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3. Sumario del mtodo de ensayo.

La muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un solvente inmiscible en agua que se destila de la muestra. El solvente y el agua condensados son continuamente separados en la trampa. El agua se asienta gradualmente en la seccin de la trampa, y el solvente retorna al frasco de destilacin.

4. Importancia y uso.

4.1 Un conocimiento del agua contenido en el crudo es importante en la refinacin, compra, venta o transporte de crudo.

4.2 Este mtodo de ensayo puede no ser adecuado para crudos con contenido de alcohol que son solubles en agua. En casos cuando el impacto sobre los resultados es significativo, se le aconseja al usuario usar otro mtodo de ensayo, como el mtodo de ensayo D4928.

Figura 1. Material de destilacin5. Dispositivos

5.1 El aparato preferido se muestra en la figura 1, consiste de un matraz de destilacin de vidrio, un condensador, una trampa graduada de vidrio y un calentador. Otros tipos de dispositivos de destilacin estn especificados en las especificaciones E123. Cualquiera de estos aparatos ser aceptable para este mtodo de ensayo, puede ser demostrado que ellos operan con la precisin establecida con el aparato preferido.

5.1.1 frasco o matraz de destilacin. Tiene un fondo redondo de 1000ml, de vidrio, el matraz viene equipado con un tapn cnico hembra 24/40 que debe ser usarse. Este matraz tiene una graduacin a 5ml, la graduacin de la trampa de agua se calibra a 0,05ml. La trampa se equipa con un condensador Liebig de 400mm. Un tubo de secado lleno de secante (esto previene la entrada de humedad atmosfrica) colocado en la parte superior del condensador.

5.1.1 Calentador. Cualquier calentador adecuado de gas o elctrico que distribuya uniformemente el calor a toda la mitad inferior del matraz puede ser usado. Una manta de calentamiento elctrico es preferible por razones de seguridad.

5.1.3 el dispositivo usado en este ensayo puede ser aceptado cuando los resultados satisfactorios son obtenidos por la calibracin tcnica descrita en la seccin 8.

6 solvente.

6.1 Xileno Grado reactivo (Advertencia- Extremadamente inflamable. Vapores txicos. Ver Anexo A1). Un blanco con solvente ser establecido colocando 400 mL del solvente en el equipo de destilacin y se ensaya como se indica en la Seccin 9. El blanco ser determinado lo ms cercano a 0,025 mL y usado para corregir el volumen de agua en la trampa, como se indica en la Seccin 10.6.2 El xileno utilizado en este procedimiento, generalmente es una mezcla de ismeros orto, meta y para y puede contener algo de etilbenceno. Las caractersticas tpicas de este reactivo son:Color ( APHA ) no ms de 10

Rango de ebullicin 137-144 C

Residuo despus de la evaporacin 0,002 %

Los compuestos de azufre (como S) 0,003 %

Sustancias oscurecidas por H2SO4 color pasan la prueba

El agua (H2O) 0,02 %

Metales pesados (expresados en Pb ) 0.1 ppm

El cobre (Cu) 0,1 ppm

Hierro (Fe) 0,1 ppm

Nquel (Ni) 0,1 ppm

Plata (Ag) 0,1 ppm

7. muestreo, muestra de ensayo y unidad de ensayo.

El muestreo es definido como todo paso requerido para obtener un alcuota del contenido de una tubera, u otro sistema y colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio.

7.1.1 muestra de laboratorio. Solamente se obtiene Una muestra representativa como se especifica en D4057 Prctica (API MPMS Captulo 8.1) y D4177 Prctica (API MPMS Captulo 8.2) se utilizar para este mtodo de ensayo.

7.1.2 Preparacin de las muestras de ensayo - El siguiente procedimiento para el manejo de la muestra debe aplicarse en adicin a lo cubierto en 7.1.1. 7.1.2.1 El tamao de la muestra ser seleccionada como se indica a continuacin basado en el contenido esperado de agua de la muestra:

Contenido de agua esperado

% peso o volumenTamao aproximado de la muestra

g o ml

50.1100.0

25.1 50.0

10.1 25.0

5.1 10.0

1.1 5.0

0.5 1.0

Menos que 0.55

10

20

50

100

200

200

7.1.2.2 Si hay alguna duda acerca de la uniformidad de la muestra mixta, las determinaciones deben realizarse en al menos tres porciones de ensayo y el resultado promedio reportado como el agua contenido.

7.1.2.3 Para determinar el agua en base al volumen, medir lquidos mviles en un cilindro graduado (NBS Clase A) calibrado a 5, 10, 20, 50, 100, o 200 - ml, dependiendo del tamao de la muestra se indicado en 7.1.2.1. Tenga cuidado al verter la muestra lentamente en el cilindro graduado para evitar el atrapamiento de aire y para ajustar el nivel lo ms estrechamente posible a la apropiada graduacin. Vierta cuidadosamente el contenido del cilindro en el matraz de destilacin y enjuague el cilindro de cinco veces con porciones de xileno equivalente a una quinta parte de la capacidad del cilindro graduado y aadir los lquidos del enjuague al matraz. Escurrir el cilindro a fondo para asegurar la transferencia completa de la muestra.7.1.2.4 Determinar agua sobre una base de masas, pesar una prueba porcin de muestra de acuerdo con 7.1.2.1, verter el muestra directamente en el matraz de destilacin. Si un envase de transferencia (vaso o cilindro) debe ser utilizado, enjuagarlo con al menos cinco partes de xileno y aadir los lquidos de lavado al matraz.

8. calibracin

8.1 Calibrar tanto la trampa como todo el conjunto antes de uso inicial y despus de cualquier cambio de equipo como se indica en 8.1.1 - 8.1.3. Adems, calibrar tanto la trampa y la totalidad del ensamblaje peridicamente, a una frecuencia que no exceda al ao.

8.1.1 Verificar la exactitud de las marcas de graduacin en la trampa aadiendo incrementos de 0,05 ml de agua destilada, a 20 C, a partir de una microbureta 5-mL o una precisin micro-pipeta legible a los 0,01 ml. Si hay una desviacin de ms de 0.050 ml entre el agua aadida y agua observados, rechazan la trampa o recalibrar.

8.1.2 calibrar tambin todo el aparato. Poner 400 ml de xileno seco (0,02% mximo de agua) en el aparato de prueba y en acuerdo con la Seccin 9. Cuando termine, deseche el contenido de la trampa y aadir 1,00 0,01 ml de agua destilada de la bureta o micro-pipeta, a 20 C, directamente a la matraz de destilacin y prueba de conformidad con la Seccin 9. Repita 8.1.2 y aadir 4,50 0,01 ml directamente en el matraz. El montaje del aparato es satisfactorio slo si las lecturas estn dentro de la trampa tolerancias especificadas aqu:

Lmites de Capacidad

de Trampa a 20C, mLEl volumen de agua aadida al 20C, mLAgua recobrada permisible a 20C, mL

5.001.001.00 0.025

5.004.50 0.025

8.1.3 Una lectura fuera de los lmites indica mal funcionamiento debido a las fugas de vapor, ebullicin muy rpida, inexactitudes en las graduaciones de la trampa, o la entrada de humedad extraa. Estos mal funcionamientos deben ser eliminadas antes de repetir 8.1.2.

9. Procedimiento

9.1 La precisin de este mtodo de ensayo puede verse afectada por gotitas de agua que se adhieren a las superficies en el aparato y por tanto no se asienta en la trampa de agua que va a medir. Para minimizar el problema, todos los aparatos deben ser qumicamente limpiados al menos diariamente para eliminar pelculas superficiales y escombros que dificulta el libre drenaje de agua en el aparato de ensayo. Ms se recomienda una limpieza frecuente si la naturaleza de las muestras est provoca la contaminacin persistente.9.2 Para determinar el agua en base a volumen, proceda como se indica en 7.1.2.3. Aadir suficiente xileno al matraz para hacer el volumen total de 400 ml de xileno.9.2.1 Determinar agua sobre una base de masas, proceda como se indica en 7.1.2.4. Aadir suficiente xileno al matraz para hacer el volumen total de 400 ml de xileno.

9.2.2 Un agitador magntico es el dispositivo ms eficaz de reducir los golpes. Las perlas de vidrio u otras ayudas de ebullicin, aunque menos eficaz, se han encontrado para ser til.

9.3 Montar el aparato como se muestra en la Fig. 1, asegurndose todas las conexiones estn selladas contra vapor y lquidos. Es recomendado que las juntas de vidrio no se engrasen . Insertar un tubo de secado que contenga un desecante que indica en el extremo del condensador para evitar condensacin de la humedad atmosfrica en el interior del condensador. Hacer circular agua, entre 20 y 25 C, a travs del condensador chaqueta.

9.4 Aplique calentamiento al baln. El tipo de crudo a ser evaluado puede alterar significativamente las caractersticas de ebullicin de la mezcla crudo-solvente. El calentamiento debe ser aplicado lentamente durante las etapas iniciales de la destilacin ((aproximadamente a 1 h) para prevenir ebullicin violenta y la posible prdida de agua del sistema. (El condensado no debe subir ms de tres cuartas partes de la distancia superior del tubo interno del condensador (Punto A de la Fig. 1)). Para facilitar el lavado del condensador, el condensado se debe mantener lo ms cerca posible de la salida del condensador. Despus del calentamiento inicial, ajuste la velocidad de ebullicin para que el condensado no suba a ms de tres cuartas partes de la distancia superior del tubo interno del condensador.El destilado debe descargarse dentro de la trampa a una velocidad de aproximadamente 2 a 5 gotas por segundo. Se contina la destilacin hasta que no haya agua visible en ninguna parte del equipo, excepto en la trampa, y el volumen de agua en la trampa permanezca constante por al menos 5 min. Si hay una destilacin persistente de gotas de agua en el tubo interno del condensador, lavar con xileno. (Se recomienda un tubo de chorro destila, ver la Fig. 2, o un dispositivo equivalente). La adicin de un rompedor de la emulsin soluble en aceite a una concentracin de 1000 ppm ayuda a separar las gotas de agua que quedan adheridas. Despus del lavado, redestile por al menos 5 min. (el calor debe apagarse por al menos 15 min. antes del lavado para prevenir ebulliciones violentas).

9.5 Cuando el arrastre de agua se haya completado, permitir que la trampa y el contenido se enfren a 20 C. Desalojar cualquier gota de agua adherida a los lados de la trampa con el TFE- fluorocarbono raspador o recoger y transferirlos a la capa de agua. Leer el volumen del agua en la trampa. La trampa se gradu en Incrementos de 0,05 ml, pero el volumen se estima al ms cercano 0.025 ml.

FIG. 2 Palillo, varilla raspadora y tubo de chorro para el equipo de destilacin10. Clculo

10.1 Calcular el agua en la muestra de la siguiente manera: Donde:

A= mL de agua en la trampa.

B= mL de solvente en blanco.

C= mL de muestra de ensayo.

M= g de muestra de ensayo.

D= Densidad de la muestra, g/mL.

Material voltil soluble en agua. Si esta presente, puede ser medido como agua.

11. Informe

11.1 Informe de resultado de agua cercana al 0,025 % contenido, la presentacin de informes de contenido de agua de menos de 0,025 % como 0 %, hace referencia a este Mtodo de prueba D4006 (API MPMS Captulo 10.2) como el procedimiento utilizado.

12. Precisin y desviacin

12.1 La precisin de este mtodo de ensayo, se obtiene por examen estadsticos de los resultados de ensayo en el rango desde 0.01 a 1.0% entre laboratorios, como se describe en 12.1.1 y 12.1.2.

12.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre sucesivas resultados de pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en material de ensayo, lo hara, en el largo plazo, en el normal y correcto funcionamiento del mtodo de ensayo, supera el valor siguiente en Slo un caso de veinte:

De 0,0 % a 0,1 % de agua, vase la fig. 3.

Mayor que 0,1 % de agua, la repetibilidad es constante en 0.08.

12.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre los dos resultados de las pruebas individuales e independientes obtenidos por diferentes los operadores que trabajan en diferentes laboratorios de ensayo idntico materiales, lo hara, en el largo plazo, en el normal y correcto funcionamiento del mtodo de ensayo, supera el valor siguiente en Slo un caso de veinte:

De 0,0 % a 0,1 % de agua , vase la fig . 3

Mayor que 0,1 % de agua , la reproducibilidad es constante en 0.11 .

FIG. 3 Precisin Bsica para Sedimento y Agua

13. Palabras clave

13.1 de petrleo crudo; destilacin; agua.

Reproducibilidad

Repetibilidad

Intervalo de Precisin ASTM

Promedio del porcentaje de agua por destilacin