MAKALAH MATA KULIAH

“Alat Industri Kimia”

Kristalisasi

Disusun Oleh :

1. Finayuari Kausarisma 11310100032. Bella Beauty Julia P 11310100223. Graddia Theo Christya P 1131010062

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” JAWA TIMUR

SURABAYA

2012

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis sampaikan kehadirat Allah SWT. Karena atas berkat rakhmad serta karunianya

penulis dapat menyelesaikan Makalah ALAT INDUSTRI KIMIA tentang Kristalisasi ini telah dapat penulis

selesaikan tepat pada waktunya.

Makalah ALAT INDUSTRI KIMIA tentang Kristalisasi ini penulis buat sebagai salah satu prasyarat

dalam mengikuti pelajaran yang diasuh oleh ibu Ir. Dwi Hery Astuti, MT serta untuk memenuhi kriteria

penilaian bagi setiap mahasiswa yang menempuh pendidikan di program studi Teknik Kimia UPN Veteran

Jawa Timur.

Makalah ini tidak akan dapat terwujud tanpa bantuan dari semua pihak. Untuk itu dalam kesempatan

yang baik ini, tak lupa penulis sampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada ibu Ir. Dwi

Hery Astuti, MT selaku dosen mata kuliah Alat Industri Kimia yang selama ini telah banyak memberikan

bimbingan, pengarahan, dan motivasi kepada penulis untuk bisa mengerti dan memahami dengan benar apa

saja yang terkandung dalam mata kuliah Alat Industri Kimia.

Sebagai akhir kata, penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada teman-teman penulis,

yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu , atas atensi serta bantuannya dalam bertukar pikiran mengenai

isi materi yang penulis buat dalam Makalah ALAT INDUSTRI KIMIA ini.

Surabaya, Mei 2012

Penulis,

BAB I

KAJIAN TEORI

I. Kristalisasi

Kristalisasi ialah Proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan, melt (campuran leleh),

atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara

bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan

larutan ke fase kristal padat. Kristalisasi juga merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang

terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik

beku. Contoh proses kristalisasi : pembuatan gula pasir dari jus tebu/beet, pembuatan kristal pupuk dari

larutan induknya, dll.

Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan penambahan solvent bahan kimia.

Kristalisasi dapat memisahkan suatu campuran tertentu dari larutan multi komponen sehingga didapat

produk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih

ekonomis. Operasi kristalisasi terbagi menjadi:

1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)

2. Pembuatan inti kristal

3. Pertumbuhan Kristal

II. PEMBAGIAN TAHAPAN OPERASI KRISTALISASI

II.1. Membuat Larutan Lewat Jenuh

Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat

kristaline. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasi

kristalisasi.

Cara mencapai supersaturasi:

Pendinginan

Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutan

lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.

Penguapan Solvent

Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara ini

digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.

Evaporasi Adiabatis

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan dengan

sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan

dan turunya suhu disertai kristalisasi.

Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan

NaOH ditambah gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah diendapkan.

II.2. Pembentukan Inti Kristal

Pembentukan Inti Kristal secara sistematis :

Gambar 1: Pembentukan Inti Kristal

1. Primary Nukleus

Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai derajat supersaturasi yang cukup tinggi.

Homogen Nukleus

Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nukleus

terbentuk karena penggabungan molekul-molekul solute sendiri

Heterogen Nukleus

Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan

adanya partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya.

2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation)

Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :

Tumbukan antarkristal induk

Tumbukan antar kristal dengan katalisator

Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil. Dinyatakan dengan persamaan :

N = (a) (L)b (¨C)c (P)d

Dimana :

N             : jumlah nukleus yang terbentu (number/jam)

L              : ukuran kristal induk (mm)

¨C         : derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC)

P             : power dari pengaduk (Hp)

a,b,c,d : konstanta-konstanta

Jika :

1. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar, krisatal makin besar menyebabkan

kemungkinan tumbukan semakin banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya

inti kristal.

2. ¨C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Derajat saturasi makin besar maka

semaikn besar pula kemungkinan terbentuk inti kristal baru.

3. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya

tumbukan partikel semakin besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya.

Dalam percobaan, Miers membuat larutan supersaturasi melalui pendingin setelah melalui kurva saturasi

A-B sampai pada kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal (titik ke F). kurva larutan murni dua

komponen tanpa feeding, artinya inti kristal yang terbentuk primary homogen nuklei mulai terbentuk dengan

terbentuknya inti kristal yang selanjutnya tumbuh maka konsentrasi solute dalam larutan akan turun (dari F ke

G).

Untuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi, kurva primary homogen nuklei tetap jenuh

daripada kurva saturasi. Dengan kata lain diperlukan konsentrasi lebih tinggi untuk membuat primary

homogen nukleasi. Hal ini sangat tidak rfisien secara teoritis dan ekonomi. Karena itu dalam kondisi industri

dikenal sistem seeding (pemberian kristal nuklei). Nukleasi ini disebut secondary nukleasi. Penambahan

larutan supersaturasi melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi AB. Pada konsentrasi ini di titik baru

akan terbentuk inti kristal. Tetapi mengingat efisiensi secar ekonomis, penambahan kristal pada sistem ini

akan memperoleh penghematan.

II.3. Pertumbuhan Kristal

Umumnya kristal yang berukuran > 100 kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat

dinyatakan dengan :

r = a (¨C)b

di mana :

r         : kecepatan tumbuhnya kristal

¨C       : derajat saturasi (mol/L)

a,b      : kontanta

Derajat saturasi (oC) merupakan faktor terpenting dalam proses pertumbuhan kristal. Larutan yang

berderajat saturasi tinggi, perbedaan konsentrasi antara permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi

sehingga r dan ¨C juga semakin tinggi.

III. Proses Kristalisasi secara sederhana

Seperti dijelaskan pada pendahuluan di atas, proes kristalisasi dimualai dengan menambahkan

senyawa yang akan dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa tersebut berada pada level

super jenuh. Pada keadaan ini, bila larutan tersebut didinginkan, maka mlekul-molekul senyawa terlarut akan

saling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal yang akan mengendap di dasar wadah. Sementara kotoran-

kotoran yang terlarut tidak ikut mengendap.

Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi primer atau

pembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. Tahap ini

membutuhkan keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat “menahan”

semua za-zat terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel, dan mulai tumbuh

menjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhan

kristal tersebut.

Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder. Pada tahap ini petumbuhan kristal

semakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya inti-inti menjadi kristal-kristal padat.

Da l am p rose s k r i s t a l i s a s i d i s i n i , k i t a menggunakan a l a t yang dinamakan dengan

crystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakan untuk memperoleh atau membuat kristal dari larutannya.

Oleh karenaitu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat lewat jenuh terlebih du lu dengan

j a l an penguapan a t au pend ing inan . Kr i s t a l i s a s i t i dak d a p a t t e r j a d i t a n p a s u p e r

s a t u r a s i t e r l e b i h d a h u l u , d i m a n a c a r a memperoleh saturasi ini tergantung dari kelarutannya.

IV. JENIS - JENIS KRISTALIZER

IV.1. Oslo Surface Cooled Crystalizer

Alat ini dikembangkan dalam larutan tersirkulasi dengan pendinginan di dalam cooler (H) larutan

supersaturasi ini dengan dikontakan dengan suspensi kristal alm ruangan suspensi pada (E). Pada puncak

ruang suspensi aliran larutan induk (D) dapat dipisahkan digunakan untuk memindahkan partikel halus

IV.2. Oslo Evaporative Crystalizer

Larutan yang meninggalkan ruang penguapan pada sueprsaturated, mendekati daerah metastail

sehingga nukleus baru tidak akan terentuk. Kontak cairan pada unggun E membantu supersaturasi pada

pertumbuhan kristal dan menuju pertumbuhan kristal. Dalam kristal tipe umpan panas dimasukan pada 6 dan

campurn larutan menyemprot ketika mencapai kamar penguapan pada A. Jika evaporator lebih jauh

diperlukan untuk menghentikan driving force.

Sebuah penukar panas dipasang antara pipa sirkulasi dan ruang penguapn utnuk mencuplai panas yang

dibutuhkan. Perpindahan larutan supersaturasi dai vaporizer (titik B), sering menyebabkan timbulnya kerak

dan pengurang sirkulasi.

Gambar 2: Oslo Evaporative Crystalizer

IV.3. Draft Tube Buffle Crystalizer

Dilengkapi buffle untuk mengukur sirkulasi magma dan propeler yang berfungsi mengatur sirkulasi

kristal magma sedangkan diluar body crystalizer ditambah pompa untuk sistem sirkulasi di mana pada pompa

dihubungkan heater dan feed inert.

Alat ini dilengkapi dengan ekstraktor pum yang berfungsi untuk mengklasifikasikan kristal hingga

didapat kristal dalam ukuran tertentu. Klasifikasi ukuran kristal di sini didasarkan atas gaya gravitasi dengan

jalan sebagai berikut:

Jika dalam kristalizer telah terbentuk kristal-kristal dengan ukuran heterogen, maka kristal ni

diklasifikasikan ukuranya dengan mengalirkan larutan ini dari bawah ke atas dengan menggunakan ekstraktor

pump. Dengan adanya larutan jenuh ini, kristal dengan ukuran yang besar akan berada di bawah, dengan

demikian didapatkan produk dengan ukuran yang homogen. Disini untuk mendapatkan kristal dengan ukuran

tertentu dapat diatur dengan mengatur aliran larutannya. Jika larutan mempunyai kecepatan tinggi, maka

dakan didapat kristal dengan ukuran yang besar dan menyebabkan turun ke bawah dan dapat dikeluarkan

sebagai produk.

Sistem sirkulasi ini simaksudkan agar inti kristal berkurang dimana dibiarkan makin lama makin

banyak. Karena inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya. Padahal kecepatan feed

masuk tetap, maka diperlukan recycle dengan ukuran pompa sirkulasi yang bersama-sama feednya masuk

melalui heater sehingga larut dan masuk kembali ke dalam ruang kristalisasi.

Ekstraksi pump bergunsi untuk membantu memisahkan kristal : prinsip pemisahan berdasarkan

peredaan berat kristal. Karena adanya gaya gravitasi maka partikel (padat) berat akan lebih dahulu

mengendap, sedangakan partikel ringan akan masuk ke atas (karena adanya aliran ke bawah). Jadi ukuran

kristal produk bisa diatur dengan mengatur flowrate aliran dari bawah. Untuk mendapatkan kristal yang besar,

flow rate dibesarkan.

Gambar 3 : Draft Tube Buffle Crystalizer

1 . Kecepatan kristalisasi meliputi :

a. Pembentukan inti Kristal

b. Pertumbuhan Kristal Terjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan :

pendinginan yang cepat

pengadukan yang baik

memakai larutan yang murni

temperature yang tinggi

konsentrasi yang tinggi

pemberian kristal halus sebagai bibitan

2. Hasil Kristalisasi

Hasil kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proses k r i s t a l i s a s i b e r j a l a n

c e p a t m a k a k r i s t a l y a n g t e r j a d i h a l u s . Sebaliknya bila proses kristalisasi

berjalan lambat maka kristalyang terbentuk kasar (besar).

3. Kemurnian dan Ukuran Kristal

Pada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencucian kristal yang dihasilkan. Hal ini

terutama bagi kristal yang mudah l a ru t dan k r i s t a l yang be r s i f a t h id roskop i s . Un tuk

i n i l eb ih ba ik larutan yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin sehingga pada kristalisasi

akan diperoleh kristal yang lebih bersih.

4. Energy yang diperlukan

Pada kristalisasi energi diperlukan untuk penguapan sampai diperoleh larutan yang lewat jenuh.

Untuk kristaliser yang bekerja secara adiabatic (tidak memerlukan energi dari luar) biasanya

menggunakan penguapan d i s e r t a i pend ing inan a t au dengan memakai vacuum.

5. Uniformity (Keseragaman Ukuran)

Kristal yang uniform dapat diperoleh dengan menambahkan kristal halus pada larutan yang

telah lewat jenuh. Disini Kristal halus tersebut berfungsi sebagai inti kristal (bibitan). Kristal

yang uniform akan memberikan keseragaman dalam proses berikutnya t e rhadap k r i s t a l

t e r s ebu t . D i samp ing i t u k r i s t a l yang un i fo rm menunjukkan bahwa proses pembuatanya

sangat teliti sehingga akan lebih menarik.

V. Klasifikasi Peralatan Kristalisasi

1. Berdasarkan cara memperoleh super saturasi, peralatan kristalisasi diklasifikasikan sebagai

berikut :

Super saturasi diperoleh dengan pendinginan tanpa penguapan :

Tank Crystallizer 

Swenson Walker Crystallizer 

Crystal Cooling Crysyallizer 

Super saturasi diperoleh dengan penguapan tanpa pendinginan :

Crystal Evaporator Crystallizer 

Strike Pans

S u p e r s a t u r a s i d i p e r o l e h d e n g a n k o m b i n a s i p e n g u a p a n d a n

pendinginan adiabatic :

Swenson Vacum Crystallizer 

Crystal Vacum Crystallizer 

BAB II

PENUTUP

Kembali kami ucapkan terima kasih kepada ibu Ir. Dwi Hery Astuti, MT selaku dosen mata kuliah

Alat Industri Kimia yang telah meluangkan waktunya untuk membaca makalah dari penulis. Demikian

makalah mengenai Kristalisasi sebagai salah satu bagian daripada materi yang ada di dalam mata kuliah Alat

Industri Kimia yang dapat penulis uraikan dalam makalah ini. Apabila ada kurang maupun lebihnya kami

mohon maaf yang sebesar-besarnya.