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4th Maghrebian Symposiumon Clays

March 21st, 22nd and 23rd 2012Alhambra Thalasso hotel, Hammamet, Tunisia

للطینالرابعالمغاربيالملتقى2012مـــــارس23و21،22

التونسیةالجمھوریة،الحمامـــــاتProgram and abstracts volume

[email protected]

4th Maghrebian Symposium on Clays Minerals, 21 to 23 March 2012, Hammamet Tunisia

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Avec le soutien de / With the support of:

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche ScientifiqueCentre National de Recherches en Sciences des MatériauxCentre de Recherches et des Technologies des EauxCentre de Recherches et des Technologies de l’EnergieSociété de Gestion de la Technopôle de Borj CédriaSociété de Gestion de la Technopôle de GabèsFaculté des Sciences de SfaxFaculté des Sciences de GabèsInstitut National des Sciences Appliquées et de TechnologieOffice National Tunisien du TourismeInstitut Français de TunisieEQUILAB


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Comité scientifique/ scientific Committee

Prof. Fakher Jamoussi – CNRSM, TunisiaProf. Adel Mnif– CNRSM, TunisiaProf. Mokhtar Ferid-CNRSM, TunisiaProf. Nouri Hatira, FSG, TunisiaProf. Samir Baklouti – FSS, TunisiaProf. Abdelhamid Ghorbel- FST, TunisiaProf. Mourad Ben Zina – ENIS, TunisiaProf. Latifa Bergaoui. INSAT, TunisiaProf. Jamel Bouaziz. ENIS, TunisiaProf. Narjes Batis, INSAT, TunisiaMr. Bousairi Boujlel – CPG, TunisiaMr. Aboulhassen Charfi – GCT, TunisiaMr. Amine Fourati – GCT, TunisiaProf. Alberto Lopez Galindo– IACT (CSIC-UGR), SpainProf. César Viseras Iborra – IACT (CSIC-UGR), SpainProf. ROBERT Jean-Louis, IMPMC FranceProf. Abdelilah Dekayir, FSM – Meknès MoroccoProf. Halima. Chemani, FSI – Boumerdes – AlgeriaProf. Med. Hajjaji, FSSM, Marrakech – MoroccoProf. Lahcen Daouadi, FSSM, Marrakech – MoroccoProf. Johan Yans, Namur-BelgiumProf. Fernando Joaquim Rocha Aveiro. PortugalProf. Joao Batista Labrincha Aveiro. PortugalProf. Massimo Setti. ItalyProf. Michel Dondi ItalyProf. Teruo Higashi, Univ. Tsukuba,Prof. François Eba, ENSL, Gabon


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Comité d’organisation/ Organizing Committee

Prof. Fakher Jamoussi – CNRSM, TunisiaDr. Kamel Jeridi – CNRSM, TunisiaMr. Mondher Hachani – CNRSM, TunisiaDr. Mounir Medhioub – FSS, Sfax, TunisiaDr. Nouri Hatira – FSG, Gabès, Tunisia

Mr. Hédi Ridha Chaftar – ONM, Tunis, Tunisia

Ms. Randa Ben Abdallah– CNRSM, TunisiaMs. Imen Khiari– CNRSM, TunisiaMr.Samir Mefteh – CNRSM, TunisiaMs. Rawia Makni– CNRSM, TunisiaMs. Naoufel Kamoun– CNRSM, TunisiaMr. Bechir Moussi – CNRSM, Tunisia

Prof. Alberto Lopez Galindo– IACT (CSIC-UGR), SpainProf. César Viseras Iborra – IACT (CSIC-UGR), SpainProf. Abdelilah Dekayir, FSM – Meknès, Morocco


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Avant – propos

Ce Symposium est né de la volonté des membres de l’Association Tunisienne des argiles et del’équipe du Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles du Centre National deRecherches en Sciences des Matériaux à la Technopôle de Borj Cedria en Tunisie. Il arépondu aussi à la demande de nos amis et collègues Maghrébins pour l’organisation duquatrième Symposium Maghrébin des Argiles pour la première fois en Tunisie, après sonorganisation au Maroc et en Algérie. Il ambitionne de contribuer à la valorisation des argilesdans le pourtour méditerranéen et de réunir les chercheurs et les industriels qui travaillent surcette thématique et de permettre aux collègues du pourtour Méditerranéens de présenter leurstravaux de recherches.

L’importance stratégique de la recherche scientifique et essentiellement dans le domaine desmatériaux a poussé les organisateurs à réunir les chercheurs du pourtour méditerranéens lorsde ce Symposium Maghrébin des Argile.

On lira dans les contributions réunies dans les pages qui suivent que ces résultats sontpertinents, tant en termes d’identification que d’appilcations industrielles.

84 résumés seront présentés et feront l’objet de 6 conférences plénières 29 communicationsorales et 49 posters touchant les thématiques de la Géologie des argiles, les Céramique, laGéomédecine, le Pouvoir Adsorbant des Argiles, Applications industrielles…..etc.

Une table ronde regroupant des chercheurs universitaires et des industriels du domaine desargiles fera le point sur cette manifestation et constituera une des perspectives del’Association Tunisienne des Argiles dans les années à venir et aussi des autres groupes desArgiles présents.

L’Association Tunisienne des Argiles membre de l’Association internationale des Etudes desArgiles, est honorée par l’organisation de ce symposium et elle est honorée par la présencedes représentants des Groupes des Argiles du Maroc, de l’Algérie, du Portugal, de l’Espagne,de la France, de la Belgique de l’Italie et du Gabon.

Mes remerciments vont aux différentes institutions nationales et internationales qui ontcontribué à la réussite de ce symposium.

Bienvenue à tous à Hammamet et rendez vous, très bientôt, pour une autre manifestationscientifique internationale.

Le Président de l’Association Tunisienne des ArgilesPr. Fakher Jamoussi

Mars 2012


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Preface

This Symposium is the result of the willingness of members of the Tunisian Clay Group andthe team of the Laboratory of Useful Material Valorization in the National Center of SciencesMaterials Researches at the Technopole of Borj Cedria in Tunisia. It also responded to therequest of our Maghrebian friends and colleagues to organize, for the first time in Tunisia, ofthe 4th Maghrebian Symposium on Clays, following the successfully symposiums of Moroccoand Algeria.

The Symposium aims to contribute to the enhancement of clays in the Mediterranean region,bringing together researchers and industrialists that work on this issue and allowingcolleagues from around the Mediterranean to present their research works.

The strategic importance of scientific research and primarily in the field of materials hasprompted the organizers to bring together researchers from around the Mediterranean at the4th Maghrebian Symposium on Clays Minerals

The contributions collected in the following pages correspond to results that in our opinionare relevant both in terms of identification and industrial development.

During the three days of Symposium, up to 84 communications will be presented, includingsix plenary lectures, 29 oral presentations and 49 posters regarding topics as geology of clays,ceramics, Geo-medical, Clay Absorption, Industrial applications..... etc..

A final roundtable with researchers and industrial experts on clays will discuss the mostrelevant topics treated during the Symposium, providing an outlook of the Tunisian ClayGroup and other Clay Groups, in the coming years.

The Tunisian Clay Group was honored by the organization of this symposium. We arespecially honored by the presence of representatives of the Clay Groups from Morocco,Algeria, Portugal, Spain, France, Belgium, Italy and Gabon.

My thanks go to the various national and international institutions that have contributed to thesuccess of this symposium.

Welcome everyone to Hammamet, enjoy the symposium and see you very soon in anotherinternational scientific event.

The President of the Tunisian Clay GroupProf. Fakher Jamoussi

March 2012


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Programme du SymposiumMercredi 21 Mars 2012 Hôtel Alhambra Hammamet8h -9h Accueil, inscription

9h-9h.30 Cérémonie d’ouverture

Séance 1

9h.30-10h Conférence Pléniaire : Fakher JAMOUSSIClays in Tunisia

10h-10h.20 20 Ridha Khammari, Bechir Moussi, Kais Aloui, Nouri Hatira, Hédi RidhaCHAFTAR, Johan Yans & Fakher JamoussiDigitalization of clay map of the northwestern of Tunisia

10h.20-10h.40 Randa BEN ABDALLAH, Mounir MEDHIOUB, Bechir MOUSSI, Johan YANS,Nouri HATIRA, Hédi Ridha CHAFTAR, Jean-Marc BAELE, & FakherJAMOUSSIClay genesis of rhyodacites in the Nefza Region (Northern Tunisia)

10h.40 - 11h.10 Pause-café

Séance 211h.10-11h.30 Bechir MOUSSI, Mounir MEDHIOUB, Kamel JERIDI, Mondher HACHANI,

Nouri HATIRA, Johan YANS & Fakher JAMOUSSIValorisation de quelques argiles d'âge oligocène de la région de Tabarka

11h.30-11h.50 Imen KHIARI, Samir MEFTEH, Islem CHAARI, Mounir MEDHIOUB, EmnaFakhfakh, César VISERAS, Alberto LOPEZ-GALINDO, & Fakher JAMOUSSIPotentialities of some Tunisian phosphate-clay-rejections for lead removal fromaqueous solution

11h.50-12h.10 Hayet OMRI, Hinda AIFIA & Narjès BATISTraitement de l’acide phosphorique tunisien par des adsorbants naturels

12h10-12h.30 C.S. COSTA, A. Velosa, Fernando ROCHA, H. VARUM, D. SIVEIRA, D.TERROSOEffects of the mineralogical composition on the technological propertiesof Portuguese adobes

12h30-12h.50 F.Mokhtari- BELKHADEM, F.HAMIDI, K.SAHE, S. PETIT,A.BENGUEDDACHAdsorption du bleu de Méthylène sur le gisement de Misserghrine

13h – 14h30 Déjeuner

Séance 314h30-15h Conférence Pléniaire : Jean-Louis ROBERT

Excess protons and fluorine in Al-poor and Al-free micas


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15h – 15h.20 Akram CHHIMI, Wahiba NAJJAR, Abdelhamid GHORBELDéveloppement de nouveaux catalyseurs (Al-Fe-Ce) PILC pour l’oxydation par voiehumide de l’acide gallique

15h.20-15h.40 Mabrouk ELOUSSAIEF, Mourad BENZINAInfluence de l’hétérogénéité des matériaux argileux dans la rétention spécifique deséléments traces métalliques

15h.40– 16h Islem CHAÂRI, Kamel JERIDI, Mounir MEDHIOUB & Fakher JAMOUSSIAdsorption study of vat dye (Indanthren Blue RS) by Jebel Stah clay

16h.-16h.20 François EBA, Joseph NDONG NLO, Raphinos KOUYA BIBOUTOU, PaolaANDEME EYI, Abogo MEBALÉ AIMÉ, Richard MENYIÉ BIYOGHE, RogerONDO NDONG,Rétention et distribution de l’Uranium (VI) préalablement en solution aqueuse sur lasurface d’une argile

16h20-16h.50 Pause-café

16h.50 – 17h.50 Séance Posters

- P1- Wiem HAMZA, Chaker CHTARA, Mourad BENZINAValorisation des argiles Tunisienne dans la purification de l’acide phosphorique industriel : Etudecinétique et thermodynamique-P2- Wahiba NAJJAR, Samia AZABOU, Sami SAYADI & Abdelhamid GHORBELWet hydrogen peroxide oxidation of olive mill wastewater over (Al-Fe) PILC catalysts-P3- Nadia BOUALLÈGUE, M. MHAMDI, E. ELALOUIAdsorption of basic dyes onto natural clay-P4- Ali SDIRI, Teruo HIGASHI, Rochdi CHAABOUNI & FAKHER JAMOUSSICompetitive Removal of Heavy Metals from Aqueous Solutions by Montmorillonitic and CalcareousClays-P5- Hinda AIFIA, Hayet OMRI & Narjès BATISValorisation des adsorbants tunisiens dans le traitement de l’acide phosphorique de voie humide-P6- Fadhila AYARI ; Ezzeddine SRASRA

Biodecolorization of reactive blue II by pillared-bentonite Effect of various parameters-P7- Nesrine BOUJELBEN, Z. ELOUEAR, Jellel BOUZID, M. FEKI,Retention of copper and nickel from aqueous solutions using manganese oxide coated burned brick-P8- Walid HAJJAJI, Cristiana S. COSTA, João Antonio LABRINCHA & Fernando ROCHAPotential of some Portuguese clays for Pb (II) and Cr (III) and methylene blue dye retention-P9- KHALFA L., BAGUNE M.Adsorption of cadmium from aqueous solutions by a Tunisian smectitic clay-P10- Aasma MEKKI, M. BAGANEAdsorption des vapeurs d’alcool méthylique sur argile naturelle

-P11- Nouha JHIDER, BAGANE M.Application du modèle de solution solide au couple vapeur d’eau / argile naturelle d’El Hicha

-P12- Amira HATTAB, BAGANE MDétermination de la surface specifique d’une argile activée par adsorption de bleu de méthylène

-P13- Ikram JARRAYA, Sophie FOURMENTIN, Mourad BENZINA & Samir BOUAZIZValorisation du matériau argileux de Douiret dans l’adsorption de COV-P14- Jihene ARFAOUI, Abdelhamid GHORBEL & Gerard DELAHAY


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Réduction catalytique sélective du monoxyde d’azote no par nh3 sur des argiles à piliers mixtes detitane-cerium dopées au vanadium-P15- V. Martín1, R. TRUJILLANO, L. BERGAOUI, S. BEN CHAABENE, F.M. LABAJOS,MA VICENTE, A. GHORBEL, V. RIVESSynthèse des saponites par le traitement hydrothermal au four micro-ondes, intercalation et pontage-P16- Fatma LARBI, Ahmed HAMOU & Abdelaziz BENDRAOUAActivation chimique de certaines argiles naturelles en vue de leur utilisation pour l'élimintion d'uncolorant textile réactif-P17- Joseph NDONG NLO, François EBA, Raphinos KOUYA BIBOUTOU, DanielNJOPWOUOElimination des métaux lourds des solutions aqueuses par adsorption sur une argile de Bikougou(Gabon)-P18- Randa BEN ABDALLAH, Sophie DECREE, Béchir MOUSSI, Mounir MEDHIOUB,Antoine P.-O., Jean-Marc BAELE, Hédi CHAFTAR, Christian DUPUIS, Nouri HATIRA,Fakher JAMOUSSI & Johan YANSSynthèse stratigraphique du district minier de Nefza-Sejnane (Tunisie) : implications pour la genèsedes matériaux utiles (phyllosilicates, Fe, Mn, Pb, Zn, As).


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Jeudi 22 Mars 2012 Hôtel Alhambra Hammamet

Séance 5 :9h. -9h30 Conférence Pléniaire : Alberto López GALINDO

Technical specifications of clays when used in pharmacy industry

9h30 -9h.50 Zahia KECHOUANEContribution a l’etude de la stabilisation d’une argile gonflante par ajout de materiaux

.

9h.50-10h.10 Soumaya LOUATI ; Samir BAKLOUTI ; Basma SAMET MNIFElaboration d’un éco-matériau par attaque acide phosphorique d’argileskaolinitiques

10h10 -10h.30 Diago PIRES, L. MARIZ, Fernando ROCHA, João Antonio LABRINCHA, A.L. VELOSAChemical and mechanical characterization of mortars from Ovar

10h.30 - 11h Pause-café

Séance 6 :11h -11h.20 Djamila Bouazza, Abdelkader Tayeb, Anne BOOS, Hadj Hamaizi, Abdelkader

BengueddachUtilisation d’une bentonite impregnee par deux ligands acides, hpmsp et htmddp :preparation, caracterisation et etude de l’extraction du cuivre

11h.20-11h.40 Mohsen MHAMDI, N. BOUALLEGUE, E. ELALOUI, N.KBIR-ARIGUIB, M.TRABELSI-AYADICinétique de l’adsorption du plomb par une smectite tunisienne

11h.40-12h. Yasmine MLEZA, M. HAJJAJIInfluence of ageing temperature on some physical characteristics of hydrated heatedclay-lime blends

12h -12h.20 Lala Setti BELAROUI, Jean Marc M MILLET, Abdelkader BENGUEDDACHCaractérisations spectroscopiques et physico-chimiques de l’AttapulgiteAlgérienne : Purification

12h30-14h Déjeuner

Séance 7 :14h-14h30 Conférence Pléniaire : César VISERAS

Rheological study of smectite/thermal water suspensions

14h 30-14h50 Ibticem CHAKROUN, Emna FAKHFAKH, César VISERAS, Alberto LÓPEZ-GALINDO & Fakher JAMOUSSIUtilisation de quelques argiles tunisiennes comme excipient et principe actif

14h 50 -15h 10 Samir MEFTAH, Imen KHIARI, Mounir MEDHIOUB, César VISERAS,Alberto LOPEZ-GALINDO & Fakher JAMOUSSI


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Characterization of some Tunisian smectitic clays to be used as raw materials inPelotherapy

15h.10-15h30 R. SANCHEZ, Capilla E. SALCEDO, I. CEREZO, P. AGUZZI, César

VISERAS, M. SETTI & Alberto LOPEZ-GALINDO

Technical evaluation of clay samples for balneotherapy

15h30-15h 50 Amal BEJAR, Semy BEN CHAÂBENE, Latifa BERGAOUI &AbdelhamidGHORBELCatalytic proprieties of Mn-kaolinite in the methane combustion

15h 50-16h.20 Pause-café

16h.20 – 17h.20 Séance 8 : Posters

-P1- Nesrine DAMMAK, Olfa OULED LTAIEF, Nadim FAKHFAKH, Sophie FOURMENTIN& Mourad BENZINAEtude cinétique de l’adsorption de l’o-xylène sur une argile Tunisienne- P2- Mohamed MOSBAHI, Ali TLILI, MAHMOUD KHLIFI & Fakher JAMOUSSIActivation basique des argiles dE LA FORMATION EL HARIA DU BASSIN MAKNASSY-mezzouna (tunisie CENTRALE)-P3- C. ZRELLI, L. KHALFALLAH BOUDALI & A. GHORBELCharacterization and catalytic activity of Tungsten supported Ti -PILC : Effect of the preparationmethod-P4- Mounir MEDHIOUB, Randa BEN ABDALLAH, Bechir MOUSSI, Johan YANS, NouriHATIRA, Hédi Ridha CHAFTAR, Jean-Marc BAELE & Fakher JAMOUSSI

The weathering products of rhyodacites in the Nefza Region (Northern Tunisia)-P5- Wafa MECHTI, Mohamed Jamel ROUIS & Thameur MNIFEvaluation da l’activité pouzzolanique de l’argile calcinée de Tabarka-P6- Jamel GHARSALLI, Houcem MZALI, Rim RKIK, Hédi ZOUARI, Faïçal TURKILa susceptibilité d’aléa liée au phénomène de retrait-gonflement des argiles dans la région deGrombalia (nord-est de la Tunisie)-P7- Manel BAIZIG, Bassem JAMOUSSI, Narjès BATISUse of modified clays for the optimization of hydroquinone degradation.-P8- Ghribi .A, Bagane .M, Chlendi M.Modeling of fixed bed adsorption : Application to the adsorption of an organic dye.-P9- Mouna ANDOLSSI, Abdelkrim CHAREF, Billel CHALLOUF, Ammar M’LLAYAH,Edwardo A.F. DA SILVA & Fernando NOHRONACaractérisation de quelques boues thermales en vues de leurs utilisations thérapeutiques.-P10- GUIZA S., BAGANE M.Modélisation cinétique au cours du transport externe de l´adsorption du rouge de Congo sur argilenaturelle.-P11- Samir MEFTAH, Elhoucine ESSEFI, Mounir MEDHIOUB, Chokri Yaich & FakherJAMOUSSICorrelation between clay minerals, organic matter, and magnetic susceptibility along NWA-1 well(southern Tunisia): paleo-environmental indications-P12- Salah MAHMOUDI & Fouad ZARGOUNICharacterization and simultaneous optimisation of clays properties of Jebel Ressas-P13- Najet ESSAIDI, Basma SAMET, Samir BAKLOUTI, Sylvie ROSSIGNOLRôle de la minéralogie de deux argiles brutes tunisiennes sur la formation de matériaux consolidés.


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-P14- Fethia MOKHTARI- BELKHADEM, F. HAMIDI, K.SAHEL, F. HAMDACHE, A.BENGUEDDACHInfluence de certains paramètres sur la C.E.C de l’argile de Maghnia.-P15- Wiem FERJANI, L. Khalfallah Boudali & A. GhorbelIsomerisation of n-Hexane catalyzed by WTi-pillared clay and Sulfated Ti-pillared clay: effect of Wand SO4

2-

-P16- Fatima BEKKAR & Mohamed BELBACHIRMaghnite, a green catalyst for cationic polymerization and modification of polyepichlorohydrin-P17- Fatima BEKKAR & Mohamed BELBACHIRNew method for polymerization and synthesis of polyepichlorohydrin telechelic using maghnite aseco-catalysist-P18- Raphinos KOUYA BIBOUTOU, Jean Eude BOULINGUI, François EBA, Joseph NDONGNLO, Charles NKOUMBOU, Daniel NJOPWOUOEtude des propriétés des produits de cuisson des argiles du Nord Ouest de Libreville (Gabon)-P19- Dorra MAHDI, Randa BEN ABDALLAH, Hédi Ridha CHFTAR, Fekri KAMOUN,Abderrahmane TRIGUI & Fakher JAMOUSSIBurial history determination of Triassic succession of Central and Northern Tunisia using clayminerals


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Vendredi 23 Mars 2012 Hôtel Alhambra HammametSéance 99h. -9h30 Conférence Pléniaire : Michele Dondi

Clays and bodies for ceramic tiles: reappraisal and classification

9h30 -9h.50 Halima CHEMANI, Bachir ChemaniInfluence de la température de l’eau sur la plasticité et la résistance mécanique des pâtesdestinées pour les briques de terre cuite

9h.50-10h.10 Kamel JERIDI, Walid HAJJAJI, Mondher HACHANI, Alberto LÓPEZGALINDO, Joao LABRINCHA & Fakher JAMOUSSIImportance of Dynamic Evolved Gas Analysis (DEGA) to resolve some ceramicdefects

10h10 -10h.30 Walid HAJJAJI, Mounir MEDHIOUB, Alberto LOPEZ-GALINDO, FernandoROCHA, João Antonio LABRINCHA & Fakher JAMOUSSICeramic applications for Cretaceous raw materials (Central Tunisia).

10h.30 - 11h Pause-café

Séance 1011h -11h.30 Conférence Plénière : Lahcen MESSAOUDI

Elaboration des membranes minérales tubulaires à base d’argiles marocaines destinées àla microfiltration tangentielle des eaux usées

11h.30-11h.50 Emna FAKHFAKH BEN SALEM , Mondher HACHANI , Mounir MEDHIOUB,Fernando ROCHA, Alberto LÓPEZ-GALINDO, & Fakher JAMOUSSIManufacturing of lightweight aggregates from Tunisian clays

11h.50-12h 10 Mondher HACHANI, Béchir MOUSSI, Kamel JERIDI, Mounir MEDHIOUB&Fakher JAMOUSSIFabrication and properties of mullite ceramics

.12h 10-12h.30 Chawki SADIK & EL AMRANI EL HASSANI I.

Etude de l’influence des paramètres rhéologiques sur la plasticité des argiles dansl’industrie céramique

12h 30-12h.50 A. KNIDIRI, L. SAADI, M. WAQIF & H. DAOUDICaractérisation Sédimentologique et Physico-Chimique de Gisements d’Argiles de laRégion d’Alhaouz

12h50-14h20 Déjeuner

14h.20 – 14h.40 Séance 11 Posters

-P1- Mabrouk ELOUSSAIEF, Nejib BAHROUNI, Samir BOUAZIZ & Mourad BENZINAValorisation des argiles de la formation Segui (Tunisie méridionale) : Essais d’optimisation ducomportement mécanique des briques de construction- P2- Bechir MOUSSI, Kamel JERIDI, Mondher HACHANI, Mounir MEDHIOUB, WalidHAJJAJI, Nouri HATIRA & Fakher JAMOUSSIEffect of the addition of feldspar on ceramic tiles manufactured by clays of Oligocene age of Tabarka,


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Northern Tunisia-P3- Chawki SADIK & I. EL AMRANI EL HASSANIL’évolution de la défloculation des mélanges argileux-P4- Hajer FARROUKH, Thameur MNIF, Fekri KamounStabilisation des argiles par l’ajout des liants hydrauliques : effet de sulfate et de calcium -

-P5- H.A. REI, Walid HAJJAJI, J.A. LABRINCHA & Fernando ROCHASolving fusibility problems of newly used Portuguese clays for Lightweight aggregates production.-P6- Rim ABID, Mounir MEDHIOUB & Fakher JAMOUSSIManufacturing of unfired bricks from different typical material-P7- Imen KHIARI, Mounir MEDHIOUB, Emna FAKHFAKH, Islem CHAARI, CésarVISERAS, Alberto LOPEZ-GALINDO & Fakher JAMOUSSIValorization of Tunisian phosphate clay rejections in lightweight aggregates production-P8- Samira SELMENI, Sylvie ROSSIGNOL & Samir BOUAZIZManufacture of geopolymer cement based on clay : the case of Aleg formation El Kef (North West ofTunisia)-P9- Naoufel KAMOUN, Imen KHIARI, Mounir MEDHIOUB & Fakher JAMOUSSICharacterization of Tunisian clays for the manufacture of ceramic membranesP10- Hend AZZOUZ, ALOUANI R., Saïd TLIGNéoformation minérales en cours de cuisson et fabrication de biscuits ceramiques actuels etarcheologiques-P11- Haithem BEL HADJ LTAIEF, Mourad BENZINAOxydation catalytique du phénol par le peroxyde d’hydrogène en présence d’argile pontée

14h40 – 15h40 Table ronde et clôture du symposium

15h 40-16h 10 Pause-café


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Sommaire

PageFakher Jamoussi : Clay in Tunisia 21

Ridha Khammari, Bechir Moussi, Kais Aloui, Nouri Hatira, Hédi Ridha CHAFTAR, Johan Yans &Fakher JamoussiDigitalization of clay map of the northwestern of Tunisia

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Randa BEN ABDALLAH, Mounir MEDHIOUB, Bechir Moussi, Johan YANS, Nouri HATIRA, HédiRidha CHAFTAR, Jean-Marc Baele, & Fakher JAMOUSSIClay genesis of rhyodacites in the Nefza Region (Northern Tunisia)

23

Bechir MOUSSI, Mounir MEDHIOUB, Kamel JERIDI, Mondher HACHANI, Nouri HATIRA, JohanYANS & Fakher JAMOUSSIValorisation de quelques argiles d'âge oligocène de la région de Tabarka

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Imen KHIARI, Samir MEFTEH, Islem CHAARI, Mounir MEDHIOUB, Emna Fakhfakh, CésarVISERAS, Alberto LOPEZ-GALINDO, & Fakher JAMOUSSI

Potentialities of some Tunisian phosphate-clay-rejections for lead removal from aqueoussolution

25

Hayet OMRI, Hinda AIFIA et Narjès BATISTraitement de l’acide phosphorique tunisien par des adsorbants naturels

26

C.S. Costa, A. Velosa, Fernando Rocha, H. Varum, D. Siveira, D. TerrosoEffects of the mineralogical composition on the technological properties of Portugueseadobes

27

F.Mokhtari- BELKHADEM, F.HAMIDI, K.Sahe, S. PETIT, A.BENGUEDDACHAdsorption du bleu de Méthylène sur le gisement de Misserghrine

28

Jean-Louis ROBERT: Excess protons and fluorine in Al-poor and Al-free micas 29

Akram CHHIMI, Wahiba NAJJAR, Abdelhamid GHORBELDéveloppement de nouveaux catalyseurs (Al-Fe-Ce) PILC pour l’oxydation par voiehumide de l’acide gallique

30

Mabrouk ELOUSSAIEF, Mourad BENZINAInfluence de l’hétérogénéité des matériaux argileux dans la rétention spécifique des élémentstraces métalliques

31

Islem CHAÂRI, Kamel JERIDI, Mounir MEDHIOUB & Fakher JAMOUSSIAdsorption study of vat dye (Indanthren Blue RS) by Jebel Stah clay

32

François EBA, Joseph NDONG NLO, Raphinos KOUYA BIBOUTOU, Paola ANDEME EYI, AbogoMEBALÉ AIMÉ, Richard MENYIÉ BIYOGHE, Roger ONDO NDONG,Rétention et distribution de l’Uranium (VI) préalablement en solution aqueuse sur lasurface d’une argile

33

Wiem HAMZA, Chaker CHTARA, Mourad BENZINAValorisation des argiles Tunisienne dans la purification de l’acide phosphoriqu industriel :

Etude cinétique et thermodynamique

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Wahiba NAJJAR, Samia AZABOU, Sami SAYADI & Abdelhamid GHORBELWet hydrogen peroxide oxidation of olive mill wastewater over (Al-Fe) PILC catalysts

35

Nadia BOUALLÈGUE, M. MHAMDI, E. ELALOUIAdsorption of basic dyes onto natural clay

36


16

Ali SDIRI, Teruo HIGASHI, Rochdi CHAABOUNI & FAKHER JAMOUSSICompetitive Removal of Heavy Metals from Aqueous Solutions by Montmorillonitic and

Calcareous Clays

37

Hinda AIFIA, Hayet OMRI & Narjès BATISValorisation des adsorbants tunisiens dans le traitement de l’acide phosphorique de voie

humide

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Fadhila AYARI ; Ezzeddine SRASRABiodecolorization of reactive blue II by pillared-bentonite Effect of various parameters

39

Nesrine BOUJELBEN, Z. ELOUEAR, Jellel BOUZID, M. FEKI,Retention of copper and nickel from aqueous solutions using manganese oxide coated

burned brick

40

Walid HAJJAJI, Cristiana S. COSTA, João Antonio LABRINCHA & Fernando ROCHAPotential of some Portuguese clays for Pb (II) and Cr (III) and methylene blue dye retention

41

KHALFA L., BAGUNE M.Adsorption of cadmium from aqueous solutions by a Tunisian smectitic clay

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Aasma MEKKI, M. BAGANEAdsorption des vapeurs d’alcool méthylique sur argile naturelle

43

Nouha JHIDER, BAGANE M.Application du modèle de solution solide au couple vapeur d’eau / argile naturelle d’El

Hicha

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Amira HATTAB, BAGANE MDétermination de la surface specifique d’une argile activée par adsorption de bleu de

méthylène

45

Ikram JARRAYA, Sophie FOURMENTIN, Mourad BENZINA & Samir BOUAZIZValorisation du matériau argileux de Douiret dans l’adsorption de COV

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Jihene ARFAOUI, Abdelhamid GHORBEL & Gerard DELAHAYRéduction catalytique sélective du monoxyde d’azote no par nh3 sur des argiles à piliers

mixtes de titane-cerium dopées au vanadium

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V. Martín1, R. TRUJILLANO, L. BERGAOUI, S. BEN CHAABENE, F.M. LABAJOS, MA VICENTE,A. GHORBEL, V. RIVESSynthèse des saponites par le traitement hydrothermal au four micro-ondes, intercalation et

pontageFatma LARBI, Ahmed HAMOU & Abdelaziz BENDRAOUA

Activation chimique de certaines argiles naturelles en vue de leur utilisation pourl'élimintion d'un colorant textile réactif

Joseph NDONG NLO, François EBA, Raphinos KOUYA BIBOUTOU, Daniel NJOPWOUOElimination des métaux lourds des solutions aqueuses par adsorption sur une argile de

Bikougou (Gabon)

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Randa BEN ABDALLAH, Sophie DECREE, Béchir MOUSSI, Mounir MEDHIOUB, Antoine P.-O.,Jean-Marc BAELE, Hédi CHAFTAR, Christian DUPUIS, Nouri HATIRA, FakherJAMOUSSI & Johan YANSSynthèse stratigraphique du district minier de Nefza-Sejnane (Tunisie) : implications pour

la genèse des matériaux utiles (phyllosilicates, Fe, Mn, Pb, Zn, As).

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Alberto López GALINDOTechnical specifications of clays when used in pharmacy industry

53


17

Zahia KECHOUANEContribution a l’etude de la stabilisation d’une argile gonflante par ajout de materiaux

54

Soumaya LOUATI ; Samir BAKLOUTI ; Basma SAMET MNIFElaboration d’un éco-matériau par attaque acide phosphorique d’argiles kaolinitiques

55

Diago PIRES, L. MARIZ, Fernando ROCHA, João Antonio LABRINCHA, A. L. VELOSAChemical and mechanical characterization of mortars from Ovar

56

Djamila Bouazza, Abdelkader Tayeb, Anne BOOS, Hadj Hamaizi, Abdelkader BengueddachUtilisation d’une bentonite impregnee par deux ligands acides, hpmsp et htmddp :

preparation, caracterisation et etude de l’extraction du cuivre

57

Mohsen MHAMDI, N. BOUALLEGUE, E. ELALOUI, N.KBIR-ARIGUIB, M. TRABELSI-AYADICinétique de l’adsorption du plomb par une smectite tunisienne

58

Yasmine MLEZA, M. HAJJAJIInfluence of ageing temperature on some physical characteristics of hydrated heated clay-lime blends

59

Lala Setti BELAROUI, Jean Marc M MILLET, Abdelkader BENGUEDDACHCaractérisations spectroscopiques et physico-chimiques de l’Attapulgite Algérienne :Purification.

60

César VISERAS : Rheological study of smectite/thermal water suspensions 61

Ibticem CHAKROUN, Emna FAKHFAKH, César VISERAS, Alberto LÓPEZ-GALINDO & FakherJAMOUSSIUtilisation de quelques argiles tunisiennes comme excipient et principe actif

63

Samir MEFTAH, Imen KHIARI, Mounir MEDHIOUB, César VISERAS, Alberto LOPEZ-GALINDO &Fakher JAMOUSSICharacterization of some Tunisian smectitic clays to be used as raw materials inPelotherapy

64

R. SANCHEZ, Capilla E. SALCEDO, I. CEREZO, P. AGUZZI, César VISERAS, M. SETTI & AlbertoLOPEZ-GALINDOTechnical evaluation of clay samples for balneotherapy

66

Amal BEJAR, Semy BEN CHAÂBENE, Latifa BERGAOUI &Abdelhamid GHORBELCatalytic proprieties of Mn-kaolinite in the methane combustion

68

Nesrine DAMMAK, Olfa OULED LTAIEF, Nadim FAKHFAKH, Sophie FOURMENTIN & MouradBENZINAEtude cinétique de l’adsorption de l’o-xylène sur une argile Tunisienne

69

Mohamed MOSBAHI, Ali TLILI, MAHMOUD KHLIFI & Fakher JAMOUSSIActivation basique des argiles de la formation el haria du bassin Maknassy-mezzouna

(tunisie centrale)

70


18

C. ZRELLI, L. KHALFALLAH BOUDALI & A. GHORBELCharacterization and catalytic activity of Tungsten supported Ti -PILC : Effect of the

preparation method

71

Mounir MEDHIOUB, Randa BEN ABDALLAH, Bechir MOUSSI, Johan YANS, Nouri HATIRA, HédiRidha CHAFTAR, Jean-Marc BAELE & Fakher JAMOUSSIThe weathering products of rhyodacites in the Nefza Region (Northern Tunisia)

72

Wafa MECHTI, Mohamed Jamel ROUIS & Thameur MNIFEvaluation da l’activité pouzzolanique de l’argile calcinée de Tabarka

73

Jamel GHARSALLI, Houcem MZALI, Rim RKIK, Hédi ZOUARI, Faïçal TURKILa susceptibilité d’aléa liée au phénomène de retrait-gonflement des argiles dans la région

de Grombalia (nord-est de la Tunisie)

74

Manel BAIZIG, Bassem JAMOUSSI, Narjès BATISUse of modified clays for the optimization of hydroquinone degradation

75

Ghribi .A, Bagane .M, Chlendi . MModeling of fixed bed adsorption : Application to the adsorption of an organic dye.

76

Mouna ANDOLSSI, Abdelkrim CHAREF, Billel CHALLOUF, Ammar M’LLAYAH, Edwardo A.F. DASILVA & Fernando NOHRONACaractérisation de quelques boues thermales en vues de leurs utilisations thérapeutiques.

77

GUIZA S., BAGANE M.Modélisation cinétique au cours du transport externe de l´adsorption du rouge de Congo

sur argile naturelle.

78

Samir MEFTEH, Elhoucine ESSEFI, Mounir MEDHIOUB, Chokri Yaich & Fakher JAMOUSSICorrelation between clay minerals, organic matter, and magnetic susceptibility along NWA-1

well (southern Tunisia): paleo-environmental indications

79

Salah MAHMOUDI & Fouad ZARGOUNICharacterization and simultaneous optimisation of clays properties of Jebel Ressas

80

Najet ESSAIDI, Basma SAMET, Samir BAKLOUTI, Sylvie ROSSIGNOLRôle de la minéralogie de deux argiles brutes tunisiennes sur la formation de matériaux

consolidés.

81

Fethia MOKHTARI- BELKHADEM, F. HAMIDI, K.SAHEL, F. HAMDACHE, A. BENGUEDDACHInfluence de certains paramètres sur la C.E.C de l’argile de Maghnia.

82

Wiem FERJANI, L. Khalfallah Boudali & A. GhorbelIsomerisation of n-Hexane catalyzed by WTi-pillared clay and Sulfated Ti-pillared clay:

effect of W and SO42-

83

Fatima BEKKAR & Mohamed BELBACHIRMaghnite, a green catalyst for cationic polymerization and modification of

polyepichlorohydrin

84

Fatima BEKKAR & Mohamed BELBACHIRNew method for polymerization and synthesis of polyepichlorohydrin telechelic using

maghnite as eco-catalysist

86

Raphinos KOUYA BIBOUTOU, Jean Eude BOULINGUI, François EBA, Joseph NDONG NLO, CharlesNKOUMBOU, Daniel NJOPWOUO

Etude des propriétés des produits de cuisson des argiles du Nord Ouest de Libreville(Gabon)

87


19

Dorra MAHDIa, Randa BEN ABDALLAHb, Hédi Ridha CHFTARc, Fekri KAMOUNa, AbderrahmaneTRIGUId, Fakher JAMOUSSIb

Burial history determination of Triassic succession of Central and Northern Tunisia usingclay minerals

Michele Dondi: Clays and bodies for ceramic tiles: reappraisal and classification 89

Halima CHEMANI, Bachir ChemaniInfluence de la température de l’eau sur la plasticité et la résistance mécanique des pâtesdestinées pour les briques de terre cuite.

90

Kamel JERIDI, Walid HAJJAJI, Mondher HACHANI, Alberto LÓPEZ GALINDO, Joao LABRINCHA& Fakher JAMOUSSIImportance of Dynamic Evolved Gas Analysis (DEGA) to resolve some ceramic defects

91

Walid HAJJAJI, Mounir MEDHIOUB, Alberto LOPEZ-GALINDO, Fernando ROCHA, João AntonioLABRINCHA & Fakher JAMOUSSICeramic applications for Cretaceous raw materials (Central Tunisia).

92

Lahcen MESSAOUDIElaboration des membranes minérales tubulaires à base d’argiles marocaines destinées à lamicrofiltration tangentielle des eaux usées

93

Emna FAKHFAKH BEN SALEM 1, Mondher HACHANI 1,2, Mounir MEDHIOUB 1,3, Fernando ROCHA4, Alberto LÓPEZ-GALINDO 5, & Fakher JAMOUSSI 1

Manufacturing of lightweight aggregates from Tunisian clays

94

Mondher HACHANI, Béchir MOUSSI, Kamel JERIDI, Mounir MEDHIOUB& Fakher JAMOUSSIFabrication and properties of mullite ceramics

95

Chawki SADIK & EL AMRANI EL HASSANI I.Etude de l’influence des paramètres rhéologiques sur la plasticité des argiles dans

l’industrie céramique

96

A. KNIDIRI, L. SAADI, M. WAQIF & H. DAOUDICaractérisation Sédimentologique et Physico-Chimique de Gisements d’Argiles de laRégion d’Alhaouz.

97

Mabrouk ELOUSSAIEF, Nejib BAHROUNI, Samir BOUAZIZ & Mourad BENZINAValorisation des argiles de la formation Segui (Tunisie méridionale) : Essais

d’optimisation du comportement mécanique des briques de construction

98

Bechir MOUSSI, Kamel JERIDI, Mondher HACHANI, Mounir MEDHIOUB, Walid HAJJAJI, NouriHATIRA & Fakher JAMOUSSI

Effet de l'ajout des feldspaths sur les carreaux céramiques fabriqués par les argiles d'âgeoligocène de Tabarka, Tunisie septentrionale

99

Chawki SADIK & I. EL AMRANI EL HASSANIL’évolution de la défloculation des mélanges argileux

100

Hajer FARROUKH, Thameur MNIF, Fekri KamounStabilisation des argiles par l’ajout des liants hydrauliques : effet de sulfate et de calcium

101

H.A. REI, Walid HAJJAJI, J.A. LABRINCHA & Fernando ROCHASolving fusibility problems of newly used Portuguese clays for Lightweight aggregatesproduction.

102

Rim ABID, Mounir MEDHIOUB & Fakher JAMOUSSIFabrication des briques en terre crue à partir de differents types de materiaux

103

88


20

Imen KHIARI, Mounir MEDHIOUB, Emna FAKHFAKH, Islem CHAARI, César VISERAS, AlbertoLOPEZ-GALINDO & Fakher JAMOUSSIValorization of Tunisian phosphate clay rejections in lightweight aggregates production

104

Samira SELMENI, Sylvie ROSSIGNOL & Samir BOUAZIZManufacture of geopolymer cement based on clay : the case of Aleg formation El Kef

(North West of Tunisia)

105

Naoufel KAMOUN, Imen KHIARI, Mounir MEDHIOUB & Fakher JAMOUSSICharacterization of Tunisian clays for the manufacture of ceramic membranes

106

Hend AZZOUZ, ALOUANI R., Saïd TLIGNéoformation minérales en cours de cuisson et fabrication de biscuits ceramiques actuels et

archeologiques

107

Haithem BEL HADJ LTAIEF, Mourad BENZINAOxydation catalytique du phénol par le peroxyde d’hydrogène en présence d’argile pontée

108


21

Clays in Tunisia

Fakher JAMOUSSI

Valorisation of Materials laboratory, CNRSM Bp 273, 8020 Soliman, Tunisia,[email protected]

The Tunisian industry consumes large quantities of different kinds of clays. To fill the gapexisting in the market, Tunisia continues to import substantial quantities of these substances.These imports estimated at 16 million Euros in 2008 and used in many fields of industry,weigh heavily on the country's trade balance. These imports have certainly increased since2008.

Clays are abundant in the Tunisian underground from south to north of the country and justwaiting to be valorised. Apart few volcanic outcrops in the northwest of Tunisia, the othersare sedimentary outcrops. Different Work on identification and valorisation of clay over theentire stratigraphic sequence from Permian to Neogene, have been made in the goal of use ofclay in the industry.

Studies have distinguished three parageneses:

- illite-kaolinite that characterize the Triassic, Jurassic, Cretaceous and Oligocene,- smectites predominate in the Upper Cretaceous, Paleogene and Neogene;- Frequent Tertiary palygorskite

A map and charter clays of Tunisia have been developed and an evolution in space and timeof these clays was proposed.

The valorisation tests showed the suitability of certain illitic-kaolinitic clays to be use in themanufacture of bricks, tiles biscuits,non fired bricks and ceramic membranes. Other smectiticclays may be used in the manufacture of lightweight aggregates, in the bleaching of oils, inthe protection of the environment and in Geomedical. The majority of Tunisian clays alsoshowed an aptitude for use in cement manufacture.

Few Smectitic, illitic and kaolinitic clays have given good results in the field ofmanufacturing lightweight aggregates. Additions of other product were made to improve thequality of manufactured lightweight aggregates.

In addition, phosphates’ industrial waste containing amounts of clay have been studied andhave been valorisated in the field of environmental protection and in the manufacture oflightweight aggregate.

Tunisian clays offer either a large industrial potential that can very well replace expensiveclays imports and can even be exported to a possible industrial use.

Nevertheless, the quarrying of clays should be rationalised to a more appropriate use whilerespecting the environment.

Keywords : Clay, valorisation, industry, Tunisia.


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Numérisation d’une carte des argiles du Nord Ouest de la Tunisie

Ridha KHAMMARI1, Bechir MOUSSI1, Kais ALOUI1,, Nouri HATIRA3, Hédi Ridha CHAFTAR4,Johan YANS4 & Fakher JAMOUSSI1

1: Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle de Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisie2: Facultés des Sciences de Sfax3: Facultés des Sciences de Gabes, Zrig, Gabes,4 :Office National des Mines, 24 rue 8601- 2035 La Charguia I Tunis, Tunisie.5: facultés Universitaire Notre Dame de la Paie, 61 Rue de Bruxelles, Namur, Belgique,Ce présent travail s'intéresse à la cartographie et à la numérisation d’une carte des argiles duNord Ouest de la Tunisie.

La démarche suivie comporte les étapes suivantes :- La numérisation de l’assemblage des cartes géologiques géoréférencée du Nord Ouest de laTunisie. Cette numérisation engendre une table attributaire relative à la couche géologie, cettetable contient les différentes données caractéristiques de la géologie de la région (lithologie,âge et symbole).- Extraire, à partir de cette table attributaire, la carte de répartition des argiles, pour se faire,on doit effectuer une requête en utilisant la fonction «Select by attributs». Ainsi, les différentsaffleurements argileux seront sélectionnés autant sur la table attributaire que sur la carte.- Attribuer à chaque échantillon d’argile prélevé, les résultats de l’étude minéralogique et desanalyses chimiques, et ce en utilisant la procédure «Hyperlink» du système d’information (lelogiciel Arc Gis 9.2). Ce système permet, en plus d’effectuer des calculs de réserves et ce enutilisant la procédure «Calculate Geometry». Ainsi, on peut calculer le tonnage des argilesdans une carrière données.

Il permet aussi d’étudier la fréquence de répartition des oxydes dans les échantillons et ceuxqui représentent des anomalies, et ce en utilisant les procédures «Statistics» et «CreateGraph».

La compilation de toutes ces données permet d’élaborer une base de données fonctionnellepouvant intervenir des intérêts potentiels. Sur cette base de données, le système d’informationpermet d'effectuer des mesures et des calculs métriques (propriétés métriques des objets :longueur ou périmètre, surface, etc., relations entre objets : distance, orientation), des requêteset des interrogations (interrogation, exploration, statistique), l’élaboration de graphes. Cesrequêtes peuvent êtres effectuées par combinaison entre les couches d'informations permettantainsi d'extraire une infinité de données indispensables pour l'élaboration de documents d'aideà la décision nécessaires pour le développement durable à des échelles régionale et nationale.

Nous avons essayé de participer à la valorisation des argiles en réalisant la carte des argiles dunord Ouest de la Tunisie et par la suite à sa numérisation. Une carte pareil participera à lavalorisation de la région étudiée et à présenter un outil de travail numérique aux différentsutilisateurs.

Mots clés : Argiles, Argile. Cartographie Numérique, système d’information, procédure,requêtes.


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Clay genesis of rhyodacites in the Nefza Region (Northern Tunisia)

Randa BEN ABDALLAH a, Mounir MEDHIOUBa, b, Bechir MOUSSI a, Johan YANSf, NouriHATIRAc, Hédi Ridha CHAFTARd, Jean-Marc BAELEe, & Fakher JAMOUSSIa

a Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle de Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisie.b Faculté des Sciences de Sfax, Département des Sciences de la terre, Route Soukra 3018, Tunisie.c Faculté des Sciences de Gabès, Cité Erriadh 6072 Rzig Gabès Tunisie, [email protected] Office National des Mines, 24 rue 8601- 2035 La Charguia I Tunis, Tunisie.e Faculté Polytechnique de Mons, Géologie Fondamentale et Appliquée, 9 rue de Houdain, B-7000 Mons,Belgique.f Facultés Universitaires Notre-Dame de la Paix, rue de Bruxelles 61, 5000 Namur, Belgique.

The rhyodacites structure Nefza north-west of Tunisia are part of a Neogene volcanic

complex. Petrographic, mineralogical and chemical analysis of these rocks show a significant

argillization manifested by the presence of koalinite and nontronite.

In outcrop, these rocks show an intense alteration. They were also the seat of important

hydrothermal circulations. We propose then to study the behaviour of some major chemical

elements in the meteoric and hydrothermal alteration in order to characterize the extent and

consequences of each alteration processes in the implementation of clays type kaolinite and

especially nontronite whose several authors have attempted to explain the processes

responsible for its genesis in different contexts.

To highlight the effect of this alteration, weathering index (CIW) and the index of

hydrothermal (AI) were calculated and compared. The high values of the two index of

alteration (CIW and AI) revealed that the rhyodacites sector of the Oued Bélif recorded a

meteoric and hydrothermal alteration.

Keywords : clay genesis, kaolinite, nontronite, Chemical In d e x o f W e a th e r i n g , Index of

Ishikawa, rhyodacite, Nefza.


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Valorization of some of Oligocene clays north of Tunisia in the field of ceramic

Bechir MOUSSI1, Mounir MEDHIOUB2, Kamel JERIDI 1, Mondher HACHANI1, Nouri HATIRA3,Johan YANS4 & Fakher JAMOUSSI1

1: Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle de Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisie2: Facultés des Sciences de Sfax3: Facultés des Sciences de Gabes, Zrig, Gabes,4: facultés Universitaire Notre Dame de la Paie, 61 Rue de Bruxelles, Namur, Belgique,

This work focuses on the valorization of these clays in the field of ceramics. Threeareas were studied, including Cap Serrat and Om Tebal in the region of Sidi El Bader Sejnaneand in the region of Tabarka (Northern Tunisia).

Characterization of these clays by X-ray diffraction showed a dominance of kaolinite.Particle size analysis shows a highly coarser fraction of Sejnane clays in comparison toTabarka deposits. The materials were classified as moderately plastic with a good behaviorduring the drying process assessed by Bigot curves.

The laboratory scale tests of ceramic tile manufacturing illustrated suitable aspect,color and water absorption. However, a low bending strength was detected.

Some mixtures deriving from these clays were performed to improve the technologicalproperties. The outcome of this remediation was fair quality products. The addition of quartzsand corrected the low bending strength (13.16 to 16, 67MPa). Moreover, the waterabsorption values allow the classification of tiles in the standard group BIII. The drying andfiring shrinkage of are included the standard range.

By comparing the changes in technological properties (shrinkage, bending strengthand water absorption) with reference charts, we can classify the produced tiles in the typecottoforte.

Keywords: Clays, Oligocene, valorization, ceramic, technological properties.


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Potentialities of some Tunisian phosphate-clay-rejections for lead removal from aqueoussolution

Imen KHIARI1,2, Samir MEFTEH1,2, Islem CHAARI1, Mounir MEDHIOUB1,2, Emna FAKHFAKH1,César VISERAS3,4, Alberto LOPEZ-GALINDO3, & Fakher JAMOUSSI1

1: Laboratory of useful material valorization, CNRSM BP 273, 8020 Soliman Tunisia.([email protected]).2: Faculty of Science of Sfax, Department of Earth Sciences, Road Soukra 3018.3: Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra. CSIC-UGR. Avda. de las Palmeras, 4. 18100Armilla, Granada, Spain.4: Department of Pharmacy and Pharmaceutical Technology, School of Pharmacy, University of Granada, Spain.

Heavy metal pollution is being a very harmful problem for environment. The aim of this studyis to search for efficient and economical methods to treat heavy metal contaminant; we aretrying to release the removal of heavy metals by Tunisian phosphatic products. In this way,we are interested to characterize some phosphate rejections from metlaoui- Gafsa- Basinlocated in South of Tunisia (Meridional Atlas) for our study. These samples were taken fromdeposits of upper Eocene of Chouabine formation.Three samples of phosphate clay minerals (RLM1-3, RGM, and OTHH) from Tunisianmeridional atlas were used and carried out in order to investigate the efficiency of theirvalorization. Phosphate products were sampled in three different sites (Metlaoui phosphateindustry named RLM1-3, steril phosphate rejection named RG M and liquid rejection fromThelja River named OTHH).These phosphate-clay-mineral samples were characterized by X-ray diffraction, chemicalanalysis, electronic microscopy, exchange capacity, infrared spectroscopy, plasticity, coupledDTA-TGA and specific surface area.X-Ray diffraction showed clay mineral association for all the samples. The results of thischaracterization revealed the abundance of carbonate-fluorapatite, clinoptilolite, carbonates(calcite and dolomites), feldspaths, op-CT, quartz, gypsum, and mineral clays, in particularsmectite, palygorskite and sepiolite.Chemical analysis showed the abundance of SiO2, Al2O3, P2O5, some noticed amount ofcarbonates and important fire loss.Electronic microscopy showed the mineralogical structure of our samples with clearidentification of carbonate-fluorapatite, smectite, palygorskite, clinoptilolite and some otherminerals.Adsorption tests of lead ions by phosphate clay minerals were carried out on batch inlaboratory. The effect of contact time, pH, phosphate clay amount and temperature werestudied and showed high-adsorption capacity at about sixteen minutes due to importantadsorption power of carbonate-fluorapatite and mineral clays like smectite, palygorskite andclinoptilolite.Considering all the properties of phosphate clay rejections, they can be good adsorbent ofheavy metals from aqueous solutions with lower costs.

Keywords: Phosphate products, valorization, phosphate clay minerals, rejections, removal,heavy metals, lead ions.

AcknowledgementsThis research have received financial support from the AECI project A/032442/10


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Traitement de l’acide phosphorique tunisien par des adsorbants naturels

Hayet OMRI, Hinda AIFIA & Narjès BATIS

Unité de Recherche d’Elaboration de Nanomatériaux et leurs Applications (URENMA), Institut National desSciences Appliquées et de Technologie (INSAT). Centre Urbain Nord B.T n° 676-1080 Tunis Cedex –TunisieTel. (+216) 97 095 356 ; Fax : (+216) 71 704 329Adresses e-mail : [email protected] ; [email protected]

La compétitivité impose une dure loi aux industries phosphatières : l’obligation d’une

amélioration rigoureuse de la qualité de l’acide phosphorique en éliminant toutes les

impuretés en utilisant diverses méthodes qui vont d’une simple décoloration-clarification à

des opérations plus complexes. Parmi ces procédés, on peut citer l’extraction liquide-liquide,

la précipitation chimique, la cristallisation, la flottation ionique, l’adsorption sur charbon actif,

les procédés membranaires…

Dans ce travail, on propose, un traitement de l’acide phosphorique, en utilisant des adsorbants

tunisiens dans leur état naturel ou modifiés, qui présentent le double avantage d’un faible prix

de revient et d’une importante capacité de piégeage.

Nous avons utilisé ces adsorbants pour l’adsorption du cadmium, du fluor et du carbone

organique en vue d’une part, d’éliminer ces impuretés qui sont à l’origine de la diminution du

taux de P2O5 et d’autre part, d’améliorer la qualité de ce produit pour le transformer de

qualité fertilisante en produit de plus haute valeur ajoutée.

Nous nous sommes aussi intéressés à l’étude des effets de certains paramètres sur cette

adsorption tels que les effets de la variation de la température d’adsorption et l’effet du temps

du contact (adsorbat-adsorbant).

Les résultats expérimentaux obtenus montrent une bonne fixation de ces impuretés sur ces

adsorbants. Elle est de l’ordre de 60% pour le cadmium, de 90% pour le fluor et de 80%pour

le carbone organique.

Afin d’apprécier la capacité de ces adsorbants, dans la fixation de ces impuretés, nous les

avons caractérisés par différentes méthodes physico-chimiques (DRX, IR, ATD/ATG et

Mesure de surface spécifique).

L’acide phosphorique avant et après traitement, a été analysé par spectroscopie d’absorption

atomique et différentes méthodes chimiques.

Mots-clés : traitement, Acide phosphorique, Cadmium, Adsorbant, Impuretés.


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Effects of the mineralogical composition on the technological propertiesof Portuguese adobes

C.S. COSTA1*, A. VELOSA 1, F. ROCHA1, H. VARUM2, D. SIVEIRA2, D. TERROSO1

1: GeobioTec, Geosciences Dept, University of Aveiro. 3810-193 Aveiro, Portugal2: GeobioTec – Civil Engineering Dept, University of Aveiro. 3810-193 Aveiro, Portugal* Corresponding Author: [email protected]

Construction with adobe blocks was common in some regions in Portugal until recent timesand nowadays, a large number of adobe buildings are needed for sake of conservation. Theadobe construction uses raw clayey soils mixed and molded materials to form blocks that areused in the construction of bearing walls. This work aims to characterize the mineralogicalcomposition adobes, relating mineralogy (by XRD) with the mechanical behavior (asmechanical strength).Two distinct sample sets from separated ancient buildings (Murtosa and Anadia) werestudied. The mineralogical analysis of Murtosa adobes revealed a relatively high amount oncarbonates (50% calcite, 5% dolomite, etc.) and as secondary phase quartz (10%).In the caseof Anadia adobes XRD patterns show that quartz and carbonate minerals share thepredominance in bulk composition. Moreover, Anadia adobes are richer in phyllosilicates(±45%), in particular chlorite and kaolinite, then the Murtosa ones (20%) which are richer inillite.Beacause of their higher content in quartz, Anadia adobes exhibited superior mechanicalstrength, especially tensile strength higher. In the other hand, Murtosa adobes presented ashape variation in values of mechanical resistance. This is probably related to the higher thepercentage of dolomite; enhancing the adhesion of particles on these samples.

Keywords: Adobes, mineralogy, clays, mechanical strength

Topic: Industrial Applications


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Adsorption du bleu de Méthylène sur le gisement de Misserghrine

F.MOKHTARI- BELKHADEMA, F.HAMIDIA, K.SAHELa, S. PETITb, A.BENGUEDDACH c

aDépartement de Chimie Université des sciences et de la technologie M.B USTO, Oran, Algérieb Laboratoire HydrASA, UMR 6269 CNRS,Université de Poitiers, FrancecLaboratoire de chimie des matériaux, département de chimie Université d'Oran, Algérie

E. Mail :[email protected]@yahoo.com

L’objectif principal de ce travail a porté sur l’étude minéralogique de la matière premièreAlgérienne d’une part et d’autre part sa valorisation.

Dans cette optique, nous avons étudié le gisement de Misserghine. Pour atteindre les objectifsmentionnés, il a d'abord été indispensable de réaliser des essais de caractérisation sur lematériau, telles que l'analyse granulométrique avec sédimentation, densité (Essaismécaniques) et minéralogique (Analyse par diffraction des Rayons X, Infra Rouge).

Par la suite, des essais d'adsorption de bleu de méthylène pour deux approches ont étéeffectués sur le matériau.

Mots Clés : Calcaire, Smectite, Minéralogie, Adsorption, Bleue de Méthylène


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Excess protons and fluorine in Al-poor and Al-free micas

Jean-Louis ROBERT

Institut de Minéralogie et de Physique des Milieux Condensés, UMR 7590Université Pierre et Marie CurieCase courrier 115, 4 place Jussieu75252 Paris Cedex 05 [email protected]

Series of micas have been synthesised in the K2O-M2+O-Al2O3-SiO2-H2O-(HF) system underhydrothermal conditions. M2+ stands for Be2+, Mg2+, Co2+ and Ni2+. Beryllium is exclusivelytetrahedrally coordinated, whereas magnesium, divalent cobalt and nickel are distributed overtetrahedral and octahedral sites. In the Al-poor and Al-free part of the system, three end-members are noticeable, with the nominal compositions : (A), KM2+(a)

3(Si3Al)O10(OH,F)2, i.e.phlogopite and its substituted equivalents, (B), K(M2+(a)

2.50.5)Si4O10(OH,F)2, a tetrasilicicmica with intermediate triocta-dioctahedral composition and (C),KM2+(a)

3(Si3.5M2+(b)0.5)O10(OH,F)2, with M2+(a) = Mg2+, Co2+ and Ni2+, and M2+(b) = Be2+,

Mg2+, Co2+ and Ni2+.Extended solid solutions are observed between (A), (B) and (C) when M2+(a) is Mg2+, Co2+

and Ni2+, but the (C) end-member never produces a single mica phase, whatever theoctahedrally coordinated cation. Local charge balance considerations are developped toexplain this unstability. Out of the (A) - (B) join, all mica produced contain a tetrahedrallycoordinated divalent cation, whose presence is confirmed by UV-visible optical spectroscopyfor the two transition elements, Co2+ and Ni2+, and by FTIR absorption spectroscopy in the Si-O as well as the OH-stretching regions, for all cations involved. In the Si-O stretching region,FTIR spectrometry demonstrates a significant modification of the tetrahedral geometry, inresponse to the charge imbalances on bridging oxygens induced by low-charge cations in thetetrahedral layer. In the OH-stretching region, the presence of (M2+ O6) tetrahedra produces astrong polarisation of OH dipoles due to OH…O hydrogen bonding between the hydroxylproton and underbonded oxygens of M2+ tetrahedra. Values as low as 3505 cm-1 are observedfor dioctahedral OH groups bonded to 2[6]Ni2+, adjacent to an octahedral vacancy, andpointing towards (Ni2+O6) tetrahedra.In the (A) - (B) - (C) triangle, and particularly, along the (B) - (C) join, both local « defects »coexist: octahedral vacancies, and octahedrally coordinated divalent cations. It seemsreasonable to expect a separation as large as possible of the defects, due to local chargebalance requirements on the apical oxygens of tetrahedra. Surprisingly, octahedral vacanciesand [4]M2+ are associated. The resulting charge balance on apical oxygens of correspondingtetrahedra is very low, close to 1 valence unit, which makes these apical oxygens seriouscandidates to unusual protonation. These additional protons are easily observed by FTIRspectroscopy in the OH-stretching region, and their number has been quantified bythermogravimetric analysis (TGA). The combination of these two methods shows a perfect1 :1 correlation between the number of additional protons and the number of tetrahedrallycoordinated divalent cations. The excess protons can reach 25%, giving the anioniccomposition O9.5(OH)2.5, instead of O10(OH)2.Fluorine can easily replace these additional OH-groups, leading to structural formulas basedon O9.5F2.5.


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Développement de nouveaux catalyseurs (Al-Fe-Ce) PILC pour l’oxydation par voiehumide de l’acide gallique

Akram CHHIMI*, WAHIBA NAJJAR, Abdelhamid GHORBEL

Laboratoire de Chimie des Matériaux et Catalyse. Département de Chimie, Faculté des Sciences de Tunis. TunisEl Manar. 2092. Tunis. Tunisie. *Adress e-mail : [email protected]

L’intérêt accordé ces dernières années à l’étude des argiles pontées se justifie par lespropriétés particulières de ces matrices. En effet, tout en étant relativement peu coûteux, cessolides peuvent avoir certaines caractéristiques d’une zéolithe (microporosité) et d’un oxydemétallique ultra dispersé. C’est la raison pour laquelle les argiles pontées ont connu desapplications dans le domaine de la catalyse. A notre connaissance, l’utilisation de catalyseursà base d’argiles pontées dans le procédé d’oxydation par voie humide (OVH) a été très peuévoquée dans la littérature.

Au cours de ce travail, on s’est intéressé en particulier à la dégradation de l’acidegallique, un contaminant bioréfractaire modèle, présent dans les effluents générés lors de laproduction industrielle de l’huile d’olive. A cet effet, l’utilisation du système catalytiqueargile à piliers mixtes Al-Fe-Ce en présence d’oxygène moléculaire constitue une approcheavantageuse pour l’élimination de cette molécule phénolique dans des conditions douces detempérature et de pression (T= 90°C, P= 0,5 MPa).

Le pontage mixte Al-Fe-Ce de la Montmorillonite pour différents rapports molaires (Fe /(Al+Fe+Ce)) donne naissance à des solides mésoporeux ayant des surfaces spécifiquesnettement supérieures à celle de l’argile sodique et pouvant atteindre 180m2.g-1 aprèscalcination à 500°C, avec une distance interréticulaire qui peut dépasser 18Ǻ. Lacaractérisation de ces matrices élaborées montre bien qu’elles possèdent des propriétéstexturales, structurales ainsi qu’une stabilité thermique plus développées que celles de l’argilede départ.

En effet, ces argiles à piliers mixtes catalysent efficacement l’oxydation de l’acidegallique en présence d’air. Une étude détaillée des activités catalytiques et de la quantité dufer relargué dans le milieu réactionnel en présence des différents catalyseurs synthétisés a étéeffectuée. Compte tenu des résultats obtenus, notre choix s’est porté sur le catalyseurAl-Fe(10)-Ce(10) dont la réaction d’oxydation s’accompagne d’une lixiviation de fer del’ordre de 1,5 ppm et une vitesse initiale égale à 2,2 mg.L-1min-1.

Mots clés : Argile pontée, Oxydation catalytique, Acide gallique, Cérium, Fer.

Thème : Environnement


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Influence de l’hétérogénéité des matériaux argileux dans la rétention spécifique deséléments traces métalliques

a Mabrouk ELOUSSAIEF, Mourad BENZINAb

a Laboratoire Eau, Energie et Environnement (LR3E), code : AD-10-02bEcole Nationale d’Ingénieurs de Sfax, Université de Sfax, B.P1173.W.3038, [email protected]

De nos jours les éléments traces métalliques représentent un sérieux problème pourl’environnement et surtout pour la santé de l’homme. Dans l’idée de réduire les teneurs demicropolluants rejetés dans les effluents industriels, on a fait recours à des matériaux argileuxlocaux dans l’objectif d’adsorber les éléments les plus toxiques à savoir le plomb et lecadmium.

Dans le présent travail on s’intéresse à l’étude de l’influence de l’hétérogénéité desmatériaux argileux locaux issus de Jebel Semmama de la Tunisie centrale dans la rétentionspécifique du plomb et du cadmium. La caractérisation physicochimique et minéralogiquemontre que les argiles de Jebel Semmama sont constituées d’une majeure fraction nonargileuse. Cette dernière forme les impuretés (la matière organique, le fer, le calcaire, legypse, le quartz, etc.) des matériaux argileux. Afin de dépasser l’obstacle de ces impuretésdans le phenomène d’adsorption des éléments traces métalliques, le matériau argileux a subitplusieurs traitements et une intercalation par l’aluminium. Les résultats trouvés montrent unenette amélioration de ses caractéristiques texturales ; la surface spécifique a augmentée de 109à 251 m2 g-1 et la porosité a augmentée aussi de 32 à 75 %. À une température de 25 °C et àpH = 6, une étude d’adsorption du Pb2+ et du Cd2+ a été effectuée sur l’argile de JebelSemmama à l’état brut et à l’état intercalée. Cette étude montre que l’argile intercalée possèdeune affinité à adsorber plus de plomb et de cadmium que l’argile à l’état brut. Cettefluctuation de la capacité d’adsorption est liée à plusieurs facteurs :

- les impuretés existantes dans la structure de l’argile de Jebel semmama :hétérogénéité négative ;

- l’intercalation par l’aluminium améliore les caractéristiques texturales du matériauargileux : hétérogénéité positive et donc une amélioration de la capacitéd’adsorption ;

- la sélection de fixation sur la surface du matériau suit l’ordre : Pb2+ > Cd 2+.

Mots clés : Hétérogénéité des argiles ; Adsorption spécifique ; Eléments traces métalliques


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Adsorption study of vat dye (indanthren blue rs) byJebel stah clay

Islem CHAARI 1, Kamel JERIDI 1, Mounir MEDHIOUB 2 & Fakher JAMOUSSI 1

1: Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM, BP.273, Soliman, 8020 Tunisie,2 : Département des Sciences de la Terre, Faculté des Sciences de Sfax, 3018, Sfax, Tunisie

The dyes are found in wastewaters of dyeing industry are toxic and need to be removed.Numerous techniques have been employed and investigated extensively for colour removalfrom wastewaters. Activated carbons are very efficient and have been preferentially used forthe adsorption of dyes. However, due to their high cost, clays are being considered asalternative low cot adsorbents. They have a high adsorption capacity due to the large specificsurface areas. The aim of this work is to study the removal of vat dye from aqueous solutionby adsorption on Jebel stah clay (Gafsa area).

The adsorbent employed was characterized by X-ray diffraction, chemical analysis, specificsurface area and cation exchange capacity.The X-Ray diffraction analysis indicated that the mineralogical composition of the raw (SC)clay is mainly composed of smectite (51%) and kaolinite (29%) associated to illite, quartz,calcite and dolomite. The chemical analysis showed that the main constituents of SC clay aresilica (46.25%), alumina (20.76%) and iron oxides (6.90%). Total specific surface area(external and intern) was determined by ‘methylene blue adsorption method’, it is about 450m2/g. The Cation exchange capacity (CEC) of this clay sample is about 45meq/100g.

Adsorption experiments were carried out by batch technique at room temperature (25°C).Adsorptive removal of dye from aqueous solution onto clay has been studied under varyingconditions of pH, agitation time, initial dye concentration and temperature.The effect of pH on dye adsorption showed that the maximum retention of dye occurred ataround pH 7.3 where the leuco sodic soluble form increases in dye molecules. However, witha decreasing pH value, the fraction of neutral dye species increased, leading to a decreasedadsorption.Adsorption equilibrium was reached after a contact time of 60 min. It has also been found thatthe extent of adsorption (%) decreased with increasing initial dye concentration.The effect of temperature on the adsorption was also investigated; adsorption of dye is anendothermic process.

Adsorption isotherm studies were carried out by the Langmuir and Freundlish models. For theused dye, the best fitting was obtained with Langmuir model. In fact, the adsorption of dyeonto clay assumes a monolayer formation in the active sites of the surface. The maximumadsorption capacity calculated by the Langmuir model was 12.50 mg/g.

Keywords: Adsorption; Vat dye; Langmuir; Freundlich


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Rétention et distribution de l’Uranium (VI) préalablement en solution aqueuse sur lasurface d’une argile

François EBA 1, Joseph NDONG NLO 1, Raphinos KOUYA BIBOUTOU 1, Paola ANDEME EYI 1,Aimé ABOGO MEBALE 1, Richard MENYIE BIYOGHE 1, Roger ONDO NDONG 1

1-Laboratoire Pluridisciplinaire des Sciences de l’Ecole Normale Supérieure de Libreville BP : 17009 Libreville(Gabon). E-mail : [email protected]

Parmi les métaux lourds toxiques, l’uranium est l’un des plus dangereux, en raison de satoxicité chimique et de sa nature radioactive (Yusan et Akyil, 2008). Il est disséminé dansl’environnement sous forme d’U (VI), à partir de l’exploitation minière, traitement duminerai, essais d’armes nucléaires, accidents de centrales nucléaires, largage de bombesnucléaires. L’uranium provoque selon l’OMS des cancers chez l’humain et sa concentrationdans l’eau devrait toujours être inférieure à 50 mg/l. Il importe que l’élimination de l’uraniumet d’autres contaminants des effluents industriels aqueux présentant des effets néfastes enversl’environnement ou la santé humaine soit autant que possible totale. Plusieurs technologiesont été pour cela mises au point, mais la méthode d’adsorption, à cause de sa mise en œuvrefacile, de son rendement élevé et de son faible coût avec le remplacement des charbons actifset zéolites comme adsorbants par des argiles, semble promoteurs (Mellah et al., 2006).Une littérature relativement abondante rapporte l’utilisation des argiles pures et activées dansl’adsorption des métaux lourds à leurs surfaces (Bhattacharyya et Gupta, 2008). La natureporeuse, la grande surface spécifique, la charge négative surfacique, les acido-basicités deBrönsted et de Lewis, la grande dissémination dans le monde, la stabilité chimique sont autantdes propriétés intéressantes qu’on trouve dans les argiles et qui sont utiles en technologied’adsorption. Il peut être intéressant de connaître sous quelles formes un ion métallique estdistribué à la surface d’un adsorbant et avec quelle intensité l’interaction adsorbant-ionmétallique est elle réalisée. Certains travaux notamment ceux de Christine Gleyzes et al.,(2002), se sont appuyés sur les méthodes d’extraction séquentielle pour analyser ladistribution d’un élément trace dans une matrice solide.La présente étude a été faite pour mesurer la capacité d’adsorption de l’argile de Bikougoupour l’ion Uranium (VI) en solution aqueuse d’une part et sa distribution à la surface del’argile.Les expériences d’adsorption ont été réalisées par la méthode en Batch et celles dedistribution par des méthodes d’extractions séquentielles et simples.Les variations isothermes des quantités d’ions Uranium (VI) adsorbée par unité de massed’argile ont été analysées par application des isothermes de Langmuir, Freundlich et DKR. Demême diverses fractions de l’uranium ont été mises en évidence à la suite d’extractionssimples et séquentielles.

Mots clés : immobilisation, ion U (VI), argile, isothermes, spéciation

Thème : Environnement


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Valorisation des argiles Tunisienne dans la purification de l’acide phosphoriqueindustriel : Etude cinétique et thermodynamique

Wiem HAMZA1,3, Chaker CHTARA4, Mourad BENZINA1,2,3

1Université de Sfax2Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax, département de matériaux,3Laboratoire « Eau, Energie et Environnement » (LR3E), code : AD-10-02,4Groupe Chimique Tunisien (GCT)

,Address Email : [email protected]

Ce travail est dédié à l’adsorption de la matière organique contenue dans l’acidephosphorique industriel. Les impuretés organiques sont généralement présentes sous forme desuspensions colloïdales. Outre leurs utilisations dans divers domaines de la vie humainecomme l’agriculture et l’industrie, les argiles, grâce à leur texture poreuse, présentent unintérêt capital pour une éventuelle utilisation dans l’adsorption des métaux, des composésorganiques volatils ou non volatils… .Plusieurs méthodes de purification de l’acide phosphorique (H3PO4) ont été élaborées.

Dans ce travail, on propose, une méthode de purification de l’acide phosphoriqueproduit par voie humide, en utilisant deux matériaux argileux naturels des régions d’ElHamma (Gabés) et Djebel Chrahil (à Kairoun) pour l’adsorption de la matière organiquecontenue dans l’acide phosphorique industriel 54%. La caractérisation physico-chimique etminéralogique des matériaux bruts a permis de montrer que : le matériau (El Hamma), estconstitué essentiellement de Smectite /Illite avec une porosité interne de l’ordre de 28 % etune surface spécifique de 65 m2/g; L’argile de Djebel Chrahil contient essentiellement del’Illite avec une porosité interne de 22 % et une surface spécifique de 46 m2/g.

L’étude cinétique de l’adsorption de la matière organique, a montré que l’adsorptionatteint son maximum dans la première heure de contact pour les deux types d’argiles. L’étudethermodynamique, a montré que la capacité d’adsorption augmente lorsque la températurediminue. Ce phénomène est expliqué par l’exothermicité de la réaction. En étudiant l’effet dela granulométrie de l’adsorbat sur le phénomène d’adsorption, on peut conclure que larétention de la MO est meilleure lorsque la granulométrie est faible (63µm). La quantité del’adsorbat est aussi un facteur principal qui influe sur l’adsorption, en effet, lorsque la massede l’adsorbat augmente, la rétention de la M.O augmente considérablement. Pour modéliserles isothermes d’adsorption obtenus et vu qu’ils sont du type I, nous avons opté pour unedescription se basant sur le modèle de Langmuir et de Freundlich. L’étude a montré que lepremier modèle peut décrire mieux les points expérimentaux. Les premiers résultatsexpérimentaux obtenus montrent une meilleure capacité d’adsorption de la matière organiquepar la Bentonite.

Mots clés : Argile, Acide phosphorique, Matière organique, Adsorption.


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Wet hydrogen peroxide oxidation of olive mill wastewater over (Al-Fe) PILC catalysts

Wahiba NAJJAR 1*, Samia AZABOU2, Sami SAYADI2 & Abdelhamid GHORBEL1

1 Laboratoire de Chimie des Matériaux et Catalyse, Faculté des sciences de Tunis. Campus Universitaire-ElManar. 2092. Tunis Tunisie2 Laboratoire des Bioprocédés, Pôle d’Excellence Régional, Centre de Biotechnologie de Sfax.* e-mail : [email protected]

Olive mill wastewaters (OMW) have significant polluting properties, especially due to thehigh concentration of aromatic compounds which are toxic and may inhibit biologicaltreatment. Recently, advanced oxidation processes (AOP) constitute a promising alternativefor the treatment of OMW phenolic compounds, basing on oxidative reactions.

The aim of this study is to develop, evaluate and optimize the degradation process of OMWcatalyzed by wide series of alumina-iron pillared clays differing by the amount of iron and thesynthesis method. The clay samples have been characterized by XRD, BET surface area,SEM and chemical analysis. A great interest has been focused on the leaching-off of iron.Characterization data has been correlated with the catalytic activity results.The oxidation reaction was carried out in a batch reactor at 28°C and atmospheric pressure.After the addition of the catalyst and the desired quantity of H2O2, small samples of thereaction solution were analyzed by HPLC, TOC analyzer, spectrophotometer(decolourization, COD) and respirometer (BOD5). The microtoxicity of both treated anduntreated OMW was evaluated by LUMIStox system using the bioluminescent bacteria V.fischeri.At optimal conditions OMW diluted solution was degraded in less than 48h with a significanttotal organic carbon (TOC) and phenol removals. After a short induction period, the OMWconversion grows rapidly while the intermediate products appear, until an important OMWconversion (hydroxytyrosol 100%, tyrosol 26%). Simultaneously, the TOC abatementincreases with time until it reaches a plateau in 20-30 % range. The microtoxicity of thetreated OMW decreases by 55% in comparison with the untreated one. The biodegradabilityof treated OMW, assessed by the BOD5/COD ratio was significantly increased. Theenvironmental impact of the process was evaluated.

Keywords: Pillared clay, Catalytic wet hydrogen peroxide oxidation, Iron, Olive millwastewater.


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Adsorption of basic dyes onto natural clay

Nadia BOUALLÈGUE (a), M. MHAMDI (a), E. ELALOUI (a)

(a) Research Unit « Materials Environment and Energy » (06/UR/12-01)Faculty of Sciences of Gafsa, Gafsa UniversityE-mail : [email protected]

Discharges from the textile industry present a huge nuisance to the human health because they

contain dyes, which are sources of serious problems due to their stability and their low

biodegradability.

The aim of this work is the study of the replacement possibility of the adsorbents currently

used in wastewater treatment, by using a natural and abandonment clay from the south west of

Tunisia. This interest is due to adsorption capacity of some species of clay.

We use clay from Gafsa area type smectite. These clays are characterized by different

methods: FTIR, X-ray Diffraction, and ZETA potentiel, TAG, BET, MEB and UV-visible…

The adsorption ability of natural clay towards the removal of basic dyes from aqueous textile

solutions was investigated. The equilibrium isotherms were measured and analyzed using

Langmuir, Freundlich equations .A high adsorptive capacity was observed about 250 mg/g

and 460 mg/g towards Metylene Blue, Methyl violet. A series of contact-time experiments

were undertaken, the effect of the system variables such as (1) the initial concentration of dye,

(2) the mass of clay (3) the temperature.

Keywords : adsorption, dyes, clays, water treatment.


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Competitive Removal of Heavy Metals from Aqueous Solutions by Montmorillonitic andCalcareous Clays

Ali SDIRI a, Teruo HIGASHI a, Rochdi CHAABOUNI b and Fakher JAMOUSSI c

a. Graduate School of Life and Environmental Sciences, University of Tsukuba, 1-1-1 Tennodai, Tsukuba 305-8572, Japan.b. Laboratory of Water, Energy and Environment (L3E), National School of Engineers, University of Sfax,Sfax 1173-3038, Tunisia.c. National Center for Material Sciences (CNRSM), Borj Cédria, Soliman 273-8020, Tunisia

Corresponding author: [email protected]

A batch sorption method was used to study the removal of few toxic metals onto the Late

Cretaceous clays of Aleg formation (Coniacian–Lower Campanian system), Tunisia, in single,

binary and multi-component systems. The collected clay samples were used as adsorbents for

the removal of Pb (II), Cd (II), Cu (II) and Zn (II) from aqueous solutions. Results show that

the natural clay samples were mainly composed of silica, alumina, iron and magnesium

oxides.

N2-adsorption measurements indicated mesoporous materials with modest specific surface

area of <71 m2/g. Carbonate minerals were the most influencing parameters for heavy metal

removal by natural clays in both single and multi-element systems. The affinity sequence was

Pb (II)>Cu (II)>Zn (II)>Cd (II) due to the variable physical properties of the studied metals.

The maximum adsorption capacity reached 131.58 mg/g in single systems, but decreased to

<50.10 mg/g in mixed systems. In single, binary and muti-element systems, the studied clay

samples removed substantial amounts of heavy metals, showing better effectiveness than the

relevant previous studies. These results suggest that the studied clay samples of the Late

Cretaceous clays from Tunisia can be effectively used as natural adsorbents for removal of

toxic heavy metals in aqueous systems.

Keywords: Heavy metals, Wastewaters, Clays, Competitive adsorption, Relative binding strength


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Valorisation des adsorbants tunisiens dans le traitement de l’acide phosphorique de voie

humide

Hinda AIFIA, Hayet OMRI & Narjès BATIS

Unité de Recherche d’Elaboration de Nanomatériaux et leurs Applications (URENMA), Institut National desSciences Appliquées et de Technologie (INSAT). Centre Urbain Nord B.T n° 676-1080 Tunis Cedex –TunisieTel. (+216) 97 111 946 ; Fax : (+216) 71 704 329Adresses e-mail: [email protected]; [email protected] ; [email protected]

De nos jours, la demande progressive de l’acide phosphorique provoque des exigences

très sévères notamment de point de vue qualité, ce qui engendre la nécessité de le traiter afin

d’éliminer les différentes impuretés (minérales, métaux, matières organiques).

Dans le but d’améliorer la qualité de l’acide phosphorique industriel tunisien, nous

avons étudié l’adsorption du cadmium, du fluor et de la matière organique sur des adsorbants

tunisiens dans leurs états naturels ou modifiés, une terre siliceuse (chert) et une bentonite de

Hamma-Gabés.

L’étude de l’adsorption de ces impuretés nous permet d’examiner l’influence de

plusieurs paramètres sur leurs rétentions tels que le temps du contact (adsorbat-adsorbant), la

température et la nature de l’adsorbant.

Les données cinétiques a` l’équilibre montrent que les différentes impuretés de l’acide

phosphorique sont mieux fixées sur l’adsorbant obtenu par le couplage bentonite-chert.

Les cinétiques sont décrites selon deux modèles (pseudo-premier et pseudo-second

ordre) et à différentes températures. Le modèle de pseudo-second ordre s’est avéré le plus

adéquat pour décrire les cinétiques des différentes impuretés.

Les isothermes d’adsorption sont décrites de manière satisfaisante par le modèle de

Freundlich.

Mots clés : Acide phosphorique, Adsorption, Modèle cinétique, chert, bentonite.


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Biodecolorization of reactive blue II by pillared-bentoniteEffect of various parameters

Fadhila AYARIb; Ezzeddine SRASRAa

a Laboratory of Physical-chemistry of Mineral Materials and their Applications, National Research Center ofMaterials Sciences, B.P. 95 Hammam-Lif, 2050, Tunisia.b Institut Préparatoire des Etudes d’Ingénieur de Bizerte (IPEB) Zarzouna 7021, Bizerte [email protected]

Many dyes are ubiquitous in the environment, since 15-20% of the word dye

production is estimated to be released into the environment. Dyes are not easily biodegradable

because of increased complexity of chemical structures and presence of aromatic rings.

Recent work has reported the use of TiO2 in the photocatalytic degradation of textile dye, yet

TiO2 powder used as an aqueous dispersion is very difficult to recover. TiO2 supported on

different minerals or TiO2 thin films therefore appeared to be a promising way to enlarge

application fields and overcome TiO2 recovery problems, mesoporous materials based on clay

minerals have been synthesized

In this investigation pillared bentonite composites were synthesized by dispersion of

TiO2 on the surface of a purified bentonite (bentonite –Na) in order to increase the sorption

ability of the purified bentonite. Different materials with various loading in TiO2 were

prepared and characterized by several analytical technique including XRD, BET and SEM

analysis. The synthetic procedure allows the formation of a more lamellar-like aggregation for

the bentonite-TiO2 sample relatively to the purified one (bentonite-Na). It was found that the

greater pore volume and surface area was reached in the case of the greater percent of TiO2.

bentonite-TiO2 samples were calcined at different temperatures (200-800°C) in order

to prepare a TiO2-pillared bentonite samples witch having more mechanical stability. All

theses samples (before and after change) were tested as a support to remove a toxic textile dye

from aqueous solution (reactive blue II). Experiments were carried out with an aqueous dye

concentration of 10-4M at different pH, greater percent of dye removed was observed when

used TiO2-bentonite and TiO2-pillared bentonite than the purified one. According to UV

results, the higher amount of the dye removed was found at acidic rather than at basic pH.

Adsorption results followed pseudo-first order kinetics according to the Langmuir-

Hinshelwood model. In conclusion, together with their good sedimentation ability the

composite materials (TiO2-bent and TiO2-pillared bentonite) could be considered as a

promising alternative for the removal of organic water contaminants.


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Retention of copper and nickel from aqueous solutions using manganese oxide coated

burned brick

Nesrine BOUJELBEN1, Z. ELOUEAR 1, Jallel BOUZID1, M. FEKI 2

1Laboratoire Eau Energie et Environnement, département de génie géologique, Ecole Nationale d’Ingénieurs deSfax, BP W 3038 Sfax Tunisie. Tel : +216 26872754 ; Fax : +216 74 665 1902Unite´ de chimie industrielle I, Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax, BP W 3038 Sfax, TunisieE-mail adress : [email protected]

Experiments were conducted to evaluate copper and nickel sorption on artificially manganese

oxide coated burned brick (MCBb), a waste by-product of brick industry. The effect of metal

concentration, contact time, solution pH and temperature on the amount of Ni(II) and Cu(II)

sorbed were studied and discussed. Langmuir and Freundlich isotherm constants and

correlation coefficients for the present systems at different temperatures were calculated and

compared. The equilibrium process was well described by the Langmuir isotherm model: the

maximum sorption capacities (at 293 K) were 2.4 mg Ni/g and 3.7 mg Cu/g for MCBb.

Isotherms were also used to evaluate the thermodynamic parameters (ΔG°, ΔH°, ΔS°) of

adsorption. The sorption kinetics were tested for the pseudo-first order, pseudo-second order

and intra-particle diffusion models. Good correlation coefficients were obtained for the

pseudo-second order kinetic model, showing that nickel and copper uptake process followed

the pseudo-second order rate expression.

Keywords: nickel sorption; copper sorption; manganese oxide coating; kinetic modelling;

thermodynamic parameters.


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Potential of some Portuguese clays for Pb (II) and Cr(III) and methylene blue dyeretention

Walid HAJJAJI1,2, Cristiana S. COSTA1, João Antonio LABRINCHA2 & F. ROCHA1

1: Geobiotec, Geosciences Dept, University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal2: Ceramics and Glass Engineering Dept & CICECO. University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal*Corresponding author: [email protected]

For this study, three different Portuguese clays were selected. The first two, OC (Torres

Vedras region) and BA (Barracão), were collected from the Lusitanian basin and they are

attributed to Cretaceous and Pliocene deposits, respectively. The third representative clayey

material (AV) is a product of a more recent alteration. Deriving from quartz diorite rocks, this

sample is located in Benavila region and belongs to the Hercynian Massif domain. Based on

the nature and content of phyllosilicates, the samples showed distinct compositions. Barracão

clays are mainly kaolinitic (63 wt% kaolinite) which explains the low specific surface area

(15.8 m2/g). Torres Vedras ones are illitic-kaolinitic (28 wt% kaolinite and 22 wt% illite) and

are iron richest. Benavila materials are known as benthonitic and this was confirmed by the

mineralogy depicting 65 wt% of smectite with palygorskite as secondary phase (20 wt%).

These clays were used in the removal of Pb(II) and Cr(III) heavy metals and methylene blue

dye solutions, through adsorption trials and by changing the following parameters: (i)

concentration and colour of pollutants; (ii) pH of the solution; (iii) adsorbent charge; (iv)

contact time. Although promising results were achieved, further adaptations are required to

improve the process efficiency and to assess to the ruling removal mechanism by comparing

results with those obtained by using activated carbon in similar conditions.

Key words: Portuguese clays, adsorption, heavy metals, methylene blue.

Topic: Environment


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Adsorption of cadmium from aqueous solutions by Tunisian smectitic clay

Leila KHALFA, M. BAGUNE

Applied Thermodynamics and Environnement Unit ResearchENIGabes, 6079 Zrig Gabes, TunisiaE-mail: [email protected], [email protected],Tel: 21695798418, 21624972916Fax: 216 75 392 190

The recovery of metals present in the industrial effluents by adsorption on natural materials

constitutes a technological option increasingly studied throughout the world.

However, the implementation of such process on an industrial scale requires the use of

adsorbents easily available and inexpensive. Clay in these two forms natural and activated

answers very well to these two requirements.

The natural and activated samples of clay were characterized by X-ray diffraction, Chemical

analysis and infrared spectroscopy. Specific surface area of all the clay samples was

determined from BET.

The present research aimed the study of the capacity of fixing of cadmium present in aqueous

solution, by two types of clay: natural and activated.

Keywords: Adsorption, Natural Clay, Activated Clay, Cadmium, Isotherm, optimization.


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Adsorption of methyl alcohol vapor on natural clay

Asma MEKKI1, M. BAGANE2

Unité de recherche : Thermodynamique Appliquée ; Ecole Nationale d’Ingénieurs de Gabès, 6029, [email protected] ,2 [email protected]

The objective of this work is to study the adsorption of methanol on natural clay. We present

an experimental method to determine the adsorption isotherms of methanol/natural clay

system at different temperatures. The method is based on the principle of the chromatography

of elution in gas phase. Subsequently, we use the isothermal model to find the appropriate

adsorption and calculate the adsorption heat and entropy. Finally, we make a comparison

between the study system and a second system methanol/activated carbon.

Keywords : Adsorption, Elution chromatography, isotherms, clay, heat.


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Application du modèle de solution solide au couple vapeur d’eau / argile naturelle d’ElHicha

Nouha JHIDER, M.BAGANE

Unité de recherche : Thermodynamique appliquée et environnement

Ecole Nationale d’Ingénieur Gabès (ENIG)

Rue Omar Ibn Elkhatab, Zrig 6029 Gabès, Tunisie

E-mail: [email protected]

Le présent travail est basé sur les données des isothermes d'adsorption et des enthalpies

isostèriques de l'argile naturelle d’El Hicha à différentes températures (30°C, 40°C, 50°C,

60°C). Ces données sont utilisées ici pour montrer la variation des propriétés

thermodynamiques de l’eau adsorbée à la surface de l’argile, à savoir : l’énergie de Gibbs,

l’enthalpie et l'entropie.

Ensuite, nous présentons un modèle de solution solide basé sur une expression polynômiale

de degré 7. Ce modèle a été appliqué à fin de calculer les grandeurs d’excès : enthalpie libre

d’excès de mélange, terme d’entropie et enthalpie libre de mélange.

Les variations d’enthalpie libre, d’enthalpie et d’entropie de l’eau adsorbée montrent des

fluctuations qui caractérisent trois domaines. Pour des faibles teneurs en eau l’entropie de

l’eau adsorbée est plus grande que celle de l’eau liquide. Au fur et à mesure que la quantité de

l’eau adsorbée augmente l’entropie se rapproche progressivement de la valeur normale.

Dans le domaine proche de la saturation, le modèle de solution solide montre que le terme

d’excès d’énergie de mélange reste toujours positif, bien que l’eau reste liée au solide. Etant

donné que le terme d’enthalpie de mélange est négatif ceci signifie que la solution est stable.

Mots clés : Adsorption, Propriétés thermodynamiques, Solution solide.


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Détermination de la surface spécifique d’une argile activée par adsorption de bleu deméthylène

Amira HATTAB, M. BAGANE

Unité de recherche : thermodynamique appliquée et environnement

Ecole nationale d’ingénieurs de Gabès (ENIG).

Rue Omar Ibn Elkhatab, Zrig 6029 Gabes, Tunisie.

E-mail : [email protected]

L’objectif de cette étude est de déterminer les conditions optimales d’activation d'une argile

rouge provenant du sud de la Tunisie (Tataouine). Nous avons traité l’argile à l'acide

sulfurique en utilisant:

- différents temps ;

- différents rapport massique ;

- différentes températures ;

- et différentes concentrations en acide.

On procède ensuite à l’évaluation du pouvoir adsorbant de cette argile activée. Les essais

d’adsorption sont effectués en batch et portent sur des solutions aqueuse de bleu de

méthylène.

Les isothermes d’adsorption de bleu de méthylène sur les argiles activées sont de type S de la

classification de Giles et la surface spécifique optimale obtenue est de l’ordre 163m2/g.

Mots clés : Argile activée, adsorption, bleu de méthylène, surface spécifique.


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Valorisation du matériau argileux de Douiret dans l’adsorption de COV

Ikram JARRAYA1, Sophie FOURMENTIN2, 3, Mourad BENZINA1 & Samir BOUAZIZ1

1Laboratoire de Recherche LR 3E - Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax, B. P. "W" 3038 Sfax, Tunisie.2Univ Lille Nord de France, F-59000 Lille, France3ULCO, LSOE, F-59140 Dunkerque, France

La texture poreuse des argiles permet de leur donner un intérêt capital pour une éventuelle

utilisation industrielle dans l’adsorption des colorants, des métaux lourds, des huiles ou bien

des Composés Organiques Volatils (COV).

La lixiviation des déchets industriels peut mener à de grave pollution des ressources en eau.

Les barrières de géo-matériaux faites à partir du ciment, de bentonite ou du charbon actif

peuvent surmonter de tels problèmes. La première partie de ce travail concerne la préparation

de nouveaux géo-matériaux prévus au stockage de déchets dangereux. Ces géo-matériaux ont

été préparés à partir du matériau argileux de Douiret par l'intercalation du bromure de

didodécyldiméthyl d’ammonium.

Le matériau faisant l’objet de notre étude appartient à la formation de Douiret d’âge Aptien

inférieur appartenant au groupe de Merbah el Asfer et provient de sa localité type de la région

de Douiret à Tataouine, où l’affleurement s’étend sur environ 150 km.

La caractérisation physico-chimique et minéralogique a permis d’identifier le matériau de

Douiret comme étant formé principalement d’illite et de kaolinite possédant une porosité

interne de l’ordre de 33 % et une surface spécifique de l’ordre de 56 m2/g.

L’intercalation du bromure de didodecyldiméthyl ammonium permet l'amélioration de la

texture poreuse du matériau en question. Des propriétés de conservation de telles barrières

pour certains COV (chlorobenzène et cyclohexane) ont été évaluées par la détermination des

isothermes d'adsorption en utilisant la méthode d’équilibre en lots.

Les isothermes d'adsorption du chlorobenzène et du cyclohexane sur le matériau modifié ont

prouvé que l'intercalation du bromure de didodécyldiméthyl d'ammonium peut de manière

significative améliorer l'adsorption de ces COV. D’où la possibilité d’employer ce matériau

argileux, même à l’état brut, comme adsorbant de COV.

Mots clés : argile, adsorption, intercalation, Composés Organiques Volatils (COV).


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Réduction catalytique sélective du monoxyde d’azote no par nh3 sur des argiles à piliersmixtes de titane-cerium dopées au vanadium

Jihene ARFAOUI*a, Abdelhamid GHORBELa & Gerard DELAHAYb

aLaboratoire de Chimie des Matériaux et Catalyse, Département de Chimie, Faculté des Sciences de Tunis.Campus Universitaire 2092 Tunis. TunisiabInstitut Charles Gerhardt, Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Montpellier 34296, France(* [email protected] )

Face à la problématique de neutralisation des oxydes d’azote (NOx), gaz toxiques,néfastes pour la santé humaine et source de dégradation de l’environnement, les chercheurs dedifférents horizons, en particulier les industriels et les chimistes, se sont sérieusementimpliqués dans la recherche des procédés et des systèmes efficacess capables de contrôler lesrejets des NOx. Actuellement la technologie la plus adaptée et la plus performante pour limiterles émissions de NO est la réduction catalytique sélective (SCR-NO) de ce gaz par NH3. Lecatalyseur le plus commercialisé est V2O5-TiO2, souvent dopé par WO3 ou MoO3. De nosjours, peu de travaux rapportés dans la bibliographie ont montré que l’incorporation de CeO2à la surface de TiO2 est promoteur et peut conduire à des catalyseurs ayant d’excellentesperformances en SCR-NO par NH3.

Dans ce contexte, nous nous sommes intéressé dans ce travail à la synthèse et lacaractérisation de catalyseurs à base d’argile à piliers mixtes de titane-Cerium (Ce-Ti)-PILC,contenant différentes quantités de Ce (5 et 10 %), pour la réduction catalytique sélective deNO par NH3. L’effet de l’addition d’une faible quantité de vanadium sur les propriétésphysico-chimiques et les performances catalytiques en SCR-NO par NH3 des matériaux(Ce-Ti)-PILC a été examiné. Tous les échantillons (Ce-Ti)-PILC et V/(Ce-Ti)-PILC ont étécaractérisés par DRX, physisorption de N2 à 77 K, NH3-TPD, et H2-TPR. Leurs pouvoirscatalytiques ont été évalués dans la SCR-NO par NH3, en présence de O2 et avec un rapportNH3/NO = 1.

Les résultats obtenus ont montré la réussite de l’incorporation des espèces mixtes deTi-Ce entre les feuillets de l’argile suite à l’augmentation de sa distance inter-réticulaire, de sasurface spécifique et de sa porosité ainsi que l’amélioration de ses propriétés acides et rédox,après intercalation. L’addition du vanadium engendre, d’une part, une légère diminution de lasurface spécifique qui demeure de l’ordre de 120 m2 /g après calcination à 400 °C traduisantune bonne stabilité thermique des catalyseurs V/(Ce-Ti)-PILC et influe, d’autre part, surl’acidité et la réductibilité du système (Ce-Ti)-PILC révélant l’existence d’interactions entreles espèces de vanadium et les espèces mixtes de Ti-Ce.

L’évaluation du pouvoir catalytique des différents solides en SCR-NO par NH3 a montréque le système (Ce-Ti)-PILC manifeste une faible activité catalytique en réduction de NO. Enrevanche, l’addition du vanadium améliore considérablement le pouvoir catalytique de cematériau. Ce résultat traduit l’insuffisance des sites rédox induit par le Ce et révèlel’importance des sites rédox engendré par le V à la surface de l’argile à piliers mixtes de Ti-Ce en SCR-NO par NH3.

Mots clés : Argile, Intercalation mixte, Ti-Ce, Vanadium, SCR-NO par NH3


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Synthèse des saponites par le traitement hydrothermal au four micro-ondes,intercalation et pontage

V. MARTIN1, R. TRUJILLANO1, L. BERGAOUI2, S. BEN CHAABENE2, F.M. LABAJOS1, MAVICENTE1, A. GHORBEL2, V. RIVES1

1GIR-QUESCAT, Departamento de Química Inorgánica, Universidad de Salamanca, Salamanca, (Espagne).2Laboratoire de Chimie des Matériaux et Catalyse, Département de Chimie, Faculté des Sciences de Tunis,2092Tunis (Tunis)

Grâce à leur aptitude à gonfler dans l’eau et à leur capacité d’échange cationique importante,les smectites sont les minéraux argileux les plus utilisés en catalyse. Les saponites, l’un desmembres de la famille des smectites ont été énormément utilisées comme support decatalyseurs après modification ou à l’état naturel [1-8].

Pour certaines applications, la modification et nécessaire. En effet, la calcination de cesminéraux argileux, entraîne, même à température modérée, la fermeture totale des feuillets.Cette déshydratation rend inaccessible la surface interne des feuillets et limite l’utilisation deces argiles en catalyse. L’intercalation de polycations de grande taille, peut aider à garder lesfeuillets ouverts à haute température en créant une microporosité stable ce qui amélioreénormément les propriétés catalytiques des argiles. Cette intercalation peut induire unedélamination totale des feuillets. Dans la bibliographie la délamination des solides lamellairesa été étudiée et montre la nécessité de plusieurs étapes avec une consommation de grandesquantités de produits chimiques très contaminants.

D’un autre côté, il est impossible de contrôler la composition, la pureté et la dispersionhomogène des éléments actifs dans les minéraux argileux naturelles, malgré leur abondancedans la nature. La purification de ces argiles est, en plus, un procédé très long etconsommateur de grandes quantités d’eau. Les minéraux argileux de synthèse peuventremédier à ces différents inconvénients. Les saponites synthétiques présentent une séried'avantages face aux naturels comme: 1.-Il s’agît des solides avec la quantité nécessaired'éléments catalytiquement actifs. 2.-Ils sont des solides homogènes quant à la composition,aux propriétés catalytiques et à la structure. 3.-Les caractéristiques structurelles et texturalesdu solide final peuvent être contrôlées par la mise au point de la méthode de synthèse [9]. Cessolides de synthèse sont généralement préparés par des traitements hydrothermales quirequièrent des hautes températures et des temps de réaction très longs [10, 11]. Pour améliorerces paramètres de synthèse, nous avons utilisé la méthode d’élaboration par radiation micro-ondes, qui est simple, et énergétiquement plus efficace et plus rapide que le chauffageconventionnel. Il est de même possible d'obtenir ces matériaux delaminés en contrôlant lesparamètres du traitement sous radiation micro-ondes.

Une solution A a été préparée en ajoutant lentement et sous agitation constante 7.79 g desolution de silicate sodique sur une autre de NaOH et NaHCO3 dans 50 ml de l’eau distillée.Ensuite une solution B de AlCl3.6H2O (5,05 mmol Al) et MCl2. 6H2O (30,58 mmol M) dans 5ml de l’eau distillée (M=Mg2+, Ni2+ et/ou Co2+). Après ajout lent de B sur A, le mélange a étésoumis au traitement hydrothermal dans un four à micro-ondes à 180 ºC pendant 2 heures.Les solides ont été lavés, séchés à l’étuve à 40 ºC pendant 48 heures ; et broyés. Les saponitesobtenues ont été surnommées Mg-Al, Ni-Al, Ni-Mg-Al, Mg-Co-Al et Ni-Co-Al.


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Toutes les saponites ont été caractérisées par l’analyse chimique élémentaire, La diffractiondes rayons X, la spectroscopie FT-IR, et Visible-UV, l’analyse thermogravimétrique etthermo-différentiel, et isothermes d’adsorption-désorption de N2 à -196º C.Les résultats provenant des analyses indiquent que dans tous les cas, des saponites à grandessurfaces spécifiques ont été obtenues. Les difractogrammes de rayons X présentent des picspropres aux saponites et les spectres FT-IR montrent des bandes typiques de ces solides. Leseffets thermiques et les pertes de masses enregistrés dans les analyses TG et DTA ainsi que laporosité des échantillons sont caractéristiques de cette variété d’argiles. Les analysesélémentaires montrent que les solides synthétisés ont la composition chimique désirée.

Les saponites synthétiques ont été intercalées avec le polycation Al13. Les échantillonsintercalés et puis pontés par calcination ont été caractérisés par différentes techniquespermettant d’accéder à la structure et la texture de ces matériaux.

RemerciementsLes auteurs remercient l'action intégrée D/030161/10 de l'AECID (Espagne).

Bibliographies[1] M. A. Vicente, C.Belver., R. Trujillano, M. Suárez, M. A. Bañares, V. Rives, Improvement of

the properties of natural clays by acid activation. Applied study of cultural heritage and clays,ed. J.L.P. Rodríguez. 2003, Madrid: CSIC.

[2] S. R. Chitnis, M.M.Sharma., Industrial Applications of acid-treated clays as catalysis.Reactive & Functional Polymers, 1997. 32, 23.

[3] L.Chmielarz, P. Kustrowski , R. Dziembaj , P. Cool , E.F. Vansant , Selective catalyticreduction of NO with ammonia over porous clay heterostructures modified with copper andiron species. Catal. Today, 2007. 119, 181.

[4] G. Mata, R.T., M.A. Vicente, C. Belver, M. Fernández, S.A. Korili, A. Gil, Chromium-saponite clay catalysts: Preparation, characterization and catalytic performance in propeneoxidation. Appl. Catal. A-Gen., 2007. 327, 12.

[5] R. Trujillano, M.A.V., V. Rives, S.A. Korili, A. Gil, K.J. Ciuffi, E.J. Nassar, Preparation,alumina-pillaring and oxidation catalytic performances of synthetic Ni-saponite. Micropor.and Mesopor. Mater., 2009. 117, 8.

[6] R. Trujillano, E. Rico, M.A. Vicente, V. Rives, K.J. Ciuffi, A. Cestari, A. Gil, S.A. Korili,Rapid microwave-assisted synthesis of saponites and their use as oxidation catalysts. Appl.Clay Sci., 2011 53, 326.

[7] A. Moronta, T.O., G.Carruyo, R.Solano, J.Sanchez, E.Gonzalez, L.Huerta., Isomerization of1-butene catalyzed by ion-exchanged, pillared and ion-exchanged/pillared clays. AppliedCatalysis A-General, 2008. 334, 6.

[8] A. Gil, S.A. Korili, M. A. Vicente, Recent advances in the control and characterization of theporous structure of pillared clay catalysis. Catal. Rev.-Sci. Eng., 2008. 50, 69.

[9] R. Trujillano, E. Rico, M.A. Vicente, M. Herrero and V. Rives, Microwave radiation andmechanical grinding as new ways for preparation of saponite-like materials. Appl.Clay Sci.,2010, 48, 32.

[10] J. T. Kloprogge. Synthesis of smectites and porous pillared clay catalysts: a review. J. PorousMater., 1998. 5: p. 37.

[11] S. Kawi, Y.Z.Y., Saponite catalysts with systematically varied Mg/Ni ratio: synthesis,characterization, and catalysis. Micropor. and Mesopor. Mater., 1999. 33, 11.


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Activation chimique de certaines argiles naturelles en vue de leur utilisation pourl'élimintion d'un colorant textile réactif

Fatma LARBI 1, Ahmed HAMOU 1, Abdelaziz BENDRAOUA 2

1Laboratoire d'Etudes des Sciences des Matériaux & de l'Environnement. Département de physique, Faculté desSciences, Université d'Oran, Es-Sénia, Algérie.2Laboratoire Physique-Chimie des Matériaux Catalyse et Environnement. Université des Sciences et de laTechnologie d'Oran "Mohamed Boudiaf"[email protected]

Les argiles sont des minéraux naturels qui couvrent environ 42% du volume de

l’écorce terrestre. Elles sont utilisées par l'homme depuis des millénaires du fait de leur

abondance et de leurs propriétés remarquables qui les destinent à de multiples applications

industrielles. La connaissance de leurs propriétés a permis le développement de nouvelles

applications ou l'optimisation de celles déjà existantes. Ainsi, Ces dernières années, l’argile a

fait son entrée dans le domaine de l’environnement.

Dans ce contexte notre travail s’inscrit dans de le cadre de la valorisation des ressources

naturelles de notre pays, particulièrement les argiles par leur utilisation pour le traitement des

eaux de rejets industriels chargées en colorants synthétiques. A cette fin nous avons effectué

plusieurs essais de décoloration des effluents par adsorption en utilisant deux argiles

naturelles issues de deux gisements différents ; l'un situé à Ain-témouchent et l’autre dans la

région d’El Bayadh. Les essais d’adsorption ont été effectué sur le Vert remazole 6B; un

colorant réactif très utilisé dans les ateliers de teinturerie de l’usine textile « SOITEX » de

Tlemcen.

Les argiles que nous avons testé, à l’état naturel et à l’état activé par un acide fort, ont fait

l’objet d’une caractérisation minéralogique et physico-chimique par différentes techniques

d’analyse : diffraction des rayons X (DRX), composition chimique, analyse thermique

(ATG/DTG), spectroscopie infrarouge (IR), MEB, détermination de la capacité d’échange

cationique (CEC)…

Les argiles ont été ensuite utilisées pour l’extraction du colorant en phase aqueuse.

Différentes tests d’adsorption concernant, la cinétique, la capacité, le pH des solutions ont été

réalisés. Les résultats obtenus après optimisation des quantités de ces supports (les argiles)

ainsi que les paramètres de traitement (temps de contact, pH…) ont montré des cinétiques

rapides et des rendements d’élimination maximale à pH acide avec un taux de décoloration de

40% à 60%.

Mots clés : argile- caractérisation- valorisation- adsorption- colorants textiles.


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Elimination des métaux lourds des solutions aqueuses par adsorption sur une argile deBikougou (Gabon)

Joseph NDONG NLO 1, François EBA 1, Raphinos KOUYA BIBOUTOU 1, Daniel NJOPWOUO 2

1-Laboratoire Pluridisciplinaire des Sciences de l’Ecole Normale Supérieure de Libreville BP : 17009 Libreville(Gabon).2-Laboratoire de Physico-chimie des Matériaux Minéraux, Département de Chimie Inorganique Université deYaoundé I BP : 812 Yaoundé (Cameroun)E-mail : [email protected]

Certains métaux lourds rejetés dans l’environnement à partir d’effluents industrielsprovoquent une pollution des sols et de l’eau. La nécessité de traiter de tels effluents avantleur relargage dans la nature est considérée aujourd’hui comme incontournable. Dans ledomaine de l’adsorption, considérée comme des matériaux de bas coût, les argiles ont chaquefois présenté une grande capacité d’adsorption. D’innombrables travaux concernantl’adsorption de métaux lourds présents dans des effluents aqueux à la surface des argiles dediverses familles : Kaolinites (Babel and Kurniawan 2003), Bentonites (Babel and Kurniawan2003 ; Naseem and Tahir, 2001), Montmorillonites, Smectites, Palygoskites (Babel andKurniawan 2003 ; Gupta and Bhattacharya 2005 et 2008) existent dans la littérature. Lesrésultats essentiels montrent que la capacité d’adsorption dépend de la nature de l’adsorbant etdes caractéristiques de la solution. Ils sont souvent mieux décrits par application desisothermes de Langmuir (Langmuir, 1918) et/ ou de Freundlich (Gupta and Bhattacharyya,2005; Freundlich, 1906) et leur cinétique est soit celle du pseudo-premier ordre (Eba et al,2010), soit celle du pseudo second ordre (Tien and Huang, 1991 ; Ho and McKay, 1999a; Hoet al., 2001).Dans la présente étude, des expériences en batch ont été faite pour évaluer la capacité del’argile Bikougou ( Gabon 11°37’ Est et 1°58’ Nord ) a fixer les ions Cu2+ et Zn2+ en solutionmono élémentaire et bi élémentaire en faisant varier le pH des solutions, la massed’adsorbant, la force ionique, la concentration initiale des ions Cu2+ et Zn2+, le tempsd’interaction argile-ions et la température du processus.Les expériences d’adsorption ont été réalisées par la méthode en Batch dans les systèmesmono élémentaire et bi élémentaire.Les variations isothermes des quantités d’ions cuivre et zinc adsorbées par unité de massed’argile ont été analysées par application des isothermes de Langmuir et Freundlich pour dessystèmes mono élémentaire et bi élémentaire.

Mots clés : adsorption, métaux lourds, argile, isothermes, cinétique

Thème: Environnement


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Synthèse stratigraphique du district minier de Nefza-Sejnane (Tunisie) : implicationspour la genèse des matériaux utiles (phyllosilicates, Fe, Mn, Pb, Zn, As).

Randa BEN ABDALLAH1, Sophie DECREE2, Béchir MOUSSI 3, Mounir MEDHIOUB 1, Antoine P.-O.4, Jean-Marc5BAELE, Hédi Ridha6CHAFTAR, Christian DUPUI5, Nouri HATIRA 7, Fakher

JAMOUSSI 3, Johan YANS 8

1 Faculté Sciences de Sfax, CNRSM, Rte de la Soukra km3,5-B.P. n°1171, 3000 Sfax, Tunisie2 Musée Royal d’Afrique Centrale, 13 Leuvensesteenweg, 3080 Tervuren, Belgique3 CNRSM, Technopôle de Borj Cedria BP 273, 8020 Soliman, Tunisie4 Université de Montpellier II, UMR 5554, Pl. Bataillon, 34095 Montpellier Cedex 5, France5 UMons, Faculté Polytechnique, 9 rue de Houdain, 7000 Mons, Belgique6 Office national des Mines, 24 rue 8601 ZI La Charguia, Tunis, Tunisie7 Faculté des Sciences de Gabes, Sciences de la Terre, Cité Erriadh 6072 Zrig, Gabes, Tunisie8 FUNDP, Université de Namur, Géologie, 11 rue de Bruxelles, 5000 Namur, Belgique

Le district minier de Nefza-Sejnane contient des gisements de matériaux utiles(phyllosilicates, Fe, Mn, Pb, Zn, As, etc) dont la genèse semble en partie liée au complexemagmatique de l’Oued Bélif (e.g. Sainfeld, 1952 ; Decrée et al., 2008a ; Abidi, 2010 ; Moussiet al., 2011). Au cours de la dernière décennie, des études pluridisciplinaires ont précisé lecanevas stratigraphique régional, de façon à mieux comprendre la formation des gisements.Les corps minéralisés reposent en discordance sur un substratum constitué de 1) nappes dediapirs classiquement attribuées au Trias, 2) marnes plissées du Lutétien inférieur-Priabonien supérieur et 3) grès « numidiens » rapportés au Chattien-Burdigalien (Rouvier,1994). La mise en place du complexe magmatique de l’Oued Bélif est comprise entre12.9±0.5 Ma et 8.2±0.4 Ma (Serravallien à Tortonien ; e.g. Jallouli et al., 2003), voire entre6.4 et 6.9 Ma pour les basanites de Mokta-el-Hadid (Rouvier, 1977). Une brèche de ceinture,riche en fer et phyllosilicates, contient des néoformations d’adulaires datées par K-Ar à 9.4-9.1 Ma (Tortonien). Le gisement Sedex-type Pb-Zn de Sidi-Driss se corrèle avec les couchessupérieures du gisement stratifié de Douaria qui contient le rhinocérotidé Diceros douariensis,le grand giraffidé sivathériiné Helladotherium duvernoyi et l’anthracothériidé Libycosauruscf. anisae (Roman & Solignac, 1934). Ces trois espèces communément citées dans leMiocène terminal circum-méditerranéen (« Turolien » ~ 8,7-5,33 Ma ; Geraads, 1989 ; Agustíet al., 2001) ne sont en revanche pas mentionnées dans le « Vallésien » (~ 11,1-8,7 Ma). Dèslors, l’association des trois espèces de grands mammifères plaide plutôt pour un âgeMessinien. Le gisement de Tamra (Fe, Mn, halloysite) exploite des sédiments ayant subi unealtération mixte hydrothermale et météorique notamment matérialisée par la présence deromanechite, hollandite, Sr-cryptomélane et coronadite datées de 4.7±0.1 Ma à 3.35±0.07 Ma(Zancléen ; Decrée et al., 2008b ; Decrée et al., 2010). Enfin, des minéralisations récentes(post 3.35±0.07 Ma) de galène, pyrite et sidérite dans des fractures sub-verticales recoupentle système et témoignent d’une nouvelle phase réductrice.Intégrés, ces âges fournissent des jalons stratigraphiques essentiels pour discuter la genèse desmatières utiles (phyllosilicates dont halloysite et nontronite, Pb, Zn, Fe, As, Mn, …) dudistrict minier de Nefza-Sejnane.

Mots clés : Stratigraphie, minéralisations, phyllosilicates, district minier Nefza-Sejnane, OuedBélif, Tortonien, Messinien, Zancléen.Références. Abidi (2010), JAES 57, 262-272. Agustí et al. (2001): ESR. 52, 247-260. Decrée et al. (2008a),OGR 34, 285-303. Decrée et al. (2008b), OGR 33, 397-410. Decrée et al. (2010), JAES 57, 249-261. Geraads(1989), Geobios 22, 777-801. Jallouli et al. (2003), VGR 122, 51-68. Moussi et al. (2011), Clay Min. 46, 165-175. Roman & Solignac (1934), C.R.A.S., 199, 1649-1659. Rouvier (1977), thèse UPMC, 215pp. Rouvier(1994), Not. expl. carte géol. Tunisie (1/50000)–Nefza, ONM, 48 pp. Sainfeld (1952), Ann. Mines et Géologie 9,285pp.


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Technical specifications of clays when used in pharmacy industry

Alberto López Galindo1

(1). Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra (CSIC-UGR). Avda. Palmeras, 4. 18100 Armilla,Granada, Spain.

Clay minerals are among the most widely used materials in pharmaceuticalformulation of solid (tablets, capsules, and powders), liquid (suspensions, emulsions) andsemisolid (ointments, creams) dosage forms, either for oral or topical administration, becauseof their properties as excipients and/or their biological activities. These features depend onboth their colloidal dimensions and high surface areas (basic properties), resulting in optimalrheological characteristics and/or excellent sorption capacities.

As intended for use in the preparation of medicines, clay mineral materials must fulfilcertain requirements concerning their chemistry (stability and high chemical inertia, majorand trace element contents), physical characteristics (mineral purity, texture, water content,dimensions) and toxicological nature (chemical safety, microbiological purity). Some of theseproperties, such as those regarding safety and stability, are vital.

Only some clay minerals are used in pharmacy, including kaolin, talc, smectites(montmorillonite, saponite, hectorite), and fibrous clays (palygorskite and sepiolite). Thepharmaceutical (treatment) and cosmetic (care and beauty) uses of clay minerals are normallymentioned together, even though their aims are very different. It is therefore advisable tospecify the intended use of a clay, as this will determine not only the technical aspects of itstreatment, but also legal questions or matters of code of practice.A “cosmetic product” is any substance or preparation intended to be placed in contact with thevarious external parts of the human body (epidermis, hair system, nails, lips and externalgenital organs) or with the teeth and the mucous membranes of the oral cavity with a viewexclusively or mainly to cleaning, perfuming, changing their appearance and/or correctingbody odours and/or protecting or keeping in good condition (Council Directive 76/768/EECon the approximation of the laws of the Member States relating to cosmetic products). On theother hand, Council Directive 2001/83/EC on the Community Code relating to medicinalproducts for human use defines “a medicinal product” as any substance or combination ofsubstances administered to human beings for treating or preventing disease, making a medicaldiagnosis or restoring, correcting or modifying physiological functions. In addition, theEuropean Commission (Community Directive 2001/58/EC) and the Occupational Safety andHealth Administration (US Department of Labor, OSHA CFR 1910.1200) establish the safetyinformation that must accompany different products when commercialised. In the case ofclays, as for other substances, such information must include an accurate identification of thesubstance, its main intended or recommended uses, composition/information on ingredients,hazards identification, handling and storage, physical and chemical properties, stability andreactivity and toxicological information.

This presentation gives a review of the different pharmacopoeias, rules and regulationsaffecting the use of these natural products, whose denominations in the commercial spherevary significantly. Particular attention is also paid to the different safety aspects associatedwith their processing, handling and administration.


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Contribution a l’étude de la stabilisation d’une argile gonflante par ajout de matériaux

Mme Zahia KECHOUANE

Département de Génie Civil;Faculté des Sciences de l’Ingénieur ;Université M’hamed Bougara de Boumerdes.Avenue de l’Indépendance, 35000 Boumerdes, AlgérieTél/Fax : 00(213)24816910;, [email protected]

Les recherches sur les techniques de stabilisation des sols argileux présentant un potentiel de

gonflement, n’ont pas cessé de susciter l’intérêt de nombreux chercheurs.

En effet, la stabilisation du gonflement par ajout de matériaux se révèle être une technique de

choix la plus utilisée et la mieux adaptée pour beau nombre d’argile.

La présente étude porte sur la stabilisation d’un échantillon de sol argileux gonflant par deux

techniques différentes, à savoir le traitement par ajout de chaux et celui par l’utilisation de

solutions salines à différentes concentrations.

Notre étude est réalisée sur des échantillons provenant de la région de Boughezoul dans la

wilaya de Médéa dans le cadre de l’aménagement de « La Ville Nouvelle Boughezoul ». Des

essais d’identification et mécaniques avant et après traitement ont été réalisés pour déterminer

l’effet des stabilisants sur le potentiel de gonflement.

Mots clés : argile gonflante, stabilisation, ajout de chaux, solutions salines.


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Elaboration d’un éco-matériau par attaque acide phosphoriqued’argiles kaolinitiques

Soumaya LOUATI ; Samir BAKLOUTI ; Basma SAMET MNIF

Laboratoire de Chimie industrielle (II) à l’école national d’ingénieurs de SfaxCorrespondance : Prof. Samir BAKLOUTIEmail : [email protected]

Les polymères inorganiques, généralement connus sous le nom de « géopolymères »désignent des substances (polymériques) composées d’un réseau d’atomes de type Si, Al, P...Ces géopolymères qui possèdent d’excellentes propriétés physique, chimique et mécaniquesont formés à basse température à pression atmosphérique et sans dégagement de CO2, pourcela ils sont souvent appelés éco-matériaux.

La plupart de ces nouveaux matériaux sont obtenus par activation alcaline desaluminosilicatés. Certaines études ont prouvé que des matériaux de ce type peuvent êtreégalement obtenus par attaque acide.

Le mécanisme de géopolymérisation est considéré comme une dissociation de lamatière première aluminosilicatée en milieu acide suivie d’une réaction de polymérisationentre les unités monomères tétraédriques PO4 provenant de solution d’acide phosphorique etles unités AlO4 issues de la dissolution des aluminosilicatés. Le géopolymère obtenu présenteune structure en trois dimensions de type Si-O-Al-O-P.

Dans cette étude, nous nous sommes intéressés à la synthèse de ces nouveauxmatériaux peu énergivores, non polluants (éco-matériaux) tout en permettant de valoriser desmatières premières naturelles. Les géopolymères ont été synthétisés par dissolution acided’une argile naturelle provenant de la région de Tabarka calcinée. Les géopolymères obtenusse différencient entre eux par le rapport molaire Si/P. En effet, ce rapport Si/P a été varié de1,75 à 3.

Nous avons donc étudié d’une part l’influence de la variation du rapport molaire Si/Pet de l’âge sur les propriétés physique, structurale et mécanique des géopolymères obtenus.

Les spectres de diffraction des rayons X montrent que les géopolymères synthétiséssont essentiellement amorphes quelque soit le rapport Si/P avec présence de certains produitsde la réaction de géopolymérisation. De plus, l’intensité des pics caractéristiques du quartz etde l’illite provenant de l’argile de départ, diminue avec l’âge et avec la diminution du rapportSi/P, indiquant la contribution de ces minéraux à la réaction de géopolymérisation.

La mesure de la résistance mécanique des géopolymères obtenus selon le test brésilienaux 7ème, 14ème et 28ème jours montre que cette résistance augmente avec la diminution durapport Si/P. Elle atteint une valeur maximale à un rapport Si/P=2,25. De plus, les résultatsmontrent que cette résistance augmente en fonction de l’âge.

Les observations au microscope électronique à balayage montrent que la diminutiondu rapport Si/P favorise d’une façon notable le phénomène de géopolymérisation et par lasuite la structure devient plus dense. Ce même comportement a été observé aussi en fonctionde l’âge indiquant que le phénomène de géopolymérisation continue à évoluer en fonction dutemps.

Mots clés : Géopolymères, acide phosphorique, argile calcinée, structure, propriétésmécaniques


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Chemical and mechanical characterization of mortars from Ovar

Diago PIRESa, L. MARIZ a, Fernando ROCHAb, J. LABRINCHAc, A. L. VELOSAa

aCivil Engineering Department, Geobiotec Research Unit, University of Aveiro, Campus Universitário deSantiago 3810-193 Aveiro, Portugal, [email protected] Department, Geobiotec Research Unit, University of Aveiro, Campus Universitário de Santiago,3810-193 Aveiro, Portugalc CICECO, Department of Engineering Ceramic and Glass, Geobiotec Research Unit, University of Aveiro,Campus Universitário de Santiago, 3810-193 Aveiro, Portugal

The exterior tile cladding of façades is a Portuguese tradition that began to be widely used in

middle of 19th century and extend to the early of 20th century and, in order to preserve this

asset, it is necessary to understand and study all the materials that compose the system:

masonry, mortar and tile.

The approach used will allow to determine the characteristics of old mortar and design a new

one with optimized characteristics but secure the compatibility and the reversibility principles

for interventions of conservation in this kind of heritage. This new mortar will be prepared in

the proportion 1:3 (volume) containing lime as binder, siliceous river sand as aggregate and

clays as additives. The replacement of a certain percentage of the lime binder by clay will

improve the chemical and mechanical behaviour of the replace mortars when compared with

the old mortars.

For a better understanding and after the laboratorial tests, the replacement mortars were tested

in situ, with the objective of testing them in a real environment.

Therefore and acknowledging the importance of the mortars in this system, samples were

collected in nine buildings of Ovar city (coastal town in northern Portugal).

The purpose of these samples is to characterize the old mortars and produce a new mortar to

replace the old ones which do not accomplish their function. To do this chemical and

mechanical tests were executed on the ancient mortars: XRF, XRD, ATG, SEM-EDS, water

absorption by capillarity and subsequent drying capacity, acid dissolution and the particle size

distribution curve of aggregates was determined as well.

This work was possible because of the Program for the Valorization of the Central Area of

Ovar with the participation of the University of Aveiro.

Keywords: lime; mortar; tile cladding; characterization; Ovar;


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Utilisation d’une bentonite imprégnée par deux ligands acides, HPMSP et HTMDDP :

préparation, caractérisation et étude de l’extraction du cuivre.

Djamila BOUAZZAa, Abdelkader TAYEBa, Anne BOOSb, Abdelkader BENGUEDDACHa

a Laboratoire de Chimie des Matériaux, Université d'Oran Es-Senia. B.P 1524, El M’naouer Oran Algérieb IPHC-DSA, ULP, CNRS, Laboratoire de Chimie Analytique et Sciences Séparatives, ECPM, 25 rueBecquerel, 67087 Strasbourg Cedex 2. France

Dans ce travail, pour récupérer le cuivre présent en forte concentration dans des lixiviats de

boues d’électrolyse de zinc de l’usine de Ghazaouet (Algérie) résultant de la percolation avec

l’acide sulfurique, nous avons utilisé comme support solide une bentonite Algérienne

(Maghnia) que nous avons préalablement purifiée puis fonctionnalisés. Deux ligands ont été

comparés : la 1-phényl-3-méthyl-4-stéaroyl-5-hydroxypyrazole (HPMSP) et la 1-toluyl-3-

méthyl-4-dodecanoyl-5-hydroxypyrazole (HTMDDP). Les solides obtenus ont été

caractérisés par des méthodes analytiques (UV, DRX, IR) pour déterminer la distance

interfolliaire et la teneur en ligand. Les conditions de l’extraction (pH, durée d’extraction,

température) ont été optimisées et les capacités d’extraction des solides ont été déterminées.

Dans les mêmes conditions d’extraction, les résultats d’extraction du cuivre par le solide

imprégné par HTMDDP sont meilleurs que ceux obtenus avec le solide imprégné par

HPMSP.

Mots Clé : Montmorillonite, extraction, ligands, métaux lourds, pollution


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Cinétique de l’adsorption du plomb par une smectite tunisienne

Mohsen MHAMDIab, N. BOUALLEGUE a, E. ELALOUIa, N. KBIR-ARIGUIBb, M. TRABELSI-AYADIb

aUnit of Research Materials Environment and Energy (06/UR/12-01) Faculty of Sciences Gafsa. TunisiabFaculty of Sciences Bizerte. TunisiaE-mail: [email protected]

Des efforts importants visant la dépollution des rejets, ont été déployés pour mettre en place

diverses technologies de traitement. Les traitements des eaux usées contaminées par les

métaux lourds dépend des caractéristiques de l’effluent ; de la quantité du rejet final, du cout

du traitement et de la compatibilité d’un procédé de traitement.

Par rapport à toutes ces possibilités, le processus d’adsorption des métaux lourds par les

argiles peut constituer une alternative simple, sélective et économiquement acceptable pour le

traitement physico-chimique conventionnel. Ceci peut se justifier par l’importance de la

surface développée par ce matériau, par la présence de charges négatives sur la surface, par la

possibilité d’échange de cations et par sa large disponibilité dans la nature.

Nous avons choisi d’étudier l’élimination du plomb de l’eau par l’adsorption qui est une

technique facile à mettre en œuvre. L’adsorbant joue un rôle déterminant dans le processus

d’élimination. Nous avons pensé à utiliser l’argile du Oued Tfal comme adsorbant vu ses

excellentes caractéristiques physico-chimiques. L’utilisation de cet adsorbant fait diminuer

d’une façon remarquable le cout du traitement. L’adsorbant utilisé dans ce travail est une

argile de type bentonite du bassin de Gafsa au sud tunisien. L’objectif de cette étude consiste

à mettre en évidence un nouveau procédé utilisant des membranes de filtrations et la bentonite

tunisienne pour la récupération des ions métalliques. La membrane utilisée est perméable à

base d’acétate de cellulose de diamètre des pores entre 6 et 8 µm.

Cette étude est focalisée sur les divers paramètres expérimentaux (agitation, concentration

initiale du polluant, nature du ligand et l’état de l’argile brut ou purifiée) influençant

l’adsorption de ces métaux lourds par l’argile étudiée et la modification des propriétés

physicochimique de cette dernière au cours de l’échange cationique. Ce travail comporte aussi

une étude cinétique et une modélisation du procédé utilisée.

Mots clés : Smectite, adsorption, membrane, plomb, cinétique


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Influence of ageing temperature on some physical characteristics of hydrated heated

clay-lime blends

Yasmine MLEZA, M. HAJJAJI

Laboratory of Physico-Chemistry of the Materials and Environment, Chemistry Department, Faculty of ScienceSemlalia, Cadi Ayyad University, P.O. BOX. 2390 Marrakech- Morocco.

[email protected]

[email protected]

Changes of the bending strength, shrinkage and water absorption against ageing temperature

(22,35 et 60°C) and lime content for hydrated mixes of heat-treated clay and lime were

experimentally followed and the evolution of the microstructure was investigated using X-ray

diffraction(XRD), infrared(IR) spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The

results showed that samples strength evolved from 0.43 to 10.43 MPa as lime content and

ageing temperature increased. Shrinkage sited in the range 0.39-2.53 % and slightly decreased

with the increase of ageing temperature. SEM investigations showed that lime additions

resulted in the link of clay particles, the development of a pseudo “veiled microstructure”, and

alike furrowed structure at the surface of some Isolated mica/illite particles. XRD revealed

the presence of portlandite, calcite, mica/illite, and quartz. The importance of these phases

depended on lime addition and ageing temperature. Increases of the ageing time and lime

content yielded to the formation of cementitious compounds (CAH10, CSH) and promoted

strengthening. The relationship between the microstructure change, as result of lime addition

or ageing temperature increase, and the evolution of physical properties was discussed.

Keywords: heat-treated clay; lime addition; curing; physical characteristics; cementitious


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Caractérisations spectroscopiques et physico-chimiques de l’Attapulgite Algérienne :Purification

Lala Setti BELAROUI1,2, Jean Marc M MILLET3, Abdelkader BENGUEDDACH2

1. Department de Pharmacie, Faculté de Medecine, Université d’Oran, BP 1510 Oran El M'Naouer, Algerie.2. Laboratoire de Chimie des Matériaux (LCM), Faculté des Sciences, Université d’Oran, BP 1524 Oran El

M'Naouer, Algerie.3. Institut de Recherches sur la Catalyse et l’environnement (IRCELYON), UMR5256 CNRS - Université Lyon

1, 2 Avenue Albert Einstein, 69626 Villeurbanne-Cedex, France.Courriels : [email protected] ; [email protected]

L'objet de ce travail est de déterminer les caractéristiques spectroscopiques et physico-

chimiques de l'attapulgite Algérienne avant et après purification. Ce phyllosilicate est une

argile utilisée dans différents domaines, en raison de sa nature fibreuse, colloïdale et de ses

propriétés de sorption.

En premier lieu, le matériau argileux se trouve sous forme d’une pierre, après des étapes de

concassage et de broyage, on obtient une poudre dite Atta@dz. Le matériau Atta@dz a été

caractérisé par différentes méthodes comme : les analyses chimiques, la diffraction des rayons

X, la spectroscopie infra-rouge, les mesures texturales, les analyses thermiques ATD-ATG, la

spectroscopie Mössbauer et la microscopie électronique à balayage. Les premières analyses

montrent que la composition chimique est en pourcentage massique : SiO2-37,93 ; Al2O3-

8,41 ; MgO-7,92 ; Fe2O3-6,09 ; CaO-15,59. La DRX donne la première raie à 10,27 Å (110),

avec l'existence d’autres pics correspondant à la calcite, à la cristobalite, et au quartz. Sa

surface spécifique est de 80 m2.g-1. Tout cela nous a permis de confirmer que notre attapulgite

est une palygorskite carbonaté riche en aluminium. En second lieu, nous avons purifié

Atta@dz par traitement acide à différents concentrations. Les spectres de diffraction des

rayons X ont montré que la palygorskite garde sa structure avec la disparition des pics à 3,02

Å ; 2,27 Å et 2,08Å correspondant à la calcite. L’analyse chimique confirme ce résultat.

Toutes les caractérisations ont confirmé qu’Atta@dz est une palygorskite carbonaté avec la

calcite comme phase mineure. Un lavage avec un traitement acide a permis de purifier et de

décarbonaté notre attapulgite.

Mots Clés : Attapulgite, Palygorskite, Atta@dz, Caractérisation, Purification.


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Rheological study of smectite/thermal water suspensions

César VISERAS 1,2, Sanchez R.1, Capilla, E.1, Salcedo, I.2, Cerezo, P.2, Aguzzi, C.2, Setti, M.3 &

Alberto LOPEZ-GALINDO 1

1) Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra (CSIC-UGR). Avda. de las Palmeras 4, 18100, Armilla, Granada,Spain.2) Departamento de Farmacia y Tecnología Farmacéutica. Facultad de Farmacia. Universidad de Granada.Campus de Cartuja s/n, 18071, Granada, Spain.3) Dipartimento di Scienze della Terra e dell’Ambiente. Universitá degli Studi di Pavia. Pavia, Italy.e-mail: [email protected]

Peloids, medicinal muds or thermal muds are three denominations of the same therapeutic

product: a suspension of clay rich solids in thermal water used in balneotherapy. As natural

peloids occurring in situ are going exhausted by thermal spa exploitation, it is necessary

develop synthetic or artificial clay/thermal water suspensions to be used in pelotherapy and

consequently thermal muds are currently prepared by maturation of tailored clayey raw

(“virgin”) materials mixed with salty thermo-mineral waters gushing out in-situ (Veniale et

al., 2004, 2007). So thermal mud is therefore characterized by a liquid component,

represented by mineral water; a solid component, rich in clays, known as virgin mud; and the

mixing of the two components, which (after an unspecified period of time) leads to the

production of the therapeutic mud through the process of “maturation”. Contact between

phases for a long period of time (several months) is said to be necessary and consequently

composition of the systems and maturation procedure are factors ruling in the quality of a

peloid. Even if it not usually taken into account in the spa centres, the initial dispersion

conditions of the solid fraction in the liquid medium will greatly affect the resultant properties

of clay/water suspensions, in particular those related to aggregation of clay particles and ionic

interactions (Viseras et al., 1999; Viseras et al., 2001). Peloids are designed to be placed in

contact with external parts of the human body, so they require a consistency suitable for

application, and enough viscosity to remain in contact with the application area at least until

their objective is achieved. With these premises, four different clays previously characterized

(three natural clayey samples from southern Spain (Sample S), southern Italy (Sample I) and

Tunisia (Sample T) and a commercial clayey sample provided by Santiveri® (Sample C))

were dispersed in both thermal water from the spa centre of Graena (Spain) and purified

water, by using different dispersion conditions (mixing time and power). Flow curves of the

resultant suspensions were obtained by classical rotational rheometer (HAAKE RotoVisco

1) and apparent viscosities calculated from the curves. Differences between the suspensions


62

were correlated to composition and preparation variations. With these results, it was possible

to determine the optimal conditions of initial dispersion of clay materials in the water medium

before any maturation period are considered.

Keywords: clays, technical properties, thermal muds, therapeutics, peloids.

References

Veniale, F., Barberis, E., Carcangiu, G., Morandi, N., Setti, M., Tamanini, M., Tessier, D.

Formulation of muds for pelotherapy: Effects of "maturation" by different mineral waters.

App. Clay Sci., 25, 3-4, 135-148, 2004.

Veniale, F., Bettero, A., Jobstraibizer, P.G., Setti, M. Thermal muds: Perspectives of

innovations. App. Clay Sci., 36,1-3, 141-147, 2007.

Viseras, C., Meeten, GH. and Lopez-Galindo, A. Pharmaceutical grade phyllosilicate

dispersions: The influence of shear history on floc structure. Int. J. Pharm. 182, 7-20, 1999.

Viseras, C., Cerezo, P., Meeten, Gh. y López-Galindo, A. One-dimensional filtration of

pharmaceutical grade phyllosilicate dispersions. Int. J. Pharm., 217, 201-213, 2001.


63

Use of some Tunisian clays as excipient and active ingredient

Ibticem CHAKROUN 1, Emna FAKHFAKH 1, Cesar VISERAS 2,3, Alberto LÓPEZ GALINDO 2 &Fakher JAMOUSSI 1

1) Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle de Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisie.2) Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra (CSIC-UGR). Avda. de las Palmeras 4, 18100, Armilla, Granada,Spain.3) Departamento de Farmacia y Tecnología Farmacéutica. Facultad de Farmacia. Universidad de Granada.Campus de Cartuja s/n, 18071, Granada, Spain.

Clays are commonly used as excipients in pharmaceutical formulations (solid, liquid and semisolid) for dermal use (external use) or oral (internal use). Furthermore, clays are used as activeingredients administered orally (protective gastrointestinal, oral laxative, and diarrhea) orexternally (dermatological protective, cosmetic).

In order to study the ability of some clays to be used as excipient and as active ingredient,direct measurements were performed on eight Tunisian clays; four smectitic clays (AYD1,AYD2, HMD1, BRD1) and four kaolinitic-illitic type (OMV1, SDA1, CAA1, CBL9).

To test the ability of these clays as excipient we studied their influence on the bioavailabilityof an active (antibiotic tetracycline), and to study their use as active we investigated theiradsorption capacity to the methylene blue and against two bacteria (Staphylococcus aureusand Escherichia coli).

The adsorption curves of Tetracycline by clays studied show that the adsorption capacity ofclays studied increases with acidity. At pH equal to 2 (the pH of the stomach) tetracycline isin cationic form and is adsorbed by clay, passing to pH equal to 6 (pH of the intestine)tetracycline passes under neutral form and gradually release from clay and the therapeuticaction of tetracycline is extended.

The experiments of adsorption of bacteria (S. aureus and E. coli) by Tunisian clays show thatthey are capable of adsorbing more bacteria S. aureus, than of E. coli bacteria. Reducing thenumber of bacteria in the clay suspensions can have two explanations: The adsorption ofbacteria by clays and their immobilization and preventing their replication (Herrera, 2000) orby the death of bacteria (Herrera, 2000). Methylene blue test shows that the majority of claysare considered as having a good adsorption capacity.

Tunisian clays are a good adsorbents for bacteria (Tunisian clays can be used as antidiarrheal), as they can be used as a binding agent (excipient) for the adsorption of activeingredient.



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Characterization of some Tunisian smectitic clays to be used as raw materials inPelotherapy

Samir MEFTAHa,b, Imen KHIARIa,b, Mounir MEDHIOUBa,b, César VISERAS c,d, Alberto LÓPEZ-GALINDOd, Fakher JAMOUSSIa

a Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM, Technopole de Borj Cedria, BP 273, 8020,Soliman, Tunisia.b Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Département des Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802,3018 Sfax, Tunisia.c Department of Pharmacy and Pharmaceutical Technology, School of Pharmacy, University of Granada, Spaind Andalusian Institute of Earth Sciences, IACT-CSIC, Granada, Spain

Clays are used in many industrial fields, among which those related with humanhealth. During the last decade, a considerable research increase on the nature, technicalproperties and specifications of those clays used for pelotherapy has been done. Tunisia hassome interesting clayey outcrops made up of sedimentary rocks of varied age (from lowerCretaceous to Mio-pliocene) with many potential applications.

With the aim of found good materials to be used in thermal stations, spa and beautycenters, we have sampled the following places and samples: Aleg formation (Conacian-Santonian) at Jebel Roman (R1, R2, R3, R4, R5, and R6) and Jebel Aidoudi (AYD3); Claypotters formation (Pliocene) at Menzel Tmime, Cap Bon (CBL), Douiret formation (Aptian)at Jbel Ayet (JAD12) and the references clays are: the Ghassoul form Morocco (GHM), lepeloide de Dax from France and CRV commercieled green clay from Tunisia.

In particular, a complete mineralogical (x-ray diffraction, thermogravimetry),geochemical (x-ray fluorescence), textural (granulometry, scanning electron microscopy), andtechnical (sedimentation volume, gel capacity, flow properties) characterization was made in12 selected samples.The obtained results showed the following:

1) From a mineralogical point of view (high quantity of smectites in their composition),the most interesting samples were R1, R2, R3, R4, R5, R6, AYD3, CBL.

2) Granulometry studies evidenced that not all the samples had an adequate particle sizedistribution, and consequently, some should be milled to obtain the desireddimensions.

3) Accordingly to chemical composition, all the samples complied with the normativelimits (EPth 6, 2007; EMEA, 2008; USP, 2010) and could be used withoutcomplementary treatment.

4) Technical analysis showed that some of the samples should be improved before usedas raw materials in pelotherapy. In particular, R4, JAD12 must be formulated withothers excipients before considering their possible use in semisolids formulations(Viseras et al., 2007), as for example thermal muds.

As a conclusion, and taking into account the several parameters that normally are used(Lopez Galindo et al., 2007) for qualifying a clay as good for using it in pharmacy andpelotherapy, the most promising samples were: R2 (which is made up of at least a 60%montmorillonite, and have a Car Index of 16.68) and AYD3 (good granulometry, smallquantities of quartz and calcite and a hausner index 1.28). Thermal behavior and rheological


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properties of thermal water suspensions prepared with these selected samples will be carriedout to determine their final possibilities as therapeutic muds.

Keywords: Clays, Technical specifications, rheological properties, pelotherapy, Tunisia

Acknowledgements

This research have received financial support from the AECI project A/032442/10

Reference

EMEA, 2008. Guideline on the Specification Limits for Residual Metal Catalysts for MetalReagents Available at: www.emea.europa.eu/pdfs/human/swp.EP 6th, 2007. European Pharmacopoeia 6th Edition. Council of Europe European (COE)–European Directorate for the Quality of Medicines (EDQM).USP, 2010. United States Pharmacopoeia 33-NF 28. US Pharmacopoeial Convention, EUA.Viseras, C., Aguzzi, C., Cerezo, P., López-Galindo, A., 2007. Use of clay minerals insemisolid health care and therapeutic products. Appl. Clay Sience 36, 37–50.López-Galindo, A., Viseras, C., Cerezo, P., 2007. Compositional, technical and safetyspecifications of clays to be used as pharmaceutical and cosmetic products. Appl. Clay Sci.36, 51–63.


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Technical evaluation of clay samples for balneotherapy

R. SANCHEZ 1, E.CAPILLA 1, I.SALCEDO 2, P.CEREZO 2, C.AGUZZI 2, César VISERAS 1,2,

M.SETTI 3 & Alberto LOPEZ-GALINDO 1

1) Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra (CSIC-UGR). Avda. de las Palmeras 4, 18100, Armilla, Granada,Spain.2) Departamento de Farmacia y Tecnología Farmacéutica. Facultad de Farmacia. Universidad de Granada.Campus de Cartuja s/n, 18071, Granada, Spain.3) Dipartimento di Scienze della Terra e dell’Ambiente. Universitá degli Studi di Pavia. Pavia, Italy.e-mail: [email protected]

Use of clay minerals in health care formulations has been a particularly interesting area of

study of our research team during the last years (Viseras and López Galindo, 1999; López

Galindo and Viseras, 2004). In particular, clays are successfully used in semisolid therapeutic

products, both as excipient and actives (Viseras et al., 2007). Before use a clay material with

these particular purposes, some specifications must be controlled to be complying by the

natural inorganic sample (López Galindo et al., 2007). A particularly interesting therapeutic

use of these materials is related to thermal water administration (Rebelo et al. 2011a, 2011b).

Thermal waters are used in Spa centres to treat several pathologies including rheumatologic

and dermatological diseases since ancient times. To increase the effects of mineral waters

over the body, they are applied at temperatures over 37ºC during several minutes. Presence of

a solid phase suspended in the applied water reduce thermal conductivity (avoiding burning

when applied), allow local application (reducing general effects of a bath) and may improve

some chemical and physical effects (increasing the cation or anion release and mechanical

effects over the skin surface). These solid/water systems are formed naturally by

sedimentation of insoluble materials, mainly composed of clays, presented in thermal waters,

or may be produced by interposition of a solid phase in the clear thermal water. In both cases

(natural or synthetic origin) the resultant thermal muds are called peloids when used for

therapeutic. The type and quantity of clays that must be used to optimize these therapeutic

products is a matter of intense scientific discussion in the last years. In our opinion, to be

considered a clay sample should first of all to comply with general specifications of health

care products. With these premises, this study aims to determine the compositional and

technical characteristics of four different clays to be used in developing of synthetic peloids:

three natural clayey samples from southern Spain (Sample S), southern Italy (Sample I) and

Tunisia (Sample T) and a commercial clayey sample provided by Santiveri® (Sample C).


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Once their mineralogical and chemical compositions were evaluated, some specific

pharmaceutical assays (apparent volume, swelling powder, sedimentation volume) were also

carried out to determine their suitability as raw pharmaceutical substances. The obtained

results showed that the selected samples were compositional and technically adequate to be

used as solid fraction of thermal muds formulations.

Keywords: clays, technical properties, thermal muds, therapeutics, peloids.

References

Viseras, C., Lopez-Galindo, A. Pharmaceutical applications of some Spanish clays (sepiolite,palygorskite, bentonite): Some preformulation studies. Applied Clay Science, 14, 1-3, 69-82,1999.López-Galindo, A., Viseras, C. Pharmaceutical and cosmetic applications of clays. InterfaceScience and Technology, 1, C, 267-289, 2004.Viseras, C., Aguzzi, C., Cerezo, P., Lopez-Galindo, A. Uses of clay minerals in semisolidhealth care and therapeutic products . Applied Clay Science, 36, 1-3, 37-50, 2007.López-Galindo, A., Viseras, C., Cerezo, P. Compositional, technical and safety specificationsof clays to be used as pharmaceutical and cosmetic products. Applied Clay Science, 36, 1-3,51-63, 2007.Rebelo, M., Viseras, C., López-Galindo, A., Rocha, F., Da Silva, E.F. Characterization ofPortuguese geological materials to be used in medical hydrology. Applied Clay Science, 51,3, 258-266, 2011.Rebelo, M., Viseras, C., López-Galindo, A., Rocha, F., da Silva, E.F. Rheological and thermalcharacterization of peloids made of selected Portuguese geological materials. Applied ClayScience, 52, 3, 219-227, 2011.


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Catalytic proprieties of Mn-kaolinite in the methane combustion

Amal BEJAR*, Semy BEN CHAÂBENE, Latifa BERGAOUI & Abdelhamid GHORBEL

Laboratoire de Chimie de Matériaux et de Catalyse, Faculté des Sciences de Tunis, Université Tunis El-Manar,Campus Universitaire, 2092 El Manar, Tunis, Tunisie.(* [email protected] )

Methane is considered to be potentially dangerous for the environment because its

greenhouse effect. Many studies have been done to reduce the emission of this gas from

industrial activities. Its combustion is an interesting approach to eliminate this gas with the

advantage of producing energy. However, this reaction is done at high temperatures and when

air is used as the oxygen source it leads to the formation of NOx. Catalytic process could

decrease the operating temperature. Supported platinum and palladium catalysts have been up

to now the most efficient. However, their high cost and their rapid deactivation limit their

applications. Currently, attention was been focused on metal transition catalysts such as Mn

due to their low cost, their resistance for the coke formation and their important stability. For

these reasons, much work has been done recently on methane combustion using manganese

oxides and supported manganese (Mn/TiO2, Mn/Al2O3 and Mn/ZrO2). Results have shown

that the presence of high acidic sites as well as a good dispersion of active sites allows a good

catalytic performance. Transition metal-kaolinites could be very promising in the methane

combustion due to their acidic properties and their high metal dispersion. Thus, the main goal

of this present work is to prepare and to test Mn-kaolinite catalysts in the methane combustion

reaction.

Mn-kaolinite was hydrothermally synthesized using different compositions in the

temperature range of 120-175 °C for from 6 to 48 h. Structural and textural properties of

synthetic clays were characterized by powder X-ray diffraction, IR-spectroscopy, N2-

adsorption (BET), thermal analysis, Transmission Electron Microscopy (TEM) and MAS-

NMR spectroscopy.

Characterizations studies showed that kaolinites with improved manganese dispersion were

successfully prepared. Interesting activity, stability and selectivity were also recorded for Mn-

Kaolinites in methane combustion. Results show that catalytic performance could be

controlled by the acidity and the manganese states in the catalyst.

Keywords : Methane, combustion, Mn-kaolinite, catalyst, manganese.


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Etude cinétique de l’adsorption de l’o-xylène sur une argile Tunisienne

Nesrine DAMMAKa, b*, Olfa OULED LTAIEF a,b, Nadim FAKHFAKHa,b, Sophie FOURMENTINc,d

Mourad BENZINAa,b

a Université de Sfax, 3029 Sfax -Tunisie.b Laboratoire (LR3E), Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax, P.B.3038, Sfax- Tunisie.c Université Lille Nord de France, F-59000 Lille, Franced ULCO, LSOE, F-59140 Dunkerque, [email protected]

Vu l’abondance des minéraux argileux dans le territoire tunisien, on s’est orienté à la

valorisation de cette richesse naturelle dans de nombreuses applications industrielles, en

particulier pour la récupération des Composés Organiques Volatils (COV) nuisibles à

l’homme et à l’environnement. L’argile utilisée, provenant de la zone de Skhira au sud de la

Tunisie à environ 80 km de la ville de Sfax, est caractérisée par différentes techniques

physico-chimiques.

Les résultats de diffraction par analyse chimique, thermique, minéralogique et texturale

confirment le caractère smectite de l’argile. La capacité d’adsorption de cette argile est testée

en utilisant un composé aromatique, l’o-xylène, très volatil et toxique pour la santé humaine.

Les propriétés adsorbantes de l’argile ont été étudiées à partir des isothermes d’adsorption de

l’o-xylène à 20°, 30° et 40°C. la modélisation des isothermes d’adsorption a montré que les

modèles de Langmuir et Freundlich décrivent convenablement la fixation d’o-xylène par

l’argile avec des capacités maximales d’adsorption de 250 mg.g-1. Les chaleurs d’adsorption

obtenues montrent qu’il s’agit d’une adsorption physique exothermique.

Mots clés : Adsorption, argile, COV, isothermes.


70

Activation basique des argiles de la formation el haria du bassin maknassy-mezzouna(tunisie centrale)

Mohamed MOSBAHI1, Ali TLILI2, Mahmoud KHLIFI3, Fakher JAMOUSSI4

1 Faculté des Sciences de Sfax, Département des Sciences de la Terre, UR. GEOGLOB (code 03/UR/10-02) etCERTE, Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM BP 273, 8020 [email protected] Numéro GSM : +21697527783

2 Faculté des Sciences de Sfax, Département des Sciences de la Terre et Laboratoire GEOMATERIAUX,Technopôle Borj Cédria3 Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax, Laboratoire 3E4 Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM BP 273, 8020 Soliman-Tunisie

Les échantillons d’argiles prélevés de la Formation El Haria (Maastrichtien sup. -

Paléocène inf.) du bassin Maknassy-Mezzouna, ont été sélectionnés pour l’activation basique

(Na2CO3) en se basant sur la surface spécifique relativement élevée de l’ordre de 300m2/g, la

richesse en smectite et la présence des argiles fibreuses (palygorskite et sépiolite). L’analyse

minéralogique de ces argiles est effectuée à l’aide de la diffraction des rayons X, analyse

chimique et par le microscope électronique à balayage (MEB). Cette analyse montre que le

cortège argileux est formé essentiellement par des smectites, de palygorskite, de sépiolite et

un faible pourcentage en kaolinite et en illite au sommet de la formation El Haria de la coupe

du Jebel Jebbes El Mehri. L’observation au MEB énonce des cristaux de dolomite

rhomboédriques bien cristallisés reflètant un apport des ions Mg, dans le milieu de dépôt,

nécessaire pour la formation des argiles fibreuses surtout au sommet de la formation El Haria.

Les conditions optimales d’activation par Na2CO3 de ces argiles ont été obtenues à une heure

d’agitation, sous une température de 75°C et avec un ajout de 5% de base. Dans ces

conditions la surface spécifique la plus élevée est 544m2/g. Cette activation apparaît plus

intéressante que l’activation acide, pour des raisons économiques et environnementales. À

titre d’exemple, les huiles végétales clarifiées par des argiles traitées à l’acide nécessitent une

neutralisation par la soude. Il s’en sort que les argiles du bassin Maknassy-Mezzouna activées

dans les conditions qui viennent d’être citées donnent des résultats encourageants à des

multiples utilisations industrielles.

Mots clés : Bassin Maknassy-Mezzouna, Formation El Haria, argiles, surface spécifique,activation basique.


71

Characterization and catalytic activity of Tungsten supported Ti -PILC: Effect of thepreparation method

C. ZRELLI, Lilia KHALFALLAH BOUDALI* & A. GHORBEL

Laboratoire de Chimie des Matériaux et Catalyse, Département de Chimie, Faculté des Sciences de Tunis,Campus Universitaire 2092 Tunis, Tunisia.

Tungsten supported on Titanium pillared clays issued from different Ti-precursors were

prepared, characterized and studied for n-Hexane isomerisation, which is a key reaction in

petroleum industry, aimed at increasing the octane number of the gasoline pool. The Titanium

pillared clays used as supports for Tungsten were synthesized by hydrolysis of TiCl4 or

Ti(OCH3)4 with HCl. The catalysts were characterized by different techniques such as X-ray

diffraction, elemental analysis, N2 adsorption and IR spectroscopy. The physico-chemical

properties of the samples investigated depended mainly on the nature of Ti-sources, mineral

or organic precursors. It was found that the textural, structural and catalytic properties of the

samples are influenced by the preparation method. Cracking and isomers products are formed

either simultaneously or consecutively as function of Ti-precursors as well as the density of

acid sites generated by the dispersion of tungsten on the catalyst surface. The superlative

textual results were obtained in the case of the sample prepared from Ti(OCH3)4. However,

Tungsten supported on Ti-pillared clay issued from the organic precursor was found the best

catalyst for the n-Hexane isomerisation and its efficiency was related to its high surface area.

Our results show that the nature of Ti-precursor used for pillaring along with the well

dispersion of tungsten on the catalyst surface is the key factor for obtaining high isomer

selectivity.

Keywords: Tungsten, Ti-precursors, Ti-pillared clay, n-Hexane isomerisation.

*Corresponding author e-mail: [email protected]


72

The weathering products of rhyodacites in the Nefza Region (Northern Tunisia)

Mounir MEDHIOUBa, b, Randa BEN ABDALLAH a, Bechir MOUSSI a, Johan YANSf, NouriHATIRAc, Hédi Ridha CHAFTARd, Jean-Marc BAELEe, & Fakher JAMOUSSIa

a Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle de Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisie.b Faculté des Sciences de Sfax, Département des Sciences de la terre, Route Soukra 3018, Tunisie.c Faculté des Sciences de Gabès, Cité Erriadh 6072 Rzig Gabès Tunisie, [email protected] Office National des Mines, 24 rue 8601- 2035 La Charguia I Tunis, Tunisie.e Université de Mons, Géologie Fondamentale et Appliquée, 9 rue de Houdain, B-7000 Mons, Belgique.f Facultés Universitaires Notre-Dame de la Paix FUNDP, rue de Bruxelles 61, 5000 Namur, Belgique.

Magmatic rocks of the structure of Nefza located in the north-west of Tunisia are part of a

Neogene volcanic complex. Chemical analysis of rhyodacites compared with the nontronite

shows a change in their composition in terms of loss of Na, Ca, K.

This study is focused on acidic igneous rocks of the region Nefza. In outcrop, these rocks

show an intense alteration. They were also the seat of important hydrothermal circulations.

We try then to study the behaviour of some major chemical elements in the meteoric and

hydrothermal alteration in order to characterize the extent and consequences of each alteration

processes in the implementation of clays type kaolinite and nontronite that several authors

have attempted to explain the processes responsible for its genesis in different contexts.

The calculation of index of meteoric (CIW) and hydrothermal (AI) showed that the

rhyodacites have undergone significant chemical changes due to the effect of alteration by

meteoric and hydrothermal waters.

Keywords : nontronite, kaolinite, index of weathering, rhyodacite, Nefza, Tunisia.


73

Evaluation da l’activité pouzzolanique de l’argile calcinée de Tabarka

Wafa MECHTI 1, 3, Mohamed Jamel ROUIS 2, 3, Thameur MNIF 1,3

1 Faculté des sciences de Sfax, Tunisie2 Ecole Nationale des Ingénieurs de Sfax, Tunisie3 Unité de Recherche géotechnique environnementale et aménagement urbain, ENIS, Tunisie

De nos jours, plusieurs recherches sont orientées vers la substitution du ciment par les

matériaux pouzzolaniques suite aux dangers environnementaux causés par les industries

cimentaires comme la production de gaz à effet de serre. Cette étude a pour objectif d’évaluer

le potentiel d’activation thermique des sols argileux pour la production de pouzzolanes

réactives substituant le ciment dans les ouvrages en béton. On s’est intéressé à l’argile de la

région de Tabarka essentiellement kaolinitique. Cette dernière a été calcinée à 700° C pendant

5 heures, sa caractérisation avant et après calcination s’est faite par diffraction des rayons X

(DRX) et analyse thermique différentielle couplé à la thermogravimétrie (ATD/ATG).

L’étude de la réactivité pouzzolaniques s’est effectué sur mortier composé de sable, chaux et

argile calcinée. Les éprouvettes ainsi confectionnées sont testées par la résistance mécanique à

la compression à 7 et 28 jours d’hydratation. La nature des hydrates formés est identifiée par

DRX et par microscope électronique à balayage (MEB).

Les résultats obtenus montrent que l’argile de Tabarka présente de bonnes propriétés

pouzzolaniques et par conséquent un grand potentiel de substitution dans les ouvrages en

béton.

Mots clés : pouzzolane, argile kaolinitique, calcination, substitution.


74

La susceptibilité d’aléa liée au phénomène de retrait-gonflement des argiles dans larégion de Grombalia (nord-est de la Tunisie)

Jamel GHARSALLI 1, Houcem MZALI 1, Rim RKIK 3, Hédi ZOUARI 1, Faïçal TURKI 2

[1] : Laboratoire de Géoressources, CERTE, Route touristique de Borj Cedria, B.P. 273, Soliman 8020, Tunisie.Email : [email protected] ; [email protected][2] : I.P.E.I.S. Université de Sfax ; B.P. 805, 3000 Sfax.[3] : F.S.S. Université de Sfax ; B.P. 805, 3000 Sfax.

A partir des critères lithologiques, minéralogiques et géotechniques des séries argileuses dans

la région de Grombalia, on a pu distinguer trois types de formations argileuses qui montrent

une susceptibilité variable vis-à-vis du phénomène de retrait-gonflement : des formations à

susceptibilité faible, des formations à susceptibilité moyenne et des formations à susceptibilité

forte. La susceptibilité forte a été détectée dans les formations Aleg, la série argileuse de

l’Abiod, El Haria, Souar et Saouaf. Ces quatre formations sont constituées essentiellement par

des argiles, elles montrent une teneur en smectites et/ou interstratifiés élevée et présentent des

indices de plasticité et retraits linéaires forts. L’investigation de la susceptibilité d’aléa liée au

phénomène de retrait-gonflement permet de déterminer les terrains qui sont favorables à ce

phénomène, de prévenir les risques qui peuvent menacer les constructions et de prendre les

précautions nécessaires avant l’installation d’aucun projet.

Mots clés : Argiles gonflantes, Smectites, Retrait-gonflement, Aléa, Risque naturel, nord-estde la Tunisie.


75

Use of modified clays for the optimization of hydroquinone degradation

Manel BAIZIG (a,b), Bassem JAMOUSSI(c), Narjès BATIS(a,b)

(a)Unité de Recherche d’Elaboration de Nanomatériaux et leurs Applications (URENMA)Institut National des Sciences Appliquées et de Technologie (INSAT), Université de Carthage, Centre(b) Urbain Nord B.P. n° 676-1080 Tunis Cedex –TunisieInstitut Supérieur d’Education et de Formation Continue (ISEFC)(c)43, rue de la Liberté 2019 Le Bardo-TunisieE-mail : [email protected]él : (+216) 98 468848

As part of the wastewater treatment, catalysts, Fenton type, based on clays

(montmorillonite and kaolinite) were prepared and used to degrade hydroquinone a phenolic

harmful compound. The optimal operating conditions of degradation of this compound are

optimized by the response surface methodology. Results obtained by the catalytic tests and

analysis performed by different techniques (X-ray diffraction, analysis by volumetric

adsorption of nitrogen at a temperature of 77 K (measurement of specific surface) and

spectroscopy of atomic absorption and HPLC...) showed that the modified montmorillonites

have very interesting catalytic, structural and textural properties. We also determined the

degradation optimal conditions by tracing the response surfaces. Finally, the rate of the

catalysts iron ions leaching in the reaction is lower when the modified montmorillonites are

used.

Keywords: Fe-modified clay, Hydroquinone, Fenton process, catalysis, response surface

methodology.

Topic: Environment


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Modeling of fixed bed adsorption: Application to the adsorption of an organic dye

Afef GHRIBI, M. BAGANE, M. CHLENDI

Recherche Unit: Applied Thermodynamic and Environment National Engineering School of GabésOmar Ibnelkhattab Street, 6029 Zrig, Gabes, [email protected], [email protected], [email protected]

The modeling of the dynamics of adsorption of an organic dye (Rhodamine B) onto natural

clay on a fixed bed from aqueous solutions was studied. The application of different models

to describe the breakthrough curve shows that the models of Clark, Yoon and Nelson and

Thomas give better results for the operating conditions. The Bohart and Adams model

describes only the initial part of the breakthrough curve. The study of variation of parameters

of the mass transfer zone for different operating conditions shows that the rate of mass

transfer area increases with increasing initial concentration. The rate of saturation and the

partial ability of the bed do not depend on operating conditions.

Keywords: Adsorption, Rhodamine B, Fixed bed, Breakthrough curve, Clay

La modélisation de la dynamique d’adsorption d’un colorant organique (Rhodamine B) sur

l’argile naturelle en lit fixe a été étudiée. L’application des différents modèles pour décrire la

courbe de percée montre que les modèles de Clark, Yoon et Nelson, Thomas et BDST

donnent des meilleurs résultats pour les conditions opératoires étudiées. Le modèle de Bohart

et Adams ne décrit que la partie initiale de la courbe de percée. L’étude de la variation des

paramètres de la zone de transfert de matière pour différentes conditions opératoires montre

que la vitesse de la zone de transfert de matière augmente avec la concentration initiale. Le

taux de saturation et la capacité partielle du lit ne dépendent pas des conditions opératoires.

Mots clés : Adsorption, Rhodamine B, Lit fixe, Courbe de percée, Argile


77

Caractérisation de quelques boues thermales en vues de leurs utilisations thérapeutiques

Mouna ANDOLSSI1, Abdelkrim CHAREF1, Billel CHALLOUF1, Ammar M’LLAYAH1, EdwardoA.F. DA SILVA2 & Fernando NOHRONA3

1 : Laboratoire géoressources, centre de recherches et des technologies des eaux. Borj Cedria2 : Faculté des sciences, Université d’Aveiro3 : Faculté des sciences de Porto

En Tunisie, les applications thérapeutiques des eaux thermales et des boues sont

répondues soit dans des stations balnéaires telles que le cas de hammam Echfa où on utilise

les eaux des sources avec des boues souvent préparées pour des soins médicaux

complémentaires. Mais actuellement certains continuent à utiliser des bains traditionnels.

L’utilisation des eaux chaudes est parfois associée à des applications des produits collectés

des zones proches de ces bains traditionnels tels que le cas de la source de Kallassira à

Korbous. Pour évaluer l’efficacité de ces produits, on a fait une caractérisation physique et

chimique de ce produit. On a déterminé la surface spécifique, la capacité d’échange

cationique, le pH, la conductivité électrique, les teneurs des carbonates et du carbone

organique, l’analyse granulométrique, l’indice de plasticité. On a fait aussi une première étude

bactériologique.

Les résultats montrent que ces boues quelque soient leurs origines naturelles

(Kalassira, Utique) ou artificielles (Echfa) possèdent des valeurs de surface spécifique élevées

qui atteint 203,02 m2⁄g pour l’échantillon d’Echfa. Les capacités d’échanges et le carbone

organique sont aussi élevés. A titre d’exemple, pour le même échantillon d’Echfa ces valeurs

sont respectivement de 48 méq ⁄ 100g et 4%. Les pH de ces échantillons étudiés sont proches

de la neutralité ou à tendance basique. Le pourcentage des carbonates des échantillons étudiés

ne dépasse pas le 16%. Ce résultat montre que ces échantillons sont pauvres en calcite. Ces

boues sont aussi plastiques et donc facilement modelées. La DRX a révélé que ces

échantillons sont essentiellement composées de smectite, d’illite et de kaolinite aux qu’elles

s’associent le quartz et la calcite. Les germes totaux de ces boues sont des gram – et des gram

+ de forme cocci.

Par conséquent, la majorité des argiles étudiées sont fines et ont une capacité

d’échange cationique élevée. Elles sont aussi plastiques. Donc, ces boues se prêtent à une

application en géomédecine.


78

Modélisation cinétique au cours du transport externe de l´adsorptiondu rouge de Congo sur argile naturelle

GUIZA S., BAGANE M.

Ecole Nationale d´Ingénieurs de Gabès, 6029, TUNISIEUnité de Recherche : Thermodynamique Appliqué[email protected]@yahoo.fr

De nos jours, le problème des colorants présents dans les eaux usées des rejets de

l’industrie textile est devenu de plus en plus préoccupant. Une caractérisation commune des

ces rejets montre qu’ils constituent d’énormes nuisances pour la santé humaine et pour

l’environnement. La protection de l’environnement impose de limiter les teneurs de ces

colorants au maximum. Dans cette optique, plusieurs procédés ont été utilisés. En effet la

coagulation, le traitement biologique ou l’adsorption sur charbon actif se sont révélés

efficaces mais, dans la plupart des cas, très onéreux.

Dans ce travail, un premier volet est consacré à l’étude de la cinétique d’adsorption

d’un colorant anionique le rouge de Congo en solution aqueuse sur un matériau argileux dans

un adsorbeur en batch. L’influence de certains paramètres, comme la vitesse d’agitation, la

température, le pH, la masse de l’argile, la concentration initiale du colorant, la granulométrie

et le temps de mouillage, ont été vérifiées et chiffrées. Les résultats sont : (i) une

augmentation avec la vitesse d’agitation, la masse d’argile, le temps de mouillage, la

température et la taille des particules ; (ii) le rendement maximum d’adsorption est atteint à un

pH quasiment neutre, et, (iii) une décroissance avec la concentration initiale en colorant.

Dans le deuxième volet nous avons déterminé le coefficient de diffusion externe kf, au

moyen de cinq modèles théoriques Furusawa Smith, Mathews et Weber, Furusawa et Simth

avec isotherme linéaire, Furusawa et Smith avec isotherme non linéaire et une analyse

adimensionnelle de Harriot. Malgré la diversité des couples colorant/adsorbant étudiés,

l’ordre de grandeur de kf se trouve dans la gamme de 10-5 à 10-4 ms-1 et peut être corrélé aux

variables expérimentales par une relation du type b Xp.

Mots clés : Argile naturelle, colorant, adsorption, transfert externe. (Caractères àhomogénéiser)


79

Correlation between clay minerals, organic matter, and magnetic susceptibility alongNWA-1 well (southern Tunisia): paleo-environmental indications

Samir Mefteha,b, Elhoucine Essefic ,Mounir Medhiouba,b, , Chokri Yaich c and FakherJamoussib

a Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM, Faculté des Sciences de Sfax (FSS), Départementdes Sciences de la Terre, Route de Soukra, Km 3.5, BP 802, 3018 Sfax, Tunisia.b Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM, Technopole de Borj Cedria, BP 273, 8020,Soliman, Tunisia.c UR : Dynamique Sédimentaire et Environnement (DSE) (Code 03/UR/10-03), École Nationale des Ingénieursde Sfax (ENIS), Tunisia.

Mineralogically speaking, diagenesis may cause the transformation of some minerals,

especially the clayey ones, to other mineralogical species. Consequently, the interpretation of

depositional environment becomes the hard task to do because the primary mineralogical

composition overlaps with diagenetic byproducts. In this work, we correlate the magnetic

properties with some minerals, especially the clayey ones and the organic matter, along the

NWA-1 well, which crosses the southern subsurface from Cretaceous to Silurian.

In doing so, we investigate the depositional environment along the well and the major

geological events such as intensive volcanic activities and strong metamorphism.

Geophysically speaking, some minerals have a considerable effect on the magnetic

susceptibility and may be used as tool to guess the evolution of the depositional environment.

Regardless of the mineralogical composition, which is quite influenced by diagenetic

processes, the magnetic susceptibility (MS) investigates the paleo-environmental conditions.

The MS along NWA-1 well shows major picks indicating a dramatic change of geochemical

composition within depositional environment. On the other hand, minor picks may be

attributed to diagenetic transformations affecting some clayey minerals. The Principal

Component Analysis (PCA) between MS and some mineral species shows a positive

correlation between MS and phyllosilicates, especially chlorite and feldspar. The chlorite is a

good indicator of volcanic and/or metamorphic conditions. On the other hand, the Principal

Component Analysis (PCA) between MS and parameters of organic matter shows a negative

correlation. Tmax is positively correlated with MS.

The cross-interpretation of Tmax, chlorite percentages, and MS advocates geodynamic

conditions dominated by active volcanism and/or metamorphism.

Keywords: Clay mineralogy, organic matter, Magnetic susceptibility, depositional

environment, volcanism, metamorphism.


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Characterization and simultaneous optimisation of clays properties of Jebel Ressas

Salah MAHMOUDI a & Fouad ZARGOUNI b

a Département des Sciences de la Terre, Faculté des Sciences de Gabès, 6072, Zrig, Gabès, Tunisia.b Département de Géologie, Faculté des Sciences de Tunis, 1060 Belvédère, Tunis, Tunisia.

The relationship between compositions and physical parameters such as specific surface area,

cationic exchangeable capacity and plasticity is studied with the aim of developing regression

models that would permit the prediction of clay properties. Firstly, 19 representative clays

were collected from Jebel Ressas (north-east Tunisia). Mineralogical data show that clay

sediments cover a very large variety of materials. Even if the main clay mineral is illite, the

global analysis of the powders shows that the raw materials contain secondary minerals:

quartz, calcite and minor amounts of Na–feldspar. This study reveals that the average amounts

of SiO2 and Al2O3 are relatively high (51.9 and 19.6 wt.%., respectively). The contents of

CaO and Fe2O3 sway between 4 and 8 wt.%. The amount of Na2O + K2O is in average of 4.1

wt.%. The grain size data indicate a significant amount of silt fraction, while the fraction

below 2 µm varies between 23 and 35 wt.%. Values for plasticity index range from 16 to 28

wt.%. The cation exchange capacities and the specific surface values are 34.1 – 45.7meq/100g

of air–dried clay and 302 – 374 m2/g, respectively. Lastly, regression models are calculated,

correlating the properties with the compositions. The significance and the validity of models

are confirmed by statistical analysis and verification experiments. The regression models are

used to select the clay properties (plasticity index, cation exchange capacities and specific

surface) as function as clay minerals proportions and the finer fraction amounts. These models

could be very instructive for mineralogist, specialist in geotechnic and industrials.

Keywords: Clay characterization; Jebel Ressas; regression models


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Rôle de la minéralogie de deux argiles brutes tunisiennes sur la formation de matériauxconsolidés

Najet ESSAIDIa, Basma SAMETa, Samir BAKLOUTIa, Sylvie ROSSIGNOLb

aLaboratoire de Chimie Industrielle, Ecole Nationale d'Ingénieurs de Sfax, BP W 3038, Sfax, TunisiebCentre Européen de la Céramique, Groupe d’Etude des Matériaux Hétérogènes, Ecole Nationale SupérieuredeCéramique Industrielle, Limoges, 12 rue de l’Atlantis, 87068 France, Cedex France

Avec la prise de conscience de la menace liée aux émissions de CO2 au début des années

90, des matériaux consolidés à froid ont été développés comme une alternative au ciment.

Parmi ceux-ci, il peut être cité la famille des géopolymères qui sont synthétisés à partir d’une

argile traitée ou non en présence d’un milieu alcalin. La valorisation des matières premières

étant un enjeu économique très important en Tunisie, il est apparu pertinent de comprendre le

rôle joué par deux types d’argiles provenant de deux régions différentes (Tabarka, Médenine).

La particularité de ces gisements est qu’ils contiennent tous de la kaolinite mais surtout des

phases secondaires (illite, quartz, hématite, gypse...) qui pourront engendrer des modifications

lors de la consolidation de matériaux à température ambiante.

L’objectif de ce travail est de comprendre à la fois le rôle joué par les impuretés et le

traitement thermique sur la prise de matériaux consolidés en milieu alcalin à base de

potassium. Pour cela les argiles ont été caractérisées structuralement et différentes

compositions ont été élaborées afin d’aborder la faisabilité de matériaux consolidés. Plusieurs

échantillons avec différents rapports molaires Si/K ont donc été synthétisés en faisant réagir

les argiles brutes ou calcinées avec des solutions d’hydroxyde et de silicate de potassium.

Les premiers résultats ont montré qu’il était possible de synthétiser des matériaux

consolidés à partir d’argiles non calcinées ou calcinées. Les paramètres à contrôler sont le

rapport Si/K et le taux d’amorphisation induit par le traitement thermique des argiles.


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Influence de certains paramètres sur la C.E.C de l’argile de Maghnia

Fethia MOKHTARI- BELKHADEMA, F.HAMIDIA, K.SAHELa, F.HAMDACHEb,A.BENGUEDDACH c

aDépartement de Chimie Université des sciences et de la technologie M.B USTO, Oran, Algérieb aDépartement de Physique Université des sciences et de la technologie M.B USTO, Oran, AlgériecLaboratoire de chimie des matériaux, département de chimie Université d'Oran, AlgérieE. Mail : [email protected] ou [email protected]

Le gonflement des formations argileuses suscite l’intérêt de la plupart des chercheurs du fait

de leur abondance dans le domaine sédimentaire et de leur responsabilité des désordres

occasionnés sur différents ouvrages (tunnels, mines, cavités de stockage, forages pétroliers

etc…). Ce phénomène est causé par la présence des charges électriques sur la surface et plus

particulièrement l’échangeabilité des cations interfoliaires. Ces derniers, appelés aussi cations

compensateurs, sont les principaux éléments responsables de l’hydratation, de la plasticité et

de la thixotropie et ils confèrent aux argiles des propriètés hydrophiles. Ils sont liés à la

capacité d’échange cationique, ainsi, la problématique de ce travail est donc d’étudier

l’influence du pH sur la capacité d’échange cationique de l’argile de Maghnia.

Mots clés : Minéralogie, Smectite, C.E.C, pH, Charges Electriques


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Isomerisation of n-Hexane catalyzed by WTi-pillared clay andSulfated Ti-pillared clay: effect of W and SO4

2-

Wiem FERJANI, L. Khalfallah BOUDALI & A. GHORBEL

Laboratoire de Chimie des Matériaux et Catalyse, Département de Chimie, Faculté des Sciences de Tunis,Campus Universitaire 2092 Tunis, Tunisia.

The effect of tungsten and sulfate on the reactivity of Titanium pillared clay (Ti-PILC) for n-

Hexane isomerisation has been investigated at different temperatures reactions. The WTi-

PILC and sulfated Ti-PILC catalysts were synthesized and characterized by different

techniques as chemical analysis, X-ray diffraction, adsorption-desorption of N2 and IR

spectroscopy. It was found that the physical and chemical properties of Ti-PILC are

significantly affected by the presence of Tungsten or sulfate species on the catalyst surface.

The performance of the obtained samples in the n-Hexane isomerisation was compared and

correlated to the acidity. Cracking and isomers products are formed either simultaneously or

consecutively as function of the presence of tungsten or sulfate as well as the density of acid

sites generated by the dispersion of W or SO42- species on the catalyst surface. The presence

of sulfate appears not to increase the selectivity towards isomerisation compared to the sample

containing tungsten. The higher catalytic activity underlines the importance of tungsten to

improve the acidity and the isomer selectivity. The WTi-PILC was found the best catalyst for

the n-Hexane isomerisation and its efficiency was related to the high acidity arising by

tungsten.

Keywords: Tungsten, sulfate, Ti-pillared clay, n-Hexane isomerisation.


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Maghnite, a green catalyst for cationic polymerization and modification ofpolyepichlorohydrin

Fatima BEKKAR* & Mohamed BELBACHIR

Laboratoire de Chimie des Polymères, Faculté des Sciences, Université d’OranEs-Senia, BP 1524, Al M’Naouer, Oran 31000, Algé[email protected]

Chemical modification of polymers has been widely used to prepare novel polymers

for new applications [1-3]. Poly (epichlorohydrin) (PECH) (1) is an interesting commercially

available polymer due to the presence of labile chlorines on the polymer backbone. This

facilitates the nucleophilic substitution for side chain modification, absence of phenyl groups

that would have stiffened the polymer chains in case of styrene polymers [4] in addition to the

presence of a flexible backbone [5].

Much attention has been paid to the modification of PECH (1) with a large number of

nucleophiles such as azides [6] carbazole [7], carboxylates [8] and phenolates [9,] either under

conventional conditions or under phase transfer catalyzed (PTC) conditions [10].

On this basis, the present work deals with the preparation of PECH (1) through cationic

ring opening polymerization followed by nucleophilic displacement of chlorine functionality

with heterocyclic amines morpholine (2), piperidine (3) and pyrrolidine (4) using Mghnite-H+

catalyst, a new non-toxic cationic initiator.[11] P1 was chemically modified with

morpholine (2), piperidine (3) and pyrrolidine (4) into the corresponding new

functional poly (epichlorohydrin)s (P2-P4) in a moderate reaction conversion %.

The conversion of P1 into P2-P4 was confirmed by using FTIR and NMR

spectroscopy and the yield % was calculated from the elemental analysis data according to the

mole fraction concept.

The obtained functional polymers were further characterized by thermal analysis which

showed a substantial increase of the glass transition temperature (Tg). Thus, the chemical

modification of PECH using Mag-H+ offers a simple method for obtaining functional

polymers. Mag-H+ is a montmorillonite sheet silicate clay exchanged with proton.

Keywords: poly (epichlorohydrin), chemical modification, functionalized polymer, Maghnite-H+, polymer synthesis,


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References

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New method for polymerization and synthesis of polyepichlorohydrin telechelic usingmaghnite as eco-catalysist

Fatima BEKKAR* & Mohamed BELBACHIR

Laboratoire de Chimie des Polymères, Faculté des Sciences, Université d’OranEs-Senia, BP 1524, Al M’Naouer, Oran 31000, Algé[email protected]

The polyether polyols were polymers widely used in industry among them thepolyepichlorhydrine poly (ECH). The Cationic ring opening polymerization ofepichlorohydrin offers the possibility to synthesize PECH telechelique.

Kubisa P. et al (1.2) have developed a new approach for preparation of polyethers whichconsists of oxide react in the presence of an alcohol such as ethylene glycol; this methodallowed the synthesis polymers telechelic of epichlorhydrin whose average molar massbetween 1000 and 2500.

Several catalysts (3) were used to prepare industrially PECH functional but the process ismainly based on sulfuric acid (H2SO4) and acid fluorosulfonique (HSO3F). These processeshave disadvantages, acids are not recoverable their removal causes a real problem because oftheir toxicity and corrosiveness and their neutralization is extremely expensive. However, forpossible industrial applications, it is even more interesting to synthesize this polymer underspecific conditions to produce polymers free of all traces of toxins, such as traces of cationicsinitiators derive of metal.

For this purpose, we developed an alternative method for the synthesis of PECHtelechélic. This method involves the application of Maghnite-H+, an eco-aluminosilicatecatalyst (4), a new non toxic cationic initiator, used as catalyst for polymerization of a numberof vinylic (5) and heterocyclic (6) monomers.

In the present work, we present a new method to design telechelic poly (epichlorohydrin)in one shot in the presence of acetic anhydride and catalyzed by Maghnite-H+. This catalystcan be easily separated from the polymer product and regenerated by heating at a temperatureabove 100 °C. The reaction products were confirmed bye various spectroscopic methods suchas 1H and 13C NMR, IR.

Keyswords: cationic polymerization, PECH, ECH, Maghnite-H+

References1 -G.A.Olah, P.Surya, and J.Sommor, Suuperacids, Wiley-Interscience, New York,1985, 184

2 -R.Hoene and K.H.W.Reichert, Makromol, Chem, , 1976, 177, 35453 -G.Odian, la polymerisation: principes et applications; 3rd Ed.John Wiley-Interscience andSons 1994

4 -M. Belbachir and A. Bensaoula, "Composition and method for catalysis usingbentonites", US Patent, 7094823 USA (2006)

5 - Megharbi, R.; Belbachir, M.; Meghabar, R. J. Appl. Polym. Sci. 2006, 101, 78.6 - Ayat, M.; Harrane, A.; Belbachir, M. J. Appl. Polym. Scie. 2008 7, 443.


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Etude des propriétés des produits de cuisson des argiles du Nord Ouest de Libreville(Gabon)

Raphinos KOUYA BIBOUTOU 1, Jean Eude BOULINGUI 1, François EBA 1, Joseph1NDONGNLO, Charles NKOUMBOU 2, Daniel NJOPWOUO 3

1-Laboratoire Pluridisciplinaire des Sciences de l’Ecole Normale Supérieure de Libreville BP : 17009 Libreville(Gabon).2-Laboratoire de Géologie Economique et Environnemental, Université de Yaoundé I BP : 812 Yaoundé(Cameroun)3-Laboratoire de Physico-chimie des Matériaux Minéraux, Département de Chimie Inorganique Université deYaoundé I BP : 812 Yaoundé (Cameroun)E-mail : [email protected]

Le Gabon est un pays qui a un fort potentiel minier. La plupart des investigations et

exploitations concernent les hydrocarbures et les minerais. Les différents gisements de

manganèse de fer de terres rares de phosphate, d’or de diamant sont localisés, quantifiés et /

ou exploités. Mais pour ce qui à trait aux minéraux industriels rien n’a été fait, notamment

pour ce qui concerne les argiles1.

Le présent travail a consisté à identifier, localiser et caractériser des argiles dans des sites du

périmètre nord ouest de Libreville.

Six échantillons d’argile (7MKA1, 8MKA1, 9MKA1, 11MCO, 12MCO et 13MGC) prélevés

à différents sites au nord de Libreville ont été soumis à des analyses minéralogiques et

physico-chimiques et aux essais de cuisson de 500 à 1200°C afin de déterminer leur aptitude à

servir comme matière première pour la fabrication des briques de terre cuite.

Mots clés : caractérisation, pouvoir pouzzolanique, retrait à chaud, traction, compression

Thème: Valorisation des argiles


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Burial history determination of Triassic succession of Central and Northern Tunisiausing clay minerals

Dorra MAHDIa, Randa BEN ABDALLAHb, Hédi Ridha CHFTARc, Fekri KAMOUNa,Abderrahmane TRIGUId, Fakher JAMOUSSIb

a Faculté des Sciences de Sfax, Département des Sciences de la terre, Route Soukra 3018, Tunisieb Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle de Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisie.C Office National des Mines, 24 rue 8601- 2035 La Charguia I Tunis, Tunisied SEREPT, Campus universitaire, Le Belvédère, Tunis, Tunisie

The OB 48 and KEA5 borehole samples have been analyzed in order to reveal the

mineralogical composition of the Triassic successions and their thermal/burial history within

the geological evolution of the Tethysian southern margin.

OB 48 borehole belongs to Nefza district which is a part of the “Nappe zone” (Tellian unit,

north-western Tunisia). KEA5 borehole cross the Koudiat El Halfa diapir (North- western of

the North-South axis, Central Atlas).

In this study, the burial degree of the Triassic samples is determined by the illite crystallinity

index and by the evolution of the other phylloilicates. The studied samples of the two

boreholes are characterized by the presence of abundant clay minerals. The <2µm grain-size

fraction of the samples is mostly composed by illite, chlorite, smectite and may contain a few

percent of swelling layers (Illite/semctite and Illite /chlorite).

The illite crystallinity value (IC) measured on ethylene-glycol solvated oriented mounts of the

OB 48 samples oscillate globally between 1 to 2,5 characterizing the epizonal zone with a

range of 300-400 °C temperatures. The measures of KEA5 samples Cristallinity Index show a

value ranging from 2 to 4 which indicates the anchizone and early epizone metamorphic

stage( temperatures around 200°C).

Keywords: Clay, Triassic, borehole, Illite Cristalinity, Burial degree.


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Clays and bodies for ceramic tiles: reappraisal and classification

Michele Dondi

CNR-ISTEC, Faenza (Italy)[email protected]

The production of ceramic tiles is increasing worldwide to ~10 billion square metres per year,corresponding to a yearly consumption of approximately 200 million tons of raw materials.This growth is stressing both the search for local sources of suitable raw materials and mid-term availability of strategic commodities for the ceramic industry, particularly in emergingcountries and big tilemaking districts.Nowadays, the best available technologies areaccessible to every country and ceramic tilesare manufactured in similar plants everywhere,involving fast thermal processes (the maindistinction being wet or dry body preparation).Old-time production lines have been rapidlyupgrading and even typical products areconverging to a few types of ceramic tiles wellrecognized on the global market.Such a technological evolution has beenintroducing both common requirements andstandard formulations for ceramic bodies. As aconsequence, the tilemaking industry is facingan increasing competition for the same rawmaterials (e.g. ball clays, feldspars, kaolin) andthe need for cheaper local alternatives.However, the fast innovation rate in ceramictilemaking has completely changed therelationships among raw maerials, bodies andproducts: classical reference schemes are nolonger valid or even misleading.The present contribution is aimed at redrawingthe picture of product typologies, bodies andclay raw materials in tilemaking. Historicalevolution of different products will be shortlydiscussed to address up-to-date reference forbody formulations. A highly representativesample of ~800 clays – currently used intilemaking in 38 countries – was considered from the chemical, mineralogical, granulometricand rheological viewpoints in order to provide a technologically-oriented classification ofceramic clays.

Keywords : ceramic bodies, ceramic tiles, industrial clays, technological behaviour,technological classification.


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Influence de la température de l’eau sur la plasticité et la résistance mécanique des pâtes

destinées pour les briques de terre cuite

Halima CHEMANI1, BACHIR CHEMANI2

1Département Génie des Matériaux, Faculté des Sciences de l’Ingénieur,Université de Boumerdès 35000 – Algérie-E-mail : [email protected] Département Génie des Procédés, Faculté des Sciences de l’Ingénieur,Université de Boumerdès 35000 – Algérie-

E-mail : Chemani_ba @yahoo.fr

Le passage d’un état solide à un état plastique des matériaux argileux est cruciale lors despremières étapes des pâtes destinées aux produits de terre cuite. Il convient de souligner quela plasticité d’une argile peut être améliorée sous une action physico-mécanique qu’est lepourrissage, par ajout de modificateur de pH, par élévation de la température de l’agentmouillant ou par injection de vapeur. Ces différentes opérations permettent d’atteindre unemeilleure homogénéisation du mélange. Une argile ou un mélange trop plastique engendrel’apparition de certains défauts lors du façonnage des produits qui se traduisent par le collage,le feuilletage et autre.L’utilisation de la vapeur récupérée des séchoirs au niveau industriel ou encore l’utilisation del’eau chaude est largement recommandée par rapport à l’eau froide pour la préparation despâtes argileuses.Dans cette étude, nous nous intéresserons essentiellement au comportement des argilesdestinées à la fabrication de briques sous l’effet de l’ajout de l’eau à différentes températuresd’une part et d’autre part sous l’effet de l’augmentation de l’humidité de façonnage. Lestempératures considérées (25°, 40° et 60°C), et les différents teneurs d’eau pour le façonnagesont 17, 18, 19, 20, 22 et 23%. Une première caractérisation est effectuée sur l’argile utilisée :analyse chimique, minéralogique, granulométrique et la détermination de l’humidité naturelle.L’étude est menée sur 06 mélanges. Pour chaque mélange, on a examiné l’effet de l’évolutiondes paramètres physico-mécaniques sur des produits crus, secs et cuits dans le but d’optimiserla valeur de la température et de l’humidité. En considérant par exemple les valeurs de retraitssur les produits secs, ces dernières sont inversement proportionnels à l’augmentation de latempérature de l’eau et à l’humidité de façonnage. Le même changement est observé pour cequi est des valeurs d’absorption et de porosité ouverte. Pour chaque paramètre physico-mécanique on observe un changement de comportement avec un optimum correspondant à latempérature 40°C, et au delà de laquelle l’effet inverse est observé.

Mots clés : Briques de terre cuite, Plasticité, Température eau, Propriétés physico-mécaniques.


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Importance of Dynamic Evolved Gas Analysis (DEGA) to resolve some ceramic defects

Kamel JERIDI 1, Walid HAJJAJI 1, Mondher HACHANI1, Alberto LOPEZ GALINDO2, JoaoLABRINCHA 3 & FakherJAMOUSSI1

1: Laboratory of Usefull Materials Valorization, CNRSM BP 27, 8027 Soliman –Tunisia,([email protected], [email protected]: IACT.CSIC-Univ. Granada Avda Fuentenueva, 18002 Granada, Spain, ([email protected])3: Ceramics and Glass Engineering Dept & CICECO, University of Aveiro, 3810-193 Aveiro, [email protected].

Porous single-fired bodies made of four Tunisian clays : (AM) triassic clay of

Medenine in the Tunisian South, (AJO) barremean, (AJR) aptian and (AS) oligocene clays

from the North, fired at 1070 °C under a fast cycle of 45 min overall duration, show several

defects such as "black core" in the biscuit, craters and gas bubbles in the glaze layer when

AJO and AJR clays are used. The “black core” is caused by incomplete oxidation of organic

matter present in reasonable amount in these two clays, while glaze defect is mainly caused

by late gas release due to decarbonation reactions when the glaze is melted. Dynamic Evolved

Gas Analysis (DEGA) continuously follows gases evolving upon firing, revealing their nature

in the studied clays. Carbon monoxide (CO) escapes at low temperature, while NO and NO2

(indicated here by NOx) require further heating. Finally, sulphur dioxide (SO2) and carbon

dioxide (CO2) escape at relatively higher temperatures. Accordingly, CO and in part NOx are

linked to organic matter; NOx are also the result of hydrocarbon combustion (methane) in the

kiln burners; SO2 and CO2 are normally associated, respectively, with the presence of

sulphides and/or sulphates, and carbonates in the clay. To eliminate the mentioned defects, the

firing cycle was improved from 45 to 60 min and two low-heating rate stages were created: (i)

by accounting for 11 min from 520 to 590°C the "black core" defect disappeared but glaze

craters and bubbles persist; (ii) these latter defects disappeared when heating rate was

diminished (8 min for a temperature jump from 800 to 900°C) in the decarbonation zone. In

addition enamel fusion was delayed by increasing the proportion of refractory components in

the glaze.

Keywords: Black core, Ceramic defects, DEGA, Tunisian clays.


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Ceramic applications for Cretaceous raw materials (Central Tunisia)

Walid HAJJAJI1,2, Mounir MEDHIOUB3, Alberto LOPEZ-GALINDO4, Fernando ROCHA1, João

Antonio LABRINCHA2 & Fakher JAMOUSSI5

1: Geobiotec, Geosciences Dept, University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal2: Ceramics and Glass Engineering Dept & CICECO. University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal3: Faculty of Science Sfax, 3018, Sfax-Tunisia4: Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra. CSIC - Univ. Granada. Avda. Fuentenueva, 18002-Granada. Spain5: Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, CNRSM, BP 273, 8020 Soliman, Tunisie*Corresponding author: [email protected],

The aim of this study is to evaluate Tunisian Tithonian-Barremian deposits for manufacture of

ceramic tiles and pigments. Three major geological domains were sampled: the North-South

axis, Central Atlas and Southern Atlas. The Tithonian clay sediments (Sidi Khalif Formation)

and Barremian quartz sands (Sidi Aich Formation) outcrop exclusively in central Tunisia. X-

ray diffraction revealed a predominance of illite and kaolinite and variable amounts of quartz,

dolomite and feldspars in the Tithonian clays. Their technological properties were assessed in

pressed ceramic tiles after firing at different temperatures. Lab-scale tests involved

determinations of porosity, bending strength and linear shrinkage, and results were compared

with those of commercial tiles from Tunisia. The main constituents of the Barremian quartz

sands are quartz and K-feldspars. Lab-scale tests were carried out to produce blue Co-olivine

and Co-willemite pigments. Formulations showed stability and high crystallinity after

calcination at 1300ºC. CIELab measurements confirmed the development of interesting blue

coloration by the pigments when applied in transparent and opaque glazes. Their coloring

performance was similar to that of the commercial equivalents tested.

Keywords : Sidi Khalif clays, Sidi Aich Sands, Ceramic, Pigments.


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Elaboration des membranes minérales tubulaires à base d’argilesmarocaines destinées à la microfiltration tangentielle des eaux

usées

Pr. Lahcen MESSAOUDI

Faculté des Sciences de l’Université Moulay Ismail de MeknèsEmail: [email protected], GSM: 00212 618 05 76 62

Ce travail de recherche consiste à la valorisation des argiles de la région de Meknès,

Fès et Rabat et leur utilisation pour la fabrication de nouvelles membranes tubulaires ayant de

bonnes caractéristiques mécaniques et chimiques.

Il s’agit de mettre au point des tubes à partir de pâtes argileuses par extrusion. Les

tubes sont ensuite soumis à un traitement thermique adéquat permettant d’obtenir, après

caractérisation par différentes techniques expérimentales, des membranes pouvant être

utilisées pour la filtration des eaux usées. Les tubes ainsi élaborés sont utilisés comme

supports minéraux pour déposer des couches minces (membranes) destinées à la

microfiltration des eaux.


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Manufacturing of lightweight aggregates from Tunisian clays

Emna FAKHFAKH Ben Salem 1, Mondher HACHANI 1,2, Mounir MEDHIOUB 1,3, Fernando

ROCHA 4, Alberto LÓPEZ-GALINDO 5, & Fakher JAMOUSSI 1

1 : Laboratory of useful material valorization, CNRSM BP 273, 8020 Soliman Tunisia ([email protected])2 : Institut Supérieur des Sciences et des Technologies de l’Environnement, 8027 Soliman, Tunisia,3 : Département des Sciences de la Terre, Faculté des Sciences de Sfax, 3018, Sfax, Tunisia,4 : Dep. Geociencias,Univ. Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal5: Inst Andaluz de Ciencias de la Tierra. CSIC-UGR. Avda. de las Palmeras, 4. 18100 Armilla, Granada, Spain.

In this work, illitic and smectitic Tunisian rich clays were characterized and valorized in what

concern lightweight aggregate fabrication. Characterization of the raw material included X-

ray diffraction, atomic absorption spectrophotometry and sedigraph.

Technical parameters of the manufactured lightweight aggregates such as apparent density,

expansion percentage, mechanical strength, water absorption and porosity are determined and

compared to those of industrial lightweight aggregates.

Gaseous sources like motor car used oil, marble waste and animal excrement was added to

raw materials to study their effect upon lightweight aggregates technical parameters in one

hand, and to find means to recycle these waste on the other hand.

Obtained results show that lightweight aggregates manufactured from Tunisian clays are

characterized by apparent density lower than 0,9 g/cm3, mechanical strength comparable to

those of industrial origin and a low water absorption. Expansion which translates volume

change of lightweight aggregates fluctuates between 23 and 42%. The added wastes have

been as a result an improvement of apparent density and expansion but also a decrease of

lightweight aggregate compressive strength.

Some of the manufactured lightweight aggregates which are characterized by high water

absorption seem suitable for the cultivation of ornamental plants, while, others having

relevant compressive strength and apparent density are more appropriate for construction and

civil engineering works.

Keywords : Smectite, Illite, Apparent density, Lightweight aggregate, Tunisia.


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Fabrication and properties of mullite ceramics

Mondher HACHANI1, Béchir MOUSSI1, Kamel JERIDI1, Mounir MEDHIOUB2& FakherJAMOUSSI1

1- Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle de Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisie2- Département des Sciences de la terre. Faculté des sciences de Sfax, Tunisie.

Technical ceramics are a high performance product; they find applications in severalareas such as thermomechanical, biomedical, nuclear.The Mullite-based ceramics (3Al2O32SiO2), which are part of this range of products, aremade by firing the system SiO2-Al2O3 at temperatures above 1400°C. To optimize thefabrication of these ceramics, reducing cost is necessary. This reduction can be done either bythe use of natural raw materials and/or decrease in energy production by lowering thetemperature and the firing time.In this study, ceramic tiles made of natural material (ABJM), composed mainly of quartzand clay, were fired at 1150 °C for 1h and gradually adding Kaolinite (KI). The aim of thiswork is to follow the effect of varying the amount of Kaolinite on the microstructure, phasetransformation, density, porosity and mechanical strength of ceramic tiles.The color of the ceramic tiles is becoming clearer with the increase in the percentage ofkaolinite. For a percentage above 20% of kaolinite, the ceramic tiles are characterizedby a significant decrease in the firing shrinkage, mechanical strength and bulk density, but theporosity increases to 6.46%.According to the mineralogical analysis, the Mg-spinel and Mullite are the mainneoformed phases. The intensity of the reflection peaks of mullite increases with the additionof (KI), in the other side, the Mg-spinel decreases for addition of 20% (KI).

Keywords: Alumine, Ceramic tiles, XRD, Mullite, Mg-spinel.


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Etude de l’influence des paramètres rhéologiques sur la plasticité des argiles dansl’industrie céramique

Chawki SADIK 1, I.EL AMRANI EL HASSANI 2

1Université Hassan II, Faculté des Sciences et Technique – Mohammedia, Département de Chimie, Maroc, e-mail : [email protected]é Mohammed V – Agdal, Institut Scientifique, Département des Sciences de la Terre, Maroc, Equipede Géomatériaux et Géoenvironnement (GéoM&E), e-mail : [email protected]

L’objectif de ce travail est d’étudier des différents paramètres influençant la plasticité d’une

argile dans l’industrie céramique. Les paramètres considérés sont : la minéralogie des argiles,

la granulométrie des poudres Mono-cuisson et Bi-cuisson, les matières non plastiques et

organiques.

Pour cette étude, nous avons mis en œuvre différentes techniques et méthodes de

caractérisation : mesure de la plasticité par la méthode d’Atterberg, études minéralogique et

chimique par diffraction des rayons X, fluorescence X et par spectroscopie Infrarouge, et

analyse des matières organiques par la méthode du cœur noir.

L’analyse chimico-minéralogique montre que les argiles utilisées présentent des taux

importants de matières non plastiques et un caractère kaolino-illitique peu élevé.

La plasticité des poudres Mono-cuisson est inférieure à celle de Bi-cuisson, vu le pourcentage

élevé des dégraissants ajoutés aux argiles [Mono-cuisson (48 %), Bi-cuisson (14 %)], malgré

que les argiles de la première catégorie sont plus plastiques que celles de la seconde.

L’influence de la granulométrie sur la plasticité est difficile à mettre en œuvre. Il semble que

suite à l’application du test d’Atterberg, les particules tendent à avoir des tailles voisines ce

qui se traduit par des comportements plastiques similaires.

L’analyse des matières organiques par la méthode du cœur noir, nous a permis de classer la

plasticité des différentes argiles.

Mot clés : Argile, Plasticité, Qualité, Céramique, Maroc.


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Caractérisation Sédimentologique et Physico-Chimique de Gisements d’Argiles de laRégion d’Alhaouz

A. KNIDIRI a, Latifa SAADI b1, M. WAQIF b et H. DAOUDI a

a Laboratoire de Matières Condensées et Divisées, Equipe d’Etude et Valorisation des RessourcesMinérales et des Matériaux Synthétiques EVAR-MIMAS, Département de Chimie, Faculté des Sciences etTechniques Guéliz, Marrakech, Marocb Laboratoire de sédimentologie, Département de Géologie, Faculté des Sciences et Techniques Guéliz,Marrakech, MarocLe présent travail a pour objectif la caractérisation sédimentologique et physico-chimique qui

vise la valorisation de six échantillons (AIT3, OUR2, SOUR1, TMS, TAK1B et TAK2C)

prélevés à partir de gisements argileux potentiels, situés dans le Haut Atlas aux environs de la

ville de Marrakech : Aït Ourir, Ourika, Tahanaout, Tamaslouht et Takerkoust

Cette caractérisation a suscité la mise en œuvre d’une méthodologie, basée sur l’application

de techniques adaptées à l’étude des matériaux silico-alumineux telles que l’analyse

granulométrique, la calcimètrie et la microscopie optique et électronique à balayage, l’analyse

par diffraction des rayons X, la spectroscopie des infrarouges et l’analyse thermique

différentielle et thermogravimètrique.

Les résultats obtenus, à l’issue de ces analyses, montrent que les échantillons se caractérisent

par des compositions minéralogiques différentes, une granulométrie et une composition

chimique comparables à l’exception de l’échantillon TAK2C.

La composition chimique montre que les nuances argileuses AIT3, SOUR1 OUR2 TMS et

TAK1B sont des silicates d’alumines ferro - potassiques et que TAK2C est carbonaté.

Les fractions argileuses sont à majorité illitiques dans les échantillons AIT3, SOUR1, OUR2,

TMS (plus de 85%) et TAK1B (60%), alors que la montmorillonite et l’interstratifié illite -

montmorillonite se retrouvent dans les échantillons TAK2C et TAK1B. Cependant la chlorite

est faiblement présentée dans tous les échantillons.

Les fractions non argileuses présentent des teneurs élevées en quartz et comparables pour tous

les échantillons (plus de 40%) sauf dans TAK2C qui est calcitique. D’autres phases comme

l’hématite, l’albite, diopside et la dolomite ont été mises en évidences, mais en faible quantité.

Mots clés : Argile, sédimentologie, physicochimie, région d’Alhaouz.


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Valorisation des argiles de la formation Segui (Tunisie méridionale) : Essais

d’optimisation du comportement mécanique des briques de construction

Mabrouk ELOUSSAIEFa, Nejib BAHROUNIb, Samir BOUAZIZa, Mourad BENZINAa

a Laboratoire Eau, Energie et Environnement (LR3E), code : AD-10-02, Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax,Université de Sfax, B.P1173.W.3038, Sfax-TUNISIE.b Office Nationale des Mines-TUNISIE.

E-mail : [email protected]

Les argiles par toutes ses caractéristiques qu’elle offre de façon naturelle trouvent un éventuel

toujours croissant dans les domaines de valorisation et d’utilisation industrielle. Le présent

travail porte sur la prospection et la valorisation de nouveaux gisements d’argiles de la

formation Ségui de la Tunisie méridionale afin de fabriquer des briques de construction par

essais d’optimisation des propriétés mécaniques des terres cuites. Les analyses physico-

chimiques, minéralogiques, texturales et thermiques montrent que les argiles de la formation

Ségui sont formées essentiellement d’illite (80%) et de kaolinite (20%). Les essais

préliminaires de fabrication des briques sous forme des disques tout en variant le mélange

d’argile-sable-eau ont été réalisés et sont concluants. En revanche, les disques fabriqués par

l’ajout d’argiles smectitiques locales à des pourcentages faibles présentent de nombreuses

fissures à la surface des briques après séchage à 100 °C.

La fabrication de briques de construction à la fois isolantes, résistantes et durables à partir des

proportions bien déterminées d’argiles et de sables de la formation Ségui est dépendante de

critères suivants :

- le mélange est formé de 19 % d’eau, 70 % d’argile rouge et de 30 % du sable ;

- l’absorption d’eau est de l’ordre de 4 %;

- la force de la rupture à la compression est de l’ordre de 3, 6 %;

- le retrait volumique est de l’ordre de 6,5 %.

Les caractéristiques minéralogiques et les essais d’optimisations obtenus par le plan

d’expérience agissent sur la qualité des briques de construction souhaitée.

Mots clés : Valorisation des argiles ; Minéralogie, Briques de construction ; Optimisation ;

Adjuvant.


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Effect of the addition of feldspar on ceramic tiles manufactured by clays of Oligoceneage of Tabarka, Northern Tunisia

Bechir MOUSSI1, Kamel JÉRIDI1, Mondher HACHANI1, Mounir MEDHIOUB2, Walid HAJJAJI3,Nouri HATIRA4, Johan YANS5 & Fakher JAMOUSSI1

1: Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisie2: Facultés des Sciences de Sfax3: Geobiotech, Geosciences Dept. University of Aveiro 3810-193 Aveiro Portugal4: Facultés des Sciences de Gabes, Zrig, Gabes,5: facultés Universitaire Notre Dame de la Paie, 61 Rue de Bruxelles, Namur, Belgique,

Oligocene Clays belonging to Numidian flysch have been widely exploited in pottery.This work focuses on the effect of the addition of feldspars on properties of ceramic tilesbased in these clays. The characterization of the mixtures showed a total shrinkage (dryingand firing) stretching between 1 and 4.5%. The materials with low feldspar content showedthe minor shrinkage. At firing temperature of 1200 °C and feldspar rate of 10% and 15%,porosity is 3% and bending strength is approximately 30 MPa. At higher temperature, onlythe mixtures with of 10% feldspars exhibit these properties.

By adding 25%, the products showed an increasing in water absorption (13-18%),while the mechanical resistance decreased to 10 MPa. In this case, the correction effect offeldspar addition was reversed and the limit achieved. For products with 5% of feldspars,water absorption varies between 4 and 16% and flexural strength is more suitable with valuesclose to 35MPa. Nevertheless, the tiles at 15%, 20% and 25% of feldspar fired at 1250°Cshow visible surface defects related to intense gas expulsion.

During these semi-industrials tests, we noticed that products with 10% and 15%feldspar fired at of 1200 °C showed required characteristics.

The observation of these products in a scanning electron microscope shows adensification important for all additions of feldspar with appearance of some crystals ofanorthite and mullite.

Keywords: Clays, feldspar, ceramic tiles, flexural strength, water absorption.


100

L’évolution de la défloculation des mélanges argileux

1Chawki SADIK, 2I. EL AMRANI EL HASSANI

1Université Hassan II, Faculté des Sciences et Technique – Mohammedia, Département de Chimie, Maroc, e-mail : [email protected]é Mohammed V – Agdal, Institut Scientifique, Département des Sciences de la Terre, Maroc, Equipede Géomatériaux et Géoenvironnement (GéoM&E), e-mail : [email protected]

A l’échelle industrielle, une barbotine représente plusieurs tonnes de matières premièrespréalablement broyées, d’eau et d’additifs de défloculation. Pour qu’elle soit exploitable, labarbotine doit être stable dans le temps, suffisamment fluide et contenir une haute teneur enmatières sèches. Ce travail s’inscrit dans cette perspective, il traite l’évolution de ladéfloculation sur des argiles marocaines, ainsi que, sur deux formulations industrielles, lamono-cuisson et la mono-poreuse, utilisées pour la fabrication des carreaux céramiques de solet murs.Les particules solides en suspension tendent à se joindre par des forces électrostatiquesattractives en formant des structures qui s’opposent à leur mouvement et augmentent enconséquence la viscosité du système. Le procédé de défloculation consiste à la séparation desparticules d’argile par l’action d’un poly-électrolyte afin d’obtenir une barbotine avec unpourcentage élevé de solide et une viscosité basse qui permet de la pomper sans difficulté.Lors de ce travail, on a étudié l’impact de deux types de défloculants, le 1er de nature solideSP24, et le 2ème de nature fluide Fluicer.L’analyse chimico-minéralogique, montre que les argiles utilisées présentent des tauximportants de matières non plastiques (SiO2, Al2O3, Fe2O3…) et un caractère kaolino-illitiquepeu élevé.L’ajout de ces deux défloculants à des proportions de (0.25%, 0.35%, 0.45%, 0.5%, 0.65%,0.75%, 0.95%, 1.%, 1.1%, 1.2%, 1.3%, 1.7%) sur les argiles étudiées, a montré que Fluicer atendance à rendre la défloculation plus difficile. Nous remarquons également que les courbes :viscosité - taux de défloculant, présentent d’optimum (minimum de viscosité).En ce qui concerne les formules étudiées, les résultats trouvés ont montré que les deuxdéfloculants ont un impact similaire sur la viscosité de la barbotine de la formule mono-cuisson. Par contre, pour la formule mono-poreuse, l’optimum de la viscosité est atteint par unajout de l’ordre de 0.5% pour SP24, et de 1.2% pour Fluicer.

Mots clés : Argile, Défloculant, Viscosité, Barbotine, Maroc.


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Stabilisation des argiles par l’ajout de liants hydrauliques : effet de sulfate et de

calciumHajer FARROUKH 1, Thameur MNIF2, Fekri KAMOUN 1

1 Unité Geoglob, Faculté des Sciences de Sfax, Tunisie2 Unité de recherche géotechnique environnementale et matériaux civil, Enis, Tunisie

D’après les travaux antérieurs l’ajout de phosphogypse et de ciment aux sols argileux

a pu améliorer les propriétés physico-chimiques de ces sols. Cet ajout permet de réduire les

problèmes de gonflement en rendant les sols plus résistants à l’eau. Le degré de réussite d’un

tel traitement reste tributaire de plusieurs paramètres tels la granulométrie, la plasticité, la

composition chimique et minéralogique des sols à traiter et du dosage des liants hydrauliques.

L’approche expérimentale adoptée dans le cadre de cette étude s’est orientée vers la

caractérisation du comportement de divers types de matériaux différents par leurs

granulométries, leurs compositions chimiques et leurs minéralogies en présence de mélange

de phosphogypse et de ciment en divers pourcentages. Afin d’observer l’effet de ces liants sur

les sols étudiés différents essais ont été réalisés tels les limites d’Atterberg, la résistance à la

compression simple, ATG-ATD et la diffraction des rayons X. Les résultats obtenus ont

montré l’effet de la variation de la teneur en phosphogypse sur le comportement des sols, qui

a été observé par la mesure des limites de plasticité et la mesure de la résistance à la

compression simple. Une étude minéralogique a montré l’apparition des nouveaux minéraux

indiquant la modification de la structure de chaque matériau vers une structure plus stable. La

composition chimique de ces matériaux à savoir la teneur en SiO2 d’origine argileuse, la

granulométrie et la C.E.C (capacité d’échange cationique) ont une influence directe sur les

propriétés physiques et mécaniques.

Mots clés : Sol, Phosphogypse, stabilisation, argile, ciment


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Solving fusibility problems of newly used Portuguese clays for Lightweight aggregatesproduction

H.A. Rei1, Walid Hajjaji1,2, J.A. Labrincha2 & Fernando Rocha1

1: Geobiotec, Geosciences Dept, University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal2: Ceramics and Glass Engineering Dept & CICECO. University of Aveiro.3810-193 Aveiro. Portugal*Corresponding author: [email protected],

This study focused on the characterization of clayey materials used in lightweight aggregates

production in the portuguese plant of Saint-Gobain group. The main concern is to solve the

problem of fusibility that inhibited the expansion of these raw materials when fired. The

introduction of variable percentages of calcium carbonate in formulations (2, 4, 6, 10, 20%)

was put forward as solution and developed in this work. The samples were subject of full

characterization using chemical analysis (XRF), particle size analysis and thermal analysis.

For comparison, mixtures from other LWA productions (in Norway, Denmark and Poland)

were also studied.

The six tested Portuguese clay mixtures showed similar compositions mainly dominated by

quartz (34-25%), illite (30-25%), smectite (≈15%), kaolinite (≈8%) and carbonates (3-6%).

The difference is obvious when compared to samples from Denmark, Norway and Poland

which show higher carbonate (12-29%) and feldspar (9-12%) contents.

This difference in composition between the two groups of exploited clayey mixtures was well

expressed in the technological behavior by a better expansibility of Denmark, Norway and

Poland materials (achieving 101% at 1150ºC) in comparison to the Portuguese clays ( mainly

47-70% to at 1180ºC). Best results were obtained by addition of 6% percentages of calcium

carbonate. The immediate effect was an increasing in expansion (80%) and water absorption

(55.3%), and reduction of the apparent density (0.3 g/cm3).

Keywords: Portuguese clays, Lightweight aggregates, fusibility, carbonate addition.

Topic : Industrial Applications


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Manufacturing of unfired bricks from different typical material

Rim ABIDa, Mounir MEDHIOUBa,b & Fakher JAMOUSSIa

a Laboratoire de valorisation des matériaux utiles, CNRSM Technopôle de Borj Cédria BP 273, 8020 Soliman-Tunisieb Faculté des Sciences de Sfax, Département des Sciences de la terre, Route Soukra 3018, Tunisie.

This work studies the possibilities to use two kinds of clays for ceramic article

production like unfired bricks. Our clay simples in this work are taken from El Hemma and

from Agareb area. The mineralogical composition of these two clays indicates the presence

of a high percentage of phyllosilicates. Clay simples of El Hamma indicate the presence of

illite and kaolinite. The other from Agareb shows a low percentage of phyllosilicates: illite,

kaolinite and Smectite. Two kinds of unfired brick are made, ecological brick, and

geopolymere bricks. Results of compressive strength and flexion strength test confirm that

these two clays can be used as raw materials for production of unfired brick with the addition

of some additives. The use of this clay integrates in manufacturing of high environmental

qualities product (HQE).

Keywords: unfired brick, ceramic articles, clay mineral, geopolymere, ecologic brick.


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Valorization of Tunisian phosphate clay rejections in light weight aggregates production

Imen KHIARI1,2, Mounir MEDHIOUB1,2, Emna FAKHFAKH1, Islem CHAARI1, César VISERAS3,4,Alberto LÓPEZ-GALINDO3, & Fakher JAMOUSSI1

1: Laboratory of useful material valorization, CNRSM BP 273, 8020 Soliman Tunisia.([email protected]).2: Faculty of Science of Sfax, Department of Earth Sciences, Road Soukra 3018.3: Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra. CSIC-UGR. Avda. de las Palmeras, 4. 18100 Armilla,Granada, Spain.4: Department of pharmacy and Pharmaceutical Technology, School of Pharmacy, University ofGranada, Spain.

After phosphate treatment, Tunisian phosphate industry produces a very high amount of solidand liquid rejections in Metlaoui-Gafsa-Basin. They are evacuated in rivers and cause aharmful environmental problem with high stocks and pollution of this town.In order to valorize phosphate clay rejections, we have studied their potential in light weightaggregates (LWA) production. These products are defined as natural or artificial materialswhich are granular, porous and light. They have an important function on civil constructionwork and can be used in hydroponic agriculture as support for plants.In this way, we are interested to characterize some phosphate clay rejections from metlaoui-Gafsa-Basin located in South of Tunisia ( Meridional atlas) for our study. These sampleswere taken from upper Eocene deposits of Chouabine formation.Three samples of phosphate clay minerals (RLM1-3, RGM, and OTHH) from South ofTunisia were used and carried out in order to investigate the efficiency of their valorization.Phosphate products were sampled in three different sites (phosphate industry of Metlaouinamed RLM1-3, steril phosphate rejection named RGM and liquid rejection from TheljaRiver named OTHH).These phosphate-clay-mineral samples were characterized by X-ray diffraction, chemicalanalysis, electronic microscopy, exchange capacity, infrared spectroscopy, plasticity, coupledDTA-TGA and specific surface area.X-Ray diffraction showed clay mineral association for all the samples. The results of thischaracterization revealed the abundance of carbonate-fluorapatite, clinoptilolite, carbonates(calcite and dolomites), feldspaths, op-CT, quartz, gypsum, and mineral clays, in particularsmectite, palygorskite and sepiolite.Chemical analysis showed the abundance of SiO2, Al2O3, P2O5, some noticed amount ofcarbonates and important fire loss.Electronic microscopy showed the mineralogical structure of our samples with clearidentification of carbonate-fluorapatite, smectite, palygorskite, clinoptilolite and some otherminerals.Tests of small balls named (LWA) have been determined after flash heat. Results revealedthat expansion is located at temperature from 1140 to 1180°C. Obtained LWA have a lowapparent density, high expansion increasing with heat temperature, an acceptable wateradsorption amount which is lower than commercial LWA and have low compressive strength.

Keywords: phosphate Clay rejections, valorization, light weight aggregates, apparent density,expansion, water adsorption, compressive strength.



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Manufacture of geopolymer cement based on clay: the case of Aleg formation

El Kef (North West of Tunisia)

Samira SELMENI1, Sylvie ROSSIGNOL 2 & Samir BOUAZIZ 1

1-University of Sfax - Laboratory "Water-Energy-Environment, AD-10-02’

ENIS BP 1173 - 3038 Sfax, Tunisia.

2 - National School of Industrial Ceramics – Laboratory GEMH, 12 street of the Atlantis

87068 Limoges Cedex, FRANCE

The standard industry of Portland cement generates green-house gas emissions

resulting from the use of materials containing carbon. Indeed, one tone of cement produces

about one tone of CO2. For this reason and in the context of a country's sustainable

development and the implementation of the Kyoto Protocol for reducing green-house gas

emissions using geopolymer cement present a good candidate. The geopolymer term refers to

inorganic polymers of three-dimensional structure formed in low temperature by

polycondensation of aluminosilicates.

The cement factory of Oum El Kelil "CIOK", in the northwest of Tunisia, use Coniacian-

Santonian marly clay "Aleg formation" as an addition to the primary production of Portland

cement. The chemical and mineralogical characterization of these materials revealed the

presence of high content of calcite (60%), significant proportions of silica and alumina,

respectively 31% and 11.5% and impurities such as gypsum. This composition does not allow

the synthesis of inorganic geopolymers.

To resolve this problem we propose to pick a site of clays exploitation whose physico-

chemical composition is dominated by silica (70.8%), alumina (17%) and iron (trace) and

mineralogical propriety (illite and kaolinite 80% 35 %). These characteristics required can

produce geopolymer cement.


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Characterization of Tunisian clays for the manufacture of ceramic membranes

Naoufel KAMOUN 1, Imen KHIARI1, Mounir MEDHIOUB 1,2 & Fakher JAMOUSSI 1.

1 : Valorisation of Materials laboratory, CNRSM Bp 273, 8020 Soliman, Tunisia,2: Faculty of Sfax, Department of Earth Sciences, Tunisia.

[email protected]

Ceramic membranes are being increasingly used as separation processes, purification andconcentration and are applied in all areas of the industry cost of the latter is the mainconstraint in this regard, we believe in developing membranes based on a material abundant innature and cost of which the value of the clay. a characterization study of raw clay taken fromthe site of Tabarka, Jebel IALI and DJEBEL ABDEL RAHMEN, this study is thedevelopment and characterization has to have the results for testing production of porousceramic clay tubes the technique used is the extraction of a plastic paste consolidated bysintering. These tubes are distinguished to be used as support for the ceramic membranemicrofiltration or ceramic or ultrafiltration. Its supports can assure the liver a goodmechanical resistance and low hydraulic resistance.Are interested in a study of physico-chemical characterization, which resulted in amineralogical analysis, chemical analysis, a MEB micromorphology, characterization by IRspectroscopy and thermal analysis for five samples of clays:● Three samples taken from the TABARKA career of Sidi El Bader and the results ofcharacterization reveals the presence of kaolinite, illite and of the interstratified illite /kaolinite, occasionally the presence of traces of interstratified illite / smectite● CBL: The mineralogical study of clay around Jebel Abdelrahmen Menzel Tmime shows thepresence of phyllosilicates follows: illite, kaolinite and smectite with dominance of illite andkaolinite compared to smectite;● JAD 12: taken from the quarry deDJEBEL AIT whose results of characterization reveal thepresence of kaolinite, illite with some of the trace of smectite.

These properties of clays used and organic additives involved, there we had to make manytypes of pasta. The results are very promising and obtaining support membrane and themembrane due to high porosity and high pore diameter.

Keywords : clay, ceramic membrane, characterization, Tunisia.


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Néoformation minérales en cours de cuisson et fabrication de biscuits céramiquesactuels et archéologiques

Hend AZZOUZ *, ALOUANI, R**., Saïd TLIG ***

*CNRSM Technopôle de Borj Cédria, 8020 Soliman, Tunisie** Département de Géologie, Faculté des Sciences de Bizerte, 7021, Zarzouna, Tunisie*** UR-GAMM, Université de Tunis El Manar, Faculté des Sciences de Tunis, 2092 EL Manar, TunisieAuteur Correspondant : [email protected]

Cette étude s’intéresse à la cristallisation et la néoformation des phases minérales dansdifférents produits céramiques en cours de cuisson, et les transformations minérales quil’accompagnent.

L’étude porte sur deux types d’échantillons. Des carreaux en biscuits céramiques ontété fabriqués à partir d’un mélange d’argiles communes (I ; K ; I/S) locales; avec 25% enproportion de sables siliceux ou de chamottes sont rajoutés en dégraissant de la pâte. D’autreséchantillons archéologiques, (des amphores surtout) de la région du Sahel de l’époqueromaine.

Les fragments de tessons sont examinés par diffraction de rayons-X, et au microscopeélectronique à balayage (MEB), associé avec analyse au système EDAX

La paragenèse minérale identifiée dans les carreaux céramiques englobe : anorthite,sanidine, wollastonite, gehlénite et quartz. Les échantillons archéologiques sont composésessentiellement de pseudowollastonite, d'anorthite assez abondante et de minéraux résiduelshérités de la matière première comme le quartz et les carbonates. Ce dernier est beaucoupmoins abondant par rapport au quartz.Les individus minéraux baignent dans une phase amorphe vitrifiée dominante.

La cristallisation et la néoformation minérale parait être contrôlée par un phénomène deréaction-diffusion à l’interface entre grains minéraux aux compositions chimiques différentes.Celle ci dépend aussi étroitement de la fusion partielle du produit et de la formation d’unephase fluide. La fusion apparait comme le principal précurseur de la néoformation ; dans noséchantillons elle semble résulter de la transformation et de la désydroxylation/dissolutionpartielle de solides d’argiles, de quartz et de carbonates.Le verre en cours de transformation passe essentiellement par un stade intermédiaire,montrant une structure d’ensemble pouvant être fibreuse ou granulaire, avant la naissance desangles et des arrêtes des systèmes cristallins.


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Oxydation catalytique du phénol par le peroxyde d’hydrogène en présence d’argilepontée

Haithem BEL HADJ LTAIEF, Mourad BENZINA

Laboratoire "Eau, Energie et Environnement " (LR3E), code : AD-10-02, Ecole Nationale d’Ingénieurs de Sfax,Université de Sfax, B.P1173.W3038, [email protected]

Différentes techniques de traitements des eaux usées peuvent être utilisées, et l'une des plus

prometteuses est l'oxydation par voie humide en utilisant le peroxyde d'hydrogène en milieu

aqueux dilué (WPO) et en présence de catalyseurs supportés, à pression atmosphérique et à

température de 25 ° C.

L’objectif de ce travail est la préparation et l’utilisation d’argile pontée par des piliers en fer

comme catalyseurs hétérogènes de type FENTON pour la dégradation du phénol dans l’eau.

Le changement de la composition chimique et des propriétés texturales des catalyseurs de

départ et synthétisé a été contrôlés à l’aide d’une diffraction des rayons X (RDX),

spectroscopie infrarouge a transformée de Fourrier (FT-IR) et microscope électronique à

balayage.

L’étude minéralogique par diffraction de rayon X montre que le matériau argileux de Jebel

Semmama de la région de Kasserine est composé principalement des minéraux argileux du

type Smectite, Illite et Kaolinite, alors que les résultats de la caractérisation physico chimique

montre que ce matériau a une porosité de l´ordre de 28 %.

L’étude de la dégradation de phénol sur les matériaux argileux était faible à l’état brut et assez

importante pour l’argile modifiée.

Mots clés : Oxydation catalytique ; phénol ; Fenton ; Argile pontée.


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march 21st, 22nd and 23rd 2012 alhambra thalasso hotel ... des résumés sma4.pdf · des...

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