nanoindentace a měř ení vlastností v malém...
TRANSCRIPT
![Page 1: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/1.jpg)
1/27
Nanoindentace a měření vlastností v malém objemu
Doc. Ing. Jiří Němeček, Ph.D., DSc.
ČVUT Praha, Fakulta stavební
Tvorba výukových materiálů byla podpořena projektem OPVVV, Rozvoj výzkumně orientovaného studijního programu Fyzikální a materiálové inženýrství, CZ.02.2.69/0.0/0.0/16_018/0002274 (2017-18)
D32MPO - Mikromechanika a popis mikrostruktury materiálů – přednáška 03
![Page 2: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/2.jpg)
2/27
Princip nanoindentace
Indentation probes
Berkovich Conospherical Cube Corner Sphere
� Zatlačení malého (většinou diamantového) hrotu do materiálu a vytvoření otisku
![Page 3: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/3.jpg)
3/27
Úvod
•Nanoindentace je výkonná technika používaná pro vyhodnocení
mechanických vlastností v nano / mikro-měřítku.
•Používá se pro získání parametrů materiálu, jako je modul pružnosti, tvrdost,
mez kluzu nebo viskózní parametry z experimentálních dat zatížení indenteru a
hloubky penetrace
• Zatěžovací síly jsou obvykle v rozmezí µN- mN a hloubka v
řádu nanometrů
•Pro vytváření otisků do materiálu lze použít různé druhy hrotů
•Mohou být stanoveny vlastnosti velmi malých objemů materiálu v řádu
několika desítek nanometrů pod špičkou nanoindenteru
![Page 4: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/4.jpg)
4/27
Přístroje
TriboIndenter®
Series
Hysitron
picoindentor
![Page 5: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/5.jpg)
5/27
Hysitron
•In-situ SPM imaging
• nanoDMA 0-300Hz
• Modulus mapping
• Scratch test
• Pyramidal indentation (Berkovich)
• Load range 100nN- 30mN (@3nN)
• Z-resolution 0.2 nm
• Load/depth control
• Active anti-vibration
![Page 6: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/6.jpg)
6/27
NanoscratchNanoscratch
Indenter-based SPMIndenter-based SPM
NanoindentationNanoindentation NanowearNanowear
5 µm area
5 µm SPM image shows
nanoindentation, nanoscratch, and
nanowear tests; image also captured
using same probe used for testing (in-
situ SPM imaging)
![Page 7: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/7.jpg)
7/27
Fatigue Tribology
BendCompression
Tension
Nanoindentation
Možnosti indentačních technik
![Page 8: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/8.jpg)
8/27
Micromaterials
•Pendulum system; Temperature
and humidity chamber
•Spherical/Pyramidal indentation
(Berkovich)
•Zoom microscope 40x
• High load 0.1-20 N and low
load head 0.1-500 mN
•High temperature stage 500oC
![Page 9: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/9.jpg)
9/27
CSM Instruments
• High-end climatic chamber
• Pyramidal indenter (Berkovich)
• Optical microscope 5x,100x - Nikon (4000x
CCD camera)
• Load range 0.1-500 mN
• Depth resolution 0.5 nm
• Reference-ring system
• Cyclic loading
• Static and dynamic testing (sinus 0-20Hz)
![Page 10: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/10.jpg)
10/27
Teorie nanoindentace
Problém elastického kontaktu byl řešen již v historii:
1882 - Hertz: řešení elastického kontaktu dvou koulí s různými poloměry
1885 - Boussinesq: vyřešené namáhání a posunutí v pružném tělese
pomocí tuhého axisymetrického indentoru
1939,1952- Love: kontakt kuželu a plochy
1965 - Sneddon: obecný vztah mezi zatížením, posunem a kontaktní plochou
pro jakýkoliv hrot, který je popsán jako rotačně souměrné těleso
(Hertz a Love jsou speciální případy)
Elastický kontakt
I.N. Sneddon, The relation between load and penetration
in the axisymmetric Boussinesq problem for a punch of
arbitrary profile,Int. J. Eng. Sci., 3 (1965), pp. 47-57
![Page 11: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/11.jpg)
11/27
Teorie
P
Obecný Sneddonův vztah
P.. Sílah… hloubka
m.. parametr tvaru (m =1 pro válec, 2 pro kužel, 1.5 pro kouli)
κ…konstanta
h
P
h hca
ha
![Page 12: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/12.jpg)
12/27
Teorie
Řešení deformace pružného poloprostoru
Rovnice posunů v závislosti na geometrii kontaktu (tvar hortu)
x=r/a
Sneddonova rovnice pro kontaktní sílu
f(x).. Funkce popisující tvar hrotu, x=(0;1)
![Page 13: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/13.jpg)
13/27
Teorie
Ekvivalentní poddajnost dvou pružných těles (Hertzovo řešení)
Pro dokonale tuhý hrot Ei=∝
Er..redukovaný modul
E, ν…charakteristiky indentovaného tělesa
Ei, νi… charakteristiky hrotu
![Page 14: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/14.jpg)
14/27
Teorie
Kontakt kuželu s plochou
r
f(r)=r cot(α)α
x=r/a
f(x)=a cot(α) xα
1x=[0,1]
![Page 15: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/15.jpg)
15/27
Teorie
Kontaktní hloubka
Vztah pro kontaktní sílu
Elastická tuhost
(nezávislá na P)
![Page 16: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/16.jpg)
16/27
Teorie
Oliver-Pharr method
Power law fit of unloading curve
Elasto-plastic contact
Elastic only at unloading
Kontaktní hloubka
![Page 17: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/17.jpg)
17/27
Teorie
From Sneddon
![Page 18: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/18.jpg)
18/27
Teorie
Experimentálně měřené hodnoty: Pmax, hmax, S
Materiálové charakteristiky
Tvrdost (hardness, H)… hodnota maximálního středního kontaktního tlaku
Redukovaný modul
Kontaktní hloubka
Youngův modul pružnosti
Pmax
hmaxhc
Ac
![Page 19: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/19.jpg)
19/27
Teorie
Další geometrie hrotu
•Kužel ε = 0.7268
•Válec ε = 1•Paraboloid ε = 0.75
Nerotační tvary• Berkovich ε = 0.75
Korekce na nerotační tvar
Kruh β = 1Trojúhelník (Berkovich, cube corner) β = 1.034
Čtverec (Vickers) β = 1.012
R.B. King, Elastic analysis of some punch problems for a layered medium
Int. J. Solids Struct., 23 (1987), pp. 1657-1664
![Page 20: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/20.jpg)
20/27
Měření časově závislé deformace
•Mnoho materiálů (plasty, kovy, dřevo, beton atd.) vykazuje časově závislé
chování při zatížení, nazývané dotvarování (creep).
•Creep působí během celé historie zatěžování.
•Projevuje se hlavně během fáze držení zatížení (holding) a může být pozorována
také v části odtížení křivky P-h
•Standardní elastické parametrym, jako je modul pružnosti může být ovlivněn
dotvarováním , protože se porjeví na sklonu S křivky P-h
![Page 21: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/21.jpg)
21/27
Holding
•Nejčastějším způsobem, jak hodnotit dotvarování, je uplatnění konstantního
zatížení po určitou dobu (čas držení).• Výslednou křivku deformace lze analyzovat pomocí různých teorií, jako je
např. viskoelasticita.
![Page 22: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/22.jpg)
22/27
Teorie visko-elasticity
Viscoelastický materiál lze charakterizovat dvěma základními prvky:
•pružina a
•tlumičKaždý prvek je popsán materiálovou konstantou: modul pružnosti E a
viskozitou η
Síla v pružině
Napětí v pružině
Napětí v tlumiči je úměrné rychlosti deformace )(tεησ &=
Síla v tlumiči je úměrná rychlosti výchylky )(tuF &η=
)(tEuF =)(tEεσ =
![Page 23: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/23.jpg)
23/27
viscoelasticita
Chování materiálu může být popsáno dvěma a více prvky spojených sériově
nebo paralelně.
Např.
Maxwell Kelvin-Voigt Maxwell-Kelvin-Voigt
(Burgers)
![Page 24: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/24.jpg)
24/27
viscoelasticita
MaxwellPřímá integrace
.0 const== σσ
Kelvin-Voigt
Pro kónický hrot
(z podmínky kompatibility)
Pro kónický hrot
![Page 25: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/25.jpg)
25/27
viskoelasticita
Maxwell-Kelvin-Voigt
(Burgers)Pro kónický hrot
![Page 26: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/26.jpg)
26/27
Příklady analýzy
Příklad:
•PMMA•Burgers model
•lichoběžníkový tvar zatížení se třemi
segmenty
(15, 50,15 s)
•Maximální použitá síla byla P = 10 mN.
![Page 27: Nanoindentace a měř ení vlastností v malém objemuksm.fsv.cvut.cz/~nemecek/teaching/dmpo/lectures/D32MPO_03.pdf · • nanoDMA 0-300Hz • Modulus mapping • Scratch test •](https://reader036.vdocuments.site/reader036/viewer/2022071506/61275980397f170e49542704/html5/thumbnails/27.jpg)
27/27
Generalizovaný Maxwell-Kelvin model