marcel dupret out/2008. introdução instalação do axil configurações ajustes de espectros
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Marcel Dupret
Out/2008
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IntroduçãoInstalação do AXILConfiguraçõesAjustes de espectros
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Particle Induced X-ray EmissionTécnica não destrutivaLimite de detecção ~ ppmMulti-elementar, Z>13Linhas características
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Linhas características
Fundo contínuo
Picos escapePicos soma
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Analysis of X-ray spectra by Iterative Least squares fitting
Executado em PC´s com sistema operacional DOS (Windows XP emula, mas o Vista não é compatível)
Ajustes de gaussianas vinculados com a razão de transição dos níveis
Diferentes tipos de fundoParâmetros de calibração de energia são
modificados nos ajustes
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1977-79 AXIL é compilado em Fortran por VanEspen para computadores Digital PDP-11
1984-86 AXIL é adaptado para IBM-PC, IAEA distribui o programa para paises em desenvolvimento
1986-87 Interface gráfica é incorporada, juntamente com rotinas em Assembler
1987 Rotinas de quantificações são incorporadas, o programa é recompilado em linguagem C, rebatizado como QXAS
1989 QXAS torna-se referência para XRF 1991-92 TXRF pode ser quantificado 1993 Melhoras nas rotinas de ajustes. Introdução
do fundo polinomial ortogonal 1995-96 Documentação do QXAS e implementação de
biblioteca de fontes de raio-X
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Download do arquivo axil.exe na página www2.if.usp.br/~lamfi/programas.htm
Executar este arquivoIndicar o caminho C:\ para a instalação O programa copiará todos os arquivos
necessáriosO arquivo setup.ax será copiado na raiz do
disco c (no Windows XP o usuário deverá ter privilégios de adminstrador)
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Arquivo que deverá ser executado (pode ser criado um atalho na área de trabalho)
O arquivo deverá conter as seguintes linhas:
Path=%path%;c:\axil;c:\axil\binAxil.exe
Opcionalmente:St.exe c:\axil (captura de tela)
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Definir diretório de trabalho
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Selecionar a opção: Spectrum Analysis (pressionando o botão “seta para baixo” duas vezes)
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Para definir um novo conjunto de parâmetros de ajustes ou uma nova descrição para detector:
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Definição de parâmetros de análise
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Parâmetros de Análise:
Definição do fundo
Parâmetros de calibração
Controle d0 ajuste
Absorção da amostra
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Tipos de Fundo:
Smooth Filter
Linear
Exponencial
Bremsstrahlung amostra) filtro, (detetor, X-raio de absorção)(
exp)()(1
00
ET
EbETbEaifundon
l
lli
m
k
kk
01
00
,exp)( EEEEbbEaifundo i
n
l
ll
m
k
kk
m
k
kk Eaifundo
0
)(
)()(2
1)( wiwi canalcanalifundo
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Parâmetros para fundo exponencial
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Parâmetros de Calibração
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Parâmetros de Calibração de Energia
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Controle de ajuste
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Absorção da AmostraEspessura (g/cm2)Composição: Elemento e porcentagem de
massa
Exemplo, mylar de 10μm:Densidade = 1,40 g/cm3 Fórmula: C10H8O4
Espessura = 0,0014 g/cm2 Composição: C=62,5%; O=33,3% e H=4,2%
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Absorção da Amostra
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Parâmetros Experimentais
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Modos de ExcitaçãoPIXEXRFEPMA
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Condição de Excitação
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Características do Detector
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Características do Detector
Alta Baixa
Be window (μm) 8 8
Activedepth (mm) 4 4
Dead layer (μm) 0,1 0,1
Gold layer (μm) 0,02 0,01
Be filter (g/cm2) 0 0,0045
Mylar filter (g/cm2) 0,0434 0
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Absorvedores
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Funny Filter
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Caminho
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IntroduçãoInstalação do AXILConfiguraçõesAjustes de espectros
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Opção de ajuste
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Selecionar o modelo
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Carregar o arquivo .spe na memóriaDefinir região de espectro para análiseEscolher os elementosDefinir um tipo de fundoAjustarVerificar resíduos (Preferencialmente abaixo
de 3 σ)Se necessário mudar tipo de fundo ou grau de
polinômio, e até mesmo o ROISalvar resultados