Polarimeter (JASCO P-1030)

Manual

By. 장동석

Chulbom Lee

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Definition of Specific Rotation([α])

[αα/lc

1. [α]T = specific rotation in degrees. (The correct units are deg cm2 g-1, but are usually just

given as degrees). is the wavelength of light used for the observation (usually 589 nm, the D line

of a sodium lamp unless otherwise specified. This wavelength is responsible for the orange-

yellow color of the common sodium vapor street light). T is the temperature in oC. This value is

characteristic for a given compound, just like the melting point. Concentration and solvent data is

included if relevant. Example: (c = 10, CH3OH) after the rotation means the specific rotation was

determined at a concentration of 10 g in 100 ml-1 in methanol.

2. α = observed rotation in degrees.

3. l = cell path length in decimeters. (1 decimeter = 1 dm = 10 cm. A standard polarimeter tube

is 1.00 dm in length.)

4. c = concentration in g ml-1 for a pure liquid compound (i.e., the liquid's density), or g 100 ml-1

for a solution.

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기기 사용법(Polarimeter)

1. 공동기기실에 위치한 기기의 전원을 켠다. (6분 정도 후에 측정이 가능하니 전

원을 켜고 시료를 준비하는 것이 좋다.)

기기 전원부

공동기기실 polarimeter

전원버튼

기기 전원부

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2. rotation 값 측정을 위해 필요한 준비물은 다음과 같습니다.

(1) 실험실내 구비되어있는 polarimeter cell (실험실에 있는 cell의 길이는 50 mm임)

polarimeter cell

(2) 바탕실험(blank experiment)을 위한 용매

(바탕실험을 위한 용매는 시료 측정 시 사용하는 용매와 동일한 것으로 사용한다.)

(3) 정량의 시료를 녹인 용액 <예를 들어, 용매 1 ml에 용질 10 mg을 녹였을 경우, 농도 c의

값은 1 이 된다.>

(비교측정을 위한 실험이라면, 기존에 알려진 데이터와 동일한 용매를 선택하여 실험한다. 새로운

시료의 rotation 값을 측정할 때는 보통 시료가 잘 녹는 methanol, ethanol, chloroform등의 용매

를 선택하고 얻어진 데이터에 선택한 용매 정보를 기입한다.)

3. 바탕실험을 위해 준비한 용매를 pasteur pipette을 이용하여 조심스럽게

polarimeter cell에 옮겨 담는다.

바탕실험을 위한 용매

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(시료를 채운 후 양쪽 뚜껑을 잘 닫아준다.)

용매 1 ml를 사용했을 경우 이 선까지 채워짐

4. 용매를 채운 cell을 기기 전면부에 위치한 시료 넣는 공간에 조심스럽게 넣고,

뚜껑을 닫는다.

전면부를 열면 다음과 같이 시료 넣는 공간이

보인다.

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준비한 cell을 다음과 같이 위치시키고, 뚜껑

을 닫는다.

4. 기기 상단부에 위치한 터치스크린을 조작하여 바탕실험을 한다.

(1) 터치 스크린 아래쪽 좌측에 edit를 누른다. (2) cycle No를 터치한다.

(3) 3을 입력한다. (4) 우측 아래의 start 버튼을 눌러준다.

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(5) 3번의 측정이 완료 되면 화면 좌측 아래쪽에 Ready상태로 되어있는 것이 보인다. 이때 아래쪽

에 zero버튼을 눌러서 바탕 실험을 완료한다.

1. Ready 상태로 변하는 것을 확인한 후,

2. zero버튼을 눌러준다.

(6) 바탕실험이 완료 되었으므로, 실험에 사용한 cell을 기기 전면부를 열어서 회수 한다. 회수한

cell에서 용매를 제거하고, 드라이기를 이용하여 잘 말려준다.

5. 준비한 용액을 pasteur pipette을 이용하여 조심스럽게 polarimeter cell에 옮겨

담는다.

정량의 시료를 녹인 용액

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용액 1 ml를 사용했을 경우 이 선까지 채워짐

[그림5] 용액 1 ml가 담긴 cell

6. 용액이 담긴 polarimeter cell을 기기 전면 부에 위치한 시료 넣는 공간에 조심

스럽게 넣고 뚜껑을 닫는다.

(매뉴얼 4번과정을 참고하여 기기에 cell을 조심스럽게 넣는다.)

7. 다음의 메뉴얼(스크린 근처에 놓여 있음)을 따라 기기 상단 부에 위치한 touch

screen monitor를 조작하여 시료 측정을 시작한다. (준비한 용액의 농도와

polarimeter cell length 값을 정확하게 입력)

Cycle no. – 측정 횟수를 나타내는 숫자이다. 여러 번의 측정을 통해 얻어진 값을 평균값으로 나

타내주기 때문에 정확한 실험을 위해서는 10번 혹은 그 이상의 측정이 필요하다.

Conc. – 준비한 용액의 농도를 입력하는 칸이다. 보통 용매 1 ml에 용질 10 mg을 녹여서 만든

용액의 농도를 1이라고 생각한다. (매뉴얼 2번을 참고한다.)

Cell length – 빛이 통과하는 cell의 길이를 입력하는 칸이다. 현재 실험실에 있는 cell의 길이는

모두 50 mm이므로 50이라는 수치를 입력하면된다.

(1) 터치 스크린 아래쪽 좌측에 edit를 누른다. (2) comment를 터치하여 실험번호를 넣는다.

(3) 보통 실험노트 번호를 입력한다.

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(4) cycle No를 터치한다. (5) 10을 입력한다.

(6) next를 눌러 페이지를 넘긴다. (6) cell length를 눌러 50 mm를 입력한다.

(7) conc를 눌러 1을 입력한다. 입력한 수치가 정확한지 다시 한번 확인 후 esc를 눌러 초기화면

으로 넘어간다.

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(8) start를 눌러 측정을 시작한다. (9) 측정이 완료되면, print버튼을 누른다.

1. Ready 상태를 확인한 후

2. print버튼을 누른다

(10) 순서대로 다음의 버튼을 눌러주면, 측정 값이 프린트되어 나온다.

1 2 3

(1번-6번은 바탕실험을 하기 위한 과정이며, 이 후 시료가 포함된 cell를 넣고 측정을 함으로서

값을 얻어낸다.)

8. 프린트가 완료 되었으면 기기로부터 cell을 회수하고, 기기의 전원을 끈다.

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기기의 전원 off

7. polarimeter cell을 기기로부터 꺼내고, cell 안에 있는 용액을 회수한다. 사용한

cell은 high purity의 solvent를 이용하여 수 차례 세척하고, 질소를 blowing하면서

말려준다. 잘 말린 cell을 케이스에 넣고, 처음 가져온 자리에 놓아둔다.

질소 blowing

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