitrost

deformacije je tudi konstantna. Na sliki 3.8 so prikazani mehanizmi gibanja dislokacij.

Slika 3.8: Mehanizmi gibanja dislokacij

Ko pri drsenju (plastični deformaciji) dislokacija naleti na oviro se zaustavi (npr.

disperzoidom – to je npr. delec druge faze v osnovni kovini, ki je trši od osnove in se ne da

zlahka preoblikovat). Z difuzijo praznin k oziroma od dislokacije poteče plezanje dislokacij

(se spušča) na neovirano drsno ravnino in drsi naprej, dokler se ne zaustavi pred naslednjo

oviro.


- 17 -

3.2.4.1 Difuzijsko lezenje

Za difuzijsko lezenje je značilno, da praznine nastajajo na kristalnih mejah, ki so pravokotne

na smer delovanja nateznih napetosti, in difundirajo (se premaknejo) na kristalne meje, ki so

vzporedne s smerjo natezne obremenitve. Atomi difundirajo (se premikajo) v nasprotni smeri,

zato se kristalna zrna daljšajo v smeri natezne obremenitve in tanjšajo v smeri pravokotno

nanjo. Difuzija praznin poteka pri nizkih homolognih temperaturah po mejah kristalnih zrn

(Coblejevo lezenje: DM /d3; DM - difuzivnost po mejah zrn; 10-10 – 10-6 s-1), pri homolognih

temperaturah nad 0,9 pa skozi kristalno mrežo (Nabarro-Herringovo lezenje: Dv / d2; Dv-

volumska difuzivnost, d - premer kristalnih zrn). Difuzijsko lezenje je močno odvisno od

velikosti kristalnih zrn. Med difuzijskim lezenjem je nujno tudi drsenje kristalnih mej.

Slika 3.9: Herring-Nabarrovo in Coblejevo lezenje

Mehanizem difuzijskega lezenja je shematično prikazana na sliki 3.10. Praznine nastajajo na

kristalnih mejah, ki so pravokotne na smer zunanje napetosti (1) in difundirajo na meje, ki so

vzporedne zunanji napetosti, s pomiki skozi kristalno mrežo (3): Herring-Nabarrovo lezenje

ali po mejah kristalnih zrn (2): Coblejevo lezenje.

3.2.4.2 Nabarro-Herring lezenje Nabarro-Herring lezenje je močno odvisno od temperature. Pri N-H lezenju atomi difuzijsko

prehajajo skozi kristalno rešetko, kar povzroča, da se zrna podaljšujejo v smeri delovanja

napetosti. Za difuzijsko prehajanje atomov skozi kristalno rešetko morajo kristali vsebovat

prazna intersticijska mesta. Velikost deformacije je proporcionalna d-2.


- 18 -

2.2.4.3 Coble lezenje Coble lezenje je neka vrsta difuzijskega lezenja. Coble lezenje nastane pri difuziji atomov na

mejah zrn kar povzroča drsenje vzdolž meja med zrni. Velikost deformacije je proporcionalna

d-3. Velikost deformacije lahko izračunamo s pomočjo naslednje enačbe:

RTQgb

CobleeDddt

d /3

(3.2)

σ [N/mm2] ̶ napetost

d [m] ̶ povprečen premer zrna

Dgb [m2/s] ̶ difuzijski koeficient na mejah zrn

Qcoble [N/mm2] ̶ aktivacijska energija

R [Jmol-1K-1] ̶ splošna plinska konstanta

T [K] ̶ temperatura

3.2.4.4 Razlika v lezenju nanostrukturnih materialov in materialov z večjimi zrni Velikost zrn nanostrukturnih materialov je velika manj kot 100nm. Ti materiali imajo višjo

trdoto od materialov z večjimi zrni. Zaradi malih zrn pri nanomaterialih meje med zrni,

zasedajo pomemben delež celotnega volumna materiala. Meje zrn predstavljajo področja

velike razvejanosti kar omogoča boljše in bolj lahkotno gibanje atomov in vrzeli. Nad

temperaturo, pri kateri postanejo atomi znatneje gibljivi, predstavlja meja zrn oslabljena

področja. Pri dovolj visokih temperaturah pride do drsenja vzdolž mej med zrni in lezenje je

intenzivnejše, čim manjša so zrna, saj to pomeni večjo mejno površino in več izvorov in

ponorov za atome, pa tudi difuzijska razdalja med mejami je krajša.


- 19 -

Slika 3.10: Deformacija oziroma lezenje odvisno od temperature glede na velikosti zrn

3.2.5 Utrujanje nanostrukturnih materialov Pri spreminjajočem oziroma ponavljajočem se obremenjevanju, (ciklično obremenjevanje)

odpove večina materialov pri manjših napetostih, kot pri enosmerni statični obremenitvi. Pri

cikličnem obremenjevanju odpove večina materialov pri napetostih, ki leže v mejah:

휎4 ≤ 휎 ≤

휎2

σm [N/mm2] ̶ natezna trdnost materiala Pogosto se zgodi, da pride do loma tudi pod mejo plastičnosti. Obnašanje materiala v

pogojih cikličnega obremenjevanja, presojamo na podlagi trajnega nihajnega preizkusa, pri

katerem vzorec periodično obremenjujemo s frekvenco 50Hz tako, da je 훥σ<σm. Pri tem

merimo število izmeničnih obremenitev do loma. Zveza med amplitudo 훥σ in številom

izmeničnih obremenitev do loma N je prikazana z Wöhlerjevo krivuljo. Material prenese pri

cikličnih obremenitvah manjših od σt poljubno število obremenitev, ne da bi se zlomil. σt

predstavlja trajno dinamično trdnost.

Temperatura

Def

orm

acijs

ko ra

zmer

je


- 20 -

3.2.5.1 Mikrostrukturne spremembe pri utrujanju Do sprememb v mikrostrukturi pride že pred začetkom širjenja utrujenostne razpoke. Zaradi

cikličnega spreminjanja smeri sile, drsijo dislokacije v kovini v nasprotnih smereh. Pri tem se

združujejo v skupine in tvorijo široke drsne pasove. Na ta način nastanejo na mestih, kjer ti

pasovi sečejo zunanjo, površino tako imenovane ekstruzije in intruzije. Zaradi koncentracije

napetosti na ustju intruzije, lahko na tem mestu nukleira utrujenostna razpoka.

Nanostrukturni materiali so bolj odporni na ciklične obremenitve kot mikrostrukturni

materiali, kar je posledica povišane natezne trdnosti. Po drugi strani pa lomna mehanika kaže

na hitrejše širjenje razpok (da/dN) pri cikličnih obremenitvah, kar je posledica lažjega

napredovanja razpoke skozi nanostrukturo kot mikrostrukturo.

Nanostrukturni materiali (Ti), ki so bili izdelani po metodi ECAP, so imeli znatno

povečanje utrujenostnega praga pod konstantno obremenitvijo, kot pa materiali z večjimi zrni.

Deformacijsko utrujanje povzroča gostejšo dislokacijsko strukturo in igra pomembno vlogo

pri materialih, ki so podvrženi veliki plastični deformaciji. Woehlerjeva krivulja ECAP

poizkusa je prikazana na sliki 3.11. Napetostna amplituda z številom izmeničnih obremenitev

pada.

Slika 3.11: Woehlerjeva krivulja ECAP poizkusa za Ti, z velikostjo zrn d=9µm

Število izmeničnih obremenitev (N)

Nap

etos

tna

ampl

ituda


- 21 -

3.3 Deformacijski mehanizmi v nanostrukturnih materialih Mehanizmi deformacij, ki potekajo v materialih z velikostjo zrn nekaj nanometrov še niso

popolnoma pojasnjeni. Veliko vprašanje se postavlja prav zaradi fenomena inverzne Hall-

Petch enačbe.

3.3.1 Inverzna Hall Petch enačba Eksperimenti na materialih so pokazali da Hall-Petchov odnos med velikostjo zrn in mejo

plastičnosti (enačba 3.1) ne velja pri drobnozrnatem materialu kjer so delci manjši od 25nm. S

padcem velikosti zrn na manj kot 25 nm meja plastičnosti ne raste, ampak stagnira ali celo

pada (slika 3.13).

Slika 3.12: Diagram meje plastičnosti - velikost zrn

Velikost zrn (nm-1/2)

Mej

a pl

astič

nost

i (M

Pa)


- 22 -

3.3.2 Kopičenje dislokacij Kadar dislokacija drsi in zadane ob oviro (mejo med zrni), ki je ne more prečkati, se ustavi.

Druge dislokacije, ki prihajajo iz istega izvora, se ustavijo v napetostnem polju te dislokacije

in ustvarijo dislokacijsko nakopičenje. Napetost ob oviri zato raste, dokler ne doseže

maksimalne vrednosti, nakar se bo sprostila v obliki plastične relaksacije. Koncept drsenja

dislokacij je bistven za tradicionalno razlago Hall-Petch efekta. Z zmanjšanjem velikosti zrna

se zmanjša število dislokacij, ki so nakopičene na mejah zrn. Kadar dosežemo kritično

velikost zrn, ne moremo več uporabljati koncepta drsenja dislokacij za razlago plastičnega

tečenja. Izvori drsenja dislokacij se nahajajo v centrih zrn, kar privede do negativnega

oziroma pozitivnega drsenja dislokacij. Kadar je zrno veliko le nekaj nanometrov, je število

dislokacij na mejah zrn zreducirano na ena.

Slika 3.13: Kopičenje dislokacij mikrokristalnega in nanokristalnega režima

Material z večjimi zrni ima več dislokacij nakopičenih, kar omogoča večjo silo za

prenos plastične deformacije od enega do drugega zrna (slika 3.13). Materialu z manjšimi zrni

je potrebno dovesti več sile za gibanje dislokacij. Iz tega sledi, da ima material z manjšimi

zrni večjo mejo plastičnosti kot material z večjimi zrni.


- 23 -

3.3.3 Drsenje vzdolž mej med zrni Zaradi drsenja vzdolž mej med zrni, pride do strižne deformacije. Plastična deformacija se

prenaša na desno z ozirom na spodnjo plast. Drsenje vzdolž mej med zrni je glavni razlog za

deformacijo nanostrukturnih matrialov velikosti zrn ≤50nm, to prikazuje slika 3.14.

(a) (b)

Slika 3.14: Zrna pred (a) in zrna po (b) zdrsu zgornjega dela

Slika 3.15: Drsenje vzdolž mej med zrni


- 24 -

3.3.4 Deformacija v zrnu Deformacija v samem zrnu (slika 3.17) je sestavljena iz dveh delov: (1) deformacije v jedru

zrna, ki je podvrženo bolj homogenemu napetostnemu stanju, (2) deformacije v plašču, pri

katerem več faktorjev vpliva na povečanje odpora na plastično tečenje. Zaradi povečanega

odpora na plastično tečenje pride v tem področju do prečnega drsenja. V notranjosti zrna se

začne drsenje S1 s pripadajočim lahkim drsenjem in majhnim utrjevanjem. V plašču zrna

prečno drsenje S2 privede do utrjanja materiala.

Slika 3.16: Shematičen prikaz mehanizma deformacije v jedru in v plašču zrna


- 25 -

3.3.5 Rotacija in zlitje zrn Nanovelika zrna med plastično deformacijo rotirajo in se lahko zlijejo v smeri striga. S tem

ustvarjajo večje poti za dislokacijsko gibanje. Pri plastični deformaciji dve sosednji zrni

rotirata, tako da je razlika v njuni kristalni orientaciji vedno manjša. Zaradi približevanja

orientacij kristalnih mrež, meja med zrni izgine, kar povzroči, da se ustvari pot, ki omogoča

daljšo dislokacijsko gibanje. Ta mehanizem lahko privede do zmehčanja nanostrukturnega

materiala.

Slika 3.17: Rotacija sosednjih nano zrn med plastično deformacijo in nastajanje podaljšanih zrn zaradi razpada mej


- 26 -

4 TEHNOLOGIJA IZDELAVE Nanostrukturni materiali so lahko narejeni z združevanjem malih skupin ali z razbijanjem

polikristalnih materialov na majhne delce nanometrske velikosti. Poznamo različne postopke

izdelave.

4.1 Zgoščevanje z inertnim plinom Ta postopek temelji na evaporaciji (izhlapevanju) kovine z uporovnim segrevanjem,

segrevanju z elektronskim snopom, lasersko/plazemskim segrevanjem ali razprševanju taline.

Ta postopek poteka v vakumski posodi, polnjeni z inertnim plinom (He). Atomi, ki

izhlapevajo, v posodi trčijo z atomi plina, pri tem izgubijo svojo kinetično energijo, kar

privede do zgostitve atomov v delce. Konvekcijski tokovi, ki so nastanejo zaradi segrevanja

inertnega plina in ohlajanja zbiralne naprave, ponesejo zgoščene delce v zbiralno posodo.

Zgoščeni delci gredo za tem v napravo za stiskanje. Stiskanje se izvrši v dveh fazah

nizkotlačno stiskanje in visokotlačno stiskanje pod vakumom. Postopek zgoščevanja z

inertnim plinom proizvaja pravilne 3D kristale. Kristali, ki pri tem nastajajo, so velikosti

nekaj nanometrov. Velikost kristalov je odvisna od tlaka inertnega plina, količnika

izhlapevanja in sestave plina. Zelo majhne delce lahko dobimo z zmanjšanjem tlaka plina v

posodi in z zmanjšanjem količnika izhlapevanja ali z uporabo lažjih inertnih plinov (Xe). Ta

metoda omogoča pridobivanje različnih nanokristalov. Slabost te metode je poroznost

materiala.


- 27 -

Slika 4.1: Postopek zgoščevanja z inertnim plinom

4.2 Mešanje kovinskih prahov Pri mešanju kovinskih prahov nastajajo nanostrukturni materiali s strukturnim razpadom

grobozrnatega materiala kot rezultat velike plastične deformacije. Mehanično drobljenje

temelji na ponavljajočih deformacijah prašnih delcev v suhem mešalnem mlinu, dokler ni

dosežena zaželjena velikost. Pri tem procesu je mešanica elementarnih ali legiranih prahov

podvržena brušenju v zaščitni atmosferi, v opremi, sposobni visoko energijskega stiskalnega

učinka. Velikost delcev pada s časom mletja.


- 28 -

Slika 4.2: Postopek z krogličnim mlinom

4.3 Kristalizacija iz amorfne trdnine Osnovni način kristalizacije iz amorfne trdnine je kontroliranje kinetike kristalizacije z

optimiranjem vpliva temperature, tako da se celotna amorfna faza kristalizira v polikristalen

material z zelo finimi kristali. Kristalizacija amorfne trdnine je bila do sedaj že uspešno

uporabljena pri izdelavi nanometer velikih polikristalnih materialov. Celotna kristalizacija

amorfne trdnine ima veliko prednosti. Ena od pomembnejših je, da dobimo material, ki ni

porozen. Amorfna trdnina je v termodinamičnem metastabilnem stanju in se pretvori v bolj

stabilno stanje pod ustreznimi pogoji. Amorfne trdnine običajno kristalizirajo v polikristalno

stanje, kadar so podvržene toplotnemu segrevanju, mehanski obrabi ali obsevanju.


- 29 -

4.4 Velika plastična deformacija ( SPD) Velika plastična deformacija razbije mikrostrukturo materiala v bolj fina zrna. Ta proces je

dandanes zelo razširjen. Poznamo dva principa na osnovi katerih lahko izvedemo veliko

plastično deformacijo materiala.

4.4.1 Visokotlačna torzija (HTP) Primerek v obliki diska je podvržen visokim pritiskom in torzijskim napetostim. S tem

postopkom dosežemo majhna zrna (<100nm). Postopek ima veliko slabost, saj lahko

obdelujemo le primerke malih dimenzij. Maksimalni premer diska je lahko 20mm in debeline

1mm.

Slika 4.3: Postopek visokotlačne torzije


- 30 -

4.4.2 Potiskanje materiala skozi dva enaka kanala.(ECAP) Material potiskamo skozi dva kanala, ki imata enak presek. Kot med njima je 900. Material

potiskamo z batom od zgornjega kanala proti spodnjemu. Napetost, ki deluje na material, je

odvisna od kota med kanali in od zunanje zaokrožitve, kjer se kanala stikata.Za dosego večjih

plastičnih deformacij materiala lahko vzorec večkrat izpostavimo ECAP procesu.

Proces se odvija pri nižjih homolognih temperaturah (pod 0,3 temperature taljenja), kar

privede do razdelitve prvotne grobo zrnate mikrostrukture v hierarhičen sistem celic in

dislokacijskih celic. Z naraščajočo deformacijo materiala se bo manjšala velikost zrn. V istem

času se bo povečevala desorientacija (sprememba kristalografske orientacije). Za ohranitev

nano velikih zrn je potrebna plastična deformacija več kot 600%. Z ECAP postopkom

dosegamo zrna velikosti 200nm. S poskusi na Al pa so že dosegli velikosti 50nm. Prednosti

ECAP postopka so predvsem neporoznost produktov in uporaba večjih vzorcev kot pri ostalih

tehnologijah izdelave nanostrukturnih materialov.

Slika 4.4: Osnovni princip ECAP postopka


- 31 -

4.4.2.1 Cikli obračanja vzorca Obstaja več poti obračanja vzorca pri ECAP postopku. Odvisne so od tega, kako je vzorec

obrnjen oziroma rotiran po vsakem ciklu. Vzorec rotiramo, zato da se material deformira v

vseh smereh.

Pot A: Vzorec ne rotiramo med cikli.

Pot B: Vzorec rotiramo med cikli za kot 900.


- 32 -

Pot C: Vzorec rotiramo med cikli za kot 1800.

Pri enem ciklu se oblika vzorca spremeni iz kubične v romboidno obliko. Ta sprememba je

predvsem odvisna od rotacije vzorca.

Slika 4.5: Sprememba oblike vzorca pri enem ciklu


- 33 -

Slika 4.6: Sprememba oblike brez rotacije vzorca pri dveh ciklih

Slika 4.7: Sprememba oblike pri rotaciji vzorca za 900 pri dveh ciklih

Slika 4.8: Sprememba oblike pri rotaciji vzorca z 1800 pri dveh ciklih


- 34 -

Tabela 4.1: Rotacije vzorca glede na pot vzorca.

Tabela 4.2: Deformacija vzorca po n številu ciklov


- 35 -

Optimalne okoliščine stiskanja dobimo, če uporabimo kombinacijo poti Bc-A, saj se vzorec

deformira v vseh smereh in po osmih ciklih dobimo spet kubično obliko vzorca, kar nam

omogoča lažje analiziranje vzorca.

4.4.2.2 Deformacija vzorca Vzorec se med potovanjem skozi kanal deformira in spremeni v romboidno obliko. Za majhne

strižne deformacije velja:

Strižna deformacija: (4.1)

tg

ha

Hookov zakon za strig:

G (4.2)

τ [N/mm2] ̶ strižna napetost

G [N/mm2] ̶ strižni modul

[/] ̶ strižna deformacija

Slika 4.9: Strižna deformacija


- 36 -

Deformacija vzorca med prvim hodom skozi orodje ECAP je definirana po enačbi [10]:

cot3

2e (4.3)

εe [/] ̶ deformacija po prvem hodu

ϕ [o] ̶ kot med kanali

Slika 4.10: Shematski prikaz potovanja vzorca skozi kanal


- 37 -

5 OSNOVNE LASTNOSTI BAKRA (Cu) Baker je kovina, ki ima v periodnem sistemu simbol Cu in atomsko število 29.

Baker se odlikuje z visoko električno in toplotno prevodnostjo (med čistimi kovinami ima pri

sobni temperaturi višjo električno prevodnost le srebro) in ima zaradi ploskovno centrirane

kristalne rešetke dobre plastične lastnosti.

Slika 5.1: Ploskovno centrirana kristalna rešetka bakra

5.1 Pridobivanje bakra Baker pridobivamo metalurško, s praženjem sulfidov, kjer je največ samorodnega bakra. Čisti

baker pridobivamo z elektrolizo. Cu2S + 2Cu2O ---> 6Cu + SO2

5.2 Uporaba bakra Baker je odporen proti oksidaciji, veliko se uporablja za zaščitne obloge. Čisti baker

uporabljajo tudi za električne kable. Na zraku postanejo bakreni predmeti zeleni, ker nastane

plast bazičnega bakrovega(II) karbonata, sulfata ali klorida.


- 38 -

5.3 Fizikalne lastnosti bakra

Tabela 5.1: Fizikalne lastnosti bakra Gostota 8,96 g/cm3

T tališče 1083oC T vrelišče 2567oC Entalpija uparevanja 300,5 kJ/mol

Toplotna prevodnost 401 Wm-1K-1 (300K)

Električna prevodnost 60,7*106 omg-1cm-1

Specifična toplotna kapaciteta

0,385 Jg-1K-1 (300K)


- 39 -

6 KONSTRUKCIJA ORODJA ECAP Pri konstruiranju orodja za ECAP postopek smo izbrali varianto kjer je orodje sestavljeno iz

dveh matric. Ena od matric ima utor, druga je brez utora. Za takšno varianto smo se odločili

zaradi točnosti izdelave utora in zaradi cenejše izdelave utora. Matrici sta vpeti z dvema

ploščama, ki sta med seboj privijačeni s šestimi M16 vijaki, tako smo dosegli zaželjeno

pritisno silo med matricama. Pri konstruiranju orodja smo morali upoštevati veliko ključnih

parametrov kot so oblika vzorca, velikost vzorca, temperatura stiskanja in maksimalna sila

stiskanja. Na osnovi preučevanja že obstoječe literature glede ECAP postopka smo se

odločili, da bomo uporabili kvadratni kanal 10x10mm dolžine 50mm. Kot med kanali je

znašal 90o. Vzorca med stiskanjem ne bomo segrevali. Orodje smo v celoti konstruirali v

programskem paketu AutoCAD 2007. Izdelava orodja je potekala v orodjarni Ostervršnik v

Rušah.

Orodje smo morali konstruirati tako, da bi bilo sposobno prenesti silo stiskanja vzorca.

Začetna sila stiskanja naj bi znašala 134521N, ki smo jo določili po enačbi [10]:

lbAF fe

efcel

0010 102sin

21

(6.1)

A0 [mm2] ̶ začetna površina preseka

σf1 [N/mm2] ̶ napetost tečenja po plastični def.

εe [/] ̶ deformacija po prvem hodu (enačba 4.3)

µ [/] ̶ koeficient trenja

α [o] ̶ kot med kanali

b0 [mm] ̶ debelina vzorca

σf0 [N/mm2] ̶ napetost tečenja pred plastično def.

L [mm] ¸ ̶ dolžina vzorca


- 40 -

Pri samem izračunu smo upoštevali naslednje vrednosti:

A0 100mm2

σf1 120N/mm2

εe 1,78

µ 0.08

α 90o

b0 10mm

σf0 100N/mm2

l 40mm

Na sliki 6.1 je prikazana sestavnica orodja: prečni prerez orodja in tloris spodnjega dela

orodja v prerezu. Celotne dimenzije orodja smo morali prilagodit vodilnemu okvirju, ki nam

je zagotavljal točnost vpetja in hoda orodja. Slika 6.2 nam prikazuje končno izdelano orodje

in njegovo postavitev v vodilni okvir.

Slika 6.1: Sestavnica orodja ECAP


- 41 -

Slika 6.2: Izdelano orodje


- 42 -

6.1 Potisni pestič Pestič je kvadratne oblike 10x10mm in dolžine 75mm. Izdelan je iz materiala (UTOP Mo1),

ki je bil termično obdelan na 60-62 HRc. Pestič je pritrjen na zgornjo ploščo, ki je privijačena

na orodje. Pred začetkom stiskanja, pestič centriramo v utor, tako da ga spustimo 10mm v

utor. Pomik pestiča je 45mm. Pestič ne sme doseči spodnjega roba kanala, ker bi prišlo do

prevelike deformacije vzorca. Pravilni in nepravilni pomik pestiča sta prikazana na sliki 6.3.

(a) (b)

Slika 6.3: Nepravilni (a) in pravilni pomik pestiča (b)


- 43 -

6.2 Matrica z utorom Matrica je bila izdelana iz materiala UTOP Mo1, ki je bil termično obdelan na 60-62 HRc.

Notranjost kanala je bila fino polirana.S tem smo dosegli majhno trenje med utorom in

vzorcem. Kot med kanali je 900 zunanja zaokrožitev je R6. Utor v matrici je kvadratne oblike

10x10mm. V utor lahko damo vzorec dolžine 50mm. Na izstopni strani ima kanal manjšo

razširitev za odstranitev vzorca. Matrica je centrirana na drugo matrico brez utora z zatiči.

Slika 6.4 prikazuje matrico z utorom ter lego Al preizkušanca v kanalu.

Slika 6.4: Matrica z utorom


- 44 -

6.3 Držalo pestiča Držalo pestiča je bilo izdelano iz enakega materiala kot potisni čep (UTOP Mo1), termično

obdelan na 60-62 HRc. Predvsem je bil pomemben utor v držalu, katerega smo izdelali z

elektroerozijo, kar nam je zagotavljalo točnost vpetja pestiča. Pestič se je moral zelo natančno

prilegati kanalu orodja. Pestič in držalo pestiča nam prikazuje slika 6.5.

Slika 6.5: Držalo pestiča


- 45 -

6.4 Pritisni plošči Uporabili smo dve pritisni plošči, ki sta bili izdelani iz orodnega jekla, termično obdelanega

na 48-50 HRc. V ploščah smo naredili utor za centriranje obeh matric. Plošči imata tudi

stranska utora za vpetje orodja v vpenjalni okvir kot prikazuje slika 6.6.

Slika 6.6: Pritisni plošči


- 46 -

7 EKSPERIMENTALNO DELO

7.1 Izdelava preizkušanca Za izvedbo eksperimenta smo uporabili elektrolitsko čisti baker (Cu). Preizkušanec prečnega

prereza 10x10mm in dolžine 120mm je bil izdelan v Zlatarni Celje z vakuumskim taljenjem,

litjem v kokilo in kalibrirnim valjanjem. Iz preizkušanca smo odrezali še vzorec za

metalografsko analizo. Glede na dolžino kanala ECAP orodja smo preizkušanec prirezali na

dolžine 40mm.

7.2 Priprava vzorcev za metalografsko analizo Priprava vzorcev je potekala na Inštitutu za materiale na naši fakulteti. Priprava je zajemala:

1. Zalivanje vzorca v termoplastično maso pri temperaturi cca. 2500C

2. Mehansko brušenje vzorca z brusnim papirjem SiC granulacij 120-4000.

3. Poliranje vzorca z diamantno pasto(3µm) in diamantno suspenzijo (1µm).

4. Jedkanje vzorca z jedkalom za Cu. (2g FeCl3, 30ml H2O, 10ml HCl in 60ml etanola)

Vse vzorce pred in po plastični deformaciji smo pripravili na enak način. Po pripravi vzorcev

smo opravili pregled mikrostrukture na optičnem in elektronskem mikroskopu in izmerili

trdoto po Vikersu.

Slika 7.1: Naprava za ulivanje vzorca v termoplastično maso


- 47 -

Slika 7.2: Vzorec pred in po pripravi za metalografsko analizo

7.3 Plastična deformacija vzorca z orodjem ECAP Plastično deformacijo vzorca s pomočjo orodja ECAP smo izvedli v orodjarni Ostervršnik v

Rušah. Celotno orodje z okvirjem smo postavili pod hidravlično stiskalnico z premerom bata

128mm in maksimalno silo stiskanja 800kN.

Postavitev orodja pod hidravlično stiskalnico nam nazorno prikazuje slika 7.3, kjer se

dobro vidi tudi bat stiskalnice in njegova lega glede na okvir orodja.

Slika 7.3: Postavitev orodja pod hidravlično stiskalnico


- 48 -

ECAP postopek je bil izveden pri sobni temperaturi. Uporabili smo pot vzorca Bc-A

(tabela 3.2), ki omogoča idealno plastično deformacijo v vseh smereh. Vsak vzorec je imel

osem hodov.

Sila je pri prvem hodu skozi kanal znašala 154kN in je proti koncu padla na 80kN, kar

nam nazorno prikazuje slika 7.4. Pričakovano je bilo, da bo sila z številom hodov naraščala

saj se materiali s preoblikovanjem v hladnem utrjujejo kar zahteva pri vsakem naslednjem

hodu večjo silo. Vendar se to v našem primeru ni zgodilo. Glavna vzroka sta: lokalna

dinamična rekristalizacija in manjše trenje zaradi zmanjšanja dimenzij preizkušanca. Hitrost

iztiskanja je bila 2,5mm/min. Kanal orodja in vzorec smo mazali z žvepleno emulzijo.

Slika 7.4: Sprememba sile glede na hod vzorca

Vzorec se je pri prehodu skozi kanal plastično deformiral na izhodu iz orodja se je zaradi

elastičnosti materiala presek vzorca malo povečal. Za ponovno prileganje kanalu je bilo

potrebno pred novim hodom preizkušanec obrusiti na izhodno mero.

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

Hod 1 Hod 2 Hod 3 Hod 4 Hod 5 Hod 6 Hod 7 Hod 8

Sprememba sile

Sila (kN)


- 49 -

Preizkušanec smo iztiskali po naslednjem zaporedju

1. Vzorec (1) smo vstavili v kanal - iztiskanje



4. Iz spodnje odprtine smo dobili preizkušanec (1)

Med vsakim hodom smo orodje centrirali na potisni pestič ter mazali z žvepleno emulzijo.

Pot preizkušanca skozi kanal ter obliko preizkušanca na izstopni strani kanala nam prikazujeta

sliki 7.5 in 7.6.

Slika 7.5: Pot preizkušanca skozi kanal


- 50 -

Slika 7.6: Izstopni kanal in preizkušanec

7.4 Jemanje vzorcev plastično preoblikovanega materiala Po plastični deformaciji preizkušanca smo vzeli vzorce in sicer po prvem, četrtem in osmem

hodu skozi kanal. Vzorce smo jemali na koncu plastično preoblikovanega materiala prečno in

vzdolžno kot je razvidno iz slike 7.7 in 7.8.

Slika 7.7: Jemanje vzorcev


- 51 -

Slika 7.8: Prečno in vzdolžno jemanje vzorcev


- 52 -

8 REZULTATI IN ANALIZA REZULTATOV

8.1 Analiza preizkušanca pred ekstremno plastično deformacijo Preizkušanec je bil po litju valjan na dimenzije 10x10mm in odrezan na dolžino 40mm kar

nam prikazuje slika 8.1.

(a) (b)

Slika 8.1: Površina preizkušanca (a) in dimenzije preizkušanca (b) pred ekst. pl. def.

Mikrostruktura preizkušanca je prikazana na sliki 8.2. Vidna so usmerjena kristalna zrna

velikosti 300-400µm. Tekstura zrn je posledica predhodnega valjanja oziroma priprave

vzorca. Vzorec smo opazovali pri 100X povečavi pod optičnim mikroskopom. Na površini

zrn so dobro vidne tudi drsne črte in pasovi, ki so posledica drsenja dislokacij po prednostnih

drsnih sistemih.


- 53 -

Slika 8.2: Mikrostruktura vzorca pred plastično deformacijo

Trdote vzorca smo merili v prečnem prerezu na več mestih, kot je to prikazano na sliki

8.3. Trdota je znašala 134 HV5. Izmerjene vrednosti trdot nam prikazuje tabela 8.1.

Slika 8.3: Prikaz merilnih mest ter smeri merjenja trdote


- 54 -

Tabela 8.1: Izmerjene vrednosti trdot pred ekstremno plastično deformacijo HV 5 Vzorec Smer 1 1 125

2 136 3 120 4 155 5 130

Smer 2 1 150 2 116 3 155 4 130 5 128

povprečje 134,5

8.2 Analiza preizkušanca po prvem hodu Vzorec je zaradi ekstremne plastične deformacije dobil romboidno obliko (poglavje 4.4.2.1)

kar nam prikazuje slika 8.4. Zaradi potovanja vzorca skozi kanal je prišlo do strižnih

deformacij (poglavje 4.4.2.2).

(a) (b)

Slika 8.4: Oblika preizkušanca (a) in dimenzije preizkušanca (b) po prvem hodu


- 55 -

Po prvem hodu skozi kanal zrna na optičnem mikroskopu niso bila več vidna zato smo

uporabili vrstično elektronsko mikroskopijo, ki nam je omogočila pregled mikrostrukture

vzorca. Po prvem hodu je prišlo do znatnega zmanjšanja kristalnih zrn kot posledica velike

plastične deformacije in dinamične rekristalizacije. Po prvem prehodu je bila dosežena

velikost kristalnih zrn 1-2µm in rahla usmerjenost v smeri iztiskanja. Tekstura zrn na izstopu

iz orodja nakazuje, da je rekristalizacija zrn potekala že med samim preoblikovanjem v orodju

in da so tudi rekristalizirana zrna bila v nadaljevanju procesa podvržena plastični deformaciji.

Mikrostruktura je prikazana na sliki 8.5. Zaradi finozrnate strukture in povečanja deleža

mejnih površin je učinek jedkala izrazitejši, kar oteži razpoznavnost mikrostrukturnih

elementov.

Slika 8.5: Mikrostruktura vzorca po prvem hodu


- 56 -

Trdote vzorca smo merili v vzdolžnem prerezu na več mestih, kot je prikazano na sliki 8.3.

Povprečna vrednost trdote je po prvem hodu preizkušanca skozi orodje zrastla od 134 na

154,6 HV5. Izmerjene vrednosti trdot nam prikazuje tabela 8.2.

Tabela 8.2: Izmerjene vrednosti trdot po prvem hodu skozi orodje HV 5 Vzorec Smer 1 1 128

2 120 3 187 4 208 5 190

Smer 2 1 170 2 130 3 143 4 120 5 150

povprečje 154,6


- 57 -

8.3 Trdota po četrtem hodu Trdote vzorca smo merili v prečnem prerezu na več mestih, kot je to prikazano na sliki 8.6.

Povprečna vrednost trdote je po četrtem hodu preizkušanca skozi orodje zrastla od 154,6 na

192HV5 . Izmerjene vrednosti trdot nam prikazuje tabela 8.3

Slika 8.6: Prikaz merilnih mest merjenja trdote.

Tabela 8.3: Izmerjene vrednosti trdot po četrtem hodu skozi orodje HV5 Vzorec Smer 187

200 197 190 187

Povprečje 192,2


- 58 -

8.4 Analiza preizkušanca po osmem hodu Vzorec se je zelo skrajšal kar je posledica jemanja analiz vzorca pri prvem in četrtem hodu.

Končna oblika in dimenzije preizkušanca po iztiskanju so prikazane na sliki 8.7.

(a) (b)

Slika 8.7: Oblika preizkušanca (a) in dimenzije preizkušanca (b) po osmem hodu

Zrna se po osmem hodu vzorca niso bistveno zmanjšala. Zrna so bila velikostnega

razreda 0,5-2 µm. Usmerjenosti kristalnih zrn ni več mogoče opaziti. Meje zrn so zabrisane

saj je bil jedkalni učinek prevelik (slika 8.8). Odsotnost teksture kaže, da je pri zadnjem hodu

prišlo do rekristalizacije najverjetneje zunaj orodja po iztiskanju. V tem primeru govorimo o

statični rakristalizaciji. Nekoliko manjša sprememba v velikosti zrn od pričakovane je lahko

posledica rotacije nano velikih zrn. V teh primerih se razlika v kristalni orientaciji zrn

zmanjša ali pa celo izgine, tako, da se dve sosednji zrni združita v eno večje zrno.


- 59 -

Slika 8.8: Mikrostruktura vzorca po osmem hodu

Trdote vzorca smo merili v prečnem prerezu na več mestih, kot je prikazano na sliki 8.6.

Povprečna vrednost trdote je po osmem hodu preizkušanca skozi orodje padla od 192 na 178

HV5. Izmerjene vrednosti trdot nam prikazuje tabela 8.4

Tabela 8.4: Izmerjene vrednosti trdot po osmem hodu skozi orodje HV5 Vzorec Smer 160

192 190 182 170

Povprečje 178,8


- 60 -

8.5 Primerjava rezultatov

Slika 8.9: Vzorec pred in po plastični deformaciji Preizkušanec se je med vsakim hodom zmanjšal (slika 8.9) in na koncu meril le še 17mm

predvsem zaradi jemanja vzorcev po prvem in četrtem hodu in delovanja strižnih ter tlačnih

napetosti. Zadnja stran vzorca pri prvem hodu se je deformirala zaradi poteka iztiskanja

(poglavje 7.3).

Mikrostruktura vzorca se je med ECAP postopkom zelo spremenila. Velikost zrn se je

močno zmanjšala iz 350µm na 0,5µm. Največji padec velikosti zrn smo zabeležili po prvem

hodu medtem ko se pri naslednjih hodih velikost ni toliko spremenila. Usmerjenost zrn smo

opazili le pri prvem hodu medtem kot pri zadnjem osmem ni bila več vidna.


- 61 -

Trdota materiala se je do četrtega hoda povečevala zaradi deformacijskega utrjanja medtem,

ko je bila po osmem hodu manjša. Trdota je bila manjša predvsem zaradi dinamične

rekristalizacije in možnega zlitja zrn. Primerjavo trdot v odvisnosti od števila hodov nam

prikazuje slika 8.10

Slika 8.10: Primerjava trdot

0

50

100

150

200

250

Pred pl. def. Hod 1 Hod 4 Hod 8

Trdota

Trdota HV5


- 62 -

9 SKLEP V okviru moje diplomske naloga sem prišel do naslednjih ugotovitev:

Izbrana varianta in konstrukcija orodja se je izkazala za pravilno, saj je zagotavljala

dovolj veliko plastično deformacijo za zmanjševanje zrn. Kljub temu bodo pri

nadaljnjem delu potrebne manjše spremembe. Izstopni kanal orodja bi moral biti

nekoliko ožji od vstopnega da deformirane vzorce ne bo potrebno po vsakem hodu

brusiti na vstopni presek kanala. Ker pride pri iztiskanju zaradi velike strižne

deformacije do romboidne oblike preizkušanca bo potrebno na izstopnem kanalu

dodati zaporni pestič, ki bo omogočil ohranjanje prvotne oblike.

Z izpostavitvijo vzorca bakra veliki plastični deformaciji oziroma ECAP postopku

smo dosegli znatno zmanjšanje kristalnih zrn materiala, ki so bila po zadnjem hodu

velika le od 0,5 do 2µm. Za nadaljnje zmanjšanje zrn bi bilo potrebno izvesti še

dodatne hode, s kontroliranjem temperature preizkušanca med iztiskanjem.

Najverjetneje je zaradi lokalne rekristalizacije in zlitja zrn trdota na preizkušancu po

zadnjem postopku nekoliko padla. Ostajajo odprta vprašanja glede žilavosti in

utrujenostnega praga. Tega zaradi premajhnega vzorca nismo mogli primerjati.

Zaradi nekaterih dvomov pri rezultatih bo pri nadaljnjih raziskavah potrebno:večje

število vzorcev, presek vzorca prilagojen vstopnemu kanalu, pravilna izbira jedkala ter

jemanje vzorca za metalografsko analizo iz sredine vzorca.

Izkazalo se je, da je konstrukcija orodja primerna za ekstremno manjšanje kristalnih zrn.

Rezultati in zaključki predstavljajo iztočnico za bodoče raziskave na področju izdelave

nanostrukture z ekstremno plastično deformacijo.


- 63 -

10 LITERATURA

[1] M.A Meyers, A. Mishra, D.J Benson: Mechanical properties of nanocrystaline

materials. Progress in Materials Science (2006), Vol. 51, str. 427 – 556. Članek

dostopen na: http://www.sciencedirect.com.

[2] Ivan Anžel: Študijsko gradivo za predmet Konstrukcijski Materiali, Maribor: Fakulteta

za strojništvo, 2005

[3] Alojz Križman: Študijsko gradivo za predmet Gradiva, Maribor: Fakulteta za

strojništvo, 1998.

[4] Joseph R. Davis, ASM International Handbook Committee: Copper and Copper

Alloys, ASM International, 2001.

[5] Y.Estrin, M. Janecek, G.I. Raab: Severe Plastic Deformation as a Means of producing

Ultra-Fine-Grained Net-Shaped Micro Electro-Mechanical System Parts, ASM

International, 2007

[6] Cheng Xu, Minoru Furukawa, Zenji Horita, Terence G. Langdon: Severe plastic

deformation as a processing tool for developing superplastic metals, Journal of

Alloy and Componds (2004) str 27-34

[7] Roberto B. Figueiredo, Andre Luiz de Moraes Costa, Margareth Spangler Andrade,

Paulo Roberto Cetlin: Microstructure and Mechanical Properties of Pb-4%Sb Alloy

Processed by Equal Channel Angular Pressing, Materials Research (2006), Vol. 9,

No. 1, str 101-106

[8] M Saravanan, R M Pillai, B C Pai, M Brahmakumar, K R Ravi: Equal chanel angular

pressing of pure aluminium- an analysis, Bull. Mater. Sci. (2006), Vol. 29, No. 7, str

679-684

[9] Spaič Savo: Metalografska Analiza, Ljubljana: Fakulteta za naravoslovje in

tehnologijo, 1993

[10] Spor, Stöferei: Hanbuch der Fertigungstechink Band 2/2, Umformen, Berlin, 1994

[11] Kraut Bojan: Krautov strojniški priročnik, 13. slovenska izdaja, predelana, 2. natis/

izdajo pripravila Jože Puhar, Jože Stropnik. Ljubljana: Littera picta, 2002.

[12] Ivan Prebil: Tehnična dokumentacija, 1. Izdaja, Ljubljana: Tehniška založba,


- 64 -

11 PRILOGA


i

ŽIVLJENJEPIS ROJEN: 11.04.1983 v Mariboru, Slovenija OSNOVNA ŠOLA: 1990 do 1998 SREDNJA ŠOLA: 1998 do 2002, II. Gimnazija Maribor UNIVERZITETNI ŠTUDIJ: 2002 do 2008, Univerza v Mariboru, Fakulteta za

strojništvo, smer: Konstrukterstvo in gradnja strojev ŠTUDIJSKA PRAKSA: Alchrom d.d., 1.4.2008 DO 30.6.2008 ZAPOSLITEV: Sykofin d.o.o, od 1.10.2008

nanostrukturni materiali, izdelani z uporabo …

Documents