Microscopie électronique en transmissiontransmissionI. Instrument

Nadi BraidyProfesseur adjointGénie chimique et Génie biotechnologiqueUniversité de Sherbrooke

Nadi.Braidy@USherbrooke.ca

8 mars 2011

Plan

� I. Instrument

� II. Imagerie

� III. Microscopie analytique

2

� III. Microscopie analytique

Plan- I. Instrument

� A. Introduction

� B. Instrumentation

� C. Composantes

3

� C. Composantes

� D. Préparation d’échantillons

� E. Porte-objets

A.1 Résolution spatiale vs chimique

4www.npl.co.uk/nanoscience/surface-nanoanalysis/research/

A.2 Résolution vs longueur d’onde1 m

100 mm

10 mm

1 mm

100 µm

10 µm

Radio

Micro-onde

Infra-rouge

Critère de Rayleigh:longueur d’onde

NA

λδ

61.0=

5

Images:w3.lmp.ualberta.ca/resources/pathoimages

http://pro.corbis.com/imagesw3.healthinitiative.org/

w3.scq.ubc.ca/

10 µm

1 µm

100 nm

10 nm

1 nm

1 Å

visible

Ultra-violet

Rayons X

Rayons gamma

difficile à

converger

A.3 Dualité onde-particule

1 m

100 mm

10 mm

1 mm

100 µm

Radio

Micro-onde

Infra-rouge

onde particule

masse = 10-30 kg

charge = -1.6 x 10-19 C0

2

m

eUv

vm

h

=

=λ

6

10 µm

1 µm

100 nm

10 nm

1 nm

1 Å

visible

Ultra-violet

Rayons X

Rayons gamma

e- e-

e- � 0.02 – 1 Å

0m

v =

U

A.4 Interaction e– -matière 1/2

e-

e- secondaires

rayons-X

lumière

e- rétrodiffusés

e- Auger

7

lumière visible

Faisceau transmis

e- diffusés élastiques

e- diffusés inélastiques

échantillonrecombinaison e--h+

www.microscopy.ethz.ch

A.5 SEM vs TEM

Au massif Au 10 nm

8

Simulé avec Casino : http://www.gel.usherbrooke.ca/casino/What.html

Différence entre MEB et MET: épaisseur de l’échantillon

A.6 Histoire

Ruska & Knoll (1931) Prix Nobel 1986

1897 Découverte de l’électron par J.J. Thompson1924 P. De Broglie: dualité onde-particule1927 Hans Busch: focalisation des électrons à l’aide d’un champ magnétique inhomogène.1931 Ernst Ruska et Max Knoll construisent le premier MET

1938 Premier microscope électronique à balayage en transmission (M. von Ardenne)1939 Siemens lance le premier microscope commercial (Ruska, von Borries)~1940 Bases de l’optique des électrons et des lentilles magnétiques (W. Glaser, O. Scherzer) 1943 Spectroscopie des électrons en perte d’énergie

9Microscope moderne (zmb.uzh.ch)

1943 Spectroscopie des électrons en perte d’énergie (EELS, J. Hillier)1951 Spectroscopie des rayons X (R. Castaing)1956 Première image de haute résolution (J. Menter)1957 Méthode de simulation multi-couche (J. Cowley, A. Moodie)1964 Premier SEM commercial (Cambridge Instruments)~1970 Microscope HRTEM ayant une résolution de 4 Å1986 E. Ruska gagne le prix Nobel (partagé avec G. Binning and H. Rohrer, inventeurs du microscope à effet tunnel)~2003 MET avec correcteur d’aberration sphérique résolution sub-Ångstrøm

traduction libre, www.microscopy.ethz.ch

B.1 Aperçu de l’instrument: 1-5 M$canon e-

échantillon

1 m

3 mm

10

écran

www.iopb.res.in

www.gatan.com

B.2 Principe de la microscopie

source

objet

système de

générationcanon

accélération

lame mince

11

système de focalisation-

projection

Plan image

Plan focal

détecteur

Max Mag = 1000 X Max Mag = 8 000 000 X

B.2 Principe de la microscopie

12: www.lab.anhb.uwa.edu.au

B.3 Sources d’électrons

� Thermoionique�W ou LaB6

�e- arraché à la surface = φ fonction de travail�Courant de chauffage pour vibration

13

� Émission de champs�φ obtenue en appliquant champs électrique� lorsque barrière suffisemment fine � tunnel�Requiert vide + poussé

W

B.4 Types de filamentsLaB6 FEG

14

Williams &Carter. Transmission Electron Microscopy. Plenum Press, NY 1996. p.73-76

B.5 Lentille électromagnétique

� Trajectoire en spirale� Converge vers l’axe optique

� Lentille àélectrons

e- e-

15

électrons

� équivalentoptique

B.5 Lentille électromagnétique

� Point focal contrôlé par courant

� Focalisation ou condensation

16

� Aberrations�sphérique�chromatique�astigmastime

� Refroidi à l’eauwww.matter.org.uk/tem

B.6 Diaphrames

� Sélectionner e-

�ayant un certain angle�région particulière de l’image

� Condenseur

17

� Condenseur� limite divergence�contrôle intensité sur échantillon

Williams &Carter. Transmission Electron Microscopy. Plenum Press, NY 1996.

C. Composantes principales

Condenseur

Illumination

18

Objectif

Projecteur

www.mah.se

C.1 Système condenseur

� Composante�2 lentilles�1diaphragme

� Contrôle de façon ~

19

� Contrôle de façon ~ indépendante� Intensité�Angle de convergence�Taille du faisceau

www.matter.org.uk/tem

C.2 Système objectif

� Composantes�2 lentilles�1 diaphragme

� Plan focal arrière

20

�où convergent faisceaux parallèles

� Plan image�Première image

formée

www.microscopy.ethz.ch

D. Préparation d’échantillons

� Film mince�d’autant plus vrai que kV bas�à tout prix, < 100 nm� idéal: 10-20 nm�autour de 50 nm... dépend de la densité

21

�éviter endommagement lors amincissement

� Polissage mécanique� Électro-polissage� Amincissement ionique� Ultramicrotomie

http://temsamprep.in2p3.fr/techniques.php?lang=fr

D.1 Polissage électrochimique

� Idéal pour métaux

� Produit chimique corrosifs

� Attaque préférentielle zone pré-amincie

Goodhew & Humphreys (1988) Electron microscopy and analysis.Taylor & Francis, London.

22

pré-amincie

� Chaque métal à sa propre recette

� Idéal pour alliages de Al, Mg, Fe

www.mpie.de

D.2 Ultramicrotomie

� Idéal pour échantillon biologique

� et métaux ductile (introduit déformation !)

� Enrober dans la résine

Goodhew & Humphreys (1988) Electron microscopy and analysis.Taylor & Francis, London.

23

� Couteau au diamant� Art... temsamprep.in2p3.fr

D.3 Amincissement ionique

� Bombardement Ar+

Goo

dhew

& H

umph

reys

(198

8) E

lect

ron

mic

rosc

opy

and

anal

ysis

.Tay

lor

&

Fra

ncis

, Lon

don.

24www.wintech-nano.com/services_fa

� Faisceau d’ions focalisé (FIB)�comp.

microélectronique�analyse de

rupture

E.1 Porte-objet

� Goniomètre (pourquoi rotation ?)�±10 U-HRTEM...espace lentilles�± obj. ±30 conventionel�± 70 tomographie �Double-tilt

25

�Double-tilt

http://www.gatan.com/products/specimen_holders/

E.2 Porte-objets in-situ� Contrôle de température

� Refroidissant� N: 77 K� He: 4 K

� Platine chauffante� 1000°C, 1 min

� Transfert sous vide

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� Transfert sous vide� Cellules environmentales

� Essai de traction intégré� Premières dislocations� Extrait de H. Nakashima, U. Kyushu

� Mo et W ont les même propriétés de durcissement structural sur la ferrite

http://www.msm.cam.ac.uk/phasetrans/2002/dislocations.movies.html

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R. Feynman (1959) “There is plenty of room at the bottom”

� The electron microscope is not quite good enough, with the greatest care and effort, it can only resolve about 10 angstroms. I would like to try and impress upon you while I am talking about all of these things on a small scale, the importance of improving the electron microscope by a hundred times. It is not impossible; it is not against the laws of diffraction of the electron. The wave length of the electron in such a microscope is only 1/20 of an angstrom. So it should be possible to see the individual atoms. What good would it be to see individual atoms distinctly?

28

...

� And I know that there are theorems which prove that it is impossible, with axially symmetrical stationary field lenses, to produce an f-value any bigger than so and so; and therefore the resolving power at the present time is at its theoretical maximum. But in every theorem there are assumptions. Why must the field be symmetrical? I put this out as a challenge: Is there no way to make the electron microscope more powerful?