modifications des propriétés pétrophysiques de grès soumis au gel

ECOLE ET OBSERVATOIRE DES SCIENCES DE LA TERRE

Centre de Géochimie de la Surface (UMR 7517)

THESE

Présentée pour l’obtention du grade de

DOCTEUR DE L’UNIVERSITE LOUIS PASTEUR DE STRASBOURG Discipline : Sciences de la Terre et de l’Univers

Mention : Pétrophysique

Modifications des propriétés pétrophysiques de grès soumis au gel ou recouverts "d’encroûtements noirs vernissés"

Présentée et soutenue publiquement par

Céline THOMACHOT

le 7 mars 2002 Membres du jury :

M. P. ACKERER Directeur de Recherche, IMF, Strasbourg Rapporteur interne

Mme C. BLÄUER Directrice de l’Expert Center, Zurich Invité

M. F. CHABAUX Professeur, ULP Strasbourg Examinateur

M. Y. GUEGUEN Professeur, TAO, ENS Paris Rapporteur externe

M. D. JEANNETTE Directeur de Recherche, CGS, Strasbourg Directeur de thèse

M. J-D. MERTZ Ingénieur de Recherche, LRMH, Paris Invité

M. A. PISSART Professeur, Université de Liège Rapporteur externe

REMERCIEMENTS Je tiens tout d'abord à remercier Yves GUEGUEN, professeur au Laboratoire terre-atmosphère-

océan de l'Ecole normale supérieure de Paris, qui, à la fin de la deuxième année de magistère, a pris le temps de m'écouter et a su me conseiller. C’est grâce à lui que j’ai pu m’orienter dans le domaine de la géologie appliquée aux monuments historiques. Sa participation au jury m’a fait d’autant plus plaisir.

Je remercie tout particulièrement Daniel JEANNETTE, directeur de recherche au Centre de

géochimie de la surface de l'université de Strasbourg qui a accepté de m'accueillir en DEA, malgré le choix qu'il avait fait de ne plus prendre d'étudiant. Je lui suis d’autant plus reconnaissante qu’il a bien voulu par la suite me consacrer tout le temps nécessaire à l'encadrement des travaux de ma thèse.

Merci à Gérardine SCHRAMM, technicienne au Laboratoire de pétrophysique de Strasbourg, qui m'a

initiée avec une infinie patience aux secrets des techniques les plus diverses de la pétrophysique. Merci à Albert PISSART, professeur à l’université de Liège, Philippe ACKERER, directeur de

recherche à l’IMF de Strasbourg, Christine BLÄUER, directrice de l’Expert Center de Zurich, Jean-Didier MERTZ, ingénieur de recherche au Laboratoire de recherche des monuments historique de Paris, et à François CHABAUX, professeur à l’ULP de Strasbourg, qui m'ont fait l'honneur de participer au jury.

Je remercie l’Oeuvre-Notre-Dame pour avoir financer l’enceinte climatique sans laquelle je n’aurais

pu réaliser mes expériences, et pour m’avoir facilité l’accès à la cathédrale de Strasbourg. Mes remerciements vont également aux laboratoires et aux personnes qui ont participé de près ou

de loin à ce travail, notamment, Jean-Claude Ozouf du Laboratoire de géomorphologie de Caen, Thierry Reuschlé, Michel Darot et Jean-Daniel Bernard du laboratoire de physique des roches de l’IPGS, Alain Cornet, Françoise Feugeas et Murielle Bach du laboratoire d’ingénierie des surfaces de l’ENSAIS, le CRITT et bien sûr le Centre de géochimie de la surface qui m’a accueillie.

Enfin merci à tous ceux qui m'ont entourée durant ces trois années : Fabrice, Bénédicte, Schusty,

Odie, Rémi, Guish et Nath, Yves, Jean-Daniel, Jean-Didier, Gilles, Davy, Armelle, Caro, Gé, Ev et Mel, Nath et Craig, Céline, Rochy, mon frère et mes parents.

- TABLE DES MATIERES -

i

CHAPITRE I : Introduction sur les conditions et formes d’altération fréquentes sur les grès en œuvre

I. INTRODUCTION.............................................................................................................................. 1

II. ZONES ALIMENTEES PAR TRANSFERT CAPILLAIRE .............................................................. 2

II.1 ZONES ABRITEES : LES CROUTES NOIRES GYPSEUSES................................................................... 2 II.2 ZONES ALIMENTEES DEPUIS UN RECEPTACLE ................................................................................ 3

III. ZONES LESSIVEES .................................................................................................................... 6

III.1 DISSOLUTIONS ............................................................................................................................ 6 III.2 DESAGREGATIONS SABLEUSES..................................................................................................... 7 III.3 RECOUVREMENTS NOIRS.............................................................................................................. 8

IV. AUTRES FACTEURS D’ALTERATION ...................................................................................... 9

IV.1 MORTIERS DE CHAUX ET DE CIMENT.............................................................................................. 9 IV.2 ASSOCIATIONS DE PIERRES DE NATURES DIFFERENTES ............................................................... 10 IV.3 MOUSSES ET LICHENS................................................................................................................ 10 IV.4 GEL........................................................................................................................................... 11

V. CONCLUSION ............................................................................................................................... 11

CHAPITRE II : Méthodes de mesures pétrophysiques utilisées

I. ETUDE MINERALOGIQUE ET CHIMIQUE .................................................................................. 13

I.1 LA DIFFRACTION DES RAYONS X ................................................................................................. 13 I.2 ANALYSE CHIMIQUE ................................................................................................................... 13

II. ÉTUDE DE LA POROSITE............................................................................................................ 13

II.1 DEFINITION ET STRUCTURES DE POROSITE.................................................................................. 13 II.1.1 Réseau poreux .................................................................................................................... 15 II.1.2 Macro et Microporosité ........................................................................................................ 15 II.1.3 Porosité libre (Ncap).............................................................................................................. 15 II.1.4 Porosité piégée (Np) ............................................................................................................ 15

II.2 POROSITE A L'EAU ..................................................................................................................... 16 II.2.1 Porosité totale (Nt) ............................................................................................................... 16

II.2.1.a Définition ...............................................................................................................................16 II.2.1.b Protocole opératoire ..............................................................................................................16

II.2.2 Porosité à 48h (N48)............................................................................................................. 16 II.2.2.a Définition ...............................................................................................................................16 II.2.2.b Mode opératoire ....................................................................................................................16

II.2.3 Incertitude sur les mesures ................................................................................................. 18 II.3 POROSIMETRIE AU MERCURE ..................................................................................................... 18

II.3.1 Principe................................................................................................................................ 18 II.3.2 Appareillage......................................................................................................................... 20 II.3.3 Essai porosimétrique : mesures et allures des courbes...................................................... 20

II.3.3.a Première injection ou drainage (courbe a).............................................................................20 II.3.3.b Retrait du mercure ou imbibition (courbe b)...........................................................................20 II.3.3.c Deuxième injection de mercure (courbe c) ............................................................................20 II.3.3.d Allure des courbes.................................................................................................................20

ii

II.3.4 Piégeage du mercure .......................................................................................................... 22 II.3.5 Limites des essais de porosimétrie au mercure .................................................................. 24 II.3.6 Calcul d’une surface spécifique........................................................................................... 24

II.4 ÉTUDE PETROGRAPHIQUE SUR LAMES MINCES COLOREES ........................................................... 25 II.5 OBSERVATION AU MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE (MEB)........................................... 26

III. ÉTUDE DES TRANSFERTS D’EAU.......................................................................................... 26

III.1 MESURES DE PERMEABILITE....................................................................................................... 26 III.1.1 Rappels théoriques.............................................................................................................. 26

III.1.1.a Loi de Darcy.......................................................................................................................... 26 III.1.1.b Écarts à la loi de Darcy ......................................................................................................... 27

III.1.2 Dispositif expérimental ........................................................................................................ 29 III.1.2.a Perméabilité au gaz .............................................................................................................. 29 III.1.2.b Perméabilité à l’eau............................................................................................................... 30

III.2 CINETIQUES D’IMBIBITION CAPILLAIRES ....................................................................................... 31 III.2.1 Rappels théoriques sur les transferts capillaires................................................................. 31

III.2.1.a Tension de surface................................................................................................................ 31 III.2.1.b Tension interfaciale fluide-solide ........................................................................................... 31 III.2.1.c Angle de contact et mouillabilité............................................................................................ 32 III.2.1.d Pression capillaire ................................................................................................................. 32 III.2.1.e Equation de WASHBURN (1921).............................................................................................. 33

III.2.2 Dispositif expérimental ........................................................................................................ 34 III.2.3 Interprétation des courbes d'imbibition capillaire................................................................. 34

III.2.3.a Migration de la frange capillaire ............................................................................................ 34 III.2.3.b Évolution de la prise de poids en eau ................................................................................... 36 III.2.3.c Les types de réseaux poreux ................................................................................................ 37

III.2.4 Restitution de la cinétique d'imbibition capillaire ................................................................. 38 III.2.5 Incertitudes .......................................................................................................................... 39 III.2.6 Influence des forces gravitaires........................................................................................... 39

III.3 CINETIQUES DE SECHAGE .......................................................................................................... 40 III.3.1 Définition.............................................................................................................................. 40 III.3.2 Principe : la diffusion ........................................................................................................... 40 III.3.3 Déroulement de l'expérience............................................................................................... 41 III.3.4 Interprétation des courbes d’évaporation ............................................................................ 41 III.3.5 Mécanismes d’alimentation de la surface de l’éprouvette................................................... 42

III.4 DILATATIONS HYDRIQUE ET THERMIQUE ...................................................................................... 43

IV. ETUDE DES PROPRIETES DE SURFACE .............................................................................. 44

IV.1 SURFACE SPECIFIQUE................................................................................................................ 44 IV.1.1 Définition.............................................................................................................................. 44 IV.1.2 Principe................................................................................................................................ 45

IV.1.2.a Théorie BET.......................................................................................................................... 45 IV.1.2.b Calcul de la surface spécifique.............................................................................................. 45 IV.1.2.c Distribution de pores ............................................................................................................. 45

IV.2 ADSORPTION-DESORPTION ........................................................................................................ 46 IV.2.1 Principe................................................................................................................................ 46 IV.2.2 Isothermes d'adsorption de gaz .......................................................................................... 46 IV.2.3 Condensation capillaire ....................................................................................................... 47 IV.2.4 Taux de recouvrement......................................................................................................... 48 IV.2.5 protocole .............................................................................................................................. 49

IV.3 RUGOSITE ................................................................................................................................. 49

V. MESURES DES PROPRIETES MECANIQUES ET PHYSIQUES................................................ 51

V.1 RESISTANCE A LA COMPRESSION SIMPLE .................................................................................... 51

iii

V.1.1 Rappel théorique ................................................................................................................. 51 V.1.2 Dispositif expérimental ........................................................................................................ 51

V.2 RESISTANCE A LA TRACTION : ESSAIS BRESILIENS ....................................................................... 52 V.3 MESURES DE VITESSES DE PROPAGATION DES ONDES P.............................................................. 52

V.3.1 Rappel théorique ................................................................................................................. 52 V.3.2 Dispositif expérimental ........................................................................................................ 53

VI. RECAPITULATIF DES METHODES UTILISEES POUR L’ETUDE DU GEL ET DES ENCROUTEMENTS NOIRS VERNISSES............................................................................................ 54

CHAPITRE III : Étude des modifications par le gel des structures de porosité de deux grès du Buntsandstein

I. ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE DU GEL DANS UN MILIEU POREUX .......................................... 57

I.1 PHASES EN PRESENCE LORS DU GEL .......................................................................................... 57 I.1.1 Matrice solide ...................................................................................................................... 57 I.1.2 Glace ................................................................................................................................... 57

I.1.2.a Cristallisation de l’eau : phénomène de surfusion ................................................................57 I.1.2.b Propriétés de la glace...........................................................................................................59 I.1.2.c Dilatation volumique due au changement de phase.............................................................61

I.1.3 Eau non gelée ..................................................................................................................... 61 I.1.3.a Forme adsorbée ...................................................................................................................62 I.1.3.b Forme capillaire ....................................................................................................................62 I.1.3.c Forme vapeur .......................................................................................................................62

I.2 MECANISMES DE GEL DANS LES ROCHES .................................................................................... 62 I.2.1 Théorie des pressions hydrauliques (POWERS, 1945)......................................................... 63 I.2.2 Théorie des pressions osmotiques (POWERS et HELMUTH, 1953) ....................................... 63 I.2.3 Théorie des pressions hydrauliques modifiée par LITVAN (1978) ....................................... 64 I.2.4 Théorie des pressions capillaires (EVERETT, 1961)............................................................. 64

I.3 EFFETS MACROSCOPIQUES DU GEL ............................................................................................ 66 I.3.1 Éclatement........................................................................................................................... 67 I.3.2 Écaillage .............................................................................................................................. 67 I.3.3 Gélidisjonction ..................................................................................................................... 67

I.4 PARAMETRES DETERMINANTS DANS LES MECANISMES DE GEL DES ROCHES ................................. 67 I.4.1 Paramètres externes : conditions climatiques..................................................................... 68

I.4.1.a Conditions de saturation.......................................................................................................68 I.4.1.b Conditions de gel..................................................................................................................71

I.4.2 Paramètres internes : propriétés pétrophysiques de la roche ............................................ 72 I.4.2.a Structures de porosités.........................................................................................................72 I.4.2.b Propriétés de transferts ........................................................................................................76 I.4.2.c Propriétés mécaniques.........................................................................................................76

I.5 METHODES DE MESURE DE L’ENDOMMAGEMENT.......................................................................... 77 I.6 RECAPITULATIF DES EXPERIENCES DE GEL DES ROCHES DANS LA LITTERATURE............................ 78 I.7 SYNTHESE ................................................................................................................................ 78

II. GRES ETUDIES............................................................................................................................. 82

II.1 CHOIX DU GRES A MEULES ET DU GRES VOSGIEN ....................................................................... 82 II.2 COMPOSITION MINERALOGIQUE ET CHIMIQUE .............................................................................. 82 II.3 CARACTERISTIQUES PETROPHYSIQUES....................................................................................... 84

II.3.1 Granulométrie...................................................................................................................... 85 II.3.2 Porosités.............................................................................................................................. 86

iv

II.3.2.a Visualisation de la porosité au microscope optique.............................................................. 86 II.3.2.b Visualisation de la porosité au MEB..................................................................................... 90 II.3.2.c Porosités à l’eau................................................................................................................... 91 II.3.2.d Porosimétrie au mercure...................................................................................................... 92

II.3.3 Transferts capillaires ........................................................................................................... 96 II.3.4 Perméabilité......................................................................................................................... 99 II.3.5 Cinétiques de séchage ...................................................................................................... 103 II.3.6 Surface spécifique ............................................................................................................. 104 II.3.7 Adsorption-désorption ....................................................................................................... 104

II.3.7.a Cinétiques d’adsorption...................................................................................................... 104 II.3.7.b Cinétiques de désorption ................................................................................................... 105 II.3.7.c Isothermes d’adsorption-désorption ................................................................................... 105

II.3.8 Résistance à la compression simple ................................................................................. 106 II.3.8.a A l’état sec.......................................................................................................................... 107 II.3.8.b Totalement saturé .............................................................................................................. 107

II.3.9 Résistance à la traction simple.......................................................................................... 107 II.3.10 Vitesse des ondes acoustiques ......................................................................................... 108

II.4 TABLEAU RECAPITULATIF ......................................................................................................... 109

III. CHOIX DES CONDITIONS EXPERIMENTALES .................................................................... 110

III.1 TAILLE DES ECHANTILLONS....................................................................................................... 110 III.2 SATURATION DES ECHANTILLONS ............................................................................................. 110 III.3 CARACTERISTIQUES DES CYCLES DE GEL-DEGEL....................................................................... 111

IV RESULTATS EXPERIMENTAUX ............................................................................................ 112

IV.1 EFFET DE LA SATURATION SUR LA DUREE DE LA SURFUSION....................................................... 112 IV.2 PROTOCOLE............................................................................................................................ 115 IV.3 ÉVALUATION DE L’ENDOMMAGEMENT AU COURS DES CYCLES DE GEL-DEGEL .............................. 116

IV.3.1 Évaluation macroscopique de l’endommagement............................................................. 116 IV.3.1.a Pour les échantillons gelés à saturation à 48h (N48) .......................................................... 116 IV.3.1.b Pour les échantillons gelés à saturation totale (Nt)............................................................. 117

IV.3.2 Évaluation microscopique de l’endommagement (MEB)................................................... 118 IV.3.3 Évolution du réseau poreux par mesure de porosimétrie au mercure .............................. 119

IV.3.3.a Préparation des échantillons.............................................................................................. 120 IV.3.3.b Grès Vosgien ..................................................................................................................... 120 IV.3.3.c Grès à Meules.................................................................................................................... 125 IV.3.3.d Conclusions partielles ........................................................................................................ 129

IV.3.4 Évolution des vitesses de propagation des ondes P......................................................... 129 IV.3.4.a Échantillons gelés à saturation à 48h (N48) ........................................................................ 129 IV.3.4.b Échantillons testés à saturation totale (Nt) ......................................................................... 130

IV.3.5 Évolution de la résistance mécanique à la traction ........................................................... 130 IV.3.6 Conclusion ......................................................................................................................... 133

IV.4 EFFET DU GEL SUR LES TRANSFERTS CAPILLAIRES DES GRES..................................................... 134 IV.4.1 Capillarités successives sans gel ...................................................................................... 134

IV.4.1.a Résultats sur les blocs de grès Vosgien ............................................................................ 134 IV.4.1.b Résultats sur les blocs de grès à Meules........................................................................... 136 IV.4.1.c Conclusion partielle............................................................................................................ 138

IV.4.2 Capillarités successives sur des échantillons soumis au gel à saturation à 48h (N48) ..... 139 IV.4.2.a Évolution de la porosité totale (Nt)...................................................................................... 139 IV.4.2.b Évolution de la porosité libre (N48)...................................................................................... 139 IV.4.2.c Évolution de la porosité libre (Ncap) .................................................................................... 140 IV.4.2.d Évolution des coefficients capillaires.................................................................................. 143

IV.4.3 Capillarités successives sur des échantillons soumis au gel à saturation totale (Nt) ....... 147 IV.4.3.a Évolution de la porosité totale (Nt)...................................................................................... 147

v

IV.4.3.b Évolution de la porosité libre (Ncap).....................................................................................149 IV.4.3.c Évolution des coefficients capillaires ..................................................................................150

IV.4.4 Conclusion......................................................................................................................... 155 IV.5 EFFET DU GEL SUR LA DILATATION DES GRES ............................................................................ 156

IV.5.1 Apport de la dilatométrie à l’étude de la gélifraction des roches....................................... 156 IV.5.2 Corrections sur l’appareil................................................................................................... 159 IV.5.3 Protocole ........................................................................................................................... 160 IV.5.4 Essais préliminaires........................................................................................................... 160 IV.5.5 Résultats............................................................................................................................ 161

IV.5.5.a Grès Vosgien........................................................................................................................161 IV.5.5.b Grès à Meules ......................................................................................................................166

IV.5.6 Conclusions partielles........................................................................................................ 170 IV.6 ESSAIS DE GEL A L’ESEM........................................................................................................ 171

IV.6.1 Objectifs............................................................................................................................. 171 IV.6.2 Détermination du diagramme de phase de l’eau dans les conditions P-T de l’ESEM...... 172 IV.6.3 Résultats de cycles d’humidification-séchage................................................................... 173 IV.6.4 Résultats du gel d’eau vapeur........................................................................................... 174 IV.6.5 Conclusions ....................................................................................................................... 174

V DISCUSSION-CONCLUSION ..................................................................................................... 175

CHAPITRE IV : ÉTUDE DES MODIFICATIONS DES STRUCTURES DE POROSITE DUES A LA FORMATION D’ENCROUTEMENTS VERNISSES DANS LES ZONES LESSIVEES

I. INTRODUCTION........................................................................................................................... 179

II. GRES ETUDIES............................................................................................................................ 180

II.1 ECHANTILLONNAGE .................................................................................................................. 180 II.2 PETROGRAPHIE........................................................................................................................ 181

II.2.1 Main Courante ................................................................................................................... 181 II.2.2 Glacis................................................................................................................................. 181

II.3 PROPRIETES PETROPHYSIQUES ................................................................................................ 181

III. CARACTERISTIQUES CHIMIQUES ET MINERALOGIQUES AU VOISINAGE DE L’ENCROUTEMENT NOIR VERNISSE............................................................................................... 183

III.1 LAMES MINCES COLOREES ........................................................................................................ 183 III.2 ANALYSES RX.......................................................................................................................... 185 III.3 ANALYSES CHIMIQUES DES ELEMENTS MAJEURS, ELEMENTS TRACES ET C-S.................................. 185

III.3.1 Eléments majeurs.............................................................................................................. 185 III.3.2 Eléments traces................................................................................................................. 186 III.3.3 Carbone-soufre.................................................................................................................. 187

III.4 MEB ....................................................................................................................................... 187 III.5 STEM ..................................................................................................................................... 189 III.6 SYNTHESE ............................................................................................................................... 189

IV. MODIFICATIONS DES PROPRIETES DE SURFACE............................................................. 190

IV.1 RUGOSITE................................................................................................................................ 190 IV.2 MOUILLABILITE ......................................................................................................................... 193 IV.3 SURFACE SPECIFIQUE............................................................................................................... 195 IV.4 SYNTHESE ............................................................................................................................... 196

vi

V. ETUDE DES PROPRIETES DE TRANSFERTS DES GRES RECOUVERTS D’UN ENCROUTEMENT NOIR « VERNISSE »............................................................................................ 197

V.1 ADSORPTION DESORPTION........................................................................................................ 197 V.1.1 Main Courante ................................................................................................................... 197 V.1.2 Glacis................................................................................................................................. 201 V.1.3 Discussion ......................................................................................................................... 204

V.2 POROSIMETRIE AU MERCURE .................................................................................................... 205 V.2.1 Main Courante ................................................................................................................... 206 V.2.2 Glacis................................................................................................................................. 208 V.2.3 Conclusion partielle ........................................................................................................... 210

V.3 TRANSFERTS CAPILLAIRES DE LA MAIN COURANTE..................................................................... 210 V.3.1 Echantillons ....................................................................................................................... 210 V.3.2 Capillarités sur grandes éprouvettes recouvertes de l’encroûtement ............................... 211 V.3.3 Capillarités sur grandes éprouvettes dont l’encroûtement a été enlevé ........................... 215 V.3.4 Capillarités sur petites éprouvettes ................................................................................... 215 V.3.5 Capillarités sur petites éprouvettes dont l’encroûtement a été enlevé.............................. 217 V.3.6 Discussion ......................................................................................................................... 218

V.4 TRANSFERTS CAPILLAIRES DU GLACIS ....................................................................................... 221 V.4.1 Echantillons ....................................................................................................................... 221 V.4.2 Capillarité sur grandes éprouvettes................................................................................... 222 V.4.3 Capillarités sur petites éprouvettes ................................................................................... 223 V.4.4 Discussion ......................................................................................................................... 223

V.5 CONCLUSION............................................................................................................................ 224 V.6 CINETIQUES DE SECHAGE ......................................................................................................... 231

V.6.1 Main courante .................................................................................................................... 231 V.6.2 Glacis................................................................................................................................. 235 V.6.3 Discussion ......................................................................................................................... 237

V.7 PERMEABILITE.......................................................................................................................... 239 V.7.1 Main Courante ................................................................................................................... 240 V.7.2 Glacis................................................................................................................................. 240 V.7.3 Conclusion ......................................................................................................................... 240

VI ESSAIS DE FORMATION DE CROUTES NOIRES ARTIFICIELLES ..................................... 241

VI.1 DISPOSITIF EXPERIMENTAL........................................................................................................ 241 VI.2 CONSEQUENCES SUR LES PROPRIETES DE TRANSFERTS............................................................. 243

VI.2.1 Imbibition capillaire ............................................................................................................ 243 VI.2.2 Cinétiques de séchages .................................................................................................... 243

VI.3 DISCUSSION............................................................................................................................. 247

VII DISCUSSION ............................................................................................................................ 248

VIII CONCLUSION........................................................................................................................... 251

CONCLUSION 253 BIBLIOGRAPHIE 255

ANNEXES

- CHAPITRE I -

INTRODUCTION SUR LES CONDITIONS ET FORMES

D’ALTERATION FREQUENTES SUR LES GRES EN ŒUVRE

I. INTRODUCTION

II. ZONES ALIMENTEES PAR TRANSFERT CAPILLAIRE

III. ZONES LESSIVEES

IV. AUTRES FACTEURS D’ALTERATION

V. CONCLUSION

Chapitre I : Conditions et formes d’altération sur les grès en œuvre

1

I. INTRODUCTION Tous les désordres autres qu'architecturaux relevés sur les bâtiments traduisent la réaction de la

pierre aux variations des conditions extérieures et en particulier à la présence d’eau. Celle-ci pénètre dans les pierres par capillarité et les quitte par évaporation. L’importance en quantité, profondeur et vitesse, de la migration de l’eau par capillarité, dépend des propriétés pétrophysiques des pierres (SCHAEFFER, 1932 ; KIESLINGER, 1968 ; ZHENDER et ARNOLD, 1984 ; ARNOLD et ZHENDER, 1990 ; JEANNETTE, 1994 ; DORSEY et al, 1999). De la même manière, suivant les conditions d'imbibition des pierres par les eaux de pluies et leurs possibilités de séchage, l’évaporation peut se faire à la surface ou en profondeur dans la roche. Les solutions qui transitent dans les pierres, ont des compositions chargées en sels, qui varient en fonction de leur origine (pluies, sol, condensation…) et de leur parcours (pierres, maçonneries, atmosphère…).

On distingue différentes morphologies d'altération selon les situations (Fig. I-1) (ARNOLD et

ZHENDER, 1998) : - dans les zones lessivées : des phénomènes de dissolution et de formation de plaques lorsque

l’eau d’imbibition s’évapore en profondeur (zones A et B Fig. I-1) ; - dans les zones alimentées par des remontées capillaires depuis un réceptacle : à proximité du

sol, au dessus et en dessous de surfaces planes, concentration de sels par alternance d’imbibition-séchage (zone C Fig. I-1) ;

- dans les zones abritées et humides : formation de croûtes noires gypseuses, désagrégation sableuse et alvéolitisation (zone D Fig. I-1).

Figure I-1 : Coupe schématique d'un mur exposé aux pluies (dessin S. Muzet) :

Zone A et B: les eaux de pluies qui frappent le mur ruissellent sur le mur mais une fraction y pénètre par transfert capillaire, puis revient vers l'extérieur pour s'évaporer en surface (efflorescence) ou en profondeur (précipitation de sels et formation de plaques ) (voir détail Fig. I-4) ;

Zone C : les pluies imbibent les roches à partir des zones de réceptacle : les solutions fournies à partir d'eaux de pluies chargées en sulfates cheminent par capillarité à travers les pierres et les maçonneries ; selon le lieu d’évaporation des solutions, on observe différentes altérations (Fig. I-4).

Zone D : les solutions cheminent dans les pierres par capillarité ; leur évaporation dans des zones abritées est à l'origine des zones humides où les poussières et les suies peuvent s'accumuler pour former ensuite des croûtes noires gypseuses.

Dans ce chapitre, seront présentés les principaux aspects des altérations selon leur situation sur

les bâtiments en grès. Ceci permettra d’introduire les conditions de mise en place des « encroûtements noirs vernissés » et les mécanismes d’altération par le gel, qui font l’objet de cette étude.

Transferts

capillaires

2

II. ZONES ALIMENTEES PAR TRANSFERT CAPILLAIRE

II.1 ZONES ABRITEES : LES CROUTES NOIRES GYPSEUSES Les croûtes noires gypseuses représentent une altération commune et répandue sur les

bâtiments où l’on observe des croûtes noires, souvent épaisses et d'aspect scoriacé. Suivant le degré d'évolution de l'altération, la croûte se détache et la pierre sous-jacente est compacte ; ou au contraire la croûte adhère au substrat qui est pulvérulent et friable (Fig. I-2). Sur les monuments alsaciens construits en grès, les croûtes gypseuses sont relativement fréquentes, de grande épaisseur (parfois centimétrique) et occasionnent des dégradations importantes.

Ces croûtes ne se développent que dans les parties humides mais abritées des lessivages (Fig. I-

2), là où s'évaporent les solutions qui ont transité par capillarité à travers la roche et où les précipitations de sels et les particules atmosphériques peuvent s’accumuler. On les rencontre sur les faces inférieures des linteaux, des corniches et des cordons et dans les parties en creux des sculptures ; ailleurs le ruissellement des eaux lave la pierre et gêne l'accumulation des poussières et des suies (Fig. I-2). a) b)

Figure I-2 : a) Représentation schématique de la formation des croûtes noires gypseuses ; b) illustration par la corniche du Barrage Vauban, Strasbourg (2001) ;

De nombreuses études ont abouti à l’élaboration de nomenclatures : BlANK et RIESER (1928-30),

pour les grès jaunes clairs à blancs, INIGUEZ HERRERO (1967), pour les calcaires et les grès des monuments d’Espagne et du sud de la France, MILLOT et al (1967) et GROSS (1978), pour la cathédrale de Strasbourg, KIESLINGER (1968), pour les calcaires et ciments calcaires, DE BEAUCOURT ET JATON (1975) et JAVEY (1972), pour les pierres calcaires. L'étude de ces croûtes au microscope (Fig. I-3) permet de mettre en évidence une succession de couches différentes par leur composition, leur structure et leur origine (FELIX et MARAVELAKI, 1992 ; JEANNETTE, 1981,1994 ; DEL MONTE et FURLAN, 1995).

Sur les croûtes les plus complexes et les plus épaisses on peut distinguer de l'extérieur vers

l'intérieur (Fig. I-3, JEANNETTE, 1994) :

ggyyppsseeuussee


3

Figure I-3 : Aspect d'une croûte noire au microscope sur un grès à Meules (JEANNETTE, 1994).

- une couche externe noire, friable, d'aspect spongieux et sans cohérence superficielle (1). Elle

comprend beaucoup de suies, des poussières de toutes sortes en particulier des éléments de mortier, des grains de sable et un feutrage très lâche de cristaux de gypse. Ces dépôts ont légèrement adhéré sur des surfaces humides, puis ont été faiblement soudés entre eux par de fins cristaux de gypse et parfois de calcite qui se sont développés lors de l'évaporation des solutions qui ont transité à travers les pierres. La présence des dépôts de poussière à la surface des croûtes montre que celles-ci ne se développent que sur les pierres non lessivées ;

- en dessous, il existe une couche plus cohérente comprenant moins de suies mais où les apports externes sont, le plus souvent, associés à des grains isolés ou à des fragments de pierre (2). La cohésion de ces particules d'origine différente est assurée par un réseau de petits cristaux de gypse qui constituent un ciment de plus en plus important lorsqu'on approche de la base de l'encroûtement ;

- entre la pierre et les dépôts cimentés par le gypse, le passage peut être brutal ou progressif (3).

II.2 ZONES ALIMENTEES DEPUIS UN RECEPTACLE L'action des remontées capillaires depuis le sol apparaît essentiellement dans la zone

d’oscillation du front capillaire selon les périodes d’humidification-séchage. Durant les phases de séchage précipitent de nombreux sels (Fig.I-4). Ceux-ci peuvent être présents dans le matériau, dériver de sa décomposition ou bien provenir de sources externes telles que les joints, le sol, l’atmosphère, l’activité microbiologique, les traitements ou nettoyages de la pierre (SCHAEFFER, 1932). Ce sont essentiellement des sulfates : de calcium, de magnésium, de sodium et de potassium (SCHAEFFER, 1932), mais de la halite peut également se concentrer dans les pierres situées en milieu marin (JEANNETTE, 2000).

Sur un mur soumis à des remontées capillaires, on distingue plusieurs zones :

Zone A : à la base du mur, une zone toujours humide pour laquelle les transferts capillaires sont suffisants pour assurer jusqu'à la surface une alimentation en eau excédentaire sur l'évaporation. La hauteur de cette zone varie avec les saisons et en fonction des conditions d'exposition. Dans cette zone toujours humide, la solution reste sous-saturée en sel et poursuit sa migration vers le haut. Cette zone ne présente généralement pas d'altération.

2 m

m

1

2

roche

3

4

Figure I-4 : Coupe schématique de la base d'un mur et illustrations correspondantes : l'eau du sol remonte par transfert capillaire dans le soubassement (dessin S. Muzet) :

Zone A : zone toujours humide rarement altérée ;

Zone B : l'alimentation capillaire est suffisante pour que l'évaporation se fasse en surface avec formation d'efflorescences : photo Institut de Géologie, Strasbourg (2001) ;

Zone C : l'alimentation capillaire s’amortit avec la hauteur et devient moins importante que l'évaporation ; celle-ci se localise donc en profondeur avec précipitation de sels : départ de la roche en plaques et/ou désagrégation de la roche : photo Boulevard de la Victoire, Strasbourg (2001) ;

Zone D : tache mouillée due à la concentration de sels hygroscopiques : photo mur de l’ENA, Strasbourg (2001).

A

D

C

B

1 m

15 cm

20 cm


5

Zone B : dans cette zone où alternent périodes humides et sèches, les transferts capillaires sont sensiblement en équilibre avec l'évaporation. Les sels cristallisent en surface et forment des efflorescences sans provoquer de dégradations importantes. Parfois, ces cristallisations peuvent occasionner des désagrégations sableuses (SCHAEFFER, 1932).

Zone C : l'alimentation capillaire est insuffisante pour humidifier la surface. L'évaporation se produit à une certaine profondeur où cristallisent les sels qui occasionnent le débit d'une plaque. Cette plaque, indépendante du litage stratigraphique a une épaisseur de quelques millimètres à 2 ou 3 centimètres. Les altérations en plaques apparaissent : - dans toutes les zones très mouillées soumises à une imbibition directe ; - sur les pierres dont les caractères pétrophysiques et les conditions d'exposition favorisent une

évaporation des solutions d’imbibition en profondeur et non pas en surface ; - surtout sur les pierres bien ventilées comme les pierres d'angle dont la grande surface

exposée favorise le séchage. Sur l'épaisseur d'une altération en plaques, on peut identifier différents horizons en fonction de

leur composition (ZHENDER et ARNOLD, 1984 ; ARNOLD, 1983 et 1986 ; JEANNETTE, 1994) : - la plaque elle-même est formée d'une tranche de roche relativement cohérente dont la surface

peut être dure et homogène, en particulier lorsqu'elle est recouverte d'une patine d'oxyde. Une partie granuleuse presque pulvérulente marque à sa base la surface de décollement le long du substrat ; c'est là que sont concentrés les sels (halite, thénardite et surtout gypse), alors qu'ils sont presque absents dans l'épaisseur de la plaque ;

- sous la plaque, la pierre est également enrichie en sels parfois sur une épaisseur de plusieurs centimètres ; lorsqu'ils sont lessivés par des ruissellements la pierre peut se désagréger très rapidement.

Dans les zones humides où l'évaporation est rapide, la cristallisation de sels à quelques

millimètres de profondeur provoque le décollement de fines plaques de roches.

Zone D : lieu où se concentrent des sels hygroscopiques dont la présence se manifeste par une tache mouillée.

6

Ceci s’observe à la fois dans les zones situées au dessus et au dessous d’un réceptacle tel qu’une gouttière (ETTL et ZEHNDER, 1992). Le Barrage Vauban, situé à Strasbourg, est construit en grès (Fig. I-5) la terrasse aménagée à son sommet est couvertes de gazon qui constitue un réceptacle aux eaux de pluies. Celles-ci percolent et lessivent ce sol artificiel. Les sels atmosphériques accumulés et les engrais sont mobilisés par ces solutions et se concentrent par les mécanismes énoncés précédemment.

Figure I-5 : Illustration de transferts capillaires depuis un réceptacle : Barrage Vauban, Strasbourg (2001) : le sommet du barrage est recouvert de gazon ; celui-ci constitue un réceptacle des eaux de pluies qui ruissellent et lessivent les sels et engrais ; ceux-ci se concentrent dans les murs sous-jacent par transfert capillaire puis évaporation.

III. ZONES LESSIVEES

III.1 DISSOLUTIONS Les grès, en général, sont peu affectés par les dissolutions qu'entraînent les lessivages au

contraire des roches calcaires ou peu cohérentes qui y sont le plus sensibles. Les dissolutions provoquent une usure de la roche ce qui empêche l'accumulation de poussières. Sur les pierres calcaires, telles que les tuffeaux de Touraine, les zones présentant des dissolutions légères apparaissent claires et sont souvent confondues avec des emplacements propres qui n'auraient jamais été encrassés (THOMACHOT, 1998 ; CAMUFFO, 1998). Les dissolutions sont d'autant plus intenses et plus rapides que les eaux sont plus acides ; c'est pourquoi, les dégradations qu'elles entraînent sont amplifiées par la pollution atmosphérique. Ainsi, les parties proéminentes et hautes qui reçoivent la pluie directement, c'est à dire la pluie à son taux maximum d'acidité, sont soumises à de plus fortes dissolutions que les parties basses qui reçoivent les eaux de ruissellement chargées en carbonates, donc plus tamponnées.

Les dissolutions rongent les formes en reliefs, les clochetons, pinacles et statues exposés aux intempéries. La figure I-6, qui est une photo d’une partie de la corniche du transept nord de la cathédrale de Strasbourg, illustre bien ce phénomène : les reliefs sculptés les plus proéminents (1 sur la figure) ont disparus ou sont émoussés tandis que les parties plus protégées (2 sur la figure) sont peu altérées.

Déversoir de la gouttière


7

a) b)

Figure I-6 : a) Représentation schématique des dissolutions et désagrégations sableuses dues aux lessivages (dessin S. Muzet), b) illustration par une corniche du transept nord de la cathédrale de Strasbourg (2001) : les parties les plus exposées (1) sont érodées, les parties mieux protégées (2) sont encore intactes.

D’après CAMUFFO (1998), la contribution des pluies acides à l’altération des pierres est moins

importante que le brouillard qui humidifie les surfaces par adsorption et condensation capillaire, et permet ainsi la fixation et l’activation chimique des particules atmosphériques. Celles-ci, composées entre autres, de suies, de cendres volantes carbonées (fly ash) et d’autres produits issus des combustions énergétiques, sont des polluants beaucoup plus acides que les pluies mais aussi d’excellents catalyseurs de réactions chimiques (CAMUFFO, 1984).

III.2 DESAGREGATIONS SABLEUSES Les lessivages s’accompagnent de désagrégations sableuses qui résultent du dessertissage des

éléments de la roche (grains, minéraux) qui se creuse (Fig. I-6). Sur les roches hétérogènes, le creusement irrégulier est à l'origine d'une altération alvéolaire (JEANNETTE, 1980 et 1994). La figure I-7 présente deux cas d’altération alvéolaire :

- le premier cas, en milieu naturel, sur une falaise en grès Vosgien sur laquelle est construite le

château du Falkenstein dans les Vosges du Nord (Fig. I-7 a) ; dans ce cas l’altération alvéolaire est le résultat d’une combinaison de plusieurs mécanismes : des cycles d’humidification-séchage qui concentrent les sels, de l’érosion éolienne et du gel ;

- le second cas, au niveau du soubassement situé à l’entrée du barrage Vauban de Strasbourg : ces alvéoles sont localisées à l’aplomb du déversoir de la gouttière représentée figure I-5 ; le creusement irrégulier de la roche n’est pas dû, ici, au lessivage, mais à la cristallisation de sels accumulés par imbibition-séchage à partir du sol. En effet on retrouve, comme au paragraphe II.2, une zone toujours mouillée (1), une zone où l’eau s’évapore en surface (2) et une zone où l’évaporation s’effectue en profondeur avec cristallisation préférentielle de sels dans les grands pores, ce qui provoque leur agrandissement par désagrégation de leurs bordures (3) (Fig. I-7 b). On peut remarquer que le sommet du soubassement constitue une zone d’alimentation en eau du crépis sus-jacent, où l’on retrouve à nouveau une zone toujours mouillée (1).

1

2 2

1

8

a) b)

Figure I-7 : Altération alvéolaire : a) Grès Vosgien en place (Château du Falkenstein, Vosges du Nord, photo M. Schuster) ; b) Zone de remontée capillaire à l’entrée du Barrage Vauban (Strasbourg) : 1) zone toujours humide ; 2) zone où l’eau s’évapore en surface ; 3) zone où l’eau s’évapore en profondeur.

III.3 ENCROUTEMENTS NOIRS VERNISSES Dans les zones lessivées par les pluies (façades, pinacles, pilastres…), on constate, sur les grès,

le noircissement des surfaces, qui donne cet aspect sale aux monuments. Ces « encroûtements noirs vernissés » ont été décrits, sous le nom de patines (MILLOT et al, 1967, GROSS, 1978, JEANNETTE, 1981), de noircissements (DEL MONTE et FURLAN, 1995), de salissures (FAUGERE et DERION, 1991), de croûtes noires compactes (FELIX et MARAVELAKI, 1992), d’incrustations noires (LAMMEL et METZIG, 1997) ou encore de croûtes noires fines (NORD et ERICSSON, 1993), mais peu étudiés. Par opposition aux croûtes noires gypseuses, beaucoup plus étudiées, qui se développent dans les zones humides et abritées des lessivages, ces encroûtements noirs vernissés, dont les conditions de formation sont différentes, ont des compositions complexes et mal définies (MACHILL et al, 1997, NORD et ERICSSON, 1993). Leur mode de formation ainsi que leur impact sur les propriétés de la pierre est encore mal connu. Ces encroûtements noirs vernissés de la pierre, très fins (de l’ordre de la dizaine de µm) et superficiels, n’ont pas véritablement de caractère délétère : la roche sous-jacente est cohérente et ne semble pas altérée. Contrairement aux croûtes noires gypseuses, dont le développement est très localisé, les encroûtements noirs vernissés recouvrent le plus souvent de grandes surfaces, parfois des façades entières des monuments (Fig. I-8 a). Les grandes campagnes de nettoyage des monuments visent aussi à retirer ces encroûtements inesthétiques. Différentes méthodes sont utilisées telles que le microsablage, le laser, l’eau sous pression, les attaques chimiques, ou la chaleur. Ces méthodes retirent à la pierre des épaisseurs, variables selon les techniques (d’une centaine de µm à plusieurs mm), qui sont supérieures aux épaisseurs de l’encroûtement. C’est pour cela qu’il est important de savoir si ces encroûtements entraînent des modifications des propriétés de la roche et de quelle manière va agir leur retrait (THOMACHOT et JEANNETTE, 2000).

Le développement des encroûtements noirs vernissés n’est pas toujours uniforme sur le bâtiment : selon la nature des différents blocs qui le composent, la formation d’encroûtements noirs vernissés est plus ou moins observée (Fig. I-8). Les monuments alsaciens, et en particulier la cathédrale de Strasbourg, sont construits avec deux types de grès du Trias : un grès grossier, pauvre en argiles,

1 m

40 cm

1

1

2

3


9

appelé grès Vosgien, et un grès fin, plus riche en argiles, appelé grès à Meules. Les observations montrent que le grès à Meules est propice au développement, rapide et généralisé, de ces encroûtements noirs vernissés, comparativement au grès Vosgien qui semble peu favorable. La photo de la façade sud du clocher de l’église St-Thomas de Strasbourg illustre cette observation (Fig. I-8 a), même s’il faut faire abstraction des blocs les plus clairs, mis en place récemment (~20 ans). La photo d’un détail de la base du transept nord de la cathédrale de Strasbourg (Fig. I-8 b), souligne également la différence entre les blocs de grès Vosgien « intacts », mis en place lors d’une restauration récente, les blocs de grès à Meules plus anciens, aux arêtes émoussées et recouverts d’un encroûtement noir vernissé (E.N.), et le bloc de grès Vosgien, au dessus, creusé, sans encroûtement noir vernissé (E.N.). a) b)

Figure I-8 : Encroûtement noir vernissé (E.N.) des grès exposés au lessivages : a) Église St-Thomas à Strasbourg (2001) ; b) Base du transept Nord de la cathédrale de Strasbourg (2001).

IV. AUTRES FACTEURS D’ALTERATION Certains facteurs amplifient les processus d'altération ou les modifient fortement. Ce sont

essentiellement : - la nature des joints et ciments ; - certaines associations de pierres ; - la prolifération de lichens ; - le gel.

IV.1 MORTIERS DE CHAUX ET DE CIMENT Comme la plupart des bâtiments en pierre de taille, on remarque que sur les murs en grès

assemblés avec des mortiers à la chaux, peu ou pas d’altération se développe sur les pierres bordant les joints. Les chaux utilisées étaient, sauf exception, des chaux aériennes ou à faible indice d'hydraulicité. Ces mortiers à la chaux, dépourvus de sels et très perméables, ne créent pas d'obstacle à la continuité hydrique entre les pierres et, par conséquence, ne favorisent pas la rétention de l'eau. Au contraire, les mortiers modernes, à base de ciments silicatés ou de chaux fortement

Grès Vosgien

sans E.N.

Grès Vosgien mis en place récemment

Grès à Meules

avec E.N.

10

hydrauliques, forment des horizons riches en sels et moins perméables qui favorisent la rétention de l'eau dans les pierres (SCHAEFFER, 1932, JEANNETTE, 1980). C'est pourquoi sur des murs anciens ayant été rejointoyés avec des mortiers de ciment, on observe : - un creusement rapide de la pierre par départ d'une plaque superficielle de roche, parallèlement à

la surface ; - la mise en relief des joints de ciment. (Fig. I-9).

La photo I-9 représente une marche d’escalier qui a été retirée de la cathédrale de Strasbourg

lors des récentes restaurations et entreposée dans les ateliers de l’Oeuvre Notre-Dame. Le bloc de grès initial dont le centre a été creusé par l’usure, a été restauré par l’ajout d’un second bloc de grès rejointoyé par un ciment silicaté. Celui-ci, en jouant le rôle de barrière des transferts hydriques, a accentué la dégradation à proximité qui l’a mise en relief.

Figure I-9 : Joint en ciment en relief par rapport à la pierre qui se creuse (marche de la cathédrale de Strasbourg).

IV.2 ASSOCIATIONS DE PIERRES DE DIFFERENTES NATURES La juxtaposition, sur un monument, de pierres de différentes natures peut accélérer la

dégradation de l’une d’elles (SCHAEFFER, 1932 ; THOMACHOT, 1998 ; DERBEZ, 1999). Par exemple, l’association de blocs de grès à des blocs de calcaires entraînent la dégradation rapide des grès (SCHAEFFER, 1932). D’après SCHAEFFER (1932), les grès siliceux sont peu sensibles à l’altération atmosphérique directe. Cependant, le sulfate de calcium, résultant de la décomposition du bloc de calcaire jouxtant le bloc de grès, mobilisé par les pluies, peut, si les différences de propriétés physiques des deux roches le favorisent, envahir le réseau poreux du grès. L’association de calcaires et de dolomites accélère l’altération du calcaire (SCHAEFFER, 1932). Dans le cas de la dolomite et du calcaire, le sel mobilisé est du sulfate de magnésium. L’association de craies tuffeaux au calcaire de Richemont accélère celle du tuffeau (THOMACHOT, 1998, DERBEZ, 1999). Dans les cas des craies tuffeaux et du calcaire de Richemont, les différences de propriétés pétrophysiques des deux roches sont essentiellement responsables de ce comportement (THOMACHOT, 1998, DERBEZ, 1999).

IV.3 MOUSSES ET LICHENS Les recouvrements par des mousses et des lichens ne doivent pas être négligés dans les

désordres qu’ils peuvent occasionner par : - l'humidité qu'ils entretiennent dans les murs ; - l’obstacle qu'ils constituent à l'écoulement des eaux ; - leurs attaques acides (acides oxaliques, eau acidifiée par le dioxyde de carbone issu de la

respiration) qui dissolvent des éléments de la roche ou précipitent des produits de l’altération ;

20 cm Marche d’origine

Joint de ciment en relief

Bloc utilisé à la restauration de la marche


11

- leur ancrage dans la pierre qui peut conduire au déchaussement des grains, à la fissuration ou à une augmentation de la porosité (VILES et PENTECOST, 1994) ;

- les alternances de gonflement et de rétraction des thalles selon les périodes humides ou sèches (SYERS ET ISKANDAR, 1973). Cependant, le rôle protecteur ou néfaste des lichens est encore mal connu (GIACOBINI et al,

1986). Sur les monuments, les mousses et les lichens semblent se développer aux endroits largement humides mais situés à l'abri des lessivages et là où il n'y a pas de concentrations de sels (STERFLINGER, 1998).

IV.4 GEL Depuis longtemps le gel a été reconnu et étudié comme un agent important de l’altération (HIRSCHWALD, 1912, THOMAS, 1938). On attribue au gel, l’écaillage, la gélidisjonction (délit de la roche suivant ses plans de faiblesse) et la désagrégation sableuse des pierres des monuments (LETAVERNIER, 1984) (Fig. I-10, Fig. I-11, Fig. I-12.). Ces dégradations ont été attribuées indirectement à l’expansion volumique due au changement de phase de l’eau liquide en glace (Chap. III). Sur la cathédrale de Strasbourg, le grès à Meules et le grès Vosgien ont des comportements différents. Le grès à Meules (fin et argileux) qui a été utilisé dès le début de la construction de la cathédrale est sensible au gel. Par contre, le grès Vosgien plus grossier et plus résistant au gel, a été introduit pour le gros œuvre depuis les restaurations de 1960 (JEANNETTE, 1981). Peu de dégradations sont observées sur les blocs de grès Vosgiens. Par contre, les balustrades en grès à Meules (Fig.I-10), dont le corps ajouré est placé en délit, constituent l’une des formes architecturales les plus vulnérables au gel, d’autant plus que, placées sur des surfaces relativement imperméables, elles sont soumises à de fortes imbibitions tant par les pluies fouettantes que par les transferts capillaires depuis la base et depuis les mains courantes (JEANNETTE, 1994).

Les propriétés pétrophysiques contrastées de ces deux types de grès doivent influencer leur comportement vis à vis du gel.

V. CONCLUSION Les différents types d’altération affectent les pierres des monuments alsaciens et en particulier de

la cathédrale de Strasbourg. Celle-ci est construite principalement en deux types de grès du Trias (Buntsandstein) : le grès à Meules et le grès Vosgien, aux propriétés pétrophysiques contrastées. Les altérations ne se développent pas sur le monument de façon uniforme et avec la même intensité. En effet, les encroûtements noirs vernissés (E.N.) et le gel affectent les grès à Meules tandis que les grès Vosgien subissent très peu de dégradations. Le but de cette étude est donc de comprendre le rôle des structures de porosité de ces grès pour expliquer leur différence de comportement vis à vis de l’altération, et de mettre en évidence l’évolution des propriétés pétrophysiques de ces grès sous l’effet du gel ou recouverts d’encroûtements noirs.

La présentation, dans le chapitre suivant, des différentes méthodes utilisées au cours de ce

travail, sera suivie de l’étude des modifications des propriétés du grès Vosgien et du grès à Meules soumis à des cycles de gel-dégel en laboratoire, puis de l’étude des modifications des propriétés de deux blocs de grès à Meules recouverts d’encroûtements vernissés.

12

Figure I-10 : Écaillage, désagrégation sableuse et fracturation des balustrades du

transept Nord de la cathédrale de Strasbourg en grès à Meules (2000).

Figure I-11 : Éclatement attribué au gel d’un pilier de la cathédrale de Strasbourg (photo

-Dame, http://www.oeuvre-

notre-dame.org/).

Figure I-12 : Gélidisjonction d’un grès fin selon ses

plans de faiblesses stratigraphiques.

20 cm

- CHAPITRE II -

METHODES DE MESURES PETROPHYSIQUES UTILISEES

I. ETUDE MINERALOGIQUE ET CHIMIQUE

II. ÉTUDE DE LA POROSITE

III. ÉTUDE DES TRANSFERTS D’EAU

IV. ETUDE DES PROPRIETES DE SURFACE

V. MESURES DES PROPRIETES MECANIQUES ET PHYSIQUES

VI. RECAPITULATIF DES METHODES UTILISEES POUR L’ETUDE DU GEL ET DES ENCROUTEMENTS NOIRS VERNISSES

Chapitre II : Méthodes et techniques

13

Ce chapitre rassemble les descriptions des méthodes utilisées dans ce travail et des différents paramètres apportés par celles-ci. Il s’adresse aux personnes qui ne seraient pas familières à ces différentes techniques. La plupart de ces méthodes ont été développées au Laboratoire de pétrophysique du Centre de géochimie de la surface de Strasbourg (CGS). Des collaborations ont eu lieu avec le laboratoire de géomorphologie de Caen, le Critt de Strasbourg, l’Ecole nationale supérieure des arts et industries de Strasbourg (ENSAIS), notamment pour les propriétés de surface des matériaux, et le Laboratoire de physique des roches de l’Institut de physique du globe de Strasbourg (IPGS) pour la caractérisation des propriétés mécaniques.

I. ETUDE MINERALOGIQUE ET CHIMIQUE Ces analyses ont été réalisées au Centre de géochimie de la surface de Strasbourg.

I.1 LA DIFFRACTION DES RAYONS X La diffraction des rayons X permet l'identification qualitative des minéraux cristallisés. Elle a été

déterminée sur des préparations de poudre désorientée à l’aide d’un diffractomètre Philips AP1700 dont les conditions d'analyse sont les suivantes: • tension : 40kV ; • intensité : 20 mA ; • angle de balayage : de 65 à 3° ; • vitesse de rotation du goniomètre (détecteur) : 0,020 deg/s.

Le fichier ASTM (American society for testing materials) sert à l'identification des pics et la méthode des trois raies les plus intenses est employée.

Des mesures sont effectuées sur roche totale pour avoir la composition globale de la roche et sur la fraction < 2 µm pour avoir la composition des minéraux argileux.

I.2 ANALYSE CHIMIQUE Les analyses chimiques ont été effectuées suivant les méthodes spectrochimiques décrites par

SAMUEL et ROUAULT (1983). Le dosage des éléments a été effectué par spectrométrie d'émission par plasma à couplage inductif sur un ARL 35000C (précision de ≈ 2 %). Les alcalins quant à eux ont été dosés par spectrométrie d'émission de flamme sur un CORNING MEDICAL de type EEL 450 à flamme air-propane (précision de ≈ 2 %).

II. ÉTUDE DE LA POROSITE

II.1 DEFINITION ET STRUCTURES DE POROSITE La porosité d'une roche est définie comme le rapport du volume de vide sur le volume total de

roche. Cette grandeur est exprimée en pourcentage.

100VV

Ntotal

vides ×= (II.1)

Le milieu poreux est défini comme l'ensemble des espaces qui ne sont pas occupés par des

éléments minéraux. Il apparaît donc comme un milieu continu et irrégulier formé de pores qui représentent des espaces inter ou intragranulaires, dont les limites géométriques sont difficiles à préciser car, irréguliers dans leur taille et dans leur forme, ils communiquent entre eux par des interconnexions plus ou moins larges. C’est pourquoi on considère plutôt des structures de porosité qui regroupent l'ensemble des paramètres permettant de définir la géométrie du réseau poreux :


14

• position des espaces poreux par rapport aux minéraux ; • limites et formes géométriques des espaces inter-minéraux ; • taille des pores ; • importance de la porosité.

La variabilité des structures de porosité traduit la diversité minéralogique et structurale des roches.

Son approche la plus simple peut être la représentation du milieu poreux par un assemblage de sphères. Lorsque la macroporosité intergranulaire est partiellement ou totalement remplie par des sphères de plus petits diamètres (Fig. II.1 a), la microporosité augmente et la macroporosité diminue, même si globalement la porosité totale diminue. Par contre, lorsque l'on a substitution de grandes sphères par de petites sphères, la porosité totale ainsi que la microporosité augmentent (fig.II.1 b) tandis que la macroporosité est réduite.

La porosité peut aussi être réduite par allongements des contacts intergranulaires et par imbrication des grains. Ce processus tend à augmenter la tortuosité et à réduire les dimensions des interconnexions entre les pores.

Figure II-1 : Modification de la porosité d'un arrangement isogranulaire de grandes sphères, par des sphères de petit diamètre : a) remplissage des espaces intergranulaires ; b) remplissage par substitution (JEANNETTE, 1994 d'après GRATON et FRASER 1935 ; J.C. FIES 1971).

a)

b)


15

II.1.1 RESEAU POREUX Bien que ce soit un système continu, on sépare le réseau en deux parties distinctes (ZINSZNER,

1980) : - les pores qui sont des objets individualisés, descriptibles par conséquent et qui représentent

l'essentiel du volume poreux. - les accès ou connexions entre les pores, qui déterminent les propriétés capillaires et

hydrauliques de la roche, même s'ils ne représentent qu'une faible fraction du volume poral. Dans la réalité, cette distinction est souvent très subjective à part dans le cas de porosité

vacuolaire ou en lames minces à 2D, où l'on peut décrire les pores granulométriquement et morphologiquement. Les différentes familles de porosité que l'on distingue dépendent de la technique d'approche utilisée.

II.1.2 MACRO ET MICROPOROSITE La distinction entre macro et microporosité est arbitraire. Elle dépend de l’observateur et du mode

d’observation. La limite entre macro et microporosité est définie approximativement par la limite discernable par l’œil :

- au microscope optique : 1/8ème de mm (CHOQUETTE et PRAY, 1970), 10 µm (ZINSZNER, 1980), 5 µm (BOUSQUIE, 1979) ;

- au microscope électronique à balayage : 0,5 µm (PITTMAN, 1971) ; - en porosimétrie au mercure, la limite supérieure de rayon de pore caractérisant la

microporosité est habituellement placée à 7,5 µm (MERTZ, 1991, SIZUN, 1995). Cette dimension est proche de la valeur du rayon moyen donnant accès à l’essentiel de la porosité de nombreux grès et elle correspond au rayon de pore accessible par le mercure à la pression atmosphérique.

II.1.3 POROSITE LIBRE (Ncap) La porosité libre représente le volume de pores librement accessible par imbibition capillaire

(BOUSQUIE, 1979).

II.1.4 POROSITE PIEGEE (Np) La porosité piégée fait référence à l'espace poreux qui reste occupé par le fluide le moins mouillant

lors d'une imbibition capillaire (BOUSQUIE, 1979). Elle varie selon la géométrie, la distribution des pores et la nature du couple de fluides. Le mécanisme de piégeage peut-être schématisé par le court-circuitage d'un macropore provoqué soit par un capillaire fin individualisé, soit par la présence d'un niveau microporeux fin constitué d'impuretés et de rugosités qui tapisse la surface des minéraux (Fig.II-2).

Figure II-2 : Mécanismes de piégeage d'air lors d'une imbibition capillaire proposés par BOUSQUIE (1979) : (a) par rugosité, (b) par une dérivation (ROUSSET TOURNIER, 2001).

air air

a b


16

II.2 POROSITE A L'EAU

II.2.1 POROSITE TOTALE (Nt)

II.2.1.a Définition La porosité totale à l'eau est définie comme la porosité accessible à l'eau sous vide. L'imbibition

étant réalisée en absence d'air et de tout autre gaz, les ménisques responsables de l'imbibition s'établissent entre l'eau dégazée et sa vapeur.

II.2.1.b Protocole opératoire Les mesures de porosité totale à l'eau ont été faites selon les normes RILEM (essai n°I.1, 1978).

Les échantillons pluricentimétriques, préalablement séchés à l'étuve à 60 °C jusqu'à poids constant, sont placés dans un cristallisoir relié à une pompe à palettes qui permet d’obtenir un vide primaire de 2.10

-2 mmHg (Fig. II-3). Parallèlement, dans un second cristallisoir relié au premier, de l'eau distillée

est dégazée à l’aide d’une trompe à eau durant 24h. Ensuite l’interconnexion entre les cristallisoirs est ouverte et l'imbibition des éprouvettes se réalise

progressivement depuis leur base. Le niveau d'eau est réajusté au fur et à mesure de la migration de la frange capillaire (BOUSQUIE, 1979). Le vide est ensuite cassé et les éprouvettes laissées immergées durant 24h à pression atmosphérique.

Figure II-3 : Schéma du dispositif expérimental de mesure de porosité totale à l'eau sous vide (Rousset Tournier 2001).

La valeur de la porosité, Nt, est ensuite obtenue par la méthode de la triple pesée. Connaissant le

poids sec de l'éprouvette Ws mesuré avant l'expérience et son poids imbibé W1, on accède au volume poreux occupé par l'eau Vv ≡ (W1-Ws). Le volume total de l'échantillon est obtenu en retranchant au poids imbibé W1 le poids hydrostatique de l'éprouvette W2 (Vt ≡ W1 - W2). La porosité de l'échantillon s'exprime alors :

100WWWW

N21

s1t ×

−−

= (II.2)

Trompe àeauVidesecondaire

Pompe àpalettesVideprimaire

Eaudistillée

Échantillons


17

II.2.2 POROSITE A 48H (N48)

II.2.2.a Définition La porosité à 48 heures (N48) est une mesure permettant d'apprécier la porosité librement

accessible par l'eau dans les conditions d'imbibition ou d'immersion naturelles, c'est à dire en régime diphasique. Cette mesure est pratiquée selon la norme AFNOR B.10.513 : les échantillons subissent une imbibition capillaire à la pression atmosphérique pendant 24 heures, puis une immersion pendant les 24 heures suivantes. Connaissant le poids sec Ws et le volume total Vt (≡ W1-W2) de l'éprouvette, on mesure le poids de l'échantillon imbibé durant ces 48 heures (W48).

La porosité à 48 heures est donnée par la relation :

100WWWW

N21

s4848 ×

−−

= (II.3)

Cette grandeur est comparable à la porosité librement accessible par capillarité ou porosité libre

(Ncap) : elle correspond à une imbibition en régime biphasique (eau/air) où intervient une dimension hydrodynamique qui dépend de la structure du réseau poreux. La différence Nt-N48 permet d'évaluer la porosité piégée (Np) qui représente le volume poreux non accessible à l'eau lors d'une imbibition capillaire eau/air à la pression atmosphérique.

Pour rendre compte de l'état de saturation d'un échantillon, on définit le coefficient S48 ou coefficient d'HIRSCHWALD :

t

4848 N

NS = (II.4)

II.2.2.b Mode opératoire La figure II-4 schématise le mode opératoire de cette expérience.

Figure II-4 : Mode opératoire de la mesure de porosité à 48 heures (N48) (Rousset Tournier, 2001).

H

H/2H/4

T0 = 0 h

niveau d'eau= H/4

T1 = 1 h

niveau d'eau= H/2

T2 = 24h

niveau d'eau> H

T3 = 48h

peséeW48

échantillon

eauair


18

Les échantillons pluricentimétriques, de hauteur H, préalablement séchés dans une étuve à 60°C jusqu'à poids constant, sont placés sur une grille, dans un récipient fermant hermétiquement. Au temps T0, de l'eau distillée est introduite dans le récipient jusqu'à une hauteur égale à H/4. Le récipient est fermé de manière à ce que l'humidité relative dans l'enceinte reste proche de 100 % et que le phénomène d'évaporation ne se superpose à l'imbibition. Au temps T1 = 1 heure, le niveau d'eau est ajusté à H/2 et le récipient refermé. Au temps T2 = 24 heures, les échantillons sont totalement immergés, et enfin au temps T3 = 48 heures, les échantillons sont pesés.

II.2.3 INCERTITUDE SUR LES MESURES Le calcul des incertitudes sur la mesure de porosité totale à l’eau et de porosité à 48h est reporté

en annexe I . Pour les roches étudiés dans ce travail, les incertitudes (∆Nt et ∆N48) sont inférieure à 0,1 %.

II.3 POROSIMETRIE AU MERCURE

II.3.1 PRINCIPE La porosimétrie au mercure repose sur l'injection de mercure à une pression donnée dans une

enceinte initialement sous vide contenant un solide poreux. La première goutte de mercure qui arrive dans l'enceinte est aussitôt vaporisée. L'enceinte et le milieu poreux de l'éprouvette se trouvent donc à la pression de vapeur saturante du mercure tant que la vapeur de mercure, fluide mouillant (θ < 90°), occupe le réseau poreux. Le mercure est ensuite introduit jusqu'à ce qu'il occupe tout l'espace accessible à une pression de l'ordre de 0.003 MPa. Par application de pressions croissantes sur le mercure liquide, fluide non-mouillant (θ > 90°), celui-ci envahit progressivement le milieu poreux ; le mercure liquide est en équilibre avec sa vapeur pour chaque valeur de pression appliquée. A chaque application de pression, l'équilibre est établi par résorbtion de la vapeur dans le mercure liquide.

Le principe de cette technique repose qur la relation II.19, établie à partir de la loi des pressions

capillaires de LAPLACE (1806)(Eq. II-34) et de l’équation de YOUNG qui détermine les angles de contact entre 3 phases non miscibles (Eq. II.32). En assimilant le rayon de pore à celui des ménisques, on peut exprimer la pression capillaire par une relation inversement proportionnelle au rayon de pore :

Rcos2P θσ= (II.5)

avec θ : angle de raccordement mercure-vapeur de mercure à la surface minérale (en pratique : θ

= 140°) σ : tension superficielle du mercure (0,486 N/m à 25°C) R : rayon de pore P : pression d'injection (en pratique : P(bar) = 7,5 / R (µm))

La pression capillaire, définie comme la différence de pression entre le fluide mouillant et le fluide non-mouillant, de part et d’autres des ménisques, est pour le mercure :

Pc = PHg – Pvap (II.6)


19

La pression de vapeur du mercure ne pouvant dépasser la pression de vapeur saturante du mercure qui est de 0,002 Torr (≈ 2,6 Pa) à température ambiante (25°C), on peut approximer la pression capillaire à la pression de mercure liquide injecté.

Pc ≈ PHg (II.7)

Ainsi correspondra à chaque pression un rayon d'accès de pore. On obtient en remplaçant les

constantes de l'équation, la relation suivante :

PHg (bar) = 7.5 / r (µm) (II.8)

L’invasion d’un pore, même de grande taille, est donc contrôlée par la pression nécessaire pour franchir le rétrécissement qui y donne accès. Ainsi chaque pression appliquée correspond à la pression contrôlée par le rétrécissement qui donne accès à un volume poreux. La saturation en mercure liquide du milieu poreux est d'autant plus grande que la pression est forte. Cette méthode permet d'estimer la porosité totale et la répartition des rayons d'accès aux pores progressivement saturés en mercure (Fig.II-5).

Figure II-5 : Schéma explicatif de la notion de rayon d'accès de pores lors d'une injection de mercure.

R 2R 3

R 1

V 2

V 3V 1

P 1

V o l u m e d e m e r c u r e i n j e c t é c o r r e s p o n d a n t à

l ’ e n v a h i s s e m e n t d e s r a y o n s d ’ a c c è s ≥ R 1 = 0 ml/g

S o u s - e s t i m a t i o n d e l a mac ropo ros i t é


l ’ e n v a h i s s e m e n t d e s r a y o n s d ’ a c c è s ≥ R 2 = V 2

P2

P 3

P1

< P

2 <

P

3


l ’ e n v a h i s s e m e n t d e s r a y o n s d ’ a c c è s ≥ R 3 = V2 + V 3 + V 1

S u r e s t i m a t i o n d e l a m i c r o p o r o s i t é

R 2R 1 R 3

V 2

V 2 + V 3 +V 1

R 2R 1 R 3

V 1

V 2 + V3 + V 1

V 2 + V1

V o l u m e d e

m e r c u r e i n j e c t é

0R a y o n

d ’ a c c è sR a y o n

d ’ a c c è s

V o l u m e r é e l


20

II.3.2 APPAREILLAGE Les porosimétries au mercure ont été réalisées sur un appareil MICROMERITICS PORE SIZER 9320

(fig.II-6) pouvant couvrir approximativement des accès aux pores compris entre 400 et 0.06 µm soit des pressions allant de 0.001 à 207 MPa. La mesure s'opère en deux temps : la mesure basse pression (0,001-0,150 MPa) réalisée manuellement, et la mesure haute pression (0,150-207 MPa) réalisée automatiquement.

II.3.3 ESSAI POROSIMETRIQUE : MESURES ET ALLURES DES COURBES L'essai porosimétrique se déroule en trois phases successives sur des échantillons de dimensions

centimétriques : carottes cylindriques de diamètre de 14, 20 ou 24 mm et de hauteur comprise entre 10 et 25 mm.

II.3.3.a Première injection ou drainage (courbe a) Cette première phase correspond à une montée en pression progressive qui se traduit par un

déplacement et un remplacement du fluide mouillant (vapeur de mercure) par le fluide non-mouillant (mercure liquide), d'abord par remplissage des pores aux accès les plus larges, puis de ceux ayant des accès de plus en plus petits. A la fin de cette étape, les pressions atteintes sont de l'ordre de 1500 à 2000 bars et théoriquement le rayon d'accès de pore minimal accessible par le mercure est de 3,75 nm.

II.3.3.b Retrait du mercure ou imbibition (courbe b) La seconde phase correspond au relâchement de la pression. Le mercure liquide quitte le réseau

poreux et le milieu est progressivement imbibé par la vapeur de mercure (fluide mouillant) en commençant par les capillaires les plus fins. L'espace poreux ainsi libéré représente la porosité dite "libre" NcapHg. A la fin de cette phase, une partie du mercure n'a pas été évacuée. Ce volume définit la porosité dite "piégée" NpHg.

II.3.3.c Deuxième injection de mercure (courbe c) Cette troisième étape facultative correspond à un second drainage du réseau poreux. La courbe

obtenue diffère de la première courbe car l'état initial n'est pas le même : le remplissage du réseau par le mercure liquide est nul lors de la première injection tandis que lors de la seconde la porosité piégée est déjà remplie au départ. La courbe obtenue diffère aussi de la courbe de désorption ou courbe d'imbibition : il se produit un phénomène d'hystérésis tel que, pour une même pression donnée P, le volume de porosité libre occupée par le mercure est plus petit lors de l'injection que lors de la désorption. ou exprimé différemment, pour un pore de taille donnée, le retrait s'effectue à une pression inférieure à la pression d'injection. Ce phénomène est dû à une différence de l'angle de contact dynamique du mercure entre l'injection et la désorption (KLOUBEK, 1981 ; LOWELL et SCHIELDS, 1984).

II.3.3.d Allure des courbes L'essai terminé, on représente sur un graphique le volume cumulé de mercure injecté en fonction

de la distribution en échelle logarithmique des rayons de pores calculés à partir des valeurs de pressions appliquées (Eq. II.5) (Fig.II-6).


21

A) B)

Figure II-6 : Exemple de courbe de porosimétrie au mercure (grès à Meules) : A), distribution des rayons d'accès aux pores : (a) première injection : Ra est le seuil de pore déterminé graphiquement ; (b) retrait du mercure ; (c) seconde injection ; NpHg porosité piégée au mercure ; B), incrément de volume de mercure injecté pour chaque rayon d’accès ; le seuil de pore Ra peut également être mis en évidence par le pic le plus prononcé.

En présence d'une roche dont la répartition des volumes poreux est unimodale (une seule famille

de pores dominante qui se traduit par un seul point d’inflexion sur la courbe d’injection), il est possible de déterminer un rayon d'accès Ra ou seuil de pore : celui-ci correspond au rayon d'accès de pore qui pour un faible incrément de pression donne accès à un grand volume poreux. Il est déterminé graphiquement sur la première courbe d’injection comme le rayon correspondant au point d’inflexion de la courbe ou bien par la méthodes des tangentes (KATZ et THOMPSON, 1986, MERTZ, 1991, PITTMAN, 1992, ROUSSET TOURNIER, 2001) (Fig.II-6 a). Le seuil de pore peut également être visualiser sur les courbes représentant l’incrément de mercure injecté pour chaque rayon d’accès (Fig. II-6 B).

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.0010.010.11101001000Rayon d'accès de pore (µm)

Volu

me

cum

ulat

if de

mer

cure

inje

cté

(ml/g

)

0%

5%

10%

15%

20%

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000 10000

Pression (MPa)

Poro

sité

env

ahie

NHg

NpHg

a

c

b

Ra

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Ra


22

Les courbes d’injection présentant plusieurs points d’inflexion témoignent de réseau poreux multimodaux où plusieurs familles de rayons d’accès aux pores coexistent. L’étalement du spectre porosimétrique est mesuré par un coefficient de dispersion, Cd, calculé à partir d’un rapport de pressions d’injection (WARDLAW et al, 1988, GERAUD, 1991, REMY, 1993) :

50

8020

50

2080

rrr

PPP

Cd−

=−

= (II.9)

où P80, P50 et P20 sont les pressions d’injection correspondant respectivement à l’envahissement de

80, 50 et 20 % du milieu poreux (Fig. II-7). Ceci peut être ramené au rapport des rayons d’accès R80, R50 et R20 correspondants.

Pour les valeurs de Cd < 1, la distribution est unimodale : les rayons d’accès sont resserrés autour

d’une valeur (REMY, 1993). Soit le réseau ne présente qu’une taille de pore et un rapport rayon de pore / rayon d’accès proche de 1, soit la distribution effective des pores et des accès sur le réseau est large mais ceux-ci sont répartis aléatoirement (WARDLAW et MAC KELLAR, 1981).

Pour les valeurs de Cd > 1, la distribution est étalée, les accès aux pores sont moyennement à mal

triés. Cette catégorie regroupe (REMY, 1993) : - les réseaux à dominante unimodale mais à distribution étalée ; - les réseaux multimodaux et bimodaux. Ils correspondent à des milieux où les hétérogénéités dimensionnelles ne sont pas aléatoires. A

l’échelle du réseau, l’arrangement spatial des pores conduit à un milieu compartimenté en domaines de pores de taille donnée (REMY, 1993).

Figure II-7 : détermination du coefficient de dispersion sur une courbe porosimétrique (Cd = (P80 – P20) / P50).

II.3.4 PIEGEAGE DU MERCURE Le piégeage du mercure se fait préférentiellement dans les macropores du réseau poreux et il

s'explique par les caractéristiques géométriques du réseau poreux. Lors de la désorption, tant que la

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1


Volu

me

cum

ulat

if de

mer

cure

inje

cté

(ml/g

)

0%

5%

10%

15%

20%

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000 10000

Pression (MPa)

Poro

sité

env

ahie

NHg

80 % de NHg

20 % de NHg

50 % de NHg

R80R20 R50


23

loi de LAPLACE est vérifiée, le mercure est chassé de tous les pores de rayon d'accès inférieurs à R, rayon correspondant à la pression appliquée P ( R/cos2P θσ= ). Lorsque le mercure qui remplissait les capillaires d'accès aux évasements a été évacué, le mercure contenu dans les grands pores peut former des amas isolés, c'est à dire sans continuité avec le reste du mercure. Ces amas constituent la porosité piégée.

Il faut noter que le piégeage, lors des essais au mercure, inclut la rugosité des pores, tandis que lors des imbibitions par capillarité, elle entre dans la porosité libre. En effet, lorsque le mercure est piégé, tout le pore reste occupé par le mercure, tandis que lors d'une imbibition capillaire par l’eau, la rugosité des parois du pore se comporte comme de la microporosité libre accessible à l’eau par imbibition (Fig.II-8). Cela peut entraîner des différences considérables de mesure de la porosité piégée.

a)

b)

Figure II-8 : Schéma explicatif du piégeage du mercure (d'après BOUSQUIE, 1979) en parallèle au piégeage de l'air lors d'une imbibition capillaire : (a) lors d'une imbibition capillaire, la rugosité joue le rôle de microporosité et n'est pas piégée ; (b) lors du retrait de mercure, tout le pore reste rempli de mercure.

air air

Mercure liquide

Vapeur de mercure

R3

R 1

P > P3 = 7,5 / R3

P3 > P > P1 = 7,5 / R1

P ≤ P1 = 7,5 / R1

P < P1 = 7,5 / R1Désorption de mercureDécroissance despressions

Retrait dumercure

Instabilité

Piégeage parségrégation


24

D'après des études sur des réseaux poreux artificiels en verre, il a été montré (WARDLAW et MC KELLAR, 1981) que le mécanisme de piégeage dépend de quatre facteurs :

- la juxtaposition d'étranglements et d'évasements au sein du réseau poreux, le piégeage dépendant essentiellement du rapport de leurs rayons. Plus la différence est grande, plus le mercure a de chance de rester piégé ;

- le nombre d'accès au pore : plus le nombre d'accès au pore est grand, plus le piégeage du mercure est retardé et limité ;

- la qualité de distribution des pores au sein du milieu poreux : aléatoire ou non. Lorsque au sein d'un milieu poreux, des pores de même taille et de même géométrie se trouvent regroupés dans des zones particulières, ils vont former des îlots favorisant le piégeage de mercure ;

- l'état de surface des pores : lisses ou rugueux, la rugosité amplifiant la valeur du piégeage.

II.3.5 LIMITES DES ESSAIS DE POROSIMETRIE AU MERCURE Lorsque l'on compare les différents essais porosimétriques, on trouve des résultats en porosimétrie

au mercure nettement inférieurs à ceux obtenus par imbibition d'eau. Pourtant, d’après les procédures d'essai, l'inverse devrait être observé. En effet, si l'on considère les pores situés en surface, l'essai au mercure les prend en compte jusqu'à des rayons de l'ordre de 100 à 200 µm selon la pression appliquée au départ. Par contre, lors de la mesure de la porosité à l'eau, on effectue une pesée hydrostatique puis une pesée hors de l'eau de l'échantillon essuyé. Les grands pores ouverts ne sont alors pas pris en compte.

La différence observée peut s'expliquer de plusieurs manières : - la première qui semble être la plus évidente, vient de la taille de l'échantillon. Celui-ci a un

volume limité qui ne peut être compris qu'entre 1,5 et 11 cm3, ce qui pose le problème de sa représentativité vis à vis de la roche.

- les pressions très élevées appliquées sur les échantillons (jusqu'à 205 MPa) peuvent entraîner des déformations d'autant plus importantes que la roche testée a une résistance mécanique faible (HAMMECKER, 1993). En théorie, si l'intrusion du mercure était instantanée, la pression qui s'exerce sur l'échantillon serait de type hydrostatique. En fait, le mercure est freiné lors de son cheminement car l'équilibre n'est pas immédiat comme le montre les temps d'équilibre parfois très longs entre deux mesures, d'où le développement d'une contrainte déviatorique. Des essais pratiqués avec de l'argon (fluide non mouillant), sous des pressions beaucoup moins élevées permettent, de trouver pour une même roche des rayons d'accès aux pores supérieurs à ceux obtenus en porosimétrie au mercure. Ces différences, qui n’excèdent pas un facteur 6 pour les roches tendres, confirme que la roche se déforme au cours de l'essai (HAMMECKER, 1993).

- la limite inférieure théorique de taille de pores pouvant être envahie par le mercure est de 3,75 nm alors que l'eau imbibe des pores plus petits (HAMMECKER, 1993). En fait, la proportion de pores de dimensions inférieures à 3,75 nm étant faible, ceci ne peut expliquer de si grandes différences de porosité.

L’incertitude sur la valeur de la porosité totale au mercure (∆NHg/NHg), calculée par CARRIO-

SCHAFFHAUSER (1987), est de 4%.

II.3.6 CALCUL D’UNE SURFACE SPECIFIQUE Lors d’un essai, le logiciel de traitement des données de porosimétrie au mercure calcule une

surface spécifique du matériau testé. Ce calcul est fondé sur le travail développé par la pression capillaire qui est proportionnelle à l’étendue de la surface de contact. HAMMECKER (1993) et REMY


25

(1993) décrivent ce calcul. L’énergie ou le travail W développé pour contrebalancer la pression capillaire lors de l’injection de mercure dans un corps poreux peut s’écrire :

( ) SHgScosW ∆−= θσ (II.10)

Où σ : tension interfaciale entre le mercure et sa vapeur ; θ : angle de contact entre le mercure et le solide ; ∆SsHg : incrément de surface couvert par le mercure lors de son introduction.

Le travail nécessaire à l’injection de mercure peut également s’écrire :

dV.PW = (II.11) En combinant l’équation II.10 à l’équation II.11, il vient :

θσ cosdV.PdSsHg −

= (II.12)

En intégrant l’équation II.26 sur tout l’ensemble du volume poreux, on obtient toute la surface SsHg

couverte par le mercure lors de la mesure porosimétrique :

∫−=

v

0

dV.Pcos1A

θσ (II.13)

D’un point de vue appliqué, la détermination de la surface SsHg revient à calculer l’aire délimitée au

dessus de la courbe d’injection de mercure. La surface spécifique déterminée par la porosité au mercure ne peut être considérée comme une

valeur absolue ; elle est généralement inférieure à la surface BET par adsorption de gaz décrite § IV.1.2.a. Ceci peut être attribué à la plus faible résolution de l’injection de mercure par rapport à celle de l’adsorption de gaz et aux conditions de dégazage différentes, le vide étant plus poussé dans le cas d’une mesure de surface spécifique par adsorption de gaz.

Les résultats de surface spécifique obtenus à partir des essais d’injection de mercure doivent être utilisés avec précaution. Nous verrons dans le chapitre III sur le gel qu’ils sont néanmoins intéressants à titre comparatifs.

II.4 ÉTUDE PETROGRAPHIQUE SUR LAMES MINCES COLOREES La réalisation de lames minces colorées permet la visualisation du milieu poreux par la coloration

des structures de porosité. La méthode de coloration, mise au point et développée au laboratoire de Pétrophysique de Strasbourg par Daniel JEANNETTE et Gérardine SCHRAMM, a été décrite par ZINSZNER et MEYNOT (1982).

Les échantillons secs sont placés pendant 48 heures à une température de 65-70°C dans une

autoclave où l'on pratique un vide primaire de 2.10-2 atm. L'introduction de la résine associée au durcisseur s'effectue par siphonnage. Après destruction du vide, la résine dans laquelle sont immergés les échantillons est soumise à une pression d'azote de 30 bars et maintenue à une température de 70°C. Les échantillons, dont le milieu poreux est totalement imprégné de résine rouge, sont ensuite placés dans une étuve à 110°C permettant la polymérisation de la résine.

Il est aussi possible de visualiser la double porosité (Ncap et Np). Dans ce cas, on pratique sur des échantillons de roche, de la taille d’un sucre, une imbibition capillaire à 70°C et à Patm par une résine époxy colorée en rouge : seule la porosité libre (Ncap) est alors envahie. La surface des sucres est


26

ensuite polie puis badigeonnée d'une résine bleue fluide à 65°C qui va occuper les pores piégés (Np) (Fig.II-9).

Figure II-9 : Représentation schématique des deux techniques d’imprégnation de la porosité par des résines colorées : 1)

imprégnation totale ; 2) double coloration. Analyse pétrographique et structures de porosité (SIZUN, 1995).

II.5 OBSERVATION AU MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE (MEB) Un fragment de chaque échantillon ainsi que les lames minces colorées ont été étudiés à l’aide

d’un MEB "JEOL scanning microscope JSM 840" couplé à un spectromètre à dispersion d'énergie "EDS TN 5500 Tracor".

Cette technique d'observation est fondée sur l'interaction d'un faisceau électronique incident avec un échantillon. Cette interaction conduit, entre autre :

- à l'émission d'électrons secondaires et rétrodiffusés que l'on utilise dans la formation des images point par point ;

- à l'émission de photons X caractéristiques des atomes sources qui permettent une analyse chimique semi-quantitative par spectrométrie à dispersion d'énergie (EBERHARDT, 1989).

III. ÉTUDE DES TRANSFERTS D’EAU

III.1 MESURES DE PERMEABILITE La perméabilité définit la capacité d’un matériau à se laisser traverser par un fluide. C’est un

paramètre qui dépend des propriétés intrinsèques du milieu poreux et des conditions extérieures, telles que les pressions appliquées ou la nature du fluide circulant dans le réseau poreux (MERTZ, 1991, DAVID, 1991).

III.1.1 RAPPELS THEORIQUES

III.1.1.a Loi de Darcy La perméabilité est définie par la loi de Darcy (1856) généralisée aux fluides newtoniens :

LH.S.kQ ∆=

η (II.14)


27

Avec : Q : débit volumique du fluide (cm3.s-1) ;

k : perméabilité spécifique du réseau poreux (mD) ; η : la viscosité du fluide (ηazote = 176.10-4 cP) ; S : surface de la section perpendiculaire au flux (cm2) ; ∆H : gradient de charge (Hamont – Haval) (cm) ; L : longueur de l’échantillon testé (cm). Cette équation s’applique pour les écoulements en régime monophasique, parfaitement laminaire. La perméabilité correspond à une « section efficace » et est homogène à une surface dont l’unité

S.I. est le m2. Étant donné les faibles valeurs de perméabilité mesurées dans les roches, l’unité couramment utilisée est le darcy (D) ou le milidarcy (mD) :

1 mD ≈ 10-15 m2.

III.1.1.b Écarts à la loi de Darcy

Pour de faibles gradients hydrauliques Contrairement à l’écoulement d’un liquide, celui d’un gaz, dans un tube, n’a pas une vitesse nulle

le long des parois (MONICARD, 1975). A de faibles pressions, proches de la pression atmosphérique, le chocs des molécules de gaz contre les parois prévaut sur l’écoulement (DULLIEN, 1979) : ce phénomène est appelé écoulement de Knudsen (1909) ou régime moléculaire. Il semble se produire lorsque le rapport du libre parcours moyen d’un molécule sur le rayon de pore est inférieur à 0,1. L’application de la loi de Darcy est alors discutable.

KLINKENBERG (1941) a transposé ces résultats au cas des milieux poreux et a établi une relation permettant de quantifier l’influence de ce phénomène sur la perméabilité mesurée (Eq. II-29) :

+=

Flg P

1kk β (II.15)

kg : perméabilité apparente (mesurée avec un gaz) ; kl : perméabilité réelle (mesurée avec un liquide) ; β : constante de KLINKENBERG, propre à une roche ; PF : pression fluide moyenne ((Pamont+Paval)/2). RIEPE et al. (1983) proposent une méthode graphique (Fig. II-10) pour déterminer la perméabilité

vraie, kl, et la constante de Klinkenberg β ; la perméabilité mesurée, kg, est reportée en fonction de 1/PF. La perméabilité kl correspond alors à l'ordonnée à l'origine de cette fonction. La constante β est :

lkpente=β (II.16)

Dans les roches contenant des argiles, et notamment dans les grès, l’effet Klinkenberg ne suffit

pas à expliquer les variations de perméabilités à l’eau et au gaz. La perméabilité, donnée par la loi de Darcy et corrigée des artefacts de mesure, diffère selon les propriétés physiques et chimiques du fluide s’écoulant dans le milieu poreux (DAVID, 1991).

KHILAR et FLOGER (1983) ont montré sur des grès de Berea que : - lorsque la solution saline circule dans l’échantillon, la perméabilité prend sa valeur maximale ;

les argiles sont stabilisés et peu mobiles dans le milieu poreux ;


28

- lorsqu’il s’agit d’un écoulement d’eau pure, les argiles, dont la taille peut atteindre quelques microns, sont mobilisées par défloculation et s’accumulent dans les étranglements. Or la perméabilité globale d’un réseau correspond à celle du plus petit étranglement (MERTZ, 1991). Ce blocage des accès aux pores permet d’expliquer la chute de la perméabilité d’un facteur 100.

La perméabilité mesurée en laboratoire est donc représentative d’un couple donné : roche + fluide de pore (DAVID, 1991).

Figure II-10 : Détermination graphique de la perméabilité pour un liquide (kl) et de la constante de Klinkenberg (β) à partir de la perméabilité au gaz kg (SIZUN, 1995, d’après RIEPE et al, 1983).

Pour de forts gradients hydrauliques Lorsque la vitesse d'écoulement d'un fluide dans un conduit atteint une valeur critique, la nature

physique des écoulements change, passant d’un écoulement laminaire à un écoulement turbulent. La loi de Darcy n’est alors plus applicable.

Au cours des mesures de perméabilité, le régime d'écoulement laminaire doit être constamment maintenu. La distinction entre les écoulements laminaires et turbulents se fait grâce au nombre de REYNOLDS, Re, qui quantifie le rapport entre l'énergie cinétique du fluide en mouvement et son énergie visqueuse. Dans le cas d'un écoulement dans un tube cylindrique à paroi lisse, le passage d'un régime laminaire à un régime turbulent se fait pour Re = 2000 (régime laminaire < Re = 2000 < régime turbulent). Dans le milieu poreux d'une roche, constitué par des conduits rugueux et tortueux dont la géométrie peut être définie comme une suite d'étranglements et d'évasements, les conditions pour maintenir un régime laminaire sont plus sévères. L'écoulement sera considéré laminaire si l'énergie cinétique du fluide est négligeable par rapport à son énergie visqueuse, c'est à dire pour des Re très inférieurs à 1 (YALE, 1984 ; GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992). Les mesures de perméabilité dans les roches ne sont donc valables que si Re < 1.

Pour un écoulement à travers un réseau poreux, Re se calcule de la manière suivante :

tN.K..Re

ηνρ

= (II.17)

où

LP.K

∆∆=

ην (II.18)

K : perméabilité [m2] Nt : porosité totale [%]


29

ρ : masse volumique du fluide [ρN2 = 1,293 kg.m-3] η : viscosité dynamique du fluide [ηN2 = 17,6.10-6 Pl] 1 Pl (Poiseuille) = 1 Pa.s = 1 kg.m-1.s-1 ν : vitesse moyenne d'écoulement [m.s-1] Donc pour un échantillon donné, la porosité totale Nt et la longueur L étant constantes, c'est en

contrôlant le gradient de pression ∆P que l'on fait en sorte de respecter la condition :

Re << 1 ⇔ KK

NLP t

2

ρ

η<<

∆∆ (II.19)

III.1.2 DISPOSITIF EXPERIMENTAL

III.1.2.a Perméabilité au gaz Les mesures de perméabilité à l’azote ont été réalisées sur le perméamètre à charge constante

construit au laboratoire de pétrophysique du Centre de géochimie de la surface de Strasbourg (MERTZ, 1991). Cet appareil (Fig. II-11) est composé d'une cellule de HASSLER pour des éprouvettes de 2 ou 4 cm de diamètre et de 5,9 cm de hauteur maximale. L’éprouvette préalablement séchée dans une étuve à 60 °C, est revêtue d'un manchon de néoprène suffisamment souple pour une adhésion parfaite contre la surface de l'échantillon. Ce manchon permet l'application d'une pression de confinement latérale (Pc), de sorte que le fluide injecté ne circule pas entre les parois de la cellule et de l'échantillon.

Le fluide injecté par la section supérieure avec une pression Pamont, traverse l'éprouvette et ressort à la base avec une pression Paval ; simultanément, une pression de confinement, Pc, supérieure à la pression fluide, Pf, est appliquée latéralement autour du manchon de Néoprène. Le débit d'azote, Q, est mesuré au moyen d'un débitmètre à bille permettant de couvrir une large gamme de valeurs (4.10-8 à 1.10-3 m3.s-1).

Figure II-11 Schéma du perméamètre à charge constante. Pc = pression confinante ; Paval et Pamont = pressions fluide (ROUSSET TOURNIER, 2001 d’après SIZUN, 1995).

N2

Pc gaine de néoprène

débimètre à bille

éprouvette

P amont

P aval

N2


30

La perméabilité étant très sensible aux pressions appliquées (WALLS et NUR, 1979, MERTZ, 1991, DAVID, 1991, RIEPE et al., 1983, BERNABE, 1995), les valeurs de perméabilités de différentes roches ne peuvent être comparées que si elles ont été mesurées dans les mêmes conditions expérimentales. En effet, la différence entre la pression de confinement Pc et la différence de pression fluide (∆Pf = Pamont – Paval), appelée pression effective (TERZAGHI, 1923) (Peff = Pc - ∆Pf), fait varier la perméabilité parfois de plusieurs ordres de grandeur.

La figure II-12 est issue des travaux de SIZUN (1995). Elle présente une série de mesures de

perméabilité réalisées sur un même échantillon , à des pressions effectives croissantes (1, 2 et 4 bars). Elle met en évidence une décroissance pseudo-hyperbolique de la perméabilité en fonction de la pression fluide Pf. Cette chute de la perméabilité souligne le rôle essentiel de la pression différentielle, puisqu’elle ne s’observe que pour les faibles valeurs de la pression effective (Pc - ∆Pf) et de pression fluide Pf. Elle correspond à une période au cours de laquelle le régime est transitoire. La stabilisation de l’écoulement est d’autant plus rapide que la pression de fluide Pf et la pression effective Peff sont fortes (MERTZ, 1991).

Afin de s’affranchir de ces variations, la perméabilité des échantillons a été déterminée à partir des

mesures obtenues pour différentes pression effective (Peff). Elles sont comprises entre 0,4 et 19 bars et les nombres de REYNOLDS, sont compris entre 4,1.10-4 et 2,5.10-1. Les nombres de REYNOLDS étant toujours inférieurs à 1, nous admettrons que la loi de DARCY est toujours applicable.

Les valeurs de perméabilité obtenues sont reportées dans un graphe en fonction de la pression effective (Peff). Les valeurs suivent également une décroissance hyperbolique. A partir d’une certaine pression effective, la perméabilité se stabilise. C’est cette valeur de perméabilité qui est retenue.

Figure II-12 : Réarrangements mécaniques des particules et rôle de la pression effective Peff et de la pression fluide ∆Pf sur

les mesures de perméabilité (SIZUN, 1995).

III.1.2.b Perméabilité à l’eau Les perméabilités à l’eau ont été réalisées au Laboratoire de physique des roches de l’IPG de

Strasbourg, sur un perméamètre à charge constante. Les éprouvettes cylindriques testées, de 2 cm de diamètre et 2 cm de hauteur, sont enrobées d’une résine. Durant la mesure, la pression de confinement Pc est égale à la pression atmosphérique.

Pc - ∆Pf


31

Après saturation totale sous vide, les éprouvette testées sont placées verticalement entre deux plaques poreuses. Celles-ci sont reliées, en amont, à un réservoir d’eau distillée sur lequel on peut appliquer une pression (Pamont) et en aval, à un récipient placé sur une balance (Paval = Patm d’où Pamont

= Peff). Lors de ces expériences, les pressions appliquées varient de 0,3 à 2,1 bars. Pour chaque

pression, la balance enregistre la vitesse de remplissage du récipient en g.s-1, équivalent pour l’eau à 10-3 m3.s-1. Cette vitesse, ramenée à la surface, correspond à la vitesse d’écoulement et permet d’obtenir la valeur de la perméabilité (Eq. II-27). Lorsque les valeurs de perméabilité varient peu, la perméabilité est donnée par la moyenne de toutes les valeurs.

III.2 CINETIQUES D’IMBIBITION CAPILLAIRES

III.2.1 RAPPELS THEORIQUES SUR LES TRANSFERTS CAPILLAIRES

III.2.1.a Tension de surface Lorsque deux fluides non miscibles sont en contact, ils sont séparés par une interface qui se

comporte comme un film tendu de façon uniforme entre eux. La tension appliquée sur l'interface est appelée tension de surface ou tension interfaciale. Lorsque l'interface se situe entre l'air et un fluide plus mouillant, la tension de surface est appelée tension superficielle. En effet, une molécule d'eau située au sein du liquide est soumise à des forces de cohésion de type Van Der Waals identiques dans toutes les directions tandis qu'une molécule d'eau située prés de la surface n'est attirée que par l'eau.

D'un point de vue énergétique, la tension de surface (σ) correspond au travail qu'il faut fournir pour augmenter la surface du liquide. Elle peut s'exprimer comme la dérivée de l'énergie d'Helmotz (F) par rapport à la surface (S) pour une température (T), un volume (V) et un nombre de moles (n) donnés (MORROW, 1970).

n,V,TSF

=

∂∂σ (II.20)

La tension de surface a la dimension d'une force par unité de longueur (N/m unités S.I. ou plus

couramment dynes/cm) ou d'une énergie par unité de surface (J.m-2 (kg.s-2) unités S.I ou ergs.cm-2). A 20°C, la tension interfaciale de l'eau par rapport à l'air (ou tension superficielle) est de 72,7.10-3 N.m-1. D'autres tensions superficielles sont données dans le tableau II-2.

Eau Acide acétique Acétone Benzène Ethanol Mercure Silicone

Tension superficielle à 20°C en dyne/cm

72.7�

27.6� 23.7 28.9 22.3 480 20

Tableau II-1 : Valeurs des tensions superficielles à 20°C de différents liquides exprimées en dyne/cm (JEANNETTE, 1997).

Une augmentation de température ou la mise en solution de solutés organiques entraînent dans

les deux cas une diminution de la tension superficielle tandis que la mise en solution d'ions solubles tels que des sels augmente la tension superficielle (HILLEL, 1971).

III.2.1.b Tension interfaciale fluide-solide Les matériaux solides se divisent en deux catégories selon leur énergie de surface spécifique.

Sont dits de "basse énergie", les matériaux dont l'énergie est proche de celle des liquides, c'est à dire


32

inférieur à 100 ergs.cm-2. Cette catégorie regroupe les matériaux organiques aux points de fusion relativement bas tels que les polymères. Les matériaux minéraux constituent la catégorie des solides de "haute énergie" ayant des énergies de surface spécifique comprises entre 500 et 5000 ergs.cm-2.

Sur les surfaces de "haute énergie", les liquides auront tendance à s'étaler : on parlera de mouillage total. Sur les surfaces de "basse énergie", la mouillabilité est contrôlée par la tension superficielle critique du solide σc (= σsv) et par la tension superficielle du liquide.

III.2.1.c Angle de contact et mouillabilité Dans un milieu non saturé, 3 phases coexistent (liquide, gaz et solide) créant ainsi 3 tensions de

surface : σsv : tension interfaciale entre le solide et la vapeur ; σsl : tension interfaciale entre le solide et le liquide ; σlv : tension interfaciale entre le liquide et la vapeur.

A l'équilibre, la somme vectorielle des 3 tensions est nulle :

σsv + σsl + σlv = 0 (II.21) Si l'on considère une goutte sur une surface solide propre et sèche, on constate qu'elle s'étale

jusqu'à une position d'équilibre qui permet de définir un angle de contact entre le liquide et le gaz et entre le liquide et le solide. Par projection des tensions interfaciales, la relation à l'équilibre devient l'équation dite de Young qui relie les tensions de surface des trois interfaces à l'angle de contact :

σlv cosθ = σsv - σsl (II.22)

où θ est l'angle de contact entre le solide et le liquide. σlv cosθ décrivant tout le système, la mouillage peut être décrit par la valeur de l'angle θ : ainsi un

liquide dont l'angle de contact est inférieur à 90° est dit mouillant tandis qu'un liquide dont l'angle de contact est supérieur à 90° est dit non mouillant (Tab. II-2). Un mouillage est dit parfait lorsque l'angle de contact est nul c'est à dire lorsqu'il y a étalage complet de la goutte. Dans ce cas, le système n'est plus à l'équilibre ce qui se traduit par un coefficient d'étalement Slv :

Slv = σsv - σsl - σlv (II.23)

Interface θ cosθ σ (dyne/cm)

air-eau 0° 1 72 huile-eau 30° 0.866 48 air-huile 0° 1 24 air-mercure 140° 0.745 480

Tableau II-2 : Valeurs des angles de contact pour différentes interfaces (JEANNETTE, 1997).

L’angle de contact est mesurable à l’aide d'une loupe binoculaire équipée d’une seringue graduée.

III.2.1.d Pression capillaire Lorsque l'on plonge un tube cylindrique fin dans un récipient avec un certain niveau d'eau, il se

forme à l'interface air-eau un ménisque qui monte à l'intérieur du tube jusqu'à une hauteur supérieur à la hauteur dans le récipient. La courbure du ménisque provient de la différence de pression de part et d'autre de l'interface appelée pression capillaire. La concavité du ménisque se trouve du côté où la


33

pression est maximale c'est à dire vers l'air. Dans le cas du mercure, la partie concave du ménisque est dirigée vers le mercure liquide.

D'un point de vue mécanique, la pression capillaire dans un tube est reliée à la géométrie du tube

par la loi de LAPLACE :

+=

21c r

1r1P σ (II.24)

où r1 et r2 sont les rayons qui décrivent le ménisque. Dans un tube cylindrique, le ménisque a une

forme hémisphérique telle que r1 = r2 = r. Comme le rayon du tube R conditionne le rayon du ménisque tel que r > R avec R = r cosθ et que le mouillage est parfait dans le cas de l'eau (θ = 0°), le rayon du tube et celui du ménisque sont confondus :

R2Pc σ= (II.25)

La concavité du ménisque dirigée vers l'air lors d'une imbibition par l'eau signifie que la pression

sous le ménisque Pm est inférieure à la pression atmosphérique Pa. Ce gradient de pression existe jusqu'au niveau de la surface d'eau libre dans le récipient et définit la pression capillaire Pc :

mnmc PPP −= (II.26)

où Pnm est la pression de fluide non mouillant dans l'air, Pnm = Pa ;

Pm, la pression de fluide mouillant (l'eau), Pm = Pa - ρgh.

( ) ccaac ghghPPP ρρ =−−= (II.27)

où ρ : masse volumique du liquide, dans le cas de l'eau 1000 kg.m-3

; g : accélération de la pesanteur, 9.806 m.s

-2 ;

h : hauteur pour laquelle la pression capillaire équilibre le poids de la colonne d'eau dans le tube.

En combinant l'équation de LAPLACE à l'équation précédente, on obtient la hauteur atteinte par le

ménisque en fonction du rayon du capillaire. C'est l'équation de JURIN :

gRcos2hc ρ

θσ= (II.28)

III.2.1.e Equation de WASHBURN (1921) L'écoulement d'un fluide newtonien en régime permanent à travers un tube cylindrique de section

circulaire est décrit par la loi de HAGEN-POISEUILLE. Elle exprime le débit volumétrique Q en fonction du rayon du tube R, de sa longueur L, de la viscosité dynamique du fluide η et d'un gradient de pression ∆P :

L8PRQ

4

ηπ ∆= (II.29)

Lorsque la force motrice est d'origine capillaire :

Rcos2

P lv θσ=∆ (II.30)


34

Si l'on tient compte de l'influence de la gravité :

gLRcos2P lv ρ

θσ−=∆ (II.31)

En remplaçant ∆P dans l'équation de HAGEN-POISEUILLE, on obtient la formulation générale de

l'équation de WASHBURN :

L8

gLRcos2R

Q

lv4

η

ρθσπ

−

= (II.32)

Sachant que le débit peut aussi être exprimé sous la forme :

dtdLR

dtdVQ 2π== (II.33)

En égalisant les équations (II-42) et (II-43), on obtient la relation suivante :

L8

gLRcos2

R

dtdL

lv2

η

ρθσ

−= (II.34)

Si l'on considère un tube horizontal ou de faible hauteur, les forces gravitaires deviennent

négligeables et l'on peut simplifier l'équation :

L4cosR

dtdL lv

ηθσ

= (II.35)

L'équation de WASHBURN simplifiée relie la vitesse de déplacement du ménisque aux autres

propriétés du système en considérant que l'angle de contact dynamique et identique à l'angle de contact statique.

Cette équation se ramène à une équation différentielle du premier ordre :

dt4cosRLdL lv

ηθσ

= (II.36)

En intégrant, on obtient une relation de la hauteur du ménisque L en fonction de la racine carrée du

temps :

21

21

t.2cosRL lv

ηθσ

= (II.37)

Si l'on pose η

θσ2cos

RB lv21

= , coefficient dépendant des propriétés du système, appelé

coefficient de capillarité ou coefficient de migration linéaire de la frange capillaire, l'équation devient :

21

t.BL = (II.38) Le volume d'eau V pénétrant à tout instant dans le capillaire s'écrit :


35

21

t.AL.R.V 2 == π (II.39)

avec :

ηθσ

π2cos

R.A lv25

= (II.40)

A est le coefficient représentatif du volume d'eau adsorbé par unité de temps ou encore de la prise

de poids en eau. Deux relations qui expriment la proportionnalité de la hauteur de la frange capillaire ainsi que de la

prise de poids en eau de l'échantillon en fonction de la racine carrée du temps sont donc obtenues.

III.2.2 DISPOSITIF EXPERIMENTAL Les éprouvettes préalablement séchées en étuve à 60°C jusqu'à poids constant, sont placées sur

une grille, dans un bac où l'on maintient un niveau d'eau distillée constant compris entre 0,2 et 1 cm (Fig. II-13). Le bac est recouvert d'un couvercle étanche qui permet de maintenir le degré hygrométrique proche de 100% et de s'affranchir des phénomènes d'évaporation. Il est nécessaire de pratiquer cette expérience à température constante. Une augmentation de température entraîne une diminution de la viscosité de l'eau et de la tension superficielle air/eau qui se traduit en imbibition capillaire par une vitesse de prise de poids plus grande (MERTZ, 1991).

La base des éprouvettes étant en contact avec un film d'eau, les éprouvettes vont progressivement s'imbiber. Ce phénomène se traduit par une migration de la zone "mouillée" ou frange capillaire et par une prise de poids des échantillons. Il y a continuité de la phase liquide. Des pesées des éprouvettes et des mesures de hauteur de la frange sont effectuées à des intervalles de temps croissants.

Figure II-13 : Dispositif expérimental de l’imbibition capillaire (Rousset Tournier, 2001).

III.2.3 INTERPRETATION DES COURBES D'IMBIBITION CAPILLAIRE

III.2.3.a Migration de la frange capillaire La cinétique d'imbibition capillaire dans les roches étant du même type que celle décrite par

Washburn dans un tube cylindrique, on reporte la hauteur de la frange capillaire (L en cm) en fonction de la racine carrée du temps (√t en heures). On obtient une relation linéaire (Fig. II-14) du type :

xtBL += (II.41)


36

avec L : hauteur de la frange mouillée (cm) ; t : temps (heures) ; B : coefficient représentatif de la migration de la frange (cm.h

-1/2) ;

x : ordonnée à l'origine de la frange (cm).

III.2.3.b Évolution de la prise de poids en eau On reporte la prise de poids ramenée à la surface de l'éprouvette (dW/S en g.cm-2) en fonction de

la racine carrée du temps. La courbe obtenue se caractérise par une évolution en deux parties (Fig. II-14).

En début d'expérience, la courbe de prise de poids est linéaire, du type :

0WtAS/dW += (II.42)

avec dW/S : prise de poids en eau rapportée à la surface de la base immergée de la carotte (g.cm

-2) ;

A : coefficient représentatif de la prise de poids en eau (g.cm-2

.t-1/2

) ; t : temps (heures) ; W0 : poids d'eau initial lors de l'immersion de l'éprouvette (g).

Cette première droite, caractérisée par la pente A, correspond à l'envahissement progressif par imbibition capillaire de la porosité librement accessible par capillarité (Ncap).

Figure II-14 : Exemple de cinétique d’imbibition capillaire d’un échantillon homogène.

Après une rupture de pente plus ou moins nette qui intersecte approximativement la droite de

porosité interconnectée (N48), l'évolution se poursuit linéairement mais avec un coefficient A' plus faible. Elle correspond au remplissage de la porosité piégée par diffusion de l'air dans l'eau régie par la loi de Fick. L'air piégé et comprimé diffuse dans l'eau d'autant plus vite que le rapport

dW/S = A t1/2 + W0

dW/S = A' t1/2 + cste

dL = B t1/2 + x

0

0.5

1

1.5

2

0 1 2 3 4 5 6

Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m2 )

0

1

2

3

4

5

6

7

8

dL (c

m)

Nt

Ncap ~ N48


37

surface/volume de la bulle d'air et que la quantité d'air sont importants. On ne peut plus parler de cinétique d'imbibition capillaire mais de diffusion.

III.2.3.c Les types de réseaux poreux L'allure des courbes d'imbibition capillaire permet de distinguer le type de réseau poreux qui

caractérise la roche selon trois catégories possibles (MERTZ, 1991) (Fig. II-15).

Figure II-15 : Différents types de réseaux poreux en fonction de l’allure des courbes d’imbibition capillaire : 1) réseau unimodal ; 2) réseau bimodal ; 3) réseau hétérogène (MERTZ, 1991).

- le réseau unimodal Il est caractérisé par une courbe de prise de poids en eau qui ne présente qu'une seule rupture de

pente. Celle-ci intersecte la droite de porosité à 48 heures (N48) aux erreurs de mesures près. On peut dans ce cas assimiler la pente A à un coefficient représentatif de la porosité libre. La rupture de pente


38

correspond aussi à l'arrivée de la frange mouillée au sommet de l'éprouvette. Lorsque la frange mouillée atteint le sommet de l'échantillon avant le remplissage de la porosité libre, cela peut s'expliquer par la présence au cœur de l'éprouvette d'un noyau faisant obstacle à la remontée capillaire comme des coquilles, des galets d'argiles ou une zone mal interconnectée. Une autre explication est l'évaporation qui pour les grandes éprouvettes peut devenir non négligeable.

L'allure de cette courbe se traduit par l'existence d'une famille de pores prédominante bien interconnectée et uniformément répartie dans l'échantillon.

- le réseau bimodal micro et macroporeux Ce type de réseau se traduit sur les courbes d'imbibition capillaire par une rupture de pente de la

droite caractérisée par le coefficient A vers une droite de coefficient A2 plus faible. La rupture de pente à l'intersection de la porosité à 48 heures (N48) existe toujours. Ceci s'explique par la coexistence au sein de l'échantillon, de deux familles de pores : une bien connectée remplie en premier et une seconde moins bien connectée dont le remplissage s'effectue plus lentement. La multiplication des ruptures de pente indique l'hétérogénéité croissante d'un réseau poreux librement interconnecté.

Si l'on compare la courbe de prise de poids en eau à la courbe de migration de la frange capillaire, deux cas de figure sont possibles :

- Soit la frange capillaire atteint le sommet de l'éprouvette au moment de la première rupture de pente et dans ce cas la famille de pore bien connectée a une répartition homogène au sein de tout l'échantillon ;

- Soit la frange capillaire subit elle aussi une rupture de pente en même temps que la courbe de prise de poids en eau et arrive au sommet de l'échantillon lors de la seconde rupture de pente. Cela s'explique par une répartition verticale hétérogène des deux familles de pores à l'échelle de l'éprouvette comme la présence d'un lit d'argile. C'est le cas par exemple d'éprouvettes prélevées dans des roches litées perpendiculairement à la stratification.

- le réseau hétérogène Ce type est attribué aux échantillons dont les courbes de migration de la frange capillaire

n'atteignent pas le sommet de l'échantillon et dont les courbes de prise de poids en eau restent inférieures à la valeur de porosité à 48 heures (N48). Plusieurs facteurs peuvent expliquer ses ascensions incomplètes :

- les limites de la technique pour les échantillons très peu poreux ; - la très mauvaise interconnexion des pores liée à de très fortes hétérogénéités

pétrographiques.

III.2.4 RESTITUTION DE LA CINETIQUE D'IMBIBITION CAPILLAIRE A partir des coefficients d'imbibition capillaire déterminés lors de l'expérience, il est possible , dans

le cas de réseau poreux unimodaux, de restituer de façon schématique, la cinétique d'imbibition capillaire. En effet, le coefficient B d'après l'équation simplifiée de WASHBURN est :

ηθσ

2cosRB lv2

1= (II.43)

Ce coefficient est fonction du rayon du capillaire R. Ainsi, à partir de la valeur de B, on peut

reconstituer un réseau théorique équivalent constitué de N capillaires verticaux et droits de rayon Req dont la cinétique d'imbibition correspond exactement à celle du réseau poreux naturel (MERTZ, 1991).

θσηcos

B2R2

eq = (II.44)


39

2eqR.B.

ANπ

= (II.45)

Le rayon équivalent Req est généralement très inférieur (de plusieurs ordres de grandeurs) au

rayon moyen mesuré sur la lame ou déterminé par porosité au mercure. Il n'a de signification qu'hydraulique car il est bien évident que les valeurs expérimentales des coefficients capillaires A et B ne sont pas uniquement contrôlés par le rayon moyen des pores. D'autres paramètres interviennent tels que la tortuosité, la succession d'évasements et d'étranglements, la variation de l'angle de contact selon que l'on est en dynamique ou en statique et selon l'inclinaison des surfaces des minéraux.

III.2.5 INCERTITUDES A partir des formules correspondant aux coefficients capillaires et aux rayons équivalents, les

incertitudes ont été calculées. Le calcul est reporté en annexe I. Pour les deux grès étudiés au chapitre III, les incertitudes sont reportées dans le tableau II-3 :

GRES VOSGIEN GRES A MEULES ∆B/B 1,9 % 1,9 % ∆A/A 0,6 % 0,5% ∆Req/Req 3,8 % 3,8 % ∆N/N 10 % 10 %

Tableau II-3 :Incertitudes sur les valeurs des coefficients capillaires.

III.2.6 INFLUENCE DES FORCES GRAVITAIRES Dans les premiers stades d'une imbibition capillaire, la migration capillaire est élevée car dP/dx ≈

Pc/L est grand. Lorsque t augmente, L augmente aussi car la frange capillaire monte. Ainsi, dP/dx diminue.

Dans la relation de WASHBURN, le déplacement initial du ménisque est d'autant plus grand que le rayon du capillaire est grand :

212

1

t.2cos

2R

dtdLv

−==

ηθσ (II.46)

Lorsque l'on tient compte de la gravité, il existe un temps au bout duquel la vitesse dans les petits

capillaires décroît moins vite que dans les capillaires de plus grand rayon (MERTZ, 1991). Par contre, à l’équilibre, la hauteur atteinte par capillarité est inversement proportionnelle au rayon

du capillaire selon la relation :

gRcos2hc

ρθσ= (II.47)

Dans les conditions expérimentales de cette étude où les carottes testées ne dépassent pas 15

cm, l'influence des forces gravitaires sur la cinétique est négligeable. Cependant, pour un milieu poreux formé de pores de grand rayon (R > 100 µm), les forces de gravité peuvent fortement compenser les forces capillaires à partir d'une certaine hauteur d'ascension de la frange.


40

III.3 CINETIQUES DE SECHAGE

III.3.1 DEFINITION L'évaporation est le changement d’état d’un liquide en gaz entretenu par la diffusion du gaz dans

l’air tant que la pression de vapeur saturante de ce gaz dans l’air n’est pas atteinte. Ce phénomène dépend de paramètres externes tels que la température, l'humidité relative (pression partielle de vapeur d'eau) et l'agitation de l'air. D'autres paramètres, dits internes, sont liés aux propriétés du milieu poreux ; ils entrent en ligne de compte lorsqu'il s'agit d'évaporation d'eau contenue dans une roche.

III.3.2 PRINCIPE : LA DIFFUSION La diffusion est le mécanisme physique de l’évaporation ; c’est le transfert d’atomes, molécules ou

ions dans un milieu immobile qui le freine. La diffusion diffère de la convection qui correspond à un transport global de matière.

La diffusion se produit sous l'action d'un gradient de concentration, c'est à dire d'un déséquilibre du système. Le transfert s'effectue par déplacement d'entités élémentaires du milieu le plus concentré vers le milieu le moins concentré afin de rétablir l'équilibre. Dans le cas de nos expériences d’évaporation, c'est la vapeur d'eau qui se déplace dans l'air.

Première loi de FICK Cette loi exprime le flux des particules par unité de surface (q)et de temps comme une fonction du

gradient de concentration (gradC) et d'un coefficient de diffusion (D) :

gradC.Dq −= (II.48)

Lorsque le flux est unidirectionnel, l'équation se simplifie :

dxdC.Dq −= (II.49)

où dC/dx est le gradient de concentration selon x.

Seconde loi de FICK La seconde loi de FICK décrit la répartition des molécules de vapeur d'eau dans le temps et

l'espace au cours d'un processus de diffusion. Elle correspond à une équation de conservation de masse :

( )gradCdivDtC =

∂∂ (II.50)

Lorsque le flux est unidirectionnel et D constant dans l’espace, cette équation se simplifie :

2

2

xCD

tC

∂∂=

∂∂ (II.51)

où C : concentration de vapeur d'eau dans l'air ; t : temps ; D : coefficient de diffusion de la vapeur d'eau dans l'air ; x : longueur ;


41

III.3.3 DEROULEMENT DE L'EXPERIENCE Les expériences d’évaporation sont réalisées en fin d'expérience de capillarité, lorsque les

éprouvettes ont leur porosité libre saturée. Elles sont empaquetées dans des sacs en néoprène de manière à laisser la face supérieure en contact avec le milieu ambiant. L'étanchéité est renforcée par du ruban en téflon. L'expérience est pratiquée dans une pièce climatisée où la température est maintenue constante. Les éprouvettes sont ainsi placées dans une enceinte hermétique sans agitation d'air et dans laquelle une saumure maintient le milieu à une humidité relative constante. Des pesées sont alors effectuées régulièrement jusqu'à poids constant des éprouvettes.

III.3.4 INTERPRETATION DES COURBES D’EVAPORATION Le résultat de ces expériences représente l'évolution de la cinétique d'évaporation d'une roche. On

trace une courbe de perte de poids en eau par unité de surface (dW/S en g.cm-2; où S est la surface macroscopique de l’éprouvette) que l'on peut aussi exprimer en taux de saturation (S en %) en fonction du temps en heures. Les courbes obtenues comprennent trois parties habituellement décrites (PEARSE et al, 1949, JOUANY, 1981) (Fig.II-16):

Figure II-16 : Cinétique de séchage type d’un milieu poreux quelconque ; Sc : saturation critique (d’après ROUSSET TOURNIER, 2001).

• Première partie linéaire (phase I : AB) : La pente de cette droite est relativement forte ce qui implique une évaporation élevée. La perte de

poids est une fonction linéaire du temps, c'est à dire que le flux F1 est relativement constant. Durant cette phase à flux constant, la surface de l'échantillon reste humide : l'évaporation s'effectue à partir de la surface de l'éprouvette et elle se poursuit tant que l'alimentation capillaire vers la surface compense la perte par évaporation.

Le flux durant cette phase (F1) est essentiellement contrôlé par les paramètres externes tels que la température, l’humidité relative et l’agitation de l’air. Il est néanmoins indépendant de la longueur des échantillons (ROUSSET TOURNIER, 2001). Les paramètres propres à la roche n’ont qu’une influence faible sur cette phase.

Pour des conditions expérimentales identiques, le flux F1 dépendra de la surface évaporante effective (interface eau / air développée durant la phase I). Le flux F1 sera d’autant plus grand que la surface effective sera importante. Celle-ci dépend de la rugosité de la surface des minéraux et de la géométrie du réseau poreux qui déterminent la taille des ménisques et le recouvrement d’eau en surface (ROUSSET TOURNIER, 2001). Elle est toujours inférieure à l’interface air / minéral et supérieure la surface macroscopique (πR2). Ceci justifie des flux F1 toujours supérieurs aux flux des surfaces d’eau libre équivalentes. De plus, pour une même éprouvette, ROUSSET TOURNIER (2001) a montré que la surface évaporante effective était plus importante après une saturation capillaire qu’une saturation totale. Par tomodensitométrie, elle a montré également que la répartition de l’eau dans l’échantillon variait au cours de la phase I et que cette évolution dépendait du mode de saturation initiale.

I II III

dW /

S (g

.cm

-2)

Temps (h)

Sc

TSc

B

A

C D


42

Les coordonnées du point B sur la courbe sont appelés saturation critique (Sc) et temps critique (TSc). La valeur de la saturation critique Sc est indépendante de la structure poreuse, du mode de saturation initiale et de la longueur de l’échantillon (HAMMECKER, 1993, ROUSSET TOURNIER, 2001). Elle ne dépend que de l'humidité relative puisqu’elle augmente avec le stress hydrique. Plus la valeur de Sc est faible, plus la désaturation par évaporation superficielle est importante.

• Zone courbe (phase II : BC) :

Elle commence à partir de la saturation critique (Sc) car lorsque l'alimentation capillaire devient insuffisante pour maintenir toute la surface humide, le flux décroît. C'est une phase de transition entre les phases I et III. En effet, on a coexistence des deux mécanismes de transfert d'eau dans le réseau poreux : la capillarité et la diffusion de vapeur. Selon les structures de porosité, la largeur de cette zone est plus ou moins importante.

• Seconde partie linéaire (phase III : CD) :

Cette phase n’existe pas pour toutes les roches. Sur les grès de Fontainebleau et la micrite des Lourdines, par exemple, elle n’apparaît que sur des échantillons de plus de 13 cm de hauteur (ROUSSET TOURNIER, 2001). Elle correspond au retrait du front mouillé vers le cœur de l'éprouvette. Elle est caractérisée par une pente plus faible donc par un faible flux constant. Cette désaturation s'effectue par diffusion de la vapeur d'eau à travers le milieu poreux. Elle se produit lentement car le milieu poreux constitue un milieu presque confiné dans lequel le gradient d'humidité est faible. De plus, la tortuosité du réseau augmente la longueur des cheminements et les étranglements limitent les échanges. Le flux de vapeur d'eau durant cette phase est essentiellement contrôlé par la structure de la pierre dont rend compte le coefficient de diffusion de chaque matériau.

Le dernier point (D) de la courbe représente la saturation minimale ou la perte de poids limite atteinte par évaporation. Cette valeur doit tendre vers la valeur de prise de poids maximale en adsorption à la même humidité relative.

Une étude a été réalisée sur des tuffeaux de Touraine et a montré que lorsque l’on reportait la valeur maximale d’adsorption à 95 % d’humidité relative, cette valeur correspondait approximativement à la fin de la phase II (THOMACHOT, 1999). Ceci nous a permis de suggérer que la 3ème phase de séchage correspondait à une désorption du réseau poreux.

III.3.5 MECANISMES D’ALIMENTATION DE LA SURFACE DE L’EPROUVETTE A saturation totale, tous les pores sont remplis et les ménisques occupent les pores recoupés par

la surface de l’éprouvette. Lors de l’évaporation, au cours de la désaturation, les ménisques de la surface doivent équilibrer la colonne d’eau soutendue et le ménisque situé à l’autre extrémité de cette colonne. Au fur et à mesure de l’évaporation et tant que les ménisques de la surface assurent l’équilibre, la perte d’eau par évaporation se traduit par la migration des ménisques inférieurs vers l’intérieur de l‘éprouvette. Cependant, lorsque la tension capillaire autour des ménisques qui occupent les pores les plus grands, n’est plus suffisante, l’eau des grands pores se retire vers la profondeur jusqu’à des étranglements où se forment des ménisques capables d’équilibrer la colonne d’eau et le ménisque qui la termine.

Au fur et à mesure de la désaturation, la pression capillaire au sein du milieu poreux augmente. Les forces motrices qui assurent le transfert d'eau par capillarité sont d'autant plus fortes que les teneurs en eau de la roche sont faibles.

Au cours de l'expérience, l’alimentation capillaire de la surface s’atténue et à certain stade, elle ne compense plus l’évaporation ; les ménisques superficiels régressent dans la roche et l’évaporation s’effectue alors par diffusion de la vapeur d’eau à travers le milieu poreux :

L’eau qui reste dans la roche ne forme plus un film continu ; il n’y a plus continuité hydraulique et la diffusion se produit à partir de ménisques dispersés dans la roche. Cette discontinuité hydraulique peut aussi être amplifiée et accélérée par l'hétérogénéité de la roche lorsque les ménisques inférieurs


43

de petites tailles déterminent des tensions plus fortes que celles que peuvent engendrer les ménisques à proximité de la surface.

III.4 DILATATIONS HYDRIQUE ET THERMIQUE La dilatation est l’augmentation du volume d'un matériau due à des efforts s'exerçant sur le

matériau ou à l'effet de la température (augmentation des distances moyennes entre les atomes ou molécules). La dilatation linéaire est représentée par le coefficient de dilatation a :

a = (l – l0) / l (II.52)

l étant la longueur atteinte par le corps dilaté et l0 la longueur initiale. Les variations de volume d’une roche soumise à une imbibition capillaire (HUDEC et SITAR, 1975,

PISSART et LAUTRIDOU, 1984, HAMES et al, 1987) ou à des variations d’humidité relative (FELDMAN et SEREDA, 1963) ont déjà été mises en évidence. En absence de variation de température, l’hydratation d’une roche entraîne une dilatation d’importance variable. Lors du séchage, la roche se contracte (Fig. II-17 a). Des échantillons soumis à des cycles d’imbibition-séchage voient progressivement leur longueur augmenter (PISSART et LAUTRIDOU, 1984, HAMES et al, 1987) (Fig. II-17 b). De plus, le coefficient de dilatation thermique des roches varie avec le degré d’humidité de celles-ci (HUDEC et SITAR, 1975).

a)

b)

Figure II-17 : a) Exemple de variation dilatométrique causée par une imbibition capillaire suivie d’un séchage ; b) Augmentation de la longueur d’un échantillon soumis à des cycles d’imbibition-séchage (Pierre de Caen, calcaire, HAMES et al, 1987).

Imbibition Séchage


44

Lors d’une dilatation hydrique, il s’agit de mesurer la dilatation linéaire d’une éprouvette par absorption capillaire d’eau. Après séchage à 60°C jusqu’à poids constant, l’éprouvette cylindrique, de 4 cm de diamètre et de longueur variable, est fixée sur la potence à l’aide de pastilles métalliques collées à ses extrémités (Fig. II-18). La potence est équipée d’un capteur traduisant le déplacement en une variation de potentiel enregistrée par un potentiomètre (Rustrak Quartel). L’appareillage est calibré, au départ, pour qu’une variation de 1 V corresponde à une variation de 0,2 mm. La potence est placée dans un bac où de l’eau est introduite progressivement jusqu’à une hauteur de 5 mm au dessus de la base de l’éprouvette (§ III.2.2). Le bac est fermé pour éviter l’évaporation et la température, contrôlée par des thermocouples, est maintenue constante au cours de l’expérience.

Lorsque la valeur de dilatation hydrique a atteint un palier (Fig. II-17 a), l’eau du bac est siphonnée

et des coupelles de saumure sont placées dans le bac afin de contrôler l’humidité relative. Le bac est placé sur une balance qui enregistre les variations de poids durant le séchage.

Dans le cas d’essais de cycles de gel-dégel, le bac, se trouvant en fin d’imbibition capillaire dans une enceinte programmable maintenue à 12°C, est siphonné puis laissé ouvert. Les cycles de gel-dégel sont alors lancés et les variations qu’ils occasionnent se superposent aux variations dues au séchage.

Figure II-18 : Schéma du dispositif de dilatation hydrique.

IV. ETUDE DES PROPRIETES DE SURFACE

IV.1 SURFACE SPECIFIQUE

IV.1.1 DEFINITION La surface spécifique est définie pour un milieu poreux comme la somme de sa surface externe et

de sa surface interne (surface des pores). Elle représente la surface susceptible de fixer des molécules par adsorption et varie essentiellement selon l'importance de la fraction argileuse.

Alimentation 10 V

Niveau d’eau maintenu 5 mm au dessus de la base de l’échantillon

Capteur

Échantillon Potentiomètre

Potence


45

IV.1.2 PRINCIPE

IV.1.2.a Théorie BET La mesure des surfaces spécifiques repose sur la théorie BET. Cette théorie a été élaborée en

1938 par BRUNAUER, EMMET et TALLER (B.E.T.) pour une adsorption multimoléculaire. Elle suppose plusieurs hypothèses :

- les surfaces sont homogènes, c'est à dire que tous les sites sont accessibles et énergétiquement équivalents ;

- il n'existe pas de liaison latérale entre les molécules adsorbées ; - une couche peut commencer à s'adsorber avant que la couche précédente ne soit

complète; - à partir de la seconde couche, les énergies d'adsorption sont identiques et égales à

l'énergie molaire de liquéfaction du gaz.

Pour un gaz tel que l'azote dont on connaît l'encombrement d'une molécule, si l'on connaît expérimentalement le volume de la monocouche adsorbée, il est possible de calculer la surface spécifique du solide.

Les mesures de surface spécifique ont été réalisées sur un modèle A.S.A.P. 2000 de Micromeretics du laboratoire de physique des roches de l’IPGS.

IV.1.2.b Calcul de la surface spécifique Vm représente le volume de gaz couvrant l'adsorbant d'une couche monomoléculaire. Transformé

en terme de surface, la surface spécifique Ss en m2/g est donnée par :

WVS

S m.0s = (II.53)

où S0 : aire couverte par 1cm3 d’adsorbat en couche monomoléculaire ;

W : masse de l’adsorbant.

IV.1.2.c Distribution de pores De même que pour la porosimétrie au mercure, la relation de Kelvin est utilisée pour déterminer la

distribution de rayon de pores :

rRTcosV2

PPln m

0

θσ= (II.54)

où P : pression d'équilibre ;

P0 : pression de saturation ; σ : tension de surface de l'adsorbat ; θ : angle de contact ; r : rayon du capillaire ; R : constante des gaz parfait (8.3143 SI) ; T : température (°K).

Pour calculer le volume de pores adsorbants, il faut transformer le volume de gaz adsorbé à la

pression de saturation en un volume liquide :


46

W00155.0V

V sp

×= (II.55)

où VP : volume de pores en cc/g ;

VS : volume de gaz adsorbé à la pression de saturation en cc ; W : masse de l'échantillon en g.

Le rayon moyen des pores est obtenu par la relation :

s

pm S

V2r = (II.56)

IV.2 ADSORPTION-DESORPTION

IV.2.1 PRINCIPE La résultante des forces appliquées à un atome situé à la surface d'un solide est différente de zéro.

Tout processus susceptible de minimiser l'énergie libre superficielle, c'est à dire la tension superficielle du solide, se produira instantanément.

On distingue deux types d'adsorption dont les grandeurs d'énergie mises en jeu diffèrent (FRIPIAT et al, 1971) :

- L'adsorption physique ne met en jeu que quelques kcal/mol et concerne essentiellement la

condensation de molécules sur la surface du solide. Elle est favorisée par un abaissement de température et c'est pour cette raison que les expériences sont généralement pratiquées avec de l'azote au voisinage de son point d'ébullition (77K). L'adsorption physique n'est pas spécifique car elle n'est pas influencée par la nature de la surface du solide. L'adsorption physique est multimoléculaire car plusieurs couches peuvent recouvrir la première adsorbée ;

- L'adsorption chimique met en jeu des énergies supérieures à 10kcal/mol et se traduit par la

formation de liens chimiques que les atomes superficiels peuvent contracter avec les molécules adsorbées. Elle est spécifique car elle dépend de la nature des liens chimiques mis en jeu. Elle est généralement favorisée par un accroissement de température. L'adsorption chimique est monomoléculaire, la surface se recouvre au maximum d'une seule couche monomoléculaire d'absorbat.

IV.2.2 ISOTHERMES D'ADSORPTION DE GAZ La quantité de gaz adsorbée sur une surface solide dépend : - de la température absolue (T) qui détermine l'agitation moléculaire ; - de la pression d'équilibre du gaz (Pa) correspondant à l'équilibre dynamique qui s'établit entre

la pression du gaz et la quantité de gaz adsorbée à la surface du liquide ; - de l'énergie potentielle d'interaction (ϕa) entre le solide et le gaz ; elle correspond au travail

nécessaire pour briser une liaison entre le gaz adsorbé et la surface. Sur ces bases, les équations d'équilibre qui ont été établies permettent de représenter la quantité

de gaz adsorbée en fonction de la pression d'équilibre, c'est à dire de l'humidité relative. La forme des isothermes d'adsorption ainsi obtenues dépend de l'énergie potentielle d'interaction solide gaz (ϕa) et donc de l'existence ou non de liaisons latérales entre les molécules adsorbées et de la formation éventuelle de multicouches.


47

On considère en général cinq formes possibles d'isothermes (Fig.II-19):

Figure II-19 :: Les cinq types d’isothermes d’adsorption (FRIPIAT et al, 1971 d’après BRUNAUER et al, 1940).

- L'isotherme I traduit une adsorption limitée à un petit nombre de couches monomoléculaires,

conditions qui se rencontrent dans le cas de chimie-sorption ;

- L'isotherme II est la plus courante sur les poudres de solides naturels. Ces poudres sont qualifiées de non poreuses car leurs pores ont des diamètres assez grands pour être accessibles aux molécules de gaz et la surface des pores se comporte comme une surface du solide. La première partie de l'isotherme, avant le premier point d'inflexion, correspond au recouvrement de la surface du solide par une monocouche de gaz. Dans la seconde partie de la courbe, entre les deux points d'inflexion, l'adsorption devient multicouche. Dans la dernière partie, lorsque la pression du gaz tend vers la pression de vapeur saturante, des phénomènes de condensation capillaire se produisent ;

- L'isotherme III est caractéristique des corps pour lesquels la chaleur d'adsorption est plus

faible que la chaleur de liquéfaction du gaz ; il est donc plus facile de liquéfier le gaz que de l'adsorber sur la surface du solide. L'affinité des molécules de gaz entre elles étant plus grande que leur affinité pour le solide, il en résulte que pour des pressions proches de la pression de vapeur saturante, il y a condensation de gaz à la surface du solide mais non-fixation par adsorption ;

- L'isotherme IV est caractéristique des corps poreux. Il y a d'abord adsorption monomoléculaire

puis multimolécumaire sur les parois des pores. Ensuite il y a adsorption sur les surfaces non poreuses comme pour l'isotherme II ;

- L'isotherme V indique qu'il y a, comme pour l'isotherme III, adsorption et condensation mais

associée à des surfaces poreuses.

IV.2.3 CONDENSATION CAPILLAIRE Lors de l'adsorption physique, la fixation d'eau est multimoléculaire. Ainsi, lorsque plusieurs

couches moléculaires tapissent les parois des pores plus petits, on peut aboutir à leur remplissage. Il

p0 p0 p0

p0 p0

pv pv pv

pv pv

Vads

Vads

Type I Type II Type III

Type IV Type V


48

y a alors formation d'un ménisque. Ce remplissage constitue la condensation capillaire qui se produit dans tous les pores dont les rayons sont inférieurs à r déduit des lois de LAPLACE et KELVIN :

−=T.R.rcos.V.2

expPP m

0

θσ (II.57)

où P/P0 = ϕ est l'humidité relative ;

σ : tension superficielle du gaz liquéfié (0,072 N.m-1) ; Vm : volume molaire du gaz liquéfié (1,8.10-5 l.mol-1) ; θ : angle de contact du liquide sur le solide (= 0° pour l'eau) ; r : rayon maximal des capillaires dans lequel la condensation peut avoir lieu (m) ; R : constante des gaz parfaits (8,3143 J.K-1.mol-1) ; T : température (K).

Cette équation permet d'exprimer le rayon de pore maximal pour lequel il y a condensation capillaire en fonction de l'humidité relative (Tab. II-4) :

ϕθσ

ln1

RTcos.V.2

r m ×−= (II.58)

En remplaçant les constantes connues et en prenant une température de 20°C soit 293.15 K, on

obtient une relation simple :

ϕln10.0635.1r

9

)m(

−−= ou

ϕln10.0635.1r

3

)µm(

−−= (II.59)

Humidités relatives (ϕ en %)

Rayons de pores maximaux (nm)

11.1 0.484 29 0.859 55 1.779

61.8 2.210 75.3 3.749 84.3 6.227 92.5 13.641 95 20.734

Tableau II-4 : Application de la relation liant l'humidité relative au rayon maximal de pore dans lequel on a condensation : exemples des humidités relatives utilisées expérimentalement.

IV.2.4 TAUX DE RECOUVREMENT Suite à une condensation capillaire, il est possible de calculer le taux de recouvrement d'eau (TR)

d'après la formule :

sSs

e

S S4,4951

WW

S

SMN

WWTR ⋅=

⋅

⋅= ∂∂ (II.60)

où ∂W/Ws : prise de poids de l'échantillon en gramme ramenée au poids sec pour une humidité

relative donnée (g/g) ;


49

M : masse molaire de l'eau : 18 g.mol-1 ; N : nombre d'Avogadro : 6,022.1023 mol-1 ; Se : surface occupée par une molécule d'eau : 14,8 Å2 soit 14,8.E-20 m2 ; Ss : surface spécifique mesurée à l'azote en m2.g-1.

Le taux de recouvrement permet de calculer le nombre de couches d'eau adsorbée à une humidité

relative donnée. On le représente graphiquement en fonction de l'humidité relative ou des rayons de pores les plus grands où se produit la condensation capillaire.

IV.2.5 PROTOCOLE On réalise dans la roche des plaquettes de 3,5 par 5 cm de côtés environ et de 1,5 cm d'épaisseur

approximativement. Les plaquettes sont ensuite placées à l'étuve jusqu'à poids constant. Chaque échantillon est pesé seul puis avec la coupelle dans laquelle il restera pendant l'expérience.

On place chaque échantillon dans une boîte fermée hermétiquement qui contient une solution saline saturée contrôlant l'humidité relative. Des solutions saturées en différents sels permettent de fixer différentes humidités relatives. Les boîtes sont au nombre de huit et la gamme d'humidités relatives va de 11 à 95 %. Ces boîtes sont placées dans une enceinte à 25°C qui correspond à la température où l'humidité relative est peu sensible aux variations de température.

Les échantillons sont pesés régulièrement jusqu'à un poids maximum constant. Ceci permet

d'obtenir des courbes de la cinétique de prise de poids des échantillons pour chaque humidité relative ainsi que l'isotherme d'adsorption.

Une fois leur poids maximal atteint, on effectue la désorption. On bascule chaque échantillon dans la boîte d'humidité relative inférieure : l'échantillon qui était dans la boîte à 95 % d'humidité relative est placé dans la boîte à 92,5 % et ainsi de suite, le dernier basculant dans un cristallisoir contenant un gel de silice à 0 % d'humidité relative. Les échantillons sont à nouveau pesés jusqu'à leur poids minimal constant. On obtient cette fois, la cinétique de désorption ainsi que l'isotherme de désorption.

IV.3 RUGOSITE Ces mesures ont été effectuées sur une station Micromesure 3D sans contact acquise par le

laboratoire d’ingénierie des surfaces de l’ENSAIS. Cette station, dédiée à la microtopographie 3D haute résolution et à l'analyse de forme et de texture, est basée sur le principe de l'imagerie confocale à champ étendu. Celle-ci permet de mesurer des profils de rugosité de la surface et d’estimer la surface réelle de l’échantillon par intégration de ces profils (COHEN-SABBAN, 1999, ROUSSET TOURNIER, 2001). A ceci s’ajoute le codage chromatique obtenu en mettant à profit le chromatisme axial des objectifs. A partir d’une source ponctuelle polychromatique, une série continue d'images monochromatiques est imagée et uniformément répartie sur un segment de droite. A chaque profondeur du champ de mesure, est attribuée une longueur d'onde et une seule (Fig. II-20).

La station est constituée de platines de translations X, Y et Z, munies de moteurs pas à pas, d'un

capteur optique haute résolution sans contact et de logiciels de pilotage de l'ensemble. Le capteur optique est lui-même composé d'une sonde de mesure interchangeable selon le type de rugosité que l'on souhaite mesurer, d'une liaison par fibre optique et d'un coffret optoélectronique (Fig. II-21). La plage standard de déplacement des tables de translation est de 100 à 250 mm en X, Y et de 50 mm en Z.


50

Figure II-20 Principe de la microscopie confocale à champ étendu (Rousset Tournier 2001 d'après COHEN-SABBAN, 1999).

Les caractéristiques de la sonde de mesure à visée droite utilisée sont les suivantes :

• profondeur de champ de mesure : 0 – 300 µm ; • distance de travail : 4,5 mm ; • distance focale : 8 mm ; • résolution en Z : 0,01 µm ; • diamètre du spot : 2 µm.

Figure II-21 Schéma de la station Micromesure 3D (Rousset Tournier 2001)

Les échantillons sont placés sous la sonde de telle sorte que la surface plane soit perpendiculaire au rayon incident. Ainsi les mesures ne sont effectuées que par déplacement en X et Y. Le logiciel de pilotage permet de programmer la mesure pas à pas, sur une surface (entre (0,15 × 0,15) mm² et (3 × 3 mm²) ou sur un profil. Les pas en X et Y étant choisis par le manipulateur, ils varient entre 1 et 10 µm suivant la taille de la surface analysée.

Source de lumière

Spectromètre

Visualisation ettraitement du signal

Sonde de mesure

Objet

XY

ZFaisceauoptique

Surface de l ’objet

S : Source delumière blanche

Filtre spatial

Spectromètre

L

λλλλ 1

λλλλ M

λλλλn

Visualisationet/ou

traitement du signal

ll M

Point M

Lame semi-transparente

monochromatiquesdu point source S

Images


51

V. MESURES DES PROPRIETES MECANIQUES ET PHYSIQUES Les mesures des propriétés mécaniques ont été réalisées au laboratoire de physique des roches

de l’IPGS.

V.1 RESISTANCE A LA COMPRESSION SIMPLE

V.1.1 RAPPEL THEORIQUE L’essai de résistance à la compression simple permet de déterminer le module d’Young (E). Celui-

ci est une propriété du matériau qui rend compte de sa raideur et a la dimension d’une pression (GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992).

Par définition :

Ezz

zzσε = (II.61)

où εzz est la déformation uniaxiale engendrée sur un matériau par la contrainte σzz (Fig. II-22)

Figure II-22 : Expérience de compression uniaxiale :

mesure du module d’Young E = σzz / εzz avec εzz = δl / l

(GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992).

V.1.2 DISPOSITIF EXPERIMENTAL Les mesures ont été réalisées sous une presse uniaxiale de type SCHENK, contrôlée par

ordinateur, et munie d’un capteur de force et de déplacement. Les éprouvettes cylindriques testées ont 2 cm de diamètre et 4 cm de long (élancement de 2 recommandé par l’essai RILEM III-5, 1978b). Le parallélisme des faces est rectifié puis les éprouvettes sont placées à l’étuve à 60°C jusqu’à poids constant. Elles sont ensuite écrasées sous la presse avec une vitesse de déplacement constante choisie de 0,5 µm.s-1. Il est également possible de mesurer la résistance à la compression d’une éprouvette totalement saturée en eau (méthode § II.2.1.b). La présence de fluides dans le milieu poreux favorise la rupture (MERCIER et VERGELY, 1992). La mesure s’effectue sur l’éprouvette immergée dans un récipient en plexiglas. L’enregistrement de la force appliquée est traduit en terme de contrainte par la relation :

dF

SF

πσ == (II.62)

où σ est la contrainte (Pa) ; S la surface sur laquelle la force est appliquée (m2) ; F la force appliquée (N) ; d le diamètre de l’éprouvette (m).

σzz

l

σzz

x

z

y


52

La contrainte appliquée en fonction de la déformation de l’éprouvette permet d’obtenir une courbe dont la partie linéaire correspond à une phase élastique. La pente de cette droite donne le module d’élasticité E (Fig. II-23).

Figure II-23 : Exemple de courbe contrainte-déformation en compression simple : la pente de la partie linéaire correspond au module d’élasticité ou module d’Young (E).

V.2 RESISTANCE A LA TRACTION : ESSAIS BRESILIENS Comme pour les essais en compression simple, les essais en traction sont réalisés sous la même

presse uniaxiale. La mesure par essais brésiliens permet de s'affranchir de la complexité de préparation des essais en traction classique (fixation des extrémités de l’échantillon). Les éprouvettes testées ont un diamètre de 2 cm et une épaisseur de 1 cm. La pression est appliquée à vitesse constante (0,1 µm.s-1) sur la tranche de l’éprouvette (S = πdh / 2). Sur les roches sédimentaires, il est important d’effectuer les essais en tenant compte de l’orientation de la stratification dans l’éprouvette.

L’ordinateur enregistre également la force appliquée ainsi que la déformation associée. De même qu’en compression simple, la contrainte est donnée par la relation :

dhF2

SF

πσ == (II.63)

où h est l’épaisseur de l’éprouvette. La contrainte à la rupture donne la résistance à la traction. Celle-ci est en général beaucoup plus

faible que la résistance à la compression (MERCIER et VERGELY, 1992).

V.3 MESURES DE VITESSES DE PROPAGATION DES ONDES P

V.3.1 RAPPEL THEORIQUE La vitesse des ondes longitudinales (Vp) s’exprime en fonction des constantes élastiques et de la

densité du milieu (GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992) :

y = Ex - a

0

5

10

15

20

25

0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006

Déformation

Con

train

te (M

Pa)

rupture


53

ρ

µ34K

Vp

+= (II.64)

où K est le module d’incompressibilité ;

µ, le module de cisaillement ; ρ, la masse volumique.

Ces valeurs dépendent de la lithologie, de la porosité, de la saturation en fluides, de la pression et

de la température (Tab. II-5).

Effet sur Vp Densité Porosité Saturation en fluides * Pression Température

GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992 TOURENQ, 1970

Tableau II-5 : Représentation schématique de l’effet engendré par la variation de différents facteurs sur les vitesses des ondes P (* en général).

V.3.2 DISPOSITIF EXPERIMENTAL L’échantillon est placé entre deux contacts piézoélectriques métalliques de 3 cm de diamètre, sur

lesquels on applique une force choisie de 200 N : l’un des contacts émet un train d’ondes de fréquence propre, sous l’impulsion d’un générateur d’impulsions électriques ; l’autre est un capteur qui transforme le train d’ondes mécaniques reçues en signaux électriques visualisés sur l’écran d’un oscilloscope (Fig. II-24).

Figure II-24 : Schéma de montage de l’essai de mesure de vitesse de propagation des ondes longitudinales (BOUSQUIE, 1979).


54

Le début de chaque balayage est parfaitement synchronisé avec l’instant d’émission d’une impulsion. Ceci permet d’obtenir une lecture directe du temps de parcours (T0 – T) de l’onde dans l’éprouvette et les contacts. Le temps de propagation dans l’éprouvette vaut t = T0 – T - 2∆t où ∆t est le temps de parcours dans les contacts métalliques. La vitesse des ondes longitudinales (appelées aussi ondes P ou vitesse du son), dans un échantillon de longueur L, est égale à :

tLVP = (II.65)

DURAND (1978), a montré que la variation de vitesse, obtenue pour des fréquences comprises

entre 75 et 1850 kHz, était négligeable. Les expériences ont été réalisées avec une fréquence de 500 ou 700 kHz sur des échantillons préalablement séchés à l’étuve à 60°C jusqu’à poids constant.

VI. RECAPITULATIF DES METHODES UTILISEES POUR L’ETUDE DU GEL ET DES ENCROUTEMENTS NOIRS VERNISSES

Les techniques de caractérisation du milieu poreux, précédemment décrites, ont été utilisées dans l’étude des modifications des structures de porosité des grès, par le gel et par les recouvrements noirs. Leurs utilisations dans chaque partie de l’étude sont reportées dans le tableau II-6. Ces méthodes permettent à la fois de caractériser le matériau étudié et de suivre son évolution lorsqu’il est soumis à des contraintes telles que des cycles de gel-dégel, ou lorsqu’il a été exposé à l’atmosphère sur le bâtiment et notamment aux lessivages.

Pour l’étude des modifications par le gel des structures de porosité des grès du Buntsandstein,

en plus des méthodes classiques d’évaluation de l’endommagement (évolution des porosités, des propriétés mécaniques, approche dilatométrique), nous nous sommes particulièrement intéressé à l’évolution des transferts capillaires. Nous avons vu dans le chapitre I que les transferts d’eau par imbibition-séchage constituent le facteur déterminant de l’altération des pierres en œuvre. Il semblait donc intéressant de voir si l’impact du gel sur les structures de porosité avait une répercussion sur les propriétés de transfert par capillarité et si ces modifications des propriétés de transferts permettaient d’expliquer les comportements différents des deux grès.

Pour l’étude des encroûtements noirs vernissés, le travail a été particulièrement axé sur l’étude

de la composition chimique et minéralogique des structures de porosité et des transferts par capillarité et séchage.


55

Méthodes pétrophysiques

Étude du gel des

grès

Étude des recouvrements

noirs Diffraction RX OUI OUI

RX rasants NON OUI

Composition chimique et minéralogique

Analyse chimique

OUI OUI

Nt OUI OUI

N48 OUI OUI

NHg OUI OUI

Lames minces colorées

OUI OUI

Roche OUI OUI

Porosités

MEB Lame NON OUI

Keau OUI NON

Kazote NON OUI

Capillarité OUI OUI

Séchage OUI OUI

Transferts

Dilatation OUI NON

Isothermes OUI OUI

Surface spécifique

NON OUI

Angle de contact

NON OUI

Adsorption-Désorption

Rugosité NON OUI

Rc OUI NON

Rt OUI NON

Propriétés mécaniques

Ondes P OUI NON

Tableau II-6 : Tableau récapitulatif des méthodes utilisées.

- CHAPITRE III - ÉTUDE DES MODIFICATIONS PAR LE GEL DES STRUCTURES

DE POROSITE DE DEUX GRES DU BUNTSANDSTEIN

I. ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE DU GEL DANS UN MILIEU POREUX

II. GRES ETUDIES

III. CHOIX DES CONDITIONS EXPERIMENTALES

IV. RESULTATS EXPERIMENTAUX

IV.1 EFFET DE LA SATURATION SUR LA DUREE DE LA SURFUSION IV.2 PROTOCOLE IV.3 ÉVALUATION DE L’ENDOMMAGEMENT AU COURS DES CYCLES DE GEL-DEGEL IV.4 EFFET DU GEL SUR LES TRANSFERTS CAPILLAIRES DES GRES IV.5 EFFET DU GEL SUR LA DILATATION DES GRES IV.6 ESSAIS DE GEL A L’ESEM

V. DISCUSSION

IV. MODELE SIMPLE

Chapitre III : Modifications par le gel des structures de porosité des grès

57

I. ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE DU GEL DANS UN MILIEU POREUX

I.1 PHASES EN PRESENCE LORS DU GEL

I.1.1 MATRICE SOLIDE La matrice solide délimite le milieu poreux dont les caractéristiques géométriques et texturales

déterminent la répartition de l’eau et de la glace. Le milieu poreux joue le rôle de réceptacle de ces phases et enregistre les désordres liés aux mécanismes de gel.

I.1.2 GLACE

I.1.2.a Cristallisation de l’eau : phénomène de surfusion Selon le diagramme de phase, le changement de phase de l’eau en glace, se produit à 0°C sous

pression atmosphérique (Fig. III-1).

Figure III-1 : Diagramme de phase eau-glace et domaines des types de structure cristalline de la glace I, II, III IV et V.

En pratique, la congélation d’un volume d’eau libre à pression atmosphérique ne débute que pour

des températures inférieures à 0°C : c’est le phénomène de surfusion. Sous des conditions normales de laboratoire, le gel de l'eau en surfusion est causé par des

particules étrangères appelées "nuclei de gel" ou germe de solidification (LLIBOUTRY, 1964), qui peuvent être présents dans l'eau ou à la surface du récipient (nucléation hétérogène). Ces particules en suspension dans l’eau constituent des germes autour desquels les molécules d’eau se groupent en agrégats. Lorsque ces agrégats atteignent une certaine taille et acquièrent la configuration d’un cristal de glace, la transformation eau-glace peut débuter. Un nucleus de gel devient actif à partir d’une certaine température critique qui dépend de la composition, de la forme et de la surface spécifique du nucleus.

S'il n'y a pas de nucleus étranger, la formation de la glace débute lorsqu’un agrégat de molécules d'eau acquière une configuration similaire à la glace (nucléation homogène). Si l'agrégat excède une certaine taille (dépendante de la température), il grandit et l'eau gèle (CHAHAL ET MILLER, 1965).

Patm

P

I

II III

V

0°CT

-30°C

EAU LIQUIDE

GLACE

4.103 atm

58

De l’eau distillée dépourvue d’agents de nucléation de la glace peut demeurer en surfusion jusqu’à –15°C et se maintenir à l’état liquide à cette température durant plusieurs heures (CHAHAL ET MILLER, 1965, CHATTERJI, 1999 a et b). Lorsque la surfusion cesse, la solidification dégage de la chaleur (79,76 cal.g, LLIBOUTRY, 1964) qui élève la température jusqu’au point de fusion (0°C) où la solidification se poursuit (Fig. III-2). Lorsque toute l’eau est gelée, la température du système peut à nouveau s’abaisser.

Figure III-2 : Température de l’eau au cours du gel.

La température de congélation de l'eau dans les pores est d'autant plus basse que le capillaire a

un rayon de faible diamètre (EVERETT,1961, BLACHERE, 1975) : car pour déclencher la transformation eau-glace dans un volume donné, il faut un nombre suffisant de germes de glace. Ainsi, plus le volume est faible plus la probabilité qu’il contienne des germes de nucléation est faible et donc plus la probabilité de congélation est faible.

TOURENQ (1970) obtient des températures de gel comprises : - entre –2°C et –4°C pour des roches dont la majorité des pores ont un diamètre supérieur à

0,03µm ; - entre –10 à –20°C pour des roches dont la majorité des pores a des rayons inférieurs à 0,007µm.

BLACHERE et YOUNG (1972) trouvent des températures de gel comprises : - entre –3°C et 0°C pour des roches dont la majorité des pores ont un diamètre compris entre 0,02

et 0,2µm ; - entre –8°C et -7°C pour des roches dont la majorité des pores ont un diamètre compris entre

0,005 et 0,01µm. La pression abaisse le point de congélation (FAGERLUND, 1971). Dans un pore fin, l’importance

des forces de tension superficielle induit un abaissement de la température de congélation de l’eau en corrélation avec le rayon du pore (PRICK, 1996). Ce processus est exprimé par l’équation suivante (d’après ZECH, 1981) et a été mis en évidence par les expériences de CHAHAL et MILLER (1965) dans des capillaires en verre (Fig. III-3) :

=

E0C .d

r.QexpTTυσ

(III.1)

Où TC : température de congélation de l’eau dans le pore de rayon r (en K) ;

T0 : température de congélation de l’eau libre (en K) ; Q : enthalpie de fusion de la glace (en J.mol) ;

2

1

3

0°C

Température imposée

Température réelle

Temps

T°C

Surf

usio

n 1 : Domaine de surfusion ; 2 : Fin de la surfusion, début du gel

de l’eau ; réaction exothermique qui maintient la température à 0°C tant que toute l’eau n’a pas gelée ;

3 : L’eau est entièrement gelée, la

température du système peut baisser.


59

r : rayon de pore (en µm) ; dσ : différence d’énergies superficielles spécifiques de l’eau et de la glace (en N.m) ; υE : volume molaire de la glace (en cm3.mol), à 0 °C, 19,6383 cm3.mol.

Figure III-3 : Variation des températures de gel d’un volume l’eau dans un capillaire en fonction du diamètre du volume sphérique équivalent (d’après CHAHAL et MILLER, 1965).

La surfusion cesse en dessous d'une température qui dépend des germes de condensation se

trouvant dans le liquide. (EVERETT, 1961, CHAHAL et MILLER, 1965). La disparition de la surfusion est rapide et irréversible : les cristaux de glace croissent avec une vitesse linéaire qui est proportionnelle à la température de l’eau au moment de la prise en glace (Fig. III-4). Si la surfusion est importante (faible température et volume d’eau concerné important), un large volume d’eau atteindra en même temps le point de congélation (LLIBOUTRY, 1964). Les pressions engendrées par la formation de glace dans le réseau poreux seront d’autant plus fortes que la surfusion sera importante (BLACHERE, 1975, PRICK, 1996, REMY, 1993).

Figure III-4 : Vitesse de cristallisation de l’eau en glace en fonction de la température de l’eau en surfusion au moment de la prise en glace (d’après LLIBOUTRY, 1964).

I.1.2.b Propriétés de la glace

Volume spécifique de l’eau près de la température de gel Dans une structure ouverte l’eau peut demeurer en surfusion jusqu’à –15°C. Or le volume

spécifique de l’eau augmente lorsque la température diminue en dessous de 4°C (Fig. III-5) (VINBERG, 1956, CHATTERJI, 1999 a et b).

Cela signifie qu’un milieu poreux, avec une certaine saturation en eau à 4°C, verra son taux de saturation augmenter lors du gel, s’il y a surfusion. L’eau en surfusion sera alors poussée vers les pores non saturés ou hors de l’échantillon.

0

5

10

15

20

25

30

35

-20 -15 -10 -5 0

Température de l'eau au moment du gel (°C)

Vite

sse

de c

rista

llisa

tion

(cm

/s)

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

0 20 40 60 80 100

Diamètre équivalent (µm)

Tem

péra

ture

de

gel (

°C)

60

Figure III-5 : Volume spécifique de l’eau à différentes températures (d’après CHATTERJI, 1999).

Volume spécifique de la glace Contrairement à l’eau en surfusion, le volume spécifique de la glace diminue avec les

températures décroissantes (Tab. III-1) (THOMAS, 1938).

vglace = C0 + C1 × T (III.2)

Où vglace est le volume spécifique de la glace à la température T ; C0 : 1,09078 dm3.kg ; C1 : 1,677 × 10-4 dm3.kg ; T : température en °C.

T°C Volume spécifique de l’eau

Volume spécifique de la glace

Expansion.g Densité de la glace

0 1,00013 1,09080 0,09067 0,91676 -10 1,00186 1,08905 0,08719

Tableau III-1 : Volumes spécifiques de l’eau et de la glace calculés à partir des densités et des coefficients d’expansion thermique de la glace (THOMAS, 1938).

Caractéristiques mécaniques de la glace Comme pour une roche, la glace a des caractéristiques mécaniques. Entre 0 et –5 °C, les valeurs

du module d’élasticité et les résistances à la compression et à la traction sont respectivement de 27,6, 25 et 7-8 kg.cm-2 (Tab. III-2).

Glace Module d’élasticité 27,600 kg.cm-2 Résistance à la traction 7 à 8 kg.cm-2 Résistance à la compression 25 kg.cm-2

Tableau III-2 : Caractéristiques mécaniques de la glace entre 0 et –5 °C (THOMAS (1938) d’après BARNES, 1928).

-10 0 10 20

1.002

1.001

1.000

Température (°C)

Volu

me

spéc

ifiqu

e (l/

kg)


61

I.1.2.c Dilatation volumique due au changement de phase Lors de la formation de cristaux de glace, la géométrie de la molécule d’eau particulière sous

forme de dipôle contribue à l’édification d’une structure où les vides sont importants (LLIBOUTRY, 1964) (Fig. III-6). La structure de la glace varie avec les conditions de pression et de température. Ceci explique la diminution de densité et l’augmentation de volume d’environ 9% lors du changement d’état de l’eau en glace. (masse volumique ρglace = 0,91734 g.cm-3 / ρeau = 0,99987 g.cm-3).

Figure III-6 : Organisation des molécules d’eau selon les différents état de l’eau (PRICK, 1996, d’après KLOPFER, 1985).

I.1.3 EAU NON GELEE Lors du gel d’un milieu poreux saturé en eau, de l’eau peut subsister à l’état liquide, soit que la

totalité du volume n’est pas atteinte par le front de gel, soit que des conditions particulières bloquent le changement de phase lors du passage du front de gel (capillaires trop fins, absence de nucleus de gel) (REMY, 1993, PRICK, 1996). L’eau en surfusion se trouve sous forme adsorbée ou sous forme capillaire. De l’eau sous forme vapeur est toujours présente dans le milieu poreux quelles que soient les conditions de gel.

Figure III-7 : a) Schéma de la répartition des différentes formes de l’eau non gelée dans un milieu poreux lors du gel : l’eau capillaire, l’eau adsorbée et l’eau vapeur s’équilibrent selon la température (flèches en tiretés), l’humidité relative et les contraintes appliquées par le gel sur le milieu ; b) Diagramme des températures de congélation correspondante (TC).

TC eau capillaire >> TC eau adsorbée

Tmatrice ~ Timposée a) b)

Matrice

Vapeur

Eau capillaire TC eau capillaire

Eau adsorbée TC eau adsorbée

0°C

T°C imposée

Temps

Température T°C

TC eau adsorbée

TC eau capillaire

Surfusion de l’eau adsorbée

Surf

usio

n ca

pilla

ire

62

I.1.3.a Forme adsorbée L’eau adsorbée constitue une couche multimoléculaire de molécules d’eau fixées à la surface des

parois du milieu poreux. L’épaisseur de cette couche dépend : - de l’humidité relative du milieu ; - de la température qui contrôle l’agitation thermique ; - de l’énergie potentielle d’interaction entre le solide et la vapeur ; elle correspond au travail

nécessaire pour briser une liaison entre le gaz adsorbé et le solide. L’agencement moléculaire ordonné et l’importance des forces qui lient les molécules donnent à

l’eau adsorbée des propriétés différentes de celles de l’eau libre : la température de solidification de l’eau adsorbée est très inférieure (jusqu’à -200°C d’après STOCKHAUSEN et al, 1979) à celle de l’eau libre (~0°C) ou de l’eau capillaire (jusqu’à -90°C pour un film d’eau de 10µm d’après HORI, 1956) (Fig. III-7.b).

AGUIRRE-PUENTE et BERNARD (1978) ont montré, à partir d’un modèle bidimensionnel, que le mouvement du front de gel peut être stoppé par la présence de la couche d’eau adsorbée. Pour que le mouvement puisse se poursuivre, il est alors nécessaire d’abaisser la température en dessous de la température de gel de l’eau libre. L’épaisseur de la couche d’eau liée diminue, d’abord fortement avec la température, puis se stabilise à 10 Ǻ à partir de –1°C (SZANTO et AGUIRRE-PUENTE, 1971).

I.1.3.b Forme capillaire Une partie de l’eau capillaire libre peut rester sous forme liquide au passage du front de gel (§

I.1.2.a) : - soit du fait de son contenu ionique élevé ; - soit du fait des petites dimensions du pore réceptacle.

La température de gel diminue lorsque la concentration en ions augmente car le fort rayon d’hydratation des ions leur permet de se lier aux molécules d’eau pour former un ensemble ordonné et cohérent (LLIBOUTRY, 1964). L’utilisation de sels de déglaçage peut, par exemple, contribuer à l’augmentation des concentrations en sels de l’eau porale.

I.1.3.c Forme vapeur Dans le cas d’une saturation partielle du milieu poreux, une partie du réseau poreux demeure

occupé par l’air (porosité piégée) (Fig. III-7.b). Lors du gel, la présence dans le milieu poreux d’un mélange air-eau sous forme gazeuse peut participer à des processus de condensation/évaporation à l’interface eau/air et modifier ainsi les rapports de teneur en phase gazeuse et liquide. La présence de cette phase gazeuse est un paramètre important dans la diminution des contraintes développées lors du changement de phase de l’eau en glace. En effet, la compressibilité de l’air permet à la glace de s’extruder dans les pores remplis d’air et de limiter l’augmentation des contraintes dans le réseau poreux.

I.2 MECANISMES DE GEL DANS LES ROCHES L'eau qui gèle se dilate de 9% en volume mais la pression directe de la glace en formation par

expansion volumique n'a qu'une part négligeable dans la gélifraction (LETAVERNIER, 1984). Il existe plusieurs théories expliquant l’origine des désordres dans un matériau dont deux d’entre

elles sont le plus souvent admises : l’une tient compte des pressions développées sur l’eau non gelée (pressions hydrauliques et pressions osmotiques) par la glace en formation (POWERS, 1949, POWERS et HELMUTH, 1953, LITVAN, 1978, FAGERLUND, 1979, PIGEON, 1989) ; l’autre favorise les pressions capillaires développées par l’interface eau-glace lors de la progression du front de gel (EVERETT, 1961, EVERETT et HAYNES, 1965, AGUIRRE-PUENTE et BERNARD, 1978, BLACHERE, 1979, JONES, 1980). Ces


63

deux théories ne s’appliquent pas aux mêmes domaines. Les travaux concernant le gel des pâtes de ciments et des bétons reposent sur l’hypothèse des pressions hydrauliques alors que la théorie des pressions capillaires aux interfaces eau-glace est plutôt développée dans le domaine des sols, des roches et des céramiques.

I.2.1 THEORIE DES PRESSIONS HYDRAULIQUES (POWERS, 1945) La théorie des pressions hydrauliques énoncée par POWERS (1945), part de conditions naturelles

où la roche a une saturation décroissante de la surface vers la profondeur. Le gel agissant tout d’abord à la surface, entraîne la migration de l’eau non gelée depuis la profondeur. Les pressions hydrauliques sont engendrées par la résistance aux frottements qui s’opposent aux déplacements de l'eau dans la roche. Cette résistance est d'autant plus importante que la vitesse de refroidissement est élevée (formation de glace proportionnelle à la vitesse de refroidissement), que la quantité d'eau gelable est grande et que la distance maximale que l'eau doit parcourir pour atteindre la paroi d'une bulle ou d'un pore libre est grande (facteur d'espacement).

Dans le cas du gel d’eau dans un récipient fermé perméable, POWERS décrit la pression maximum développée par les seules pressions hydrauliques (Pmax), par la relation :

dtdm.

A.K)D(fw09,0

P fmax = (III.3)

Où wf : quantité d’eau gelable en g ou cm3 ;

dm/dt : la fraction d’eau réellement gelée par unité de temps en cm3.s-1 ; f(D) : une fonction de l’épaisseur de la paroi en cm ; K : le coefficient de perméabilité du matériau en cm.s-1 ; A : la surface intérieure du récipient en cm2.

Si tous les facteurs restent inchangés sauf l’épaisseur du récipient, la pression maximum développée pendant le gel sera d’autant plus élevée que l’épaisseur sera plus grande,.

La fissuration aura lieu lorsque les pressions engendrées par les déplacements seront supérieures à la résistance en tension de la roche (R), c’est à dire lorsque :

1R

Pmax = (III.4)

L’épaisseur pour laquelle l’équation (III.4) est vérifiée est appelée épaisseur critique Dcri. Elle est

déduite des équations (III.3) et (III.4). C’est une fonction de la capacité d’eau gelable, du coefficient de perméabilité, de la résistance à l’éclatement et de la vitesse de formation de la glace.

I.2.2 THEORIE DES PRESSIONS OSMOTIQUES (POWERS ET HELMUTH, 1953) La théorie des pressions hydrauliques a été modifiée par POWERS ET HELMUTH (1953) à partir de

l’observation d’eau non gelée se déplaçant vers le front de glace lors de la formation de la glace (phénomène de cryosuccion). C’est la théorie des pressions osmotiques : à une température donnée, il y a équilibre entre la glace formée dans les grands pores et la solution capillaire : il se forme juste assez de glace pour que la solution résiduelle soit assez concentrée pour ne pas geler. La différence de concentration entre la solution des petits pores encore non gelés et celle des grands pores fortement concentrée entraîne la migration de l'eau des petits pores vers les grands pores où il n'y a plus de place. Les pressions osmotiques générées lors du gel augmentent avec la concentration de la solution interstitielle. Les sels déglaçants qui augmentent la salinité de l’eau porale et diminuent ainsi la température de gel, provoquent des migrations d’eau et favorisent le développement de pressions osmotiques.

64

I.2.3 THEORIE DES PRESSIONS HYDRAULIQUES MODIFIEE PAR LITVAN (1978) LITVAN (1978) propose une théorie où les pressions hydrauliques résultent d’un autre mécanisme

de déplacement de l’eau. Selon lui, l'eau ne gèle pas dans les capillaires fins à cause des énergies impliquées à l’interface liquide-solide. Tandis que l’eau gèle dans les grands pores, la pression de vapeur d’eau au dessus de l’eau en surfusion étant plus élevée qu'au dessus de la glace, une partie de l'eau doit se déplacer, des capillaires vers les bulles, pour rétablir l'équilibre. Ce phénomène qui dépend de la grosseur des pores s’amplifie lorsque la température baisse puisque le nombre de pores concernés augmente. Lorsque le taux de refroidissement est élevé, la quantité d'eau instable augmente rapidement.

Si les déplacements ne peuvent s'effectuer de manière ordonnée : - soit à cause du taux de refroidissement trop élevé ; - soit parce que la quantité d'eau devant se déplacer est importante ; - soit parce que la distance à parcourir est trop grande ;

alors la fissuration peut se produire.

I.2.4 THEORIE DES PRESSIONS CAPILLAIRES (EVERETT, 1961) Le modèle d’EVERETT (1961) s’appuie sur une base thermodynamique d’équilibre des potentiels

chimiques de l’eau et de la glace. Lorsqu’un matériau poreux saturé en eau gèle, des cristaux de glace macroscopiques se forment dans les pores les plus gros et l’eau se retire des pores les plus fins. Everett assimile le réseau poreux à de grands réservoirs A et B représentants les grands pores (Fig. III-8), reliés par un fin capillaire. Dans les réservoirs A et B, la pression est contrôlée par des pistons fixes ou mobiles.

Si le milieu est ouvert (piston du réservoir B mobile, Fig. III-8), comme dans le cas d’un sol où la cohésion entre les particules est faible, la migration de l’eau capillaire vers les sites de formation de la glace se fait librement par succion cryogénique. C’est dans ces conditions que l’on observe le soulèvement de sols gelés (Fig. III-8).

Figure III-8 : Représentation schématique du modèle des pressions capillaires en système ouvert (d’après EVERETT, 1961) : migration de l’eau capillaire du compartiment A vers le compartiment B où elle gèle.

Dans un système fermé (piston du réservoir B fixé, Fig. III-9), lorsque le macropore (B) est

entièrement rempli de glace, la croissance de la glace supplémentaire entraîne une augmentation de la pression de cristallisation de la glace. Celle-ci s’accroît jusqu’à une certaine pression Pcr au delà de laquelle il est plus intéressant énergétiquement pour la glace de s’extruder dans le capillaire plutôt que

Pistons libres : système ouvert,

succion cryogénique

Pg = Pe = Patm

Glace

Eau

Pg

Pe

Patm

A

B


65

de poursuivre l’augmentation de pression dans le macropore (Fig. III-9). Ceci s’applique à un réseau poreux où la cohésion des grains permet aux parois des pores de résister aux pressions.

Figure III-9 : Représentation schématique du modèle des pressions capillaires en système fermé (d’après EVERETT, 1961) : extension de la glace du compartiment B dans le capillaire.

EVERETT exprime la pression pouvant se développer au contact entre un petit et un grand pore

proportionnellement à (1/r-1/R) (Fig. III-10) :

−=−=

R1

r1.d.2ppP eg σ (III.5)

Où, - dσ est la différence entre les énergies superficielles spécifiques de l’eau et de la glace (N.m-1) ; - r, le rayon du petit pore ; - R, le rayon du grand pore ; - pe et pg, pressions à laquelle sont soumises respectivement l’eau et la glace (N.mm-2) ;

La pression développée au passage de la glace sera d’autant plus importante que le rapport de taille entre les macropores et les capillaires sera grand. Si la pression atteinte dépasse la résistance à la traction du matériau, il y aura rupture. Le développement de ces pressions dépend surtout de l’homogénéité du réseau poreux.

Figure III-10 : Différentes étapes de pénétration de la glace dans un capillaire d’après la théorie des pressions capillaires (d’après EVERETT, 1961) : lorsque Pg = Pe, l’eau et la glace sont à l’équilibre et la glace ne pénètre pas dans le capillaire ; si Pg augmente jusqu’à ce que Pg – Pe = 2σ / r , la croissance de glace débute dans le capillaire.

Glace Pg

Eau Pe

r

Pg = Pe Pg - Pe

< 2σ/r Pg - Pe = 2σ/r ⇒ Début de croissance de la glace dans le capillaire

Si Rtraction < 2σσσσ/r ⇒⇒⇒⇒ rupture

Piston B fixé : système fermé,

extension de la glace dans le capillaire

Pe = Patm Pg > Pe

Glace

Eau

Patm

Pe A

B Pg

66

Les expériences de REMY (1993, 1994) confirment ces résultats : - les pressions capillaires se développent préférentiellement dans les roches à réseau poreux

multimodal (Chap. II § II.3.3.d), particulièrement lorsque la roche est totalement saturée. A forte saturation, les pressions développées aux niveaux des étranglements induisent la fissuration du matériau ;

- le phénomène de succion cryogénique est prépondérant dans les roches à réseau poreux unimodal, particulièrement sous un gel doux. L’eau adsorbée permet l’écoulement de l’eau vers le front de glace où l’accumulation d’eau provoque un élargissement généralisé et une augmentation de la connectivité du réseau poreux. Ces théories sont probablement complémentaires (Tab. III-3).

Mécanismes Facteurs favorisant le développant de ce

mécanisme

AUTEURS

Poussée par l’expansion volumique de la glace, migration de l’eau en surfusion vers le cœur de la roche

Tortuosité Faible perméabilité

Faible porosité piégée Forte saturation

POWERS (1945)

Pression osmotique : déplacement de l’eau non gelée peu concentrée des capillaires vers l’eau non gelée plus concentrée des macropores entrain de geler (cryosuccion)

Fortes concentrations en

sels

POWERS ET

HELMUTH (1953)

Pression hydraulique

Déplacement de l’eau en surfusion vers la surface et les bulles d’air

Vitesse élevée Forte saturation

LITVAN (1978)

Pression capillaire

En milieu fermé, extension de la glace depuis les macropores dans les capillaires En milieu ouvert, migration de l’eau non gelée vers le front de gel (cryosuccion)

Hétérogénéité du réseau poreux

Microporosité importante

EVERETT (1961)

Tableau III-3 : Mécanismes de gel.

I.3 EFFETS MACROSCOPIQUES DU GEL Ces différentes manifestations du gel dans les roches ont été reconnues par de nombreux

auteurs (TRICART, 1953, GUILLIEN et LAUTRIDOU, 1974, MAMILLAN, 1958, TOURENQ, 1970) et décrites par LETAVERNIER (1984) à partir des types de gélifracts observés (Tab. III-4). Elles ont été illustrées au chapitre I, § V.4.

TYPE DE

GELIFRACTION TYPES DE

GELIFRACTS MECANISMES MICROSCOPIQUES

CORRESPONDANTS CONDITIONS FAVORABLES

Eclatement

Eclats

Pressions hydrauliques

Pressions capillaires

Gel brutal Saturation importante Faible perméabilité

Ecaillage

Ecailles

Cryosuccion

Matériaux peu consolidés Gel lent Forte perméabilité

Gélidisjonction Plaquettes Pressions hydrauliques Cryosuccion

Gel intense

Tableau III-4 : Mécanismes macroscopiques de gélifraction (d’après LETAVERNIER, 1984).


67

I.3.1 ÉCLATEMENT L’éclatement est lié à la formation au cœur de l’échantillon d’une « zone de blocage ». Celle-ci est

provoquée par la migration de l’eau non gelée mise sous pression par l’avancée du front de gel depuis la surface. Ce mécanisme est favorisé par :

- un gel brutal : vitesse de descente en température rapide et/ou température minimale très basse (<< 0°C) qui permettent le gel d’une plus grande quantité d’eau en un laps de temps plus court ;

- une saturation importante ; - une faible perméabilité : celle-ci peut suffire à favoriser l’éclatement même si la vitesse du gel est

lente et la température minimale élevée.

I.3.2 ÉCAILLAGE L’écaillage est lié au phénomène de cryosuccion : la migration de l’eau non gelée vers le front de

gel entraîne la formation de lentilles de glace à la périphérie de la roche qui s’écaille.

I.3.3 GELIDISJONCTION La gélidisjonction est l’utilisation par la gélifraction des plans de faiblesse de la roche : fissures ou

litages. Le délit de la roche se fera sous forme de plaquettes. D’après LETAVERNIER (1984), la gélidisjonction nécessite des intensités de gel inversement proportionnelles à l'ouverture des fissures : plus les fissures sont fines plus le gel doit être intense pour que l’eau gèle et provoque la gélidisjonction (§ I.1.2.a et I.1.3.b). Cependant, comme il est précisé, les fissures et plans de stratifications constituent des plans de faiblesse et leurs dimensions sont souvent plus importantes que celles des pores. Ils peuvent, de par leur taille et leur faible résistance mécanique, constituer une sorte de système ouvert dans la roche (B Fig. III-8) où la glace va pouvoir s’accumuler par cryosuccion. Il sera probablement plus facile énergétiquement pour la glace de croître et de se propager le long du plan de fissure, que de pénétrer à nouveau dans les capillaires du réseau.

I.4 PARAMETRES DETERMINANTS DANS LES MECANISMES DE GEL DES ROCHES - La gélifraction n’est pas due à un facteur isolé (CADY, 1969). Dès 1912, HIRSCHWALD écrit que la

résistance au gel d’un matériau dépend de la taille, des caractères et de la distribution des pores ou vides mais aussi du degré de saturation par capillarité : caractéristiques du matériau et conditions de gel.

Figure III-11 : Représentation schématique du gel d’une roche.

STRUCTURES DE POROSITE

QUANTITE D’EAU GELABLE IMPORTANCE DE LA SURFUSION

PROPRIETES DE TRANSFERT

CONDITIONS DE SATURATION

CONTRAINTES DEVELOPPEES

σσσσ

RESISTANCE MECANIQUE

Rt

CONDITIONS DE GEL

« détermine »

σσσσ > Rt : gélifraction σσσσ < Rt : pas de gélifraction

68

Un même matériau peut donc être à la fois résistant ou non au gel car sa résistance dépend (FAGERLUND, 1971) : (Fig.III-11)

- de ses propriétés pétrophysiques (résistance mécanique, porosité, perméabilité…) (Tab. III-5.a) ; - des conditions climatiques (température minimale, humidité, nombre de cycles…) ( Tab. III-5.b) ;

de son mode d’utilisation (mode et degré d’exposition sur le bâtiment, hauteur pas rapport au sol…).

I.4.1 PARAMETRES EXTERNES : CONDITIONS CLIMATIQUES Pour que l’on puisse comparer la résistance au gel de différentes roches, il est nécessaire que les

conditions climatiques qui déterminent les paramètres externes soient identiques. Par ailleurs, pour que ces tests soient représentatifs de la réalité et permettent de comprendre les phénomènes naturels, il est souhaitable que les conditions expérimentales imposées se rapprochent des conditions naturelles.

I.4.1.a Conditions de saturation

Présence d’eau lors du gel La présence d’eau dans le milieu poreux est le facteur essentiel à la gélifraction. Sans eau, les

variations climatiques ont peu d’effet sur les roches (TRICART, 1956, GODART et HOUEL-GANGLOFF, 1965).

Concentration en sels de la solution porale La présence d’ions en solution diminue la température de prise en glace de l’eau et amplifient les

pressions osmotiques (§ I.2.1.b) générées lors du gel (PIGEON, 1989). C’est pourquoi l’emploi de sels déglaçants à proximité des bâtiments a un effet nocif.

Saturation de la roche BAUSCHINGER (1889) semble le premier à avoir mis en évidence que les effets du gel dépendaient

en partie de la méthode de saturation du matériau et que la résistance au gel était d’autant plus faible que l’échantillon était fortement saturé. Il constata que la résistance diminuait avec le nombre de cycles de gel-dégel et que cette diminution était d’autant plus forte que l’échantillon était saturé. Ces résultats ont été repris par HIRSCHWALD (1912) : en partant du principe que la dilatation volumique de l’eau en glace est de 9%, la saturation critique au delà de laquelle le gel aurait un effet devrait être de 90%. Or il trouve une saturation critique de 80% tout en ayant observé des roches résistantes au gel à des saturations supérieures et d’autres non résistantes au gel à des saturations inférieures. HIRSCHWALD attribue ces exceptions à des différences de répartitions de l’eau à l’intérieur de la roche. KREÜGLER (1924) et THOMAS (1938) arrivent aux mêmes conclusions sur de nombreux matériaux.

FAGERLUND (1971) définit la saturation critique (SCr) comme le plus haut degré de saturation qui

puisse être atteint sur une éprouvette au cours du gel sans qu’il y ait détérioration. Il détermine un degré de résistance au gel (DCr) afin d’estimer la résistance au gel des matériaux de constructions :

Degré de résistance au gel = SCr - SAct

où SAct est la saturation du matériau lors du gel. La figure (Fig. III-12) montre l’importance de ce

degré critique de saturation : deux matériaux A et B ayant la même saturation au moment du gel (SAct) peuvent avoir des résistances au gel différentes selon leur saturation critique (SCr) ; inversement, deux matériaux A et B de même saturation critique pourront avoir un comportement différent au gel selon leur état de saturation au moment du gel. Une faible saturation critique ne signifie pas forcément une non résistance au gel car tout dépend de la saturation de l’éprouvette lors du gel.


69

Cette saturation critique est une constante propre de chaque matériau. Elle est déterminée à

partir du volume de porosité connectée et de la quantité d’eau susceptible de geler ; la quantité d’eau non susceptible de geler est évaluée à l’aide d’un calorimètre adiabatique (FAGERLUND, 1971).

Figure III-12 : Détermination de la résistance au gel à partir du degré de saturation critique défini par FAGERLUND (1971) : 1) deux matériaux A et B ayant la même saturation au moment du gel (SAct) peuvent avoir des résistances au gel différentes selon leur saturation critique (SCr) ; 2) deux matériaux A et B de même saturation critique pourront avoir un comportement différent au gel selon leur état de saturation au moment du gel.

Alimentation en eau de l’échantillon au cours des cycles de gel-dégel Dans une grande partie des expériences de gel en laboratoire, les échantillons ont leur base

immergée à des hauteurs variables (BOUSQUIE, 1979, LETAVERNIER, 1984, GUILLIEN et LAUTRIDOU, 1974, LAUTRIDOU, 1971, WILLIAM ET SMITH, 1989, MASSEPORT, 1959, GODART et HOUEL-GANGLOFF, 1965). Cette méthode a été adoptée pour éviter la perte en eau des échantillons lors du gel : évaporation due à la diminution de l’humidité relative avec la température et au phénomène d’″auto-dessication″ (LITVAN, 1978). Avec cette méthode, BLACHERE (1975) observe une surfusion plus faible, qu’il explique par le fait que l’eau extérieure du bac gèle en premier et sert de germe de propagation à la glace.

La réalimentation des échantillons se fait aussi souvent par immersion totale des échantillons lors du dégel (ASTM Standard C67/66, Norme Rilem, 1978a ; GERARD, 1969, 1984 ; GUEGUEN, 1984 ; BOUSQUIE, 1979 ; MAMILLAN, 1984 ; BLACHERE, 1975) (Tab. III-6). Or le dégel par immersion dans l’eau provoque une forte augmentation de la saturation dans le matériau par aspiration vers les zones froides : plus la saturation initiale est importante, plus l’augmentation de la saturation est rapide (MCGREEVY ET WHALLEY, 1985).

Durant ces expériences où la réalimentation des échantillons est possible, les conditions de saturation des échantillons ne sont pas constantes au cours du temps et la détermination d’une saturation critique sera faussée : l’effet du gel sera accentué par la présence d’un volume d’eau croissant. La résistance de la roche dépendra de la vitesse à laquelle elle atteindra la saturation critique par réalimentation. Un gel dans l’eau sera donc plus sévère qu’un gel à l’air (PIGEON, 1989).

Cycles d’humidification séchage entre les cycles de gel-dégel MUGRIDGE ET YOUNG (1982) et FAHEY ET DAGESSE (1984) ont obtenu la désagrégation de roches

par l’action de cycles d’humidification-séchage. Cette désagrégation, d’autant plus efficace que la roche est argileuse, est plus rapide si la roche subit du gel : humidification-gel-dégel-séchage. WHITE (1976) pose la question de savoir quelle est la part des variations d’humidité ou de température dans la désagrégation des roches.

SCr

SAct

Résistant au gel

Non résistant

au gel

SCr A SCr B

SAct A et B

SCr A et B

SAct A

SCr

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Résistant au gel

Non résistant

au gel SAct B

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71

Taille des échantillons Un autre facteur qui doit influencer l’extrusion de l’eau sous forme de glace est le rapport de la

surface exposée/volume total de l’échantillon (THOMAS, 1938). Ce rapport n’est pas seulement dépendant de la taille mais, pour des échantillons de mêmes formes, il varie inversement aux dimensions linéaires. D’après THOMAS (1938), lorsque la surface exposée est petite comparée au volume (≡ sphère) :

- L’extrusion est gênée par la distance importante entre le cœur et la surface et par la surface permettant l’extrusion qui est petite par rapport au volume.

- Comme les faces extérieures refroidissent plus vite que le cœur, l’eau non gelée en profondeur peut être piégée et générer des pressions de types hydrauliques. Cependant, la durée de l’extrusion peut se prolonger tant que le cœur n’est pas gelé et limiter ainsi l’effet du gel. Ceci justifie en partie que de larges blocs de pierre mouillés, entreposés sommairement ou en

délit, se fendent alors qu’ils restent intacts s’ils sont recouverts par des bâches limitant la vitesse de refroidissement et la saturation.

Plus la surface d’un échantillon est faible par rapport à son volume (S/V faible) plus l’échantillon est endommagé.

I.4.1.b Conditions de gel

Vitesse de descente en température La plupart des auteurs s’accordent à dire que plus la vitesse de gel est élevée, plus l’action du gel

est efficace (MELLOR 1970, LAUTRIDOU ET OZOUF 1978, LETAVERNIER, 1984, REMY, 1993, PRICK, 1996). BLACHERE (1979) mesure une dilatation maximale proportionnelle à la vitesse de refroidissement appliquée : une vitesse de refroidissement élevée favorise le développement de pressions hydrauliques car l’avancée rapide du front de gel met sous pression l’eau interstitielle en surfusion.

TABER (1929) et AGUIRRE-PUENTE et al (1978) considèrent que les faibles vitesses de

refroidissement favorisent la cryosuccion (migration de l’eau vers les centres de croissance des cristaux de glace) et contrairement aux autres auteurs, pensent que la gélifraction est d’autant plus efficace que le gel se fait lentement. NAKAMURA et OKUDA (1978) indique que plus la vitesse de descente en température est lente, plus la quantité d’eau en surfusion est importante et conduit à un gel sévère.

MC GREEVY (1982) propose une vitesse seuil de 4°C.h-1 au delà de laquelle les conditions

naturelles ne sont plus respectées.

Température minimale atteinte Lorsque toute l’eau est gelée (T°C données par les auteurs), une descente en température

supplémentaire, même à une vitesse rapide, semble avoir une importance mineure (THOMAS, 1938, LAUTRIDOU 1971). Les dommages dépendent peu de la température minimale atteinte, mais surtout d’une descente en température rapide dans la première partie du cycle de gel-dégel (THOMAS, 1938, LAUTRIDOU, 1971). Cependant, le maximum de plasticité de la glace se situant vers -4°C, les gels peu intenses (Tmin proche de -4°C) favorisent l’écoulement de la glace dans le milieu poreux et donc le relâchement des contraintes (BLACHERE, 1975). Les gels lents, peu intenses et peu humides, ont moins d’effet sur les roches (LETAVERNIER, 1984) ; la vitesse de descente en température a plus d’importance que l’amplitude de gel (LAUTRIDOU, 1971).

Durée de palier de gel La contraction de la glace à température constante est d’autant plus importante que la durée du

palier est longue (THOMAS 1938).

72

Pour THOMAS (1938), cette contraction correspond à une fusion partielle de la glace dont les pressions augmentent. Au contraire BLACHERE (1975) observe que cette contraction permet de relâcher les contraintes locales.

Selon WALDER et HALLET (1986), la migration de l’eau non gelée vers la glace se poursuit pendant la durée du palier du gel, ce qui a pour conséquence d’accentuer les désordres dus au gel.

Entre –1°C et –6°C, les contractions observées sont trop lentes comparées aux dilatations (BLACHERE ET YOUNG, 1975), pour que la durée du palier de gel puisse avoir une influence sur la gélifraction.

Nombre de cycles de gel-dégel Les détériorations causées sont progressives. Cependant, si lors d’un 1er épisode de gel, les

désordres ne sont pas perceptibles, ils ne se développent qu’exceptionnellement après des gels successifs dans les mêmes conditions (THOMAS, 1938). Les premières alternances gel-dégel déterminent la morphologie particulière de la rupture propre à chaque processus de gélifraction. Les alternances suivantes ne font que reprendre et approfondir cet ébranlement initial (LETAVERNIER, 1984).

Au cours du gel la porosité augmente. Si le volume d’eau dans la roche ne change pas (si la roche n’est pas réalimentée), la saturation tend donc à diminuer :

Total

eau0 V

VS = > dVV

VSTotal

eaun +

= (III.7)

Durant les cycles suivants, le surplus de porosité fourni permet probablement à la glace de

s’extruder plus facilement dans les pores non remplis.

Gel-dégel à 1D ou 3D (NAKAMURA et al, 1977) Lors du gel d’un bloc par toutes les faces (gel 3D), la gélifraction se manifeste par des fissures

radiales depuis la partie centrale vers la périphérie. Ceci suggère qu’en se propageant de l’extérieur vers l’intérieur, la formation de glace sur les faces externes bloque l’eau au cœur de l’éprouvette. L’eau non gelée se retrouve dans un système fermé du même type que celui envisagé par POWERS (1956). Le gel de cette eau engendre des pressions hydrostatiques qui fracturent le matériau. Ainsi, plus le gel est rapide, plus les dégâts sont sévères.

Lors d’un gel par une face (gel 1D), la gélifraction se développe uniquement perpendiculairement à la direction du flux de chaleur. Ceci indique que le stress agit uniquement parallèlement à la direction du gel. Plus le gel est lent plus les dégâts sont importants.

I.4.2 PARAMETRES INTERNES : PROPRIETES PETROPHYSIQUES DE LA ROCHE Le tableau III-5-b rassemble les différents facteurs qui déterminent les propriétés pétrophysiques

des matériaux et leur rôle, selon les auteurs, sur le comportement au gel. Ce tableau simplifié, souligne parfois des contradictions apparentes entre les auteurs, car il ne prend en compte ni la nature des matériaux étudiés, ni les paramètres externes utilisés. Il est bien évident qu’une bonne résistance au gel est un moyen terme entre les facteurs externes et internes, parfois contradictoires.

I.4.2.a Structures de porosités

Surface spécifique et minéralogie Dans des conditions de pression et de température constantes, la quantité d’eau adsorbée est proportionnelle à la surface spécifique du matériau. Elle dépend également de la nature minéralogique des surfaces. Les argiles, aux surfaces spécifiques élevées (jusqu’à 800 m2.g-1 pour une smectite, contre moins d’1 m2.g-1 pour de la silice), favorisent la fixation de grandes quantités d’eau qui


73

provoque dans certains cas leur gonflement. Dans ce cas, ce gonflement contribue à la dilatation de la roche indépendamment du gel. De plus les argiles font partie de la fraction inférieure à 2 µm. Leur présence dans la roche contribue ainsi augmenter la microporosité, la granulométrie et l’hétérogénéité du réseau poreux (§ suivants). Une roche contenant beaucoup d’argiles sera donc plus gélive qu’une roche qui en est dépourvue (DUNN et HUDEC, 1966). Le changement d’état complet de l’eau adsorbée se produit à des températures très basses, bien inférieures aux températures de gel naturel (§ I.1.3.a). AGUIRRE-PUENTE (1977b), a montré l’existence d’une couche d’eau libre non gelée, entre le front de glace et l’eau adsorbée. L’eau non gelée servant de moteur au phénomène de cryosuccion, une surface spécifique du matériau importante favorisera la gélifraction (REMY, 1993).

Porosité WINAM (1963), POTTS (1970), KEEBLE (1971) n’ont pas pu établir de relation entre la porosité totale

et la résistance au gel même si, d’une façon générale, des auteurs considèrent que plus la roche est poreuse moins elle est résistante au gel (BOUSQUIE 1979 ; MC GREEVY 1982 ; LAUTRIDOU et OZOUF, 1982). Il apparaît que la nature de la porosité a plus d’influence que sa quantité.

Réseau poreux La dimension des pores conditionne d’une part l’aptitude de la roche à se saturer et d’autre part la

température de congélation de l’eau, qui diminue fortement en fonction des rayons de pores (EVERETT et HAYNES, 1965 ; CHAHAL et MILLER,1965 ; TOURENQ, 1970).

D’après PENNER (1959), la distribution de la taille des pores montre que les roches peu

résistantes présentent un fort pourcentage de pores compris entre 0.1 et 0.5 µm, alors que les roches résistantes en sont totalement dépourvues. Les pressions développées dans une partie macroporeuse dépendent de la taille du capillaire le plus large conduisant hors de cette zone. L’arrangement des fins capillaires par rapport aux régions plus grossières est à prendre en compte, en plus de la courbe de distribution de taille de pores. Ainsi à titre d’exemple, PENNER (1959), montre que des grès de l’Utah, malgré des faibles résistances mécaniques (Rtraction 10-30 kg.cm-2), doivent leur résistance au gel à leur structure grossière : le maximum de pression attendue devrait être 10 fois plus faible que dans un calcaire peu résistant.

MAAGE (1984) trouve, par analyse statistique sur des briques, une corrélation mathématique

reliant la distribution de la taille de pores à la résistance au gel :

Fc = 3,2/NHg + 2,4 × NHg(3µm) (III.8)

Où, Fc : résistance au gel relative calculée ; NHg : porosité totale envahie au mercure ; NHg(3µm) : pores de diamètre supérieur à 3µm en % de NHg. Selon les valeurs de NHg et NHg(3µm) et les résultats obtenus sur des briques, il détermine des

domaines correspondant à des matériaux résistants au gel (Fc < 55), à des matériaux non résistants (Fc > 70) et de durabilité incertaine (55 < Fc < 70) (Fig. III-13).

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75

Figure III-13 : Corrélation entre le volume de pore injecté et le pourcentage de pores de diamètres ø > 3µm : les aires de

résistance au gel durable, non durable et incertaine pour des briques sont représentées (d’après MAAGE, 1984).

GERARD (1969), en se fondant sur une étude par porosimétrie au mercure, part de l’hypothèse

suivant laquelle un matériau résiste au gel s’il présente un volume de pores capable d’absorber environ 10% de l’expansion volumique due au changement de phase de l’eau en glace. Ce volume de pore correspond aux pores les plus larges qui sont piégés lors d’une imbibition capillaire. Il définit le diamètre critique d10 correspondant au 1/10ème de la porosité envahie par le mercure (Fig. III-14) :

- si d10 moyen < 2µm, le matériau n’est pas résistant ; - si d10 moyen > 3µm, le matériau est résistant ; - si 2µm < d10 < 3µm, la résistance du matériau est mal définie ;

Figure III-14 : Courbe de porosimétrie au mercure : détermination graphique du diamètre critique au 1/10ème de la porosité envahie par le mercure. La valeur de ce diamètre critique détermine la résistance au gel du matériau (d’après GERARD, 1969).

Les pores de diamètre inférieur à 0,5 µm et le pourcentage de pores de diamètre inférieur 0,74

µm favorisent la gélifraction. Une faible porosité et des pores de grande dimension sont des facteurs qui doivent augmenter la résistance au gel (MAAGE, 1984).

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76

La microporosité d'accès < 0,125 µm a un rôle négatif si elle représente plus de 20% de la porosité totale lors des gels peu intenses autour de -10°C. La macroporosité d'accès >1 µm protège les roches des gels peu intenses et peu humides (LETAVERNIER, 1984).

Porosité piégée La porosité piégée, qui reste occupée par l’air dans des conditions d’imbibition naturelles (Chap. II

§ II.1.4), favorise la résistance au gel. En effet, la compressibilité de l’air permet à la glace de s’extruder sans engendrer de pression (BOUSQUIE, 1976 ; GERARD, 1969, 1984).

Facteur d’espacement (PIGEON, 1989) Le facteur d’espacement a été défini pour les bétons ; c’est la distance maximale que l’eau doit

parcourir pour atteindre une bulle d’air. Il est déterminé au microscope optique sur surfaces polies (Norme ASTM C457). D’après la théorie des pressions hydrauliques énoncées au § I.2.1.d, la gélifraction apparaît lorsque les pressions provoquées par les déplacements de l’eau et de glace sont supérieures à la résistance à la traction du matériau. C’est pourquoi un facteur d’espacement important, c’est à dire des bulles d’air espacées les unes des autres, favorisera le développement des pressions hydrauliques.

Pour un béton, le facteur d’espacement critique en dessous duquel le béton est protégé est de 250 µm (POWERS, 1949).

I.4.2.b Propriétés de transferts Les propriétés de transferts déterminent, entre autres, la capacité d’une roche à se saturer et à se

laisser traverser par un fluide. Elles sont définies par les structures de porosité dont l’influence sur le gel a été exposée précédemment (§ I.3.2.b).

Transferts capillaires Les coefficients capillaires traduisent la capacité de la roche à se saturer dans des conditions

naturelles d’imbibition (Chap. II § III.2.3, HIRSCHWALD,1912). D’après, GUILLIEN et LAUTRIDOU (1974), une roche ayant de faibles coefficients de transferts capillaires se saturera peu et aura une meilleure résistance au gel.

Perméabilité La sensibilité au gel est d’autant plus forte que la perméabilité est faible. Une faible perméabilité

gêne les transferts d’eau et de glace lors des mécanismes de gel énoncés précédemment, § I.2 (BOUSQUIE, 1979, LETAVERNIER, 1984, REMY, 1993, PRICK, 1996).

I.4.2.c Propriétés mécaniques Les propriétés mécaniques d’un matériau dépendent également de ses structures de porosité

ainsi que de sa minéralogie.

Résistance à la traction La détérioration d’un matériau par le gel est une conséquence d’un effort au-delà de la résistance

à la traction en certains points ou sur de larges zones du matériau (FAGERLUND, 1971). Pour GODART et HOUEL-GANGLOFF (1965), le nombre de cycles favorise la gélifraction des roches

peu cohérentes et moyennement à très poreuses, dont la résistance à la traction est faible. Pour les roches cohérentes et faiblement poreuses, dont la résistance à la traction est plus importante, les auteurs observent que ce sont plutôt les gels intenses qui favorisent la gélifraction.


77

Anisotropie Dans la plupart des cas, l’anisotropie d’une roche est due à l’existence de plans dont la grande

périodicité structure la roche : litage, fractures, schistosité qui correspondent à l’orientation préférentielle de minéraux (argiles, micas…). Le module de rupture d’un échantillon saturé est deux fois moins grand dans la direction parallèle à l’orientation des particules (NAKAMURA et al, 1977). La gélifraction se fait donc préférentiellement dans cette direction, de plus faible résistance à la traction, augmentant ainsi l’anisotropie initiale de la roche (TOURENQ, 1970). La résistance au gel des roches anisotropes est donc intimement liée à la vitesse et à la direction de gel.

I.5 METHODES DE MESURE DE L’ENDOMMAGEMENT De nombreuses méthodes ont été utilisées par les auteurs pour mesurer l’endommagement (Tab.

III-6). On distingue les mesures directes et les mesures indirectes.

Méthodes de mesure

AUTEURS

Critère visuel BOUSQUIE (1979), Norme RILEM (1978a), ASTM, C672/76 Holographie NAKAMURA et al(1977) Caractérisation des gélifracts

LETAVERNIER (1984) ; GODART et HOUEL-GANGLOFF

(1965) ; MUGRIDGE et YOUNG(1983) ; TRICART (1953-56) ; MASSEPORT (1959) ; GUILLIEN et LAUTRIDOU (1974) ; LAUTRIDOU (1971) ; KETTLE et WILLIAMS (1976) ; GAGNE et al (1990)

Tomographie (X-ray CT) RUIZ DE ARGANDONA et AL (1999) MEB MAAGE (1984) Perte de masse MCGREEVY et WHALLEY (1985), PIGEON (1989), ASTM

67/66 Dilatométrie

VUORINEN (1970), BLACHERE (1975), PRICK (1996), GAGNE

(1990), MAMILLAN (1984), WEISS (1992), MASTUOKA

(1988) Variation de volume MAMILLAN (1984), RILEM (1980), AFNOR B 10.513 (1991)

Dire

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Porosimétrie au mercure GERARD (1985), MAAGE (1984) Vitesse du son

THIMUS (1993), TOURENQ (1970), GUEGUEN (1984), REMY

(1993), GAGNE et al (1990), BOUSQUIE (1979), WEISS

(1992) Fréquence de résonance MAMILLAN (1984), RILEM (1978), AFNOR B 10.513 (1991) Facteur d’espacement des bulles d’air dans le béton

PIGEON (1989)

Élasticité dynamique PRICK (1996), GUEGUEN (1984), WEISS (1992) Résistance à la compression TOURENQ (1970) Résistance à la traction TOURENQ (1970) Résistance électrique CAI et LIU (1998) Capillarité GERARD (1984), GUEGUEN (1984), KETTLE et WILLIAMS

(1976)

Indi

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Saturation critique FAGERLUND (1971), MAAGE (1984)

Tableau III-6 : Différentes méthodes utilisées par les auteurs pour mesurer l’endommagement.

78

Les méthodes directes consistent, soit en une approche qualitative des endommagements, par

description visuelle, caractérisation des gélifracts, microscopie ou holographie, soit en une quantification de l’endommagement (perte de masse, dilatométrie, variation de volume, porosimétrie au mercure).

Les méthodes indirectes sont fondées sur le fait que certains paramètres physiques rendent

compte de l’endommagement. Elles consistent en une mesure de l’évolution, généralement décroissante, d’un paramètre physique qui dépend de la structure de la roche (vitesse du son, fréquence de résonance, facteur d’espacement, élasticité, résistance mécanique, capillarité…). On détermine une valeur seuil en dessous de laquelle il y a endommagement.

I.6 RECAPITULATIF DES EXPERIENCES DE GEL DES ROCHES DANS LA LITTERATURE Le tableau III-7 rassemble une partie des protocoles utilisés par les différents auteurs : type de

matériau étudié, choix des températures de gel, choix des vitesses de gel, choix de la saturation des éprouvettes, choix de la taille des éprouvettes, méthodes de mesure de l’endommagements etc…

L’extrême variabilité des conditions expérimentales utilisées ainsi que la multitude des matériaux testés rendent difficile la comparaison des résultats obtenus dans chaque cas.

I.7 SYNTHESE Le gel de l’eau dans un milieu poreux résulte à la fois des propriétés particulières de l’eau et de la

glace (changement de volume, plasticité…) et de la complexité des réseaux poreux. Le changement d’état théorique de l’eau est une réaction exothermique qui se produit à 0°C à la

pression atmosphérique. En réalité, la température de gel se situe généralement en dessous de 0°C et l’eau peut demeurer à l’état liquide à des températures négatives : c’est la surfusion. Celle-ci dépend non seulement de la présence de nuclei de gel (LLIBOUTRY, 1964, CHAHAL et MILLER, 1965) et de la salinité de l’eau (POWERS et HELMUTH, 1953), mais aussi du rayon de pore (FAGERLUND, 1971), caractéristique propre du matériau. La variabilité de taille des pores dans un milieu poreux peut conduire à une prise en glace progressive lors de la descente en température sous 0°C et/ou à la persistance d’une fraction d’eau non gelée. Ces phénomènes, associés à l’expansion volumique de la glace, peuvent entraîner plusieurs processus capables de générer des contraintes dans le milieu poreux:

Le développement de pressions hydrauliques provoqué par l’opposition du réseau poreux à la

migration de l’eau en surfusion : - vers le cœur de la roche, poussée par l’expansion volumique de la glace (POWERS, 1956) ; - vers la surface et les macropores, par cryosuccion due à la différence de pressions de vapeur

entre l’eau en surfusion et la glace (LITVAN, 1978) ou à la différence de pressions osmotiques entre les capillaires non gelés et les macropores entrain de geler (POWERS et HELMUTH, 1953). Dans ce dernier cas, l’utilisation de sels de déglaçage en période de gel favorise le développement de pressions osmotiques.

Tous les facteurs susceptibles de s’opposer aux déplacements d’eau non gelée favorisent le développement de pressions hydrauliques. Elles sont d’autant plus importantes que la vitesse de gel est élevée, que la quantité d’eau gelable est grande et que la distance pour atteindre un pore libre est grande (rôle de la tortuosité, de la perméabilité et des structures de porosité).


79

Le développement de pressions capillaires : initiées, en milieu fermé, par l’extension de la

glace depuis les macropores dans les capillaires et en milieu ouvert, par migration de l’eau non gelée vers le front de gel (cryosuccion et soulèvement) (EVERETT, 1961). Dans ce cas, l’hétérogénéité du réseau poreux (rapport évasement / étranglement) et

l’importance de la microporosité seront des facteurs essentiels. La nature du milieu poreux (structures de porosités, propriétés de transferts et propriétés

mécaniques), le mode de saturation (totale, partielle, alimentation en eau lors du gel…) ainsi que les conditions de gel (Tmin, dT/dt, durée du palier…), contrôlent la dynamique de prise en glace et donc le développement des contraintes lors du gel (Hirschwald, 1912). La gélifraction se produit lorsque ces contraintes dépassent la résistance à la rupture du matériau.

Macroscopiquement, on attribue à la gélifraction, tous les éclatements, écaillages et gélidisjonctions, qui résultent la plupart du temps de la combinaison des mécanismes précités (LETAVERNIER, 1984).

Les échelles de gélivité, établies à partir d’expérimentations en laboratoire, sont rarement

satisfaisantes car elles se basent sur un mode opératoire particulier, qui n’est pas forcément représentatif des conditions naturelles (saturation totale, éprouvettes testées les pieds dans l’eau, périodes de séchage entre les cycles de gel-dégel…) et qui met souvent en avant un facteur particulier (vitesse de descente en température, Tmin imposée, nombre de cycles de gel-dégel…). De plus, elles sont basées, le plus souvent, sur l’étude d’une famille de roches particulières (notamment les roches calcaires (LAUTRIDOU et OZOUF, 1978, 1982, LETAVERNIER, 1984, REMY, 1993)) et sur des méthodes d’évaluation de la résistance variées (critère visuel, critère granulométrique, porosimétrie au mercure, propriétés de transferts, propriétés mécaniques…). Ceci rend difficile la comparaison des résultats obtenus par les différents auteurs car il s’agit de comparer à la fois, le protocole choisi, les caractéristiques du matériau testé, ainsi que les techniques de mesures de l’endommagement utilisées. L’étude bibliographique nous permet néanmoins de fixer les conditions expérimentales en fonction des paramètres que l’on désire tester.

Des études dilatométriques sur des roches soumises au gel, initiées par THOMAS (1938) et

poursuivies notamment par FAHEY et DAGESSE (1984), PISSART et LAUTRIDOU (1984), MATSUOKA (1988), WEISS (1992) et PRICK (1995), ont contribué à minimiser l’importance du gel dans les mécanismes d’altération et à mettre en avant des mécanismes d’hydratation-séchage. Ceci sera plus particulièrement développé au paragraphe IV.5.1 de ce chapitre.

L’un des objectifs de cette thèse est d’évaluer la résistance au gel du grès Vosgien et du grès à

Meules, matériaux utilisés habituellement sur les monuments alsaciens et en particulier sur la cathédrale de Strasbourg et de mieux comprendre les mécanismes de gel. Dans les parties basses de la cathédrale où les conditions ne sont pas extrêmes, le grès à Meules semble plus gélif que le grès Vosgien ; par contre, sur la flèche, le grès Vosgien mis en place lors des récentes restaurations se dégrade beaucoup plus vite, par dessertissage des grains en surface (com. pers. J.D. MERTZ). L’étude de la résistance au gel de ces matériaux passe par la caractérisation précise de leurs structures de porosité, de leurs propriétés de transferts et de leurs propriétés mécaniques (§ II). Les conditions de gel (§ III) et les méthodes d’évaluation de l’endommagement sont choisies de manière à mettre en évidence le rôle d’un paramètre ou d’un mécanisme particulier. Dans cette étude, les méthodes principalement utilisées pour évaluer l’évolution du matériau, soumis à des cycles de gel-dégel, sont la porosimétrie au mercure, les imbibitions capillaires et la dilatométrie. A celles-ci s’ajoutent la porosité à l’eau, la résistance à la traction, la propagation des ondes acoustiques et la microscopie environnementale.

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82

II. GRES ETUDIES

II.1 CHOIX DU GRES A MEULES ET DU GRES VOSGIEN Les deux qualités de grès étudiées lors de ces expériences sont celles habituellement mis en

œuvre sur les monuments alsaciens, en particulier sur la cathédrale de Strasbourg (JEANNETTE, 1982). On distingue :

- les grès Vosgien de couleur rose et aux grains grossiers. Ils constituent la formation la plus importante du Buntsandstein moyen. Ce sont des grès propres, à faible teneur en argiles et au litage peu marqué. Ils furent introduits dans la restauration de la cathédrale vers 1960. Les blocs étudiés proviennent d’une carrière de Rothbach dans le nord de l’Alsace (Fig. III-15).

- les grès à Meules de couleur variée, souvent grise, aux grains fins, appartiennent à la formation des grès à Voltzia. Ils constituent la partie sommitale du Buntsandstein supérieur. Ce sont des grès plus riches en argiles dont le litage stratigraphique est plus marqué. C’est une série peu épaisse (10-15 m) mais dont le faible pendage vers l’ouest favorise son affleurement au NW de l’Alsace. Ces grès ont été utilisés dès le début de la construction de la cathédrale au 11ème siècle. Les blocs étudiés proviennent de la carrière d’Adamswiller (Fig. III-15).

II.2 COMPOSITION MINERALOGIQUE ET CHIMIQUE Les analyses de la composition minéralogique et chimique des blocs de grès d’où proviennent les

échantillons étudiés ont été réalisées par KOSAKA (1995) au Laboratoire de pétrophysique du centre de géochimie de la surface de Strasbourg (Tab. III-8, Chap. II § I.).

Minéralogie VOSGIEN MEULES

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Diffraction des RX

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Dosage des argiles 4,44 % 5,26 %

Tableau III-8 : Composition minéralogique et chimique du grès Vosgien et du grès à Meules (d’après KOZAKA, 1995).

L’étude de la minéralogie de la roche totale par diffraction des Rayons X a permis une évaluation

semi-quantitative des teneurs en quartz et en feldspath potassique (WEBER et LARQUE, 1973) : - le grès Vosgiens contient : 80 ± 3,5 % de quartz et 13 ± 0,6 % de microcline ; - le grès à Meules contient moins de quartz (72 ± 2,5 %) et plus de microcline (18,5 ± 1,1 %). L’analyse de la fraction fine (< 2 µm) a montré la présence importante d’illites dans les deux grès :

accompagnées d’un peu de kaolinite et de matière chloritique dans le grès Vosgien et d’un peu de chlorite bien cristallisée dans le grès à Meules.

Les analyses chimiques et minéralogiques mettent en évidence que le grès Vosgien comparé au

grès à Meules est :


83

- plus riche en quartz et en oxydes de fer ; - moins riche en feldspath et en argiles. Le dosage des argiles par la méthode du bleu de méthylène (d’après BEAULIEU, 1979) donne une

moyenne de 4,44 % en poids pour le grès Vosgien et de 5,26 % en poids pour le grès à Meules (variation de 4,4 à 6,0 %).

Figure III-15 : Provenance des grès utilisés (KOZAKA, 1995 d’après GALL, 1971) ; 1) Keuper, 2) Muschelkalk, 3) Buntsandstein, 4) Permien, 5) Socle Vosgien.

II.3 CARACTERISTIQUES PETROPHYSIQUES Les éprouvettes de chaque type de grès ont été prélevées dans un bloc d’environ 20 × 20 × 35

cm3. Ces blocs sont macroscopiquement homogènes car ils ne présentent à l’œil nu, ni lit d’argiles ni fracture. Selon les mesures effectuées, la taille de l’échantillon testé varie (Tab. III-9). Il est donc nécessaire de faire attention au transfert d’échelle lors des comparaisons de certains paramètres mesurés.

84

TYPE DE MESURE TAILLE DE L’ECHANTILLON

Porosité totale Nt Porosité à 48h N48 Imbibition capillaire Cinétique de séchage Vitesse des ondes P

7 × 7 × 7 cm3

Porosimétrie au mercure NHg H = 2,5 cm ; D = 2,4 cm Microscopie optique 30 µm × ~ 3 cm × ~ 2,5 cm MEB Fragment de l’ordre du ½ cm Cinétique de séchage H = 5 à 11 cm ; D = 4 cm Cinétiques d’adsorption ~ 1 × 5 × 3,5 cm3 Perméabilité à l’azote kazote H = 5,9 cm ; D = 2 cm Perméabilité à l’eau keau H = 2 cm ; D = 2 cm BET, surface spécifique Ss Résistance à la compression simple Rc

H = 4 cm ; D = 2 cm

Résistance à la traction Rt H = 1 cm ; D = 2 cm

Tableau III-9 : Tailles des échantillons testés en fonction du type de la mesure utilisée.

II.3.1 GRANULOMETRIE La granulométrie du grès Vosgien et du grès à Meules a été déterminée par KOZAKA (1995) par

granulométrie laser après dissociation en grains sous cryostat et par comptage sur lames minces (uniquement pour le grès Vosgien). Les résultats sont reportés dans le tableau (Tab. III-10).

GRES VOSGIEN GRES A MEULES

Granulométrie laser Taille moyenne des grains (µm) 327,5 138,8 Ecart type 139,9 79,8 Max. 572 572 Min. 1,2 1,2

Comptage sur lame mince Taille moyenne des grains (µm) 347,7 / Ecart type 145,7 / Max. 879,6 / Min. 39,5 / Nombre de points 1597 /

Tableau III-10 : Taille des grains des deux type de grès déterminée par granulométrie laser et par comptage sur lame mince (d’après KOSAKA, 1995).

Les grains du grès Vosgien sont en moyenne deux fois plus grands que ceux du grès à Meules.

L’analyse par granulométrie laser donne un rayon moyen de 327,5 µm pour le grès Vosgien, qui est inférieur à celui déterminé sur lame mince (347,7 µm). Cette différence est due à ce que les gros grains (limite maximum à 600 µm) ne sont pas pris en compte par la granulométrie laser tandis que les petits grains ne sont pas mesurés par le comptage sur lame mince. Le rayon moyen de grain du grès à Meules, déterminé par granulométrie laser, est de 138,8 µm. Il n’a pas été déterminé par comptage sur lame mince, les grains étant de trop petite taille.


85

Les distributions de taille des grains mesurées par granulolaser montrent que la taille des grains du grès à Meules est moins dispersée (Fig. III-16). Selon la classification de WENTWORTH (1922), la moyenne des grains situe les grès Vosgiens dans les sables moyens et les grès à Meules dans les sables très fins. Les grains de ces deux grès sont « bien classés » d’après le calcul d’indice de classement de Trask réalisé à partir des courbes cumulatives (VATAN, 1967).

Figure III-16 : Distribution de taille des grains mesurée par granulolaser du grès Vosgien (a) et du grès à Meules (b) (KOZAKA, 1995).

II.3.2 POROSITES

II.3.2.a Visualisation de la porosité au microscope optique L’observation de la porosité au microscope est rendue possible par imprégnation du milieu poreux

par des résines colorées. Lors d’une imprégnation d’un fragment de roche par imbibition capillaire, la résine rouge envahit la porosité librement accessible par capillarité. La résine bleue est ensuite appliquée et occupe la porosité piégée qui est restée occupée par l’air après imbibition.

Grès Vosgien

En lame mince, le grès Vosgien ne présente pas de litage apparent. Les grains sont formés

surtout de quartz (80 à 85 %), de feldspaths corrodés et altérés (environ 5 %) et d’éléments lithiques essentiellement quartzitiques (environ 10 %). Leurs formes sont arrondies, ovoïdes et massives et leur taille est importante (300 sur 200 µm), conformément à l’analyse granulolaser. La dispersion de la taille des grains est grande car elle peut varier de 120 à 600 µm. Les grains lithiques et les feldspaths sont de plus petite taille. Les contacts entre les grains de quartz (Qz) se font suivant des surfaces planes ou imbriquées, soudés par de légères silicifications mais le plus souvent bordées par des petites concentrations d’argiles associées à des oxydes et hydroxydes de fer.

La porosité apparaît formée de grands pores dont la taille moyenne est proche de 110 sur 60 µm.

La compaction de ces grès ayant été de moyenne importance, les espaces intergranulaires sont le plus souvent délimités par un nombre de grains supérieur à trois. C’est ce qui justifie la grande taille des pores et leur forme irrégulière étoilée, les pores se ramifiant entre les grains. Dans ces grès, les macropores ne sont qu’exceptionnellement encombrés par des argiles. Celles-ci sont essentiellement concentrées sous forme d’enrobage autour des grains (Fig. III-17). Ce coating argileux crée un réseau

a) b)

86

de microporosité à la surface des grains qui facilite le contournement des macropores et donc le piégeage. Cette microporosité libre est discontinue. Les concentrations d’argiles et d’oxy-hydroxydes de fer peuvent isoler des ensembles au cœur desquels toute la porosité est piégée (encadré Fig. III-18.a). Les feldspaths altérés et argilisés (Fk) forment aussi des plages microporeuses localisées qui sont envahies par la résine rouge. La porosité libre est constituée de toute la microporosité et des espaces intergranulaires les plus fins. Les pores les plus grands auxquels on a accès par des espaces très fins sont piégés (encadré Fig. III-18.b).

a) b)

Figure III-18 : Photographie de lame mince colorée en bleu et rouge du grès Vosgien (a), (grossissement × 4) : la résine rouge occupe la porosité libre (Nl = 8,3 %) et la résine bleue la porosité piégée (Np = 9,3 %), Nl + Np = Nt = 17,3 % < Nt mesurée à l’eau 18 %) ; par traitement d’image on visualise bien l’agencement et la morphologie de la porosité (b) : les pores les plus grands auquel on a accès par des espaces très fins sont piégés.

Les dimensions des grands diamètres des ellipses inscrites dans les pores piégés et libres ont

été mesurées par comptage de point sur lame mince. Ces mesures ont été réalisées par KOZAKA (1995) et les résultats sont reportés dans le tableau (Tab. III-11). Les pores libres ont une dimension moyenne de 127,2 µm tandis que les pores piégés ont une dimension moyenne de 198,1 µm.

c d

500 µm

Figure III-17 : Détail d’une lame mince colorée en bleu et rouge de grès Vosgien (grossissement × 8) : le coating argileux microporeux (c) constitue une microporosité libre discontinue (d) qui facilite le piégeage des macropores en permettant leur contournement.

Qz

Fk

1 mm


87

COMPTAGE SUR LAME MINCE GRES VOSGIEN

Pores libres Taille moyenne des pores (µm) 127,2 Ecart type 59,0 Min. 29,6 Max. 343,3

Pores piégés Taille moyenne des pores (µm) 198,1 Ecart type 100,3 Min. 46,0 Max. 726,6

Tableau III-11 : Taille des pores piégés et libres du grès Vosgien déterminés par comptage sur lame mince (KOZAKA, 1995).

Le traitement de photos par analyse d’image a permis d’estimer les pourcentages de porosités

totale, libre et piégée de plusieurs lames minces colorées. Les résultats sont reportés dans le tableau (Tab. III-12).

Les porosités totales évaluées varient entre 14,3 et 19,4 % avec une valeur moyenne de 17,3 %. Celle-ci est légèrement inférieure à la valeur de 18 % déterminée par triple pesée après imbibition d’eau sous vide. Les grandes dimensions du réseau poreux, ainsi que la faible quantité d’argiles, limitent les erreurs de la méthode et permettent une bonne appréciation du réseau poreux. La grande dispersion des valeurs montre que ce grès n’a pas un réseau homogène à l’échelle de la lame mince. La part de porosité libre (Nl/Nt) varie aussi beaucoup d’une lame à l’autre (de 26,9 à 63,5 %) et confirme l’hétérogénéité du grès Vosgien à l’échelle microscopique.

GRES VOSGIEN GRES A MEULES Grossissement × 4

Nl Np Nt Nl/Nt Nl Np Nt Nl/Nt

Lame 1 5.2 % 14.2 % 19.4 % 0,27 19.6% 7.2% 26.8% 0,73 Lame 2 12,0 % 6.9 % 18.9 % 0,64 18.4% 9.1% 27.5% 0,67 Lame 3 7.1 % 9.7 % 15.7 % 0,45 / / / / Lame 4 9.8 % 8.4 % 18.2 % 0,54 / / / / Lame 5 7.1 % 7.2 % 14.3 % 0,50 / / / /

Moyenne 8.3 % 9.3 % 17.3 % 0,48 19.0% 8.1% 27.1% 0,70 Ecart type 2.7 % 3.0 % 2.2 % 0,14 0.9% 1.4% 0.5% 0,04

Mesures à l’eau

11,4 % 7,6 % 18,0 % 0,66 14,4 % 9,1 % 23,5 % 0,66

Tableau III-12 : Résultats d’estimation des porosités piégées (Np) et libres (Nl) des grès Vosgien et à Meules sur lames minces par traitement d’image.

Grès à Meules

En lame mince, le grès à Meules présente un litage marqué par l’allongement des grains, la présence de quelques muscovites et des interlits sombres soulignés par des oxy-hydroxydes de fer. Les proportions de minéraux sont différentes de celles du grès Vosgien. Les grains sont formés de quartz (65 à 70 %), de feldspaths corrodés et altérés (de 5 à 10 %) et d’éléments lithiques essentiellement quartzitiques (de 15 à 20 %). Leurs formes sont légèrement allongées, le plus souvent anguleuses, et leur taille est plus faible que celle des grains du grès Vosgien (75 sur 200 µm),

88

conformément à l’analyse granulolaser. Les contacts entre les grains se font suivant des plans sinueux ou interpénétrés mais ils sont souvent isolés les uns des autres par des argiles, soit sous forme d’un enrobage épais autour du grain, soit sous forme d’agrégats intergranulaires colorés par des oxydes de fer (Fig. III-19).

La porosité apparaît formée de pores irréguliers qui se biseautent entre les grains et dont la taille

maximale est de 300 µm. Ces macropores communiquent entre eux par des rétrécissements ou les plages microporeuses qui sont plus nombreuses que dans le grès Vosgien, les feldspaths argilisés et les agrégats argileux étant en plus grande quantité. Les pores les plus grands sont systématiquement piégés. La présence d’oxy-hydroxydes de fer, qui diminuent encore la taille des interconnections augmentent la proportion de porosité piégée (encadré 1 Fig. III-20). Si par contre certains grands espaces intergranulaires ne sont pas piégés, on s’aperçoit, à fort grossissement, qu’un réseau peu dense d’argiles les occupe et empêche le piégeage (Fig. III-19 et encadré 2 Fig. III-20). Contrairement au grès Vosgien, la porosité intergranulaire constitue un réseau poreux presque continu à travers la roche (Fig. III-19).

a) b)

Figure III-20 : Photographies de lames minces colorées en bleu et rouge du grès à Meules (a) (grossissement × 4) : la résine rouge occupe la porosité libre (Nl = 19,0 %) et la résine bleue la porosité piégée (Np = 8,1 %), Nl + Np = Nt = 27,1 % > Nt mesurée à l’eau 23,5 %) ; par traitement d’image on visualise bien l’agencement et la morphologie de la porosité (b).

Les porosités totales évaluées par analyse d’image de photos de lames minces (Tab. III-11)

varient entre 26,8 et 27,5 % avec une valeur moyenne de 27,1 %. Celle-ci est très supérieure à la valeur de 23,5 % déterminée par triple pesée après imbibition d’eau sous vide. Les faibles dimensions

10 µm

Qtz

Fk

Ox

Figure III-19 : : Détail d’une lame mince colorée en bleu et rouge de grès à Meules (grossissement × 40) : les grains sont plus petits et plus anguleux que ceux du grès Vosgien ; ils sont souvent isolés les uns des autres par des argiles soit sous forme d’un enrobage épais autour du grain soit sous forme d’agrégats intergranulaires colorés par des oxydes de fer (Ox) : la porosité intergranulaire constitue un réseau poreux presque continu à travers la roche.

1 mm

1 2 2 1


89

du réseau poreux ainsi que la grande quantité d’argiles qui se trouve parfois en réseau peu dense dans les pores, augmentent les erreurs : une partie des argiles sont sélectionnées avec la résine rouge et entraînent ainsi une surestimation de la porosité libre (19,0 % sur lame et 14,4 % par mesure à l’eau). La faible dispersion des valeurs montre que ce grès a un réseau assez homogène à l’échelle de la lame mince.

II.3.2.b Visualisation de la porosité au MEB Des fragments de roches de chaque grès ont été étudiés sous microscope électronique à

balayage. A la différence de l’observation sur lames minces colorées, cette visualisation du réseau poreux est tridimensionnelle sur une centaine de microns de profondeur et permet de mieux apprécier les espaces poreux.

Conformément aux observations en lames minces, les grains du grès Vosgien sont ovoïdes et de plusieurs centaines de microns de diamètres. L’observation au MEB met bien en évidence la présence d’un enrobage argileux qui constitue une microporosité autour des grains (Fig. III-21.a) favorisant le phénomène de by-pass lors des transferts capillaires et par cela même le piégeage des macropores. Les nourrissages de quartz sont peu nombreux (Fig. III-21.b). Leur présence au contact des grains diminue la taille des accès aux macropores et favorise aussi le piégeage des macropores. Le réseau poreux du grès Vosgien peut être comparé à un empilement de billes de taille homogène proche de 300 µm, recouvertes d’argiles.

Figure III-21 : Images MEB sur fragments de roches, à différentes échelles, du grès Vosgien (a et b) : les grains de plusieurs centaines de microns de diamètre sont ovoïdes et recouverts d’un enrobage argileux (illites essentiellement) et localement par des nourrissages de quartz (n.q.) ; et du grès à Meules (c et d) : les grains plus anguleux (nourrissages important) sont de l’ordre de la centaine de micron et sont associés à des agrégats argileux (ag.) et des felspaths altérés qui sont plus nombreux (Fk).

a) Vosgien × 150 100 µm b) Vosgien × 370 100 µm

n.q.

ill.

d) Meules × 450 100 µm c) Meules × 250 100 µm

n.q.

n.q. ag.

n.q.

Fk. Fk.

90

La structure du réseau poreux du grès à Meules est différente (Fig. III-21.c et d) : plus fine, elle est constituée de grains beaucoup plus anguleux, les nourrissages de quartz étant plus importants. Les feldspaths, en plus grande quantité, sont souvent altérés en argiles. Celles-ci sont localisées autour des feldspaths ou forment des agrégats intergranulaires qui constituent des plages microporeuses d’une centaine de microns. Le réseau poreux du grès à Meules peut être comparé à un empilement homogène de grains de quartz anguleux, de grains de feldspath altéré donc microporeux, et d’agrégats argileux.

II.3.2.c Porosités à l’eau

Les résultats obtenus sur les 32 blocs de 7 × 7 × 7 cm3 de chaque grès sont reportés dans le tableau (Tab. III-13).

POROSITES A L’EAU GRES VOSGIEN GRES A MEULES

Porosité totale (Nt)

Porosité moyenne 18,0 % 23,5 % Ecart type 0,4 % 0,5 %

∆Nt (incertitude) 0,09 %

Nombre d’échantillons 32 32

Porosité minimale 17,2 % 22,7 %

Porosité maximale 18,6 % 24,5 %

Porosité à 48h (N48)

Porosité moyenne 11,3 % 14,4 % Ecart type 0,3 % 0,9 %

∆N48 (incertitude) 0,03 % 0,02 %


Porosité minimale 10,6 % 12,7 %

Porosité maximale 11,6 % 15,2 %

Porosité piégée

Np (%) (= N t – N48) 6,7 % 9 %

S48 (= N48 / Nt) 0,63 0,61

Tableau III-13 : Résultats des porosités à l’eau mesurées sur 32 cubes de grès Vosgiens et de grès à Meules.

Figure III-22 : Histogrammes de répartition des valeurs de porosité totale Nt (%).

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

16,8 17,2 17,6 18 18,4 18,8 19,2 22,4 22,8 23,2 23,6 24 24,4 24,8

No

mb

re d

’éch

anti

llon

s

Porosité totale Nt (%)

Vosgien Meules


91

Les porosités totales à l’eau (Nt) du grès Vosgien (18 %) sont plus faibles que celles du grès à Meules (23.5 %). Les faibles dispersions des valeurs (Fig. III-22) témoignent de l’homogénéité des blocs choisis. Néanmoins les valeurs de porosité totale du grès à Meules, avec deux pics à 23 et 24 % sont plus dispersées que les valeurs du grès Vosgien, centrées autour de 18 %. A l’échelle du bloc, le grès Vosgien choisi pour ces expériences a donc une porosité totale plus homogène que le grès à Meules.

Les porosités à 48h (N48) obtenues ont des valeurs moyennes de 11,3 % pour le grès Vosgien

et de 14,4 % pour le grès à Meules. Ces valeurs rendent compte de la porosité librement accessible par imbibition capillaire (Chap. II § II.2.2). Comme pour la porosité totale, les valeurs de la porosité à 48h du grès à Meules sont plus dispersées que celles du grès Vosgien (Fig. III-23). De N48 on déduit la porosité piégée (Np = Nt – N48) qui représente le volume qui reste occupé par l’air lors d’une imbibition à la pression atmosphérique : elle est de 6,1 % pour le grès Vosgien et de 8% pour le grès à Meules.

Les coefficients d’Hirschwald, S48 = N48/Nt, traduisent l’importance de la porosité piégée (Chap.

II § II.1.4). Malgré les différences de porosités à l’eau de ces deux grès (Nt et N48 du grès Vosgien = 3/4 Nt et N48 du grès à Meules), leurs coefficients d’Hirschwald (S48) sont identiques (0,62 – 0,61). Cela signifie que l’un et l’autre ont le même pourcentage de volume poreux envahi par l’eau dans des conditions naturelles d’imbibition. D’après REMY (1993), cette saturation < 80 %, caractérise les réseaux poreux hétérogènes. Pour comparaison, les grès de Fontainebleau ont un coefficient d’Hirschwald de 0,49 (FISCHER, 1993, ROUSSET TOURNIER, 2001) et les tuffeaux de Tourraine de 0,84 (THOMACHOT, 1998).

Figure III-23 : Histogrammes de répartition des valeurs de porosité à 48h (N48).

II.3.2.d Porosimétrie au mercure

Les essais de porosimétrie au mercure ont été réalisés sur 4 éprouvettes de chaque grès. Les résultats obtenus sont reportés dans le tableau III-14 ; les valeurs moyennes ainsi que les écarts types y ont été représentés.

Les valeurs de porosité totale accessible au mercure sont ici toujours inférieures aux valeurs de

porosité totale à l’eau pour les deux grès testés. Les porosités piégées au mercure, très élevées, sont difficilement comparables aux valeurs de porosité piégée à l’eau déterminées par saturation à 48h. En effet, les mécanismes de piégeage du mercure sont différents de ceux du piégeage de l’air lors d’une imbibition (Chap. II § II.3.4) et de plus la courbe de retrait est incomplète puisqu’elle s’arrête à la pression atmosphérique (r = 7,5 µm) et ne revient pas à la pression initiale de 0,002 MPa.

12 12,6 13,2 13,8 14,4 15 15,6

Meules

Porosité à 48h N48 (%) 9 9,6 10,2 10,8 11,4 12

Vosgien

No

mb

re d

’éch

anti

llon

s

0

1

2

3

4

5

6

0

1

2

3

4

5

6

92

POROSIMETRIE AU MERCURE GRES VOSGIEN GRES A MEULES


Porosité moyenne NHg 17,4 ± 0,4 % 21,4 ± 0,7 %

Porosité piégée NHgP 15,3 ± 0,4 % 19,6 ± 0,7 %

Macroporosité NM > 7,5 µm 6,3 ± 1,0 % 6,7 ± 2,2 % Microporosité Nµ < 7,5 µm 11,1 ± 0,6 % 14,7 ± 1,7 %

Seuil de pore Ra Ra1 = 6,0 ± 0,3 µm

Ra2 = 0,004 ± 0 µm

4,7 ± 0,4 µm

Volume envahi à Ra A Ra1 42,8 ± 7,7 %

A Ra2 93,5 ± 0,1 %

64,5 ± 1,4 %

Coefficient de dispersion Cd = (P80 – P20) / P50

2,2 bimodal

1,1 unimodal

Surface spécifique SsHg 1,347 ± 0,102 m2.g 1,040 ± 0,071 m2.g

Porosité à l’eau Nt 18,0 % 23,5 % Porosité piégée à l’eau Np 6,7% 9 %

Tableau III-14 : Résultats des mesures de porosimétrie au mercure.

La figure (Fig. III-24) représente des exemples de courbes d’injection caractéristiques de chaque

type de grès. Les courbes situées à gauche décrivent le pourcentage cumulé de porosité envahie au cours des injection-retrait-injection en fonction des rayons d’accès. Les courbes situées à droite représentent la quantité de mercure injecté pour chaque rayon d’accès.

Le seuil de pore, plus grand rayon donnant accès au maximum de volume poreux, est déterminé

graphiquement sur la première courbe d’injection. Sa valeur correspond à l’intersection des tangentes au sommet de la courbe (Chap. II § II.3.3.d).

La dispersion de la courbe d’injection est mesurée par le coefficient de dispersion Cd défini par le

rapport (§ II.3.3.d chapitre II) :

−=

50

2080d P

PPC (III.6)

où P80, P50 et P20 sont les pressions d’injection correspondant respectivement à un

envahissement de 80, 50 et 20 % du milieu poreux. Un coefficient de dispersion < 1 correspond à une distribution unimodale, tandis qu’un Cd > 1

correspond à une distribution unimodale étalée à multimodale (§ II.3.3.d chapitre II).

Grès Vosgien La valeur moyenne de porosité totale au mercure du grès Vosgien est de 17,4 %. Le pourcentage

moyen de microporosité ( < 7,5 µm) de 11,1 % soit 64 % de la porosité totale accessible au mercure. Les courbes de première injection du grès Vosgien sont bimodales (Fig. III-24) : il y a deux

inflexions dans la courbe qui permettent de déterminer deux seuils de pores (Ra1 et Ra2). Ceci est confirmé par la valeur du coefficient de dispersion Cd égal à 2,2. Les deux seuils de pores ont des valeurs moyennes de 6,0 µm et de 0,004 µm. Le premier permet d’envahir 42,8 % de la porosité et au second seuil, 93,5 % de la porosité est occupée.


93

Figure III-24 : Courbe de porosimétrie au mercure représentative du grès Vosgien.

Les courbes d’incrément de volume de mercure injecté par rayon d’accès du grès Vosgien ne

montrent pas véritablement de rayon d’accès prédominant (Fig. III-25). La distribution est très dispersée avec :

- Des volumes moyens injectés (0,0035-0,0045 ml.g-1) à 9, 7, 6 et 2 µm qui correspondent approximativement aux rayons proche du premier seuil de pore Ra1,

- Des volumes plus faibles (0,0021 à 0,0024 ml.g-1) autour de 0,4, 0,2 et 0,04 µm qui correspondent aux rayons proches du second seuil de pore Ra2 ;

Figure III-25 : Courbe d’incrément de volume de mercure injecté par rayon d’accès représentative du grès Vosgien.

0

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

0.007

0.008

0.0010.010.11101001000

Rayon d'accès (µm)

Volu

me

de

mer

cure

inje

cté

(ml/g

) Vosgien

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Poro

sité

env

ahie

NHg ~ 17%

VosgienN

p Hg ~

15%

Ra1 ~ 5,4 Ra2 ~ 0.05

Porosité envahie à Ra1 ~ 7,5%

Porosité envahie à Ra2 ~ 15,5%

20 % NHg

80 %

50 %

P80 P50 P20

94

Dans le cas du grès Vosgien, le seuil de pore a probablement peu de signification en tant que seuil de percolation, c’est à dire qu’il ne permet pas de traverser le réseau poreux d’un bout à l’autre. Cela doit se vérifier par les mesures de perméabilité (§ II.3.5).

Grès à Meules La valeur moyenne de porosité totale au mercure du grès à Meules est de 21,4. Le pourcentage

moyen de microporosité ( < 7,5 µm) de 14,7 % soit 69 % de la porosité totale accessible au mercure. Les courbes de première injection du grès à Meules sont unimodales (Fig. III-26) : il n’y a qu’une

seule inflexion qui permet de déterminer un seuil de pore unique de 4,7 µm de valeur moyenne. La valeur moyenne du coefficient de dispersion Cd égale à 1,1 le confirme.

Figure III-26 : Courbe de porosimétrie au mercure représentative du grès à Meules.

Les courbes d’incrément de volume de mercure injecté par rayon d’accès du grès à Meules sont

moins dispersées, notamment dans la gamme des pores compris entre 4 et 10 µm (Fig. III-27). La distribution donne :

- Des forts volumes injectés à 8, 5,5 et 6,5 µm (0,0065 ml.g-1), correspondant aux rayons

proches du seuil de pore Ra ; - Des volumes plus faibles et plus étalés autour de 2 µm (0,0041 ml.g-1) ; - Des volumes encore un peu plus faibles autour de plus faibles rayons 0,4, 0,2, 0,04 et 0,02 µm

(0,0013 à 0,002 ml.g-1).

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Poro

sité

env

ahie

NHg ~ 21%

Meules

Np H

g ~

19%

Porosité envahie à Ra1 ~ 14%

Ra1 ~ 4,8P80 P50 P20

20 % NHg

50 % NHg

80 % NHg


95

Figure III-27 : Courbe d’incrément de volume de mercure injecté par rayon d’accès représentative du grès à Meules.

Dans le cas du grès à Meules, le seuil de pore pourrait être un seuil de percolation.

Comparaison des porosimétries au mercure Comparativement au grès à Meules, le grès Vosgien, à l’échelle des éprouvettes mesurées, a un

réseau poreux plus hétérogène. Les rapports de macro-microporosité au mercure sont respectivement d’1/3 et 2/3 pour les deux

types de grès. En porosité à 48h, les coefficients d’Hirschwald (S48) des deux grès, traduisant l’importance de la porosité piégée, sont identiques, égal à 62 %. La porosité librement accessible par capillarité est constituée des pores de petites et moyennes tailles (Chap. II § II.1.4).

La porosimétrie au mercure donne la distribution des volumes poreux accessibles par des tailles d’accès aux pores et non la distribution des taille de pores. Par conséquent, ce que l’on entend par micro-macroporosité, en porosimétrie au mercure, correspond à des volumes poreux accessibles par des « micro » seuils d’accès < 7,5 µm et des « macro » seuils d’accès > 7,5 µm. C’est pourquoi, par cette méthode, la macroporosité est sous-estimée et la microporosité surestimée (Chap. II § II.3.1).

On peut néanmoins remarquer une certaine convergence entre la microporosité au mercure (< 7,5 µm) et les caractéristiques des pores qui doivent constituer la porosité libre.

II.3.3 TRANSFERTS CAPILLAIRES Les expériences de capillarités ont été réalisées sur les mêmes 32 blocs de chaque grès, le litage

orienté verticalement. L’allure des courbes obtenues confirme l’hétérogénéité du réseau poreux du grès Vosgien (courbe de prise de poids écrasée) et l’unimodalité du réseau poreux du grès à Meules (courbe de prise de poids linéaire). Les coefficients représentatifs de la cinétique d’imbibition capillaire pour chaque grès sont reportés dans le tableau suivant (Tab. III-15)

Les valeurs de porosité libre capillaire Ncap sont identiques à celles de la porosité à 48h N48.

Comme pour les mesures des porosités à l’eau (Nt et N48), la dispersion des valeurs est plus importante dans le cas du grès à Meules (Fig.III-28)

0

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

0.007

0.008

0.0010.010.11101001000


Volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Meules

96

IMBIBITION CAPILLAIRE GRES VOSGIEN GRES A MEULES

Nombre d’échantillons 32 32 Porosité totale Nt 18,0 % 23,5 % Porosité à 48h N48 11,3 % 14,4 % Porosité libre capillaire Ncap 11,4 % 14,4 % Écart type 0,3 % 0,4 %

Coefficient A (g.cm-2.h-1/2) 0,18 1,26 Écart type 0,03 0,17 Coefficient B (cm.h-1/2) 1,59 8,43 Écart type 0,22 1,08

N (×××× 10+16) 1010 1,66 Écart type 730 1,11 Rayon équivalent Req (µm) 0,002 0,059 Écart type 0,001 0,015

Tableau III-15 : Résultats des imbibitions capillaires effectuées sur le grès Vosgien et le grès à Meules.

Figure III-28 : Histogrammes de répartition des valeurs de porosité capillaire Ncap (%) du grès Vosgien et du grès à Meules.

Figure III-29 : Histogrammes de répartition des valeurs des coefficients capillaires A et B du grès Vosgien et du grès à Meules..

0

2

4

6

8

10

12

14

0

2

4

6

8

10

12

14

9,2 9,6 10 10,4 10,8 11,4 11,8 12,4 12,8 13,2

Nom

bre

d’éc

hant

illon

s Vosgien Meules

Porosité capillaire Ncap (%) 12 12,8 13,6 14,4 15,2 16

0

5

10

15

20

25

0

5

10

15

20

25

0,05 0,25 0,45 0,65 0,85 1,05 1,25 1,45 1,65

Nom

bre

d’éc

hant

illon

s

A (g/cm2.h1/2)

Vosgien

Meules

B (cm/h1/2)

Vosgien

Meules

0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5 8,5 9,5 10,5 11,5


97

Bien que le taux de saturation en fin d’imbibition soit le même pour les deux roches (S48 = 0,66), les cinétiques capillaires de ces deux grès sont très différentes. Le grès Vosgien a des cinétiques lentes comparées au grès à Meules : les coefficients B représentatif des cinétiques capillaires sont respectivement de 1,59 et 8,43 cm.h-1/2. De même, le coefficient de prise de poids moyen A du grès Vosgien est beaucoup plus faible que celui du grès à Meules : 0,18 contre 1,26 g.cm-2.h-1/2. A l’échelle des blocs, la dispersion des valeurs (Fig. III-29) souligne la plus grande variation du réseau poreux du grès à Meules par rapport au grès Vosgien déjà évoquée aux paragraphes précédents.

Dans le cas d’un réseau homogène, où il n’y a qu’une seule famille de pores qui gouverne les

transferts capillaires, le coefficient B permet de calculer un rayon équivalent (Req) correspondant au rayon moyen d’un réseau poreux théorique équivalent, constitué de N capillaires identiques, verticaux et droits. Les valeurs obtenues sont de 1010.E+16 capillaires de 0,002 µm pour le grès Vosgien et de 1,59.E+16 capillaires de 0,059 µm pour le grès à Meules. Elles diffèrent du seuil de pore déterminé par porosimétrie au mercure (Ra1 Vosgien = 6,0 µm et Ra Meules = 4,7 µm) de plusieurs ordres de grandeur car le rayon équivalent n’a qu’une signification hydraulique. Schématiquement, la capillarité du grès Vosgien peut donc être représentée par un réseau de capillaires fins et nombreux tandis que celle du grès à Meules et par des capillaires plus larges et moins nombreux.

La différence plus marquée entre le rayon équivalent et le seuil de pore du grès Vosgien (Ra / Req = 2857) par rapport au grès à Meules (Ra / Req = 79) montre la plus grande complexité du réseau poreux du grès Vosgien (tortuosité, succession d’évasements et rétrécissements) et confirme que le réseau poreux n’est pas homogène.

Les différences de structures de porosité mises en évidence en lames minces et au MEB

permettent d’expliquer les comportements capillaires contrastés de ces deux grès. Le grès Vosgien, par sa granulométrie plus grossière, constituée de grains ovoïdes, a un réseau

poreux à tendance bimodale (Chap. II § II.3.3.d) fait de rétrécissements micrométriques et d’évasements d’une centaine de microns (§ II.3.2.a). Ces rétrécissements ainsi que le coating argileux permettent le contournement des grands pores qui restent en grande partie remplis d’air lors de l’imbibition capillaire.

Le grès à Meules a une granulométrie plus fine et des grains plus anguleux. Les argiles, se trouvant sous forme d’agrégats d’une centaine de micron, constituent la matrice. Elles forment un grillage microporeux qui contrôle le seuil de pore et permet une imbibition rapide Cette structure unimodale, déterminée au mercure et visualisée en capillarité, ne crée pas de grands contrastes de taille entre les rétrécissements et les évasements. Le seuil d’accès déterminé par porosimétrie au mercure est élevé (4,7 µm).

Ceci justifie les faibles coefficients capillaires du grès Vosgien comparés à ceux du grès à Meules (Fig. III-30 et III-31).

Figure III-30 : Exemples de courbes capillaires représentatives du grès Vosgien et du grès à Meules.

By = 8.58x + 0.51

R2 = 1.00

Ay = 1.24x + 0.03

R2 = 0.99

A'y = 0.01x + 1.05

R2 = 0.98

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

0 2 4 6 8 10Temps 1/2 (h1/2)

0

1

2

3

4

5

6

7

8

Nlcap

Np N48

Meules

NtB

y = 1.62x + 0.80R2 = 0.99

Ay = 0.18x + 0.05

R2 = 0.99

A'y = 0.01x + 0.75

R2 = 0.96

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

0 2 4 6 8 10Temps1/2 (h1/2)

0

2

4

6

8Vosgien

N48 Np

Nlcap

Nt

98

Figure III-31 : Différences de cinétiques capillaires du grès Vosgien et du grès à Meules.

Dans le graphe de la figure (Fig. III-32.a) sont reportées les valeurs du coefficient B par rapport à

celles de A. Il y a une bonne corrélation entre A et B : les points s’alignent sur une droite de pente moyenne de 6,4. Le coefficient A intègre, d’une part la vitesse de déplacement linéaire du liquide et d’autre part, le volume poreux accessible lors de l’imbibition. Ainsi une meilleure proportionnalité est obtenue lorsque l’on corrige le coefficient A de la porosité librement accessible par capillarité (Ncap) (Fig. III-32.b). En effet les points s’alignent bien sur la droite B = A / Ncap. Ces observations montrent que malgré tout, d’un point de vue capillaires, ces deux grès sont homogènes à l’échelle des blocs testés.

a) b)

Figure III-32 : Relation pour le grès Vosgien et le grès à Meules, a) du coefficient d’ascension capillaire (B) avec le coefficient de prise de poids (A) ; b) du coefficient d’ascension capillaire avec le coefficient de prise de poids corrigé de la porosité libre capillaire (Ncap).

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Temps1/2 (h1/2)

dW/S

(g/c

m2 )

0

1

2

3

4

5

6

7

8

dL (c

m)

Vosgien

MeulesNt Vosgien

Nt Meules

y = 6.61x + 0.43R2 = 0.88

y = 6.23x + 0.59R2 = 0.95

0

2

4

6

8

10

12

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0

A (g/cm2.h1/2)

B (c

m/h

1/2 )

0

2

4

6

8

10

12

0 2 4 6 8 10 12

A/Ncap

B

Meules

Vosgien Vosgien

Meules


99

II.3.4 PERMEABILITE Deux types de mesures de perméabilité à charge constante (Chap. II § III.1.2) ont été effectuées

sur des échantillons dont l’allongement est parallèle ou perpendiculaire au litage : l’une à l’eau et l’autre à l’azote. Les résultats obtenus sur le grès Vosgien et le grès à Meules sont reportés dans le tableau (Tab. III-16) ; les courbes sont reportées en annexes II-1, II-2, III-1 et III-2.

Lors des mesures de perméabilité, l’effet des grands pores est minime. Chaque évasement

représente un lieu de passage facile contrairement aux rétrécissements dans lesquels les pertes de charges sont plus importantes (COMOLET, 1985, MERTZ, 1991). Le déplacement du fluide est donc surtout freiné dans les étranglements qui conditionnent la perméabilité globale du milieu. MERTZ (1991) a montré, sur des échantillons de grès à Meules et de grès Vosgien, que la perméabilité augmentait avec l’accroissement du seuil de pore, sans relation linéaire entre les deux paramètres, ceci à cause du mode de détermination graphique du seuil de pore et de la singularité du seuil de pore donnant accès à un pourcentage variable de la porosité.

Les différents résultats sont concordants et mettent en évidence que le grès Vosgien étudié est

moins perméable que le grès à Meules, quel que soit le fluide utilisé et malgré son seuil de pore plus grand (Tab. III-16). Les différences de volume poreux envahi au seuil de pore en porosimétrie au mercure (42,8 % pour le grès Vosgien contre 64,5 % pour le grès à Meules) ainsi que les structures de porosité (§ II.3.2) justifient ces résultats et confirment que, contrairement au grès à Meules, le seuil de pore du grès Vosgien n’est pas un seuil de percolation.

PERMEABILITE Grès Vosgien Grès à Meules

Perméabilité à l’eau Dimensions des échantillons H = 20 mm D = 20 mm keau // à la stratification (mD) 2,3 ± 0,9 124,3 ± 11,6 keau ⊥ à la stratification (mD) 0,37 ± 0,02 92,4 ± 2,8 Perméabilité à l’azote Dimensions des échantillons H = 59 mm D = 20 mm kazote // à la stratification (mD) 144,6 331,9 kazote ⊥ à la stratification (mD) 23,0 352,7 Perméabilité calculée à partir des courbes de porosimétrie au mercure kMarshall (mD) kKatz (mD)

50,5 ± 18,6 48,7

81,3 ± 1,1 44,5

Seuil de pore Ra1 = 6,0 µm Ra2 = 0,004 µm

Ra = 4,7 µ

Volume envahi à Ra A Ra1 42,8 % A Ra2 93,5 %

64,5 %

Tableau III-16 : Résultats des mesures de perméabilité à l’eau et au gaz mesurées sur le grès Vosgien et le grès à Meules et des perméabilités calculées à partir des courbes de porosimétrie au mercure.

L’anisotropie de perméabilité selon l’orientation du litage est mise en évidence : quel que soit le

fluide, la perméabilité du grès Vosgien, dans le sens de la stratification, est environ 7 fois plus importante que perpendiculairement à la stratification alors que la perméabilité du grès à Meules est globalement isotrope.

Les perméabilités à l’eau sont plus faibles que les perméabilités obtenues à l’azote. Quelle que

soit l’orientation par rapport au litage : pour le grès Vosgien, la mesure à l’eau est plus faible que la mesure à l’air d’un facteur de 70 environ ; pour le grès à Meules, la mesure à l’eau est plus faible que la mesure à l’air d’un facteur 3 environ.

100

La perméabilité d’une roche varie avec la nature du fluide utilisé (Chap.II § III.1.1.b). Si on applique la relation de KLINKENBERG (1941) qui relie la perméabilité réelle à l’eau à la perméabilité apparente mesurée au gaz :

+=

effeauazote P

1.kk β (III.7)

il est possible de déterminer graphiquement la perméabilité réelle à l’eau et la constante de

Klinkenberg en portant Kazote en fonction de 1/Peff. La valeur de la perméabilité réelle à l’eau correspond à l’ordonnée à l’origine en extrapolant les mesures jusqu’à 1/Peff = 0 par une régression linéaire des points expérimentaux (Fig. III-33).

Les valeurs obtenues sont reportées dans le tableau (Tab. III-17). Elles montrent que l’effet Klinkenberg, qui est un artefact lié à la procédure de mesure, ne suffit pas pour justifier les différences de perméabilité à l’eau et à l’air.

Figure III-33 : Détermination graphique de la perméabilité vraie à l’eau (keau) et la constante de Klinkenberg (β) des deux grès étudiés, parallèlement (//) et perpendiculairement (⊥) à la stratigraphie ; β = pente/keau (MERTZ (1991) d’après RIEPE et al (1983).

VOSGIEN MEULES // au litage ⊥ au litage // au litage ⊥ au litage

keau mesurée 2,3 0,4 124,3 92,4

keau déterminée graphiquement

123,6 3,9 303,1 321,3

Constante de Klinkenberg β

1,30 32,77 0,34 0,28

Tableau III-17 : Valeurs de perméabilités à l’eau corrigées de l’effet de Klinkenberg.

La présence d’argiles dans ces grès et l’utilisation d’eau distillée lors des expériences à l’eau

suffisent à justifier les différences importantes observées. KHILAR et FOGLER (1983) ont mis en évidence une chute de la perméabilité de l’ordre d’un facteur 100 lors d’un écoulement d’eau pure. L’augmentation de l’épaisseur de la double couche électrique accroît les forces de répulsion entre les particules argileuse et provoque leur défloculation. Si les forces d’entraînement dues à l’écoulement de l’eau dans la roche sont suffisamment importantes, ces particules de quelques microns peuvent alors être mobilisées. Elles seront transportées jusqu’à ce qu’un obstacle s’oppose à leur progression dans le milieu poreux. Ces obstacles seront préférentiellement les étranglements entre les macropores (DAVID, 1991).

y = 161.1x + 123.6R2 = 0.86

y = 127.8x + 3.9R2 = 0.63

0

100

200

300

400

500

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60

1/Peff

Kaz

ote (

mD

)

Vosgien

keau ⊥

keau //

y = 89.67x + 321.3R2 = 0.89

y = 103.15x + 303.1R2 = 0.84

0

100

200

300

400

500

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60

1/Peff

Kaz

ote (

mD

)

Meules

keau ⊥

keau //


101

Le gonflement des argiles au contact de l’eau peut être en partie responsable de la réduction de la perméabilité à l’eau. Cependant, la fraction argileuse des grès à Meules et Vosgien est essentiellement composée d’illites qui ne sont pas gonflantes et ne peuvent justifier de telles différences.

Dans le grès Vosgien où les argiles constituent un enrobage fin autour des grains (§ II.3.2), les argiles sont facilement mobilisables. L’importance des étranglements et la faible connectivité du réseau poreux justifient la chute importante de la perméabilité à l’eau (Fig. III-34).

Dans le grès à Meules, les argiles, plus concentrées sous formes d’agrégats pouvant atteindre 100 µm, sont apparemment moins facilement mobilisables. De plus, les rapports évasements / étranglements étant moins grands et la connectivité meilleure, l’écart entre les perméabilités à l’eau et à l’air est moins important (Fig. III-34).

Figure III-34 : Représentation schématique de la réduction de la perméabilité à l’eau par déplacement des particules argileuses dans le grès Vosgien et le grès à Meules.

Les méthodes de MARSHALL (1958) et de KATZ et THOMPSON (1986) permettent d’évaluer des

valeurs de perméabilité à partir des courbes de porosimétrie au mercure, en utilisant les différents rayons d’accès qui permettent d’atteindre la totalité du volume poreux.

La méthode de MARSHALL (1958) consiste à fractionner la roche en n éléments identiques, de

même porosité ; chaque élément (section unitaire) comprend n classes de pores cylindriques de rayon moyen r1, r2…rn et de surface totale égale à 1/n. En supposant que l’on passe d’une section unitaire à une autre de manière aléatoire, le cheminement à travers les n sections s’effectue par des conduits de rayons r1, r2…rn de surface totale 1/n², dont le débit est limité par la plus petite section rencontrée.

En pratique, on découpe le volume poreux accessible au mercure en n parties égales où chacune représente le même pourcentage de porosité. A partir de la courbe porosimétrique, on considère que chacune des n sections se caractérise par son rayon d’accès équivalent minimum rn. Ce modèle, testé par GUILLOT (1982) et PAVONE (1982), permet de calculer une perméabilité théorique KMarshall, telle que :

( ) 8/r.1i2.n.NKn

1i2i

22HgMarshall

−= ∑=

− (III.8)

Le calcul de KMarshall a été effectué pour n = 18 pour le grès Vosgien et n = 23 pour le grès à Meules, à partir de la 1ère courbe d’injection.

100 µm 100 µm

10 µm 10 µm

Grès Vosgien

Grès à Meules

Recouvrement argileux

Agrégat argileux

102

Le modèle de KATZ et THOMPSON (1986), relie la perméabilité à un facteur de formation F et à une longueur caractéristique lc contrôlant les propriétés de transport du milieu poreux et que l’on assimile au seuil de pore déterminé en porosimétrie au mercure :

12

cKatz F.)l.(226

1K −= (III.9)

avec lc = 2 Ra ; F = Nt-1,5.

Les valeurs obtenues par les méthodes de MARSHALL (1958) d’une part, de KATZ et THOMPSON

(1986) d’autre part, donnent des perméabilités respectivement de 50,5 et 48,7 mD pour le grès Vosgien et de 81,3 et 44,5 mD pour le grès à Meules. Elles diffèrent des valeurs obtenues par l’expérimentation. Cependant, comme dans cette étude nous n’avons pas utilisé la mesure directe de perméabilité pour évaluer les modifications par le gel des structures de porosité de ces grès, ce sont les valeurs, obtenues indirectement par ces deux méthodes, qui seront comparées au cours des expériences.

II.3.5 CINETIQUES DE SECHAGE Les cinétiques de séchage des deux grès ont été mesurées à 33% d’humidité relative sur des

éprouvettes cylindriques de 4 cm de diamètre et de 10,5 cm de hauteur après saturation totale sous vide. Les résultats obtenus sont reportés dans la tableau (Tab. III-18). Le flux F1 est donné par la pente de la phase I (Fig. III-35). Durant cette phase, les transferts capillaires sont suffisants pour alimenter la surface qui reste mouillée. Lorsque les transferts ne sont plus suffisants, le flux qui était constant diminue (phase II). La saturation en eau résiduelle en fin de phase I correspond à la saturation critique (Sc) (Chap. II § III.3.4).

GRES VOSGIEN GRES A MEULES H.R. : 33 % F1 (g.cm-2.h-1) Sc F1 (g.cm-2.h-1) Sc

Ech. 1 - 0.0137 35% - 0.0117 30% Ech. 2 - 0.0159 32% - 0.0082 30% Ech. 3 - 0.0156 33% - 0.0085 30%

Moyenne - 0.0151 33% - 0.0095 30% Ecart type 0.0012 2% 0.0019 0%

Tableau III-18 : Résultats des cinétiques de séchage mesurées sur des échantillons de grès Vosgien et de grès à Meules après saturation totale et sous 33 % d’humidité relative.

Dans ces conditions expérimentales, le grès Vosgien a des cinétiques de séchage plus rapides

que celles du grès à Meules. Au cours de la phase I, le flux moyen du grès Vosgien est de – 0,0151 g.cm-2.h-1 tandis que celui du grès à Meules est de – 0,0095 g.cm-2.h-1. La saturation critique (Sc), proche de 30 %, est identique pour les deux grès. Le séchage jusqu’à poids constant est atteint en 160 heures pour le grès Vosgien contre 250 heures pour le grès à Meules (Fig. III-35).


103

Figure III-35 : Exemples de cinétiques de séchage caractéristiques du grès Vosgien et du grès à Meules à 33 % d’H.R..

II.3.6 SURFACE SPECIFIQUE Les mesures de surfaces spécifiques ont été réalisées à l’azote par KOZAKA (1995) sur des

échantillons de 2 cm de diamètre et 4 cm de hauteur. Les valeurs obtenues sont de 1,64 m2.g-1 pour le grès Vosgien et de 1,95 m2.g-1 pour le grès à Meules. Ces résultats rendent compte de la porosité totale et des teneurs en argiles plus faibles du grès Vosgien.

II.3.7 ADSORPTION-DESORPTION Les expériences d’adsorption-désorption ont été réalisées, à différents degrés d’humidités

relatives, sur des plaquettes de chaque grès d’environ 3,5 par 5 cm de côté et de 1,5 cm d’épaisseur. Les résultats montrent que ces deux grès sont faiblement hygroscopiques : les quantités adsorbées sont très faibles, particulièrement pour le grès Vosgien.

II.3.7.a Cinétiques d’adsorption Pour de mêmes humidités relatives, les deux grès atteignent l’équilibre après un temps

d’exposition identique (Fig. III-36) : - en 23 h pour les humidités relatives ≤ 61,9 % ; - en 33 h pour les humidités relatives 75 et 84 % ; - en 47 h à 92 % d’humidité relative ; - en 121 h à 92 % d’humidité relative.

Figure III-36 : Cinétiques d’adsorption du grès Vosgien et du grès à Meules.

0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,008

0,009

0,01

0 50 100 150 200 250

Temps (h)

Meules

H.R. = 11%H.R. = 33%H.R. = 55%H.R. = 62%H.R. = 75%H.R. = 84%

H.R. = 92%

H.R. = 95%

0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,008

0,009

0,01

0 50 100 150 200 250

Temps (h)

Vosgien

H.R. = 11%H.R. = 33%H.R. = 55%H.R. = 62%H.R. = 75%H.R. = 84%

H.R. = 92%

H.R. = 95%

F1y = -0.0159x + 1.0498

R2 = 0.9997

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 50 100 150 200 250 300

Temps (h)

dW/S

(g/c

m2 )

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Satu

ratio

n (%

)

Sc = 32 %

H.R. = 33 %

Vosgien

F1y = -0.0117x + 1.0329

R2 = 1

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 50 100 150 200 250 300Temps (h)

dW/S

(g/c

m2 )

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Satu

ratio

n (%

)

Sc = 30 %

Meules

H.R. = 33 %

104

Cependant, le grès Vosgien adsorbe moins de vapeur d’eau que le grès à Meules : à 95 %

d’H.R., le maximum d’eau adsorbée par le Vosgien est de 0,0066 g.g-1, soit une saturation de 1,5 % du réseau poreux, et par le Meules de 0,0090 g.g-1, soit une saturation de 2,3 % du réseau poreux (Tab. III-19). Ces valeurs correspondant à un taux de recouvrement de 3,6 pour le grès Vosgien et de 4,8 pour le grès à Meules. La plus grande surface spécifique du grès Vosgien (§ II.3.7) justifie ces résultats.

Adsorption de vapeur d’eau Grès

Vosgien Grès à Meules

Adsorption maximale à 95% H.R. (g.g-1) 0.0066 0,0090

Saturation correspondante (%) 1,5 % 2,3 %

Taux de recouvrement 3,6 4,8

Tableau III-19 : Résultats d’adsorption sur le grès Vosgien et le grès à Meules.

II.3.7.b Cinétiques de désorption De même qu’en adsorption, les deux grès ont des cinétiques de désorption aussi rapides l’une

que l’autre, seules les valeurs à stabilisation sont plus faibles pour le grès Vosgien que pour le grès à Meules : à 92 % d’H.R., 0,0045 contre 0,0064 g.g-1 (Fig. III-37).

Figure III-37 : Cinétiques de désorption du grès Vosgien et du grès à Meules

II.3.7.c Isothermes d’adsorption-désorption Les isothermes des deux grès sont représentés sur le même graphe (Fig. III-38). Pour l’un et

l’autre grès et particulièrement pour le grès Vosgien, les hystérésis sont peu marquées ce qui témoigne de l’absence de chimisorption. Ces isothermes d’adsorption montrent néanmoins que dans ces roches la condensation capillaire est importante. Elle l’est d’autant plus dans le grès à Meules qui contient plus d’argiles. Pour des humidités relatives de l’ordre de 55 %, les parois des grains sont saturées par les molécules d’eau ; pour des humidités relatives plus fortes, les quantités d’eau qui excèdent les valeurs à 55 % H.R. sont fixées par condensation capillaire (chapitre II § IV.2.2, FRIPIAT, 1971). D’après la loi de Kelvin, la condensation capillaire occupe les pores les plus étroits ; les valeurs du rayon maximal de pore dans lequel on a condensation capillaire en fonction de l’humidité relative sont reportées sur la figure (Fig. III-38).

0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,008

0,009

0,01

0 50 100 150 200

Temps (h)

H.R. = 11%H.R. = 33%H.R. = 55%H.R. = 62%H.R. = 75%H.R. = 84%

H.R. = 92%

H.R. = 0%

Meules

0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,008

0,009

0,01

0 50 100 150 200

Temps (h)

H.R. = 62%H.R. = 33%H.R. = 55%H.R. = 75%H.R. = 84%

H.R. = 92%

H.R. = 0%

Vosgien

H.R. = 11%


105

Figure III-38 : Isothermes d’adsorption-désorption du grès Vosgien et du grès à Meules.

II.3.8 RESISTANCE A LA COMPRESSION SIMPLE Tous les essais de mesures des propriétés mécaniques ont été réalisées au Laboratoire de

physique des roches de l’IPG de Strasbourg. Les essais de résistance à la compression simple ont été effectués sur des éprouvettes de grès

sèches ou totalement saturées, taillées parallèlement ou perpendiculairement à la stratigraphie (D = 2 cm ; H = 4 cm). Les résultats sont reportés dans le tableau suivant (Tab. III-19). Les mesures n’ayant été faites que sur une éprouvette de chaque type de grès pour chaque saturation et pour chaque orientation de la stratigraphie, elles ne donnent qu’un ordre de grandeur des variations d’une roche à l’autre et d’un état à l’autre.

Résistance à la compression simple GRES VOSGIEN GRES A MEULES

Module d’élasticité « sec » Esec // à la stratification (Mpa) 8332 8866 Esec ⊥ à la stratification (Mpa) 11399 9525

Esec // / Esec ⊥ 0,73 0,93

Module d’élasticité « saturé » Esat // à la stratification (Mpa) 6467 7865

Esat ⊥ à la stratification (MPa) 9267 8057 Esat // / Esat ⊥ 0,70 0,98

Esat // / Esec // 0,78 0,89

Esat ⊥⊥⊥⊥ / Esec ⊥⊥⊥⊥ 0,81 0,85

Tableau III-19 : Résultats des essais en compression simple sur échantillons de grès Vosgien et de grès à Meules sec ou totalement saturés.

Isothermes d'adsorption et de désorption : Grès à Meules et Vosgien

0

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

0.007

0.008

0.009

0.01

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

HR (%)

dW/W

s (g

/g)

Meules

Vosgien

Adsorption

Désorption

HR(%) r (µm)11 0.000533 0.000955 0.0017

61.8 0.002275.3 0.003784.3 0.006192.5 0.013495 0.0204 C

onde

nsat

ion

capi

llaire

55

106

Lors d’un essai en compression uniaxiale, le module d’élasticité E correspond au rapport de la contrainte sur la déformation axiale. Il est déterminé par la pente de la partie linéaire (phase élastique) de la courbe contrainte - déformation et caractérise la déformation dans la direction de la contrainte appliquée. Un module d’élasticité élevé rend compte de la raideur d’un matériau ; il décroît globalement avec l’augmentation de la porosité.

Logiquement, quel que soit l’état de saturation et quel que soit le type de grès, le module d’élasticité perpendiculaire au litage est supérieur au module d’élasticité parallèle au litage.

II.3.8.a A l’état sec Le module d’élasticité du grès Vosgien parallèle au litage est égal à 73 % du module d’élasticité

perpendiculaire au litage. Alors que le module d’élasticité du grès à Meules parallèle au litage est de 93 % du module d’élasticité perpendiculaire au litage. Comme pour l’anisotropie en perméabilité, il existe une anisotropie mécanique plus marquée pour le grès Vosgien que pour le grès à Meules, et ceci malgré le litage plus apparent du grès à Meules, aussi bien à l’œil nu qu’au microscope.

II.3.8.b Totalement saturé Saturés, les grès ont des résistances à la compression plus faibles, particulièrement dans le sens

parallèle à la stratification. Cette diminution est plus importante pour le grès Vosgien que pour le grès à Meules (Tab. III-19).

La différence de résistance à la compression selon l’orientation du litage est accentuée pour le grès Vosgien pour lequel le module d’élasticité parallèle à la stratigraphie est égal à 70 % du module d’élasticité perpendiculaire à la stratigraphie. Pour le grès à Meules, la différence de module d’élasticité selon l’orientation du litage est très faible : le module d’élasticité parallèle est égal à 98 % du module perpendiculaire.

La saturation accentue l’anisotropie initiale du grès Vosgien alors qu’elle semble sans effet sur celle du grès à Meules, moins marquée initialement.

II.3.9 RESISTANCE A LA TRACTION SIMPLE Les essais de résistance à la traction ou essais brésiliens ont été effectués sur des éprouvettes

de grès à l’état sec, taillées parallèlement ou perpendiculairement à la stratigraphie (D = 2 cm ; H = 1 cm). Les résultats sont reportés dans le tableau suivant (Tab. III-20).

Résistance à la traction simple Rt GRES VOSGIEN GRES A MEULES

Nombre d’échantillons 3 3 Rt ⊥ (MPa) sens 1 3,0 ± 0,3 3,7 ± 0,1

Nombre d’échantillons 3 3 Rt // (MPa) sens 2 2,1 ± 0,3 2,4 ± 0,1

Rt // / Rt ⊥ 0,70 0,65

Tableau III-20 : Résultats des essais en traction sur échantillons de grès Vosgien et de grès à Meules.

Pour les deux types de grès, la résistance à la traction est plus grande dans le plan

perpendiculaire que dans le plan parallèle à la stratification. Quelle que soit l’orientation des éprouvettes, la contrainte à la rupture en traction est toujours plus élevée pour le grès à Meules.

Quelle que soit la direction testée, le grès à Meules est plus résistant que le grès Vosgien :

1 2


107

- Pour les essais perpendiculaires à la stratification, la valeur à la rupture est de 3,0 MPa pour le grès Vosgien et de 3,7 MPa pour le grès à Meules ;

- Pour les essais parallèles à la stratification, la valeur à la rupture est de 2,1 MPa pour le grès Vosgien et de 2,4 MPa pour le grès à Meules.

Contrairement aux résultats des essais en compression, l’anisotropie du grès à Meules, en traction, est un peu plus importante que celle du grès Vosgien.

II.3.10 VITESSE DES ONDES ACOUSTIQUES Les vitesses des ondes sonores ont été mesurées à la fréquence de 500 kHz, sur 3 blocs de 7 ×

7 × 7 cm3 de chaque grès, dans les deux directions de la stratigraphie. Les résultats sont reportés dans le tableau (Tab. III-21).

La vitesse des ondes longitudinales dans un matériau poreux est influencée par la distribution des

hétérogénéités. L’importance relative de la porosité induit généralement une diminution de la vitesse des ondes suivant une relation négative quasi hyperbolique (GREGORY, 1976) : à l’état sec, la présence de vides, et donc d’air, dans le matériau, limite la propagation des ondes. Cette relation est globalement bonne sur des matériaux sensiblement identiques ; des dispersions importantes apparaissent si l’on compare des matériaux de minéralogies différentes ou de structures de porosités contrastées. Les deux grès étudiés ayant des minéralogies très proches, la propagation plus rapide des ondes P dans le grès Vosgien que dans le grès à Meules est justifiée par leur différence de porosité. Les ondes P ont des vitesses proches de 2700 m.s-1 dans le grès Vosgien qui a une porosité totale à l’eau de 18 % ; dans le grès à Meules de porosité totale à l’eau de 23,5 %, les ondes P ont des vitesses proches 2250 m.s-1. Pour comparaison, la vitesse des ondes longitudinales peut varier, de 2000 à 5500 m.s-1 dans les grès, de 4000 à 7000 m.s-1 dans les calcaires et de 1800 à 2400 m.s-1 dans les argiles (GUEGUEN et PALCIAUSKAS, 1992).

Vitesse des ondes P GRES VOSGIEN GRES A MEULES

Nombre de blocs 3 3

Nombre de mesures / direction 4 4

VP (m.s-1) Direction // à la stratification 2690 2366

Ecart type 187 85

VP (m.s-1) Direction ⊥ à la stratification 2734 2171

Ecart type 233 3

Av (%) Indice d’anisotropie (VPmax – VPmin) / VPmoy * 100

1,6 8,6

Nt (%) 18 23,5

Tableau III-21 : Vitesse des ondes P à travers le grès Vosgien et le grès à Meules selon l’orientation de la stratigraphie.

Il est à noter que, si les valeurs moyennes de vitesse des ondes P des blocs de grès Vosgien

diffèrent peu d’une direction à l’autre, celles des blocs de grès à Meules sont plus importantes parallèlement à la stratification (2366 m.s-1) que perpendiculairement (2171 m.s-1). Les différences de vitesse de propagation des ondes P en fonction de la direction par rapport à la stratification, mettent en évidence l’anisotropie des matériaux. Un coefficient d’anisotropie Av est défini à partir des vitesses maximales (VPmax), minimales (VPmin) et moyennes (VPmoy) des ondes P mesurées dans les trois directions du cubes (REMY, 1993) :

108

100.V

VVA

Pmoy

minPmaxPv

−= (III.10)

Appliqué aux données des deux grès, le coefficient d’anisotropie est faible dans le cas du grès

Vosgien (1,6 %) et plus élevé pour le grès à Meules (Av = 8,6 %). Ces mesures mettent en évidence plus clairement la plus forte anisotropie du grès à Meules, dont la stratification est plus marquée, par rapport au grès Vosgien. Ceci apparaissait moins nettement par les essais de résistance à la compression et à la traction.

II.4 TABLEAU RECAPITULATIF Ce tableau récapitulatif (Tab. III-22) permet de rassembler les données pétrophysiques qui ont

été déterminées et qui caractérisent ces deux grès. Les adjectifs qualificatifs sont comparatifs entre le grès Vosgien et le grès à Meules.

Il se dégage de ces résultats que le grès Vosgien comparé au grès à Meules est :

- plus riche en quartz et moins riche en feldspaths et en argiles ; - de granulométrie plus grossière et plus hétérogène qui entraîne la prédominance des macropores

et une plus faible microporosité ; - de litage moins marqué ; - moins bien connecté (réseau bimodal), le seuil de pore n’ayant pas de signification comme seuil

de percolation. Ces différences justifient leurs propriétés de transferts contrastées. Le grès Vosgien par rapport

au grès à Meules a : - des transferts capillaires plus lents ; - une perméabilité plus faible ; - des cinétiques de séchage plus rapides.

Les variations de structures de porosité justifient également les propriétés mécaniques

différentes. Le grès Vosgien par rapport au grès à Meules a : - une résistance à la compression plus importante ; - une anisotropie de résistance à la compression sensible à la saturation ; - une résistance à la traction plus faible mais isotrope ; - des vitesses de propagation des ondes P plus rapides et isotropes.

Parmi les propriétés de ces grès, on peut noter celles qui sont favorables à la résistance au gel.

Si l’on s’appuie sur la synthèse bibliographique (§ I), les caractéristiques du grès Vosgien qui favorisent a priori sa résistance au gel par rapport au grès à Meules, sont : - sa plus faible porosité ; - son homogénéité à l’échelle des blocs sur les monuments (litage peu marqué) ; - sa macroporosité plus importante ; - sa plus faible proportion d’argiles ; - ses cinétiques capillaires plus lentes - ses cinétiques de séchage plus rapides.

Les caractéristiques qui pourraient favoriser la gélifraction du grès Vosgien par rapport au grès à Meules, sont : - son réseau poreux plus hétérogène à l’échelle du pore ; - sa très faible perméabilité à l’eau ; - son anisotropie mécanique d’autant plus accentuée lorsqu’il est saturé ; - sa plus faible résistance à la traction.


109

GRES VOSGIEN GRES A MEULES

Minéralogie

80 % Quartz

13 % Feldspath

4,4 % Argiles

72 % Quartz

18,5 % Feldspath

4,4-6,0 % Argiles

Granulométrie Grossière Fine Diamètre moyen des grains (µm) 330

Ovoïdes 140

Allongés Diamètre moyen des pores (µm) 110 sur 60

Pétrographie

Type de pores prédominants Macropores Micropores

Porosité totale Nt (%) 18,0 23,5 Porosité libre N48 (%) 11,9 15,5

Porosimétrie à l’eau S48 = N48 / Nt 0,66 0,66

NHg (%) 17,4 21,4 Seuil de pore Ra (µm) 6,0 et 0,004 4,7 Volume envahi à Ra (%) 42,8 et 93,5 64,5 Macroporosité NM (> 7,5 µm) (%) 6,3 6,7 Microporosité Nµ (< 7,5 µm) (%) 11,1 14,7 Surface spécifique SsHg (m2.g-1) 1,347 1,040 Coefficient de dispersion Cd 2,2 1,1

Porosimétrie au mercure

Type de réseau Bimodal Unimodal

Adsorption BET Surface spécifique Ss (m2.g-1) 1,64 1,95

Adsorption de vapeur d’eau

Adsorption maximale à 95% H.T. (g.g-1) Saturation correspondante (%) Taux de recouvrement

0.0066 0,61 %

3,6

0,0090 0,81 %

4,8

Porosité libre capillaire Nlcap (%) 11,4 14,4

Porosité piégée capillaire NPcap (%) 7,6 9,1

Prise de poids A (g.cm-2.h-1/2) 0,18 1,26 Migration du front capillaire B (cm.h-1/2) 1,59 8,43 Lente Rapide

Imbibition capillaire

Rayon équivalent Req (nm) 2,1 59,5

Flux de phase I F1 (g.cm-2.h-1) -0,0159 -0,0117

Rapide Lente

Cinétique de séchage Saturation critique Sc (%) 32 30

Faible Anisotrope

Moyenne Isotrope

Perméabilité à l’eau keau (mD) 0,7 (//) - 0,4 (⊥) 106 (//) – 85,7 (⊥)

Perméabilité

Perméabilité à l’azote kazote (mD) 172,4 (//) - 23 (⊥) 331,9 (//) – 352,7 (⊥) Perméabilité calculée kMarshall (mD 47 138 Perméabilité calculée kKatz (mD 47,2 38,7

Isotrope Anisotrope

Module d’élasticité E (Mpa) Résistance à la traction Rt (MPa) 2,1 (//) – 3,0 (⊥) 2,4 (//) – 3,7 (⊥)

Propriétés mécaniques

Vitesse des ondes P (m.s-1) 2690 (//) – 2734 (⊥) 2366 (//) – 2171 (⊥)

Tableau III-22 : Tableau récapitulatif des caractéristiques pétrophysiques du grès Vosgien et du grès à Meules.

110

III. CHOIX DES CONDITIONS EXPERIMENTALES Les cycles de gel-dégel ont été réalisés à l’intérieur d’une étuve réfrigérée (LMS) programmable

d’une capacité de 180 litres. L’homogénéité est de ± 0,5 °C avec une stabilité de ± 0,1 °C en pleine charge. La précision de la température est de 0,1 °C.

Un thermomètre collecteur 4 canaux, équipé de thermocouples en cuivre-constantan de 0,5 mm de diamètre, a de même été utilisé pour contrôler la température de l’enceinte et des échantillons en surface et au cœur.

III.1 TAILLE DES ECHANTILLONS Les expériences de gel ont été réalisées sur les blocs de 7 ×××× 7 ×××× 7 cm3 caractérisés dans le

chapitre précédent. Toutes les expériences ont été effectuées sur les blocs dont la stratigraphie est verticale afin de se placer dans le cas où les propriétés de transferts d’eau sont les plus homogènes. La taille choisie correspond à un élancement de 1 et un rapport surface / volume de 0,86. Le choix de ces dimensions permet d’avoir des séries de blocs aux propriétés pétrophysiques homogènes et représentatives du matériau.

III.2 SATURATION DES ECHANTILLONS Lors de ces expériences, les échantillons ont été testés principalement pour deux saturations : - la saturation totale sous vide où l’eau occupe la totalité du réseau poreux interconnecté;

cette saturation ne se rencontre que très rarement dans les conditions naturelles d’exposition ;

- la saturation partielle par capillarité où l’eau occupe la porosité librement accessible par capillarité et où une partie du réseau poreux, essentiellement les macropores, reste occupée par l’air ; c’est la saturation maximale atteinte par une pierre dans des conditions naturelles d’exposition, hormis les pierres immergées comme les piles de ponts qui peuvent atteindre de plus fortes saturation.

Au cours des cycles de gel-dégel, ces saturations sont maintenues constantes en plaçant les

cubes dans des sacs hermétiques en nylon (Fig. III-39). Aucune période de séchage ni de réalimentation de l’éprouvette n’intervient durant les cycles de gel-dégel. Ces conditions permettent d’éviter l’auto-dessication sans immersion de l’échantillon et de s’affranchir des variations dues au séchage (§ I.4.1.a). Le dégel s’effectue à température ambiante, à l’air libre. Des essais ont montré que la perte maximum d’eau était de 0,2 % par cycles de gel-dégel de 24h alors qu’un échantillon non emballé se désature totalement en moins de trois cycles (Fig. III-40).

Figure III-39 : Dispositif expérimental de gel.


111

Figure III-40 : Évolution de la saturation selon le mode expérimental : les échantillons emballés hermétiquement se désaturent au maximum de 0,2 % par cycle de gel-dégel tandis que les échantillons non emballés se désaturent très vite en quelques cycles.

III.3 CARACTERISTIQUES DES CYCLES DE GEL-DEGEL Les caractéristiques des cycles de gel-dégel ont été choisies proches des conditions climatiques

hivernales en Alsace. A partir des données de Meteo France nous avons déterminé un cycle de 24h oscillant entre +12 et –6°C avec des paliers de 8h (Fig. III-41). La descente en température se fait en 5h (3,5°C.h-1) et la remontée en 3h (6°C.h-1). Ce type de gel est équivalent à un gel doux d’après la bibliographie.

Figure III-41 : Cycle de gel-dégel utilisé lors des expériences.

Des tests ont été effectués à l’aide de thermocouples pour contrôler si l’échantillon gèle et dégèle

au cœur et si le gradient de température entre le cœur de l’échantillon et sa surface est significatif. Les mesures, réalisées au moyen de sondes, ont montré que le décalage de température entre la surface et le cœur est peu marqué quelque soit la saturation testée initiale (Fig. III-42).

a) b)

Figure III-42 : Températures dans l’enceinte et de l’échantillon, à sa surface et au cœur, durant un cycle de gel-dégel après imbibition capillaire : les courbes de températures correspondant au cœur et à la surface de l’échantillon sont confondues. En a) les courbes du grès Vosgien ; en b) celles du grès à Meules.

y = -0.19x + 99.22R2 = 0.97

y = -0.17x + 99.69R2 = 0.98

0

1

2

3

4

5

6

0 10 20 30 40 50

Nombre de cycles

dW/S

(g/c

m2 )

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Satu

ratio

n (%

)

y = -0.16x + 98.80R2 = 0.96

y = -0.19x + 98.46R2 = 0.93

0

1

2

3

4

5

0 10 20 30 40 50

Nombre de cycles

dW/S

(g/c

m2 )

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Satu

ratio

n (%

)

Vosgien Meules

Blocs emballés Blocs emballés

Bloc seul Bloc seul

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

10

12

14

0 24

Temps (h)

Tem

péra

ture

(°C

) 3,5 °C / h 6 °C / h

8 h

8 h

5 13 16

-10

-5

0

5

10

15

0 5 10 15 20 25

Temps (h)

Tem

péra

ture

(°C

)

-10

-5

0

5

10

15

0 5 10 15 20 25

Temps (h)

Tem

péra

ture

(°C

)

Vosgien Meules

Enceinte

Cœur et surface de l’échantillon partiellement saturé

Enceinte

Cœur et surface de l’échantillon partiellement saturé

112

IV RESULTATS EXPERIMENTAUX

IV.1 EFFET DE LA SATURATION SUR LA DUREE DE LA SURFUSION Des essais ont été pratiqués sur des échantillons au cœur desquels était placé un thermocouple

mesurant la température. Différentes saturations ont été testées sur chaque grès : - saturation totale sous vide ; - saturation à 48 h ; - saturation à 20 % obtenue après évaporation par toutes les faces d’un échantillon saturé à

48h, et stabilisation dans un sac hermétique en nylon durant 24 heures. Les résultats obtenus montrent que la température au cœur de l’échantillon ne suit pas celle de

l’enceinte et que la variation dépend de l’état de saturation du matériau (Fig. III-43). a) b)

Figure III-43 : Décalages de température entre l’enceinte et le cœur de l’échantillon de grès Vosgien (a) et de grès à Meules (b) pour trois saturations : Nt, N48 et 20 %.

-10

-5

0

5

10

15

20

25

0 5 10 15 20Temps (heures)

Tem

péra

ture

(°C

)

Enceinte

Sat. = Nt

Sat. = 18% Sat. = N48

Vosgien

-10

-5

0

5

10

15

20

25

0 5 10 15 20Temps (heures)

Tem

péra

ture

(°C

)

MeulesEnceinte

Sat. = Nt

Sat. = 20% Sat. = N48


113

Un essai, réalisé sur des éprouvettes sèches, montre que les variations de température appliquées, sont suffisamment lentes pour qu’il n’y ait pas de retard entre les variations de température au cœur et à la surface des éprouvettes et de l’enceinte.

Tant que la température est positive et quelle que soit la saturation, la descente en température

s’effectue à la même vitesse. Cependant, à cause de leur inertie thermique et même si leur réseau poreux est imbibé d’eau, les éprouvettes refroidissent plus lentement que l’enceinte. Le décalage est de 2°C pour le grès Vosgien et de 4°C pour le grès à Meules. La température diminue linéairement en dessous de zéro jusqu'à environ -2°C puis elle remonte brutalement jusqu’à quelques dixièmes de degrés en dessous de zéro. Pour l’un et l’autre grès, la température se stabilise pendant 3 h pour une saturation totale et 1 h 30 pour une saturation à 48 h. Pour une saturation de 18 à 20 % ce palier n’existe ni pour le grès Vosgien ni pour le grès à Meules.

Ensuite, la température descend progressivement pour atteindre -6°C où elle reste stable. La

durée du palier à –6 °C est inversement proportionnelle à la durée du palier de surfusion et donc inversement proportionnelle à la saturation. Lorsque la température de l’enceinte remonte, celle de tous les échantillons remonte plus lentement avec un léger retard indépendant de la saturation. On a à nouveau palier proche de zéro qui correspond au dégel de la glace. Sa durée est proportionnelle à la saturation : plus la saturation est grande plus il y a de cristaux de glace à fondre pour une même source d’énergie. Le palier dure environ 1h30 dans le cas des échantillons totalement saturés ; ¾ d’heures dans le cas des échantillons partiellement saturés et seulement une inflexion de la courbe de température des échantillons saturés à 20 %. Une fois le dégel terminé, la remontée en température des échantillons est d’autant plus rapide que la saturation initiale est forte :

- Enceinte : ≈ 5°C.h-1 ; - S = 18% : ≈ 5,5°C.h-1 ; - N48 : ≈ 7.5°C.h-1 ; - Nt : ≈ 9°C.h-1. La persistance de l’état liquide en dessous de la température de solidification constitue la

surfusion. Entre 0 et –2°C il y a peu ou pas de germe de glace. La formation de cristaux de glace s’accompagne d’un dégagement de chaleur qui maintient la température proche de zéro. Cette période correspond au gel progressif de toute l'eau. Lorsque toute l’eau est gelée, la température peut continuer à descendre et suivre la température de l’enceinte. Il est donc cohérent d’observer la diminution de ce palier avec la diminution de saturation puisqu’il y a moins d’eau à geler.

On aurait pu s’attendre à ce que la température de congélation varie avec l’état de saturation des

éprouvettes. En effet, si après une saturation totale sous vide, la totalité du réseau poreux connecté est envahi par l’eau, en revanche après une saturation à 48h la majorité de la macroporosité reste piégée par l’air. A une saturation comprise entre 18 et 20 %, inférieure à la saturation critique Sc définie en évaporation (§ I.3.1.a), il n’y a plus continuité capillaire dans la roche et seuls les capillaires les plus fins restent envahi par l’eau. La température de congélation, étant d’autant plus faible que le rayon de pore est petit, elle devrait donc diminuer avec la saturation. Or ce n’est pas ce que l’on observe. TOURENQ (1970), qui a travaillé notamment sur les grès, obtient des températures de gel comprises entre – 2 °C et – 4°C pour les roches dont la majorité des pores ont un diamètre supérieur à 0,03 µm (§. I.3.2.a).

C’est le cas pour les deux types de grès étudiés pour lesquels la quasi - totalité du réseau poreux

a un rayon d’accès supérieur à 0,03 µm (Fig. III-44). Ceci explique, dans notre cas, pourquoi la température de congélation est en moyenne de – 2°C quel que soit l’état de saturation.

114

a) b)

Figure III-44 : Proportion des rayons d’accès de taille supérieure à 0,03 µm et des rayons d’accès de taille inférieure à 0,007 µm du grès Vosgien (a) et du grès à Meules (b) ; pour l’un et l’autre grès la majorité des pores ont un diamètre supérieur à 0,03 µm.

La figure (Fig. III-45) représente les variations de température entre le grès Vosgien et le grès à

Meules au cours de cycles de gel-dégel. A une saturation donnée, le grès Vosgien a un palier de surfusion toujours moins long que celui du grès à Meules et un décalage moins grand avec la température de l’enceinte. Lors de la remontée en température, le palier à 0°C est aussi moins long pour le grès Vosgien. Les deux grès ayant des compositions minéralogiques peu différentes, cette différence de comportement s’explique par la différence de porosité du grès Vosgien par rapport au grès à Meules. Le grès Vosgien, moins poreux, contient en proportion toujours moins d’eau que le grès à Meules, quelle que soit la saturation et ce malgré leur coefficient d’Hirschwald identique (S48). Il y a donc moins d’eau à geler, donc moins d’énergie à fournir.

Figure III-45 : Exemple de variation de température entre l’enceinte et le cœur d’un bloc de grès Vosgien et d’un bloc de grès à Meules, tous deux saturés à 48h.

-10

-5

0

5

10

15

0 1 2 3 4

Nombre de cycles

Tem

péra

ture

(°C

)

Meules

Vosgien

Enceinte

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Poro

sité

env

ahie

0,007 0,03

% N

Hg >

0,0

3 µm

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000Rayon d'accès (µm)

Poro

sité

env

ahie

0,03 0,007

% N

Hg >

0,0

3 µm

Vosgien Meules


115

Pour les deux grès étudiés, ces tests mettent en évidence, non seulement l’importance de la

saturation dans la durée du palier de surfusion, mais aussi l’indépendance de la température de prise en glace en fonction de l’état de saturation (Fig. III.43). Les différences de températures de congélation et de fusion à différentes saturations sont essentiellement dues aux différences de structures de porosité de ces deux grès (Fig. III-45).

Ces tests montrent également que le cycle choisi permet bien le gel et le dégel total des échantillons quelle que soit leur saturation initiale.

IV.2 PROTOCOLE Deux lots de 8 blocs de chaque grès plus 2 blocs témoins sont choisis parmi les 32 blocs

caractérisés. Le premier des lots subit des cycles de gel-dégel en saturation à 48h et la seconde en saturation totale sous vide. Le premier bloc de chaque lot subit 1 cycle, le second 2, le troisième 4, le quatrième 6, le cinquième 10, le sixième 15, le septième 20 et le huitième 30. Après cette première série de gel, les échantillons sont séchés puis soumis à une imbibition capillaire afin de contrôler l’évolution de leurs cinétiques capillaires. Ils sont ensuite séchés puis resaturés par saturation à 48h ou saturation totale sous vide, avant de recommencer une nouvelle série de cycles de gel-dégel. Trois séries sont ainsi réalisées sur tous les blocs et une quatrième uniquement sur le lot de blocs de grès Vosgien saturés à 48h (Tab. III-23).

VOSGIEN MEULES

1ère série de gel 2ème série de gel 3ème série de gel

N° du Bloc

Nombre de cycles de gel-dégel



1 1 1 1 2 2 2 2 3 4 4 4 4 6 6 6 5 10 10 10 6 15 15 15 7 20 20 20 Lo

t de

bloc

s 1

8

Satu

ratio

n à

48h

30

Satu

ratio

n à

48h

30

Satu

ratio

n à

48h

30 0 0 0 0 Témoins 0

/ 0

/ 0

/ 0

1 1 1 1 2 2 * 2 * 2 3 4 * 4 * 4 4 6 ** * 6 ** * 6 ** 5 * 10 ** * 10 ** * 10 ** 6 * 15 ** * 15 ** * 15 ** 7 * 20 ** * 20 ** * 20 ** Lot d

e bl

ocs

2

8

Car

acté

risat

ion

(Nt,

N48

, cap

illarit

é)

Séch

age

Satu

ratio

n to

tale

* 30 **

Séch

age,

Cap

illarit

é, S

écha

ge

Satu

ratio

n to

tale

* 30 **

Séch

age,

Cap

illarit

é, S

écha

ge

Satu

ratio

n to

tale

* 30 **

Séch

age,

Cap

illarit

é, S

écha

ge

Tableau III-23 : Étapes des essais de gel-dégel sur les blocs de grès Vosgien et grès à Meules : * fracturation des blocs de grès Vosgien ; ** fracturation des blocs de grès à Meules.

116

IV.3 ÉVALUATION DE L’ENDOMMAGEMENT AU COURS DES CYCLES DE GEL-DEGEL

IV.3.1 ÉVALUATION MACROSCOPIQUE DE L’ENDOMMAGEMENT

IV.3.1.a Pour les échantillons gelés à saturation à 48h (N48) Pour les blocs en saturation capillaire, aucune fracturation macroscopique ne se produit lors des

3 séries de gel, quel que soit le nombre de cycles subis et quelque soit le grès testé. Les blocs sont intacts macroscopiquement (Fig. III-46).

La différence entre les conditions expérimentales et les conditions naturelles réalisées sur le bâtiment réside essentiellement dans l’importance des périodes de séchage car, dans ces expériences, l’échantillon est maintenu à saturation constante tout au long des cycles de gel-dégel. Les périodes de séchage qui succèdent aux cycles de gel-dégel dans des conditions naturelles peuvent être à l’origine de mécanismes de fatigue conduisant à la fracturation (dilatation/rétraction hydrique lors des imbibitions/séchages, § IV.5.1). Ceux-ci doivent se superposer aux mécanismes de fatigue dus aux déplacements d’eau lors du gel.

a) b)

Figure III-46 : Aperçu des blocs de grès Vosgien (a) et de grès à Meules (b) après 3 séries de 30 cycles de gel-dégel en saturation à 48h : aucune fracturation n’est visible, les blocs sont intacts macroscopiquement (la stratification est verticale).

IV.3.1.b Pour les échantillons gelés à saturation totale (Nt)

Après la 1ère série de gel-dégel Pour les blocs en saturation totale, la fracturation apparaît dès la première série de gel. A la sortie de l’enceinte, seul le bloc de grès Vosgien ayant subi 30 cycles de gel-dégel est

visiblement fracturé. Cependant, après séchage, on s’aperçoit que la fracturation affecte les échantillons ayant subi plus de 10 cycles. La contraction hydrique associée au séchage a donc accentué l’action du gel.

Les blocs de grès à Meules ayant subi plus de 6 cycles se fracturent : la fracturation est parallèle

à la stratigraphie et passe au milieu de la face supérieure de l’échantillon.

Grès Vosgien Grès à Meules


117

Après la 2nde série de gel-dégel A la seconde série, la fracturation apparaît dès le 2ème cycle de gel-dégel pour les blocs de grès

Vosgien et s’étend et se ramifie pour les échantillons qui étaient déjà fracturés. Pour l’échantillon ayant subi 30 cycles, la fracturation se développe aussi perpendiculairement à la stratigraphie.

Sur les blocs de grès à Meules, il n’y a pas de nouvelles fractures. La fracturation n’évolue pas

pour les blocs ayant subi 6 et 10 cycles, mais elle s’étend faiblement sur les autres.

Après la 3ème série A la troisième série, la fracturation des blocs de grès Vosgien s’accentue encore plus et

s’accompagne de désagrégation et dessertissage des grains. La fracturation s’étend perpendiculairement à la stratigraphie pour les blocs ayant subi 20 et 30 cycles (Fig. III-47.a), alors qu’il n’y a plus d’évolution de la fracturation des blocs des grès à Meules (Fig. III-47.b). Au final, les blocs de grès Vosgien ayant subi plus de 2 cycles, au cours de cette 3ème série de gel, sont fracturés tandis que seuls les blocs de grès à Meules ayant subi plus de 6 cycles sont fracturés.

Les blocs de grès à Meules soumis à saturation totale se fendent au cours des premiers cycles de gel-dégel mais la fracturation n’évolue plus ou très peu au cours des séries de gel suivantes (Annexe III-3). Le premier jeu de fractures semble avoir créé des espaces suffisants pour permettre l’expansion de la glace sans autre dommage pendant les séries suivantes. Les blocs de grès Vosgiens se fracturent après un nombre de cycles de gel-dégel plus important lors de la 1ère série de gel. Cependant, aux séries suivantes, la fracturation se produit dès le 2nd cycle de gel-dégel et se poursuit : les fractures progressent et se ramifient à travers toute l’éprouvette et sont accompagnées d’un dessertissage des grains (Annexe II-3).

a) b)

Figure III-47 : Aperçu des blocs de grès Vosgien (a) et de grès à Meules (b) après 3 séries de 30 cycles de gel-dégel en saturation totale (stratification verticale) : la fracturation dans le sens de la stratigraphie est importante et ramifiée sur le grès Vosgien alors qu’elle est faible et localisée sur le grès à Meules.

Ces résultats peuvent être expliqués par les différences de structure de porosité mises en

évidence au § II.3.2. Pour le grès Vosgien, le rapport élevé entre évasements et rétrécissements et ses mauvaises propriétés de transfert (capillarité, perméabilité) doivent rendre l’extrusion de la glace difficile : cela entraîne la fracturation de la roche et le dessertissage des grains en surface. La fracturation qui se poursuit (ramification, apparition de nouvelles fissures) ne permet pas à la roche de


118

s’adapter au gel. Quant au grès à Meules, le rapport faible entre évasements et rétrécissements et ses bonnes propriétés de transferts (capillarité, perméabilité) doivent faciliter l’extrusion de la glace. La fracturation au niveau d’un plan de faiblesse permet au bloc de s’adapter aux conditions de gel.

On peut remarquer que la fracturation débute toujours au milieu des arêtes de la face supérieure du cube parallèlement à la stratigraphie (Annexe II-3 et III-3). On peut également noter que le séchage à la sortie de l’enceinte, accentue la fracturation.

IV.3.2 ÉVALUATION MICROSCOPIQUE DE L’ENDOMMAGEMENT (MEB) Des fragments des deux grès avant et après gel ont été étudiés au microscope électronique à

balayage (MEB). Les observations sur des fragments de grès Vosgien gelé montrent que l’enrobage argileux

présent initialement autour des grains et les rares nourrissage de quartz ont disparu, laissant apparaître les grains ovoïdes et les macropores bien marqués de plus de 100 µm (Fig. III-48). Le réseau poreux est ainsi modifié : la disparition de la microporosité libre sur les parois des macropores et aux contacts intergranulaires augmente le rayon des macropores et des accès au macropores. La distribution des accès de pores doit se déplacer vers les rayons plus grands avec une diminution de la microporosité. Cependant, si le rayon des accès aux pores augmente d’autant que le rayon des macropores, le rapport évasement / rétrécissement restera à peu près constant. Les sites de piégeage seront donc les mêmes. Seul le volume piégé sera plus important puisque les macropores seront de plus grande taille (schéma Fig. III-48).

Le problème est de savoir si, au moment du gel, l’enrobage argileux a été mobilisé par le gel puis évacué hors de l’éprouvette ou concentré dans d’autres parties du réseau poreux par imbibition séchage ou bien s’il a été plaqué contre les grains.

a) b)

Figure III-48 : Images MEB du réseau poreux du grès Vosgien avant gel (a) et après gel (b) : disparition du coating argileux.

rf

Rf

Ri < Rf ri < rf

ri / Ri ≈ rf / Rf

- la quantité de porosité piégée augmente

- les propriétés de transfert sont modifiées

ri

Ri


119

Les observations sur les fragments de grès à Meules après gélifraction ne montre pas de différences significatives du réseau poreux. La répartition des argiles n’est pas la même dans ce grès. Elles se trouvent essentiellement sous forme d’agrégats qui sont difficiles à déplacer (Fig. III-49).

a) b)

Figure III-49 : Images MEB du réseau poreux du grès Vosgien avant gel (a) et après gel (b) : pas de variations significatives du réseau poreux.

IV.3.3 ÉVOLUTION DU RESEAU POREUX PAR MESURE DE POROSIMETRIE AU MERCURE Afin de confirmer et quantifier l’importance des variations du réseau poreux observées, des

mesures de porosimétrie au mercure ont été réalisées sur des échantillons après qu’ils aient subi plusieurs cycles de gel-dégel.

IV.3.3.a Préparation des échantillons Les échantillons sont des petits cylindres de 2,5 cm de hauteur et 2,4 cm de diamètre, rainurés

auxquels on fait subir une série de 1 à 20 ou 50 cycles de gel-dégel en saturation totale ou partielle. Comme ils sont de petite taille, ils sont d’abord enveloppés dans un film alimentaire avant d’être placés dans un sac de congélation hermétique afin d’éviter le séchage durant les expériences. Après le nombre de cycles voulu, l’échantillon est séché et sa porosité au mercure est mesurée sur l’échantillon tel quel. Cette méthode permet de ne pas avoir à redécouper l’échantillon et donc d’éviter de modifier son réseau poreux par un nouveau sciage. Étant donné la faible dispersion des valeurs de porosité au mercure et de distribution des rayons d’accès déterminée sur échantillons non gelés (§ II.3.2.d), un seul échantillon est testé par nombre de cycles.

A la fin des expériences, aucun échantillon n’est fracturé, pas même ceux qui ont été soumis à 50 cycles. Seuls les échantillons de grès Vosgien testés en saturation totale ont des grains qui se détachent de la surface.

IV.3.3.b Grès Vosgien Les résultats de porosimétrie au mercure sur échantillons de grès Vosgien ayant été soumis à

des cycles de gel-dégel à saturation partielle (N48) sont reportés dans le tableau (Tab. III-24) ; ceux ayant été testés à saturation totale (Nt) sont reportés dans le tableau (Tab. III-25). Toutes les courbes obtenues figurent en annexes II-4 et II-5.

120

Grès Vosgien testé en N48 Nombre

de cycles NHg

(%) % NHg

> 7,5 µm Ra1

(µm) % de volume envahi à Ra1

Ra2 (µm)

% de volume envahi à Ra2

Cd SsHg (m2.g)

KKatz (mD)

KMarshall (mD)

0 17,4 36,2 6,0 46.2 0.0040 93,3 2,2 1,347 47,2 47,0 2 18,3 46,4 6,6 50,5 0,0043 95,5 1,6 1,289 60,5 84,3 5 18,1 48,6 7,8 48,6 0,0042 93,6 1,9 1,235 83,0 96,9

10 18,1 46,4 7,1 47,3 0,0038 93,6 1,6 1,338 68,5 68,7 20 18,8 58,5 10,6 49,3 0,0043 94,3 1,5 1,107 161,6 182,5

Tableau III-24 : Résultats de porosimétrie au mercure réalisée sur des échantillons de grès Vosgien ayant subi plusieurs cycles de gel-dégel à saturation à 48 h (N48).

Grès Vosgien testé en Nt Nombre de

cycles NHg % NHg

> 7,5 µm Ra1

(µm) % de volume envahi à Ra1

Ra2 (µm)

% de volume envahi à Ra2

Cd SsHg (m2.g)

KKatz (mD)

KMarshall (mD

0 17,4 % 36,2% 6,0 46,2 0,0040 93,3 2,2 1,347 47,2 47,0 2 18,0 % 51,7% 8,8 48,6 0,0048 95,4 1,8 1,183 104,6 119,2 5 18,0 % 50,6% 7,8 48,6 0,0042 93,6 1,9 1,213 82,2 108,0

10 17,8 % 41,6% 6,8 42,1 0,0035 94,4 2,2 1,381 61,4 63,9 50 18,8 % 61,7% 10,5 50 0,0037 94,7 1,4 1,079 159,1 210,0

Tableau III-25 : Résultats de porosimétrie au mercure réalisée sur des échantillons de grès Vosgien ayant subi plusieurs cycles de gel-dégel à saturation totale (Nt).

Pour les deux saturations testées, l’évolution du réseau poreux, qui garde sa structure bimodale,

semble se faire de la même manière. Dans les deux cas, la porosité totale accessible au mercure augmente dès le 2ème cycle de gel. Elle passe de 17,4 à 18,3 et 18,0 % respectivement pour les échantillons testés en saturation à 48 h et en saturation totale. Puis, jusqu’au 10ème cycle la porosité reste stable avec une valeur à 18,1 % en saturation à 48 h comme en saturation totale. L’échantillon qui subit 10 cycles en saturation totale présente néanmoins une porosité plus faible. Cependant, après 20 cycles en saturation partielle et 50 cycles en saturation totale, la porosité est plus forte, égale à 18,8 %.

L’évolution de la porosité semble se faire par paliers, indifféremment de la saturation initiale : - après une faible augmentation dès les premiers cycles, elle n’évolue plus tant que

l’échantillon ne subit pas plus de 10 cycles de gel-dégel ; - puis une nouvelle augmentation se produit au delà de 20 cycles et n’évolue plus jusqu’à 50

cycles. Cette évolution se retrouve dans les variations des seuils d’accès. Le 1er seuil de pore initial du

grès Vosgien (Ra1) est de 6,0 µm. Pour les échantillons testés en saturation partielle (N48), il passe à 6,6 µm après 2 cycles et oscille autour de 7 µm au delà. Au bout de 20 cycles il est beaucoup plus grand et atteint 10,6 µm. Pour les échantillons testés en saturation partielle (Nt), le seuil de pore passe à 8,8 après 2 cycles et oscille autour de 7,8 µm au delà. Au bout de 50 cycles il est aussi beaucoup plus grand et atteint la même valeur qu’en saturation partielle au bout de 20 cycles, c’est à dire 10,5 µm. Le second seuil d’accès (Ra2) varie peu dans les deux cas.

De même que le seuil de pore augmente par paliers avec le nombre de cycles de gel-dégel, le volume poreux envahi au premier seuil d’accès augmente légèrement. De 46,2 % de porosité envahie au seuil de pore, on passe à environ 50 % dès les premiers cycles de gel-dégel. En parallèle, le coefficient de dispersion Cd semble diminuer, allant d’un réseau bimodal au départ (Cd = 2,2) vers un réseau moins hétérogène (Cd = 1,5).


121

On peut observer une diminution significative de la surface spécifique calculée à partir des mesures au mercure (SsHg). A partir du 20ème cycle pour l’échantillon testé en saturation partielle et à partir du 50ème cycle pour l’échantillon testé en saturation totale : la valeur initiale de 1,347 m2.g-1 chute respectivement à 1,107 et 1,079 m2.g-1. Cette variation correspondrait au départ du coating argileux mis en évidence au MEB (§ II.3.2.b).

Les courbes d’injection permettent de visualiser l’évolution de ces paramètres (Fig. III-50). Les

courbes de volume injecté en fonction du rayon de pore mettent particulièrement en évidence la diminution de la microporosité et l’augmentation de la macroporosité (Fig. III-51 a et b).

Dès 2 cycles, en N48 comme en Nt, les courbes de volume de mercure injecté en fonction du

rayon de pore montrent que l’on a : - une diminution des rayons inférieurs à 4 µm ; - peu de variations de la quantité des accès compris entre 4 et 10µm ; - l’apparition de grands rayons d’accès :10,5 et 14 µm en N48 et 13µm (0.015 ml.g) en Nt.

Dès 20 cycles, en N48 comme en Nt, la courbe du volume de mercure injecté en fonction du rayon

de pore (Fig. III-47 b et d) montre que l’on a : - une diminution des petits rayons d’accès inférieurs à 8-9 µm ; - une forte intrusion au rayon d’accès de 14µm ;

L’augmentation de la macroporosité > 7,5 µm est également nettement mise en évidence sur les

courbes d’injection (Fig. III-50 a et b). Initialement de 36,2 %, la macroporosité représente 58,5 % de la porosité totale après 20 cycles en saturation à 48h et 61,7 % après 50 cycles en saturation totale.

Ces résultats convergent et renforcent les observations macro et microscopique :

- la diminution de la surface spécifique et l’augmentation de la macroporosité pourraient correspondre à l’évacuation de l’enrobage argileux ;

- la diminution du coefficient de dispersion Cd et l’augmentation de la perméabilité montrent que le réseau poreux tend à s’homogénéiser : élargissement des interconnections entre les macropores par action des pressions capillaires lors du gel et départ des argiles ;

le seuil de pore semble se rapprocher d’un seuil de percolation même si volume envahi à Ra varie peu. Les valeurs initiales de perméabilité calculée à partir des courbes de mercure (§ II.3.2.d) de 47 mD, augmentent dès les deux premiers cycles de gel quelle que soit la saturation des échantillons. Cette augmentation est comparable pour les échantillons ayant subi entre 2 et 10 cycles puisque les valeurs trouvées varient entre 60,5 et 119,2 mD sans corrélation avec le nombre de cycles subis et quelle que soit la méthode de calcul utilisée. Au delà de 20 cycles, l’augmentation est très nette avec une valeur de KKatz de 161,6 et 159,1 mD en saturation à 48h et totale et une valeur de KMarshall de 182,5 et 210,0 mD en saturation à 48h et totale.

L’augmentation de la porosité semble se faire par paliers (2 à 10 cycles et 20 à 50 cycles) avec

diminution de la microporosité, augmentation de la macroporosité autour de 14 µm, augmentation simultanée des seuils de pores et diminution de l’hétérogénéité (diminution de Cd).

A l’échelle des échantillons testés, il y a peu de différence entre les résultats obtenus en saturation partielle (N48) et en saturation totale (Nt) alors que sur les blocs de 7 cm de côté les différences macroscopiques sont importantes puisque seuls les échantillons testés en saturation totale sont fracturés. Malgré la petite taille des échantillons, la saturation à 48h est proche des valeurs trouvées sur les blocs de 7 cm de côté. On aurait pu penser que sur de petits échantillons l’immersion de 24h permettrait une saturation très proche de la saturation totale sous vide. Ce qui n’est pas le cas puisque la saturation à 48 h est toujours de 62%.

122

a) b)

Figure III-50 : Évolution de la distribution de taille des pores par porosimétrie au mercure du grès Vosgien testé après différents nombres de cycles de gel-dégel (a) en saturation à 48h et (b) en saturation totale.

Poro

sité

acc

essi

ble

par d

es

seui

ls d

’acc

ès >

7,5

µm

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Poro

sité

env

ahie

(%)

2, 5 et 10 cycles

20 cycles

0 cycle

7,5

NHg

Poro

sité

acc

essi

ble

par d

es

seui

ls d

’acc

ès >

7,5

µm

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Poro

sité

env

ahie

(%)

2 et 5 cycles

0 cycle

10 cycles

50 cycles

7,5

NHg

Vosgien en N48

Vosgien en Nt


123

a) b)

Figure III-51 : Évolution des courbes d’incrément de volume de mercure injecté par rayon d’accès du grès Vosgien après différents nombres de cycles de gel-dégel (a) en saturation à 48h et (b) en saturation totale.

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000Rayon d'accès (µm)

Incr

émen

t de

volu

me

inje

cté

(ml/g

)0 - NHg = 17,4%2 et 5 - NHg = 18%10 - NHg = 17,8%50 - NHg = 18,8%

Vosgien en N48

Vosgien en Nt

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000Rayon d'accès (µm)

Incr

émen

t de

volu

me

inje

cté

(ml/g

)0 - NHg = 17,4%2, 5 et 10 - NHg = 18,1%20 - NHg = 18,8%

124

De même, contrairement aux blocs de 7 cm de côté, les échantillons testés en saturation totale n’ont pas été fracturés par le gel, même après 50 cycles. Seul le départ de grains a été observé. L’explication vient probablement du fait que le volume poreux à cette échelle n’est pas représentatif des hétérogénéités qui caractérisent les blocs pluri-centimétriques ou que la glace a peu de chemin à parcourir pour s’extruder et que par conséquent les pressions engendrées sont moins importantes.

Il est à noter que l’extrusion de la glace a bien été observée sur les blocs de 7 cm de côté.

IV.3.3.c Grès à Meules Les résultats de porosimétrie au mercure sur échantillons de grès à Meules ayant été soumis à

des cycles de gel-dégel à saturation à 48h (N48) et à saturation totale (Nt) sont reportés dans le tableau (Tab. III-26 et III-27). Les courbes de retrait - injection montrent que les courbes obtenues sur des échantillons saturés en Nt ou N48 sont confondues (Fig. III-52). Toutes les courbes obtenues sont reportées en annexes III-4 et III-5. De même que pour le grès Vosgien, la saturation à 48h des petites éprouvettes est de 63%, la même que celle des blocs pluri-centimétriques.

Grès à Meules testé en N48 Nombre de

cycles NHg

(%) % NHg

> 7,5 µm Ra (µm) % de volume

envahi à Ra Cd SsHg

(m2.g) KKatz (mD) KMarshall

(mD) 0 20,8 28,6 4,8 61,4 1,1 1,347 38,7 138 2 21,8 32,6 5,5 63,8 1 1,419 54,6 32,3 5 22,4 40,2 6 60,6 1,1 1,191 67,5 172,7

20 22,4 42,6 6 63,3 1 1,091 67,6 189,7

Tableau III-26 : Résultats de porosimétrie au mercure réalisée sur des échantillons de grès à Meules ayant subi plusieurs cycles de gel-dégel à saturation à 48 h (N48).

Grès à Meules testé en Nt Nombre de

cycles NHg

(%) % NHg

> 7,5 µm Ra (µm) % de volume

envahi à Ra Cd SsHg

(m2.g) KKatz (mD) KMarshall

(mD) 0 20,8 28,6 4,8 61,4 1,1 1,347 38,7 138 2 22,4 46,7 5,5 63,8 1 1,124 56,8 202,2 5 22,5 44,5 6 60,6 1,1 1,105 68,0 201

20 22,5 40,6 6 63,3 1 1,191 68,1 176,2

Tableau III-27 : Résultats de porosimétrie au mercure réalisée sur des échantillons de grès à Meules ayant subi plusieurs cycles de gel-dégel à saturation totale (Nt).

Les résultats montrent une augmentation de la porosité dès le deuxième cycle, un peu plus

importante pour l’échantillon ayant subi le gel totalement saturé (22,4 / 21,8 %) (Tab. III-27). Un nombre de cycles supplémentaire n’entraîne pas d’augmentation plus grande de la porosité. La porosité au mercure se stabilise à 22,5 % quelle que soit la saturation initiale. Le même comportement est observé pour les seuils d’accès : d’une valeur initiale de 4,8 µm, ils passent à 5,5 µm après 2 cycles puis se stabilisent à 6 µm au delà. Il n’y a pas de variation significative du volume poreux envahi au seuil d’accès ni du coefficient de dispersion Cd.

Les courbes de volume injecté en fonction du rayon de pore mettent en évidence la faible

variation du réseau poreux avec peu de variations des petits rayons d’accès (< 2 µm) et une faible augmentation de la macroporosité (Fig.III-53 a et b).


125

Après 2 cycles en N48, les courbes de volume injecté en fonction du rayon de pore montrent que l’on a :

- l’augmentation des rayons d’accès inférieurs à 0,3 µm notamment à 0,2 et 0,004µm et des rayons autour de 2µm ;

- la disparition des rayons d’accès compris entre 10 et 4 µm ; - l’apparition de rayons d’accès supérieurs à 10µm.

Après 2 cycles en Nt, les courbes de volume injecté en fonction du rayon de pore montrent que

l’on a : - une courbe identique pour les rayons d’accès inférieurs à 2µm ; - une augmentation des rayons autour de 2 µm ; - une diminution de ceux entre 2 et 7 µm ; - une accentuation nette des rayons 10 et 8 µm.

Après 5 cycles, en Nt comme en N48, il y a peu de différences avec la courbe initiale sauf en

saturation totale où l’on observe une forte augmentation des rayons d’accès proche de 8,5 µm : le volume injecté à ce rayon passe de 0,006 à 0,014 ml.g-1.

Après 20 cycles, les courbes obtenues pour les échantillons, saturés à 48h et totalement,

diffèrent peu de la courbe initiale. Une faible augmentation des seuils d’accès est observée autour de 2 et 6 µm et de 10 µm uniquement pour l’échantillon totalement saturé (Fig. III-52.a).

L’augmentation de la macroporosité > 7,5 µm est également nettement mise en évidence sur les

courbes d’injection (Fig. III-52.a et b). Initialement de 28,6 %, la macroporosité représente 32,6 % et 46,7 % de la porosité totale après 2 cycles respectivement en saturation à 48h et en saturation totale. Après 20 cycles en saturation à 48h et totale, la macroporosité représente respectivement 42,6 et 40,6 % de la porosité totale accessible au mercure.

Comme pour le grès Vosgien, ces résultats confirment les observations macro et microscopiques

sur les échantillons ayant été soumis à des cycles de gel-dégel. Le gel modifie peu le réseau poreux du grès à Meules. L’augmentation de la porosité dès les premiers cycles avec augmentation du seuil de pore Ra ne se poursuit pas au delà : la porosité et le seuil de pore restent stables à partir de 5 cycles. Il n’y a pas de changement des faibles rayons d’accès < 2µm quel que soit le nombre de cycles subi. Dès les premiers cycles de gel-dégel, les rayons d’accès permettant les incréments de volume injecté les plus importants se décalent vers des rayons plus grands qui donnent accès à de plus grands volumes. Le seuil d’accès initial semble agrandi par le gel et le dégel de l’eau et transformé plus ou moins en un seuil de percolation, particulièrement pour les échantillons testés à saturation totale. Ceci est confirmé par les valeurs de perméabilité calculées à partir des relations de KATZ et THOMPSON et de MARSHALL (§ II.3.5) :

- la valeur initiale KKatz de 38,7 mD atteint 67,5 et 68,0 mD dès 5 cycles en saturation respectivement à 48h et totale (Tab. III-27) ; après 20 cycles, les valeurs obtenues sont identiques.

- la valeur initiale KMarshall de 138 mD atteint 189,7 et 176,2 mD après 20 cycles en saturation respectivement à 48h et totale.

126

a) b)

Figure III-52 : Évolution de la distribution de taille des pores par porosimétrie au mercure du grès à Meules testé après différents nombres de cycles de gel-dégel en saturation à 48h (a) et en saturation totale (b).

Poro

sité

env

ahie

par

des

se

uils

d’a

ccès

> 7

,5 µ

m

Poro

sité

env

ahie

par

des

se

uils

d’a

ccès

> 7

,5 µ

m

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Poro

sité

env

ahie

(%)

5 et 20 cycles

2 cycles

0 cycle

7,5

NHg

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Poro

sité

env

ahie

(%)

2, 5 et 20 cycles

0 cycle

7,5

NHg

Meules en N48

Meules en Nt


127

a) b)

Figure III-53 : Évolution des courbes d’incrément de volume de mercure injecté par rayon d’accès du grès à Meules après différents nombres de cycles de gel-dégel en saturation à 48h (a) et en saturation totale (b).

0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000Rayon d'accès (µm)

Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

0 - NHg = 20,8%2, 5 et 20 - NHg = 22,5%

Meules en Nt

Meules en N48

0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000Rayon d'accès (µm)

Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

0 - NHg = 20,8%2 - NHg = 21,8%5 et 20 - NHg = 22,4%

128

IV.3.3.d Conclusions partielles Le gel agit sur les grès dès les premiers cycles en modifiant leur réseau poreux : augmentation

globale de la porosité avec une augmentation nette de la macroporosité pour les deux grès et pour les deux saturations : le seuil de pore se déplace vers les pores de plus grands diamètres et tend à devenir un seuil de percolation car la perméabilité croît même si le volume envahi à Ra varie peu.

Dans le cas du réseau bimodal hétérogène du grès Vosgien, l’accroissement de la porosité

totale est due à une forte augmentation de la macroporosité, aux dépends de la microporosité qui diminue proportionnellement. Ceci est confirmé par les observations au MEB où l’enrobage argileux est mobilisé au cours du gel (§ IV.3.2). Le réseau tend à s’homogénéiser puisque le coefficient de dispersion Cd diminue.

Dans le cas du grès à Meules, au réseau unimodal plus homogène, l’accroissement de la porosité totale au mercure est due à une augmentation de la macroporosité sans variation de la microporosité.

Les variations du réseau poreux du grès Vosgien se font par paliers alors que celles du réseau poreux du grès à Meules se font dès le 2ème cycle puis n’évoluent plus. Ce résultat rejoint l’évolution macroscopique de la fracturation : sur le grès Vosgien, elle s’étend et se ramifie avec le nombre de cycles de gel-dégel alors qu’une fois formée sur le grès à Meules, elle évolue peu. L’homogénéité du réseau poreux du grès à Meules permet d’accommoder l’extrusion de la glace sans dommage.

IV.3.4 ÉVOLUTION DES VITESSES DE PROPAGATION DES ONDES P Les mesures de vitesses de propagation des ondes P (Chap. II § V.3) ont été faites après les 3

séries de gel-dégel sur les blocs de 7 cm de côté soumis au gel et sur des blocs témoin n’ayant subi que le test de caractérisation. Les vitesses sont mesurées dans les trois directions : la direction perpendiculaire à la stratigraphie, notée X, et les deux directions parallèles à la stratigraphie, notées A et B.

IV.3.4.a Échantillons gelés à saturation à 48h (N48) Les résultats reportés (Fig. III-54) montrent qu’il n’y a pas de variation significative des vitesses

aux barres d’erreur près, quel que soit le nombre de cycles de gel subi et quel que soit la direction de mesure pour l’un et l’autre grès.

Les valeurs moyennes des vitesses mesurées dans les trois directions sur les blocs après les

différents gels en saturation partielle sont reportées dans la tableau (Tab. III-28).

VOSGIEN MEULES

X (⊥⊥⊥⊥ strati) 2615 2173 Ecart-type 134 31 1 (// strati) 2581 2349 Ecart-type 106 88 2 (// strati) 2571 2408 Ecart-type 158 77

Tableau III-28 : Moyenne des vitesses des ondes P mesurées sur 8 échantillons ayant subi 3 séries de 0 à 30 cycles en saturation partielle.


129

Le gel des grès en saturation partielle N48, maintenue constante au cours des cycles, ne modifie pas assez le réseau poreux pour modifier les mesures des ondes P de façon perceptible.

IV.3.4.b Échantillons testés à saturation totale (Nt) Les résultats reportés (Fig. III-55) montrent que la vitesse de propagation des ondes P diminue

lorsque les fractures apparaissent sur les éprouvettes. Pour le grès Vosgien fortement fracturé, la diminution des vitesses est plus importante que pour

les blocs testés en N48, notamment dans la direction perpendiculaire à la stratigraphie, c’est à dire aux plans de fractures. Les différences entre les trois directions sont plus importantes :

- pour les valeurs parallèles à la stratigraphie, les valeurs initiales comprises entre 2500 et 3000 m.s-1, passent autour de 2000-2250 au bout du 10ème cycles et se stabilisent ;

- pour les valeurs perpendiculaires à la stratigraphie, les valeurs initiales proches de 3000m.s diminuent linéairement avec le nombre de cycles : y = -109.26x + 2704.7 R2 = 0.91 jusqu’au 20ème cycle. Au delà de 20 cycles, la fracturation du bloc est telle qu’il est impossible d’obtenir un signal correct.

Pour le grès à Meules, faiblement fracturé localement, la diminution des vitesses est faible et

semble atteindre un palier dès 15 cycles : les valeurs initiales, comprises entre 2200 et 2500 m.s, oscillent entre 1250 et 1800 m.s-1 à partir du 15ème cycles. La diminution des vitesses est à peu près de la même intensité dans les 3 directions des blocs ; un peu plus importante dans la direction perpendiculaire à la stratigraphie et donc aux plans de fractures.

Les modifications des vitesses des ondes P, après des cycles de gel-dégel, soulignent les

différences de comportement entre le grès Vosgien et le grès à Meules dans ces conditions expérimentales (Fig. III-54 et III-55). Les désordres du grès Vosgien ne sont pas isotropes : perpendiculairement à la stratification les vitesses décroissent fortement après le 10ème cycle, alors que parallèlement les vitesses se stabilisent comme sur le grès à Meules. Sur ce dernier, les vitesses décroissent parallèlement dans les 3 directions des blocs ce qui témoigne de son comportement isotrope au cours de ces expériences.

IV.3.5 ÉVOLUTION DE LA RESISTANCE MECANIQUE A LA TRACTION

IV.3.5.a Préparation des échantillons Une série de petits cylindres de 1cm de hauteur et 2cm de diamètre (élancement de 0.5)

parallèles à la stratigraphie a été prélevée dans un bloc préalablement caractérisé. Après avoir été totalement saturés sous vide, enveloppés dans film alimentaire pour éviter le

séchage lors du gel, puis mis dans des sacs de congélation fermés, ils subissent une série de 1 à 30 cycles. Ils sont ensuite séchés puis soumis à des essais de résistance à la traction. On applique une force sur la tranche du cylindre parallèlement à la stratigraphie avec comme consigne de déplacement 200µm et une vitesse de 10-1 µm.s-1.

130

a) b)

Figure III-54 : Variations des vitesses des ondes P (Vp) dans les trois directions de cubes de grès Vosgien (a) et de grès à Meules (b) en fonction du nombre de cycles de gel-dégel subi en saturation partielle.

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

0 5 10 15 20 25 30 35

Nombre de cycles

Vp (m

/s)

XAB

A

X

B

Vosgien testé en N48

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

0 5 10 15 20 25 30 35


Vp (m

/s)

XAB

Meules testé en N48

A

X

B


131

a) b)

Figure III-55 : Variations des vitesses des ondes P (Vp) dans les trois directions de cubes de grès Vosgien (a) et de grès à Meules (b) en fonction du nombre de cycles de gel-dégel subi en saturation totale.

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

0 5 10 15 20 25 30 35


Vp (m

/s)

XAB

A

X

B

Vosgien testé en Nt

Fracturation

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

0 5 10 15 20 25 30 35


Vp (m

/s)

XAB

A

X

B

Meules testé en Nt

Fracturation

132

IV.3.5.b Résultats Après gel, aucune fracture n’est observée sur les cylindres de l’un et l’autre grès, quel que soit le

nombre de cycles. Seul le dessertissage des grains en surface des cylindres de grès Vosgien est visible, particulièrement pour les cylindres perpendiculaires à la stratigraphie dès le 10ème cycle.

Les résultats des essais brésiliens sont reportés dans le tableau (Tab. III-29)

Contrainte à la rupture (MPa) VOSGIEN MEULES 0 cycle 2,1 2,4 5 cycles / 1,9 15 cycles 2,2 2,1 20 cycles 1,3 1,6

Tableau III-29 : Résultats des essais brésiliens sur des éprouvettes ayant subi des cycles de gel-dégel en saturation totale.

Ces mesures ne sont pas véritablement exploitables étant donné la mauvaise géométrie des

échantillons qui n’a permis qu’une faible quantité de mesures. Si ces valeurs sont valables, elles mettent en évidence les modifications du réseau poreux des grès après des cycles de gel-dégel. Ces modifications ne sont perceptibles qu’à partir d’un nombre de cycles supérieur à 15, quel que soit le type de grès. Après 20 cycles, la résistance à la traction à chuté de 2,1 à 1,3 MPa pour le grès Vosgien (≈ 38 %) et de 2,4 à 1,6 MPa pour le grès à Meules (≈ 33 %). La diminution de résistance à la traction perpendiculairement au litage est comparable pour les deux grès.

IV.3.6 CONCLUSION Pour 2 saturations maintenues constantes au cours des cycles de gel-dégel, l’évaluation de

l’endommagement du grès Vosgien et du grès à Meules met en évidence des similitudes et des différences dans leur comportement au gel.

De même que WEISS (1992), qui a étudié des grès allemands dans des conditions de saturation identiques, les résultats des expériences à saturation à 48h, sur les deux grès, ne montrent pas de modifications visibles du réseau poreux, ni d’augmentation de la porosité totale ou de modification de la vitesse de propagation des ondes P. Cependant, les mesures en porosimétrie par injection de mercure montrent, dans les deux cas, une augmentation de la porosité par injection de mercure par augmentation de la macroporosité sans modification de la microporosité.

Sur les échantillons totalement saturés, la fracturation apparaît en même temps sur les deux grès mais évolue différemment. Sur le grès Vosgien, de nouvelles fractures apparaissent et se ramifient avec dessertissage des grains tandis que sur le grès à Meules elles évoluent peu. Elles s’accompagnent d’une augmentation de la porosité totale en même temps que d’une diminution de la vitesse de propagation des ondes P et de la résistance à la traction. Ces variations, liées à l’importance de la fracturation, sont donc accentuées sur le grès Vosgien. En porosimétrie par injection de mercure, l’augmentation de la porosité est plus importante qu’en saturation à 48h avec augmentation de la macroporosité et diminution de la microporosité, notamment dans le grès Vosgien.

Les observations au MEB mettent en évidence uniquement les modifications du réseau poreux du grès Vosgien, par la disparition du coating argileux et des nourrissages de quartz. Celles du grès à Meules n’ont pas été mises en évidence.

En saturation à 48h maintenue constante, les deux grès testés ont le même comportement. Même si aucune modification n’est visible à l’œil nu, elle existent et ont été mises en évidence par porosimétrie par injection de mercure sur des échantillons plus petits.

En saturation totale, les modifications macroscopiques sont importantes mais le comportement des deux grès au gel dans ces conditions est différent. Les modifications du grès Vosgien sont plus importantes que celles du grès à Meules. L’eau occupant la totalité du réseau poreux accessible sous vide, les structures de porosité et les propriétés pétrophysiques ont un rôle essentiel.


133

IV.4 EFFET DU GEL SUR LES TRANSFERTS CAPILLAIRES DES GRES

IV.4.1 CAPILLARITES SUCCESSIVES SANS GEL Avant d’étudier les variations des transferts capillaires liées au gel, des capillarités successives

sont réalisées sur deux blocs témoins de chaque type de grès choisis parmi les 32 blocs de 7 cm de côté caractérisés au départ. Le but est d’évaluer les modifications induites par les seules capillarités afin d’estimer la part du gel sur les cinétiques capillaires. Après chaque imbibition, les blocs témoins sont séchés sur une grille à température ambiante, puis mis à l’étuve jusqu’à poids constant. Pour faciliter la comparaison, les imbibitions capillaires des blocs témoins sont réalisées en même temps que celles des blocs ayant été gelés.

L’indice « 0 » est donné aux valeurs des coefficients mesurés lors de la première imbibition capillaire. Celle-ci correspond à la caractérisation des blocs au paragraphe II.3.3 et sera comparable aux valeurs obtenues sur les blocs avant gel, au paragraphe IV.4.2 et IV.4.3. Les imbibitions capillaires suivantes sont numérotées de 1 à 3.

IV.4.1.a Résultats sur les blocs de grès Vosgien

Prise de poids : coefficient A

A0 A1 A2 A3 V10 0.19 0.18 0.16 0.16 V11 0.15 0.13 0.12 0.12 Moyenne 0.17 0.15 0.14 0.14 Écart type 0,03 0,03 0,03 0,02

Figure III-56 : Évolution du coefficient capillaire A au cours de 4 imbibitions successives pour deux échantillons de grès Vosgien n’ayant subi aucun gel.

Le calcul de l’incertitude sur la mesure du coefficient A donne une incertitude de 0,4 % sur les valeurs du grès Vosgien, soit une variation maximale de 0,001 g.cm-2.h-1/2. Cette incertitude est négligeable par rapport aux variations observées au cours de capillarités successives (pente de 0,01). Une imbibition puis le séchage d’un bloc de grès Vosgien diminue son coefficient capillaire A relatif à la prise de poids d’environ 0,01 g.cm-2.h-1/2 (Fig. III-56).

Ascension de la frange capillaire : coefficient B

B0 B1 B2 B3 V10 1.57 1.45 1.43 1.15 V11 1.45 1.28 1.18 1.05 Moyenne 1.51 1.36 1.31 1.10 Écart type 0,08 0,12 0,18 0,07

Figure III-57 : Évolution du coefficient capillaire B au cours de 4 imbibitions successives pour deux échantillons de grès Vosgien n’ayant subi aucun gel.

y = -0.01x + 0.175R2 = 0.83

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0 1 2 3 4 5

Capillarité

A m

oyen

(g/c

m2 .h

1/2 )

y = -0.13x + 1.64R2 = 0.95

0

0.4

0.8

1.2

1.6

2

0 1 2 3 4 5

Capillarité

B m

oyen

134

Le calcul de l’incertitude sur la mesure du coefficient B donne une incertitude de 2,4% sur les valeurs du grès Vosgien, soit ici des variations maximale de 0,04 cm.h1/2. Cette incertitude est négligeable par rapport aux variations observées au cours de capillarités successives (pente de 0,13). Une imbibition puis le séchage d’un bloc de grès Vosgien diminue son coefficient capillaire B relatif à l’ascension de la frange capillaire d’environ 0,13 cm.h-1/2 (Fig. III-57).

Variation des rayons équivalents correspondant Pour illustrer l’importance des variations des cinétiques capillaires induites par les imbibitions

successives, les variations des rayons équivalents (Chap. II § III.2.4) ont été calculées.

N0 (× 1016)

Req0 (µm)

N1 (× 1016)

Req1 (µm)

N2 (× 1016)

Req2 (µm)

N3 (× 1016)

Req3 (µm)

V10 930 0,0020 1280 0,0017 1220 0,0017 3650 0,0011 V11 1090 0,0017 1790 0,0013 2420 0,0011 4620 0,0009 Moyenne 1010 0,0019 1540 0,0015 1820 0,0014 4130 0,0010 Écart type 110 0,0002 360 0,0003 850 0,0004 690 0,0001

Figure III-58 : Rayons équivalents correspondant à chaque imbibition capillaire réalisée sur le grès Vosgien.

La variation des rayons équivalents (Req) souligne bien les variations des coefficients capillaires

(Fig. III-58). D’une valeur initiale de 0,0019 µm, le rayon équivalent, après 3 imbibitions capillaires successives, est de 0,0010 µm.

Variation de Ncap Les variations observées sur les coefficients de capillarité A et B ne sont pas associées à une

modification de valeur de la porosité imbibée par capillarité. En effet les variations de Ncap sont faibles au cours des imbibitions successives (Tab. III-30). Il en résulte que ce sont les temps pour remplir la porosité librement accessible en capillarité qui augmentent : à la première capillarité il faut 24 heures pour atteindre Ncap alors qu’aux capillarités suivantes il faut environ 38 heures.

y = 1E+19x - 3E+18R2 = 0.82

y = -0.0003x + 0.0022R2 = 0.96

0.0000

0.0005

0.0010

0.0015

0.0020

0.0025

0.0030

0 1 2 3 4 5

Capillarité

Req

(µm

)

0.0E+00

5.0E+18

1.0E+19

1.5E+19

2.0E+19

2.5E+19

3.0E+19

3.5E+19

4.0E+19

4.5E+19

5.0E+19

NN

ombr

e de

cap

illaire

s de

rayo

n R

eq


135

1ère capil 2ème capil 3ème capil 4ème capil Ncap moy (%) 11,4 ± 0,2 11,6 ± 0,1 11,6 ± 0,3 11,3 ± 0,1 Tmoy (h) 24 ± 7 38 ± 15 41 ± 11 38 ± 12

Tableau III-30 : Valeurs de porosité libre capillaire (Ncap) et de la durée pour atteindre cette valeur (T) au cours des capillarités successives sur des échantillons de grès Vosgien.

Variation de Nt Aucune variation de la porosité totale n’est observée après les capillarités successives. La porosité totale Nt et la porosité capillaire Ncap étant constantes, l’augmentation du temps

d’imbibition de la porosité libre traduit une diminution de la connectivité.

IV.4.1.b Résultats sur les blocs de grès à Meules Des mesures identiques à celles réalisées sur le grès Vosgien ont été réalisées sur le grès à

Meules.

Prise de poids : coefficient A

A0 A1 A2 A3 M10 1.34 1.16 1.16 1.10 M11 1.33 1.24 1.20 1.07 Moyenne 1.34 1.20 1.18 1.08 Écart type 0,01 0,06 0,03 0,05

Figure III-59 : Évolution du coefficient capillaire A au cours de 4 imbibitions successives pour deux échantillons de grès à Meules n’ayant subi aucun gel.

Le calcul de l’incertitude sur la mesure du coefficient A donne une incertitude de 0,6 % sur les

valeurs du grès à Meules, soit une variation maximale de 0,001 g.cm-2.h-1/2. Ceci est négligeable par rapport aux variations observées au cours de capillarités successives (pente de 0,08). Une imbibition puis le séchage d’un bloc de grès à Meules diminue son coefficient capillaire A relatif à la prise de poids d’environ 0,08 g.cm-2.h-1/2 (Fig. III-59).

Ascension de la frange capillaire : coefficient B

B0 B1 B2 B3 M10 8.92 8.83 8.55 7.49 M11 9.02 8.73 8.51 7.12 Moyenne 8.97 8.78 8.53 7.31 Écart type 0,07 0,07 0,03 0,26

Figure III-60 : Évolution du coefficient capillaire B au cours de 4 imbibitions successives pour deux échantillons de grès à Meules n’ayant subi aucun gel.

y = -0.08x + 1.40R2 = 0.93

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

1.40

1.60

0 1 2 3 4 5

Capillarité

A m

oyen

(g/c

m2 .h

1/2 )

y = -0.52x + 9.70R2 = 0.82

0

2

4

6

8

10

12

0 1 2 3 4 5

Capillarité

B m

oyen

(cm

/h1/

2 )

136

Le calcul de l’incertitude sur la mesure du coefficient B donne une incertitude de 3,8 % sur les valeurs des grès Vosgiens soit ici une variation maximale de 0,34 cm.h-1/2. Elle est négligeable par rapport aux variations observées au cours de capillarités successives (pente de 0,5). Une imbibition puis le séchage d’un bloc de grès à Meules diminue son coefficient capillaire B relatif à l’ascension de la frange capillaire d’environ 0,52 cm.h-1/2 (Fig. III-60).

Lors des imbibitions successives, les coefficients de capillarité diminuent en fonction du nombre d’imbibition. Cette décroissance est plus régulière sur le grès à Meules que sur le grès Vosgien.

Variation des rayons équivalents correspondant

N0 (× 1016)

Req0 (µm)

N1 (× 1016)

Req1 (µm)

N2 (× 1016)

Req2 (µm)

N3 (× 1016)

Req3 (µm)

M10 1.11 0,066 1,01 0,064 1,19 0,060 2,19 0,046 M11 1.04 0,067 1,15 0,063 1,26 0,060 2,69 0,042 Moyenne 1,06 0,066 1,08 0,064 1,23 0,060 2,41 0,044 Écart type 0,05 0,001 0,10 0,001 0,05 0,000 0,03 0,003

Figure III-61 : Rayons équivalents correspondant à chaque imbibition capillaire réalisée sur le grès à Meules.

De même que pour le grès Vosgien, la variation des rayons équivalents (Req) souligne bien celles

des coefficients capillaires (Fig. III-61). D’une valeur initiale de 0,066 µm, le rayon équivalent, après 3 imbibitions capillaires successives, est de 0,044 µm.

Variation de Ncap

1ère capil 2ème capil 3ème capil 4ème capil Ncap moy (%) 15,4 ± 0,9 14,7 ± 0,1 14,5 ± 0,3 14,2 ± 0,2

Tmoy (h) 0.7 ± 0 0.9 ± 0.2 1.1 ± 0.1 1.1 ± 0

Tableau III-31 : Valeurs de porosité libre capillaire (Ncap) et de la durée pour atteindre cette valeur (T) au cours des capillarités successives sur des échantillons de grès à Meules.

y = 4E+15x + 4E+15R2 = 0.69

y = -0.007x + 0.0761R2 = 0.83

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0 1 2 3 4 5

Capillarité

Req

(µm

)

0.0E+00

5.0E+15

1.0E+16

1.5E+16

2.0E+16

2.5E+16

3.0E+16

3.5E+16

NN

ombr

e de

cap

illaire

s de

rayo

n R

eq


137

Au cours des capillarités successives, on observe une diminution de la porosité librement accessible par capillarité (Ncap) en même temps que l’augmentation du temps nécessaire pour l’atteindre (diminution de A). Cela pourrait correspondre soit à une diminution de la porosité totale soit à une augmentation de la porosité piégée et donc à une accentuation de l’hétérogénéité du réseau poreux.

Variation de Nt Aucune variation de la porosité totale n’est observée après les capillarités successives. Les

imbibitions successives modifient donc qualitativement le réseau poreux par accroissement de la porosité piégée et diminution de Ncap.

IV.4.1.c Conclusion partielle Les capillarités successives sur des échantillons de grès Vosgien et de grès à Meules entraînent

des diminutions significatives des coefficients capillaires. Le réarrangement du réseau poreux par déplacement, de particules et notamment des argiles peuvent être à l’origine de ces variations.

Dans le grès Vosgien, cela se traduit par un réarrangement du coating argileux qui entraîne une diminution de la rugosité à la surface des macropores et donc une disparition de la microrugosité ; les amas d’argiles, en se concentrant dans les rétrécissements, constituent des bouchons microporeux qui réduisent le seuil de pore Ra et donc la connectivité, mais sans modifier la porosité librement accessible par capillarité Ncap.

Dans le grès à Meules, les argiles constituent la matrice du réseau poreux. Une certaine réorganisation des argiles réduit le seuil de pore Ra plus fortement ainsi que Ncap, augmentant ainsi la porosité piégée (Np).

A partir de ces résultats, les variations des coefficients capillaires du grès Vosgien et du grès à

Meules, à la suite d’imbibition successives, ont été reportées dans le tableau (Tab. III-32). Ainsi, une imbibition capillaire entraîne une diminution de 0,01 g.cm-2.h-1/2 sur A et de 0,13 cm.h-1/2 sur B du grès Vosgien et de 0,08 g.cm-2.h-1/2 sur A et de 0,52 cm.h-1/2 B du grès à Meules. Ceci se traduit par une diminution par imbibition capillaire du rayon équivalent de 0,0003 µm pour le grès Vosgien et de 0,0070 µm pour le grès à Meules.

Ces variations, dues aux simples imbibitions capillaires, seront prises en compte dans l’exploitation des résultats obtenus sur les blocs ayant été testés au gel.

VOSGIEN MEULES A moyen initial (g.cm-2.h-1/2) 0,17 1,34 Diminution de A (g.cm-2.h-1/2) / capillarité -0,01 -0,08 Diminution de A (%) / capillarité - 5,9 % - 6,0 % B moyen initial (cm.h-1/2) 1,51 8,97 Diminution de B (cm.h-1/2) / capillarité -0,13 -0,52 Diminution de B (%) / capillarité - 8,6 % - 5,8 % Req moyen initial (µm) 0,0019 0,0660 Diminution de Req (µm) / capillarité -0,0003 -0,0070 Diminution de Req (%) / capillarité - 15,8 % - 10,6 % N moyen initial 1010.E+16 1,06.E+16 Augmentation de N / capillarité 1000.E+16 0,40.E+16 Diminution de N (%) / capillarité + 99,0 % + 37,7 %

Tableau III-32 : Récapitulatif des variations des coefficients capillaires du grès Vosgien et du grès à Meules, observées au cours des capillarités successives.

138

IV.4.2 CAPILLARITES SUCCESSIVES SUR DES ECHANTILLONS SOUMIS AU GEL A SATURATION A 48H (N48)

VOSGIEN MEULES


N° du Bloc




1 1 1 1 2 2 2 2 3 4 4 4 4 6 6 6 5 10 10 10 6 15 15 15 7 20 20 20 Sé

rie d

e bl

ocs

8

Car

acté

risat

ion

Séch

age

Satu

ratio

n à

48h

30 Sé

chag

e C

apilla

rité

Séch

a ge

Satu

ratio

n à

48h

30 Séch

age,

Cap

illarit

é,

Séch

age

Satu

ratio

n à

48h

30

Séch

age

Cap

illarit

é Sé

cha g

e

Tableau III-33 : Étapes des essais de gel-dégel sur les blocs de grès Vosgien et grès à Meules saturés à 48h : aucune fracturation n’apparaît.

Les courbes capillaires réalisées sur chaque bloc de chaque type de grès avant et après chaque

série de cycles sont reportées en annexes II-6, II-7 et III-6 et III-7.

IV.4.2.a Évolution de la porosité totale (Nt)

Nt VOSGIEN MEULES Nombre de blocs 8 8 Avant gel 17,8 ± 0,3 % 23,6 ± 0,6 % Après les 3 séries 17,9 ± 0,2 % 23.7 ± 0,6 %

Tableau III-34 : Valeurs de la porosité totale moyenne des blocs testés en saturation partielle (N48), avant gel et après 3 séries de cycles de gel-dégel.

Que ce soit pour les échantillons de grès Vosgien ou ceux de grès à Meules, les porosités totales des blocs restent inchangées après les trois séries de cycles de gel-dégel, quel que soit le nombre de cycles subis (Tab. III-34).

IV.4.2.b Évolution de la porosité libre (N48)

Grès Vosgien Si la porosité totale ne varie pas, la porosité libre en revanche semble modifiée par les séries de

gel-dégel subies par les échantillons de grès Vosgien (Fig. III-62 et III-63, Tab. III-37). - Avant gel, la valeur moyenne de N48 des 8 blocs testés est de 11,3 ± 0,3 %. - Après 1 série, la valeur moyenne est de 11,2 % avec un écart type plus faible de 0,1 %. On

observe cependant une diminution de 0,8 à 2 % d’autant plus importante que le nombre de cycles subis est plus grand : y = -0,0003x – 0,0123 (R² = 0,34). Cette tendance reste relativement faible.

- Après 2 séries, la valeur moyenne de N48 des 8 blocs testés est un peu plus faible : 10,9 ± 0,2 %. La diminution est de 2,5 à 4,7 % par rapport au N48 initial avant gel et semble d’autant plus importante que le nombre de cycles subis est plus grand : y = -0,0008x – 0,0319 (R² = 0,57).


139

- Après 3 séries, la valeur moyenne a de nouveau diminué : 10,5 ± 0,5 %. Les valeurs de N48 semblent néanmoins se stabiliser : y = -0,0009x – 0,032 (R² = 0,57).

On constate une faible diminution de N48 au cours des séries de gel. Cette diminution est d’autant

plus grande que le nombre de cycles de gel-dégel est important. Comme la porosité totale reste inchangée, la diminution de N48 traduit une légère augmentation de la porosité piégée vraisemblablement par réduction du seuil de pore Ra et augmentation de l’hétérogénéité du réseau poreux. Après la 3ème série, les valeurs de N48 semblent se stabiliser car elles varient peu par rapport à celles de la 2ème série.

Grès à Meules La porosité libre à 48h des blocs de grès à Meules varie peu en fonction du nombre de cycles de

gel-dégel subis comme le montrent les figures (Fig. III-64 et III-65, Tab. III-38) ; contrairement à Ncap, il pourrait même exister une légère augmentation, mais seul l’écart type entre les valeurs semble diminuer.

IV.4.2.c Évolution de la porosité libre (Ncap)

Grès Vosgien Comme pour les simples imbibitions capillaires successives (§ IV.4.1), les séries de cycles de gel-

dégel en N48 n’entraînent pas de variations notables de la porosité libre des blocs testés. Seuls les temps nécessaires pour atteindre ces valeurs, déterminés graphiquement, augmentent au cours des séries (Tab. III-35). Avant gel, la durée moyenne d’imbibition capillaire est de 28 h. Cette durée augmente en moyenne de 26h après la 1ère série (tmoy = 54 h) et de 52 h après la 2ème série (tmoy = 80 h). Après la 3ème série, le temps moyen pour atteindre la valeur de porosité librement accessible par capillarité revient à 50 h.

VOSGIEN Avant gel Après 1 série Après 2 séries Après 3 séries Ncap moy 11,5 ± 0,1 11,5 ± 0,1 11,5 ± 0,2 11,4 ± 0,1 Tmoy (h) 28 ± 8 54 ± 9 80 ± 21 50 ± 6

Tableau III-35 : Porosité envahie par capillarité (Ncap) du grès Vosgien et temps moyen mis pour l’envahir : évolution après des séries de cycles de gel-dégel.

Grès à Meules Les séries de cycles de gel-dégel n’entraînent ni de variations notables de la porosité libre des

blocs testés, ni des temps nécessaires pour réaliser cette imbibition (Tab. III-36).

MEULES Avant gel Après 1 série Après 2 séries Après 3 séries Ncap moy 14,9 ± 0,4 14,5 ± 0,5 14,5 ± 0,4 14,6 ± 0,3 Tmoy (h) 0,8 ± 0,1 0,8 ± 0,1 1,1 ± 0,3 1,1 ± 0,5

Tableau III-36 : Porosité envahie par capillarité (Ncap) du grès à Meules et temps moyen mis pour l’envahir : évolution après des séries de cycles de gel-dégel.

140

Figure III-62 : Évolution des valeurs de N48 en fonction du nombre de cycles de gel-dégel subis pour des échantillons de grès Vosgien testés en saturation initiale à 48h.

Figure III-63 : Variations des valeurs de N48 en fonction du nombre de cycles de gel-dégel d’échantillons de grès Vosgien testés en saturation initiale à 48h.

VOSGIEN N48

Avant

gel

N48

Après 1

série

N48

Après 2

séries

N48

Après 3

séries

Moyenne 11.3 % 11.2 % 10.9 % 10.5 %

Ecart-type 0.3 % 0.1 % 0.2 % 0.5 %

Tableau III-37 : Valeurs moyennes de N48 des 8 blocs de grès Vosgien après chaque série de gel en saturation 48h.

Après 1 sériey = -0.0003 x - 0.0123

R2 = 0.34

Après 2 sériesy = -0.0008x - 0.0319

R2 = 0.57

Après 3 sériesy = -0.0009 x - 0.032

R2 = 0.55

-6%

-5%

-4%

-3%

-2%

-1%

0%0 5 10 15 20 25 30 35

Nombres de cycles de gel-dégel

Del

ta N

48

(N4

8a

prè

s g

el -

N4

8a

van

t ge

l) /

N4

8a

van

t ge

l

Après 1èresérie

Après 2èmesérie

Après 3èmesérie

10%

11%

12%

13%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombres de cycles

N48

Avant gel

Après 1ère série

Après 2ème série

Après 3ème série

Grès Vosgien


141

Figure III-64 : Évolution des valeurs de N48 en fonction du nombre de cycles de gel-dégel subis pour des échantillons de grès à

Meules testés en saturation 48 h.

Figure III-65 : Variations des valeurs de N48 en fonction du nombre de cycles de gel-dégel d’échantillons de grès Vosgien testés en saturation 48 h.

MEULES N48 0 N48 1 N48 2 N48 3

Moyenne 14.4% 15.1% 15.1% 14.7%

Ecart-type 0.9% 0.3% 0.2% 0.3%

Tableau III-38 : Valeurs moyennes de N48 des 8 blocs de grès à Meules après chaque série de gel en saturation 48 h.

-5%

0%

5%

10%

15%

20%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Del

ta N

48

(N48

aprè

s ge

l - N

48av

ant

gel)

/ N48

avan

t ge

l

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

13%

14%

15%

16%

17%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

N4

8Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

Grès à Meules

142

IV.4.2.d Évolution des coefficients capillaires Les coefficients capillaires ont été déterminés à partir des courbes capillaires obtenues avant et

après chaque série de cycles de gel-dégel. Leurs valeurs ont été corrigées des variations dues aux capillarités successives : à chaque nouvelle imbibition, le coefficient A est corrigé de 0,01 g.cm-2.h-1/2 pour les blocs de grès Vosgien et de 0,08 g.cm-2.h-1/2 pour le grès à Meules ; le coefficient B est corrigé de 0,13 cm.h-1/2 pour les blocs de grès Vosgien et de 0,52 cm.h-1/2 pour le grès à Meules (§ IV.4.1). L’évolution au cours des séries, des rayons équivalents calculés à partir des coefficients capillaires, figurent en annexes II-8 et III-8.

Grès Vosgien L’évolution des coefficients (A) relatifs à la prise de poids et (B) relatifs à la migration de la frange

capillaire avant et après chaque série de gel, est représentée sur les graphiques (Fig. III-66 et III-67) et reportée dans le tableau (Tab. III-39).

La première série de gel a pour effet de diminuer les valeurs des coefficients capillaires : le coefficient A moyen des blocs de 0,15 g.cm-2.h-1/2 avant gel passe à 0,12 g.cm-2.h-1/2 tandis que le coefficient B moyen passe de 1,46 cm.h1/2 à 1,25 cm.h1/2. Cette diminution est indépendante du nombre de cycles de gel-dégel subis : la variation des coefficients capillaires du bloc ayant subi 1 seul cycle de gel-dégel est comparable à celle du bloc ayant subi 30 cycles.

Seule la première série de gel semble agir de façon significative sur la variation des coefficients capillaires (A) relatif à la prise de poids : les coefficients moyens obtenus pour les séries 2, 3 et 4 oscillent autour de 0,12 g.cm-2.h-1/2. Par contre, la diminution des coefficients capillaires relatifs à la migration de la frange mouillée (B) se poursuit plus faiblement aux séries suivantes pour atteindre une valeur moyenne sur tous les blocs après la 4ème série de 1,00 ± 0,07 cm.h-1/2.


Avant gel

Après 1 série de

gel-dégel

Variation

Après 2 séries de gel-dégel

Variation


Variation


Variation

A moyen (g.cm-2.h-1/2)

0.15 0.12 - 26.1 % 0.10 - 38.2 % 0.13 - 20.4 % 0.09 - 44.4 %

Écart type 0.02 0.01 5.1 % 0.01 8.4 % 0.01 11.8 % 0.01 10.0 %

B moyen (cm.h-1/2)

1.46 1.25 - 15.2 % 1.12 - 24.1 % 1.06 - 28.9 % 1.00 - 32.3 %

Écart type 0.10 0.08 5.8 % 0.06 5.6 % 0.07 6.9 % 0.07 6.8 %

Tableau III-39 : Évolution des coefficients capillaires moyens des échantillons de grès Vosgien après chaque série de cycles de gel-dégel subis : les valeurs données sont corrigées des variations dues à la succession des capillarités.


143

Grès Vosgien

Figure III-66 : Variation du coefficient capillaire A (prise de poids) d'échantillons de grès Vosgien saturés à 48h avant et après

avoir subi différentes séries de cycles de gel-dégel ; les valeurs sont corrigées des variations dues aux capillarités successives.

Figure III-67 : Variation du coefficient capillaire B relatif à l’ascension de la frange capillaire d'échantillons saturés à 48h de grès

Vosgien avant et après avoir subi différentes séries de cycles de gel-dégel ; les valeurs sont corrigées des variations dues aux capillarités successives.

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

1 2 4 6 9 14 21 30


A (

g/c

m2 .h

1/2 )

A avant gelA après 1 sérieA après 2 sériesA après 3 sériesA après 4 séries

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

1 2 4 6 9 14 21 30


B (

cm/h

1/2)

B avant gel

B après 1 série

B après 2 séries

B après 3 séries

B après 4 séries

144

Grès à Meules

Figure III-68 : Variation du coefficient capillaire A (prise de poids) d'échantillons de grès à Meules saturés à 48h avant et après avoir subi différentes séries de cycles de gel-dégel ; les valeurs sont corrigées des variations dues aux capillarités successives.

Figure III-69 : Variation du coefficient capillaire B (ascension de la frange capillaire) d'échantillons de grès à Meules saturés à 48h avant et après avoir subi différentes séries de cycles de gel-dégel (N48) ; les valeurs sont corrigées des variations dues aux capillarités successives.

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

1 2 4 6 10 15 20 30


A

A avant gel

A après 1 série

A après 2 séries

A après 3 séries

0

2

4

6

8

10

12

1 2 4 6 10 15 20 30


B

B avant gel

B après 1 série

B après 2 séries

B après 3 séries


145

Ces résultats mettent en évidence l’importance du premier cycle de gel-dégel. C’est celui qui entraîne le plus de modifications des coefficients capillaires A et B et donc du réseau poreux. Les cycles de gel-dégel supplémentaires accentuent très peu cette variation. Ces observations rejoignent celles déduites des porosimétries au mercure. Des séries de gel-dégel supplémentaires accentuent la diminution des coefficients (B) relatifs à la migration de la frange capillaire mais ne semblent pas avoir d’effet significatif sur les coefficients (A) relatifs à la prise de poids des blocs.

La figure (Fig. III-70) représente les valeurs moyennes des coefficients capillaires pour chaque

série de gel-dégel. Le nombre de cycles de gel-dégel n’ayant pas d’influence sur les variations des coefficients lorsque l’échantillon est maintenu à saturation à 48h constante au cours des cycles, la courbe de tendance permet donc d’estimer la variation de la moyenne des coefficients capillaires par cycle de gel-dégel-séchage (1 série).

Pour le coefficient A, la droite obtenue a pour équation : y = - 0,013 x + 0,140 (R2 = 0,59) ; Pour le coefficient B, la droite obtenue a pour équation : y = - 0,11 x + 1,40 (R2 = 0,93). Ces variations sont proches de celles obtenues à cause de capillarités successives. Ce donc des

variations faibles.

a) b)

Figure III-70 : Évolution, au cours des séries de gel en saturation à 48h, de la moyenne des coefficients capillaires des blocs de grès Vosgien soumis au gel : a) coefficient A ; b) coefficient B.

Grès à Meules L’évolution des coefficients (A) relatifs à la prise de poids et (B) relatifs à la migration de la frange

capillaire avant et après chaque série de gel est représentée sur les graphiques (Fig. III-68 et III-69) et reportée dans le tableau (Tab. III-40).

Comme pour les échantillons de grès Vosgien testés à saturation partielle, le nombre de cycles de gel-dégel n’est pas déterminant dans l’importance des variations des coefficients capillaires. La succession des séries entraîne une faible diminution du coefficient A mais a peu d’effet sur les valeurs des coefficients B relatifs à la migration de la frange capillaire.

Nombre de

cycles de gel-dégel

Avant gel

Après 1 série de gel-dégel

Variation


Variation

Après 3 séries de gel dégel

Variation

A moyen 1.35 1.31 - 2.8 % 1.25 - 8.8 % 1.25 - 8.8 % Écart type 0.19 0.15 6.3 % 0.16 4.4% 0.19 6.8%

B moyen 9.01 8.98 - 0.2 % 8.68 - 3.2 % 8.87 - 2.2 % Écart type 1.28 0.86 6.2 % 0.90 5.0 % 3.12 7.7 %

Tableau III-40 : Évolution des coefficients capillaires moyens des échantillons de grès à Meules après chaque série de cycles de gel-dégel subis : les valeurs données sont corrigées des variations dues à la succession des capillarités.

y = -0.11x + 1.40R2 = 0.93

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

0 1 2 3 4 5

Série de gel

B m

oyen

y = -0,0132x + 0,1404R2 = 0,59

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

0 1 2 3 4 5

Série de gel

A m

oyen

146

Contrairement au grès Vosgien, ces résultats mettent évidence que le gel n’entraîne pas ou peu de modifications significatives sur le grès à Meules. La figure (Fig. III-71) représente les valeurs moyennes des coefficients capillaires pour chaque série de gel-dégel.

Pour le coefficient A, la droite obtenue a pour équation : y = - 0,04 x + 1,35 (R2 = 0,89) ; Pour le coefficient B, la droite obtenue a pour équation : y = - 0,08 x + 9,00 (R2 = 0,41). Ces variations sont inférieures à celles obtenues à cause de capillarités successives.

Figure III-71 : Évolution des coefficients capillaires moyens des blocs de grès à Meules au cours des séries de gel en saturation partielle.

IV.4.3 CAPILLARITES SUCCESSIVES SUR DES ECHANTILLONS SOUMIS AU GEL A SATURATION TOTALE (Nt)

VOSGIEN MEULES


N° du Bloc




1 1 1 1 2 2 * 2 * 2 3 4 * 4 * 4 4 6 ** * 6 ** * 6 ** 5 * 10 ** * 10 ** * 10 ** 6 * 15 ** * 15 ** * 15 ** 7 * 20 ** * 20 ** * 20 ** Sé

rie d

e bl

ocs

8

Car

acté

risat

ion

Séch

age

Satu

ratio

n to

tale

* 30 **

Séch

age

Cap

illarit

é Sé

cha g

e

Satu

ratio

n to

tale

* 30 ** Séch

age,

Cap

illarit

é,

Séch

age

Satu

ratio

n to

tale

* 30 **

Séch

age

Cap

illarit

é Sé

cha g

e

Tableau III-41 : Étapes des essais de gel-dégel sur les blocs de grès Vosgien et grès à Meules totalement saturés : * fracturation des blocs de grès Vosgien ; ** fracturation des blocs de grès à Meules.

Les courbes capillaires réalisées sur chaque bloc de chaque type de grès avant et après chaque

série de cycles sont reportées en annexes II-9, II-10 et III-9 et III-10.

IV.4.3.a Évolution de la porosité totale (Nt) Contrairement aux blocs testés en saturation à 48h, les blocs testés en saturation totale se

fracturent macroscopiquement sous l’effet du gel. Les fractures apparaissent au même moment pour

y = -0.04x + 1.35R2 = 0.89

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 1 2 3 4Série de gel

A (g

/cm

2 .h1/

2 )

y = -0.07x + 9.00R2 = 0.41

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 1 2 3 4

Série de gel

B (c

m/h

1/2 )


147

les deux grès lors de la 1ère série, mais elles évoluent différemment aux séries suivantes. Sur les blocs de grès Vosgien, la fracturation apparaît dès le 2nd cycle de la 2ème série et sur les blocs déjà fracturés, les fractures s’étendent et leur nombre augmente. Il en est de même à la 3ème série. Sur les blocs de grès à Meules, seules les fractures déjà formées s’accentuent mais aucune nouvelle fracture n’apparaît au cours des 2 séries suivantes. Il en résulte une augmentation de la porosité totale mesurable. Les valeurs de porosité totale obtenues sur chaque bloc après chaque série de gel figurent en annexes II-11 et III-11. Seules les valeurs moyennes sur les 8 blocs de chaque type de grès sont reportées dans le tableau (Tab. III-42). Elles donnent l’évolution globale de la porosité totale de la série de blocs.

La porosité totale des blocs de grès Vosgien (17,8 %) augmente d’environ 0,3 % en moyenne à chaque série de gel tandis que celle des blocs de grès à Meules (23,7 %) augmente de 0,3 % à la première série, puis se stabilise aux séries suivantes à 24 %. Cette évolution coïncide avec celle de la fracturation (§ IV.3.1.b) : elle se poursuit au cours des séries sur les blocs de grès Vosgien alors que sur les blocs de grès à Meules elle n’évolue presque plus après la première série.

Porosité totale (Nt) moyenne sur les 8 blocs

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

Nt VOSGIEN 17,8 % 18,2 % 18,6 % 18,9 % Écart type 0,5 % 0,7 % 1,0 % 1,6 %

Fracturation / > 10 cycles > 2 cycles > 2 cycles

Nt MEULES 23,7 % 24,0 % 24,0 % 24,1 % Écart type 0,4 % 0,3 % 0,3 % 0,5 %

Fracturation / > 6 cycles > 6 cycles > 6 cycles

Tableau III-42 : Valeurs moyennes de porosité totale sur les 8 blocs de chaque type de grès avant et après chaque série de gel.

Grès Vosgien Après la première série, les blocs ayant subi plus de 10 cycles de gel-dégel sont fracturés. Aux

séries suivantes, les blocs ayant subi plus de 2 cycles de gel-dégel sont fracturés et la fracturation continue à évoluer après chaque série.

Si l’on regarde plus en détail, on constate (Annexe II-3) : - A la première série, les porosités totales des blocs soumis à plus de 4 cycles augmentent de

0,3 % à 0,9 % proportionnellement au nombre de cycles de gel-dégel subis ; - A la seconde série, les porosités totales des blocs soumis à plus de 2 cycles et moins de 30

cycles de gel-dégel augmentent de 0,3 % à 0,5 % tandis que la porosité totale du bloc ayant subi 30 cycles augmente de 1,3 % ;

- A la troisième série, seules les porosités totales des blocs ayant subi plus de 15 cycles de gel-dégel augmentent : de 0,3 % pour les blocs à 15 et 20 cycles et de 1,7 % pour le bloc à 30 cycles.

Après trois séries, la porosité totale du bloc soumis à un cycle de gel-dégel à chaque série est passée de 17,5 à 17,6 %, Celle du bloc ayant subi 30 cycles à chaque série, est passée de 18,6 à 22,5 %.

L’augmentation de la porosité totale apparaît dès le 4ème cycle de la première série de gel en saturation totale. Elle est d’autant plus forte que nombre de cycles est élevé. A la seconde série l’augmentation de la porosité totale se poursuit et concerne même le bloc non fracturé n’ayant subi qu’un cycle. L’augmentation est toujours linéaire en fonction du nombre de cycles subis. A la troisième série, l’augmentation n’est plus linéaire, seule la porosité des blocs subissant plus de 15 cycles augmente encore.

L’augmentation de la porosité totale correspond à la fracturation croissante des blocs mais aussi à des modifications microscopiques puisqu’elle concerne aussi des blocs non fracturés (Fig. III-72).

148

Grès à Meules Après la première série, les blocs ayant subi plus de 6 cycles de gel-dégel sont fracturés, Aux

séries suivantes, la fracturation évolue peu et n’affecte pas de blocs supplémentaires. Si l’on regarde plus en détail, on constate (annexe III-3, Fig. III-72) : - A la première série, les porosités totales des blocs soumis à plus de 6 cycles augmentent de

0,2 % à 0,6 % proportionnellement au nombre de cycles de gel-dégel ; - Aux séries suivantes, aucune variation supérieure à 0,1 % n’est notable quel que soit le

nombre de cycles de gel-dégel. L’augmentation de la porosité totale des blocs de grès à Meules est très faible (< 0,6 %). Elle se

produit essentiellement durant la 1ère série à partir du 6ème cycle. Les autres séries ne provoquent pas d’augmentation plus importantes de la porosité totale. Cela correspond à la faible fracturation des blocs de Meules, fracturation localisée et planaire, qui évolue très peu au cours des séries (Fig. III-72).

Figure III-72 : Évolution de la porosité totale du grès Vosgien et du grès à Meules soumis à des cycles de gel-dégel totalement saturés.

IV.4.3.b Évolution de la porosité libre (Ncap)

Porosité capillaire (Ncap) moyenne sur les 8 blocs

Avant gel

Après 1

série

Variation

Après 2 séries

Variation

Après 3 séries

Variation

Ncap (%) VOSGIEN 11,5 11,8 2,6% 12,0 4,7 % 12,1 3,2 %

Écart type 0,3 0,4 2,0% 0,6 3,8 % 1,1 5,6 %

Nt (%) VOSGIEN 17,8 18,2 2,3 % 18,6 4,5 % 18,9 6 %

Ncap (%) MEULES 14,6 14,9 2,3 % 14,6 0,4 % 14,8 -0,7 %

Écart type 0,3 0,3 3,1 % 1,0 7,0 % 1,1 5,7 %

Nt MEULES 23,7 24,0 1,3 % 24,0 1,3 % 24,1 1,7 %

Tableau III-43 : Valeurs moyennes de porosité capillaire sur les 8 blocs de chaque type de grès avant et après chaque série de gel.

14%

16%

18%

20%

22%

24%

26%

0 5 10 15 20 25 30 35Nombre de cycles

Nt

Avant gelAprès 1 sérieAprès 2 sériesAprès 3 séries

Vosgien

Meules

Appa

ritio

n de

la fr

actu

ratio

n1è

re s

érie

Appa

ritio

n de

la fr

actu

ratio

n1è

re s

érie

Appa

ritio

n de

la fr

actu

ratio

n2è

me

et 3

ème

série


149

Les valeurs de porosité capillaire évoluent parallèlement aux variations de la porosité totale (Tab. III-43) : globalement, la porosité capillaire des blocs de grès Vosgien augmente au cours des séries de gel puisqu’elle passe de 11,5 % à 12,1 % à la fin de la troisième série ; la porosité capillaire des blocs de grès à Meules reste inchangée autour d’une valeur de 14,6 %.

Grès Vosgien Les valeurs obtenues sur chaque bloc de grès Vosgien (Annexe II-12) montrent que la porosité

capillaire augmente après chaque série de gel même pour les blocs non fracturés. Pour les blocs ayant soumis à moins de 20 cycles, les variations de Ncap sont du même ordre de grandeur quel que soit le nombre de cycles et n’excèdent pas 5 %. Pour les blocs les plus fracturés, ayant subi 20 ou 30 cycles à chaque série, les variations sont plus importantes avec une variation maximale de 15 %.

Grès à Meules Les valeurs de porosité capillaires obtenues sur les blocs de grès à Meules après chaque série

(Annexe III-12) ne permettent pas de déterminer de tendance dans leur évolution. Les variations ne sont pas dépendantes du nombre de cycles de gel-dégel ni du nombre de séries subies. Leur évolution est aléatoire et n’excède pas 5 %.

IV.4.3.c Évolution des coefficients capillaires L’évolution au cours des séries, des rayons équivalents calculés à partir des coefficients

capillaires, figurent en annexes II-13, II-14, III-13 et III-14. L’évolution au cours des séries, des rayons équivalents calculés à partir des coefficients capillaires, figurent en annexes II-15 et III-15.

Grès Vosgien (Annexe II-13 et II-14) Avant gel, la moyenne des coefficients capillaires des blocs de grès Vosgien est de 0,18 g.cm-

2.h-1/2 pour A et de 1,59 cm.h-1/2 pour B. Après la 1ère série, la moyenne des deux coefficients A et B diminue et passe respectivement à

0,13 g.cm-2.h-1/2 et 1,31 cm.h-1/2. La diminution du coefficient A, représentatif de la prise de poids, est croissante avec le nombre de cycles de gel-dégel pour les blocs ayant subi moins de 15 cycles de gel-dégel. La variation maximale atteinte au 15ème cycle est de – 34,5 %. Au delà de 15 cycles, les variations de A diminuent avec le nombre de cycles : variation de – 21,0 % pour le bloc à 20 cycles de gel et de – 14,9 % pour le bloc à 30 cycles. Le coefficient B suit la même évolution. Pour les blocs soumis à 1 et 2 cycles, il n’y a pas de variation du coefficient B. Au delà de 2 cycles, B diminue pour atteindre une variation maximale de – 23,5 % au 15ème cycle. Au delà de 15 cycles de gel-dégel, les variations de B diminuent avec le nombre de cycles : variation de – 9,7 % pour le bloc à 20 cycles de gel et de – 3,7 % pour le bloc à 30 cycles.

Après la 2ème série de gel, la diminution du coefficient A se poursuit pour les blocs subissant

moins de 10 cycles alors que les valeurs de A, obtenues après la 1ère série sur les blocs de 10, 15 et 20 cycles, restent stables. Le coefficient A du bloc à 30 cycles de gel-dégel augmente fortement passant de 0, 17 à 0, 46 g.cm-2.h-1/2. L’évolution de B est proche de celle de A. Le coefficient B des blocs subissant 1 et 2 cycles reste stable alors que les blocs subissant entre 2 et 10 cycles ont des valeurs de B qui diminuent avec le nombre de cycles de gel-dégel : variation maximale de -21,0 % pour le bloc à 6 cycles. Le coefficient B des blocs soumis à plus de 10 cycles varient peu alors que celui du bloc à 30 cycles augmente fortement pour atteindre une valeur de 3,00 cm.h-1/2.

Après la 3ème série, l’évolution observée après la 2ème série s’accentue. Les coefficients A

continuent à diminuer pour les blocs soumis à moins de 15 cycles tandis que ceux des blocs soumis à plus de 15 cycles augmente encore plus, particulièrement pour le bloc à 30 cycles (A après les 3 séries = 2,53 g.cm-2.h-1/2). Les coefficients B des blocs soumis à 1 et 2 cycles diminuent légèrement

150

a) b)

Figure III-73 : Évolution schématique des coefficients capillaires A et B du grès Vosgien totalement saturé en fonction du nombre de cycle de gel-dégel.

1 2 4 6 10 15 20 30 Nombre de cycles de gel-dégel

Ainitial

Après 1 série Après 2 séries Après 3 séries

Fracturation

α

β γ


Binitial


Fracturation

α β

γ


151

après la 3ème série (environ 7 %) tandis que ceux des blocs soumis à plus de 2 cycles augmentent. L’augmentation est comparable pour les blocs subissant entre 4 et 15 cycles (de 3,3 à 22,6 %). Elle est beaucoup plus importante pour le blocs à 20 cycles (B = 1,80 cm.h-1/2) et surtout pour le bloc à 30 cycles (B = 10,01 cm.h-1/2).

La diminution des coefficients capillaires traduit l’augmentation de l’hétérogénéité du réseau

poreux. Celle-ci a été mise en évidence précédemment, par les modifications microscopiques, observées notamment au MEB (§ IV.3.2) et en porosimétrie au mercure (§ IV.3.3). L’augmentation des coefficients capillaires se justifie par la création d’un réseau de fractures macroscopique qui créent des passages préférentiels.

La figure III-73 montre l’évolution schématique des coefficients capillaires A et B du grès

Vosgien, soumis au gel après saturation totale, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel. Il existe un nombre de cycles de gel-dégel critique avant lequel le gel entraîne une diminution des coefficients capillaires et après lequel le gel entraîne leur augmentation. Ce seuil est fonction du nombre de cycles que est de plus en plus faibles au cours des séries de gel successives :

Pour le coefficient A, relatif à la prise de poids (Fig. III-73 a) : - Après la 1ère série de gel, les cinétiques d’imbibition capillaire sont mesurées sur des blocs

ayant subi 1 imbibition totale, des cycles de gel-dégel à saturation constante puis un séchage non contrôlé. A ce stade, le seuil se situe à 15 cycles (α) avec une fracturation qui se produit sur les blocs ayant subi plus de 10 cycles ;

- Après la 2ème série de gel, les cinétiques d’imbibition capillaire sont mesurées sur des blocs ayant subi 2 imbibitions totales, deux fois plus de cycles de gel-dégel, séparés par 1 imbibition capillaire et 2 séchages. A ce stade, le seuil se situe entre 10 et 15 cycles (β) avec une fracturation qui apparaît sur les blocs ayant subi plus de 2 cycles ;

- Après la 3ème série de gel, les cinétiques d’imbibition capillaire sont mesurées sur des blocs ayant subi 3 imbibitions totales, trois fois plus de cycles de gel-dégel qu’à la première série, 2 imbibition capillaires et 4 séchages. Le seuil s’est à nouveau déplacé et se situe entre 6 et 15 cycles (γ). La fracturation continue de se développer sur les blocs ayant subi plus de 2 cycles.

L’évolution du coefficient B , relatif à la migration de la frange humide, est plus rapide (Fig. III-

73 b) : - Après la 1ère série, le seuil se situe, comme pour A, à 15 cycles (α) ; - Après la 2ème série, le seuil se situe à 6 cycles (β) ; - Après la 3ème série, il ne se situe plus qu’à 2 cycles (γ) ; Ce seuil est directement en relation avec l’importance de la fracturation ; mais il ne correspond

pas exactement au nombre de cycles de gel-dégel nécessaires pour observer macroscopiquement la fracturation. Lorsque la fracturation macroscopique, qui favorise des transferts rapides, est suffisamment importante pour prévaloir sur les transformations microscopiques, qui tendent à ralentir les transferts par augmentation de l’hétérogénéité, les coefficients capillaires augmentent. Le coefficient B, qui rend compte de la migration de la frange capillaire, évolue plus rapidement que le coefficient A, relatif à la prise de poids.

152

Grès à Meules (Annexes III-13 et III-14) Avant gel, la moyenne des coefficients capillaires des blocs de grès Vosgien est de 1,25 g.cm-

2.h-1/2 pour A et de 8,19 cm.h-1/2 pour B. Après la 1ère série, la moyenne des deux coefficients A et B ne varient pas. La moyenne de A est

toujours de 1,25 g.cm-2.h-1/2 tandis que celle de B passe à 8,37 cm.h-1/2. Les variations oscillent entre –7,2 et + 14,0 % pour le coefficient A et entre – 9 et 16,2 % pour le coefficient B.

Pour les blocs ayant subi moins de 10 cycles, la variation est aléatoire, sans relation avec le nombre de cycles de gel-dégel.

Pour les blocs ayant subi 10 cycles et plus, la variation se traduit par une faible augmentation des coefficients A et B : cette augmentation est d’autant plus faible que le nombre de cycles de gel-dégel subis est important : + 7,3 % pour A du bloc à 10 cycles contre + 4,4 % pour A du bloc à 30 cycles ; + 16,2 % pour B du bloc à 10 cycles contre + 6,1 % pour B du bloc à 30 cycles.

Après la 2ème série, la moyenne des deux coefficients A et B augmente passant à 1,39 g.cm-2.h-

1/2 pour A et à 9,66 cm.h-1/2 pour B. Après la 3ème série, la moyenne du coefficient A ne varie pas (1,40 g.cm-2.h-1/2) tandis que la

moyenne du coefficient B diminue passant à 8,73 cm.h-1/2. De même qu’à la 1ère série, les variations des coefficients capillaires après les séries 2 et 3 sont

aléatoires pour les blocs ayant subi moins de 10 cycles de gel-dégel. Les coefficients A des blocs soumis à 10 cycles et plus continuent d’augmenter : l’augmentation

de A est d’autant plus importante que le nombre de cycles de gel-dégel est grand : - Après la 2ème série : + 4,7 % pour A du bloc à 10 cycles contre + 17,2 % pour A du bloc à 30

cycles ; - Après la 3ème série : + 1,8 % pour A du bloc à 10 cycles contre + 5,8 % pour A du bloc à 30

cycles. Les coefficients B des blocs soumis à 10 cycles et plus continuent d’augmenter avec le nombre

de cycles de gel-dégel à la 2ème série : + 9 % pour B du bloc à 10 cycles contre + 19 % pour B du bloc à 30 cycles. Après la 3ème série, tous les coefficients B diminuent de manière aléatoire.

La figure III-74 montre l’évolution schématique des coefficients capillaires A et B du grès à

Meules, soumis au gel après saturation totale, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel : - l’augmentation des coefficients coïncident avec l’apparition de la fracturation au 6ème cycle

(α) ; - la faible évolution de la fracturation aux séries de gel suivantes n’entraîne qu’une faible

augmentation supplémentaire des coefficients ; - l’augmentation est globalement proportionnelle au nombre de cycles de gel-dégel subis. Les variations des transferts capillaires mesurées sur les grès à Meules sont faibles par rapport à

celles mesurées sur la grès Vosgien. Ces variations, étroitement liées aux structures de porosité de la roche, dépendent des modifications du réseau poreux par le gel et particulièrement à la fracturation.


153

a) b)

Figure III-74 : Évolution schématique des coefficients capillaires A et B du grès à Meules totalement saturé en fonction du nombre de cycle de gel-dégel.


Binitial


Fracturation

α


Ainitial

Fracturation


α

154

IV.4.4 CONCLUSION Les différentes évolutions de l’absorption capillaire des grès à Meules et Vosgien peuvent être

résumées par le schéma (Fig. III-75) : - Le grès à Meules a des cinétiques capillaires initiales rapides qui sont peu modifiées par

l’action du gel quelle que soit la saturation initiale des éprouvettes ; - Le grès Vosgien a des cinétiques capillaires initiales faibles qui sont beaucoup plus modifiées

par l’action du gel, spécialement lorsque les éprouvettes sont totalement saturées.

Figure III-75 : Évolution des coefficients capillaires des grès à Meules et Vosgien au cours des séries de gel.

L’action du gel sur les grès diminue la microporosité et augmente la macroporosité (§ IV.3.3.d). Ces modifications sont plus importantes sur le grès Vosgien qui a un réseau poreux plus

hétérogène à l’échelle des blocs testés au départ. Dans le cas d’éprouvettes de grès Vosgien saturées à 48h, aucune fracturation n’apparaît et les cinétiques capillaires diminuent. Dans le cas d’éprouvettes totalement saturées, la fracturation importante qui apparaît prédomine sur les hétérogénéités microscopiques et les cinétiques capillaires augmentent (Fig. III-76).

Figure III-76 : Récapitulatif du comportement capillaire au gel du grès Vosgien.

Avantgel

1 série 2 séries 3 séries

Abso

rptio

n ca

pilla

ireSaturation totale

Saturation à 48hGrès

Vosgien

Grès àMeules Saturation totale

Saturation à 48h

4 séries

Grès Vosgien

Absorption capillaire

Hétérogénéité

⇒⇒⇒⇒ Absorption capillaire

Absorption capillaire

Saturation totaleSaturation à 48h

Pas de fracturationmacroscopique

Fracturation importante

⇒⇒⇒⇒ Absorption capillaire

Evolution ?

gel

500 µm

156

IV.5 EFFET DU GEL SUR LA DILATATION DES GRES

IV.5.1 APPORT DE LA DILATOMETRIE A L’ETUDE DE LA GELIFRACTION DES ROCHES Les études dilatométriques ne permettent pas de différencier clairement le rôle de l’eau et celui

de la glace dans la dilatation des roches mais elle souligne le rôle de certains facteurs (THOMAS, 1938, GERARD, 1964, DIETZEL et al, 1953, CHAPELLE, 1957) :

- la saturation du matériau (MAMILLAN, 1967, THOMAS, 1938) : en cas de gel, la dilatation est

d’autant plus élevée que la saturation est forte. Une faible saturation entraîne une faible dilatation de l’éprouvette, car lorsque l’eau n’occupe pas tout le réseau poreux, la glace peut s’extruder dans les pores piégés. Dans les bétons et les calcaires, MAMILLAN (1967) a déterminé une saturation limite de 70 % en dessous de laquelle la dilatation mesurée est négligeable et au delà de laquelle il se produit une forte de dilatation en cas de gel. DIETZEL et WEISNER-KIEFFER (1953) ont déterminé une saturation limite de 90 % pour des briques. Pour les roches en général, elle varie entre 65 et 100 % (MAMILLAN, 1967). WEISS (1992), après 250 cycles de gel à saturation constante, n’obtient pas de dilatation résiduelle sur des grès partiellement saturés. Par contre, pour les échantillons totalement saturés, une dilatation résiduelle de 7 à 58 µm est mesurable. De son côté, JOURDAN (1989) observe qu’au moment du gel, des éprouvettes de pierre de Caen se contractent lorsqu’elles sont partiellement saturées. Ceci s’explique par le phénomène « Powers » (I.2.1.1) : la glace qui cristallise dans les macropores attire l’eau des capillaires les plus fins qui se contractent.

- la possibilité ou non d’une recharge du réseau poreux par alimentation capillaire au cours du

gel et du dégel (MATSUOKA, 1990). Des tuffs, des grès, des schistes et des andésites, testés à saturation constante ou plongés dans de l’eau sur 1/3 de leur hauteur, sont soumis à des réalimentations en eau variées. Ces réalimentations mettent en évidence l’importance de la migration de l’eau non gelée dans le mécanisme du gel de certaines roches comme les tuffs et les grès, qui se dilatent plus lorsqu’ils sont réalimentés durant le gel. Ils sont donc plus sensibles à la migration d’eau qu’à l’expansion de la glace. Le taux d’altération de ces tuffs et grès dépendra essentiellement de la quantité d’eau susceptible de migrer. Les schistes et les andésites, au contraire, se dilatent plus lorsqu’ils sont maintenus à saturation constante pendant le gel. Ce sont des roches dans lesquelles les migrations sont faibles et où l’expansion volumique de la glace sera la cause principale de dégradation. Lorsque les éprouvettes sont alimentées en continu et si elles ont de bonnes propriétés de transferts, leur saturation augmente au cours des cycles de gel-dégel (AUBRY et LAUTRIDOU, 1974) ; MATSUOKA justifie ainsi la dilatation par la migration d’eau non gelée.

- l’orientation de la stratigraphie (DIETZEL et al, 1953) : la dilatation est plus importante dans la

direction perpendiculairement au plan stratigraphique que parallèlement. - une vitesse de refroidissement élevée de 6°C / h induit une dilatation 1,3 fois plus importante

qu’une vitesse de refroidissement de 2°C / h (MATSUOKA, 1990). WEISS (1992) constate le même comportement sur des grès pour des gels de 0,5 et 40°C / h.

- la contraction de la glace : si un échantillon saturé est maintenu à une température négative

constante, il se contracte (THOMAS, 1938, MATSUOKA, 1990, PISSART et LAUTRIDOU, 1984). THOMAS (1938), explique cette contraction par la fusion d’une partie de la glace sous pression, WEISS (1992) par la contraction thermique de la glace, tandis que PISSART et LAUTRIDOU (1984) et PRICK (1995) l’expliquent par la migration d’eau non gelée au sein de l’échantillon, depuis les micropores vers les macropores piégés où elle gèle sans provoquer de dilatation. La glace se déforme plastiquement car l’allongement théorique est toujours supérieur à celui qui est mesuré (MATSUOKA, 1990).


157

Ces différentes approches du rôle relatif de migration de l’eau libre et des effets de la glace, dans

des mécanismes de dilatation, attribuées en première approche au gel, sont contrôlées par les structures de porosité. Celles-ci déterminent les propriétés de transfert de la roche et donc la possibilité d’extrusion de la glace lors du gel. Les résultats des études sur le gel tendent donc à évoluer vers une minimisation de l’importance du gel dans les mécanismes d’altération (SCHUH, 1987, BELL et DEAMAN, 1988) et vers une mise en avant des mécanismes d’hydratation-séchage (BIROT, 1968, DUNN et HUDEC, 1972, FAHEY et DAGESSE, 1984, PISSART et LAUTRIDOU, 1984, HAMES et al, 1987).

THOMAS (1938), par ailleurs, montre l’importance des alternances de dilatation et de rétraction au

cours de cycles de gel-dégel (Fig. III-78-a). La courbe III-78-a montre une contraction de l’échantillon lorsque la température diminue. Cette

contraction se poursuit à des températures inférieures à zéro jusqu’à la limite inférieure de la surfusion (a - b). Dès la fin de la surfusion, la formation du premier cristal de glace entraîne une forte expansion (b – c) qui se poursuit à température constante pendant le palier de surfusion, tant qu’il reste de l’eau à l’état liquide. THOMAS mesure une expansion à température constante négative égale à la température en fin de surfusion. Or la cristallisation de la glace étant une réaction exothermique, la température correspondant à la dilatation devrait être proche de zéro ; c’est ce que montre BLACHERE (1975) (Fig. III-78-b). Lorsque toute l’eau est gelée, la température dans l’échantillon peut descendre à nouveau et une nouvelle phase contraction est observée (c – d).

Lors du dégel, l’éprouvette se dilate avec l’augmentation de la température jusqu’à 0°C (d – e). A cette température, la glace fond entraînant une contraction. Celle-ci se poursuit à température constante tant que la totalité de la glace n’a pas fondu (e – f). Lorsque la température peut à nouveau augmenter, l’éprouvette se dilate avec la température en suivant le même chemin emprunté au début de la descente en température (f – a).

a) b)

Figure III-78 : Évolution typique de la longueur d’un échantillon en fonction de la température : a) d’après THOMAS (1938) (afbcdefa) ; b) Évolution attendue d’après les mesures de température au cœur de l’échantillon (abcdedfa) (§ IV.1), d’après BLACHERE (1975).

La courbe dilatométrique donne une indication sur la formation de la glace dans les conditions

expérimentales (Fig. III-78-a) mais pas de la résistance de la roche vis à vis du gel. La dilatation est due non seulement à l’expansion volumique de la glace mais aussi au développement d’une pression hydraulique par migration d’eau non gelée (WEISS, 1992, PRICK, 1996).

a

e

d f

Tem

péra

ture

0°

Variation de longueur

b

a

e

d

c

f

Tem

péra

ture

0°

Variation de longueur

c

b

158

Figure III-79 : Courbes de dilatation expérimentale et théorique d’un échantillon de céramique soumis à des cycles de gel-dégel : 1) courbe de température de l’enceinte ; 2) courbe de dilatation théorique déterminée à partir de la courbe de température (10-6/°K) ; 3) courbe de dilatation expérimentale mesurée ; 4) courbe de dilatation expérimentale corrigée de la courbe de dilatation théorique : donne la déviation de l’appareil.

Figure III-80 : Courbes de dilatation d’un échantillon de céramique soumis à une imbibition puis à des cycles de gel-dégel.

-1

0

1

2

3

4

5

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

Temps (h)

dL (µ

m/c

m)

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Tem

péra

ture

(°C

)

Imbibition Séchage + gel

1) T°C 2) dL théorique

4) dL corrigé 3) dL mesuré

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0 20 40 60 80 100 120 140

Temps (h)

dL (µ

m/c

m)

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

Tem

péra

ture

(°C

)

4) dL corrigé 3) dL mesuré

2) dL théorique 1) T°C


159

IV.5.2 CORRECTIONS SUR L’APPAREIL Le dilatométre a été conçu au laboratoire dès 1989 ; il a été présenté au chapitre II (§ III.4). Afin d’évaluer l’erreur de l’appareil, des essais ont été effectués sur un cylindre de céramique

Macor 915 d’un diamètre de 3 cm et de 7 cm de hauteur, de dilatation thermique connue (10-6 / °K) et de porosité nulle. La courbe théorique de dilatation de la céramique est calculée à partir de la courbe de température mesurée à la surface de l’éprouvette. Elle est ensuite retranchée à la courbe de dilatation obtenue pour obtenir l’erreur de l’appareil. Celle-ci est importante comme le montre la figure (Fig. III-79) réalisée pour des cycles de gel-dégel sans imbibition.

La courbe 1) représente la variation de la température de l’enceinte à proximité de l’échantillon de céramique. La courbe 2) est la courbe de dilatation théorique calculée à partir des données de température et du coefficient de dilatation thermique de la céramique (10-6 / °K). La variation maximale est de 0,2 µm/cm. La courbe 3) est la courbe de dilatation expérimentale mesurée lors du test. Le comportement dilatométrique mesuré est opposé au comportement dilatométrique théorique du matériau puisque l’on mesure une dilatation lors du gel et une contraction lors de la montée en température. La variation maximale est importante puisqu’elle atteint 2,3 µm/cm. Après le 1er cycle, les valeurs de dilatation oscillent entre 0,3 et 2,3 µm/cm puis à partir du 3ème cycle on remarque un début de dérive de l’appareil : les valeurs extrêmes se déplacent vers des valeurs supérieures (0,6 et 2,6 µm/cm au 6ème cycle). Lorsque l’on retranche la dilatation théorique à la courbe mesurée, on obtient une variation maximale de 2,5 µm/cm à –6°C.

L’essai sur la céramique a été répété en suivant le protocole choisi pour les éprouvettes de grès (§ suivant), c’est à dire en se mettant dans les conditions d’une imbibition capillaire avant le début des cycles de gel-dégel. La dilatation mesurée est reportée sur la figure (Fig. III-80). Comme précédemment ont été reportées sur la figure III-80, la courbe de température de l’enceinte 1), la courbe de dilatation théorique correspondante 2), la courbe de dilatation mesurée 3) et la courbe de dilatation corrigée de la dilatation théorique 4). La céramique Macor 915 étant non poreuse, la dilatation observée dans les conditions d’imbibition capillaire correspond à l’erreur sur l’appareil. Cette erreur est importante puisqu’elle atteint 1,5 µm/cm après correction de la courbe théorique. Après le siphonnage de l’eau du bac et le début des cycles de gel-dégel, la dilatation maximale atteinte est de 3,6 µm/cm à –6 °C. A la fin du 1er cycle, la dilatation de 1,6 µm/cm est proche de celle de l’appareil après l’introduction de l’eau à la base de l’échantillon à 12°C. Cela signifie que la déviation de l’appareil après imbibition capillaire n’est pas réversible. En effet, aux cycles suivants, les valeurs de dilatation minimales et maximales sont du même ordre. On observe cependant la même dérive de l’appareil que précédemment car au 6ème cycle, la dilatation maximale est de 3,8 µm/cm et la dilatation minimale de 1,7 µm/cm.

Après correction par rapport à la courbe de dilatation théorique de la céramique, l’erreur de l’appareil est donc de :

- 1,5 µm/cm sur une imbibition capillaire ; - 2,1 µm/cm sur les cycles de gel-dégel allant de +12 °C à –6 °C. Les erreurs sur les mesures seront retranchées aux valeurs obtenues sur les échantillons.

IV.5.3 PROTOCOLE Pour chaque grès, les mesures de dilatation ont été effectuées sur des éprouvettes de 4 cm de

diamètre et de 7 cm de hauteur. Elles ont été prélevées perpendiculairement ou parallèlement à la stratigraphie dans deux blocs de 7 cm de côté préalablement caractérisés (§. II.3). Les mesures ont été répétées sur chaque éprouvette afin de vérifier la reproductibilité de la mesure ou au contraire l’évolution du comportement des éprouvettes.

Après avoir été séchée à l’étuve à 70°C jusqu’à poids constant, l’éprouvette est placée sur la potence de dilatométrie dans un bac en plexiglas 42 × 29× 35 cm3, fermé, lui-même placé dans l’enceinte maintenue à 12°C. L’eau est ensuite introduite dans le bac jusqu’à la base de l’échantillon où elle migre par capillarité dans l’éprouvette. La mesure de dilatation hydrique de l’éprouvette est alors enregistrée (segment a-b sur les figures III-82, 83, 85 et 86). Lorsque la frange capillaire a atteint

160

le sommet de l’éprouvette et que la valeur est stabilisée, l’eau est siphonnée et le bac est laissé ouvert. L’évaporation se fait lentement en même temps que débutent les cycles de gel-dégel (segment b-c sur les figures III-82, 83, 85 et 86). Après plusieurs cycles, la température est à nouveau fixée à 12 °C et l’éprouvette continue à sécher.

IV.5.4 ESSAIS PRELIMINAIRES Des essais préliminaires ont été réalisés, pour chaque grès, sur des blocs de 7 cm de côté, après

saturation totale sous vide Nt (S = 100%) et saturation à 48h N48 (S ≈ 70%). Ces blocs, sans nylon, ont été placés sur une grille dans l’enceinte climatique. Le séchage des blocs s’effectue par toutes les faces. Ils sont pesés à intervalles réguliers au cours des cycles de gel-dégel imposés. La désaturation observée (Fig. III-81) est rapide, puisqu’après 3 cycles de gel-dégel, la saturation dans les blocs n’est plus que de 10% environ.

Figure III-81 : Courbes d’évaporation durant des cycles de gel-dégel, de blocs de grès Vosgien et de grès à Meules.

IV.5.5 RESULTATS La dilatation des grès a été mesuré sur les mêmes éprouvettes après imbibition capillaire seule et

ensuite sur ces éprouvettes soumises à des cycles de gel-dégel après imbibition. Pour chaque type de grès, deux sortes d’éprouvettes ont été testées : celles dont les plans stratigraphiques sont parallèles à l’allongement et celles dont les plans sont perpendiculaires à l’allongement.

IV.5.5.a Grès Vosgien Les figures ci-contre montrent l’évolution de la dilatation des éprouvettes de grès Vosgien

parallèlement à la stratification (Fig. III-82) et perpendiculairement à la stratification (Fig. III-83).

Dilatation hydrique avant gel

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 10 20 30 40 50 60 70

Temps (heures)

Satu

ratio

n (%

)

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Tem

péra

ture

(°C

)

T°C

Meules en Nt

Vosgien en N48

Vosgien en Nt

Meules en N48


161

Les valeurs des coefficients capillaires B relatifs à l’ascension de la frange capillaire ainsi que les valeurs de dilatation hydrique maximale des deux grès, parallèlement et perpendiculairement à la stratification, sont reportées dans le tableau III-44.

La dilatation hydrique maximale de l’éprouvette dont l’allongement est parallèle au litage est un peu plus importante : sa valeur est de 0,030 %, soit une élongation de 3 µm.cm-1. Le coefficient B relatif à l’ascension capillaire parallèlement à la stratification, déterminé sur le bloc lors de sa caractérisation, a une valeur de 1,26 cm.h1/2. Lors de la mesure dilatométrique, la valeur de B obtenue, dans cette même direction, est identique.

La dilatation hydrique maximale de l’éprouvette dont l’allongement est perpendiculaire est un peu plus importante, avec une valeur de 0,039 % soit 3,9 µm.cm-1. Le coefficient B relatif à l’ascension capillaire parallèlement à la stratification, déterminé sur le bloc lors de sa caractérisation a une valeur de 1,85 cm.h1/2 ; la valeur obtenue lors de la mesure dilatométrique est plus faible, 1,14 cm.h1/2.

La faible différence de comportement dilatométrique du grès Vosgien selon l’orientation de la stratification correspond à la stratification peu marquée dans ce grès (§ II-2). Ceci concorde avec la faible variation des coefficients capillaires quelle que soit l’orientation de la stratification.

VOSGIEN MEULES dL hydrique // max (µm/cm) 3,0 0,7 B // (cm.h1/2) 1,26 9,64 dL hydrique ⊥ max (µm.cm-1) 3,9 3,2 B // (cm.h1/2) 1,14 7,65 B ⊥ (cm.h1/2) 1,85 5,26

Tableau III-44 : Valeurs de dilatation hydrique maximale des deux grès parallèlement et perpendiculairement à la stratification et valeurs des coefficients capillaires B relatifs à l’ascension de la frange capillaire correspondants.

Gel durant le séchage Après imbibition, l’eau contenue dans le bac est siphonnée et celui-ci est laissé ouvert pour

assurer le séchage. C’est à ce stade que commence le gel qui s’effectue sur une éprouvette dont seule la porosité libre est occupée par l’eau. L’action dilatométrique du séchage se combine donc à celle de la variation de température due aux cycles de gel-dégel.

VOSGIEN Variations dilatométriques (µm.cm-1) // 1er cycle 2nd cycle 3ème cycle

+ 10°C + 2,9 + 0,5 - 0,3 - 6 °C + 2 - 0,2 - 1,2 - 6 °C - 0,4 - 1,1 - 1,6 + 10°C + 1,9 + 0,0 - 0,4

Tableau III-45 : Valeurs dilatométriques à différents stades de cycles de gel-dégel successifs après imbibition capillaire du grès Vosgien parallèlement à la stratification.

Les variations dilatométriques dues au gel diminuent fortement au cours des 3 premiers cycles de

gel-dégel durant lesquels la désaturation de l’éprouvette est rapide (Fig. III-84 stratification verticale, Tab. III-45) :

- A chaque cycle, la descente en température de + 10°C à – 6°C entraîne une contraction quasi linéaire de 1 µm.cm-1 quelle que soit la valeur dilatométrique au début de la descente en température (1), 3), 5) Fig. III-84). Lorsque l’échantillon atteint – 6°C, la variation dilatométrique est passée de + 2,9 à + 2 µm.cm-1 au 1er cycle, de – 0,2 à – 1,1 µm.cm-1 au 2nd cycle et de – 1,2 à – 0,4 µm.cm-1 au 3ème cycle.

162

- La remontée en température de – 6°C à + 10°C provoque une dilatation de 1 µm.cm-1 à chaque cycle. Elle est de même importance que celle provoquée par la descente en température ; dans ces conditions expérimentales, le gel n’entraîne pas de variation dilatométrique résiduelle.

- Seule la contraction qui se poursuit à température constante durant le palier de gel à –6°C varie au cours des cycles. Elle est de 2 µm.cm-1 au 1er cycle, de 0,9 µm.cm-1 au 2nd cycle et de 0,5 µm.cm-1 au 3ème.

D’un cycle de gel-dégel à l’autre, l’éprouvette sèche et subit une contraction générale d’autant

plus rapide que le séchage des éprouvettes à stratification verticale est rapide. Lors des périodes de descente en température, l’éprouvette se contracte tandis qu’en période de dégel l’éprouvette se dilate. Les alternances dilatation-contraction dues au gel ont toujours la même amplitude. Elles se superposent au contraction résultant du séchage progressif de l’éprouvette et celui-ci justifie ainsi l’amortissement de la courbe de dilatation (Fig. III.82) : la dilatation passe de 3,0 µm.cm-1, au début du 1er cycle de gel-dégel, à 0 µm.cm-1 à la fin du 3ème cycle de gel-dégel (t = 72 h). D’un cycle à l’autre, on observe toujours la même amplitude dilatométrique lors des descentes et montées en température. Ce qui varie, c’est la réduction progressive, puis la disparition de la contraction qui se produit lors du palier à température constante à –6°C. Cette réduction puis disparition correspond au séchage progressif de l’éprouvette.

Il apparaît donc que l’imbibition capillaire ne sature pas assez le réseau poreux pour que l’expansion volumique de la glace entraîne une dilatation de l’éprouvette. De plus, les bonnes propriétés de transferts dans le sens parallèle à la stratification, favorisent l’extrusion de la glace.

Le séchage, pendant les cycles de gel-dégel, des éprouvettes dont la stratification est horizontale,

est beaucoup plus lent (Fig. III-82 et III-84, Tab. III-46). Il en résulte que les variations dilatométriques dues au séchage pendant les cycles de gel-dégel ne sont presque pas perceptibles puisque la variation dilatométrique de 3,9 µm.cm-1 au début du 1er gel est encore de 3,6 µm.cm-1 à la fin des 3 cycles de gel-dégel successifs. Les variations dilatométriques au cours des 3 cycles sont identiques :

- A chaque cycle, la descente en température de + 10°C à – 4°C entraîne une faible contraction quasi linéaire de 0,4 µm.cm-1. De – 4 à – 6°C et durant le palier de gel, la contraction est plus importante : 3 µm.cm-1.

- La remontée en température de – 6°C à + 10°C provoque une dilatation linéaire de 0,3 µm.cm-1 à chaque cycle.

Dans ces conditions expérimentales, le gel n’entraîne pas de variations dilatométriques résiduelles bien qu’elles ne soient pas symétriques.

VOSGIEN Variations dilatométriques (µm.cm-1) ⊥ 1er cycle 2nd cycle 3ème cycle

+ 10°C + 3,9 + 3,8 + 3,8 - 3,7°C + 3,5 + 3,4 + 3,5 - 6 °C + 0,6 + 0,6 + 0,6 + 10°C + 3,8 + 3,8 + 3,6

Tableau III-46 : Valeurs dilatométriques à différents stades de cycles de gel-dégel successifs après imbibition capillaire du grès Vosgien perpendiculairement à la stratification.


163

Figure III-82 : Courbe de dilatation (corrigée) caractéristique d’une éprouvette de grès Vosgien soumise à une imbibition capillaire à température constante (a – b) puis à un séchage au cours de cycles de gel-dégel de 24h (b – c) et dont la stratigraphie est verticale.

Figure III-83 : Courbe de dilatation (corrigée) caractéristique d’une éprouvette de grès Vosgien soumise à une imbibition capillaire à température constante (a – b) puis à un séchage au cours de cycles de gel-dégel de 24h (b – c) et dont la stratigraphie est horizontale.

-2

-1

0

1

2

3

4

5

0 50 100 150 200 250 300 350Temps (h)

dL/L

(µm

/cm

)

-20

-10

0

10

20

30

40

50

T°C

Litage verticalT°C

Vosgien

a b c

1

2

6 5 4 3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

0 50 100 150 200 250 300 350Temps (h)

dL (µ

m/c

m)

-20

-10

0

10

20

30

40

50

Tem

péra

ture

(°C

)

Litage horizontalT°C

Grès Vosgien

a b c

1 3 2

5 4 6

164

Stratigraphie verticale Stratigraphie horizontale

Figure III-84 : : Variations dilatométriques du grès Vosgien au cours de cycles de gel-dégel successifs.

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL (µ

m/c

m)

3ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL (µ

m/c

m)

2ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)dL

(µm

/cm

)

1er cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL (µ

m/c

m)

3ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL (µ

m/c

m)

2ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL (µ

m/c

m)

1er cycle

1

1

2

2

3

3

5

4

4

5

6

6


165

IV.5.5.b Grès à Meules

Dilatation hydrique avant gel La dilatation hydrique maximale de l’éprouvette dont l’allongement est parallèle à la stratification

est de 0,007 %, soit une élongation de 0,7 µm.cm-1 (Fig. III-86, Tab. III-48). Dans ce sens, le coefficient B relatif à la migration de la frange humide lors de l’ascension capillaire, déterminé sur le bloc lors de sa caractérisation, a une valeur de 8,69 cm.h1/2. La valeur du coefficient B obtenue sur l’éprouvette soumise à la mesure de dilatation est très proche, 8,59 cm.h1/2.

La dilatation hydrique maximale de l’éprouvette dont l’allongement est perpendiculaire (Fig. III-85) est un peu plus important, avec une valeur de 0,030 % soit 3,2 µm.cm-1. Le coefficient B, mesuré parallèlement à la stratification, déterminé sur le bloc lors de sa caractérisation a une valeur de 7,65 cm.h1/2. La valeur de B obtenue à partir de la mesure de l’ascension de la frange capillaire lors de la mesure dilatométrique perpendiculairement à la stratification, est plus faible, 5,26 cm.h1/2.

En fonction de l’orientation de la stratification, le comportement dilatométrique du grès à Meules est plus contrasté que celui du grès Vosgien. Ceci correspond à l’anisotropie du grès à Meules mise en évidence par la stratification plus marquée à cause de l’allongement des grains et une proportion d’argiles plus importante que dans le grès Vosgien (§ II.2). Elle justifie les différences de coefficients capillaires importantes selon son orientation et explique ainsi les différences de comportement dilatométrique.

Gel durant le séchage Comme pour les éprouvette des grès Vosgien, le séchage des grès à Meules est plus rapide

lorsque la stratification est parallèle à l’allongement. (Fig. III-85 et 86).

MEULES Variations dilatométriques (µm.cm-1) // 1er cycle 2nd cycle 3ème cycle 4ème cycle 5ème cycle

+ 10°C + 0,6 + 0,7 + 0,4 + 0,1 - 0,5 - 2,6°C + 0,5 / / / / - 2,8°C + 1,0 / / / / - 6 °C + 1,0 + 0,5 - 0,1 - 0,7 -0,7 - 6 °C - 0,2 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,3 + 10°C + 0,5 + 0,6 + 0,3 + 0,2 + 0,2

Tableau III-47 : Valeurs dilatométriques à différents stades de cycles de gel-dégel successifs après imbibition capillaire du grès à Meules parallèlement à la stratification.

Les variations dilatométriques dues au gel diminuent au cours des 3 premiers cycles de gel-dégel

durant lesquels la désaturation de l’éprouvette est rapide (Fig. III-87 stratification verticale, Tab. III-47) :

- A chaque cycle, la descente en température de + 10°C à – 6°C entraîne une contraction variable d’un cycle à l’autre, allant de 0,2 à 0,8 µm.cm-1. Au premier cycle uniquement, on a une faible contraction de 0,1 µm.cm-1 + 10°C à – 2,6°C, une dilatation de 0,5 µm.cm-1 de – 2,6 à – 2,8°C puis aucune variation de – 2,8 à - 5,3°C.

- La remontée en température de – 6°C à + 10°C provoque une dilatation entre 0,6 et 0,9 µm.cm-1 à chaque cycle.

- La contraction qui se poursuit à température constante durant le palier de gel à – 6°C varie au cours des cycles. Elle est de 1,2 µm.cm-1 au 1er cycle, de 0,7 µm.cm-1 au 2nd cycle, et de 0,4 µm.cm-1 aux cycles suivants. Comme pour le grès Vosgien, cette variation correspond au séchage progressif de l’éprouvette.

166

Le séchage de l’éprouvette, dont la stratification est horizontale, est plus lent (Fig.III-86 et III-87 stratification horizontale, Tab. III-48). La variation dilatométrique de 3,0 µm.cm-1 au début du gel est encore de 2,9 µm.cm-1 à la fin des 4 cycles de gel-dégel successifs. Contrairement aux éprouvettes de grès Vosgien, les variations dilatométriques au cours des cycles de gel-dégel ne sont pas identiques :

- Le 1er cycle est particulier car, comme pour l’éprouvette à stratification verticale, on observe

un comportement dilatométrique particulier pour des températures négatives proche de zéro : une faible contraction de 0,2 µm.cm-1 + 10°C à – 0,4°C, une dilatation de 0,4 µm.cm-1 de – 0,4 à – 0,7°C puis une nouvelle contraction de 0,4 µm.cm-1 – 0,7 à - 5,5°C. Lors du 1er cycle, la saturation est probablement suffisante pour que l’expansion de la glace et la migration d’eau non gelée entraîne une dilatation de l’éprouvette.

- Aux cycles suivants, la descente en température n’entraîne pas ou peu de variations

dilatométriques puisque celles-ci n’excèdent pas 0,1 µm.cm-1. Ce comportement est observé jusqu’à – 5,5°C pour le 1er cycle, - 5,4°C pour le 2nd, - 5,1°C pour le 3ème, -4,6°C pour le 4ème et – 3,6°C pour le 5ème cycle. Lorsque l’éprouvette atteint cette température, qui croît au fur et à mesure des cycles, on observe une contraction tant que l’éprouvette est maintenue à – 6°C. Cette contraction de 2,1 µm.cm-1 au 1er cycle, diminue un peu au cours des cycles suivants pour atteindre 1,9 µm.cm-1 au 5ème cycle.

- La remontée en température de – 6°C à + 10°C provoque une dilatation linéaire d’1,8 µm.cm-1

à chaque cycle.

MEULES Variations dilatométriques (µm.cm-1) ⊥ 1er cycle 2nd cycle 3ème cycle 4ème cycle 5ème cycle

+ 10°C + 3,4 + 3,3 + 3,2 + 3,1 + 2,9 - 0,4°C + 3,2 / / / / - 0,7°C + 3,8 / / / / - 5,5°C + 3,4 / / / / - 5,4°C / + 3,5 / / / - 5,1°C / / + 3,2 / / - 4,6°C / / / + 3,2 / - 3,6°C / / / / + 2,9 - 6 °C + 1,3 + 1,2 + 1,2 + 1,1 + 1,0 + 10°C + 3,1 + 3,0 + 3,0 + 2,9 /

Tableau III-48 : Valeurs dilatométriques à différents stades de cycles de gel-dégel successifs après imbibition capillaire du grès à Meules perpendiculairement à la stratification.


167

Figure III-85 : Courbe de dilatation caractéristique d’une éprouvette de grès à Meules soumise à une imbibition capillaire à température constante (a – b) puis à un séchage au cours de cycles de gel-dégel de 24h (b – c) et dont la stratigraphie est verticale.

Figure III-86 : Courbe de dilatation caractéristique d’une éprouvette de grès à Meules soumise à une imbibition capillaire à température constante (a – b) puis à un séchage au cours de cycles de gel-dégel de 24h (b – c) et dont la stratigraphie est horizontale.

-2

-1

0

1

2

3

4

5

0 50 100 150 200 250 300 350Temps (h)

dL/L

(µm

/cm

)

-20

-10

0

10

20

30

40

50

Tem

péra

ture

(°C

)

Litage verticalT°C

Grès à Meules

a b c

10

4 1 2

3 5

6 8 7

9

2

-2

-1

0

1

2

3

4

5

0 50 100 150 200 250 300 350Temps (h)

dL/L

(µm

/cm

)

-20

-10

0

10

20

30

40

50

Tem

péra

ture

(°C

)

Litage horizontalT°C

Grès à Meules

a b c

1 3 4 5 6 7 8 9 10

2

168

.

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

5ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

4ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

3ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

2ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)1er cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

5ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

4ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

3ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

2ème cycle

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-7 -5 -3 -1 1 3 5 7 9 11

Température (°C)

dL/L

(µm

/cm

)

1er cycle

Figure III-87 : Variations dilatométriques du grès à Meules au cours de cycles de gel-dégel successifs.

Stratigraphie verticale Stratigraphie horizontale

3

4

5

6

7

8

9

10

1

2

1

2

3

4

5

6

8

7

9

10


169

IV.5.6 CONCLUSIONS PARTIELLES De ces expériences il ressort que : - Après imbibition capillaire, les éprouvettes de grès atteignent leur dilatation maximum. La

dilatation croît pendant la migration de la frange humide et demeure stable lorsque toute l’éprouvette est mouillée. Lors du séchage, les éprouvettes se rétractent.

- Les cycles de gel-dégel se superposent à une contraction générale des éprouvettes. Elle

correspond à une désaturation : par perte en eau due au séchage progressif de l’éprouvette et/ou par désaturation relative du réseau poreux dans le cas où le volume poreux augmente par modification de la porosité, par mobilisation des argiles et réarrangement des grains. Le premier cas a été mis en évidence par les mesures de cinétique de séchage durant le gel (§ IV.5.4, Fig. III-81). Le second a été mis en évidence par les mesures de porosimétrie au mercure et les observations au MEB (§ IV.3.2 et IV.3.3). Les expériences de séchage durant le gel (§ IV.5.4) montrent que la contraction correspond essentiellement à une désaturation par évaporation.

- La contraction générale liée à la désaturation durant le gel est d’autant plus marquée que les

plans stratigraphiques sont verticaux Si après le siphonnage de l’eau, on considère qu’il s’établit dans le bac un gradient d’humidité relative décroissant depuis la base, protégée de la ventilation, vers le sommet, alors le séchage s’effectue essentiellement par la face supérieure de l’éprouvette, même si celle-ci n’est pas enveloppée d’un nylon. Car les essais préliminaires (§ IV.5.4), ont mis en évidence que des blocs de grès exposés à la ventilation de l’enceinte se séchaient indifféremment en 3 cycles de gel-dégel. Il serait nécessaire de vérifier cette hypothèse de gradient à l’intérieur du bac à l’aide d’un hygromètre pour justifier ces résultats.

- Pendant les épisodes de descente en température, les éprouvettes se contractent. Pendant

les épisodes de montée en température, les éprouvettes se dilatent. En tenant compte des variations dues au séchage progressif des éprouvettes d’un cycle de gel à l’autre, les variations dilatométriques associées au gel-dégel ont toujours la même amplitude.

- Les variations dilatométriques liées aux cycles de gel-dégel ont toujours une amplitude

inférieure à la dilatation hydrique liée à l’imbibition capillaire, quelle que soit l’orientation de la stratification.

- Les variations dilatométriques après saturation capillaire, liées aux descentes et montées de

température, sont donc indépendantes du degré de saturation en eau et donc à la formation de la glace (Fig. III-84 et III-87).

- Seule la contraction au palier à –6°C est d’autant plus importante que la saturation est forte.

Lorsque les températures sont maintenues à –6°C, la contraction des éprouvettes se poursuit tant que la température reste constante.

170

IV.6 ESSAIS DE GEL A L’ESEM Nous avons eu accès au microscope environnemental acquis en 2000 par le Centre de géochimie

de la surface de Strasbourg et le Centre d’écologie et de physiologie énergétique du CNRS de Cronenbourg.

Les essais de cycles de gel-dégel, réalisés sur les blocs de chaque grès et présentés précédemment ont montré qu’en saturation totale et constante, le grès Vosgien, plus grossier et plus hétérogène que le grès à Meules, se fracture de manière plus importante avec départ de grains, tandis que le grès à Meules se fracture peu localement (§ IV.3.1). Les modifications microscopiques correspondant à cette fracturation ont été observées au microscope électronique à balayage (§ IV.3.2) où il apparaît qu’après imbibition et gel le coating argileux a été mobilisé de la surface des grains et repoussé en amas. Dans le grès à Meules, aucune modification significative n’a été observée. Dans ce grès, les argiles forment des agrégats qui doivent être difficilement mobilisables.

L’un des mécanismes de gélifraction qui a été invoqué § I.2 est le développement de pressions capillaires engendrées, au niveau d’un étranglement, par l’extrusion de la glace d’un macropore dans un capillaire fin et par l’avancée du front de congélation (Fig. III-88 EVERETT, 1961). Ce mécanisme pourrait expliquer la mobilisation des argiles qui a été observée, notamment dans le grès Vosgien et c’est pour cela que nous avons eu recours la microscopie environnementale.

Figure III-88 : Schéma de croissance de la glace d’un macropore dans un capillaire responsable du développement de pressions capillaires.

IV.6.1 OBJECTIFS Le microscope environnemental permet l’observation de fragments de roche à différentes

humidités relatives et à différentes températures, sans préparation spécifique. Grâce à cette technique, l’observation de la nucléation de cristaux de glace dans le réseau poreux de la roche est envisageable. Le but est d’observer ce phénomène afin de comprendre les mécanismes responsables des modifications du réseau poreux à l’échelle microscopique en fonction des sites de nucléation de la glace et lors de l’extrusion de la glace. En particulier, le but est de reproduire des cycles de gel-dégel à l’échelle microscopique et d’observer le comportement des argiles.

L’appareil fonctionne sous un vide faible dans une gamme de pression allant de 2 à 20 Torr. Le support de l’échantillon est équipé d’une platine Peltier pouvant descendre jusqu’à –15°C. La pression et la température contrôlent l’humidité relative de l’enceinte et leurs variations permettent d’obtenir différent degrés d’hygrométrie (Fig. III-89). Cependant, les variations de température sont étroitement liées à la pression et il est difficile de faire varier la température indépendamment de la pression. Ainsi, lors des essais de gel, il n’est possible de descendre en température qu’en suivant les lignes d’équilibre du diagramme de phase de l’eau sous vide. Cette contrainte n’a pas permis d’observer le

Théorie d’Everett (1961)Extrusion de la glace au niveaudes étranglements responsable

de la gélifraction

glace

eau


171

gel de l’eau liquide mais uniquement la cristallisation de la glace à partir d’eau en phase vapeur dans l’enceinte.

Figure III-89 : Diagramme de répartition de l’humidité relative en fonction des conditions pression - température de l’ESEM.

IV.6.2 DETERMINATION DU DIAGRAMME DE PHASE DE L’EAU DANS LES CONDITIONS P-T DE L’ESEM

Le diagramme de phase de l’eau est plus particulièrement connu aux pressions supérieures à la pression atmosphérique (Fig. III-90).

Figure III-90 : Diagramme de phase de l’eau (d’après LLIBOUTRY, 1964).

Le diagramme de phase de l’eau habituellement exposé commence à pression atmosphérique

avec le changement de phase de l’eau en glace à 0°C et celui de l’eau en vapeur à 100°C. Le domaine de gel naturel se situe à pression atmosphérique alors que le domaine d’utilisation de

Diagramme de répartition de l'humidité relative dans les conditions de l'ESEM

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

T°C

P (T

orr)

100%H.R.

5%H.R.10%H.R.15%H.R.20%H.R.

25%H.R.30%H.R.35%H.R.40%H.R.45%H.R.

50%H.R.55%H.R.60%H.R.

65%H.R.70%H.R.75%H.R.80%H.R.85%H.R.

90%H.R.95%H.R.

0%H.R.

1 katm = 760 Torr

0 Torr0°C T

P

I

II III

V

-30°C

EAU LIQUIDE

VAPEUR

GLACE

4 katm ≈ 3 106 TorrDomaine naturel

Domaine ESEM

172

l’ESEM se situe sous la pression atmosphérique, dans la zone encadrée sur la figure III-90. Avant tout essai, il a donc fallu déterminer précisément le diagramme de phase de l’eau dans les conditions d’utilisation de l’appareil. Pour cela, plusieurs essais sont pratiqués sur des fragments de roche sèche ou sur une goutte d’eau déposée sur la platine Peltier. En reportant les points expérimentaux lorsque le fragment de roche ou bien la platine sèchent, s’humidifient ou se recouvrent de glace, on obtient le diagramme de phase suivant (Fig. III-91). Seules les courbes d’équilibre entre phase vapeur et phase liquide et phase vapeur et phase solide ont pu être définies. La transition eau liquide/glace, figurée en pointillée sur la figure III-91, n’a pu être établie précisément.

Figure III-91 : Diagramme de phase de l’eau dans les conditions ESEM, déterminé expérimentalement.

A partir de ce diagramme nous avons voulu, sur un échantillon, passer de la phase liquide vers la

phase solide mais on ne peut faire varier la température indépendamment de la pression sans modifier l’humidité relative de l’enceinte, il n’a été possible que d’osciller autour des courbes d’équilibre eau liquide/eau vapeur et glace / eau vapeur.

IV.6.3 RESULTATS DE CYCLES D’HUMIDIFICATION-SECHAGE Durant ces essais nous avons réalisé une 1ère série d’expériences de cycles d’humidification-

séchage en faisant varier la pression à température constante (chemin 1 Fig. III-91). L’échantillon a été placé dans l’enceinte après saturation totale sous vide. La mise sous vide de l’échantillon lors de sa mise en place dans le microscope provoque une désaturation partielle de l’échantillon. Celle-ci met en évidence la présence d’un ménisque autour d’un macropore tandis que le reste de la surface est recouverte d’un film d’eau (P = 5 Torr, T°C = + 0,2 °C soit 100 % d’H.R.). Ce film s’amincit lorsque l’on diminue l’humidité relative, laissant apparaître les rugosités du réseau poreux (P = 4,5 Torr, T°C = + 5,8 °C soit 65 % d’H.R.). Des cycles d’humidification-séchage sont alors amorcés. La pression est remontée brutalement à 7 Torr pour revenir à une humidité relative de 100 %. L’échantillon est alors noyé et disparaît sous une épaisse couche d’eau uniforme. La pression est alors fixée à 3 Torr pour atteindre une humidité relative de 35 % et sécher l’échantillon.

Diagrame de phase expérimental de l'eau déterminé à l'ESEM

y = 0.0025x2 + 0.35x + 4.68R2 = 1

y = 0.0492x2 + 0.69x + 4.83R2 = 0.99

0

1

2

3

4

5

6

7

8

-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6

T°C

P (T

orr)

Eau vapeur

Eau liquide

Eau glace

Point triple

2

1


173

Au cours du séchage du 1er cycle, un amas argileux d’une centaine de microns est mobilisé et déplacé vers le macropore grâce à la régression du ménisque. A la fin du cycle, le macropore n’est plus visible.

Lors du séchage du 2éme cycle, une partie de l’amas argileux obstruant le pore est emmené en profondeur dans le macropore par la régression du ménisque. Une partie reste plaquée sur les parois du macropore, rétrécissant ainsi ses dimensions.

Après un 3ème cycle, l’arrangement des argiles situées en bordure du macropore est à nouveau modifié : les argiles sont plaquées, agrandissant la taille du macropore. Le macropore après 3 cycles d’humidification-séchage a néanmoins un diamètre inférieur à son diamètre initial.

Ces essais ont permis d’observer sur un fragment de grès Vosgien, des déplacements d’amas

d’argiles mobilisés durant l’humidification et emmenés avec les ménisques qui régressent dans les macropores lors du séchage (Annexe IV-1).

Ces expériences, bien qu’elles n’aient été réalisées qu’une seule fois et sur le grès Vosgien, mettent en évidence la possibilité de mobiliser et de déplacer des argiles par simples cycles d’humidification-séchage et de modifier ainsi les structures de porosités : c’est ce mécanisme qui a été déduit des observations au MEB (§ IV.3.2) et utilisé pour justifier les modifications des structures de porosité lors des expériences de gel et d’imbibition séchage. Il serait intéressant, dans le cadre d’autres recherches, d’étendre ces expériences à l’étude de la cristallisation de sels dans les roches.

IV.6.4 RESULTATS DU GEL D’EAU VAPEUR En poursuivant la descente en température, nous nous sommes placés dans le domaine de

changement de phase vapeur en glace (Fig. III-91 chemin 2). D’une position initiale de 2,5 Torr et –7,5°C, le passage à une pression de 2,4 Torr a initié la condensation de cristaux de glace à la surface du fragment de grès à Meules testé. Ce processus est réversible et les sites de nucléation sont identiques. (Annexe IV-2). Les cristaux de glace s’initient principalement dans les parties profondes des macropores. Ces zones favorisent la condensation de la vapeur d’eau et elles sont aussi plus proches de la platine Peltier donc plus vite à la température de congélation de la vapeur d’eau.

Le gel d’échantillons à la transition vapeur-solide a permis d’observer la dynamique de progression de la glace à la surface de la roche. Dans ce cas, la glace grandit en accommodant sa croissance aux rugosités qu’elle rencontre, sans générer de contraintes ni déplacer de particules. Cependant, à la sortie de l’enceinte les échantillons étaient partiellement désagrégés, particulièrement les échantillons de grès Vosgien.

IV.6.5 CONCLUSIONS Ces expériences nous ont permis tout d’abord : - d’établir le diagramme de phase de l’eau dans le domaine de l’ESEM ; - d’observer la mobilisation et le déplacement des argiles par simples cycles d’humidifications

séchage ; cette observation est essentielle puisqu’elle confirme les hypothèses de mobilisation des argiles et l’importance des cycles d’humidification-séchage dans la modification des structures de porosité ;

- d’observer la dynamique de croissance de cristaux de glace à partir de vapeur d’eau. Ces expériences en sont à leur début et afin de les poursuivre, il faudrait pouvoir observer le gel

de l’eau liquide. Il faudrait ensuite limiter l’extrusion de la glace, éventuellement en isolant l’échantillon saturé dans une résine. Le problème serait alors de trouver une résine assez visqueuse qui ne pénètre pas dans le réseau poreux, à prise rapide pour garder l’échantillon saturé et assez fine et translucide pour que l’on puisse faire des observations sous le microscope. Cette méthode permettrait d’observer la fracturation au niveau microscopique.

L’ESEM est semble un outil bien adapté pour étudier à cette échelle la cristallisation des sels, autre cause essentielle des dégradations sur les monuments.

174

V DISCUSSION-CONCLUSION Les deux types de grès, en œuvre sur les monuments alsaciens et utilisés dans les restaurations,

présentent des formes différentes d’altération que l’on essaye de comprendre à partir de l’étude de leurs propriétés pétrophysiques respectives. Si les observations sur les monuments montrent a priori que le grès Vosgien est moins gélif que le grès à Meules, les essais de gélivité normalisés (B10 513 par exemple), réalisés en laboratoire , semblent prouver le contraire (Gueguen, 1984). Pour lever ces contradictions, des essais ont été réalisés, privilégiant tour à tour certains facteurs climatiques et/ou certains paramètres pétrophysiques.

Le grès Vosgien, de couleur rose, aux grains grossiers, est un grès à faibles teneurs en argiles

et au litage peu marqué. Il fut introduit dans la restauration de la cathédrale vers 1960. Le grès à Meules, de couleur variée souvent grise, aux grains fins, est un grès plus riche en

argiles et au litage plus marqué. Ce grès a été utilisé dès l’origine pour la construction de la cathédrale de Strasbourg.

La caractérisation pétrophysique de ces grès montre que le grès Vosgien comparé au grès à Meules a:

- une plus faible porosité, - une homogénéité à l’échelle du bloc mais une hétérogénéité à l’échelle du pore, - une plus faible proportion d’argiles, - des cinétiques capillaires plus lentes et des cinétiques de séchage plus rapides qui, sur le

bâtiment, conditionnent son taux de saturation lors du gel, - une macroporosité piégée plus importante, - une très faible perméabilité à l’eau, qui limite les possibilités de migrations de l’eau et la

glace, - une anisotropie mécanique d’autant plus accentuée lorsqu’il est saturé, - une plus faible résistance à la traction.

Des expériences de gel-dégel en laboratoire ont été réalisées pour chaque type de grès. Les

conditions climatiques choisies sont celles d’un hiver en Alsace, équivalent à un gel doux d’après la bibliographie. Des cubes de 7 cm de côté sont donc soumis à des cycles de 24h oscillant entre +12 et -6°C avec des paliers de 8h. La descente en température se fait en 5h (3,5°C.h-1) et la remontée en 3h (6°C.h-1).

Au cours des cycles de gel-dégel, les éprouvettes sont maintenues à saturation constante sans séchage ni réalimentation :

- soit à saturation totale sous vide, où l’eau occupe la totalité du réseau poreux interconnecté; cette saturation ne se rencontre que très rarement dans les conditions naturelles d’exposition;

- soit à saturation partielle par imbibition capillaire, où l’eau occupe la porosité librement accessible par capillarité et où une partie du réseau poreux, essentiellement la macroporosité, reste occupée par l’air; c’est la saturation maximale atteinte par une pierre dans des conditions naturelles d’exposition, hormis les pierres immergées, comme les piles de ponts, qui peuvent atteindre de plus fortes saturation. Lors du gel, la glace peut s’extruder vers les macropores piégés.

Deux lots de 8 blocs de chaque grès ont subi 3 séries de 1 à 30 cycles. Après chaque série de

gel, les échantillons ont été séchés à l’air libre puis soumis à une imbibition afin de contrôler l’évolution de leurs cinétiques capillaires. Ils ont ensuite été séchés, puis resaturés par saturation à 48h ou saturation totale sous vide, avant de recommencer une nouvelle série de cycles de gel-dégel.

L’équivalent d’une série a été réalisé sur des éprouvettes de 2,5 cm de hauteur et 2,4 de diamètre destinées à des mesures par injection de mercure.

L’objectif de ces expériences était de mettre en évidence l’évolution des paramètres

pétrophysiques en fonction des modifications des structures de porosité provoquées par le gel sur le grès à Meules et le Grès Vosgien (THOMACHOT et JEANNETTE, 2002).


175

L’ensemble des résultats figure dans le tableau III-49. Lié à 4 cycles

imbibition-séchage Lié à 90 cycles de gel-dégel à saturation à

48h constante

Lié à 90 cycles de gel-dégel à saturation totale

constante GRES

VOSGIEN GRES A

MEULES GRES

VOSGIEN GRES A

MEULES GRES

VOSGIEN GRES A

MEULES Fracturation Pas observée Pas observée Importante Faible Résistance à la traction ∅ ∅ Vitesse des ondes P ∅ Déplacement d’argiles Observé à l’ESEM ∅ Observé au

MEB Pas

observé Porosité totale à l’eau (Nt) Porosité au mercure (NHg) ∅ Microporosité < 7,5 µm ∅ Macroporosité > 7,5 µm ∅ Porosité à 48h (N48) un peu ∅ Porosité libre (Ncap) un peu Capillarité Évaporation ∅ ∅ ∅ Dilatation Hydrique > gel ∅

: « inchangé » ; : « augmente » ; : « diminue » ; ∅ : « pas étudié »

Tableau III-49 : Synthèse des résultats obtenus.

A saturation totale, c’est à dire dans des conditions extrêmes, le grès Vosgien se dégrade

beaucoup plus que le grès à Meules : - La fracturation apparaît dès les premiers cycles sur les deux types de grès, mais elle évolue

différemment puisque dans les cycles suivants de nouvelles fractures apparaissent sur le grès Vosgien et se ramifient avec dessertissage des grains, tandis que sur le grès à Meules elles restent localisées et évoluent peu.

- La fracturation s’accompagne d’une augmentation de la porosité totale et donc d’une diminution de la vitesse de propagation des ondes P et de la résistance à la traction. Ces variations sont plus accentuées sur le grès Vosgien plus fracturé.

- La porosimétrie au mercure montre que l’augmentation de la porosité correspond à un accroissement de la macroporosité et à une diminution de la microporosité, surtout dans le grès Vosgien.

- Les observations au MEB mettent en évidence, uniquement sur le grès Vosgien, le remodelage du réseau poreux par disparition du coating argileux et des auréoles de nourrissages de quartz. Il en résulte la disparition de la microporosité liée au coating recouvrant la surface des grands pores, d’où une augmentation relative de la macroporosité et de l’hétérogénéité du réseau poreux.

- L’accentuation de l’hétérogénéité matricielle se traduit tout d’abord par un ralentissement des cinétiques capillaires. Dès l’apparition des fractures, qui forment un réseau recoupant la porosité matricielle, la capillarité croît. Ceci est surtout sensible sur le grès Vosgien, le plus fracturé.

A saturation totale, tout le réseau poreux est occupé par l’eau. La glace n’a pas de possibilité d’extrusion vers des macropores piégés. L’eau qui gèle dans les grands pores s’extrude dans les petits pores en générant des pressions capillaires (Everett, 1961): il y a rupture lorsque la contrainte appliquée par la glace au passage du macropore vers le capillaire est supérieure à la résistance à la traction. La plus grande anisotropie mécanique du grès Vosgien, surtout à saturation, ainsi que sa plus faible résistance à la traction, justifient sa fracturation plus importante à saturation totale.

176

Lors du gel, la présence d’une couche de glace à la surface des blocs des deux grès, montre que la cryosuccion, depuis le cœur vers la surface, participe à la gélifraction. Le développement de pressions hydrauliques, créées par l’opposition du milieu poreux à la migration de l’eau non gelée vers le front de gel (Powers et Helmuth, 1953), explique pourquoi le grès Vosgien qui a une faible perméabilité à l’eau et une grande hétérogénéité à l’échelle du pore, se fracture plus vite, tandis que le grès à Meules, qui a de bonnes propriétés de transfert, s’accommode du gel.

A saturation partielle par imbibition capillaire , c’est à dire en situation d’expositions

“naturelles”, les deux grès testés ont le même comportement au gel : - Aucune modification visible du réseau poreux, ni d’augmentation de la porosité totale ou de

modification de la vitesse de propagation des ondes P n’est observée. - Dès les premiers cycles, la porosimétrie au mercure met en évidence, dans les deux cas, une

augmentation de la macroporosité et de la porosité totale, sans modification de la microporosité. Cette augmentation est plus faible que celle observée à saturation totale.

- Au cours de ces tests à saturation partielle, la fracturation n’est pas visible. Les modifications microscopiques sont dominantes, surtout sur le grès Vosgien aux structures initiales de porosité plus hétérogènes que celles du grès à Meules.

- Les processus (transfert d’eau et cycles de gel) appliqués lors de ces tests se traduisent par une diminution plus marquée des transferts capillaires, en particulier sur le grès Vosgien.

Les différents processus, appliqués au cours de ces tests à saturation partielle, n’ont donc que

très peu d’effet sur le grès à Meules. Sur le grès Vosgien, ils accentuent l’hétérogénéité initiale du réseau poreux qui se traduit par une diminution des transferts capillaires. Cette réduction des cinétiques d’imbibition après des cycles de gel, réduit les taux de saturation qui peuvent être atteints par les pierres en œuvre exposées aux pluies. Il pourrait en résulter une sensibilité au gel de ces pierres.

Les propriétés capillaires initiales des deux grès vont aussi conditionner leur possibilité de saturation sur le monument au moment du gel (Fig. III-92). Pour les mêmes conditions d’exposition, le grès Vosgien sera toujours moins saturé que le grès à Meules. Sur ce dernier, les hétérogénéités dues au litage, absentes les blocs testés, mais habituelles sur les pierres en œuvre, créent des plans de faiblesse favorables à gélidisjonction.

Figure III-92 : Pour un même temps d’imbibition de 45 min., la frange humide a parcouru 2,5 cm et saturé 14 % de la porosité du grès Vosgien tandis que dans le grès à Meules, elle a parcouru 7 cm et saturé 60 % de la porosité totale.

Cependant, les expériences de gel-dégel à saturation partielle par imbibition capillaire ne

génèrent aucune fracturation macroscopique sur les deux grès, même après 3 séries de 30 cycles. Dans les mêmes conditions de saturation, Weiss (1992) obtient des résultats analogues sur des grès allemands après 250 cycles de gel-dégel. Or la saturation capillaire correspond à la saturation maximale atteinte par les pierres dans des conditions naturelles. L’absence de fracturation montre que, malgré l’ensemble de mécanismes liés au gel (expansion volumique de la glace et migrations

T = 45 min

7 cm S = 60%

2,5 cm

S = 14%



177

d’eau non gelée), les pressions provoquées par la congélation ne sont pas suffisantes pour provoquer la gélifraction macroscopique. Dans ces conditions expérimentales, la saturation critique, à partir de laquelle se produit la gélifraction, est supérieure à la saturation pouvant être atteinte dans les conditions naturelles, même si la porosimétrie au mercure et les cinétiques de transferts capillaires mettent en évidence des modifications du réseau poreux après les cycles de gel-dégel à cette saturation. Cette accentuation par le gel de l’hétérogénéité du réseau poreux n’expliquent pas les désordres observés sur le monument, tels que les éclatements, habituellement attribués au gel.

Dans le protocole expérimental choisi, la saturation est maintenue constante au cours des cycles de gel-dégel, sans possibilité de réalimentation ni de séchage. L’absence d’alternance d’imbibitions et de séchages au cours du gel constitue la différence essentielle avec les conditions naturelles de gel. Cette particularité du protocole peut expliquer l’absence de fracturation sur les blocs testés à saturation partielle et rejoint la remise en cause par de nombreux auteurs du rôle de la glace au profit des cycles d’imbibition-séchage.

La prépondérance des phénomènes d’imbibition-séchage sur ceux associés au développement de la glace, pour expliquer les modifications de la porosité matricielle et l'initialisation des fractures, est confortée expérimentalement :

- Des expériences témoins d’imbibition-séchage ont été réalisées sur des blocs de chaque type de grès. Elles montrent que dans les deux cas, les grès subissent des modifications des cinétiques capillaires du même ordre que celles que l’on constate après des cycles de gel-dégel. L’observation au microscope environnemental (ESEM), à l’échelle du pore, permet de constater qu’un déplacement des amas argileux peut justifier, indépendamment de tout épisode de gel, la modification des structures de porosité et des cinétiques de capillarité.

- Si au cours des cycles de gel-dégel, on mesure les variations de longueur d’une éprouvette, tout en procédant à son imbibition capillaire avant le début des cycles de gel-dégel et à son séchage pendant le gel, on constate que la dilatation maximale de l’éprouvette est indépendante du gel. En effet, c’est lors de la première imbibition, avant le gel, que l’éprouvette subit sa dilatation maximale. Par la suite, lorsque l’éprouvette est soumise au gel, les dilatations s’amortissent de plus en plus ainsi que les rétractions pendant les séchages qui accompagnent le gel.

Ces résultats mettent en évidence l’importance des périodes de séchage et de réalimentation

dans la modification du réseau poreux pouvant conduire à la dégradation du matériau. Il apparaît que la majeure partie des désordres, communément attribués au gel, ne peuvent pas être imputés à la formation de la glace. Les alternances imbibition-séchage, amplifiées par le gel, sont vraisemblablement responsables de l’essentiel de ces désordres.

- CHAPITRE IV -

ÉTUDE DES MODIFICATIONS DES STRUCTURES DE POROSITE DUES A LA FORMATION D’ENCROUTEMENTS VERNISSES DANS

LES ZONES LESSIVEES

I. INTRODUCTION

II. GRES ETUDIES

III. CARACTERISTIQUES CHIMIQUES ET MINERALOGIQUES AU VOISINAGE DE L’ENCROUTEMENT NOIR

IV. MODIFICATIONS DES PROPRIETES DE SURFACE

V. ETUDE DES PROPRIETES DE TRANSFERTS DES GRES RECOUVERTS D’UN ENCROUTEMENT NOIR « VERNISSE »

VI. ESSAIS DE FORMATION D’ENCROUTEMENTS NOIRS ARTIFICIELS

VII. SYNTHESE-DISCUSSION

Chapitre IV : Modifications des structures de porosités des grès recouverts d’encroûtements noirs

179

I. INTRODUCTION Sur les monuments en grès, on relève en Alsace, et particulièrement sur la cathédrale de

Strasbourg, la présence d’encroûtements noirs fins et d’aspect vernissé. Ces « encroûtements noirs vernissés » se distinguent des « croûtes noires » habituelles, caractérisées par leur forte teneur en gypse, leur épaisseur importante et leur aspect spongieux (Tab. IV-1). Si ces « croûtes noires » se décollent fréquemment, formant des cloques et des boursouflures au dessus d’une pierre qui s’effrite, les « encroûtements vernissés », au contraire, adhèrent fortement au grès. Différentes par leur aspect, ces deux types de croûtes le sont également par leurs conditions de développement, leur localisation et la nature de leur support. En effet, les « croûtes noires » se développent dans les zones humides et abritées alors qu’elles sont absentes des zones exposées aux pluies et aux ruissellements où se forment les « encroûtements noirs vernissés ». Ainsi, si les « croûtes noires » se développent sur les parties inférieures des corniches et des dalles de balcon, les « encroûtements noirs vernissés » recouvrent les pinacles, les baldaquins, les mains courantes des balustrades et parfois même des clochers entiers (Chap. I, § IV.3). Ils donnent aux grès un aspect noir lustré et leur confèrent une certaine imperméabilité et même une hydrophobie. Sous ces encroûtements, les pierres restent cohérentes et ne présentent pas d’altération visible. Dans certains cas, une plaque de grès d’épaisseur millimétrique sur laquelle adhère l’encroûtement vernissé se détache de la pierre parallèlement à sa surface extérieure.

CROUTES NOIRES GYPSEUSES ENCROUTEMENTS NOIRS VERNISSES

Localisation Zones abritées et humides Parties inférieures des corniches

Zones humides et lessivées Pinacles, mains courantes

Morphologie Épaisse (jusqu’à plusieurs cm) Scoriacée, dendritique Se détache de la pierre

Fine (dizaine de µm) Adhère fortement à la pierre

État du support Pulvérulent Cohérent Composition

Gypse Particules atmosphériques naturelles et anthropiques (suies, cendres volantes)

Mal définie Complexe

Tableau IV-1 : Caractéristiques des croûtes noires et des encroûtements noirs vernissés.

En utilisant des éprouvettes de ces mêmes grès recouverts ou non par ces encroûtements, on se

propose d’analyser leur influence sur les propriétés pétrophysiques des grès et leur rôle dans le développement des altérations.

180

II. GRES ETUDIES

II.1 ECHANTILLONNAGE Les encroûtements noirs vernissés ont été plus particulièrement étudiés sur deux éléments

architecturaux en grès à Meules, prélevés lors de travaux sur la Cathédrale de Strasbourg. Il s’agit de deux blocs de grès fins recouverts par des encroûtements noirs vernissés, provenant d’un glacis et d’une main courante (Fig. IV-1).

Figure IV-1 : Schémas des blocs étudiés dans leur position d’origine : a) main courante en grès fin rose exposée aux pluies qui présente une encroûtement noir vernissé sur sa partie exposées aux pluies et une croûte noire épaisse dans sa partie abritée des lessivages ; b) élément d’un glacis en grès fin jaune : exposé aux pluies, il présente un encroûtement noir vernissé qui évolue en se décollant depuis la base du bloc. Un nouvel encroûtement noir se développe sur la partie dégagée par le départ de la plaque initiale.

Le premier bloc (Fig. IV-1 a) a été prélevé sur une main courante en grès fin rose mise en place lors d’une restauration de 1950. Très homogène, sa stratification est soulignée par l’orientation des paillettes de micas. Il n’y a pas de zonation due à des différences de granulométrie ou de lits d’oxydations. Orienté au sud, la partie supérieure de ce bloc, exposée aux pluies, est recouverte d’un fin encroûtement noir vernissé ayant une bonne adhérence. Il est noir, uniforme, d’aspect lisse et gras et ne se décolle pas en plaque. Dans la partie inférieure, qui correspond à une zone humide mais abritée des lessivages, la pierre est recouverte d’une croûte épaisse et boursouflée correspondant aux croûtes noires gypseuses habituellement décrites. Cette croûte noire pulvérulente se détache facilement laissant la pierre sous-jacente friable et creusée. Ces deux types de croûte s’opposent par leur site de développement, leur morphologie et leur impact sur la pierre (§ I).

Le second bloc (Fig. IV-1 b) est un élément de glacis en grès jaune mis en place au 14ème siècle.

Orienté au sud et exposé aux pluies, ce grès est recouvert d’un encroûtement noir vernissé. Il est uniformément noir, d’aspect rugueux et terne et adhère fortement à la pierre. Nous l’appellerons « encroûtement noire vernissé primaire », noté « E.N. I solidaire ».Dans la partie basse qui a été soumise à de fortes remontées capillaires, l’encroûtement se détache en une fine plaque compacte d’environ 1,5 mm d’épaisseur. Cet encroûtement sera noté « E.N. I décollé ». Sous ces plaques, la surface est irrégulière. Il s’y reforme un encroûtement noir vernissé extrêmement fin et de couleur

a) Main courante b) Elément du glacis

Croûte noire fine et adhérant fortementse développant sur les faces lessivées Croûte noire épaisse gypseuse se développant

dans les zones humides abritées

Seconde fine croûte en formation après la chute de la croûte noire millimétriqueGrès intact, parties sciées

0,95 m

0,30 m

0,16

m

0,58 m0,69 m

0,41

m

Plan de stratification



181

grise. Nous verrons si cet encroûtement peut-être considéré comme le premier stade de formation de l’encroûtement noir vernissé. Au cours de la présentation des résultats il sera appelé « encroûtement noir vernissé secondaire », noté « E.N. II ».

Sous la surface, le grès est fin, jaune, zoné par des auréoles brunes d’oxydation légèrement obliques par rapport au plan de stratification (obliquité de 15 à 25°). Le zonage oblique crée des variations de couleurs brun-jaune correspondant à des concentrations d’oxydes et hydroxydes comblant la porosité. Ce sont également des zones où les grains sont plus fins et plus allongés et où les argiles sont en plus grand nombre.

II.2 PETROGRAPHIE Les deux types de grès étudiés appartiennent à la formation des «Grès à meules » qui constituent

le sommet du Buntsandstein supérieur. Ce sont des grès fins au litage stratigraphique souvent apparent car souligné par des intercalations de niveaux plus fins, plus silteux, ayant une coloration plus sombre due à la présence d’une plus grande concentration d’oxydes et hydroxydes de fer.

Au microscope, les grès jaunes et roses étudiés apparaissent peu différents. Ils sont constitués de quartz, de feldspaths potassiques de forme ovoïde ayant des diamètres moyens entre 150 et 200µm. Tous les espaces intergranulaires sont occupés par de grands pores aux bordures irrégulières qui peuvent dépasser 250µm dans leur grande largeur. Sur leurs bordures, ces pores se rétrécissent jusqu’à former de petits chenaux qui constituent un réseau de micropores autour des grains et des amas polycristallins. Cependant une grande partie de la microporosité se situe à l’intérieur des amas polycristallins, des feldspaths corrodés et des concentrations d’argiles.

II.2.1 MAIN COURANTE Le grès de la Main Courante est homogène. Les grains, de formes anguleuses ont une taille

moyenne de 100 µm. Les oxydes sont répartis de façon homogène sous forme de grains d’environ 50 µm ou sous forme d’un tapissage autour de tous les grains, leur donnant un aspect sale au microscope en lumière naturelle (Annexe V-1).

II.2.2 GLACIS L’étude au microscope optique du grès du Glacis met en évidence des zones de granulométrie

différente : - des zones où les grains sont ovoïdes (variant de 50 à 450 µm), de tailles peu différentes,

légèrement allongés selon le litage avec des passages plus riches en oxydes qui colmatent la porosité ;

- des zones où les grains sont plus petits (environ 50 µm), plus allongés, associés à des phyllosilicates (biotite ou muscovite) qui peuvent former des bandes ; ce sont des zones plus compactes, plus riches en argiles et en feldspaths séricitisés. Les oxydes sont présents sous la forme de grains pouvant atteindre 200 µm. Le tapissage semble

localisé sur certaines plages (anneaux d’oxydation qui donnent macroscopiquement les stries de couleur) (Annexe V-1).

II.3 PROPRIETES PETROPHYSIQUES Les mesures pétrophysiques (voir Tab. IV-2) ont été faites sur les parties « saines » des deux

blocs, c’est à dire prélevées suffisamment en profondeur pour estimer que la croûte n’a plus d’influence. On obtient respectivement pour le grès rose (Main Courante) et le grès jaune (Glacis) :

- des porosités totales à l’eau proches, situées autour de 20 % ; - des porosités au mercure de 20 et 14 % et des seuils de pores de 3,3µm et de 0,6µm donnant

accès à des réseaux de type unimodal ;

182

- des isothermes d’adsorption d’eau semblables : 0,01 g.g-1 d’adsorption maximale à 95% d’humidité relative, pour des surfaces spécifiques peu différentes (1 m2.g-1 et 0,6 m2.g-1) ;

- des cinétiques de transferts capillaires moyennes pour des grès du Buntsandstein : A = 0,16 g.cm-2.h-1/2 et B = 1,5 cm.h-1/2 (proches de celles du grès Vosgien étudié au chapitre III) ;

- des perméabilités à l’azote faibles : 23,5 et 10 mD ; - des cinétiques de séchage lentes mais qui correspondent à une évaporation en surface : leur

saturation critique est de 30 %.

MAIN COURANTE GLACIS

Minéralogie

63,4 % Quartz

23,7 % Feldspath

11,7 % Argiles

0,6 % Micas

0,4 % Hématite

80,1 % Quartz

7,3 % Feldspath

12,2 % Argiles

0,4 % Micas

0 % Hématite

Granulométrie Fine Diamètre moyen des grains (µm) 100

Anguleux 50 – 100 à 400 - 450 Ovoïdes à allongés

Diamètre moyen des pores (µm)

Pétrographie

Type de pores prédominants Micropores Micropores

Porosimétrie à l’eau Porosité totale Nt (%) 20,3 19,5

NHg (%) 20,0 14,9 Seuil de pore Ra (µm) 3,3 0,6 Volume envahi à Ra (%) 54,8 55,3 Macroporosité NM (> 7,5 µm) (%) 2 0,1 Microporosité Nµ (< 7,5 µm) (%) 18 14,8 Coefficient de dispersion Cd 1,3 2,3

Porosimétrie au mercure

Type de réseau Unimodal

Adsorption BET Surface spécifique Ss (m2/g) 0,63 1,05

Adsorption de vapeur d’eau

Adsorption maximale à 95% H.T. (g/g) Taux de recouvrement

0,0108 5,8

0.0107 5,8

Porosité libre capillaire Nlcap (%) 11,4 14,4 Porosité piégée capillaire NPcap (%) 7,6 9,1

Prise de poids A (g/cm2.h1/2) 0,16 // strati

0,11 ⊥ strati

0,16 // strati

/ Migration du front capillaire B (cm/h1/2) 1,5 // strati

1,3 ⊥ strati 1,5 // strati

/

Imbibition capillaire

Lente

Flux de phase I F1 (g.cm-2.h-1) à 55% H.R.

Flux de phase I F1 (g.cm-2.h-1) à 33% H.R.

-0,0052 -0,0083

-0,0083 -0,0122

Saturation critique Sc (%) 29 30

Cinétique de séchage

Lente

Faible Perméabilité Perméabilité à l’azote kazote (mD) ≈ 23,5 (⊥) ≈ 10 (//)

Tableau IV-2 : Propriétés pétrophysiques des grès de la Main Courante et du Glacis prélevés en profondeur sous la croûte.


183

III. CARACTERISTIQUES CHIMIQUES ET MINERALOGIQUES AU VOISINAGE DE L’ENCROUTEMENT NOIR VERNISSE

Les analyses pétrographiques ont confirmé les observations déjà faites sur les croûtes noires de ce type (FELIX et MARAVELAKI, 1992). A cause de la fine épaisseur des encroûtements et de leur forte interaction avec la roche, il n’a pas été possible de les isoler pour les différentes analyses. Ils ont donc été analysés avec le demi ou le millimètre d’épaisseur de roche sous-jacente et par conséquent les informations ont été diluées.

Les deux encroûtements noirs vernissés (E.N.) des deux blocs (Main Courante et Glacis) ont été

analysés ainsi que des échantillons de croûte noire gypseuse prélevés sur la Main Courante. D’autre part les échantillons de l’encroûtement noir secondaire (II) se développant après le départ de l’encroûtement noir primaire (I).

III.1 LAMES MINCES COLOREES A la surface de ces grès, l’encroûtement noir vernissé est plaqué sur les grains. Au microscope,

l’épaisseur de l’encroûtement est, le plus souvent, comprise entre 8 et 12 µm. Cette pellicule d’épaisseur presque constante épouse la forme de tous les grains superficiels, y compris les micas et les amas phylliteux (Fig. IV-2). A cause de cette faible épaisseur, il n’a pas été possible d’identifier ses constituants en lumière transmise ou réfléchie. Sous ce recouvrement très fin, le grès présente parfois dans les deux cas un net enrichissement en oxydes et hydroxydes de fer. Ceux-ci entourent certains grains, colmatent des rétrécissements et encombrent les pores les plus grands d’un enchevêtrement de plages microporeuses de phyllites et d’oxydes (Fig. IV-2). Cette zone s’étend à peu près sur 1 mm d’épaisseur. Elle a été mise en évidence par traitement d’images des photos de lames minces à partir du logiciel Adobe Photoshop 5.5 (Fig. IV-3).

Figure IV-2 : Encroûtement noir vernissé du grès jaune du Glacis vue en coupe en lame mince colorée : en surface, les grains sont recouverts d’une couche d’oxydes et de matière carbonée de 10 à 20 microns.

Il a été observé à plusieurs reprises, le développement d’une fracture qui détermine le

décollement de toute la zone transformée à la base de la zone enrichie en oxydes de fer, sous l’encroûtement noir du grès du Glacis (Fig. IV-3).

200 µm 100 µm

184

Figure IV-3 : Lames minces colorées et analyse d’images des encroûtements noirs de la Main Courante et du Glacis.

Lames minces colorées et traitement d’imagesLames minces colorées et traitement d’images

Encroûtement noirvernissée

Croûte noire habituelle

Grès «sain»

1 m

m1

mm

Oxydes

Porosité

Grès sain

Encroûtement noir I Encroûtement noir II

Main CouranteMain Courante

GlacisGlacis

Oxydes

Porosité

1 m

m1

mm


185

III.2 ANALYSES RX Les résultats figurés dans le tableau IV-3, montrent qu’au voisinage de l’encroûtement la

composition minéralogique varie. Dans le cas de la Main Courante, la proportion de quartz par rapport aux feldspaths et aux argiles augmente. L’exposition des blocs aux lessivages par les pluies explique l’appauvrissement des minéraux les plus sensibles à l’altération (argiles, feldspaths, micas). Dans le cas du Glacis, peu de variations minéralogiques des minéraux silicatés sont observées. Par contre, on constate l’apparition de quelques pour-cent de gypse et de calcite, dès les premiers stades de formation de l’encroûtement (encroûtement II).

L’analyse de la croûte noire gypseuse souligne le contraste minéralogique entre les deux types d’encroûtement. En effet, comme les croûtes noires gypseuses habituellement décrites (§ II), celle-ci est principalement constituée de gypse, de calcite, d’oxydes de fer et d’un faible pourcentage de minéraux silicatés.

RX MAIN COURANTE GLACIS Grès sain E.N. Croûte noire

gypseuse Grès sain EN. II E.N. I

Quartz 63% 87% 4% 80% 76% 75% Feldspath 24% 5% 16% 7% 8% 9% Argiles 11% 7% 9% 12% 15% 13% Micas 0.6% 0.2% 4% 0.4% 0.6% 0.5% Hématite 0.5% 0.3% 16% / / / Calcite / / 24% / 0.7% 1.5% Gypse / / 43% / 1% 1.6%

Tableau IV-3 : Résultats des RX sur les grès de la Main Courante et du Glacis recouverts ou non d’un encroûtement noir (E.N.).

III.3 ANALYSES CHIMIQUES DES ELEMENTS MAJEURS, ELEMENTS TRACES ET C-S

III.3.1 ELEMENTS MAJEURS Les résultats sont représentés dans le tableau (Tab. IV-4).

Elts majeurs MAIN COURANTE GLACIS Grès sain E.N. Croûte noire

pulvérulente Grès sain E.N. II E.N. I

Perte 110 0.15 0.37 14.97 0.14 0.45 1.01 Somme 100.41 100.33 64.35 99.87 98.52 99.46 Perte 1000 1.29 1.69 13.78 1.18 1.72 2.7 SiO2 83.6 83.6 16 85.6 82.9 80.8 Al2O3 8.3 7.7 1.9 7.6 7.6 6.9 MgO 0.47 0.46 0.16 0.26 0.28 0.25 CaO 0.12 0.16 30.47 0.14 0.41 2.36 Fe2O3 1.5 1.7 0.5 0.8 0.8 1 MnO 0.01 0.009 0.012 0.027 0.006 0.042 TiO2 0.5 0.49 0.1 0.38 0.44 0.34 Na2O 0.18 0.17 0.13 0.12 0.12 0.16 K2O 4.33 4.22 1.29 3.69 3.94 3.71 P2O5 0.11 0.1 0 0.09 1.17 0.19

Tableau IV-4 : Résultats des analyses des éléments majeurs mesurés sur les grès de la Main Courante et du Glacis recouverts ou non d’un encroûtement (en % de la roche séchée à 110°C).

186

Pour les deux blocs, la perte à 110 qui correspond au départ de l’eau de la roche, et celle à 1000 qui correspond à la calcination et témoigne entre autres de la quantité de matière organique contenue dans la roche, sont légèrement plus importantes (< 2%) pour les échantillons d’encroûtement noir vernissé que pour les échantillons de grès « sain ». Elles sont néanmoins très inférieures à celles obtenues sur des échantillons de croûte noire gypseuse de la Main Courante : 14,97 % pour la perte à 110 et 13,78 % pour la perte à 1000.

Les analyses des échantillons de la Main Courante ne montrent pas de variation notable des

éléments majeurs, à part peut-être un peu par le calcium et par le fer. Celles des échantillons du Glacis mettent en évidence une augmentation de la quantité de calcium et de phosphore. Comparé à ces résultats, la croûte noire gypseuse est riche en calcium (30,47 %) par rapport aux quelques pour-cent des encroûtements noirs ; mais elle est appauvrie en silice, en aluminium, en magnésium et en alcalins, éléments entrant dans la composition des minéraux silicatés quasi absents de ces croûtes noires.

III.3.2 ELEMENTS TRACES Les résultats des analyses (Tab. IV-5) montrent que l’encroûtement noir vernissé de la Main

Courante est enrichi en strontium (111 ppm), baryum (799 ppm), zinc (484 ppm) et en cuivre (796 ppm). Il est à noter que cette Main Courante était scellée par des pièces en bronze. Les cycles d’imbibition séchage que la pièce a subis durant son exposition sur la cathédrale, peuvent expliquer la migration et l’accumulation de cuivre vers la surface. Ceci met en évidence la contribution d’apports d’éléments depuis le cœur de la roche vers la surface.

La concentration de cuivre est aussi très élevée dans la croûte noire gypseuse (11998 ppm), de même que la concentration en strontium (1655 ppm). Par contre, par rapport à la roche, la croûte noire gypseuse est appauvrie en éléments traces moins mobiles (V, Ba, Y, Zr, Ni, Co, Cr, Sc). Comme dans la Main courante, on note dans le Glacis, un enrichissement progressif en strontium (147 ppm), baryum (858 ppm), zinc (870 ppm) et cuivre (464 µm) depuis le cœur du bloc vers l’encroûtement II (début de formation de l’encroûtement) puis l’encroûtement I (encroûtement bien développé) et un appauvrissement en autres éléments.

Pour les deux types de croûtes (croûte gypseuse et encroûtement vernissé), ces analyses montrent qu’il y a eu migration d’éléments du cœur vers la surface de la roche.

MAIN COURANTE GLACIS Éléments traces Grès sain E.N. Croûte noire

gypseuse Grès sain E.N. II E.N. I

Perte 1000 1.29 1.69 13.78 1.18 1.72 2.7 Sr 65 111 1655 70 89 147 Ba 419 799 152 391 534 858 V 29 31 11 25 30 24 Ni 10 9 7 10 7 9 Co 9 8 3 9 7 7 Cr 34 46 16 32 34 26 Zn 155 484 154 139 284 870 Cu 357 796 11998 183 263 464 Sc 3.9 4.2 1.7 3 3.5 2.6 Y 26.7 22.1 11.8 14.7 18 17.8 Zr 327 369 50 208 260 166

Tableau IV-5 : Résultats des analyses des éléments traces mesurés sur les grès de la Main Courante et du Glacis recouverts ou non d’un encroûtement (en ppm).


187

III.3.3 CARBONE-SOUFRE Le dosage carbone soufre confirme le faible enrichissement des encroûtements noirs (< 0,6 %

pour le soufre, < 0,3 % pour le carbone) en comparaison avec les croûtes noires gypseuses ( 15 % de soufre et 1,2 % de carbone) (Tab. IV-6).

MAIN COURANTE GLACIS

C - S Grès sain E.N. Croûte noire gypseuse

Grès sain E.N. II E.N. I

Carbone (%) 0.04 0.28 1.21 0.02 0.15 0.30 Soufre (%) 0.02 0.05 15.00 < 0.01 0.08 0.56

Tableau IV-6 : Résultats des analyses du carbone et du soufre les grès de la Main Courante et du Glacis recouverts ou non d’un encroûtement.

III.4 MEB Malgré des similitudes de compositions, les croûtes du grès rose et du grès jaune diffèrent

lorsqu’on les observe au MEB. L’encroûtement noir vernissé du grès rose de la Main Courante est constitué de cristaux de

gypse bien cristallisés, très imbriqués, de plusieurs dizaines de microns (Fig. IV-4 a). Ces cristaux sont recouverts par endroits d’amas cristallins (de quelques dizaines de microns) constitués de grains de gypse, de l’ordre du micron, agglomérés dans un mélange de Si, Cl, K, Fe, Cu (Fig. IV-4 b). Sous l’encroûtement, dans la zone transformée, les pores sont également occupés par des amas phylliteux avec des oxydes de fer et un peu de gypse dont la teneur diminue très rapidement avec la profondeur (Annexe V-2).

L’encroûtement noir vernissé du grès jaune du Glacis apparaît comme une sorte de film fin granuleux (grains de quelques microns) qui recouvre les grains de quartz et de feldspath que l’on ne différencie plus (Fig. IV-5). A l’analyse on trouve de la silice, du calcium, du soufre, du fer, du manganèse, du chlore, du sodium, du potassium et du phosphore. Dans la zone transformée, sur 1mm d’épaisseur sous l’encroûtement, les pores sont occupés par un feutrage argileux associé à une concentration en oxydes et hydroxydes de fer un peu plus importante que dans le reste de la roche. Aucun sel n’a été déterminé en profondeur dans la zone transformée (Annexe V-3).

Figure IV-4 : Images au MEB de la encroûtement noir vernissé du grès rose : a) aspect général de la croûte composées de cristaux de gypse imbriqués ; b) Vue d’un amas contenant un mélange de : Si, Ca, S, Al, Cl, K, Fe, Cu.

10µm100µm

a b

188

Figure IV-5 : Images au MEB de la encroûtement noir vernissé du grès jaune : a) aspect général de la croûte ; les grains semblent recouverts d’un voile ; b) Vue de ce film granuleux à plus fort grossissement : mélange dominant Si, Ca, S, Al avec Fe, Mg, Mn, Cl, Na, K et P.

En lame mince, l’encroûtement apparaît compact et aucun élément n’est bien individualisé (Fig.

IV-6). Une carte de répartition réalisée sur une portion de la lame mince du glacis nous indique essentiellement la présence de fer, de silicium, de calcium et de soufre. On trouve également sous l’encroûtement, des grains très riches en calcium et en phosphore mais pas de cristaux de gypse.

Figure IV-6 : Carte de répartition des éléments Si, Ca, S et Fe sur une lame mince de grès du Glacis au voisinage de l’encroûtement vernissé.

La croûte noire pulvérulente a également été observée au MEB. Les cristaux de gypse qui la

composent ne se présentent pas sous la forme lamellaire décrite habituellement (§ II) mais sous forme de cristaux en écailles fortement imbriqués (Fig. IV-7).

10µm100µm

a b

Si Ca FeS

Qz

Qz

Qz

Qz

Fk

Encroûtement noir vernissé

GlacisMEB sur lamesminces

Qz

Qz

100 µm


189

Figure IV-7 : Image d’un fragment de croûte noire dendritique prélevée sur le bloc de la Main Courante.

III.5 STEM Les particules les plus fines constituant les encroûtements noirs vernissés et la croûte noire

gypseuse ont été observées par des analyses au STEM. Leur composition varie au sein d’un même échantillon. Les particules fines qui constituent les agrégats (Fig. IV-4 b et Fig. IV-5) sont constitués en grande partie de poussières : grains de quartz, feldpaths et minéraux argileux, baguettes d’illite, phosphate de fer. C’est ce que l’on trouve particulièrement dans l’encroûtement noir de la Main Courante (Annexe V-4). Dans le Glacis, la fraction fine de l’encroûtement est plus homogène, plus épaisse et plus compacte. Les cristaux mal individualisés ont des contours flous. Il n’y a pas de carbone dans les gros amas mais on trouve plus de calcium (Annexe V-5). D’autres analyses sur des encroûtements noirs prélevés sur des blocs de grès de différentes origines (autres blocs de la Cathédrale de Strasbourg, échantillons de la Cathédrale de Metz, de l’église St-Etienne de Mulhouse) n’ont pas permis de mettre en évidence une composition type, caractéristique des encroûtements noirs, bien que le fer semble être l’un des composants communs à ces encroûtements noirs vernissés.

Des analyses ont été également réalisées sur la croûte noire gypseuse de la Main Courante. Elles

mettent en évidence la présence, en plus des particules de type poussières naturelles, de particules atmosphériques de type anthropique (billes de silice pleines ou microporeuses) (Annexe V-6).

III.6 SYNTHESE La composition chimique et minéralogique des encroûtements vernissés étudiés n’a pas été

clairement définie, notamment à cause de la finesse du recouvrement qui rend les analyses sur poudre plus difficiles. Tous les éléments qui constituent ces encroûtements n’ont pu être mis en évidence par les seules méthodes présentées ici. De plus, la variabilité de composition d’un échantillon à l’autre souligne la complexité de ces encroûtements noirs vernissés et empêche la généralisation des résultats obtenus. MACHILL et al (1997), par différentes techniques microbiologiques et méthodes de recherche des composés organiques, ont détectés plus de 150 composés organiques dans des encroûtements recouvrant des monuments de Dresden en grès de Saxe. NORD et ERICSSON (1992) ont dénombré plus de 100 composés dans des encroûtements noirs de pierres non calcaires de monuments suédois : les composés majeurs trouvés étant du quartz, des minéraux silicatés, des oxy et hydroxydes de fer responsables de la couleur noire, des sulphates de fer, des suies et des poussières. Ils mettent en cause les pluies acides qui pénètrent dans la pierre et réagissent avec les minéraux contenant du fer. Les ions ferreux peuvent migrer vers la surface où ils précipitent. Les

100 µm 100 µm

190

sulfates sont en faibles proportions et le carbone trouvé est sous forme de graphite mal cristallisé issu de différentes sources de polluants : trafic, industries… Les augmentations des proportions de chlore et de phosphore sont attribuées par les auteurs aux combustions de déchets, aux engrais et aux sels marins. Selon MACHILL et al (1997), la présence de nombreux composés organiques résulte non seulement des activités humaines, mais aussi en partie de l’activité microbiologique.

Ces données sont concordantes avec les résultats obtenus sur les deux encroûtements étudiés : pour les deux grès, les analyses montrent que du cœur vers la surface recouverte d’un encroûtement noir vernissé, la concentration en gypse, en fer et en matière carbonée augmente faiblement en comparaison avec la croûte noire gypseuse. Cette différence est accentuée par les méthodes d’analyses sur poudre qui requièrent plusieurs centaines de mg de matière (Chap. II § I). Des essais de mesures directes par RX rasants sur des surfaces recouvertes d’un encroûtement noir ont été effectués au Laboratoire d’ingénierie des surfaces de Strasbourg de l’ENSAIS. Les résultats ont mis en évidence la présence de matière amorphe en surface. Cette information confirmerait la présence de matière biogène à la surface des encroûtements noirs vernissés.

Des proportions de strontium, de baryum, de cuivre et de zinc, plus importantes dans les deux types de croûte (croûte noire gypseuse et encroûtement vernissé) que dans la masse des grès, ont été mesurées par analyse des éléments traces. L’accumulation des éléments traces les plus mobiles confirmerait la contribution des cycles de drainage par capillarité et séchage dans la mobilisation, le transport et l’accumulation en surface d’éléments de la roche. Le lessivage des pierres recouvertes d’un encroûtement noir vernissé expliquerait les concentrations plus faibles que dans les croûtes noires pulvérulentes abritées des lessivages.

IV. MODIFICATIONS DES PROPRIETES DE SURFACE

Les mesures des propriétés de surface ont été effectuées sur les surfaces planes d’échantillons prélevés dans chacun des blocs de grès, recouverts de l’encroûtement noir vernissé ou sciés en profondeur dans les blocs.

IV.1 RUGOSITE Les mesures de rugosité ont été réalisées sur la station Micromesure 3D sans contact (Chap.II §

IV-3) de l’ENSAIS, au sein du Laboratoire d'ingénierie des surfaces. Les échantillons sont placés sous la sonde de telle manière que la surface soit perpendiculaire au rayon incident. Les mesures ne sont ainsi effectuées que par déplacement en X et en Y. Le logiciel de pilotage permet de programmer la mesure pas à pas, sur une surface ou sur un profil. La surface choisie est de 1,5 × 1,5 mm2 et le pas de 3 µm. Pour les surfaces sciées, la cadence est de 100 Hz, tandis que pour les surfaces recouvertes d’un encroûtement, elle est de 300 Hz. La sonde utilisée a une profondeur de champ de mesure de 300 µm. Ceci est un peu faible pour l’étude des grès dont les pores peuvent dépasser ces dimensions.

Les mesures sur grès scié montrent une rugosité de faible amplitude (quelques microns)

superposée à une rugosité d’environ 100 µm d’amplitude, dont la périodicité est plus faible. La première correspond aux micro-reliefs créés à la surface des grains lors du sciage (ROUSSET TOURNIER, 2001). La seconde correspond aux fentes ou cavités pouvant atteindre 300 µm de large situées aux contacts entre les grains, ou aux cassures dues au sciage lorsqu’elles sont importantes (Fig. IV-8 et IV-9).

Les surfaces recouvertes d’un encroûtement vernissé sont très différentes. L’amplitude de la rugosité est beaucoup plus importante. Elle avoisine les 200 µm pour la Main Courante et les 300 µm pour le Glacis. Les micro-reliefs qui étaient attribués au sciage ont disparu, la surface apparaît lissée (profils Fig. IV-8 et IV-9). Ceci s’explique par la présence de l’encroûtement qui recouvre les grains

a) Grès en profondeur, surface sciée

b) Encroûtement noir vernissé

Fig. IV-8 : Résultats de mesures de rugosité de la Main Courante sur une surface sciée (a) et sur une surface recouverte de l ’encroûtement noir vernissé (b) ; surfaces de 3 mm par 3 mm, pas de mesure de 10 µm.

191

a) Grès en profondeur, surface sciée

b) Encroûtement noir vernissé

Fig. IV-9 : Résultats de mesures de rugosité du Glacis sur une surface sciée (a) et sur une surface recouverte de l ’encroûtement noir vernissé (b) ; surfaces de 3 mm par 3 mm, pas de mesure de 10 µm.

192


193

en surface et comble en partie les pores et qui a déjà été visualisé en lames minces. Des zones « élevées » alternent avec des zones « basses » de plusieurs centaines de µm2, relativement planes et lisses, notamment sur le Glacis (Fig. IV-9 b et IV-10 b). Cette différence observée et mesurée peut être expliqué par : - l’arrachement de grains lors de la formation de l’encroûtement vernissé ; - la possibilité que le sciage des blocs lors de leur mise en œuvre ait été différent du sciage pratiqué

lors de ces expériences et qu’il ait entraîné l’arrachement de grains. a) b)

Figure IV-10 : Images MEB des encroûtements vernissés de la Main Courant (a) et du Glacis (b) à faible grossissement.

IV.2 MOUILLABILITE Les mesures d’angle de contact ont été réalisées dans le laboratoire du CRITT de Strasbourg, à

l’aide d’une loupe binoculaire équipée d’un appareil Kruss. Le fluide utilisé est de l’eau distillée. Lorsque la goutte pénètre suffisamment lentement pour que l’on puisse mesurer l’angle de contact de la goutte d’eau avec la surface, une première mesure est faite immédiatement suivie d’une seconde. Il n’y a que sur l’échantillon d’encroûtement noir de la Main Courante qu’il a été possible de mesurer l’angle de contact. Sur les échantillons de grès prélevés en profondeur ainsi que sur l’encroûtement noir du Glacis, la goutte d’eau, aussitôt déposée, pénètre en quelques secondes.

15 mesures ont été effectuées sur la surface de la Main Courante recouverte d’un encroûtement noir. La valeur moyenne de l’angle mesuré est de 24,8 ± 8,9 ° à la première mesure de l’angle et de 22,2 ± 6,8 ° à la seconde mesure (Fig. IV-11).

Figure IV-11 : Angle de contact entre une goutte d’eau et la surface de la Main Courante d’un encroûtement noir vernissé.

La diminution de la mouillabilité peut être due :

- à la composition de l’encroûtement vernissé : présence d’éléments non mouillants (différence d’énergie de surface) ;

- au changement de rugosité de la surface.

≈ 25 °

194

En effet, rugosité et mouillabilité sont interdépendantes (ADAM et WENZEL, 1936, CASSIE ET BAXTER, 1944). Dans un cas simple, la mouillabilité d’une surface solide est communément évaluée par l’angle de contact, θ, donné par l’équation de Young (Fig. IV-12) :

( ) LVSLSV /cos γγγθ −= (IV.1)

où γSL, γSV et γLV sont les énergies libres interfaciales par unité de surface, respectivement aux

interfaces solide-liquide, solide-gaz et liquide-gaz. Lorsque l’énergie de surface est abaissée, l’hydrophobicité est accrue. Cette équation n’est

applicable que sur les surfaces planes et non rugueuses (NAKAJIMA et al, 2001). WENZEL (1936) propose un modèle décrivant l’angle de contact θ’ sur une surface rugueuse et modifie l’équation de Young (Fig. IV-12) :

( )( ) θγγγθ cos/F'cos LVSLSVr =−= (IV.2)

Dans cette équation, Fr est le facteur de rugosité qui est défini comme le rapport de la surface

réelle sur la surface macroscopique :

macroréeller S/SF = (IV.3)

Tant que Fr est toujours supérieur à l’unité, la rugosité de surface accroît le caractère hydrophobe des surfaces hydrophobes et le caractère hydrophile des surfaces hydrophiles.

CASSIE (1948) propose une autre équation, décrivant l’angle de contact, θ’, d’une surface composée d’air et de solide. Lorsqu’une unité de surface a une fraction mouillée, f, (définie comme Σa/Σ(a+b) sur la figure Fig. IV-12), avec un angle de contact, θ, en considérant l’angle de contact air-eau égal à 180°, l’angle de contact sur la surface peut être exprimé (Fig. IV-15) :

( ) 1fcosf180cosf1cosfcos −+=°−+= θθθ (IV.4)

JOHNSON and DETTRE (1969) ont simulé l’angle de contact d’une goutte d’eau sur des surfaces

sinusoïdales idéalisées. Ils ont montré que l’angle de contact sur une surface hydrophobe augmentait avec le facteur de rugosité. NAKAE et al (1998) ont étudié l’effet de la rugosité sur la mouillabilité d’un système non mouillant, constitué d’un enchaînement d’hémisphères de rayon constant recouverts de paraffine. Le facteur de Wenzel de ces systèmes est indépendant des rayons, c’est à dire de la hauteur de rugosité. L’effet de cette hauteur sur la mouillabilité s’explique par le changement du rayon de courbure du liquide au niveau des poches d’air à l’interface solide/liquide. En faisant varier le rayon des hémisphères, ils ont montré que lorsque la hauteur de rugosité est supérieure à 125 µm, le rayon de courbure est constant, égal à 50 µm, tandis que lorsque elle est inférieure à 125 µm, le rayon de courbure est une fonction de la hauteur de rugosité (Fr) et de l’énergie interfaciale entre le solide et la vapeur (γLV). En dessous de 125 µm, plus la hauteur de rugosité est faible, plus l’angle de contact est élevé.

Sur les faces sciées, où la rugosité a une amplitude inférieure à 125 µm, les surfaces des grains

sont hydrophiles. Sur les surfaces recouvertes de l’E.N., la micro-rugosité a disparu au profit d’une rugosité de grande amplitude (> 125 µm) et de faible périodicité (1 mm).

La diminution de la mouillabilité résulte donc à la fois du changement de rugosité de la surface et de la présence de matières hydrophobes dans l’encroûtement telles que les matières carbonées mises en évidence au paragraphe III.2.


195

Figure IV-12 : Effet de la rugosité sur l’hydrophobicité des surfaces solides (NAKAJIMA et al, 2001).

IV.3 SURFACE SPECIFIQUE Étant donné la faible surface spécifique des grès, les mesures ont été réalisées par adsorption de

krypton au L.M.C.C. de Caen, sur le modèle A.S.A.P. 2000 de MICROMERITICS. Les échantillons sont taillés en baguettes de section carrée de 0,5 cm dont la longueur est ajustée au moment de la mesure. Pour les échantillons prélevés à la surface, deux faces des baguettes au maximum sont recouvertes de l’encroûtement noir. La fine épaisseur de l’encroûtement explique que les résultats obtenus sur un échantillon recouvert d’un encroûtement noir ou prélevé en profondeur, pour chaque bloc, soient peu différents (Tab. IV-7).

MAIN COURANTE GLACIS Sans E.N. Avec E.N. Sans E.N. Avec E.N. Surface spécifique (m2.g-1)

0,6288 0,5846 1,0540 1,0212

Tableau IV-7 : Résultats de mesure de surface spécifique avec ou sans encroûtement noir vernissé (E.N.).

La surface spécifique du grès de la Main Courante (0,6288 m2.g-1) est plus faible que celle du grès

du Glacis (1,0540 m2.g-1) qui est un peu plus riche en minéraux argileux. Si les variations de surfaces spécifiques sont effectivement significatives, on peut considérer que la présence de l’encroûtement vernissé diminue la surface spécifique du grès seulement de quelques centième de m2.g-1. La méthode

F

F

196

BET qui utilise des gaz inertes ne doit pas être sensible aux modifications de la mouillabilité du matériau. Les variations de mouillabilité observée au paragraphe précédent ne peuvent donc être mises en évidence par cette méthode.

IV.4 SYNTHESE La présence de l’encroûtement noir en surface modifie les propriétés de surface de la pierre. La

rugosité est diminuée par le recouvrement plaqué sur les grains qui gomme la microrugosité et lisse la surface. Cette modification explique en partie la diminution plus ou moins marquée de la mouillabilité au contact de l’encroûtement. Celle-ci peut également résulter de la présence de particules hydrophobes dont la nature n’a pourtant pas été identifiée précisément. Les surfaces spécifiques, qui ne dépendent pas de la mouillabilité du matériau mais des structures de porosité, de la rugosité et de la minéralogie, diffèrent peu selon que les grès sont recouverts ou non d’un E.N.

Ainsi, l’encroûtement noir diminue la mouillabilité en surface sans variation significatives de la surface spécifique.


197

V. ETUDE DES PROPRIETES DE TRANSFERTS DES GRES RECOUVERTS D’UN ENCROUTEMENT NOIR « VERNISSE »

V.1 ADSORPTION DESORPTION Huit fois deux éprouvettes cylindriques successives d’1,5 cm d’épaisseur ont été prélevés dans les

blocs altérés recouverts en surface par un encroûtement noir vernissé (Fig.IV-13 a). Chaque éprouvette, préalablement séchée à l’étuve, est isolée par du téflon. Seule la face supérieure est laissée libre (Fig.IV-13 b). Ce que l’on mesure est donc la cinétique de pénétration de la vapeur d’eau depuis la surface jusqu’à l’intérieur du réseau poreux. Pour une série d’éprouvette la surface libre adsorbante est le grès « nu » ; pour une autre série l’encroûtement noir vernissé (E.N.) recouvre la surface.

Figure IV-13 : a) Schéma du bloc de la Main Courante avec localisation du prélèvement des échantillons destinés aux expériences d’adsorption ; b) Schéma des échantillons testés en adsorption : les deux tranches cylindriques successives d’1,5 cm d’épaisseur prélevées sont isolées par du nylon et du téflon. Seule la face supérieure est laissée libre.

V.1.1 MAIN COURANTE

V.1.1.a Cinétiques d’adsorption-désorption Les cinétiques d’adsorption-désorption du grès de la Main Courante « nu » et recouvert de l’E.N.

figurent annexe V-7 et V-8. Les temps de stabilisation des cinétiques d’adsorption et de désorption sont deux fois plus longs

pour les échantillons de grès recouverts d’un encroûtement noir vernissé (Fig. IV-14).

ADSORPTION DESORPTION Temps (h)

H.R. Temps (h)

H.R. Sans E.N. Avec E.N. Sans E.N. Avec E.N.

11 % 35 78 0 % 104 240 29 % 35 54 11 % 78 102 55 % 49 217 29 % 53 240 61 % 75 217 55 % 104 240 75 % 102 217 61 % 104 240 84 % 150 410 75 % 128 240 92 % 241 504 84 % 215 400 95 % 241 504 92 % 215 721

1.5

cm1.

5 cm

a) b)

Croûte noiregypseuse

Encroûtementnoir vernissé

2 × 8 cylindres avec et sansencroûtement vernissé

198

Figure IV-14 : Temps pour atteindre la valeur maximale d’équilibre à différentes humidités relatives (H.R.) en adsorption et désorption sur encroûtement noir (E.N.), sur croûte noire gypseuse et sur grès sain de la Main Courante.

La superposition des cinétiques d’adsorption (Fig. IV-15) met en évidence les cinétiques

d’adsorption plus lentes pour les échantillons recouvert de l’E.N., quelle que soit l’humidité relative testée.

Par rapport aux valeurs maximales adsorbées sur échantillons sans encroûtement, les valeurs maximales adsorbées sur les échantillons recouverts d’un encroûtement noir vernissé sont (Tab. IV-9) :

- supérieures ou égales pour les faibles humidités relatives (11, 29 et 55%) ; - inférieures ou égales pour les humidités relatives suivantes (61, 75, 84%) ; - supérieures pour les humidités relatives 84 et 95%.

Les valeurs à l’équilibre, avec et sans encroûtement, sont très proches pour toutes les humidités

relatives, sauf à 95% H.R. : l’adsorption continue de croître et ne semble pas se stabiliser (Annexe V-7). Dans le doute d’une anomalie, due à l’expérience ou à l’échantillon, une seconde mesure a été faite sur une autre éprouvette. Les résultats obtenus ont confirmé ce comportement.

Lorsque l’on regarde la perte en eau lors de la désorption (différence entre la valeur maximale adsorbée et la valeur minimale en désorption atteinte à l’équilibre) ainsi que la superposition des cinétiques de désorption (Fig. IV-18), les valeurs sont identiques pour les deux types d’éprouvettes lorsque l’H.R. < 84%. Au delà, la perte en eau est plus importante pour le grès avec un encroûtement noir vernissé (Tab. IV-8).

Cette particularité en adsorption et désorption à 95 et 92 % d’H.R. est caractéristique du

comportement de sels dont le seuil d’hygroscopicité se situerait autour de ces humidités relatives. Le nitrate de potassium (KNO3) ou le sulfate de potassium (KSO4) sont des exemples de sels ayant ces caractéristiques. Ces mesures indiquent la présence probable de sels hygroscopiques dans l’encroûtement noir vernissé de la Main Courante.

Adsorption

0

100

200

300

400

500

600

11 33 55 61 75 84 92 95H.R. (%)

Dur

ée a

vant

sta

bilis

atio

n (h

)

MC sans E.N.

MC avec E.N.

Désorption

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0 11 33 55 61 75 84 92H.R. (%)

Dur

ée a

vant

sta

bilis

atio

n (h

)

MC sans E.N.

MC avec E.N.


199

Figure IV-15 : Cinétiques d’adsorption du grès de la Main Courante, avec et sans E.N..

Figure IV-16 : Cinétiques de désorption du grès de la Main Courante, avec et sans E.N..

Perte en eau lors de la

désorption (g/g)

H.R. Sans E.N. Avec E.N. 0% 0.0004 0.0007

11 % 0.0006 0.0006 29 % 0.0007 0.0008 55 % 0.0005 0.0004 61 % 0.0011 0.0011 75 % 0.0011 0.0010 84 % 0.0025 0.0034 92 % 0.0032 0.0075

Tableau IV-8 : Pour le grès sans encroûtement noir vernissé et le grès avec un encroûtement noir vernissé (E.N.) : perte en eau lors de la désorption (différence entre la valeur maximale adsorbée et la valeur minimale en désorption atteinte à l’équilibre). Les valeurs sont identiques pour les deux grès lorsque l’H.R. < 84% ; au delà la perte en eau est plus importante pour le grès avec un encroûtement noir vernissé.

-0.002

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0 100 200 300 400 500 600 700 800

Temps (heures)

dW/W

s (g

d'e

au /

g de

roch

e sè

che)

55 % H.R.

0 % H.R.

84 % H.R.

75 % H.R.61 % H.R.

92 % H.R.

11 % H.R.33 % H.R.

Cinétique caractéristique d’un sel hygroscopique

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600Temps (H)

dW/W

s (g

d'e

au /

g de

roch

e sè

che)

Sans E.N.Avec E.N.

55 % H.R.

95 % H.R.

84 % H.R.75 % H.R.

61 % H.R.

92 % H.R.

11 % H.R.33 % H.R.

Cinétique d’adsorption qui ne se stabilise pas : caractéristique d’un sel

200

V.1.1.b Isothermes Sur les échantillons avec et sans E.N., on ne peut pas dire que l’hysteresis soit significative. Les

quantités de vapeur d’eau adsorbée en fin d’adsorption et fin de désorption sont sensiblement les mêmes pour les deux types d’éprouvettes avec et sans E.N. (Fig. IV-17). Seuls les échantillons placés à 95 % H.R. en adsorption et 92% H.R. en désorption présentent une grande différence (Tab. IV-9) :

- A 95 % H.R., l’échantillon sans E.N. adsorbe 0,0108 g d’eau par g de roche sèche, ce qui correspond à une saturation du volume poreux de 2,3 %. L’échantillon avec E.N. adsorbe 0,133 g/g, ce qui correspond à une saturation du volume poreux de 2,8 % (Fig. IV-17).

- A 92% H.R., il reste 0.0076 g d’eau adsorbée pour l’échantillon sans E.N., alors qu’il reste encore 0.0097 g/g pour celui ayant un encroûtement noir vernissé. Respectivement, cela représente une saturation de 1,6 et 2,0 %.

ADSORPTION DESORPTION

H.R. Valeurs à l’équilibre (g/g) H.R. Valeurs à l’équilibre (g/g)

Sans E.N. Avec E.N. Sans E.N. Avec E.N. 11 % 0.0003 0.0006 0 % -0.0001 -5E-05 29 % 0.0010 0.0013 11 % 0.0004 0.0007 55 % 0.0019 0.0020 29 % 0.0012 0.0012 61 % 0.0029 0.0023 55 % 0.0024 0.0019 75 % 0.0043 0.0042 61 % 0.0032 0.0031 84 % 0.0053 0.0052 75 % 0.0042 0.0042 92 % 0.0090 0.0097 84 % 0.0065 0.0063 95 % 0.0108 0.0133 92 % 0.0076 0.0097

Tableau IV-9 : Valeurs d’adsorption et de désorption à l’équilibre pour différentes humidités relatives, pour le grès de la Main Courante sans encroûtement noir (E.N). et avec E.N..

Figure IV-17 : Pourcentage du volume poreux occupé par l’eau en fonction de l’humidité relative dans le grès de la Main Courante avec ou sans E.N..

0.0%

0.5%

1.0%

1.5%

2.0%

2.5%

3.0%

0% 20% 40% 60% 80% 100%Humidité relative

Satu

ratio

n

Adso MC sans E.N.Deso MC sans E.N.

0.0%

0.5%

1.0%

1.5%

2.0%

2.5%

3.0%

0% 20% 40% 60% 80% 100%Humidité relative

Satu

ratio

n

Adso MC avec E.N.Deso MC avec E.N.


201

V.1.2 GLACIS

V.1.2.a Cinétiques d’adsorption-désorption Les cinétiques d’adsorption et de désorption du grès du Glacis « nu » et recouvert de l’E.N. sont

reportées en annexe V-7 et V-8. Le temps de stabilisation des cinétiques d’adsorption et de désorption est plus long pour les

échantillons de grès recouverts d’un encroûtement noir vernissé (Fig. IV-18). En adsorption, la différence est d’autant plus grande que l’humidité relative est faible. En désorption c’est l’inverse qui est observé.

ADSORPTION DESORPTION Temps (h) Temps (h)

H.R. Sans E.N. Avec E.N.

H.R. Sans E.N. Avec E.N. 11 % 35 218 0 % 215 240 29 % 35 218 11 % 78 154 55 % 59 218 29 % 104 154 61 % 59 267 55 % 104 240 75 % 125 411 61 % 78 240 84 % 102 267 75 % 104 240 92 % 176 504 84 % 53 240 95 % 241 504 92 % 215 318

Figure IV-18 : Temps pour atteindre la valeur maximale d’équilibre à différentes humidités relatives (H.R.) en adsorption et désorption sur encroûtement noir vernissé (E.N.) et sur grès sain du Glacis.

Comme pour la Main Courante, la superposition des cinétiques d’adsorption (Fig. IV-19) met en

évidence les cinétiques d’adsorption plus lentes des échantillons recouverts de l’E.N., particulièrement aux fortes humidités relatives.

Par rapport aux valeurs maximales adsorbées sur les échantillons « nus », les valeurs maximales adsorbées sur les échantillons recouverts d’un encroûtement noir vernissé sont (Tab. IV-11) :

- supérieures pour les humidités relatives ≤ 84 % ; - égales pour l’humidité relative 92 % ; - inférieures pour l’humidité relative 95%.

Les valeurs à l’équilibre avec et sans croûte sont très proches pour toutes les humidités relatives, sauf à 95% H.R. : la valeur obtenue sur le grès avec l’encroûtement noir est beaucoup plus faible que celle obtenue sans encroûtement. Mais l’équilibre n’est de façon évidente pas atteint.

Les deux cinétiques de désorption avec et sans E.N. étant très proches, leur superposition n’a pas

été représentée (Fig. IV-20). Lors de la désorption, les valeurs de pertes en eau (différence entre la valeur maximale adsorbée et la valeur minimale en désorption atteinte à l’équilibre), sont à peu près identiques, quels que soient l’humidité relative ou le type d’éprouvettes (Tab. IV-10).

Adsorption

0

100

200

300

400

500

600

11 33 55 61 75 84 92 95H.R. (%)

Dur

ée a

vant

sta

bilis

atio

n (h

)

G sans E.N.

G avec E.N. I

Désorption

0

50

100

150

200

250

300

350

0 11 33 55 61 75 84 92H.R. (%)

Dur

ée a

vant

sta

bilis

atio

n (h

)

MC sans E.N.

MC avec E.N. I

202

Figure IV-19 : Cinétiques d’adsorption du grès du Glacis avec et sans E.N..

Figure IV-20 : Cinétiques de désorption du grès du Glacis avec et sans encroûtement noir (E.N. I).

Perte en eau lors de la désorption (g/g)

H.R. Sans E.N. Avec E.N. 0% 0.0009 0.0007

11 % 0.0006 0.0007 29 % 0.0009 0.0007 55 % 0.0003 0.0003 61 % 0.0007 0.0006 75 % 0.0007 0.0005 84 % 0.0013 0.0013 92 % 0.0018 0.0013

Tableau IV-10 : Pour le grès sans encroûtement noir vernissé et le grès avec un encroûtement noir vernissé (E.N.) : perte en eau lors de la désorption (différence entre la valeur maximale adsorbée et la valeur minimale en désorption atteinte à l’équilibre).

G sans E.N. I

-0.002

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0 50 100 150 200 250 300 350 400Temps (h)

dW/W

s (g

/g)

0%

11%

33%

55%

61%

75%

84%

92%

dW/

G avec E.N.

-0.002

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0 50 100 150 200 250 300 350 400Temps (h)

dW/W

s (g

/g)

0%

11%

29%

55%

61%

75%

84%

92%

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0 50 100 150 200 250 300Temps (H)

dW/W

s (g

/g)

Sans E.N.Avec E.N.

55 % H.R.

95 % H.R.

92 % H.R.

84 % H.R.75 % H.R.


203

V.1.2.b Isothermes Sur les éprouvettes sans E.N., l’hystéresis est peu marquée (Fig. IV-21). Sur les échantillons avec

E.N., l’hystéresis est quasiment inexistante. Les quantités de vapeur d’eau adsorbée en fin d’adsorption et fin de désorption sont sensiblement les mêmes pour les deux types d’échantillon. Seuls les échantillons placés à 95 % H.R. en adsorption et 92% H.R. en désorption présentent une différence :

- A 95 % H.R., l’échantillon sans E.N. adsorbe 0,0108 g d’eau par g de roche sèche, soit une saturation du volume poreux de 2,3 % et l’échantillon avec E.N., 0,0078 g/g soit 1,7 % de saturation (Fig. IV-21) ;

- A 92% H.R., il reste 0.0089 g d’eau adsorbée pour l’échantillon sans E.N. alors qu’il reste seulement 0.0066 g/g pour celui ayant un encroûtement noir vernissé. Ceci correspond respectivement à une saturation du réseau poreux de 1,9 et 1,4 % (Fig. IV-21).

ADSORPTION DESORPTION H.R. Valeurs à l’équilibre (g/g) H.R. Valeurs à l’équilibre (g/g)

Sans E.N. Avec E.N. Sans E.N. Avec E.N. 11 % 0.0003 0.0007 0 % -0.0006 0.0000 29 % 0.0009 0.0015 11 % 0.0002 0.0008 55 % 0.0023 0.0025 29 % 0.0014 0.0018 61 % 0.0021 0.0026 55 % 0.0018 0.0023 75 % 0.0032 0.0035 61 % 0.0026 0.0029 84 % 0.0041 0.0040 75 % 0.0034 0.0035 92 % 0.0063 0.0063 84 % 0.0049 0.0050 95 % 0.0108 0.0078 92 % 0.0089 0.0066

Tableau IV-11 : Valeurs d’adsorption et de désorption à l’équilibre pour différentes humidités relatives, pour le grès du Glacis sans encroûtement noir (E.N). et avec E.N..

Figure IV-21 : Pourcentage du volume poreux occupé par l’eau en fonction de l’humidité relative dans le grès du Glacis avec ou sans E.N..

-0.5%

0.0%

0.5%

1.0%

1.5%

2.0%

2.5%

3.0%

0% 20% 40% 60% 80% 100%

Humidité relative

Satu

ratio

n

G adso sans E.N.G deso sans E.N.

-0.5%

0.0%

0.5%

1.0%

1.5%

2.0%

2.5%

3.0%

0% 20% 40% 60% 80% 100%

Humidité relative

Satu

ratio

n

G adso avec E.N.G deso avec E.N.

204

V.1.3 DISCUSSION Les grès de la Main Courante et du Glacis ont respectivement des surfaces spécifiques de 0,6 et 1

m2.g-1 (§ IV.3). La quantité de vapeur d’eau pouvant être adsorbée aux fortes humidités relatives est moyenne : à 95 % H.R., la saturation du volume poreux par adsorption ne dépasse pas les 2,3 % dans le grès de la Main Courante et 1,7 % dans le grès du Glacis. A titre de comparaison, le tableau IV-12 donne les valeurs d’adsorption maximale obtenues sur deux autres types de roche :

- pour le grès de Fontainebleau qui est composé à plus de 98 % de grains de quartz silicifiés, les valeurs d’adsorption maximale à 95 % d’H.R. ne dépassent pas 0,0002 g d’eau par g de roche sèche, soit une saturation du réseau poreux de 0,45 % (ROUSSET TOURNIER, 2001) ;

- pour les craies tuffeaux de Touraine qui ont de très fortes porosités (31-45 %) et de très fortes surfaces spécifiques (8-16 m2.g-1), les valeurs d’adsorption maximale à 95 % d’H.R. atteignent 0,0550 g d’eau par g de roche sèche, soit une saturation du réseau poreux de 6,9 à 7,7 % (THOMACHOT, 1998).

Roche Surface spécifique

Ss en m2.g-1 Porosité totale à

l’eau Nt (%) Adso max à 95 %

d’H.R. en g.g-1 Saturation

(%) Grès de Fontainebleau (ROUSSET TOURNIER, 2001)

0,0181 11,5 0,0002 0,45

Craies tuffeaux (THOMACHOT, 1998)

8-16 31-45 0,0380-0,0550 6,9-7,7

Grès fin argileux de la Main Courante et du Glacis

0,6-1 20 0,0108 1,7-2,3

Tableau IV-12 : Maximum d’eau adsorbée à 95 % d’humidité relative pour différentes roches.

Pour la Main Courante comme pour le Glacis, la comparaison des résultats obtenus sur les

éprouvettes avec et sans E.N. montrent dans les deux cas : - un ralentissement des cinétiques d’adsorption-désorption du à la présence de l’E.N. ; - mais néanmoins des isothermes peu différentes.

La diffusion est ralentie par la présence de l’encroûtement noir (E.N.) sans modifications significatives des valeurs finales d’adsorption et de désorption, sauf à 95% H.R..

Le protocole choisi permet de mesurer une quantité d’eau adsorbée puis désorbée par gramme de

roche par unité de temps à travers une surface recouverte ou non d’un encroûtement noir vernissé. Il faut donc prendre en compte la diffusion de la vapeur d’eau à travers cette surface puis à travers le milieu poreux, si ce milieu est différent de la surface. La diminution des cinétiques d’adsorption correspond à un ralentissement de la diffusion de vapeur d’eau dans le milieu poreux pouvant être provoqué par une diminution de la perméabilité ou de la mouillabilité.

Sur le grès de la Main Courante avec E.N., la cinétique d’adsorption à 95 % d’H.R. qui n’atteint

pas l’équilibre peut être expliqué par la présence de sel associé à l’encroûtement. Cependant l’absence d’hystérésis adsorption-désorption n’étaye pas cette hypothèse. Les fortes fixation d’eau au-dessus de 84% H.R pourraient aussi résulter d’une réduction par l’encroûtement de la taille des pores et d’une augmentation des sites soumis à la condensation capillaire. Or la diminution de la mouillabilité devrait diminuer la quantité d’eau adsorbée et limiter ce phénomène.

Les observations conduisent donc à des considérations contradictoires entre la diminution de la

mouillabilité superficielle, et l’augmentation de la fixation d’eau pour les fortes humidités relatives.


205

V.2 POROSIMETRIE AU MERCURE La distribution des seuils d’accès au réseau poreux des deux blocs étudiés a été mesurée sur des

éprouvettes cylindriques de 1,4 cm de diamètre et de 2,5 cm de long, prélevées perpendiculairement à la surface des blocs : en profondeur plusieurs centimètres en dessous de l’encroûtement et au niveau de la surface recouverte de l’encroûtement noir. Certaines des éprouvettes ont été recouvertes d’une résine à l’exception de l’une des extrémités par laquelle le mercure sera injecté (Fig. IV-22). Sur les éprouvettes prélevées à la surface des blocs, c’est la face recouverte de l’encroûtement noir qui est laissée libre. Cette technique permet d’obtenir une distribution des seuils d’accès dans la direction d’injection (SURMA, 1999 ; GERAUD et GAVIGLIO, 2000). Des mesures supplémentaires ont été réalisées sur des fragments d’encroûtements comprenant l’encroûtement et les 1 à 1,5 mm de roche sous-jacente.

Figure IV-22 : Représentation schématique de l’injection de mercure : (a) lorsque l’échantillon est recouvert de résine excepté une face, l’injection de mercure s‘effectue par cette face; (b) lors d’un essai classique, l’injection se fait par toutes les faces de

l’éprouvettes ; (c) situation des éprouvettes dans le bloc.

Les figures (Fig. IV-25 et IV-26) représentent les courbes d’injection caractéristiques de chaque

type de grès, recouvert d’un encroûtement noir ou prélevé en profondeur dans les blocs. Les courbes de gauche représentent le pourcentage de porosité envahie au cours de la première injection en fonction des rayons d’accès. Le seuil de pore, soit le plus grand rayon donnant accès au maximum de volume poreux, est déterminé graphiquement sur la première courbe d’injection. Sa valeur correspond à l’intersection des tangentes au sommet de la courbe (Chap. II § II.3.3.d). Il peut parfois être défini sur la courbe d’incrément de volume de mercure injecté par rayon d’accès comme le rayon permettant l’injection du plus grand volume. La dispersion de la courbe d’injection est mesurée par le coefficient de dispersion Cd défini par le rapport :

−=

50

2080d P

PPC (IV.4)

où P80, P50 et P20 sont les pressions d’injection correspondant respectivement à un envahissement de 80, 50 et 20 % du milieu poreux.

D’après les courbes d’injection de mercure de droite (Fig. IV-25 b et d et IV-26 b et d) qui

représentent la quantité de mercure injecté pour chaque rayon d’accès, le réseau poreux a été fractionné en 3 domaines : - un 1er domaine de rayons d’accès supérieur au seuil de pore. La limite inférieure de ce domaine se

situe à 4 µm pour le grès de la Main Courante et à 3 µm pour le grès du Glacis ; - un 2nd domaine autour du seuil de pore : domaine où le maximum de mercure est injecté. Il se

situe entre 4 et 1 µm pour le grès de la Main Courante et entre 3 et 1 µm pour le grès de Glacis ;

a)

b)

Hg

1

rési

ne

Hg

2

21

1

2

2,5

cm

2,5

cm

0,5 cm3

cm

Surface recouvertede l’E.N.

c)

206

V.2.1 MAIN COURANTE Les mesures ont été réalisées sur des éprouvettes taillées perpendiculairement aux plans de

stratification. Lorsque l’éprouvette est enrobée de résine, l’injection se fait perpendiculairement au litage. Les résultats obtenus et les écart-types, figurent dans le tableau IV-13.

Porosité envahie (%)aux seuils

d’accès

Ra (µm)

Cd POROSIMETRIE AU MERCURE MAIN COURANTE

NHg (%)

> 4 µm 1 à 4 µm < 1 µm Non orienté (2) 20,0 ± 0,2 8,4 ± 1,5 6,4 ± 1,6 5,2 ± 0,3 3,3 ± 0,3 1,3 ± 0,2

Sans

E.

N.

Orienté (3) 17,0 ± 0,4 5,4 ± 1,3 7,1 ± 1,6 4,5 ± 0,1 2,5 ± 0,1 1,1 ± 0,0

Non orienté (2) 19,9 ± 0,4 6,3 ± 1,5 8,6 ± 2,0 5,0 ± 0,1 3,4 ± 0,3 1,1 ± 0,1

Avec

E.

N.

Orienté (4) 13,8 ± 0,7 0,1 ± 0,0 9,3 ± 0,7 4,5 ± 0,4 2,6 ± 0,2 1,4 ± 0,2

E.N. seul

Non orienté (1) 17,5 ± / 7,1 ± / 4,9 ± / 5,6 ± / 2,8 ± / 1,5 ± /

Tableau IV-13 : Résultats de porosimétrie sur des échantillons de grès de la Main Courante recouverts de l’encroûtement noir (E.N.) ou prélevés en profondeur dans le bloc ; entre parenthèse le nombre d’éprouvettes mesurées.

V.2.1.a Influence du mode d’injection Pour des éprouvettes « identiques », prélevées à 3cm de profondeur, les résultats obtenus sont

différents selon que le mode d’injection se fait par une face ou par toutes les faces. Ils montrent des variation de :

- la porosité totale au mercure NHg : la porosité moyenne obtenue après injection par toutes

les faces (Fig. IV-22-b 2) est de 20,0 % (Nt = 20,3 %) ; la porosité moyenne obtenue après injection par une seule face (Fig. IV-22-a 2) est de 17,0 %. Cette variation de 3 % correspond essentiellement à la diminution de la porosité envahie aux rayons d’accès supérieurs à 4 µm, car il n’y a pas de variations significatives de porosité envahie dans les autres domaines de seuil d’accès (Tab. IV-13). Cette variation résulte de l’application de la résine qui recouvre et lisse les surfaces de l’éprouvette (Fig. IV-23). La rugosité de surface et les macropores éventrés ne sont plus pris en compte au début de l’injection.

- du seuil de pore Ra et du coefficient de dispersion Cd : sur les éprouvettes à stratification

horizontale, les injections par une face soulignent également une diminution du rayon du seuil de pore de 3,3 à 2,5 µm, ainsi qu’une diminution du coefficient de dispersion de 1,3 à 1,1. Dans ces éprouvettes, le passage obligé du mercure par tous les niveaux stratigraphiques, impose à l’ensemble de l’éprouvette la connectivité du niveau ayant le Ra le plus faible.

Figure IV-23 : Schéma du recouvrement d’une surface de grès de la Main Courante recouvert par une résine.

résine

grès


207

V.2.1.b Influence de l’encroûtement noir sur le réseau poreux

Injection par toutes les faces (Fig. IV-22-b 1) Lorsque l’injection d’une éprouvette recouverte d’un encroûtement noir vernissé se fait par toutes

les faces, la présence de l’encroûtement ne modifie pas la courbe porosimétrique et les valeurs de porosité totale au mercure et de seuil de pore restent inchangées (NHg = 19,9 % et Ra = 3,4 µm). Les modifications du réseau poreux au voisinage de la croûte, mises en évidence en lames minces, sont trop localisées pour qu’un essai d’injection classique les mettent en évidence.

Injection par la face recouverte de l’encroûtement noir vernissé (Fig. IV-22-a 1) Par injection par la face recouverte de l’encroûtement noir vernissé, la valeur moyenne de NHg est

de 13,8 %. Si l’on excepte la diminution de porosité de 3 % due à la présence de résine (disparition des seuils d’accès > 4 µm), la variation de porosité totale au mercure, liée à la présence de l’encroûtement vernissé, est de 3 %. On constate la complète disparition des rayons d’accès supérieurs à 4 µm, mais pas de variations de porosité envahie dans les autres domaines de seuil d’accès (Tab. IV-13). L’encroûtement noir agit donc de la même manière que la résine, en gommant la rugosité de surface (§ V.1).

La présence de l’encroûtement noire vernissé ne modifie pas le seuil de pore car la diminution de 3,4 à 2,6 µm entre l’essai par toutes les faces et l’essai par une face avec E.N., est identique à celle obtenue sur les échantillons prélevés en profondeur, injectés par une face ou toutes les faces. Ceci montre que l’encroûtement noir vernissé comble la macroporosité de surface sans modifier le réseau poreux sous l’encroûtement superficiel.

La courbe obtenue sur des fragments de l’encroûtement noir est intermédiaire entre les courbes obtenues sur des éprouvettes enrobées de résine, avec ou sans encroûtement noir (Fig. IV-24 b).

a) b)

c) d)

Figure IV-24 : Injection de mercure par une face recouverte ou non de l’encroûtement noir vernissé du grès de la Main Courante (a et b) ; Injection de mercure par toutes les faces de fragments d’encroûtements (c et d).

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03


Volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Main Courante

20%

4%

8%

12%

16%

20%


Poro

sité

env

ahie

Main Courante

2,5

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.0010.010.11101001000Rayon d'accès (µm)

Volu

me

cum

ulat

if de

mer

cure

inje

cté

(ml/g

)Grès en profondeurEncroûtement noir

Main Courante

0%

4%

8%

12%

16%

20%


Poro

sité

env

ahie

(%)

Enroûtement noirGrès en profondeur

2,13,2

Main Courante

208

V.2.2 GLACIS Pour le Glacis, 3 types d’éprouvettes ont été testées par injection par toutes les faces ou injection

par une face : - les éprouvettes prélevées en profondeur dans le bloc ; - les éprouvettes recouvertes de l’encroûtement noir (E.N. I) ; - et les éprouvettes recouvertes de l’encroûtement noir se développant sous le premier

encroûtement noir décollé (E.N. II). Cet encroûtement peut être associé à la première phase de formation de l’encroûtement noir (E.N. I).

Les mesures ont été réalisées sur des éprouvettes taillées parallèlement aux plans de stratification. Lorsque l’éprouvette est enrobée de résine, l’injection se fait parallèlement au litage. Les résultats obtenus et les écart-types, figurent dans le tableau IV-14.

Porosité envahie (%) aux seuils

d’accès

Ra (µm)

Cd POROSIMETRIE AU

MERCURE Glacis

NHg (%)

> 3 µm 1 à 3 µm < 1 µm Non orienté (2) 15,6 ± 1,1 1,5 ± 1,0 6,4 ± 1,5 7,7 ± 0,6 0,6 ± 0,1 2,3 ± 0,6

Sans

E.

N.

Orienté (3) 14,9 ± 0,5 1,1 ± 0,9 7,4 ± 1,1 6,3 ± 0,1 1,1 ± 0,1 1,5 ± 0,4

Non orienté (2) 16,3 ± 0,5 0,6 ± 0,1 6,4 ± 0,9 9,3 ± 0,5 0,6 ± 0,0 1,5 ± 0,2

Avec

E.

N. I

I

Orienté (1) 15,0 ± / 0,1 ± / 6,6 ± / 8,3 ± / 0,7 ± / 1,6 ± /

Non orienté (2) 16,1 ± 0,5 0,7 ± 0,2 7,7 ± 0,1 7,7 ± 0,5 0,9 ± 0,1 1,8 ± 0,0

Avec

E.

N. I

Orienté (4) 14,3 ± 1,1 0,2 ± 0,1 8,5 ± 0,6 5,7 ± 0,5 1,3 ± 0,3 1,5 ± 0,1

E.N. seul

Non orienté (1) 14,1 ± / 3,8 ± / 4,0 ± / 6,3 ± / 2,8 ± / 1,5 ± /

Tableau IV-14 : Résultats de porosimétrie sur des échantillons de grès du Glacis recouverts de l’encroûtement noir (E.N. I), de l’encroûtement noir se développant sous le 1er encroûtement décollé (E.N. II) ou prélevés en profondeur dans le bloc ; entre parenthèse le nombre d’éprouvettes mesurées.

V.2.2.a Influence du mode d’injection Contrairement au grès de la Main Courante, il y a peu de différence entre les résultats obtenus par

essai par toutes les faces ou essai par une face. La porosité totale moyenne sur les échantillons « sains » est de 15,6 % en essai par toutes les faces, et de 14,9 % en essai par une face. La porosité accessible par des rayons d’accès de taille supérieure à 3 µm ne représentent que 1,5 ± 1,0 % en porosité contre 8,4 ± 1,5 % dans le grès de la Main Courante. Ceci explique le peu d’effet de l’application de la résine.

Les variations de distribution des rayons d’accès sont faibles (Tab. IV-14). L’application de la résine entraîne :

- une diminution de 0,4 % de la porosité envahie aux rayons d’accès supérieurs à 3 µm ; - une augmentation de 1,0 % de la porosité envahie aux rayons d’accès compris entre 1 et 3

µm ; - une diminution de 0,4 % de la porosité envahie aux rayons d’accès inférieurs à 1,4 µm ; - une augmentation du seuil de pore (Ra) de 0,6 à 1,1 µm ; - une diminution du coefficient de dispersion (Cd) de 2,3 à 1,5. Ces variations semblent peu significatives aux écart-types de mesure près.


209

V.2.2.b Influence de l’encroûtement noir sur le réseau poreux Quel que soit l’encroûtement recouvrant l’une de surfaces des éprouvettes, la porosité totale

moyenne en essai par toutes les faces se situe autour de 16 %. Cette valeur est inférieure à la porosité totale de 19,5 % mesurée à l’eau. Outre les explications énoncées au chapitre II § II.3.5, cette différence peut s’expliquer par la mauvaise représentativité des petites éprouvettes testées en porosimétrie au mercure, par rapport aux grandes carottes mesurées à l’eau. La présence d’auréoles brunes d’oxydations rendent le réseau poreux hétérogène à l’échelle des éprouvettes testées en porosimétrie au mercure.

Il est à noter que le maximum de volume injecté s’effectue, comme dans le grès de la Main Courante, au rayon d’accès égal à 2 µm, alors que le seuil de pore, déterminé graphiquement sur la courbe d’injection, se situe autour de 0,6 µm.

a) b)

c) d)

Figure IV-25 : Injection de mercure par une face recouverte ou non des encroûtements noirs vernissés du grès du Glacis (a et b) ; Injection de mercure par toutes les faces de fragments d’encroûtements (c et d).

Les différences entre les éprouvettes injectées par une face, recouvertes d’un encroûtement ou

prélevés en profondeur, sont faibles (Tab. IV-14) : la porosité moyenne au mercure (NHg), le seuil de pore (Ra) et le coefficient de dispersion (Cd) varient peu. On peut néanmoins observer, en injection par une face, une faible diminution de la porosité moyenne lorsque l’échantillon est recouvert de l’encroûtement noir primaire.

Les courbes obtenues sur l’encroûtement noir seul (Fig. IV-25 b) sont étalées, sans véritable seuil

de pore (entre 0,5 et 3 µm). Le coefficient de dispersion est de 3,7 (Tab. IV-14), ce qui témoigne de la grande hétérogénéité de la croûte seule. Probablement à cause d’un problème de volume représentatif on ne retrouve pas cette hétérogénéité dans les mesures orientées.

0

4

8

12

16

20

0.0010.010.11101001000

Rayon d'accès de pore (µm)

Poro

sité

env

ahie

(%)

Glacis

0,350

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

0.0010.010.11101001000

Rayon d'accès de pore (µm)In

crém

ent d

e vo

lum

e de

mer

cure

inje

cté

(ml/g

)

Glacis

2

0

4

8

12

16

20

0.0010.010.11101001000


Poro

sité

env

ahie

(%)

Encroûtements noirs I et IIGrès en profondeur

Glacis

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.018

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Encroûtements noirs I et IIGrès en profondeur

Glacis

210

V.2.3 CONCLUSION PARTIELLE La porosimétrie au mercure n’a pas montré de modifications des seuils d’accès du réseau poreux

depuis la surface recouverte de l’E.N., vers la profondeur. Le colmatage des pores et le recouvrement de la surface des grains par l’E.N., qui a été mis en évidence par les observations en lames minces et les mesures de rugosité, se traduisent par la disparition au mercure des rayons d’accès supérieurs à 4 µm.

V.3 TRANSFERTS CAPILLAIRES DE LA MAIN COURANTE

V.3.1 ECHANTILLONS 7 éprouvettes de 11 cm ont été prélevées dans les parties recouvertes d’un encroûtement noir

vernissé (Fig. IV-26). On distingue :

- 4 éprouvettes parallèles à la stratification qui est repérable aux paillettes de micas (notées MC-//) ;

- 3 éprouvettes perpendiculaires à la stratification (notées MC-⊥). a) b)

Figure IV-26 : a) Schéma du bloc étudié de la Main Courante et lieux de prélèvement des éprouvettes étudiées en capillarité. Les surfaces représentées en blanc sont les surfaces externes recouvertes d’un encroûtement noir vernissé. b) Photographies des éprouvettes de la Main Courante et de leur surface.

MC-⊥

MC-//

stratification

stra

tific

atio

n


211

V.3.2 CAPILLARITES SUR GRANDES EPROUVETTES RECOUVERTES DE L’ENCROUTEMENT

Les expériences d’imbibition capillaire, réalisées sur les grandes éprouvettes de la Main Courante recouvertes d’un encroûtement noir (Fig. IV-27 et IV-28), montrent que quelle que soit l’orientation des éprouvettes par rapport à la stratification, le graphe représentatif de la migration de la frange capillaire se décompose en deux segments de pentes différentes (Tab. IV-15) :

- le 1er, jusqu’au temps t1 et jusqu’à une hauteur de 8 cm (3 cm en dessous de l’encroûtement), a un coefficient B1 moyen de 2,01 cm.h-1/2 pour les éprouvettes parallèles à la stratification et de 1,76 cm.h-1/2 pour les éprouvettes transversales ;

- le 2ème, à partir du temps t1 et jusqu’au temps t2, qui correspond à l’arrivée de la frange au sommet de l’éprouvette, a un coefficient B2 moyen de 1,80 cm.h-1/2 pour les éprouvettes parallèles à la stratification, et de 1,38 cm.h-1/2 pour les éprouvettes transversales.

Le graphe représentatif de la prise de poids par unité de surface présente aussi une rupture de

pente au temps t1. Comme précédemment il y a deux segments caractérisés par deux coefficients : - le 1er segment jusqu’au temps t1 a une pente A1 dont la valeur moyenne est de 0,24 g.cm -2.h-1/2

pour les éprouvettes parallèles à la stratification, et de 0,20 g.cm -2.h-1/2 pour les éprouvettes transversales.

- Le 2ème segment s’étend du temps t1 au temps t3 > t2. Il a pour pente le coefficient A2 dont la valeur moyenne est de 0,13 g.cm -2.h-1/2 pour les éprouvettes parallèles à la stratification, et de 0,15 g.cm -2.h-1/2 pour les éprouvettes transversales.

- Au temps t3, la seconde rupture de pente de la courbe représentative de la prise de poids correspond à la fin l’imbibition capillaire s.s.. Au delà de t3, la saturation du réseau poreux se poursuit avec une pente très faible, de l’ordre de 0.01 g.cm -2.h-1/2 quelle que soit l’orientation de la stratification dans les éprouvettes. Elle correspond au remplissage de la porosité piégée non plus par capillarité mais par diffusion de l’air dans l’eau (loi de Fick).

On peut remarquer que l’arrivée de la frange capillaire au sommet des éprouvettes (t2) se produit avant la fin de l’imbibition capillaire s.s. (t3). De t2 à t3 l’imbibition se poursuit malgré l’arrivée en surface de la frange capillaire.

MC-// MC-⊥

B1 (cm.t-1/2) 2.01 ± 0.19 1.76 ± 0.19 B2 (cm.t-1/2) 1.80 ± 0.31 1.38 ± 0.31

A1 (g.cm-2.t-1/2) 0.24 ± 0.03 0.20 ± 0.03 A2 (g.cm-2.t-1/2) 0.13 ± 0.02 0.15 ± 0.02 A3 (g.cm-2.t-1/2) 0.009 ± 0.001 0.010 ± 0.001

N1 (× 1015) 0.792 ± 0,344 0.935 ± 0.197 Req 1 (× 10-3 µm) 3.35 ± 0.45 2.55 ± 0.29 N2 (× 1015) 330 ± 68 2870 ± 542 Req 2 (× 10-3 µm) 2.67 ± 0.15 1.21 ± 0.09

Tableau IV-15 : Valeurs moyennes des coefficients capillaires et des rayons équivalents correspondant des grandes éprouvettes de la main courante, parallèlement à la stratification (MC-//) et perpendiculairement à la stratification (MC-⊥).

Les ruptures de pente des droites représentatives de l’imbibition capillaire traduisent une

modification des caractéristiques du réseau poreux 3 cm sous la surface recouverte de l’encroûte noir. Dans la première partie de l’éprouvette, jusqu’à 8 cm de hauteur et quelque soit l’orientation de la stratification, les transferts sont réguliers. Le réseau poreux est donc homogène sur cette hauteur de l’éprouvette.

B1 = 1.958

A1 = 0.223

A3 = 0.009

A2 = 0.119

0

0.5

1.5

2

0 12 16

temps (h1/2)

dW/s

(g.c

m-2)

0

2

4

6

8

10

12

dL(c

m)

Nt

t1 t2 t3

B2 = 1.770

dW/s

(g2

/cm

)

A1 = 0.168

A3 = 0.006

B1 = 1.615

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 200

1

2

3

4

5

6

temps (h1/2)

dL(c

m)

Nt

B1 = 0.948

B2 = 1.373

A1 = 0.090

A3 = 0.007

A2 = 0.124

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 10 15 200

1

2

3

4

5

6

temps (h1/2)

dL(c

m)

dW/s

(g.

cm-2)

Nt

t1 t2

B1 = 1.421

B2 = 0.881

A1 = 0.160

A3 = 0.005

A2 = 0.079

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 10 15 200

1

2

3

4

5

6

dW/s

(g.

cm-2)

dL(c

m)

temps (h1/2)

Nt

t2t1

A2 = 0.008

B1 = 1.826

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 200

1

2

3

4

5

6Nt

A1 = 0.225

dL(c

m)

temps (h1/2)

dW/s

(g.

cm-2)

MC-//-haut (sens 1) MC-//-haut (sens 2)

MC-//-bas (sens 1) MC-//-bas (sens 2)

MC-// (sens 1)

Fig.IV-27 : MC-// Schéma des éprouvettes de la Main Courante, parallèles à la stratification et coefficients capillaires correspondant. utilisées pour les expériences d’imbibition capillaire.

1

1

2

211 c

m

base5,5

cm

haut5,5

cmA2 = 0.13 ± 0.02 g.cm-2.h-1/2

B2 = 1.80 ± 0.31 cm.h -1/2

A1 = 0.24 ± 0.03 g.cm-2.h-1/2

B1 = 2.01 ± 0.19 cm.h -1/2

A1 = 0.16 ± 0.01 g.cm-2.h-1/2

B1 = 1.51 ± 0.15 cm.h -1/2

A2 = 0.11 ± 0.04 g.cm-2.h-1/2

B2 = 0.99 ± 0.16 cm.h -1/2

A1 = 0.15 ± 0.01 g.cm-2.h-1/2

B1 = 1.36 ± 0.08 cm.h -1/2

A2 = 0.14 ± 0.03 g.cm-2.h-1/2

B2 = 1.30 ± 0.11 cm.h -1/2

A1 = 0.11 ± 0.03 g.cm-2.h-1/2

B1 = 1.12 ± 0.24 cm.h -1/2

A1 = 0.20 ± 0.04 g.cm-2.h-1/2

B1 = 1.60 ± 0.10 cm.h -1/2

1

Fig. IV-28 : MC-⊥Schéma des éprouvettes de la Main Courante, perpendiculaires à la stratification et coefficients capillaires correspondant. utilisées pour les expériences d’imbibition capillaire.

1

1

2

2

11 c

m

base5,5

cm5,

5 cmA2 = 0.15 ± 0.02 g.cm-2.h-1/2

B2 = 1.38 ± 0.31 cm.h -1/2

A1 = 0.2 ± 0.03 g.cm-2.h-1/2

B1 = 1.76 ± 0.19 cm.h -1/2

A1 = 0.14 ± 0.03 g.cm-2.h-1/2

B1 = 1.31 ± 0.26 cm.h -1/2

A2 = 0.11 ± 0.003 g.cm-2.h-1/2

B2 = 1.14 ± 0.04 cm.h -1/2A2 = 0.15 ± 0.02 g.cm-2.h-1/2

B2 = 1.13 ± 0.04 cm.h -1/2

A1 = 0.18 ± 0.04 g.cm-2.h-1/2

B1 = 1.60 ± 0.03 cm.h -1/2

haut

B1 = 1.691

B2 = 1.557

A1 = 0.195

A3 = 0.011

A2 = 0.131

0

0.5

1

1.5

2

2.5

0 2 4 6 10 12 14 16 18

√ temps (√h)

0

2

4

6

8

10

12

Nt

t1

δW/s

(g.

cm-2)

t2 t3

δL(c

m)

A1 = 0.11

A2 = 0.005

B1 = 1.14

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25

B1 = 1.14

A1 = 0.15

A2 = 0.005

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 200

1

2

3

4

5

6

A1 = 0.18

A2 = 0.008

B1 = 1.60

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 200

1

2

3

4

5

6

A1 = 0.16

A2 = 0.006

B1 = 1.15

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25

1

2

3

4

5

6

0

√ temps (√h)

δW/s

(g.

cm-2)

δL(c

m)

Nt

δL(c

m)

√ temps (√h)

δW/s

(g.

cm-2)

Nt

Nt Nt

0

1

2

3

4

5

6

δW/s

(g.

cm-2)

δL(c

m)

√ temps (√h)

δW/s

(g.

cm-2)

δL(c

m)

√ temps (√h)

MC-⊥ sens 1

MC-⊥ -haut (sens 1) MC-⊥ -haut (sens 2)

MC-⊥ -base (sens 1) MC-⊥ -base (sens 2)

214

Les éprouvettes orientées parallèlement à la stratification ont des coefficients plus grands que ceux des éprouvettes dont l’allongement est perpendiculaire à la stratification (Tab.IV-15). En effet, les transferts capillaires sont facilités lorsqu’ils se font parallèlement à la stratification alors que perpendiculairement ils peuvent être freinés par les discontinuités du réseau poreux dus à la sédimentation (niveaux plus argileux, hétérogénéités granulométriques…) : les transferts se font successivement à travers des niveaux différents.

Pour illustrer l’importance des modifications au cours des transferts capillaires, les rayons

équivalents (Req) correspondant à chaque pente ont été calculés (Tab. IV-15) :

- Parallèlement à la stratification, le réseau capillaire théorique est constitué de 0 à 8 cm de hauteur de 0,792.1015 capillaires de 3,35.10-3 µm de rayon. De 8 cm à la surface, il est constitué de 330.1015 capillaires de 2,67.10-3 µm de rayon.

- Perpendiculairement à la stratification, le réseau capillaire théorique est constitué de 0 à 8 cm

de hauteur de 0,935.1015 capillaires de 2,55.10-3 µm de rayon. De 8 cm à la surface, il est constitué de 2870.1015 capillaires de 1,21.10-3 µm de rayon.

V.3.3 CAPILLARITES SUR GRANDES EPROUVETTES DONT L’ENCROUTEMENT A ETE ENLEVE L’encroûtement noir a été retiré à la scie sur 1 mm environ sur une seule des grandes éprouvettes

parallèles à la stratification. L’encroûtement n’a pas été retiré sur 3 cm car les modifications des cinétiques capillaires engendrées par un tel changement de longueur de l’éprouvette se seraient superposées aux variations dues au retrait de l’encroûtement vernissé. De plus, nous avons voulu savoir si l’encroûtement noir très superficiel était seul responsable des modifications des transferts capillaires mesurés en profondeur.

Une imbibition capillaire a été réalisée sur l’éprouvette. Les courbes obtenues avec et sans encroûtement sont reportées (Fig. IV-29) et leur évolution est la même. On retrouve la rupture de pente à 8 cm de hauteur environ.

Figure IV-29 : Courbes de capillarité d’une grande éprouvette de la Main Courante recouverte de l’encroûtement et de cette même éprouvette sans l’encroûtement.

B1 = 2.18

B2 = 1.83

A1 = 0.26

A3 = 0.01A2 = 0.14

0

0.5

1

1.5

2

2.5

0 5 10 15 20temps (h1/2)

dW/s

(g.c

m-2

)

0

2

4

6

8

10

12

dL (c

m)

dW/s (g/cm2)dL (cm)

Nt

Grande éprouvette MC-// avec encroûtement

B1 = 1.81

B2 = 1.25

A1 = 0.22

A2 = 0.07

A3 = 0.01

0

0.5

1

1.5

2

2.5

0 5 10 15 20Temps (h1/2)

dW/S

(g.c

m-2

)

0

2

4

6

8

10

12

dL (c

m)

dW/s (g/cm2)dL (cm)

Grande éprouvette MC-// sans encroûtement

Nt


215

Retirer l’encroûtement noir sur cette grande éprouvette en diminue les coefficients capillaires (Tab. IV-15).

MC-// E.N. E.N. enlevé B1 (cm.t-1/2) 2.18 1.81 B2 (cm.t-1/2) 1.83 1.25 A1 (g.cm-2.t-1/2) 0.26 0.22 A2 (g.cm-2.t-1/2) 0.14 0.07 A3 (g.cm-2.t-1/2) 0.010 0.010

Tableau IV-15 : Coefficients capillaires d’une grande éprouvette de la Main Courante recouverte de l’encroûtement noir (E.N.) et l’encroûtement noir enlevé (E.N. enlevé).

V.3.4 CAPILLARITES SUR PETITES EPROUVETTES Ces grandes éprouvettes ont ensuite été coupées en deux tronçons de longueurs égales, l’un

ayant l’encroûtement noir sur sa surface supérieure, l’autre étant « saine ». Des capillarités ont été refaites sur ces éprouvettes coupées, dans le même sens d’imbibition puis

dans l’autre (encroûtement à la base) (Fig.IV-27 pour MC-// et IV-28 pour MC-⊥).

V.3.4.a Encroûtement noir en surface : sens d’imbibition 1 Les mêmes différences dues à l’orientation de la stratification sont obtenues : les coefficients sont

toujours plus forts pour les éprouvettes parallèles à la stratification.

Éprouvettes parallèles à la stratification (MC-//) : Les courbes obtenues à partir des éprouvettes ayant un encroûtement noir à leur surface et des

éprouvettes sous-jacentes correspondantes (n’ayant pas d’encroûtement noir) sont différentes. - Les courbes expérimentales d’imbibition capillaire des éprouvettes ayant un encroûtement noir

présentent les mêmes caractéristiques que celles des grandes éprouvettes. Elles se décomposent en deux segments dont la rupture de pente correspond à l’arrivée de la frange capillaire 3 cm sous la surface :

A1 = 0.15 g.cm-2.h-1/2 et A2 = 0.11 g.cm-2.h-1/2 B1 = 1.36 cm.h-1/2 et B2 = 0.99 cm.h-1/2

Ces capillarités sont plus faibles que celles des grandes éprouvettes. Elles sont également plus faibles que celles des petites éprouvettes sous-jacentes sans encroûtement.

- Les graphes des éprouvettes sous-jacentes correspondantes (sans encroûtement) n’ont pas de

rupture de pente au cours de l’imbibition capillaire s.s. : A1 = 0.16 g.cm-2.h-1/2 B1 = 1.51 cm.h-1/2

Éprouvettes perpendiculaires à la stratification (MC-⊥) Les courbes expérimentales obtenues sur les éprouvettes perpendiculaires à la stratification sont

différentes. Les éprouvettes ayant un encroûtement noir ont, comme les éprouvettes sous-jacentes sans croûte, des courbes d’imbibition capillaire sans rupture de pente avant l’arrivée de la frange capillaire à la surface.

216

V.3.4.b Sans encroûtement, sens d’imbibition 1 Les coefficients capillaires des éprouvettes recouvertes d’un encroûtement sont plus faibles que

ceux des éprouvettes non recouvertes de l’encroûtement noir. Les petites éprouvettes sans croûte qui étaient la base des grandes éprouvettes ont des coefficients semblables à ceux des premiers tronçons (A1 et B1) des grandes éprouvettes. Les petites éprouvettes avec encroûtement, qui correspondent au sommet des grandes éprouvettes, ont des coefficients semblables à ceux des seconds tronçons (A2 et B2) des grandes éprouvettes.

Quelle que soit l’orientation de l’éprouvette par rapport à la stratification, les imbibitions capillaires sont plus lentes dans les éprouvettes ayant un encroûtement noir que dans celles qui n’en ont pas.

V.3.4.c Encroûtement noir à la base : sens d’imbibition 2

Éprouvettes parallèles à la stratification (MC-//) : Les graphes représentatifs de l’imbibition capillaire par l’encroûtement noir présentent toutes deux

segments de pente différente. Le premier segment du graphe représentatif de la prise de poids jusqu’au temps t1 se caractérise

par une pente de valeur moyenne : A1 = 0.11 ±±±± 0.03 g.cm-2.h-1/2. Celui du graphe représentatif de la migration de la frange capillaire se caractérise jusqu’au même temps t1 par une pente de valeur moyenne : B1 = 1.12 ±±±± 0.24 cm.h-1/2. Ces deux segments ont une pente plus faible que les tronçons suivants : du temps t1 au temps t2. En effet, pour la courbe de prise de poids et pour celle de la migration de la frange mouillée, on a respectivement : A2 = 0.14 ±±±± 0.03 g.cm-2.h-1/2 et B2 = 1.30 ±±±± 0.11 cm.h-1/2.

On retrouve un ralentissement de la capillarité au voisinage de la croûte sur une épaisseur de 2 cm. Les coefficients obtenus dans le sens 2 sont ceux du sens 1 mais inversés (Fig. IV-32) :

- A1 (sens 1) = A2 (sens 2) ; - A2 (sens 1) = A1 (sens 2) ; - B1(sens 1) = B2 (sens 2) ; - B2 (sens 1) = B1 (sens 2) ;

Éprouvettes perpendiculaires à la stratification (MC-⊥) : Les graphes représentatifs de l’imbibition capillaire, dans le sens 2, des éprouvettes recouvertes

d’un encroûtement, se caractérisent par une seule pente : A1 = 0.15 ±±±± 0.02 g.cm-2.h-1/2.et B1 = 1.13 ±±±± 0.04 cm.h-1/2.

Dans les deux sens d’imbibition les valeurs des coefficients sont les mêmes.

V.3.4.d Sans encroûtement, sens d’imbibition 2 Quelle que soit l’orientation de la stratification, les courbes représentatives de l’imbibition capillaire

des éprouvettes sans croûte dans le sens 2 se caractérisent par une seule pente.

Éprouvettes parallèles à la stratification (MC-//) : A1 = 0.20 ±±±± 0.04 g.cm-2.h-1/2. B1 = 1.60 ±±±± 0.10 cm.h-1/2.

Éprouvettes perpendiculaires à la stratification (MC-⊥) : A1 = 0.18 ±±±± 0.04 g.cm-2.h-1/2. B1 = 1.60 ±±±± 0.30 cm/h1/2 .

Ces valeurs obtenues dans le sens d’imbibition 2 sont proches de celles obtenues dans le sens 1

aux barres d’erreur près.


217

V.3.5 CAPILLARITES SUR PETITES EPROUVETTES DONT L’ENCROUTEMENT A ETE ENLEVE Deux des petites éprouvettes précédentes, l’une à stratification parallèle à l’allongement et l’autre

à stratification perpendiculaire, ont été choisies et leur encroûtement noir a été retiré à la scie sur 1 mm environ. Une imbibition capillaire est réalisée sur ces éprouvettes. Les courbes obtenues avec et sans encroûtement sont reportées (Fig.IV-30).

a) b)

c) d)

Figure IV-30 : Courbes de capillarité de 2 petites éprouvettes de la Main Courante recouverte de l’encroûtement (a et c) et de ces mêmes éprouvettes sans l’encroûtement (b et d).

A l’inverse du résultat obtenu sur la grande éprouvette, le fait de retirer l’encroûtement sur les

petites éprouvettes entraîne une augmentation de coefficients capillaires (Tab. IV-16). Pour l’éprouvette parallèle à la stratification (MC-//), la rupture de pente 3 cm en dessous de la

surface est toujours présente même si le contraste entre les deux pentes de chaque courbe est moins important (Tab. IV-16).

B1 = 1.15

B2 = 0.95

A3 = 0.005

A1 = 0.14

A2 = 0.09

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20

temps (h1/2)

dW/S

(g.c

m-2

)

0

1

2

3

4

5

6

dL (c

m)

dW/s (g/cm2)dL (cm)

Nt

MC-// avec encroûtement

B1 = 1.25

B2 = 1.10

A3 = 0.01

A1 = 0.16

A2 = 0.12

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20temps (h1/2)

dW/s

(g.c

m-2

)

0

1

2

3

4

5

6

dL (c

m)

dW/s (g/cm2)dL (cm)

Nt

MC-// avec encroûtement retiré

B1 = 1.14

A3 = 0.005

A1 = 0.11

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20temps (h1/2)

dW/s

(g.c

m-2

)

0

1

2

3

4

5

6

dL (c

m)

dW/s (g/cm2)dL (cm)

MC-perpendiculaire avec encroûtement

Nt

A1 = 0.13

A3 = 0.005

B1 = 1.22

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20temps (h1/2)

dW/s

(g.c

m-2

)

0

1

2

3

4

5

6

dL (c

m)

dW/s (g/cm2)dL (cm)

MC-perpendiculaire avec encroûtement retiré

Nt

218

MC-// MC-⊥ E.N. E.N.

enlevé E.N. E.N.

enlevé B1 (cm.t-1/2) 1.15 1.25 1.14 1.22 B2 (cm.t-1/2) 0.95 1.10 / / A1 (g.cm-2.t-1/2) 0.14 0.16 0.11 0.13 A2 (g.cm-2.t-1/2) 0.09 0.12 / / A3 (g.cm-2.t-1/2) 0.005 0.010 0.005 0.005

Tableau IV-16 : Coefficients capillaires de petites éprouvettes de la Main Courante recouvertes de l’encroûtement noir (E.N.) et l’encroûtement noir enlevé (E.N. enlevé).

V.3.6 DISCUSSION Malgré le faible nombre d’échantillons et la faible amplitude des variations, ces différents résultats

mettent en évidence : - des cinétiques capillaires systématiquement plus rapides parallèlement que

perpendiculairement au litage ; - des modifications des transferts capillaires au voisinage de l’encroûtement, sur 3 cm

de profondeur. La rupture de pente des courbes capillaires à 3 cm sous la surface des grandes éprouvettes (MC-// et MC-⊥) et des petites éprouvettes (MC-// a) recouvertes par l’encroûtement noir vernissé, rend compte de l’amortissement des cinétiques. Ce changement de régime, à proximité de l’encroûtement noir, ne peut s’expliquer par l’encroûtement seul, puisqu’après son retrait, l’amortissement est toujours observé. Il peut provenir de :

- l’influence de la gravité ; or elle est négligeable pour des éprouvettes de taille inférieure à 15cm (MERTZ, 1991). De plus on retrouve ce changement de régime avec la même intensité sur les petites éprouvettes.

- la modification de la mouillabilité : elle a effectivement été mesurée et mise en évidence (§ IV.2). L’angle de contact de l’eau à la surface de l’encroûtement noir vernissé est de 25° de moyenne.

- un changement de la taille des pores entre la partie basse et la partie haute de l’éprouvette et/ou une réduction de la connectivité : il peut être du à des horizons de granulométrie ou de nature différentes liés à la stratification. Or ce ralentissement des transferts à 3 cm sous la surface est plus marqué sur les éprouvettes parallèles à la stratification, alors que ce sont celles dont les transferts capillaires doivent être le moins influencés par les hétérogénéités stratigraphiques. Si le réseau a une géométrie différente sur 3 cm de profondeur, cette modification est liée à la formation de l’encroûtement noir vernissé. Elle n’a pourtant pas été mise en évidence : l’observation à l’œil nu, sur lames minces colorées au microscope optique et au MEB, n’a pas montré de modifications des structures de porosité notables en profondeur sous l’encroûtement. Il n’y a pas non plus de diminution de la porosité capillaire Ncap ni de la porosité totale à l’eau Nt. Les résultats de la porosimétrie par injection de mercure mettent en évidence une modification de la surface de la pierre, avec la disparition des rayons d’accès supérieurs à 4 µm, mais pas de variation en profondeur car il n’y a pas de variation significative du seuil de pore.

A partir des données obtenues lors de ces expériences, en utilisant les formules des coefficients

capillaires (Chap. II Eq. II.51 et II.54) et en considérant que le réseau poreux est homogène sur toute la longueur de la éprouvette (R ~ cste) et que le liquide utilisé est toujours l’eau (σ et η constantes),


219

nous avons calculé l’angle de contact nécessaire pour obtenir la variation de cinétique capillaire entre le bas et le haut des grandes éprouvettes.

Sur les éprouvettes parallèles au litage : en prenant le rayon équivalent calculé constant et égal à 3,35.10-3 µm, la variation de 2,01 à 1,80 cm.h-1/2 du coefficient capillaire relatif à l’ascension capillaire (B) correspond à une augmentation de l’angle de contact, supposé nul au départ, de 35° (Fig. IV-31). Cette valeur d’angle de contact est comparable à la valeur mesurée.

Sur les éprouvettes perpendiculaires au litage : en prenant le rayon équivalent calculé, constant et égal à 2,55.10-3 µm, la variation de 1,76 à 1,38 cm.h-1/2 du coefficient capillaire relatif à l’ascension capillaire (B) correspond à une augmentation de l’angle de contact, supposé nul au départ, de 51° (Fig. IV-31). Cette valeur est beaucoup plus importante que celle mesurée. L’amortissement des transferts capillaires des éprouvettes dont l’allongement est perpendiculaire au litage n’est pas uniquement dû à une diminution de mouillabilité. De plus la rupture de pente, faible sur les grandes éprouvettes, est inexistante sur les petites éprouvettes. Le ralentissement du aux modifications du réseau poreux par l’encroûtement noir semble négligeable devant le ralentissement du aux hétérogénéités stratigraphiques.

Figure IV-31 : Évolution du coefficient relatif à l’ascension de la frange capillaire (B) en fonction de l’angle de contact entre le solide et l’eau, calculée pour un rayon équivalent constant égal à 3,35.10-3 µm.

- une diminution systématique des transferts capillaires après chaque imbibition sur une

même éprouvette ; ceci a également été mis en évidence sur les deux grès étudiés au chapitre III (§ IV.4.1). Pour le grès à Meules fin et argileux, proche en composition du grès de la Main Courante, la variation due à une simple imbibition capillaire parallèlement au litage est de –0,08 g.cm-2.h-1/2 pour le coefficient A et de –0,52 cm.h-1/2 pour le coefficient B. Pour le grès Vosgien plus grossier et moins argileux, proche par ses propriétés de transfert du grès de la Main Courante, la variation due à une simple imbibition capillaire parallèlement au litage est de –0,01 g.cm-2.h-1/2 pour le coefficient A et de –0,13 cm.h-1/2 pour le coefficient B. Ces variations qui sont dues à des déplacements de particules inhérents aux grès, se superposent aux variations dues à la présence de l’encroûtement, au changement de longueur des éprouvettes, au retrait de l’encroûtement et/ou au changement de sens d’imbibition. Il est donc difficile d’évaluer l’impact réel de l’encroûtement noir sur les transferts capillaires.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100Angle de contact (°)

B (c

m.h

-1/2)

35°

MC-parallèle

MC-perpendiculaire

220

Figure IV-32 : Photographies des éprouvettes du Glacis.

Encroûtement noir I décollé

Encroûtement noir I solidaire

Encroûtement noir II

A2 =

0.1

0 ±

0.00

g.c

m-2.h

-1/2

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1.5

2 ±

0.09

cm

.h-1

/2A

1 = 0

.18

± 0.

00 g

.cm-2.h

-1/2

B 1 =

1.5

2 ±

0.09

cm

.h-1

/2A

2 = 0

.12

± 0.

01 g

.cm-2.h

-1/2

B 1 =

1.7

9 ±

0.02

cm

.h-1

/2A

1 = 0

.20

± 0.

01 g

.cm-2.h

-1/2

B 1 =

1.7

9 ±

0.02

cm

.h-1

/2A

2 = 0

.08

± 0.

00 g

.cm-2.h

-1/2

B 1 = 1

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± 0.

08 c

m .h

-1/2

A1 =

0.1

5 ±

0.01

g.cm

-2.h

-1/2

B 1 = 1

.31

± 0.

08 c

m .h

-1/2


221

V.4 TRANSFERTS CAPILLAIRES DU GLACIS

V.4.1 ECHANTILLONS Les mêmes mesures ont été réalisées sur le bloc du Glacis. 9 éprouvettes de 11 cm ont été

prélevées parallèlement à la stratification dans les parties recouvertes d’un encroûtement noir vernissé (Fig. IV-32 et IV-33).

On distingue : - 3 éprouvettes prélevées dans la zone du bloc recouverte de l’encroûtement noir adhérant

fortement à la pierre (E.N. I solidaire) ; - 3 éprouvettes prélevées dans la zone du bloc recouverte de l’encroûtement noir se détachant

en une plaque uniforme d’environ 1 mm d’épaisseur (E.N. I décollé). Cette zone correspond à la limite de la zone de remontée capillaire à laquelle le bloc était soumis lors de son exposition ;

- 3 éprouvettes prélevées dans la zone du bloc où la plaque de l’encroûtement noir s’est totalement détachée. La roche est encore très cohérente et un fin encroûtement d’aspect encore grisâtre s’y développe (E.N. II).

Figure IV-33 : Schéma du bloc étudié du Glacis et lieux de prélèvement des éprouvettes étudiées en capillarité. Les surfaces représentées en blanc sont les surfaces externes recouvertes : (1) de l’encroûtement noir I solidaire à la pierre, (2) de l’encroûtement noir I se détachant de la pierre, (3) de l’encroûtement secondaire II.

V.4.2 CAPILLARITE SUR GRANDES EPROUVETTES Les cinétiques capillaires ont d’abord été mesurées sur les grandes éprouvettes. Les résultats

obtenus sont reportés dans le tableau suivant (Tab. IV-17).


Encroûtement noir (E.N. I)

Grès intact, parties sciées

Encroûtement noir secondaire (E.N. II)

0,58 m

0,69 m

0,41

m

1

2

1

2

1

2

3 3 3

222

G-// E.N. I solidaire E.N. I décollé E.N. II B1 (cm.t-1/2) 1.31 ± 0.08 1.79 ± 0.02 1.52 ± 0.09 B2 (cm.t-1/2) 1.31 ± 0.08 1.79 ± 0.02 1.52 ± 0.09 A1 (g.cm-2.t-1/2) 0.15 ± 0.01 0.20 ± 0.01 0.18 ± 0.00 A2 (g.cm-2.t-1/2) 0.08 ± 0.00 0.12 ± 0.01 0.10 ± 0.00 A3 (g.cm-2.t-1/2) 0.02 ± 0.00 0.02 ± 0.00 0.02 ± 0.00 N1 (× 1015) 7660 ± 1810 4720 ± 469 15400 ± 2700 Req 1 (× 10-3 µm) 2.16 ± 0.40 2.72 ± 0.62 1.51 ± 0.09 N2 (× 1015) 26300 ± 21800 3470 ± 967 10600 ± 1970 Req 2 (× 10-3 µm) 1.22 ± 0.73 2.52 ± 0.74 1.41 ± 0.14

Tableau IV-17 : Valeurs moyennes des coefficients capillaires et des rayons équivalents obtenus sur les grandes éprouvettes du Glacis parallèlement à la stratification avec différents encroûtements en surface : encroûtement noir adhérant fortement (E.N. I solidaire), encroûtement noir se détachant de la pierre (E.N. I décollé), encroûtement noir secondaire se développant sous l’encroûtement détaché (E.N. II).

Comme pour la Main Courante, les courbes capillaires présentent une rupture de pente

correspondant à une hauteur de la frange capillaire de 7 à 8 cm, soit 3 à 4 cm sous la surface. Cependant, cette rupture de pente est beaucoup moins nette, notamment sur la courbe relative à l’ascension capillaire. Les valeurs de rayons équivalents (Req) calculés montrent que ces différences sont peu significatives.

Ces résultats montrent par contre des différences significatives des coefficients capillaires moyens selon l’état de l’encroûtement :

- Les éprouvettes recouvertes de l’encroûtement noir solidaire (E.N. I solidaire) de la roche ont les coefficients capillaires les plus faibles (B = 1.31 cm.t-1/2 ; A1 = 0.15 g.cm-2.t-1/2) (Fig. IV-34) ;

- Les éprouvettes recouvertes de l’encroûtement noir décollé de la roche (E.N. I décollé) ont les coefficients capillaires les plus élevés (B = 1.79 cm.t-1/2 ; A1 = 0.20 g.cm-2.t-1/2) (Fig. IV-35) ;

- Les éprouvettes recouvertes de l’encroûtement secondaire (E.N. II) se développant sur la pierre mise à nu après le détachement de l’encroûtement noir, ont des coefficients intermédiaires (B = 1.52 cm.t-1/2 ; A1 = 0.18 g.cm-2.t-1/2) (Fig. IV-36).

V.4.3 CAPILLARITES SUR PETITES EPROUVETTES De même que pour les éprouvettes de la Main Courante, les grandes éprouvettes ont été sciées

en deux éprouvettes de taille identique, l’une des deux étant recouverte de l’encroûtement. Les capillarités sont à nouveau mesurées.

V.4.3.a Éprouvettes sans encroûtements Quel que soit l’encroûtement de l’éprouvette correspondante (G-a) et quel que soit le sens

d’imbibition (1 ou 2), les éprouvettes sans encroûtements (G-b) ont des coefficients capillaires très proches de ceux correspondant à la première pente des courbes capillaires des grandes éprouvettes (Fig. IV-34, IV-35 et IV-36).

V.4.3.b Éprouvettes recouvertes d’un encroûtement Contrairement aux grandes éprouvettes et aux petites éprouvettes au litage vertical de la Main

Courante, les cinétiques capillaires du Glacis n’ont pas d’évolution en deux parties. Les coefficients capillaires relatifs à l’ascension capillaire des éprouvettes recouvertes d’un encroûtement, quel que soit l’encroûtement, sont plus importants lorsque l’imbibition se fait par l’encroûtement. Ils restent néanmoins toujours inférieurs à ceux des grandes éprouvettes. Par contre, les coefficients relatifs à la


223

prise de poids (A) sont les mêmes (Fig. IV-34, IV-35 et IV-36) que ceux de la partie haute des grandes éprouvettes quel que soit le sens d’imbibition.

V.4.4 DISCUSSION Comme il a déjà été vu lors des mesures en porosimétrie par injection de mercure et des mesures

de mouillabilité, le réseau poreux du Glacis semble moins modifié en profondeur par l’encroûtement noir que la Main Courante.

Les résultats obtenus sur le grès du Glacis montrent des variations latérales des cinétiques capillaires à l’échelle du bloc, qui peuvent être attribuées :

- à des variations de la structure du réseau poreux et de la minéralogie ; en effet, les auréoles brunes d’oxydation sont irrégulièrement réparties dans le blocs et elles sont plus ou moins concentrées selon les éprouvettes (Fig. IV-32) ;

- au type d’encroûtement noir à la surface des éprouvettes. On a probablement une combinaison de ces deux paramètres. Même si les auréoles d’oxydation sont obliques par rapport au litage, l’imbibition parallèlement à la

stratification limite l’influence des hétérogénéités dues au litage. Donc si l’on fait l’hypothèse que la variation des cinétiques est essentiellement liée au type d’encroûtement noir, il est alors possible préciser l’impact de l’encroûtement sur le grès du Glacis. En effet, les transferts sont les plus lents lorsque l’encroûtement noir bien formé adhère fortement à la pierre (E.N. I solidaire). Il sont les plus rapides lorsque l’encroûtement noir est décollé (E.N. I décollé) et qu’il ne participe plus à l’imbibition. Ils sont intermédiaires aux deux précédents lorsque la pierre qui a perdu son E.N. I, a reformé un début d’encroûtement (E.N. II).

Les modifications des cinétiques capillaires seraient donc essentiellement liées à la présence de l’encroûtement et de la zone transformée de 1 mm mise en évidence en lames minces (§ IV.1).

V.5 CONCLUSION On a observé un faible ralentissement des cinétiques capillaires au voisinage de l’encroûtement

noir sur 3 cm environ. Ce ralentissement se superpose aux variations dues à l’orientation du litage et aux mesures successives, qui peuvent même être plus importantes que les variations dues à l’encroûtement. Ce changement de régime peut être expliqué par la présence de particules hydrophobes ou d’un film organique qui encombrent la surface des pores. Ces particules diminuent la mouillabilité et modifient probablement le réseau poreux en profondeur puisque le seul fait d’enlever l’encroûtement ainsi que le millimètre sous-jacent ne suffit pas à retrouver des cinétiques capillaires identiques à celles obtenues en profondeur (sans rupture de pente). Ceci conforte l’hypothèse d’une modification du réseau poreux en profondeur bien qu’elle n’ait pas été mise en évidence par l’observation et la porosimétrie au mercure. Au chapitre III, nous avons mis en évidence la modification des transferts capillaires par des alternances d’imbibition et de séchage. Sur le monument, les blocs de grès que nous avons étudiés étaient exposés aux pluies qui pouvaient ruisseler et/ou pénétrer dans la pierre. D’après les coefficients capillaires mesurés, une alimentation continue de 3 à 3h30 est nécessaire pour imbiber ces deux grès sur 3 cm et 6 à 6h30 pour les imbiber sur 4 cm. Sachant qu’une partie de l’eau ruisselle et que les pluies ne durent, la plupart du temps, que quelques heures, ceci nous permet d’imaginer que les alternances d’humidification-séchage de ces blocs étaient confinées aux 4 premiers centimètres de roche sous la surface. Ceci expliquerait la diminution des transferts capillaires au voisinage de la surface. Au fur et à mesure des alternances qui ralentissent les transferts, et de la formation de l’encroûtement noir vernissé qui réduit la mouillabilité et favorise le ruissellement des pluies, l’apport d’eau va se réduire et l’épaisseur de la zone concernée par les cycles d’imbibition-séchage va diminuer jusqu’à atteindre un équilibre.

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δδδδW/s (g.cm-2)

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10

15

20

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2)dW/s (g.cm-2)

01234567

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1 E

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vette

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haut

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ûte

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A1

= 0.

21

A3

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02

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= 0.

12

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0

0

0.51

1.52

02

46

810

1214

16

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ps

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2)

dW/s (g.cm-2)

024681012

dL (cm)

dW/s

(g/

cm2)

dL (

cm)

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ouve

ttes

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s cr

oûte

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ens

1 E

prou

vette

s «

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» (s

ans

croû

te)

Sen

s 2

Sen

s 1

b)

a)

c)

d)e)

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cis

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ouve

ttes

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llèle

s à

la s

trat

ifica

tion

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lé

G-//

Epr

ouve

ttes

para

llèle

s à

la s

trat

ifica

tion

1 1

2 2

11 cm

base

5,5 cm

haut

5,5 cm

A2

=0.

10±

0.00

g.c

m-2

.h-1

/2

B1

=1.

52±

0.09

cm

.h-1

/2

A1

=0.

18±

0.00

g.c

m-2

.h-1

/2

B1

=1.

52±

0.09

cm

.h-1

/2

A1

=0.

16±

0.01

g.c

m-2

.h-1

/2

B1

=1.

47±

0.06

cm

.h-1

/2

A2

=0.

10±

0.01

g.c

m-2

.h-1

/2

B2

=0.

95±

0.15

cm

.h-1

/2A

2=

0.12

± / g

.cm

-2.h

-1/2

B2

=1.

21±

/ cm

.h-1

/2

A1

=0.

14±

/ g.c

m-2

.h-1

/2

B1

=1.

46±

/ cm

.h-1

/2

Fig.

IV-3

6 a

: G-//

S

chém

a de

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Gla

cis

para

llèle

s à l

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E.N

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2 ×

1 éc

hant

illon

3 éc

hant

illon

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1-b

(sa

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ous

croû

te g

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)

A1

= 0

.14

A3

= 0

.01

B1

= 1

.46

0

0.2

0.4

0.6

0.81

1.2

05

10

15

20

! !!!te

mp

s (h

1/2)

δδδδW/s (g.cm-2

)

0123456

δδδδL (cm)

B2

= 1

.21

A2

= 0

.12

A3

= 0

.01

0

0.2

0.4

0.6

0.81

1.2

05

1015

20

tem

ps

(h1/

2)

dW/s (g.cm-2)

01234567

dL (cm)

A1

= 0

.16

A3

= 0

.01

B1

= 1

.43

0

0.2

0.4

0.6

0.81

1.2

05

1015

20

! !!!te

mps

(h1/

2)

δδδδW/s (g/cm2)

01234567

δδδδL (cm)

B2=

0.9

7

A2

= 0

.10

A3

= 0

.01

0

0.2

0.4

0.6

0.81

1.2

05

10

15

20

tem

ps

(h1/

2)dW/s (g.cm-2)

01234567

dL (cm)

Gra

ndes

épr

ouve

ttes

Pet

ites

épro

uvet

tes

Epr

ouve

ttes

«ha

ut»

(ave

c cr

oûte

)S

ens

1 E

prou

vette

s «

haut

» (a

vec

croû

te)

Sen

s 2

Enc

roût

emen

t no

ir I

solid

aire

A1

= 0.

14

A2

= 0.

09

A3

= 0.

02

B1

= 1.

35

0

0.51

1.52

02

46

810

1214

16

! !!!te

mps

(h1

/2)


024681012

δδδδL (cm)

dW/s

(g/

cm2)

dL (

cm)

t3t2

t1

Nt

Epr

ouve

ttes

«ba

se»

(san

s cr

oûte

)S

ens

1 E

prou

vette

s «

base

» (s

ans

croû

te)

Sen

s 2

Sen

s 1

b)

a)

c)

d)e)

Gla

cis

Epr

ouve

ttes

para

llèle

s à

la s

trat

ifica

tion

Enc

roût

emen

t noi

r II

Fig.

IV-3

6 b

: G-//

E

xem

ples

de

cour

bes

de c

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repr

ésen

tativ

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diffé

rent

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II :

diffé

rent

es ta

illes

, di

ffére

nts

sens

d’im

bibi

tion,

ave

c et

san

s cr

oûte

.

230

Figure IV-37 : Courbes d’évaporation à différentes humidités relatives des grandes éprouvettes de la Main Courante recouvertes de l’E.N.

Evaporation de MC à 75% H.R.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000Temps (heures)

Satu

ratio

n (%

)

0

0.5

1

1.5

2

dW/S

(g.c

m-2

)

MC-//MC-perpAdso 95%Adso 75 %


0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000Temps (heures)

Satu

ratio

n (%

)

0

0.5

1

1.5

2

dW/S

(g.c

m-2

)

MC-//MC-perpAdso 55%Adso 95%


0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000Temps (heures)

Satu

ratio

n (%

)

0

0.5

1

1.5

2

dW/S

(g.c

m-2

)

MC-//MC-perpAdso 95%Adso 33%

⊥

⊥

⊥


231

V.6 CINETIQUES DE SECHAGE

V.6.1 MAIN COURANTE

V.6.1.a Grandes éprouvettes Les grandes éprouvettes ont été placées après imbibition capillaire, c’est à dire pour des

saturations initiales (Ncap) de l’ordre de 63 % de la porosité totale (Nt). Trois humidités relatives ont été choisies : 33%, 55% et 75%. On compare les cinétiques de séchage d’éprouvettes parallèles ou perpendiculaires au litage, de taille identique et dont la surface est recouverte d’un encroûtement vernissé.

Les cinétiques d’évaporation sont représentées par des courbes de perte de poids par unité de surface, ou désaturation en fonction du temps. Habituellement, les cinétiques de séchage se décomposent en trois phases (Chap. II § III.3). Durant la 1ère phase, les transferts capillaires sont suffisants pour mouiller la surface et le flux d’évaporation (F1) est constant. La 2ème phase débute à partir d’une saturation critique qui dépend de l’humidité relative et de la saturation initiale de l’éprouvette (ROUSSET TOURNIER, 2001). Durant cette phase, le flux diminue progressivement pendant que la surface évaporante s’assèche. Durant la 3ème phase, la perte de poids est constante mais faible. Elle correspond à la diffusion de vapeur d’eau à travers l’air contenu dans le réseau poreux.

Figure IV-38 : Courbes d’évaporation des éprouvettes de la Main Courante à différentes humidités relatives : a) éprouvettes parallèles à la stratification ; b) éprouvettes perpendiculaires à la stratification

Le séchage est naturellement d’autant plus lent que l’humidité relative est forte (Fig. IV-37, Tab.

IV-18). Les courbes de perte de poids par unité de surface mettent également en évidence l’absence de première phase à flux constant (Fig. IV-37 et IV-38). Les transferts capillaires ne sont pas suffisants pour équilibrer la perte d’eau en surface et le séchage s’effectue donc en profondeur par diffusion de la vapeur d’eau à travers le réseau poreux. Sur ces courbes ont été reportées les valeurs de saturation atteintes par adsorption à 95 % H.R. et 33 ou 55 % d’H.R. selon l’humidité relative de l’expérience

MC perpendiculaire avec E.N.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000Temps (heures)

Satu

ratio

n (%

)

0

0.5

1

1.5

2

dW/S

(g.c

m-2

)

MC parallèle avec E.N.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000Temps (heures)

Satu

ratio

n (%

)

0

0.5

1

1.5

2

dW/S

(g.c

m-2

)

a)

b)

33 % 55 % 75 %

33 % 55 %

75 %

232

d’évaporation. Les saturations résiduelles en fin de séchage sont toujours supérieures aux saturations atteintes par adsorption à l’humidité relative de l’expérience. Ceci montre que pour les roches étudiées le milieu contient encore de l’eau liquide lorsque le poids est stable (ROUSSET TOURNIER, 2001).

Puisque les transferts capillaires sont plus rapides pour les éprouvettes au litage parallèle à

l’allongement, l’alimentation de la surface exposée au séchage est plus rapide. Il en résulte qu’à une même humidité relative, le séchage est plus rapide dans les éprouvettes taillées parallèlement à la stratification (Fig. IV-37, Tab. IV-18).

MC-//

Saturation (%) MC-⊥

Saturation (%) t = 1000h t = 3000h t = 1000h t = 3000h

33% H.R. 19,3 % 2,3 % 24,8 % 2,8 % 55% H.R. 24,4 % 4,9 % 31,4 % 7,9 % 75% H.R. 28,8 % 11,1 % 42,2 % 18,8 %

Tableau IV-18 : Saturation à différents stades de l’évaporation selon l’humidité relative et l’orientation de la stratification de l’éprouvette de grès de la Main Courante.

Sur l’une des grandes éprouvettes, on a répété l’expérience de séchage à la même humidité

relative de 75 %, à partir d’une imbibition capillaire, mais après avoir scié l’encroûtement noir sur 1 mm d’épaisseur environ. Cette expérience avait pour but de mettre en évidence les modifications apportées à l’évaporation lorsque l’encroûtement noir recouvre la surface évaporante. Lorsque l’on représente les courbes obtenues avec l’E.N. et sans l’E.N. (Fig. IV-39), il apparaît que les cinétiques sont peu différentes. L’encroûtement seul ne suffit pas à justifier la disparition de la phase I à flux constant.

Figure IV-39 : Courbes d’évaporation d’une grande éprouvette de grès de la Main Courante avec E.N. et l’E.N. retiré.

V.6.1.b Petites éprouvettes Les petites éprouvettes obtenues par usinage des grandes éprouvettes, sont placées en

évaporation à la fin des capillarités décrites précédemment (§ VI.3). On distingue ainsi les éprouvettes

Courbe d'évaporation de MC-// à 75% H.R.

0

0.5

1

1.5

2

0 1000 2000 3000 4000 5000Temps (heures)

dW/S

(g.c

m-2

)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Satu

ratio

n (%

)MC-// avec E.N.MC-// E.N. retiré


233

dont la stratification est parallèle (MC-//) ou perpendiculaire (MC-⊥) à l’allongement et celles qui sont recouvertes de l’encroûtement (MC-// a ou MC-⊥ a) de celles qui sont sciées (MC-// b ou MC-⊥ b) (Fig. IV-40). Seules deux humidités relatives ont été testées : 33 et 55 %. La figure (Fig. IV-41) représente les courbes obtenues sur les grandes et les petites éprouvettes selon l’humidité relative testée et l’orientation de la stratification.

Figure IV-40 : Schéma des éprouvettes de la Main Courante testées en évaporation.

Influence de l’encroûtement sur le séchage Le séchage des petites éprouvettes avec E.N. (a) est plus lent que celui des éprouvettes sans

E.N. (b). Seules les éprouvettes sans encroûtement (b), correspondant à la base des grandes éprouvettes, présentent une 1ère phase à flux constant et donc une saturation critique. Durant cette phase du séchage, les transferts capillaires s’effectuent jusqu’à la surface et équilibrent la perte d’eau en surface par évaporation. Cette phase est absente des grandes et des petites éprouvettes recouvertes d’un encroûtement noir. L’observation à l’œil nu montre que dans les minutes qui suivent le début de l’expérience, la surface évaporante des éprouvettes recouvertes de l’E.N. sèche Le séchage commence directement par la phase 2.

Influence de la longueur des éprouvettes sur le flux d’évaporation : La saturation au début du séchage des grandes éprouvettes est identique à celle des petites

éprouvette correspondantes. Le temps de séchage d’un échantillon est d’autant plus long que sa longueur est plus importante : les forces visqueuses deviennent prépondérantes lorsque la désaturation augmente et ce d'autant plus intensément que l'échantillon est long, ce qui fait régresser les ménisques plus vite (ROUSSET et al, sous presse). C’est ce que l’on observe puisque le séchage est toujours plus lent sur les grandes éprouvettes avec E.N. que sur les petites éprouvettes avec E.N.. De plus, le flux de l’échantillon de 5,5 cm de hauteur reste important plus longtemps que celui de l’éprouvette de 11 cm car la diminution du gradient de pression partielle de vapeur d’eau est d’autant plus rapide que l’échantillon est long (ROUSSET TOURNIER, 2001). Ceci signifie que l’épaisseur à travers laquelle la vapeur d’eau doit diffuser augmente plus vite dans les grands échantillons.

Comme pour les grandes éprouvettes, l’encroûtement de deux petites éprouvettes a été scié sur 1

mm d’épaisseur. L’une des éprouvettes est parallèle à la stratification, l’autre est perpendiculaire. Les courbes d’évaporation obtenues dans les deux cas (Fig. IV-41) sont intermédiaires entre celle de l’éprouvette sciée sans E.N. et celle obtenue avec l’E.N.. Ces résultats montrent que la présence de l’E.N. en surface implique des modifications du réseau poreux en profondeur sous l’E.N..

MC-⊥

Carottes perpendiculaires à la stratification

1

1

MC-//

Carottes parallèles à la stratification

1

111

cm

11

cm

a

b

a

b

234

Figure IV-41 : Courbes d’évaporation du grès de la Main Courante à 33% d’H.R..

V.6.2 GLACIS

V.6.2.a Grandes éprouvettes Les grandes éprouvettes ont été placées en évaporation après imbibition capillaire comme la Main

Courante. Les 3 éprouvettes de chaque type d’encroûtement sont placées chacune à une humidité différente : 33, 55 ou 75 %. Les flux observés sont toujours d’autant plus importants que l’humidité relative est faible (Fig. IV-42).

La phase I à flux constant n’est observable que sur les courbes des éprouvettes recouvertes de l’encroûtement secondaire (E.N. II) qui se développe sur la roche exposée après le détachement de l’encroûtement initial (Tab. IV-20). Plus l’humidité relative est faible, plus le flux en phase I (F1) est important, plus la saturation critique (Sc) est faible et plus la durée de la phase I (tSc) est courte. Ces résultats diffèrent de ceux exposés par HAMMECKER (1993) qui, quelque soit le stress hydrique, obtient des saturations critiques identiques ou par ROUSSET TOURNIER (2001) qui observe une augmentation de la saturation critique avec le stress hydrique.

Sur les autres éprouvettes, le séchage débute par le séchage immédiat de la surface : début de la phase II.

Glacis E.N. II Humidité Relative F1 (g/cm2.h) Sc (%) tSc

33 % -0,0058 44,8 % 34 h 55 % -0,0045 46,3 % 83 h 75 % -0,0027 54,7 % 151 h

Tableau IV-20 : Évolution avec l’humidité relative du flux de phase I (F1) et de la saturation critique (Sc) des éprouvette du Glacis recouvertes de l’E.N. II.

V.6.2.b Petites éprouvettes Les cinétiques de séchage ont également été mesurées sur les petites éprouvettes après

imbibition capillaire. Seules les humidités relatives 33 et 55 % ont été testées. Les éprouvettes, toutes parallèles à la stratification, sont notées G-a lorsque elles sont recouvertes d’un encroûtement et G-b lorsque leur face supérieure est la face sciée (Fig. IV-43). Les courbes obtenues sur les grandes éprouvettes et sur les petites éprouvettes correspondantes ont été reportées sur un même digramme selon l’humidité relative testée (Fig. IV-44, IV-45 et IV-46).

MC-// HR = 33%

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800Temps (h)

Satu

ratio

n (%

)

MC-// a (avec E.N.)MC-// b (sans E.N.)MC-//Adso 95% avec E.N.Adso 33% avec E.N.MC-// a E.N. retiré

MC-perp, HR = 33%

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 500 1000 1500 2000Temps (h)

Satu

ratio

n (%

)

MC-perp a (avec E.N.)MC-perp b (sans E.N.)MC-perpAdso 95% avec E.N.Adso 33% avec E.N.MC-perp a E.N. retité


235

Figure IV-42 : Courbes d’évaporation sur les grandes éprouvettes du Glacis.

Sc = 44,8 %

Evaporation du Glacis à 33% H.R.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000Temps (h)

Satu

ratio

n (%

)

0

0.5

1

1.5

dW/S

(g.c

m-2

)

E.N. IIE.N. I décolléE.N. I solidaireAdso 95%Adso 33%

F1 = -0,0058 g.cm-2.h-1

tSc = 34h

Sc = 54,7 %

Sc = 46,3 %


0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000Temps (heures)

Satu

ratio

n (%

)

0

0.5

1

1.5

2

dW/S

(g.c

m-2

)

E.N. IIE.N. I décolléAdso 95%Adso 55%

F1 = -0,0045 g.cm-2.h-1

tSc = 83h


0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000Temps (heures)

Satu

ratio

n (%

)

0

0.5

1

1.5

2

dW/S

(g.c

m-2

)

E.N. IIE.N. I décolléE.N. I solidaireAdso 95 %Adso 75 %

F1 = -0,0027 g.cm-2.h-1

tSc = 151h

236

Figure IV-43 : Schéma des éprouvettes du Glacis testées en

évaporation.

q G-b

Les éprouvettes à face sciée présentent une phase I à flux constant très nette. Selon l’encroûtement qui recouvre les éprouvettes G-a correspondantes, les cinétiques varient alors que les valeurs de saturation critique (Sc) autour de 30 % et les durées de la phase I (tSc) varient peu (Tab. IV-21).

G-b sous E.N. décollé G-b sous E.N. II G-b sous E.N. I solidaire Humidité

Relative F1 (g.cm -2.h-1) Sc (%) tSc F1 (g/cm2.h) Sc (%) tSc F1 (g/cm2.h) Sc (%) tSc

33 % -0,0140 31,8 % 27 h -0.0102 39,8 % 27 h -0,0122 36,7 % 23 h

55 % -0,0079 30 % 47 h -0.0094 30 % 47 h / / /

Tableau IV-21 : Valeurs de saturation critique (Sc) et de flux en phase I (F1) des éprouvettes parallèles non recouvertes d’un

E.N..

Entre 33 et 55 % d’H.R., les flux obtenus sur les éprouvettes sciées sous l’E.N. décollé sont contrastés (-0,0140 g.cm-2.h-1 à 33% H.R. et -0,0079 g.cm-2.h-1 à 55% H.R.), alors que ceux obtenus sur les éprouvettes sciées sous l’E.N. II sont très proches (-0,0102 g.cm-2.h-1 à 33% H.R. et -0,0094 g.cm-2.h-1 à 55% H.R.).

Comme en capillarité, ses variations sont à attribuer aux structures de porosité initiales différentes et plus ou moins homogènes d’une éprouvette à l’autre.

• G-a

Les cinétiques de séchage obtenues sur les éprouvettes G-a sont toujours inférieures à celles obtenues sur les éprouvettes G-b, quelle que soit l’humidité relative ou le type d’encroûtement en surface (Fig. IV-44, IV-45 et IV-46). C’est bien la présence de l’encroûtement qui est responsable des modifications de transferts.

V.6.3 DISCUSSION

Les cinétiques de séchage sont ralenties par la présence d’un encroûtement noir en surface. Dès le début du séchage, la surface sèche et l’évaporation se poursuit sous la surface par diffusion de la vapeur d’eau dans l’air.

Après avoir enlevé l’encroûtement noir sur 1 mm, les cinétiques de séchage montrent : - Sur la Main Courante : on ne retrouve pas de cinétiques comparables à celles du grès en

profondeur. Le ralentissement du séchage ne peut s’expliquer uniquement par une modification superficielle du réseau poreux.

- Sur le Glacis : les éprouvettes recouvertes de l’E.N. II qui s’est développé après le détachement du premier E.N., ont des cinétiques de séchage peu différentes de celles des éprouvettes en profondeur. L’existence d’une phase I à flux constant, durant laquelle les transferts capillaires sont suffisants pour mouiller la surface, signifie que les modifications du réseau poreux du Glacis liées par la formation de l’encroûtement, sont essentiellement localisées sur 1 mm d’épaisseur.

Cependant, sur le Glacis, les différences de cinétiques capillaires qui ont été attribuées aux hétérogénéités du bloc, ne justifient pas les cinétiques de séchage observées. En effet, si les transferts

G-//

Carottes parallèles à la stratification

1

111 c

m

a

b

G-a

G-b


237

capillaires sont les plus rapides dans les éprouvettes recouvertes de l’E.N. I décollé, en revanche les cinétiques de séchage y sont les plus lentes. Les transferts capillaires sont facilités par le décollement de l’encroûtement (§ VI.3.6) mais sont stoppés au niveau du décollement. Sous l’encroûtement, la surface est bien alimentée mais le séchage doit s’effectuer par diffusion de la vapeur d’eau à travers l’encroûtement. Comme on l’a vu (§ VI.1.3) les transferts de vapeur d’eau sont ralentis par la présence de l’encroûtement en surface. Le décollement de l’encroûtement favorise donc la concentration d’eau sous l’encroûtement et le séchage par diffusion depuis le niveau de décollement. Cette situation est :

- favorable à la cristallisation de sels qui accentuera le décollement ; - favorable à la cryosuccion : en effet, le décollement constitue un niveau de faible résistance à la

traction que l’on peut comparer à un milieu « ouvert » d’après le modèle présenté par EVERETT (Chap. III § I.2.1.4). A cause du gradient thermique entre l’extérieur et le cœur du bloc, l’eau gèle d’abord en surface. L’encroûtement offrant peu de résistance, la glace peut cristalliser entre l’encroûtement et la pierre. L’eau non gelée en profondeur est drainée par cryosuccion et s’accumule au niveau du décollement où elle gèle. L’expansion volumique et l’accumulation de glace peut conduire à la gélidisjonction (Chap. II § I.2.2).

Figure IV-44 : Courbes d’évaporation du Glacis sur petites et grandes éprouvettes recouvertes de l’encroûtement noir I décollé et solidaire.

Encroûtement noir I décollé : évaporation à 33% H.R.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000Temps (heures)

(dW

/S)/(

dW/S

)initi

al

G-aG-bGF1 = -0,0140 g.cm-2.h-1

tSc = 27 h

Sc = 31,8 %

Encroûtement noir I décollé : évaporation à 55% H.R.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 100 200 300 400 500 600 700 800Temps (heures)

(dW

/S)/(

dW/S

)initi

al

G-aG-bGF1 = -0,0079 g.cm-2.h-1

tSc = 47 h

Sc = 30 %

238

Figure IV-45 : Courbes d’évaporation à 33% d’H.R. des éprouvettes du Glacis recouvertes de l’E.N. I solidaire.

Figure IV-46 : Courbes d’évaporation du Glacis sur petites et grandes éprouvettes recouvertes de l’encroûtement noir II.

Encroûtement noir I solidaire : évaporation à 33% H.R.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000Temps (heures)

(dW

/S)/(

dW/S

)initi

al

G-aG-bG

F1 = -0,0122 g.cm-2.h-1

tSc = 23 h

Sc = 36,7 %

Encroûtement noir II : courbe d'évaporation à 55% H.R.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 100 200 300 400 500 600 700 800

Temps (heures)

(dW

/S)/(

dW/S

)initi

al

G-aG-bG

Sc = 30 %

F1 = -0,0094 g.cm-2.h-1

tSc = 47 h

Encroûtement noir II : évaporation à 33% H.R.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Temps (heures)

(dW

/S)/(

dW/S

)initi

al

G-aGG-bF1 = -0,0102 g.cm-2.h-1

tSc = 27 h

Sc = 39,8 %


239

V.7 PERMEABILITE Des mesures de perméabilité à l’azote ont été réalisées sur certaines des petites éprouvettes de

la Main Courante et du Glacis (h = 5,5 cm), avec et sans encroûtement noir. La perméabilité de chaque éprouvette est mesurée dans un sens puis dans l’autre : - sens 1 : depuis la base vers la surface supérieure ; - sens 2 : depuis la surface supérieure vers la base.

Les pressions de confinement (Pc) sont comprises entre 0,5 et 7 bars, les pressions amont et aval Pf et Pa), respectivement entre 0,3 et 5,8 et 0 et 4,6 bars. Les pressions effectives Peff = Pc – (Pf-Pa) sont comprises entre 0,5 et 5,1 bars. Les nombres de Reynolds correspondants sont toujours inférieurs à 1 : ils varient entre 2,30E-05 et 1,49E-01. La loi de Darcy est donc applicable.

V.7.1 MAIN COURANTE Les mesures ont été réalisées sur un couple d’éprouvettes à stratification perpendiculaire à

l’allongement (MC-⊥-a et MC-⊥-b), déjà testées en capillarité et en évaporation. Les résultats de perméabilité ont été reportés sur une même courbe en fonction de la pression effective (Fig. IV-47). Les valeurs atteignent un palier qui donne la valeur de perméabilité de l’éprouvette.

MC-⊥-a MC-⊥-b Sens 1 Sens 2 Sens 1 Sens 2 K (mD) 1 7 25 25 Ra Katz-Thompson (µm) 0.8 2.1 3.9

Figure IV-47 : Perméabilité du grès de la Main Courante dans le sens perpendiculaire à la stratification : recouvert d’un E.N. (a), ou non (b).

La perméabilité de l’éprouvette sans E.N. de 25 mD dans les deux sens de mesure, est supérieure

à celle mesurée sur l’éprouvette avec E.N. : elle varie entre 1 et 7 mD selon le sens de mesure. Comme ce sont des mesures à l’azote, les variations de mouillabilité du réseau poreux ne doivent pas influencer les valeurs de perméabilité. La réduction de perméabilité de l’éprouvette recouverte d’un E.N. est donc due à une modification du réseau poreux. Un rétrécissement même très local du réseau engendre une diminution du débit et donc de la perméabilité. La perméabilité d’un réseau est

0

50

100

150

200

250

300

0 1 2 3 4 5 6

Peff = Pc - (Pf-Pa) (bars)

K (m

D) MC-a sens 2MC-a sens 1MC-b sens 2MC-b sens 1

b

2

a

21 1

240

déterminée avant tout par le plus petit rétrécissement. A l’inverse, une augmentation locale du réseau poreux ne provoque qu’une légère augmentation de la perméabilité (MERTZ, 1991).

Les seuils de pore, correspondants aux valeurs de perméabilité mesurées, ont été calculés par la formule de Katz et Thompson (Chap. III § II.3.5) et sont reportés dans le tableau (Fig. IV-47). La valeur correspondant à l’éprouvette en profondeur sans E.N. est de 3,9 µm qui est très proche des 3,4 µm déterminés en porosimétrie au mercure (§ VI.2). Par contre le seuil de pore correspondant à l’écoulement passant d’abord par l’E.N. est de 2.1 µm et le seuil de pore correspondant à celui qui se termine par l’E.N. est de 0.8 µm.

V.7.2 GLACIS Les mesures obtenues sur les éprouvettes du Glacis recouvertes de l’E.N. sont identiques, avec

ou sans E.N., et quel que soit le sens de l’écoulement. La valeur de perméabilité est de 9 mD (Fig. IV-48). Le seuil de pore correspondant, calculé par la méthode de KATZ et THOMPSON, est de 2,4 µm. Cette valeur est plus importante que celle déterminée par la méthode des tangentes sur les courbes de volume cumulé en porosimétrie au mercure( 0.6 µm), mais proches de celles mises en évidence par les courbes d’incrément de volume de mercure injecté (2 µm).

G-a E.N. décollé G-b sous E.N. décollé Sens 1 Sens 2 Sens 1 Sens 2 K (mD) 9 Ra Katz-Thompson (µm) 2.4

Figure IV-48 : Perméabilité du grès du Glacis dans le sens parallèle à la stratification : recouvert de l’E.N.I se détachant (a), ou non (b).

V.7.3 CONCLUSION Les mesures de perméabilité à l’azote sur des éprouvettes avec ou sans encroûtement noir,

rendent compte des modifications du réseau poreux. Ces résultats mettent en évidence : - sur le grès de la Main Courante, la réduction du réseau poreux au voisinage de l’encroûtement

qui n’est pas visible par les mesures de porosimétrie au mercure ; - sur le grès du Glacis, les faibles modifications du réseau poreux.

Glacis recouvert de l'encroûtement noir I

0

20

40

60

80

100

120

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5Peff (bars)

K (m

D) G-aG-b

9


241

VI ESSAIS DE FORMATION DE CROUTES NOIRES ARTIFICIELLES Des expériences de formation de croûtes artificielles ont été réalisées au laboratoire de

pétrophysique en collaboration avec Bénédicte ROUSSET TOURNIER dans le cadre de son doctorat. Plusieurs roches ont été choisies : deux grès de Fontainebleau et deux micrites des Lourdines.

VI.1 DISPOSITIF EXPERIMENTAL Les cinétiques d’imbibition capillaire et de séchage des éprouvettes de roche de 4 cm de diamètre

et de 11,5 à 14 cm de long, sont mesurées avant d’être placées, sèches, dans un réservoir en alimentation continue (Fig. IV-49) : les échantillons sont emmaillotés dans un manchon en Nylon de façon à ce que les deux faces planes restent libres ; un réservoir cylindrique en Plexiglas est fermé par un couvercle percé en son centre d'un orifice au diamètre des éprouvettes. La base de ces éprouvettes passe à travers le couvercle et repose sur un lit de billes de verre largement recouvert d'eau. Grâce à ce dispositif, une alimentation capillaire continue est assurée pendant toute l’expérience par la base de l'éprouvette tandis que l'évaporation se fait par la face supérieure.

Figure IV.49 Dispositif expérimental des tests de séchage avec alimentation capillaire continue (Tounier, 2001)

L’ensemble "réservoir + échantillon" est pesé en début d’expérience puis placé dans un bac où une humidité relative est maintenue à 75 % par une saumure de NaCl. Le réservoir peut être alimenté par un petit orifice du couvercle prévu à cet effet. Cet orifice est obstrué au moyen d'un bouchon de caoutchouc amovible. Afin d'équilibrer les pressions, ce bouchon est ôté quelques secondes puis remis en place chaque jour, même si un ajout d’eau n’est pas nécessaire. L’ensemble est pesé une fois par jour, jusqu’à ce que l’alimentation ait drainé le maximum des impuretés de la roche vers la surface (8 à 10 jours). Les surfaces sont jaunies, que ce soit pour le grès ou pour la micrite. Un mélange de poussières et de Fly ash de composition chimique connue (Tab. IV-22) est déposé sur la surface supérieure (Fig. IV-54 c et d). Elles se composent essentiellement de silice, de gypse et de matières carbonées. Le choix de ne pas inclure de suies dans le mélange a pour but de modifier le réseau poreux uniquement en surface, sans modifier la mouillabilité. Les éprouvettes sont laissées en alimentation continue 10 jours jusqu’à ce que l’encroûtement se colmate, puis elles sont séchées. De nouvelles mesures de cinétique capillaire et d’évaporation sont effectuées sur les éprouvettes afin de voir si la formation de cet encroûtement en surface modifie les transferts d’eau à travers la roche.

bouchon de caoutchouc

orifice permettantla réalimentation

échantillon séchant en alimentation continue

joint de mastic étanche

réservoir en Plexiglas eau déminéralisée

242

Figure IV-50 : Courbes de capillarités de différentes roches avant et après formation de croûte noire artificielle.

Cinétique d'imbibition capillaireGrès de Fontainebleau, L = 13,95cm, Nt = 12,72%

By = 10.641x + 0.8117

R2 = 0.9941

y = 0.011x + 0.8826R2 = 0.9824

Ay = 0.8267x + 0.0773

R2 = 0.9757

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

0 5 10 15 20 25Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m²)

0

2

4

6

8

10

12

dL (c

m)

Nt

Cinétique d'imbibition capillaireGrès, L = 11,5cm, Nt = 9,79%

Ay = 0.2303x + 0.0263

R2 = 0.9899

y = 0.0069x + 0.455R2 = 0.9846

By = 5.4927x + 0.4057

R2 = 0.9771

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m²)

0

2

4

6

8

10

12

dL (c

m)

Nt

Cinétique d'imbibition capillaireGrès de Fontainebleau, L = 13,95cm, Nt = 12,72%

y = 0.0116x + 0.8761R2 = 0.9869

Ay = 0.8285x + 0.0818

R2 = 0.9618

By = 10.668x + 0.8107

R2 = 0.9927

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

0 5 10 15 20 25Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m²)

0

2

4

6

8

10

12

dL (c

m)

Nt

Cinétique d'imbibition capillaireGrès, L = 11,5cm, Nt = 9,79%

Ay = 0,2485x + 0,0067

R2 = 0,9984

y = 0.004x + 0.5287R2 = 0.9842

By = 4,2683x - 0,044

R2 = 0,9837

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m²)

-2

0

2

4

6

8

10

12dL

(cm

)Nt

Cinétique d'imbibition capillaireMicrite 2, L = 13,5cm, Nt = 26,56%

By = 5,3317x + 0,0351

R2 = 0,9993

Ay = 1,0239x - 0,0403

R2 = 0,9998

y = 0.0203x + 2.8553R2 = 0.9953

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 5 10 15 20 25Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m²)

0

2

4

6

8

10

12

14

dL (c

m)

Nt


Ay = 0,8945x - 0,0025

R2 = 1

y = 0.0209x + 2.8149R2 = 0.9959

By = 4,978x + 0,0885

R2 = 0,9999

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 5 10 15 20 25Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m²)

0

2

4

6

8

10

12

14

dL (c

m)

Nt


By = 5.2648x + 0.4563

R2 = 0.9985

Ay = 1.0055x + 0.0528

R2 = 0.9999

y = 0.0197x + 2.862R2 = 0.9877

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 5 10 15 20 25Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m²)

0

2

4

6

8

10

12

14

dL (c

m)

Nt


By = 4.8394x + 0.4271

R2 = 0.9999

Ay = 0.8758x + 0.055

R2 = 0.998

y = 0.0215x + 2.8082R2 = 0.9701

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 5 10 15 20 25Racine du temps (h1/2)

dW/S

(g/c

m²)

0

2

4

6

8

10

12

14

dL (c

m)

Nt

Avant la formation de la croûte noire artificielle Après la formation de la croûte noire artificielle


243

Tableau IV-22 : Analyses chimiques des poussières.

VI.2 CONSEQUENCES SUR LES PROPRIETES DE TRANSFERTS

VI.2.1 IMBIBITION CAPILLAIRE Les courbes obtenues en imbibition capillaire avant et après les expériences sont reportées figure

IV-50. Les coefficients capillaires A et B montrent que les cinétiques capillaires restent inchangées quelle que soit la roche testée (Tab. IV-23). La seule modification du réseau poreux en surface sans modification de la mouillabilité ne modifie pas les transferts capillaires.

A (g.cm-2.h-1/2) B (cm.h-1/2) Avant Après Avant Après Grès de Fontainebleau 1 0.8267 0.8285 10.641 10.668 Grès de Fontainebleau 2 0.2485 0.2303 4.2683 5.4927 Micrite 1 0.8945 0.8758 4.9780 4.8394 Micrite 2 1.0239 1.0055 5.3317 5.2648

Tableau IV-23 : Coefficients capillaires avant et après les expériences de formation d’encroûtement artificiel.

VI.2.2 CINETIQUES DE SECHAGES Les cinétiques de séchage obtenues après expériences sont comparées aux cinétiques avant

expériences, après saturation totale (Nt) ou capillaire (Ncap). Les courbes se décomposent toujours en 3 phases avant comme après les expériences. Il n’y pas disparition de la première phase à flux constant. De plus, quel que soit le type de roche, le flux de phase 1 est plus rapide après les expériences, lorsque la surface est recouverte de l’encroûtement artificiel (Fig. IV-51 et IV-52, Tab. IV-24).

Ces résultats s’opposent à ceux obtenus sur les grès de la Main Courante et du Glacis recouverts d’un encroûtement « naturel » où l’on a observé la disparition de la première phase de séchage et un ralentissement général des cinétiques.

Elts majeurs PoussièresPerte 110 5.93Somme 77.90Perte 1000 17.17SiO2 28.8Al2O3 2.9MgO 0.27CaO 25.05Fe2O3 1.7MnO 0.0011TiO2 0.18Na2O 0.49K2O 1.18P2O5 0.20

Elts traces PoussièresPerte 1000 17.17Sr 193Ba 338V 23Ni 12Co 3Cr 28Zn 94Cu 77Sc 2.9Y 11.4Zr 91

PoussièresCarbone (%) 2,11Soufre (%) 10,1

244

Figure IV-51 : Cinétiques de séchage de deux grès avant et après formation de l’E.N. artificiel.

Grès

y = -0,0038x + 0,7223R2 = 0,9928

y = -0,0007x + 0,582R2 = 0,9991

y = -0,0033x + 1,1223R2 = 0,9964

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 200 400 600 800 1000 1200 1400Temps (heures)

dW/S

(g.c

m-2

)

0

25

50

75

100

Satu

ratio

n (%

)

NtNcCroûte artificielle

Grès de Fontainebleau 2

Grès de Fontainebleau

y = -0,006x + 1,1591R2 = 0,997

y = -0,004x + 1,0942R2 = 0,9993

y = -0,0033x + 1,7314R2 = 0,9991

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 200 400 600 800 1000 1200 1400Temps (heures)

dW/S

(g.c

m-2

)

0

25

50

75

100

Satu

ratio

n (%

)

Croûte artificielleNtNc

1


245

Figure IV-52 : Cinétiques de séchage de deux Micrite des Lourdines avant et après formation de l’E.N. artificiel.

Micrite 2

y = -0,0046x + 3,3793R2 = 0,9994

y = -0,0036x + 3,4264R2 = 0,9998

y = -0,0043x + 3,1945R2 = 0,9997

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0 1000 2000 3000Temps (heures)

dW/S

(g.c

m-2

)

0

25

50

75

100

Satu

ratio

n (%

)


Micrite 1

y = -0,0056x + 3,4181R2 = 0,9991

y = -0,0038x + 3,4555R2 = 0,9992

y = -0,0038x + 3,2174R2 = 0,9996

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000Temps (heures)

dW/S

(g.c

m-2

)

0

25

50

75

100

Satu

ratio

n (%

)


246

F1 (g.cm-2.h-1) Avant Nt Avant Ncap Après Ncap Grès de Fontainebleau 1 - 0.0033 - 0.0040 - 0.0060 Grès de Fontainebleau 2 - 0.0033 - 0.0007 - 0.0038 Micrite 1 - 0.0038 - 0.0038 - 0.0056 Micrite 2 - 0.0036 - 0.0043 - 0.0046

Tableau IV-24 : Valeurs de flux (F1) durant la première phase de séchage : avant les expériences, à partir d’une saturation totale (Nt) ou d’une saturation capillaire (Ncap) ; après les expériences à partir d’une saturation capillaire.

Le flux en phase I (F1) dépend de plusieurs facteurs :

- de la vitesse de séchage : l’humidité relative contrôle la vitesse de diffusion de vapeur d’eau à la surface mouillée et plus elle est faible, plus le flux est élevé (HAMMECKER, 1993, ROUSSET TOURNIER, 2001) ;

- de la saturation initiale : le flux F1 correspond à une perte de poids par unité de temps, rapportées à la surface évaporante macroscopique, πR2. Ceci revient à considérer l’interface eau/air équivalente à une surface plane d’eau libre (Fig. IV-53 a, b , c). Or sur une même roche, le flux F1, à partir d’une saturation capillaire, est plus important qu’à partir d’une saturation totale (HAMMECKER, 1993, ROUSSET TOURNIER, 2001). Ceci est expliqué par ROUSSET TOURNIER (2001) qui montre que selon la saturation initiale, l’interface eau/air varie (Fig. IV-53 d), modifiant ainsi la surface évaporante effective.

- de la structure du réseau poreux : la surface évaporante effective dépend de la géométrie des structures de porosité. Plus les espaces intergranulaires débouchants sur la surface sont fins et en grand nombre, plus les tensions capillaires à la surface sont grandes et conduisent le film d’eau à épouser la surface développée de la roche (ROUSSET TOURNIER, 2001).

Figure IV-53 : Schémas comparatifs de la surface développée de l'échantillon sec (a), la surface évaporante macroscopique théorique (b), la surface évaporante effective (c) ; schéma de la surface évaporante effective sur un même échantillon après saturation capillaire (Ncap) et saturation totale (Nt) (ROUSSET TOURNIER, 2001).

Les mesures de cinétiques, ici, ont été réalisées dans des conditions expérimentales identiques

avant et après formation de l’encroûtement artificiel : éprouvettes identiques, évaporations à 75 % d’humidité relative à partir d’une saturation capillaire. Les variations de flux mesurées sont donc uniquement dues à la modification des structures de porosité de la surface évaporante. En effet, si l’on compare, au MEB, les surfaces du grès de Fontainebleau et de la micrite des Lourdines, aux poussières et fly ash qui ont été déposées à la surface des éprouvettes (Fig. IV-54), il apparaît que les

a

b

c

Nc

surface évaporante

Nt

surface évaporante minérauxeaud

ap


247

surfaces évaporantes effectives de ces roches vont être modifiées par ce dépôt. Les poussières et les fly ash créent un réseau microporeux important. L’augmentation de la surface évaporante effective ainsi que la petite taille des ménisques en surface qui augmentent la tension capillaire, peuvent justifier l’augmentation du flux F1.

Figure IV-54 : Cassures fraîches vues au MEB, de grès de Fontainebleau (a) et de micrite des Lourdines (b) (Rousset Tournier, 2001) ; poussières (c) et fly ash (d).

VI.3 DISCUSSION Ces résultats montrent que des modifications très superficielles du réseau poreux, sans

modification de la mouillabilité, ne permettent pas d’expliquer les variations des cinétiques capillaires et de séchage que l’on a observées sur les grès de la Main Courante et du Glacis. La formation des encroûtements noirs conduit bien à la modification du réseau poreux de la roche en profondeur. Il serait intéressant de renouveler ces expériences en déposant cette fois-ci des suies pour voir l’influence d’une diminution superficielle de la mouillabilité. Dans ces expériences, la formation de l’encroûtement se fait par transferts capillaires depuis l’intérieur de la roche vers la surface par alimentation capillaire continue. Ce protocole n’inclut pas un équivalent des périodes de pluies sur le monument, où l’on a transferts capillaires d’eau depuis la surface vers le cœur de la roche. Il serait aussi intéressant de modifier le protocole afin de provoquer un transfert des particules en profondeur et de voir comment les transferts seront modifiés.

100 µm Grès ×××× 80 Micrite ×××× 1500 10 µm

100 Poussières 100 µm Fly ash

c d

a b

248

VII DISCUSSION Deux éléments de grès à Meules, prélevés sur la cathédrale de Strasbourg et provenant d’une

Main Courante et d’un élément d’un Glacis, ont été étudiés conjointement. Le grès rose de la Main Courante est relativement homogène tandis que le grès jaune du Glacis a

une granulométrie plus hétérogène, soulignée par des auréoles brunes d’oxydation. Ces deux grès, fins et argileux, ont néanmoins des propriétés pétrophysiques relativement proches : - des porosités totales autour de 20 % ; - des transferts capillaires lents : A = 0,16 g.cm-2.h-1/2 et B = 1,5 cm.h-1/2 ; - des séchages lents qui s’effectuent en surface : à 33% d’H.R, F1 = -0,0089 g.cm-2.h-1. pour la Main

Courante et F1 = -0,0122 g.cm-2.h-1 pour le Glacis ; - des perméabilités à l’azote faibles, comprises entre 23,5 mD pour la Main Courante et 10 mD pour

le Glacis. Ces propriétés pétrophysiques diffèrent de celles du grès à Meules étudié au chapitre III alors

qu’elles sont proches de celles du grès Vosgien. Sur le monument, ces blocs étaient exposés aux lessivages par les pluies, et tout deux sont

recouverts d’un encroûtement noir fin, adhérant fortement à la pierre. La situation et la morphologie de ces « encroûtements noirs vernissés » (E.N.) diffèrent de celles des « croûtes noires gypseuses » habituellement décrites.

En lame mince, l’encroûtement se distingue par un plaquage noir d’une dizaine de microns,

autour des grains exposés à la surface, et une zone sous-jacente d’1 à 1,5 mm d’épaisseur, où des oxy et hydroxydes se concentrent dans la porosité. En dessous, les structures de porosité des grès ne semblent pas modifiées. Les analyses chimiques et minéralogiques, ainsi que les observations au MEB et au STEM de ces encroûtements, mettent d’abord en évidence la variabilité et la complexité de leur composition, non seulement à l’échelle du monument, mais aussi à l’échelle de l’échantillon. On note, cependant : - la présence de fer, de matières carbonées et de gypse ; - un enrichissement en éléments traces les plus mobiles ; - l’absence de particules anthropiques de taille micrométrique (type fly ash). Cette particularité

résulte de l’exposition des pierres aux pluies. Leur lessivage empêche la fixation et l’agglomération des particules atmosphériques les plus grosses et justifie aussi la faible épaisseur de ces E.N.. Des indices d’activité biologique ont été observés au MEB (amas granuleux torsadés, film

granuleux à la surface des grains), mais les conditions de prélèvement et d’observation n’étant pas adaptées à cette étude, il était difficile d’évaluer l’importance des micro-organismes dans la formation et l’évolution des encroûtements noirs vernissés. Pour cette étude il faudrait associer la recherche des composés organiques à la géochimie, en utilisant les isotopes du soufre. Les sources de soufre (roches, aérosols, poussières, pluies, plantes, charbon et sels déglaçants) ayant des signatures isotopiques différentes, la détermination du rapport isotopique (δ34S) des encroûtements noirs vernissés pourrait renseigner sur l’origine du soufre qu’ils contiennent (THODE, 1988). Des études ont déjà été menées dans ce domaine sur des croûtes noires gypseuses, prélevées sur des pierres calcaires des monuments de Prague (BUZEK et SRAMEK, 1985) ou de Grande-Bretagne (PYE et SCHIAVON, 1989). Les résultats indiquent que malgré l’utilisation fréquentes de sels déglaçants, le soufre dans les croûtes noires gypseuses, provient essentiellement de dépôts secs de dioxyde de soufre et de dépôts humides d’éléments soufrés issus des pluies et des gaz d’échappements des véhicules.

Les propriétés de surface de la pierre réalisées sur les blocs de la Main Courante et du Glacis

sont modifiées par l’E.N.. Les mesures de rugosité et de porosimétrie par injection de mercure montrent que le plaquage de l’encroûtement lisse les micro-rugosités à la surface des grains, et comble les pores ouverts de rayons supérieurs à 3-4 µm. La diminution de la mouillabilité mesurée


249

s’explique en partie par la réduction de la rugosité de surface et par la présence de matières hydrophobes (probablement des suies).

Les propriétés de transferts sont modifiées au voisinage de la surface recouverte par l’E.N.

malgré sa faible épaisseur. Des mesures sur des éprouvettes de tailles différentes montrent que la hauteur n’est pas responsable de ce changement de régime et la comparaison avec des mesures sur des éprouvettes prélevées en profondeur confirment l’implication de l’encroûtement dans la modification des transferts.

Les cinétiques d’adsorption-désorption à travers l’E.N. sont ralenties, sans variation significative des isothermes. Ceci est justifié par la réduction superficielle de la mouillabilité mise en évidence.

Les transferts capillaires s’amortissent sur une épaisseur de 3 cm sous la surface recouverte de l’encroûtement noir vernissé. ARNOLD (1992), sur des grès de la Porte de Brandeburg recouverts d’encroûtements noirs, a également observé, au moyen d’essais in situ (tubes Karsten), un ralentissement des transferts capillaires dans les blocs recouverts d’un encroûtement noir par rapport aux blocs nettoyés.

Le séchage immédiat des encroûtements ainsi que l’allure des courbes d’évaporation, indiquent que la continuité hydrique est rompue dès le début du séchage et que le séchage s’effectue par diffusion en profondeur sous la croûte (disparition de la phase I à flux constant).

Sur la Main Courante, les modifications des transferts par capillarité et évaporation ne sont pas

uniquement liées à la partie superficielle de l’encroûtement. En effet, lorsque l’on retire sur 1 mm la zone où les structures de porosité sont apparues modifiées en lames minces, on ne retrouve pas les propriétés du grès en profondeur. Les injections de mercure n’ont pas mis en évidence de modifications du seuils de pore à travers l’E.N. Cependant, la diminution des perméabilités à l’azote lorsque les éprouvettes sont recouvertes de l’E.N., rend compte de modifications du réseau poreux. De plus, des expériences de formation d’encroûtements artificiels par alimentation capillaire continue, ont montré qu’une simple réduction superficielle du réseau poreux, sans modification de la mouillabilité, n’entraînait pas de variations capillaires et au contraire accélérait les cinétiques de séchage. Les modifications du réseau poreux de la Main Courante ne sont donc pas uniquement superficielles.

Sur le Glacis, l’hétérogénéité des structures du grès à l’échelle du bloc, rend difficile l’évaluation

des modifications des propriétés de transfert. Néanmoins, le décollement et le détachement de l’E.N. de la pierre permet de retrouver des cinétiques capillaires et d’évaporation comparables à celles du grès en profondeur. Pour le Glacis, les modifications du réseau poreux se localisent essentiellement sur 1 mm d’épaisseur.

La formation des encroûtements noirs vernissés (Fig. IV-55) peut ainsi être envisagée, comme

résultant des alternances d’imbibition et de séchage sur des pierres siliceuses exposées aux pluies. Après des périodes de pluies et plus généralement lorsque l’humidité est forte, des particules atmosphériques peuvent s’agglomérer à la surface des pierres. Ceci modifie l’état de surface en comblant les pores ouverts et en diminuant la micro-rugosité. Lors des périodes de séchage, l’évaporation des solutions en surface s’accompagne de précipitation de sels qui fixent les particules. Lorsqu’il pleut à nouveau, une partie de l’eau ruisselle le long des parois, dissolvant une partie des sels et entraînant les particules les plus grosses et les moins solidaires : ce lessivage limite la croissance en épaisseur de l’encroûtement. Les particules hydrophobes et fines, telles que les suies, résistent au lessivage. Une autre partie de l’eau de pluie pénètre en profondeur par capillarité entraînant sous la surface certaines particules les plus fines qui vont combler le réseau poreux et modifier les propriétés de transferts de la roche.

Comme nous l’avons montré, l’alternance de cycles d’imbibition séchage contribue à modifier les propriétés de transfert de la roche. Sur le monument, la zone concernée par les cycles d’imbibition-séchage est conditionnée par ses propriétés de transfert initiales. Au fur et à mesure des alternances et de la formation de l’encroûtement noir vernissé qui réduit la mouillabilité et favorise le ruissellement

250

des pluies, l’apport d’eau va se réduire et l’épaisseur concernées par les cycles d’humidification-séchage diminuer.

La réduction de la mouillabilité en surface et de la pénétration de l’eau en profondeur, conduit au ralentissement des cinétiques de séchage. Le séchage qui s’effectuait initialement en surface, régresse en profondeur sous l’encroûtement où il se fait par diffusion de vapeur d’eau à travers le réseau poreux. Ceci favorise la rétention d’eau dans la pierre et la cristallisation de sels en profondeur. Si la pierre est alimentée depuis l’intérieur, le phénomène est amplifié et peut conduire au décollement et au départ de plaques. C’est ce que l’on observe sur le bloc du Glacis.

Figure IV-55 : Schéma de formation d’encroûtement noir sur une pierre en œuvre.

De plus, lors des périodes de gel, la pierre recouverte d’un encroûtement noir sera plus exposée à

l’attaque du gel à cause de ses propriétés de transferts plus faibles qui limitent le séchage et gênent les migrations d’eau et de glace. La figure (Fig. IV-56) représente la section d’un mur recouvert d’une couche protectrice (FAGERLUND, 1971). Les variations de saturation et de température y sont représentées en fonction de la profondeur. Ce schéma donne une interprétation du phénomène de gélifraction à partir du concept de saturation critique (Chap. III § I.3.1.1). Près de la surface, sous l’encroûtement, la saturation critique Scr, saturation au delà de laquelle on a gélifraction, est plus faible car lors de la formation de la glace, l’eau expulsée ne peut s’extruder. La diminution de Scr dépend de la perméabilité de la surface et de l’adhérence entre l’encroûtement et le matériau (FAGERLUND, 1971). Il serait intéressant de mettre en place des expériences de gel sur des blocs recouverts d’un encroûtement noir afin de voir si ces hypothèses se confirment.

Dans ce modèle de formation des encroûtements vernissés, l’activité biologique n’a pas été pris

en compte. Il serait également intéressant d’étudier le rôle de la granulométrie, de la rugosité et des argiles dans la fixation des particules atmosphériques : les encroûtements noirs se développent peu sur les blocs de grès Vosgien qui, comparé au grès à Meules étudié ici et au chapitre III, est un grès grossier moins riche en argiles.

Après des périodesde pluie, H.R. forte• Agglomération depoussières et de suies

1

2 Lors des périodes de séchage• Mobilisation de particules etd’éléments de la roche. Transfertvers la surface• Précipitation de sels• Fixation des particulesatmosphériques

Lessivage• Départ des particulesles plus grosses• Dissolution de certainssels

3

Transferts capillaires• Migration des particules lesplus fines sous la surface

4

micro-rugosité mouillabilité

transferts d’eau

épaisseur


251

Figure IV-56 : Section d’un mur avec une surface extérieure recouverte d’une couche protectrice (d’après FAGERLUND, 1971).

VIII CONCLUSION L’étude des encroûtements noirs vernissés (E.N.) sur deux grès à Meules a mis en évidence :

- des modifications des propriétés de surface liées à la présence de l’encroûtement noir, qui se traduisent par une diminution de la mouillabilité ;

- des modifications des propriétés de transfert au voisinage de l’encroûtement liées à l’alternance de cycles d’imbibition-séchage au cours de la formation de l’encroûtement. Si ces encroûtements noirs semblent protéger les grès qu’ils recouvrent, il apparaît qu’à plus long

terme, les surfaces qui en sont recouvertes sont affectées par un débit en plaques. Plus que l’influence de l’encroûtement noir vernissé sur les propriétés de la pierre, cette étude met en évidence l’importance des cycles d’imbibition séchage dans la dégradation des pierres déjà soulignée au chapitre III.

A cause leur composition, de leur localisation dans des zones lessivées, de leur développement

sur des roches siliceuses et cohérentes et de leur finesse, les « encroûtements noirs vernissés » ne peuvent pas être regroupées avec les « croûtes noires gypseuses » traitées le plus souvent.

Saturation (%)

Température (°C)

0

0Température

de gel

EXTERIEUR INTERIEUR MUR

100 SCR

SAct

- CONCLUSION -

253

Les conclusions qui se dégagent des deux sujets traités au cours de ce travail (gélifraction des

grès et recouvrement des grès par des encroûtements noirs vernissés) ont été présentées précédemment. Bien qu’apparemment sans point commun, il apparaît que le développement de ces deux types d’altération font appel aux mêmes mécanismes.

Par rapport à des grès fraîchement extraits de carrières, les grès soumis à des alternances de gel-dégel et ceux qui sont recouverts d’un encroûtement noir vernissé, présentent des modifications de leurs structures de porosité et donc de leurs paramètres pétrophysiques. Dans l’un et l’autre cas, l’imbibition et le séchage sont les mécanismes qui justifient ces transformations, essentiellement associées aux déplacements de l’eau. Ces mécanismes de transferts de l’eau sont si importants qu’ils pourraient même être, à eux seuls, responsables de la quasi totalité des modifications enregistrées.

Dans les expériences de gel-dégel, les périodes de congélation ne semblent avoir de l’importance

que dans la mesure où elles accentuent les transferts d’eau par cryosuccion, par compression de l’eau et de la glace, et par évaporation. Ces déplacements d’eau se traduisent, indépendamment du gel par un accroissement de la macroporosité aux dépends de la microporosité : ceci entraîne une accentuation de l’hétérogénéité à l’échelle des éprouvettes étudiées et une diminution des cinétiques capillaires. A l’échelle des pores, les grès Vosgiens sont plus hétérogènes que les grès à Meules, car les bordures de leurs grands pores sont recouvertes par un coating argileux microporeux. Sous l’effet des migrations d’eau, cette hétérogénéité est encore renforcée par le déplacement du coating argileux qui se concentre en amas qui réduisent les interconnections entre les grains. A l’échelle des éprouvettes testées, cette hétérogénéité est encore l’un des caractères dominants et elle est plus accentuée sur les grès Vosgiens que sur les grès à Meules. Cependant, à plus grande échelle, le litage des grès à Meules constitue des discontinuités régulières et répétées. C’est pourquoi, suivant l’échelle considérée, le grès à Meules peut être plus hétérogène que le grès Vosgien et avoir une plus grande sensibilité au gel.

Les grès à Meules exposés aux pluies et aux ruissellement subissent des alternances d’imbibition-séchage. Les apports répétés et les migrations de particules à l’intérieur de la zone d’épaisseur centimétrique, soumise à ces déplacements d’eau, modifient les structures de porosité, réduisent la porosité et limitent les transferts. A la surface, la concentration pelliculaire des particules, en partie hydrophobes, diminue la mouillabilité du grès, colmate partiellement la porosité, limite les transferts d’eau et en particulier l’évaporation. De ces modifications, il résulte la formation, à la surface du grès, d’une zone aux propriétés pétrophysiques différentes de celles du grès sous-jacent. L’hétérogénéité de la partie externe des grès soumis aux pluies est à l’origine de désordres, puisque l’on observe fréquemment le détachement d’une plaque qui correspond à l’épaisseur de la zone transformée. Les encroûtements noirs vernissés se forment préférentiellement sur les grès à Meules, plus fins, plus argileux et qui sèchent plus lentement. Les grès à Meules ont donc des propriétés plus favorables à la fixation d’apports atmosphériques que les grès Vosgiens.

Beaucoup de dégradations qui affectent les pierres de la cathédrale de Strasbourg sont attribuées

au gel sans que l’on puisse effectivement identifier l’impact réel du développement de la glace. Quelle que soit l’origine de ces désordres, leur limitation nécessite un contrôle des apports d’eau et des conditions d’imbibition des grès.

253

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187. TRICART J., 1956, Etude expérimentale du problème de la gélivation, Biul. Perygl., pp. 285-318 ; 188. VATAN, A., 1967, Manuel de sédimentologie, Édition technique, Paris, 397 pp. ; 189. VILES H., PENTECOST A., 1994, Problems of assessing the weathering action of lichens with

example of epilithics on sandstone, Rock Weathering And Landform Evolution, Edited by D.A. Robinson and R.B.G. Williams, pp. 99-116 ;

190. VINBERG H.A., 1956, Temperature variations in Sweden of importance for tests of resistance, Proc. RILEM Symp. On Winter Concreting, Copenhagen, pp. 3-6 ;

191. VUORINEN J., 1970, On use of dilatation factor and degree of saturation in testing concrete for frost resistance, Nordisk Betong, pp. 37-64 ;

192. WALDER J. & HALLETT B., 1986, The physical basis of frost weathering : toward a more fundamental and unified perspective, Artic and Alpine Research, Vol. 18, 1, pp. 27-32 ;

193. WALLS J.D. et NUR A., 1979, Pore pressure and confining pressure dependance of permeability in sandstones, 7th Formation Evaluation Symp. Proc., Canada. Well Logging Society, Calgary ;

194. WARDLAW N.C., MCKELLAR M., LI Y., 1988, Pore and throat size distributions determined by mercury porosimetry and by direct observation, Carbonates and Evaporites, Vol. 3, N° 1, pp. 1-15 ;

195. WARDLAW N. C. et MACKELLAR M., 1981, Mercury porosimetry and interpretation of pore geometry in sedimentary rocks and artificial models, Powder Technology, 29, p 127-143 ;

196. WASHBURN E.W., 1921a, The dynamic of capillary flow, Phys. Rev., 17, (3), pp 273-283 ; 197. WASHBURN E.W., 1921b, Proc. Natl. Acad. Sci., USA, 7, pp 115-116 ; 198. WEBER F. ET LARQUE P., 1973, Mise au point d’une méthode d’analyse minéralogique quantitative

par diffraction des Rayons X, Analusis, 2, pp. 15-29 ; 199. WENZEL R.N., 1936, Ind. Eng. Chem., 28, 988 ; 200. WENTWORTH C.K., 1922, A scale of grade and class terms for clastic sediments, J. Geol., 30, pp.

377-392 ; 201. WEISS G., 1992, Die Eis- und Salzkristallisation im Porenaum von Sandsteinen und ihre

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202. WHITE S.E., 1976, Is frost action really only hydration shattering ? A review, Arctic and Alpine Research, Vol. 8, N°1, p. 1-6 ;

203. WILLIAMS P.J. and SMITH M.W., 1989, The frozen earth, Cambridge Univ. Press, 302 pp. ;

263

204. WINAM S., 1963, A preliminary study of experimental frost weathering, Geografiska Annaler, 45, pp. 113-121 ;

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206. ZEHNDER K., ARNOLD A., 1984, Stone damage due to formate salts, Studies in Conservation, N° 29; pp. 32-34 ;

207. ZINSZNER B., 1980, Généralités sur les relations entre les propriétés pétrophysiques matricielles et les caractéristiques pétrographiques des roches carbonatées, IFP Géologie N°24, 120 pp. ;

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- ANNEXES -

ANNEXE I CALCUL D’INCERTITUDES SUR LES MESURES DE

POROSITE A L’EAU ET DE TRANSFERTS CAPILLAIRES

INCERTITUDE SUR LA POROSITE TOTALE A L’EAU (Nt) En partant de l’équation de la porosité totale, il est possible de calculer l’incertitude sur la mesure :

21

s1

WWWWNt

−−

= (II.5)

( ) ( )21s1 WWlnWWlnNtln −−−= (II.6)

( )

21

21

s1

s1

WWWWd

WW)WW(d

NtdNt

−−

−−−

= (II.7)

21

21

s1

s1

WWdWdW

WWdWdW

NtdNt

−−

−−−

= (II.8)

( )( ) 21

2

s1

s

21s1

12s

WWdW

WWdW

WWWWdW)WW(

NtdNt

−+

−−

−−−

= (II.9)

( )( ) 21

2

s1

s1

21s1

2s

WWW

WWWW

WWWW)WW(

NtNt

−∆

+−

∆+∆

−−−

=∆ (II.10)

- L’incertitude sur le poids sec Ws est donnée par l’incertitude sur la balance soit ∆Ws = 0.1 g. - L’incertitude sur le poids saturé W2 ou W48 est donnée par l’incertitude de la balance (0.1 g)

et de l’essuyage des faces de l’échantillon avec la peau de chamois (environ 0.05 g, détermination empirique), soit ∆W2 = 0.15 g.

- L’incertitude sur le poids hydrostatique W1 est donnée par l’incertitude sur la balance (0.1 g) et incertitude sur l’estimation visuelle du niveau d’eau de référence (0.1 g), soit ∆W1 = 0.2 g.

- Pour le grès Vosgien, sur 32 blocs de 7

cm de côté testés (Chapitre III), les valeurs moyennes et les écart types sont :

6,47,269WW 2s ±=− g 5,10,59WW s1 ±=− g

3,58,328WW 21 ±=− g Soit :

8,32815,0

591,02,0

8,328597,269

NtNt ++×

×=∆

%49,0NtNt =∆

Nt = 18,0 % (écart-type 0,4 %) D’où :

%09,0Nt =∆

- Pour le grès à Meules, sur 32 blocs de 7 cm de côté testés (Chapitre III), les valeurs moyennes et les écart types sont :

1,115,293WW 2s ±=− g 1,44,90WW s1 ±=− g

5,149,383WW 21 ±=− g Soit :

8,32815,0

591,02,0

8,328597,269

NtNt ++×

×=∆

%38,0NtNt =∆

Nt = 23,5 % (écart-type 0,5) D’où :

%09,0Nt =∆

INCERTITUDE SUR LA POROSITE A 48H (N48)

De la même manière :

21

s4848 WW

WWN

−−

= (II.17)

21

2

s48

s

21

1

s48

48

WWW

WWW

WWW

WWW

48N48N

−∆

+−

∆+

−∆

+−

∆=∆

(II.18)

Avec des valeurs moyennes et des écart types : 6,43,289WW 48s ±=− g et N48 = 11,3 (écart-type 0,3) pour les 32 blocs de grès Vosgien ; 4,112,324WW 48s ±=− g et N48 = 14,4 (écart-type 0,9) pour les 32 blocs de grès à Meules ;

On obtient une incertitude sur N48 de 0,02 % sur les valeurs du grès Vosgien et 0,03 % sur les

valeurs du grès à Meules.

INCERTITUDE SUR LE COEFFICIENT RELATIF A L’ASCENSION DE LA FRANGE CAPILLAIRE B

0xtBL += (II.60)

( )txLB 0−

= (II.61)

( ) ( )tln21xLlnBln 0 −−= (II.62)

tdt

21

xLdx

xLdL

BdB

0

0

0−

−−

−= (II.63)

tt

21

xLx

xLL

BB

0

0

0

∆+−

∆+

−∆=∆ (II.64)

Pour les blocs de grès de 7 cm de côté, étudiés au chapitre III :

- leurs dimensions sont mesurées au pied à coulisse d’une précision ∆L ≈ 0,02 cm ; - la frange d’eau initiale est fixée à 0,5 cm avec une précision ∆x0 ≈ 0,1 cm ; - le temps étant enregistré par l’ordinateur avec une précision de l’ordre de la minute, on fixe ∆t ≈

2 min. soit 0,033 h ; - L-x0 ≈ 6,5 cm ; - t ≈ 400 h pour les blocs de grès Vosgien et 50 h pour les blocs de grès à Meules.

Soit pour les deux grès :

019,0BB =∆

(II.65)

Les valeurs moyennes du coefficient B des deux grès obtenues sur 32 blocs sont : BVogien = 1,59 cm.h

-1/2 (écart type 0,22), soit une incertitude ∆B = 0,03 ;

BMeules = 8,43 cm.h-1/2

(écart type 1,08), soit une incertitude ∆B = 0,16.

INCERTITUDE SUR LE COEFFICIENT RELATIF A LA PRISE DE POIDS EN CAPILLARITE A

( )0

s WtAS

WW+=

− (II.66)

W0 = 0 puisqu’à t = 0, W = Ws

( )

tSWW

A s−= (II.67)

( ) tln21SlnWWlnAln s +−−= (II.68)

tdt

21

SdS

WWdW

WWdW

AdA

s

s

s+−

−−

−= (II.69)

tt

21

SS

WWW

WWW

AA

s

s

s

∆+∆+−

∆+

−∆=∆

(II.70)

L’incertitude sur le poids sec Ws est donnée par l’incertitude sur la balance soit ∆Ws = 0.1 g. L’incertitude sur le poids saturé W est donnée par l’incertitude de la balance (0.1 g) et de

l’essuyage de la base de l’échantillon avec la peau de chamois (environ 0.01 g), soit ∆W2 = 0.11 g. L’incertitude sur la surface, pour des échantillons cubiques, est équivalente à deux fois

l’incertitude sur la longueur (∆L = 0,02 cm) soit ∆S = 0,04 cm2. Pour les grès étudiés, sur 32 blocs de 7 cm de côté testés (Chapitre III), les valeurs moyennes et

les écart types sont : Pour le grès Vosgien :

8,00,42WW s ±=− (écart type) g ; S = 48,16 ± 0,78 (écart type) cm2. Soit :

006,0AA =∆

(II.71)

Pour le grès à Meules :

2,11,59WW s ±=− (écart type) g ; S = 54,13 ± 1,65 (écart type) cm2.

Soit :

005,0AA =∆

(II.72)

Les valeurs moyennes du coefficient A des deux grès obtenues sur 32 blocs sont : AVogien = 0,18 g.cm-2.h

-1/2 (écart type 0,03), soit une incertitude ∆A = 0,001 ;

AMeules = 1,46 g.cm-2.h-1/2

(écart type 1,08), soit une incertitude ∆A = 0,007.

INCERTITUDE SUR LE RAYON EQUIVALENT EN CAPILLARITE (REQ)

θσηcos

B2R2

eq = (II.73)

θση coslnlnBln2ln2lnRln eq −−++= (II.74)

BdB2

RdR

eq

eq = (II.75)

BB2

RR

eq

eq ∆=∆

(II.76)

Soit :

038,0RR

eq

eq =∆

(II.77)

Les valeurs moyennes du coefficient Req des deux grès obtenues sur 32 blocs sont : Req(Vogien) = 0,00200 µm (écart type 0,001), soit une incertitude ∆Req = 0,00008 ; Req(Meules) = 0,59 µm (écart type 0,15), soit une incertitude ∆Req = 0,02.

INCERTITUDE SUR LE NOMBRE DE CAPILLAIRE (N) DE RAYON EQUIVALENT (REQ)

2eqR.B.

ANπ

= (II.78)

eqRln2BlnAlnNln −−= (II.79)

eq

eq

RdR

2BdB

AdA

NdN −−= (II.80)

eq

eq

RR

2BB

AA

NN ∆

+∆+∆=∆ (II.81)

Soit :

eq

eq

RR

2BB

AA

NN ∆

+∆+∆=∆ (II.82)

Pour les deux grès :

1,0NN =∆

(II.83)

Les valeurs moyennes de N des deux grès obtenues sur 32 blocs sont : NVogien = 1010.1016 (écart type 730), soit une incertitude ∆N = 101.1016 ; NMeules = 1,66.1016 (écart type 1,11), soit une incertitude ∆N = 0,166.1016.

ANNEXE II GRES VOSGIEN

Annexe II-1 : Valeurs de perméabilité sur les dans le sens parallèle au litage ; Pc, la pression de confinement ; Pf, la pression amont ; Pa, la pression aval ; Peff = (Pc – (Pf –Pa) ; h, la hauteur de la bille dans le débimètre ; K, la perméabilité ; Delta K, l’erreur maximale sur la mesure calculée à partir des erreurs sur la lecture des manomètres ; Re, le

nombre de Reynolds.

Pc (bars) Pf (bars) Pa (bars) Peff (bars) h K(mD) Delta K (mD) Re

1 0.46 0.23 0.77 45* 829.695 308.995 0.7399991 2 0.49 0.22 1.73 43* 641.838 212.656 0.5910553 3 0.49 0.2 2.71 40* 550.186 175.205 0.5038348 4 0.515 0.21 3.695 38* 458.836 139.52 0.4035634 5 0.495 0.195 4.7 36* 448.444 139.713 0.383539 6 0.49 0.205 5.715 33* 403.28 129.635 0.3107285 7 0.5 0.21 6.71 33* 387.954 122.592 0.2983281 8 0.52 0.2 7.68 33,5* 356.066 105.192 0.2894495 9 0.51 0.2 8.69 32* 343.315 103.904 0.265477 10 0.5 0.19 9.69 32* 353.266 107.781 0.2771027 1 0.495 0.21 0.715 143 316.46 101.339 0.2159975 2 0.51 0.195 1.685 135 263.378 79.06 0.1812618 3 0.5 0.18 2.68 121,5 229.282 68.86 0.1495659 4 0.505 0.18 3.675 110 191.208 56.751 0.1156834 5 0.5 0.195 4.695 100 173.414 53.35 9.38E-02 6 0.505 0.2 5.695 94 157.093 48.137 0.0808471 7 0.495 0.19 6.695 90 152.169 47.006 7.71E-02 8 0.49 0.21 7.72 80 136.86 44.424 6.04E-02 9 0.5 0.21 8.71 81 132.692 41.93 5.97E-02 10 0.505 0.21 9.705 80,5 128.353 40.033 5.78E-02 10 0.5 0.18 9.68 84 132.406 39.765 6.56E-02 11 0.5 0.185 10.69 84 133.526 40.413 6.54E-02 12 0.5 0.185 11.69 84 133.526 40.413 6.54E-02 13 0.5 0.185 12.69 84 133.526 40.413 6.54E-02

14.1 0.55 0.195 13.75 80 101.425 27.805 4.88E-02 15 0.495 0.19 14.7 79 126.015 38.927 5.81E-02 16 0.495 0.19 15.7 78 123.638 38.192 5.64E-02 17 0.495 0.19 16.7 80 128.393 39.661 5.97E-02

Nt = 18,5 % ; Surface échantillon : 3,117 cm2 ; Longueur échantillon : 5,3 cm ; Tube AAA Inox.

Vosgien parallèle

y = -1.3946x + 144.64R

2 = 0.1545

0

100

200

300

400

500

600

700

0 5 10 15 20 25

Peff = Pconfinante - (Pamont - Paval) (bars)

K (

mD

)

Annexe II-2 : Valeurs de perméabilité sur les dans le sens perpendiculaire au litage ; Pc, la pression de confinement ; Pf, la pression amont ; Pa, la pression aval ; Peff = (Pc – (Pf –Pa) ; h, la hauteur de la bille dans le débimètre ; K, la perméabilité ; Delta K, l’erreur maximale sur la mesure calculée à partir des erreurs sur la lecture des manomètres ; Re, le

nombre de Reynolds.

Pc (bars) Pf (bars) Pa (bars) Peff (bars) h K(mD) Delta K (mD) Re 1 0.45 0.21 0.76 62 125.621 45.882 4.07E-02 2 0.5 0.19 1.69 54 166.942 50.89 8.06E-02 3 0.51 0.21 2.7 33 106.09 32.64 3.95E-02 4 0.495 0.21 3.715 12 50.378 16.119 1.23E-02 5 0.5 0.185 4.685 4 24.324 7.355 4.55E-03 7 0.5 0.2 6.7 14** 25.203 7.814 4.57E-03 6 0.495 0.19 5.695 22** 48.554 14.986 1.24E-02 8 0.5 0.145 7.645 21** 41.654 11.928 1.15E-02 9 0.515 0.15 8.635 9** 9.312 2.597 1.25E-03

8.2 1 9E-02 7.29 15* 2.457 0.555 4.22E-04 9 2.05 0.2 7.15 27* 14.43 1.772 1.22E-02 10 1.95 0.2 8.25 25* 13.411 1.716 0.0103598 10 2 0.1 8.1 39 6.659 0.829 3.94E-03 11 2 0.1 9.1 40 6.812 0.848 4.07E-03

11.9 2.2 0.95 10.65 34 6.902 0.939 2.73E-03 16.1 2.05 0.01 14.06 5 1.393 0.169 4.05E-04 13.1 1.9 0.095 11.3 17 3.656 0.474 1.52E-03 13.9 2.1 0.07 11.87 19 3.265 0.39 1.44E-03 15 2 0.06 13.06 10 2.227 0.277 7.78E-04 17 2.5 0.015 14.52 16 2.009 0.209 8.53E-04

Nt = 18,5 % Surface de l’échantillon : 3,129 cm2 Longueur de l’échantillon : 5,92 cm Tube A Saphir (*) Tube AAA Inox Tube AA Inox (**)

Vosgien perpendiculaire

y = -1.57x + 22.99R2 = 0.78

0

100

200

300

400

500

600

700

0 5 10 15 20 25

Peff = Pconfinante - (Pamont - Paval) (bars)

K (

mD

)

Annexe II-3 : Evolution de la fracturation des blocs de grès Vosgien soumis à 3 séries de cycles de gel-dégel après saturation totale maintenue constante ; le plan de stratification est parallèle à la feuille.Les blocs ayant subi moins de 2 cycles ne présentent pas de fracturation visible.

F

A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

B

D

F

E

Grès Vosgien3 séries de 2 cycles de gel-dégel

Caractérisation (Nt, Capillarité)

Après la 1ère série :2 cycles de gel-dégel après saturation totale maintenue constante

Séchage, Imbibition capillaire, Séchage, Nt



Après la 2ème série :2 cycles de gel-dégel après saturation totale maintenue constante


CA

A

BC

D

E

F

B

D

F

E

A

BC

D

F

E









CA

A

BC

D

E

F

A

BC

D

F

E

A

BC

D

F

E









A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

F









A

BC

D

E

F

BC

D

E

F

A

B

D

E

F

AC









A

BC

D E

F

A

BC

D E

F

A

BC

D

F

E









Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%

)

Avant gel

Après 1 cycle en N48

Annexe II-4 : Courbes porosimétriques du grès Vosgien après différents nombres de cycle de gel-dégel subis après saturation à 48h.

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%

)Avant gel

Après 2 cycles en N48

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%

)

Avant gel


0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel

Après 10 cycles en N48Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%

)

Avant gel


Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%)

Avant gel


0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


Annexe II-5 : Courbes porosimétriques du grès Vosgien après différents nombres de cycle de gel-dégel subis après saturation

totale.

Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000

Rayon d'accès (µm)P

oros

ité e

nvah

ie (

%)

Avant gel

Après 2 cycles en Nt

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%

)

Avant gel


0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%

)

Avant gel


0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)Avant gel


Vosgien

0%

2%

4%

6%

8%

10%

12%

14%

16%

18%

20%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%)

Avant gel


0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


Vosgien : 30 cycles en N48

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

0

20

40

60

80

100

Sat

urat

ion

(%)

après 4 sériesavant gelaprès 1 sérieaprès 2 sériesaprès 3 séries


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

0

20

40

60

80

100

Sat

urat

ion

(%)



0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2)

0

20

40

60

80

100

Sat

urat

ion

(%)



0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

0

20

40

60

80

100

Sat

urat

ion

(%)

après 4 séries

avant gelaprès 1 sérieaprès 2 séries

après 3 séries


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2)

0

20

40

60

80

100

Sat

urat

ion

(%)

après 4 séries

avant gel

après 1 série

après 2 séries

après 3 séries


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

0

20

40

60

80

100

Sat

urat

ion

(%)



0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

0

20

40

60

80

100

Sat

urat

ion

(%)

Après 4 gelsAprès 1 gelAvant gelaprès 2 gelsaprès 3 gels

Vosgien : 1 cycle en N48

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 5 10 15 20 25 30Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

0

20

40

60

80

100

Sat

urat

ion

(%)


Annexe II-6 : Courbes de capillarités des blocs de grès Vosgien après des séries de gel en saturation à 48h.

Vosgien : série de 30 cycles en N48

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5

Temps (h1/2)

dL (

cm)

Avant gelAprès 1 sérieAprès 2 sériesAprès 4 sériesAprès 3 séries

Vosgien : séries de 20 cycles en N48

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5

Temps (h1/2)

dL (

cm)


Vosgien V4 : série de 4 cycles en N48

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6

dL (

cm)

Temps (h1/2)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5

Temps (h1/2)

dL (

cm)


Vosgien : séries de 1 cycle en N48

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6

Temps (h1/2)

dL (

cm)


Annexe II-7: Courbes d’ascension capillaire des blocs de grès Vosgien après des séries de gel en saturation à 48h.

Annexe II-8 : Évolution des rayons équivalents (Req) des blocs de grès Vosgien soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation 48h.

Rayons équivalents des échantillons de Vosgien au cours de séries de cycles de gel-

0.000

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Req

(nm

)

Avant gelAprès 1ère sérieAprès 2ème sérieAprès 3ème série

Nombre de capillaires des échantillons de Vosgien au cours de séries de cycles de gel-dégel à saturation partielle N48

0.0E+00

5.0E+19

1.0E+20

1.5E+20

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Req

(nm

)


Vosgien : 1 cycle en Nt

0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

(%)


Vosgien : 2 cycles en Nt

0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

(%)



0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

(%)



0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

(%)



0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

(%)



0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

(%)



0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

(%)



0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

(%)

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

Annexe II-9 : Courbes de capillarités des blocs de grès Vosgien après des séries de gel en saturation totale.

Vosgien : séries de 30 cycles en Nt

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7

Temps (h1/2)

dL (

cm)

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries


0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7

Temps (h1/2)

dL (

cm)


Vosgien : séries de 1 cycle en Nt

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7

Temps (h1/2)

dL (

cm)


Annexe II-10 : Courbes d’ascension capillaire des blocs de grès Vosgien après des séries de gel en saturation totale.

Annexe II-11 : Évolution de la porosité totale (Nt) des blocs de grès Vosgien soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Nt VOSGIEN Avant gel Après 1 série Après 2 séries Après 3 séries 1 17,5 % 17,5 % 17,6 % 17,6 % 2 17,5 % 17,5 % 17,7 % 17,7 % 4 17,7 % 18,0 % 18,3 % 18,3 % 6 18,5 % 18,7 % 18,9 % 19,0 % 10 17,7 % 18,1 % 18,5 % 18,5 % 15 17,2 % 17,9 % 18,4 % 18,6 % 20 17,6 % 18,1 % 18,5 % 18,8 % N

ombr

e de

cyc

les

de g

el-d

égel

30 18,6 % 19,5 % 20,8 % 22,5 % Moyenne 17.8 % 18,2 % 18,6 % 18,9 % Écart type 0.5% 0,7 % 1,0 % 1,6 %

10%

12%

14%

16%

18%

20%

22%

24%

26%

28%

30%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Nt

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

-5%

0%

5%

10%

15%

20%

25%

1 2 4 6 10 15 20 30


Var

iatio

n de

Nt /

Nt i

nitia

l

Delta Nt1

Delta Nt2

Delta Nt3

Annexe II-12 : Évolution de la porosité capillaire (Ncap) des blocs de grès Vosgien soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Nombre de cycles

Ncap (%) Avant gel

Ncap (%) Après 1 série

Variation

Ncap (%) Après 2 séries

Variation

Ncap (%) Après 3 séries

Variation

1 11,2 11,4 2,5 % 11,5 3,0 % 10,9 -4,4 % 2 11,5 11,8 2,6 % 11,7 2,5 % 11,7 -0,2 % 4 11,5 11,6 1,5 % 12,0 4,6 % 12,0 3,4 % 6 11,8 11,9 0,5 % 11,9 0,9 % 12,3 3,5 % 10 11,4 11,8 3,0 % 11,8 3,8 % 11,8 0,1 % 15 11,4 11,6 1,8 % 11,7 2,5 % 12,0 3,3 % 20 11,1 11,2 1,0 % 11,9 7,2 % 11,8 5,0 % 30 11,9 12,7 7,1 % 13,4 12,9 % 14,6 15,0 %

Moyenne 11,5 11,8 2,5 % 12,0 4,7 % 12,1 3,2 % Écart type 0,3 0,4 2,0 % 0,6 3,8 % 1,1 5,6 %

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

1 2 4 6 10 15 20 30


Nca

p (%

)

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

-20%

-10%

0%

10%

20%

30%

40%

1 2 4 6 10 15 20 30


Var

iatio

n de

Nca

p / N

cap

initi

al

Après 1 sérieAprès 2 séries

Après 3 séries

Annexe II-13 : Évolution du coefficient capillaire représentatif de la prise de poids (A) des blocs de grès Vosgien soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Nombre de cycles

A avant gel

A après 1 série

Variation

A après 2 séries

Variation

A après 3 séries

Variation

1 0,13 0,11 - 14,8 % 0,12 - 7,8 % 0,10 - 27,7 % 2 0,10 0,10 -1,0 % 0,09 - 5,5 % 0,09 - 11,3 % 4 0,19 0,15 - 18,9 % 0,15 - 19,5 % 0,11 - 38,6 % 6 0,21 0,15 - 28,4 % 0,14 - 31,9 % 0,11 - 44,8 %

10 0,20 0,15 - 24,3 % 0,16 - 20,8 % 0,14 - 28,8 % 15 0,20 0,13 - 34,5 % 0,13 - 33,6 % 0,13 - 33,7 % 20 0,17 0,14 - 21,0 % 0,14 - 17,4 % 0,15 - 11,2 % 30 0,20 0,17 - 14,9 % 0,46 131,5 % 2,54 1162,5 %

Moyenne 0,18 0,14 - 19,7 % 0,18 - 0,6 % 0,42 120,8 % Écart type 0,04 0,02 10,1 % 0,12 54,3 % 0,85 421,1 %

-100%

100%

300%

500%

700%

900%

1100%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Var

iatio

n de

A /

A in

itial

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

1 2 4 6 10 15 20 30


A (

g/cm

2.h

1/2 )

Avant gel

Après gel

Après gel 2

Après gel 3

Annexe II-14 : Évolution du coefficient capillaire représentatif de la migration de la frange capillaire (B) des blocs de grès

Vosgien soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Nombre de cycles

B avant gel

B après 1 série

Variation

B après 2 séries

Variation

B après 3 séries

Variation

1 1,20 1,21 1,0 % 1,27 6,7 % 1,11 -7,3 % 2 1,09 1,09 -0,2 % 1,14 3,9 % 1,10 -7,9 % 4 1,68 1,51 -10,2 % 1,43 -14,8 % 1,23 3,3 % 6 1,82 1,60 -12,4 % 1,53 -16,2 % 1,46 22,6 % 10 1,83 1,57 -13,9 % 1,64 -10,2 % 1,30 9,0 % 15 1,86 1,43 -23,5 % 1,47 -21,0 % 1,31 9,5 % 20 1,59 1,43 -9,7 % 1,41 -11,3 % 1,80 50,3 % 30 1,76 1,69 -3,7 % 3,00 71,1 % 10,01 737,8 %

Moyenne 1,59 1,44 -9,1 % 1,61 1,0 % 2,42 11,4 % Écart type 0,29 0,20 8,1 % 0,58 29,9 % 3,08 10,1%

-100%

0%

100%

200%

300%

400%

500%

600%

700%

800%

1 2 4 6 10 15 20 30


Var

iatio

n de

B /

B in

itial

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

0

2

4

6

8

10

12

1 2 4 6 10 15 20 30Nombre de cycles de gel-dégel en Nt

B (

cm/h

1/2)

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

Annexe II-15 : Évolution des rayons équivalents (Req) des blocs de grès Vosgien soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Rayons équivalents des échantillons de Vosgien au cours de séries de cycles de gel-

0.000

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Req

(µm

)


Nombre de capillaires des échantillons de Vosgien au cours de séries de cycles de

0.0E+00

5.0E+19

1.0E+20

1.5E+20

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Nom

bre

de c

apill

aire

s


ANNEXE III GRES A MEULES

Annexe III-1 : Valeurs de perméabilité sur les Annexe III-1 : valeurs de perméabilité sur les grès à Meules dans le sens parallèle au litage ; Pc, la pression de confinement ; Pf, la pression amont ; Pa, la pression aval ; Peff = (Pc – (Pf –Pa) ; h, la hauteur de la bille dans le débimètre ; K, la perméabilité ; Delta K, l’erreur maximale sur la mesure calculée à partir des erreurs sur la lecture des manomètres ; Re, le

nombre de Reynolds.

Pc (bars) Pf (bars) Pa (bars) Peff (bars) h K(mD) Delta K (mD) Re

1 0.475 0.3 0.825 121,5 410.622 182.593 0.1412601 2 0.505 0.29 1.785 134 377.808 143.166 0.1531663 3 0.505 0.285 2.78 132,5 365.423 136.33 0.1490851 4 0.495 0.275 3.78 124,5 341.342 128.019 0.1345938 5 0.485 0.26 4.775 124 342.836 127.398 0.1385575 6 0.49 0.26 5.77 122,5 326.965 119.43 0.1319163 7 0.495 0.26 6.765 122 315.886 113.462 0.1279916 8 0.495 0.255 7.76 122 311.367 110.348 0.12792 9 0.5 0.26 8.76 122 307.27 108.572 0.1254036 10 0.5 0.26 9.76 122 307.27 108.572 0.1254036 11 0.5 0.26 10.76 122 307.27 108.572 0.1254036 15 0.505 0.255 14.75 122 294.979 101.279 0.1228699

19.6 0.51 0.26 19.35 122 291.148 99.666 0.1204841 1 0.455 0.29 0.835 124 467.504 219.058 0.1618003 2 0.47 0.285 1.815 124 411.44 176.175 0.1497785 3 0.485 0.285 2.8 123,5 370.86 149.204 0.1385679 4 0.5 0.285 3.785 124 340.5 129.356 0.1310485 5 0.49 0.275 4.785 119 327.791 125.183 0.1237803

6.2 0.485 0.275 5.99 118,5 335.576 130.559 0.1252345 7 0.49 0.27 6.78 118,5 320.323 120.464 0.1223551 8 0.495 0.27 7.775 118 309.092 114.208 0.1186131 9 0.495 0.27 8.775 118 309.092 114.208 0.1186131 10 0.5 0.27 9.77 117 296.395 107.647 0.1138551 11 0.495 0.27 10.78 117 304.962 112.682 0.1162437 12 0.5 0.27 11.77 117 296.395 107.647 0.1138551 13 0.5 0.265 12.77 117 291.985 104.574 0.1137435 14 0.5 0.265 13.77 116,5 290.008 103.866 0.1125902 15 0.5 0.265 14.77 116,5 290.008 103.866 0.1125902 16 0.5 0.265 15.77 116,5 290.008 103.866 0.1125902 17 0.5 0.265 16.77 116 288.03 103.157 0.1114407 18 0.5 0.265 17.77 115 284.076 101.741 0.1091536 19 0.5 0.263 18.76 115 282.007 100.315 0.1091121

Nt = 23 % ; Surface de l’échantillon : 3,117 cm2 ; Longueur de l’échantillon : 5,916 cm Tube AAA Inox

Meules parallèle

y = -2.37x + 325.80R

2 = 0.88

0

100

200

300

400

500

0 5 10 15 20 25

Peff (bars)

K (

mD

)

Annexe III-2 : Valeurs de perméabilité sur les grès à Meules dans le sens perpendiculaire au litage ; Pc, la pression de confinement ; Pf, la pression amont ; Pa, la pression aval ; Peff = (Pc – (Pf –Pa) ; h, la hauteur de la bille dans le débimètre ; K, la perméabilité ; Delta K, l’erreur maximale sur la mesure calculée à partir des erreurs sur la lecture des manomètres ; Re, le

nombre de Reynolds.

Pc (bars) Pf (bars) Pa (bars) Peff (bars) h K(mD) Delta K (mD) Re 1 0.47 0.255 0.785 137 423.483 163.568 0.18369

2 0.48 0.25 1.77 137 393.153 144.475 0.1757777 3 0.495 0.25 2.755 137 361.651 126.524 0.1651941 4 0.5 0.25 3.75 136,5 350.18 120.607 0.1606089 5 0.51 0.25 4.74 137 334.061 111.62 0.1556341 6 0.505 0.25 5.745 137 342.867 116.293 0.1587162 7 0.505 0.25 6.745 136 339.213 115.054 0.156186 8 0.505 0.25 7.745 135 335.559 113.815 0.1536692 9 0.5 0.245 8.745 135 340.063 115.705 0.1567736 10 0.505 0.245 9.74 136,5 331.3 111.046 0.1537089 11 0.51 0.245 10.74 135 322.896 106.653 0.150742 15 0.515 0.245 14.73 134 311.404 101.388 0.1454598

19.6 0.52 0.25 19.33 135 310.743 100.855 0.1449972

Nt = 23 % Surface de l’échantillon : 3,117 cm2 Longueur de l’échantillon : 5,854 cm Tube AAA Inox

Meules perpendiculaire

y = -2.3438x + 352.77R2 = 0.8127

0

100

200

300

400

500

0 5 10 15 20 25

Peff (bars)

K (

mD

)

Annexe III-3 : Evolution de la fracturation des blocs de grès à Meules soumis à 3 séries de cycles de gel-dégel après saturation totale maintenue constante ; le plan de stratification est parallèle à la feuille. Les blocs ayant subi moins de 6 cycles ne présentent pas de fracturation visible.

F

A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

A

BC

D

F

E

Grès à Meules3 séries de 6 cycles de gel-dégel








A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

F

BC

E

F










A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

F

BC

E

FAprès la 1ère série

Après la 3ème série

Après la 2ème série








A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

F

A

BC

D

E

F

BC

E

F









Annexe III-4 : Courbes porosimétriques du grès à Meules après différents nombres de cycle de gel-dégel subis après

saturation à 48h.

Meules

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%

)

Avant gel


Meules

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%)

Avant gel


Meules

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%)

Avant gel


0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)

Avant gel


0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)Avant gel


Annexe III-5 : Courbes porosimétriques du grès à Meules après différents nombres de cycle de gel-dégel subis après saturation totale.

Meules

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%)

Avant gel

Après 2 cycles en Nt0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)Avant gel


Meules

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%)

Avant gel


0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)Avant gel


Meules

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%)

Avant gel


0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)Avant gel


Meules

0%

5%

10%

15%

20%

25%

0.0010.010.11101001000


Por

osité

env

ahie

(%)

Avant gel

Après 50 cycles en Nt0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.0010.010.11101001000


Incr

émen

t de

volu

me

de m

ercu

re in

ject

é (m

l/g)Avant gel


Meules : 20 cycles en N48

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2)

Après 3 sériesAvant gelAprès 1 sérieAprès 2 séries

Nt


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )


Nt


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2)

Après 3 séries

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Nt


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2)


Nt


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

Après 3 séries

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Nt


0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

Après 3 séries

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Nt

Meules : 1 cycle en N48

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2 )

Après 3 séries

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Nt

Meules : séries de 30 cycles en N48

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1

Temps (h1/2)

dW/S

(g/

cm2)

Avant gelAprès 1 sérieAprès 2 séries

Nt

Annexe III-6 : Courbes de capillarités des blocs de grès à Meules après des séries de gel en saturation à 48h.


0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.2 0.4 0.6 0.8

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Temps (h1/2)

dL (

cm)

Après 3 séries

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries


0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.2 0.4 0.6 0.8

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Temps (h1/2)

dL (

cm)

Après 3 séries

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries


0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.2 0.4 0.6 0.8

Temps (h1/2)

dL (

cm)

Après 3 séries

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Meules : séries de 1 cycle en N48

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Temps (h1/2)

dL (

cm)

Après 3 séries

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries


0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 0.2 0.4 0.6 0.8

Temps (h1/2)

dL (

cm)

Avant gelAprès 1 sérieAprès 2 séries

Annexe III-7 : Courbes d’ascension capillaire des blocs de grès à Meules après des séries de gel en saturation à 48h.

Annexe III-8 : Évolution des rayons équivalents (Req) des blocs de grès à Meules soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation 48h.

Rayons équivalents des échantillons du Meules au cours de séries de cycles de gel-

0

0.05

0.1

0.15

0.2

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Req

(µm

)


Nombre de capillaires des échantillons du Meules au cours de séries de cycles de gel-

0

2E+16

4E+16

6E+16

8E+16

1E+17

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Nom

bres

de

capi

llair

es


Meules : 1 cycle en Nt

0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion


Meules : 2 cycles en Nt

0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries


0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion



0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion



0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion


Meules : séries de 15 cycles en Nt

0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries


0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion



0%

20%

40%

60%

80%

100%

0 2 4 6 8 10

Temps (h1/2)

Sat

urat

ion

Avant gelAprès 1 série

Après 2 sériesAprès 3 séries

Annexe III-9 : Courbes de capillarités des blocs de grès à Meules après des séries de gel en saturation totale.


0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

Temps (h1/2)

dL (

cm)



0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

Temps (h1/2)

dL (

cm)

Avant gelAprès 1 sérieAprès 2 sériesM18-gel-Nt 3


0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

Temps (h1/2)

dL (

cm)


Meules : séries de 1 cycle en Nt

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

Temps (h1/2)

dL (

cm)


Annexe III-10 : Courbes d’ascension capillaire des blocs de grès à Meules après des séries de gel en saturation totale.

Annexe III-11 : Évolution de la porosité totale (Nt) des blocs de grès à Meules soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Nt MEULES Avant gel Après 1 série Après 2 séries Après 3 séries

1 23,9 % 23,8 % 23,9 % 23,9 % 2 23,9 % 23,9 % 23,9 % 23,9 % 4 23,8 % 23,8 % 23,9 % 23,9 % 6 24,1 % 24,3 % 24,3 % 24,5 % 10 23,1 % 23,5 % 23,5 % 23,5 % 15 23,8 % 24,2 % 24,3 % 24,8 % 20 23,1 % 23,7 % 23,8 % 23,8 % N

ombr

e de

cyc

les

de g

el-d

égel

30 24,1 % 24,4 % 24,5 % 24,6 %

Moyenne 23.7 % 24,0 % 24,0 % 24,1 % Écart type 0.4 % 0,3 % 0,3 % 0,5 %

10%

12%

14%

16%

18%

20%

22%

24%

26%

28%

30%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Nt

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

-5%

0%

5%

10%

15%

20%

25%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Var

iatio

n de

Nt /

Nt i

nitia

le

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

Annexe III-12 : Évolution de la porosité capillaire (Ncap) des blocs de grès à Meules soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Nombre de cycles

Ncap (%) avant gel

Ncap (%) après 1 série

Variation

Ncap (%) après 2 séries

Variation

Ncap (%) après 3 séries

Variation

1 14,7 14,9 1,6 % 14,9 1,5 % 14,9 -0,3 % 2 14,4 14,4 -0,3 % 12,2 -15,4 % 12,3 -14,1 % 4 14,9 15,0 0,2 % 14,8 -0,7 % 14,9 -0,7 % 6 14,8 15,0 1,4 % 14,9 0,6 % 15,3 2,1 % 10 14,6 14,6 0,0 % 14,9 2,3 % 15,0 3,2 % 15 14,7 15,3 3,5 % 15,3 3,5 % 15,9 4,0 % 20 14,6 15,0 2,8 % 14,9 2,2 % 14,8 -1,5 % 30 13,8 15,1 9,1 % 15,1 9,0 % 15,4 1,8 %

Moyenne 14,6 14,9 2,3 % 14,6 0,4 % 14,8 -0,7 % Écart type 0,3 0,3 3,1 % 1,0 7,0 % 1,1 5,7 %

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

1 2 4 6 10 15 20 30


Nca

p (%

)

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

-20%

-15%

-10%

-5%

0%

5%

10%

15%

1 2 4 6 10 15 20 30


Var

iatio

n de

Nca

p / N

cap

initi

al

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

Annexe III-13 : Évolution du coefficient capillaire représentatif de la prise de poids (A) des blocs de grès à Meules soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Nombre de cycles

A avant gel

A après 1 série

Variation

A après 2 séries

Variation

A après 3 séries

Variation

1 1,36 1.26 -7.2% 1.43 5.3% 1.30 -4.1% 2 0,84 0.96 14.0% 1.11 31.3% 1.10 30.8% 4 1,34 1.29 -3.9% 1.44 7.3% 1.32 -1.2% 6 1,52 1.32 -13.5% 1.47 -3.4% 1.53 0.9% 10 1,10 1.18 7.3% 1.23 12.0% 1.25 13.8% 15 1,42 1.51 6.8% 1.64 15.7% 1.87 31.8% 20 1,19 1.25 5.2% 1.36 14.0% 1.31 10.2% 30 1,21 1.27 4.4% 1.48 21.6% 1.55 27.4%

Moyenne 1,25 1,25 1.6% 1,39 13.0% 1,40 13.7% Écart type 0,21 0,15 9.0% 0,16 9.0% 0,24 9.0%

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

1 2 4 6 10 15 20 30


A (

g/cm

2 .h1/

2 )

A avant gel

A après 1 série

A après 2 séries

A après 3 séries

-100%

100%

300%

500%

700%

900%

1100%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Var

iatio

n de

A /

A in

itial

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

Annexe III-14 : Évolution du coefficient capillaire représentatif de la migration de la frange capillaire (B) des blocs de grès à Meules soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Nombre de cycles

B avant gel

B après 1 série

Variation

B après 2 séries

Variation

B après 3 séries

Variation

1 9,27 8,62 -7,0 % 9,89 6,7 % 8,40 -9,3 % 2 5,73 5,51 -3,9 % 8,09 41,2 % 7,52 31,2 % 4 8,66 8,68 0,2 % 9,89 14,2 % 8,55 -1,3 % 6 9,80 8,91 -9,0 % 10,11 3,2 % 8,76 -10,5 % 10 6,99 8,12 16,2 % 8,75 25,2 % 8,59 22,8 % 15 8,94 10,01 12,0 % 10,85 21,3 % 9,89 10,6 % 20 8,09 8,60 6,3 % 9,64 19,2 % 8,54 5,7 % 30 8,03 8,52 6,1 % 10,05 25,1 % 9,62 19,9 %

Moyenne 8,19 8,37 2,6 % 9,66 19,5 % 8,73 8,6 % Écart type 1,31 1,28 9,0 % 0,86 11,9 % 0,74 15,3 %

0

2

4

6

8

10

12

1 2 4 6 10 15 20 30


B (

cm/h

1/2 )

Avant gel

Après 1 série

Après 2 séries

Après 3 séries

-100%

0%

100%

200%

300%

400%

500%

600%

700%

800%

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Var

iatio

n de

B /

B in

itial

Après 1 sérieAprès 2 sériesAprès 3 séries

Annexe III-15 : Évolution des rayons équivalents (Req) des blocs de grès à Meules soumis à différentes séries de cycles de gel-dégel en saturation totale.

Rayons équivalents des échantillons de Meules au cours de séries de cycles de gel-

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Req

(µm

)


Nombre de capillaires des échantillons de Meules au cours de séries de cycles de gel-

0.E+00

2.E+16

4.E+16

6.E+16

8.E+16

1.E+17

1 2 4 6 10 15 20 30

Nombre de cycles

Nom

bre

de c

apill

aire

s


Annexe IVMicroscopie environnementale

ESEM

1 : le réseau poreux est partiellement saturé (+3,5°C, 6,1 Torr), un film d’eau mince recouvre les grains

2, 3 et 4 : en faisant varier la température sans modifier la pression, on sèche progressivement la surface

5, 7 et 8 : à partir d’une humidité relative de 35% (3 Torr), on noie l’échantillon en passant brutalement à une pression de 7 Torr

5 et 6 : après un cycle d ’humidification-séchage, un amas argileux mobilisé encombre le macropore

7, 8 et 9 : aux cycles suivants, l’amas argileux est entraîné dans le macropore par la régression du ménisque lors du séchage. Une partie des argiles restent plaquées sur les parois du macropore

Grès Vosgien

Départ

0

1

2

3

4

5

6

7

-10 -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

T°C

Pre

ssio

n (T

orr)

Cycles d'humidification-séchage

Annexe IV-1 : Cycles d’humidification-séchage réalisés au microscope environnemental (ESEM) sur un fragment de grès Vosgien initialement saturé sous vide ; les images en montrent différentes étapes.

1

2 3

4

5, 7, 8

+5,

8°C

; 4,

5 T

orr

; 65

% H

.R.

+6°

C ;

3 T

orr

; 35

% H

.R.

4h1

0

+6°

C ;

3 T

orr

; 35

% H

.R.

+6°

C ;

3 T

orr

; 35

% H

.R.

+3,

5°C

; 6,

1 T

orr

; 100

% H

.R.

T0

-4,5

°C ;

5 T

orr

; 100

% H

.R.

2h

+0,

2°C

; 5

Tor

r ; 1

00 %

H.R

.2h4

5

4h2

04h

15

100%(7 Torr) puis 35% H.R.

100%(7 Torr) puis 35% H.R.

100%(7 Torr) puis 35% H.R.

1

8

6

7

54

32

9

Grès à Meules

Départ Arrivée

0

1

2

3

4

5

6

7

-9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

T°C

Pre

ssio

n (T

orr)

Eau vapeur

Eau liquide

Eau glace

Annexe IV-2 : Chemin P-T suivi à l ’ESEM sur un fragment de grès à Meules initialement saturé totalement sous vide ; les images correspondent au point -7,5 °C et 2,5 Torr et montrent la croissance de la glace à partir de l’eau vapeur contenue dans l’enceinte.

Meules, 2,4 Torr, - 7,7 °C

T0

T = 13 min

ANNEXE V

ENCROUTEMENTS NOIRS VERNISSES

Annexe V-1 a : Lame mince colorée du grès de la Main Courante ; la résine rouge occupe la porosité totale accessible sous vide.

1) les grains anguleux et parfois allongés s’orientent parallèlement au plan de stratification.

2) les oxydes sont répartis de façon homogène dans le réseau poreux sous forme d’amas

Annexe V-1 b : Lame mince colorée du grès du Glacis ; la résine rouge occupe la porosité totale accessible sous vide.

1) Zone riche en oxydes et hydroxydes correspondant à une auréole brune d’oxydation ; la direction de cette zone est oblique par rapport au plan de stratification

2) Zone moins riches en oxydes et hydroxydes et où la porosité est plus importante

Str

atifi

catio

n

1

2

200 µm

Annexe V-2 : Images MEB à différentes profondeur dans le grès de la Main Courante recouvert d’un encroûtement noir vernissé.

Grès « sain », c’est à dire prélevé en profondeur

A) Grès constitué de grains de quartz et de feldspaths bien cristallisés ;

B) Tapis d’illites filamenteuses à la surface des grains créant ainsi un réseau microporeux ;

Surface de l’encroûtement noir vernissé

C) Cristaux de gypse bien cristallisés, imbriqués les uns dans les autres et recouverts, par endroit, d’amas d’environ 10 µm : mélange de Si, Cl, K, Fe, Cu ;

D) Détail d’un amas : l’aspect torsadé ainsi que la position de cet amas rappelle la morphologie d’une bactérie ;

Grès 1 mm sous l’encroûtement vernissé

E) La structure du grès (feldspaths ~ 100 µm) apparait au milieu des cristaux de gypse en moins grand nombre qu’à la surface de l’encroûtement noir vernissé ;

Croûte noire gypseuse

F) Cristaux de gypse lamellaire de grandes dimensions (~ 100 µm) ;

Main CouranteMain CouranteMEB sur rocheMEB sur roche

× 370 × 600

× 430 × 1300

× 370

× 270

Grès «sain»

Croûte noire pulvérulente

Encroûtement noir vernissé

Vue de dessus

Vue de dessous

A) B)

C) D)

F)

E)

Annexe V-3 : Images MEB à différentes profondeur dans le grès du Glacis recouvert d’un encroûtement noir vernissé.

Surface de l’encroûtement noir vernissé I

A) Les grains sont tapissés d’un recouvrement de composition mal définie d’un mélange dominant de : Si, Ca, S, Al avec Fe, Mg, Mn, Cl, Na, K et P.

B) Détail de la surface ;

Grès 1 mm sous l’encroûtement vernissé

C) Disparition du voile grumeleux, les grains de quartz et de felpaths bien cristallisés apparaissent ;

Surface de l’encroûtement noir vernissé II (se développant après le départ de l’encroûtement noir vernissé I

D) Le voilage qui recouvre les grains est plus fin ; des cristaux de feldspaths et de quartz apparaissent.

E) Détail de la surface ;

Grès 1 mm sous l’encroûtement vernissé II

F) Disparition partielle du voile grumeleux, les grains de quartz et de felpaths bien cristallisés sont néanmoins bien visibles ;

Grès « sain », c’est à dire prélevé en profondeur

G) Grès constitué de grains de quartz et de feldspaths bien cristallisés ;

GlacisGlacisMEB sur rocheMEB sur roche

× 370 × 1300

× 370

× 2000× 370

× 370

Encroûtement noir vernissé I

Encroûtement noir vernissé II

Grès «sain»

× 370

Vue de dessus

Vue de dessous

Vue de dessus

Vue de dessous

A) B)

C)

E)

F)

D)

G)

1 µm 1 µm

Grains de quartzCassure conchoïdale caractéristique

Baguettes d’illiteQuartzOxydes de Fer (hexagone)

1 µm

0,5 µm

ArgilesCarbone épars

Phosphate de Fer vacuolaireIllite

Annexe V-4 : Analyse au STEM des particules les plus fines constituant l’encroûtement noir vernissé du grès rose de la Main Courante : essentiellement des grains de quartz, des baguettes d’illite, des argiles, du carbone et des phosphates de fer.

1 µm 1 µm

P, Fe, Si, Zn, un peu de Ca et S Grains de C et TiC, FeApatite

C, Ti

C, Fer

Annexe V-5 : Analyse au STEM des particules les plus fines constituant l’encroûtement noir vernissé du grès jaune du Glacis : comparé à l ’encroûtement vernissé de la Main Courante, la fraction fine de l’encroûtement est plus homogène, plus épaisse et plus compacte. Il n’y a pas vraiment de cristaux individualisés, les contours moins nets et il n’y a pas de carbone dans les gros amas. Il y a cependant plus de calcium.

1 µmPlage où la résine a tout dissociéFer au centreIlliteSi, P, Zn

1 µm 1 µm

Billes de silice

1 µm 1 µm

Mg, Si, Ca, Fe(phyllosilicate)

Qz

Qz, Fk

Annexe V-6 : Analyse au STEM des particules les plus fines constituant la croûte noire pulvérulente du grès rose de la Main Courante : essentiellement des particules atmosphériques anthropiques (billes de silice) et naturelles (argiles, grains de quartz et feldspaths)

0

0.00

2

0.00

4

0.00

6

0.00

8

0.01

0.01

2

0.01

4

0.01

6

020

040

060

080

010

0012

00

Tem

ps (H

)

dW/Ws

11%

29%

55%

61%

75%

84%

92%

95%

0

0.00

2

0.00

4

0.00

6

0.00

8

0.01

0.01

2

0.01

4

0.01

6

050

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

Tem

ps(H

)

dW/Ws

11%

29%

55%

61%

75%

84%

92%

95%

Tem

ps (

H)

dW/Ws (g d’eau /g de roche)

Cin

étiq

ues

d’ad

sorp

tion

à diff

éren

tes

hum

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0

0.00

2

0.00

4

0.00

6

0.00

8

0.01

0.01

2

0.01

4

0.01

6

050

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

0

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2

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250

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350

400

450

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550

Tem

ps(H

)

dW/Ws (g d'eau /g de roche)

11%

33%

55%

61%

75%

84%

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95%

Cin

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d’ad

sorp

tion

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Tem

ps (

h)T

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H.R

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.R.

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H.R

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.R.

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.

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H.R

.

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150

200

250

300

350

400

Tem

ps (h

)

dW/Ws (g/g)

0% 11%

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55%

61%

75%

84%

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MODIFICATIONS DES PROPRIETES PETROPHYSIQUES DE GRES SOUMIS AU GEL OU

RECOUVERTS "D’ENCROUTEMENTS NOIRS VERNISSES"

Dans le cadre de l’étude des altérations sur les grès des monuments alsaciens, des expériences ont été réalisées sur la gélivité et sur les modifications apportées par des encroûtements noirs vernissés (E.N.) à deux types de grès aux propriétés contrastées : - le grès Vosgien, assez grossier, peu argileux et peu sensible à l’altération ; - le grès à Meules, fin, plus riche en argiles, aux meilleures propriétés de transferts, plus gélif et

favorable aux E.N. Ces grès, maintenus à saturation constante sans réalimentation ni séchage, subissent jusqu’à 30 cycles de gel-dégel. A saturation totale, l’importante fracturation du grès Vosgien par rapport au grès à Meules montre que l’hétérogénéité et les faibles propriétés de transfert sont les facteurs déterminants de la gélifraction. A saturation partielle, le gel accentue l’hétérogénéité, sans aboutir à la fracturation, et les transferts capillaires diminuent. D’autres blocs soumis à 4 cycles d’imbibition-séchage, afin de contrôler la part des transferts hydriques dans les dégradations attribuées au gel, montrent des modifications comparables. Elles sont dues à des déplacements d’argiles visualisés à l’ESEM. Les dilatations occasionnées sont toujours plus importantes que celles dues au gel à saturation partielle. L’altération des grès résulte donc de l’action cumulée des processus de gel et d’imbibition. Les E.N., par leur localisation, leur morphologie et leur composition, diffèrent des croûtes noires gypseuses habituellement décrites. L’accumulation de matières hydrophobes et l’alternance imbibition-séchage modifient les propriétés de transfert des grès à Meules sur plusieurs centimètres. Si ces E.N. semblent protéger ces grès, à long terme les surfaces qui en sont recouvertes sont affectées par un débit en plaques. Les dégradations des grès par le gel ou les « encroûtements noirs vernissés » peuvent donc être justifiées par les modifications du réseau poreux provoquées par les humidifications et les séchages. Mots clés : pétrophysique, grès du Buntsandstein, gel, capillarité, dilatométrie, ESEM, encroûtement noir vernissé.

MODIFICATIONS OF THE PETROPHYSICAL PROPERTIES OF SANDSTONES SUBJECTED TO

FREEZE-THAW CONDITIONS OR COATED WITH « BLACK VARNISH » Within the context of research aimed at evaluating weathering effects on sandstones in Alsatian buildings, experiments were carried out to assess frost damage as well as the changes caused by « black varnish » (E.N.) on 2 sandstones of mixed properties: - Vosgien sandstone, a rather coarse sandstone that has little clay mineral and is hardly frost

sensitive; - Meules sandstone, a thinly bedded sandstone rich in clay mineral, that has better transfer

properties, is more frost sensitive and more likely to be coated with E.N. Constant saturation was maintained with neither wetting nor drying as these sandstones were subjected to at times as many as 30 freeze-thaw cycles. At total saturation, Vosgien sandstone cracked much more than Meules sandstone, which thus demonstrated the importance of heterogeneity and poor transfer property as influential factors in frost resistance. At partial saturation, frost action increased heterogeneity but it did not produce cracks and also caused capillary transfer to decrease. Test controls were carried out on other blocks subjected to 4 absorption-drying cycles to assess the part of water transfer on frost damage. These caused similar changes which were due to clay displacements visible by ESEM. Expansion thus induced was repeatedly more significant than that caused by frost on partial saturation. Therefore, sandstone weathering is caused by the cumulative effects of freezing and wetting. In composition, structure and areas covered by it, black varnish differs from the usual black gypsum crust. Successive deposits of hydrophobic particles and alternative wetting-drying cycles altered transfer properties of Meules sandstone over several centimetres. So although sandstones seem to be protected by E.N., in the long run they are affected by a flake detachment process in the areas covered by it. Therefore, damage of sandstones by freezing or by black varnish can be explained by the fact that wetting and drying modify the pore network. Key words : petrophysics, Buntsandstein sandstone, frost, capillarity, dilatometry, ESEM, black varnish.

modifications des propriétés pétrophysiques de grès soumis au gel

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