mini-curso fabricação e caracterização de...
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Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 1
2006/3-1
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Mini-CursoFabricação e Caracterização de
Nanoestruturas
CBPF - Rio de Janeiro, 20-24 Março, 2006
Unidade 2: Técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão
Aula 3 – HRTEM – EDS - EELS
Por:
Antônio J. RamirezLaboratório Nacional de Luz Síncrotron
2006/3-2
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Conteúdo IntroduçãoDefinições
Ótica EletrônicaFontes de elétronsLentes magnéticasAberrações
Interação Elétron MatériaSinaisDano na amostra
Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM)
Configuração do equipamentoMicroscopia de transmissão por varreduraDifração de elétronsTipos de imagemTécnicas de microscopia convencionalAplicaçõesPreparação de AmostrasMicroscopia de alta resolução – contraste de fase
Espectroscopia de Raios –X Dispersiva em Energia (EDS)Espectroscopia de Elétrons (EELS)
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 2
2006/3-3
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste
Contraste de massa – espessuraContraste de difraçãoContraste Z (grandes angulos de espalhamento)Fase (alta resolução)
2006/3-8
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Massa - Espessura
Espalhamento Elástico(Predominantemente Incoerente)
Importante para:
•Amorfos
•Polímeros
•Amostras Biológicas
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 3
2006/3-9
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Caminho Livre Médio - TEM
2006/3-10
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Massa –Espessura TEM
Sombreamento
Tingimento
Melhorar:< abertura< kV
Polímero Tingido
Partículas de Látex
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 4
2006/3-11
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Massa –
Espessura TEM
Réplica - Fratura
Réplica de Extração - Aço
Partículas de Segunda Fase
2006/3-12
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Massa – Espessura - BF
TEM
STEM
Pior resolução“Melhor” contrasteMais ruído (depende do canhão de elétrons)Melhor para amostras mais grossas (não tem aberração cromática)
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 5
2006/3-13
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Massa – Espessura – DF (ADF)
STEM ADF:
Coleta mais elétrons< ruido< resolução
TEM STEM
2006/3-14
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de DifraçãoLimitado em STEM
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 6
2006/3-15
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste Z
3o
Espalhamento Elástico Incoerente
>> ângulosNão contraste de difração (>50 mrad)Não em two beam (perto do eixo de zona)Não esfriar (> espalhamento coerente HOLZ )
2006/3-17
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste Z (low Angle)
PtMatriz Al2O3
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2006/3-18
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste Z (High Angle)
SrTiO3
TEM HAADF
2006/3-19
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase
Diferenças de fase entre os feixes espalhados dentro da amostra
Interferência entre estes feixes (por exemplo 2 feixes)
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 8
2006/3-20
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase
1g −∆
Como um dos faixes é O: = d1g −
∆
2006/3-21
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase
Si
[111]
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2006/3-22
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase - HRTEM
Si Dumbbells
2006/3-23
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase - HRTEM
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 10
2006/3-24
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Geometric Phase Analysis
Dislocation Analysis
2006/3-25
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Geometric Phase Analysis
AuCu3Antyphase Boundary
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 11
2006/3-26
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Geometric Phase Analysis
AuCu3Antyphase Boundary
2006/3-27
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase – Franjas de Moiré
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 12
2006/3-28
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase – Franjas de Moiré
2006/3-29
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase – Franjas de Moiré
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 13
2006/3-30
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase – Franjas de Moiré
Mesmo espaçamento
Mesmo espaçamento
Diferente espaçamento
2006/3-31
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contraste de Fase – Franjas de Moiré
CoCa
Crescido em
GaAs
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 14
2006/3-32
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
HRTEM
2006/3-33
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
HRTEM
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 15
2006/3-35
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Optic System
2006/3-36
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Optic System
h(r) = Describes how the point spreds into a disk(point-spread function)
G(u) = F(u) H(u)
G(u) = F g(r)F(u) = F f(r)H(u) = F h(r)
H(u): Contrast Transfer Fuction
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2006/3-38
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Optic System
2006/3-39
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Sample
ff
Potencial Projetado
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 17
2006/3-40
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Weak Phase Object
Objective Lens Transfer Function
For WPOA, T(u) is called Contrast Transfer Function
f
2006/3-41
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contrast Transfer Function
Máximos (χ(u) = ± π/2 ) e Mínimos (χ(u) = ± π)T(u) < 0 (Contraste de fase positivo – âtomos brancos)T(u) > 0 (Contraste de fase negativo – âtomos pretos)
Ideal CTF
T(u)=0 em u1
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 18
2006/3-42
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Contrast Transfer Function
2006/3-43
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
ContrastTransferFunction
Sen χ
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 19
2006/3-44
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Scherzer Defocus
2006/3-45
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Evelope Function - Information Limit
Ec: Chromatic Aberration Envelope
Ea: Source Spatial Coherence Envelope
Virtual Aperture
Minimum contrast
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 20
2006/3-46
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Passbands
n=0 Scherzer
2006/3-48
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Ge
Ge
a, b, c: 5.689 Å
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 21
2006/3-49
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
2006/3-50
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Si [001]
Si Scherzer
∆f~-70 nm
a, b, c: 5.431 Å
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 22
2006/3-54
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Alta Resolução
2006/3-55
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Tomografia
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 23
2006/3-56
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Tomografia
2006/3-62
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EDS
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 24
2006/3-64
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Feixe de Elétrons
2006/3-65
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EDS
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 25
2006/3-67
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Resolução do Detector
2006/3-69
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EDS Detector - TEM
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 26
2006/3-70
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EDS Detector – Ângulo Sólido
2ScosA δ
=Ω
As close as possibleS
δA
2006/3-71
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Ângulo de Escape e Absorção
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 27
2006/3-72
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EDS Detector
2006/3-84
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EDS Spectral Distribution
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 28
2006/3-85
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EDS Spectrum
2006/3-89
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EDS
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 29
2006/3-90
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Análise do Espectro
Efeitos antes da amostraEfeitos na amostra e após a amostraEfeitos no detectorRelação peak/background
2006/3-91
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Efeitos do Feixe
Solution is a thick andheavy C2 aperture and a well designed ilumination system
Thin specimen
X-ray from C2 aperture and spurious electrons
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 30
2006/3-92
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Epalhamento na Amostra
Coherent Bemsstrahlung
cν
=β Electron velocity
Detector take-off angleSolution:Far from low-index zone axisTilt de sample or change voltage and verifychanges in intensity
2006/3-93
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Epalhamento após a Amostra
Colimador
Solution:Baixo tilt <10o
Thin SampleAdequate Sample Holder
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 31
2006/3-94
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Epalhamento no Detector
Escape Peaks, Fluorescence and Absortion
2006/3-95
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Peak/Background
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 32
2006/3-96
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Análise Quantitativa
2006/3-97
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Análise Quantitativa
Z
A
F
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 33
2006/3-98
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Cliff-Lorimer
%100CCC
IIk
CC
%100CC
IIk
CC
CBA
C
ABC
C
B
BA
B
AAB
B
A
=++
=
=+
=Erro Relativo:
%100N
nN 2/1
n= 1, 67%2, 95%3, 99,7%
2006/3-99
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Correção por Absorção
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 34
2006/3-100
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Correção por Absorção
)ACF(K*k ABAB =
2006/3-101
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Correção por Absorção
NiO-MgO
Corrected Mg K line by Ni
Corrected Mg K line by Ni and O
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 35
2006/3-102
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EELS
2006/3-103
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Feixe de Elétrons
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 36
2006/3-104
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Perda de Energia
2006/3-105
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração vs. EELSDifração de Elétrons:
Distribuição de ângulos de espalhamentoIdentificação de fases e estruturasSeleção de ângulo de espalhamento para contraste
Campo ClaroCampo ObscuroHAADF
EELSDistribuição de perdas de energiasIdentificação de fases e composiçãoSeleção de perda de energia para contraste
Elástico (sem cromaticidade)Inelástico (composição)
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 37
2006/3-106
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Espectro EELS
2006/3-107
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Imagem Filtrada
[Gatan, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 38
2006/3-108
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Imagem Filtrada
[Gatan, 2005]
2006/3-109
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Difração Filtrada
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 39
2006/3-110
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Estrutura Fina
2006/3-111
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Espectrômetro
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Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 40
2006/3-112
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EELS
[Gatan, 2005]
2006/3-113
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Post-Column
[Gatan, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 41
2006/3-114
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Informações no Espectro
[Gatan, 2005]
2006/3-115
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EELS
Ni
O
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 42
2006/3-116
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Espectrômetro
[Gatan, 2005]
2006/3-117
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Imagem não filtrada
[Gatan, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 43
2006/3-118
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Imagem filtrada
[Gatan, 2005]
2006/3-119
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Imagem de Core-loss
[Gatan, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 44
2006/3-120
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Imagem Filtrada
2006/3-121
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Modo Espectro
[Gatan, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 45
2006/3-122
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Offset do Espectro
[Gatan, 2005]
2006/3-123
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Espessura da Amostra
[Gatan, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 46
2006/3-124
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Modelamento do Background
[Gatan, 2005]
2006/3-125
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
EELS
[Gatan, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 47
2006/3-126
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Extração do Sinal
[Gatan, 2005]
2006/3-127
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Spectrum Image
[Gatan, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 48
2006/3-128
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Filtered Image
[Gatan, 2005]
2006/3-129
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Electron Holography
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 49
2006/3-130
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Experimental Setup
2006/3-131
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Magnetic Lines of Force
FeCr Disks[M. Hytch, 2005]
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron Mic. Eletrônica de Transmissão - CBPF - 2006
Antonio J. Ramírez HRTEM-EDS-EELS - 50
2006/3-132
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Reference Hologram
[M. Hytch, 2005]
2006/3-133
Microscopia Eletrônica de Transmissão Antônio J. Ramirez
Hologram AnalysisAmplitude
Phase Reference Phase
Sample Phase
Cos (2Phase)
Cos (Phase)
FeCr disks
[M. Hytch, 2005]