moy dnevnik po praktike farm khimia

ДНЕВНИК

ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ ПРАКТИКИ

ПО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Студентки: Попковой Евгении Александровны

группы №03030859, VI курса

Наименование аптечного предприятия: аптека Белгородской областной

клинической больницы Святителя Иоасафа

место прохождения практики: г.Белгород, ул.Некрасова 8/9

с 31.03.2014г. По 19.05.2014г.

Ф.И.О. руководителя производственной практики от

предприятия: Кучерявенко Лариса Николаевна

Ф.И.О. куратора от аптечного предприятия на рабочем месте:

Кучерявенко Лариса Николаевна

Ф.И.О. Руководителя производственной практики от кафедры:

1

График распределения рабочего времени

№п/п

НаименованиевыполняемыхработКоличество

ваптеке ванал.лаборат.

1. Ознакомлениесразмещениемиоборудованиемконтрольно-аналитическойлабораторииилиаптеки. 1/1 1/1

2. Ознакомлениесраспорядкомдняучреждения,организациииоснащениемрабочегоместапровизора-аналитика,порядкомизъятияпроб,проведениеманализаиоформлениемсоответствующейдокументации. 1/1 1/1

3. Выполнениеобязанностейпровизора-аналитика,втомчисле:-анализводыочищеннойиводыдляинъекций;-приготовлениетитрованныхрастворовсиспользованиемфиксаналовиизнавески,установкапоправочныхкоэффициентов;-анализконцентратов,приготовленныхдлябюреточнойсистемы,корректировкаконцентрациианализируемыхрастворов;-анализжидкихлекарственныхформдлянаружногоприменения;-анализодно-,двух-итрехкомпонентныхмикстур;-анализглазныхкапель;-анализинъекционныхрастворов,изготовленныхваптеке;-анализтаблетокикапсулпопоказателям,регламентируемымНТД;-анализ нестойких и скоропортящихся

лекарственныхсредств;-анализсуппозиториев;-анализинъекционныхрастворовзаводскогоизготовленияпопоказателям,регламентируемымНТД;-анализпорошков;-анализспиртосодержащихлекарственныхформ(оценкасодержаниярастворенныхвеществиконцентрацииспирта);

39/32 39/32

4. Участиевобщественнойжизниколлектива,проведениесанитарно-просветительнойработы.

втечениевсегопериодапра

ктики5. Сдачазачета. 1/1 1/1впоследнийденьпракти

2

Дата Характер и содержание выполненной работы31.03.2014

Ознакомлениесразмещениемиоборудованиемконтрольно-аналитическойлабораторииилиаптеки.Обязательными являются: наличие ГФ, НТД, справочной литературы. Производственная аптека имеет дополнительные помещения:-автоклавную;-кабинет химика-аналитика;-помещение для получения воды;-помещение для хранения огнеопасных, термолабильных и др.лекарственных средств, требующих особых условий хранения в соответствии с физико-химическим свойствам.Организация лабораторий должна обеспечивать соблюдение санитарных требований, технологии изготовления и форм и контроле их качества. Для упаковки изготовления лекарства аптека должна иметь упаковочный материал и стеклянную посуду, а так же специальное оборудование для её дезинфекции, мытья, сушки, стерилизации.Оборудование, предназначенное для изготовления стерильных форм подвергаются.На все приборы, аппараты имеющиеся в аптеке имеются технические паспорта, своевременно производится их техническое обслуживание и ремонт.Аналитический стол находится в аптеке в аналитическом кабинете, который отвечает требованиям организации рабочего места.На столе под стеклом- размещена методика анализов концентратов и полуфабрикатов отдельных лекарственных форм, таблицы расчетов количественных экспресс- анализов, таблицы качественных анализов и т.д.В аналитическом кабинете имеется вытяжной шкаф для работы с ядовитыми, летучими веществами и концентрированными кислотами, водопровод с холодной и горячей водой, раковина со сливом в канализацию и проводка технического тока.Рабочий день химика-аналитика начинается с осуществления контроля за фарм. Деятельностью, санитарным состоянием аппаратуры и проверки обеспеченности своего рабочего места всем необходимым. Работу по контролю качества с проверки качества дистиллированной воды (срок хранения и качество). Бюретки с дистиллированной водой д/б пронумерованы.Для ускорения и удобства проведения анализов имеется заранее подобранные в определенной последовательности реактивы.Результат регистрируется в специальном журнале.После проведения качества дистиллированной воды проверяют качество заполнения установки в ассистентской. Для этого имеется подставка с подбором склянок с подписями, соотв.списку и порядку различных растворов в бюретках. Раствор из бюреток набирают в сравнительные склянки, после чего на своем рабочем месте химик-аналитик проверяет их подлинность. Регистрирует результаты анализа в отдельном журнале.В дальнейшем химик-аналитик приступает и проводит качественный анализ медикаментов, поступающих из отделов запасов в ассистентскую. Для это все пронумерованы.Затем химик-аналитик приступает к проведению химического анализа концентратов, полуфабрикатов и всей внутриаптечной заготовки.Не реже одного раза в квартал химик-аналитик проверяет качество скоропортящихся и нестабильных препаратов. В случае несоответствия качества сообщает заведующему аптекой.


Ознакомлениесраспорядкомдняучреждения,организациииоснащениемрабочегоместапровизора-аналитика,порядкомизъятияпроб,проведениеманализаиоформлениемсоответствующейдокументац.

Аптека Белгородской областной клинической больницы находится в отдельном корпусе, изолированном от других подразделений территориально, обеспечена отдельным входом. Каждый сотрудник знает и строго выполняет правила противопожарной безопасности. Разработаны обязанности персонала на случай возникновения пожара, помещения обеспечены необходимыми средствами пожаротушения. Лица, вновь принятые на работу проходят инструктаж о соблюдении правил противопожарной безопасности. Аптечное оборудование и производственные помещения ежедневно подвергаются влажной уборке не реже одного раза в смену. Ознакомились с санитарными требованиями к личной гигиене провизора. Все сотрудники аптеки обязательно одевают медицинский халат, сменную обувь, медицинскую шапочку. При входе в асептическую комнату переодеваются в стерильную одежду.Ознакомилась с рабочим местом провизора-аналитикаНа должность провизора-аналитика назначается лицо, имеющее высшее фармацевтическое образование квалификацию провизора, без предъявления требований к стажу работы. Рабочее место химика-аналитика находится в отдельной, специально оборудованной комнате. В его распоряжении лабораторный стол с набором реактивов, вытяжной шкаф, электрическая плитка, компьютер.Ознакомилась с должностной инструкцией провизора-аналитика

3

Химик-аналитик проводит контроль: качества приготовления растворов, качества дистиллированной воды, осуществляет контроль за соблюдением технологии приготовления и условий хранения лекарств.В своей деятельности провизор-аналитик руководствуется: - нормативными документами по вопросам выполняемой работы; - методическими материалами, касающимися соответствующих вопросов; - Положением об аптечном учреждении; - правилами санитарного режима аптечных учреждений и трудового распорядка;- приказами и распоряжениями директора предприятия (непосредственногоруководителя); - настоящей должностной инструкцией.На провизора-аналитика возлагаются следующие функции:Проведение контроля качества поступающих и изготовленных в аптеке лекарственных средств. Контроль засоблюдением технологических правил и приемов изготовления лекарственных средств. Соблюдение требований санитарного режима, правил и норм охраны труда.Для выполнения возложенных на него функций провизор-аналитик обязан:Производить контроль поступающих и изготовленных в аптеке лекарств, концентрированных растворов, внутриаптечных заготовок. Применять все виды внутриаптечного контроля, выполняемые в условиях аптеки, включая приемочный контроль, методы фармацевтического анализа лекарственных средств и лекарственного растительного сырья. Контролировать соблюдение технологических правил и приемов изготовления лекарств. Обеспечивать контроль за соблюдением фармацевтического порядка и санитарного режима. Соблюдать правила и нормы охраны труда и пожарной безопасности.

Ознакомилась с порядком выполнения работ провизора-аналитика Химический контроль заключается в оценке качества изготовления лекарственного средства по показателям «подлинность», «испытания на чистоту и допустимые пределы примесей» (качественный анализ) и «количественное определение» (количественный анализ) лекарственных веществ, входящих в его состав. Качественному анализу подвергаются: вода очищенная, вода для инъекций, все лекарственные средства, концентраты, полуфабрикаты и жидкие лекарственные средства. Анализы осуществляется в бюреточной установке по специальным индивидуальным для каждого методикам.Алгоритм письменного контроля (проверить паспорт письменного контроля ППК):

1. Номер ППК (он же номер рецепта).2. Взятые лекарственные вещества.3. Порядок их введения.4. Количество лекарственных веществ (расчеты).5. Общий объем или общая масса.6. Масса отдельных доз и их количество.7. Дата.8. Подпись изготовившего лица.Примечание:1. Для инъекционных растворов проверить записи в «Журнале регистрации отдельных стадий изготовления инъекционных растворов».2. Для концентратов, полуфабрикатов, внутриаптечной заготовки и фасовки проверить записи в «Журнале учета лабораторных и фасовочных работ».Алгоритм опросного контроля1. Назвать первое входящее вещество и его количество (для сложных лекарственных форм).2. Выслушать информацию фармацевта, который продолжает называть все взятые вещества и их количества.3. Сравнить данную информацию с ППК.Алгоритм органолептического контроля1. Проверить:- внешний вид, в том числе наличие или отсутствие цвета;- запах;- однородность смешения (для твердых и мягких лекарственных форм – до разделения массы на дозы);- отсутствие механических включений (для жидких лекарственных форм).2. Органолептическому контролю подвергаются выборочно:- детские лекарственные формы для внутреннего применения (вкус);- порошки, мази, суппозитории (однородность смешения).3. Зарегистрировать результаты контроля в журнале (по прилагаемой форме).Алгоритм физического контроля1. Проверить:- общую массу или общий объем лекарственной формы (в недозированных лекарственных формах); - количество и массу отдельных доз (не менее трех доз – в дозированных лекарственных формах;- качество упаковки.2. Рассчитать норму отклонения.3. Сравнить полученный результат с нормой отклонения.4. Зарегистрировать результаты контроля в журнале (по прилагаемой форме).

Физическому контролю подвергаются обязательно: каждая серия фасовки и внутриаптечной заготовки (не менее трех упаковок), в том числе фасовки промышленной

4

продукции и гомеопатические лекарственные средства; каждая серия лекарственных форм, требующих стерилизации, после расфасовки до их стерилизации (не менее пяти флаконов)

Физическому контролю подвергаются выборочно: лекарственные формы, изготовленные по индивидуальным рецептам (требованиям), но не менее 3% от количества лекарственных форм, изготовленных за день.

Алгоритм химического контроля1. Провести качественный анализ лекарственных форм по показателю «Подлинность» входящих веществ.2. Качественному анализу подвергаются обязательно:

вода очищенная – ежедневно, на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция; вода для изготовления стерильных растворов – на отсутствие хлоридов, сульфатов, солей кальция, восстанавливающих веществ, солей аммония и диоксида углерода в соответствии с требованиями действующей Государственной Фармакопеи. Результаты анализов заносятся в «Журнал регистрации результатов контроля: «Воды очищенной», «Воды для инъекций»; все лекарственные средства, концентраты и полуфабрикаты (в том числе гомеопатические), поступающие из помещений хранения в ассистентскую комнату; концентраты, полуфабрикаты и жидкие лекарственные средства в бюреточной установке и в штангласах с пипетками в ассистентской комнате при заполнении. Результаты анализов заносят в «Журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлинность».

3. Качественному анализу подвергаются выборочно: лекарственные формы, изготовленные по индивидуальным рецептам и требованиям ЛПУ, у каждого фармацевта, в течение рабочего дня, не менее 10% от общего количества изготовленных лекарственных форм.

4. Качественному и количественному анализу (полный химический контроль) подвергаются обязательно: все растворы для инъекций и инфузий до стерилизации, включая определение рН изотонирующих и стабилизирующих веществ; все растворы для инъекций и инфузий после стерилизации на величину рН, подлинность и количественное содержание действующих веществ (отбирается один флакон); стерильные растворы для наружного применения; глазные капли и мази, содержащие наркотические и ядовитые вещества (изотонирующие и стабилизирующие вещества определяются до стерилизации); все лекарственные формы для новорожденных детей; растворы атропина сульфата, кислоты хлористоводородной (для внутреннего употребления), растворы ртути дихлорида и серебра нитрата; все концентраты, полуфабрикаты, тритурации, в том числе жидкие гомеопатические разведения лекарственных веществ и их тритурации до третьего десятичного разведения; вся внутриаптечная заготовка лекарственных средств (каждая серия); стабилизаторы, применяемые при изготовлении растворов для инъекций, и буферные растворы, применяемые при изготовлении глазных капель; концентрация спирта этилового при разведении в аптеке, а в случае необходимости – при приеме со склада; концентрация спирта этилового в водно-спиртовом гомеопатических растворах и каплях (каждая серия); гомеопатические гранулы – на распадаемость (каждая серия) в соответствии с требованиями действующих нормативных документов.

5. Качественному и количественному анализу (полный химический контроль) подвергаются выборочно: лекарственные формы, изготовленные в аптеке по индивидуальным рецептам или требованиям ЛПУ в количестве не менее трех, при работе в одну смену, с учетом всех видов лекарственных форм.

Результаты химического контроля регистрируются в «Журнале регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки». В журнале обязательно регистрируются все случаи неудовлетворительного изготовления лекарственных средств.

Ознакомилась с нормативными документами, методической литературой.При осуществлении внутриаптечного контроля руководствуются следующими инструктивными документами:

1. Государственная фармакопея РФ / Э.А. Бабаян [ и др. ]. – 11-е изд. – М. : Медицина, 1989. – Вып. I. – 336 с.2. Государственная фармакопея РФ / Э.А. Бабаян [ и др. ]. – 11-е изд. – М. : Медицина, 1989. – Вып. II. – 400 с.3. Государственная фармакопея СССР- 10-е изд.,.- М.:, Медгиз, 1968.-1080 с.4. Приказ МЗ РФ № 214 от 16.07.1997г. «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках».5. Приказ МЗ РФ № 305 от 16.10.1997г. «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных

средств и фасовке промышленной продукции в аптеках».6. Приказ утверждает инструкцию по оценке качества лекарств, изготовляемых в аптеках, и нормы допустимых

отклонений при изготовлении лекарств.7. Приказ МЗ РФ № 308 от 21.10.1997г. «Об утверждении инструкции по изготовлению в аптеках жидких

лекарственных форм»8. Приказ МЗ РФ № 309 от 21.10.1997г. «Об утверждении инструкции по санитарному режиму аптечных

учреждений».9. Инструкции по изготовлению и контролю качества лекарств в условиях аптеки (МЗ РФ, областные центры

5

контроля качества лекарств).10. Федеральный закон «О лекарственных средствах».11. Типовые профессионально-должностные требования к провизору, занятому контролем качества лекарственных

средств, изготовляемых в аптеках (Приложение 2 к приказу МЗ РФ № 214 от 16.07.1997 г.).12. Приказ № 214 инструкции МЗ РФ «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках».13. Приказ № 309 от 21.10.97 г. «Об утверждении инструкций по санитарному режиму аптечных организаций».14.Отраслевой стандарт «Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения» № 91500.05.001-00

(приложение к приказу МЗ РФ № 82 от 29.02.2000 г.15.Отраслевой стандарт 64-02-001-2002 «Контрольные лаборатории отделов контроля качества предприятий-

производителей лекарственных средств. Требования и порядок аккредитации на техническую компетентность».16.Отраслевой стандарт 64-02-003-2002 «Продукция медицинской промышленности. Технологические регламенты

производства. Содержание, порядок разработки, согласования и утверждения».17.Отраслевой стандарт «Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения» 91500.05.001.00.

Приложение к приказу М3 РФ № 338 от 01.11.2001 г.18.ОСТ 91500.05.001.00 Утвержден приказом № 388 МЗ РФ от 01.11.01. г.19.Письмо Минздрава № 2510/2844-02-32 от 27 марта 2002 г. «О порядке регистрации фармацевтических субстанций».20.Положение о Фармакопейном комитете. Утверждено 17.09.1999 г.21. Правила государственной регистрации лекарственных средств от 01.12.98 в редакции Дополнения, утв. Минздравом

РФ 23.02.2000 г.22. Приказ № 137 от 04.04.2003 г. «Об утверждении порядка осуществления государственного контроля качества

лекарственных средств на территории Российской Федерации».23. . Приказ Минздрава РФ № 223 от 28.05.03г. «Об утверждении Положения о порядке проведения государственного

контроля эффективности и безопасности лекарственных средств на территории Российской Федерации».24.Приказ Минздрава РФ № 227 от 29.06.2000 г. «О регистрации отечественных лекарственных средств».25.Приказ Минздрава РФ № 248 от 14.08.98 г. «О создании Комитета по биомедицинской этике Минздрава России».26.Приказ Минздрава РФ № 338 от 01.11.2001 г. «О государственных стандартах качества лекарственных средств» с

Приложением «Отраслевой стандарт. Стандарт качества лекарственных средств. Основные положения». ОСТ 91500.05.001.00.

Согласно приказу № 214 в аптеке предусмотрены следующие виды контроля: письменный, опросный, органолептический, физический, химический и контроль при отпуске.


Ознакомилась с существующей системой контроля качества лекарственных средств в аптеке.Свою работу провизор-аналитик проводит исходя из своих должностных обязанностей, в следующей последовательности:1. Подготовка своего рабочего места, т.е обеспечением всем необходимым для работы;2. Контроль за санитарным состоянием аптеки, наличием дезинфицирующих растворов для мытья рук, для обработки ковриков, оборудования. Контроль качества вымытой посуды, наличие спирто-эфирной смеси для весочков на рабочих местах, т.е всё, что касается выполнения требований приказа МЗ РФ №309 от 21.10.1997 г.;3. Контроль за температурным режимом и влажностью воздуха в ассистентской комнате;4. Проверяю качество дистиллированной воды из каждого баллона. Для ассистенткой комнаты – на отсутствие хлоридов, сульфатов и кальция; воду предназначенную для приготовления стерильных растворов дополнительно проверяю на отсутствие восстанавливающих веществ, солей аммония и диоксида углерода в соответствии с требованиями действующей ГФ. Баллоны пронумерованы, на каждом прикреплена бирка с указанием даты получения, номера анализа и подписи проверившего;5. Затем перехожу к контролю качества инъекционных растворов. Инъекционные растворы подвергаются полному химическому анализу до стерилизации и после стерилизации, согласно требованиям приказа МЗ РФ №214 от 16.07.1997 г.6. Проверяю лекарства для новорождённых;7. Провожу контроль внутриаптечной заготовки глазных капель состава8. Осуществляю контроль качества медикаментов, поступающих из материальной комнаты в ассистентскую. На всех штангласах проставляется: дата заполнения, подпись заполнившего, номер анализа, подпись проверившего.9. Выборочно провожу анализ экстемпоральной рецептуры. В первую очередь проверяю детские лекарственные формы, глазные капли, лекарственные формы, содержащие препараты списка “А”.10. Один раз в квартал проверяю скоропортящиеся и нестойкие препараты, имеющиеся в аптеке:- Р-р перекиси водорода 3 %- Р-р концентрированной перекиси водорода (Пергидроль)- Нашатырно-анисовые капли- Р-р формальдегида.11. Один раз в квартал направляю дистиллированную воду на полный химический анализ и лекарственные формы в центр контроля качества лекарств, согласно договора, который ежегодно заключает МУП “Сухиничская аптека” с центром контроля качества ГП “Калугафармация”. За отчётный период все изъятые лекарственные формы были приготовлены удовлетворительно, замечаний по оформлению не было. Согласно этому договору аптека обеспечивается титрованными растворами и реактивами по заявке. Титрованные растворы заказываются один раз в месяц, остальные реактивы – один раз в квартал.12. Выборочно провожу приёмочный контроль, поступающих в аптеку лекарственных средств, на соответствие требованиям: “Описания”, “Упаковка”, “Маркировка”, наличие сертификата качества (паспорта).

6

Результаты анализа регистрируются в журналах

7

дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 02.04.2014

-анализ воды очищеннойAquadestillata Вода дистиллированная Н20 М. в. 18,02Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.рН 5,0—6,8.Кислотность или щелочность. К 10 мл воды прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появляется желтое окрашивание, переходящее в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.Сухой остаток. 100 мл воды выпаривают досуха и сушат при 100—105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,001%.Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия к 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 минут; розовое окрашивание воды должно сохраниться.Угольный ангидрид. При взбалтывании воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.Нитраты и нитриты. К 5 мл воды осторожно приливают 1 мл раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.Аммиак. 10 мл воды не должны содержать аммиака более чем 1 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,00002% в препарате). Вода не должна давать реакций на хлориды, сульфаты, кальций тяжелые металлы.Хранение. В закрытых сосудах.

Дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 03.04.2014

Определение окисляемости воды Окисляемость воды – условный показатель содержания в ней загрязнений – восстановителя (Fe2+, сульфитов, нитритов, гуминных веществ, органических кислот и д.) Выполнение работы 1. Приготовление 100 мл 0,01н титрованного раствора щавелевой кислоты В кольце штатива устанавливается воронка таким образом, чтобы ее оттянутый конец входил на 1 – 2 см в горлышко мерной колбы на 100 мл. На аналитических весах взвешивается сухое, чистое часовое стекло и берется навеска щавелевой кислоты в пределах 0,0600 – 0,0700 г. Навеска H2C2O4 количественно переносится в мерную колбу Объем жидкости в колбе доводится до метки только после полного растворения вещества в половинном объеме раствора! Плотно закрыв колбу пробкой, производят тщательное перемешивание раствора, переворачивая колбу 20 – 30 раз. 2. Уточнение концентрации раствора перманганата калия Получить у лаборанта склянку на 500 мл с приблизительно 0,01н рабочим раствором перманганата калия. Чистую бюретку ополаскивают раствором перманганата калия, затем заполняют ее этим раствором до нулевой отметки. Для точности определения рекомендуют отсчитывать уровень раствора KMnO4 по верхней границе линейкой. Недопустимо наличие в пипеточном окончании пузырька воздуха.. Чистую пипетку, ополаскивают приготовленным раствором дихромата калия. В чистую, ополоснутую дистиллированной водой, коническую колбу для титрования наливают отмеренные цилиндром 10 мл 2н раствора H2SO4 и 10 мл раствора щавелевой кислоты. Смесь нагревают до 70 – 800С. Нельзя доводить раствор до кипения! Горячий раствор титруют раствором KMnO4 при постоянном перемешивании. Титрование заканчивается при появлении не исчезающей в течение 30 секунд бледно-розовой окраски титруемого раствора. Титрование повторяют 3 – 4 раза. За око чательный результат принимается среднее арифметическое из полученных результатов. 3. Определение окисляемости воды Здесь используется обратное титрование. В коническую колбу на 205 мл наливают отмеренные цилиндром 5 мл 2н раствора H2SO4 точно отмеренные пипеткой 100 мл водопроводной воды и из бюретки 10 мл раствора перманганата калия (избыток). Содержимое колбы перемешивают в течение 10 минут. При этом окисляются те слабые восстановители, которые находятся в воде. Затем в колбу для титрования добавляют пипеткой 10 мл (избыток) титрованного раствора щавелевой кислоты и тщательно перемешивают до обесцвечивания KMnO4 (щавелевая кислота взаимодействует с непрореагировавшим перманганатом калия, оставшимся после титрования восстановителей). Обесцвеченный раствор продолжают титровать из бюретки раствором KMnO4 при постоянном перемешивании до момента эквивалентности, т.е. до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд. При этом

10

оттитровывается избыток титрованного раствора щавелевой кислоты. Объем раствора KMnO4 , затраченный на реакцию окисления складывается из 10 мл раствора, внесенных в титруемый раствор и количества раствора, пошедшего на окончание титрования. Титрование повторяют 3 – 4 раза. За окончательный результат принимается среднее арифметическое из полученных результатов .Расчеты 1. Приготовление титрованного раствора H2C2O4 • 2H2O

М = 126,068; Э = 63,034. Практическая навеска Н2C2O4 берется в пределах 0,0600 – 0,0700 г

2. Уточнение концентрации раствора КМп04

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 5H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O

3.Определение окисляемости воды

Дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 04.042014

- анализ воды для инъекцийAquaproinjectionibus Вода для инъекцийН20 М. в. 18,02Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.рН 5,0—6,8.Кислотность или щелочность. К 10 мл воды прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появляется желтое окрашивание, переходящее в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.Сухой остаток. 100 мл воды выпаривают досуха и сушат при 100—105° до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,001%.Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия к 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 минут; розовое окрашивание воды должно сохраниться.Угольный ангидрид. При взбалтывании воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа. Нитраты и нитриты. К 5 мл воды осторожно приливают 1 мл раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.

11

Аммиак. 10 мл воды не должны содержать аммиака более чем 1 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,00002% в препарате). Вода не должна давать реакций на хлориды, сульфаты, кальций тяжелые металлы.Кроме того, проверяют на отсутствие пирогенности Вода для инъекций применяется свежеперегнанной.Для приготовления инъекционных растворов на воде, лишенной углекислоты, воду кипятят непосредственно после дистилляции в течение 30 минут.Хранение. В асептических условиях. Вода годна к употреблению в продолжение не более 24 часов

Дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 07.042014

Определение массовой концентрации сульфатовРеактивы, растворы и аппаратура:барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %;кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.),

готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;раствор, содержащий SO4; готовят по ГОСТ 4212 на анализируемой воде

соответствующим разбавлением основного раствора той же водой получают раствор с концентрацией SO4 0,01 мг/см3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336;цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.Проведение анализа40 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в стакан (с меткой на 10 см3) и

упаривают на электроплитке до метки. Затем охлаждают, прибавляют медленно при перемешивании 2 см3 этилового спирта, 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария, предварительно профильтрованного через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая на темном фоне через 30 мин, не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего: 10 см3 анализируемой воды, содержащей 0,015 мг SO4, 2 см3 этилового спирта, 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.

. Определение массовой концентрации хлоридовРеактивы, растворы и аппаратура:кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей 25 и 1 %; готовят по ГОСТ

4517;натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 1 %;серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 %;раствор, содержащий Сl; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением

готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Сl;пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908;цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.Проведение анализа50 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку, прибавляют

0,1 см3 раствора углекислого натрия и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 3 см3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и переносят в пробирку. Чашку смывают 2 см3 воды, присоединяя промывные воды к раствору, прибавляют при перемешивании 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см3 раствора азотнокислого серебра.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Сl, 0,1 см3 раствора углекислого натрия, 0,5 см3

раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см3 раствора азотнокислого серебра.Определение массовой концентрации алюминия с применением стильбазо. Реактивы, растворы и аппаратура:аскорбиновая кислота (витамин С) раствор с массовой долей 5 %,

свежеприготовленный;ацетатный буферный раствор рН 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2;кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением

12

http://www.docload.ru/Basesdoc/10/10564/index.htm#i64174

готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Аl;стильбазо, раствор с массовой долей 0,02 %; годен в течение двух месяцев;пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;чашка выпарительная № 2 по ГОСТ 9147 или чаша 40(50) по ГОСТ 19908;цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.Проведение анализа20 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и

выпаривают досуха по п. 3.3. К остатку прибавляют 0,25 см3 раствора соляной кислоты, количественно переносят 2,25 см3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора стильбазо и 5 см3 ацетатного буферного раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Аl, 0,25 см3 раствора соляной кислоты, 0,15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3

раствора стильбазо и 5 см3 буферного раствора.Определение массовой концентрации алюминия с применением ксиленолового

оранжевого. Реактивы, растворы и аппаратура:раствор ацетатный буферный рН 3,4; готовят по ГОСТ 4919.2;кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1

н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением

готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Аl;колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908;цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.Проведение анализа60 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и

выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 0,25 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 воды и количественно переносят 8 см3 воды в коническую колбу.

Затем к раствору прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, колбу помещают в водяную баню (80 °С) на 5 мин и охлаждают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-оранжевая окраска по розовому оттенку будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме воды 0,003 мг Аl, 0,25 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого.

Определение массовой концентрации железаРеактивы, растворы и аппаратура:аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 5 %,

свежеприготовленный;аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, очищенный от

железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя);

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20 %;раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением

готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3Fe;спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и

диаметром 20 мм;цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).Проведение анализа40 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 см3

раствора серной кислоты, 1 см3 раствора надсернокислого аммония, 3 см3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 см3 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски

13



спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 см3 анализируемой воды, 0,001 мг Fe, 0,25 см3

раствора серной кислоты, 1 см3 раствора надсернокислого аммония, 1,5 см3 раствора роданистого аммония и 3 см3 изоамилового спирта.

Определение массовой концентрации кальция. Реактивы, растворы и аппаратура:кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %;

годен в течение двух суток;натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.),

готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;раствор, содержащий Ca; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением

готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3Ca;пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.. Проведение анализа10 см2 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и

выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 см3 воды в пробирку. Затем прибавляют 1 см3

раствора гидроокиси натрия, 0,5 см3 раствора мурексида и перемешивают.Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая

через 5 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,008 мг Ca, 0,2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см3 раствора мурексида.

Определение массовой концентрации медиРеактивы, растворы и аппаратура:натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей

0,1 %; свежеприготовленный;кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;раствор, содержащий Cu; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением

готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3Cu;спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и

диаметром 20 мм или цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770;пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).Проведение анализа50 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 1 см3

раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 3,8 см3 изоамилового спирта и дважды по 1 см3 раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая немедленно после прибавления каждой порции раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин и выдерживают до расслоения.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 25 см3 анализируемой воды, 0,0005 мг Cu, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 изоамилового спирта и 2 см3 раствора 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия.

Определение массовой концентрации свинцаРеактивы, растворы и аппаратура:кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 10%;калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 1 %,

свежеприготовленный;натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор концентрации с

(Na2B4O7·10H2O) = 0,05 моль/дм3;раствор, содержащий Pb; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением

готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3Pb;сульфарсазен (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1;пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908;цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

14


. Проведение анализа20 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и

выпаривают досуха Сухой остаток обрабатывают 1 см3 раствора уксусной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, остаток смачивают 0,1 см3 раствора уксусной кислоты, количественно переносят 3 см3 воды в пробирку, прибавляют 0,2 см3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см3 раствора сульфарсазена, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора тетраборнокислого натрия и снова перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки в проходящем свете на белом фоне, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Рb, 0,1 см3 раствора уксусной кислоты, 0,2 см3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см3 раствора сульфарсазена и 2 см3 раствора тетраборнокислого натрия.

Определение массовой концентрации цинкаРеактивы, растворы и аппаратура:аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %;кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 10

%;раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением

готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3Zn;сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,02 %; готовят следующим образом: 0,02 г

сульфарсазена растворяют в 100 см3 воды и добавляют 1 - 2 капли раствора аммиака;пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770 или пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169.(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).Проведение анализа5 см3 анализируемой воды помещают цилиндром или пипеткой в выпарительную чашку

и выпаривают досуха. Чашку охлаждают, сухой остаток количественно переносят 3 см3

воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,8 см3 раствора винной кислоты, 0,2 см3

раствора лимонной кислоты, 0,8 см3 раствора аммиака и 0,5 см3 раствора сульфарсазена.Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска

анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки, в проходящем свете на белом фоне не будет интенсивнее окраски стандартного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Zn, 0,8 см3 раствора винной кислоты, 0,2 см3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см3 раствора аммиака и 0,5 см3 раствора сульфарсазена.


-приготовлениетитрованныхрастворовсиспользованиемфиксаналовиизнавески,установкапоправочныхкоэффициентов.

Для приготовления титрованных растворов применяют химически чистые вещества. Навеску такого вещества растворяют в определенном объеме свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды или другого растворителя и тщательно перемешивают.Титрованные растворы можно готовить, пользуясь соответствующимификсаналами.Если вещество нельзя получить в достаточно чистом виде или его концентрация изменяется при хранении раствора, то готовят раствор приблизительной концентрации, несколько большей, чем необходимо по расчету.Титр полученного раствора устанавливают по стандартному титрованному раствору (фиксаналу) или по точной навеске другого химически чистого вещества, устойчивого при хранении.При установке титра титруемый раствор берут пипеткой и обязательно проводят контрольный опыт.Концентрацию раствора вычисляют одним из указанных ниже способов.Первый способ - по навеске химически чистого вещества. Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле: а х 1000 М = ----------, Э х Vгде а - навеска химически чистого вещества в граммах; Э - молярная масса условных частиц химически чистого вещества в граммах на моль; V - объем раствора, пошедшего на титрование навески, в миллилитрах; 1000 - количество миллилитров в 1 л раствора.

15

Второй способ - по титрованному раствору известной концентрации.Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле: М0 х V0

М = ----------, Vгде М0 - молярность раствора вещества, по которому устанавливается титр, моль/л; V0 - объем раствора, по которому устанавливается титр, в миллилитрах; V - объем раствора, молярность которого устанавливают, в миллилитрах.Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент к молярности (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно укрепить или разбавить.В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически чистого вещества в 1 мл раствора.Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их при необходимости от воздействия углекислоты и влаги воздуха и от прямых солнечных лучей.Раствор аммония роданида (0,1 моль/л) NH4SCN М. м. 76,121 мл раствора содержит 0,007612 г аммония роданида.Приготовление. 7,7 г аммония роданида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.Установка титра. К 25 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) прибавляют 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты, 2 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют приготовленным раствором аммония роданида до желто - розового окрашивания раствора. Молярность раствора вычисляют по второму способу.Раствор кали едкого водно - спиртовой (0,05 моль/л)1 мл раствора содержит 0,002806 г калия гидроокиси.Приготовление. 100 мл раствора кали едкого спиртового (0,5 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 400 мл воды и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки.Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу.Раствор применяют свежеприготовленным.Раствор натра едкого (1 моль/л) NaOH M. м. 40,001 мл раствора содержит 0,0400 г натрия гидроокиси.Приготовление исходного раствора. 160 г натра едкого растворяют в 300 мл воды, сосуд плотно закрывают резиновой пробкой и оставляют до следующего дня. Прозрачную жидкость сливают с осадка и используют для приготовления растворов натра едкого.Хранить в стеклянных банках, плотно укупоренных резиновыми пробками.Приготовление раствора натра едкого (1 моль/л). 80 мл исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.Проверка на содержание карбонатов. 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор - фенолфталеин). К оттитрованному раствору прибавляют по каплям раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до исчезновения розового окрашивания и кипятят до уменьшения объема (около 20 мл). В процессе кипения при возникновении розового окрашивания прибавляют раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до обесцвечивания. Раствор охлаждают и в случае наличия розовой окраски прибавляют раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Суммарное количество прибавленного раствора хлористоводородной кислоты не должно превышать 0,1 мл.Установка титра. Около 5 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. Св течение 2 ч, растворяют в 75 мл воды и титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по первому способу.Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.Хранить в стеклянных сосудах, плотно укупоренных резиновыми пробками.Стеклянные сосуды, соединенные с бюретками, предохраняют трубками с натронной известью.Раствор йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) I2 м. 253,801 мл раствора содержит 0,01269 г йода.Приготовление. 13 г кристаллического йода растворяют в растворе 36 г калия йодида в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) прибавляют 25 мл воды и титруют приготовленным раствором йода до синего окрашивания (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу.

16

Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.Раствор натрия тиосульфата (0,02 моль/л)1 мл раствора содержит 0,004964 г натрия тиосульфата.Приготовление. 20 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.Установка титра. Около 0,3 г (точная навеска) калия бихромата, перекристаллизованного из горячей воды, мелкорастертого, высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. 25 мл полученного раствора калия бихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором калия йодида, и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Прибавляют 50 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют, как описано при установке титра раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Молярность раствора вычисляют по первому способу.


РЕАКТИВЫАммиак водный. Аммиака раствор концентрированный. NH4OH. М. м. 35,05. Бесцветная прозрачная жидкость с характерным острым запахом. Обращаться с осторожностью. ГОСТ 3760-79. Содержание аммиака от 25% до 28%.Аммиака раствор. 440 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют водой до 1 л. Содержание аммиака от 9,5% до 10,5%.Аммиака раствор 5%. 500 мл раствора аммиака разбавляют водой до 1 л.Аммиака водно - спиртовый раствор. 1 мл концентрированного раствора аммиака смешивают с 9 мл 95% спирта.Бромная вода. Насыщенный водный раствор брома. Приготавливают встряхиванием 3 мл брома со 100 мл воды.Перед употреблением жидкость встряхивают и отстаивают. Используют прозрачный раствор.Хранят в банке оранжевого стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте.Водорода перекись. Пергидроль. H2O2. М. м. 34,01. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, слабокислой реакции, легко разлагающаяся с выделением кислорода. Содержание перекиси водорода в реактиве х.ч. - 30-35%, ч.д.а. - 29-32%, ч. - не менее 29%. ГОСТ 10929-76.Раствор перекиси водорода. 10 г пергидроля растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.Железо (III) азотнокислое 9-водное. Железа окисного нитрат. Fe(NO3)3 х 9Н2О. М. м. 404,0. Светло - фиолетовые прозрачные кристаллы. ГОСТ 4111-74.Железа окисного нитрата раствор. 5 г железа окисного нитрата растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл.Железо (II) сернокислое 7-водное. Железа закисного сульфат (железный купорос). FeSO4 х 7Н2О. М. м. 278,02. Бледные зеленовато - голубые кристаллы. ГОСТ 4148-78.Железа закисного сульфата раствор. 3 г железа закисного сульфата растворяют в смеси 3 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и 3 мл разведенной серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.Железа закисного сульфата 5% раствор. 5 г железа закисного сульфата растворяют в 90 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.Железо треххлористое 6-водное. Железа окисного хлорид. FeCl3 х 6Н2О. М. м. 270,30. Кристаллическая масса или куски желто - бурого цвета. На воздухе быстро расплывается. ГОСТ 4147-74.Железа окисного хлорида раствор. 3 г железа окисного хлорида растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл.Железа окисного хлорида спиртовый раствор. 1 г железа окисного хлорида растворяют в 100 мл 95% спирта.Йод кристаллический. I2. М. м. 253,80. Сухие тяжелые фиолетово - черные с металлическим блеском кристаллические пластинки или кусочки. ГОСТ 4159-79.Йодмонохлорида раствор. Раствор йодмонохлорида готовят одним из описанных ниже методов.1. 13 г мелкорастертого йода растворяют при встряхивании в смеси 300 мл четыреххлористого углерода и 700 мл ледяной уксусной кислоты. К 20 мл этого раствора прибавляют 15 мл раствора йодида калия, 100 мл воды и титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Затем через раствор пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока на титрование 20 мл полученного раствора будет расходоваться двойное количество, но не большее, тиосульфата натрия.2. 8 г йодтрихлорида растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты, растворяют 9 г йода

17

в 300 мл четыреххлористого углерода, смешивают оба раствора и прибавляют ледяной уксусной кислоты до 1 л.Раствор йодмонохлорида хранят в закрытом сосуде в прохладном месте.Примечание. Приготовление йодтрихлорида: над йодом, охлажденным смесью сухого льда с ацетоном до - 78 град. С, пропускают газообразный хлор до появления желтых капелек избыточного хлора. Реакционную смесь оставляют еще на несколько часов в охлаждающей бане, после чего перегоняют при комнатной температуре во второй сосуд.Калия перманганата раствор насыщенный. 9 г калия перманганата заливают 100 мл горячей воды, перемешивают и оставляют на 1 ч, после чего осторожно сливают в банку оранжевого стекла с притертой пробкой.Хранят в прохладном, защищенном от света месте.Калия перманганата раствор в фосфорной кислоте. 3 г калия перманганата растворяют при нагревании в 100 мл разведенной фосфорной кислоты.Калия тетрайодомеркурат (II) щелочной раствор. Реактив Несслера. ТУ 6-09-2089-77.I. К раствору 10 г калия йодида в 10 мл воды постепенно прибавляют при постоянном перемешивании насыщенный раствор ртути дихлорида до появления неисчезающего красного осадка. Прибавляют 30 г кали едкого и после растворения его - еще 1 мл насыщенного раствора ртути дихлорида. Разбавляют водой до 200 мл, дают отстояться и прозрачную жидкость сливают.II. 21,5 г калия йодида растворяют в 50 мл воды в колбе вместимостью 300-500 мл, прибавляют 39 г ртути йодной и перемешивают до полного растворения. 150 г кали едкого растворяют в отдельной колбе в 200 мл воды и осторожно приливают в смесь растворов калия йодида и ртути йодной. Раствор охлаждают, переносят в банку оранжевого стекла вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отстаивают в течение 7 сут до осветления. Прозрачную жидкость сливают.К 10 мл эталонного раствора аммиака (см. том 1, статья "Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей") прибавляют 3 капли реактива Несслера - тотчас же должно появиться желтое окрашивание.Хранят в склянках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.Метиленовый синий. Метиленовый голубой. C16H18ClN3S х 3Н2О. М. м. 373,89. Темно - зеленые блестящие кристаллы или мелкий порошок. ТУ 6-09-29-76.Метилового синего раствор. 0,15 г метиленового синего растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.Реактив Драгендорфа. Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной кислоты и взбалтывают в течение 15 мин.Раствор II. 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды.Смешивают равные объемы растворов I и II. К 10 мл полученной смеси прибавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты.Реактив Драгендорфа модифицированный. Раствор I. К 0,85 г висмута нитрата основного прибавляют 40 мл воды, 10 мл уксусной кислоты и взбалтывают в течение 15 мин.Раствор II. 8 г калия йодида растворяют в 20 мл воды.Растворы I и II смешивают (основной раствор).Непосредственно перед применением 5 мл основного раствора смешивают с 5 мл 1% водного раствора аскорбиновой кислоты и 5 мл 95% спирта.


-анализконцентратов,приготовленныхдлябюреточнойсистемы,корректировкаконцентрациианализируемыхрастворов

Концентрированные растворыХимический контроль концентрированных растворов, изготовленных в аптеках, заключается в определении подлинности и количественного содержания препарата.Количественный анализ проводится титриметрическим или рефрактометрическим методомКонцентрацию анализируемого раствора (в процентах) определяют путем умножения объема израсходованного титрованного раствора на фактор пересчета.Факторпересчета (К) вычисляют по формуле:гдеТ — титр, соответствующий молярности в 1л; V-объем разведенного раствора, мл; V1 — объем концентрированного раствора, взятый для разведения, мл; V2 — объем разведенного раствора, взятый для анализа, мл.Формулы расчета для исправления концентрации растворов, приготовленных объемным и весовым способами. 1. Определенная концентрация выше требуемой:где X — количество воды, необходимое для разбавления изготовленного раствора, мл; А — объем изготовленного раствора, мл; С — фактическая концентрация раствора, %; В — требуемая концентрация раствора, %2. Определенная концентрация меньше требуемой:

18

(для растворов, изготовленных объемным способом) для растворов, изготовленных весовым способом),

где X — количество сухого вещества, которое следует добавить к раствору, г; А — объем изготовленного раствора, мл; В — требуемая концентрация раствора, %; С — фактическая концентрация раствора, %; р20—плотность раствора при 20°С, г/см3.Концентрированные растворы после их разбавления или укрепления анализируют повторно.Пропись 1. Раствор глюкозы 50%, Состав: Глюкозы безводной 500 г, Раствора соляной кислоты 0,1 н. до рН 3,0-4,1 Натрия хлорида 0,26 г Воды для инъекций до 1 л Описание. Бесцветная или слегка желтоватая прозрачная жидкость.Плотность 1,1857Определение подлинности: Глюкоза. К 1мл раствора прибавляют 5 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично - красный осадок.Натрий - ион. Натрий - ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет.Хлорид - ион. К 3-5 кап.раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. Количественное определение: Глюкоза. Рефрактометрическое определение. Содержание глюкозы в процентах (Х) вычисляют по формуле: (п - по) х 100 Х = --------------, 0,00142 х 100где п - показатель преломления раствора, по - показатель преломления воды, 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы. Натрия хлорид, кислота соляная. К 5 мл раствора прибавляют 3 кап.раствора бромфенолового синего, 2 кап. разведенной уксусной кислоты и титруют 0,01 н. раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания. Кислота соляная. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый красный). 1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г хлористого водорода. Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют по формуле: А х 0,0003646 х 100 х 100 Х = -------------------------, 5 х 0,3646где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл, 0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, г. Натрия хлорид. Количество мл, пошедшее на титрование натрия хлорида, определяется по разности мл 0,01 раствора серебра нитрата и 0,01 н. раствора едкого натра. 1 мл 0,01 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.Пропись 2. Калия бромид 20%Состав 200 г калия бромида и воды до 1 лПлотность 1,1438Прозрачность и цветность раствора. Раствор препарата (1 : 10) должен быть прозрачным и бесцветным.Определение подлинностиК 4—5 каплям раствора прибавляют 4—5 капель воды, по 2—3 капли разведенной ук-сусной кислоты н раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.К 2—3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, 2— 3 капли разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто -бурый цветКоличественное определениеТитруют 5 мл разведенного раствора (5:100) 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — калия хромат).1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0119 г калия бромидаПропись 3. Раствор Магниясульфата 20% и 50 %Плотность,093 (20%) 1,2206 (50%)Описание. Прозрачная бесцветная жидкость.Определение подлинности

19

К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, по 1 мл растворов аммония хлорида и аммиака и 0,5 мл раствора натрия фосфата.Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных и уксусной кислотах.К 2—3 каплям раствора прибавляют 3—5 капель воды и 2—3 капли раствора хлорида бария Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотахКоличественное определениеК 2 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 25 мл воды, 5 ил аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси кислотногохромчерного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Бсоответствует 0,01232 г магния сульфата


Пропись 1 .Раствор калия хлорида 1%, 5% и 10%Состав: Калия хлорида 10 г, 20 г или 100 гВоды для инъекций до 1 лОпределение подлинности:Калий - ион. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,5 мл натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадокХлорид - ион. К 3-5 кап.раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.Количественное определение:Калия хлорид. К 1 мл 1% или 2 мл разведения для 5% и 10% (1:20) растворов прибавляют 2-3 кап.раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,007456 г калия хлорида.Припись 2. Раствор амидопирина 5%Состав: Амидопирина 50 гВоды для инъекций до 1 лОпределение подлинности:Плотность 1,0032Амидопирин. К 2 мл раствора прибавить 2 кап.раствора хлорида окисного железа. Образуется синее быстро исчезающее окрашивание, а затем - хлопьевидный коричневый осадок. После подкисления несколькими каплями разведенной соляной кислоты окраска становиться сине - фиолетовой.Количественное определение.Амидопирин. К 1 мл раствора прибавить 2 кап.раствора метилового оранжевого, 1 кап. раствора метиленовой сини и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до красновато - фиолетовой окраски.1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина.Пропись 3. Кислота 10% хлористоводороднаяНС1Описание. Бесцветная прозрачная летучая жидкость, своеобразного запаха, кислого вкуса.Плотность 1,0474Растворимость. Смешивается с водой и спиртом во всех соотношениях, образуя растворы сильно кислой реакции.Подлинность. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиакаСвободный хлор. 5 мл препарата смешивают с 5 мл воды, добавляют 1 мл раствора йодида калия, 1 мл хлороформа и взбалтывают. В течение 1 минуты хлороформный слой не должен окрашиваться в розовый или фиолетовый цвет.Сернистая кислота. К 50 мл воды прибавляют 0,1 мл 0,01 н. раствора йода й 1 мл раствора крахмала. К. окрашенной в синий цвет жидкости прибавляют 5 мл препарата, разбавленных 4 мл воды; в течение полминуты раствор не должен обесцвечиваться.Сульфаты. 5 мл препарата разбавляют водой до 50 мл. 10 мл полученного раствора не должны давать реакции на сульфаты.Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора не должны давать реакции на тяжелые металлы.Железо. 10 мл препарата не должны содержать железа- более, чем 3 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более ,0001% в препарате).Сульфатная зола из 10 мл препарата не должна превышать 0,01%.Мышьяк. 3 мл препарата не должны давать реакции на мышьяк.Количественное определение. Титруют 5 мл разведенного раствора (20:100) ОД моль/л

20

раствором натрия гидрооксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранже-вый).1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидр оксида соответствует 0,04393 г кислоты хлори-стоводородной разведеннойХранение. Список Б. В склянках с притертыми пробками.


Внутриаптечная заготовкаПропись 1

Раствор пероксида водорода 3%Перекись водорода (H2O2, пергидроль)Пероксиrдводороrда (перекись водорода), H2O2 — простейший представитель пероксидов. Бесцветная жидкость с «металлическим» вкусом, неограниченно растворимая в воде, спирте и эфире. Концентрированные водные растворы взрывоопасны. Пероксид водорода является хорошим растворителем. Из воды выделяется в виде неустойчивого кристаллогидрата H2O2•2H2O.Систематическое наименование Пероксид водородаХимическая формула H2O2Отн. молек. масса 34,01 а. е. м.Молярная масса 34,01 г/мольФизические свойстваПлотность вещества 1.4 г/см³Состояние (ст. усл.) жидкостьТермические свойстваТемпература плавления −0,432 °CТемпература кипения 150,2 °CЭнтальпия (ст. усл.) -136.11 кДж/мольХимические свойстваpKa 11.65Растворимость в воде неограниченная г/100 мл

Идентификация.2 капли раствора наносят на фарфоровую чашечку, прибавляют 1 каплю разведенной серной кислоты, 3-4 капли эфира, 1 каплю раствора калия дихромата; эфирный слой окрашивается в синий цвет.Количественное определение

Раствор пероксида водорода 3% - 50 мл1 мл раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки.

1 мл разведения помещают в колбочку, приливают 5 мл разведенной серной кислоты и титруют раствором калия перманганата (0,02 моль/л, УЧ 1/5 KMnO4) до слабо-розовой окраски. М.м. 30,01.Пропись 2. Раствор глюкозы 5, 10, 20, 25% для инъекций.

Раствор глюкозы 5, 10, 20, 25% для инъекций.Состав:

Глюкозы безводной 50, 100, 200, 250 г.Раствор кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) до рН 3,0-4,1-5 млНатрия хлорида 0,26 г.Воды для инъекций до 1 л

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость.Подлинность.

Глюкоза.1. К 0,5 мл раствора прибвляют 3мл реактива Фелинга и нагревают до кипения.

Образуется кирпично-красный осадок.2. Помещают 2-3 капли раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане

досуха. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 2 капли воды. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.Хлорид-ион. К 1 мл раствора прибавляют по 2-3 капли кислоты азотной разведенной

и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Натрий-ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.Кислотность.1. К 2-3 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор

окрашивается в красный цвет.

21

2. К 2-3 мл раствора прибавляют 1 каплю метилового оранжевого. Раствор окрашивается в розовый цвет.рН 3,0-4,1 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).

Количественное определение.Глюкоза (м.м. 180,14)

1.Рефрактометричекий метод.Содержание глюкозы (Х) в г в 1 мл раствора вычисляют по формуле:

Содержание глюкозы в 1 мл раствора должно быть 0,0485-0,0515; 0,097-0,103; 0,194-0,206; 0,242-0,258г.

2.Иодометрический метод.5 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят водой до

метки.1 мл разведения помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 2,5 мл

раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2), 0,5 мл раствора натрия гидроксида (1 моль/л) и оставляют в темном месте на 5 минут. Затем прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной. Избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л). Индикатор – крахмал. Параллельно проводят контрольный опыт.Определение стабилизатора в растворе глюкозы.Вариант1.

Кислота хлороводородная.К 25 мл раствора прибавляют 1 каплю метилового красного и титруют раствором

натрия гидроксида (0,02 моль/л) от красного до желтого окрашивания (А мл). 1 мл раствора натрия гидроксида (0,02 моль/л) соответствует 0,0007292 г

хлороводорода. Содержание раствора хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) (Х) в 1 мл раствора вычисляют по формуле:

,

где 0,003646 – содержание хлороводорода в 1 мл раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л),

а – навеска лекарственной формы (25 мл).Натрия хлорид и кислота хлороводородная.

К 2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,02 моль/л) до появления красноватого осадка (Б, мл).

М.м. натрия хлорида 58,44Содержание натрия хлорида (Х) в г в 1 мл вычисляют по формуле:

Вариант2.К 25 мл раствора глюкозы прибавляют 1-2 капли раствора калия хромата и титруют

раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка.1 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) соответствует 0,0097 г суммы натрия

хлорида и кислоты хлороводородной разведенной, которых в 1 мл раствора должно быть 0,00043-0,00053 г.

Содержание суммы натрия хлорида и кислоты хлороводородной разведенной (Г∑) в г 1 мл раствора рассчитывают по формуле:

Теоретический расчет суммы натрия хлорида и кислоты хлороводородной в 1мл раствора глюкозы.

Стабилизатор Вейбеля:Натрия хлорид 5,2 гКислоты хлороводородной разведенной 4,4 млВоды для инъекций до 1 л

В 1 литр стабилизатора содержится 9,6 г суммы NaCl и HClразв.На 1 литр раствора глюкозы добавлено 50 мл стабилизатора (5%):

В 1000 мл — 9,6 г суммы NaCl и HClразв.В 50 мл — х г суммы NaCl и HClразв.

х=0,48 г суммы NaCl и HClразв. в 1 л раствора глюкозы; 0,00048 г суммы NaCl и HClразв. в 1 мл расвора глюкозы.Расчет среднего титра натрия хлорида и кислоты хлороводородной разведенной.

22

— 0,005844 г/мл

— 0,003646 г/мл

Пропись 3 Раствор Рингера

Состав: Натрия хлорида 9 гКалия хлорида 0,2 гКальция хлорида 0,2 гНатрия гидрокарбоната 0,2 гВоды для инъекций до 1 лОпределение подлинности:

Натрий - ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет.

Хлорид - ион. К 3-5 кап.раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Калий - ион. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,5 мл натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок

Гидрокарбонат - ион. 1). К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются

пузырьки углекислого газа.2). К 2 мл раствора прибавляют 5 кап.насыщенного раствора магния сульфата. Белый осадок образуется только при кипячении (гидрокарбонат - ион).

Кальций - ион. К 3 мл раствора прибавляют 1 кап.оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе аммиака

Количественное определение:Натрия гидрокарбонат. К 5 мл раствора прибавляют 1 кап.раствора метилового

красного и титруют 0,02 н. раствора соляной кислоты до красного окрашивания.1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г натрия гидрокарбоната.

Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине - фиолетового окрашивания.1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида

Натрия хлорид, калия хлорид и кальция хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 кап.раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00596 г суммы хлоридов натрия, калия и кальция.


Внутриаптечная заготовка Пропись 1. Раствор новокаина 0, 25%, 0,5%, 1% и 2%Состав: Новокаина 2,5 г, 5 г, 10 г или 20 гРаствора соляной кислоты 0,1 н. соответственно: 3 мл, 4 мл, 9 мл или 12 млВоды для инъекций до 1 лОписание: Прозрачная бесцветная жидкость Определение подлинности:Новокаин.1) К 3-5 кап.раствора прибавляют по 2-3 кап. разведенной соляной кислоты и щелочного раствора бета - нафтола - 3 ч. и натрия нитрита 10% - 1 ч. образуется оранжево - красный осадок.2) К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 кап.разведенной серной кислоты и 2-3 кап. 0,1 н. раствора калия перманганата. Фиолетовая окраска исчезает.Хлорид - ион. К 3-5 кап.раствора прибавляют по 3-5 кап. разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

23

Количественное определение:Новокаин. К 2 мл 0,25%, 0,5% или 1 мл 1% раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г бромида калия, 2 кап.раствора тропеолина 00,1 кап. раствора метиленового синего и титруют при 18-20 град. 0,02 М (0,25% и 0,5%) или 0,1 М (1% и 2%) раствором натрия нитрита, добавляя его в начале 0,2-0,3 мл через 1 мин., а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до эквивалентного количества) по 1-2 кап.через 1 мин. до перехода красно - фиолетовой окраски в голубую.При титровании 0,02 М раствором натрия нитрита параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г, а 0,1 М - 0,02728 г новокаина.Кислота соляная 0,1 н. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый - красный). 1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г хлристого водорода.Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют по формуле: А х 0,0003646 х 100 х 100Х = -------------------------, 5 х 0,3646где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл,0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, г.Пропись 2Раствор фурацилина 0,02%Состав: Фурацилина 0,2 гВоды для инъекций до 1 лОписание: Прозрачная жидкость желтого цветаОпределение подлинности:Фурацилин. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап.раствора едкого натра. Появляется оранжевое окрашивание.Количественное определение.Фурацилин. В колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл помещают 5 мл 0,01 н. раствора йода, прибавляют 0,1 мл раствора едкого натра и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 мин. к раствору прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор - крахмал).Параллельно проводят контрольны опыт.1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина.Пропись 3Калий йодид 20 %Описание: Прозрачная бесцветная жидкостьОпределение подлинности К 4—5 каплям раствора прибавляют 4—5 капель воды, по 2—3 капли разведенной ук-сусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли воды и разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформныйслой окрашивается в фиолетовый цветКоличественное определениеК 10 мл разведенного раствора (5:100) прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 3—5 капель 0,1% Раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розовогоокрашивания осадка. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида


Концентраты Пропись 1.Натриябензоат10%Плотность1,0381Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным а бесцветным.

Щелочность и кислотность. К полученному раствору прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться' бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,75 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 0,15г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на

24

сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3%.ПодлинностьК 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды н 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цветКоличественное определениеК 10 мл разведенного раствора (10:100)) прибавляют 20 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленово-го синего, титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте.1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0144 г натрия бензоатаПропись 2. Натрия бромид 20% Плотность1,1488Прозрачность и цветность раствора. Раствор препарата (1 : 10) должен быть прозрачным и бесцветнымЩелочность. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной « охлажденной воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет ни нахолоду, ни при кипячении от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.ПодлинностьК 3—4 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли воды и разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цветКоличественное определениеТитруют 5 мл разведенного раствора (5:100) ОД моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромидаПропись 3. Натрия гидрокарбонат 5 % Плотность 1,0331Состав 50 г натрия гидрокарбоната До 1 л воды для инъекцийПодлинность К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Вы-деляются пузырьки угольного ангидрида.Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цветКоличественное определениеТитруют 10 мл разведенного раствора (10:100) 0,1 моль/л с раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокар-боната


Концентраты Пропись 1. Натрия салицилат 10%Плотость1,0301Прозрачность и цветность раствора. Раствор 2 г препарата в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.Щелочность или кислотность. К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,4 мл 0,05 н. раствора едкого натра.Подлинность К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в

25

желтый цветКоличественное определение К 10 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 2 каплн раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего, 20 мл эфира и титруют0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01601 г натрия салнцилата.Пропись 2 Натрия тио сульфат 60 %Na2S203 * 5H2OПрозрачная жидкость. Допускаются беловатый, желтоватый или слабо-розовый оттенок.Плотность 1,2734ПодлинностьК 3—4 Каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 3—4 капли разведенной соляной кислоты. Постепенно раствор мутнеет и выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.К 3—4 каплям раствора прибавляют по 1—2 мл воды и раствора нитрата серебра. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цветКоличественное определениеК 5 мл разведенного раствора (5:100) прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода (индикатор — крахмал).I мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,02482 г натрия тиосульфатаПропись 3 Хл ор а л гидр ат 10 % CCl3CH(ОН)2

Водные растворы хлоралгидрата нейтральны, разлагаются с образованием трихлоруксуснон кислоты. При нагревании разложение ускоряется. Гигроскопичен при повышенной влажности. На воздухе медленно улетучивается.ПодлинностьК 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гид-роксида и взбалтывают. Выде-ляется хлороформ, обнаруживаемый по запаху. Затем добавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашиваниеКоличественное определениеК 10 мл разведенного раствора (10:100) прибавляют 5, 12 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и через 2 мин избыток натрия гидроксида оттитровы-вают0,1 моль/л раствором со-лнной кислоты (индикатор — фенолфталеин).Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01654 г хлоралгидрата


АнализлекарственныхвеществAnaesthesinumАнестезинAethylisAminobenzoas * (Аnaesthesinum). Этиловыйэфирпара-аминобензойнойкислоты.M. в.

165,19Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горь-кого вкуса. Вызывает на языке чувство онемения.Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно растворим в жирных маслах и разведенной соляной кислоте.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, подкисленной 3 каплями разведенной соляной кислоты, прибавляют 3 капли 0,1мол раствора нитрита натрия и взбалтывают; полученный раствор прибавляют к 3 мл щелочного раствора р-нафтола; появляется вишнево-красное окраши-вание или образуется оранжево-красный осадок.0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора едкого натра и приливают 0,1 н. раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания; появляется запах йодоформа.0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2 мл раствора хлорамина. Через 2—3 минуты добавляют 2 мл эфира и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.Температура плавления 89—91,5°.Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта должен быть прозрачным и бесцветным.Кислотность. К полученному раствору прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора

26

едкого натра.Хлориды. Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002% в препарате).Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты Титрование проводят при температуре не выше 18—20°, однако в некоторых случаях требуется охлаждение до 0—10°.Точку эквивалентности определяют с помощью внутренних индикаторов, внешних индикаторов (йодкрахмальная бумага, флавакридин и др.) или электрометрическими методами (потенциометрическое титрование, титрование «до полной остановки»).В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 (4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли раствора метиленового синего), нейтральный красный (2 капли 0,5% раствора в начале и 2 капли в конце титрования) и др. Титрование с тропеолином 00 ведут до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим — от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным — от малиновой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 минут.Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 минуту после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге.Параллельно проводят контрольный опыт.При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод, электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод.. В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.1 мл 0,1мол раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г C9H11NO2, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.Высшая разовая доза внутрь 0,5 г.Высшая суточная доза внутрь 1,5 г.Местноанестезирующее средство.Резерпин Reserpinum

11,17-диметокси-15-карбометокси-18(3',4',5'-триметоксибеноилокси)-аллойохимбан. или3, 4, 5-Триметоксибензоат метилрезерпата.М. в. 608,7Описание. Белый или желтоватый мелкокристаллический порошок.Растворимость. Очень мало растворим в воде, 95% спирте и эфире, легко растворим в хлороформе и уксусной кислоте.Подлинность. К 1 мг препарата прибавляют 0,2 мл раствора ванилина в соляной кислоте; в течение 2 минут появляется розовое окрашивание.1 мг препарата растворяют в 2 мл 95% спирта, прибавляют 1 мл 0,5 н. раствора серной кислоты и 0,5 мл 0,1мол раствора нитрита натрия; через 1—2 минуты появляется зеленая флюоресценция.Удельное вращение от —113° до —122° (1% раствор в хлороформе).Оптическая плотность. 0,002% раствор препарата в 95% спирте имеет максимум поглощения при длине волны 268 нм; оптическая плотность этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 268 нм•около 0,55; в интервале длин волн от 288 нмдо 295 нмоколо 0,34.Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.Сульфатная зола из 0,2 г препарата должна быть невесомой.Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый).1 мл 0,1 н раствора хлорной кислоты соответствует 0,06087 г 'C33H40N2O9, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5% и не более 101,0%-

27

Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в прохладном, защищенном от света месте.Высшая разовая доза внутрь 0,002 г.Высшая суточная доза внутрь 0,01 г..Нейролептическое, гипотензивное средство.Анальгин

1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-1М-метансульфатНатрия

C13H,6N3Na04S • Н20М. в. 351,3

Описание. Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком крупноигольчатый, кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при< стоянии желтеют.

Растворимость. Растворим в 1,5 ч. воды, 160 ч. 95% спирта, практически нерастворим в эфире, хлороформе и ацетоне.

Подлинность. 0,1 г препарата смачивают 2 каплями воды, прибавляют 5 мл 95% спирта и 0,5 мл разведенной соляной кислоты. После-растворения препарата прибавляют 5 мл 0,1 н. раствора йодата калия; раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.0,2 г препарата нагревают с 2 мл разведенной соляной кислоты; сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.Препарат дает характерную реакцию Б на натрий. Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет,.

Прозрачность раствора. 5% водный раствор должен быть прозрачным.

Кислотность или щелочность. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен-давать зеленую окраску с раствором бромтимоловогосинего. Если появляется синяя окраска, то она должна исчезать от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.

Аминоантипирин. 0,2 г препарата смачивают в пробирке 2—3 каплями воды, прибавляют 3 мл спирта, перемешивают до растворения и прибавляют последовательно при перемешивании по 1 капле раствора аммиака, раствора феррицианида калия и жидкого фенола. Смесь разводят 5 мл воды; раствор должен быть светло-зеленым и не должен приобретать оранжевый и розовый оттенок.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,25 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 5,5%.Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,25 г препарата должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,002% в препарате).

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в сухую колбу, прибавляют 20 мл спирта, 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения и титруют 0,1 н. раствором йода до появления желтой окраски раствора, неисчезающей в течение 30 секунд.1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01667 г Ci3Hi6N3Na04S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках оранжевого.стекла, в защищенном от света месте.Высшая разовая доза внутрь 1,0 г.Высшая суточная доза внутрь 3,0 г.Высшая разовая доза под кожу, внутримышечно, в вену 0,5 г.Высшая суточная доза под кожу, внутримышечно, в вену 1,5 г.Болеутоляющее, жаропонижающее, противовоспалительное средство,

Дата Характер и содержание выполненной работы Подпись

28

30.03.2011

АнализлекарственныхвеществAluminiihydroxydumАлюминиягидроокисьAluminiumhydroxydatumА1(ОН)3 М. в. 78,00Описание. Белый рыхлый аморфный порошок.Растворимость. Практически нерастворим в воде, растворим при нагревании в разведенных кислотах и растворах едких щелочей с образованием прозрачного или слабо мутного раствора.Подлинность. При прокаливании препарата, предварительно смоченного раствором нитрата кобальта, получается остаток, окрашенный в синий цвет.Карбонаты. К 0,2 г препарата добавляют 10 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. От прибавления к фильтрату 2 капель раствора фенолфталеина может появиться розовое окрашивание, которое должно исчезнуть от прибавления не более 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.Хлориды. К 0,4 г препарата прибавляют 50 мл воды и азотной кислоты до растворения препарата, доводят водой до 100 мл и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препарате).Сульфаты. 1 г препарата растворяют при нагревании в 30 мл разведенной соляной кислоты, поохлаждении доводят водой до 50 мл и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).Железо. 5 мл того же фильтрата, разбавленные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на железо (не более 0,03% в препарате).Аммиак. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на аммиак (не более 0,01% в препарате).Тяжелые металлы. 0,5 г препарата растворяют при нагревании в 5 мл уксусной кислоты, разбавляют водой до 10 мл и фильтруют. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).Хранение. В хорошо укупоренной таре. Антацидное средство.ArgentinitrasСеребра нитратArgentum nitricumAgN03 М. в. 169,87Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок ил» белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света препарат темнеет.Растворимость. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.Подлинность. 0,05 г препарата дают характерные реакции на серебро-и реакцию А на нитраты (К препарату (около 0,001 г иона нитрата) прибавляют несколько капель раствора дифениламина появляется синее окрашивание).СереброА. К 1 мл раствора соли серебра (около 0,005 г иона серебра) прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты или раствора хлорида натрия; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте, растворимый в растворе аммиака.Б. К 1 мл раствора соли серебра (около 0,005 г иона серебра) прибавляют раствор аммиака до растворения образующегося вначале осадка, затем прибавляют 2—3 капли раствора формальдегида и нагревают; на стенках пробирки образуется блестящий налет металличе-ского серебра. Кислотность. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды и прибавляют I каплю раствора метилового красного; появляется розовое окрашивание, переходящее в желтое от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.Висмут, медь, свинец. К 10 мл раствора препарата (1 : 10) прибавляют 5 мл раствора аммиака. Полученный раствор должен быть бесцветным и прозрачным.Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор — железоаммониевые квасцы).1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,01699 г AgN03, которого в препарате должно быть не менее 99,75%.Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте.Высшая разовая доза внутрь 0,03 г.Высшая суточная доза внутрь 0,1 г.Антисептическое и прижигающее средство; применяют наружно, иногда внутрь.. BismuthisubnitrasВисмута нитрат основнойBismuthutnsubnitricum

29

Описание. Белый аморфный или микрокристаллический порошок. Препарат, смоченный водой, окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет.Растворимость. Практически нерастзорим в воде и спирте, легко растворим в азотной и соляной кислотах.Подлинность. 0,1 г препарата дает характерные реакции на ВисмутА. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с 3 мл разведенной соляной кислоты и прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия; появляется коричневато-черное окрашивание.0,5 г препарата при прокаливании выделяют желто-бурые пары и дают остаток ярко-желтого цвета.Б. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора йодида калия; выпадает черный осадок, растворимый в избытке реактива.Кислотность. 5 г препарата смешивают с 75 мл воды, оставляют на 24 часа и затем фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или № 4, на который положена небольшим слоем бумажная масса (до 1 см). На титрование 50 мл прозрачного фильтрата должно расходоваться не более 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра (индикатор — фенолфталеин).Хлориды. 0,4 г препарата растворяют в 5 мл азотной кислоты и доводят водой до 10 мл. 1 мл этого раствора, разведенный водой до 10 мл, должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препарате).Соли щелочных и щелочноземельных металлов. 0,5 г препарата растворяют в 20 мл разведенной соляной кислоты, разбавляют водой до появления слабой мути и нагревают раствор до кипения.Медленно пропускают сероводород до полного осаждения висмута и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и остаток осторожно прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.Карбонаты. 1 г препарата должен растворяться в 3 мл азотной кислоты без выделения пузырьков газа.Соли аммония. 1 г препарата кипятят с 5 мл раствора едкого натра; не должен ощущаться запах аммиака.Медь. 3 г препарата растворяют при нагревании в 4 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный раствор вливают в стакан, содержащий 100 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают и промывают разведенной азотной кислотой (2 раза по 5 мл). Фильтрат вместе с промывной жидкостью упаривают до объема 30 мл и вторично фильтруют. К 5 мл этого фильтрата прибавляют небольшой избыток раствора аммиака; жидкость над осадком должна оставаться бесцветной.Свинец. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты; не должна появляться муть.Серебро. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 10 капель разведен-«ой соляной кислоты; допускается опалесценция, не превышающая опа-лесценцию 5 мл эталонного раствора.П р и м е ч а н и е . Приготовление эталонного раствора. 1 мл 0,1 н.раствора нитрата серебра разводят водой в мерной колбе до 100 мл. 10 мл полученного раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. 1 мл полученного раствора доводят водой до 5 мл.Сульфаты. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 0,5 мл раствора нитрата бария; раствор должен быть прозрачным.Мышьяк, теллур. 1 г препарата прокаливают. Остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты и далее поступают, как указано в статье «Испытание на мышьяк», метод 2. Не должно быть ни побурения (мышьяк),. ни почернения (теллур).Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в колбу емкостью 300 мл, растворяют в 3 мл горячей азотной кислоты, прибавляют 250 мл воды, 4—5 капель раствора ксиленолового оранжевого или 6—7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют при взбалтывании 0,05 мол раствором трилона Б до перехода красной или синей окраски в желтую.1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01165 г В120з, которой в препарате должно быть не менее 79,0% и не более 82,0%.Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия» света.Вяжущее средство.


АнализлекарственныхвеществDibazolumДибазолBendazoliHydrochloridum *2-Бензилбензимидазолагидрохлори CuH12N2HCl M. в. 244,73Описание. Белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько-соленого вкуса. Гигроскопичен.

30

Растворимость. Трудно растворим в воде и хлороформе, легко растворим в спирте, мало растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире.Подлинность. 0,02 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 3 капли разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок.

0.02 г препарата растворяют в 3 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммиака и образующийся осадок отфильтровывают. Фильтрат, подкисленный 2,5 мл разведенной азотной кислоты дает характерную реакцию на хлориды (К 2 мл раствора хлорида (около 0,002 г иона хлорида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиа-ка.Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после отфильтровыванияи промывания осадка водой).Температура плавления 182—186° (в пределах 3°).Фенилендиамин. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды при нагревании до 90°, подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, прибавляют 1 каплю I % раствора хлорида окисного железа; не должно появляться розовое окрашивание.Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 70—80° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1,5%.Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталонов № 5а или № 4в.Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0.5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).Количественное определение. Около 0,15 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 70—80° до постоянного веса, растворяют в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый).Параллельно проводят контрольный опыт.I мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,02447 г CKHI2N2-HC1, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%.Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.Высшая разовая доза внутрь 0,05 г.Высшая суточная доза внутрь 0,15 г.Спазмолитическое, гипотензивное средствоCalciichloridumКальция хлоридCalcium chloratumСаС12-6Н20 М. в. 219,08Описание. Бесцветные кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен, на воздухе расплывается.Растворимость. Очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95% спирте.Подлинность. Препарат дает характерные реакции на кальций и хлориды (стр. 744; 747).Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.Вещества, нерастворимые в 95% спирте. 0,5 г препарата должны полностью растворяться в 5 мл 95% спирта, образуя прозрачный бесцветней раствор.Кислотность или щелочность. 1 г препарата растворяют в 20 мл све-жепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора едкого натра или соляной кислоты.Сульфаты. 4 г препарата растворяют в 20 мл воды. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).Железо. Раствор 15 г препарата в \0 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0002% в препарате).Барий. 2 г препарата растворяют в 40 мл воды. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл насыщенного раствора сульфата кальция; в течение 1 часа в растворе не должна появляться муть.Железо, алюминий, фосфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 каплю раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления розового окрашивания; в полученном растворе ни при комнатной температуре, ни при кипячении не должна появляться муть.

31

Соли магния и щелочных металлов. 20 мл того же раствора нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,5 г хлорида аммония, раствора аммиака до щелочной реакции и 20 мл горячего раствора оксалата аммония. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают. К 20 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до полного удаления аммонийных солей, остаток прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.Цинк. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды не должен давать реакции на цинк.Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).Количественное определение. Около 0,8 г препарата (точная навеска), отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.К 25 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 мол раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаОг ■ 6Н20, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.Хранение. В небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.Источник ионов кальция; антиаллергическое средство

DiazolmumДиазолинMebhydroliniNapadisylas *3-Метил-9-бензил-1,2,3,4-тетрагидрокарболина нафталин-1,5-дисульфонат

(C19H2oN2)2-C1oH806S2 M. в. 841,1Описание. Белый или белый с кремовым оттенком кристаллическийпорошок.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, ацетоне, бензоле Очень мало растворим в разведенных минеральных кислотах. Растворим в концентрированной серной кислоте.Подлинность. 0,1 г препарата встряхивают в делительной воронке с 5 мл воды и 3 мл 0,5 н. раствора едкого натра. Добавляют 10 мл эфира и снова встряхивают. Эфирный слой отделяют, промывают 5 мл воды, сушат над безводным сульфатом натрия и эфир отгоняют. Температура плавления остатка после высушивания при 40° должна быть 93—97°.0,01 г препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют 0,01 г нитрита натрия; через 1—2 минуты появляется фиолетовое окрашивание.К 0,3 г препарата прибавляют 5 мл горячего раствора едкого натра, перемешивают и после охлаждения переносят в делительную воронку. Прибавляют 5 мл воды, 20 мл эфира и встряхивают до полного растворения выделившегося осадка. Эфирный слой отбрасывают. При постепенном добавлении к водному слою 1,5 г хлорида натрия выпадает осадок.Кислотность или щелочность. 1 г препарата взбалтывают с 20 мл воды и фильтруют через бумажную массу. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 2 капли раствора метилового красного; появившееся оранжевое или желтое окрашивание должно переходить в красное от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора серной кислоты.Хлориды. 4 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).Сульфаты. 5 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,04% в препарате).Метиловый спирт. 1 г препарата взбалтывают с 10 мл воды в течение 5 минут и фильтруют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 2 мл раствор перманганата калия в фосфорной кислоте, перемешивают и оставляют на 10 минут. Затем добавляют по каплям насыщенный раствор бисульфита натрия до обесцвечивания раствора, 1 мл свежеприготовленного 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, 10 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.не должно быть фиолетового окрашивания.Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в колбу

32

Кьельдаля емкостью 250 мл, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди (1 : 10), 0,05 г селена и 7 мл концентрированной серной кислоты. 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02103 г (Ci9H2oN2)2-CioH806S2, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.Хранение. Список Б. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.Высшая разовая доза внутрь 0,3 г.Высшая суточная доза внутрь 0,6 г.Противогистаминное (противоаллергическое) средство


Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)Пропись 1 Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0.5 Кислоты аскорбиновой 5,0 Воды до 100 мл.Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.Подлинность.1. Выпаривают 2-3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты, появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид).2. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида, появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая).Количественное определение.Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол).К 2 мл раствора прибавляют 5-6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл раствора серебра нитрата (0,02 моль/л) и титруют раствором аммония тиоцианата (0,02 моль/л) до желто-розового окрашивания. М.м. 291,82.Кислота аскорбиноваяК 1 мл раствора прибавляют 2 мл 95% спирта и титруют раствором йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2) до слабо-желтого окрашивания. М.м. 176.13.

Пропись 2.Кальция хлорида 3,0 Калия йодида 2,0 Воды очищенной 100,0 мл.

Вариант I. Кальция хлорид определяют трилонометрически, а калия йодид — по методу Фаянса с индикатором натрия эозинатом (хлорид-ионы не метают титрованию с индикатором натрия эозинатом).Методика. Кальция хлорид, К 2 мл микстуры прибавляют 4-5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 5—7 капель раствора кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

! мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаС12-6Н20:

Калия йодид. К 2 мл микстуры прибавляют ! мл разведенной кислоты уксусной, 3—5 капель раствора натрия эозината и титруют 0,! н. раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.i мл 0,5 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01660 г Ki:

Аргентометрическое титрование йодидов можно проводить с применением внешнего индикатора - нитрозо-крахмальной бумаги.Вариант II. Кальция хлорид определяют трилонометрически, а калия йодид — методом аргетометрии с применением внешнего индикатора. Определение конечной точки титрования основано на реакции йодидов с нитритом натрия в кислой среде:

2 NaN02 + 2 Nal + 2 H2S04 = I, + 2 NO + 2 Na,S04 + 2 H20.

Титрование стандартным 0,1 н. раствором серебра нитрата проводят до тех пор, пока капля реакционной среды, нанесенная на нит-розо-крахмальную бумагу, не будет вызывать ее посинения вследствие выделения йода.Для получения более точных результатов необходимо предварительно рассчитать объем

33

0,! н. титрованного раствора серебра нитрата, который должен пойти на титрование взятой навески. Можно также провести вначале ориентировочное титрование.В данном случае V 0,1 н. раствора серебра нитрата, необходимый для титрования ! мл микстуры с содержанием 0,02 г калия йодида, рассчитывают по формуле:

Следует отметить, что определению йодидов по реакции с натрия нитритом не мешают хлориды и бромиды.Кроме приведенных вариантов аргентометрического титрования, возможно определять сумму калия йодида и кальция хлорида но методу Фольгарда или Фаянса (с индикатором бромфеноловым синим), а затем содержание калия йодида рассчитывать но разности между объемом титрованного раствора, израсходованным на титрование суммы галогенидов, и объемом трилона Б, пошедшим на титрование кальция хлорида:

Пропись 3. Кислоты глутамшювой 0,3 Кислоты аскорбиновой 0,1.

Для количественного определения ингредиентов проводят последовательное титрование вначале суммы кислот стандартным раствором натрия гидроксида, а затем йодометрическим методом в той же аликвотной доле определяют кислоту аскорбиновую.Расчет содержания кислоты глутаминовой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов, когда количество 0,1 н. раствора йода, пошедшего на титрование кислоты аскорбиновой, в 2 раза больше, чем количество 0,1 н. раствора натрия гидроксида, израсходованного на такую же массу кислоты аскорбиновой,

Реакции кислоты аскорбиновой с натрия гидроксидом и йодом — см. пропись 15.Методика. Кислота глутамииовая и кислота аскорбиновая. 0,1 г порошка растворяют в 5 мл воды, добавляют 2 капли раствора нейтрального красного и титруют 0,1 н, раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания.Кислота аскорбиновая. К оттитрованной жидкости прибавляют крахмал и

титруют 0,1 н. раствором йода до синего

окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты аскорбиновой.

34

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01471 г C5H9N04 (кислоты глутаминовой).

дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 04.042011 Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1.Бензил пенициллина

калиевой соли100 000 ЕД Раствора натрия хлорида 0,9% 10 мл Определение подлинности.Б е н з и л п е н и ц и л л и н а к а л и е в а я соль.I. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 каплю реактива, состоящего из 1 мл I моль/л раствора гидроксиламинагидрохлорида и 0,3 мл I моль/л раствора натрия гидрок-сида. Через 2—3 мин добавляют I каплю I моль/л раствора уксусной кислоты и после перемешивания — 1 каплю раствора меди нитрата. Через I мин образуется зеленыйосадок.2. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3—4 капли раствора натрия гидроксида, выпаривают на сетке и сухой остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения добавляют 1—2 капли 5% раствора натрия нитропрус-сида. Появляется быстро исчезающее красно-фиолетовое окрашивание.Количественное определение. Б е н з и л п е н и ц и л л и н а к а л и е в а я с о л ь . Помещают I мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (рН 6,0) до метки (раствор А).Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 20 мин в темном месте.Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор— крахмал) (А мл).Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты, 10 мл 0,01 моль/л раствора йода и титруют 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (Б мл).1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,0004139 г стандартного образца бензилпенициллина калиевой соли.Содержание (X) калиевой соли бензилпенициллина в граммах вычисляют по формуле:

где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.Н а т р и я х л о р и д . К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата дооранжево-желтого цвета (индикатор — хромат калия).1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.Пропись 2. Раствор натрия парааминосалицилата 3%Состав: Натрия парааминосалицилата 3 гНатрия сульфита безводного 0,5 гВоды для инъекций до 100 млОпределение подлинности.Н а т р и я п а р а а м и н о с а л и ц и л а т .1. К 3—4 каплям раствора прибавляют1 2 мл воды и по 2—3 капли разведенной соляной кисло ты и раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетово-красное окрашивание.2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 3—4 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1-—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется красное окрашивание.3. К 0,5 мл раствора прибавляют 4—5 капель раствора меди ацетата. Образуется зеленый осадок, быстро переходящий в темно-коричневый.Натрия с у л ь ф и т . 1. К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте.2. К 0,5—1 мл раствора прибавляют 5—6 капель разведенной серной кислоты и нагревают до кипения. Выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.Количественное определение. Н а т р и я п а р а а м и н о - с а л и ц и л а т . Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1,5 мл раствора бария хлорида и объем доводят водой до метки. Раствор фильтруют через сухой двойной, складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 8—10 мл фильтрата отбрасывают.К 10 мл фильтрата прибавляют 2 мл разведенной солями кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропиолина коплю раствора метиленового синего и при 18-20ºтитрую 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, оставляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в

35

Не титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентно-сти) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02112 г натрия парааминосалицилата.Н а т р и я сульфит. К 2 мл воды прибавляют 1 Мдразведенной серной кислоты, 2 мл анализируемого раствора и быстро титруют 0,1 моль/л раствором йода (индикатор — крахмал).1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,006303 г натрия сульфита безводного, содержание которого в растворе не должно превышать 0,5 г.Пропись 3. .Раствор «Дисоль».Состав.

Натрия ацетата 2,0

Натрия хлорида 6,0Воды для инъекций до 1 лОписание. Прозрачная бесцветная жидкость.Подлинность.Хлориды. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.Натрий-ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.Ацетат-ион. К 1-1,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора железа(III)хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание.рН 6,5-7,5 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).Количественное определение.Натрия хлорид.1 мл раствора титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка (индикатор – калия хромат).

1 мл раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида, которого в 1 мл раствора должно быть 0,0057-0,0063 г.Натрия ацетат.5 мл раствора титруют раствором хлороводородной кислоты (0,05 моль/л) до желтого окрашивания (индикатор – бромтимоловый синий).

1 мл раствора хлороводородной кислоты (0,05 моль/л) соответствует 0,006804 г натрия ацетата (водного), которого в 1 мл раствора должно быть 0,0019-0,0021 г.

дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 05.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)Пропись 1. Натрия хлорида 0,2Натрия гидрокарбоната Натрия тетрабората по 0,4 Воды очищенной до 40,0 мл.

Смесь титруют стандартным раствором кислоты хлороводородной, объем которой соответствует сумме натрия гидрокарбоната и натрия тетрабората:

NaHCO, + ИС1 = NaCl + C02t + Н20;

Na2B407+ 2 НС1 + 5 Н,0= 4 H3B03+ 2 NaCl.

Выделившуюся борную кислоту в присутствии глицерина титруют стандартным раствором натрия гидроксида:

Количество 0,1 н. раствора натрия гидроксида используют для расчета натрия тетрабората.

36

А натрия гидрокарбонат определяют по разности между объемами стандартных растворов кислоты хлороводородной и натрия гидроксида.Методика, Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 3-4 капли раствора бромфенолового синего и по каплям кислоту уксуснуюразведенную —до прекращения выделения пузырьков углерода (IV' оксида и появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до окрашивания осадка в фиолетовый цвет'.1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 iNaCl.

Натрия тетраборат и натрия гидрокарбонат. К 1 мл раствор; прибавляют 3 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 2—3 каши метилового оранжевого и титруют 0,1 и. раствором кислоты хлороводородной до появления розового окрашивания.Оттитрованный раствор нагревают до кипения (для удаленю углекислоты), охлаждают, прибавляют 2 мл нейтрализованного ж фенолфталеину глицерина и титруют 0,1 н. раствором натрия гид роксида.1 мл 0.1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,009534

Na,B407- lf) Н,0.

Содержание натрия гидрокарбоната определяют по формуле:

1 мл 0,1 и. раствора кислоты хлороводороднойсоответствуе 0,008400 г NaHCO, (натрия гидрокарбоната).Расчет содержания ингредиентов смеси по разности возможен использованием 2 и более титрованных растворов (как в прописи 24"

Пропись 2. Кислоты аскорбиновой 0,2Пиридоксина гидрохлорида 0,05 Кислоты никотиновой 0,02,Сумму 3 кислот - аскорбиновой, никотиновой и хлороводород ной (пиридоксина гидрохлорид является солью слабого основании сильной КИСЛОТЫ) — определяют алкалиметрически с применением 0,1 н. раствора натрия гидроксида. Кислоту аскорбиновую (как восстановитель) определяют методом йодометрии в отдельной навеске 0,1 н. раствором йода.Пиридоксина гидрохлорид определяют аргентометрически.Расчет содержания кислоты никотиновой проводят по разности титрований с учетом эквивалентных объемов титрантов,Методика. Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая, пири доксина гидрохлорид . Точную навеску, соответствующую массе I порошка, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 1—2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Объем оттитрованного раствора доводят водой до метки (раствор А).Кислота аскорбиновая, К 10 мл раствора А прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.1 мл 0,1 и. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты аскорбиновой.

где а — масса навески, г; 10,0 ~ объем аликвотной части, мл; 50,0 — объем разведения, мл; 0,27 — масса порошка по прописи.Пиридоксина гидрохлорид. К 10 мл раствора А прибавляют 2—3 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную, разведенную до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания.1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02056 г (пиридоксина гидрохлорида).

Содержание кислоты никотиновой в граммах на один порошок рассчитывают по формуле:

37

где VN|jOH/5 — объем 0,1 н. раствора натрия гидрокеида, пошедший на титрование суммы ингредиентов с учетом последовательного титрования лекарственных веществ, в мл.

1 мл 0,1 н. раствора натрия гидрокеида соответствует 0,01231 г C6HsO,N (кислоты никотиновой).Пропись 3. . Новокаина 0,25 гКальция хлорида 0,3 гНатрия хлорида 0,5 гРаствора кислоты соляной 0,1 моль/л0,3 млВоды для инъекций до 100 млОпределение подлинности. Новокаин. К 5 каплям раствора прибавляют по 3 капли разведенной хлористоводородной кислоты, раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Хлориды. К 4-5 каплям раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.Натрий-ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.С о л я н а я к и с л о т а К 1 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Раствор окрашивается в красный цвет.Количественное определение. 1. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалент ности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фй° летовой окраски в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствуй ет 0,005456 г новокаинаКальциях л о р и д . К 1 мл раствора прибавляют по 5 мл воды и аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (Б мл).Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция хлорида.Н а т р и я х л о р и д , к а л ь ц и я х л о р и д , н о в о к аин и с о л я н а я к и с л о т а . К 1 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/лраствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммоние-вых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (В мл). .

(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в ми лилитрах, израсходованного на титрование кислоты с°*4 ной, можно пренебречь).Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (л) в миллилитрах, израсходованное на титрование н а т р и я х л о р и д а , вычисляют по разности


Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)

Пропись 1. Анестезина 5,0 Цинка окиси Талька по 10,0 Аэросила 5,0 Масло подсолнечного до 100,0.

Методика. Анестезии. 0.5 г мат.! помещают в коническую колбу, добавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-7 мин, охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу, К фильтрату добавляют 0,5 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при температуре 18-20 °С, прибавляя сто по 0,3 мл в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) — по 1 капле до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое

Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы.I мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г (анестезина).

38

Цинка окись. 0,5 г мази помешают в коническую колбу, прибавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды, кипятят на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и фильтруют через вату в коническую колбу. Филырат нейтрализуют раствором аммиака (индикатор метиловый красный), прибавляют 5-7 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 М раствором три-лона Б до появления синего окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г ZnO.

При подборе какой-либо кислоты в качестве растворителя следует помнить о свойствах анализируемых веществ. Например, хлористоводородные соли висмута мало растворимы. Поэтому для извлечения ксероформа, висмута нитрата основного, дерматола необходимо использовать кислоту азотную.

Количественный анализ суппозиториев, содержащих новокаин и ксероформ, иллюстрирует пропись 37.

Пропись2. Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0.

Новокаин. К. 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3—5 мин до растворения основы и новокаина. Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора мегиленового синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при 18—20 °С, прибавляя его по 0,3 мл в минуту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) - но 1 капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. пропись 16).

Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы.1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C)3H20N2O2 ■ НС1

(новокаина).

Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пергидроля и кипятят в течение 5-7 мин. Смесь охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 2 мд хлороформа, 3—4 капли раствора ксиле-нолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окрашивания водного сдоя в желтое.

I мл 0,05M раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Bi2C)?, коэффициент пересчета на ксероформ 1,91.

Растворимость фураиилина повышается в присутствии натрия хлорида, поэтому для извлечения лекарственного вещества из мягкой лекарственной формы используют 0,9% раствор натрия хлорида.

Для анализа левомицетина вещество обрабатывают раствором кислоты хлороводородной с добавлением цинковой пыли. В результате нитрогруппа в молекуле лекарственного вещества восстанавливается до первичной ароматической аминогруппы и растворимость образовавшегося соединения значительно повышается в присутствии кислоты (пропись 38).

Пропись 3. Мазь левомицетиновая 0,5%.

Методика. К 15 г мази прибавляют 5 мл кислоты хлороводородной разведенной и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное солянокислое извлечение отделяют от основы и фильтруют. Экстракцию кислотой повторяют еще 2 раза по 5 мл, фильтруя черезтог же фильтр.

К фильтрату добавляют 2 мл кислоты хлороводородной концентрированной, 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость

39

фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя ее к основному фильтрату, и далее проводят нитритометрическое определение аминопроизвод-ного левомицетина.

Титрант - 0,02 М раствор натрия нитрита; химизм — см. пропись 16 на примере новокаина),

Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 (левомицетина).

При анализе мазей, содержащих оксиды металлов, карбонаты.анестезин и другие вещества, растворимость которых повышается т. присутствии кислот, последние нужно добавлять в необходимом количестве и нагревать на водяной бане не только до расплавления основы, но несколько дольше, чтобы исследуемое вещество иро-взаимодейетвовало с кислотой.

Более длительно нагревают мягкую лекарственную форму и при извлечении веществ, мало растворимых в воде (кислота борная.кислота салициловая, левомицетин и др.).

В полученном извлечении исследуют вещества с помошыо соответствующих реакций подлинности и методов количественного определения.

В мягких лекарственных формах определение чаще проводят i присутствии основы, Исследуемые вещества растворяют при нагревании на водяной бане в соответствующих растворителях (вода кислоты и др.). После охлаждения прибавляют эфир или хлороформ для растворения основы и титруют.

Основы часто не бывают нейтральными. Поэтому при кислотно-основном титровании желательно ставить контрольный опыт юн учитывать поправку, установленную ма данную партию основы.Титрование окислительно-восстановительными методами в присутствии основы рекомендуется, поскольку последняя также может вступать во взаимодействие с титрантом.


Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)Пропись 1.Новокаина 0,2 гАнестезина 0,2 гМентола 0,5 гВазелина 10 гОпределение подлинности. А н е с т е з и н . К 0,1 г мязи прибавляют 2 мл эфира, 1 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют, прибавляют 0,5 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и слабо нагревают на водяной бане. Затем добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и ОД—0,3 мл полученной смеси наливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.Н о в о к а и н . 1. К водному слою (после извлечения анестезина) прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, определение 1.2. К 0,2 г мази прибавляют 1 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. Водное извлечение выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю пергидроля и 3 капли концентрированной серной кислоты. Постепенно появляется слабо-фиолетовое окрашивание.М е н т о л . Осторожно нагревают 0,1 г мази на водяной бане до расплавления основы, прибавляют 4—5 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и 2—3 капли воды,. Появляется красное окрашивание.Количественное определение. А н е с т е з и н . К 1 г мази прибавляют 5 мл эфира, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделяют в сухую колбу. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 5 мл, отделяя в ту же колбу, и

40

эфир отгоняют. Водный слой сохраняют для определения новокаина. К остатку прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а ] конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. В конце титрования добавляю еще 1 каплю раствора нейтрального красного.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.Новокаин. К водному слою (см. «Определение анестезина») прибавляют 3 мл разведенной соляной кислот 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального и при 18—20°С титруют 0,1 молъ/л раствором натрия1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует0,02728 г новокаинаПропись2 Раствор сульфапиридазин-натрия 10%или 20%Определение подлинности. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-красное окрашивание.2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, -5 капель раствора сульфата меди. Образуется буровато-зеленый осадок, переходящий в серый.3. Помещают 2—3 капли раствора в фарфоровую чашку прибавляют 5—6 капель раствора окисленного натрия нитропруссида и перемешивают. Через 1—2мин появляются фиолетовое окрашивание, Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. количественное определение. Помещают 10 мл 10% раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).1.А. К 5 мл раствора А прибавляют 3 мл разведенно" соляной кислоты, 0,25 г калия бромида, 1 каплю раствоптропеолина 00 и при 18—20°С титруют ОД моль/л раство ром нитрита натрия, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до переходя красной окраски в желтую.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.1.Б. К 5 мл раствора А прибавляют 10 мл свежепро* кипяченной охлажденной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 сульфапиридазин-натрия.2.А. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 3 мл (20%) воды, 3 мл ( 1 0 % ) или 5 мл (20%) разведенной соляной кислоты, 0,5 г калия бромида, 1 каплю раствора тропеолина 00 и при 18—20СС титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по0,2— 0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1 капле через 2 мин до перехода красной окраски в желтую.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.2.Б. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл (10%) или 10 мл (20%) свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,03744 г сульфапиридазин-натрия.Пропись 3 Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0.

Новокаин. К. 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3—5 мин до растворения основы и новокаина. Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метилетювото синего и титруют 0,1 М раствором натрия нитрита при 18—20 °С, прибавляя его по 0,3 мл в минуту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл до точки эквивалентности) - но 1 капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. пропись 16).Параллельно проводят контрольный опыт на индикаторы.1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C)3H20N2O2 ■ НС1 (новокаина).

Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пертидроля и кипятят в течение 5-7 мин. Смесь охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 2 мя хлороформа, 3—4 капли раствора ксиле-нолового

41

оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окрашивания водного слоя в желтое. I мл 0,05M раствора трилона Б соответствует 0,01165 г Bi2C)?, коэффициент пересчета на ксероформ 1,91.

Растворимость фураиилина повышается в присутствии натрия хлорида, поэтому для извлечения лекарственного вещества из мягкой лекарственной формы используют 0,9% раствор натрия хлорида.Для анализа левомицетина вещество обрабатывают раствором кислоты хлороводородной с добавлением цинковой пыли. В результате нитрогруппа в молекуле лекарственного вещества восстанавливается до первичной ароматической аминогруппы и растворимость образовавшегося соединения значительно повышается в присутствии кислоты

дата Характер и содержание выполненной работы Подпись

08.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)Пропись 1 Раствора хлорофтальма 0,5% или 1%10 мл Натрия хлорида 0,09 гОпределение подлинности. Хлорофтальм. 1. К 2- 3 каплям раствора прибавляют 3—4 капли 0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1—2 капли раствора перекиси водорода и 1% раствора натрия гидроксида, 0,5 мл 96% этанола. Через 1—2 мин появляется красно-оранжевое окрашивание.2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора натрия гидроксида и оставляют на 2 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1% раствора, 2,4-динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин. Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 мл 96% этанола. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.3. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,005—0,01 г кальция оксида и нагревают на пламени горелки 1— 2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 каплях азотной кислоты (плотность 1,2) и прибавляют 5—6 капель раствора аммония молибдата. Появляется желтое окрашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. Затем добавляют 3—4 капли раствора бензидина и 0,5—1 гнатрия ацетата. Образуется темно-синий осадок.Н а т р и я х л о р и д . Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цветКоличественное определение. Н а т р и я хлорид. 1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл).2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания (А мл),1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или нитрата -пеной ртути соответствует 0,005844 г натрия хлорида.Х л о р о ф т а л ь м . Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 о/ раствора в колбу или небольшой стаканчик с широким ном (диаметр около 4 см, высота не менее 6 см), прибавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно при слабом нагревании на сетке упаривают досуха.После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды.I. К полученному раствору добавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Б мл).Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование х л о р о ф т а л ь м а, вычисляют по р азности:Х = (3-Б)-(3 —А).2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азотной кислотой по фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и раствора дифе-нилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания (Б мл).Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата (X!) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальма, вычисляют по разности:*X1==A-5. 1 мл 01 моль/л раствора серебра нитрата или окисной ртути нитрата соответствует 0,008581 г хлорофтальма.Пропись 2. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или 3% Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют I—2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения с водным извлечением проводят реакции:1. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к

42

сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированнойсерной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое.2. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в зеленое.Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2—3 мл воды, и хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) .Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г основы.1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида. Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 9,5% влаги— 1,105. Пропись 3 . Этония 0,01 гНатрия хлорида 0,09 г Воды 10 млОпределение подлинности. Этоний. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 1 капле 0,5% раствора кобальта хлорида и 1% раствора калия ферроцианида. Образуется ярко-зеленый осадок.2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора калия хромата. Образуется желтый осадок.3. Выпаривают 3—5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают наводяной бане 2 мин. После охлаждения добавляют 1—2 капли воды. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание.Э т о н и й и н а т р и я хлорид. 1. Помещают 1 каплю раствора на часовое стекло и прибавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты. Появляется слабаябелая опа-лесценция(этоний). После добавления 1 капли раствора серебра нитрата образуется белый творожистый осадок, растворимый в 2 каплях раствора аммиака (хлорид-ион).Н а т р и я х л о р и д . Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цветКоличественное определение. Этоний. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 1 мл 0,5% раствора калия йодида, 5 мл 0,01 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. Через 15 мин раствор быстро фильтруют, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 1—2 мл фильтрата отбрасывают. В 20 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл).1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,001464 г этония.Содержание этония (X) в граммах вычисляют по формуле:

Н а т р и я хлорид. 1. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).2. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенил-карбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания.1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окис-й ртути нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.


Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)

Пропись 1. Эуфиллина 0,025 г

Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Эуфиллин. Помещают 0 05 г порошка в фарфоровую чашку,

прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане.

После охлаждения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-

красное окрашивание.

С а х а р . К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты,

несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

43

Количественное определение. Растворяют 0,3 г порошка в 3—5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, добавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розо-вого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). 1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,000601 г этилендиамина.Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании этилендиамина в препарате 14—18%—6,30. 2. Помещают 0,05 г порошка в широкогорлую колбу вместимостью 50 мл и сушат в сушильном шкафу при 125—130°С 30 мин. Затем прибавляют 5 мл свежепрокипяченной горячей воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к раствору добавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гид-роксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор— феноловый красный 2 капли).I мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,003604 г безводного теофиллина. Коэффициент пересчета на эуфиллин при содержании Iбезводного теофиллина в препарате 80—85% —1,213. 3. Растворяют 0,1 г порошка в 2—3 мл воды, прибавляют 5 мл 2% раствора амидопирина и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата медленно, при взбалтывании (добавляя за 0,2—0,3 мл до точки эквивалентности) по 1 капле до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01802 г безводного теофиллина.Коэффициент пересчета на эуфиллин—1,213. Пропись 2. Пентоксила 0,02 гСахара 0,1 гОпределение подлинности. П е н т о к с и л . К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1 % спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.С а х а р (см. выше).Количественное определение. К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфта-леину, и медленно при перемешивании титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до полного растворения порошка и появления голубого окрашивания.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0156 г пентоксила.

Пропись 3. Платифиллинагидротартрата 0,002 г

Сахара молочного (или сахара) 0,2 г

Определение подлинности. П л а т и ф и л л и н а гидп о т а р т р а т . К 0,2 г порошка

прибавляют 2—3 капли раствора калия бихромата, 5—6 капель раствора пергидроля в

ацетоне, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в синий

цвет.

С а х а р м о л о ч н ы й . К 0,01 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга,

нагревают до кипения. Образуется желтый осадок, переходящий вбуровато-красный.

С а х а р . К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько

кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. Растворяют 0,3 г порошка в 3—5 мл свежепрокипяченной

охлажденной воды, добавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия

гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор —

фенолфталеин).1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004875 г платифиллинагидротартрата


Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)Пропись 1. Мазь этилморфиновая 1%; 2% или3%

Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют I—2 мл воды и нагревают на

водяной бане до расплавления основы. После охлаждения с водным извлечением проводят

реакции:

1. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к

сухому остатку прибавляют 1— 2 капли раствора формальдегида в концентрированной

44

серной кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое.

2. Выпаривают 5—6 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому

остатку прибавляют 1— 2 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной

кислоте. Появляется желтое окрашивание, переходящее в зеленое.

Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют по 2—3 мл воды, и хлороформа,

перемешивают до растворения основы и препарата, титруют 0,02 моль/л раствором натрия

гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор —

фенолфталеин) .

Параллельно проводят контрольный опыт с 0,5 г основы.1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006998 г безводного этилморфина гидрохлорида. Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 9,5% влаги— 1,105

Пропись 2. Раствор фенола 2%

Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл воды, 1—2 капли

раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1

мл полученного раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калиябро-мата, 0,1 г

калия бромида, 2 мл разведенной солями кислоты. Закрывают пробкой, смоченной

несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем

добавляют 0,2 г калия йодида, обмывают пробку водой, прибавляют 1—2 мл хлороформа

и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании

до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола.

Пропись 3. Раствор кислоты уксусной 0,25%; 8%;

10% или 40%

Определение подлинности. 1. 0,5 мл раствора нейтраизуют раствором натрия гидроксида

(по фенолфталеину), прибавляют 6—8 капель раствора окисного желе хлорида.

Появляется красно-бурое окрашивание.2. Органолептическое определение по характерному запаху.

Количественное определение. Помещают 20 мл 8°/ 10% или 5 мл 40% раствора в мерную

колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

Титруют 0,5 мл раствора А или 2 мл 0,25% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида

до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006005 г уксусной кислоты.


Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)Пропись 1. Формалина 20 млФенола 1,5 гНатрия гидрокарбоната 7,5 г Воды до 500 млОпределение подлинности. Ф о р м а л и н . К раствору 0,02—0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты осторожно (по каплям) прибавляют 0,5 мл анализируемого раствора и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.Фенол. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.Н а т р и я г и д р о к а р б о н а т . К 2 мл раствора прибавляют 4—5 капель разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.Количественное определение. Ф о р м а л и н .1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Переносят 5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 0,5 мл полученного раствора (содержащего не более 0,000015 г формальдегида) в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта и 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,3 мл раствора калия

45

феррицианида, затем через 5 мин добавляют 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин объем раствора доводят водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.Раствор сравнения: смесь реактивов.Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 0,5 мл стандартного раствора формальдегида (0,0000148) и измеряют оптическую плотность (D2).Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:

где 36,5—37,5 — содержание формальдегида в растворе, %•2. Визуальный метод. Помещают 0,5 мл раствора вмерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Переносят 0,5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,46; 0,48; 0,5; 0,52 и 0,54 мл стандартного раствора формальдегида (раствор Б), в шестую пробирку — 0,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл изопропи-лового спирта и по 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин в каждую пробирку добавляют по 0,3 мл 5% раствора калия феррицианида, затем через 5 мин — по 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин во все пробирки добавляют воды до объема 10 мл и перемешивают. Через 10 мин окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют по формуле:

где а — объем стандартного раствора формальдегида в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.^Фенол. Помещают 8 мл раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 1 г калия бромида и 10 мл разведенной соляной кислоты. Закрывают пробкой, предварительно смочегшой несколькими каплями 10% раствора калия йодцдатщательно перемешивают и оставляют в темном месте ця20 мин при периодическом перемешивании. Затем добавляют 10 мл 10% раствора калия йодида, встряхивают и оставляют в темном месте еще на 5 мин. Обмывают пробку и горло колбы водой, прибавляют 1 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании (индикатор — крахмал).Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт с 8 мл раствора, содержащего 4 мл формалина и до 100 мл воды.1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,001569 г фенола.Н а т р и я г и д р о к а р б о н а т . Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.Примечание. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через 5 сут наблюдается снижение содержания формалина в растворе на 19,5%.

Пропись 2. Триметина 0,02 г

Сахара 0,2 г

Определение подлинности. Триметин. 1. К 0,05 г порошка прибавляют по 0,5 мл воды и 10%

раствора натрия нитропруссида, 2 капли раствора натрия гидроксида, нагревают до кипения.

После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Появляется зеленое ок-

рашивание.

2. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и нагревают. Выделяется

метиламин, обнаруживаемый по запаху и посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

С а х а р . 1. К 0,01 г порошка прибавляют по 2—Зкапли воды и раствора натрия

гидроксида, 1—2 капли раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое

окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько

кристаллов резорцина и пятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.Количественное

определение. К 0,2 г порошка прибавляют 1 мл96% этанола, 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия

гИдроксида, перемешивают, оставляют на 20 мин и [титруют 0,1 моль/л раствором соляной

кислоты до желтого окрашивания (индикатор — тимоловый синий).Параллельно проводят

46

контрольный опыт.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01431 г

триметина.Пропись 3Раствор натрия гидроцитрата 4%,5%, 6% для инъекций

Определение подлинности. 1. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к

сухому остатку прибавляют 8—10 капель уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане 2

—3 мин. Появляется малиновое окрашивание, переходящее в темно-вишневое.

2. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку

прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и

нагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое


3. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес-Цветное пламя. Пламя

окрашивается в желтый цвет.

4- К 1 мл раствора прибавляют 0,02 г натрия гидрокарбоната.Выделяются пузырьки

угольного ангидрида.Количественное определение. 1. К 1 мл раствора прибавляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор — фенолфталеин).1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответвует 0,02631 г натрия гидроцитрата.

Дата Характер и содержание выполненной работы Подпись 14.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)Пропись 1. Раствор калия ацетата 0,5%; 2%; 3°/или 5%

Определение подлинности. 1. К 0,5—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной

уксусной кислоты и раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический

осадок.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты, 5—6 капель

раствора натрия ацетата, 0,5 MЛ96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый

кристаллический осадок, растворимый в разведенных MИнеральных кислотах и растворах

едких щелочей.

3, К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель концентрированной серной кислоты, 1

—2 капли 96% этанола нагревают. Ощущается запах этилацетата.

Количественное определение. 1. К 2 мл 0,5% или 0,5MJ2%, 3% и 5% раствора прибавляют 1—2

капли раствора бромфенолового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до

желтого окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл).

2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 2%, 3% и 5% раствора прибавляют 1—2 мл воды и 2—3 мл эфира, 2

капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора мети-ленового синего и титруют

0,1 моль/л раствором соляно* кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашиванш

водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл). 1 мл 0,1 моль/л раствора

соляной кислоты соответствует 0,009815 г калия ацетата.

Содержание калия ацетата (X) в процентах вычисляют по формуле:

где а — объем раствора, взятый для анализа, мл; 33-35%—количественное содержание калия ацетата в фар макопейном препарате.

Пропись 2 .. Раствор натрия нуклеината 2% или

5% Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл 5% раствора меди

сульфата. Образуется бледно-зеленый осадок.

2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 6—7 капель 10% спиртового раствора орцина или а-

нафтола и 8— 10 капель концентрированной серной кислоты. Появляется красное (орцин)

или красно-фиолетовое (а-нафтол) окрашивание.

Выпаривают 1—2 капли раствора при нагревании на водяной бане. После охлаждения к

сухому остатку прибавляют 6—7 капель 2% спиртового раствора п-диметил-

аминобензальдегида, 4—5 капель концентрированной сернои кислоты и нагревают в водяной

47

бане 2—3 мин. Появляется красно-бурое окрашивание. После охлаждения добавляют 0,5

мл воды. Появляется грязно-зеленое окрашивание.

Количественное определение. Измеряют показатели преломления раствора (п) и воды, (по) при

20 °С

Концентрацию раствора (X) в процентах:

1.Вычисляют по формуле:

где 0,00175 и 0,00171 — факторы показателей преломления 2% и 5% растворов безводного

натрия нуклеината соответственно.

Пропись 3 Рибофлавина 0,002 г

Раствора калия йодида 3% 10 мл

Определение подлинности. Р и б о ф л а в и н . Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое

свечение в ультрафиолетовом свете).

К а л и я йодид. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной

кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный

слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется

желтый осадок.

Количественное определение. Р и б о ф л а в и н . К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют

оптическую плотность (Di) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с

толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) рас-

твора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл

воды.Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле

К а л и я й о д и д. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5— 1 мл воды, 0,5 мл разведенной

уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором

серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.1 мл 0,1 моль/л раствора серебра

нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.


15.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Раствор ЛюголяС о с т а в : Иода 5 гКалия йодида 10 г Воды до 100 млОпределение подлинности, йод. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды и 2—3 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание.К а л и я й о д и д и йод. К 1—2 мл раствора прибавляют 2—3 капли разведенной уксусной кислоты, 1—2 капли раствора натрия кобальтинитрита, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, в водном слое наблюдается желтый кристаллический осадок.Количественное определение, йод. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. Титруют 2 мл полученного раствора 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г йода.К а л и я йодид и йод. К оттитрованной жидкости прибавляют 1—2 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0Л моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка (Б мл).Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование к а л и я йодида, вычисляют по разности:

Х = Б-А.

мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,066 г калия йодида.Пропись 2. Раствор калия перманганата 2% определение подлинности. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной серной кислоты и 0,5 мл раствора перекиси водорода. Раствор обесцвечивается.

48

Количественное определение. Помещают 5 мл раствора Мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой пробкой содержащую 2 мл 20% раствора калия йодида, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 10 мл воды (обмывают пробку) и выделившийся йод титруЮт0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003161 г калия перманганата

Пропись 3. Раствора хлорофтальма 0,5% или 1°/с

10 мл Натрия хлорида 0,09 г

Определение подлинности. Х л о р о ф т а л ь м . 1. К 2— 3 каплям раствора прибавляют 3—4 капли

0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1—2 капли раствора перекиси водорода и 1%

раствора натрия гидроксида, 0,5 мл 96% этанола. Через 1—2 мин появляется красно-оранжевое


2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора натрия гидроксида и оставляют на 2

мин при комнатной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1%раствора, 2,4-

динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин.

Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 м 96% этанола.

Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

3. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,005—0,01 кальция оксида и нагревают на пламени

горелки 1 2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 капли азотной кислоты (плотность

1,2) и прибавляют 5—6 капель раствора аммония молибдата. Появляется желтое

окрашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. 3 тем добавляют 3—4 капли раствора

бензидина и 0,5—1 натрия ацетата. Образуется темно-синий осадок.

Н а т р и я х л о р и д (см. прописи 66, 97).

Количественное определение. Н а т р и я хлорид.| 1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора

прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл

раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором

аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл).

2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляю" 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной

кислоты, 2 ка ли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути

нитрата до фиолетового окрашивания (А мл), мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата

соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Х л о р о ф т а л ь м . Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл

1 % раствора в колбу или небольшой стаканчик с широкимном (диаметр около 4 см, высота не менее 6

см), прибавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно) при слабом нагревании на

сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды.

1. К полученному раствору добавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л

раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата

оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на

титрование х л о р о -ф тальм а, вычисляют по разности:Х = (3-Б)-(3 —А).

2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азотной кислотой по

фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и

раствора дифенилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до

фиолетового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата (Xi) в миллилитрах, израсходованное

на титрование х л о р о ф т а л ь м а, вычисляют по разности:

Х=А-Б.1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окисной ртути нитрата соответствует 0,008581 г хлорофтальм а.

49


18.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1. Раствор колларгола 1%; 2%; 3% или 5%Определение подлинности. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора перекиси водорода или пергидроля. Выделяются пузырьки кислорода и образуется обильная пена.2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 мл воды и 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Образуется темно-бурый осадок.Количественное определение. К 2 мл 1%, 1 мл 2% или 0,5 мл 3% и 5% раствора прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, нагревают на водяной бане до обесцвечивания. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,01541 г колларгола.. Пропись 2. Раствор протаргола 1%; 2%; 3%5%Определение подлинности. К 0,5—1 мл раствора при бавляют 3—5 капель разведенной соляной кислоты, нагревают до кипения и выделившийся осадок отфильтровают- К фильтрату добавляют 5—6 капель раствора натрия гидроксида и каплюраствора меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание.Количественное определение. К 2 мл 1% или 1 мл 2%, 3°/л и 5% раствора прибавляют по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.1 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,0270 г протаргола.Пропись 3. Калия йодидаНатрия гидрокарбоната по 0,2 г Воды 10 млОпределение подлинности. К а л и я йодид. 1. К 2— 3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 212 (реакция 1).2. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок.Н а т р и я г и д р о к а р б о н а т . К 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.Количественное определение. К а л и я й о д и д. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.Н а т р и я г и д р о к а р б о н а т . Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.


19.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись 1. Левомицетина 2 гПасты салицилово-цинковой 20 гОпределение подлинности. Левомицетин. 1. К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.2. К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).С а л и ц и л о в а я к и с л о т а . К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1—2 капли раствора окисно-го железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.Ц и н к а окись. 1. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды, 3—5 капель разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют по каплям раствор аммиака. Образуется белый осадок, растворимый в избытке раствора аммиака.2. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют 2— 3 капли раствора калия ферроцианида. Постепенно образуется белый студенистый осадок.Количественное определение. К 1 г мази прибавляют25 мл разведенной соляной кислоты и смесь кипятят 5 мин. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют 2 раза по 25 мл, фильтруя через тот же фильтр в мерную колбу, и объем доводят разведенной соляной кислотой до метки (раствор А).

50

Л е в о м и ц е т и н . К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 0,25 г цинковой пыли постепенно, нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тро-пеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 г левомицетина.Цинка о к и с ь . К 5 мл раствора А прибавляют 25 мл воды, 1 каплю раствора метилового красного и по каплям — концентрированный раствор аммиака до желтого окрашивания, затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси.В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 4,75— 5,25 г цинка окиси.С а л и ц и л о в а я к и с л о т а . К 1 г мази прибавляют 10 мл 96% этанола и 5 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и нагревают на водяной бане при 50— 55°С в течение 10 мин. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты. В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 0,38—0,42 г салициловой кислотыПропись 2 Метилурацила 2 гФурацилина 0,2 г Вазелина 10 гОпределение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.М е т и л у р а ц и л . К 0,5 мл извлечения прибавляют 2—3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок.Ф у р а ц и л и н . К 0,5 мл извлечения прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Появляется красное окрашивание.Количественное определение. К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).М е т и л у р а ц и л . К 25 мл раствора А прибавляют I мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата индикатор — крахмал).йодмонохлоридасоответству-Параллельно проводят контрольный опыт 1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида0,00631 г метилурацила.Фурациллин. К 2,5 мл раствора А прибавляют 5,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 450 им в кювете с толщиной слоя 3 мм.Раствор сравнения: вода.Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора фурацилина (0,0001 г)1

и измеряют оптическую плотность (D2).Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:

где Р — общая масса мази, г.

Пропись 3 Мазь борная 1% или 2%Определение подлинности. Помещают 0,05 г мази в фарфоровую чашку, прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.Количественное определение. К 0,5 г мази прибавляют 2—3 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы и растворения препарата. После охлаждения добавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты


51

20.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Пропись1. Пиридоксина гидрохлорида 0,005 гСахара 0,2 гОпределение подлинности. П и р и д о к с и н а г и д р о хлорид. 1. Растворяют 0,01 г порошка в 2—3 каплях воды и прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание.2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора аммония ванадата в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.С а х а р (см. прописи 19, 20).Количественное определение. 1. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — бромтимоловый синий).1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.2. Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида.Пропись 2. Рибофлавина 0,005 гСахара 0,1 гОпределение подлинности. Р и б о ф л а в и н . 1. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 1 капли воды.2. К 0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель раствора серебра нитрата. Постепенно появляется оранжевое окрашивание.Сахар. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 0,5— 1 мл воды. К фильтрату прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 капли раствора нитрата кобальта. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.Количественное определение. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 1 мл раствора А прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность (D) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.Раствор сравнения: вода.Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (D2), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)2 и 7,5 мл воды.Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляется по формуле:

где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г; б— объем раствора А, взя-гый для анализа, мл.Пропись 3. Рутина 0,02 гСахара (или глюкозы) 0,2 гОпределение подлинности. Рутин. 1. К 0,005 г порошка прибавляют по 1—2 капли воды и раствора окисно-го железа хлорида. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.2. К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.С а х а р (см. пропись 20).Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл во-цы, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Эбразуется осадок кирпично-красного цвета.Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора! доводят 96% этанолом до метки (раствор А).К 1,4 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 96% этанола до объема 10 мл л измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной I :лоя 10 мм.Раствор сравнения: 96% этанол.Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1 и измеряют оптиче-:кую плотность (D2).Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:

52


21.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм:Суппозитории

Папаверина гидрохлорида 0,02 гАнальгина 0,25 или 0,3 г Жировой основы (масла какао) 2 г

Определение подлинности. К 0,5 г суппозитория прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение фильтруют.

П а п а в е р и н а г и д р о х л о р и д . I. Выпаривают 0,5 мл фильтрата на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора фор-мальдегида в концентрированной серной кислоте и слабо нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. Выпаривают 0,5 мл фильтрата на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 3—5 капель раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.

А н а л ь г и н . 1. К 4—5 каплям фильтрата прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлорамина. Появляется синее окрашивание.

2. К 4—5 каплям фильтрата прибавляют 0,5 мл воды, 0,005 г аммония ванадата и 1 каплю концентрированной серной кислоты. Появляется интенсивный синий цвет.

Количественное определение. П а п а в е р и н а гид-рохлорид. К 0,5 г суппозитория прибавляют 2—3 мл эфира и 1—2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007517 г папаверина гидрохлорида.

А н а л ь г и н . К 0,2 г суппозитория прибавляют 2— 3 мл эфира, 1—2 мл воды, перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором йода ДО синего окрашивания (индикатор — крахмал)

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина.Пропись 2. Эритромицина 0,15 гЖировой основы (масла какао) 1 гОпределение подлинности. К 0,05 г суппозитория прибавляют 1 мл ацетона, слегка нагревают на водяной бане и добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в темно-красное. Затем добавляют 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фио-летовый цвет.Количественное определение. 1. Ацидиметрический метод. Растворяют 0,15 г суппозитория в 2 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, при слабом нагревании на водяной бане, прибавляют 10 мл свежепро-кипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01468 г эритромицина.

Навеску эритромицина (точная масса 0,1000 г) растворяют в 10 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой да метки.В 1 мл стандартного раствора содержится 0,001 г эритромицина.2. Фотоколориметрйческий метод. Около 0,66 г суппозитория (точная масса навески) помещают в стакан вместимостью 10 мл, прибавляют 3 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения спиртовое извлечение сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение 96% этанолом повторяют 2 раза по 3 мл, собирая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки.Переносят 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 9 моль/л раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане 5 мин. Раствор быстро охлаждают, объем доводят 9 моль/л раствором серной кислоты до метки и фильтруют черезсухойфильтр.Измеряют оптическую плотность (Dj) окрашенного раствора при длине волны около 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.Раствор сравнения: смесь из 0,2 мл 96% этанола, 1,8мл воды и 9 моль/л раствора серной кислоты до 25 мл.Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,1% стандартного раствора эритромицина (0,002 г)1 и измеряют оптическую плотность (Do).Содержание эритромицина (X) в граммах вычисляют по формуле:

53

где Р — средняя масса суппозитория, г; а — масса навески суппозитория, взятая для анализа, г.Пропись 3. Левомицетина 0,1 гАнестезина 0,05 г Жировой основы (масла какао) 1 гОпределение подлинности.Л е в о м и ц е т и н Определение подлинности. 1. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.А н е с т е з и н . К 0,1 г суппозитория прибавляют 1 — 2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.2. К 0,2 г суппозитория прибавляют 1 мл воды, 5— 6 капель разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора хлорамина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.Количественное определение. К 1 г суппозиториев прибавляют 25 мл разведенной серной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения сернокислое извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной серной кислотой по 25 мл повторяют еще 2 раза, собирая фильтрат в мерную колбу. Объем фильтрата доводят разведенной серной кислотой до метки (раствор А).А н е с т е з и н . К 10 мл раствора А прибавляют 30 мл воды, 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина00, 1 каплю раствора метил енового синего и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (Б мл).Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,003304 г анестезина.Л е в о м и ц е т и н и а н е с т е з и н . К 10 мл раствора А прибавляют 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (В мл).Параллельно проводят контрольный опыт.Количество 0,02 моль/л раствора натрия нитрита в миллилитрах (X), израсходованное на титрование л е в о м и цетин а, вычисляют по разности

Х = В-Б.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют постепенно 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл. К фильтрату добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.


22.04,2011

Цинка сульфата 0,03Новокаина 0,1Раствора кислоты борной 2% - 10 мл

Обнаружению и количественному определению цинка сульфата и новокаина кислота борная и растворитель (вода) не мешают. Идентификация кислоты борной по образованию борноэтилового эфира препятствует вода, поэтому для выполнения данного испытания раствор следует выпарить. Новокаин и кислота борная титруется алкалиметрически в сумме.

54

Цинка сульфат в результате гидролиза слегка подкисляет раствор, что приводит к завышению результата алкалиметрического определения кислоты борной. Для того, чтобы избежать этого, ионы цинка осаждают раствором калия ферроцианида. Содержание кислоты борной рассчитывают по разнице двух титрований с учетом различий в навесках и концентраций используемых титрованных растворов.Методика анализа.

Органолептический контроль.Бесцветная прозрачная жидкость, выдерживающая испытание на отсутствие механических включений.

Подлинность.

Цинка сульфат. К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте (ион цинка).

К 1-2 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в хлористоводородной кислоте (сульфат-ион).

Новокаин. К 5 каплям раствора прибавляют по 3 капли разведенной хлористоводородной кислоты, раствора натрия нитрита (0,1 моль/л). Полученный раствор прибавляют к 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Кислота борная. 0,4 мл раствора помещают в выпарительную чашку и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 мл спирта этилового и поджигают. Наблюдают пламя с зеленой каймой.

Количественное определение.

Цинка сульфат. К 1 мл раствора прибавляют 3-5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г кислотного хром черного специального и титруют раствором трилона Б (0,01 моль/л) до перехода вишнево-красного окрашивания в синее.

1 мл раствора трилона Б (0,01 моль/л) соответствует 0,002876 г цинка сульфата.

Новокаин. К 2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют раствором серебра нитрата (0,02 моль/л) до окрашивания осадка в фиолетовый цвет.

1 мл раствора серебра нитрата (0,02 моль/л) соответствует 0,005456 г новокаина.

Кислота борная и новокаин. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 10-12 капель раствора калия ферроцианида, 5 мл глицерина и 3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют раствором натра едкого (0,1 моль/л) до розового окрашивания водного слоя.

1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) соответствует 0,006183 г кислоты борной.

Пропись 2 Атропина сульфата 0,01

Натрия хлорида 0,08

Воды до 10мл

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность.

1. 1 мл лекарственной формы выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 8 капель концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют по 2 капли спиртового раствора калия гидроксида (0,5 моль/л) и ацетона, появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии.

2. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида, образуется белый осадок (сульфат-ион).

3. К 1 капле лекарственной формы прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата, образуется белый творожистый осадок (хлорид-ион).

4. К 2 каплям лекарственной формы прибавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты, через несколько минут по краю капли образуются желтые игольчатые кристаллы, собранные в пучки (натрия пикрат), в центре капли образуются сростки из тонких пластинок бледно-желтого цвета (атропина пикрат).

Количественное определение.

1. Атропина сульфат. 5 мл лекарственной формы помещают в колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл хлороформа, 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют

55

раствором натрия гидроксида (0,01 моль/л), хорошо перемешивая содержимое колбы, до розового окрашивания водного слоя.

2. Натрия хлорид. 1 мл лекарственной формы помещают в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю раствора калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления оранжевого окрашивания

Пропись 3. Натрия тиосульфата 0,1 гКальция хлорида 0,3 г Натрия хлорида 5 г Воды для инъекций до 100 млОпределение подлинности. Н а т р и я т и о с у л ь ф а т .2 мл раствора прибавляют 8—10 капель разведенной соляной кислоты. Через 2—3 мин раствор мутнеет и выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.

К а л ь ц и я хлорид. Упаривают 5 мл раствора н водяной бане до 2—3 капель, прибавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Постепенно образуетсяосадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.Х л о р и д - и о н . К 5—6 каплям раствора прибавляют 10£—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.Количественное определение. Н а т р и я т и о с у л ь фат. Титруют 5 мл раствора 0,02 моль/л раствором йода до голубого окрашивания (индикатор-—крахмал) (А мл).1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,004964 г натрия тиосульфата.К а л ь ц и я х л о р и д . К 1 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и далее определяют по методике, описанной в прописи 201 (Б мл).Н а т р и я х л о р и д , к а л ь ц и я хлорид, н а т р и я т и о с у л ь ф а т . К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (В мл).Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответств 0,005844 г натрия хлорида.


25.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм Кислоты аскорбиновой 0,1Кислоты никотиновой 0,05Глюкозы 0,25

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.Подлинность. Определяют без разделения ингредиентов.Качественный анализ.

Кислота аскорбиновая1. 0,02 г порошка растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора серебра нитрата,

образуется темный осадок.2. К 0,02 г порошка прибавляют 2 мл воды, 2-3 капли йод-крахмального раствора (10 мл

воды, 0,5 мл раствора крахмала, 1 капля 5% раствора йода). Жидкость обесцвечивается.Кислота никотиновая0,01 г смеси наносят на полоску фильтровальной бумаги, прибавляют 5 капель раствора

меди (II) сульфата и 1 мл раствора аммония роданида. Появляется зеленое окрашивание.Глюкоза

1. К 0,1 г порошка прибавляют 1 мл воды, 2-3 капли пергидроля и кипятят 2-3 минуты, после охлаждения добавляют 2-3 капли реактива Фелинга и снова нагревают, образуется красный осадок.

2. К 0,02 г порошка прибавляют 0,02 г тимола, 5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.

Количественный анализ.Вариант 1. Кислота аскорбиновая и кислота никотиновая.0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 3-4 капли фенолфталеина и

титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания (V). М.м. кислоты никотиновой 123,11.

Кислота аскорбиноваяВ оттитрованном растворе кислоту аскорбиновую титруют раствором йода (0,1 моль/л,

УЧ ½ I2) до неисчезающего слабо-желтого окрашивания (V1). М.м. кислоты аскорбиновой 176,13.

Глюкоза.

56

К оттитрованной жидкости прибавляют (точно из бюретки) 15 мл раствора йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2), 10 мл 1% раствора натрия гидроксида (или 30 мл 0,1 моль/л) и оставляют на 10-15 мин. При этом происходит окисление глюкозы и дегидроаскорбиновой кислоты до дикетогулоновой кислоты. На окисление дегидроаскорбиновой кислоты в щелочной среде расходуется такое же количество раствора йода, которое было израсходовано на титрование аскорбиновой кислоты (V1). По истечении указанного времени к раствору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) в присутствии раствора крахмала (V2). М.м. глюкозы (водн.) 198,17.Расчеты

Содержание кислоты аскорбиновой и кислоты никотиновой в граммах рассчитывают по формулам:

,

,

так как при титровании кислоты аскорбиновой раствором йода (0.1 моль/л, УЧ ½ I2) титрованного раствора требуется в 2 раза больше, чем при титровании кислоты аскорбиновой раствором натрия гидроксида (0.1 моль/л). Содержание глюкозы рассчитывают по формуле:

Вариант 2. Кислота аскорбиновая и кислота никотиновая определяются по указанным выше

методикам, глюкоза определяется рефрактометрическим методом. 0,2 г порошка растворяют в 2 мл воды и определяют показатель преломления водного раствора.

Fглюкозы (безводной)=0.00142Расчет содержания глюкозы по варианту 2 проводится по формуле:

,

,

где n – показатель преломления водного раствора препарата;n0 - показатель преломления воды;C1 – концентрация кислоты аскорбиновой в водном растворе в процентах;F1 – фактор показателя преломления водного раствора аскорбиновой кислоты (0,00162);C2 – концентрация никотиновой кислоты в водном растворе в процентах;F2 – фактор показателя преломления водного раствора никотиновой кислоты;P – средняя масса препарата (г);A – количество воды, взятое для растворения навески (мл);B – содержание влаги в глюкозе в процентах; а – навеска препарата (г).

Пропись 2 Антипирина 0,5 Подлинность:1.0,02 г. препарата растворяют в 2 мл.воды, прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа

III . Появляется интенсивно-красное окрашивание.2.0,02 г. препарата растворяют в 2 мл.воды, прибавляют 1 каплю раствора нитрита натрия и 10 капель разведенной серной кислоты. Раствор окрашивается в изумрудно-зеленый цвет.Количественное определение: Около 0,05 г. порошка растворяют в 5 мл.воды, прибавляют 0,4 г. ацетата натрия, 10 мл. 0,1 Н раствора йода и 1 каплю разведенной уксусной кислоты. Раствор сильно взбалтывают и через 5 минут добавляют 3 мл.хлороформа. Затем смесь

перемешивают до полного растворения осадка и избыток йода оттитровывают 0,1 Н раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал). 1 мл. 0,1 Н раствора йода соответствуют 0,009411 г. антипирина. Пропись 3:Гексаметилентетрамина 0,25 Стрептоцида 0,3 Подлинность:Гексаметилентетрамин. К 0,05 г. лек.формы прибавляют 0,01 салицилата натрия и несколько капель

концентрированной серной кислоты. При слабом нагревании появляется розовое окрашивание.Стрептоцид.

57

Растворяют 0,2 г. лек.формы в 2 мл. разведенной кислоты Соляной, прибавляют 1 мл. 0,1 М раствора нитрита натрия. Полученный раствор вливают

щелочной раствор β – нафтол. Появляется вишнево-красное окрашивание.Количественное определение:Гексаметилентетрамин. Растворяют 0,25 г. лек.формы в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. доводят водой

до метки и фильтруют. Титруют 10 мл.фильтрата 0,1 Н раствором соляной кислоты по смешенному индикатору (2 капли м/о и 1 капля м/с) 1 мл. 0,1 Н раствора соляной кислоты соответствует 0,01402г. гексаметилентетрамина.Стрептоцид. Помещают 0,25 г. лек.формы в мерную колбу вместимостью 50 мл. растворяют при

нагревании в воде, содержащей 5 мл. концентрированной серной кислоты и доводят водой до метки. К 10 мл.полученного раствора добавляют 3 мл. 10% раствора бромида калия, 3 капли раствора м/о и медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1 Н раствором бромата калия до обесцвечивания раствора. 1 мл. 0,1 Н раствора бромата калия соответствует 0,004305 г. стрептоцида.


26.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм

Пропись 1. Натрия гидрокарбоната Натрия бензоата по 4,0 Настоя травы термопсиса из 0,6 — 200,0 ...

Для экспресс-анализа обычно берут навеску, содержащую по 0,1 — 0,15 г натрия гидрокарбоната и натрия бензоата и растворяют в 5-10 мл воды. В 5 мл данной жидкой лекарственной формы содержание лекарственных веществ находится в указанных пределах.Титрование ингредиентов стандартным растворам кислоты хлороводородной осуществляется согласно уравнениям реакций:

Na H C O 3 + HC1 = NaCI + С02↑ + Н,0;

C6H5COONa + НС1 - СьН5СООН + С02↑ + NaCI.

Несмотря на то, что отношение константы ионизации кислоты бензойной (Ка = 6,35 ■ 10"5) к константе ионизации кислоты угольной (Ktt -4,2 10 7) меньше чем 10"4, ступенчатое титрование данной смеси тем не менее возможно благодаря тому, что кислота угольная удаляется из смеси в процессе титрования, разлагаясь с выделением С02.Значение рН в 1-й точке эквивалентности составляет:

Поэтому при определении натрия гидрокарбоната используют в качестве индикатора метиловый красный (интервач перехода окраски при рН 4,2-6,3; см. рисунок).Для определения значения рН раствора кислоты бензойной, соответствующей 2-й точке эквивалентности, необходимо рассчитать теоретический расход титранта (объем апиквотной части микстуры — 5 мл):

Теоретический объем 0,1н. раствора кислоты хлороводородной, эквивалентный количеству натрия гидрокарбоната в 5 мл микстуры:

58

http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9A%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%80%D0%BE%D0%B4

http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A3%D0%B3%D0%BB%D0%B5%D1%80%D0%BE%D0%B4

http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%92%D0%BE%D0%B4%D0%BE%D1%80%D0%BE%D0%B4

http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9D%D0%B0%D1%82%D1%80%D0%B8%D0%B9

Общий объем раствора после титрования будет равен 23,85 мл (6,95 + И,9 + 5,0).Молярную концентрацию кислоты бензойной в полученном растворе рассчитывают следующим образом:

Накопление в растворе кислоты бензойной приводит к изменению цвета индикатора раньше достижения точки эквивалентности. Поэтому в реакционную среду добавляют эфир, в который экстра-гируется кислота бензойная.

В качестве индикатора используют метиловый оранжевый, интервал изменения окраски которого наиболее близок для определения кислоты бензойной (рН 3,0 — 4,4). Следует также учесть, что ме-тиловый оранжевый не растворяется в эфире (в отличие от метилового красного) и удобен для фиксирования точки -эквивалентности реакции, протекающей в водной фазе.Пропись 2 Настой травы термопсиса из 0,3 – 100 мл

Натрий гидрокарбонатНатрия бензоата по 0,5Нашатырно-анисовых капель 2 млСиропа сахарного 5 мл

Описание. Желтовато-бурая опалесцирующая жидкость с характерным запахом нашатырно-анисовых капель, без механических включений.Подлинность.1. 0,5 мл микстуры прибавляют 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты. Выделяются пузырьки газа (натрия гидрокарбонат).2. На предметное стекло помещают 1 каплю микстуры, добавляют 1 каплю раствора железа (III) хлорида; образуется розовато-желтый осадок (натрия бензоат).3. Нашатырно-анисовые капли определяют органолептически по характерному запаху анисового масла и аммиака.Количественное определение.Натрия гидрокарбонат и нашатырно-анисовые капли. К 5 мл микстуры прибавляют 5 мл воды, 3 капли раствора метилового красного и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до красного окрашивания. (Раствор сохраняют для определения натрия бензоата). Содержание натрия гидрокарбоната и нашатырно-анисовых капель в г вычисляют по среднему титру.Содержание аммиака в нашатырно-анисовых каплях 1,5%, плотность нашатырно-анисовых капель 0,875.М натрия гидрокарбоната = 84,01 г/мольМ NH3 = 17,03 г/мольНатрия бензоат.К оттитрованному раствору (см. предыдущее определение) прибавляют 2-3 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до розового окрашивания водного слоя.Пропись 3 Раствора кальция хлорида 6,0-200 мл

Натрия бромида 4,0Новокаина 1,0

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.Подлинность.

59

Кальций-ион. К 1-2 каплям ЛФ на предметном стекле прибавляют 1-2 капли раствора аммония оксалата – образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте, растворимый в хлороводородной и азотной кислотах.

Натрий-ион. К 1 капле ЛФ на предметном стекле прибавляют 1 каплю кислоты пикриновой. Под микроскопом видны длинные желтые иглы, выходящие из одного центра кристаллизации.

Новокаин. К 5-7 каплям ЛФ прибавляют по 3-4 капли кислоты хлороводородной разведенной и раствора натрия нитрита, перемешивают. 2-3 капли полученного раствора приливают к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, появляется оранжево-красное окрашивание.

Галогениды при одновременном присутствии. К 1-2 каплям ЛФ в пробирке прибавляют по 10 капель воды и кислоты серной разведенной, 0,5 мл хлороформа, 1-2 капли 1%-го раствора калия перманганата и встряхивают, хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет (бромид-ион). Далее прибавляют раствор калия перманганата до стойкого фиолетового окрашивания водного слоя и встряхивают 1-2 минуты. Чтобы убедиться в полноте окисления бромида, водный слой сливают в другую пробирку, прибавляют 10-15 капель хлороформа, 1-2 капли калия перманганата и сильно встряхивают, хлороформный слой не должен окрашиваться. Для идентификации хлорид-иона водный слой сливают, прибавляют к нему по капле раствор перекиси водорода до обесцвечивания, затем 2-3 капли раствора серебра нитрата, выделяется белая муть или осадок, растворимый в растворе аммиака.Количественное определение.

Кальция хлорид. (М.м. 219,08)К 1 мл ЛФ прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,12 г индикаторной

смеси или 5-7 капель раствора кислотного хромового темно-синего (или кислотного хром черного специального) и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до перехода фиолетовой окраски в ярко-синюю (без фиолетового оттенка) (V1).

Новокаин. (М.м. 271,80).К 5 мл ЛФ прибавляют 5 мл нейтрализованной по фенолфталеину смеси спирта с

хлороформом (1:2), 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) при взбалтывании до слабо-розового окрашивания водного слоя. (V2).Сумма галогенидов.

Вариант 1. К 1 мл ЛФ прибавляют 5 мл воды, 2-3 капли индикатора - раствора бромфенолового синего. По каплям кислоту уксусную разведеную до получения зеленовато-желтого окрашивания и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до сине-фиолетового окрашивания (V3).

М.м. натрия бромида 102,90

Вариант 2. К 2 мл ЛФ прибавляют 10 мл воды, 5-8 капель индикатора – раствора дифенилкарбазона, 1-2 капли кислоты азотной разведенной и титруют раствором ртути (II) нитрата (0,1 моль/л УЧ [1/2 Hg(NO3)2]) до перехода розовато-желтой окраски раствора в светло-сиреневую. Расчет по формуле варианта 1.


27.04,2011

Анализ экстемпоральных лекарственных форм (порошки, микстуры, мази, глазные капли, растворы для инъекций и др.)Анализ порошковНатрия гидрокарбоната Натрия тетрабората по 0,4Натрия хлорида 0,2Описание. Белый порошок без запаха, солено-щелочного вкуса. Растворим в воде, водный раствор имеет щелочную реакцию.Подлинность. Проводится без разделения ингредиентов.0,05 г порошка лекформы растворяют в 0,5 мл воды, раствор подкисляют 7-8 каплями разведенной хлороводородной кислоты. Каплю раствора наносят на полоску куркумовой бумаги. При высушивании бумага окрасится в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в серно-зеленый (борат-ион).К 0,01-0,02 г порошка прибавляют 2-3 капли разведенной хлороводородной кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа (гидрокарбонат-ион).0,02 г порошка растворяют в 1 мл воды, прибавляют 10 капель разведенной азотной кислоты и 5 капель раствора серебра нитрата. Выделяется белый творожистый осадок (хлорид-ион).Катион натрия доказывают микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой (см. занятие №7).Количественное определение

60

Проводится без разделения смеси. Сначала определяют сумму натрия гидрокарбоната и натрия тетраборатаацидиметрическим методом (вариант вытеснения), образующуюся борную кислоту переводят в бороглицериновый комплекс и определяют алкалиметрическим методом нейтрализации. Натрия хлорид определяют меркуриметрическим методом.Определение суммы натрия гидрокарбонатаи натрия тетраборатаОколо 0,1 г (т.н.) порошка помещают в колбу для титрования, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до перехода оранжево-желтой окраски в розовую.Оттитрованную жидкость кипятят в течение 1 минуты для удаления углекислого газа (долго кипятить нельзя, т.к. может улетучиться частично борная кислота). Смесь охлаждают, прибавляют 5 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, 5-7 капель фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до появления устойчивой в течение 30 секунд розовой окраски. Затем прибавляют еще 2-3 мл глицерина, если окрашивание исчезает, снова титруют до розовой окраски. Переход окраски в процессе титрования: розовая (по метилоранжу) – желтая (по метилоранжу) – розовая (по фенолфталеину).Расчет содержания буры и натрия гидрокарбоната

Берется половинный объем натрия гидроксида, т.к. на титрование борной кислоты натрия гидроксида (0,1 моль/л) расходуется в 2 раза больше, чем кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) на натрия тетраборат.Предварительный расчет.В навеске порошка, равной 0,1 г, содержится по 0,04 г буры и соды.

Суммарный объем хлороводородной кислоты равен 6,9 мл.Определение натрия хлорида

Около 0,05 г порошка (т.н.) помещают в колбу для титрования, добавляют 5 мл воды, 8 капель разведенной азотной кислоты, 2 капли дифенилкарбазона и титруют раствором ртути (II) перхлората (0,05 моль/л, УЧ ½ Н0(СIО4)2) до розово-фиолетовой окраски раствора.Предварительный расчет.

В навеске порошка содержится натрия хлорида:в 1,0г. лекформы – 0,2г. NaClв 0,05г. лекформы – х г. NaCl

2 Эуфилина 0,025 Сахара 0,1

Описание. Белый кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом. Подлинность.1. 0,05 г лекарственной формы помещают в фарфоровую чашку, прибавляют по 10 капель

61

разведенной хлороводородной кислоты и пергидроля, вновь выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание (эуфиллин).

2. 0,05 г лекарственной формы растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора меди (II) сульфата; появляется ярко-фиолетовое окрашивание (эуфиллин).

3. К 0,01 г лекарственной формы прибавляют 1-2 мл разведенной хлороводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание – (сахар).

Количественное определение.Эуфиллин. 0,05 г лекарственной формы растворяют в 5 мл свежепрокипяченной,

охлажденной воды и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,02 моль/л) до розового окрашивания (индикатор – метиловый оранжевый).

Пропись 3. Кислоты аскорбиновой 0,2Пиридоксина гидрохлорида 0,05 Кислоты никотиновой 0,02,

Сумму 3 кислот - аскорбиновой, никотиновой и хлороводородной (пиридоксина гидрохлорид является солью слабого основания и сильной КИСЛОТЫ) — определяют алкалиметричееки с применением 0,1 н. раствора натрия гидроксида.

Кислоту аскорбиновую (как восстановитель) определяют методом йодометрии в отдельной навеске 0,1 н. раствором йода.

Пиридоксина гидрохлорид определяют аргентометрически.Расчет содержания кислоты никотиновой проводят по разности титрований с учетом

эквивалентных объемов титрантов,Методика. Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая, пири доксина гидрохлорид .

Точную навеску, соответствующую массе I порошка, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 1—2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания. Объем оттитрованного раствора доводят водой до метки (раствор А).

Кислота аскорбиновая, К 10 мл раствора А прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором йода до синего окрашивания.

1 мл 0,1 и. раствора йода соответствует 0,008806 т кислоты аскорбиновой

где а — масса навески, г; 10,0 ~ объем аликвотной части, мл; 50,0 — объем разведения, мл; 0,27 — масса порошка по прописи.

Пиридоксина гидрохлорид. К 10 мл раствора А прибавляют 2—3 капли бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную, разведенную до получения зеленовато-желтого окрашивания, и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02056 г CjjH^NOj • НС1 (пиридоксина гидрохлорида).

Содержание кислоты никотиновой в граммах на один порошок рассчитывают по формуле:

где VN|jOH/5 — объем 0,1 н. раствора натрия гидрокеида, пошедший на титрование суммы ингредиентов с учетом последовательного титрования лекарственных веществ, в мл.1 мл 0,1 н. раствора натрия гидрокеида соответствует 0,01231 г CAH,0,N (кислоты никотиновой).


Анализ готовых лекарственных форм промышленного производства Анализ таблеток кальция глюконата 0,5 г. Состав на одну таблетку: Кальция глюконата 0,5г.Вспомогательных веществ дост.колич.Подлинность: 1.0,2г. порошка растертых таблеток взбалтывают с 10мл. воды и фильтруют. К фильтрату

62

добавляют 2 капли р-ра хлорида железа III. Образуется светло-зеленое окрашивание.2.К 1мл. растертых таблеток прибавляют 1 мл.раствора оксалата аммония, образуется белый осадок.3.Окрашивает пламя в кирпично-красный цвет. Количественное определение: Около 2,4г. порошка растертых таблеток (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100мл., прибавляют 10 мл.разведенной соляной кислоты, 50мл. воды и нагревают в течение 10 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении доводят до 100мл. водой, хорошо перемешивают и фильтруют. Берут для титрования 20 мл. фильтрата, добавляют 10мл. аммиачно-буферной смеси, около 0,1г. хрома темно-синего и титруют 0,1 Н р-ром трилона Б соответствует 0,0224г. кальция глюконата, которого должно быть 0,475-0,525г, считая на средний вес одной таблетки.Анализ глазной мази ацеклидиновой 3% и 5% ацеклидиновая глазная мазь состава: ацеклидин — 3 г (5 г), масло вазелиновое — 3 г (5 г), ланолин безводный — 10 г (10 г), вазелин — 84 г (80 г); в упаковках по 20 гОпределение подлинности. 1. К 0,05 г мази прибавляют 8—10 капель 2% спиртового раствора 2,6-дихлорхи-нонхлоримида и далее определяют по методике, описанной в прописи 68 (реакция 1) .К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашиваниеКоличественное определение. К 1 г мази прибавляют2-3 мл воды и хлороформа, перемешивают до растворения основы и препарата, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор —фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с 1 г основы. Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в миллилитрах, израсходованное на титрование а ц е к л и дина, определяют по разности между первым и вторым титрованием. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,03074 г ацеклидина.Раствор бриллиантового зеленого 1 %Определение подлинности. 1. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды, и 3—4 капли разведенной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание.2. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды и 2 капли раствора натрия гидроксида. Образуется зеленый осадок.Количественное определение. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через слой ваты. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до желтого окрашивания (индикатор — крахмал).Параллельно проводят контрольный опыт.1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00593 г бриллиантового зеленого.


29.04,2011

Анализ готовых лекарственных форм промышленного производства

Раствор «Ацесоль».Состав.Калия хлорида 1,0Натрия хлорида 5,0Натрия ацетата 2,0Воды для инъекций до 1 Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.Подлинность.Хлориды.К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.Калий-ион.Упаривают 2 мл раствора на водяной бане до 0,5 мл, прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и 3-4 капли гексанитро-(III)кобальтата натрия. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.Натрий-ион.Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.Натрия ацетат.

63

К 1-1,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора железа (III)хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание.рН 6,5-7,5 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).Количественное определение.Натрия хлорид и калия хлорид.1 мл раствора титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка (индикатор – калия хромат).1 мл раствора серебра нитрата соответствует 0,006066 г суммарного количества натрия хлорида и калия хлорида, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0057-0,0063 г.Натрия ацетат.5 мл раствора титруют раствором хлороводородной кислоты 0,05 моль/л до желтого окрашивания (индикатор бромтимоловый синий).1 мл раствора хлороводородной кислоты (0,05 моль/л) соответствует 0,006804 г натрия ацетата (водного), которого в 1 мл раствора должно быть 0,0019-0,0021 г.

Раствор кислоты аскорбиновой 5% или 10% для инъекций.Состав:Кислота аскорбиновая 50 г или 100 гНатрия гидрокарбоната 23,85 г или 47,7 гНатрия сульфита безводного 2,0 гВоды для инъекций до 1 лОписание. Бесцветная прозрачная жидкость.Подлинность.Кислота аскорбиновая.

1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется темный осадок.2. К 1 капле раствора прибавляют 5-6 мл воды, по 1 капле раствора гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида. Появляется синее окрашивание.

Натрия сульфит.К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной хлороводородной кислоте.рН 6,0-7,0 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).Количественное определение.Вариант 1.Кислота аскорбиновая (М.м. 176,12)К 0,5 мл раствора прибавляют 0,15 мл (5-6 капель) 40% раствора формальдегида, 4 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 мл кислоты серной разведенной и сразу же титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) до синего окрашивания (индикатор – крахмал) (А, мл).В 1 мл раствора должно быть 0,0475-0,0525 г или 0,097-0,103 г аскорбиновой кислоты.Кислота аскорбиновая и натрия сульфит.К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 мл кислоты серной разведенной и сразу же титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) до синего окрашивания (индикатор – крахмал) (Б, мл).1 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) соответствует 0,008673 г (для 5% раствора) или 0,008738 г (для 10% раствора) суммарного количества кислоты аскорбиновой и натрия сульфита, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0493-0,0547 или 0,099-0,105 г.Рассчитывают либо суммарное количество кислоты аскорбиновой и натрия сульфита в г в 1 мл по среднему титру, либо содержание натрия сульфита безводного в г в 1 мл. Примечание.Содержание натрия сульфита безводного (Х) в г в 1 мл раствора может быть вычислено по формуле:

1 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) соответствует 0,006302 натрия сульфита безводного, которого в 1 мл раствора должно быть 0,0018-0,0022 г.М.м. натрия сульфита водного 252,18М.м. натрия сульфита безводного 126,04Вариант 2.Кислота аскорбиновая.К 0,5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 1% раствора формальдегида, 4 мл 2% раствора кислоты хлороводородной, 0,5 мл 1% раствора калия иодида, 2мл раствора крахмала и титруют раствором калия йодата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KIO3) до устойчивого синего окрашивания (А, мл).Кислота аскорбиновая и натрия сульфит.К 0,5 мл раствора прибавляют 4 мл 2% раствора кислоты хлороводородной, 0,5 мл 1%

64

раствора калия иодида, 2 мл раствора крахмала и титруют раствором калия йодата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KIO3) до устойчивого синего окрашивания (Б, мл).Расчеты см. вар. 1.

9.5.2 Раствор «Хлосоль».Состав.

Калия хлорида 1,5Натрия хлорида 4,75Натрия ацетата 3,6Воды для инъекций до 1 л

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.Подлинность.

Хлориды. К 4-5 каплям раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Калий-ион. Упаривают 2 мл раствора на водяной бане до мл, прибавляют 2-3 капли разведенной уксусной кислоты и 1-2 капли гексанитро-(III)кобальтата натрия. Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.

Натрий-ион. Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.Натрия ацетат. К 2-3 мл раствора прибавляют 3-5 капель раствора

железа(III)хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание.рН 6,5-7,5 (потенциометрически или по универсальной индикаторной бумаге).

Количественное определение.Натрия хлорид и калия хлорид.

1 мл раствора титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления красноватого осадка) (индикатор – калия хромат).

1 мл раствора серебра нитрата соответствует 0,006164 г суммарного количественного натрия хлорида и калия хлорида, которых в 1 мл раствора должно быть 0,0059-0,0066 г.

Натрия ацетат (М.м. 136,08).Вариант 1.

5 мл раствора титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до желтого окрашивания (индикатор - бромфеноловый синий).

1 мл раствора хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 0,01361 г натрия ацетата (водного), которого в 1 мл раствора должно быть 0,0035-0,0038 г.

Вариант 2.К 5 мл раствора прибавляют 10 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю метиленовой сини и титруют раствором хлороводородной кислоты (0,1 моль/л) до перехода зеленой окраски в фиолетовую с окраской в контрольном опыте.

Расчеты см. вар. 1.

65

moy dnevnik po praktike farm khimia

Documents